FR2802828A1

FR2802828A1 - Separating liquid products from slurry containing Fischer-Tropsch catalyst comprises two-stage separation after adding hydrocarbon diluent

Info

Publication number: FR2802828A1
Application number: FR9916318A
Authority: FR
Inventors: Eric Lenglet; Jean Christophe Viguie; Jean Marc Schweitzer
Original assignee: IFP Energies Nouvelles IFPEN
Current assignee: IFP Energies Nouvelles IFPEN
Priority date: 1999-12-22
Filing date: 1999-12-22
Publication date: 2001-06-29
Anticipated expiration: 2019-12-22
Also published as: NL1016936A1; ITMI20002783A1; ZA200007693B; NO330365B1; IT1320133B1; NO20006518D0; CA2328389A1; NL1016936C2; CA2328389C; FR2802828B1; NO20006518L

Abstract

Process for separating liquid products from a slurry containing a Fischer-Tropsch (FT) catalyst comprises: (a) removing part of the slurry from a FT reactor; (b) mixing the slurry with a hydrocarbon diluent; (c) separating a liquid with a solids content below 5 wt.% from the diluted slurry; and (d) separating residual solids from the liquid. An Independent claim is also included for apparatus for separating liquid products from a slurry containing a FT catalyst, comprising means for performing steps (a)-(d).

