FR2966835A1 - Procede d'hydrotraitement et/ou d'hydrocraquage de charges azotees avec stripage a l'hydrogene - Google Patents

Abstract

L'invention concerne un procédé d'hydrotraitement et/ou d'hydrocraquage de charges azotées dans lequel une partie de l'effluent hydrotraité et/ou hydrocraqué est recyclée vers l'étape d'hydrotraitement et/ou d'hydrocraquage après avoir été soumise à un stripage à l'hydrogène ou tout autre gaz inerte. L'invention est particulièrement bien adaptée aux procédés opérant en l'absence de circulation d'hydrogène gazeux à travers le lit catalytique.

Description

L'invention concerne un procédé d'hydrotraitement et/ou d'hydrocraquage de charges azotées.

Ces types de traitement sont largement décrits dans la littérature, que ce soit avec apport d'hydrogène gazeux, le plus souvent en mélange avec la charge, ou que ce soit en l'absence de circulation d'hydrogène gazeux à travers le lit catalytique, l'hydrogène étant alors entièrement dissous dans la charge traitée sur le lit catalytique (par exemple dans le brevet US-6.428.686).

On a déjà constaté qu'en présence de catalyseur acide, l'ammoniac gazeux dégagé par la réaction avait un effet néfaste sur les performances catalytiques. Ainsi dans le brevet FR-2.830.870, il est décrit un procédé d'hydrotraitement suivi d' hydrocraquage , en présence d'hydrogène gazeux, dans lequel l'effluent hydrotraité est soumis, avant hydrocraquage, à un flash chaud pour séparer l'ammoniac de façon à obtenir un effluent contenant moins de 1500ppm pds d'ammoniac (calculé azote) , et pour un hydrocraquage cette quantité est supérieure à 100ppm pds (calculé N).

Dans le brevet US-6.428.686, une partie de l'effluent hydrotraité et/ou hydrocraqué est recyclée directement (sans séparation) dans la charge allant au réacteur d'hydrotraitement et/ou d'hydrocraquage , ou bien l'effluent hydrotraité et/ou hydrocraqué passe dans un flash et une partie du liquide séparé est recyclée vers le réacteur. La partie recyclée ainsi que la charge sont mises en contact avec de l'hydrogène gazeux dans une enceinte, puis sont soumises à un flash afin de séparer l'hydrogène gazeux, avant d'être envoyées dans le réacteur. Dans la pratique, le flash et le réacteur peuvent être dans la même enceinte, le flash étant réalisé dans une zone de désengagement en amont du lit catalytique. On dit alors que la réaction est opérée en l'absence de circulation d'hydrogène gazeux à travers le lit catalytique.

Dans les configurations connues, telles que celles décrites ci-dessus, l'effluent est soumis à un flash avec une perte de charge importante. De ce fait, le transfert (tel que le recyclage) de l'effluent nécessite une pompe de taille importante et plus on souhaite réduire la teneur en ammoniac dans l'effluent, plus la perte de charge est importante et la taille de la pompe sera en conséquence. Ceci impacte fortement l'économie du procédé, notamment dans les procédés opérant en l'absence de circulation d'hydrogène gazeux, procédés dont le but était précisément de réduire les coûts.

Le procédé selon l'invention propose un moyen simple, économique et efficace qui maintient, restaure ou améliore les performances catalytiques. Dans ce procédé, au moins 80% et le plus souvent au moins 90% de l'ammoniac est éliminé de l'effluent avant recyclage. Egalement, ce procédé permet de maintenir l'effluent du réacteur dans des conditions proches de la saturation en hydrogène dans des conditions de pression et de température voisines de celles de l'entrée du réacteur. A notre connaissance, il est pratiquement impossible d'éliminer l'ammoniac d'un effluent liquide (i.e. sans excès de gaz) du réacteur par simple flash.

