FR2868009A1 - Element composite, procedes pour le fabriquer et articles le comprenant - Google Patents

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Abstract

Elément composite comprenant- un substrat comprenant un métal,- éventuellement, une couche de liaison intermédiaire se composant d'une composition de matière (II) et- une couche externe se composant d'une composition polymère (I) comprenant au moins un polyimide aromatique (A) choisi parmi (i) les polyamide-imides aromatiques non adhésifs, et (ii) les polyimides aromatiques autres que les polyamide-imides aromatiques,dans lequel au moins l'une de la composition polymère (I) et de la composition de matière (II) comprend au moins un agent adhésif choisi parmi les polyamide-imides aromatiques adhésifs.Procédés de fabrication de l'élément composite.Article façonné comprenant l'élément composite tel que décrit ci-dessus.

Description

Elément composite, procédés pour le fabriquer et articles le comprenant
DOMAINE DE L'INVENTION Cette invention a trait à un élément composite, aux procédés pour le fabriquer et aux articles le comprenant. L'élément composite selon la présente invention possède des propriétés améliorées, en particulier une résistance accrue au frottement et à l'usure, notamment en comparaison des éléments se composant d'un métal.
CONTEXTE DE L'INVENTION Il existe un besoin important de pièces coulissantes ou tournantes améliorées pour des applications avec frottement et usure (par exemple, les douilles cylindriques ou à collerette, les roulements cylindriques, les rondelles de butée, les plaques d'usure, etc.). Les pièces souhaitables doivent conserver toutes les propriétés bénéfiques du métal tout en évitant ou en limitant ses inconvénients majeurs. Au cours des dernières décennies, on a effectué d'importants travaux pour remplacer le métal par diverses matières plastiques issues de la plasturgie, notamment par les matières plasliques issues de la plasturgie dont les propriétés tribologiques semblent être particulièrement prometteuses (par exemple, les polyamides aliphatiques et aromatiques, les résines acétal, le poly(sulfure de phénylène), le polytétrafluoroéthylène, le polyéthylène de masse moléculaire extrêmement élevée:, les polyétheréthercétones, les polyéthercétones, les polysulfones, les polyéthersulfones, les résines époxy, les polyimides aromatiques, les cristaux liquides polyesters, le poly(oxyde de phénylène) , les polycarbonates, et ainsi de suite). Aujourd'hui, certaines de ces matières plastiques issues de la plasturgie trouvent une application dans la fabrication de pièces de frottement et d'usure, employées par exemple dans le secteur de l'automobile, de l'aérospatiale, de la médecine, des produits chimiques, des aliments. En effet, des pièces coulissantes ou tournantes se composant entièrement d'une ou plusieurs matières plastiques peuvent offiir des avantages significatifs par rapport aux pièces similaires métalliques. Par exemple, on peut fabriquer des pièces en matière plastique, plus facilement que les pièces en métal (par exemple au moyen d'un moulage par injection, d'un moulage par extrusion ou compression), permettant ainsi une production de volumes élevés et des économies significatives sur les 2868009 -2 prix. De surcroît, les pièces en matière plastique ont un poids plus léger, ce qui est particulièrement utile pour les applications, par exemple dans le domaine automobile et aérospatial. De plus, des surfaces de frottement en matière plastique peuvent maintenir généralement des conditions de roulement stables sans lubrification à des régimes à PV faible ou modérée. Elles sont généralement résistantes à une large gamme d'agents chimiques agressifs différents (comme les acides ou bases aqueuses, l'eau chaude/la vapeur, les détergents, les agents d'oxydation). Elles offrent une bonne isolation électrique et produisent un faible bruit pendant le fonctionnement. Toutefois, les pièces de frottement et d'usure composées entièrement de matière plastique issue de la plasturgie présentent encore des inconvénients importants en comparaison des pièces métalliques. Par exemple, elles présentent une résistance mécanique (notamment, une rigidité, ténacité, module, résistance aux contraintes de fatigue, dureté, résistance au fluage, résistance à la rupture, capacité de charge) inférieure, une stabilité dimensionnelle plus faible (en raison d'un coefficient de dilatation thermique plus élevé et/ou d'une absorption d'eau plus élevée et d'un gonflement), une plus faible conductivité thermique (limitant ainsi la capacité à dissiper de la chaleur de frottement et augmentant le risque de dommages thermiques dans des conditions de travail rigoureuses) et par conséquent, elles peuvent présenter une plus courte durée de vie utile. En outre, bien que l'on reconnaisse que les techniques de transformation comme le moulage par injection et/ou l'extrusion, sont adaptées à une production rentable de volumes élevés, généralement, elles ne conviennent pas encore à l'obtention de pièces de matière plastique maintenant des tolérances dimensionnelles étroites, notamment aussi strictes que celles de pièces métalliques usinées et/ou polies. En particulier, elles ne peuvent fournir des pièces de matière plastique ayant un degré équivalent de finition de surface (surface lisse et brillante, complètement exempte de traces d'écoulement et de toute rugosité), en particulier lorsque la matière plastique est un polymère à point de fusion élevé et/ou à température de transition vitreuse élevée, et/ou lorsque la géométrie de la pièce est très complexe. Bien sûr, la précision dimensionnelle de la pièce coulissante et le caractère lisse de sa surface portante, notamment sur une large plage de températures, sont critiques pour obtenir un fonctionnement efficace. On a fréquemment mélangé les matières plastiques issues de la plasturgie avec des fibres structurales et/ou avec des charges particulaires et/ou on les a incorporées parfois dans des structures tissées de renforcement dans le but d'améliorer leurs perfoiinances mécaniques et 2868009 3 thermiques ainsi que leur stabilité dimensionnelle. Les pièces coulissantes ou tournantes se composant de telles matières plastiques composites sont connues dans la technique (par exemple, des structures stratifiées comprenant des résines thermodurcissables incorporant du graphite ou du disu].fure de molybdène et renforcées par des fibres tissées de polyester et/ou de polytétrafluoroéthylène, des structures renforcées par des fibres de verre comprenant des polyamides aromatiques, des structures filamentaires de fibre de verre, enroulées, incorporant des résines époxy avec des revêtements de bande ou tissu en polytétrafluoroéthylène, du polytétrafluoroéthylène mélangé avec des fibres de carbone). En effet, de tels composites de matières plastiques ont des capacités mécaniques améliorées (par exemple, une rigidité plus élevée, un module plus élevé, une dureté, ténacité, et résistance à la fatigue et au fluage, plus élevées), une conductivité thermique plus élevée, une meilleure stabilité dimensionnelle (due par exemple à un plus faible coefficient de dilatation thermique et/ou à un gonflement plus faible), une résistance à l'usure améliorée et une température de fléchissement thermique plus élevée que celle des matières plastiques pures issues de la plasturgie. Toutefois, l'incorporation de charges particulaires et/ou de fibres dans la matrice polymère peut produire des effets secondaires non souhaités. Par exemple, des charges particulaires céramiques ainsi que les charges de fibres de verre mélangées à du polytétrafluoroéthylène, dans le but d'améliorer sa stabilité dimensionnelle aux températures élevées et sa résistance à l'usure, peuvent également augmenter le coefficient de frottement lors d'un glissement à sec et abraser la contre-face. Lorsqu'on est confronté au problème d'améliorer les performances d'usure et de frottement de pièces métalliques, en particulier dans des conditions autolubrifiantes sèches, d'améliorer leur résistance chimique aux environnements corrosifs, de diminuer les exigences au niveau de la maintenance sans perdre ou affecter tous les avantages inhérents au métal (par exemple, résistance mécanique, stabilité dimensionnelle, conductivité thermique), l'utilisation de pièces coulissantes ou tournantes à support métallique comprenant une matière plastique issue de la plasturgie, s'est avérée parfois plus efficace que l'exploitation des matières plastiques composites ou pures issues de la plasturgie décrites précédemment. Dans de telles pièces à support métallique, la surface de frottement comprend une couche de matière plastique issue de la plasturgie qui est liée à un substrat métallique. Aujourd'hui, une diversité de pièces à support métallique lamellaire (par exemple, les paliers secs, les paliers secs usinables, les douilles sans huile, les paliers autolubrifiants à douille, et les rondelles de butée) sont disponibles dans le commerce en vue d'une utilisation dans les applications avec frottement et usure. Habituellement, la surface de frottement de ces pièces à support métallique comprend du polytétrafluoroéthylène, des résines acétal comme le polyoxyméthylène, le poly(fluorure de vinylidène), les mélanges polytétrafluoroéthylène/poly(fluorure de vinylidène), la polyétheréthercétone, ou les compositions graphite/époxy de matières. Toutefois, malgré un assez bon bilan de propriétés, ces structures composites présentent encore quelques imperfections importantes qui les empêchent de réussir aux extrêmes de température et de pression. Par exemple, de telles structures multicouches peuvent subir une déstratification. La déstratification peut résulter d'une série de causes différentes, par exemple des contraintes interlaminaires ayant pour origine des discontinuités géométriques ou matérielles, des contraintes interlaminaires provoquées par une sollicitation structurale telle que, dans un stratifié recourbé, une usure sévère de la surface portante en raison du frottement contre la contre-face, par des vibrations continues intenses, par différents coefficients de dilatation thermique du substrat métallique et de la couche supérieure polymère, par un gonflement ou autre dégradation chimique du revêtement polymère en raison de milieux agressifs et/ou corrosifs. La cause principale de déstratification est naturellement une adhérence médiocre ou insuffisante entre la couche polymère et le substrat métallique. En outre, le revêtement de matière plastique d'une structure à support métallique, peut subir des fissures et des ruptures, généralement même avant une déstratification massive. Les fissures sont principalement dues à une résistance mécanique médiocre et à une stabilité thermique limitée de la surface de matière plastique issue de la plasturgie. Par exemple, des pièces coulissantes en polyétheréthercétone à support métallique, ont tendance à ne pas survivre dans des conditions sèches à des régimes PV de 75 000 psi-ft/min (157 MPa-m/min) ou plus, du fait que les propriétés mécaniques de la surface portante en polyétheréthercétone sont sérieusement compromises à des températures plus élevées que sa température de transition vitreuse (à savoir, 145 C). Les revêtements classiques en polyimide, alors qu'ils présentent généralement un bon niveau de performance en matière d'usure, peuvent être dépourvus d'une résistance mécanique suffisante pour maintenir l'intégrité dans des conditions de haute pression sans lubrification. De surcroît, l'adhérence de polyétheréthercétone et de polyimides classiques sur le substrat métallique de la structure à support métallique est habituellement insuffisante pour des 2868009 -5 applications avec frottement et usure aux hautes températures, de longue durée, et à sollicitations élevées. Bien sûr, tous ces phénomènes affectent nuisiblement le comportement de frottement de la pièce et raccourcissent sa durée de vie utile.
