FR2992098A1 - Dispositif optoelectronique organique et son procede de fabrication. - Google Patents
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Abstract
L'invention concerne un dispositif optoélectronique organique à au moins une diode électroluminescente organique (« OLED »), tel qu'un dispositif d'affichage, d'éclairage ou de signalisation, et son procédé de fabrication. L'invention s'applique notamment à des afficheurs comportant une matrice de pixels sur circuit « CMOS » ou « TFT ». Ce dispositif (D') comprend un substrat (4) revêtu d'au moins une « OLED » à structure organique émettrice de rayonnements (9) intercalée entre une anode (3) et une cathode (10). Selon l'invention, ce dispositif est tel qu'au moins un film diélectrique et inorganique de protection (8') à base d'un oxyde métallique est intercalé entre la ou chaque anode et la ou chaque structure émettrice correspondante, ledit au moins un film présentant une épaisseur uniformément comprise inclusivement entre 0,5 nm et 5 nm. Le procédé de fabrication de ce dispositif comprend essentiellement un dépôt dudit au moins un film de protection sur la ou chaque anode par la technique « ALD » (dépôt de couche atomique), notamment de sorte à stabiliser la ou chaque anode et à optimiser le dépôt ultérieur de la ou de chaque structure organique émettrice correspondante.
Description
DISPOSITIF OPTOELECTRONIQUE ORGANIQUE ET SON PROCEDE DE FABRICATION. La présente invention concerne un dispositif optoélectronique 5 organique à au moins une diode électroluminescente organique (« OLED »), tel qu'un dispositif d'affichage, d'éclairage ou de signalisation, et son procédé de fabrication. L'invention s'applique notamment à des afficheurs ou micro-écrans émettant par le sommet (« top emission ») et comportant une matrice de pixels sur circuit « CMOS » (semi-conducteur à métal-oxyde 10 complémentaire) ou « TFT » (transistor à couches minces). De manière connue, les afficheurs « OLED » comportent une matrice de pixels définie par un arrangement d'électrodes proximales au substrat servant en général d'anodes et respectivement recouvertes de 15 structures organiques émettrices de lumière, et par une électrode distale pour ce substrat et servant en général de cathode (pour une émission par le sommet). Les anodes peuvent être avantageusement à base d'un oxyde transparent conducteur comme par exemple un oxyde d'indium et d'étain (« ITO » en anglais), et la cathode est usuellement réalisée en un matériau 20 métallique (semi)transparent au rayonnement émis. Lors de la fabrication de l'afficheur, Il est nécessaire de traiter ces anodes pour que leur surface externe soit suffisamment « propre » (i.e. dépourvue de défauts et aussi lisse que possible), compatible avec les structures organiques émettrices à recevoir et présente un travail de sortie 25 maximisé, notamment. Les opérations de nettoyage et de préparation des anodes en « ITO » consistent usuellement à utiliser un plasma d'oxygène, qui permet d'augmenter le travail de sortie de ces anodes tout en leur conservant une surface uniforme très peu rugueuse et une faible résistance carrée, et d'améliorer leur stabilité dans le temps. Ce traitement oxydant n'est pas 30 rédhibitoire si l'on utilise une résine de séparation entre structures émettrices pour isoler électriquement les pixels définis par ces anodes en « ITO », car les résines utilisables sont développées de manière à supporter ce traitement.
Un avantage de ces résines isolantes pour les afficheurs « OLED » est qu'elles autorisent la réalisation de niveaux isolants inter-pixels dont la topographie est favorable au dépôt par évaporation des couches organiques des structures émettrices. On cherche en général à réaliser des plots de résine dont les pentes des flancs sont très faibles, afin de ne pas créer de singularité dans les couches minces organiques amorphes à l'endroit des cassures. Contrairement à ces résines, l'utilisation de plots isolants minéraux (par exemple en Si02) pose le problème de la réalisation de flancs plus abrupts qui peuvent être dommageables aux structures organiques émettrices en favorisant des effets de pointe, par exemple. Néanmoins, l'utilisation de ces plots isolants organiques à base de résines pour isoler électriquement les niveaux d'anode pose problème notamment dans le cas de micro-afficheurs formés à la surface d'un circuit « CMOS » utilisé pour adresser la matrice de pixels « OLED ». En effet, les anodes de ces micro-afficheurs spécifiques sont en général constituées de couches conductrices de type AlCu/TiN, et les traitements par plasma oxydant ne sont pas adaptés à ces surfaces externes d'anodes en nitrure de titane puisqu'ils risquent d'oxyder le TiN notamment en TiOxNy, TiOx, auquel cas l'injection des porteurs n'est plus optimale du fait de l'altération de la barrière métal/ semi-conducteur. C'est la raison pour laquelle on utilise de préférence un traitement plasma physique de type argon qui pallie cet inconvénient mais la résine, du fait de sa nature organique, est alors sensible au bombardement ionique de ce plasma d'argon et s'érode très rapidement à son contact. Il est à noter que la puissance d'un tel plasma d'argon est prévue extrêmement faible afin de ne pas altérer la surface de la résine, et l'utilité de ce plasma reste discutée. De plus, un inconvénient majeur de ces résines isolantes réside dans leur nature polymérique qui fait qu'elles sont toujours susceptibles de capter de l'eau ou de posséder un faible pourcentage d'eau résiduelle qui peut être néfaste aux structures « OLED » fragiles déposées dessus. Cela impose de bien sélectionner ces résines et de les manipuler avec soin de façon à ne pas réabsorber d'eau avant le dépôt des structures « OLED », étant précisé que l'on cherche généralement à les étuver avant de les introduire dans les bâtis de dépôt. Le document US-B2-7 733 008 présente un afficheur « OLED » incorporant, entre une anode en « ITO » et une couche de transfert de trous (« HTL » pour « hole transport layer ») d'une structure organique émettrice, une couche diélectrique faisant barrière à l'oxygène et à l'humidité. Cette couche diélectrique recouvrant l'anode présente une épaisseur comprise entre 1 nm et 20 nm et elle est choisie organique, étant de nature spécifiquement polymérique.