Description

La présente invention concerne un dispositif et un procédé pour la séparation d'une phase liquideà partir d'une suspension contenant catalyseur Fischer- Tropsch. Les catalyseurs Fischer-Tropsch peuvent être opéres dans un réacteur Fischer Tropsch multiphasique (réacteur slurry), le catalyseur étant en suspension dans phase liquide, également parfois appelée slurry. Cette phase liquide contient notamment un liquide parfois appelé solvant slurry, qui permet de mettre en oeuvre ledit catalyseur en suspension, ainsi qu'au moins une fraction des produits issus de la réaction de synthèse Fischer Tropsch. Le réacteur Fischer-Tropsch multiphasique consiste le plus généralement une colonneà bulle (bubble column reactor selon la terminologie anglosaxone). ART ANTERIEUR: Le procédé de synthèse Fischer-Tropsch est un procède industriel bien connu pour production d'hydrocarbures essentiellement paraffiniques. Dans une étape consécutive, telle que par exemple un hydrocraquage isomérisant, ces hydrocarbures peuvent être convertis en carburants (gasoil, kérosène), et/ou lubrifiants. Dans ce procédé, les hydrocarbures sont produits au moyen d'une conversion chimique d'un gaz de synthèse, c'est-à-dire d'un gaz comprenant de l'hydrogène du monoxyde de carbone et du dioxyde de carbone), obtenuà partir de charbon, de naphta ou le plus souventà partir de gaz naturel. conversion chimique du gaz de synthèse en hydrocarbure par le procédé Fischer-Tropsch s'effectue en présence d'un catalyseurà base d'au moins un métal du groupe VIII. Les catalyseurs employés peuvent être de diverse nature, mais contiennent le plus souvent du fer ou du cobalt massique ou supporté. Les supports utilisés sont généralementà base de silice, alumine, ou oxyde de titane, éventuellement en mélange avec d'autres oxydes. La synthèse Fischer-Tropsch est généralement opéréeà des températures comprises entre 200'>C et 3000C età des pressions comprises entre1 MPa et8 MPa, préférentiellement entre 2 MPa et 4 MPa. Les réacteurs utilisés pour ces synthèses peuvent être de plusieurs types. catalyseur Fischer-Tropsch peut être disposé en lit fixe, ou opéré en lit entraîné.Il également possible d'utiliser un réacteur du type colonneà bulle (bubble column reactor ou slurry bubble column) dans laquelle le catalyseur finement divisé est en suspension dans une phase liquide pour constituer une suspension également appelée siurry. Le gaz de synthèse est mis en contact avec le mélange liquide/solide dans des conditions hydrodynamiques particulières afin d'obtenir des productivités élevées hydrocarbures essentiellement paraffiniques. Un échangeur interne et/ou externe réacteur permet d'évacuer les calories générées par la réaction exothermique synthèse Fischer-Tropsch. La présence d'une phase liquide favorise également l'évacuation de ces calories. Les installations de synthèse Fischer-Tropsch comportent par ailleurs moyens de séparation d'une part d'hydrocarbures liquides, d'autre part de produits gazeux résiduels comprenant des inertes, des hydrocarbures légers gazeux, de l'eau formée dans la reaction en quantité importante, ainsi que la fraction du gaz synthèse qui n'a réagi. Ces produits doivent être séparés de façon sensiblement totale du catalyseur Fischer-Tropsch, exemple jusqu'à des taux résiduels de catalyseur inférieurs quelques dizaines parties par million voire de l'ordre de1 à quelques parties million (ppm), afin pouvoir être utilisés ou traités dans des étapes ultérieures. Cette séparation des produits est délicate, complexe et coûteuse, du fait conditions de service (pressions et températures élevées) et des quantités souvent très importantes de fines particules de catalyseur, microniques ou submicroniques, présentes dans les produits. Cette difficulte est encore accrue dans le cas d'un réacteur opéré en présence gaz et d'une suspension (slurry), tel que par exemple un réacteur de type colonne a bulle, en raison de très forte concentration en fines particules de catalyseur Fischer- Tropsch dans la suspension. Typiquement il est en effet possible d'avoir dans une suspension (slurry) une quantité de particules solides de catalyseur Fischer-Tropsch représentant genéralement de10 % à 65 % poids par rapport au poids de suspension. Ces particules ont le plus souvent un diamètre moyen inférieurà 100 microns, et contiennent des quantités notables de particules très fines, ou ultra fines, présentant taille inférieureà 10 microns, voire submicronique. Plusieurs moyens techniques sont connus qui permettent de réaliser la separation liquide/solide : soit dans le réacteur, soit dans une boucle slurry extérieure au réacteur. Ces moyens techniques se révèlent cependant très délicatsà mettre en oeuvre, et necessitent des investissements importants lorsqu'il s'agit de séparer des suspensions très concentrées, contenant notamment jusqu'à 20 ou30 % poids de solide, voire plus. Ainsi, le brevet US-A- 5 527 473 décrit un procédé permettant de réaliser des réactions dans un slurry liquide-solide au travers duquel passe continuellement un gaz manière ascendante, et opéréà haute température et haute pression. Des eléments filtrants présentant des ouvertures comprises entre0,5 et100 microns sont disposés dans le réacteur et entourés par la suspension slurry. Ils permettent de maintenir le catalyseur solide dans le réacteur tout en évacuant le liquide formé. La demande de brevet EP-A-0 609 079 décrit un procédé et une installation de type slurry pour produire du liquide et éventuellement du gazà partir de réactifs gazeux. Cette installation comprend un moyen de filtration inclus dans le réacteur. Ces filtres peuvent être nettoyés ou décolmatés, après interruption de la filtration, moyen fluide circulant en sens opposé (système de type backflush). Le brevet US-A-5 770 629 décrit un procédé de synthèse d'hydrocarbure slurry dans lequel le slurry est envoyé dans une zone de désengagement du gaz et solide située dans le réacteur, puis dans une zone de désengagement et de filtration situéeà l'extérieur du réacteur. Un moyen de filtration est disposé en contact avec le slurry dans cette zone de désengagement externe. Cette zone de désengagement permet d'enlever une partie du gaz et du solide de la suspension avant filtration, et d'augmenter l'efficacité des filtres en évitant notamment leur colmatage. La demande de brevet WO 97/31693 revendique une méthode de separation d'un liquide' partir d'un slurry liquide/gaz/solide. Cette méthode comprend un dégazage de la suspension, et le passageà travers un filtreà courants croisés (cross-flow filter) situéà l'extérieur du réacteur et qui permet de recueillir du liquide et slurry plus concentré en solide. demande de brevet WO 98/27181 décrit un dispositif permettant de séparer des particules de catalyseur des paraffines (cires) formées dans la réaction de synthèse Fischer-Tropsch. Ce dispositif comprend un décanteur dynamique et ne nécessite aucune pompe. RESUME DE L'INVENTION: L'invention concerne un dispositif de séparation de produits liquidesà partir d'une suspension issue d'un réacteur Fischer-Tropsch, et contenant un catalyseur Fischer- Tropsch. Ce dispositif, dans sa forme la plus générale, comprend: e Au moins un moyen (4) permettant d'extraire d'un réacteur Fischer-Tropsch, une partie d'une suspension, contenant au moins un catalyseur Fischer-Tropsch, e Au moins un moyen(27) permettant d'ajouter un diluantà tout ou partie de la suspension extraite via le ou les moyen(s) (4), a moins un moyen de séparation primaire(29) muni d'au moins un moyen(28) permettant d'amener tout ou partie de la suspension diluée vers ledit ou lesdits moyens de séparation, d'au moins un moyen(33) permettant de recueillir le liquide séparé, et d'au moins un moyen(30) permettant de recueillir une suspension plus concentrée, 0 moins un moyen de séparation secondaire (34) permettant de séparer puis recueillir via au moins un moyen(36) un liquide essentiellement épuré, c'est-à- dire essentiellement exempt de catalyseur ou ne contenant que des traces dudit catalyseur. L'invention concerne également un procédé utilisant le dispositif selon l'invention, c' -à-dire un procédé de séparation