On a déjà tenté d'améliorer l'adhérence entre la matière plastique et le substrat métallique, en formant une couche de liaison intermédiaire avec un agent adhésif, tel qu'un adhésif époxy ou un ciment à base de polyimide, mais de telles tentatives ont fourni un résultat qui est encore insatisfaisant.
Il serait très souhaitable de développer de nouvelles structures à support métallique dont la surface de matière plastique de frottement présente un meilleur comportement tribologique et un bilan amélioré des propriétés par rapport aux revêtements en matière plastique issue de la plasturgie de la technique antérieure. Les matières plastiques souhaitables destinées à une utilisation en tant que revêtement de matière plastique dans des pièces coulissantes ou tournantes à support métallique, doivent avoir un coefficient de frottement très faible, peu voire aucun effet de glissement/blocage ("slip-stick") pendant l'utilisation, un module de flexion élevé, une résistance élevée au fluage, une grande résistance à la compression et une résistance élevée aux chocs, une excellente résistance aux agents chimiques, un très faible coefficient de dilatation thermique linéaire et une vitesse de dilatation très faible, une stabilité thermique et dimensionnelle, améliorée, afin de limiter les contraintes interlaminaires et de permettre à la pièce à support métallique de fonctionner en permanence à des températures supérieures à 200 C, de préférence supérieures à 240 C. Les matières plastiques souhaitables utiles en tant que revêtements de structures améliorées à support métallique, doivent avoir une température de transition vitreuse très élevée, dans la mesure où ceci ne compromet pas leur aptitude au traitement. En outre, de telles matières plastiques doivent avoir une résistance à l'usure améliorée, dans les applications sans lubrifiant, sous des régimes à PV modérée et élevée. Un régime à PV modérée est un régime dans lequel la pression sur une pièce qui se déplace, multipliée par la vitesse de la pièce, aboutit à une mesure composite (PV) dans la plage de 25 000 à 50 000 psi-ft/min (52 à 105 MPa-m/min). Un régime à PV élevée est un régime dans lequel cette plage va plutôt de 50 000 à 100 000 psi-ftlmin (105 à 210 MPa-m/min) (des applications typiques fonctionnant dans le régime à PV élevée sont les composants tournants ou coulissants de machines industrielles et de l'automobile, tels que les paliers, les douilles, les bagues d'étanchéité, les plaques d'usure, et les pièces de compresseurs alternatifs, comme les segments de pistons). On doit améliorer leur résistance à l'usure sur la plage complète des régimes à PV élevée sans lubrification - partant de conditions de faible pression/vitesse élevée (125 psi et 800 ft/min) (0, 87 MPa et 240 m/min) vers celle de pression élevée et de faible vitesse (2 000 psi et 50 fi/min) (13,9 MPa et 15,2 m/min). Dans de telles structures améliorées à support métallique, il serait également utile de réaliser une adhérence plus forte entre la surface de frottement en matière plastique et le substrat métallique, afin de limiter le risque d'une déstratification et d'une rupture prématurée de la pièce de palier.
En outre, il serait très souhaitable de définir de nouveaux procédés permettant une fabrication rentable de telles structures composites améliorées. En considérant cette finalité, les matières plastiques souhaitables susmentionnées malgré leur température de transition vitreuse élevée, doivent également être thermoplastiques et pouvoir être facilement traitées à l'état fondu, permettant ainsi l'exploitation de techniques de transformation rentables comme l'extrusion et/ou le moulage. En principe, de tels procédés doivent également mener à des structures composites de qualité supérieure ayant des couches de matière plastique liées solidement au substrat métallique tout en assurant un degré élevé de finition de la surface de matière plastique de frottement (parfaitement lisse, brillante et complètement exempte de traces d'écoulement et de toute rugosité).
RÉSUME DE L'INVENTION La présente invention vise à surmonter tous les problèmes détaillés précédemment en fournissant un élément composite utile pour des applications avec frottement et usure, ledit élément composite comprenant une couche de composition polymère à haute performance qui est liée solidement à un substrat métallique. En considérant cette finalité, la présente invention vise un élément composite comprenant: un substrat comprenant un métal, éventuellement, une couche de liaison intermédiaire se composant d'une composition de matière (II), et une couche externe se composant d'une composition polymère (I) comprenant au moins un polyimide aromatique (A) choisi parmi (i) les polyamide-imides aromatiques non adhésifs, et (ii) les polyimides aromatiques autres que les polyamide-imides aromatiques, dans lequel au moins l'une de la composition polymère (I) et de la composition 35 de matière (II) comprend au moins un agent adhésif choisi parmi les polyamide-imides aromatiques adhésifs.
La présente invention vise également des procédés convenant en particulier à la fabrication d'éléments composites à haute performance comprenant un substrat métallique et au moins un polyamide-imide aromatique.
La présente invention vise également un article comprenant l'élément composite susmentionné.
DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION
La présente invention vise un élément composite comprenant: un substrat comprenant un métal, éventuellement, une couche de liaison intermédiaire se composant d'une composition de matière (II), et une couche externe se composant d'une composition polymère (1) comprenant au moins un polyimide aromatique (A) choisi parmi (i) les polyamide-imides aromatiques non adhésifs, et (ii) les polyimides aromatiques autres que les polyamide-imides aromatiques, dans lequel au moins l'une de la composition polymère (I) et de la composition de matière (II) comprend au moins un agent adhésif choisi parmi les polyamide-imides aromatiques adhésifs.
Avantageusement, au moins l'une des deux conditions suivantes est vérifiée: la composition polymère (1) comprend l'agent adhésif à raison d'au moins 1 % en poids, rapporté au poids total de la composition polymère (1) [condition (I)], la composition de matière (II) comprend l'agent adhésif à raison d'au moins 1 % en poids, rapporté au poids total de la composition de matière (II) [condition (II)].
L'épaisseur de la couche externe est avantageusement d'au moins 100 m. En outre, elle est avantageusement d'au plus 500 m.
Une première épaisseur préférée pour la couche externe va de 100 à 150 m.
Une deuxième épaisseur préférée pour la couche externe, va de 300 à 450 m.
Une variante de l'élément composite de la présente invention est une variante où la couche externe est substituée par un jeu externe de couches superposées, chacune d'entre elles se composant d'une composition polymère comprenant au moins un polyimide aromatique (A) choisi parmi (i) les 2868009 -8 polyamide-imides aromatiques adhésifs, et (ii) les polyimides aromatiques autres que les polyamide-imides aromatiques.
Le nombre de couches superposées est avantageusement de 2 ou 3. Dans cette variante, chacune des couches superposées présente avantageusement une épaisseur de 100 m à 200 m, et de préférence de 100 gm à 150 m.
Le substrat peut comprendre divers métaux, notamment le fer, le cuivre, et l'aluminium.
Outre le métal, le substrat peut comprendre des composés non métalliques, tels que le carbone. Le substrat peut comprendre un ou. plusieurs métaux. Un exemple d'un substrat comprenant plusieurs métaux est le bronze, à savoir, un alliage de cuivre et d'étain avec une teneur élevée en cuivre. De préférence, le substrat se compose d'acier (à savoir, un alliage comprenant du fer et au moins 2 % en poids de carbone, par rapport au poids total de l'alliage). Outre le fer et le carbone, l'acier peut éventuellement comprendre notamment du nickel, du chrome, du manganèse, du silicium, du tungstène, du nickel et du chrome, du chrome et du tungstène. La couche de liaison intermédiaire éventuelle se compose d'une couche de matière (II) comprenant habituellement au moins un métal sous forme de poudre.
Selon la présente invention, la composition polymère (1) comprend au moins un polyimide aromatique (A). On prévoit dans la présente que le terme "polyimide aromatique" désigne tout polymère comprenant plus de 50 % en poids de motifs répétitifs comprenant au moins un noyau aromatique et au moins un groupe imide, à savoir, un groupe -(O=)C-N-C(=O) tel quel ou sous sa forme acide amique.
