FR2952650A1 - Procede de fabrication d'un alliage renforce par une dispersion de nanoparticules a base de nitrure - Google Patents
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Abstract
Procédé de fabrication d'un alliage renforcé comprenant une matrice métallique dans laquelle sont dispersées des nanoparticules d'une taille moyenne essentiellement comprise entre 1nm et 80nm qui comprennent au moins un nitrure choisi parmi les nitrures d'au moins un élément métallique M appartenant au groupe consistant en Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Mo, W, Nd, U et B, le procédé comprenant les étapes successives suivantes : a) cobroyage i) d'une première poudre d'un précurseur de ladite matrice métallique, ledit précurseur incorporant de l'azote sous forme interstitielle, avec ii) au moins une seconde poudre comprenant ledit élément métallique M ; b) consolidation du mélange de poudres obtenu à l'issue de l'étape (a), afin que tout ou partie de l'azote se combine directement avec ledit élément métallique M pour former ledit nitrure entrant dans la composition desdites nanoparticules dispersées dans ledit alliage renforcé.
Description
-1-DESCRIPTION DOMAINE TECHNIQUE La présente invention concerne un procédé de fabrication d'un alliage renforcé. Elle concerne plus particulièrement un procédé de fabrication d'un alliage renforcé par des nanoparticules de nitrure métallique. ETAT DE LA TECHNIQUE Les alliages renforcés par des particules de nitrure (dits alliages « NDS » pour « Nitride Dispersion Strenghtened ») présentent des propriétés mécaniques améliorées par rapport aux alliages maître, notamment une meilleure résistance mécanique en traction, en fluage, en compression ou en fatigue. Ces propriétés peuvent encore être améliorées en diminuant la taille des particules dispersées. De nombreuses études visent donc à mettre au point un procédé de fabrication d'un alliage NDS avec des particules de taille réduite.
Parmi ces procédés, la nitruration gazeuse est couramment employée. Le document « Johansson et al., Nitrogen alloyed stainless steels produced by nitridation of powder, Metal Powder Report, 1991, 46 (5), p. 65-68 » décrit un procédé dans lequel une poudre d'acier austénitique contenant du titane est chauffée autour de 1000°C sous une atmosphère de diazote pur afin de former des précipités d'un nitrure intermédiaire, le nitrure de chrome Cr2N. Sous l'action d'un traitement thermique complémentaire à 1200°C, ces précipités sont ensuite dissous pour aboutir à un alliage renforcé par des dispersions de nitrure de titane. Le traitement thermique complémentaire de ce procédé de nitruration a néanmoins pour inconvénient de produire des -2-
dispersions d'une taille moyenne pouvant atteindre 300nm. Cette taille importante des dispersions a tendance à dégrader les propriétés mécaniques de l'alliage renforcé. Un autre type de procédé utilisé est un procédé de métallurgie des poudres. Dans le document US 4,708,742, une poudre d'un composé donneur d'azote (tel que Cr2N) est cobroyée avec une poudre destinée à former la matrice métallique d'un alliage renforcé (une telle poudre pouvant résulter du mélange de divers éléments métalliques, ou être une poudre à base d'un alliage maître d'un acier inoxydable ou d'un acier à base de nickel). Le mélange de poudres obtenu est soumis à un traitement thermique afin de décomposer le donneur d'azote pour que le diazote ainsi disponible forme un nitrure avec un des éléments de la matrice métallique. Après consolidation du mélange de poudres, on obtient un alliage renforcé par des dispersions de nitrure. Le traitement thermique destiné à produire du diazote par décomposition du donneur d'azote fait que ce procédé de métallurgie des poudres peut s'apparenter à un procédé de nitruration. La nécessité de disposer d'un nitrure intermédiaire tel que Cr2N avant de former le nitrure métallique final, a donc là encore un effet défavorable sur la taille des nanoparticules dispersées qui est tout au mieux de l'ordre du micromètre.
