FR2896151A1 - Composition d'emulsion de type huile-dans-eau encapsulee - Google Patents
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Abstract
[Objectif]Produire une composition d'émulsion de type huile-dans-eau encapsulée dans laquelle la coalescence de la phase dispersée ne survient pas, et qui peut être produite par un procédé simple sans recourir à un appareil spécial, qui a une excellente stabilité au cours du temps, qui ne confère pas de sensation désagréable lors de l'application, qui a une excellente sensation sensorielle qui satisfait à la fois une sensation hydratante et une sensation émolliente et qui a un excellent aspect.[Moyens d'y parvenir]On a constaté que l'objectif ci-dessus peut être atteint en préparant une composition d'émulsion de type huile-dans-eau encapsulée comprenant un alkylamide d'acylaminoacide ou un alkylester d'acylglutamine, une base huileuse, un solvant polaire et de l'eau.
Description
La présente invention concerne une composition d'émulsion de type
huile-dans-eau encapsulée comprenant un aikylamide d'acylaminoacide ou un alkylester d'acylglutamine, une base huileuse, un solvant polaire et de l'eau. [Etat de la technique] Dans le domaine cosmétique, une émulsion de type huile-danseau qui confère une sensation hydratante à la peau pendant son utilisation et qui confère une sensation non huileuse a été largement utilisée.
Cependant, une telle émulsion est thermodynamiquement instable en général, et a une caractéristique qu'elle conduit à un crémage du fait d'une différence de densité entre une huile et l'eau, une agrégation due à une collision entre les particules et une séparation en deux phases provoquée finalement par la coalescence de la phase dispersée. Ainsi, différents essais ont été réalisés jusqu'à maintenant pour empêcher une telle coalescence de la phase dispersée. Plusieurs tentatives pour stabiliser une telle émulsion ont été faites par addition d'un troisième composant. En augmentant la quantité d'un agent émulsifiant, une tentative pour stabiliser une telle émulsion a été faite (document non brevet 1), cependant, non seulement la prévention de la coalescence était incomplète, mais encore il est apparu un problème qu'une sensation collante spécifique d'une émulsion était évidente. De plus, une tentative pour obtenir une émulsion stabilisée a aussi été faite au moyen d'un agent épaississant soluble dans l'eau comme un carboxyvinylpolymère alkyle-modifié (document de brevet 1), cependant elle ne permettait pas d'empêcher la coalescence. De plus, une approche dans laquelle une huile solide ou semi-solide, un agent épaississant soluble dans l'eau, un agent épaississant soluble dans l'huile sont combinés a aussi été réalisée (document de brevet 2). Cependant, il est apparu un problème de stabilité car une sensation collante provenant du composant de type huile solide ou semi-solide ou une sensation gluante provenant de l'agent épaississant soluble dans l'eau apparaissait, il ne s'agissait pas d'une technique largement utilisée du fait qu'un appareillage extrêmement particulier était nécessaire pour la production, etc., et aucune des compositions d'émulsion du type huile-dans-eau n'était satisfaisante. D'autre part, une tentative pour améliorer une technique d'émulsification a également été faite. Une tentative pour mettre une particule d'émulsion sous forme d'une fine particule d'une taille de 0,3 dam ou moins par la mise en oeuvre d'un traitement d'émulsification sous une haute pression de 7 x 106 Pa (1000 psi) ou plus a été faite (document de brevet 3). La température de ramollissement de toute la phase huileuse était 50 C ou moins, de sorte que sa stabilité à haute température était faible, et elle n'était pas toujours satisfaisante. En outre, plusieurs tentatives pour obtenir son encapsulation ont été faites activement. Une tentative pour utiliser les caractéristiques d'un cosmétique aqueux tout en empêchant la coalescence de la phase huileuse par un film de capsule composé d'alginate de calcium a été faite (document de brevet 4). Cependant, dans une telle capsule d'alginate, une matière première destinée à être incorporée était limitée, elle pouvait être utilisée seulement dans une plage de pH spécifique, la viscosité était abaissée par un ion métallique polyvalent utilisé dans une réaction de durcissement dans le cas où une phase externe à faible résistance aux sels était utilisée, etc., et elle n'était pas toujours satisfaisante. Une tentative pour obtenir une stabilisation par une capsule molle contenant une gélose comme base a été faite (document de brevet 5). Cependant, quand elle a été appliquée à la peau sous forme d'un cosmétique, il y avait une sensation indéniable de matière étrangère du fait que des débris de gélose restaient sur la peau. Une composition d'émulsion de type huile-dans-eau encapsulée dans laquelle la coalescence de la phase dispersée ne se produit pas et qui peut être produite par un procédé simple sans recourir à un appareil spécial, qui a une excellente stabilité au cours du temps, qui ne confère pas de sensation gênante lors de l'application, qui est excellente au niveau de la sensation sensorielle satisfaisant à la fois une sensation hydratante et une sensation émolliente et qui a un aspect excellent a été fortement recherchée. [document non brevet 1] Contact Dermatités 33, 4, 217, 1955 35 [document de brevet 1] 3P-A-7-149 621 [document de brevet 2] 3P-A-6-157 240 [document de brevet 3] 3P-A-10-259 114 [document de brevet 4] 3P-A-2-117 610 [document de brevet 5] 3P-A-1-193 216 [Description de l'invention] [Problèmes à résoudre par l'invention] La présente invention a été réalisée compte tenu des circonstances ci-dessus, et elle est destinée à fournir une composition d'émulsion de type huile-dans-eau encapsulée dans laquelle la coalescence de la phase dispersée ne se produit pas, et qui peut être produite par un procédé simple sans recourir à un appareil spécial, qui a une excellente stabilité au cours du temps, qui ne confère pas de sensation gênante lors de l'application, qui est excellente au niveau de la sensation sensorielle qui satisfait à la fois une sensation hydratante et une sensation émolliente et qui a un excellent aspect.
[Moyens pour résoudre les problèmes] Dans la présente invention, à la suite d'études intensives pour atteindre le but ci-dessus, on a constaté que le but ci-dessus peut être atteint en préparant une composition d'émulsion de type huile-dans-eau encapsulée comprenant un alkylamide d'acylaminoacide ou un alkylester d'acylglutamine, une base huileuse, un solvant polaire et de l'eau, de sorte que la présente invention a été réalisée. C'est-à-dire que la présente invention inclut les modes de réalisation suivants. [1] Une composition d'émulsion de type huile-dans-eau encapsulée caractérisée en ce qu'elle comprend les 4 composants (A), (B), (C) et (D) suivants : (A) un ou deux ou plusieurs choisis parmi un alkylamide d'acylaminoacide et un alkylester d'acylglutamine, (B) une base huileuse, (C) un solvant polaire, et (D) de l'eau. [2] La composition d'émulsion de type huile-dans-eau encapsulée selon [1], caractérisée en ce que l'alkylamide d'acylaminoacide comme composant (A) est un composé représenté par la formule générale (1) suivante. 0 (1) R2 0
(CH2)n /- R1 H 0 (dans la formule, R1 et R2 représentent chacun indépendamment un groupe hydrocarboné ayant 1 à 26 atomes de carbone, R3 représente un groupe hydrocarboné ayant 7 à 11 atomes de carbone, et n représente 1 ou 2). [3] La composition d'émulsion de type huile-dans-eau encapsulée selon [1] ou [2], caractérisée en ce que le composant (A) est choisi parmi le dibutylamide d'acide N-2-éthylhexanoyl-L-glutamique, le dibutylamide d'acide N-lauroyl-L-glutamique et l'isopropylester de N-lauroylglutamine. [4] La composition d'émulsion de type huile-dans-eau encapsulée selon l'un quelconque de [1] à [3], caractérisée en ce que le rapport massique de la masse du composant (A) à la masse totale du composant (B) et du composant (C) est dans la plage de 0,01:99,99 à 20:80, le rapport massique de la masse du composant (B) à la masse totale du composant (A) et du composant (C) est dans la plage de 99:1 à 24:76, le rapport massique de la masse du composant (C) à la masse totale du composant (A) et du composant (B) est dans la plage de 70:30 à 0,8:99,2, le rapport massique de la masse du composant (D) à la masse totale du composant (A), du composant (B) et du composant (C) est dans la plage de 99:1 à 50:50, et la température de gélification (solidification) de toute la phase huileuse incluant le composant (A), le composant (B) et le composant (C) est 100 C ou moins. [5] La composition d'émulsion de type huile-dans-eau encapsulée selon l'un quelconque de [1] à [4], caractérisée en ce qu'elle 30 comprend en outre (E) un tensioactif non ionique. [6] La composition d'émulsion de type huile-dans-eau encapsulée selon l'un quelconque de [1] à [5], caractérisée en ce qu'elle comprend en outre (F) un composant médicinal soluble dans l'huile. [7] La composition d'émulsion de type huile-dans-eau 5 encapsulée selon l'un quelconque de [1] à [6], caractérisée en ce qu'elle comprend en outre (G) une poudre dispersible dans l'huile.