de produits liquidesà partir d'une suspension contenant un catalyseur Fischer-Tropsch, à laquelle est ajouté diluant. Ce procédé, dans sa forme la plus générale, comprend au moins les étapes suivantes: ai) Prélèvement dans un réacteur Fischer-Tropsch, operant avec au moins un catalyseur Fischer-Tropsch en suspension dans une phase liquide, d'une partie de la suspension contenant ledit catalyseur. The present invention relates to a device and a method for separating a liquid phase from a Fischer-Tropsch catalyst-containing suspension. The Fischer-Tropsch catalysts can be operated in a multiphase Fischer Tropsch reactor (slurry reactor), the catalyst being in suspension in the liquid phase, also sometimes called slurry. This liquid phase contains in particular a liquid sometimes called slurry solvent, which makes it possible to use said catalyst in suspension, as well as at least a fraction of the products resulting from the Fischer Tropsch synthesis reaction. The multiphase Fischer-Tropsch reactor generally consists of a bubble column reactor according to the Anglosaxon terminology. PRIOR ART: The Fischer-Tropsch synthesis process is a well known industrial process for the production of essentially paraffinic hydrocarbons. In a subsequent step, such as for example an isomerizing hydrocracking, these hydrocarbons can be converted into fuels (gas oil, kerosene), and / or lubricants. In this process, the hydrocarbons are produced by chemical conversion of a synthesis gas, i.e. a gas comprising hydrogen, carbon monoxide and carbon dioxide. to from coal, naphtha or more often to from natural gas. Chemical conversion of the synthesis gas to hydrocarbon by the Fischer-Tropsch process is carried out in the presence of a catalyst based on at least one Group VIII metal. The catalysts employed may be of various kinds, but most often contain iron or cobalt, which is solid or supported. The supports used are generally to based on silica, alumina, or titanium oxide, optionally mixed with other oxides. The Fischer-Tropsch synthesis is generally carried out at temperatures between 200 '> C and 3000C and at pressures between 1 MPa and 8 MPa, preferably between 2 MPa and 4 MPa. The reactors used for these syntheses can be of several types. Fischer-Tropsch catalyst can be arranged in fixed bed, or operated in a driven bed. It also possible to use a reactor type column to bubble (bubble column reactor or slurry bubble column) in which the finely divided catalyst is suspended in a liquid phase to form a suspension also called siurry. The synthesis gas is contacted with the liquid / solid mixture under particular hydrodynamic conditions in order to obtain high productivities essentially paraffinic hydrocarbons. An internal and / or external reactor exchanger makes it possible to evacuate the calories generated by the Fischer-Tropsch synthesis exothermic reaction. The presence of a liquid phase also promotes the evacuation of these calories. The Fischer-Tropsch synthesis facilities also comprise means of separation of liquid hydrocarbons on the one hand, and of residual gaseous products comprising inert gases, light gaseous hydrocarbons and water formed in the reaction in large quantities. as well as the fraction of the synthesis gas that has not reacted. These products must be substantially completely separated from the Fischer-Tropsch catalyst, for example, up to a residual catalyst content of a few tens of parts per million or even of the order of 1 to a few parts million (ppm). ), so that they can be used or processed in later stages. This separation of the products is delicate, complex and expensive, because of the service conditions (high pressures and temperatures) and the often very large quantities of fine catalyst particles, micron or submicron, present in the products. This difficulty is further increased in the case of a reactor operated in the presence of gas and a suspension (slurry), such as for example a bubble column type reactor, due to a very high concentration of fine particles of Fischer- Tropsch in the suspension. Typically it is possible to have in a suspension (slurry) a quantity of solid particles of Fischer-Tropsch catalyst generally representing from 10% to 65% weight relative to the weight of suspension. These particles most often have a mean diameter to 100 microns, and contain significant amounts of very fine particles, or ultra fine, having size <10> microns, or even submicron. Several technical means are known which make it possible to carry out the liquid / solid separation: either in the reactor or in a slurry loop outside the reactor. These technical means are, however, very delicate to implement, and require significant investments when it comes to separating very concentrated suspensions, including up to 20 or 30% weight of solid or more. Thus, US-A-5 527 473 discloses a method for performing reactions in a liquid-solid slurry through which a gas ascends continuously, and operated at B> high temperature and high pressure. Filter elements having openings between 0.5 and 100 microns are arranged in the reactor and surrounded by the slurry suspension. They make it possible to maintain the solid catalyst in the reactor while evacuating the liquid formed. EP-A-0 609 079 discloses a slurry method and plant for producing liquid and possibly gas from gaseous reactants. This installation comprises a filtration means included in the reactor. These filters can be cleaned or unclogged, after interruption of filtration, fluid medium flowing in the opposite direction (backflush type system). US-A-5,770,629 describes a slurry hydrocarbon synthesis process in which the slurry is sent to a gas and solid disengagement zone in the reactor, then to a zone of Disengagement and filtration located at outside the reactor. Filtration means is disposed in contact with the slurry in this outer disengaging zone. This disengaging zone makes it possible to remove a portion of the gas and the solid from the suspension before filtration, and to increase the efficiency of the filters, in particular by avoiding their clogging. The patent application WO 97/31693 claims a method for separating a liquid from a liquid / gas / solid slurry. This method includes a degassing of the suspension, and the passage to through a cross-flow filter to located at to . outside the reactor and which allows to collect liquid and slurry more concentrated in solid. Patent Application WO 98/27181 discloses a device for separating catalyst particles from paraffins (waxes) formed in the Fischer-Tropsch synthesis reaction. This device includes a dynamic decanter and does not require any pump. SUMMARY OF THE INVENTION: The invention relates to a device for separating liquid products from a suspension from a Fischer-Tropsch reactor and containing a catalyst. Fischer-Tropsch. This device, in its most general form, comprises: At least one means (4) for extracting from a Fischer-Tropsch reactor a portion of a suspension, containing at least one Fischer-Tropsch catalyst, e At least one means (27) allowing the addition of a diluent to all or part of the suspension extracted via the means (4), a minus primary separation means (29) provided with at least one means (28) for bringing all or part of the diluted suspension to said at least one separation means, at least one means (33) for collecting the separated liquid, and at least one (30) means for collecting a more concentrated suspension, 0 minus a secondary separation means (34) for separating and then collecting via at least means (36) a substantially purified liquid, i.e. substantially free of catalyst or not containing only traces of said catalyst. The invention also relates to a method using the device according to the invention, that is to say a process for separating liquid products from a suspension containing a Fischer-Tropsch catalyst, to which is added diluent. This process, in its most general form, comprises at least the following steps: (B): (a) Sampling in a Fischer-Tropsch reactor operating with at least one Fischer-Tropsch catalyst suspended in a liquid phase, a part of the suspension containing said catalyst.

