FR2881048A1 - Composition parfumante sous forme compactee - Google Patents

Abstract

La présente invention concerne une composition parfumante sous forme compactée comprenant des micro-capsules sèches renfermant du parfum, ainsi qu'un procédé de préparation d'une telle composition.

Description

COM:POSITON PARFUMANTE SOUS FORME COMPACTEE

La présente invention concerne le domaine des compositions parfumantes, de préférence des compositions cosmétiques parfumantes sous forme de poudre compactée.

Des compositions cosmétiques parfumantes sont connues dans l'art antérieur. On peut citer à cet égard les parfums sous forme liquide. Il est également connu des compositions parfumantes sous forme solide, notamment sous la forme d'une poudre compactée.

Dans le cas des poudres compactées, il est toutefois difficile d'incorporer de grandes quantités de parfum. En effet, et du fait de l'ajout de parfum sous la forme liquide, les compositions solides parfumantes de l'art antérieur ne peuvent pas contenir plus de 10 à 15% de parfum (en poids de la composition) pour que la poudre compactée ait des propriétés convenables. L'intensité parfumante de telles compositions n'est alors pas excellente et une grande quantité de composition parfumante est nécessaire pour obtenir l'intensité souhaitée.

Il est donc souhaitable de proposer une composition dans laquelle la quantité de parfum est initialement augmentée par rapport aux quantités couramment utilisées dans l'art antérieur et ceci afin de permettre, en une seule application, d'utiliser une quantité minimale de composition pour obtenir l'intensité parfumante désirée.

D'autre part, le fait que le parfum est généralement incorporé sous forme liquide dans les compositions parfumantes le rend sensible à la dégradation au contact de l'air et sa stabilité au cours du temps est donc faible. En outre, une telle incorporation résulte également en une rapide évaporation du parfum de la poudre. Lorsqu'il est appliqué sur la surface à parfumer, par exemple la peau, le parfum est encore plus sensible à la dégradation au contact de l'air et là encore sa longévité est faible. Pour ces raisons, les compositions de l'art antérieur perdent rapidement leur pouvoir parfumant et il est nécessaire de répéter relativement souvent l'application de poudre afin de maintenir l'intensité de parfum souhaitée.

Il apparaît donc également intéressant de proposer une composition parfumante sous forme compactée, dans laquelle ledit parfum sera protégé de la dégradation et sera préservé d'une évaporation trop rapide.

Par ailleurs les compositions parfumantes traditionnelles utilisent le plus souvent des concentrations en éthanol, notamment de 35 à 85%, afin de solubiliser des concentrations importantes de parfum. Les concentrés ou jus sont en effet le plus souvent peu solubles dans l'eau et leur incorporation à des niveaux permettant un bon rendu olfactif, par exemple de 5 à 15%, nécessite un tiers solvant. Dans tous les cas, il est rare que l'on puisse dépasser la concentration de 20% de parfum et même à des niveaux élevés d'éthanol. Or, l'éthanol présente des propriétés délipidantes et irritantes qui, dans certains cas, rend son utilisation peu souhaitable. Ainsi, certains produits en sont totalement dépourvus, par exemple les produits pour enfants, et utilisent des solubilisants tels que l'huile de ricin éthoxylée. Pour autant, ces solubilisants ne permettent pas de solubiliser de hautes concentrations de parfum et ils ont tendance à rendre le produit fini moussant.

Ainsi la présente invention vise à apporter une solution à l'ensemble des problèmes décrits précédemment.

La solution apportée par la présente invention consiste en une composition parfumante sous forme compactée dans laquelle le parfum est incorporé sous la forme de micro-capsules. La technique d'encapsulation permet en effet de conserver au mieux les propriétés odorantes des parfums, y compris des matières les plus volatiles, et ceci en les maintenant, au sein des micro-capsules, à l'abri du contact de l'air et donc du risque d'oxydation et de dénaturation. Ainsi, l'encapsulation du parfum permet d'obtenir une meilleure stabilité de celui-ci avec le temps après l'application de la composition. En outre, l'utilisation de telles micro-capsules de parfum permet d'obtenir des compositions à haut niveau de parfum sans les inconvénients de l'éthanol.

Des compositions parfumantes solides contenant des micro-capsules sont connues de l'art antérieur, notamment dans la demande de brevet EP 0447286 A. Pour autant, les micro-capsules utilisées sont hermétiques et contiennent uniquement un gaz tel qu'un hydrocarbure ou de l'air.

