FR2837839A1 - Procede de fabrication du revetement d'un substrat metallique - Google Patents

Abstract

Il est recommandé un procédé de production d'un revêtement d'un substrat métallique dans un récipient. Le substrat est décapé au moyen d'un gaz inerte au moyen d'un plasma à sa surface, puis revêtu selon un procédé de dépôt chimique vapeur CVD reposant sur un plasma. On ajoute au gaz inerte au moins de temps à autre un gaz contenant de l'oxygène.

Description

capacité du composé test à lier ladite histone déacétylase, fragment ou

variant.

Domaine de l'invention La présente invention part d'un procédé de production d'un revêtement d'un substrat métallique dans un récipient, dans le quel on décape le substrat au moyen d'un gaz inerte dans un plasma à s sa surface, puis on le recouvre selon un procédé CVD (dépôt chimique

vapeur) reposant sur un plasma.

Etat de la technique Les revêtements de substrats métalliques sous forme de couches de revêtement contenant du carbone sont largement répandus o dans la technique et présentent des propriétés telles qu'une très grande dureté, une grande résistance à l'usure et une inertie chimique, une biocompatibilité, un faible coefficient de frottement, une transparence

optique dans le domaine de l'infrarouge et/ou analogue.

Les revêtements de ce type sont connus entre autres sous s le nom de couches carbonées amorphes, sous le nom de couches de type diamant ou selon les cas de couches DLC (en anglais " diamond like carbon >), ou sous le nom de couches DLC amorphes, et peuvent être par exemple utilisées comme protection contre l'usure sur les sup ports d'information, comme revêtement diminuant les frottements d'éléments de stockage, de couches de matériau dur sur les outils, de couches de protection contre l'usure des pièces dans le domaine de l'automobile, de revêtements inertes d'implants médicaux ou comme

couche optique sur les lentilles, les fenêtres et les miroirs.

Un procédé du type mentionné ci-dessus est connu 2s d'après le document DE 3 047 888 C2 et sert à la fabrication d'un re vêtement contenant du carbone pour les outils, par exemple les outils de coupe, les lames de rasoir ou les scies. Dans ce procédé, la surface de l'outil est décapée dans un récipient avec un gaz noble, par exemple avec de l'argon. Ensuite, on dépose tout d'abord une couche intermé diaire puis une couche de carbone à la surface. La couche de carbone, qui présente une épaisseur entre 1O nm et 1O m, est produite en in troduisant de l'acétylène ou de l'éthylène dans les récipients et en dépo sant à l'aide d'un plasma à la surface de l'outil. La couche intermédiaire représente une couche adhésive qui est déposée à l'aide d'un procédé de pulvérisation à la cathode, c'est-à-dire ce qu'on appelle un procédé de

dépôt physique vapeur PVD (en anglais. physical vapour deposition N).

L'inconvénient dans ces procédés est la faible vitesse de dépôt de la couche adhésive, les coûts d'utilisation élevés de par s l'utilisation de ce qu'on appelle des cibles, à partir desquelles est pro duite la couche adhésive dans ce qu'on appelle une projection, les coûts d'investissement élevés pour les cathodes de projection et les blocs d'alimentation nécessaires, ainsi que le coût d'entretien des cathodes de

projection, qui consistent en un remplacement des cibles.

o On a également recommandé de former la couche adhé sive en couche adhésive contenant du silicium, qui est produite par ce qu'on appelle un procédé de dépôt chimique en phase vapeur (CVD) (< chemical vapour deposition "). Dans ce procédé, on forme la couche adhésive directement sur un précurseur gazeux, qui est déposé sur la surface de la pièce selon un procédé reposant sur un plasma. D'après le document DE 33 16 693 C2, on connaît un procédé de production de couches de carbone amorphes sur des subs trats, dans lequel on revêt sans prétraitement du substrat, dans un plasma, un substrat de verre, de manière à introduire tout d'abord un o gaz contenant du silicium dans un récipient, puis à faire réagir ce gaz en s'appuyant sur un plasma, en vue de la production d'un revêtement adhésiphore à la surface du substrat. Pour accroître la dureté du revê tement adhésiphore, ce qu'on appelle la couche adhérente, on ajoute au gaz contenant du silicium 10 % à 50 % en volume d'un gaz contenant :5 de l'oxygène ou encore de l'oxygène pur. En réduisant l'apport de gaz contenant du silicium et en ajoutant des composés hydrocarbonés ga zeux, on dépose sur la couche adhésive une couche carbonée amorphe

en une étape opératoire ultérieure.

