FR2878450A1 - Buse destinee a collecter un materiau extrait - Google Patents
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Abstract
La présente invention se rapporte à une buse (10) destinée à collecter un matériau extrait qui est ajustée à une extrémité d'un tuyau de sortie en aval d'un clapet de régulation de contre-pression dans un chromatographe ou un extracteur de fluide supercritique et qui est utilisée afin de collecter un composant liquide d'un fluide amené par le tuyau de sortie, ladite buse comprenant un corps de buse (12), un orifice du tuyau de sortie (18) prévue dans le corps de buse (12), une ouverture (14) prévue au niveau de l'extrémité inférieure du corps de buse (12) pour évacuer le composant liquide présent dans le fluide amené par le tuyau de sortie, un filtre (16) disposé au-dessus de l'ouverture (14) dans le corps de buse (12), et un orifice d'évacuation (20) prévu dans le corps de buse (12) à un endroit situé au-dessus du filtre (16) pour évacuer à une vitesse prédéterminée un composant gazeux présent dans le fluide amené par le tuyau de sortie.
Description
BUSE DESTINEE A COLLECTER UN MATERIAU EXTRAIT
La présente invention concerne des buses destinées à collecter un matériau extrait, lesdites buses étant connectées à un tuyau de sortie en aval d'un clapet de régulation de contre-pression dans un chromatographe de fluide supercritique ou un extracteur de fluide supercritique, afin de collecter dans une cuve de collecte un composant liquide à partir d'un fluide amené par le tuyau de sortie.
L'extraction de fluide supercritique ( EFS ci- après) est un procédé utilisé pour séparer divers matériaux. Une technique en rapport avec ce procédé, la chromatographie à fluide supercritique ( CFS ci-après), est utilisée pour séparer et analyser divers matériaux (se reporter par exemple à la publication de la demande de brevet japonais non examinée N H2-194802.) En particulier, les techniques utilisant du dioxyde de carbone supercritique présentent plusieurs avantages par rapport aux méthodes d'extraction par solvant, notamment un rendement d'extraction élevé et une capacité à effectuer facilement le post-traitement après le raffinage. De plus, en raison de leurs coûts plus réduits, de leurs propriétés non toxiques, et de l'utilisation du matériau qui est moins dangereux pour l'environnement que les solvants organiques, de telles techniques sont amenées à trouver des utilisations dans une large gamme de domaines, y compris à remplacer la chromatographie en phase liquide préparative.
Dans la mesure où un fluide supercritique est utilisé dans des conditions qui sont au-dessus de la température critique et de la pression critique, l'appareil doit être conçu de manière à avoir un clapet de régulation de contre-pression en aval d'une colonne (dans le cas de la CFS) ou d'une cuve d'extraction (dans le cas de l'EFS). Dans la mesure où ce clapet de régulation de contre-pression présente une pression élevée d'un côté et une pression atmosphérique de l'autre côté, le dioxyde de carbone comprimé ou le dioxyde de carbone supercritique se vaporise au moment où il passe par le clapet. Par conséquent, le liquide utilisé comme agent d'entraînement (ou modificateur), est diffusé et pulvérisé en dehors d'un tuyau de sortie du côté de l'orifice de sortie du clapet de régulation de contre-pression, en même temps que le matériau séparé ou extrait. Dans de telles conditions, il peut y avoir une contamination entre des cuves d'échantillon destinées à collecter des fractions individuelles. De plus, un brouillard peut être créé à partir du liquide diffusé, et par conséquent, les effets des composants extraits sur la santé de l'opérateur doivent également être pris en compte.
Par conséquent, les procédés qui suivent ont été utilisés de manière conventionnelle afin de trier et de séparer les liquides extraits.
(1) Un procédé destiné à empêcher la diffusion en prévoyant un espace supplémentaire pour un système hermétique au niveau de l'orifice de sortie du clapet de régulation de contre-pression, en disposant des cuves d'échantillon dans l'espace, et en connectant un autre clapet afin d'absorber la contre-pression du côté aval de l'espace afin de générer un état de sous-pression.
(2) Un procédé destiné à générer un état de sous-pression, lors de la collecte d'une pluralité de fractions, en prévoyant un clapet au niveau de l'orifice de sortie du clapet de régulation de contre-pression, en triant et en séparant les liquides extraits dans des cuves d'échantillon, et en disposant chaque cuve d'échantillon dans un système hermétique comme celui décrit au point (1) ci-dessus.