Le procédé selon l'invention, grâce au stripage, a également pour avantage de réduire fortement, voire d'éliminer, d'autres contaminants, notamment H2S. Les gaz légers sont également séparés, ce qui alourdit l'effluent et provoque plus rapidement sa saturation par l'hydrogène. II en résulte un autre avantage par rapport à l'art antérieur lorsque le stripage est effectué avec de l'hydrogène, et notamment dans le cadre d'un procédé en l'absence de circulation d'hydrogène gazeux, avantage qui est de diminuer l'apport en hydrogène d'appoint (make-up) au niveau de la charge à traiter ou du réacteur.

Dans ces procédés opérant en l'absence de circulation d'hydrogène gazeux, en utilisant le procédé selon l'invention, on peut s'attendre à des gains en activité , qui sont généralement de l'ordre de 5°C en hydrodésulfuration (par exemple hydrodésulfuration profonde de gasoil) ou de façon plus générale en hydrotraitement (tel que l' hydrotraitement de coupe de type VGO-gazole sous vide- ou DAO-huile désasphaltée). En ce qui concerne l'hydrocraquage, les gains en activité sont très élevés, puisqu'ils s'établissent généralement autour de 20°C.

En terme de conversion, cela signifie des gains d'au moins 10 points, voire 15 points ou plus.

Plus précisément, le procédé selon l'invention est un procédé d'hydrotraitement et/ou d'hydrocraquage de charges azotées dans lequel une partie de l'effluent hydrotraité et/ou hydrocraqué est recyclée vers l' étape d'hydrotraitement et/ou d'hydrocraquage après avoir été soumise à un stripage à l'hydrogène ou autre gaz inerte. L'hydrogène est préféré. On a appelé gaz inerte un gaz inerte vis-à-vis de l'effluent hydrotraité et/ou hydrocraqué, par exemple l'azote. La vapeur d'eau ne fait pas partie des gaz inertes de l'invention. Après stripage, l'effluent liquide est comprimé avant d'être recyclé.

Des charges très variées peuvent être traitées, qui ont un point d'ébullition initial de 100°C ou plus. Généralement elles contiennent au moins 20% volume (par exemple les gazoles) et souvent au moins 80% volume (par exemple les VGO et DAO) de composés bouillant au-dessus de 340°C. De préférence, les charges ont un point d'ébullition T5 supérieur à 340°C, et mieux encore supérieur à 370°C, c'est à dire que 95% des composés présents dans la charge ont un point d'ébullition supérieur à 340°C, et mieux encore supérieur à 370°C.

La teneur en azote des charges hydrocarbonées traitées dans le procédé selon l'invention est usuellement supérieure à 100 ppm et de préférence comprise entre 500 et 5000 ppm poids, de manière plus préférée entre 700 et 4000 ppm poids et de manière encore plus préférée entre 1000 et 4000 ppm. Généralement la teneur en soufre est comprise entre 0,01 et 5% poids, plus généralement entre 0,2 et 4%.

Ces charges bien adaptées pour ce procédé sont des distillats atmosphériques ou sous vide issus de la distillation directe du brut ou de procédés de conversion, des huiles désasphaltées (DAO), des huiles provenant d'unités d'extraction d'aromatiques des bases d'huile lubrifiante ou issues du déparaffinage des bases d'huile lubrifiante seuls ou en mélange.

Une charge peut être par exemple un LCO (light cycle oil), un distillat atmosphérique, un distillat sous vide par exemple diesels issus de la distillation directe du brut ou d'unités de conversion telles que le FCC, le coker ou la viscoréduction. Ce peut être aussi une charge provenant d'unités d'extraction d'aromatiques des bases d'huile lubrifiante ou issue du déparaffinage au solvant des bases d'huile lubrifiante, ou encore un distillat provenant de désulfuration ou d'hydroconversion de RAT (résidus atmosphériques) et/ou de RSV (résidus sous vide), ou encore tout mélange des charges précédemment citées. La liste des charges ci-dessus n'est pas limitative.

Les catalyseurs d'hydrotraitement et/ou d'hydrocraquage sont des catalyseurs classiques. L'invention voit son effet renforcé lorsqu'il s'agit de catalyseurs acides.