D'après le document US 5 190 807, on connaît un pro duit polymère résistant à l'usure, dans lequel on dépose comme couche adhésiphore une couche intermédiaire de polysiloxane polymère direc tement sur un substrat, lequel se compose par exemple de polycarbo nate ou d'une matière polyacrylique. Sur la couche intermédiaire de polysiloxane sont déposées d'autres couches intermédiaires, par exem as ple en dioxyde de silicium, sur lesquelles à nouveau on dépose une cou che carbonée ressemblant de type diamant comme protection contre l'usure. Pour accroître l'adhérence des couches sur le substrat poly mère, on soumet le substrat, avant le revêtement, à un procédé de dé capage à plasma avec irradiation ionique d'un gaz inerte, auquel on s peut ajouter des ions hydrogènes ou oxygènes. Ce prétraitement sert en particulier à éliminer les hydrocarbures et les impuretés par des mé taux alcalins et d'autres additifs qui se sont fixés à la surface du subs

trat de type polymère.

D'après le document EP 0 600 533 B1, on connait un o procédé de revêtement d'un substrat d'acier, de fer ou d'alliage de fer avec du carbone de type diamant. Dans ce procédé, on effectue un pré traitement du substrat avec un procédé de décapage à plasma, dans

lequel on décape le substrat dans un plasma d'argon, et d'hydrogène.

Ensuite, on dépose une mince couche intermédiaire de siliclum en ex posant le substrat à du silane gazeux. Ensuite, on ajoute par étapes du méthane, si bien qu'il se dépose un carbone de type diamant sur la

couche intermédiaire de siliclum.

L'inconvénient dans ce procédé connu est l'utilisation du gaz silane, qui ne peut étre utilisé qu'en prenant de grandes mesures de précaution. D'après le document US 5 653 812, on connait un procé dé de revêtement de pièces métalliques longilignes, comme des foréts et des tubes. Dans ce procédé, on soumet les pièces à un procédé de dé capage à plasma, qui est effectué avec un gaz inerte, comme l'argon, de 2s manière que la surface des pièces soit nettoyée des résidus d'hydrocarbures et d'oxydes et activée. Dans une étape ultérieure, on dépose une couche adhésiphore en utilisant un monomère d'organo siliclum. Ensuite, on dépose sur la couche adhésiphore un revêtement

contenant du carbone.

3 0 Un pro cédé d' amélioration de l' adhérence de couche de revêtement carboné dur sur des substrats en acier est connu d'après le document EP 0 856 592 A1. Dans ce procédé, on dépose, pour amélio rer l'adhérence de la couche carbonée qui se trouve sous de fortes con traintes propres de pression, une première couche adhésive, qui est 3s constituée d'un anneau composite avec des entrelacs en hydrocarbures amorphes et en oxydes de siliclum amorphes. Le substrat métallique est tout d'abord soumis à un procédé de décapage à plasma, dans lequel il

est bombardé avec des ions d'un gaz inerte, comme l'argon.

L'inconvénient dans ce procédé est la nécessité, pour une s bonne adhérence de couche, de déposer de nombreux systèmes strati fiés à plusieurs couches. Avec une épaisseur totale de couche fixée, l'épaisseur disponible de la couche pertinente pour la fonction envisa

gée, représentant une couche de DLC, est limitée.

D'après le document US 5 771873, connait un procédé o de dépôt d'un revêtement carboné servant de protection contre la coké faction sur des pièces, qui est disposé dans une chambre de combus tion de moteur. Le procédé comprend un nettoyage chimique, qui est suivi p ar un pro cédé de décap age à plasma dans l'atmosphère d' argon d'une chambre sous vide. Ensuite, on dépose une couche carbonée is contenant du siliclum, d'une épaisseur de 0,5 n. Après cela, on dé pose une couche carbonée d'environ 2 m, qui contient également du silicium, pour garantir l' effet anticokéfaction. La teneur en siliclum ré duit cependant la dureté de la couche. Le comportement du système de

couche à l'usure est également influencé négativement.

