FR2990444A1 - Procede de renforcement par dispersion d'oxyde d'un materiau metallique au moyen d'un laser - Google Patents

Procede de renforcement par dispersion d'oxyde d'un materiau metallique au moyen d'un laser Download PDF

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Abstract

La présente invention concerne un procédé de renforcement par dispersion d'oxyde (ODS) d'un matériau métallique au moyen d'un laser. Le procédé comprend la fusion d'une surface d'une matrice métallique placée sur un plateau mobile en irradiant la surface par un laser (étape a), l'introduction d'une poudre de renforcement par dispersion d'oxyde (ODS) dans un site de la surface de la matrice qui est fondu dans l'étape a) (étape b) et le refroidissement de la matrice dans laquelle la poudre ODS est introduite dans l'étape b) (étape c).

Description

La présente invention concerne un procédé de renforcement par dispersion d'oxyde d'un matériau métallique ayant de bonnes propriétés mécaniques a température élevée, et plus particulièrement, un procédé de renforcement par dispersion d'oxyde d'un matériau métallique au moyen d'un laser, selon lequel une surface d'une matrice métallique en forme de feuille ou de tube est fondue par une source de chaleur, laser, et une poudre de renforcement par dispersion d'oxyde (ODS) de taille nanométrique est introduite dans un site où la fusion se produit sur la surface de la matrice, ce qui entraîne la distribution homogène de la poudre ODS au sein de la matrice d'un alliage cible. En raison des progrès de l'industrie et du fait de la demande croissante en pièces mécaniques possédant de meilleures propriétés physiques et mécaniques, il est continuellement recherché un procédé permettant de renforcer un alliage afin d'obtenir un complexe contenant différents matériaux qui résiste aux températures élevées. Les procédés de renforcement d'alliage généralement utilisés sont le renforcement par solution solide, le renforcement par précipitation et le renforcement par déformation. Parmi ceux-ci, le renforcement par solution solide implique la sélection d'une composition appropriée de préparation d'alliage et la dissolution de la composition dans le procédé de préparation d'alliage. Le renforcement par précipitation permet soit de transformer un matériau en 30 une phase plus résistance par traitement thermique, soit de générer des précipités spécifiques. Le renforcement par déformation ou écrouissage concerne la difficulté de transformation d'un matériau en raison de l'augmentation de la densité de dislocation formée au sein du matériau due à la déformation. Tous ces 5 procédés de renforcement ont en commun d'inhiber le mouvement de dislocation agissant lors de la déformation de l'alliage. Comme le renforcement induit un changement interne dans un matériau, le mécanisme réactionnel disparaît ou entraîne une modification 10 profonde de l'effet en fonction de la température du matériau. Par conséquent, une bonne option proposée est le renforcement par dispersion d'oxyde (ODS), qui permet de disperser un oxyde dans une matrice pour améliorer 15 la solidité et la résistance au fluage à température élevée. L'ODS permet de disperser de très petites quantités de particules d'oxyde ayant une bonne stabilité thermique dans une matrice métallique et d'obtenir des alliages dont la résistance augmente 20 énormément à température élevée, bien plus qu'avec le renforcement par solution solide ou le renforcement par précipitation. Il est rapporté que la résistance mécanique relativement plus élevée à température élevée du métal renforcé par dispersion d'oxyde peut être 25 attribuée à un contrôle efficace du mouvement de dislocation par l'oxyde dispersé de manière homogène. (E. Orown : Trans Inst. Eng. Shipbuild Scotl., 89 (1946) 165, F.J. Humphreys et J.W. Martin : Phil. Mag., 16 (1967) 927., A.H. Clauer et B.A. Wilcox : Met. Sci. J., 30 1 (1967) 86).