(3) Un procédé dans lequel un clapet est prévu au niveau de l'orifice de sortie du clapet de régulation de contre-pression, les composants étant piégés dans une colonne de collecte avant d'être introduits dans des cuves d'échantillon, puis introduits dans les cuves d'échantillon en utilisant une solution de rinçage.
(4) Un procédé dans lequel le fluide extrait est introduit dans une cuve d'échantillon, qui est remplie de liquide, et le matériau extrait est collecté dans le liquide.
Cependant, avec les procédés (1) et (2), le système devient vaste et complexe, et ainsi le coût augmente. Avec le procédé (3), un équipement supplémentaire tel qu'une pompe pour amener la solution de rinçage est nécessaire, ce qui augmente le coût. Avec le procédé (4), le problème du liquide éparpillé demeure, comme auparavant, et ce procédé n'est par conséquent pas efficace.
La présente invention a été conçue au vu des circonstances décrites cidessus, et un objet de la présente invention consiste à proposer une buse destinée à collecter un matériau extrait afin de collecter de manière efficace une solution pulvérisée, avec un gaz, à partir d'un tuyau de sortie au niveau de l'orifice de sortie d'un clapet de régulation de contre-pression.
Une buse destinée à collecter un matériau extrait selon la présente invention est ajustée à une extrémité d'un tuyau de sortie en aval d'un clapet de régulation de contre-pression dans un chromatographe de fluide supercritique ou un extracteur de fluide supercritique, et cette buse est utilisée afin de collecter dans une cuve de collecte un composant liquide dans un fluide amené par le tuyau de sortie.
La buse de la présente invention comprend: - un corps de buse entourant un espace de volume prédéterminé, - un orifice du tuyau de sortie prévu dans le corps de buse pour insérer un bout aval du tuyau de sortie dans le corps de buse afin de fixer le tuyau de sortie, - une ouverture prévue à l'extrémité inférieure du corps de buse pour évacuer, à l'extérieur du corps de buse, le composant liquide présent dans le fluide amené par le tuyau de sortie, - un filtre prévu au-dessus de l'ouverture dans le corps de buse, et - un orifice d'évacuation prévu dans le corps de buse à un endroit situé au-dessus du filtre pour évacuer à une vitesse prédéterminée un composant gazeux présent dans le fluide amené par le tuyau de sortie afin de réguler la pression dans l'espace délimité par le filtre et le corps de buse au-dessus du filtre, dans laquelle, lorsque la buse est ajustée, le bout aval du tuyau de sortie est inséré dans l'orifice du tuyau de sortie et est fixé de telle sorte que le bout aval du tuyau de sortie soit quasiment en contact avec le filtre, et dans laquelle le fluide évacué par le tuyau de sortie est pulvérisé dans le filtre, l'espace délimité par le filtre et le corps de buse au-dessus du filtre est mis sous pression en raison du composant gazeux présent dans le fluide, et le composant liquide passe à travers le filtre et est évacué par l'ouverture.
Selon une variante de réalisation, la buse de la présente invention comprend: - un corps de buse entourant un espace de volume prédéterminé, un tuyau d'entrée prévu dans le corps de buse et connecté à un bout aval du tuyau de sortie pour introduire le fluide amené par le tuyau de sortie dans le corps de buse, - une ouverture prévue au niveau de l'extrémité inférieure du corps de buse pour évacuer, à l'extérieur du corps de buse, le composant liquide présent dans le fluide amené par le tuyau d'entrée, un filtre prévu dans le corps de buse au-dessus de l'ouverture de façon à être quasiment en contact avec le bout aval du tuyau d'entrée, et un orifice d'évacuation prévu au-dessus du filtre pour évacuer à une vitesse prédéterminée un composant gazeux présent dans le fluide amené par le tuyau d'entrée afin de réguler la pression dans l'espace délimité par le filtre et le corps de buse au-dessus du filtre, dans laquelle, lorsque la buse est ajustée, le bout aval du tuyau de sortie et un bout amont du tuyau d'entrée sont connectés, le fluide amené par le tuyau de sortie passe par le tuyau d'entrée et est pulvérisé dans le filtre, l'espace délimité par le filtre et le corps de buse au-dessus du filtre est mis sous pression en raison du composant gazeux présent dans le fluide, et le composant liquide passe à travers le filtre et est évacué par l'ouverture.