Dans les procédés mentionnés ci-dessus pour la produc tion de systèmes de couches adhésives, dans lesquels on forme une couche intermédiaire, on n'a pu jusqu'à présent produire d'adhérence de couche équivalent à des couches adhésives contenant du métal. En particulier, en tenant compte du procédé très sensible du test 2s d'adhérence de Rockwell, on ne connaît pas de système de couche qui garantisse une adhérence comparable dans des conditions reproducti bles en grande série, sans devoir prendre en compte d'autres inconvé nients, comme dimportantes épaisseurs de couches adhésives, des systèmes de stratification coûteux ou des duretés de couches réduites

du revêtement contenant du carbone.

Avantages de l'invention Selon l'invention le procédé de production du revêtement d'un substrat métallique du type défini ci-dessus, est caractérisé en ce qu'on ajoute au gaz inerte un gaz contenant de l'oxygène. L'avantage est 3s que le mélange du gaz contenant de l'oxygène avec le gaz inerte, avec un s nettoyage préalable du substrat selon le procédé de décapage à plasma, améliore notablement l'adhérence de la ou des couches déposées selon le procédé CVD et qu'on peut ainsi obtenir avec les couches adhésives non métalliques une adhérence comparable à celle que l'on obtient avec les couches adhésives métalliques, se composant par exemple de chrome. Ceci peut être en particulier mis en évidence à l'aide d'un test

d'adhérence de Rockwell.

En utilisant le procédé selon l'invention, on peut obtenir une adhérence de revêtements contenant du carbone sur des substrats o métalliques, qui répondent à des spécifications élevées qui sont exigées pour le revêtement de pièces en vue de la protection des outils et com posants contre l'usure. En particulier, en cas de spécification sévère quant à l'adhérence des couches d'un revêtement contenant du car bone, on peut en outre utiliser des systèmes de couches adhésives contenant du siliclum. Du fait qu'on utilise, dans le dépôt du revêtement, exclu sivement un procédé CVD renforcé par un plasma, et qu'on renonce à des mécanismes de PVD, la complexité du procédé ou selon les cas de

l'installation est faible, ce qui est intéressant.

o En ce qui concerne le gaz contenant de l'oxygène qui est ajouté au gaz inerte, il peut s'agir d'oxygène pur 02, ou encore d'un gaz comme l'ozone, 03, l'oxyde d'azote N20, ou H20, qui contient de l'oxygène. Dans un mode de réalisation préféré du procédé selon :5 l'invention, on dépose à la surface d'un substrat métallique, qui est constitué par exemple d'un alliage d'acier inoxydable, selon le procédé de décapage à plasma avec de l'argon et de l'oxygène, un système de couches qui est produit à partir d'atomes de siliclum implantés à la surface du substrat, d'une couche adhésive, qui est produite par dépôt de monomères contenant du siliclum, une couche de transition à teneur dé crois s ante en siliclum et à teneur cro is s ante e n carb on e ains i qu ' une couche dite DLC, qui forme la couche de couverture du système de re vêtement. La couche de DLC représente une couche amorphe aux rayons X avec atomes de carbone hybridés Sp3. Pour la couche de DLC,

s5 on a donc une disposition proche du diamant.

Le procédé selon l'invention convient en particulier pour munir un substrat métallique de ce qu'on appelle une couche adhésive contenant du silicium. Dans un système de ce type, la résistance adhé sive, par comparaison avec un système qui a été décapé sans utilisation s d'oxygène dans un plasma, peut être diminuée d'une adhérence com

prise entre 3,5 et 5 à une résistance comprise entre 2,0 et 3.

Le procédé selon l'invention peut être réalisé en introdui sant le substrat, éventuellement après une purification chimique à l'humidité des résidus d'huile ou analogues, sur une fixation utilisable o sous vide, dans une chambre sous vide, dans laquelle on fait alors le

vide jusqu'à une pression de gaz résiduelle inférieure à 10- mbar.