a2) Eventuellement dégazage de la suspension prélevée' l'étape al b ) Mélange de la suspension prélevéeà l'étape al ou degazée à l'étape a2 avec une autre coupe d'hydrocarbures appelée diluant. a2) optionally degassing of the suspension taken ' step al b) Mixing of the suspension taken to step al or degassed <B step a2 with another hydrocarbon cut called diluent.

c) Séparation primaire d'au moins une partie de la suspension diluéeà l'étapeb, au moyen d'au moins une technique de séparation, afin de produire un liquide présentant une teneur en solide inférieureà 5 % poids, d) Séparation secondaire du liquide obtenuà l'étape c et du solide résiduel qu'il contient,à l'aide d'au moins une technique de séparation. DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION: L'objet de la présente invention concerne un dispositif et un procédé de séparation d'une suspension de type slurry contenant un catalyseur Fischer-Tropsch Ledit dispositif et ledits procédé sont plus fiables, plus performants et représentent un investissement plus faible que les dispositifs ou procédés de l'art antérieur. Le procédé et le dispositif selon l'invention sont particulièrement bien adaptésà utilisation en association avec un réacteur Fischer-Tropsch de type slurry (c'est-à- re dans lequel un catalyseur Fischer-Tropsch est mis en suspension dans une phase liquide), par exemple un réacteur de type colonneà bulle (slurry bubble column). De telles colonnesà bulle ont été décrites par exemple dans le brevet US-A-5 252 613, ainsi que dans les demandes de brevet EP-A-820 806 et EP-A-823 470. Le procédé selon l'invention comprend plusieurs étapes, et notamment au moins les étapes suivantes: al) Prélèvement dans un réacteur Fischer-Tropsch, opérant avec au moins un catalyseur Fischer-Tropsch en suspension dans une phase liquide, d'une partie de la suspension contenant ledit catalyseur. a2) Eventuellement dégazage de la suspension prélevéeà l'étape al. b) Mélange de la suspension prélevéeà l'étape al ou dégazéeà l'étape a2 avec une autre coupe d'hydrocarbures appelée diluant, c) Séparation primaire d'au moins une partie de la suspension diluee à l'étapelà, au moyen d'au moins une technique de séparation de préférence choisie dans le groupe constitué par: la filtration, la décantation, la séparation par hydrocyclone, et la séparation centrifuge, afin de produire un liquide présentant une teneur en solide inférieureà 5 % poids, préférence inférieureà 2% poids, de manière plus préférée inférieureà 1 % poids, et de manière très préférée inférieureà 0,5 % poids.. d) Séparation secondaire du liquide obtenuà l'étape c et de l'essentiel du solide résiduel qu'il contientà l'aide d'au moins une technique de séparation, de préférence choisie dans le groupe constitué par: la filtration, la séparation centrifuge et la séparation magnétique. Cette étape permet d'obtenir un liquide essentiellement exempt de catalyseur, où ne contenant que des traces dudit catalyseur, soit quelques dizaines de ppm, voire seulement quelques ppm ou de l'ordre de1 ppm (parties par millions exprimées en poids). De manière plus préférée, la technique de séparation de l'étape c est une décantation ou une filtration, et de manière très préférée une décantation. De manière plus préférée, la technique de séparation de l'étaped est une filtration ou une séparation magnétique, et de manière très préférée une filtration. Le diluant utiliséà l'étapeb est constitué par toute coupe d'hydrocarbures de point d'ébullition faibles ou moyens. On utilisera par exemple une coupe ou une coupe C4 ou encore une coupe C4-C5, c'est-à-dire une coupe contenant respectivement des hydrocarburesà trois atomes de carbone, 4 atomes carbones, ou 4à 5 atomes de carbones, ou encore une coupe naphta, ou gasoil ou un mélange de naphta et de gasoil. De préférence, le diluant utiliséà l'étapeb est une coupe large d'hydrocarbures. Selon une variante préférée du procédé selon l'invention, une coupe large d'hydrocarbures dont la plupart sont compris dans le groupe constitue par les hydrocarburesà C22 (c'est-à-dire les hydrocarbures ayant de3 à 22 atomes de carbone) sera employée comme diluant. En effet, telles coupes peuvent être aisément préparéesà partir coupes pétrolières, ou effluents Fischer-Tropsch. De préférence au moins en poids, et de manière plus préférée au moins90% en poids des hydrocarbures la coupe utilisée comme diluant sont des hydrocarburesC3 à C22. De manière plus préférée, ladite coupe essentiellement constituée de paraffines. Ladite coupe contient de manière très preférée au moins60% poids de paraffines, et de manière encore plus préférée au moins70% poids de paraffines. Par exemple, une coupe comprenant les composés entraînés par tension de vapeur dans effluent gazeux d'un réacteur Fischer-Tropsch peut être aisément condensée. Cette coupe constitue un diluant efficace pour le procédé selon l'invention. Lors de cette condensation, l'eau entraînée sous forme de vapeur est également condensée, mais la phase aqueuse et la phase organique contenant les hydrocarbures peuvent être aisément séparées, par exemple par soutirageà des niveaux différents. Un tel diluant peut ainsi être obtenu sans fractionnement des produits de la réaction de synthèse Fischer-Tropsch. Cette coupe, obtenue par simple condensation des effluents gazeux, peut avantageusement être réchauffée et stabilisée par élimination des composés trop volatiles, avant d'être mélangéeà la suspensionà séparer. Le mélange de la suspension prélevéeà l'étape al avec ce diluant permet d'obtenir une suspension diluée présentant une viscosité et une concentration en solide réduites, donc plus facilement manipulables. Par ailleurs, il apparaît de manière inattendue l'utilisation du procédé selon l'invention permet d'améliorer notablement l'efficacité de la séparation des produits liquides contenus dans la suspension. Le catalyseur Fischer-Tropsch ou la suspension concentrée recupérés aux étapes c etd peuvent être renvoyés vers le réacteur Fischer-Tropsch, éventuellement après dilution ou remise en suspension dans une coupe hydrocarbonee. Toutefois, lorsque le catalyseur Fischer-Tropsch récupéré présente une granulométrie trop faible, ledit catalyseur n'est pas réintroduit dans ledit réacteur. D'une manière générale, la quantité de diluant utilisable dans le procédé selon l'invention n'est pas limitée. De préférence ont utilise une quantite de diluant représentant au moins environ5% en volume, voire environ10% en volume par rapport au volume de suspension prélevéà l'étape al. De manière plus préférée, la suspension est mélangée avec un volume de diluant qui représente entre et300% en volume par rapport au volume de suspension prélevéeà l'étape al. Tout dispositif de séparation connu de l'homme du métier peut être utilisé aux étapes c etd du procédé selon l'invention. Parmi ces moyens on peut citer entre autre: la filtration, frontale ou tangentielle, sur des média filtrants tels que des materiaux poreux frittés ou fibreux ou tissées, de type métallique, céramique ou polymère. la décantation la séparation centrifuge au moyen d'hydrocyclones ou de centrifugeuse. la séparation magnétique