Un but de la présente invention est de proposer un dispositif optoélectronique organique comprenant un substrat revêtu d'au moins une diode électroluminescente organique à structure organique émettrice de rayonnements intercalée entre une anode et une cathode, qui permette de remédier à l'ensemble des inconvénients précités. A cet effet, un dispositif selon l'invention est tel qu'au moins un film diélectrique et inorganique de protection à base d'un oxyde métallique est intercalé entre la ou chaque anode et la ou chaque structure émettrice correspondante, ledit au moins un film présentant une épaisseur uniformément comprise inclusivement entre 0,5 nm et 5 nm. L'utilisation d'un film inorganique permet de s'affranchir des risques inhérents aux couches organiques de captation d'eau. On notera que ce film inorganique de protection est spécifiquement ultrafin et d'épaisseur uniforme sensiblement constante sur la totalité de sa surface, grâce à l'utilisation d'une technique de dépôt conforme dite de couche atomique (« ALD » en anglais) permettant de contrôler très précisément son épaisseur à l'échelle atomique, de sorte que le film ainsi déposé est dense, sans défaut et épouse au plus près les micro- et nanoreliefs de la surface sous-jacente de la ou de chaque anode. Il en résulte que ce film permet d'uniformiser cette surface en la rendant compatible avec la ou chaque structure organique émettrice déposée par-dessus.
En d'autres termes, cette plage d'épaisseurs allant de 0,5 nm à 5 nm ne concerne pas seulement l'épaisseur moyenne du film, mais encore ses épaisseurs locales en tous points qui sont inférieures ou égales à 5 nm. Ce film est donc beaucoup plus fin localement que les nanocouches à effet de barrière utilisées dans certains dispositifs « OLED » connus dont l'épaisseur moyenne peut varier de quelques nm à quelques dizaines de nm. On notera également que cette épaisseur uniforme et extrêmement faible de ce film inorganique de protection autorise une bonne injection des charges dans la couche de semi-conducteur organique adjacente de la structure émettrice correspondante. Ce film est en effet prévu électriquement compatible avec les couches de cette structure émettrice, de sorte à ne pas trop modifier la tension d'injection des charges dans ce semiconducteur adjacent. On notera en outre que ce film nanométrique permet de stabiliser la ou chaque anode par passivation, et autorise un traitement en particulier oxydant de la surface externe de la ou de chaque anode préparatoire au dépôt de la ou de chaque structure émettrice, sans risque de réaction chimique avec un ou des composé(s) de cette anode. De plus, pour la réalisation de dispositifs spécifiquement à base de structures organiques émettrices « OLED » dites hybrides (i.e. dont certaines couches typiquement les plus internes sont déposées par voie liquide), ce film de protection permet d'uniformiser la surface externe de la ou de chaque anode de sorte à garantir le bon étalement sur cette surface d'un produit dispensé par voie liquide (par exemple à la tournette) pour former une couche d'injection de trous (« HIL ») ou de transfert de trous (« HTL »). Selon une autre caractéristique de l'invention, ledit au moins un film de protection s'étend continûment en recouvrant la ou les anodes, de sorte à former une nano-encapsulation d'un circuit de commande ou d'adressage dont est pourvu le substrat au niveau de la ou des anodes.