L'incorporation de ces micro-capsules dans des compositions parfumantes sous forme de poudre compactée a pour finalité de conférer auxdites compositions solides des caractéristiques particulières telles qu'une bonne dureté et un aspect adéquat. En conséquence, aucun document de l'art antérieur ne décrit ni ne suggère à l'homme du métier des compositions parfumantes sous forme compactée comprenant des micro- capsules renfermant du parfum.

Avantageusement, la présente invention consiste en une composition parfumante sous forme compactée dans laquelle le parfum est incorporé sous la forme de micro-capsules, lesquelles ont préalablement subi une étape de séchage avant leur incorporation dans la composition de l'invention. De préférence, la composition de l'invention est une composition cosmétique. L'étape de séchage des micro-capsules permet d'éviter les problèmes de cirage et de texture inadéquate qui peuvent résulter de l'utilisation de micro-capsules non séchées, notamment quant elles sont incorporées à des concentrations élevées (supérieures à 10%). Ainsi, l'invention permet d'incorporer à la composition de grandes quantités de parfum et ceci sans modifier ni le toucher, ni l'aspect de la composition parfumante. L'augmentation de l'intensité parfumante qui en résulte permet de mieux masquer l'odeur de base résiduelle de la poudre de la composition parfumante. Enfin, un dernier avantage associé à la composition parfumante de l'invention concerne la faible rémanence du parfum au regard des compositions de l'art antérieur, notamment en ce qui concerne les notes fraîches et vertes qui sont considérées comme fortement volatiles. En effet, du fait de leur forte volatilité, ces notes sont moins bien fixées par les substrats solides et tendent à disparaître plus ou moins rapidement au stockage, d'autant plus que le boîtier renfermant la poudre n'est pas entièrement étanche.

La présente invention a donc pour objet une composition parfumante sous forme compactée, caractérisée en ce qu'elle comprend des micro-capsules sèches renfermant du parfum. Une telle composition ne présente pas d'effet de cirage.

Selon un premier mode de réalisation préféré de la composition parfumante sous forme compactée selon l'invention, les micro-capsules sèches renfermant le parfum sont légèrement perméables et permettent une diffusion continue du parfum, on parle de micro-capsules à perméation contrôlée .

L'utilisation de telles micro-capsules sèches permet de bénéficier d'une diffusion beaucoup plus constante du parfum sur de longues périodes et d'augmenter ainsi considérablement la durée d'utilisation du produit. En outre, l'utilisation de telles micro-capsules sèches permet d'éviter les inconvénients résultant de l'incorporation de hautes concentrations de parfum libre, tels que les odeurs fortes et entêtantes suite aux premières applications du produit suivies d'une chute rapide de l'intensité du parfum.

Les micro-capsules sèches à perméation contrôlée renfermant le parfum présentent avantageusement un diamètre moyen compris entre 2 et 1000 t,m, de préférence entre 4 et 100 Ftm, et de manière particulièrement préférée entre 10 et 50 m. De plus, la quantité de micro-capsules sèches contenues dans la composition doit être suffisante pour percevoir le parfum diffusé par ces dernières. De façon avantageuse, la quantité de micro-capsules sèches renfermant le parfum dans la composition parfumante de l'invention est comprise entre 2 et 98% en poids de la composition parfumante, de préférence entre et 40% et de manière particulièrement préférée entre 8 et 35%.

Le rapport pondéral entre le parfum et la membrane n'est pas critique, mais il est déterminé par la nature de la membrane et par des contraintes mécaniques. Typiquement, la quantité de parfum contenu dans une microcapsule peut varier selon la nature de la membrane et son épaisseur entre 60 et 90% en masse, et est fréquemment de l'ordre de 85%.

La micro-porosité de la membrane est contrôlée par le degré de réticulation du polymère constitutif de la membrane de la micro-capsule. L'ajustement de ce degré de réticulation s'effectue selon des techniques connues de l'homme du métier, notamment en contrôlant le pH, la température, la durée de la réaction et, éventuellement, la quantité de catalyseur de réticulation.

De telles micro-capsules peuvent être préparées par toute technique connue de l'homme du métier telles que celles qui sont décrites dans le brevet US 3,615,972 ou dans le brevet européen EP 0 056 219 B1. À titre d'exemple, on peut citer la coacervation simple ou complexe, la polymérisation in situ ou l'association micellaire, telle que la formation de liposomes. La plupart de ces procédés sont basés sur une différence de miscibilité entre deux phases.