Parmi moyens de séparation utilisables dans le procédé selon l'invention, on peut citer exemple les moyens de séparation tes que les décanteurs dynamiques ou les systemes de filtrationà courant croisé fabriqués notamment la société MOTT ou systèmes de filtration comprenant une structure maillée wire mesh type ) tel ceux fabriqués par la société PALL FILTER Corp., ou encore les systèmes de filtration décrits dans l'encyclopédie Kirk-Othmer (Kirk-Othmer Encycloped i a of Chemical Tech nol ogy 993), volume10, pages 841-847). c) Primarily separating at least a portion of the diluted suspension at b, by at least one separation technique, to produce a liquid with a solid content at 5% weight, d) Secondary separation of the liquid obtained at step c and the residual solid that it contains, to using at least one separation technique. DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The object of the present invention relates to a device and a method for separating a slurry suspension containing a Fischer-Tropsch Ledit catalyst. device and process ledits are more reliable, more efficient and represent a lower investment than devices or methods of the prior art. The method and the device according to the invention are particularly well suited for use in combination with a slurry-type Fischer-Tropsch reactor (ie in which a Fischer-Tropsch catalyst is used). in suspension in a liquid phase), for example a reactor of the type to bubble (slurry bubble column). Such bubble columns have been described for example in US-A-5 252 613, as well as in EP-A-820 patent applications. 806 and EP-A-823 470. The method according to the invention comprises several steps, and in particular at least the following steps: : al) Sampling in a Fischer-Tropsch reactor, operating with at least one Fischer-Tropsch catalyst suspended in a liquid phase, a part of the suspension containing said catalyst. a2) optionally degassing of the suspension taken at step a1. b) Mixture of the suspension taken at step a1 or degassed at step a2 with another cut of hydrocarbons called diluent, c) Primary separation of at least a portion of the diluted suspension at step there, by means of at least one separation technique preferably selected from the group consisting of: filtration, settling, hydrocyclone separation, and centrifugal separation, to produce a liquid having a solid content <5% , preferably to . B> 2 % weight, more preferably less than at 1% weight, and very preferably less than at 0.5% weight. d) Secondary separation of the liquid obtained at step c and most of the residual solid that it contains to the aid at least one separation technique, preferably selected from the group consisting of : iltration, centrifugal separation and magnetic separation. This step makes it possible to obtain a liquid essentially free of catalyst, containing only traces of said catalyst, ie a few tens of ppm, or even only a few ppm or of the order of 1 ppm (parts per million expressed by weight). More preferably, the separation technique of step c is decantation or filtration, and very preferably decantation. More preferably, the separation technique of step d is filtration or magnetic separation, and very preferably filtration. The diluent used at step b consists of any low or medium boiling point hydrocarbon fraction. For example, a C4 cut or a C4 cut or a C4-C5 cut, that is to say a cut containing hydrocarbons to three carbon atoms, 4 carbon atoms, or 4 to 5 carbon atoms, or a naphtha cut, or gasoil or a mixture of naphtha and gas oil. Preferably, the diluent used at step b is a broad cut of hydrocarbons. According to a preferred variant of the process according to the invention, a broad cut of hydrocarbons, most of which are included in the group consisting of hydrocarbons to C22 (that is to say hydrocarbons having 3 to 22 carbon atoms) will be used as a diluent. Indeed, such cuts can be easily prepared from from petroleum cuts, or Fischer-Tropsch effluents. Preferably at least by weight, and more preferably at least 90% by weight of the hydrocarbons, the cut used as diluent are C3 to C22 hydrocarbons. More preferably said cut consisting essentially of paraffins. Said cut contains very preferably at least 60% w / w paraffins, and even more preferably at least 70% w / w paraffins. For example, a slice comprising the vapor-stripped compounds in the gaseous effluent of a Fischer-Tropsch reactor can be readily condensed. This section is an effective diluent for the process according to the invention. During this condensation, the water entrained in the form of steam is also condensed, but the aqueous phase and the organic phase containing the hydrocarbons can be easily separated, for example by racking at different levels. Such a diluent can thus be obtained without fractionation of the products of the Fischer-Tropsch synthesis reaction. This cut, obtained by simple condensation of gaseous effluents, can advantageously be reheated and stabilized by removal of the too volatile compounds, before being mixed to the suspension to separate. Mixing the suspension taken at step a1 with this diluent makes it possible to obtain a dilute suspension having a reduced viscosity and concentration of solid, and thus more easily handled. Moreover, it unexpectedly appears that the use of the process according to the invention makes it possible to appreciably improve the efficiency of the separation of the liquid products contained in the suspension. The Fischer-Tropsch catalyst or the concentrated suspension recovered at steps c and B may be returned to the Fischer-Tropsch reactor, optionally after dilution or resuspension in a hydrocarbon cut. However, when the recovered Fischer-Tropsch catalyst has a particle size too small, said catalyst is not reintroduced into said reactor. In general, the amount of diluent used in the process according to the invention is not limited. Preferably, a quantity of diluent of at least about 5% by volume, or even about 10% by volume, based on the volume of suspension taken at has been used at . B> step al. More preferably, the slurry is mixed with a volume of diluent which is between and 300% by volume relative to the volume of suspension taken at step a1. Any separation device known to those skilled in the art can be used in steps c and d of the process according to the invention. Among these means can be mentioned among other : the filtration, frontal or tangential, on filter media such as porous sintered materials or fibrous or woven, metal, ceramic or polymer type. decantation the centrifugal separation by means of hydrocyclones or centrifuge. Among the separation means that can be used in the process according to the invention, there can be mentioned the separation means such as dynamic settling tanks or cross flow filtration systems manufactured in particular by the company MOTT or US Pat. filtration systems comprising a wire mesh mesh structure such as those manufactured by the company PALL FILTER Corp., or the filtration systems described in the Kirk-Othmer encyclopedia (Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Tech nology) 993), 10, pages 841-847).