En ce qui concerne la technique classique, la publication de brevet japonais No. 2010-00 065 302 et la publication de brevet US No. 2003-00 116 239 proposent un procédé de préparation d'alliage ODS, le procédé comprenant une étape de mélange consistant à introduire un oxyde dans une poudre métallique jouant le rôle de matrice d'alliage, une étape de mécano-synthèse (MA) consistant à mettre en oeuvre un cobroyage mécanique du mélange, une étape de dégazage, une étape de mise sous pression isostatique à chaud, une étape de formage à chaud et de formage à froid, une étape de recuit ou équivalents. Cependant, le procédé de préparation mentionné ci-dessus présente comme désavantage que le traitement est compliqué, ce qui entraîne une longue durée de préparation, et que les coûts de fabrication sont élevés en raison de l'utilisation comme matière première d'une poudre métallique coûteuse. De plus, le brevet US No. 1999-05 989 491 décrit un procédé de préparation d'alliage ODS dans lequel est ajouté à l'avance un agent formant oxyde contenant un matériau à terres rares, tel que le zirconium, l'yttrium, le cérium ou le lanthane, à un alliage fondu. Bien que ce procédé de préparation fournisse une distribution homogène de l'agent formant oxyde par sa fusion avec l'alliage de matrice, le procédé comprend également une étape de pulvérisation par projection d'un gaz sur l'alliage fondu. En effet, pendant la projection d'un gaz sur un alliage fondu, de l'argon ou de l'azote gazeux contenant au maximum 5,0 % d'oxygène est fait dans la poudre d'alliage, la poudre d'alliage ayant une taille plus petite qu'une taille prédéterminée est éliminée par filtration et la poudre d'alliage est mise en forme par forgeage par laminage, HIP ou extrusion à chaud. Cependant, bien que ce 5 procédé de préparation puisse distribuer de manière homogène l'agent formant oxyde par fusion, comme l'alliage pulvérulent est préparé par atomisation, une autre fusion et une autre mise en forme sont nécessaires pour produire la pièce voulue. Par 10 conséquent, le traitement est compliqué. La publication coréenne No. 2010-0 127 594 décrit un procédé de préparation efficace d'alliage ODS par l'ajout de métaux ciblés pour l'oxydation, tels que l'aluminium, le titane, zirconium ou l'yttrium, le 15 métal étant ajouté lors d'une étape de fusion d'un métal de matrice de l'alliage, la mise en forme du mélange et l'introduction d'oxygène lors d'un traitement thermique du matériau mis en forme pour permettre à l'oxygène et au métal ciblé pour 20 l'oxydation de se lier l'un à l'autre. Cependant, ce procédé de préparation présente comme désavantage que la propagation de l'oxygène dans le métal de matrice est difficile et que le rapport réactionnel est difficile à réguler avec le métal ciblé pour 25 l'oxydation. Comme précédemment mentionné, dans les procédés classiques de préparation d'alliage ODS, les inconvénients sont que les densités sont différentes entre l'oxyde et le métal de matrice, ce qui aboutit à 30 une dispersion non homogène, et que les problèmes précédemment mentionnés sont longs et coûteux à résoudre car il est nécessaire d'effectuer un mélange mécanique et d'autres traitements variés, comme un HIP, et de réguler le traitement thermique en fonction de l'intervalle de changement de phase. En outre, le traitement est soumis à de nombreuses limitations techniques et temporelles en ce qui concerne l'introduction de l'oxygène après la fusion du métal ciblé pour l'oxydation avec la matrice afin d'obtenir de manière contrôlée à un oxyde nanométrique régulier.
De plus, comme l'art conventionnel forme un oxyde au sein d'une masse de métal de matrice, la solidité augmente déjà dans l'étape initiale ou intermédiaire de la production, l'allongement diminue et il est difficile de mettre en forme le produit de manière souhaitée. En outre, une technique de soudage spéciale est nécessaire pour compenser la détérioration de l'homogénéité ou de la concentration au niveau d'une zone de jonction quand les pièces préparées sont liées les unes aux autres.
Par conséquent, afin de trouver un procédé efficace de renforcement par dispersion d'oxyde (ODS) d'un matériau métallique pour obtenir un produit final qui est économique en termes de traitement et de coût, les inventeurs de la présente invention ont démontré qu'un procédé ODS de distribution de particules d'oxyde sur une matrice métallique au moyen d'un laser peut permettre de simplifier le procédé de fabrication, de réduire les coûts et de rendre efficace la production de produits finaux car les particules d'oxyde peuvent être fournies directement dans une feuille finie ou un tube fini, et ont donc achevé la présente invention.