Dans les buses de la présente invention, il est préférable que le filtre comprenne un matériau poreux, un filtre fibreux tissé, un matériau de type à mailles, un ensemble de couches en un matériau de type à mailles, ou une substance en poudre.
Dans la buse de la présente invention, il est avantageux que le filtre comprenne un ou plusieurs matériaux choisis dans le groupe constitué par un métal fritté poreux, une laine de verre, un métal sphéroïdal fin, une poudre de gel de silice ou de polymère, et un métal de type à mailles fines.
Dans la buse de la présente invention, il est préférable que la buse comprenne en outre un régulateur de niveau d'évacuation prévu dans l'orifice d'évacuation pour réguler le niveau d'évacuation du composant gazeux.
Selon la buse de la présente invention, du fait qu'un filtre est placé directement après l'orifice de sortie du tuyau de sortie et que l'intérieur du corps de buse est maintenu à une pression convenable, il est possible de collecter de manière efficace le composant liquide sans entraîner son éparpillement.
D'autres caractéristiques, détails et avantages de l'invention ressortiront à la lecture de la description détaillée qui suit, en référence à des exemples de réalisation illustrés par les dessins annexés qui représentent respectivement: - la figure 1, un diagramme schématique d'un appareil d'extraction de fluide supercritique, - les figures 2A et 2B, des diagrammes schématiques d'une buse destinée à collecter un matériau extrait selon un premier mode de réalisation de la présente invention, - la figure 3, un diagramme qui a pour but d'expliquer le fonctionnement de la buse destinée à collecter un matériau extrait selon le premier mode de réalisation de la présente invention, - les figures 4A et 4B, des diagrammes qui ont pour but d'expliquer une application donnée à titre d'exemple de la buse destinée à collecter un matériau extrait selon le premier mode de réalisation représenté sur les figures 2A et 2B, et - la figure 5, un diagramme schématique d'une buse destinée à collecter un matériau extrait selon un second mode de réalisation de la présente invention.
Une buse 10 destinée à collecter un matériau extrait selon la présente invention est connectée à un tuyau de sortie en aval (orifice de sortie) d'un clapet de régulation de contre-pression dans un chromatographe de fluide supercritique ou un extracteur de fluide supercritique, afin de collecter des composants en phase liquide présent dans le fluide amené par le tuyau de sortie.
Tout d'abord, un diagramme schématique de la structure d'un appareil d'extraction de fluide supercritique traditionnel, tenant lieu d'exemple parmi d'autres d'un appareil dans lequel la buse destinée à collecter un matériau extrait selon la présente invention peut être utilisée, est représenté sur la figure 1. Dans la description qui suit, on admet que le dioxyde de carbone est utilisé comme fluide supercritique et que le méthanol est utilisé comme agent entraînant. Cependant, les appareils qui peuvent utiliser la buse selon la présente invention ne sont pas limités à l'appareil décrit ci-dessous.
Un appareil d'extraction de fluide supercritique 210 représenté sur la figure 1 comprend un système d'alimentation en fluide 212 destiné à amener le fluide supercritique ainsi qu'un agent entraînant, un système d'extraction 214 destiné à effectuer l'extraction en utilisant le fluide supercritique amené par le système d'alimentation en fluide 212, un clapet de régulation de contre-pression 216 prévu en aval du système d'extraction 214 pour contrôler la pression dans un tuyau, et un système de collecte 218 prévu en aval du clapet de régulation de contre-pression 216 pour collecter le matériau extrait.
Le système d'alimentation en fluide 212 comprend un cylindre 220 de CO2r une pompe 222 d'alimentation en CO2 connectée à l'orifice de sortie du cylindre 220 de CO2r une cuve 224 de méthanol 224, et une pompe 226 d'alimentation en méthanol connectée à l'orifice de sortie de la cuve 224 de méthanol. Le dioxyde de carbone liquide amené par le cylindre 220 de 002 passe par une bobine de pré-refroidissement 228 et est amené sous pression vers le système d'extraction 214 par la pompe 222 d'alimentation en 002. Le côté de l'orifice de sortie de la pompe 226 d'alimentation en méthanol est connecté au tuyau de l'orifice de sortie de la pompe 222 d'alimentation en 002 afin d'amener le méthanol vers le système d'extraction 214 de la même manière. Les numéros de référence 230 et 232 représentent des soupapes d'arrêt, et le numéro de référence 234 représente une soupape de sûreté.