Les catalyseurs acides d'hydrotraitement et/ou d'hydrocraquage sont tous du type bifonctionnel associant une fonction acide à une fonction hydrogénante. La fonction acide est apportée par des supports de grandes surfaces (150 à 800 m2g-1 généralement) présentant une acidité superficielle, telles que les alumines halogénées (chlorées ou fluorées notamment), les combinaisons d'oxydes de bore et d'aluminium, les silice-alumines amorphes ou non , et les zéolithes. La fonction hydrogénante est apportée soit par un ou plusieurs métaux du groupe VIII de la classification périodique des éléments, soit par une association d'au moins un métal du groupe VIB de la classification périodique et au moins un métal du groupe VIII. Le catalyseur comporte au moins une fonction acide cristallisée telle une zéolithe Y, ou une fonction acide amorphe telle qu'une silice-alumine, au moins une matrice et une fonction hydro-déshydrogénante. Eventuellement , il peut également contenir au moins un élément choisi parmi le bore, le phosphore et le silicium, au moins un élément du groupe VIIA (chlore, fluor par exemple), au moins un élément du groupe VIIB (manganèse par exemple), au moins un élément du groupe VB (niobium par exemple).30 Ce sont le plus souvent des catalyseurs avec un support contenant de la silice-alumine ou au moins une zéolite. On peut citer les catalyseurs contenant au moins un élément du groupe VIII et au moins un élément du groupe VIB (par exemple NiMo, CoMo, NiCoMo, NiW ) déposés sur un support acide, par exemple un support contenant de la silice-alumine , un support zéolitique (par ex un support contenant la zéoliteY). Ces catalyseurs peuvent contenir au moins un dopant, tel que le phosphore.

Les conditions opératoires sont classiques. L'utilisation du procédé selon l'invention 10 permet d'abaisser les températures , donc d'augmenter la durée de vie du catalyseur, ou permet d'augmenter la conversion lorsqu'on opère en hydrocraquage.

En général on opère avec une température supérieure à 200°C, souvent comprise entre 250 et 480°C, avantageusement comprise entre 320 et 450°C, de préférence 15 entre 330 et 425°C, sous une pression souvent comprise entre 5 et 25 MPa, de préférence inférieure à 20 MPa, la vitesse spatiale étant comprise entre 0,1 et 20h"' et de préférence entre 0,1 et 6h-1, de préférence entre 0,2 et 3h"', et la quantité d'hydrogène introduite est telle que le rapport volumique litre d'hydrogène/litre d'hydrocarbure soit compris entre 10 et 50001/1 et le plus souvent entre 50 et 2000 1/1, 20 et plus précisément entre 50 et 10001/1. En hydrocraquage, les conversions par passe, en produits ayant des points d'ébullition inférieurs à 340°C, et mieux inférieurs à 370°C, sont supérieures à 30% poids et de manière encore plus préférée comprises entre 40 et 95% poids.

25 L'étape d'hydrotraitement et/ou d'hydrocraquage peut être -une étape d'hydrotraitement, -une étape d'hydrocraquage, généralement un hydrocraquage doux (pressions inférieures à 110-120bars) -une étape d'hydrotraitement suivie d'hydrocraquage sans séparation entre 30 l'hydrotraitement et l'hydrocraquage (appelé "single-stage hydrocracking") -une étape d'hydrotraitement suivie d'hydrocraquage avec séparation (dite séparation intermédiaire) entre l'hydrotraitement et l'hydrocraquage, -une étape d'hydrotraitement suivie d'un premier hydrocraquage, de séparation des produits, et de traitement de la fraction non convertie dans un autre hydrocraquage (appelé "two-stage hydrocracking").

Le procédé peut opérer selon 2 modes, comme cela a déjà été mentionné précédemment. Selon un premier mode (dit mode conventionnel), l'hydrogène gazeux est mis au contact de la charge et de l'effluent recyclé et le mélange est envoyé dans l'étape d'hydrotraitement et/ou d'hydrocraquage.