Les motifs répétitifs du polyimide aromatique qui comprennent au moins un noyau aromatique et au moins un groupe imide, peuvent être exempts de tout groupe fonctionnel autre que le groupe imide en tant que tel et/ou sous sa forme acide amique. Les polymères commercialisés par Du Pont sous le nom de polyimides VESPEL ou par Mitsui sous le nom de polyimide AURUM respectent ces critères. En variante, les motifs répétitifs du polyimide aromatique qui comprennent au moins un noyau aromatique et au moins un groupe imide, peuvent encore comprendre un ou plusieurs groupes fonctionnels autres que le groupe imide en tant que tel et/ou sous sa foinie acide amique. Des exemples de polymères respectant ces critères sont les polyétherimides aromatiques, les polyesterimides aromatiqùes, et les polyamide-imides aromatiques.
Selon la présente invention, le polyimide aromatique (A) est choisi parmi (i) les polyamide-imides aromatiques non adhésifs, et (ii) les polyimides aromatiques autres que les polyamide-imides aromatiques. Le polyimide aromatique (A) est choisi de préférence parmi les polyamide-imides aromatiques non adhésifs.
Dans la présente il est prévu que le terme "polyamide-imide aromatique" désigne tout polymère comprenant plus de 50 % en poids de motifs répétitifs comprenant au moins un noyau aromatique, au moins un groupe imide en tant que tel et/ou sous sa forme acide amique, et au moins un groupe amide qui ne fait pas partie d'un cycle comprenant des atomes de carbone.
Les polyamide-imides aromatiques, à savoir les polyamide-imides non adhésifs [choix préféré du polyimide aromatique (A)] d'une part et les polyamide-imides aromatiques adhésifs (utilisés comme agent adhésif) d'autre part, comprennent de préférence plus de 50 % en poids de motifs répétitifs (Rl) formés par la réaction de polycondensation entre (j) au moins un monomère acide choisi parmi l'anhydride trimellitique et les halogénures d'anhydride trimellitique monoacides et (jj) au moins une diamine. De manière particulièrement préférée, ils comprennent plus de 90 % en poids de motifs répétitifs (Ri). De manière encore particulièrement préférée, ils ne contiennent pas de motifs répétitifs autres que les motifs répétitifs (R1).
A nouveau, le groupe imide compris dans les motifs répétitifs (R1) peut être présent en tant que tel, comme dans les motifs répétitifs (Rl-a) C3 0.lR I i o et/ou sous sa forme acide amique, comme dans les motifs répétitifs (R1-b) 2868009 -10- dans lesquels R est le résidu de la diamine.
Parmi les halogénures monoacides d'anhydride trimellitique, on préfère le chlorure monoacide d'anhydride trimellitique.
La diamine peut être aliphatique ou aromatique. La diamine comprend de préférence au moins un noyau aromatique. En outre, elle comprend de préférence au moins deux noyaux aromatiques. De manière particulièrement préférée, la diamine est choisie parmi la méthylènedianiline, 1'oxydianiline et la m-phénylènediamine.
On a obtenu de bons résultats en utilisant, comme agent adhésif d'une part et à titre de polyimide aromatique (A) d'autre part, des polyamide- imides aromatiques comprenant au moins l'un des motifs répétitifs suivants: / H2 et/ou le motif acide amide-amique correspondant à (j'), à savoir: et/ou le motif acide amide-amique correspondant à (jj"), à savoir:
O et
et/ou le motif acide amide-amique correspondant à (jjj'), à savoir:
O
OH
On a obtenu d'excellents résultats en utilisant, comme agent adhésif d'une part et à titre de polyimide aromatique (A) d'autre part, des polyamide-imides aromatiques se composant d'au moins l'un des motifs répétitifs suivants: (j') et/ou le motif acide-aurique correspondant à (j'), (jj') et/ou le motif acideamique correspondant à (jj'), et (jjj') et/ou le motif acide- amique correspondant à (jjj'), avec (j'), (jj') et (jjj') tels que définis précédemment. -1.2-
Des exemples de polyimides aromatiques qui sont particulièrement bien adaptés au besoin de la présente invention, sont les polyamide-imides commercialisés par SOLVAY ADVANCED POLYMERS, L.L.C., sous le nom polyamide-imides TORLON .
Les polyamide-imides aromatiques de la composition selon la présente invention sont tantôt adhésifs, tantôt non adhésifs. Les polyamide-imides aromatiques adhésifs sont habituellement des polyamide-imides aromatiques comprenant en tant que motifs répétitifs plus de 35 % en moles de motifs acide amide-amique par rapport au nombre total de moles des motifs répétitifs. De préférence, les polyamide-imides aromatiques adhésifs comprennent plus de 45 % en moles de motifs acide amide-amique.
Inversement, les polyamide-imides aromatiques non adhésifs sont habituellement des polyamide-imides aromatiques comprenant en tant que motifs répétitifs au plus 35 % en moles de motifs acide amide-amique par rapport au nombre total de moles des motifs répétitifs. De préférence, les polyamide-imides aromatiques non adhésifs comprennent moins de 15 % en moles de motifs acide amide-amique. De manière particulièrement préférée, les polyamide-amides aromatiques non adhésifs comprennent moins de 5 % en moles de motifs acide amide-amique. Le polyamide-imide aromatique comprenant sous la forme de motifs répétitifs plus de 45 % en moles de motifs acide amide-amique est de préférence un polyamide-imide comprenant plus de 45 % en moles de motifs acide amide-amique (R1-b) formés par la réaction de polycondensation entre au moins un monomère acide choisi parmi l'anhydride trimellitique et les halogénures monoacides d'anhydride trimellitique et au moins une diamine OH et plus de 45 % en moles de motifs imide (en tant que tels) (R1 -a), formés également par la réaction de polycondensation entre ledit au moins un monomère acide choisi parmi l'anhydride trimellitique et les halogénures monoacides d'anhydride trimellitique et ladite au moins une diamine - 13 - dans laquelle R est le résidu de la diamine. Avantageusement, la diamine est la méthylènedianiline.
Certains polyamide-imides aromatiques adhésifs et certains polyamideimides aromatiques non adhésifs sont commercialisés par SOLVAY ADVANCED POLYMERS L.L.C., et on peut les employer respectivement comme agents adhésifs ou comme polyimide (A) pour les besoins de la présente invention.
La composition polymère (I) comprend avantageusement au moins 20 % en poids de polyimide aromatique (A). En outre, la composition polymère (I) comprend avantageusement au plus 95 % en poids de polyimide aromatique (A) .
Eventuellement, la composition polymère (I) comprend en outre un polytétrafluoroéthylène. La fraction pondérale du polytétrafluoroéthylène par rapport au poids total de la composition polymère (I) est avantageusement de au plus 80 % en poids, de préférence de 50 % en poids au plus, et de manière particulièrement préférée de 20 % en poids au plus. En outre, la fraction pondérale de polytétrafluoroéthylène par rapport au poids total de la composition polymère (I) est avantageusement d'au moins 5 % en poids.
Eventuellement, la composition polymère (I) comprend en outre au moins un additif inorganique et/ou au moins un polymère supplémentaire autre que le polyimide aromatique (A). Dans ce cas, l'additif inorganique est avantageusement le graphite et le polymère supplémentaire est avantageusement un polymère de sulfone, de préférence le polybiphényléthersulfone.
On prévoit ci-après des classes de compositions polymères préférées. A des fins de clarté, le polyamide-imide aromatique compris dans les compositions énumérées ci-après est soit un polyamide-imide adhésif, soit un polyamide-imide non adhésif, soit un mélange de ceux-ci.
Les classes de compositions polymères préférées (I) incluent: les compositions comprenant de 80 à 95 % en poids de polyamide-imidesaromatiques et de 5 à 20 % en poids de polytétrafluoroéthylène; 2868009 -14- - les compositions comprenant de 60 à 90 % en poids de polyamide-imide aromatique, de 5 à 20 % en poids de polytétrafluoroéthylène et de 5 à 20 % en poids de graphite; les compositions comprenant de 20 à 90 % en poids de polyamide-imide aromatique, de 5 à 60 % en poids de polymère de sulfone (surtout, le polybiphényléthersulfone) et de 5 à 20 % en poids de polytétrafluoroéthylène; les compositions comprenant de 20 à 85 % en poids de polyamide-imide aromatique, de 5 à 40 % en poids de polymère de sulfone (surtout, le polybiphényléthersulfone), de 5 à 20 % en poids de polytétrafluoroéthylène et de 5 à 20 % en poids de polyétherimide; les compositions comprenant de 20 à 90 % en poids de polyamide-imide aromatique, de 5 à 60 % en poids de polyétherimide et de 5 à 20 % en poids de polytétrafluoroéthylène.
Les classes de compositions polymères particulièrement préférées (I) 15 incluent: les compositions se composant de 80 à 95 % en poids de polyamide-imide aromatique et de 5 à 20 % en poids de polytétrafluoroéthylène; les compositions se composant de 60 à 90 % en poids de polyamide-imide aromatique, de 5 à 20 % en poids de polytétrafluoroéthylène et de 5 à 20 % en poids de graphite; les compositions se composant de 20 à 90 % en poids de polyamide-imide aromatique, de 5 à 60 % en poids de polymère de sulfone (surtout, le polybiphényléthersulfone) et de 5 à 20 % en poids de polytétrafluoroéthylène; les compositions se composant de 20 à 85 % en poids de polyamide-imide aromatique, de 5 à 40 % en poids de polymère de sulfone (surtout, le polybiphényléthersulfone), de 5 à 20 % en poids de polytétrafluoroéthylène et de 5 à 20 % en poids de polyétherimide; les compositions se composant de 20 à 90 % en poids de polyamide-imide aromatique, de 5 à 60 % en poids de polyétherimide et de 5 à 20 % en poids 30 de polytétrafluoroéthylène.