Ensuite, on décape le substrat dans un plasma. Le plas ma peut ici être produit au moyen d'une décharge sous tension conti nue, ce qu'on appelle le procédé DC (en courant continu), au moyen s d'une excitation de fréquence des pièces, ce qu'on appelle le procédé de fréquence moyenne, au moyen d'une excitation de fréquence radio des pièces, ce qu'on appelle le procédé RF, ou par couplage de micro-ondes et engendrement d'un plasma de micro-ondes, ce qu'on appelle le pro

cédé MVV.

o Dans ce processus de décapage ou selon les cas de net toyage à plasma, on applique une tension négative au substrat, ce qu'on appelle la tension de polarisation, pour pouvoir accélérer les ions char gés positivement à la surface du substrat. Lors de l'impact des ions chargés, l'effet de projection élimine les impuretés de la surface. La ten s sion de polarisation choisie, qui peut se situer entre -50 volts et plus de - 1000 volts, dépend du procédé à plasma choisi. On choisit la pression dans le procédé de décapage à plasma de manière que la décharge à plasma soit stable et donc dépende du procédé à plasma choisi. Une

pression comprise entre 10-4 mbar et 10 mbar s'est révélée appropriée.

Comme gaz inerte, on utilise de préférence dans le procé dé de décapage à plasma, les gaz nobles, par exemple l'argon, l'héllum et le néon, isolément ou mélangés. Pour des raisons de coût, et pour des raisons de masse atomique élevée, on utilise de préférence cepen dant l'argon. Au gaz inerte, on peut en outre ajouter de l'hydrogène pour supprimer la formation d'oxydes à la surface du substrat métalli que. Le gaz contenant de l'oxygène, qui selon l'invention est ajouté au gaz inerte au cours du processus de décapage à plasma, peut s présenter une proportion comprise entre 1 % et 80 %, de préférence une proportion de 10 % à 50 %. L'addition du gaz contenant de l'oxygène peut se faire pendant toute la durée du processus de décapage à plas

ma, ou encore de temps à autres seulement.

On peut obtenir un effet particulièrement positif lors o qu'on réalise le procédé de décapage à plasma tout d'abord avec de l'argon pur puis avec un mélange d'argon et d'oxygène, et cela typique ment pendant une durée comprise entre 1 minute et 60 minutes, de

préférence pendant une durée comprise entre 5 minutes et 20 minutes.

A la suite du procédé de décapage à plasma, on revêt le s substrat selon un procédé CVD s'appuyant sur le plasma. Celui-ci peut

être réalisé en une ou plusieurs étapes partielles.

Par exemple, on introduit tout d'abord dans la chambre à vide, pour la production d'une couche adhésiphore contenant du sili cium, un gaz contenant du silicium. L'entrée du gaz contenant du sili clum s'effectue ici de préférence sans arrêt de l'étape du procédé en cours, c'est-à-dire au plasma brûlant dans l'étape du procédé précé dant, à savoir le décapage à plasma, pour obtenir une transition aussi dépourvue de problèmes que possible et avec une bonne adhérence. De préférence, dans cette étape opératoire, on produit à la surface du 2s substrat une tension négative élevée, qui peut par exemple se situer entre -100 V et - 600 V, si bien que l'on implante des atomes de siliclum dans la grille métallique du substrat et qu'on obtient un bon engraine ment de la couche adhérente contenant du siliclum avec le substrat. Le gaz contenant du siliclum est introduit dans la chambre sous vide sous

so une pression comprise entre 10-4 mbar et 1 mbar.

Comme gaz contenant du silicium on peut utiliser en principe tous les monomères contenant du siliclum. On préfère cepen dant les monomères silane (SiH4), tétraméthylsilane TMS (SiC4H2), té traéthoxysilane TEOS (SiO4CsH20), hexaméthyldisiloxane HMDSO (Si20C6Hs) ou hexaméthyldisilane HMDS (Si2C6Hs), et en particulier les monomères tétraméthylsilane, tétraéthoxysilane et hexaméthyldisi loxane conviennent, car ils sont considérés comme économiques et pré

sentent pour le procédé une pression de vapeur suffisamment élevée.