Dans le deuxième mode (dit sans circulation d'hydrogène gazeux à travers le(s) lit(s) catalytique(s)) , la charge azotée et éventuellement la partie recyclée est mise en contact avec de l'hydrogène gazeux, puis est soumise à une séparation par flash (séparation de l'hydrogène gazeux non dissous) et est envoyée vers l'étape d'hydrotraitement et/ou d'hydrocraquage. Ce flash peut être séparé du réacteur ou intégré (situé dans la même enceinte que le réacteur), comme cela a été précédemment décrit. Le procédé opère alors selon le mode dit sans circulation d'hydrogène gazeux à travers le(s) lit(s) catalytique(s), ce qui correspond plus exactement à moins de 10% d'hydrogène gaz par volume total du réacteur d'hydrotraitement et/ou d'hydrocraquage.

A l'issue de l'étape d'hydrotraitement et/ou d'hydrocraquage, l'effluent est généralement soumis à une séparation de la phase gazeuse. Divers moyens sont utilisés dans les procédés de l'art antérieur, et le plus souvent on opère avec une séparation par flash , puis éventuellement une séparation avec stripage et enfin une distillation atmosphérique qui peut être suivie d'une distillation sous vide (et qui est le plus souvent suivi d'une distillation sous vide).

Selon l'invention, la partie de l'effluent qui est recyclée a été soumise à une séparation par stripage à l'hydrogène ou autre gaz, quelque soit le mode (décrit ci-dessus) utilisé.

Ainsi, l'effluent dans sa totalité peut être soumis au stripage par l'hydrogène, et une partie est recyclée vers l'étape d'hydrotraitement et/ou d'hydrocraquage, l'autre partie est par exemple envoyée en distillation.

Sur les unités existantes, cela revient à ajouter un stripeur ou à transformer le séparateur flash en stripeur.

Selon une autre disposition avantageuse sur des unités existantes, le stripage à l'hydrogène (ou autre gaz) selon l'invention n'est réalisé que sur la partie recyclée.

Ainsi, dans un mode de réalisation de cette disposition, avant séparation de la phase gazeuse, au moins une partie de l'effluent issu de l'étape d'hydrotraitement et/ou d'hydrocraquage est séparée pour être recyclée vers ladite étape, ladite partie étant soumise à une séparation par stripage à l'hydrogène. Et, dans un autre mode, l'effluent issu de l'étape d'hydrotraitement et/ou d'hydrocraquage est soumis à une séparation par flash, et une partie de la phase liquide issue de la séparation par flash est soumise à une séparation par stripage à l'hydrogène avant d'être recyclée vers ladite étape.

La mise en oeuvre du procédé selon l'invention est alors extrêmement simple puisqu'il suffit d' ajouter sur la conduite de recyclage (qu'elle soit au niveau de la sortie du réacteur ou de la sortie du séparateur flash) un stripeur (de préférence à l'hydrogène), ce qui évite d'apporter d'importantes modifications à l'installation existante.

Le stripage selon l'invention est réalisé avec le minimum de perte de charge, c'est-à-dire le plus souvent d'au plus 5 bars (0.5MPa); généralement elle est comprise entre 0.5 et 5 bars. La perte de charge est choisie pour être compatible avec les bonnes conditions de fonctionnement de la pompe de recycle dans le cas d'unité existante.

La température au stripage est voisine de celle du réacteur, généralement elle est de l'ordre de 320-450°C.

La quantité d'hydrogène nécessaire pour le stripage est de 0.2-1% pds par rapport à la charge fraîche (sans le recycle), et de préférence de 0.5-0.7%. Au moins 80% et le plus souvent au moins 90% de l'ammoniac est éliminé de l'effluent avant recyclage. Egalement, ce stripage permet de réduire significativement 5 l'H2S recyclé en tête de réacteur.

La teneur en ammoniac de l'effluent liquide recyclé est inférieure à 100 ppm pds.