Des exemples de compositions provenant de ces classes préférées sont: les compositions se composant de 90 % en poids de polyamide-imide TORLON aromatique et de 10 % en poids de polytétrafluoroéthylène; les compositions se composant de 80 % en poids de polyamide-imide TOkLON aromatique, de 10 % en poids de polytétrafluoroéthylène et de 10 % en poids de graphite; 2868009 -15- - les compositions se composant de 60 % en poids de polyamide-imide TORLON aromatique, de 30 % en poids de polymère de sulfone et 10 % en poids de polytétrafluoroéthylène; les compositions se composant de 60 % en poids de polyamide-imide TORLON aromatique, de 20 % en poids de polybiphényléthersulfone, de % en poids de polytétrafluoroéthylène et de 10 % en poids de polyétherimide; les compositions se composant de 60 % en poids de polyamide-imide TORLON aromatique, de 30 % en poids de polyétherimide et de 10 % en 10 poids de polytétrafluoroéthylène.
Dans une première forme de réalisation de la présente invention, l'élément composite se compose essentiellement de un substrat comprenant un métal, et une couche externe se composant d'une composition polymère (I) comprenant au moins un agent adhésif choisi parmi les polyamide-imides aromatiques adhésifs et au moins un polyimide aromatique (A) choisi parmi (i) les polyamide-imides aromatiques non adhésifs, et (ii) les polyimides aromatiques autres que les polyamide-imides aromatiques.
Dans cette première forme de réalisation, on préfère que l'élément composite se compose de un substrat comprenant un métal, et une couche externe se composant d'une composition polymère (1) comprenant au moins un agent adhésif choisi parmi les polyamide-imides aromatiques adhésifs et au moins un polyimide aromatique (A) choisi parmi (i) les polyamide- imides aromatiques non adhésifs, et (ii) les polyimides aromatiques autres que les polyamide-imides aromatiques.
Dans une première variante de la première forme de réalisation, le polyimide aromatique (A) est un polyamide-imide aromatique non adhésif. Dans cette première variante, le rapport pondéral du polyamide-imide adhésif au polyamide-imide non adhésif est avantageusement d'au moins 0, 25, de préférence d'au moins 0,3, de manière particulièrement préférée d'au moins 0,5. En outre, le rapport pondéral est avantageusement de 4 au plus, de préférence de 3 au plus, et de manière particulièrement préférée de 2 au plus.
Dans une deuxième variante de la première forme de réalisation, le polyimide aromatique (A) est un polyimide aromatique autre qu'un polyamideimide aromatique. Dans cette deuxième variante, le polyimide aromatique (A) - 16 - est de préférence un polyimide aromatique non adhésif autre qu'un polyamideimide aromatique. Le rapport pondéral du polyamide-imide adhésif au polyimide aromatique non adhésif (A) est avantageusement d'au moins 0, 25, de préférence d'au moins 0,3, de manière particulièrement préférée d'au moins 0,5.
En outre, le rapport pondéral est avantageusement de 4 au plus, de préférence de 3 au plus, et de manière particulièrement préférée de 2 au plus.
Dans une deuxième forme de réalisation de la présente invention, l'élément composite se compose essentiellement de un substrat comprenant un métal, une couche de liaison intermédiaire ayant un aspect surfacique irrégulier, se composant d'une composition de matière (II) qui est exempte d'agent adhésif, et une couche externe se composant d'une composition polymère (I) comprenant au moins un agent adhésif choisi parmi les polyamide-imides aromatiques adhésifs et au moins un polyimide aromatique (A) choisi parmi (i) les polyamide-imides aromatiques non adhésifs, et (ii) les polyimides aromatiques autres que les polyamide- imides aromatiques.
A l'échelle microscopique, dans certains endroits, l'épaisseur de la couche de liaison intermédiaire peut varier, et même parfois diminuer, jusqu'à une valeur zéro, à savoir dans les emplacements où la couche externe est en contact direct avec le substrat. Dans cette deuxième forme de réalisation, la composition de matière (II) comprend avantageusement au moins un composé sous forme de poudre, qui peut se lier au substrat et munir la couche de l'aspect surfacique irrégulier; elle comprend de préférence au moins un métal sous forme de poudre; de manière particulièrement préférée, elle se compose essentiellement du métal sous forme de poudre; de manière encore plus particulièrement préférée, elle se compose du métal sous forme de poudre. La composition de matière (II) comprend avantageusement en tant que métal, au moins un métal choisi parmi le bronze, l'étain, l'aluminium, le cuivre, le zinc et le laiton (à savoir, un alliage de cuivre et de zinc). Le bronze est le métal préféré.
Dans une première variante de la deuxième forme de réalisation, le polyimide aromatique (A) est un polyamide-imide aromatique non adhésif. Dans cette première variante, le rapport pondéral du polyamide-imide adhésif au polyamide-imide non adhésif est avantageusement d'au moins 0, 25, de préférence d'au moins 0,3, de manière particulièrement préférée d'au moins 0,5.
- 17 - En outre, le rapport pondéral est avantageusement de 4 au plus, de préférence de 3 au plus, et de manière particulièrement préférée de 2 au plus.
Dans une deuxième variante de la deuxième forme de réalisation, le polyimide aromatique (A) est un polyamide-imide aromatique autre qu'un polyamide-imide aromatique. Dans cette deuxième variante, le polyimide aromatique (A) est de préférence un polyimide aromatique non adhésif autre qu'un polyamide-imide aromatique. Le rapport pondéral du polyamide- imide adhésif au polyimide aromatique non adhésif (A) est avantageusement d'au moins 0,25, de préférence d'au moins 0,3, de manière particulièrement préférée d'au moins 0,5. En outre, le rapport pondéral est avantageusement de 4 au plus, de préférence de 3 au plus, et de manière particulièrement préférée de 2 au plus.
Dans une troisième forme de réalisation de la présente invention, l'élément composite se compose essentiellement de un substrat comprenant un métal, une couche de liaison intermédiaire se composant d'une composition de matière (II) comprenant au moins un agent adhésif choisi parmi les polyamide-imides aromatiques adhésifs, et une couche externe se composant d'une composition polymère (I) comprenant au moins un polyimide aromatique (A) choisi parmi (i) les polyamide-imides aromatiques non adhésifs, et (ii) les polyimides aromatiques autres que les polyamideimides aromatiques.
Dans la troisième forme de réalisation, on préfère que la composition de matière (II) se compose essentiellement d'au moins un polyamide-imide aromatique adhésif.
Dans une première variante de la troisième forme de réalisation, le polyimide aromatique (A) est un polyamide-imide aromatique non adhésif.
Dans une deuxième variante de la troisième forme de réalisation, le polyimide aromatique (A) est un polyimide aromatique autre qu'un polyamide- imide aromatique. Dans cette deuxième variante, le polyimide aromatique (A) est de préférence un polyimide aromatique non adhésif autre qu'un polyamideimide aromatique.
Dans une quatrième forme de réalisation de la présente invention, l'élément composite se compose essentiellement de un substrat comprenant un métal, une couche de liaison intellnédiaire se composant d'une composition de matière (II) comprenant au moins un agent adhésif choisi parmi les polyamide-imides aromatiques adhésifs et au moins un polymère (P) choisi parmi les polymères de sulfone aromatique, les polyamides aromatiques, les polyacétals, les poly(sulfure d'arylène)s, les polyesters aromatiques, les polyoléfines, les polycarbonates, les copolymères séquencés acrylonitrile/butadiène/styrène et les polyaryléthercétones, et une couche externe se composant d'une composition polymère (I) comprenant au moins un polyimide aromatique (A) choisi parmi (i) les polyamide-imides aromatiques non adhésifs, et (ii) les polyimides aromatiques autres que les polyamide-imides aromatiques.
Dans la quatrième forme de réalisation, on préfère que la composition de matière (II) se compose essentiellement d'au moins un polyamide-imide aromatique adhésif et d'au moins d'un polymère (P). Le rapport pondéral du polyamide-imide adhésif au polymère (P) est avantageusement d'au moins 0,25, de préférence d'au moins 0,3, de manière particulièrement préférée d'au moins 0,5. En outre, le rapport pondéral est avantageusement de 4 au plus, de préférence de 3 au plus, et de manière particulièrement préférée de 2 au plus.
Dans une première variante de la quatrième forme de réalisation, le polyimide aromatique (A) est un polyamide-imide aromatique non adhésif.
Dans une deuxième variante de la quatrième forme de réalisation, le polyimide aromatique (A) est un polyimide aromatique autre qu'un polyamideimide aromatique. Dans cette deuxième variante, le polyimide aromatique (A) est de préférence un polyimide aromatique non adhésif autre qu'un polyamideimide aromatique.