Le système d'extraction 214 comprend un accumulateur 236 destiné à supprimer les changements de pression à l'intérieur des tuyaux et à mélanger le 002 et le méthanol, une bobine de préchauffage 238, et une cuve d'extraction 240, éléments qui sont tous contenus à l'intérieur d'une chambre à régulation de température 242. La bobine de préchauffage 238 chauffe le dioxyde de carbone liquide amené par le système d'alimentation en fluide 212 à la température critique ou au-dessus de celle-ci afin de produire un fluide supercritique. Le dioxyde de carbone supercritique est amené vers la cuve d'extraction 240 puis, après avoir été soumis à une opération d'extraction prédéterminée, est envoyé vers le clapet de régulation de contre-pression 216.
Le clapet de régulation de contre-pression 216 effectue un contrôle rétroactif afin de maintenir constante la pression dans le tuyau en détectant la pression dans le tuyau amenant le fluide supercritique de dioxyde de carbone, y compris le matériau extrait et l'agent entraînant, et en contrôlant le degré d'ouverture du clapet.
Un tuyau de sortie 246 connecté en aval du clapet de régulation de contrepression 216 se prolonge vers le système de collecte 218. Dans le système de collecte 218, les composants liquides présents dans le fluide amené par le tuyau de sortie 246 sont collectés dans une cuve de collecte 244. Une buse 10 destinée à collecter un matériau extrait selon un mode de réalisation de la présente invention est connectée au tuyau de sortie 246 en aval du clapet de régulation de contre-pression 216. Les buses destinées à collecter un matériau extrait selon des modes de réalisation préférés de la présente invention vont être décrites ci-dessous en faisant référence aux dessins.
Les figures 2A et 2B sont des coupes partielles de la buse 10 destinée à collecter un matériau extrait selon un premier mode de réalisation de la présente invention. La figure 2A représente la buse 10 avant qu'elle ne soit ajustée sur le tuyau de sortie 246, et la figure 2B représente la buse 10 ajustée sur le tuyau de sortie 246. Comme représenté sur la figure 2A, la buse 10 comprend un corps de buse 12 définissant un espace de volume prédéterminé, un orifice du tuyau de sortie 18 disposé dans le corps de buse 12, une ouverture 14 disposée sous l'orifice du tuyau de sortie 18, un filtre 16 disposé à l'intérieur du corps de buse 12 près de l'ouverture 14, et un orifice d'évacuation 20 disposé au-dessus du filtre 16.
L'orifice du tuyau de sortie 18 est utilisé pour insérer le bout aval du tuyau de sortie 246, à partir de l'orifice de sortie du clapet de régulation de contre-pression 216 représenté sur la figure 1, dans le corps de buse 12 afin de le fixer. Dans le fluide amené par le tuyau de sortie 246, un composant gazeux remplit l'espace défini par le corps de buse 12 au-dessus du filtre 16 ainsi que le filtre 16 lui-même, et ainsi la pression à l'intérieur du corps de buse 12 augmente. Le composant gazeux est évacué à une vitesse prédéterminée par l'orifice d'évacuation 20, qui régule la pression. Le composant liquide présent dans le fluide amené vers le corps de buse 12 par le tuyau de sortie 246 passe à travers le filtre 16 et est évacué à l'extérieur du corps de buse 12 par l'ouverture 14 positionnée sous le filtre 16.
Sur les figures 2A et 2B, le corps de buse 12 est constitué d'un conteneur ayant sensiblement la forme d'un tuyau 12b qui est formé de telle sorte qu'une extrémité s'effile progressivement, et d'un obturateur 12a afin de fermer l'autre extrémité. L'orifice d'évacuation 20 et l'orifice du tuyau de sortie 18 sont disposés dans cet obturateur 12a. L'obturateur 12a peut être constitué de caoutchouc, de plastique, de métal tel qu'un acier inoxydable, ou d'autres matériaux. La laine de verre est utilisée comme filtre 16. Néanmoins, la présente invention n'est pas limitée au mode de réalisation décrit ci-dessus. Diverses modifications sont possibles tant qu'elles atteignent les objets de la présente invention. Par exemple, le conteneur 12b peut avoir une forme cylindrique et les deux extrémités peuvent avoir sensiblement le même diamètre, ou bien le conteneur 12b et l'obturateur 12a peuvent être d'une pièce.