De préférence, ledit oxyde métallique est choisi parmi les oxydes électriquement isolants tels que les oxydes d'aluminium, d'hafnium, de zirconium et de tantale et, à titre encore plus préférentiel, parmi ceux de formule A1203, F-1f02, Zr02 et Ta205. Selon un mode particulièrement avantageux de réalisation de l'invention, ledit au moins un film de protection est en contact avec une 5 pluralité d'anodes, avec les structures organiques émettrices correspondantes et en outre avec des plots de séparation à base d'une résine électriquement isolante qui relient des bords périphériques des anodes entre eux de sorte à isoler mutuellement ces structures émettrices. Ledit dispositif peut alors avantageusement former un micro-afficheur à matrice de pixels sur un circuit 10 de commande (i.e. d'adressage) « CMOS » ou « TFT » dont est pourvu le substrat et qui sert à piloter l'écran de ce micro-afficheur, ledit au moins un film de protection présentant alors avantageusement une épaisseur inclusivement comprise entre 1 nui et 3 nm. On notera que ce film ultrafin de protection permet ainsi 15 d'encapsuler de manière uniformisée une matrice de pixels de commande « CMOS » ou « TFT » dont la surface est inhornogène, car composée de matériaux très différents (métaux, nitrures, polymères organiques de type résines, oxydes, etc.). On notera en outre que ce film inorganique de protection 20 selon l'invention permet d'éviter les perturbations électriques entre pixels voisins (« cross-talk » en anglais), grâce à l'effet d'isolation de surface obtenu par ce film qui évite l'apparition de courants de couplage parallèles entre ces pixels adjacents. Egalement selon ce mode de réalisation de l'invention, 25 chaque anode présente alors une face externe tournée vers la cathode qui peut avantageusement comprendre un nitrure de titane de formule TiN ou de l'aluminium (optionnellement dopé par du cuivre) ou encore de l'argent, ledit au moins un film de protection recouvrant ces faces externes d'anodes de sorte à protéger ces faces de toute oxydation due à un traitement oxydant 30 préalable au dépôt des structures organiques émettrices. Comme expliqué ci-dessus, on notera que ce traitement oxydant générait dans l'art antérieur une oxydation indésirable, notamment du nitrure de titane utilisé dans les anodes de type AlCuTTiN, oxydation qui pénalisait le dépôt consécutif des structures « OLED ». On notera également que le film de protection selon l'invention permet le dépôt par voie humide des couches organiques les plus internes de chaque structure « OLED », telles que les couches « HIL », sur la surface de la matrice comprenant ce film, en dépit de l'utilisation d'anodes à base de TiN qui dans l'art antérieur constituait un obstacle au dépôt par voie humide de couches « HIL ». En effet, les prétraitements oxydants de surface nécessaires à un dépôt par voie liquide de couches « HIL », telles que des couches de type « PEDOT » ou « PolyTPD » par exemple, ne sont pas compatibles avec le TiN. Or, l'emploi du film selon l'invention protège précisément la surface du TiN en vue de ce prétraitement oxydant et autorise ensuite le bon étalement par exemple à la tournette de ces couches « PEDOT » ou « PolyTPD » pour lesquelles une surface hydrophile (typiquement avec un angle de goutte inférieur à 5°) est requise. En effet, cette surface hydrophile est nécessaire pour y assurer ce bon étalement à la tournette des couches précitées. Selon un premier exemple de ce mode de réalisation de l'invention, ledit au moins un film de protection recouvre entièrement les 20 anodes en les reliant continûment entre elles, et est recouvert par lesdits plots de séparation. Selon un second exemple préférentiel de ce mode de l'invention, ledit au moins un film de protection recouvre des zones centrales respectives des anodes et recouvre en outre continûment lesdits plots de 25 séparation. On notera que ce film permet ainsi de passiver la résine en s'opposant à toute diffusion d'eau contenue dans la résine vers les structures organiques émettrices et au dégazage de la résine pendant le temps d'utilisation du dispositif dû à une absorption de petites quantités d'eau par 30 cette résine (surtout si le dispositif chauffe en fonctionnement et/ou est utilisé à des températures élevées), ce qui garantit une bonne stabilité du dispositif.
Selon une autre caractéristique de l'invention, ledit dispositif comprend en outre une encapsulation avantageusement à couche(s) mince(s) qui surmonte la cathode et qui épouse le profil alternativement plat et convexe de chaque structure organique émettrice et de chaque plot de séparation, respectivement. Un procédé de fabrication selon l'invention d'un dispositif tel que présenté ci-dessus comprend essentiellement un dépôt dudit au moins un film de protection sur la ou chaque anode par la technique de dépôt conforme « ALD », notamment de sorte à stabiliser la ou chaque anode et à optimiser le dépôt ultérieur de la ou de chaque structure organique émettrice correspondante. Ce dépôt « ALD » peut être réalisé avantageusement entre 200° C et 250°C, ce qui permet d'obtenir une constante diélectrique élevée et donc une meilleure isolation.