La coacervation complexe consiste à former un complexe de gélatine, notamment d'origine marine, et d'un polymère anionique dit colloïde protecteur (carboxyméthylcellulose (CMC), polyphosphate, alginate, gomme arabique, etc...) sous l'influence du pH. Selon ce procédé, on prépare une émulsion avec de la gélatine, le colloïde protecteur et le produit parfumant à encapsuler dans un système liquide aqueux. On procède alors à l'étape de coacervation, puis à la réticulation en ajustant le pH et la température.

L'encapsulation par polymérisation in situ consiste à polymériser dans la phase aqueuse un polymère qui devient insoluble et précipite autour des gouttelettes de produit parfumant. Dans une première étape, on réalise une émulsion de monomères précurseurs et de produit parfumant suivie d'une polymérisation, puis on effectue une réticulation dans une deuxième étape.

La membrane des micro-capsules peut être constituée de tout polymère synthétique ou naturel connue de l'homme du métier et compatible avec une utilisation cosmétique. A titre d'exemple, il est possible d'obtenir des micro-capsules à perméation contrôlée, à partir de ces différents procédés, dont la membrane est constituée de résines mélamines à bas taux de formol résiduel, de CMC, d'alginates, de gomme arabique, de gélatine (de porc ou d'origine marine), de collagène marin, de polyuréthanes, de polyamides, de polyacrylates, de polydiméthylsiloxanes, de polydiméthylsiloxanes fonctionnalisés (par exemple par greffage de groupements ethoxylés ou aminés), ou d'aminométhicone.

Par l'un de ces procédés, on obtient une dispersion de micro-capsules concentrée (de 10 à 60%, le plus souvent de 40%) 20 en phase aqueuse.

Les micro-capsules sèches sont obtenues ensuite par une étape finale de séchage qui peut être effectuée par tout procédé convenable connu de l'homme du métier. De préférence, l'étape de séchage est effectuée par atomisation ou passage en lit fluidisé dans un courant d'air chaud à la température de 70 à 140 C, de préférence de 80 à 120 C. La température et le temps de séchage doivent être soigneusement contrôlés pour ne pas accélérer prématurément la diffusion du parfum à travers la membrane ni le dénaturer. En général le temps de séchage est compris entre 10 secondes et cinq minutes pour l'atomisation, et entre 1 et 10 minutes en lit fluidisé.

Les micro-capsules sèches obtenues se présentent sous la forme d'une poudre fine et coulable qui est facilement incorporable et compressible dans la composition parfumante sous forme compactée de l'invention.

Selon un deuxième mode de réalisation préféré de la composition parfumante sous forme compactée selon l'invention, les micro-capsules sèches renfermant le parfum sont étanches et ne permettent une libération du parfum que sous l'effet de la pression générée par le passage du doigt sur la peau de l'utilisatrice. On parle alors de micro-capsules à écrasement .

Les micro-capsules sèches à écrasement renfermant le parfum présentent avantageusement un diamètre moyen compris entre 2 et 1000 m, de préférence entre 4 et 100 m, et de manière particulièrement préférée entre 10 et 50 m. De façon avantageuse, 1a quantité de micro-capsules sèches renfermant le parfum dans la composition parfumante de l'invention est comprise entre 2 et 98% en poids de la composition parfumante, de préférence entre 5 et 40% et de manière particulièrement préférée entre 8 et 35%.

Le rapport pondéral entre le parfum et la membrane n'est pas critique là encore, mais il est déterminé par la nature de la membrane et par des contraintes mécaniques.

Avantageusement, les micro-capsules à écrasement permettent la libération d'une quantité suffisante de parfum pour obtenir une intensité odorante perceptible sous une pression de l'ordre de 500g/cm'. Typiquement, la quantité de parfum contenu dans une micro-capsule peut varier selon la nature de la membrane et son épaisseur entre 60 et 90% en masse, et est fréquemment de l'ordre de 85%.

Ces micro-capsules peuvent être préparées par des procédés similaires à ceux qui sont décrits précédemment pour la réalisation de micro-capsules à perméation contrôlée, mais en augmentant le degré de réticulation.

De telles micro-capsules à écrasement ont notamment pu être préparées par polymérisation in situ. Les micro-capsules obtenues étaient dures, opaques et présentaient une très bonne étanchéité et résistance chimique. La membrane de ces micro-capsules, était constituée principalement de résine mélamine ou urée-formaldéhyde.