[Avantage de l'invention] Il est devenu possible de fournir une nouvelle composition 10 d'émulsion de type huile-dans-eau encapsulée qui a une excellente stabilité au cours du temps, qui ne confère pas de sensation gênante lors de l'application, qui est excellente au niveau de la sensation sensorielle satisfaisant à la fois une sensation hydratante et une sensation émolliente et qui a un excellent aspect tout en empêchant la coalescence de la phase 15 dispersée, ce qui ne pouvait pas être obtenu dans une composition d'émulsion de type huile-dans-eau, et qui peut être produite par un procédé simple sans recourir à un appareil spécial. En particulier, une huile de silicone avec laquelle il était difficile d'obtenir une composition d'émulsion stable jusqu'à maintenant a pu être émulsifiée de manière 20 stable, et en outre il est devenu possible d'incorporer de manière stable à l'intérieur une substance soluble dans l'huile.
[Meilleur mode pour mettre en oeuvre l'invention] Dans la suite, les éléments constitutifs de la présente invention 25 vont être décrits successivement. Une composition d'émulsion de type huile-dans-eau encapsulée dans la présente invention désigne une composition d'émulsion comprenant de l'eau comme phase externe et l'huile comme phase interne et un système dans lequel la coalescence de la phase huileuse ne survient 30 pas par centrifugation. Ceci est attribué au fait que la phase huileuse présente une structure encapsulée. Selon la vitesse de centrifugation, la stabilité de la résistance à la coalescence de la phase huileuse encapsulée est manifestée. De plus, la stabilité contre la coalescence de la phase huileuse dépend aussi des facteurs temps, température et force. Par 35 exemple, elle indique celles dans lesquelles la coalescence ne survient pas même si la limite inférieure d'une force centrifuge est 10 G dans une opération de centrifugation pendant 1 min généralement à la température ambiante, de préférence à 25 C. Du point de vue selon lequel la stabilité contre la coalescence de capsules est élevée, la limite inférieure de la force centrifuge est de préférence 50 G, de préférence encore 100 G, de préférence encore de 200 G, de préférence encore 300 G, de manière particulièrement préférable 500 G, et de préférence encore 1000 G. La limite supérieure de la force centrifuge n'est pas limitée particulièrement à condition qu'elle permette aux contenus de sortir de la capsule au cours de son utilisation comme cosmétique général.
Cependant, du point de vue selon lequel une sensation de matière étrangère restante des composants de la capsule est moindre, la limite supérieure de la force centrifuge est de préférence 1 000 000 G, de préférence encore 100 000 G et de préférence encore 10 000 G. Dans un sens étroit, les critères d'évaluation de cette stabilité contre la coalescence sont un procédé de distinction selon lequel une composition d'émulsion est un type huile-dans-eau encapsulée, et dans un sens large, c'est un procédé de distinction selon lequel une huile-dans-eau encapsulée est présente dans un produit comme un cosmétique. Comme composant A dans l'invention, il est possible d'utiliser 20 un ou deux ou plusieurs d'un alkylamide d'acylaminoacide et d'un alkylester d'acylglutamine. L'alkylamide d'acylaminoacide comme composant (A) destiné à être utilisé dans la présente invention peut être produit par exemple en produisant un acide glutamique N-acylé ou un acide aspartique N-acylé 25 par réaction d'un halogénure d'acide gras à longue chaîne avec l'acide L-glutamique ou l'acide L-aspartique par réaction de Schotten-Baumann en présence d'un catalyseur basique, puis réaction par chauffage d'un dérivé amine comme une alkylamine avec lui en présence d'un catalyseur acide ou en l'absence d'un catalyseur. A titre d'alternative, il peut être 30 produit par réaction d'acide glutamique ou d'acide aspartique avec un dérivé amine comme une alkylamine en présence d'un catalyseur acide ou en l'absence de catalyseur, puis en N-acylant l'amide d'acide glutamique ou l'amide d'acide aspartique résultant avec un agent acylant comme un halogénure d'acide gras. Du point de vue selon lequel les performances de 35 la composition sont particulièrement excellentes parmi les alkylamides d'acylaminoacide, un alkylamide d'acylaminoacide représenté par la formule générale (1) suivante est préféré. O O R2
R3~\N H O H (CH2)nH~R1 (dans la formule, R1 et R2 représentent chacun indépendamment un
groupe hydrocarboné ayant 1 à 26 atomes de carbone, R3 représente un
groupe hydrocarboné ayant 7 à 11 atomes de carbone, et n représente 1 10 ou 2). Dans l'alkylamide d'acylaminoacide (A) représenté par la formule générale (1) destiné à être utilisé dans la présente invention, R1 et R2 représentent chacun indépendamment un groupe alkyle ayant 1 à 26 atomes de carbone. Les groupes alkyle représentés par R1 et R2
15 peuvent être l'un quelconque parmi les groupes alkyle linéaires, ramifiés et cycliques et une combinaison de ceux-ci. De préférence, un groupe alkyle linéaire ou ramifié ayant 1 à 12 atomes de carbone, de préférence encore un groupe alkyle linéaire ou ramifié ayant 2 à 6 atomes de carbone peut être utilisé. En outre, on préfère encore un groupe alkyle linéaire ou
20 ramifié ayant 3 à 5 atomes de carbone. De manière particulièrement préférable, le groupe n-butyle peut être utilisé.
Dans l'alkylamide d'acylaminoacide représenté par la formule générale (1) destiné à être utilisé dans la présente invention, R3 représente un groupe hydrocarboné ayant 7 à 11 atomes de carbone.
