FR2967199A1 - Procede de revetement d'un composant tubulaire filete, composant tubulaire filete et joint resultant - Google Patents
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Abstract
L'invention a pour objet un composant tubulaire fileté pour le forage ou l'exploitation des puits d'hydrocarbures, ledit composant tubulaire présentant en l'une de ses extrémités (1; 2) une zone filetée (3; 4) réalisée sur sa surface périphérique extérieure ou intérieure selon que l'extrémité filetée est du type mâle ou femelle, dans lequel au moins une portion de l'extrémité (1; 2) est revêtue d'au moins un film sec lubrifiant (12) comprenant au moins 65 % en masse d'une polyaryléthercétone. L'invention a également pour objet un procédé de dépôt d'un tel film (12).
Description
`y7i19 JFRD 1 PROCÉDÉ DE REVÊTEMENT D'UN COMPOSANT TUBULAIRE FILETÉ, COMPOSANT TUBULAIRE FILETÉ ET JOINT RÉSULTANT La présente invention concerne un composant tubulaire utilisé pour le forage et l'exploitation des puits d'hydrocarbures, et plus précisément l'extrémité filetée d'un tel composant, ladite extrémité étant de type mâle ou femelle et apte à être raccordée à une extrémité correspondante d'un autre composant pour former un joint. L'invention concerne également un procédé pour réaliser un film sur un tel composant tubulaire résistant au grippage. On entend par composant «utilisé pour le forage et l'exploitation des puits d'hydrocarbures», tout élément de forme sensiblement tubulaire destiné à être assemblé à un autre élément du même type ou non pour constituer in fine soit une garniture apte à forer un puits d'hydrocarbures, soit une colonne montante sous-marine pour la maintenance (appelée aussi « work over riser ») ou pour l'exploitation telle que les risers, soit une colonne de cuvelage ou de production intervenant dans l'exploitation du puits.
L'invention s'applique également aux composants utilisés dans une garniture de forage tels que par exemple les tiges de forage (Drill Pipes), les tiges lourdes (Heavy Weight Drill Pipes), les masses-tiges (Drill Collars) et les parties de joints des tiges et des tiges lourdes dites « tool joints » en langue anglaise. Chaque composant tubulaire comporte une extrémité dotée d'une zone filetée mâle et/ou une extrémité dotée d'une zone filetée femelle destinées chacune à être assemblée par vissage avec l'extrémité correspondante d'un autre composant, l'assemblage définissant un joint. Les composants tubulaires filetés sont assemblés sous des contraintes définies afin de répondre aux exigences de serrage et d'étanchéité imposées par les conditions d'utilisation, sachant que, sur puits, les composants tubulaires filetés peuvent avoir à subir plusieurs cycles de vissage et de dévissage. Les conditions d'utilisation de ces composants tubulaires filetés donnent lieu à différents types de contraintes qui rendent nécessaire l'utilisation de revêtements sur les parties sensibles de ces composants, telles que les zones filetées, les butées, les surfaces d'étanchéité.
En effet, les opérations de vissage se font généralement sous forte charge axiale, par exemple le poids d'un tube de plusieurs mètres de longueur à assembler par le joint fileté, éventuellement localisée par un léger désalignement de l'axe des éléments filetés à assembler, ce qui induit des risques de grippage au niveau des zones filetées et au niveau des surfaces d'étanchéité métal / métal. C'est pourquoi, il est nécessaire de revêtir avec des lubrifiants les zones filetées, les surfaces de butées ainsi que les surfaces d'étanchéité métal / métal. Ensuite, les composants tubulaires filetés sont stockés (parfois plusieurs années) puis vissés dans un environnement agressif. C'est par exemple le cas en situation off shore avec le brouillard salin et en situation on shore avec la présence de sable, de poussière, ou autre polluant. Il est donc nécessaire d'employer des revêtements contre la corrosion, sur les surfaces amenées à coopérer en vissage (cas des zones filetées) ou bien en contact serrant (cas des surfaces d'étanchéité métal / métal). II est également nécessaire de traiter les surfaces contre la corrosion.
Toutefois, compte tenu des normes environnementales, il apparait que l'emploi de graisses de vissage répondant au standard API RP 5A3 (American Petrol Institute) ne constitue pas une solution pour le long terme, dans la mesure où ces graisses, qui contiennent des métaux lourds, sont amenées à être évacuées hors des composants tubulaires et à être relâchées dans l'environnement ou dans le puits, induisant des bouchons qui nécessitent des opérations spéciales de nettoyage. En outre, ces graisses ne protègent pas suffisamment de la corrosion et nécessitent d'être appliquées lors de chaque vissage sur puits. Afin de répondre aux problématiques de résistance durable à la corrosion et au grippage et aux prérogatives liées à l'environnement, les principaux acteurs du domaine des joints filetés s'emploient à développer des revêtements solides et secs (c'est-à-dire non pâteux et non collants comme les graisses), qui soient à la fois lubrifiants et protecteurs vis-à-vis de la corrosion, et qui puissent être appliqués de manière définitive en usine sur les composants tubulaires. On recherche en particulier des revêtements inertes vis-à-vis de l'environnement et 30 résistants à l'usure. La présente invention repose sur la découverte que la mise en oeuvre de polyaryléthercétones permet d'obtenir des films lubrifiants secs très résistants à l'usure, anti-grippants, à haute résistance mécanique, à faible coefficient de frottement et résistants aux conditions extrêmes d'exploitation des puits d'hydrocarbures. Ces solutions mises en oeuvre sont aussi adaptables sur différentes nuances métalliques de connexions pour les composants tubulaires précités.
La mise en oeuvre de telles polyaryléthercétones et leurs propriétés dans le cadre de composants tubulaires filetés, tels que définis plus haut, ne sont ni décrites ni suggérées dans l'art antérieur. Plus précisément, l'invention porte sur un composant tubulaire fileté pour le forage ou l'exploitation des puits d'hydrocarbures, ledit composant tubulaire présentant en l'une de ses extrémités une zone filetée réalisée sur sa- surface périphérique extérieure ou intérieure selon que l'extrémité filetée est du type mâle ou femelle, dans lequel au moins une portion de l'extrémité est revêtue d'au moins un film sec lubrifiant comprenant au moins 65 % en masse d'une polyaryléthercétone. Des caractéristiques optionnelles, complémentaires ou de substitution, sont énoncées ci-15 après La polyaryléthercétone est choisie parmi une polyétheréthercétone (PEEK), une polyéthercétone (PEK) et leurs mélanges: Le film sec lubrifiant admet une structure ayant un taux de cristallinité compris entre 10% et 35%. 20 Le film sec lubrifiant comprend en outre au moins un lubrifiant solide de classe 4 dans une proportion en masse comprise entre 10 et 35%. Le film sec lubrifiant comprend un copolymère perfluoroalcoxyéthylène dans une proportion en masse comprise entre 10 et 30°A Le film sec lubrifiant comprend un renfort mécanique choisi dans la liste des pigments de 25 noir de carbone, mica, wollastonite, oxyde d'aluminium nanométrique, oxyde de titane nanométrique, des poudres de verre, nano-diamant, WS2 nanométrique ou WS2-Fullerènes, dans une proportion en masse comprise entre 1 et 15%. La portion revêtue du film sec lubrifiant a reçu au préalable une étape de préparation de surface choisie dans le groupe constitué par le sablage, la phosphatation au manganèse, les dépôts électrolytiques de Cu ou d'alliages de Cu-Sn-Zn, les dépôts par projection d'alliages de Fe et Zn. La portion revêtue du film sec lubrifiant a été revêtue au préalable d'une sous-couche de polyétheréthercétone de structure semi-cristalline et contenant des pigments de mica.
Toute la zone filetée est revêtue du film sec lubrifiant. Le composant tubulaire fileté comprend une surface d'étanchéité métal / métal, ladite surface d'étanchéité étant revêtue du film sec lubrifiant. L'invention a également pour objet un joint fileté tubulaire comprenant un composant tubulaire fileté mâle et un composant tubulaire fileté femelle vissés l'un dans l'autre, dans 10 lequel l'un au moins desdits composants tubulaires filetés est tel que défini ci-dessus. L'invention a encore pour objet un procédé de revêtement d'un composant tubulaire fileté pour le forage ou l'exploitation des puits d'hydrocarbures, ledit composant tubulaire présentant en l'une de ses extrémités une zone filetée réalisée sur sa surface périphérique extérieure ou intérieure selon que l'extrémité filetée est du type mâle ou 15 femelle, qui comprend les étapes suivantes : L'élaboration d'un mélange comprenant une poudre de polyaryléthercétone en suspension dans de l'eau, dans des proportions comprises entre 25 et 35% en masse, L'application dudit mélange sur une portion de l'extrémité dudit composant 20 tubulaire fileté, Le séchage de la portion de l'extrémité ainsi revêtue à une température comprise entre 100 et 150 °C pendant une durée comprise entre 5 et 10 minutes, La mise à une température comprise entre 350 et 450°C pendant 5 à 15 minutes, de la portion de l'extrémité ainsi revêtue, selon une vitesse de montée en 25 température comprise entre 10 et 20°C par minutes, Le refroidissement à la température ambiante de la portion de l'extrémité ainsi revêtue, selon une vitesse de refroidissement inférieure à 10°C par minute, de manière à obtenir une structure principalement cristalline.