A titre d'exemple, il est possible d'obtenir des micro-capsules à écrasement, à partir des procédés décrits précédemment, dont la membrane est constituée de résines mélamines à bas taux de formol résiduel, de carboxyméthylcellulose (CMC), d'alginates, de gomme arabique, de gélatine (de porc ou d'origine marine), de collagène marin, de polyuréthanes, de polyamides, de polyacrylates, de polydiméthylsiloxanes, de polydiméthylsiloxanes fonctionnalisés (par exemple par greffage de groupements éthoxylés ou aminés), ou d'aminométhicone.

La dispersion concentrée obtenue (de 10 à 60%, le plus souvent environ 40%) de micro-capsules en phase aqueuse, est ensuite séchée par les mêmes procédés que pour les micro-capsules à perméation contrôlée (atomisation ou passage en lit fluidisé dans un courant d'air chaud).

Les micro-capsules sèches à écrasement obtenues sont pulvérulentes et facilement incorporables dans la composition parfumante compressée de l'invention et ceci sans perte notable de micro-capsules à la compression.

Selon un troisième mode de réalisation préféré de la présente invention, les micro-capsules sèches renfermant le parfum correspondent à un mélange de micro-capsules à perméation contrôlée et de micro-capsules à écrasement.

Les compositions parfumantes sous forme compactées obtenues bénéficient alors d'une part d'un relargage constant de parfum des micro-capsules à perméation contrôlée, ce qui permet de bénéficier d'une durée d'utilisation prolongée, et simultanément d'un relargage immédiat de parfum des micro-capsules à écrasement lors de l'application, ce qui permet de bénéficier d'un meilleur agrément de l'utilisatrice.

Le rapport entre les micro-capsules à perméation contrôlée et les microcapsules à écrasement est choisi selon l'effet parfumant recherché. Avantageusement, le rapport entre les micro-capsules à perméation contrôlée et les micro-capsules à écrasement est compris entre 1:10 et 10:1, de préférence entre 1:5 et 5:1, et de manière particulièrement préférée entre 1:2 et 2:1.

Les parfums pouvant être encapsulés et utilisables dans les compositions de l'invention sont bien connus dans le domaine cosmétique. D'une façon générale, la solubilité du parfum à utiliser dans la composition de l'invention orientera vers l'utilisation de procédés de encapsulation différents. De préférence, le parfum utilisé sera insoluble ou seulement partiellement soluble dans l'eau. Il est également possible d'utiliser des parfums solubles ou partiellement solubles dans l'eau, mais les techniques d'encapsulation sont alors plus onéreuses et plus complexes à maîtriser.

Selon un autre mode de réalisation préféré de la composition parfumante de l'invention, la composition comprend également du parfum sous forme libre, et donc non encapsulé. Avantageusement, la composition selon l'invention comprend de 0 à 10% de parfum libre en poids de la composition, de préférence de 1 à 9%, et de manière particulièrement préféré de 2 à 8%. Le parfum peut alors être directement mélangé à la composition ou être simplement pulvérisé sur cette dernière.

Les compositions parfumantes sous forme compactée de l'invention comprennent en outre des charges ou poudres de base qui sont celles habituellement utilisées dans les compositions cosmétiques sous forme de poudres compactées. À titre d'exemple de charge ou de poudre de base, on peut citer le talc, les micas d'origine naturelle (muscovite, margarite, roscoelithe, lipidolithe, biotite, etc...) ou synthétiques, le kaolin, l'amidon et notamment l'amidon de riz, les oxydes de zinc et de titane, le carbonate de calcium précipité, le carbonate ou l'hydrogénocarbonate de magnésium, les poudres de polymères synthétiques, tels que le polyéthylène, les polyesters et les polyamides sous la forme de particules ou encore des mélanges de ceux-ci. De préférence, la charge sera un support de type silicate ou aminosilicate, par exemple de type lamellaire (talc, silicate lamellaire, kaolin, etc...) qui confère à la fois douceur à l'application et une assez bonne capacité d'absorption du parfum libre lorsqu'il est présent dans la composition selon l'invention. De manière particulièrement préférée, la charge ou poudre de base est un talc.

Les charges ou poudres de base peuvent être enrobées par des substances telles que des acides aminés, des silicones, des sels métalliques ou du collagène, notamment pour modifier leur état de surface.

La quantité de charges ou poudres de base est comprise entre 2 et 98% en poids de la composition parfumante de l'invention, de préférence entre 30 et 80%, et de manière particulièrement préférée entre 40 et 70%.