L'élément composite selon la présente invention est avantageusement résistant au frottement et à l'usure, à savoir, il possède un faible coefficient de frottement et un faible facteur d'usure. La couche externe constitue habituellement la surface de frottement de l'élément composite. Le coefficient de frottement peut être statique ou dynamique, et il peut: l'être dans des conditions sèches ou lubrifiées. Lorsque le substrat est l'acier, les coefficients statiques et dynamiques sont tous deux de préférence de 0,08 à 0,80 dans des conditions sèches; en outre, lorsque le substrat est l'acier, les coefficients statiques et dynamiques sont tous deux de préférence de 0,03 à 0,12 dans des conditions lubrifiées. Lorsque le substrat est l'acier, et que le dépôt fritté se composé de bronze, les coefficients statiques et dynamiques sont tous deux de préférence de 0,15 à 0,30 dans des conditions sèches, en outre, ils sont de préférence de 0,03 à 0,12 dans des conditions lubrifiées. Habituellement le - 19 facteur d'usure dépend notamment du P.V. (pression x vitesse), de la température, des conditions (lubrifiées ou sèches). Dans certaines formes de réalisation, le facteur d'usure doit être inférieur à 150.10-11 mm3/min.
La composition polymère (I) possède généralement un module de flexion très élevé. Le module de flexion (selon ASTM D790) est de préférence d'au moins 600 000 psi (4 137 MPa), de manière particulièrement préférée d'au moins 800 000 psi (5 516 MPa) de manière encore plus particulièrement préférée d'au moins 900 000 psi (6 205 MPa), et de manière tout particulièrement préférée d'au moins 1 000 000 psi (6 895 MPa).
La composition polymère (I) possède généralement une résistance à la traction très élevée. La résistance à la traction (selon ASTM D638) est de préférence d'au moins 600 000 psi (4 137 MPa), de manière particulièrement préférée d'au moins 700 000 psi (4 826 MPa), et de manière encore plus particulièrement préférée d'au moins 900 000 psi (6 205 MPa).
La composition polymère (I) possède généralement une grande résistance à la compression. La résistance à la compression (selon ASTM D695) est de préférence d'au moins 22 000 psi (152 MPa), de manière particulièrement préférée d'au moins 24 000 psi (165 MPa), et de manière encore plus particulièrement d'au moins 25 000 psi (172 MPa). La composition polymère (I) possède généralement un module de compression très élevé. Le module de compression (selon ASTM D695) est de préférence d'au moins 600 000 psi (4 137 MPa), de manière particulièrement préférée d'au moins 700 000 psi (4 826 MPa), et de manière encore plus particulièrement préférée d'au moins 950 000 psi (6 550 MPa).
La composition polymère (I) possède généralement une résistance aux chocs très élevée. La résistance aux chocs IZOD à éprouvette entaillée (selon ASTM D256) est de préférence de 0,5 ft-lb/in au moins. de manière particulièrement préférée de 0,7 ft-lb/in au moins, de manière tout particulièrement préférée de 0,8 ft-lb/in au moins.
La composition polymère (I) possède généralement un très faible coefficient de dilation thermique linéaire et une faible vitesse de dilatation. Le coefficient de dilatation thermique linéaire (selon ASTM D696) est de préférence de 2 x 10 5 in/in. F au plus, de manière particulièrement préférée de 1,8 x 10-5 in./in. F au plus, et de manière encore plus particulièrement préférée, 1,4 x 10-5 in./in. F au plus.
- 20 - La composition polymère (I) possède généralement une température de fléchissement thermique très élevée (selon ASTM D648). La température de fléchissement themuique à 264 psi (1,82 MPa) (selon ASTM D648) est de préférence d'au moins 271 C, de manière particulièrement préférée d'au moins 275 C, et de manière encore plus particulièrement préférée d'au moins 279 C.
Le faible coefficient de dilatation thermique linéaire, la faible vitesse de dilatation, la stabilité dimensionnelle améliorée aux hautes températures, expliquent les contraintes interlaminaires plus faibles entre le substrat métallique et la surface de matière plastique de l'élément composite inventé, même dans des conditions de fonctionnement rigoureuses en matière de frottement et d'usure.
L'élément composite selon la présente invention a un coût inférieur par rapport à un élément similaire qui se composerait de polymère simple, en particulier de polyimide aromatique simple, ledit polymère simple étant obtenu habituellement au moyen d'un moulage par injection.
La présente invention vise également des procédés convenant en particulier à la fabrication d'éléments composites haute performance, comprenant un substrat métallique et au moins un polyamide-imide aromatique. Lesdits éléments composites sont avantageusement résistants au frottement et à l'usure. Premier procédé selon l'invention En considérant cette finalité, la présente invention a trait à un procédé de fabrication d'un élément composite comprenant les étapes consistant à : fournir un substrat comprenant un métal, mettre le substrat en contact avec un film adhésif se composant d'une composition polymère (III) comprenant au moins un agent adhésif choisi parmi les polyamide-imides aromatiques adhésifs et au moins un polyimide aromatique (A) choisi panai (i) les polyamide-imides aromatiques non adhésifs, et (ii) les polyimides aromatiques autres que les polyamide-imides aromatiques, et chauffer et presser le film sur le substrat de sorte à le lier au substrat, le film formant la couche externe de l'élément composite.
Le polyimide aromatique (A), les polyamide-imides aromatiques non adhésifs et les polyamide-imides aromatiques adhésifs de la composition polymère (III) respectent avantageusement toutes les caractéristiques du polyimide aromatique (A), des polyamide-imides aromatiques non adhésifs, et des polyamide-imides aromatiques adhésifs de la composition polymère (I) décrite précédemment, à tout degré de préférence. Selon le procédé inventé, le 2868009 -21 - substrat se compose avantageusement d'acier. Dans un mode de réalisation du procédé inventé, le film est remplacé par un jeu de films superposés, chacun d'entre eux se composant d'une composition polymère (III). Selon le procédé inventé, la composition polymère (III) comprend avantageusement en outre du polytétrafluoroéthylène. La fraction pondérale de polytétrafluoroéthylène par rapport au poids total de la composition polymère (III) est avantageusement de 80 % en poids au plus, et de préférence de 50 % en poids au plus. En outre, la fraction pondérale de polytétrafluoroéthylène par rapport au poids total de la composition polymère (III) est avantageusement d'au moins 5 % en poids.
Ce procédé comprend en outre avantageusement une étape d'extrusion de la composition polymère (III), de sorte à obtenir le film. La liaison du film au substrat est avantageusement au moins du type chimique: une attraction ionique a lieu avantageusement entre certains groupes chimiques (en particulier les groupes carboxyle de l'acide amique) du polyimide aromatique et le substrat.
Dans une certaine forme de réalisation, on préfère que le film soit fourni sous une forme non durcie. Dans une autre forme de réalisation, on préfère que le film soit fourni sous une forme durcie en partie. Dans une autre forme de réalisation, on préfère que le film soit fourni sous une forme totalement durcie. On ajuste habituellement le choix du degré de durcissement comme juste milieu entre la maniabilité du film et sa capacité à se lier au substrat. Le film se manipule d'autant mieux que le degré de durcissement est élevé. Plus le degré de durcissement est faible, plus le film s'écoule et pénètre par capillarité dans le substrat.
Second procédé selon l'invention La présente invention a également trait à un procédé de fabrication d'un élément composite comprenant les étapes consistant à : fournir un substrat comprenant un métal, déposer sur le substrat une composition polymère adhésive (III) comprenant au moins un agent adhésif choisi parmi les polyamide-imides aromatiques adhésifs et au moins un polyimide aromatique (A) choisi parmi (i) les polyamide- imides aromatiques non adhésifs, et (ii) les polyimides aromatiques autres que les polyamide-imides aromatiques, de sorte à obtenir un dépôt, et chauffer et presser le dépôt de sorte à obtenir un film lié au substrat, ledit film constituant la couche externe de l'élément composite.
2868009 -22- Le polyimide aromatique (A), les polyamide-imid.es aromatiques non adhésifs et les polyamide-imides aromatiques adhésifs de la composition polymère (III) respectent avantageusement toutes les caractéristiques du polyimide aromatique (A), des polyamide-imides aromatiques non adhésifs, et des polyamide-imides aromatiques adhésifs de la composition polymère (I) décrite précédemment, à tout degré de préférence.
On dépose avec avantage la composition polymère (III) sous la forme d'une poudre, d'une suspension, ou d'une solution.
La liaison du film au substrat est avantageusement au moins du type chimique: une attraction ionique a lieu avantageusement entre certains groupes chimiques (en particulier les groupes carboxyle de l'acide aurique) du polyimide aromatique et le substrat. Dans une certaine forme de réalisation, on préfère que le film soit sous une forme non durcie. Dans une autre forme de réalisation, on préfère que le film soit durci en partie. Dans une autre forme de réalisation, on préfère que le film soit sous une forme totalement durcie.
Troisième procédé selon l'invention La présente invention a également trait à un procédé de fabrication d'un élément composite comprenant les étapes consistant à : fournir un substrat comprenant un métal, déposer sur le substrat une composition de matière (IV) comprenant une poudre métallique, de sorte à obtenir un dépôt, fritter le dépôt de sorte à le lier au substrat, le dépôt fritté formant une couche de liaison intermédiaire ayant un aspect surfacique irrégulier, mettre la couche de liaison intermédiaire en contact avec un film se composant d'une composition polymère (I) comprenant au moins un polyimide aromatique (A) choisi parmi (i) les polyamide-imides aromatiques non adhésifs, et (ii) les polyimides aromatiques autres que les polyamide-imides aromatiques, et chauffer et presser le film sur la couche de liaison intermédiaire de sorte à le lier à la couche de liaison intermédiaire, le film lié formant la couche externe de l'élément composite, dans lequel au moins l'une de la composition polymère (I) et de la composition de matière (IV) comprend en outre au moins un agent adhésif choisi parmi les polyamide-imides aromatiques adhésifs.