Des caractéristiques optionnelles, complémentaires ou de substitution, sont énoncées ci-après. Le mélange comprend en outre un agent de coalescence à vitesse d'évaporation rapide dont le point d'ébullition est compris entre 100°C et 200°C et dans des proportions 5 comprises entre 2,5 et 10% en masse. Le mélange comprend en outre un agent mouillant et dispersant non-ionique dans des proportions comprises entre 2,5 et 10% en masse, Le mélange comprend en outre au moins un lubrifiant solide de classe 4 dans des proportions comprises entre 3% et 12% en masse, 10 Le lubrifiant solide de classe 4 est un copolymère perfluoroalcoxyéthylène dans une proportion en masse comprise entre 3 et 12%, Le mélange comprend en outre un renfort mécanique choisi dans la liste des pigments de noir de carbone, mica, wollastonite, oxyde d'aluminium nanométrique, oxyde de titane nanométrique, des poudres de verre, nano-diamant, WS2 nanométrique ou WS2- 15 Fullerènes, dans une proportion en masse comprise entre 0,5 et 5%, Le revêtement de la portion de l'extrémité s'effectue au moyen d'un système de pulvérisation pneumatique, le diamètre dudit système étant compris entre 0,7 et 1,8 mm et la pression de l'air étant comprise entre 4 et 6 bars. Une étape de préparation de surface choisie dans le groupe constitué par le sablage, la 20 phosphatation au manganèse, les dépôts électrolytiques de Cu ou d'alliages de Cu-Sn-Zn, les dépôts par projection de particules d'alliages de Fe et Zn, est réalisée avant d'appliquer le mélange sur la portion de l'extrémité. Une étape de préparation de surface consistant en la réalisation d'une sous-couche de polyétheréthercétone de structure semi-cristalline et contenant des pigments de mica, est 25 réalisée avant d'appliquer le mélange sur la portion de l'extrémité. L'invention concerne aussi un procédé de revêtement d'un composant tubulaire fileté pour le forage ou l'exploitation des puits d'hydrocarbures, ledit composant tubulaire présentant en l'une de ses extrémités une zone filetée réalisée sur sa surface périphérique extérieure ou intérieure selon que l'extrémité filetée est du type mâle ou femelle, qui comprend les étapes suivantes : Le chauffage d'une portion de l'extrémité dudit composant tubulaire fileté à une température comprise entre 360 et 420°C, préférentiellement à une température voisine de 400°C, La projection de poudres de PEK et/ou de PEEK sur la portion de l'extrémité dudit composant tubulaire fileté, Le maintien de la portion de l'extrémité ainsi revêtue à une température comprise entre 360 et 420 °C, préférentiellement à une température voisine de 400°C, pendant une durée comprise entre 1 et 4 minutes, Le refroidissement à la température ambiante de la portion de l'extrémité ainsi revêtue, selon une vitesse de refroidissement inférieure à 10°C par minute, de manière à obtenir une structure principalement cristalline. Avantageusement, une étape de dégraissage de la portion devant être revêtue est 15 effectuée avant le chauffage de ladite portion. Des caractéristiques et avantages de l'invention sont exposés plus en détail dans la description ci-après, avec référence aux dessins annexés. La figure 1 est une vue schématique d'un joint résultant de l'assemblage par vissage de deux composants tubulaires. 20 La figure 2 est une vue schématique de la courbe de vissage de deux composants tubulaires filetés. La figure 3 est une vue schématique d'un substrat revêtu d'un film sec lubrifiant. La figure 4 est une vue schématique d'une installation de test. La figure 5 est une vue schématique d'une autre installation de test. 25 Les figures 6 et 7 représentent des courbes de tests.
Le joint fileté représenté sur la figure 1, comprend un premier composant tubulaire d'axe de révolution 10 et doté d'une extrémité mâle 1 et un second composant tubulaire d'axe de révolution 10 et doté d'une extrémité femelle 2. Les deux extrémités 1 et 2 s'achèvent chacune par une surface terminale orientée radialement par rapport à l'axe 10 du joint fileté et sont respectivement dotées de zones filetées 3 et 4 qui coopèrent entre elles pour l'assemblage mutuel par vissage des deux composants. Les zones filetées 3 et 4 peuvent être du type à filet trapézoïdal, autobloquantes, etc De plus, des surfaces d'étanchéité métal / métal 5, 6 destinées à être en contact serrant étanche l'une contre l'autre après assemblage par vissage des deux composants filetés, sont ménagées respectivement sur les extrémités mâle et femelle au voisinage des zones filetées 3, 4. Enfin, L'extrémité mâle 1 s'achève par une surface terminale 7 qui vient en butée contre une surface correspondante 8 ménagée sur l'extrémité femelle 2 lorsque les deux extrémités sont vissées l'une dans l'autre. La Demanderesse a aussi envisagé d'autres configurations selon lesquelles la butée matérialisée dans le cas présent par les deux surfaces de contact 7 et 8, est remplacée par la coopération en serrage autobloquant des zones filetées 3, 4, (cf. US 4 822 081, US RE 30 647 et US RE 34467). Comme représenté sur les figures 1 et 3, au moins l'un des composant tubulaires filetés est revêtu sur une portion de son extrémité 1, appelée substrat 11, d'un film 12 sec lubrifiant comprenant au moins 65 % en masse d'une polyaryléthercétone, ledit film sec 12 admettant une structure ayant un taux de cristallinité d'au moins 10%. On rappelle ici que le taux de cristallinité est mesurable par l'enthalpie de fusion ou de cristallisation (OH» du polymère. L'enthalpie de fusion théorique pour une polyaryléthercétone, en particulier une polyétheréthercétone (PEEK), totalement cristalline est de 122 J/g selon Hay and Coll. (Polymer Communications, 1984, 25, 175-178). La présence d'un taux de cristallinité d'au moins 100/0 présente l'avantage d'offrir d'excellentes propriétés mécaniques, et notamment un bon couple sur butée. Toutefois, il est préférable de maintenir le taux de cristallinité en dessous de 35% pour préserver les caractéristiques du film en termes d'adhésion et de protection de la préparation de surface contre la corrosion. Les polyaryléthercétones utilisées pour l'invention peuvent être obtenues à partir de dispersions aqueuses de polyétheréthercétone ou bien à partir de dispersions aqueuses de polyéthercétone. Ces dispersions aqueuses peuvent comprendre des renforts 2967199 s mécaniques organiques ou inorganiques tels que des pigments de mica de type muscovite et/ou biotite constitué de silicate d'aluminium et de potassium ou magnésium hydraté, des oxydes d'aluminium amorphes de structure cristalline gamma et de taille de particule comprise entre 20 et 300 nm, des pigments de dioxyde de titane de taille de 5 particule comprise entre 10 et 100 nm, des résines de copolymère perfluoroalkoxyéthylène (PFA), des pigments noir de carbone amorphe, des poudres de graphite synthétique de diamètre inférieur à 5 dam, des poudres de nano-diamant obtenu par détonation et de taille de particule comprise entre 4 et 6 nm, du verre de type C avec une épaisseur de fibre comprise entre 1 et 1,3 pm avec un diamètre D90 < 50pm, des 10 nanomatériaux WS2-Fullerènes de taille de particule comprise entre 80 et 220 nm, des pigments lamellaires de bisulfure de tungstène WS2 de taille de particule D50 = 55 nm. Les polyétheréthercétones dont l'abréviation est PEEK et les polyéthercétones dont l'abréviation est PEK sont obtenues par voie de synthèse de type substitution nucléophile. La polyétherisation mène à des polymères semi-cristallins rigides de hautes températures 15 de fusion. Elles font partie des matériaux les plus performants de la gamme des matières thermoplastiques. Elles présentent une température de transition vitreuse de 143°C et, du fait de leur nature semi-cristalline, conservent d'excellentes propriétés mécaniques jusqu'à des températures proches de leur température de fusion qui est de 343°C. La structure quasi linéaire et aromatique confère au PEEK et au PEK une excellente stabilité 20 thermique sur la durée. La structure moléculaire des polyétheréthercétones est la suivante : La structure moléculaire des polyéthercétones est la suivante : n Avec une température de transition vitreuse de 157°C et une température de fusion de 374°C, les polyéthercétones PEK offrent des performances étendues aux températures élevées par rapport aux polyétheréthercétones PEEK tout en apportant tous les mêmes avantages, tels que la rigidité, la solidité et la résistance chimique.