Selon un mode de réalisation préféré du procédé de s l'invention, on ajoute ensuite au gaz contenant du silicium un gaz con tenant un hydrocarbure, pour obtenir une transition de bonne adhé rence de la couche adhésive contenant du siliclum apparue sur une couche carbonée dure de type diamant, qui est déposée dans une étape

ultérieure du procédé, décrite ci-dessous.

o Comme gaz contenant un hydrocarbure, on peut utiliser le méthane (CH), l'éthane (CzH6), l'éthène (CzH), l'éthyne (acétylène) (CH), le cyclohexane (C6H), le benzène (C6H6) ou encore d'autres hy drocarbures. Ensuite, on peut arréter l'addition du gaz contenant du s siliclum et poursuivre le revêtement avec un hydrocarbure pur, de ma nière à produire ce qu'on appelle une couche de DLC. De préférence, on

réduit ici de façon continue l'addition du gaz contenant du siliclum.

On peut déposer en particulier une couche contenant un hydrocarbure de grande dureté lorsqu'on utilise comme gaz contenant

un hydrocarbure l'éthyne.

En outre, on peut utiliser des hydrocarbures qui contien nent, outre le carbone et l'hydrogène, des hétéroatomes, comme par exemple l'azote, l'oxygène, le siliclum ou le fluor Les hétéroatomes con fèrent à la couche carbonée de type diamant apparue ou selon les cas à 2s la couche de DLC des propriétés particulières, par exemple une stabilité accrue à la température, une usure par abrasion accrue d'un corps antagoniste, un faible coefficient de frottement, une modification du comportement d'humidification, une amélioration du comportement

d'adhérence ou encore une amélioration de la transparence optique.

Autre solution, ou en outre, les éléments formant des hétéroatomes peuvent également étre ajoutés par l'intermédiaire de gaz

supplémentaires ajoutés au mélange.

I1 est également possible d'obtenir les propriétés supplé mentaires mentionnées de la couche carbonée de type diamant en dé ss posant, après un dépôt de revêtement hydrocarboné pur reposant sur du plasma, un dépôt d'une ou plusieurs couches supplémentaires, et cela en ajoutant au mélange des gaz supplémentaires, ou en utilisant des hydrocarbures qui outre le carbone et l'hydrogène, contiennent des

hétéroatomes, comme les éléments mentionnés ci-dessus.

Selon le cas d'application, on peut déposer un système stratifié sur la surface du substrat décapé par plasma avec un gaz inerte et un gaz contenant de l'oxygène, ce système stratifié se compo sant d'une ou plusieurs couches. Par exemple il est pensable de renon cer aux couches déposées au moyen d'un gaz contenant du silicium et o de déposer directement une couche de DLC sur le substrat. Dans ce

cas, on se passe donc de la couche d'adhérence.

Avec le procédé selon l'invention, on peut fondamentale ment revêtir toutes les pièces métalliques. I1 convient cependant en particulier pour les pièces en acier, en fer ou encore en alliages d'acier

inoxydable, qui ont en pratique un large champ d'application.

Le procédé selon l'invention s'est révélé particulièrement intéressant lorsqu'on revêt des aiguilles d'injection pour indecteurs à rail commun, cylindres de roulement pour systèmes d'indecteurs à rail

commun et autres pièces de pompe d'injection diesel.

D'autres avantages des modes de réalisation intéressants

de l'objet de l'invention se déduisent de la description, du dessin, et des

revendications.

Dessin Un exemple de réalisation de l'objet selon l'invention ex

posé dans la description qui suit est représenté schématiquement de

façon simplifiée par les dessins dans lesquels: - la figure 1 représente un système stratifié qui est produit selon le procédé selon l'invention, et - la figure 2 est un diagramme qui représente l'adhérence

d'échantillon qui est soumis à divers procédés de décapage.

Description du mode de réalisation

La figure 1 représente un système stratifié produit selon le procédé de l'invention. Ce système stratifié comprend quatre couches qui sont déposées sur un substrat constitué d'un alliage en acier inoxy dable, et forme une couche d'aiguilles d'inJection d'un indecteur à rail

commun non représenté plus précisément.

Le système stratifié représenté dans la figure 1 comprend une couche 10 constituée d'atomes de siliclum, qui sont implantés dans une surface du substrat constitué d'un alliage en acier inoxydable, une couche adhésiphore 20 ayant une épaisseur comprise entre 20 nm et 500 nm, qui se compose d'une couche de siliclum amorphe avec des proportions de carbone et d'hydrogène, la proportion de siliclum dans la

couche 20 étant comprise entre 20 % et 70 %.

o En outre, le système stratifié comprend une couche 30 ayant une épaisseur comprise entre 100 nm et 200 nm, qui est disposée sur la couche 20 et qui est formée en couche de transition qui se com pose de siliclum amorphe avec des proportions de carbone et

d'hydrogène ainsi que des proportions de carbone de type diamant.