La phase gazeuse sortant du stripage est traitée de façon à récupérer un hydrogène 10 plus ou moins pur qui peut être recyclé comme gaz de stripage. D'une façon générale, l'hydrogène entrant dans le stripeur présente une pureté (exprimée en volume) d'au moins 80%, de préférence d'au moins 90% et encore de préférence d'au moins 95% voire d'au moins 99%.

15 La phase gazeuse sortant du stripage subit un traitement comportant une séparation haute pression basse température (appelée "cold high pressure separator") avec de l'eau injectée et un refroidissement de la phase gazeuse, la phase gazeuse issue de cette séparation peut être soumise à un lavage avec une ou plusieurs amine(s) ; il est obtenu de l'hydrogène ayant en général une pureté (exprimée en volume) d'au 20 moins 90% et le plus souvent d'au moins 95%. Cet hydrogène à teneur réduite en contaminant(s)-notamment en molécules soufrées- peut être recyclé (après purge) en partie au moins au stripage, avec éventuellement addition d'hydrogène d'appoint ("make-up") pour augmenter la pureté (par exemple à au moins 99%), et après compression. 25 Cet hydrogène peut aussi subir un traitement de purification (qui est de préférence une séparation sur une membrane, une séparation dans un PSA ou une séparation par cryogénie) et l'hydrogène qui est obtenu à une pureté généralement d'au moins 99% est, après compression, recyclé au moins en partie vers le stripage. 30 L'hydrogène purifié obtenu a une pureté (exprimée en volume) d'au moins 990/0 est alors utilisé, après compression, comme hydrogène d'appoint dans le procédé, et éventuellement au niveau du stripage.

La combinaison de ces dispositions est également possible.

L'invention est illustrée sur les figures ci-jointes: -la figure 1 représente un mode dit sans circulation d'hydrogène gazeux avec stripage de tout l'effluent, - les figures 2 et 3 montrent un stripage de seulement l'effluent recyclé, - la figure 4 montre un recyclage d'hydrogène peu purifié, - et la figure 5 montre un recyclage d'hydrogène purifié. Ces figures sont commentées avec l'utilisation préférée d'hydrogène au stripage. Par ailleurs, pour la commodité de la lecture, on a représenté un séparateur flash extérieur au réacteur, ce pourrait être tout aussi bien un flash intégré au réacteur (zone de désengagement).

Sur la figure 1, la charge azotée 1 et l'effluent recyclé 17 sont mis en contact dans l'enceinte 3 avec de l'hydrogène gazeux 2 , qui est généralement de l'hydrogène d'appoint (make-up). Le mélange 4 est flashé dans le séparateur flash 5 , l'hydrogène gazeux est évacué par la conduite 6 et le liquide 7 saturé en H2 dissous est envoyé dans le réacteur 8 où se déroule l'étape d'hydrotraitement et/ou d'hydrocraquage, le réacteur contenant au moins un lit de catalyseur. On a représenté un seul réacteur mais il est bien évident que plusieurs réacteurs en série peuvent être utilisés. Le gaz non dissous est évacué par la conduite 9 et l'effluent hydrotraité et/ou hydrocraqué est évacué par la conduite 10. La perte de charge de l'ensemble vanne 11, stripeur et ligne est contrôlée par la vanne 11 pour être d'au plus 5 bars. L'effluent entre par la conduite 10a dans le stripeur 12.

L'hydrogène y est amené par la conduite 13 , la phase gazeuse est évacuée par la conduite 14 et l'effluent liquide par la conduite 15. Une partie de l'effluent liquide est recyclée par la conduite 16 via une pompe 16a , par une conduite 17 au niveau de l'enceinte 3 (le plus souvent en mélange avec la charge comme sur la figure) et/ou par la ou les conduites 18a et 18b (lignes pointillées sur la figure) à l'entrée dus réacteur 8 sans passer par la saturation en hydrogène.

L'autre partie 15a de l'effluent liquide poursuit les étapes du procédé d'hydrotraitement et/ou d'hydrocraquage, qui généralement consistent en une ou des étapes de séparation par rectification (débutaniseur...) puis distillation(s).