La température de service en continu est de 240°C et la température de déformation sous charge dépasse 300°C pour les grades renforcés de PEEK et de PEK comparativement aux autres polymères. Les PEEK présentent un haut niveau de propriétés mécaniques avec une bonne rétention des propriétés jusqu'à 250°C pour la résistance à la traction et jusqu'à 300°C pour la résistance à la flexion. Ces caractéristiques mécaniques sont très améliorées par incorporation de 10 à 30% de lubrifiants solides comme du graphite, du noir de carbone, des polymères fluorés du type PTFE ou bien des résines de copolymères perfluoroalkoxyéthylène (PFA), des fibres de verre. Les PEK fournissent jusqu'à trois fois la résistance à l'usure des PEEK à hautes températures et conservent des propriétés mécaniques et physiques à des températures supérieures de 30°C aux PEEK tout en supportant des charges plus élevées sans déformation permanente. Les PEEK et les PEK présentent une résistance chimique notamment vis-à-vis des solutions de sel saturées, du sulfure d'hydrogène gazeux à 200°C ainsi qu'une résistance à l'hydrolyse à 200°C sous 1,6 MPa avec une résistance en température comparable aux polymères fluorés. Le tableau 1 montre bien les propriétés mécaniques supérieures du PEEK et PEK comparativement aux polymères fluorés (PTFE et PFA). Propriétés PEEK PEK PTFE PFA Point de fusion (°C) 343 372 327 310 Température de service en continu (°C) 260 280 260 260 Résistance à la traction (MPa) 100 100 14-35 28-31 Module de traction (GPa) 3,5 3,5 0,55 0,78 Module de flexion (GPa) 4 4 0,45 0,67 Dureté (Shore D) D85 D85 D50-D55 D60-D64 Résistance à la compression (MPa) 118 118 - 12 Densité 1,3 1,3 2,1-2,2 2,1-2,2 Tableau 1 Diverses mises en oeuvre sont possibles pour les PEK et les PEEK, mais imposent une transformation par fusion à une température comprise entre 370 et 420°C. On peut procéder à des dépôts par projection électrostatique de poudres, par pulvérisation de dispersions aqueuses et par projection thermique. Les PEEK et PEK à l'état fondu ne sont pas sensibles à la corrosion mais elles peuvent être polluées par des moules en alliages contenant du cuivre ou du chrome (comme certains grades d'aciers inoxydables martensitiques comprenant par exemple 13% de chrome) qui vont catalyser la dégradation et donner des revêtements moins résistants à l'oxydation. Globalement, après transformation par fusion, les PEK et PEEK adhèrent bien au métal, surtout si ce dernier est insuffisamment poli. La rugosité admise représente entre 20% et 25% de l'épaisseur totale souhaitée du film sec. L'adhérence peut être augmentée en utilisant une sous-couche comme promoteur d'adhérence ou au moyen d'un traitement de surface par abrasion mécanique (sablage ou grenaillage), par mordançage à l'acide chromique ou par traitement plasma avec un oxydant du type air, 02 ou bien un réducteur du type NH3.
Parallèlement, l'oxydation superficielle de presque tous les métaux tend à réduire l'adhérence du polymère. Le chauffage du métal sous atmosphère inerte ou par induction s'avère nécessaire pour ne pas modifier l'énergie de surface du support. Enfin, le refroidissement doit être suffisamment lent pour engendrer une bonne recristallisation, et conserver les propriétés intrinsèques du polymère, telles que la résistance à l'usure et à la rayure. Un refroidissement rapide donnera un revêtement amorphe qui pourra malgré tout être recristallisé par recuit des pièces à 200°C pendant 30 minutes. Un accroissement des propriétés mécaniques du polymère peut être obtenu par une augmentation de la cristallinité au moyen d'un processus de refroidissement maîtrisé avec par exemple une vitesse de refroidissement de 10°C/min de 400°C à 250°C suivi d'un palier de 30 minutes à 1 heure à 250°C. La Demanderesse a dans un premier temps recherché l'obtention d'un revêtement polyaryléthercétone à partir d'une suspension aqueuse de polyétheréthercétone commercialisée par la société VICTREX sous la dénomination VICOTE série F800 pouvant contenir au moins un lubrifiant solide, de préférence un polymère fluoré de type résine copolymère perfluoroalkoxyéthylène pour renforcer la résistance à l'usure et/ou au moins un composé solide inorganique de type noir de carbone pour renforcer la résistance à l'abrasion. Les caractéristiques physico-chimiques des différentes suspensions en phase aqueuse du VICOTE série F800 sont évaluées dans le tableau 2.
Caractéristiques physico-chimiques VICOTE VICOTE VICOTE F804 F805 F807BIk Apparence Liquide Liquide Liquide noir blanc blanc Solides (% en masse) 37 37 37 pH 6 5,5 5,5 Viscosité ISO 6 mm (seconde) 55 55 30 Taille de particule (diamètre D90) 10pm 10pm 10pm Température de fusion (°C) 343 343 343 Température d'utilisation en continu (°C) 260 260 260 Résine de copolymère _ 10% des 30% des perfluoroalkoxyéthylène (PFA) solides solides Composé inorganique _ - Noir de carbone Tableau 2 La Demanderesse a également déterminé avec précision la composition de suspensions aqueuses de poudre de polyétheréthercétone. Il a été établi notamment que les suspensions aqueuses peuvent de manière préférentielle comprendre entre 25% et 35% en masse d'une poudre PEEK de taille de particule D90 de 10 pm commercialisée par la société VICTREX sous la dénomination VICOTE 704. Les suspensions aqueuses peuvent également comprendre des particules de lubrifiant solides d'au moins une des classes 1, 2 et 4, et de manière préférentielle entre 3% et 12% en masse d'un lubrifiant solide de classe 4 sous la forme d'une poudre de polymère fluoré de type résine copolymère perfluoroalkoxyéthylène commercialisée par la société DYNEON sous la dénomination commerciale HYFLON® PFA dont la taille de particule moyenne est comprise entre 20 et 30 pm. On entend ici par « lubrifiant solide » un corps solide et stable qui, en s'intercalant entre deux surfaces de frottement, permet d'abaisser le coefficient de frottement et de réduire l'usure et l'endommagement des surfaces. Ces corps peuvent être classés en différentes catégories définies par leur mécanisme de fonctionnement et leur structure, soit : La classe 1 : corps solides devant leurs propriétés lubrifiantes à leur structure cristalline, par exemple le graphite, l'oxyde de zinc (ZnO) ou le nitrure de bore (SN), La classe 2 : corps solides devant leurs propriétés lubrifiantes d'une part à leur 20 structure cristalline et d'autre part à un élément chimique réactif de leur composition, par exemple le disulfure de molybdène MoS2, le fluorure de graphite, les sulfures d'étain, les sulfures de bismuth, ou le disulfure de tungstène, le fluorure de calcium, La classe 3 : corps solides devant leurs propriétés lubrifiantes à leur réactivité chimique, par exemple certains composés chimiques de type thiosulfates, ou le Desilube 5 88 ® commercialisé par Desilube Technologies Inc., - La classe 4: corps solides devant leurs propriétés lubrifiantes à un comportement plastique ou viscoplastique sous contrainte de frottement, par exemple le polytétrafluoréthylène (PTFE) ou les polyamides. Les suspensions aqueuses peuvent comprendre des renforts mécaniques, de manière 10 préférentielle entre 0,5% et 1% en masse de pigments noir de carbone commercialisés par la société EVONIK sous la dénomination commerciale PRINTEX dont la surface spécifique BET est comprise entre 25 et 300 m2/g et la taille de particule moyenne est comprise entre 1 et 5 pm. Les suspensions aqueuses peuvent comprendre un agent de coalescence, de manière 15 préférentielle à vitesse d'évaporation rapide dont le point d'ébullition est compris entre 100°C et 200°C, de type éthylène glycol mono-butyl éther, compris entre 2,5 et 10% en masse et plus préférentiellement compris entre 2,5 et 5% en masse de la suspension pour faciliter la coalescence ou formation du film par plastification externe des entités polymères et modifier la tension superficielle de la suspension pour faciliter l'étalement. 20 Les suspensions aqueuses peuvent comprendre un surfactant, et de manière préférentielle un agent mouillant et dispersant non-ionique de type di-octylsulfosuccinate de sodium (composé d'acide sulfurique d'un ester aliphatique dans un mélange d'eau et d'éthanol), compris entre 2,5 et 10% en masse et préférentiellement entre 2,5 et 5% en masse de la suspension pour améliorer le mouillage du support et éviter la décantation 25 des poudres de la solution. Concernant le procédé de dépôt du film sec sur la portion de l'extrémité 1, 2 du composant tubulaire fileté, la Demanderesse a établi que le grade de polyétheréthercétone en poudre VICOTE 704 peut être appliqué par projection au moyen d'un pistolet électrostatique soit en voie sèche, soit en voie humide.