Selon une autre caractéristique de l'invention, ce procédé peut comprendre, suite à ce dépôt « ALD », au moins un traitement oxydant préparatoire appliqué à la ou à chaque anode recouverte dudit au moins un film de protection, par exemple par un plasma d'oxygène, d'ozone ou de rayonnements ultraviolets, en vue de préparer le dépôt de la ou de chaque structure organique émettrice. Selon un exemple de réalisation de l'invention, le dépôt de la ou de chaque structure organique émettrice comprend, suite à un dit traitement oxydant préparatoire, un dépôt par voie humide d'au moins une couche active organique parmi les plus internes à cette structure tel qu'un dépôt à la tournette d'au moins une couche d'injection de trous (« HIL ») ou de transfert de trous (« HTL »). Conformément au mode précité de réalisation de l'invention, ce procédé peut comprendre en outre, après ou avant le dépôt « ALD » dudit au moins un film de protection, un dépôt de plots de séparation à base d'une résine électriquement isolante qui relient des bords périphériques d'une pluralité d'anodes entre eux de sorte à isoler mutuellement les structures organiques émettrices correspondantes, ces anodes présentant chacune une face externe tournée vers la cathode qui comprend un nitrure de titane de formule TIN, pour l'obtention d'un micro-afficheur à matrice de pixels sur un circuit « CMOS » ou « TFT » dont est pourvu le substrat. Conformément au premier exemple précité de ce mode de l'invention, l'on réalise ce dépôt desdits plots de séparation après le dépôt « ALD » dudit au moins un film de protection, de manière que ce film recouvre entièrement les anodes en les reliant continûment entre elles et soit recouvert par ces plots. Conformément au second exemple préférentiel précité de ce mode de l'invention, l'on réalise ce dépôt desdits plots de séparation avant le dépôt « ALD » dudit au moins un film de protection, de manière que ce film recouvre des zones centrales respectives des anodes et recouvre en outre continûment ces plots, lesquels sont ainsi passivés. Comme indiqué précédemment, on notera que le film de protection selon l'invention permet ainsi de s'opposer à la diffusion d'eau contenue dans la résine vers les structures organiques émettrices ultérieurement déposées et au dégazage de cette résine en utilisation du dispositif.
D'autres avantages, caractéristiques et détails de l'invention ressortiront du complément de description qui va suivre en référence aux dessins annexés, donnés uniquement à titre d'exemples et dans lesquels : la figure 1 est une vue schématique partielle en section transversale d'un dispositif « témoin » DO dans lequel les anodes sont 25 revêtues de couches de calcium pur en remplacement des structures « OLED », ce dispositif ayant été soumis à des tests de résistance à l'eau contenue dans une résine isolante déposée entre ces anodes, la figure 2 est un graphique illustrant l'évolution du taux de couches de calcium oxydées (%) en fonction du temps d'exposition (heures) 30 pour quatre dispositifs incluant ce dispositif DO, un dispositif D1 se distinguant de DO en ce qu'anodes et résine sont revêtues d'un film de protection non conforme à l'invention sous les plots de calcium, et deux dispositifs D2 et D3 se distinguant de DO en ce qu'anodes et résine sont respectivement revêtues de deux films de protection selon l'invention sous ces plots de calcium, la figure 3 est une image optique (G x 2,5) montrant l'oxydation partielle d'un plot de calcium du dispositif DO par l'eau de la résine, 5 le calcium à l'état pur et le calcium oxydé étant respectivement visibles par des zones sombres et claires, la figure 4 est une image optique (G x 100) montrant un front d'oxydation (zone claire) diffus sur l'ensemble des plots de calcium du dispositif DO provenant de l'eau de la résine, 10 la figure 5 est une image optique (G x 100) montrant un front d'oxydation (zone claire) plus net sur l'ensemble des plots de calcium du dispositifs D3 testé à la figure 2, la figure 6 est une vue schématique partielle en section transversale d'un dispositif optoélectronique selon un premier exemple de 15 l'invention dans lequel le film de protection selon l'invention recouvrant les anodes est revêtu de structures « OLED », la figure 7 est une vue schématique partielle en section transversale d'un dispositif optoélectronique selon un second exemple préférentiel de l'invention du type des dispositifs D2 et D3 testés à la figure 2, 20 dans lequel le film de protection selon l'invention recouvrant les anodes est également revêtu de structures « OLED », la figure 8 est un graphique illustrant l'évolution de l'efficacité lumineuse (cd/A) en fonction de la tension (V), pour deux motifs Q1 et Q2 des diodes d'un dispositif D' selon la figure 7 de l'invention en comparaison