Les procédés de l'état de la technique précités ont donc notamment pour inconvénient qu'ils ne permettent pas de fabriquer un alliage renforcé dans lequel les nanoparticules ont pour l'essentiel une taille moyenne réduite, typiquement inférieure à 80nm.
De plus, la nécessité de passer par un nitrure intermédiaire fait que ces procédés sont sujets à des réactions parasites qui rendent difficile le contrôle de la composition et de la quantité des particules qui sont présentes dans l'alliage renforcé obtenu.35 EXPOSE DE L'INVENTION Un des buts de l'invention est donc de réaliser un procédé de fabrication d'un alliage « NDS » comprenant des nanoparticules ayant essentiellement une taille moyenne inférieure à 80nm, un tel procédé pouvant éventuellement permettre un meilleur contrôle de la composition et de la quantité de ces nanoparticules au sein de l'alliage. La présente invention concerne ainsi un procédé de fabrication d'un alliage renforcé comprenant une matrice métallique dans laquelle sont dispersées des nanoparticules d'une taille moyenne essentiellement comprise entre 1nm et 80nm qui comprennent au moins un nitrure choisi parmi les nitrures d'au moins un élément métallique M appartenant au groupe consistant en Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Mo, W, Nd, U et B.
Ce procédé comprend les étapes successives suivantes : a) cobroyage (c'est-à-dire broyage dans un même récipient) i) d'une première poudre d'un précurseur de la matrice métallique, le précurseur incorporant de l'azote sous forme interstitielle, avec ii) au moins une seconde poudre comprenant l'élément métallique M ; b) consolidation du mélange de poudres obtenu à l'issue de l'étape (a), afin que tout ou partie de l'azote se combine directement avec l'élément métallique M pour former le nitrure entrant dans la composition des nanoparticules dispersées dans l'alliage renforcé. Au sens de l'invention, on entend par « taille moyenne » la valeur moyenne du diamètre des nanoparticules ou des grains de poudre lorsqu'ils sont substantiellement sphériques, ou la valeur moyenne des dimensions principales de ces objets lorsqu'ils ne sont pas substantiellement sphériques. La taille moyenne des nanoparticules est essentiellement comprise entre 1nm et 80nm, à savoir qu'au moins 80% (voire de préférence au moins 90%) des nanoparticules ont une taille moyenne comprise entre 1nm et 80nm. -3- -4-
Avantageusement, le procédé de l'invention ne comporte pas la mise en œuvre d'un nitrure intermédiaire destiné à former le nitrure métallique constituant tout ou partie des nanoparticules dispersées.
Au contraire, selon le procédé de l'invention, l'azote destiné à former ce nitrure est initialement présent sous forme interstitielle (à savoir en tant qu'atome N, et non sous forme moléculaire N2) dans la poudre du précurseur de la matrice métallique. Il est conservé sous forme interstitielle lors de l'étape de cobroyage au cours de laquelle il forme une solution solide avec les autres éléments chimiques contenus initialement dans les poudres. Au cours de l'opération de consolidation finale, l'azote ainsi disponible peut former un nitrure avec l'élément 15 métallique M de par son affinité chimique préférentielle avec cet élément. Contrairement aux procédés de l'état de la technique qui nécessitent un traitement thermique complémentaire généralement pratiqué à une température d'environ 1200°C afin 20 de dissocier un nitrure intermédiaire, le procédé de l'invention comporte une étape dans laquelle l'azote se combine directement avec l'élément métallique M pour former le nitrure. Cette particularité du procédé de l'invention permet 25 d'obtenir des nanoparticules dispersées de taille moyenne plus réduite que celles obtenues par les procédés de l'état de la technique précités. Tout au plus, l'étape (b) du procédé de l'invention peut comporter un chauffage modéré afin de favoriser la 30 consolidation de l'alliage renforcé. Dans le même but, on peut également éviter une élévation de température lors du cobroyage. Pour cela, il est possible de réaliser le cobroyage en laissant le mélange de poudres se refroidir régulièrement, ou encore en refroidissant le -5-