Il est également possible d'utiliser les hydrocyclones décrits dans l'encyclopédie UlImann (UlImann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 1988, Fifth edition, volume B2, pages11 - 19 to 11 -23). Le dispositif de séparation selon l'invention comprend dans sa forme la plus générale: # Au moins un moyen (4) permettant d'extraire d'un réacteur Fischer-Tropsch, une partie d'une suspension, contenant au moins un catalyseur Fischer- Tropsch, # Au moins un moyen(27) permettant d'ajouter un diluantà tout ou partie de la suspension extraite via le ou moyen(s) (4), # Au moins un moyen de séparation primaire(29) muni d'au moins un moyen (28) permettant d'amener tout ou partie de la suspension diluée vers ledit ou lesdits moyens de séparation, d'au moins un moyen(33) permettant de recueillir le liquide séparé, et moins un moyen(30) permettant de recueillir une suspension plus concentree # Au moins un moyen de séparation secondaire (34) permettant de séparer puis recueillir via au moins un moyen(36) un liquide essentiellement épuré, c'est-à- dire essentiellement exempt catalyseur ou ne contenant que des traces dudit catalyseur. Selon une forme particulière, le dispositif selon l'invention comprend en outre au moins un moyen de séparation(6) du gaz contenu dans la suspension sortant du réacteur Fischer-Tropsch par le moyen Ledit ou lesdits moyen(s) est (sont) de préférence situé(s) entre le réacteur Fischer-Tropsch (2) et le ou les moyen(s) séparation primaire(29). Dans cette forme particulière dispositif, le gaz séparé est de préférence recueilli via au moins un moyen(5) le liquide issu de la colonne et dégazé est de préférence recueilli via au moins un moyen(7), puis de préférence envoyé vers le ou les moyen(s) de séparation primaire, de préférence via au moins un moyen(28), et préférence après ajout de diluant via le moyen(27). Selon une autre variante préférée de cette forme du dispositif selon l'invention, dispositif comprend deux moyens particuliers permettant d'envoyer la suspension sortant réacteur Fischer-Tropsch par le moyen (4) vers la séparation primaire(29) : conduite(9) qui débouche dans la conduite(28) après ajout de diluant via conduite(27), conduite(8) dans laquelle aucun diluant n'est ajouté. Cette variante permet de n'ajouter un diluant qu'à une fraction du liquide sortant du réacteur Fischer-Tropsch. il également possible, sans sortir du cadre de cette invention, d'utiliser variante préférée précédente en dégazant le liquide sorti du réacteur Fischer-Tropsch, au moyen par exemple d'un ballon de dégazage ou de tout autre moyen connu l'homme du métier. Selon une autre variante plus préférée, le dispositif selon l'invention comprend en outre une pompe(31) permettant de renvoyer vers le réacteur Fischer-Tropsch (2) la suspension concentrée issue de la séparation primaire(29). exemple de variante du dispositif selon l'invention est présenté figure1. de synthèse est amené via la conduite(1) dans le réacteur Fischer- Tropsch de type colonneà bulle (slurry bubble column), rempli en partie au moyen d'une coupe hydrocarbonée dans laquelle un catalyseur Fischer-Tropsch a été mis suspension (slurry). reacteur Fischer-Tropsch est opéré dans les conditions opératoires habituelles de la synthèse Fischer-Tropsch, par exempleà une température de 2350C et pression2,5 MPa afin de synthétiser des produits liquides essentiellement paraffiniques. Cette partie du dispositif constitue un exemple de section réactionnelle auquel il est possible de raccorder le dispositif de séparation selon l'invention. Toute autre section réactionnelle Fischer-Tropsch connue de l'homme du métier, telle par exemple une colonneà bulles décrite dans les demandes de brevet EP-A- 806 et EP-A- 470 ou US-A-5 252 613 peut être aisément substituéeà section réactionnelle présentée figure1, moyennant certains aménagementsà la portée de l'homme métier. formé ou n'ayant pas réagit au cours de la réaction est séparé dans la zone desengagement situé au dessus du niveau du liquide dans reacteur Fischer-Tropsch (2), puis sort du réacteur Fischer-Tropsch par la conduite Une fraction suspension est envoyée via la conduite (4) vers un ballon degazage (6), afin separer d'une partle gaz qui est envoyé via la conduite(5) vers conduite (3), d'autre part la suspension dégazée qui est envoyée vers le décanteur(29) via la conduite possible d'ajouter ensuite un diluantà tout ou partie de la suspension dégazée. Ainsi, la conduite(7) peut éventuellement être séparée en deux conduites(8) et seul le liquide arrivant via la conduite(9) et alors dilué par coupe hydrocarbonée arrivant via la conduite(27), avant de rejoindre le décanteur(29) via la conduite(28). La suspension arrivant via la conduite(8) est introduite directement dans le decanteur (sans dilution),à un niveau de préférence plus bas que le niveau d'introduction de la suspension diluée(28). Toutefois il est possible d'envoyer la totalité de la suspension dégazée ligne (7) par ligne(9), afin qu'elle soit intégralement diluée avant d'arriver au décanteur. gaz non condensé issu du réacteur Fischer-Tropsch via les lignes et est mélange, puis passe via la ligne(10) dans un réfrigérant(11) qui permet d'abaisser la temperature, par exempleà 100"C sous 2,45 MPa de pression totale. Via ligne 2) le melange refroidit est introduit dans un ballon de séparation(13) permettant recueillir gaz dans la ligne(16), une phase aqueuse contenant essentiellement l'eau' ligne (14) et une phase organique contenant des hydrocarbures liquides via la ligne(15). 122802828 Le gaz non condensé peutà nouveau être éventuellement envoyé dans un réfrigérant(17) afin de le refroidirà 40"C sous 2,40MPa, puis via la ligne(1 dans un nouvel étage de séparation(19) permettant de recueillirà nouveau une phase aqueuse en (20) et phase liquide hydrocarbonée en (21). Cette dernière peut, lorsqu'elle est présente, etre combinée avec le liquide récupéré via la ligne(15), puis envoyée par la conduite (22) vers le réchauffeur(23), afin de réchauffer l'ensemble de préférenceà la température de la réaction Fischer-Tropsch (par exemple 2350C), et ensuite' la ligne (24) vers séparateur(25). Cette séparation permet d'obtenir du gaz(26) et un liquide stabilisé servant de diluant qui est envoyé vers tout ou partie de la suspension via la ligne(27). La décantation, dans le décanteur(29), de la suspension non diluée et de la suspension diluée(28) fournit une suspension plus concentrée via la ligne(30) qui est recyclée vers le réacteur Fischer-Tropsch par la ligne(30), au moyen de la pompe(31) et de la ligne(32). En tête de décanteur un liquide est obtenu(33) qui contient une faible quantité de catalyseur Fischer-Tropsch, aisément séparée au moyen d'une technique de séparation connue de l'homme du métier (par exemple: filtration, centrifugation, séparation magnétique) dans le séparateur (34). Un liquide essentiellement exempt de catalyseur ou ne contenant que des traces dudit catalyseur, soit quelques dizaines de ppm, voire seulement quelques ppm ou de l'ordre de1 ppm, est obtenu en continu dans la ligne(36). Du catalyseur Fischer-Tropsch est récupéré via la sortie(35), de manière continue ou discontinue selon la technique se séparation employée. Un autre dispositif préféré selon l'invention consiste par exempleà substituer le décanteur(29) soit par un équipement de filtration ou de séparation centrifuge, soit par un hydrocyclone. En résumé, le dispositif selon l'invention consiste doncà séparer des produits liquidesà partir d'une suspension contenant un catalyseur Fischer-Tropsch. Ce dispositif dans sa forme la plus générale comprend: Au moins un moyen (4) permettant d'extraire d'un réacteur Fischer-Tropsch, une partie d'une suspension, contenant au moins un catalyseur Fischer- Tropsch, Au moins un moyen(27) permettant d'ajouter un diluantà tout ou partie de la suspension extraite via le ou les moyen(s) (4), Au moins un moyen de séparation primaire(29) muni d'au moins un moyen (28) permettant d'amener tout ou partie de la suspension diluée vers ledit ou lesdits moyens de séparation, d'au moins un moyen(33) permettant de recueillir le liquide séparé, et d'au moins un moyen(30) permettant recueillir une suspension plus concentrée, 0 Au moins un moyen de séparation secondaire (34) permettant de séparer puis recueillir via au moins un moyen(36) un liquide essentiellement épure. Le dispositif selon l'invention peut éventuellement en outre comprendre au moins un moyen de séparation(6) du gaz contenu dans la suspension sortant réacteur Fischer-Tropsch par le moyen (4). Ledit moyen est de préférence situe entre le réacteur Fischer-Tropsch (2) et le moyen de séparation primaire(29). Selon une variante, le dispositif selon l'invention peut éventuellement comprendre deux moyens permettant d'envoyer la suspension sortant du réacteur Fischer-Tropsch par le moyen (4) vers la séparation primaire(29) : conduite(9) qui débouche dans la conduite(28) après ajout de diluant via conduite(27), conduite(8) dans laquelle aucun diluant n'est ajouté. De preférence, le dispositif comprend en outre une pompe(31) permettant de renvoyer vers le réacteur Fischer-Tropsch (2) la suspension concentrée issue de la séparation primaire(29). L'invention concerne également un procédé de séparation. En résumé, ledit procédé un procédé de séparation de produits liquidesà partir d'une suspension contenant