Selon une première variante, la portion de l'extrémité 1, 2 est pré-chauffée à 400°C avant l'application de PEEK en poudre. Puis, la portion ainsi revêtue est maintenue pendant 2 minutes à une température comprise entre 360°C et 420°C et préférentiellement à la température initiale de 400°C pour générer un bon aspect de surface. L'opération peut se répéter plusieurs fois pour atteindre l'épaisseur souhaitée. La poudre devra être préalablement déshydratée pendant au minimum 2h à 180°C. Selon une seconde variante, la portion de l'extrémité 1, 2 est revêtue par pulvérisation pneumatique à froid d'une suspension aqueuse de poudre VICOTE 704 renforcée ou non. Pour ce procédé, il est préférable que la portion de l'extrémité 1, 2 soit parfaitement nettoyée et dégraissée au moyen d'un solvant, de préférence aprotique polaire comme l'acétone. L'application peut être réalisée au moyen d'un système de pulvérisation pneumatique avec pistolet gravitationnel à godet, la portion de l'extrémité 1, 2 étant à température ambiante. La température du mélange est préférentiellement voisine de la température ambiante, ladite température ambiante étant préférentiellement comprise entre 20 et 30°C. Le diamètre de la buse du pistolet est préférentiellement compris entre 0,7 et 1,8 mm et la pression d'air au minimum de 4 bars et de préférence comprise entre 4 et 6 bars. La pièce revêtue est ensuite laissée à température ambiante pendant une durée comprise 20 entre 5 et 10 minutes. La pièce est placée dans un four ou une étuve à une température de 120°C pendant une durée comprise entre 5 et 10 minutes. Cette opération de séchage peut être effectuée par exemple par induction. Puis la pièce est placée dans un four soit à 400°C, soit à une température inférieure suivi d'une mise en température à 400°C avec une vitesse 25 comprise entre 10 et 20°C/min. Une fois que la température maximale du métal est atteinte, la portion de l'extrémité filetée 1, 2 est laissée à cette température pendant 5 à 15 minutes et préférentiellement au moins 10 minutes afin de permettre au film sec de fusionner complètement et de former un film homogène.
La portion de l'extrémité filetée 1, 2 est ensuite sortie du four et laissée à refroidir à température ambiante. La vitesse de refroidissement est de préférence lente, à savoir comprise entre 1 °C/min et 200°C/min pour obtenir une structure semi-cristalline. Une alternative à la projection électrostatique consiste à appliquer une poudre VICOTE par projection thermique par voie sèche sur la portion de l'extrémité filetée 1, 2 au moyen d'un pistolet thermique. Pour ce procédé, il est préférable que la portion de l'extrémité 1, 2 soit parfaitement nettoyée et dégraissée au moyen d'un solvant de préférence aprotique polaire comme l'acétone. La pièce est pré-chauffée dans un four ou une étuve à 260°C. La poudre VICOTE est appliquée sur la pièce au moyen d'un pistolet thermique possèdent un gaz vecteur permettant de chauffer jusqu'au point de fusion, d'accélérer et de transporter jusqu'au substrat de fines particules de polyaryléthercétone. L'opération est suivie d'un refroidissement rapide dans l'air à température ambiante. L'opération peut se répéter plusieurs fois pour atteindre l'épaisseur souhaitée.
L'épaisseur du revêtement sec est comprise entre 20 et 70 pm et préférentiellement entre 30 et 50 pm. Les tests ont consisté à évaluer un certain nombre de paramètres, à savoir : le couple de frottement au niveau des surfaces en contact sous des contraintes de Hertz élevées (test de Bridgman), la force d'adhésion du film sur le substrat (test Scratch, test du quadrillage), la résistance à l'exposition en milieu humide, la résistance à l'immersion dans de l'eau, la résistance à l'usure sous forte pression (test Falex) Le test de Bridgman a permis d'établir le comportement tribologique des films secs pendant une opération de vissage propre aux joints dits « premium ». Plus précisément, il s'est agit de simuler et d'évaluer le couple sur butée CSB, appelé aussi ToSR pour "Torque on Shoulder Resistance". Ce couple intervient lors des opérations de vissage propres aux joints ou connexions appelées « premium » utilisés dans l'industrie du pétrole et représentées sur la figure 2.
La courbe en figure 2 exprime le couple de vissage (ou serrage) d'un joint en fonction du nombre de tours de rotation effectués. Comme on peut l'observer, un profil de couple de vissage de joints dits « premium » est décomposé en quatre parties. Une première partie P1 pendant laquelle les filets extérieurs de l'élément fileté mâle (ou «pin») d'un premier composant d'un joint fileté tubulaire ne présentent pas encore de serrage radial avec les filets intérieurs de l'élément fileté femelle correspondant (ou «box») d'un second composant de ce même joint fileté tubulaire. Une deuxième partie P2 pendant laquelle l'interférence géométrique des filets des éléments filetés mâle et femelle génère un serrage radial qui augmente au fur et à mesure 10 du vissage (en générant un couple de vissage faible mais croissant). Une troisième partie P3 pendant laquelle une surface d'étanchéité en périphérie extérieure de la partie d'extrémité de l'élément fileté mâle interfère radialement avec une surface d'étanchéité correspondante de l'élément fileté femelle pour réaliser une étanchéité métal/métal. 15 Une quatrième partie P4 pendant laquelle la surface frontale d'extrémité de l'élément fileté mâle est en butée axiale avec la surface annulaire d'une butée de vissage de l'élément fileté femelle. Cette quatrième partie P4 correspond à la phase terminale de vissage. Le couple de vissage CAB qui correspond à la fin de la troisième partie P3 et au début de la quatrième partie P4 est appelé couple d'accostage butée (ou « shouldering torque »). 20 Le couple de vissage CP qui correspond à la fin de la quatrième partie P4 est appelé couple de plastification (ou « plastification torque »). Au-delà de ce couple de plastification CP, on considère que la butée de vissage mâle (partie d'extrémité de l'élément fileté mâle) et/ou la butée de vissage femelle (zone située derrière la surface annulaire de butée de l'élément fileté femelle) est (ou sont) l'objet d'une déformation plastique, laquelle 25 peut dégrader les performances d'étanchéité du contact entre surfaces d'étanchéité par plastification également des surfaces d'étanchéité. La différence entre les valeurs des couple de plastification CP et couple d'accostage butée CAB est appelée couple sur butée (ou « torque on shoulder resistance ») CSB (CSB = CP - CAB). Un joint fileté tubulaire est l'objet d'un serrage optimal en fin de 30 vissage, qui est le gage d'une résistance mécanique optimale de l'assemblage fileté, par exemple aux efforts de traction mais aussi au dévissage accidentel en service, et de performances optimales d'étanchéité. Le concepteur de joint fileté est ainsi amené à définir pour un type de joint fileté donné une valeur de couple optimal de vissage qui doit être, pour tous les assemblages de ce type de joint, inférieure au couple de plastification CP (pour éviter la plastification des butées et les inconvénients qui en résultent) et supérieure au couple d'accostage butée CAB. Une fin de vissage sous un couple inférieur à CAB ne permet en effet pas de garantir un positionnement relatif correct des éléments mâle et femelle et par là un serrage efficace entre leurs surfaces d'étanchéité. II y a de plus des risques de dévissage.
La valeur effective du couple d'accostage butée CAB fluctue beaucoup d'un assemblage à l'autre pour un même type de joint car elle dépend des tolérances d'usinage diamétrales et axiales des filets et des surfaces d'étanchéité mâle(s) et femelle(s), et il convient que le couple optimal de vissage soit substantiellement plus élevé que le couple d'accostage butée CAB.
Par conséquent, plus la valeur du couple sur butée CSB sera importante, plus on aura de marge pour définir le couple optimal de vissage, et plus le joint fileté sera résistant aux sollicitations en service. Des essais de frottement ont été effectués avec une machine de type Bridgman. Ce type de machine est notamment décrit dans l'article de D. Kuhlmann-Wilsdorf et al. «Plastic flow between Bridgman anvils under high pressures», J. Mater. Res., Vol. 6, N° 12, Dec 1991. Un exemple schématique et fonctionnel d'une machine de Bridgman est illustré sur la figure 5. Cette machine comprend : un disque DQ pouvant être entraîné en rotation selon des vitesses choisies, une première enclume EC1, de préférence de type conique, solidarisée fixement à une première face du disque DQ, une deuxième enclume EC2, de préférence de type conique, solidarisée fixement à une deuxième face du disque DQ, opposée à sa première face, des premier EP1 et second EP2 éléments de pression, comme par exemple des pistons, propres à exercer des pressions axiales choisies P, une troisième enclume EC3, de préférence de type cylindrique, solidarisée fixement à une face du premier élément de pression EP1, une quatrième enclume EC4, de préférence de type cylindrique, solidarisée fixement à une face du second élément de pression EP2.