récipient de cobroyage à l'aide par exemple d'une circulation d'eau externe. Préférentiellement, le cobroyage est ainsi réalisé à une température inférieure à 200°C, encore plus préférentiellement 5 à une température comprise entre 100°C et 150°C. Il est généralement réalisé sous vide, ou sous atmosphère inerte ou réductrice. Un autre avantage du procédé de l'invention réside dans le fait que l'azote destiné à former le nitrure métallique est 10 contenu sous forme interstitielle dans la poudre du précurseur de la matrice métallique. La quantité d'azote qui sera disponible pour se combiner avec l'élément métallique M peut donc être contrôlée en amont du procédé de l'invention, c'est-à-dire lors de la fabrication de la poudre du précurseur de la 15 matrice métallique. Ainsi, au cours de l'étape (b) de consolidation, il est possible de contrôler précisément la quantité d'azote pouvant se combiner directement avec l'élément métallique M et donc la quantité de nitrure métallique formé à l'issue du procédé de 20 l'invention. La composition de l'alliage renforcé est donc plus facile à maîtriser avec le procédé de l'invention qu'avec les procédés de l'état de la technique précités qui nécessitent la mise en oeuvre d'un nitrure intermédiaire qui peut être l'objet 25 de réactions parasites. Il est à noter que dans la présente description, la composition chimique de l'alliage renforcé, de sa matrice métallique ou des nanoparticules qu'il contient est exprimée, sauf indication contraire, en % en poids par rapport au poids 30 de l'alliage renforcé. Lors de l'étape (a) du procédé de l'invention, une poudre d'un précurseur de la matrice métallique est cobroyée avec une poudre comprenant l'élément métallique M, par exemple selon un pourcentage pondéral tel que la poudre du précurseur -6-
représente au moins 95% (voire au moins 99%) du poids cumulé des deux poudres cobroyées. Généralement, la granulométrie de ces poudres est telle que la taille moyenne de leurs grains est i) inférieure à 150pm (par exemple entre lpm et l00pm) pour la poudre de précurseur de la matrice métallique, et ii) de lpm à 10pm (préférentiellement de 100nm à 1pm, encore plus préférentiellement de 10nm à 100nm) pour la poudre comprenant l'élément métallique M.
Comme indiqué précédemment, le précurseur de la matrice métallique incorpore de l'azote sous forme interstitielle. Il est souvent obtenu par atomisation d'une coulée mère (obtenu par fusion d'un matériau de base du précurseur) dans une tour à atomisation tel que cela est par exemple décrit dans le document « Poudres Métalliques, Techniques de l'ingénieur, référence M862 ». Généralement, il comprend ainsi en poids, sous forme interstitielle, de 0,02% à 1% d'azote, préférentiellement de 0,02% à 0,5%, encore plus préférentiellement de 0,05% à 0,3%.
Le matériau de base du précurseur de la matrice métallique est de préférence choisi parmi un alliage austénitique, ferritique, ferritique-martensitique ou à base nickel. La poudre comprenant l'élément métallique M est quant à elle de préférence choisie parmi une poudre de l'élément métallique M sous forme native, d'un alliage intermétallique incorporant l'élément métallique M, d'un hydrure de l'élément métallique M, ou de leurs mélanges. De préférence, l'élément métallique M est le titane.