La figure 2 reprend le même type de procédé (les références sont reprises) mais avec modification après le réacteur 8. Dans cette configuration de la figure 2, le procédé de l'art antérieur est conservé au niveau des séparations, c'est-à-dire que l'effluent sortant du réacteur 8 est flashé (séparateur flash 23), ce qui nécessite une perte de charge (vanne 22) supérieure à 5 bars pour être efficace, et qui est généralement d'au moins 7 bars. La phase gazeuse est évacuée par la conduite 24 et l'effluent liquide par la conduite 25. Une partie de l'effluent liquide est prélevé pour être recyclé par la conduite 26, et entre dans le stripeur 12. L'hydrogène y est amené par la conduite 13 , la phase gazeuse est évacuée par la 15 conduite 14 et l'effluent liquide par la conduite 15. L'effluent liquide est recyclé via une pompe 26a et par une conduite 17 au niveau de l'enceinte 3 (le plus souvent en mélange avec la charge comme sur la figure) et/ou par la ou les conduites 18a et 18b (lignes pointillées sur la figure) à l'entrée du réacteur 8 sans passer par la saturation en hydrogène. 20 L'autre partie 25a de l'effluent liquide poursuit les étapes du procédé d'hydrotraitement et/ou d'hydrocraquage, qui généralement consistent en une ou des étapes de séparation par rectification (débutaniseur...) puis distillation(s).

La figure 3 reprend le même type de procédé que la figure 2, mais l'effluent recyclé 25 est une partie de l'effluent issu du réacteur 8 avec une perte de charge minimisée (vanne 20) qui s'écoule par la conduite 21. Une partie de l'effluent issu du réacteur 8 est prélevée pour être recyclée par la conduite 21, et entre dans le stripeur 12. L'hydrogène y est amené par la conduite 13 , la phase gazeuse est évacuée par la 30 conduite 14 et l'effluent liquide par la conduite 15: L'effluent liquide est recyclé via une pompe 21a et par une conduite 17 au niveau de l'enceinte 3 (le plus souvent en mélange avec la charge comme sur la figure) et/ou par la ou les conduites 18a et 18b (lignes pointillées sur la figure) à l'entrée du réacteur 8 sans passer par la saturation en hydrogène. L'autre partie de l'effluent issu du réacteur 8 est flashé comme décrit par la figure 2, puis la partie 25a de l'effluent liquide sortant du séparateur flash 23 poursuit les étapes du procédé d'hydrotraitement et/ou d'hydrocraquage, qui généralement consistent en une ou des étapes de séparation par rectification (débutaniseur...) puis distillation(s).

Les figures 4 et 5 concernent le traitement de la phase gazeuse séparée au stripeur; 10 des modes de réalisation y sont présentés, qui peuvent être combinés.

Sur ces figures, le stripeur 12 reçoit l'effluent à striper 10a et l'hydrogène de stripage entre par la conduite 13a, la phase gazeuse séparée est évacuée par la conduite 14 et la phase liquide par la conduite 12a. Les traitements ultérieurs (séparations 15 subséquentes par exemple montrées sur les figures précédentes) ne sont pas reportés sur ces figures mais peuvent bien évidemment être intégrés sur ces schémas.

La phase gazeuse de la conduite 14 est tout d'abord lavée à l'eau dans le ballon 32, 20 l'eau de lavage étant amenée par la conduite 30, et la phase gazeuse et éventuellement l'eau de lavage étant préalablement refroidie(s), par exemple dans un échangeur 31. La phase aqueuse contenant l'eau de lavage est évacuée du ballon 32 par la conduite 33, la phase hydrocarbonée par la conduite 34 et la phase gazeuse lavée 25 par la conduite 35. La phase hydrocarbonée peut être recyclée en partie au stripeur ou être envoyée dans les séparations ultérieures du procédé. La purification n'est évidemment pas parfaite et dans chaque phase on retrouve des contaminants, mais en faibles quantités. Cette opération, qui est bien connue de l'homme du métier, permet d'éviter la 30 formation de sels d'ammoniaque qui peuvent conduire à de la corrosion et également au bouchage des équipements.