Un objet de la présente invention est de proposer un procédé de renforcement par dispersion d'oxyde (ODS) avec de bonnes propriétés mécaniques à température élevée, selon lequel le procédé de fabrication est simplifié, les coûts de fabrication sont réduits et le produit final est fabriqué de manière efficace en introduisant une poudre de renforcement par dispersion d'oxyde directement dans une matrice de type feuille, ou tube, préalablement préparée en utilisant une source de chaleur laser et une poudre ODS. Pour atteindre les objets précédemment mentionnés, un procédé de renforcement par dispersion d'oxyde (ODS) d'un matériau métallique au moyen d'un laser est proposé, le procédé ODS comprenant : a) la fusion d'une surface d'une matrice métallique placée sur un plateau mobile en irradiant la surface par un laser, b) l'introduction d'une poudre de renforcement par dispersion d'oxyde (ODS) dans un site de la surface de 20 la matrice qui est fondu à l'étape a), et c) le refroidissement de la matrice dans laquelle la poudre ODS est introduite à l'étape b). Selon certaines caractéristiques dans le procédé de l'invention, la matrice métallique est une matrice 25 métallique en zirconium, en fer ou en nickel et la matrice métallique est une feuille ou un tube. Selon d'autres caractéristiques, le procédé de l'invention comprend l'ajustement d'une zone ou d'une profondeur du site de la surface de la matrice qui est 30 fondu, par l'ajustement de la sortie du laser.
En outre, la poudre ODS contient un ou plusieurs composés choisis dans le groupe comprenant Y203, A1203, TiO2 et Zr02. La poudre ODS étant délivrée avec un gaz vecteur par l'intermédiaire d'un moyen d'introduction, le moyen d'introduction comprend une buse. Selon d'autres aspects du procédé de l'invention, un gaz vecteur porte la poudre ODS délivrée par l'intermédiaire du moyen d'introduction. De plus, le gaz inerte inhibe l'oxydation en 10 empêchant le contact du site de la surface de la matrice qui est fondu avec une zone ambiante. En outre, si la taille des particules de la poudre ODS est trop petite pour que l'introduction de la poudre ODS puisse être régulée avec un moyen 15 d'introduction, le procédé comprend la dilution de la poudre ODS dans un solvant, son application sur la surface de la matrice et son séchage, puis sa distribution. Le solvant est dans le groupe constitué de l'acétone, de l'éthanol et d'une solution mixte 20 contenant de l'acétone et un alcool. Selon certains modes de réalisations dans le procédé de l'invention, si la matrice est une feuille, le refroidissement à l'étape c) comprend un refroidissement avec un lubrifiant de refroidissement 25 entre un plateau mobile et la feuille. Si la matrice est un tube, le refroidissement à l'étape c) comprend un refroidissement en faisant s'écouler un liquide de refroidissement dans le tube et en ajustant son débit. En outre, dans le procédé selon l'invention, 30 l'irradiation au laser comprend la génération d'une partie fondue dans toute la matrice grâce à un plateau mobile qui est en mouvement, pour ainsi introduire la poudre ODS. L'irradiation au laser comprend la génération d'une partie fondue dans toute la matrice en fixant un plateau mobile à une position et en déplaçant un émetteur laser, pour ainsi introduire la poudre ODS. Le procédé ODS selon la présente invention distribue des particules ODS dans une matrice métallique au moyen d'un laser, et permet de simplifier le procédé de fabrication, de réduire les coûts de fabrication et de fabriquer de manière efficace des produits finaux. Les aspects et avantages mentionnés ci-dessus et/ou d'autres aspects et avantages de la présente invention deviendront apparents et plus compréhensibles à la lecture de la description détaillée suivante, prise conjointement avec les dessins joints sur lesquels : La Figure 1 est une vue fournie pour expliquer un procédé ODS d'un matériau métallique au moyen d'un 20 laser selon l'exemple 1 de la présente invention ; La Figure 2 est une vue fournie pour expliquer un procédé ODS d'un matériau métallique de taille moyenne ou de grande taille au moyen d'un laser selon l'Exemple 1 de la présente invention ; 25 La Figure 3 représente la surface, la section, les particules d'oxyde initiales et les particules d'oxyde dispersées de manière homogène d'un alliage fabriqué par le procédé ODS d'un matériau métallique au moyen d'un laser selon l'Exemple 1 de la présente invention ; 30 et La Figure 4 est un graphique représentant la résistance à la traction d'un alliage fabriqué par le procédé ODS d'un matériau métallique au moyen d'un laser selon les Exemples 1 à 4 de la présente invention.