Lorsque la buse 10 est ajustée sur le tuyau de sortie 246 de l'appareil, comme représenté sur la figure 2B, le bout aval du tuyau de sortie de l'appareil est inséré dans l'orifice du tuyau de sortie 18 et est fixé de telle sorte que la surface du bout aval du tuyau de sortie est quasiment en contact avec le filtre 16, c'est-à-dire que le bout aval du tuyau de sortie de l'appareil est entouré par le corps de buse 12. De même, la surface intérieure de l'orifice du tuyau de sortie 18 et la surface extérieure du tuyau de sortie 246 sont sensiblement en contact de façon hermétique. En variante, le tuyau de sortie peut être fixé au moyen d'une vis de pression ou d'une virole.
Un matériau poreux, un matériau tissé formé de fines fibres, de poudre fine, un matériau de type à mailles, ou un ensemble de couches en un matériau de type à mailles, peuvent être utilisés comme filtre 16. Par exemple, il est possible d'utiliser de la laine de verre, un métal fritté, des sphères métalliques fines, une maille métallique fine et une poudre de gel de à travers le filtre et d'atteindre avec une surface effective suffisamment grande pour piéger de manière suffisante le composant 30 liquide s'écoulant à partir du tuyau de sortie.
silice ou de Ainsi, doit être utilisé un objet ayant des canaux d'écoulement de filtrer l'ouverture, polymère pris fins qui permettent au composant liquide en sandwich par des filtres.
Il est préférable de prévoir un régulateur de niveau d'évacuation 22 afin de réguler la quantité de gaz évacué par l'orifice d'évacuation 20. En d'autres termes, en fournissant un mécanisme qui peut changer le niveau de résistance dans l'orifice d'évacuation 20, il est possible de proposer des conditions de pression convenables à l'intérieur de la buse 10, y compris lorsque le débit est modifié. Par exemple, il est possible de réguler le taux d'évacuation du gaz en permettant au diamètre de l'ouverture de gaz évacué d'être ajusté.
La description ci-dessus est un schéma de la configuration de la buse 10 destinée à collecter un matériau extrait selon le premier mode de réalisation de la présente invention. Le fonctionnement de cette buse va être décrit ci-dessous.
Comme représenté sur la figure 3, lorsque le fluide évacué à partir du tuyau de sortie 246 est pulvérisé dans le filtre 16, dans la mesure où la buse est à température normale et à pression normale, le dioxyde de carbone supercritique ou en phase liquide présent dans le fluide est vaporisé, et les composants liquides tel que le matériau extrait et l'agent entraînant sont absorbés dans le filtre 16, où la liquéfaction est favorisée. A ce moment-là, l'espace à l'intérieur du corps de buse 12 au-dessus du filtre 16 est légèrement mis sous pression (1 à 10 MPa) en raison du dioxyde de carbone vaporisé. En d'autres termes, il est possible d'empêcher que le liquide ne génère des éclaboussures pour deux raisons, c'est-à-dire la séparation du gaz et des composants liquide par le filtre 16 et la mise sous pression due au dioxyde de carbone vaporisé. De plus, en mettant quasiment en contact le bout aval du tuyau de sortie avec le filtre 16, le composant liquide présent dans le fluide évacué par l'extrémité du tuyau de sortie peut être pulvérisé de manière efficace dans le filtre 16.
Dans la mesure où la pression dans l'espace défini par le filtre 16 et le corps de buse 12 au-dessus du filtre 16 (en d'autres termes, de l'espace à l'intérieur du corps de buse 12 qui est séparé par le filtre 16, i.e. de l'espace à l'opposé du côté où se trouve l'ouverture 14) est élevée, le composant liquide (agent entraînant, matériau extrait, etc.) passe à travers le filtre 16 et est poussé vers l'extérieur de l'ouverture 14 et ainsi il s'écoule à l'extérieur du corps de buse 12. Ce composant tombe doucement goutte à goutte dans l'état liquide à partir de l'ouverture 14 au niveau du bout de la buse et est collecté dans la cuve de collecte 244 disposée sous la buse 10. De même, afin de maintenir des conditions de pression convenables à l'intérieur de la buse 12, le gaz dioxyde de carbone est évacué par l'orifice d'évacuation 20 disposé au-dessus du filtre 16.