un catalyseur Fischer-Tropsch, ledit procédé comprenant au moins les étapes suivantes: al) Prélèvement dans un réacteur Fischer-Tropsch, opérant avec au moins un catalyseur Fischer-Tropsch en suspension dans une phase liquide, d'une partie de la suspension contenant ledit catalyseur. It is also possible to use the hydrocyclones described in the UlImann encyclopedia (UlImann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 1988, Fifth edition, volume B2, pages 11 - 19 to 11 -23). The separation device according to the invention comprises in its most general form: # At least one means (4) for extracting a reactor Fischer-Tropsch, part of a suspension, containing at least one Fischer-Tropsch catalyst, # At least one means (27) for adding a diluent to all or part of the suspension extracted via the medium (s) (4), # At least one primary separation means (29) with at least one means (28) allowing all or part of the diluted suspension to be conveyed to said at least one separation means, at least one means (33) for collecting the separated liquid, and at least one means (30) to collect a more concentrated suspension # At least secondary separation means (34) for separating and then collecting via at least one means (B) (36) a substantially purified liquid, that is to say substantially free of catalyst or containing only traces of said catalyst. According to one particular form, the device according to the invention further comprises at least one separation means (6) of the gas contained in the suspension leaving the Fischer-Tropsch reactor by means of said means ( s) is (are) preferably located (s) between the Fischer-Tropsch reactor (2) and the primary separation means (s) (29). In this particular device form, the gas separated is preferably collected via at least one means (5) the liquid from the column and degassed is preferably collected via at least one means (7), then preferably sent to the primary separation means (s), preferably via at least one means (B) (28), and preferably after adding diluent via the means (B) (27). B> According to another preferred variant of this form of the device according to the invention, device comprises two particular means for sending the suspension outgoing reactor Fische r-Tropsch by means (4) to the primary separation (29): (9) leading to the conduct (28) after adding thinner via conduit (27), (8) conduit in which no diluent is added. This variant makes it possible to add a diluent only to a fraction of the liquid leaving the Fischer-Tropsch reactor. It also possible, without departing from the scope of this invention, to use the foregoing preferred variant by degassing the liquid exiting the Fischer-Tropsch reactor, by means for example of a degassing balloon or any other medium known to those skilled in the art. According to another more preferred embodiment, the device according to the invention further comprises a pump (31) making it possible to send back to the Fischer-Tropsch reactor (2) the concentrated suspension resulting from the primary separation (29). variant example of the device according to the invention is shown figure 1. synthesis is brought via the pipe (1) in the reactor Fischer-Tropsch column type to bubble (slurry bubble column), filled in part by means of a hydrocarbon fraction in which a Fischer-Tropsch catalyst has been slurried. Fischer-Tropsch reactor is operated under the usual operating conditions of Fischer-Tropsch synthesis, for example at a temperature of 2350C and pressure 2.5 MPa in order to synthesize products. essentially paraffinic liquids. This part of the device is an example of a reaction section to which it is possible to connect the separation device according to the invention. Any other Fischer-Tropsch reaction section known to those skilled in the art, such as, for example, a bubble column described in patent applications EP-A-B-806 and EP-A-806. A-470 or US-A-5 252,613 can be readily substituted to reaction section shown in Figure 1, with some adjustments to The reach of the business man. formed or not reacted during the reaction is separated in the zone of commitment above the level of the liquid in Fischer-Tropsch reactor (2), then leaves the Fischer-Tropsch reactor by the pipe A suspension fraction is sent via the pipe (4) to a degassing balloon (6), to separate on the one hand the gas that is sent via the pipe (5) to the pipe (3), on the other hand the degassed suspension which is sent to the decanter (29) via the pipe possible to then add a diluent to all or part of the degassed suspension. Thus, the pipe (7) can possibly be separated into two pipes (8) and only the liquid coming via the pipe (9) and then diluted by hydrocarbon fraction coming via line (27), before reaching the decanter (29) via line (28). suspension arriving via line (8) is introduced directly into the decanter (without dilution), to a level of preference lower than the level of introduction of the diluted suspension (28). However it is possible to send the total of the degassed suspension line (7) by line (9), so that it is fully diluted before reaching the decanter. uncondensed gas from the Fischer-Tropsch reactor via the lines and is mixed, then passes via line (10) into a condenser (11) which allows lowering temperature, eg to 100 "C at 2.45 MPa total pressure Via line 2) the cooled mixture is introduced into a separating flask (13) to collect gas in the line (16), an aqueous phase essentially containing the water ' line (14) and an organic phase containing liquid hydrocarbons via the line ( 15). 12 2802828 The non-condensed gas may be to again possibly sent to a coolant (17) to cool it to 40 "C at 2,40MPa, then via the line (1 in a new separation stage (19) to collect to new an aqueous phase in (20) and hydrocarbon liquid phase in (21) The latter can, when present, be combined with the liquid recovered via the line (15), and then sent through the line (22) to the heater (23), to warm the set preferably to the temperature of the Fischer-Tropsch reaction (eg 2350C), and then ' the line (24) to the separator (25). This separation allows to obtain (26) gas and a stabilized liquid diluent that is sent to all or part of the suspension via line (27). Decantation in the clarifier (29), of undiluted suspension and diluted suspension (28) provides a more concentrated suspension via line (30) which is recycled to the Fischer-Tropsch reactor via line (30), using pump (31) and line (32). At the top of the decanter a liquid is obtained (33) which contains a small amount of Fischer-Tropsch catalyst, easily separated by means of a separation technique known to man of the trade (eg, : filtration, centrifugation, magnetic separation) in the separator (34). A liquid essentially free of catalyst or containing only traces of said catalyst, a few tens of ppm, or even only a few ppm or of the order of 1 ppm, is obtained continuously in the line (36). Fischer-Tropsch catalyst is recovered via outlet (35), continuously or discontinuously according to the separation technique employed. Another preferred device according to the invention is for example to substitute the decanter (29) either by a filtration or centrifugal separation equipment, or by a hydrocyclone. In summary, the device according to the invention therefore consists in separating liquid products from a suspension containing a Fischer-Tropsch catalyst. This device in its most general form comprises: At least one means (4) for extracting from a Fischer-Tropsch reactor a portion of a suspension containing at least one Fischer-Tropsch catalyst. Tropsch, at least one means (27) for adding diluent to all or part of the suspension extracted via the means (s) (4), Au at least one (29) primary separation means provided with at least one means (B) (28) for bringing all or part of the diluted suspension to said at least one means for separating at least one (33) means for collecting the separated liquid, and at least one (30) means for collecting a more concentrated suspension, 0 At least one secondary separation means (34) for separating and then collecting via at least one means (B) (36) a substantially pure liquid. The device according to the invention may optionally further comprise at least one separation means (6) of the gas contained in the Fischer-Tropsch reactor outgoing suspension by means (4). Said means is preferably located between the Fischer-Tropsch reactor (2) and the primary separation means . (29). According to one variant, the device according to the invention may optionally comprise two means for send the suspension leaving the Fischer-Tropsch reactor by the means (4) to the primary separation (29): (9) which leads into the pipe ( 28) after diluent addition via line (27), (8) in which no diluent is added. Preferably, the device further comprises a pump (31) for returning to the Fischer-Tropsch reactor (2) the concentrated suspension resulting from the primary separation (29). </ B The invention also relates to a separation process. In summary, said method comprises a process for separating liquid products from a suspension containing a Fischer-Tropsch catalyst, said process comprising at least the following steps: ## STR2 ## Sampling in a Fischer-Tropsch reactor, operating with at least one Fischer-Tropsch catalyst suspended in a liquid phase, of a portion of the suspension containing said catalyst.