La présente invention va maintenant être expliquée en détail ci-dessous. Dans un mode de réalisation, un procédé de renforcement par dispersion d'oxyde (ODS) d'un matériau métallique au moyen d'un laser est proposé, le procédé ODS comprenant les étapes suivantes : a) la fusion d'une surface d'une matrice métallique en irradiant par un laser la surface de la matrice métallique placée sur un plateau mobile ; b) l'introduction d'une poudre de renforcement par dispersion d'oxyde (ODS) dans un site de fusion sur la surface de la matrice de l'étape a) ; et c) le refroidissement de la matrice dans laquelle la poudre ODS de l'étape b) est introduite. Le procédé ODS d'un matériau métallique au moyen d'un laser selon un mode de réalisation va être 20 expliqué ci-dessous. Tout d'abord, dans le procédé de renforcement par dispersion d'oxyde (ODS) d'un matériau métallique au moyen d'un laser selon un mode de réalisation, l'étape a) concerne la fusion d'une surface d'une matrice 25 métallique en irradiant par un laser sur la surface de la matrice métallique placée sur un plateau mobile. Plus précisément, la matrice métallique fondue dans l'étape a) peut être une matrice métallique en zirconium, en fer ou en nickel. La matrice métallique 30 en zirconium peut être le Zircaloy-4 (Zr - 98,2 % en poids, Sn - 1,5 % en poids, Fe - 0,2 % en poids, Cr - 0,1 % en poids), la matrice métallique en fer peut être le T91 (Fe - 91,71 % en poids, Cr - 8,29 % en poids, Cr - autres) et la matrice métallique en nickel peut être l'In738 (62Ni - 16 % en poids, Cr - 8,5 % en poids, Co - autres). La matrice métallique fondue à l'étape a) peut avoir diverses formes, telles qu'une feuille ou un tube. Par exemple, dans le procédé de renforcement par dispersion d'oxyde (ODS) d'un matériau métallique au moyen d'un laser selon un mode de réalisation, la résistance mécanique est renforcée car la poudre ODS est directement introduite dans une matrice de type feuille, ou tube, préalablement fabriquée. Par conséquent, par rapport à un procédé ODS classique comprenant une étape de mécanosynthèse, le procédé ODS selon la présente invention permet de simplifier énormément le procédé de fabrication, de réduire les coûts de fabrication et de fabriquer de manière efficace des produits finaux.