25 Le groupe hydrocarboné représenté par R3 peut être l'un quelconque parmi des groupes alkyle linéaires, ramifiés ou cycliques. Parmi ceux-ci, un type peut être utilisé, ou bien deux ou plusieurs types choisis parmi les groupes mentionnés ci-dessus peuvent être utilisés en combinaison. Comme groupe hydrocarboné, un groupe hydrocarboné contenant une
30 liaison insaturée peut être utilisé, toutefois, on préfère encore utiliser un groupe alkyle. Comme groupe alkyle, on préfère un groupe alkyle linéaire ou ramifié. Les exemples de groupes représentés par R3-CO-incluent un (1)5 groupe n-octanoyle, un groupe n-nonanoyle, un groupe n-décanoyle, un groupe n-undécanoyle, un groupe n-dodécanoyle, un groupe 2-éthylhexanoyle et analogues. Parmi ceux-ci, du point de vue de la manifestation d'une grande aptitude à la gélification pour différentes bases huileuses, un groupe octanoyle, un groupe décanoyle, un groupe n-dodécanoyle et un groupe 2-éthylhexanoyle sont préférés, et un groupe n-dodécanoyle et un groupe 2-éthylhexanoyle sont particulièrement préférés. Dans l'alkylamide d'acylaminoacide représenté par la formule générale (1) destiné à être utilisé dans la présente invention, quand n est 1, un résidu d'aminoacide acide dans la molécule représente un résidu d'acide L-aspartique, et quand n est 2, il représente un résidu d'acide L-glutamique. Du point de vue de la manifestation d'une grande aptitude à la gélification pour une base huileuse, n est de préférence 2. Il existe un cas où le composé représenté par la formule générale (1) a un ou plusieurs atomes de carbone asymétriques selon le type de R1, R2 et/ou R3, cependant ce peut être l'un quelconque d'un isomère optique basé sur un tel carbone asymétrique, un stéréoisomère comme un diastéréoisomère, un mélange de stéréoisomères arbitraires et un composé racémique. De plus, dans le cas où R1, R2 et/ou R3 a une double liaison oléfinique, sa configuration peut être Z ou E, et ce peut être un isomère géométrique ou un mélange d'isomères géométriques arbitraires. De plus, ce peut être un hydrate arbitraire d'un dérivé d'aminoacide représenté par la formule générale (1) ci-dessus et un cristal sous une forme arbitraire. Comme dérivé d'aminoacide de la présente invention, une substance arbitraire comme un isomère ou un mélange d'isomères, ou un hydrate de celui-ci décrit ci-dessus peut être utilisé. Les exemples spécifiques d'alkylamides d'acylaminoacide représentés par la formule générale (1) à utiliser dans la présente invention incluent le dibutylamide d'acide N-octanoylglutamique, le dibutylamide d'acide N-décanoylglutamique, le dibutylamide d'acide N-Iauroylglutamique et le dibutylamide d'acide N-2-éthylhexanoylglutamique. Parmi ceux-ci, un type peut être utilisé, ou bien deux ou plusieurs types choisis dans le groupe mentionné ci-dessus peuvent être utilisés en combinaison. Parmi eux, du point de vue de la solidité et d'un bon sens d'utilisation, le dibutylamide d'acide N-2-éthylhexanoyl- glutamique et le dibutylamide d'acide N-lauroylglutamique sont particulièrement préférés. L'alkylester de N-acylaminoglutamine comme composant A dans l'invention est un composé représenté par la formule générale (2) suivante. O COOR5 H2N NN~/ R4 O (2) (Dans la formule, R4 représente un groupe hydrocarboné linéaire ou 10 ramifié ayant 7 à 17 atomes de carbone, R5 représente un groupe hydrocarboné linéaire ou ramifié ayant 2 à 18 atomes de carbone). Le groupe hydrocarboné représenté par R4 peut être linéaire ou ramifié. Un groupe acyle à longue chaîne qui est représenté par R4-CO-est un groupe acyle dérivé d'un acide gras saturé ou insaturé et les 15 exemples de celui-ci incluent un groupe octanoyle, un groupe 2-éthylhexanoyle, un groupe nonanoyle, un groupe décanoyle, un groupe lauroyle, un groupe myristoyle, un groupe palmitoyle, un groupe stéaroyle et un groupe oléoyle. Le groupe acyle peut être dérivé d'un acide gras mixte naturel comme un acide gras d'huile de noix de coco, un acide gras 20 d'huile de ricin, un acide gras d'huile d'olive, et un acide gras d'huile de palme ou un acide gras obtenu par synthèse (incluant un acide gras ramifié), ainsi que d'un acide gras à un seul composant. Ceux-ci peuvent être utilisés isolément, ou bien deux ou plusieurs choisis parmi eux peuvent être utilisés en combinaison. Du point de vue de l'obtention d'une 25 transparence tout en maintenant la solidité du gel, on préfère que deux ou plusieurs d'entre eux soient utilisés en combinaison, de préférence encore deux ou plusieurs choisis dans le groupe choisi parmi un groupe lauroyle, un groupe myristoyle, un groupe palmitoyle et un groupe stéaroyle sont utilisés en combinaison. De préférence encore, deux ou plusieurs choisis 30 dans le groupe comprenant un groupe lauroyle, un groupe myristoyle et un groupe palmitoyle sont utilisés en combinaison, et de manière particulièrement préférable, un groupe lauroyle et un groupe palmitoyle sont utilisés en combinaison. R5 est un groupe hydrocarboné linéaire ou ramifié ayant 2 à 18 atomes de carbone, et quand R5 est un atome d'hydrogène ou un groupe ayant plus de 18 atomes de carbone, une aptitude suffisante à la gélification ne peut pas être obtenue. Ils peuvent être utilisés isolément ou deux ou plusieurs choisis parmi eux peuvent être utilisés en combinaison. Du point de vue de l'aptitude à la gélification, R5 est de préférence un groupe hydrocarboné linéaire ou ramifié ayant 3 à 12 atomes de carbone, de préférence encore un groupe hydrocarboné linéaire ou ramifié ayant 3 à 8 atomes de carbone, de préférence encore un groupe hydrocarboné ramifié ayant 3 à 8 atomes de carbone, de manière particulièrement préférable un groupe t-butyle, un groupe sec-butyle et un groupe isopropyle, et de manière spécialement préférable un groupe isopropyle.
La glutamine utilisée dans l'alkylester de N-acylglutamine comme composant A dans l'invention peut être un mélange DL ou une substance optiquement active comme une forme D ou une forme L. Celles-ci peuvent être utilisées isolément ou deux ou plusieurs choisies dans le groupe choisi parmi elles peuvent être utilisées en combinaison.
Du point de vue de la manifestation d'une aptitude à la gélification stable, la L-glutamine est particulièrement préférée. Les exemples d'alkylesters de N-acylglutamine comme composant A dans l'invention incluent l'isopropylester de N-lauroylglutamine, le sec-butylester de N-Iauroylglutamine, l'éthylester de N-lauroylglutamine, le n-octylester de N-Iauroylglutamine, le laurylester de N-lauroylglutamine, l'isopropylester de N-palmitoylglutamine, le sec-butylester de N-palmitoylglutamine, l'éthylester de N-palmitoylglutamine, le sec-butylester de N-myristoylglutamine, l'isopropylester de N-myristoylglutamine, l'éthylester de N-myristoylglutamine, le sec-butylester de N-stéaroylglutamine et l'isopropylester de N-stéaroylglutamine. Du point de vue de la manifestation d'une solidité de gel pratique même en faible quantité, l'isopropylester de N-lauroylglutamine, le sec-butylester de N-Iauroylglutamine et le n-octylester de N-lauroylglutamine sont préférés, l'isopropylester de N-Iauroylglutamine et le sec-butylester de N-Iauroylglutamine sont préférés encore, et l'isopropylester de N-Iauroylglutamine est particulièrement préféré. L'alkylester de N-acylglutamine comme composant A dans l'invention peut être préparé en combinant des techniques connues. Par exemple, il peut être obtenu en préparant une N-acylglutamine par la réaction de Schotten-Baumann dans laquelle un halogénure d'acide gras à longue chaîne et la glutamine sont mis à réagir ensemble en présence d'un catalyseur basique et en faisant réagir la N-acylglutamine avec un alcool avec chauffage en présence ou en l'absence d'un catalyseur acide.