Pour tester une composition de lubrification, on recouvre avec ladite composition deux morceaux d'un matériau identique à celui constituant un élément fileté, de manière à former des premier S1 et second S2 échantillons. Puis, on intercale le premier échantillon S1 entre les faces libres des première EC1 et troisième EC3 enclumes, et le second échantillon S2 entre les faces libres des deuxième EC2 et quatrième EC4 enclumes. Ensuite, on fait tourner le disque DQ à une vitesse choisie tout en appliquant une pression axiale choisie P (par exemple de l'ordre de 1 GPa) avec chacun des premier EP1 et second EP2 éléments de pression, et l'on mesure le couple de vissage subi par chaque échantillon S1, S2. La pression axiale, la vitesse de rotation et l'angle de rotation sont choisis dans l'essai Bridgman pour simuler la pression de Hertz et la vitesse relative des surfaces de butée en fin de vissage. Grâce à une telle machine, on peut fixer plusieurs paires différentes de paramètres (couple de vissage, vitesse de rotation) pour imposer des couples de vissage déterminés pour les échantillons S1 et S2, et ainsi vérifier si ces échantillons S1 et S2 suivent à peu près un profil de couple de vissage donné, et notamment s'ils permettent l'obtention d'un nombre de tours parcourus avant grippage au moins égal à une valeur seuil choisie par rapport aux couples de vissage choisis. Dans le cas présent la pression de contact s'est élevée jusqu'à 1 GPa et la vitesse de rotation s'est élevée jusqu'à 1 tour par minute. Les échantillons testés sont en acier inoxydable à 13% de Cr, usinés puis revêtus de différentes formulations de films secs.
Le test Scratch, schématisé en figure 4, permet d'évaluer la force d'adhésion ou l'adhérence d'un film sur une surface ou préparation de surface. La méthode consistant à cisailler et déformer un film avec une bille sphérique soumise à une charge croissante, permet également de déterminer deux paramètres tribologiques importants qui sont le coefficient de frottement et la charge critique correspondant à l'apparition d'une décohésion du film. Les conditions expérimentales mettent en oeuvre un pion sphérique en Inconel 718 de diamètre 5 mm et une éprouvette métallique en acier au carbone XC48 préalablement traitée avec une phosphatation au zinc ou au manganèse, ou bien un dépôt électrolytique Cu-Sn-Zn. Les paramètres sont une charge croissante de 10 N à 310 N avec une vitesse de montée en charge de 15 N/s ou bien une charge croissante de 250 N à 750 N avec une vitesse de montée en charge de 25 N/s. La vitesse de déplacement de la bille est de 2 mm/s selon une durée de 20 s (la longueur de la piste étant de 40 mm). Le coefficient de frottement mesuré est considéré comme faible lorsqu'il est compris entre p = 0,05 pour une charge de 10 N et p 0,09 pour une charge de 310 N, Il a été mesuré notamment à p = 0,07 pour une charge de 310 N sur une surface en acier au carbone. Il est à noter qu'il est nécessaire de bien distinguer les conditions de charge et d'exploitation du test pour chaque type de revêtement.
Le test du quadrillage consiste à évaluer la résistance d'un revêtement mono ou multicouches à être séparé d'un substrat, lorsque l'on pratique dans le revêtement un quadrillage par incisions jusqu'audit substrat, suivant une classification en six niveaux. Une excellente adhérence du revêtement au substrat doit correspondre à la classe 0 de la norme ISO 2409 (2007) : bords des incisions parfaitement lisses, aucun des carrés du quadrillage détaché. Afin de tenir compte de l'environnement, le test de quadrillage est reproduit après mise en milieu humide (35°C et 900/0 HR). Pas de changement d'aspect, de cloquage, de corrosion, de craquelure, d'écaillage correspondant aux classifications de la norme ISO 4628, ni de perte d'adhérence sont caractéristiques d'une bonne résistance à l'humidité.
Les tests de corrosion consistent en un test au brouillard salin neutre réalisé en enceinte climatique dans les conditions suivantes : 35°C avec une solution saline à 50 g/L de densité comprise entre 1,029 et 1,036 à 25°C, de pH compris entre 6,5 et 7,2 à 25°C et récupérée à la vitesse moyenne de 1,5 ml/h. Des échantillons intacts sans enrouillement correspondent à la classe Re0 de la norme ISO 9227 après exposition. La méthode donne un moyen de vérifier que la qualité comparative d'un matériau métallique, avec ou sans revêtement protecteur (revêtement métallique ou organique sur matériau métallique) contre la corrosion, est maintenue. Les tests de tenue à l'eau consistent à faire subir aux échantillons un essai de corrosion accélérée, selon la norme DIN 50017, réalisé en enceinte climatique. Ce test comportant un cycle par jour consiste à faire déposer par condensation de la vapeur d'eau dans les conditions suivantes : 35°C, 90% d'humidité relative (HR) pendant 8 heures puis à laisser sécher l'échantillon. Après 7 cycles, on constate que le substrat protégé par le revêtement sec n'est pas corrodé. Une excellente résistance correspond aux classifications de la norme ISO 4628 : aucune corrosion, aucun cloquage, pas de craquelure, ni d'écaillage sur plaque acier chromé ou carbone traitée ou non par phosphatation au zinc (dépôt de 8 à 20 g/m2 de phosphate) ou manganèse, ou par un dépôt électrolytique d'un alliage ternaire Cu-Sn-Zn avec une couche intermédiaire de Ni. Le test d'immersion dans l'eau est hautement plus sévère que le test de tenue à l'eau selon la norme DIN 50017. Il consiste à tester la résistance à l'eau des revêtements. Il est 5 dérivé de la norme ASTM D870 - 09 relative aux peintures industrielles et automobiles. L'immersion dans l'eau peut provoquer la dégradation des revêtements. Les connaissances sur la façon dont un revêtement résiste à l'immersion dans l'eau sont utiles pour prédire sa durée de vie. La rupture ou défaillance dans un essai d'immersion de l'eau peut être causée par un certain nombre de facteurs, notamment une carence dans le 10 revêtement lui-même, la contamination du substrat, ou une préparation de surface insuffisante. Le test est donc utile pour évaluer les revêtements seuls ou les systèmes de revêtements complets. Le test consiste à faire subir à un échantillon une immersion par moitié dans l'eau déminéralisée pour une durée de 168 heures à 40°C dans une étuve. L'observation de 15 l'adhérence, des cloques, de la rouille, des boursouflures rend compte visuellement de la sensibilité à l'eau du revêtement. La résistance à l'usure sous forte pression (appelé aussi test Falex) met en oeuvre un pion en rotation compressé entre deux blocs en forme de V comme décrit à la figure 6. Le test Falex est utilisé en particulier pour évaluer à vitesse élevée les propriétés d'anti-usure 20 et d'extrême pression des fluides lubrifiants selon la norme ASTM D 2670 et ASTM D 3233 mais également utilisé pour évaluer à faibles vitesses les lubrifiants solides selon la méthode ASTM D 2625. Le test Falex est adapté pour répondre à la problématique des joints filetés utilisés dans l'exploitation des puits d'hydrocarbures dans la mesure où il met en oeuvre : 25 Une géométrie de contact semi-fermée (pour assurer le piégeage du troisième corps lubrifiant), Un intervalle pression-vitesse en adéquation avec celui des joints, La possibilité de réaliser les essais en sens unique ou en mode alternatif pour la simulation des allers-retours du type Make & Breaks (vissage et serrage des joints).
Les conditions du test sont les suivantes : Charge = 785 N Vitesse de rotation du pion = 60 tpm Pression de contact métal/métal moyenne = 560 MPa Vitesse de glissement du pion = 20 mm/s Le but de cet essai est de simuler et d'évaluer l'endurance en termes de résistance au grippage, pour les différents films, sans qu'il soit nécessaire de faire l'évaluation sur connexions. Ce test permet de comparer la performance des différents revêtements par rapport aux essais réels sur connexion. Le critère de grippage est défini par rapport à la norme ASTM D 2625-94 relative à la mesure de la capacité de chargement du film de lubrifiant solide et correspond à une augmentation brutale du couple, par rapport à l'état initial, de l'ordre de 1130 N.mm ou du coefficient de frottement de l'ordre de 0,15 pour une charge de 785 N. D'une manière générale, le grippage est observé lorsque la charge appliquée décroit, et ce quels que soient les matériaux et la configuration. La Demanderesse a évalué les performances, notamment tribo-rhéologiques, des différents films obtenus avec des suspensions aqueuses de polyétheréthercétone afin de les comparer, entre autres, avec celles obtenues avec un film thermodurcissable de type fluorouréthane ou un film viscoplastique à matrice thermoplastique cireuse.