L'emploi d'un hydrure métallique est également préféré (en particulier l'hydrure de titane), car il adhère peu aux billes d'un broyeur et il se dissout en température lors de la consolidation de l'alliage renforcé. L'alliage intermétallique peut quant à lui être choisi 35 parmi FeTi, TiAl, TiV ou TiCr. -7-
Lorsque l'élément métallique M se trouve sous forme d'un composé tel qu'un alliage intermétallique ou un hydrure, il est conservé sous forme interstitielle lors de l'étape de cobroyage au cours de laquelle il forme une solution solide avec les autres éléments chimiques (tel que l'azote) contenus initialement dans les poudres. Ainsi, lorsqu'au cours de l'étape (b) du procédé de l'invention, le mélange de poudres (sous forme d'une solution solide) est ensuite consolidé, tout ou partie de l'azote se combine directement avec l'élément métallique M pour former le nitrure de l'élément M. L'étape de consolidation peut consister en un filage à chaud, une compression isostatique à chaud, ou un frittage à chaud avec champ électrique pulsé (« Spark Plasma Sintering »). Comme indiqué précédemment, il peut être avantageux de réaliser cette étape à une température modérée, préférentiellement inférieure à 1150°C. A l'issue du procédé de fabrication de l'invention, l'alliage renforcé obtenu comprend une matrice métallique dans laquelle sont dispersées des nanoparticules composées en tout ou partie d'un nitrure métallique d'une taille moyenne réduite, puisqu'essentiellement comprise entre 1nm et 80nm, préférentiellement entre 1nm et 50nm.
Les nanoparticules peuvent représenter 0,5% à 2% (typiquement 1%) du volume de l'alliage renforcé. La composition chimique de la matrice métallique de l'alliage renforcé est le plus souvent celle du précurseur de cette matrice, si ce n'est que la quantité d'azote y est moins importante voire nulle, puisque tout ou partie de l'azote présent initialement sous forme interstitielle dans le précurseur est destiné à former un nitrure. Les nanoparticules ont généralement une composition telle qu'elles comprennent en pourcentage atomique de 30% à 70% -8-
d'azote, combiné sous forme de nitrure avec un élément métallique M. Lorsque l'élément carbone est en outre présent dans l'une des deux poudres, tout ou partie de cet élément peut se combiner directement avec l'élément métallique M au cours de l'étape (b) pour former, au sein des nanoparticules, un carbure et/ou un carbonitrure de l'élément M dont elles représentent généralement moins de 30% du poids. Le nitrure de l'élément métallique M peut alors se 10 présenter en tout ou partie en tant que carbonitrure de l'élément métallique M. Comme cela est connu de l'homme du métier dans le domaine de la métallurgie, le nitrure ou le carbonitrure de l'élément métallique M formé ne présente pas forcément une stoechiométrie 15 définie. Ces espèces sont alors le plus souvent représentées par la formule M(N) ou M(C,N), ou à titre alternatif la formule MXXY dans lequel X représente N et/ou C et les indices « x » et « y » indiquent la proportion relative des éléments M et X au sein du nitrure ou carbonitrure formé. 20 Le nitrure d'un élément métallique M peut toutefois comprendre un ou plusieurs nitrures de stoechiométrie définie qui peuvent le cas échéant coexister au sein des nanoparticules. Par exemple, le nitrure de titane peut être présent dans une nanoparticule sous la forme TiN et/ou Ti3N4. 25 De préférence, le nitrure présent dans les nanoparticules est ainsi choisi parmi TiN, Ti3N4, ZrN ou HfN. Bien entendu, les nanoparticules peuvent également comprendre d'autres espèces qui étaient initialement présentes dans les poudres ou qui se sont formées au cours du procédé de 30 fabrication de l'invention. Ces espèces sont par exemple au moins un élément métallique M' (de préférence Cr et/ou Fe) qui représente le plus souvent de 1% à 30% atomique de la nanoparticule, de préférence de 10% à 30% atomique. -9-
Il peut également s'agir d'un nitrure M'(N) et/ou carbonitrure M'(C,N) de l'élément métallique M', voire d'un nitrure mixte MM'(N) et/ou carbonitrure mixte MM'(C,N) des éléments métalliques M et M' (par exemple TiCr(N), TiCr(N,C)).