La teneur du composant (A) à utiliser dans la composition d'émulsion de type huile-dans-eau encapsulée selon la présente invention n'est pas limitée particulièrement à condition qu'elle permette la stabilisation de la phase huileuse. Cependant, le composant (A) est utilisé à un rapport massique de celui-ci à la masse totale du composant (B) et du composant (C) dans la plage de 0,01:99,99 à 20:80 Ici, quand le rapport de la masse du composant (A) à la masse totale du composant (B) et du composant (C) est inférieur à 0,01 % en masse, la phase huileuse ne peut pas être stabilisée suffisamment, et quand il dépasse 20 % en masse, une émulsion de type huile-dans-eau encapsulée ne peut pas être formée dans certains cas car le composant (A) ne se dissout pas complètement dans la phase huileuse. De plus, du point de vue de la facilité de préparation d'une huile encapsulée, le rapport massique de la masse du composant (A) à la masse totale du composant (B) et du composant (C) est de préférence dans la plage de 0,1:99,9 à 10:90, de préférence encore de 0,5:99,5 à 7:93. La base huileuse (B) à utiliser dans la présente invention n'est pas limitée particulièrement à condition qu'elle puisse disperser uniformément le composant (A) mentionné ci-dessus, et un composant connu destiné à être incorporé dans un cosmétique est généralement utilisé. Des exemples spécifiques de ceux-ci incluent des esters comme le myristate de myristyle, le laurate d'hexyle, l'oléate de décyle, le myristate d'isopropyle, le diméthyloctanoate d'hexyldécyle, le monostéarate de glycéryle, le phtalate de diéthyle, le monostéarate d'éthylèneglycol, l'oxystéarate d'octyle et le dioctanoate de néopentylèneglycol ; des hydrocarbures comme la paraffine liquide et le squalane ; des triglycérides comme le tricapryl-caprate de glycéryle ; des huiles et graisses comme l'huile de vison, l'huile de cacao, l'huile de palme, l'huile de palmiste, l'huile de camélia, l'huile de sésame, l'huile de ricin et l'huile d'olive ; des huiles de silicone comme les silicones modifiés par des éthers incluant le méthylpolysiloxane, les méthylpolysiloxanes hautement polymérisés, les copolymères polyoxyéthylène-méthylpolysiloxane, les copolymères polyoxypropylène méthylpolysiloxane, les copolymères poly(oxyéthylèneoxypropylène) méthylpolysiloxane et analogues, les silicones cycliques incluant le stéaroxyméthylpolysiloxane, le stéaroxytriméthylsilane, le méthylhydrogénopolysiloxane, l'octaméthylpolysiloxane, le décaméthyl-polysiloxane, le décaméthylcyclopentasiloxane, l'octaméthylcyclotétrasiloxane, le tétrahydrotétraméthylcyclotétrasiloxane, le méthylcyclopolysiloxane, le cyclopentasiloxane, le dodécaméthylcyclohexasiloxane et analogues, les silicones amino-modifiés incluant le 1,1,5,5-tétraphényltrisiloxane, le méthylphénylpolysiloxane, le siloxysilicate de triméthyle, les copolymères aminoéthylaminopropylsiloxane-diméthylsiloxane et analogues, les polysiloxanes modifiés par silanol, les polysiloxanes modifiés par alcoxy, les polysiloxanes modifiés par des acides gras, les polysiloxanes modifiés par le fluor, les polysiloxanes modifiés par époxy, les polysiloxane perfluoropolyéthers modifiés par alcoxy et le poly(acétate de vinyle) diméthylpolysiloxane et analogues. Parmi ceux-ci, un type peut être utilisé, ou bien deux ou plusieurs types choisis dans le groupe ci-dessus peuvent être utilisés en combinaison. Ici, du point de vue selon lequel, si le composant (A) ne peut pas être dispersé uniformément, une émulsion de type huile-dans-eau encapsulée ne peut pas être formée suffisamment, le point de fusion de la base huileuse est de préférence 60 C ou moins. Du point de vue d'une sensation collante quand elle est appliquée à la peau, une base huileuse qui maintient un état liquide à la température normale est préférée encore. Du point de vue de la facilité de dissolution du composant (A), le rapport massique de la masse du composant (B) à utiliser dans la composition d'émulsion de type huile-dans-eau encapsulée de la présente invention à la masse totale du composant (A) et du composant (C) est de préférence dans la plage de 99:1 à 24:76, et du point de vue de la température de gélification de la phase huileuse, il est de préférence encore dans la plage de 85:15 à 48:52, et du point de vue de la stabilité de l'émulsion de type huile-dans-eau encapsulée à haute température, il est de préférence encore dans la plage de 85:15 à 56:44. Le solvant polaire (C) à utiliser dans la présente invention n'est pas limité particulièrement à condition qu'il puisse dissoudre suffisamment le composant (A) mentionné ci-dessus par chauffage en utilisant la base huileuse (B) mentionnée ci-dessus en combinaison, et un composant connu destiné à être incorporé dans un cosmétique est généralement utilisé. Des exemples spécifiques de ceux-ci incluent les alcools inférieurs comme l'éthanol et le 2-propanol ; les alcools supérieurs comme l'alcool isostéarylique, l'alcool laurylique, l'alcool myristylique, l'alcool cétylique, l'alcool stéarylique, l'alcool hexadécylique et l'octyldodécanol ; les alcools polyhydroxylés comme le 1,3-butylèneglycol, le dipropylèneglycol et le propylèneglycol et analogues. Parmi ceux-ci, un type peut être utilisé, ou bien deux ou plusieurs types choisis dans le groupe ci-dessus peuvent être utilisés en combinaison. Du point de vue selon lequel une capsule stable peut être produite, un alcool inférieur et un alcool supérieur sont préférés, et un alcool supérieur est préféré encore, et l'alcool isostéarylique, l'alcool laurylique, l'alcool myristylique, l'alcool cétylique, l'alcool stéarylique, l'alcool hexadécylique et l'octyldodécanol sont préférés encore, et l'alcool isostéarylique et l'octyldodécanol sont particulièrement préférés. Ici, si le composant (A) ne peut pas être dissous par chauffage dans un mélange de la base huileuse (B) et du solvant polaire (C), une composition d'émulsionde type huile-dans-eau encapsulée ne peut pas être formée dans certains cas, ce qui n'est pas préféré. De ce point de vue, le rapport massique de la masse du composant (C) à la masse totale du composant (A) et du composant (B) est de préférence dans la plage de 70:30 à 0,8:99,2, et du point de vue de la température de gélification de la phase huileuse, il est de préférence encore dans la plage de 40:60 à 12:88, et du point de vue de la stabilité de l'émulsion de type huile-dans- eau encapsulée à haute température, il est de préférence encore dans la plage de 30:70 à 12:88. L'eau (D) à utiliser dans la présente invention n'est pas limitée particulièrement à condition qu'elle ait une pureté comparable à celle des eaux destinées à être utilisées généralement dans un agent de lavage ou un cosmétique. Spécifiquement, une eau ayant subi un échange d'ions, une eau de puits, une eau naturelle, une eau souterraine, une eau municipale, une eau dure, une eau douce ou analogue peut être utilisée. Parmi celles-ci, un type peut être utilisé ou bien deux ou plusieurs types choisis dans le groupe ci-dessus peuvent être utilisés en combinaison. Du point de vue de la stabilité au stockage du produit de la présente invention ou de l'hygiène, de l'eau ayant subi un échange d'ions est préféré. Le rapport massique de la masse du composant (D) à la masse totale du composant (A), du composant (B) et du composant (C) est dans la plage de 99:1 à 50:50, et du point de l'aspect, des performances, d'une sensation rafraîchissante après l'application, il est de préférence encore dans la plage de 99:1 à 70:30, et du point de vue d'une sensation hydratante lors de l'application, il est de préférence encore dans la plage de 99:1 à 80:20. De plus, dans la présente invention, par addition d'un tensioactif non ionique (E), l'état dispersé de la composition d'émulsion de type huile-dans-eau encapsulée peut être rendu stable, et un crémage peut être empêché. Comme tensioactif non ionique (E) destiné à être utilisé dans la présente invention, tout tensioactif peut être utilisé sans limitation particulière à condition que ce soit un tensioactif non ionique destiné à être utilisé communément dans la production d'un cosmétique général. Des exemples spécifiques de ceux-ci incluent les hexadécyléthers de polyoxyéthylène (appelé aussi dans la suite POE) (5 à 10 mol), les oléyléthers de POE (6 à 9 mol), les lauryléthers de POE (5 à 7 mol), les isostéaryléthers de POE (5 à 10 mol), le dilaurate de POE (8 à 12 mol), le monoisostéarate de POE (6 à 12 mol), le diisostéarate de POE (8 à 20 mol), le monooléate de POE (5 à 12 mol), le monostéarate de POE (3 à 60 mol) glycéryle, le tristéarate de POE (3 à 20 mol) glycéryle, le monoisostéarate de POE (3 à 60 mol) glycéryle, le diisostéarate de POE (10 à 60 mol) glycéryle, le triisostéarate de POE (3 à 60 mol) glycéryle, le