Le film de fluorouréthane consiste en une dispersion aqueuse de fluoroéthylènevinyléther réticulé au moyen d'un durcisseur polyisocyanate aliphatique. Le film à matrice thermoplastique cireuse comprend au moins une cire de polyéthylène et majoritairement un sulfonate de calcium surbasé dans laquelle sont dispersés des pigments modificateur de frottement comme décrit dans la publication de brevet WO2008139058. Dans un premier temps, la Demanderesse a évalué l'adhésion, le coefficient de frottement, la protection anticorrosion et le comportement en immersion dans l'eau des suspensions aqueuses de polyétheréthercétone sur différents substrats ayant reçu un traitement de préparation de surface particulier : 20 Acier au carbone XC48 brut d'usinage (XC48 AsM) Acier inoxydable Z20C13 (13Cr) Acier au carbone XC48 avec phosphatation zinc (PhZn) ou manganèse (PhMn) Acier au carbone XC48 avec dépôt électrolytique Cu-Sn-Zn (TA) Les tableaux 3, 4 et 5 regroupent les résultats d'adhésion obtenus respectivement pour les suspensions aqueuses de VICOTE F804, VICOTE F805 et VICOTE F807BIk sur des éprouvettes ayant reçu différentes préparations de surface, au moyen du test Scratch et au moyen du test de quadrillage selon la norme ISO 2409. On rappelle ici que le test Scratch caractérise la force d'adhésion d'un matériau préférentiellement thermodurcissable ou thermoplastique de haute performance, en fonction d'une charge appliquée croissante. La charge critique, déterminant la rupture à l'interface et donc la force d'adhésion du matériau, est d'autant plus élevée que le matériau est résistant et adhérent. Une charge critique de 310 N minimum correspond à une adhésion minimale pour des pressions pouvant atteindre 1,1 GPa en dessous de laquelle il se produit une augmentation de la quantité de produit d'usure dans le contact et donc une résistance au grippage insuffisante. Pour le test de quadrillage selon la norme ISO 2409 qui rend compte de l'adhésion après endommagement par une rayure du matériau jusqu'à l'interface, une cotation de 0 correspond à une excellente adhésion alors qu'une cotation de 5 définit une très mauvaise adhésion. Préparation de surface XC48 PhMn TA AsM Adhésion Scratch test (Lc 242 750 400 en N) Adhésion ISO 2409 0 0 0 Tableau 3: Performances d'adhésion pour VICOTE F804 Préparation de surface XC48 13Cr PhMn TA AsM Adhésion Scratch test (Lc 253 246 750 294 en N) Adhésion ISO 2409 0 0 0 0 Tableau 4: Performances d'adhésion pour VICOTE F805 Préparation de surface XC48 13Cr PhZn PhMn TA AsM Adhésion Scratch test (Lc 750 254 50 750 188 en N) Adhésion ISO 2409 0 0 5 0 0 Tableau 5: Performances d'adhésion pour VICOTE F807BIk Les films testés présentent des forces d'adhésion insuffisantes, quelle que soit la préparation de surface effectuée sur des aciers au carbone avec phosphatation au zinc, sauf sur des aciers au carbone avec phosphatation au manganèse. Aussi, le film polyétheréthercétone est peu compatible avec un traitement de surface de type phosphatation zinc. Pour expliquer ces résultats, la Demanderesse a également évalué l'incidence de la rugosité obtenue sans phosphatation. Le mécanisme d'adhésion pour un film polyétheréthercétone étant principalement physique par ancrage mécanique, la rugosité du substrat est alors déterminante. Parallèlement, il est recommandé de sabler le substrat par projection pour obtenir une rugosité Ra (Ra étant la moyenne arithmétique par rapport à la ligne moyenne pour l'amplitude de la rugosité) égale à 20 ou 25% de l'épaisseur du film final recherché afin d'assurer une bonne adhésion du film soit une rugosité Ra comprise entre 4 pm et 6 pm minimum. La rugosité a été déterminée au moyen d'un rugosimètre selon la norme ISO 1997. Préparation de surface XC48 13Cr PhZn PhMn TA AsM Ra (pm) 0,9 t 0,05 0,09 0,8 t 0,05 1,6 t 0,1 1 t 0,2 Rz (pm) 4,8 ± 0,2 0,9 ± 0,1 5,1 ± 0,3 11,1 ± 1,0 8 ± 1,4 Tableau 6: Rugosité des éprouvettes testées selon la préparation de surface Le Tableau 6 démontre qu'une rugosité relativement plus élevée obtenue par une phosphatation au manganèse offre un meilleur niveau d'adhésion. On relève également que les préparations de surface très peu polaires, comme le dépôt électrolytique ternaire de Cu-Sn-Zn, ne facilitent pas l'adhérence. Compte tenu de ces premiers résultats, la Demanderesse a sélectionné pour déterminer la résistance à la corrosion uniquement les substrats naturellement peu résistants à la corrosion excluant ainsi l'acier inoxydable martensitique à 13% de chrome et pour lesquels la charge critique d'adhésion des films polyétheréthercétone est supérieure à 180 N. Les épaisseurs des films réalisés par pulvérisation pneumatique à froid sont comprises entre 20 et 45 Nm. Le degré d'enrouillement compris entre Re0 et Re9 est déterminé selon la norme ISO 4628-3. Le degré de cloquage et décollement compris entre 2S2 (cloquage peu concentré et de petite taille) et 5S5 (cloquage généralisé et de grosse taille) est déterminé selon la norme ISO 4628-2. Les résultats sont regroupés dans les Tableaux 7 et 8. Durée d'exposition Préparation de surface 24h 48h 250h 750h 1000h XC48 AsM Re9 - - - - TA Re2 Re3/4+ _ _ _ Décollement Tableau 7: Résistance à la corrosion pour différentes préparations de surface avec VICOTE F805 Durée d'exposition Préparation de surface 24h 48h 250h 750h 1000h XC48 AsM Re8 Re9 - - - PhMn Re1 Re2 Re3 - - TA Re0 Re0 Re l Re l Re 1 /2 + Décollement Tableau 8: Résistance à la corrosion pour différentes préparations de surface avec VICOTE F807BIk La résistance à la corrosion des préparations de surface revêtues par le film mono- couche de polyétheréthercétone est largement insuffisante sauf pour le dépôt électrolytique Cu-Sn-Zn, et ce malgré la faible adhérence ou forte décohésion du film sous contrainte. Les résultats montrent également que le film polyétheréthercétone VICOTE F807BIk comprenant un composé inorganique de type noir de carbone présente relativement une meilleure résistance à la corrosion par rapport à VICOTE F805 quelle que soit la préparation de surface. Le meilleur résultat absolu étant obtenu sur dépôt électrolytique avec seulement 5 points de corrosion après 1000 heures. On a constaté que l'apport d'un renfort de type noir de carbone électriquement conducteur renforce le mécanisme de protection contre la corrosion en jouant le rôle d'anode sacrificielle. Enfin, la Demanderesse a évalué les coefficients de frottement moyen du film soumis à une usure abrasive au moyen du test Scratch dans une large gamme de charge 5 croissante comprise entre 10 N et 750 N. Les résultats sont regroupés dans le tableau 9. Film VICOTE F804 VICOTE F805 VICOTE F807BIk Préparation de XC48 TA XC48 TA XC48 13Cr PhMn TA surface AsM AsM AsM CoF moyen (10- 0,198 0,173 0,069 0,075 0,073 0,112 0,135 0,127 310N) Tableau 9: Coefficient de frottement moyen selon test Scratch Les coefficients de frottement des films de polyétheréthercétone sont inférieurs à 0,135 quelle que soit la préparation de surface et atteignent 0,075 pour une pression de contact moyenne de 500 MPa pour une polyétheréthercétone comprenant un polymère fluoré de 10 type perfluoroalcoxyéthylène. Compte tenu des premiers résultats, les films mono-couches de polyétheréthercétone sont suffisamment lubrifiants avec une performance anti-corrosion qui dépend non seulement de la composition du film mais également de l'adhésion au substrat. Dans un deuxième temps, la demanderesse a alors recherché un moyen d'améliorer 15 l'adhérence et la performance anticorrosion. La Demanderesse a souhaité remplacer le sablage lorsqu'il n'est pas réalisable en raison de la géométrie des pièces à revêtir. La Demanderesse a recherché avant tout à ne pas modifier la composition des films commerciaux étudiés. En effet, l'ajout d'additifs promoteurs d'adhésion ou de pigments inhibiteurs de corrosion dans des proportions supérieures à 10% augmente la CPV 20 (concentration pigmentaire volumique) au-delà de la CPV pour laquelle il y a juste assez de liant pour enrober les matières pulvérulentes (pigments et charges) et par conséquent la porosité et la décohésion du film obtenu à partir des suspensions aqueuses commerciales. D'autres alternatives mettant en ceuvre de la poudre polyétheréthercétone VICOTE 704 25 sont par ailleurs envisageables.
La Demanderesse a recherché à augmenter l'adhésion par une sous-couche du type promoteur d'adhésion. L'adhésion directe entre matériaux est rare. L'adhésion directe étant liée principalement, mais pas uniquement, aux interactions de Van der Waals. Elle a lieu uniquement pour des matériaux très lisses et extrêmement propres (mica ou silicium par exemple), que l'on parvient à mettre en contact intime, c'est-à-dire à des distances de l'ordre de la taille atomique (nanomètre). Elle est donc souvent impossible si les surfaces sont rugueuses, mais au contraire totalement adaptée pour des films faiblement rugueux. La Demanderesse a donc recherché principalement un film compatible avec le procédé d'obtention par fusion à 400°C du film polyétheréthercétone.