L'alliage renforcé peut en outre comprendre en poids au moins un des éléments suivants (parfois en tant qu'impureté inévitable de fabrication) . - de 10 à 120ppm de silicium ; - de 10 à 100ppm de soufre ; - moins de 20ppm de chlore ; - de 2 à 10ppm de phosphore ; - de 0,1 à 10ppm de bore ; - de 0,1 à 10ppm de calcium ; - moins de 0,lppm de chacun des éléments suivants 15 lithium, fluor, métaux lourds, Sn, As, Sb. D'autres objets, caractéristiques et avantages de l'invention vont maintenant être précisées dans la description qui suit, donnée à titre illustratif et non limitatif, en référence aux Figures 1 à 6 annexées représentant l'alliage 20 renforcé fabriqué par le procédé de l'invention.
BREVE DESCRIPTION DES FIGURES Les Figures 1 à 4 représentent des clichés de Microscopie Electronique en Transmission (MET) d'une coupe 25 transversale (par rapport à la direction de filage) de l'alliage renforcé. Les Figures 5 et 6 représentent une cartographie par imagerie GIF (« Gatan Imaging Filter ») d'une zone de l'alliage renforcé mettant respectivement en évidence la 30 teneur en azote et en titane au sein des mêmes nanoparticules. EXPOSE DETAILLE DE L'INVENTION 1. - Fabrication d'un alliage renforcé ferritique à l'aide du procédé de l'invention. -10-
Une première poudre d'un alliage ferritique constitue le précurseur de la matrice métallique de l'alliage renforcé tel que fabriqué selon le procédé de fabrication de l'invention. Cette poudre, fournie par la société Aubert et Duval, a la composition en poids suivante : 17,3% Cr - 1,07% W - 0,25% Mn - 0,28% Si - 0,16% Ni - 0,14% N, le reste de Fe. L'azote y est incorporé sous forme interstitielle. Cette poudre présente une granulométrie telle que la taille moyenne des grains de cette poudre est également inférieure à 150pm.
Une seconde poudre comprenant le titane en tant qu'élément métallique est constituée par une poudre d'hydrure de titane TiH2 d'un degré de pureté de 99,0% (poudre de référence TI556010 commercialisée par la société Goodfellow). La taille moyenne des grains de cette poudre est également inférieure à 150pm après avoir été tamisée. Afin de prévenir toute contamination, l'étape cobroyage qui suit est réalisée sous une atmosphère inerte d'argon. Une atmosphère inerte ou réductrice, voire le vide peut également convenir.
Dans une boite à gant sous argon, les deux poudres sont réunies (la seconde poudre représentant 0,8% en poids), puis introduites dans une jarre en acier inoxydable de 250 ml remplie de 20 billes de diamètre 20mm constituées d'acier 10006 (acier ayant la composition en% poids suivante : 1% C - 1,5% Cr - 0,4% Mn - 0,3% Si, le reste de Fe). De préférence, la jarre est constituée d'un matériau inerte tel que le carbure de tungstène ou un acier inoxydable. La jarre est ensuite scellée sous atmosphère d'argon et introduite dans un broyeur non spécifique.
Le broyeur utilisé est un broyeur planétaire (modèle Pulverisette 6 commercialisé par la société Fritsch) dans lequel la jarre est animée d'un mouvement de rotation inverse du plateau sur lequel elle est posée. Les billes roulent sur la surface interne de la jarre ou impactent la partie opposée -11-
de cette surface. Les paramètres de broyage sont les suivants : - rapport masse des billes / masse de la poudre = 1,20 ; - vitesse de rotation du plateau de 400 tours/minute ; - succession de 192 cycles, avec inversion du sens de rotation du plateau à chaque cycle, chaque cycle étant constitué de 15 minutes de broyage suivi de 20 minutes de refroidissement du bol, soit 48 heures de broyage effectif.
Lors du cobroyage des poudres, l'hydrure de titane se décompose de telle sorte que le titane forme quasiment une solution solide avec les éléments chimiques constitutifs du précurseur de la matrice ferritique, au même titre que l'azote.