trioléate de POE (20 à 50 mol) glycéryle, le monolaurate de POE (4 à 25 mol) sorbitan, le monococoate de POE (5 à 25 mol) sorbitan, le monopalmitate de POE (5 à 25 mol) sorbitan, le monostéarate de POE (5 à 25 mol) sorbitan, le monooléate de POE (5 à 25 mol) sorbitan, le tristéarate de POE (5 à 25 mol) sorbitan, le trioléate de POE (5 à 25 mol) sorbitan, le trimyristate de POE (20 à 40 mol) triméthylolpropane, le triisostéarate de POE (20 à 50 mol) triméthylolpropane, la POE (5 à 100 mol) huile de ricin hydrogénée, la POE (15 à 50 mol) huile de ricin, le monolaurate de POE (10 à 60 mol) huile de ricin hydrogénée, le monoisostéarate de POE (5 à 60 mol) huile de ricin hydrogénée, le triisostéarate de POE (3 à 60 mol) huile de ricin hydrogénée, le monoisostéarate de glycéryle, le diisostéarate de glycéryle, le monoisostéarate de diglycéryle, le monooléate de diglycéryle, le monoisostéarate de sorbitan, le sesquiisostéarate de sorbitan, le monooléate de sorbitan, le monoisostéarate de tétraglycéryle, le monoisostéarate d'hexaglycéryle, le monoisostéarate de décaglycéryle, le diisostéarate d'hexaglycéryle, le diisostéarate de décaglycéryle, le pentaisostéarate de décaglycéryle et analogues. Dans la présente invention, il est possible d'utiliser un type ou deux ou plusieurs types de ces tensioactifs non ioniques (E). De plus, dans la composition d'émulsion de type huile-dans-eau encapsulée selon la présente invention, la valeur HLB du tensioactif non ionique (E) n'est pas particulièrement limitée, cependant, elle est de préférence dans la plage de 3,5 à 12. Quand sa valeur HLB est inférieure à 3,5, l'effet d'amélioration de la dispersibilité de l'huile encapsulée dans l'eau dans la phase aqueuse peut devenir médiocre, et quand elle dépasse 12, la solubilité du tensioactif non ionique (E) dans la phase huileuse peut devenir médiocre. Du point de vue de la stabilité contre l'huile de silicone, sa valeur HLB est de préférence encore dans la plage de 5,5 à 12. A titre indicatif, concernant un procédé de calcul de la valeur HLB du tensioactif non ionique (E) dans le cas où deux ou plusieurs types de tensioactifs anioniques (E) sont inclus, elle est calculée sous forme de moyenne pondérée de HLB obtenue par le calcul d'après les valeurs HLB des tensioactifs non ioniques (E) respectifs et de leur rapport massique. Concernant la quantité d'incorporation du tensioactif non ionique (E), il est généralement utilisé en une quantité dans la plage de 0,01 à 20 % en masse de la quantité totale de la composition d'émulsion de type huile-dans-eau encapsulée. Quand elle est inférieure à 0,01 % en masse, il ne peut pas contribuer à la stabilisation de l'état dispersé de la composition d'émulsion de type huile-dans-eau encapsulée, et quand elle dépasse 20 % en masse, une sensation collante spécifique d'une émulsion est prononcée, de sorte que cela n'est pas préféré. Du point de vue selon lequel il n'y a pas d'irritation de la peau et une sensation collante lors de l'application peut être réduite, le rapport d'incorporation est dans la plage de préférence de 0,1 à 15 % en masse, de préférence encore de 0,2 à 10 % en masse, de préférence encore de 0,3 à 7 % en masse et de manière particulièrement préférable de 0,5 à 5 % en masse. De plus, par l'emploi de la présente invention, un composant médicinal soluble dans l'huile (F), qui a une médiocre stabilité contre l'hydrolyse et qui était difficile à incorporer dans la formulation d'une émulsion de type huile-dans-eau, peut être utilisé. Bien entendu, il est possible d'utiliser un composant médicinal soluble dans l'huile (F) qui a une bonne stabilité contre l'hydrolyse. Concernant le composant médicinal soluble dans l'huile (F), il est possible d'utiliser un composant quelconque sans limitation particulière à condition que ce soit un composant médicinal soluble dans l'huile destiné à être utilisé communément dans la production d'un cosmétique général. Des exemples spécifiques de ceux-ci incluent les absorbeurs de la lumière ultraviolette comme l'acide p-aminobenzoïque, le méthoxycinnamate d'octyle, la 2,4-dihydroxybenzophénone et le t-butoxydibenzoylméthane ; la vitamine A et ses dérivés le groupe de la vitamine B incluant le chlorhydrate de vitamine B6, le tripalmitate de vitamine B6, le dioctanoate de vitamine B6, la vitamine B2 et ses dérivés, la vitamine B12, la vitamine B15 et ses dérivés et analogues ; le groupe des vitamines C incluant l'acide ascorbique, le sulfate d'ascorbyle (sel), le phosphate d'ascorbyle, le dipalmitate d'ascorbyle et analogues ; le groupe des vitamines E incluant l'a-tocophérol, le 5-tocophérol, le y-tocophérol, l'acétate de vitamine E et analogues ; les vitamines incluant le groupe des vitamines D, la vitamine H, l'acide pantothénique, la pantéthine, la biotine et analogues ; le nicotinamide, le nicotinate de benzyle, le y-orizanol, l'allantoïne, le glycyrrhizinate (sel), l'acide glycyrrhézinique et ses dérivés, l'hinokitiol, le bisabolol, l'eucalyptol, le thymol, l'inositol, les saponines comme la saïkosaponine et la saponine de carotte, les agents et les poudres de pantothényléthyléthers, l'éthynylestradiol, l'acide tranéxamique, l'arbutine, la cépharanthine, l'extrait de placenta et analogues. Concernant la quantité incorporée, il peut être utilisé en une quantité dans la plage qui lui permet d'être dissous dans un mélange du composant (A), du composant (B) et du composant (C). Cependant, du point de vue de la solubilité dans la phase huileuse, elle est de préférence dans la plage de 0,01 à 10 % en masse de la quantité totale de la composition d'émulsion de type huile-dans-eau encapsulée, et du point de vue de la stabilité au stockage à long terme, elle est de préférence encore dans la plage de 0,01 à 5 % en masse. De plus, par l'emploi de la présente invention, une poudre dispersible dans l'huile (G), qui était difficile à incorporer dans la formulation d'une émulsion de type huile-dans-eau, peut être utilisée. Comme poudre dispersible dans l'huile, il est possible d'utiliser une poudre quelconque sans limitation particulière, à condition que ce soit une poudre dispersible dans l'huile destinée à être utilisée communément dans la production d'un cosmétique général. Des exemples spécifiques de celle-ci incluent l'oxyde de titane dont la surface a été soumise à un traitement hydrophobe, l'oxyde de zinc dont la surface a été soumise à un traitement hydrophobe, les pigments insolubles dans l'eau, les colorants solubles dans l'huile, les absorbeurs de lumière ultraviolette dispersibles dans l'huile et analogues. Concernant leur quantité incorporée, elle peut être utilisée en une quantité dans la plage qui lui permet d'être dispersée dans un mélange du composant (A), du composant (B) et du composant (C). Cependant, du point de vue de la facilité de dispersion dans la phase huileuse, elle est de préférence dans la plage de 0,01 à 7 % en masse de la quantité totale de la composition d'émulsion de type huile-dans-eau encapsulée, et du point de vue de la stabilité au stockage à long terme, elle est de préférence encore dans la plage de 0,01 à 5 % en masse. La taille moyenne de particule de la phase huileuse de la composition d'émulsion de type huile-dans-eau encapsulée n'est pas limitée particulièrement, et elle peut être régulée par un procédé d'addition et un procédé d'agitation pendant la préparation. De plus, la forme de la phase huileuse n'est pas limitée particulièrement, cependant, du point de vue du bon aspect et de la facilité de production, c'est de préférence une forme sphérique. Un procédé de production selon la présente invention va être décrit ci-dessous. Une première étape) un mélange (Z) contenant le composant (A), le composant (B) et le composant (C) est dissous par chauffage et agitation. Une seconde étape) le mélange (Z) est ajouté au 35 composant (D) avec chauffage sous agitation.
Une troisième étape) en refroidissant le mélange tout en agitant, on obtient une composition d'émulsion de type huile-dans-eau encapsulée souhaitée. L'ordre d'addition du composant (A), du composant (B) et du composant (C) dans la première étape n'est pas limité particulièrement. Dans le cas où une substance soluble dans l'huile à médiocre stabilité est ajoutée, elle est de préférence ajoutée après la dissolution du mélange (Z), et immédiatement avant la seconde étape. La température de chauffage dans la première étape n'est pas limitée particulièrement à condition que le mélange (Z) soit dissous, cependant, du point de vue de l'évaluation globale de la composition résultante, elle est de préférence dans la plage de 50 à 180 C, de préférence encore de 80 à 140 C. La vitesse d'agitation dans la première étape n'est pas limitée particulièrement à condition que le mélange (Z) soit dissous.