de 25 deux autres motifs Q1 et Q2 d'un dispositif « témoin » DO' dépourvu de film de protection entre anodes et structures « OLED », et la figure 9 est un graphique illustrant l'évolution de l'efficacité lumineuse (cd/A) en fonction du temps de vieillissement (heures) des quatre caractéristiques de diodes concernées par la figure 8, i.e. des motifs Q1 et Q2 30 du dispositif D' de la figure 7 et de ce dispositif « témoin » DO'. En référence aux figures 1, 3 et 4, la Demanderesse a démontré, par des tests utilisant des couches de calcium métallique 1 déposées sur des véhicules de test standards (communément appelés « calcium-tests » : tests ultrasensibles utilisant le calcium pur comme matériau très réactif à l'humidité permettant de simuler un vieillissement accéléré de l'équivalent « OLED », entendu que les couches organiques des structures « OLED » sont relativement moins sensibles que le calcium pur), que l'eau résiduelle contenue dans la matrice électriquement isolante de résine organique située sur le niveau anode de pixels « OLED » est bien présente et attaque très rapidement ces couches de calcium 1. Est visible à la figure 1 un dispositif « témoin » DO incorporant des plots 2 constitués de cette résine s'étendant entre et sur des anodes 3 qui surmontent un substrat 4 pourvu d'un circuit d'adressage « CMOS » 5 et qui sont respectivement recouvertes de ces couches de calcium 1 d'épaisseur 100 nm (on a évaporé le calcium pur sous vide secondaire à travers les mêmes pochoirs que ceux utilisés pour des couches « OLED », ce qui fait que le recouvrement des surfaces actives sur le substrat 4 est identique à celui de ces couches « OLED »). On a finalement déposé sur les couches de calcium 1 et sur les plots de résine 2 une encapsulation standard, par exemple à deux couches minces 6 et 7 inorganiques pouvant être à base d'au moins un oxyde par exemple de formule SiOx ou A1203, d'un nitrure ou d'un oxynitrure (par exemple de silicium). Comme visible à la figure 3, on a observé que le calcium, alors même qu'il était encore sous atmosphère neutre d'azote en boîte à gant (donc non exposé à l'atmosphère respirable), s'est localement oxydé en Ca(OH)2 sur les zones des circuits où se trouve la résine isolante, ce qui pose le problème de l'eau résiduelle contenue dans ces résines. Comme visible au graphique de la figure 2 qui rend compte d'essais en stockage atmosphérique standard (à 20° C et 40 % d'humidité relative), lorsque cette résine isolante et les anodes 3 sont recouvertes d'un film barrière de protection suffisamment fin avant dépôt des couches de calcium 1, typiquement un film d'Al203 déposé par « ALD » comme pour les dispositifs D2 et D3, il apparaît un retard dans l'oxydation de ces couches 1 initialement métalliques, en comparaison du dispositif « témoin » DO de la figure 1 à anodes 3 et plots 2 non revêtus d'un film barrière et du dispositif D1 à anodes 3 et plots 2 revêtus d'une couche « HIL » d'injection de trous (par exemple déposée par « PVD » ou évaporation thermique). Ces quatre dispositifs DO à D3 étaient tous pourvus des mêmes couches de calcium 1 et de la même encapsulation précitée à deux couches minces 6 et 7. Les anodes 3 et les plots 2 étaient recouverts d'un film d'Al203 de 1 nm d'épaisseur pour le dispositif D2, et de 5 nm d'épaisseur pour le dispositif D3. Cette figure 2 montre très clairement le retard de l'oxydation des circuits du dispositif D3 incorporant le film d'Al203 de 5 nm d'épaisseur et, à un degré moindre, du dispositif D2 incorporant le film d'Al203 de 1 nm d'épaisseur. Pour le dispositif D1 incorporant le film de Mo03 de 2 nm d'épaisseur, la différence d'oxydation avec le dispositif DO est beaucoup moins nette. On a par ailleurs observé que la surface oxydée des circuits du dispositif D2 est bien moindre que celle de DO et D1, ce qui témoigne d'un effet positif du film d'Al203 de 1 nm quoique moins marqué que celui du film de 5 nm de D3. Comme visible à la figure 4 dans le cas où aucun film de protection n'est appliqué sur les anodes 3 et les plots 2 du dispositif DO, on observe un front d'oxydation diffus sur l'ensemble des pixels associé à une attaque locale de chaque pixel (« pixel shrinkage » en anglais) témoignant de l'attaque du calcium par la résine sous-jacente des plots 2, autrement dit par l'eau résiduelle contenue dans cette résine. Mais comme visible à la figure 5 dans le cas où un film de protection selon l'invention est appliqué sur les anodes 3 et les plots 2 du dispositif DO pour donner le dispositif D3, on remarque un front d'oxydation beaucoup plus net dû uniquement à l'attaque du calcium par l'eau provenant des défauts des couches d'encapsulation supérieures 5 et 6. Il n'y a pas dans ce cas à proprement parler d'attaque locale de chaque pixel comme pour le dispositif DO.