- 23 - Selon ce procédé, la composition polymère (I) comprend de préférence l'agent adhésif. Par ailleurs, selon ce même procédé, la. composition de matière (IV) est de préférence exempte d'agent adhésif.
Le polyimide aromatique (A), les polyamide-imides aromatiques non adhésifs, et les polyamide-imides aromatiques adhésifs employés dans ce procédé respectent avantageusement toutes les caractéristiques du polyimide aromatique (A), des polyamide-imides aromatiques non adhésifs et des polyamide-imides aromatiques adhésifs décrits précédemment, à tout degré de préférence. Il est prévu que le terme "frittage" désigne "la formation d'un poudre en obtenant une masse à l'aide la chaleur et de la pression". On peut réaliser avec avantage l'étape de frittage en versant la composition de matière (IV) comprenant la poudre métallique sur le substrat, de préférence sous une forme de poudre sèche, puis en calandrant jusqu'à une épaisseur spécifique, puis en poursuivant la cuisson. La liaison du film à la couche de liaison intermédiaire est habituellement au moins de type mécanique: on la réalise habituellement en forçant la composition polymère (à savoir, le film) dans la couche poreuse du dépôt fritté. De préférence, la liaison du film à la couche de liaison intermédiaire est non seulement du type mécanique, tel qu'expliqué ci-dessus, mais encore du type chimique: une attraction ionique a lieu de préférence entre certains groupes chimiques (en particulier les groupes carboxyle de l'acide amique) du polyimide aromatique et le dépôt fritté.
Dans une certaine forme de réalisation de ce procédé, on préfère que le film soit fourni sous une forme non durcie. Dans une autre forme de réalisation de ce même procédé, on préfère que le film soit fourni sous une forme durcie en partie. Dans encore une autre forme de réalisation, on préfère que le film soit fourni sous une forme totalement durcie. On ajuste habituellement le choix du degré de durcissement comme un juste milieu entre la maniabilité du film et sa capacité à se lier à la couche de liaison intermédiaire. Le film se manipule d'autant mieux que le degré de durcissement est plus élevé. Plus le degré de durcissement est faible, plus le film s'écoule et pénètre par capillarité dans la couche de liaison intermédiaire.
Ce procédé comprend en outre avantageusement une étape d'extrusion de la composition polymère (I), de sorte à obtenir le film. Selon ce procédé, le substrat se compose avantageusement d'acier. Selon un mode de réalisation du procédé inventé, le film est remplacé par un jeu de films superposés, chacun d'entre eux se composant de la composition polymère (I) . Selon le procédé - 24 - inventé, la composition polymère (I) comprend avantageusement en outre du polytétrafluoroéthylène. La fraction pondérale de polytétrafluoroéthylène par rapport au poids total de la composition polymère (I) est avantageusement de 80 % en poids au plus, et de préférence de 50 % en poids au plus. En outre, la fraction pondérale de polytétrafluoroéthylène par rapport au poids total de la composition polymère (I) est avantageusement d'au moins 5 % en poids. Quatrième procédé selon l'invention La présente invention a trait également à un procédé de fabrication d'un élément composite comprenant les étapes consistant à : fournir un substrat comprenant un métal, déposer sur le substrat une composition de matière (IV) comprenant une poudre métallique, de sorte à obtenir un dépôt, fritter le dépôt de sorte à le lier au substrat, le dépôt fritté formant une couche de liaison intermédiaire ayant un aspect surfacique irrégulier, déposer sur la couche de liaison intermédiaire une composition polymère (I) comprenant au moins un polyimide aromatique (A) choisi parmi (i) les polyamide-imides aromatiques non adhésifs, et (ii) les polyimides aromatiques autres que les polyamide-imides aromatiques, et chauffer et presser la composition polymère déposée (I) de sorte à obtenir un film, ledit film constituant la couche externe de l'élément composite, dans lequel au moins l'une de la composition polymère (I) et de la composition de matière (IV) comprend en outre au moins un agent adhésif choisi parmi les polyamide-imides aromatiques adhésifs.
Selon ce procédé, la composition polymère (I) comprend de préférence 25 l'agent adhésif Par ailleurs, selon ce même procédé, la composition de matière (IV) est de préférence exempte d'agent adhésif.
Le polyimide aromatique (A), les polyamide-imides aromatiques non adhésifs et les polyamide-imides aromatiques adhésifs employés dans ce procédé respectent avantageusement toutes les caractéristiques du polyimide aromatique (A), des polyamide-imides aromatiques non adhésifs et des polyamide-imides aromatiques adhésifs décrits précédemment, à tout degré de préférence. On dépose avantageusement la composition polymère (I) sous forme d'une poudre, d'une suspension ou d'une solution. La liaison du film au substrat est avantageusement au moins de type chimique: une attraction ionique a lieu avantageusement entre certains groupes chimiques (et en particulier les groupes carboxyle de l'acide amique) du polyimide aromatique et: le substrat. Dans une - 25 - certaine forme de réalisation, on préfère que le film soit sous une forme non durcie. Dans une autre forme de réalisation, on préfère que le film soit sous une farine durcie en partie. Dans une autre forme de réalisation encore, on préfère que le film soit sous une forme totalement durcie.
Cinquième procédé selon l'invention La présente invention a trait également à un procédé de fabrication d'un élément composite comprenant les étapes consistant à : fournir un substrat comprenant un métal, déposer sur le substrat une composition polymère (V) comprenant au moins un agent adhésif choisi parmi les polyamide-imides aromatiques adhésifs, laquellecomposition polymère (V) forme une couche de liaison intermédiaire de l'élément composite, déposer sur la couche de liaison intermédiaire une composition polymère (I) comprenant au moins un polyimide aromatique (A) choisi parmi (i) les polyamide-imides aromatiques non adhésifs, et (ii) les polyimides aromatiques autres que les polyamide-imides aromatiques, chauffer et à presser la composition polymère déposée (I) de sorte à obtenir un film, ledit film constituant la couche externe de l'élément composite.
Le polyimide aromatique (A), les polyamide-imides aromatiques non adhésifs, et les polyamide-imides aromatiques adhésifs employés dans ce procédé respectent avantageusement toutes les caractéristiques du polyimide aromatique (A), des polyamide-imides aromatiques non adhésifs et des polyamide-imides aromatiques adhésifs décrits précédemment, à tout degré de préférence. On dépose avantageusement les compositions polymères (1) et (V) sous forme d'une poudre, d'une suspension, ou d'une solution. La liaison de la couche de liaison intermédiaire sur le substrat est avantageusement au moins de type chimique: une attraction ionique a lieu avantageusement entre certains groupes chimiques (en particulier les groupes carboxyle de l'acide amique) du polyamide-imide aromatique et le substrat. Dans une certaine forme de réalisation, on préfère que le film soit sous une forme non durcie. Dans une autre forme de réalisation, on préfère que le film soit durci en partie. Dans une autre forme de réalisation encore, on préfère que le film soit sous une forme durcie en partie, dans une autre forme de réalisation, on préfère que le film soit sous une forme totalement durcie.
Sixième procédé selon l'invention - 26 - La présente invention a trait également à un procédé de fabrication d'un élément composite comprenant les étapes consistant à : fournir un substrat comprenant un métal, déposer sur le substrat une composition polymère (V) comprenant au moins un agent adhésif choisi parmi les polyamide-imides aromatiques adhésifs, laquelle composition polymère (V) forme une couche de liaison intermédiaire de l'élément composite, mettre la couche de liaison intermédiaire en contact avec un film se composant d'une composition polymère (I) comprenant au moins un polyimide aromatique (A) choisi parmi (i) les polyaride-imides aromatiques adhésifs et (ii) les polyimides aromatiques autres que les polyamide-imides aromatiques, presser et chauffer éventuellement le film sur la couche de liaison intermédiaire de sorte à le lier à la couche de liaison intermédiaire, lequel film constitue la couche externe de l'élément composite.
Le polyimide aromatique (A), les polyamide-imid es aromatiques non adhésifs, et les polyamide-imides aromatiques adhésifs employés dans ce procédé respectent avantageusement toutes les caractéristiques du polyimide aromatique (A), des polyamide-imides aromatiques non adhésifs et des polyamide-imides aromatiques adhésifs décrits précédemment, à tout degré de préférence. La liaison de la couche de liaison intermédiaire sur le substrat est habituellement au moins de type chimique: une attraction ionique a lieu avantageusement entre certains groupes chimiques (en particulier, les groupes carboxyle de l'acide amique) du polyamide-imide aromatique adhésif et le substrat.
Dans une certaine forme de réalisation, on préfère que le film soit fourni sous forme non durcie. Dans une autre forme de réalisation, on préfère que le film soit fourni sous forme durcie en partie. Dans une autre forme de réalisation, on préfère que le film soit fourni sous une forme totalement durcie. On ajuste habituellement le choix du degré de durcissement comme un juste milieu entre la maniabilité du film et sa capacité à se lier à la couche de liaison intermédiaire. Le film se manipule d'autant mieux que le degré de durcissement est plus élevé. Plus le degré de durcissement est faible, plus le film s'écoule et adhère sur la couche de liaison intermédiaire.
Le procédé comprend en outre avantageusement une étape consistant à extruder la composition polymère (I), de sorte à obtenir le film. On dépose 2868009 -27- avantageusement la composition polymère (V) sous la forme d'une poudre, d'une suspension ou d'une solution. Dans ce procédé, le substrat se compose avantageusement d'acier.