La température de chauffage du composant (D) dans la seconde étape n'est pas limitée particulièrement à condition qu'une huile encapsulée dans l'eau soit formée, cependant, du point de vue selon lequel la forme de la capsule présente une forme sphérique de taille relativement uniforme, elle est de préférence dans la plage de 0 à 100 C, de préférence encore de 50 à 95 C, et de manière particulièrement préférable de 60 à 90 C. Du point de vue selon lequel une fine huile encapsulée dans l'eau peut être obtenue, elle n'est de préférence pas inférieure à la température de gélification du mélange (Z). La température de chauffage du composant (D) dans la seconde étape par rapport à la température de chauffage du mélange (Z) n'est pas limitée particulièrement, à condition qu'une huile encapsulée dans l'eau puisse être formée, cependant, du point de vue selon lequel une huile encapsulée uniforme dans l'eau peut être formée, elle est de préférence dans la plage de -30 à 30 C, de préférence encore de -20 à 20 C, de préférence encore de -10 à 10 C et de manière particulièrement préférable de -5 à 5 C. La vitesse d'agitation dans la seconde étape n'est pas limitée particulièrement à condition qu'une huile encapsulée dans l'eau puisse être formée, cependant, du point de vue selon lequel une fine huile encapsulée dans l'eau peut être obtenue, elle est de préférence de 100 tr/min ou plus. Quand la vitesse d'agitation est trop élevée, les capsules entrent en collision entre elles et la forme de la capsule ne présente pas une forme sphérique de taille relativement uniforme, de sorte qu'elle est de préférence de 10 000 tr/min ou moins. Une buse d'introduction dans la seconde étape n'est pas limitée particulièrement à condition qu'une huile encapsulée dans l'eau puisse être formée. Dans la seconde étape, en régulant la vitesse d'agitation ou la buse d'introduction, il est possible de choisir une taille arbitraire de l'huile encapsulée dans l'eau. La vitesse de refroidissement dans la troisième étape n'est pas limitée particulièrement à condition qu'une huile encapsulée dans l'eau 10 puisse être formée, cependant, pour former une huile encapsulée uniforme dans l'eau, la vitesse de refroidissement est de préférence inférieure à 100 C/min. Dans la composition d'émulsion de type huile-dans-eau encapsulée de la présente invention, différents composants qui peuvent 15 être utilisés dans un cosmétique général ou une préparation externe pour la peau peuvent être incorporés de manière appropriée dans une mesure telle que l'effet de la présente invention n'est pas dégradé. Par exemple, des tensioactifs ioniques, des tensioactifs non ioniques, des agents hydratants, des poudres, des pigments, des agents huileux, des 20 antioxydants, des agents épaississants, des agents fortifiants pour la peau, des solvants organiques, des conservateurs, des agents chélatants, des parfums et analogues peuvent être cités à titre d'exemple. La composition d'émulsion de type huile-dans-eau encapsulée de la présente invention peut être utilisée comme cosmétique ou agent de 25 lavage. Par exemple, des produits pour les soins de la peau basiques comme les crèmes générales, les émulsions (crèmes nettoyantes, crèmes froides, crèmes de jour, crèmes pour les mains et analogues), des lotions pour la peau (lotions pour les mains, lotions générales pour la peau et analogues) et des masques pour le visage des produits pour les soins de 30 la peau pour les coups de soleil/filtres solaires comme les crèmes pour les coups de soleil/filtres solaires et les lotions pour les coups de soleil/filtres solaires ; les produits pour les soins capillaires comme les traitements capillaires (traitements capillaires sous forme d'une crème, d'une lotion, d'un gel ou d'une autre forme, et incluant les préparations de revêtement 35 pour les extrémités divisées) et les préparations de type mises en pli (lotions de mise en pli, lotions à friser, liquides capillaires, mousses capillaires et gels capillaires) ; les cosmétiques pour le lavage comme les produits de lavage pour le visage (sous forme d'une crème, d'une pâte, d'un liquide, d'un gel ou analogue) et les shampooings, et analogues, peuvent être cités à titre d'exemples. En particulier, du point de vue selon lequel une émulsion limpide et stabilisée peut être obtenue, un cosmétique limpide est préféré, et un produit pour les soins de la peau basique limpide, un produit pour les soins de la peau pour les coups de soleil/filtre solaire limpide est préféré encore.
10 [Exemples] Dans la suite, la présente invention va être décrite spécifiquement en se référant à des exemples, cependant, l'invention n'est pas limitée à ces exemples. Les compositions d'émulsion de type huiledans-eau encapsulée résultantes ont été évaluées en termes de stabilité et 15 des aspects sensoriels par les procédés d'évaluation suivants et sur la base des normes d'évaluation.
<Procédé d'évaluation de la stabilité> 1) Aspect 20 Une composition d'émulsion de type huile-dans-eau encapsulée (exemple) et une composition d'émulsion de type huile-dans-eau (exemple comparatif) ont été stockées à la température ambiante (25 C) pendant 3 jours, puis leur aspect a été observé visuellement. 0 : la phase dispersée (phase huileuse) est limpide. 25 : la phase dispersée (phase huileuse) n'est pas limpide. X : une séparation apparaît dans la phase dispersée (phase huileuse).
2) Stabilité contre la pression externe Une portion de 1 ml de chaque composition parmi une 30 composition d'émulsion de type huile-dans-eau encapsulée (exemple) et une composition d'émulsion de type huile-dans-eau (exemple comparatif) a été transférée dans un tube d'Eppendorf de 1,5 mL, et au moyen d'une centrifugeuse (produite par Sigma, centrifugeuse de laboratoire de type 1-13, rayon du rotor : 3,5 cm, vitesse de rotation maximale : 35 13 000 tr/min), une centrifugation a été réalisée à la température ambiante pendant 1 min tandis que la vitesse de rotation était amenée à varier, après quoi l'état de séparation de la phase huileuse a été évalué sur la base des critères suivants. L'accélération de la pesanteur (RCF) a été calculée au moyen de la formule numérique (1) suivante. RCF = 1118 x r x N2 x (G) (1) r : rayon de rotation (cm) N : tours par minute (tr/min) : une coalescence de la phase huileuse survient à une accélération de la pesanteur de 1000 G ou plus et inférieure à 10 000 G. ^ : une coalescence de la phase huileuse apparaît à une accélération de la 0 pesanteur de 250 G ou plus et inférieure à 1000 G. A : une coalescence de la phase huileuse apparaît à une accélération de la pesanteur de 100 G ou plus et inférieure à 250 G. X : une coalescence de la phase huileuse apparaît à une accélération de la pesanteur inférieure à 100 G. 15 3) Stabilité contre la température Une composition d'émulsion de type huile-dans-eau encapsulée (exemple) et une composition d'émulsion de type huile-dans-eau (exemple comparatif) ont été stockées à 50 C pendant 3 jours, puis leur état 20 d'émulsion a été évalué sur la base des critères suivants. ^ : une séparation ne se produit pas à la température ambiante et à 50 C, et la composition est stable. ^ : la composition est stable à la température ambiante, et une séparation apparaît à 50 C. 25 A : une légère séparation apparaît (dans une mesure telle qu'un anneau est formé) à la température ambiante, et une séparation apparaît à 50 C. X : une séparation apparaît complètement à la température ambiante et à 50 C.
30 <Procédé d'évaluation sensorielle> Une évaluation sensorielle a été réalisée par 6 spécialistes d'un jury quand une composition d'émulsion de type huile-dans-eau encapsulée (exemple) ou une composition d'émulsion de type huile-dans-eau (exemple comparatif) a été appliquée à l'avant-bras en termes des 35 caractéristiques spécifiques d'une sensation hydratante pendant l'application, d'une sensation dans laquelle il n'y a pas de sensation de matière étrangère (comme une sensation de débris restants) lors de l'application, une sensation d'humidité naturelle (une sensation dans laquelle il n'y a pas de sensation collante) après l'application.
Points d'évaluation 1) Une sensation hydratante pendant l'application
Elle donne une sensation très hydratante comme si de l'eau était appliquée. 10 4 Elle donne une certaine sensation huileuse, cependant elle donne une sensation hydratante.
Elle donne une forte sensation huileuse 2 15 Elle donne une très forte sensation huileuse, mais pas de sensation hydratante 1
2) Une sensation dans laquelle il n'y a pas de sensation de matière étrangère (comme une sensation de débris restants) lors de l'application 20 Elle ne donne pas de sensation de matière étrangère 4 Elle donne une certaine sensation de matière étrangère, mais cela n'est pas gênant 3 Elle donne une forte sensation de matière étrangère 2 Elle donne une très forte sensation de matière étrangère et une douleur 25 lors de l'application 1
3) Une sensation d'humidité naturelle après l'application Elle donne une sensation très humide 4 Elle donne une sensation humide à un certain degré 3 30 Elle donne une sensation collante 2 Elle donne une sensation très collante 1
Critères d'évaluation : un point d'évaluation moyen est 3,5 ou plus. 35 0 : un point d'évaluation moyen est 2,5 ou plus et inférieur à 3,5. A : un point d'évaluation moyen est 1,5 ou plus et inférieur à 2,5.
X : un point d'évaluation moyen est inférieur à 1,5.