D'un point de vue électrique pour des applications de micro- afficheurs, la Demanderesse a découvert qu'un tel film de protection à base d'oxyde inorganique de 5 nm d'épaisseur peut être néfaste au bon fonctionnement des pixels « OLED » car l'injection des trous peut être alors fortement affectée par la présence de l'isolant, dont le potentiel d'ionisation (Ip) est très élevé. La tension d'utilisation est donc supérieure à celle du circuit sans ce film de protection ce qui impacte la gamme d'utilisation du circuit « CMOS » 5 en général limité en tension. Ainsi, la Demanderesse a mis en évidence qu'une épaisseur d'environ 1 nm est satisfaisante en constituant un bon compromis entre l'effet apporté sur la prévention de la diffusion de l'eau de la résine vers les structures « OLED » et le bon fonctionnement électrique. Pour des applications autres que des micro-afficheurs, par 10 exemple pour des dispositifs d'éclairage « OLED », la Demanderesse a mis en évidence que l'utilisation de tels films de protection selon l'invention d'épaisseur supérieure à 2 ou 3 nm (typiquement égale à 5 nm) est tout à fait satisfaisante. 15 Le dispositif optoélectronique organique D selon le premier exemple de l'invention illustré à la figure 6 comprend un substrat 4 pourvu d'un circuit « CMOS » 5 revêtu d'anodes 3, lesquelles sont recouvertes continûment d'un film de protection 8 selon l'invention sur lequel sont déposés, d'une part, des structures organiques « OLED » 9 surmontées d'une 20 cathode 10 et, d'autre part, des plots 2 de résine électriquement isolante séparent les structures 9 deux à deux adjacentes en s'étendant à partir de bords périphériques des anodes 3. La cathode 10 est surmontée d'une encapsulation à couche(s) mince(s) 6 par exemple inorganique pouvant être du type de celle décrite en référence à la figure 1 (e.g. une encapsulation 25 usuelle à base d'au moins un d'oxyde par exemple de formule SiOx ou AI203, d'un nitrure ou d'un oxynitrure par exemple de silicium). Dans cet exemple de réalisation à émission par le sommet (voir flèches E), la cathode 10 est prévue transparente ou semi-transparente à la lumière émise par les structures 9 afin de la faire rayonner en une zone 30 active supérieure du dispositif D (cette cathode 10 est par exemple à base d'argent, d'aluminium ou de samarium pour les propriétés de transparence de ces métaux dans le domaine visible ainsi que pour leur conductivité électrique à faible épaisseur). Egalement de manière connue, les anodes 3 surmontant le circuit « CMOS » présentent chacune une face externe à base d'AlCu/TiN, et chaque structure « OLED » 9 peut être constituée d'un empilement de couches organiques conçues pour transférer les électrons et les trous qui proviennent des électrodes 3 et 10 et qui sont recombinés pour générer des excitons et donc l'émission de lumière. Quant aux plots de séparation 2 entre les structures 9, ils 10 peuvent être constitués de résines de grade « OLED » par exemple du type « Photoneece » commercialisé par TORAY. Le film de protection 8 selon l'invention qui est intercalé entre les anodes 3 et les structures « OLED » 9 est de type diélectrique et inorganique, étant à base d'un oxyde métallique par exemple choisi parmi les 15 oxydes d'aluminium, d'hafnium et de tantale, et ce film 8 forme une nanoencapsulation du circuit « CMOS » 5 qui protège le nitrure de titane des anodes 3 de son oxydation inhérente au traitement oxydant de ces anodes 3 préalable au dépôt ultérieur des structures « OLED » 9. Comme illustré à la figure 4, le film de protection 8 recouvre 20 entièrement les faces externes et latérales des anodes 3 en les reliant continûment entre elles, et est ultérieurement recouvert par les plots 2 de résine isolante. En d'autres termes, ce film 8 est déposé sur le circuit « CMOS » brut (i.e. dépourvu de cette résine). Le dispositif optoélectronique organique D' selon le second 25 exemple préférentiel de l'invention illustré à la figure 7 se différencie uniquement de celui qui vient d'être décrit en référence à la figure 6 en ce que le film de protection 8' qu'il incorpore, bien que présentant une structure continue, ne recouvre pas continûment les faces externes et latérales de anodes 3 avant d'être recouvert par les plots 2 de résine, mais recouvre 30 seulement des zones centrales des anodes 3 et en outre les plots 2 prolongeant ces zones centrales. En d'autres termes, ce film 8' est déposé sur le circuit « CMOS » qu'il encapsule et qui est préalablement recouvert de la résine isolante, laquelle est ainsi passivée par ce film 8' qui s'oppose à la diffusion d'eau contenue dans la résine vers les structures « OLED » 9 et au dégazage de cette résine pendant le temps d'utilisation du dispositif dû à une absorption de petites quantités d'eau par cette résine.