Dans la couche 30, la proportion de carbone de type diamant augmente dans le sens dirigé vers la couche 20. La proportion de siliclum dans la couche 30 est comprise entre 15 % et 50 %. Les couches de silicium amorphes 20 et 30 avec des proportions de carbone et d'hydrogène re

présentent des polymères chimiquement réticulés.

Le système de couche représenté dans la figure 1 com prend comme couche supérieure une couche 40 ayant une épaisseur de 1 m à 3!lm, qui est formée en ce qu'on appelle une couche DLC et qui

représente la couche fonctionnelle proprement dite du système stratifié.

La couche de DLC 40 représente une couche contenant du carbone, qui le cas échéant peut présenter des proportions de siliclum. I1 est égale

ment envisageable de produire la couche de DLC sans hydrogène.

L'épaisseur de la couche de DLC 40 ou selon les cas celle des couches

et 30 est réglable.

Le système stratifié représenté dans la figure 1 est pro

duit de la manière décrite ci-dessous.

Dans une première étape opératoire, on nettoie par un procédé chimique humide la pièce à revêtir, c'est-à-dire le substrat

constitué d'un alliage d'acier.

Ensuite, on monte le substrat sur une fixation utilisable

sous vide et on le met avec elle dans une chambre à vide.

Ensuite, on fait le vide dans la chambre à vide jusqu'à

une pression résiduelle de gaz d'environ 10-4 mbar.

Dans une étape opératoire ultérieure, on décape le subs trat à la surface dans un plasma. On produit le plasma au moyen d'une s décharge sous tension continue. On applique ici une tension de polari sation de -1000 V sur le substrat, si bien que les ions positivement chargés sont accélérés à la surface du substrat et qu'il se produit ce qu'on appelle une purification à plasma. La pression dans la purifica tion à plasma est choisie de manière que la décharge à plasma soit sta

0 ble. Dans le cas présent, la pression s'élève à environ 10-2 mbar.

Comme gaz inerte que l'on ionise et que l'on accélère à la surface du substrat, on utilise dans le cas présent de l'argon. Pour supprimer la formation d'oxydes à la surface du substrat, on mélange de l'hydrogène à l'argon. En outre, on mélange au gaz inerte de l'oxygène comme gaz s contenant de l'oxygène. La concentration de l'oxygène dans le mélange

gazeux s'élève à environ 40 %.

On règle le processus de décapage à plasma de manière à introduire dans la chambre à vide tout d'abord de l'argon pur puis le mélange argon- oxygène. Le décapage à plasma s'effectue ici pendant

une durée de 15 minutes.

Dans une étape opératoire ultérieure, on introduit un gaz contenant du silicium, à savoir du tétraméthylsilane, TMS, dans la chambre à vide. Dans cette étape opératoire, on produit une tension négative élevée de quelques centaines de volts à la surface du substrat, s si bien que des atomes de silicium sont implantés dans la grille métalli que du substrat, ce qui permet d'obtenir un bon engrainement de la couche adhésiphore contenant du siliclum, produite dans cette étape opératoire, avec le substrat. On forme par conséquent les couches 10 et

du système stratifié représenté dans la flgure 1.

Dans une étape opératoire ultérieure, on ajoute en outre au gaz contenant du siliclum un gaz contenant un hydrocarbure, à sa voir de l'éthyne, si bien qu'il se forme la couche 30 du système stratifié

représenté dans la figure 1.

Dans une étape opératoire suivante, on ramène de façon 3s continue à zéro l'addition du gaz contenant du siliclum, si bien qu'on n'introduit plus que du gaz contenant de l'hydrogène dans la chambre à

vide et que la couche de DLC 40 du système stratiflé se forme.

La figure 2 représente l'amélioration de l'adhérence d'une couche de DLC lors de l'utilisation du procédé selon l'invention par rap port à l'adhérence des systèmes stratifiés qui sont produits selon un

procédé habituel.