Par conséquent, avec la buse 10 destinée à collecter un matériau extrait selon le présent mode de réalisation, il est possible de permettre uniquement au composant liquide de tomber doucement goutte à goutte vers l'extérieur, de la même manière que dans la chromatographie liquide à haute performance, contrairement à la technologie classique où le liquide et le gaz sont pulvérisés à partir du tuyau de sortie et génèrent des éclaboussures.
Dans la mesure où la pression à l'intérieur de la buse 10 peut être maintenue élevée, le composant liquide est amené à s'écouler vers le bas et à être doucement évacué vers l'extérieur. Par conséquent, il est très rare qu'il y ait une contamination due au mélange des composants à l'intérieur du corps de buse 12.
De plus, du fait que la buse 10 selon le présent mode de réalisation est petite et légère, elle peut être fixée aux collecteurs traditionnels de fraction par HPLC . Ceci présente un avantage dans la mesure où les fonctions des collecteurs de fraction par HPLC , telles que la séparation basée sur un certain programme horaire et l'identification des composants à partir d'un chromatogramme basé sur des signaux détectés, peuvent être utilisées.
Les figures 4A et 4B représentent un cas dans lequel la buse 10 selon le présent mode de réalisation est utilisée dans un collecteur de fraction 25. Une pluralité de cuves de collecte 244 est disposée sur une ligne dans un râtelier 26 de cuves, le tuyau de sortie 246 de l'appareil est supporté par une installation de tête 30, et l'installation de tête 30 est configurée de manière à ce qu'elle puisse se déplacer vers les positions des cuves de collecte individuelles 244.
Comme représenté sur la figure 4A, la buse 10 peut être fixée d'avance sur le tuyau de sortie 246 de l'appareil et elle peut être déplacée en même temps que l'installation de tête 30 vers chaque cuve de collecte 244. En variante, comme représenté sur la figure 4B, la buse 10 peut être fixée d'avance au niveau de la partie supérieure de chaque cuve de collecte 244, et seul le tuyau de sortie 246 de l'appareil est déplacé puis inséré dans les orifices du tuyau de sortie 246 dans les buses 10 lors du triage et de la séparation des liquides extraits.
La figure 5 est une coupe partielle d'une buse 110 destinée à collecter un matériau extrait selon un second mode de réalisation de la présente invention. Les parties correspondant à celles représentées sur les figures 2A et 2B ont des numéros de référence obtenus en ajoutant 100 aux numéros de référence indiqués sur les figures 2A et 2B, et il ne sera pas fait une description détaillée de celles-ci. Une buse 110 destinée à collecter un matériau extrait sur la figure 5 comprend un corps de buse 112 définissant un espace de volume prédéterminé, un tuyau d'entrée 124 disposé dans le corps de buse 112, une ouverture 114 disposée sous le bout aval du tuyau d'entrée 124, un filtre 116 disposé entre le bout aval du tuyau d'entrée 124 et l'ouverture 114, et un orifice d'évacuation 120 disposé au-dessus du filtre 116. Le filtre 116 est disposé de manière à être quasiment en contact avec le bout aval du tuyau d'entrée 124.
Le tuyau d'entrée 124 dans le corps de buse 112 est configuré de manière à ce que l'extrémité amont (supérieure) de celui-ci puisse être connectée au bout aval du tuyau de sortie 346 de l'appareil et il est adapté pour introduire le fluide amené par le tuyau de sortie dans le corps de buse 112. En d'autres termes, contrairement au premier mode de réalisation représenté sur les figures 2A et 2B, dans lequel le tuyau de sortie 246 de l'appareil est directement inséré dans la buse connectée, dans le second mode de réalisation représenté sur la figure 5, une voie de passage destinée à introduire le fluide amené par le tuyau de sortie 346 dans le corps de buse 112 est prévue d'avance dans le corps de buse 112. Dans un tel cas, il est nécessaire de garantir un scellement sensiblement hermétique au niveau de la partie de connexion entre le tuyau d'entrée 124 et le tuyau de sortie 346 de l'appareil.