La sous-couche peut être un dépôt par projection d'alliages de fer et de zinc, commercialisé sous la dénomination DACROFORGE Z par la société DACRAL pour remplacer la phosphatation au zinc, mais le procédé d'obtention par projection mécanique équivalent à un sablage/grenaillage limite son utilisation dans les corps creux de diamètre et hauteur faibles.
La sous-couche est préférentiellement une polyaryléthercétone chargée. La solution comprenant entre autres des pigments de mica de type muscovite ou biotite dans des proportions de 25% et 50% en masse dans un liant organique polyétheréthercétone est commercialisée sous la dénomination VICOTE F817 par la société VICTREX. Le procédé d'application et de fusion de la sous-couche est identique à celui de la couche supérieure. Par contre une vitesse de refroidissement rapide est souhaitée pour obtenir une structure moins cristalline et plus isolante pour retarder l'amorçage de piqûres et diminuer la densité de courant passif du matériau. L'épaisseur de la sous-couche peut être comprise entre 30 et 40 um. Les performances anticorrosion et d'adhésion de la sous-couche évaluées selon deux 25 procédés avec une cinétique de refroidissement différente sont regroupées respectivement dans les Tableaux 10 et 11.
Durée d'exposition Préparation Cinétique de 24h 48h 250h 500h 750h 1000h 1500h de surface refroidissement XC48 AsM 120°C/min Re0 Re0 Re0 Re0 Re0 Re0 + Re0/1 + Cloquage Cloqua- 2S2 ge 2S2 TA 120°C/min Re0 Re0 Re0 Re0 Re0 Re0 + Re0 + Cloquage décolle- 2S2 ment XC48 AsM 400°C-- 260°C Re0 Re0 Re0 Re0 Re0 Re0/1 + Re0/1 + 15 mn à 260°C Cloquage Cloqua- 260°C -T amb 3S2 ge 3S3 TA 400°C-- 260°C Re0 Re0 Re0 Re0 Re0 Re0/1 + Re0/1 + 15 mn à 260°C Cloquage Cloqua- 260°C -T amb 3S2 ge 3S3 Tableau 10: Résistance à la corrosion pour différentes préparations de surface avec sous-couche VICOTE F817 Préparation de surface XC48 AsM TA Adhésion Scratch test (Lc en N) 350 344 Adhésion ISO 2409 0 0 COF moyen (10-310N) 0,164 0,160 Tableau 11: Performances d'adhésion et coefficient de frottement pour VICOTE F817 La sous-couche VICOTE F817 est suffisamment protectrice et adhérente mais pas suffisamment lubrifiante. Les propriétés lubrifiantes sont apportées par la couche supérieure de polyaryléthercétone. Les performances anticorrosion, d'adhésion et de frottement en double couche sont regroupées dans les tableaux 12 et 13. L'épaisseur totale du film comprenant la sous-10 couche et la couche supérieure (« Topcoat ») est comprise entre 40 et 70 pm.
Durée d'exposition Topcoat Sous- Préparation 24h 48h 250h 500h 750h 1000h 1500h couche de surface XC48 AsM Re0 Re0 Re0 Re0 Re0 Re0 + Re0/1 + clo- clo- uage quage VICOTE 2S2 2S2 VICOTE F817 PhMn Re0 Re0 Re0 Re0 Re0 Re0 Re0 F807BIk TA Re0 Re0 Re0 Re0 Re0 Re0 + Re0 + clo- décolle quage ment 2S2 Dacro- XC48 AsM Re2 Re4 - - - - - forge Z Tableau 12: Résistance à la corrosion pour différentes préparations de surface en double couche Topcoat VICOTE F804 VICOTE VICOTE F807BIk F805 Sous-couche VICOTE F817 Dacroforge Z Préparation de XC48 TA XC48 XC48 PhMn TA XC48 ASM surface AsM AsM AsM Adhésion Scratch 441 662 >750 675 637 >750 >750 test (Lc en N) Adhésion ISO 2409 0 0 0 0 0 0 0 COF moyen (10- 0,117 0,114 0,061 0,086 0,085 0,084 0,129 310N) Tableau 13: Performances d'adhésion et coefficient de frottement en double couche Les coefficients de frottement pour une pression de contact moyenne de 500 MPa sont suffisamment bas, particulièrement pour le film VICOTE F807BIk pour lequel p = 0,085 quelle que soit la préparation de surface, et sont comparables aux coefficients de frottement pour un film thermodurcissable fluorouréthane ou époxydique, et doivent permettre d'obtenir une valeur de couple d'accostage inférieure à 70% de la valeur du couple de vissage optimum. Globalement, le coefficient de frottement, l'adhésion et la protection anticorrosion du film polyétheréthercétone sont considérablement améliorées avec préférentiellement une sous-couche polyétheréthercétone chargée en pigment de mica et plus particulièrement une couche supérieure de polyétheréthercétone comprenant au moins un polymère fluoré déformable plastiquement sous contrainte et/ou un pigment renfort mécanique de type noir de carbone. Dans un dernier temps, la Demanderesse a évalué le comportement tribo-rhéologique du film au moyen du test Bridgman afin de déterminer la valeur du couple sur butée. La valeur de couple sur butée obtenue du VICOTE F807BIk est égale à 85% de la valeur de référence de la graisse API RP 5A3 sur acier carbone XC48 et acier inoxydable Z20C13. La préparation difficile des éprouvettes compte tenu du procédé d'obtention du film et du faible diamètre des éprouvettes ne permet cependant pas de considérer cette valeur comme une référence absolue. La structure cristalline et les nombreuses interactions intermoléculaires potentielles de type Van der Waals de la polyétheréthercétone renseignent sur la forte cohésion du matériau et une résistance au cisaillement élevée donc probablement sur une valeur de couple sur butée largement supérieure. Parallèlement, la Demanderesse a évalué la résistance au grippage du film au moyen du test Falex. La configuration du test en adéquation avec la connexion peut comprend une paire de blocs en V ou "Vee Blocks" avec différentes préparations de surface revêtues du film PEEK en mono ou double couche et un pion en acier carbone XC48 brut d'usinage ou en acier inoxydable Z20C13 contenant 13% de chrome. Les conditions du test mettent en ceuvre une charge de 785 N correspondant à une pression moyenne dans le contact de 150 MPa relativement proche de celle enregistrée lors du vissage au début de l'accostage au niveau des filets et de la portée (100-300 MPa) et un module Pression-Vitesse (PV) = 11,2 MPa.m.s"' proche de celui établissant la loi d'usure dans le filetage au niveau des flancs porteurs avec PV = 5 MPa.m.s-'. La Demanderesse a étudié les polyétheréthercétones renforcées VICOTE F805 et F807BIk.
La figure 6 montre une très bonne endurance du film en double couche VICOTE F817/VICOTE F807BIk par rapport à la solution thermoplastique cireuse actuellement commercialisée sur connexion et ce malgré un traitement de surface de type dépôt électrolytique ternaire considéré comme anti-grippant (cf. le document W02008032872). En effet, le grippage défini selon la norme ASTM D 2625-94 n'est jamais atteint alors qu'il est atteint avec la solution thermoplastique cireuse HMS3 après 51 minutes. Le coefficient de frottement p = 0,08 relativement bas et constant caractérise une très faible usure abrasive.
Afin de déterminer les limites de la résistance au grippage du film ci-dessous, la Demanderesse a évalué l'endurance et le coefficient de frottement du film au moyen du test Falex pour des charges croissantes comprises entre 1335 N et 4200 N. La vitesse de glissement est de 10 mm/s contre 20 mm/s précédemment. Les résultats sont présentés dans la Figure 7. Les résultats montrent que le grippage n'est pas atteint pour des pressions de contacts moyennes atteignant 350 MPa et confirment la résistance très élevée à l'usure du film pour la présente invention. Le coefficient de frottement est également décroissant lorsque la pression augmente et est compris entre 0,056 et 0,078.
Afin de confirmer la résistance au grippage et le coefficient de frottement observés en laboratoire en Falex et test Scratch sur des éprouvettes notamment en acier au carbone avec un dépôt électrolytique Cu-Sn-Zn, la Demanderesse a réalisé des vissages sur des connexions 7" 29# L80 VAM TOP HT, très sensibles au grippage. Le couple de vissage est de 29900 N.m.
L'extrémité femelle 2 en acier au carbone est traitée par un dépôt électrolytique et l'extrémité mâle 1 est traitée par phosphatation zinc et revêtue par une résine acrylique réticulable UV décrite dans la publication de brevet W02006104251. Le film PEEK en double couche est appliqué sur le manchon traité avec une vitesse de refroidissement inférieure à 5°C/min. Le tableau 14 reprend les résultats de vissage. Nom du Nombre de vissages Ratio du 1' couple Nombre de vissage produit sans grippage d'accostage par rapport avec un couple au couple de vissage d'accostage < 70% du couple de vissage VICOTE 17 57% 10 F807BIk Tableau 14 : Comparaison des résultats de vissaqe 7" 29# L80 VAM TOP HT - CW UD Les résultats de vissages obtenus confirment le caractère anti-grippant remarquable du film polyétheréthercétone et en particulier du film polyétheréthercétone renforcé.