Les valeurs d'adhérence HF indiquées correspondent à celles de l'épreuve faite selon la directive allemande VDI 3198, l'image représentée dans la figure 2, qui donne également de façon générale les différences qualitatives. Avec la surface lisse d'un substrat métallique, l'adhérence d'une couche de DLC avec une couche adhésiphore conte nant du siliclum, avec un décapage à plasma effectué avec de l'argon pur à l'échelle reportée, présente une valeur d'environ 3,5, et dans un décapage à plasma avec un mélange d'argon et d'hydrogène, une valeur lS de 4, dans un décapage à plasma, avec un mélange Ar/Oz/H, une va leur de 2,8, et dans un décapage à plasma avec un mélange Ar/O, une

valeur d'environ 2,2.

Avec une surface rugueuse de substrat métallique, l'adhérence d'une couche de DLC avec une couche adhésiphore conte nant du siliclum, dans un décapage à plasma avec de l'argon pur, pré sente une valeur de 5, avec un décapage à plasma effectué avec un mélange Ar/H, une valeur de 5,5, avec un décapage à plasma effectué avec un mélange Ar/Os/H, une valeur de 3, et avec un décapage à

plasma effectué avec un mélange Ar/O, également une valeur de 3.

2s

Claims (7)

R E V E N D I C A T I O N S

1 ) Procédé de production du revêtement d'un substrat métallique dans un récipient, dans lequel on décape le substrat au moyen d'un gaz inerte dans un plasma à sa surface, puis on le recouvre selon un procé s dé CVD (dépôt chimique vapeur) reposant sur un plasma, caractérisé en ce qu' on ajoute au gaz inerte, au moins de temps à autres, un gaz contenant

de l'oxygène.

o 2 ) Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le gaz contenant de l'oxygène présente une proportion de 1 % à 80 %, de

préférence de 10 % à 50 %.

s 3 ) Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu' on réalise le processus de décapage dans le plasma pendant une durée comprise entre 1 et 60 minutes, de préférence entre 5 minutes et

minutes.

4 ) Procédé selon l'une des revendications 1 à 3,

caractérisé en ce qu' on réalise le processus de décapage sous une pression comprise entre

-4 mbar et 10 mbar.

2s

) Procédé selon l'une des revendications 1 à 4,

caractérisé en ce que le procédé CVD on introduit dans la chambre à vide un gaz contenant

du siliclum.

6 ) Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que le gaz contenant du siliclum est formé d'un monomère contenant du siliclum, en particulier de silane, de tétraméthylsilane, de tétraéthoxy

3s silane, d'hexaméthyldisiloxane et/ou d'hexaméthyldisilane.

7 ) Procédé selon l'une des revendications 1 à 6,

caractérisé en ce que dans le procédé CVD on introduit dans la chambre un gaz contenant un hydrocarbure qui est formé en particulier de méthane, d'éthane,

s d'éthène, d'éthyne, de cyclohexane et/ou de benzène.

8 ) Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce qu' en outre, on ajoute au gaz contenant du siliclum le gaz contenant un o hydrocarDure. 9 ) Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que dans le procédé CVD on introduit dans la chambre à vide tout d'abord s le gaz contenant du silicium puis en outre le gaz contenant un hydro carbure, puis on arrête l'apport de gaz contenant du siliclum, de préfé rence en réduisant de façon continue l'apport de gaz contenant du siliclum.

o 10 ) Procédé selon l'une des revendications 7 à 9,

caractérisé en ce que les hydrocarbures du gaz contenant des hydrocarbures comprennent

des hétéroatomes comme l'azote, l'oxygène, le siliclum et/ou le fluor.

s 11 ) Procédé selon l'une des revendications 7 à 10,

caractérisé en ce qu' on ajoute au gaz contenant des hydrocarbures un gaz qui comprend de

l'azote, de l'oxygène, du siliclum et/ou du fluor.

12 ) Procédé selon l'une des revendications 1 à 11,

caractérisé en ce qu' on réalise le procédé CVD sous une pression comprise entre 10-4 mbar

et 1 mbar.

3s 13 ) Procédé selon l'une des revendications 1 à 12,

., caractense en ce que

dans le procédé CVD on foible une couche carbonée de type diamant.

14 ) Procédé selon l'une des revendications l à 13,

s caractérisé en ce que

dans le procédé CVD on forme un système à plusieurs couches.