L'application d'une composition parfumante doit souvent rester une opération discrète qui ne doit pas interférer avec la matité du derme ou son aspect, ni être révélée par la présence de poudre disgracieuse ou mal répartie sur les parties du corps où elle est appliquée.

L'identification d'une nouvelle qualité de talc (référence FRENCH VELVET (LUZENAC EUROPE) et son incorporation à la composition parfumante de l'invention permet d'améliorer de façon surprenante la transparence de la composition parfumante de l'invention.

Avantageusement, la charge ou la poudre de base utilisée dans la composition parfumante de l'invention comprend du talc FRENCH VELVET .

Avantageusement encore, la quantité de talc FRENCH VELVET est comprise entre 2 et 98% en poids de la composition, de préférence entre 5 et 50%, et de manière particulièrement préféré entre 10 et 30%.

Les compositions parfumantes sous forme compactée de l'invention peuvent également comprendre des agents liants qui sont ceux habituellement utilisés dans les compositions cosmétiques sous forme de poudres compactées.

A titre d'exemple d'agents liants, on peut citer l'amidon, le stéarate de magnésium ou de calcium, les polydiméthylsiloxanes (linéaires de viscosité comprise entre 20 et 5000 mPa.$), les cyclométhicones comprenant de 4 à 8 unités PMDS, les mono-, di- ou tri-esters gras de glycérol (tel que le monostéarate de glycérol ou le trioléate de glycérol) , les esters d'alcools linéaires ou ramifiés comprenant 1 à 6 atomes de carbone et d'acide gras saturés ou insaturés comprenant 10 à 22 atomes de carbone, tel que le myristate d'isopropyle.

Avantageusement, la quantité d'agent liant est inférieure à 15 10% en poids de la composition, de préférence elle est inférieure à 5%.

Les compositions parfumantes sous forme compactée de l'invention peuvent également comprendre des agents contrôlant la facilité de distribution de la poudre qui sont ceux habituellement utilisés dans les compositions cosmétiques sous forme de poudres compactées. À titre d'exemple de tels agents, on peut citer la poudre de silice.

Avantageusement, la quantité d'agent facilitant la distribution est inférieure à 20% en poids de la composition, 25 de préférence, elle est inférieure à 10%.

La composition parfumante sous forme compactée de l'invention peut également comprendre des pigments qui sont ceux habituellement utilisés dans les compositions cosmétiques sous forme de poudres compactées. Les pigments sont choisis notamment parmi les pigments minéraux, les pigments organiques et les pigments nacrés.

Parmi les pigments minéraux, on peut citer à titre d'exemple le dioxyde de titane, les oxydes de fer noir, jaune, rouge et brun, le violet de manganèse, le bleu outremer, l'oxyde de chrome, l'oxyde de chrome hydraté ou encore le bleu ferrique.

Parmi les pigments nacrés, on peut citer à titre d'exemple le mica recouvert d'oxyde de titane ou de distéarate d'éthylène glycol, l'oxychlorure de bismuth; et les pigments nacrés colorés, tels que le mica titane avec des oxydes de fer, du bleu ferrique, ou de l'oxyde de chrome, ou encore avec un pigment organique.

Les pigments peuvent représenter jusqu'à 70 % du poids 10 total de la composition de préférence jusqu'à 50%, et de manière particulièrement préférée jusqu'à 30%.

Les pigments peuvent également êtres enrobés par des substances telles que des acides aminés, des silicones, des sels métalliques ou du collagène, notamment pour modifier leur état de surface.

La composition parfumante sous forme compactée de l'invention peut également comprendre des agents actifs qui sont ceux habituellement utilisés dans le domaine cosmétique, lesquels confèrent une fonction supplémentaire à la composition parfumante de l'invention.

À titre d'exemple de tels agents actifs, on peut citer notamment les agents qui présentent une fonction hydratante (hyaluronate de sodium, urée, complexe NMR (Natural Moisturizing:Factor), etc...), une fonction humectante (lactate de sodium, polyols (glycérol, sorbitol), amidon et amidon modifié, etc...), une fonction anti-âge comme les produits ou compositions anti-radicalaires (oligomères procyanidoliques de pépins de raisin ou de pépins de pomme, etc...) ou les produits ou compositions à action anti-oxydante (vitamine C et ses dérivés (phosphoascorbate de magnésium, isopalmitate d'ascorbyle, etc...), la vitamine E et ses dérivés (palmitate d'alpha-tocophérol, acétate d'alpha-tocophérol,etc...), une fonction rafraîchissante (lactate de menthyle, menthol, glycérine acétal de menthyle, méthyl 2-pyrrolidone-5- carboxylate, etc...), une fonction de protection anti-UV de type filtre solaire (dioxyde de titane, mica, benzophénone-3, octocrylene, octyl méthoxycinnamate, butyl methoxydibenzoylméthane, oxyde de zinc, etc...), ou encore une fonction de protection de la peau (alcool céto-stéarylique, monoéthanolamide de coprah, collagène et hydrolysats de collagène, etc...).