Selon un mode de réalisation de ce procédé, le film est remplacé par un jeu 5 de films superposés, chacun d'entre eux se composant de la composition polymère (I).
Selon ce procédé, la composition polymère (I) comprend avantageusement en outre du polytétrafluoroéthylène. La fraction pondérale de polytétrafluoroéthylène par rapport au poids total de la composition polymère (I) est avantageusement de 80 % en poids au plus, et de préférence de 50 % en poids au plus. En outre, la fraction pondérale de polytétrafluoroéthylène par rapport au poids total de la composition polymère (I) est avantageusement d'au moins 5 % en poids.
Septième procédé selon l'invention La présente invention a trait également à un procédé de fabrication d'un élément composite comprenant les étapes consistant à : fournir un substrat comprenant un métal, lier au substrat une couche d'une composition polymère (VI) comprenant un polymère choisi parmi les polymères de sulfone aromatiques, les polyamides aromatiques, les polyacétals, les poly(sulfure d'arylène)s, les polyesters aromatiques, les polyoléfines, les polycarbonates et les copolymères séquencés acrylonitrile/butadiène/styrène et les polyaryléthercétones, ladite couche formant une couche intermédiaire de l'élément composite, lier à la couche intermédiaire, une couche d'une composition polymère (I) comprenant au moins un polyimide aromatique (A) choisi parmi (i) les polyamide-imides aromatiques non adhésifs et (ii) les polyimides aromatiques autres que les polyamide-imides aromatiques, ladite couche constituant la couche externe de l'élément composite, dans lequel au moins l'une de la composition polymère (I) et de la composition 30 polymère (VI) comprend en outre au moins un agent adhésif choisi parmi les polyamide-imides aromatiques adhésifs.
Selon ce procédé, la composition polymère (VI) comprend de préférence l'agent adhésif Par ailleurs, selon ce même procédé, la composition polymère (I) est de préférence exempte d'agent adhésif Huitième procédé 28 - La présente invention a trait également à un procédé de fabrication d'un élément composite comprenant une étape qui fait intervenir une technique connue sous le nom de sleeve technique .
Neuvième procédé de fabrication La présente invention a trait également à un procédé de fabrication d'un élément composite comprenant les étapes consistant à : fournir un substrat comprenant un métal, déposer sur le substrat une composition de matière comprenant une poudre métallique, fritter le dépôt de sorte à le lier au substrat, le dépôt fritté formant une couche de liaison intermédiaire de l'élément composite, déposer une composition polymère sous forme d'une poudre ou d'une suspension sur la couche de liaison intermédiaire, ladite composition polymère comprenant au moins un polyimide aromatique choisi parmi les polyamide-imides aromatiques non adhésifs et les po lyimides aromatiques autres que les polyamide-imides aromatiques, calandrer le dépôt sous forme d'un film et le faire cuire, de sorte à lier le film à la couche de liaison intermédiaire, le film calandré formant la couche externe de l'élément composite, dans lequel au moins l'une de la composition polymère et de la composition de matière comprend en outre au moins un agent adhésif choisi parmi les polyamide-imides aromatiques adhésifs.
On emploie généralement ce procédé pour fabriquer des structures portant des rubans ou bandes.
Ce procédé fournit habituellement des résultats à peine moins bons (en termes de coût et de performance) que les procédés détaillés ci-dessus, bien qu'il constitue un progrès sensible par rapport aux procédés de la technique antérieure.
A chaque fois qu'ils ne sont pas incompatibles avec les caractéristiques des procédés englobés, l'élément composite, le substrat et le polyimide aromatique impliqués dans les procédés selon la présente invention sont conformes à toutes les caractéristiques de l'élément composite, du substrat et du polyimide aromatique selon la présente invention, telles que détaillées ci-dessus. Il en va de même pour la poudre métallique, lorsqu'elle est impliquée dans le procédé, et/ou pour les polyamideimides adhésifs et/ou non adhésifs, lorsqu'ils sont impliqués dans les procédés.
- 29 - C'est un autre but de la présente invention d'améliorer les propriétés, en particulier la résistance au frottement et à l'usure des éléments métalliques compris dans divers articles, tout en conservant ou en améliorant toutes leurs propriétés avantageuses à un degré élevé.
En considérant cette finalité, la présente invention vise de nouvelles structures à support métallique, ayant une surface de frottement en matière plastique, ces structures à support métallique ayant un bilan amélioré des propriétés mécaniques/thermiques/chimiques, et en particulier un comportement tribologique amélioré.
En particulier, la présente invention a trait à un article comprenant l'élément composite tel que détaillé ci-dessus, ou l'élément composite tel que fabriqué parles procédés ci-dessus.
On choisit avantageusement l'article parmi les paliers, les plaques coulissantes, les rubans, les bandes, les rondelles de butée, les rondelles à collerette, les douilles cylindriques, les douilles à collerette, les bagues d'étanchéité et les engrenages.
On emploie avec avantage ces articles sous la forrne de pièces coulissantes ou tournantes, ou composants de pièces dans plusieurs équipements. Par exemple: les équipements pour l'automobile tels que les amortisseurs, les portes, les charnières de capot et de hayon, les colonnes de direction, les débrayages, les guidages de fourche de sélecteur de boîte de vitesses, les bras d'essuie-glaces de pare-brise, les pompes de servodirection, les bagues de pédale, les équipements ABS, les joints de pistons; les pompes à carburant diesel; les pompes à engrenages, les équipements médicaux; les machines textiles, et les machines tricoteuses; les systèmes de manutention mécanique; les équipements agricoles, les machines pour le traitement des viandes et des aliments; les commandes de ventilation; les équipements chimiques tels que les vannes d'installations chimiques; les équipements subaquatiques, les grues et les convoyeurs; les équipements de construction et de terrassement; les équipements d'exploitation minière profonde et à ciel ouvert; les raccordements de voies ferrées; les équipements pneumatiques tels que les compresseurs alternatifs (par exemple, les segments de pistons) et analogues.
La surface de matière plastique de l'élément composite tel que détaillé ci- dessus ou de l'élément composite fabriqué selon les procédés inventés, est la 35 surface de frottement de l'article inventé. Une telle surface de frottement présente généralement un très faible coefficient de frottement, peu voire aucun 2868009 -30- effet de glissement/blocage ("slip-stick"), une résistance élevée au fluage, une excellente résistance aux agents chimiques.
Les pièces coulissantes et tournantes de l'article inventé peuvent fonctionner avantageusement à des températures de 275 C au plus, de préférence de 260 C au plus, et de manière particulièrement préférée de 250 C au plus.
En outre, on peut employer avantageusement l'article inventé dans des applications avec frottement et usure sans lubrification, sous un régime à PV modérée ou élevé. Un régime à PV modérée est un régime dans lequel la pression sur une pièce en mouvement, multipliée par la vitesse de la pièce, aboutit à une mesure composite (PV) avantageusement dans la plage de 25 000 à 50 000 psi-ft/min. Un régime à PV élevée est un régime dans lequel cette plage va avantageusement de 50 000 à 100 000 psi-ft/min (105 à 210 MPa-m/min) (des applications typiques fonctionnant à un régime de PV élevée sont les composants tournants ou coulissants des machines industrielles et de l'automobile, tels que les paliers, les douilles, les bagues d'étanchéité, les plaques d'usure, et les pièces de compresseurs alternatifs tels que les segments de pistons). La surface de frottement de l'article inventé présente une résistance améliorée à l'usure, notamment sur la plage complète des régimes de PV élevée sans lubrification avantageusement partant de conditions de faible pression/vitesse élevée (125 psi et 800 ft/min) (0,87 MPa et 240 m/min) à celles de pression élevée et de faible vitesse (2 000 psi et 50 ft/min) (13,9 MPa et 15,2 m/min). Dans l'article inventé, on améliore généralement l'adhérence de la surface de frottement en matière plastique au substrat métallique, limitant ainsi le risque de déstratification et de rupture prématurée de la pièce coulissante ou tournante, même dans des conditions de fonctionnement rigoureuses.

Claims (23)

REVENDICATIONS
1. Elément composite comprenant un substrat comprenant un métal, éventuellement, une couche de liaison intermédiaire se composant d'une composition de matière (II), et une couche externe se composant d'une composition polymère (I) comprenant au moins un polyimide aromatique (A) choisi parmi (i) les polyamide-imides aromatiques non adhésifs, et (ii) les polyimides aromatiques autres que les polyamide-imides aromatiques, dans lequel au moins l'une de la composition polymère (I) et de la composition de matière (II) comprend au moins un agent adhésif choisi parmi les polyamide-imides aromatiques adhésifs.
2. Elément composite selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il se compose essentiellement de un substrat comprenant un métal, et une couche externe se composant d'une composition polymère (I) comprenant au moins un agent adhésif choisi parmi les polyamide-imides aromatiques adhésifs et au moins un polyimide aromatique (A) choisi parmi (i) les polyamide-imides aromatiques non adhésifs, et (ii) les polyimides aromatiques autres que les polyamide-imides aromatiques.
3. Elément composite selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il se compose essentiellement de un substrat comprenant un métal, une couche de liaison intermédiaire ayant un aspect surfacique irrégulier, se composant d'une composition de matière (II) qui est exempte d'agent adhésif, et une couche externe se composant d'une composition polymère (I) comprenant au moins un agent adhésif choisi parmi les polyamide-imides aromatiques 2868009 -32- adhésifs et au moins un polyimide aromatique (A) choisi pauni (i) les polyamide-imides aromatiques non adhésifs, et (ii) les polyimides aromatiques autres que les polyamide-imides aromatiques.