(Exemples 1 à 2 et exemples comparatifs 1 à 4) Selon la formulation montrée dans le tableau 1, une composition d'émulsion de type huile-dans-eau encapsulée (exemple) et une composition d'émulsion de type huile-dans-eau (exemple comparatif) ont été préparées. Puis, selon les procédés d'évaluation mentionnés ci-dessus, une évaluation a été réalisée en termes d'aspect, de stabilité contre la pression externe, de stabilité contre la température et de sensation sensorielle. A titre indicatif, concernant le procédé de production, tandis qu'une portion de phase aqueuse a été chauffée à 80 C et agitée à 400 tr/min, une portion de phase huileuse qui a été dissoute par chauffage à 90 C a été ajoutée à la phase aqueuse à raison de 2 mL/min, puis le mélange a été laissé au repos pour refroidir à 100 C/h, de sorte qu'une composition d'émulsion a été obtenue. A titre indicatif, la préparation a été réalisée à une échelle de 100 g. Les résultats d'évaluation respectifs sont montrés aussi dans le tableau 1. [Tableau 1] fo en masse Exemple Exemple comparatif 1 2 1 2 3 4 Myristate d'isopropyle 5 - 5 _ Cyclométhicone - 5 - 5 - 5 Phase Octyldodécanol 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 huileuse Ethanol 0,7 0,7 Dibutylamide d'acide N-2- 0,15 0,15 éthylhexanoylglutamique Alcool béhénylique _ - 0,15 0,15 -- ---------------- Phase Eau purifiée complément complément complément complément complément complément aqueuse Total 100 100 100 100 100 100 Aspect 0 0 X X A X Stabilité à la pression O 0 X X X Stabilité externe Stabilité à la G X X 0 A température Sensation hydratante X X X X Résultat pendant l'application Sensation sans A Sensation sensation de matière sensorielle étrangère Sensation humide A A X X naturelle après l'application D'après ces résultats, on a constaté que la composition d'émulsion de type huile-dans-eau encapsulée (exemple 1) de la présente invention peut produire une composition qui est limpide et qui a une excellente stabilité et une excellente sensation sensorielle. De plus, on a constaté qu'elle ne donne pas de sensation gênante lors de l'application qui est observée dans une composition générale sous forme d'une capsule.
(Exemple 3 et exemples comparatifs 5 à 11) Selon la formulation montrée dans le tableau 2, une composition d'émulsion de type huile-dans-eau encapsulée (exemple) et une composition d'émulsion de type huile-dans-eau (exemple comparatif) ont été préparées en utilisant de la paraffine liquide comme base huileuse et un tensioactif non ionique. Puis, selon les procédés d'évaluation mentionnés ci-dessus, une évaluation a été réalisée en termes de stabilité contre la pression externe, de stabilité contre la température et de sensation sensorielle. A titre indicatif, concernant le procédé de production, tandis qu'une portion de phase aqueuse a été chauffée à 80 C et agitée à 250 tr/min, une portion de phase huileuse qui a été dissoute par chauffage à 80 à 120 C a été ajoutée à la phase aqueuse à raison de 2 mL/min, puis le mélange a été laissé au repos pour refroidir à raison de 100 C/h, de sorte qu'une composition d'émulsion a été obtenue. A titre indicatif, la préparation a été réalisée à une échelle de 100 g. Les résultats d'évaluation respectifs sont montrés aussi dans le tableau 2. [Tableau 2] ((Y() en masse) Exemple Exernple comparatif 3 5 6 7 8 9 10 11 Paraffine liquide 5 5 5 5 5 5 2 2 0 Idodécanol 1 2 1,2 1 2 1 2 1 2 1 2 0 48 0 48 Isostéarate d'huile 0,75 0,75 0,75 0,75 0,75 0,75 0,3 0,3 POE (58) de ricin hydrogénée*l Phase Dibutylamide d'acide N-2- 0,06 - - - .. éthylhexanoyl-qlutamique huileuse Alcool béhénylique - .. 2 - - - 0,8 Acide 12-hydroxy- - 0,3 - - - - stéarique Agent gélifiant d'ester de - -- 0,3 - - - dextrine et d'acide gras*2 _ _ _ _ _ _ _ _ _ Agent gélifiant -- - - 0,3 _ _ _ _ _ _ _ - _d'oligoester*3 -------- -------_ ----- ------0,1 ------- - - - - 0,1 Phase Copolymère - Copolymère acrylate/méthacrylate d'alkyle*4 aqueuse Triéthanolamine - - - - 0,1 0,1 Eau purifiée complé- complé- complé- complé- complé- complécomplé-complé- ment ment ment ment ment ment ment ment Total 100 100 100 100 100 100 100 100 Stabilité à X X X X X la pression Stabilité externe Stabilité à O X X X X X 0 0 la tempé- rature Résultat Sensation O 0 X X A A X X hydratante à l'appli- cation Sensation A 0 0 sans Sensation sensation sensorielle de matière étrangère Sensation O 0 A X X X A X humide naturelle après l'application *1 : Emalex RWIS-158 (Nihon Emulsion Co., Ltd. *2 : Rheopearl MKL (Chiba Seifun Co., Ltd.) *3 : Nomcort HK-G (Nisshin Oil Mills Co., Ltd.) *4 : Pemulen TR-1 (Noveon Inc.)
D'après ces résultats, on a constaté que la composition d'émulsion de type huile-dans-eau encapsulée (exemple 3) de la présente 10 invention est très supérieure en termes de stabilité d'émulsion et de sensation sensorielle par rapport aux compositions d'émulsion de type huile-dans- eau conventionnelles (exemples comparatifs 5 à 11). De plus, le fait qu'une nouvelle sensation d'application qui est différente de celle du 25 cas d'une émulsion de type huile-dans-eau conventionnelle a été obtenue en modifiant la phase huileuse dans la phase huileuse encapsulée et en retardant ainsi l'adhésion des composants huileux à la peau lors de l'application constitue un très grand avantage. (Exemple 4 et exemples comparatifs 12 à 13) Selon la formulation montrée dans le tableau 3, une composition d'émulsion de type huile-dans-eau encapsulée (exemple) et une composition d'émulsion de type huile-dans-eau (exemple comparatif) ont été préparées en utilisant la cyclométhicone comme base huileuse. Puis, selon les procédés d'évaluation mentionnés ci-dessus, une évaluation a été réalisée en termes de stabilité contre la pression externe, de stabilité de l'émulsion contre la température et de sensation sensorielle. A titre indicatif, concernant le procédé de production, tandis qu'une portion de phase aqueuse a été chauffée à 80 C et agitée à 250 tr/min, une portion de phase huileuse qui a été dissoute par chauffage à 80 à 140 C a été ajoutée à la phase aqueuse à raison de 2 mL/min, puis le mélange a été laissé au repos pour refroidir à raison de 100 C/h, de sorte qu'une composition d'émulsion a été obtenue. A titre indicatif, la préparation a été réalisée à une échelle de 100 g. Les résultats d'évaluation respectifs sont montrés aussi dans le tableau 3. [Tableau 3] en masse Exemple Exemple comparatif 412 13 Cyclométhicone 3,2 3,2 3,2 Alcool isostéarylique 1 1 1 Phase huileuse Triisostéarate de PEG-20 glycéryle*5 0,75 0,75 0,75 Dibutylamide d'acide N-2-éthylhexanoyl- 0,05 - glutamique Alcool béhénylique - - 1 Phase aqueuse - -------------------------------- complément ---------------------------------- complément Eau purifiée complément Total 100 100 100 Stabilité à la pression externe 0 X X Stabilité Stabilité à la température O X X Résultat Sensation hydratante à O 0 X Sensation l'application sensorielle Sensation humide naturelle après O 0 A l'application *5 : Emalex GWIS-320 (Nihon Emulsion Co., Ltd.)