De plus, dans le second mode de réalisation représenté sur la figure 5, le tuyau d'entrée 124 est formé d'un seul tenant avec un obturateur 112a constituant le corps de buse 112. La structure d'un conteneur 112b est la même que celle du premier mode de réalisation représenté sur les figures 2A et 2B, c'est-à-dire que le bout du conteneur 112b au niveau du côté opposé de l'ouverture 114 est fermé. Un orifice d'évacuation 120 est également disposé dans l'obturateur 112a, et la pression dans l'espace défini par le filtre 116 et le corps de buse 112 au-dessus du filtre 116 est régulée. De plus, similairement au premier mode de réalisation représenté sur les figures 2A et 2B, un régulateur de niveau d'évacuation 122 destiné à réguler le niveau d'évacuation du gaz évacué par l'orifice d'évacuation 120 est de préférence prévu.
Lorsque la buse 110 est ajustée, le fluide provenant du tuyau de sortie 346 est introduit dans le corps de buse 112 en passant par le tuyau d'entrée 124, et le fluide est pulvérisé dans le filtre 116 à partir du bout aval du tuyau d'entrée 124. Ensuite, similairement à l'opération décrite en faisant référence à la figure 3, l'espace défini par le filtre 116 et le corps de buse 112 au-dessus du filtre 116 est mis sous pression en raison du composant gazeux présent dans le fluide, et le composant liquide passe à travers le filtre 116 et est évacué par l'ouverture 114.
Bien que le mode de réalisation sur la figure 5 représente un exemple dans lequel le tuyau d'entrée 124 et l'obturateur 112a du corps de buse 112 sont formés d'une seule pièce, le tuyau d'entrée 124 et l'obturateur 112a peuvent être configurés comme des éléments séparés. Ainsi, une configuration dans laquelle un tuyau servant de tuyau d'entrée est tout simplement inséré dans l'obturateur et fixé à celui-ci peut également être adoptée. De plus, le conteneur 112b et l'obturateur 112a peuvent être intégrés d'une pièce afin de former le corps de buse 112.
Les modes de réalisation ci-dessus ont été décrits en termes d'exemple dans lequel le dioxyde de carbone est utilisé comme fluide supercritique, comme il est d'usage. Cependant, la présente invention n'est pas limitée à l'utilisation du dioxyde de carbone. Par exemple, un matériau qui se vaporise à température normale (dans les conditions de collecte) peut être utilisé comme fluide supercritique. Bien entendu, l'invention n'est pas limitée aux exemples de réalisation
ci-dessus décrits et représentés, à partir desquels on pourra prévoir d'autres modes et d'autres formes de réalisation, sans pour autant sortir du cadre de l'invention.
Claims (8)
1. Buse (10) qui est destinée à collecter un matériau extrait, qui est ajustée à une extrémité d'un tuyau de sortie en aval d'un clapet de régulation de contre-pression dans un chromatographe de fluide supercritique ou un extracteur de fluide supercritique et qui est utilisée afin de collecter dans une cuve de collecte un composant liquide dans un fluide amené par le tuyau de sortie, caractérisée en ce que ladite buse comprend: - un corps de buse (12) entourant un espace de volume prédéterminé ; - un orifice du tuyau de sortie (18) prévu dans le corps de buse (12) pour insérer un bout aval du tuyau de sortie dans le corps de buse (12) afin de fixer le tuyau de sortie; - une ouverture (14) prévue à l'extrémité inférieure du corps de buse (12) pour évacuer, à l'extérieur du corps de buse (12), le composant liquide présent dans le fluide amené par le tuyau de sortie; - un filtre (16) prévu au-dessus de l'ouverture (14) dans le corps de buse (12) ; et - un orifice d'évacuation (20) prévu dans le corps de buse (12) à un endroit situé au- dessus du filtre (16), pour évacuer à une vitesse prédéterminée un composant gazeux présent dans le fluide amené par le tuyau de sortie afin de réguler la pression dans l'espace délimité par le filtre (16) et le corps de buse (12) au-dessus du filtre (16) ; dans laquelle, lorsque la buse (10) est ajustée, le bout aval du tuyau de sortie est inséré dans l'orifice du tuyau de sortie (18) et est fixé de telle sorte que le bout aval du tuyau de sortie soit quasiment en contact avec le filtre (16) ; et dans laquelle le fluide évacué par le tuyau de sortie est pulvérisé dans le filtre (16), l'espace délimité par le filtre (16) et le corps de buse (12) au-dessus du filtre (16) est mis sous pression en raison du composant gazeux présent dans le fluide, et le composant liquide passe à travers le filtre (16) et est évacué par l'ouverture (14).