4. Elément composite selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il se compose essentiellement de un substrat comprenant un métal, - une couche de liaison intermédiaire se composant d'une composition de matière (II) comprenant au moins un agent adhésif choisi parmi les polyamide-imides aromatiques adhésifs, et une couche externe se composant d'une composition polymère (I) comprenant au moins un polyimide aromatique (A) choisi parmi (i) les polyamide-imides aromatiques non adhésifs, et (ii) les polyimides aromatiques autres que les polyamide- imides aromatiques.
5. Elément composite selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il se compose essentiellement de un substrat comprenant un métal, une couche de liaison intermédiaire se composant d'une composition de matière (II) comprenant au moins un agent adhésif choisi parmi les polyamide-imides aromatiques adhésifs et au moins 'an polymère (P) choisi parmi les polymères de sulfone aromatique, les polyamides aromatiques, les polyacétals, les poly(sulfures d'arylène) s, les polyesters aromatiques, les polyoléfines, les polycarbonates, les copolymères séquencés acrylonitrile/butadiène/styrène, et les polyaryléthercétones, et une couche externe se composant d'une composition polymère (I) comprenant au moins un polyimide aromatique (A) choisi parmi (i) les polyamide-imides aromatiques non adhésifs, et (ii) les polyimides aromatiques autres que les polyamide-imides aromatiques.
6. Elément composite selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le substrat se compose d'acier.
- 33 -
7. Elément composite selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que le polyimide aromatique (A) est choisi parmi les polyamide-imides aromatiques non adhésifs.
8. Elément composite selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que les polyamide-imides aromatiques adhésifs sont des polyamide-imides aromatiques comprenant en tant que motifs répétitifs plus de 35 % en moles de motifs acide amide-amique par rapport au nombre total de moles de motifs répétitifs.
9. Elément composite selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que les polyamide-imides aromatiques non adhésifs sont des polyamide-imides aromatiques comprenant en tant que motifs répétitifs au plus 35 % en moles de motifs acide amide-amique par rapport au nombre total de moles de motifs répétitifs.
10. Elément composite selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que la composition polymère (I) comprend en outre un polytétrafluoroéthylène.
11. Elément composite selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que ledit élément composite est un élément composite résistant au frottement et à l'usure.
12. Procédé de fabrication d'un élément composite comprenant les étapes consistant à : fournir un substrat comprenant un métal, - mettre le substrat en contact avec un film adhésif se composant d'une composition polymère (III) comprenant au moins un agent adhésif choisi parmi les polyamide-imides aromatiques adhésifs et au moins un polyimide aromatique (A) choisi parmi (i) les polyamide-imides aromatiques non adhésifs, et (ii) les polyimides aromatiques autres que les polyamide- imides aromatiques, et chauffer et presser le film sur le substrat de sorte à le lier au substrat, le film formant la couche externe de l'élément composite.
- 34 -
13. Procédé de fabrication d'un élément composite comprenant les étapes consistant à : fournir un substrat comprenant un métal, déposer sur le substrat une composition polymère adhésive (III) comprenant au moins un agent adhésif choisi parmi les polyamide-imides aromatiques adhésifs et au moins un polyimide aromatique (A) choisi parmi (i) les polyamide-imides aromatiques non adhésifs, et (ii) les polyimides aromatiques autres que les polyamide-imides aromatiques, de sorte à obtenir un dépôt, et chauffer et presser le dépôt de sorte à obtenir un film lié au substrat, ledit film constituant la couche externe de l'élément composite.
14. Procédé de fabrication d'un élément composite comprenant les étapes consistant à : fournir un substrat comprenant un métal, déposer sur le substrat une composition de matière (IV) comprenant une poudre métallique, de sorte à obtenir un dépôt, fritter le dépôt de sorte à le lier au substrat, le dépôt fritté formant une couche de liaison intermédiaire ayant un aspect surfacique irrégulier, mettre la couche de liaison intermédiaire en contact avec un film se composant d'une composition polymère (I) comprenant au moins un polyimide aromatique (A) choisi parmi (i) les polyamide-imides aromatiques adhésifs, et (ii) les polyimides aromatiques autres que les polyamide-imides aromatiques, et chauffer et presser le film sur la couche de liaison intermédiaire de sorte à le 25 lier à la couche de liaison intermédiaire, le film lié formant la couche externe de l'élément composite, dans lequel au moins l'une de la composition polymère (I) et de la composition de matière (IV) comprend en outre au moins un agent adhésif choisi parmi les polyamide- imides aromatiques adhésifs.
- 35 -
15. Procédé de fabrication d'un élément composite comprenant les étapes consistant à : fournir un substrat comprenant un métal, - déposer sur le substrat une composition de matière (IV) comprenant une 5 poudre métallique, de sorte à obtenir un dépôt, - fritter le dépôt de sorte à le lier au substrat, le dépôt fritté formant une couche de liaison intermédiaire ayant un aspect surfacique irrégulier, - déposer sur la couche de liaison intermédiaire une composition polymère (I) comprenant au moins un polyimide aromatique (A) choisi parmi (i) les 10 polyamide-imides aromatiques non adhésifs, et (ii) les polyimides aromatiques autres que les polyamide-imides aromatiques, et chauffer et presser la composition polymère déposée (I) de sorte à obtenir un film, ledit film constituant la couche externe de l'élément composite, dans lequel au moins l'une de la composition polymère (I) et de la composition 15 de matière (IV) comprend en outre au moins un agent adhésif choisi parmi les polyamide-imides aromatiques adhésifs.
16. Procédé de fabrication d'un élément composite comprenant les étapes consistant à : fournir un substrat comprenant un métal, déposer sur le substrat une composition polymère (V) comprenant au moins un agent adhésif choisi parmi les polyamide-imides aromatiques adhésifs, laquelle composition polymère (V) forme une couche de liaison intermédiaire de l'élément composite, - déposer sur la couche de liaison intermédiaire une composition polymère (I) comprenant au moins un polyimide aromatique (A) choisi parmi (i) les polyamide-imides aromatiques non adhésifs, et (ii) les polyimides aromatiques autres que les polyamide-imides aromatiques, chauffer et presser la composition polymère déposée (I) de sorte à obtenir un film, ledit film constituant la couche externe de l'élément composite.
- 36 -
17. Procédé de fabrication d'un élément composite comprenant les étapes consistant à : fournir un substrat comprenant un métal, - déposer sur le substrat une composition polymère (V) comprenant au moins un agent adhésif choisi parmi les polyamide-imides aromatiques adhésifs, laquelle composition polymère (V) forme une couche de liaison intermédiaire de l'élément composite, mettre la couche de liaison intermédiaire en contact avec un film se composant d'une composition polymère (I) comprenant au moins un polyimide aromatique (A) choisi parmi (i) les polyamide-imides aromatiques non adhésifs, et (ii) les polyimides aromatiques autres que les polyamide-imides aromatiques, presser et chauffer éventuellement le film sur la couche de liaison intermédiaire de sorte à le lier à la couche de liaison intermédiaire, lequel film 15 constitue la couche externe de l'élément composite.
18. Procédé selon la revendication 17, caractérisé en ce qu'il comprend en outre une étape consistant à extruder la composition polymère (I), de sorte à obtenir le film.
19. Procédé de fabrication d'un élément composite comprenant les étapes 20 consistant à : fournir un substrat comprenant un métal, lier au substrat une couche d'une composition polymère (VI) comprenant un polymère choisi parmi les polymères de sulfone aromatique, les polyamides aromatiques, les polyacétals, les poly(sulfure d'arylène)s, les polyesters aromatiques, les polyoléfines, les polycarbonates, les copolymères séquencés acrylonitrile/butadiène/styrène et les polyaryléthercétones, ladite couche formant une couche intermédiaire de l'élément composite, lier à la couche intermédiaire une couche d'une composition polymère (I) comprenant au moins un polyimide aromatique (A) choisi parmi (i) les 30 polyamide-imides aromatiques non adhésifs, et (ii) les polyimides - 37 aromatiques autres que les polyamide-imides aromatiques, ladite couche formant la couche externe de l'élément composite, dans lequel au moins l'une de la composition polymère (I) et de la composition polymère (VI) comprend en outre au moins un agent adhésif choisi parmi les 5 polyamideimides aromatiques adhésifs.
20. Procédé de fabrication d'un élément composite selon l'une quelconque des revendications 12 à 19, caractérisé en ce que le polyimide aromatique (A) est choisi parmi les polyamide-imides aromatiques non adhésifs.
21. Procédé de fabrication d'un élément composite selon l'une quelconque des revendications 12 à 20, caractérisé en ce que les polyamide-imides aromatiques adhésifs sont des polyamide-imides aromatiques comprenant en tant que motifs répétitifs plus de 35 % en moles de motifs acide amideamique par rapport au nombre total de moles de motifs répétitifs.
22. Procédé de fabrication d'un élément composite selon l'une quelconque des revendications 12 à 21, caractérisé en ce que les polyamide-imides aromatiques non adhésifs sont des polyamide-imides aromatiques comprenant en tant que motifs répétitifs au plus 35 % en moles de motifs acide amideamique par rapport au nombre total de moles de motifs répétitifs.
23. Article comprenant l'élément composite selon l'une quelconque des 20 revendications 1 à 11, ou fabriqué à l'aide du procédé selon l'une quelconque des revendications 12 à 22.
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