Le mélange de poudres obtenu est ensuite consolidé afin d'obtenir un matériau dont la porosité et la densité sont accrues, et en pratique équivalentes à celles d'un matériau élaboré par fusion. Dans ce but, le mélange de poudres est soumis à une opération de consolidation connue de l'homme du métier telle que le filage à chaud décrit ci-après. La Compaction Isostatique à Chaud (CIC) peut également être utilisée. Le mélange de poudres est introduit dans un conteneur sphérique en acier doux, qui après avoir été mis sous vide, est scellé par soudage. La billette obtenue est préchauffée une heure à la température de filage souhaitée, la température de filage se situant généralement entre 700°C et 1200°C. La billette passe ensuite dans une filière via une presse à filer pour obtenir un larget de dimensions 500mm x 30mm x 3mm. Le rapport de filage utilisé était de 10. Il est le plus souvent compris entre 5 et 15. Optionnellement, le matériau obtenu subit enfin un traitement thermique de détensionnement qui consiste à le chauffer à 750°C pendant 45 minutes. -12-
Au cours de cette étape de consolidation, l'azote se combine préférentiellement avec le titane avec lequel il forme un nitrure Ti(N) particulièrement stable qui précipite sous forme de particules réparties de façon homogène au sein de la matrice métallique. Ces particules comprennent également des éléments tels que W, Fe et Cr. 2. - Analyse microstructurale de l'alliage renforcé. La microstructure de l'alliage renforcé obtenu à l'issue de l'étape de consolidation est analysée par Microscopie Electronique en Transmission (MET). Les Figures 1 à 2 sont des clichés MET dans lesquels il apparaît que l'alliage renforcé ne présente pas de porosité. La microstructure est fine. Les grains de cet alliage ont une taille moyenne inférieure à lpm.
La Figure 3 est une vue rapprochée d'un de ces grains dont l'aspect « moucheté » est du à la présence des nanoparticules riches en titane et en azote. Les grains voisins contiennent également des nanoparticules, mais les conditions de contraste pour réaliser l'image MET dans le grain central sont telles qu'elles ne permettent pas de les voir clairement. La Figure 4 montre quant à elle les nanoparticules dispersées en tant que tâches de niveaux de gris variés se détachant sur le fond uniforme gris représentant la matrice métallique. Ces nanoparticules présentent une taille moyenne inférieure à 80nm, en particulier de quelques nanomètres à quelques dizaines de nanomètres. Cette taille peut encore être réduite par l'homme du métier en ajustant les paramètres du broyage et de la 30 consolidation. 3. - Analyse chimique de l'alliage renforcé. La matrice et les précipités ont également été analysés par Microscopie Electronique en Transmission couplée à une analyse par Spectrométrie à Dispersion d'Energie (« Energy 35 Dispersive Spectrometry » en anglais) afin de déterminer, au -13- sein de la matrice et des nanoparticules de l'alliage renforcé, la composition chimique en pourcentage atomique de divers éléments métalliques (Ti, Cr, Fe, W). Les analyses ont été réalisées sur une lame mince.
Les résultats sont regroupés dans le Tableau 1. Zone de At%-Ti At%-Cr At%-Fe At%-W l'alliage (K) (K) (K) (M) renforcé Matrice 0,55 18,43 80,34 0,68 Nanoparticule 25,41 22,83 50,22 1,54 (50nm) Nanoparticule 28,94 21,78 47,37 1,90 (20nm) Tableau 1 Compte tenu de la taille des particules, il est extrêmement difficile d'obtenir par une technique d'analyse MET la composition chimique exacte des particules. Les compositions chimiques obtenues sur les nanoparticules par cette technique tiennent donc compte d'une contribution non négligeable de la matrice dans l'analyse des phases. Elles permettent néanmoins de vérifier que les nanoparticules sont particulièrement riches en titane par rapport à la matrice métallique qui est quasiment dépourvue de cet élément.