D'après ces résultats, on a constaté que même dans le cas où la cyclométhicone ayant une médiocre stabilité d'émulsion était utilisée, la composition d'émulsion de type huile-dans-eau encapsulée est très supérieure en termes de stabilité de l'émulsion et de sensation sensorielle 10 par rapport aux compositions d'émulsion de type huile-dans-eau conventionnelles. De plus, le fait qu'une nouvelle sensation d'application qui est différente de celle du cas d'une émulsion de type huile-dans-eau conventionnelle a été obtenue en modifiant la phase huileuse en la phase huileuse encapsulée, en retardant ainsi l'adhésion des composants huileux 15 à la peau lors de l'application est un très grand avantage. Dans la suite, des exemples spécifiques des compositions selon la présente invention vont être montrés. 27 [Tableau 4] Exemple 5 : Crème blanchissante Composant % en masse X Paraffine liquide 3,2 Alcool isostéarylique 1,0 Diméthicone copolyol *6 0,2 Dibutylamide d'acide N-2-0,1 éthylhexanoylglutamique Y Dipalmitate d'ascorbyle 0,5 Parfum quantité appropriée Z Glycérine 3,0 PCA-Na 0,2 Parahydroxybenzoate de méthyle quantité appropriée Eau purifiée complément Total 100 * 6 : Emalex SS-5050K (Nihon Emulsion Co., Ltd.) Procédé de production Une portion de phase huileuse de X a été dissoute par chauffage et refroidie à 80 C. Puis, Y a été ajouté à celle-ci et dissous dans celle-ci. Ensuite, le mélange de X plus Y a été ajouté à z qui était chauffé à 80 C, et le mélange résultant a été laissé au repos pour refroidir sous agitation, de sorte qu'une composition d'émulsion de type huile-danseau encapsulée a été obtenue. La crème blanchissante obtenue présentait une bonne sensation sensorielle. 28 [Tableau 5] Exemple 6 : Lait formant filtre solaire Composant % en masse X Cyclométhicone 3,0 Isononanoate d'isononyle 1,0 Alcool isostéarylique 1,5 Trioléate de POE (20) sorbitan*7 0,5 Dibutylamide d'acide N-2- 0,05 éthylhexanoylglutamique Y Butylméthoxydibenzoylméthane 0,5 Oxyde de titane 0,5 Parfum quantité appropriée Z Parahydroxybenzoate de méthyle quantité appropriée Eau purifiée complément Total 100 *7 : NIKKOL TO-30 (Nikko Chemicals Co., Ltd.)
Procédé de production Une portion de phase huileuse de X a été dissoute par chauffage et refroidie à 80 C. Puis, Y a été ajouté à celle-ci et dissous dans celle-ci. Ensuite, le mélange de X et Y a été ajouté à z qui était 10 chauffé à 80 C, et le mélange résultant a été laissé au repos pour refroidir sous agitation, de sorte qu'une composition d'émulsion de type huile-danseau encapsulée a été obtenue. Le lait de filtre solaire obtenu présentait une bonne sensation sensorielle. [Tableau 3] Exemple 7 : Lotion de filtre solaire transparente Composant % en masse X Paraffine liquide 10,0 Octyldodécanol 2,0 Dibutylamide d'acide N-2- 0,2 éthylhexanoylglutamique Y Méthoxycinnamate d'octyle 0,5 Parfum quantité appropriée Z Parahydroxybenzoate de méthyle quantité appropriée Eau purifiée complément Total 100 Procédé de production Une portion de phase huileuse de X a été dissoute par chauffage et refroidie à 80 C. Puis, Y a été ajouté à celle-ci et dissous dans celle-ci. Ensuite, le mélange de X + Y a été ajouté à z qui était chauffé à 80 C, et le mélange résultant a été laissé au repos pour refroidir sous agitation, de sorte qu'une composition d'émulsion de type huile-danseau encapsulée a été obtenue. La lotion de filtre solaire limpide obtenue présentait une bonne sensation sensorielle et une sensation limpide.
[Tableau 4] Exemple 8 : Fond de teint liquide Composant % en masse X Paraffine liquide 8,0 Hexyldécanol 8,0 Isopropylester de N-lauroylglutamine 0,5 Y Talc 4,0 Dioxyde de titane 5,0 Oxyde de fer jaune 0,1 Oxyde de fer noir 0,5 Z Propylèneglycol 10,0 Parahydroxybenzoate de méthyle quantité appropriée Eau purifiée complément Total 100 Procédé de production Une portion de phase huileuse de X a été dissoute par chauffage et refroidie à 70 C. Puis, Y soigneusement mélangé a été ajouté à z qui a été chauffé à 70 C et X a été ajouté à Y + Z qui ont été chauffés à 70 C, et le mélange résultant a été laissé au repos pour refroidir sous agitation, de sorte qu'une composition d'émulsion de type huile-dans-eau encapsulée a été obtenue. Le fond de teint liquide obtenu présentait une bonne sensation sensorielle. [Applicabilité industrielle] Selon la présente invention, il est devenu possible de produire une nouvelle composition d'émulsion de type huile-dans-eau encapsulée et en outre un cosmétique qui sont excellents en ce qui concerne la stabilité au cours du temps, qui ne confèrent pas de sensation désagréable lors de l'application, qui sont excellents en ce qui concerne la sensation sensorielle satisfaisant à la fois une sensation hydratante et une sensation émolliente et qui sont excellents en ce qui concerne l'aspect tout en empêchant la coalescence de la phase dispersée, ce qui ne pouvait pas être obtenu dans une composition d'émulsion de type huile-dans-eau conventionnelle, et qui peuvent être produits par un procédé simple sans recourir à un appareil spécial. En particulier, leur applicabilité industrielle comme cosmétique limpide tel qu'un produit pour les soins de la peau basique limpide ou un produit pour les soins de la peau pour coups de soleil/filtre solaire limpide est élevée.
Claims (10)
1. Composition d'émulsion de type huile-dans-eau encapsulée caractérisée en ce qu'elle comprend les 4 composants (A), (B), (C) et (D) suivants : (A) un ou deux ou plusieurs choisis parmi un alkylamide d'acylaminoacide et un alkylester d'acylglutamine, (B) une base huileuse, (C) un solvant polaire, et 10 (D) de l'eau.
2. Composition d'émulsion de type huile-dans-eau encapsulée selon la revendication 1, caractérisée en ce que l'alkylamide d'acylaminoacide comme composant (A) est un composé représenté par la formule générale (1) suivante : 15 0 (1) (CH2)n V R1 (dans la formule, R1 et R2 représentent chacun indépendamment un groupe hydrocarboné ayant 1 à 26 atomes de carbone, R3 représente un 20 groupe hydrocarboné ayant 7 à Il atomes de carbone, et n représente 1 ou 2).
3. Composition d'émulsion de type huile-dans-eau encapsulée selon la revendication 1 ou 2, caractérisée en ce que le composant (A) est choisi parmi le dibutylamide d'acide N-2-éthylhexanoyl-L-glutamique, le 25 dibutylamide d'acide N-lauroyl-L-glutamique et l'isopropylester de N-Iauroylglutamine.
4. Composition d'émulsion de type huile-dans-eau encapsulée selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisée en ce que le rapport massique de la masse du composant (A) à la masse totale du 30 composant (B) et du composant (C) est dans la plage de 0,01:99,99 à 20:80, le rapport massique de la masse du composant (B) à la masse totale du composant (A) et du composant (C) est dans la plage de 99:1 àFR 07 52741 Modifiée le 27.03.2007 24:76, le rapport massique de la masse du composant (C) à la masse totale du composant (A) et du composant (B) est dans la plage de 70:30 à 0,8:99,2, le rapport massique de la masse du composant (D) à la masse totale du composant (A), du composant (B) et du composant (C) est dans la plage de 99:1 à 50:50, et la température de gélification (solidification) de toute la phase huileuse incluant le composant (A), le composant (B) et le composant (C) est 100 C ou moins.
5. Composition d'émulsion de type huile-dans-eau encapsulée selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisée en ce qu'elle 10 comprend en outre (E) un tensioactif non ionique.
6. Composition d'émulsion de type huile-dans-eau encapsulée selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisée en ce qu'elle comprend en outre (F) un composant médicinal soluble dans l'huile.
7. Composition d'émulsion de type huile-dans-eau encapsulée 15 selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisée en ce qu'elle comprend en outre (G) une poudre dispersible dans l'huile.
8. Utilisation d'une composition d'émulsion selon l'une quelconque des revendications 1 à 7 dans un cosmétique général ou une préparation externe pour la peau. 20
9. Utilisation d'une composition d'émulsion selon l'une quelconque des revendications 1 à 7 comme cosmétique ou agent de lavage.
10. Utilisation d'une composition d'émulsion selon l'une quelconque des revendications 1 à 7 dans un produit pour les soins de la 25 peau basiques, un produit pour les coups de soleil/filtres solaires, un produit pour les soins capillaires ou dans un cosmétique pour le lavage.
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