Ces agents actifs peuvent représenter de 0 à 15 % du poids de total de la composition, de préférence de 0,5 à 5 %.

L'invention a encore pour objet un procédé de préparation d'une composition parfumante sous forme compactée comprenant des micro-capsules sèches contenant un parfum. Une telle composition est préparée selon les techniques classiques de préparation des poudres compactées. Le procédé selon l'invention comprend les étapes suivantes: (i) mélange des charges et/ou des pigments, ainsi que des additifs poudreux éventuellement présents, aux micro-capsules sèches contenant le parfum; (ii) ajout des agents liants et/ou des agents facilitant la distribution et mélange; (iii) compaction du mélange à l'aide d'une presse classique ou d'une compacteuse automatique dans des coupelles, de préférence des coupelles métalliques.

La compression s'effectue sous une pression comprise entre 50 et 1500 daN, de préférence entre 100 et 1000 daN, et de manière particulièrement préférée entre 200 et 800 daN pour un godet de dimensions moyennes (diamètre de 15 à 150 mm).

D'autres avantages et caractéristiques de l'invention apparaîtront des exemples qui suivent concernant la préparation de microsphères sèches contenant du parfum et de poudres compactées contenant de telles microsphères.

Exemple 1: Préparation d'une composition parfumante contenant des microcapsules à écrasement renfermant du parfum: 1- Micro-capsules: Par la technique de coacervation décrite précédemment, on a préparé des microcapsules à écrasement de diamètre moyen de 15!um avec une membrane en mélamine et renfermant 85% de parfum.

Les micro-capsules obtenues ont ensuite été séchées par un passage sur lit fluidisé dans un courant d'air chaud à la température de 110 C pendant 5 minutes.

2- Préparation des compositions parfumantes: À partir des micro-capsules sèches à écrasement décrites précédemment, différentes compositions parfumantes ont été réalisées.

Les différents composants utilisés pour ces compositions 15 étaient les suivants: - La charge était un talc avec un diamètre moyen de 0,5 m. En tant que charge, un talc FRENCH VELVET , avec un diamètre moyen de 0,5 hum, a également été utilisé.

- Le parfum libre était identique à celui renfermé dans les microcapsules.

L'agent liant utilisé était du stéarate de magnésium. L'agent contrôlant la facilité de distribution de la poudre était de la silice SB-705.

À titre de contrôle, des micro-capsules à écrasement 25 comme décrites précédemment mais n'ayant pu subi d'étape de séchage ont été utilisées.

La composition des différentes compositions parfumantes réalisées est décrite dans le tableau 1 suivant:

Tableau I

Composition Talc (%) Talc Parfum Micro- Micro- Stéarate Silice FRENCH (solution, capsule capsules de SB-705 VELVET %) sèches non magnésium (%) (%) (%) séchée (%) (%) 1 comparatif 84 - 12 - - - 4 2 comparatif 84 - 4 8 - 4 3 84 - 4 8 - - 4 4 74 10 4 8 - - 4 78 - 4 8 - 2 8 6 68 10 4 8 - 2 8 7 62 - 4 30 - - 4 8 52 10 4 30 - - 4 Les différents composants, à l'exception des micro-capsules, ont été placés dans un creuset en porcelaine et ont été mélangés à la spatule pour obtenir une poudre uniforme. La poudre obtenue a ensuite été placée dans un mixeur et mélangée pendant 5 secondes. Une période de refroidissement d'une dizaine de secondes a alors été effectuée pour éviter la détérioration des composants. 4 cycles de mélange/refroidissement ont été opérés successivement.

La poudre obtenue a alors été transférée de nouveau dans un creuset en porcelaine et différentes quantités de micro-capsules ont été ajoutées. Le mélange a de nouveau été 15 homogénéisé avec une spatule.