Extrémité femelle Extrémité mâle Nombre de vissage sans grippage Acier carbone Acier carbone 17 + Dépôt électrolytique Cu-Sn- + Phosphatation Zinc Zn + Résine acrylique UV + PEEK double couche Tableau 15: résultats de vissaqes 7" 29# L80 VAM TOP HT Ainsi, la présente invention propose un film lubrifiant présentant des propriétés de résistance au grippage très intéressantes quand il est appliqué sur une surface en acier au carbone ou bien en acier comportant au moins 13% de chrome. Il permet de s'affranchir également de l'utilisation de dépôts électrolytiques du type alliage binaire Cu-Sn ou ternaire Cu-Sn-Zn.
Claims (22)
- REVENDICATIONS1. Composant tubulaire fileté pour le forage ou l'exploitation des puits d'hydrocarbures, ledit composant tubulaire présentant en l'une de ses extrémités (1;
- 2) une zone filetée (3; 4) réalisée sur sa surface périphérique extérieure ou intérieure selon que l'extrémité filetée est du type mâle ou femelle, caractérisé en ce qu'au moins une portion de l'extrémité (1; 2) est revêtue d'au moins un film sec lubrifiant (12) comprenant au moins 65 % en masse d'une polyaryléthercétone. 2. Composant tubulaire fileté selon la revendication 1, caractérisé en ce que la polyaryléthercétone est choisie parmi une polyétheréthercétone (PEEK), une polyéthercétone (PEK) et leurs mélanges.
- 3. Composant tubulaire fileté selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le film sec lubrifiant (12) admet une structure ayant un taux de cristallinité compris entre 10% et 35%.
- 4. Composant tubulaire fileté selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le film sec lubrifiant (12) comprend en outre au moins un lubrifiant solide de classe 4 dans une proportion en masse comprise entre 10 et 35%.
- 5. Composant tubulaire fileté selon la revendication 4, caractérisé en ce que le film sec lubrifiant (12) comprend un copolymère perfluoroalcoxyéthylène dans une proportion en masse comprise entre 10 et 30%.,
- 6. Composant tubulaire fileté selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le film sec lubrifiant (12) comprend un renfort mécanique choisi dans la liste des pigments de noir de carbone, mica, wollastonite, oxyde d'aluminium nanométrique, oxyde de titane nanométrique, des poudres de verre, nano-diamant, WS2 nanométrique ou WS2-Fullerènes, dans une proportion en masse comprise entre 1 et 15%.
- 7. Composant tubulaire fileté selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la portion revêtue du film sec lubrifiant (12) a reçu au préalable une étape de préparation de surface choisie dans le groupe constitué par le sablage, la phosphatation au manganèse, les dépôts électrolytiques de Cu ou d'alliages de Cu- Sn-Zn, les dépôts par projection d'alliages de Fe et Zn.
- 8. Composant tubulaire fileté selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que la portion revêtue du film sec lubrifiant (12) a été revêtue au préalable d'une sous-couche de polyétheréthercétone de structure semi-cristalline et contenant des pigments de mica.
- 9. Composant tubulaire fileté selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que toute la zone filetée (3; 4) est revêtue du film sec lubrifiant (12).
- 10. Composant tubulaire fileté selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comprend une surface d'étanchéité métal/métal, ladite surface d'étanchéité étant revêtue du film sec lubrifiant (12).
- 11. Joint fileté tubulaire comprenant un composant tubulaire fileté mâle et un composant tubulaire fileté femelle vissés l'un dans l'autre, caractérisé en ce que l'un au moins desdits composants tubulaires filetés est conforme à l'une des revendications précédentes.
- 12. Procédé de revêtement d'un composant tubulaire fileté pour le forage ou l'exploitation des puits d'hydrocarbures, ledit composant tubulaire présentant en l'une de ses extrémités (1; 2) une zone filetée (3; 4) réalisée sur sa surface périphérique extérieure ou intérieure selon que l'extrémité filetée est du type mâle ou femelle, caractérisé en ce que le procédé comprend les étapes suivantes : L'élaboration d'un mélange comprenant une poudre de polyaryléthercétone en 20 suspension dans de l'eau, dans des proportions comprises entre 25 et 35% en masse, L'application dudit mélange sur une portion de l'extrémité (1; 2) dudit composant tubulaire fileté, Le séchage de la portion de l'extrémité (1; 2) ainsi revêtue à une température 25 comprise entre 100 et 150 °C pendant une durée comprise entre 5 et 10 minutes, La mise à une température comprise entre 350 et 450°C pendant 5 à 15 minutes, de la portion de l'extrémité (1; 2) ainsi revêtue, selon une vitesse de montée en température comprise entre 10 et 20°C par minutes,Le refroidissement à la température ambiante de la portion de l'extrémité (1; 2) ainsi revêtue, selon une vitesse de refroidissement inférieure à 10°C par minute, de manière à obtenir une structure principalement cristalline.
- 13. Procédé de revêtement d'un composant tubulaire fileté selon la revendication 12, caractérisé en ce que le mélange comprend en outre un agent de coalescence à vitesse d'évaporation rapide dont le point d'ébullition est compris entre 100°C et 200°C et dans des proportions comprises entre 2,5 et 10% en masse.
- 14. Procédé de revêtement d'un composant tubulaire fileté selon la revendication 12 ou 13, caractérisé en ce que le mélange comprend en outre un agent mouillant et dispersant non-ionique dans des proportions comprises entre 2,5 et 10% en masse.
- 15. Procédé de revêtement d'un composant tubulaire fileté selon l'une quelconque des revendications 12 à 14, caractérisé en ce que le mélange comprend en outre au moins un lubrifiant solide de classe 4 dans des proportions comprises entre 3% et 12% en masse.
- 16. Procédé de revêtement d'un composant tubulaire fileté selon la revendication 15, caractérisé en ce que le lubrifiant solide de classe 4 est un copolymère perfluoroalcoxyéthylène dans une proportion en masse comprise entre 3 et 12%.
- 17. Procédé de revêtement d'un composant tubulaire fileté selon la revendication 15, caractérisé en ce que le mélange comprend en outre un renfort mécanique choisi dans la liste des pigments de noir de carbone, mica, wollastonite, oxyde d'aluminium nanométrique, oxyde de titane nanométrique, des poudres de verre, nano-diamant, WS2 nanométrique ou WS2-Fullerènes, dans une proportion en masse comprise entre 0,5 et 5%.
- 18. Procédé de revêtement d'un composant tubulaire fileté selon la revendication 12, caractérisé en ce que le revêtement de la portion de l'extrémité (1; 2) s'effectue au moyen d'un système de pulvérisation pneumatique, le diamètre dudit système étant compris entre 0,7 et 1,8 mm et la pression de l'air étant comprise entre 4 et 6 bars.
- 19. Procédé de revêtement d'un composant tubulaire fileté selon l'une quelconque des revendications 12 à 18, caractérisé en ce qu'une étape de préparation de surface choisie dans le groupe constitué par le sablage, la phosphatation au manganèse, les dépôts électrolytiques de Cu ou d'alliages de Cu-Sn-Zn, les dépôts par projection departicules d'alliages de Fe et Zn, est réalisée avant d'appliquer le mélange sur la portion de l'extrémité.
- 20. Procédé de revêtement d'un composant tubulaire fileté selon l'une quelconque des revendications 12 à 18, caractérisé en ce qu'une étape de préparation de surface consistant en la réalisation d'une sous-couche de polyétheréthercétone de structure semi-cristalline et contenant des pigments de mica, est réalisée avant d'appliquer le mélange sur la portion de l'extrémité.
- 21 Procédé de revêtement d'un composant tubulaire fileté pour le forage ou l'exploitation des puits d'hydrocarbures, ledit composant tubulaire présentant en l'une de ses extrémités (1; 2) une zone filetée (3; 4) réalisée sur sa surface périphérique extérieure ou intérieure selon que l'extrémité filetée est du type mâle ou femelle, caractérisé en ce que le procédé comprend les étapes suivantes : Le chauffage d'une portion de l'extrémité (1; 2) dudit composant tubulaire fileté à une température comprise entre 360 et 420°C, préférentiellement à une température voisine de 400°C, La projection de poudres de PEK et/ou de PEEK sur la portion de l'extrémité (1; 2) dudit composant tubulaire fileté, Le maintien de la portion de l'extrémité (1; 2) ainsi revêtue à une température comprise entre 360 et 420 °C, préférentiellement à une température voisine de 400°C, pendant une durée comprise entre 1 et 4 minutes, Le refroidissement à la température ambiante de la portion de l'extrémité (1; 2) ainsi revêtue, selon une vitesse de refroidissement inférieure à 10°C par minute, de manière à obtenir une structure principalement cristalline.
- 22. Procédé de revêtement d'un composant tubulaire fileté, selon la revendication 21, caractérisé en ce qu'une étape de dégraissage de la portion devant être revêtue est effectuée avant le chauffage de ladite portion.
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