Comme expliqué dans l'exposé général de l'invention présenté plus haut, les films 8 et 8' des dispositifs D et D' ont pour effet de passiver les anodes 3 en autorisant leur traitement oxydant préparatoire au dépôt des structures « OLED » 9, sans risque d'oxydation de la surface externe des anodes 3, par exemple en TiN, en argent ou en aluminium, qui pénaliserait le dépôt consécutif de ces structures 9. De plus, les films 8 et 8' permettent le dépôt par voie liquide des couches organiques les plus internes des structures 9, telles que les couches « HIL », du fait que ces films 8 et 8' protègent la surface du TiN en vue du prétraitement oxydant requis pour ce dépôt par voie liquide et autorisent ensuite le bon étalement à la tournette des couches concernées (« PEDOT », « PolyTPD », etc.). La Demanderesse a par ailleurs réalisé des essais montrant que l'emploi d'un film de protection 8' selon la figure 7 de l'invention permet d'éviter le « cross-talk » électrique entre pixels voisins.
Sur la figure 8, on peut remarquer que pour un dispositif « témoin » DO' analogue au dispositif DO précité mais incorporant des structures « OLED » 9 identiques à celles des figures 6 et 7, il existe une différence d'efficacité entre les motifs de test Q1 et Q2, les motifs Q1 étant plus efficaces (16 cd/A) que les motifs Q2 (12,5 cd/A). Pour rappel, ces motifs de tests présents sur un même substrat 4 représentent respectivement une « OLED » plane sans résine isolante et une « OLED » pourvue par topographie d'une résine isolante sur sa surface active (cette dernière reproduit au plus proche la topographie d'un circuit réel utilisé dans les micro-afficheurs vendus par la société MicroOLED). A titre d'exemple, les figures 6 et 7 selon l'invention représentent exclusivement des véhicules de type Q2. La figure 8 montre notamment qu'avec le film de protection 8' d'A1203 de 1 nm d'épaisseur déposé par « ALD » sur la zone active des diodes Q1 et Q2 du dispositif D' de la figure 7, les efficacités des deux motifs 01 et Q2 deviennent quasiment identiques (10 cd/A). La Demanderesse a par ailleurs mis en évidence l'effet d'isolation de surface du film de protection 8' en A1203 qui évite l'apparition de courants de couplage parallèles entre pixels voisins sur les motifs Q2 qui ne participent pas à la recombinaison des charges et donc à l'émission de lumière. Les résultats obtenus sont présentés au tableau 1 ci-dessous. Sur une plaque entière, la présence de ce film de protection 8' en A1203 permet d'uniformiser l'écart relatif entre les efficacités des diodes Q1 et 02, et l'on passe ainsi de 22 % sur une plaque « témoin » DO' à 5 % sur une plaque D' utilisant ce film 8' de l'invention de 1 nm d'épaisseur. Concernant la densité de courant J, l'écart est également réduit puisqu'on tombe à 13% avec le film de l'invention 8' contre 30% sans ce film 8'.
Tableau 1 : Véhicule de test Arl (01 / Q2) J - V (01 / Q2) Plaque « témoin » DO' 22 % 30 % Plaque de l'invention D' 5 % 13 % Enfin, la figure 9 donne un aperçu de la durée de vie de la plaque « témoin » DO' par rapport à la plaque D' selon l'invention incorporant ce film 8' en A1203 de 1 nm d'épaisseur. On peut remarquer que ce film 8' selon l'invention protège le circuit « OLED » de l'agression à long terme de la résine constituant les plots 2.25
Claims (16)
- REVENDICATIONS1) Dispositif optoélectronique organique (D, D') comprenant un substrat (4) revêtu d'au moins une diode électroluminescente organique à 5 structure organique émettrice de rayonnements (9) intercalée entre une anode (3) et une cathode (10), caractérisé en ce qu'au moins un film diélectrique et inorganique de protection (8, 8') à base d'un oxyde métallique est intercalé entre la ou chaque anode et la ou chaque structure émettrice correspondante, ledit au moins un film présentant une épaisseur uniformément comprise 10 inclusivement entre 0,5 nm et 5 nm.
- 2) Dispositif (D, D') selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit au moins un film de protection (8, 8') s'étend continûment en recouvrant la ou les anodes (3), de sorte à former une nano-encapsulation 15 d'un circuit de commande ou d'adressage (5) dont est pourvu le substrat (4) au niveau de la ou des anodes.
- 3) Dispositif (D, D') selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que ledit oxyde métallique est choisi parmi les oxydes d'aluminium, 20 d'hafnium, de zirconium et de tantale et, de préférence, parmi ceux de formule A1203, Hf02, Zr02 et Ta205.