Les mélanges obtenus ont ensuite été compressés dans des godets de 35 mm sous une pression de 500 daN (53 bars). Des tests de cirage et de d'évaporation des composés volatils après 15 jours ont été effectués. Les résultats sont présentés dans le tableau II suivant:

Tableau II composition cirage Perte de produit volatil à 15 jours (%, rapporté à la

quantité initiale de parfum) 1 comparatif Oui 155 2 comparatif Oui 73 3 Non 73 4 Non 79 Non 71 6 Non 76 7 Non 83 8 Non 87 Les résultats montrent que les compositions parfumantes selon l'invention ne présentent pas d'effet de cirage par rapport aux compositions de l'art antérieur et ceci, alors qu'elles présentent une quantité importante de micro-capsules. En outre, :L'utilisation de micro-capsules permet d'augmenter considérablement la quantité de parfum dans la composition et de limiter simultanément la perte de ce dernier avec le temps.

Exemple 2: Préparation d'une composition parfumante contenant des microcapsules à perméation contrôlée renfermant du parfum: 1- Micro-capsules: Par la technique de coacervation décrite précédemment, on a préparé des micro-capsules à perméation contrôlée de diamètre moyen de 15 m avec une membrane en silicone et renfermant 85% de parfum.

Les micro-capsules obtenues ont ensuite été séchées par un passage sur lit fluidisé dans un courant d'air chaud à la température de 110 C pendant 5 minutes.

2- Préparation des compositions parfumantes: À partir des micro-capsules sèches à perméation contrôlée décrites précédemment, différentes compositions parfumantes ont été réalisées.

Les différents composants utilisés pour ces compositions étaient les mêmes que précédemment. La composition des différentes compositions parfumantes réalisées est décrite dans le tableau III suivant:

Tableau III

Composition Talc ( io) Talc Parfum Micro- Micro- Stéarate Silice FRENCH (solution, capsule capsules de SB-705 VELVET %) sèches non magnésium ( 0) (%) (%) séchée (%) (%) 1 comparatif 84 - 12 - - - 4 9 comparatif 84 - 4 8 - 4 62 - 4 30 - - 4 11 52 10 4 30 - - 4 Les compositions parfumantes ont été réalisées selon le même protocole qu'à l'exemple 1. Comme précédemment, un test de cirage et de l'évaporation des composés volatils à 15 jours ont été effectués. Les résultats sont présentés dans le

tableau IV suivant:

Tableau IV

Composition Cirage Perte de produit volatil à 15 jours (%, rapporté à la quantité initiale de parfum) 1 comparatif Oui 155 9 comparatif Oui 73 Non 18 11 Non 21 Les résultats montrent là encore que les compositions parfumantes selon l'invention ne présentent pas d'effet de cirage par rapport aux compositions de l'art antérieur. En outre, l'utilisation de micro-capsules permet d'augmenter considérablement la quantité de parfum dans la composition et de limiter simultanément la perte de ce dernier avec le temps.

Exemple 3: Préparation d'une composition parfumante contenant 15 des micro-capsules à écrasement et des micro-capsules à perméation contrôlée renfermant du parfum: À partir des micro-capsules sèches (à perméation contrôlée et à écrasement) décrites précédemment, différentes compositions parfumantes ont été réalisées.

Les différents composants utilisés pour ces compositions étaient les mêmes que précédemment. La composition des différentes compositions parfumantes réalisées est décrite dans le tableau V suivant:

Tableau V

Composition Talc ( %o) Talc Parfum Micro- Micro- Stéarate Silice FRENCH (solution, capsule capsules de SB-705 VELVET %) sèches non à magnésium o o À perméation (%) (/o) (/o) Écrasement contrôlée (%) (%) 12 52 10 8 5 20 2,5 2,5 13 52 10 8 10 15 2,5 2,5 14 52 10 8 12,5 12,5 2,5 2, 5 52 10 8 15 10 2,5 2,5 16 52 10 8 20 5 2,5 2,5 Les compositions parfumantes ont été réalisées selon le même protocole qu'à l'exemple 1. Comme précédemment, un test 5 de cirage a été effectué. Les résultats sont présentés dans le

tableau VI suivant:

Tableau VI

Composition Cirage 12 Non 13 Non 14 Non Non 16 Non Les résultats montrent là encore que les compositions parfumantes selon l'invention ne présentent pas d'effet de cirage. En outre, l'utilisation de micro- capsules à perméation contrôlée et à écrasement permet d'obtenir une bonne intensité de parfumage lors de l'application, ainsi qu'un maintien de cette intensité de parfumage avec le temps. Les quantités de parfum présent dans les compositions de l'invention sont alors bien supérieures à celles qui sont trouvées dans les compositions de l'art antérieur.