En outre, il est possible d'ajuster la zone ou la profondeur du site de fusion, en ajustant la sortie du laser sur le site de fusion sur la surface de la matrice à l'étape a). Dans le procédé de renforcement par dispersion d'oxyde (ODS) d'un matériau métallique au moyen d'un laser selon un mode de réalisation, comme la poudre ODS est introduite dans une partie fondue dans la zone ou la profondeur est ajustée, il est possible d'ajuster la plage de dispersion de l'oxyde ou le degré de dispersion dans la matrice de manière variable en fonction de la sortie du laser. Par conséquent, un ODS local ou général est possible, en fonction de ce que la matrice métallique a besoin. De plus, comme une formation d'alliage ODS est possible pour la zone de jonction du matériau par sondage, le procédé ODS de la présente invention présente comme avantage de réduire le traitement nécessaire pour la jonction de l'alliage ODS. Ensuite, dans le procédé de renforcement par dispersion d'oxyde (ODS) d'un matériau métallique au moyen d'un laser selon un mode de réalisation, l'étape b) concerne l'introduction d'une poudre de renforcement par dispersion d'oxyde (ODS) dans un site de fusion sur la surface de la matrice de l'étape a). Plus précisément, la poudre ODS à introduire dans 15 la partie fondue de la matrice à l'étape b) peut être constituée d'Y203, d'Al203, de Ti02, de Zr02. Parmi les oxydes disponibles comme dispersants, il est rapporté que l'oxyde Y203 possède l'effet de renforcement le plus efficace (I.S. Kim, T. Okuda, C.Y. Kang, J.H. Sung, 20 P.J. Maziasz, R.L. Klueu et K. Miyahara : Met. Mater. Int., 6 (2000) 513.). En prenant en compte ce qui est décrit ci-dessus, Y203 est de préférence utilisé. En outre, la poudre ODS à introduire dans la partie fondue de la matrice peut être introduite avec 25 un gaz vecteur par l'intermédiaire d'un moyen d'introduction. Le gaz vecteur ne réagit pas avec la poudre ODS et est de préférence Ar ou He. De plus, le moyen d'introduction servant à introduire la poudre ODS peut être une buse d'injection. 30 La taille des particules de la poudre ODS est de préférence de 30 pm à 80 pm. Si la taille des particules est supérieure à 80 pm, les particules sont trop grosses pour passer à travers l'extrémité de la buse d'injection afin d'être injectées. Si la taille des particules est inférieure à 30 pin, les particules peuvent gêner l'écoulement ou l'air quand une pression est exercée pour l'injection, ce qui provoque le blocage de la buse. Le gaz vecteur peut avoir une paroi gazeuse formée par un gaz inerte quand le gaz vecteur porte la poudre ODS à travers le moyen d'introduction. N'importe quel gaz inerte peut être utilisé, à condition que le gaz inerte puisse inhiber l'oxydation en bloquant le site de fusion de la surface de la matrice par l'irradiation laser avec la zone ambiante, et est de préférence Ar ou He. Si la taille des grains de la poudre ODS est trop petite pour être régulée par le moyen d'introduction, la poudre ODS peut tout d'abord être diluée dans un solvant et appliquée sur la surface de la matrice et séchée. N'importe quel solvant peut être utilisé, à condition que le solvant dissolve de manière efficace la poudre ODS et s'évapore facilement. Un solvant organique peut être utilisé seul ou en combinaison. Dans un mode de réalisation préféré, l'acétone, un alcool ou un solvant mixte d'acétone et d'alcool peut être utilisé, ou de manière davantage préférée l'acétone ou un alcool peut être utilisé. Ensuite, dans le procédé de renforcement par dispersion d'oxyde (ODS) d'un matériau métallique au 30 moyen d'un laser selon un mode de réalisation, l'étape c) concerne le refroidissement de la matrice dans laquelle la poudre ODS de l'étape b) est introduite. Plus précisément, si la matrice métallique est une feuille, le refroidissement à l'étape c) peut être 5 réalisé au moyen d'un lubrifiant de refroidissement entre un plateau mobile et la feuille. N'importe quel lubrifiant peut être utilisé à des fins de refroidissement, à condition que cette substance puisse refroidir efficacement la partie fondue de la matrice. 10 Le lubrifiant de refroidissement peut être utilisé seul ou en combinaison. Dans un mode de réalisation préféré, une graisse solide ou une graisse liquide peut être utilisée, ou de manière davantage préférée tout type de graisse visqueuse peut être utilisé. 15 De plus, si la matrice métallique est un tube, le refroidissement à l'étape c) peut être réalisé tandis que le plateau mobile, auquel un arbre rotatif est fixé, déplace le tube selon un mouvement de rotation, et l'intensité du refroidissement peut être ajustée en 20 régulant le débit du liquide de refroidissement s'écoulant dans le tube. En outre, dans le procédé de renforcement par dispersion d'oxyde (ODS) d'un matériau métallique au moyen d'un laser selon un mode de réalisation, grâce à 25 l'irradiation au laser, la partie fondue peut être générée sur la totalité de la matrice se trouvant sur le plateau mobile qui est un mouvement, et la poudre ODS peut être introduite. En variante, la poudre ODS peut être introduite alors que le plateau mobile est 30 fixe et que l'émetteur laser se déplace.