Ces analyses ont néanmoins été complétées par une imagerie GIF (« Gatan Imaging Filter ») permettant de réaliser une cartographie chimique du ou des éléments présents dans une lame mince de MET. Sur une image GIF, l'élément chimique cartographié apparait en tant que zone claire lorsque la zone est riche en cet élément, ou à l'inverse, en tant que zone plus foncée -14-
lorsque cet élément y est absent ou présent à une faible teneur. Les éléments azote et titane ont ainsi été cartographiés dans un grain de l'alliage renforcé (images GIF représentées sur les Figures 5 et 6). Le contraste est plus prononcé avec le titane qui est un élément plus sensible en imagerie GIF que l'azote. Ces images font clairement apparaître que l'azote et le titane se trouvent dans les mêmes zones du grain et entrent 10 dans la composition des nanoparticules.
Il ressort de la description qui précède que le procédé de l'invention permet de fabriquer un alliage « NDS » comprenant des nanoparticules à base de nitrure métallique qui 15 ont essentiellement une taille moyenne inférieure à 80nm, un tel procédé pouvant éventuellement permettre un meilleur contrôle de la composition et de la quantité de ces nanoparticules au sein de l'alliage.
Claims (11)
- REVENDICATIONS1) Procédé de fabrication d'un alliage renforcé comprenant une matrice métallique dans laquelle sont dispersées des nanoparticules d'une taille moyenne essentiellement comprise entre 1nm et 80nm qui comprennent au moins un nitrure choisi parmi les nitrures d'au moins un élément métallique M appartenant au groupe consistant en Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Mo, W, Nd, U et B, le procédé comprenant les étapes successives suivantes : a) cobroyage i) d'une première poudre d'un précurseur de ladite matrice métallique, ledit précurseur incorporant de l'azote sous forme interstitielle, avec ii) au moins une seconde poudre comprenant ledit élément métallique M ; b) consolidation du mélange de poudres obtenu à l'issue de l'étape (a), afin que tout ou partie de l'azote se combine directement avec ledit élément métallique M pour former ledit nitrure entrant dans la composition desdites nanoparticules dispersées dans ledit alliage renforcé.
- 2) Procédé de fabrication selon la revendication 1, dans lequel ledit précurseur de ladite matrice métallique est à base d'un matériau choisi parmi un alliage austénitique, ferritique, ferritique-martensitique ou à base nickel.
- 3) Procédé de fabrication selon la revendication 1 ou 2, dans lequel ledit précurseur de ladite matrice métallique comprend en poids de 0,02% à 1% d'azote sous forme interstitielle.
- 4) Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel ladite seconde poudre est choisie parmi une poudre de l'élément métallique M sous forme native, d'un alliage intermétallique incorporant 30-16- l'élément métallique M, d'un hydrure de l'élément métallique M, ou de leurs mélanges.
- 5) Procédé de fabrication selon la revendication 4, dans 5 lequel ledit alliage intermétallique est choisi parmi FeTi, TiAl, TiV ou TiCr.
- 6) Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel ledit cobroyage est 10 réalisé à une température inférieure à 200°C.
- 7) Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel ladite consolidation consiste en un filage à chaud, une compression isostatique à 15 chaud ou un frittage à chaud avec champ électrique pulsé.
- 8) Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel ladite consolidation est menée à une température inférieure à 1150°C.
- 9) Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel ledit nitrure est choisi parmi TiN, Ti3N4, ZrN ou HfN. 25
- 10) Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel ledit nitrure se présente en tout ou partie en tant que carbonitrure de l'élément métallique M. 30
- 11) Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel ledit alliage renforcé comprend en outre en poids au moins un des éléments suivants : - de 10 à 120ppm de silicium ; - de 10 à 100ppm de soufre ; 35 - moins de 20ppm de chlore ; 20-17- - de 2 à 10ppm de phosphore, - de 0,1 à 10ppm de bore ; - de 0,1 à 10ppm de calcium ; - moins de 0,lppm de chacun des éléments suivants . 5 lithium, fluor, métaux lourds, Sn, As, Sb.
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