Claims (1)

1. 21 REVENDICATIONS

   1) Composition parfumante sous forme compactée, caractérisée en ce qu'elle comprend des micro-capsules sèches renfermant du parfum.

   2) Composition selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle comprend des micro-capsules sèches à perméation contrôlée.

   3) Composition selon l'une quelconque des revendications 1 ou 2, caractérisée en ce qu'elle comprend des micro-capsules 10 sèches à écrasement.

   4) Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisée en ce que les micro-capsules ont un diamètre moyen compris entre 2 et 1000 m, de préférence entre 4 et 100 m.

   5) Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisée en ce que le constituant de la membrane des micro-capsules est choisi parmi les résines mélamines à bas taux de formol résiduel, le carboxyméthylcellulose (CMC), les alginates, la gomme arabique, la gélatine (de porc ou d'origine marine), le collagène marin, de polyuréthane, les polyamides, les polyacrylates, les polydiméthylsiloxanes, les polydiméthylsiloxanes fonctionnalisés (par exemple par greffage de groupements ethoxylés ou aminés) et l' aminométhicone.

   6) Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisée en ce que la quantité de micro-capsules sèches renfermant le parfum est comprise entre 2 et 98% en poids de la composition, de préférence entre 5 et 40%.

   7) Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisée en ce qu'elle comprend des micro-capsules à perméation contrôlée et des micro-capsules à écrasement dans un rapport compris entre 1:10 et 10:1, de préférence entre 1:5 et 5:1.

   8) Composition selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce qu'elle comprend en outre du parfum sous forme libre.

   9) Composition selon la revendication 8, caractérisée en ce 5 qu'elle comprend de 0 à 10% de parfum libre en poids de la composition, de préférence de 1 à 9%.

   10) Composition selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce qu'elle comprend en outre une charge ou poudre de base choisie parmi le talc, les micas d'origine naturelle ou synthétiques, le kaolin, l'amidon, les oxydes de zinc et de titane, le carbonate de calcium précipité, le carbonate ou l'hydrogénocarbonate de magnésium, les poudres de polymères synthétiques ou encore des mélanges de ceux-ci.

   11) Composition selon la revendication 10, caractérisée en ce que la quantité de charge ou de poudre de base est comprise entre 2 et 98% en poids de la composition, de préférence entre 30 et 80%.

   12) Composition selon l'une quelconque des revendications 10 20 ou 11, caractérisée en ce que la charge ou la poudre de base utilisée comprend du talc FRENCH VELVET .

   13) Composition selon la revendication 12, caractérisée en ce que la quantité de talc FRENCH VELVET est comprise entre 2 et 98% en poids de la composition, de préférence entre 5 et 50%.

   14) Composition selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce qu'elle comprend en outre un agent liant choisi parmi l'amidon, le stéarate de magnésium ou de calcium, les polydiméthylsiloxanes (linéaires de viscosité comprise entre 20 et 5000 mPa.$) , les cyclométhicones comprenant de 4 à 8 unités PMDS, les mono-, di- ou tri-esters gras de glycérol, les esters d'alcools linéaires ou ramifiés comprenant 1 à 6 atomes de carbone et d'acide gras saturés ou insaturés comprenant 10 à 22 atomes de carbone.

   15) Composition selon la revendication 14, caractérisée en ce qu'elle une quantité d'agent liant inférieure à 10% en poids de la composition, de préférence elle est inférieure à 5%.

   16) Composition selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce qu'elle comprend en outre un agent contrôlant la facilité de distribution de la poudre, de préférence de la poudre de silice.

   17) Composition selon la revendication 16, caractérisée en ce qu'elle comprend une quantité d'agent contrôlant la distribution de la poudre inférieure à 20% en poids de la composition, de préférence inférieure à 10%.

   18) Procédé de préparation d'une composition parfumante sous forme compactée comprenant des micro-capsules sèches contenant 15 un parfum comprenant les étapes de: (i) mélange des charges et/ou des pigments, éventuellement des additifs présents, aux micro-capsules sèches contenant le parfum; (ii) Ajout des agents liants et/ou des agents facilitant la distribution et mélange; (iii) Compaction du mélange à l'aide d'une presse classique ou d'une compacteuse automatique dans des coupelles.

   19) Procédé selon la revendication 18, caractérisé en ce que 25 la compression s'effectue sous une pression comprise entre 50 et 1500 daN, de préférence entre 100 et 1000 daN.