2. Buse (10) destinée à collecter un matériau extrait selon la revendication 1, caractérisée en ce que le filtre (16) comprend un matériau poreux, un filtre fibreux tissé, un matériau de type à mailles, un ensemble de couches en un matériau de type à mailles, ou une substance en poudre.
3. Buse (10) destinée à collecter un matériau extrait selon la revendication 1, caractérisée en ce que le filtre (16) comprend un ou plusieurs matériaux choisis dans le groupe constitué par un métal fritté poreux, une laine de verre, un métal sphéroïdal fin, une poudre de gel de silice ou de polymère, et un métal de type à mailles fines.
4. Buse (10) destinée à collecter un matériau extrait selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle comprend en outre un régulateur de niveau d'évacuation prévu dans l'orifice d'évacuation (20) pour réguler le niveau d'évacuation du composant gazeux.
5. Buse (10) destinée à collecter un matériau extrait, qui est ajustée à une extrémité d'un tuyau de sortie en aval d'un clapet de régulation de contre-pression dans un chromatographe de fluide supercritique ou un extracteur de fluide supercritique et qui est utilisée afin de collecter dans une cuve de collecte un composant liquide dans un fluide amené par le tuyau de sortie, caractérisée en ce qu'elle comprend: - un corps de buse (12) entourant un espace de 10 volume prédéterminé ; - un tuyau d'entrée prévu dans le corps de buse (12) et connecté à un bout aval du tuyau de sortie pour introduire le fluide amené par le tuyau de sortie dans le corps de buse (12) ; - une ouverture (14) prévue au niveau de l'extrémité inférieure du corps de buse (12) pour évacuer à l'extérieur du corps de buse (12) le composant liquide présent dans le fluide amené par le tuyau d'entrée; - un filtre (16) prévu dans le corps de buse (12) au-dessus de l'ouverture (14) de façon à être quasiment en contact avec le bout aval du tuyau d'entrée; et - un orifice d'évacuation (20) prévu au-dessus du filtre (16) pour évacuer à une vitesse prédéterminée un composant gazeux présent dans le fluide amené par le tuyau d'entrée afin de réguler la pression dans l'espace délimité par le filtre (16) et le corps de buse (12) au-dessus du filtre (16) ; dans laquelle, lorsque la buse (10) est ajustée, le bout aval du tuyau de sortie et un bout amont du tuyau d'entrée sont connectés, le fluide amené par le tuyau de sortie passe par le tuyau d'entrée et est pulvérisé dans le filtre (16), l'espace délimité par le filtre (16) et le corps de buse (12) au-dessus du filtre (16) est mis sous pression en raison du composant gazeux présent dans le fluide, et le composant liquide passe à travers le filtre (16) et est évacué par l'ouverture (14).
6. Buse (10) destinée à collecter un matériau extrait selon la revendication 5, caractérisée en ce que le filtre (16) comprend un matériau poreux, un filtre fibreux tissé, un matériau de type à mailles, un ensemble de couches en un matériau de type à mailles, ou une substance en poudre.
7. Buse (10) destinée à collecter un matériau extrait selon la revendication 5, caractérisée en ce que le filtre (16) comprend un ou plusieurs matériaux choisis dans le groupe comprenant un métal fritté poreux, une laine de verre, un métal sphérique fin, une poudre de gel de silice ou de polymère, et un métal de type à mailles fines.
8. Buse (10) destinée à collecter un matériau extrait selon la revendication 5, caractérisée en ce qu'elle comprend en outre un régulateur de niveau d'évacuation prévu dans l'orifice d'évacuation (20) pour réguler le niveau d'évacuation du composant gazeux.
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