La phase lavée de la conduite 35 est soumise à un lavage avec au moins une amine dans un ballon 36, ladite amine étant amenée par la conduite 37 (on rappelle que cette opération est optionnelle mais préférée dans l'invention). La phase gazeuse lavée à l'amine est évacuée par la conduite 39 et l'amine par la conduite 38.

Cette opération , qui est bien connue de l'homme du métier, permet de réduire la teneur en contaminants tels que l'H2S à moins de 100 ppm volume.

Cette partie ci-dessus décrite est commune aux modes de réalisation. La différence entre les modes de réalisation des figures 4 et 5 est dans le recyclage de l'hydrogène 10 au stripeur.

La phase gazeuse éventuellement lavée à l'amine contient généralement au moins 90% et le plus souvent au moins 95% d'hydrogène. La pureté est suffisante pour utiliser cette phase comme hydrogène de stripage. C'est ce qui est illustré dans la 15 figure 4 où une partie de ladite phase gazeuse est envoyée par la conduite 41 vers un compresseur 43 pour être recyclée à la pression du stripeur via la conduite 13a. II est généralement préférable d'amener (conduite 42a) de l'hydrogène d'appoint , qui a généralement une pureté supérieure à 99%, qui passe (fig.4) ou non (non représenté) dans le compresseur 43. 20 L'autre partie (conduite 13b) peut être utilisée dans ce procédé ou dans un autre procédé opéré sur le site. Selon sa pureté et son niveau de pression, l'hydrogène d'appoint peut tout aussi bien être introduit par exemple après le compresseur 43 (par exemple ligne 42b), dans la phase gazeuse séparée au stripeur (par exemple ligne 42c). 25 Sur la fig.5, la phase gazeuse lavée à l'amine subit une purification ultérieure dans un moyen de purification 45 connu (membrane, PSA, appareil cryogénique...) pour amener l'hydrogène à la pureté d'un hydrogène d'appoint. La partie gazeuse contenant les contaminants est évacuée par la conduite 46 et l'hydrogène purifié par la conduite 42. Cet hydrogène est en partie recyclé (conduite 13a) vers le stripeur 12 après compression (compresseur 43), l'autre partie (conduite 13b) est utilisée comme hydrogène d'appoint de préférence dans ce procédé d'hydrotraitement/hydrocraquage (au niveau du réacteur ou de l'enceinte de mélange selon le mode opératoire du procédé) ou plus généralement sur la raffinerie.

L'hydrogène introduit au stripage a été comprimé et réchauffé. De préférence, il a été réchauffé par la phase gazeuse sortant du stripage, par exemple dans l'échangeur 31.

Claims (5)