En outre, dans le procédé de renforcement par dispersion d'oxyde (ODS) d'un matériau métallique au moyen d'un laser selon un mode de réalisation, si un alliage ODS de taille moyenne ou grande est nécessaire, 5 comme représenté sur la Figure 2, les feuilles d'alliage préparées par le procédé ODS selon la présente invention peuvent être empilées les unes sur les autres, puis mises en forme par HIP ou formage à chaud. Il est également possible d'ajuster la taille de 10 l'alliage en ajustant la zone des feuilles et le nombre de feuilles empilées. En se référant à l'Exemple Expérimental 1 de la présente invention, une analyse de la microstructure a été réalisée sur l'alliage ODS de type zirconium 15 préparé selon l'Exemple 1. Comme résultat, il a été confirmé que l'oxyde possédant une taille inférieure ou égale à 0,5 pm était dispersé de manière homogène. Ceci indique que la présente invention permet d'éviter les inconvénients du procédé ODS classique comprenant la 20 fusion d'une matrice et l'ajout d'un oxyde, c'est-à-dire la difficulté de contrôler la taille, la quantité et la distribution de l'oxyde de manière uniforme, due au flottement créé par la différence de densité entre l'oxyde dispersé et la matrice et à la convection du 25 métal fondu. En outre, en se référant à l'Exemple Expérimental 2 de la présente invention, la limite d'élasticité des alliages ODS des exemples 1 à 3 a été améliorée de plus de 40 % par rapport à celle du matériau parent initial 30 qui n'est pas préparé par le procédé ODS selon la présente invention. Ce qui est décrit ci-dessus indique que le procédé ODS d'un matériau métallique au moyen d'un laser selon la présente invention peut augmenter suffisamment la résistance mécanique du métal. Certains exemples et exemples expérimentaux de la 5 présente invention vont être expliqués en détail ci-dessous. Cependant, les exemples et les exemples expérimentaux sont fournis dans le présent document seulement dans un but illustratif et, par conséquent, ne doivent pas être considérés comme une limite à 10 l'étendue de la présente invention. Exemple 1 : préparation d'un alliage ODS -1 L'alliage ODS a été préparé avec le procédé ODS utilisant un laser selon la présente invention, et avec 15 le système illustré sur la Figure 1, dans lequel la matrice était une feuille d'alliage de type zirconium (Zircaloy-4 : Zr - 98,2 % en poids, Sn - 1,5 % en poids, Fe - 0,2 % en poids, Cr - 0,1 % en poids), et la poudre ODS était Y203. La sortie du laser a été réglée à 300 W 20 et les particules d'Y203 ont été introduites dans la partie métallique fondue par le laser par l'intermédiaire d'une buse d'injection avec le gaz vecteur (Ar) portant les particules. Pour inhiber l'oxydation au niveau du site fondu par l'irradiation 25 laser, la buse d'injection est formée de façon que sa partie externe fournisse un gaz inerte (Ar). Si la taille des particules de l'oxyde est trop petite pour que les particules puissent être transportées par la buse d'injection, la poudre ODS peut tout d'abord être 30 diluée dans un solvant, tel que l'acétone ou un alcool, appliquée sur la surface du produit, séchée puis introduite dans la matrice. La taille de la partie fondue de la feuille (longueur et/ou profondeur) peut augmenter avec l'augmentation de la sortie du laser, et si la feuille est relativement épaisse, une surface peut être tout d'abord soumise à la formation de l'alliage et la surface opposée peut ensuite être soumise à la formation de l'alliage. Le transport de la feuille peut être effectué par le mouvement d'un plateau sous la feuille, ou dans un autre mode de radiation, la tête du laser peut se déplacer. Le refroidissement de la feuille peut être réalisé à une vitesse plus rapide au moyen d'une graisse visqueuse généralement utilisée comme lubrifiant à des fins de refroidissement entre la feuille et le plateau. En ce qui concerne les alliages ODS de taille moyenne ou de grande taille (voir Figure 2), des feuilles d'alliage ODS peuvent être empilées les unes sur les autres et mises en forme par HIP ou formage à chaud. Il est possible d'ajuster la taille de l'alliage en ajustant la zone des feuilles et le nombre de feuilles empilées. La Figure 3 montre, sur la gauche, la surface de la feuille d'alliage d'oxyde fabriquée au moyen d'un laser. Exemple 2 : préparation d'un alliage ODS -2 L'alliage ODS de l'Exemple 2 a été préparé avec le procédé ODS utilisant un laser selon la présente 30 invention, selon un procédé identique au procédé décrit dans l'Exemple 1, sauf que la matrice utilisée était une feuille d'alliage de matrice de fer de type ferritique-martensite (FM) (T91 : Fe - 91,71 % en poids, Cr - 8,29 % en poids, Cr - autres).