- 4) Dispositif (D, D') selon une des revendications précédentes, caractérisé en ce que ledit au moins un film de protection (8, 8') 25 est en contact avec une pluralité d'anodes (3), avec les structures organiques émettrices (9) correspondantes et en outre avec des plots de séparation (2) à base d'une résine électriquement isolante qui relient des bords périphériques des anodes entre eux de sorte à isoler mutuellement ces structures émettrices. 30
- 5) Dispositif (D, D') selon la revendication 4, caractérisé en ce qu'il forme un micro-afficheur à matrice de pixels sur un circuit de commande(5) « CMOS » ou « TFT » dont est pourvu le substrat (4) et qui sert à piloter un écran de ce micro-afficheur, ledit au moins un film de protection (8, 8') présentant de préférence une épaisseur inclusivement comprise entre 1 nm et 3 nm.
- 6) Dispositif (D, D') selon la revendication 5, caractérisé en ce que chaque anode (3) présente une face externe tournée vers la cathode (10) qui comprend un nitrure de titane de formule TiN ou de l'aluminium optionnellement dopé par du cuivre ou encore de l'argent, et en ce que ledit au moins un film de protection (8, 8') recouvre ces faces externes d'anodes de sorte à protéger ces faces de toute oxydation due à un traitement oxydant préalable au dépôt des structures organiques émettrices (9).
- 7) Dispositif (D) selon une des revendications 4 à 6, 15 caractérisé en ce que ledit au moins un film de protection (8) recouvre entièrement les anodes (3) en les reliant continûment entre elles, et est recouvert par lesdits plots de séparation (2).
- 8) Dispositif (D') selon une des revendications 4 à 6, 20 caractérisé en ce que ledit au moins un film de protection (8') recouvre des zones centrales respectives des anodes (3) et recouvre en outre continûment lesdits plots de séparation (2).
- 9) Dispositif (D, D') selon une des revendications 4 à 8, 25 caractérisé en ce qu'il comprend en outre une encapsulation à couche(s) mince(s) (6) qui surmonte la cathode (10) et qui épouse le profil alternativement plat et convexe de chaque structure organique émettrice (9) et de chaque plot de séparation (2), respectivement. 30
- 10) Procédé de fabrication d'un dispositif (D, D') selon une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comprend essentiellement un dépôt dudit au moins un film de protection (8, 8') sur la ouchaque anode (3) par la technique « ALD » (dépôt de couche atomique), notamment de sorte à stabiliser la ou chaque anode et à optimiser le dépôt ultérieur de la ou de chaque structure organique émettrice (9) correspondante.
- 11) Procédé selon la revendication 10, caractérisé en ce que l'on réalise ce dépôt « ALD » entre 200° C et 250° C.
- 12) Procédé selon la revendication 10 ou 11, caractérisé en ce qu'il comprend, suite à ce dépôt « ALD », au moins un traitement oxydant préparatoire appliqué à la ou à chaque anode (3) recouverte dudit au moins un film de protection (8, 8'), par exemple par un plasma d'oxygène, d'ozone ou de rayonnements ultraviolets, en vue de préparer le dépôt de la ou de chaque structure organique émettrice (9).
- 13) Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que le dépôt de la ou de chaque structure organique émettrice (9) comprend, suite à un dit traitement oxydant préparatoire, un dépôt par voie humide d'au moins une couche active organique parmi les plus internes à cette structure tel qu'un dépôt à la tournette d'au moins une couche d'injection de trous (« HIL ») ou de transfert de trous (« HTL »).
- 14) Procédé selon une des revendications 10 à 13, caractérisé en ce qu'il comprend en outre, après ou avant le dépôt « ALD » dudit au moins un film de protection (8, 8'), un dépôt de plots de séparation (2) à base d'une résine électriquement isolante qui relient des bords périphériques d'une pluralité d'anodes (3) entre eux de sorte à isoler mutuellement les structures organiques émettrices (9) correspondantes, ces anodes présentant chacune une face externe tournée vers la cathode (10) qui comprend un nitrure de titane de formule TiN, pour l'obtention d'un micro- afficheur à matrice de pixels sur un circuit « CMOS » ou « TFT » (5) dont est pourvu le substrat (4).
- 15) Procédé selon la revendication 14, caractérisé en ce que l'on réalise le dépôt desdits plots de séparation (2) après le dépôt « ALD » dudit au moins un film de protection (8), de manière que ce film recouvre entièrement les anodes (3) en les reliant continûment entre elles et soit recouvert par ces plots.
- 16) Procédé selon la revendication 14, caractérisé en ce que l'on réalise ce dépôt desdits plots de séparation (2) avant le dépôt « ALD » dudit au moins un film de protection (8'), de manière que ce film recouvre des zones centrales respectives des anodes (3) et recouvre en outre continûment ces plots.
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