1. REVENDICATIONS1- Procédé d'hydrotraitement et/ou d'hydrocraquage de charges azotées dans lequel une partie de l'effluent hydrotraité et/ou hydrocraqué est recyclée vers l' étape d'hydrotraitement et/ou d'hydrocraquage après avoir été soumise à un stripage à l'hydrogène ou autre gaz inerte.
2. 2- Procédé selon la revendication 1 dans lequel l'hydrogène entrant dans le stripeur présente une pureté (exprimée en volume) d'au moins 80%, de préférence d'au 10 moins 90% , et encore de préférence d'au moins 95% voire d'au moins 99%.
3. 3- Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel la charge azotée et éventuellement la partie recyclée est mise en contact avec de l'hydrogène gazeux, puis est soumise à une séparation par flash, et est envoyée vers l'étape 15 d'hydrotraitement et/ou d'hydrocraquage.
4. 4- Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel la charge azotée a une teneur en azote supérieure à 100 ppm et de préférence comprise entre 500 et 5000 ppm poids, de manière plus préférée entre 700 et 4000 ppm poids et de 20 manière encore plus préférée entre 1000 et 4000 ppm, la teneur en soufre est comprise entre 0,01 et 5% poids, plus généralement entre 0,2 et 4%.
5. 5- Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel la charge est choisie dans le groupe formé par les distillats atmosphériques ou sous vide issus de 25 la distillation directe du brut ou de procédés de conversion, les huiles désasphaltées (DAO), les huiles provenant d'unités d'extraction d'aromatiques des bases d'huile lubrifiante ou issues du déparaffinage des bases d'huile lubrifiante, seuls ou en mélange. ?0 5- Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel le stripage à l'hydrogène n'est réalisé que sur la partie recyclée.7- Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel avant séparation de la phase gazeuse, au moins une partie de l'effluent issu de l'étape d'hydrotraitement et/ou d'hydrocraquage est séparé pour être recyclé vers ladite étape, ladite partie étant soumise à une séparation par stripage à l'hydrogène. 8- Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel l'effluent issu de l'étape d'hydrotraitement et/ou d'hydrocraquage est soumis à une séparation par flash, et une partie de la phase liquide issue de la séparation par flash est soumise à une séparation par stripage à l'hydrogène avant d'être recyclée vers ladite étape. 9- Procédé selon l'une des revendications 1 à 5 dans lequel l'effluent dans sa totalité est soumis au stripage par l'hydrogène, une partie est recyclée vers l'étape d'hydrotraitement et/ou d'hydrocraquage. 15 10- Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel le stripage est réalisé avec une perte de charge d'au plus 5 bars (0.5MPa), généralement comprise entre 0.5 et 5 bars, et la température au stripage est de 320-450°C, la quantité d'hydrogène est de 0.2-1% pds par rapport à la charge fraîche (sans le recycle), et de préférence de 0.5-0.7%. 20 11- Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel la phase gazeuse sortant du stripage subit un traitement comportant une séparation haute pression basse température avec de l'eau injectée et un refroidissement de la phase gazeuse, l'hydrogène ayant une pureté d'au moins 90% et le plus souvent d'au moins 25 95% est recyclé en partie au moins et après compression, avec éventuellement apport d'hydrogène d'appoint, vers le stripage. 12- Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel la phase gazeuse issue de cette séparation est soumise à un lavage avec au moins une 30 amine, l'hydrogène ayant une pureté d'au moins 90% et le plus souvent d'au moins 95% est recyclé en partie au moins et après compression, avec éventuellement apport d' l'hydrogène d'appoint, vers le stripage. 1013- Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel la phase gazeuse sortant du stripage subit un traitement comportant une séparation haute pression basse température avec de l'eau injectée et un refroidissement de la phase gazeuse, la phase gazeuse issue de cette séparation est éventuellement soumise à un lavage avec au moins une amine , l'hydrogène ayant une pureté d'au moins 90% et le plus souvent d'au moins 95% , subit un traitement de purification , de préférence choisi dans le groupe formé par séparation sur une membrane , séparation dans un PSA ou une séparation par cryogénie, l'hydrogène obtenu à une pureté d'au moins 99% est après compression recyclé au moins en partie vers le stripage. 14- Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel le catalyseur contient au moins un élément du groupe VIII et au moins un élément du groupe VIB déposés sur un support acide, le catalyseur contenant éventuellement du phosphore, et l'étape d'hydrotraitement et/ou d'hydrocraquage est réalisée à une température supérieure à 200°C, souvent comprise entre 250 et 480°C, avantageusement comprise entre 320 et 450°C, de préférence entre 330 et 425°C, sous une pression comprise entre 5 et 25 MPa, de préférence inférieure à 20 MPa, la vitesse spatiale étant comprise entre 0,1 et 20h"l et de préférence entre 0,1 et 6h'', de préférence entre 0,2 et 3h-1, et la quantité d'hydrogène introduite est telle que le rapport volumique litre d'hydrogène/litre d'hydrocarbure soit compris entre 10 et 50001/1 et le plus souvent entre 50 et 20001/1. 15- Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel l'hydrogène 25 introduit au stripage a été comprimé et réchauffé.