Exemple 3 : préparation d'un alliage ODS -3 L'alliage ODS de l'Exemple 2 a été préparé avec le procédé ODS utilisant un laser selon la présente invention, selon un procédé identique au procédé décrit dans l'Exemple 3, sauf que la matrice utilisée était une feuille d'alliage de matrice de nickel (1n738 : 62Ni - 16 % en poids, Cr - 8,5 % en poids, Co - autres). Exemple Expérimental 1 : analyse de microstructure Pour déterminer si l'oxyde est distribué de manière homogène dans la matrice de l'alliage ODS fabriqué en utilisant un laser selon la présente invention, une analyse de microstructure a été réalisée sur la matrice d'alliage ODS de l'Exemple 1, et le résultat est présenté sur la Figure 3. L'alliage ODS a été coupé en segment de 10 x 10 mm de longueur et la surface coupée a été polie avec un papier de polissage à base de SiC. Le segment poli a été nettoyé sous ultrasons dans un mélange acétone/alcool 50/50, puis séché. Le segment sec a été décapé et observé sous un microscope électronique à balayage. Comme résultat (voir Figure 3), la partie ODS de l'agrandissement a montré une dispersion homogène d'un oxyde ayant une taille inférieure à 0,5 pm. Ceci représente une réduction par 20 par rapport à la taille initiale des particules d'Y203 sur le côté le plus à droite de la Figure 3, qui était d'environ 10 pm. Par conséquent, il a été confirmé que le procédé ODS d'un matériau métallique au moyen d'un laser selon la présente invention fournit un alliage ODS présentant une dispersion homogène de l'oxyde dans la matrice.
Exemple Expérimental 2 : test de traction à température ambiante Pour étudier la résistance de l'alliage ODS fabriqué par le procédé ODS utilisant un laser selon la présente invention, un test de résistance à la traction a été réalisé à température ambiante sur les alliages ODS des exemples 1 à 3. Le test de résistance à la traction à température ambiante a été également réalisé sur les Exemples Comparatifs 1 à 3 en utilisant les matériaux parents initiaux des alliages ODS des Exemples 1 à 3. Pour le test de résistance à la traction, les segments de feuilles ont été transformés en segments utilisables dans un test de traction, comme représenté sur le côté gauche de la Figure 4, et le test de traction a été réalisé à une vitesse de coulisseau de 0,1 mm/minute en utilisant un dynamomètre (Instron 3366). Les valeurs résultantes des alliages ODS des Exemples 1 à 3 comprennent la limite d'élasticité, la résistance ultime à la traction et l'allongement, et sont présentées dans le Tableau 1 et sur la Figure 4.
Tableau 1 Limite Résistance Allongement d'élasticité (MPa) ultime à (%) la traction (MPa) Alliage Ex. 406 566 20,3 de type comp 1 zirconium Exemple 648 827 15,2 1 Alliage Ex. 817 1021 18,5 de type comp 2 fer Exemple 1183 1336 13,1 2 Alliage Ex. 786 1232 14,1 de type comp 3 nickel Exemple 1122 1338 7,0 3 Les résultats présentés dans le Tableau 1 confirment que la limite d'élasticité des alliages ODS 5 des Exemples 1 à 3 est améliorée respectivement de 40 % ou plus par rapport aux matériaux parents initiaux des Exemples Comparatifs 1 à 3. Par conséquent, il a été confirmé que l'alliage ODS préparé par le procédé ODS utilisant un laser selon la présente invention est un 10 alliage ODS dont les propriétés mécaniques ont été suffisamment améliorées. L'homme du métier comprendra que les conceptions et les modes de réalisation spécifiques décrits dans la description précédente peuvent être facilement utilisés comme base pour effectuer des modifications ou concevoir d'autres modes de réalisation permettant de réaliser les mêmes objectifs de la présente invention.

Claims (15)

  1. REVENDICATIONS1. Procédé de renforcement par dispersion d'oxyde (ODS) d'un matériau métallique au moyen d'un laser, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes : a) la fusion d'une surface d'une matrice métallique placée sur un plateau mobile en irradiant la surface par un laser ; b) l'introduction d'une poudre de renforcement par dispersion d'oxyde (ODS) dans un site de la surface de la matrice qui est fondu à l'étape a) ; et c) le refroidissement de la matrice dans laquelle la poudre ODS est introduite à l'étape b).
  2. 2. Procédé ODS selon la revendication 1, dans lequel la matrice métallique est une matrice métallique en zirconium, en fer ou en nickel.
  3. 3. Procédé ODS selon la revendication 1 ou 2, dans lequel la matrice métallique est une feuille ou un tube.
  4. 4. Procédé ODS selon l'une quelconque des revendications précédentes, comprenant l'ajustement d'une zone ou d'une profondeur du site de la surface de 20 la matrice qui est fondue, par l'ajustement de la sortie du laser.
  5. 5. Procédé ODS selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la poudre de renforcement contient un ou plusieurs composés choisis 25 dans le groupe comprenant Y203, A1203, TiO2 et ZrO2.
  6. 6. Procédé ODS selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la poudre de renforcement est délivrée avec un gaz vecteur par l'intermédiaire d'un moyen d'introduction.
  7. 7. Procédé ODS selon la revendication 6, dans lequel le moyen d'introduction comprend une buse.
  8. 8. Procédé ODS selon la revendication 6 ou 7, dans lequel un gaz inerte forme une paroi gazeuse sur une circonférence externe du gaz vecteur qui porte la poudre de renforcement délivrée par l'intermédiaire du moyen d'introduction.
  9. 9. Procédé ODS selon la revendication 8, dans lequel le gaz inerte inhibe l'oxydation en empêchant le 10 contact du site de la surface de la matrice qui est fondu avec une zone ambiante.
  10. 10. Procédé ODS selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel si la taille des particules de la poudre de renforcement est trop petite 15 pour que l'introduction de la poudre de renforcement puisse être régulée avec un moyen d'introduction, le procédé comprend la dilution de la poudre de renforcement dans un solvant, son application sur la surface de la matrice et son séchage, puis sa 20 distribution.
  11. 11. Procédé ODS selon la revendication 10, dans lequel le solvant est un ou plusieurs solvants choisis dans le groupe constitué de l'acétone, de l'éthanol et d'une solution mixte contenant de l'acétone et un 25 alcool.
  12. 12. Procédé ODS selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel si la matrice est une feuille, le refroidissement à l'étape c) comprend un refroidissement avec un lubrifiant de 30 refroidissement entre un plateau mobile et la feuille.
  13. 13. Procédé ODS selon l'une quelconque des revendications 1 à 11, dans lequel si la matrice est un tube, le refroidissement à l'étape c) comprend un refroidissement en faisant s'écouler un liquide de refroidissement dans le tube et en ajustant son débit.
  14. 14. Procédé ODS selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l'irradiation au laser comprend la génération d'une partie fondue dans toute la matrice grâce à un plateau mobile qui est en mouvement, pour ainsi introduire la poudre de renforcement.
  15. 15. Procédé ODS selon l'une quelconque des revendications 1 à 13, dans lequel l'irradiation au laser comprend la génération d'une partie fondue dans toute la matrice en fixant un plateau mobile à une position et en déplaçant un émetteur laser, pour ainsi introduire la poudre de renforcement.
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