b) Mélange de la suspension prélevéeà l'étape al avec une autre coupe d'hydrocarbures appelée diluant. b) Mixture of the suspension taken at step al with another cut of hydrocarbons called diluent.

c) Séparation primaire d'au moins une partie de la suspension diluéeà l'étapeb, au moyen d'au moins une technique de séparation, afin de produire un liquide présentant une teneur en solide inférieureà 5 % poids. c) Primarily separating at least a portion of the diluted suspension at b, by at least one separation technique, to produce a liquid with a solid content 5% .

Séparation secondaire du liquide obtenuà l'étape c et de l'essentiel du solide résiduel qu'il contient,à l'aide d'au moins une technique de separation. procédé selon l'invention peut éventuellement comprendre en outre avant l'étapeb), une étape a2 de dégazage de la suspension prélevée' l'étape al. De préférence, le diluant utilisé dans le procédé selon l'invention une coupe hydrocarbonée issue de la synthèse Fischer-Tropsch. De manière plus préférée, au moins% en poids des hydrocarbures de la coupe utilisée comme diluant sont des hydrocarburesC3 à C22. Dans une variante très préférée du procédé selon l'invention, le diluant est constitue par une coupe comprenant les composés entraînés par tension de vapeur dans les effluent gazeux du réacteur Fischer-Tropsch, puis condensés. Après condensation, ladite coupe peut éventuellement être réchauffée et stabilisée par élimination des composés trop volatils.Secondary separation of the liquid obtained at step c and most of the residual solid it contains, to using at least one separation technique. method according to the invention may optionally further comprise, before step b), a step a2 of degassing the suspension taken ' step a1. Preferably, the diluent used in the process according to the invention a hydrocarbon fraction derived from the Fischer-Tropsch synthesis. More preferably, at least % by weight of the hydrocarbons of the cut used as diluent are hydrocarbons C3 to C22. In a very preferred variant of the process according to the invention the diluent is constituted by a section comprising the compounds entrained by vapor pressure in the gaseous effluents of the Fischer-Tropsch reactor, and then condensed. After condensation, said cut may optionally be reheated and stabilized by removal of the too volatile compounds.

Dans une autre variante du procédé selon l'invention, la suspension peut éventuellement être séparée en deux fractions dont une seule est mélangée avec le diluant. In another variant of the process according to the invention, the suspension may optionally be separated into two fractions of which only one is mixed with the diluent .

Claims

<< Device for separating liquid products from from a suspension containing a Fischer-Tropsch catalyst comprising : At least one means (4) for extracting from a Fischer-Tropsch reactor a part of a suspension containing at least one Fischer-Tropsch catalyst, # At least medium (27) allowing adding a diluent to all or part of the suspension extracted via the means (s) (4), # At least primary separation means (29) equipped with at least one (28) means for bringing all or part of the diluted suspension to said at least one separation means, at least one means (33) allowing to collect the separated liquid, and at least one means (30) allowing to collect a more concentrated suspension, At least secondary separation means (34) allowing to separate then collect at least one means (36) a substantially purified liquid. 2. Device according to claim 1 further comprising at least one means for separating the gas contained in the suspension leaving the Fischer-Tropsch reactor by means (4). 3. The device of claim 2 wherein said means between the Fischer-Tropsch reactor (2) and the primary separation means (29). 4. Device according to claim 1 comprising two means for sending the suspension leaving the Fischer-Tropsch reactor by means (4) towards primary separation (29): conduct (9) that leads into line (28) after diluent addition via line (27), line <8> ) in which no diluent is added. 5. The device of claim 1 further comprising a pump (31 ) for returning to the Fischer-Tropsch reactor (2) the concentrated suspension from primary separation (29). 6. Device for separating liquid products from from a suspension containing a Fischer-Tropsch catalyst in which : synthesis gas is fed via line (1) into the Fischer-Tropsch reactor The gas formed or unreacted during the reaction is separated in the disengaging zone above the liquid level in the Fischer-Tropsch reactor (2), then leaves the Fischer-Tropsch reactor via line (3). fraction of the suspension is sent via the pipe (4) to a degassing balloon (6), in order to separate on the one hand the gas that is sent via the pipe to the pipe (3), on the other hand the degassed suspension which is sent to decanter (29) via the co (7). (7) is split into two lines (8) and (9), only liquid coming via line (9) and diluted by a hydrocarbon fraction coming via line (27), before reaching the decanter (29) via line (28). The suspension coming via line (8) is introduced directly into the decanter. non-condensed gas from the Fischer-Tropsch reactor via the (3) and (5) lines, then pass through the line (10) in a condenser (11). Via line (12) the cooled mixture is introduced into a separating flask (13) to collect the gas in line ( 16), an aqueous phase via line (14) and an organic phase via line (15). non condensed gas is sent into a condenser (17), then via the line (18) in a new separation stage (19) allowing to collect to again an aqueous phase in ( 20) and a hydrocarbon liquid phase in (21). The latter combined with the liquid recovered via the line (15), and then sent by the pipe (22) to the heater (23), and then via the line (24) ) to a separator (25). This separation provides gas (26) and a stabilized liquid that is sent to all or part of the suspension via the line (27). Decantation in the decanter (19) provides a more concentrated suspension via line (30) which is recycled to the Fischer reactor -Tropsch by line (30), using pump (31) and line (32). At the top of the decanter (33) a liquid is obtained which contains a small amount of Fischer-Tropsch catalyst, easily separated in the separator (34). A substantially catalyst-free liquid obtained in line (36). Fischer-Tropsch catalyst is recovered via the (35) exit. 7. Method for separating liquid products from a suspension containing a Fischer-Tropsch catalyst, said process comprising at least the following steps: : al) Sampling in a Fischer reactor Tropsch, operating with at least one Fischer-Tropsch catalyst suspended in a liquid phase, of a portion of the suspension containing said catalyst. b) Mixture of the suspension taken at step al with another cut of hydrocarbons called diluent. c) Primary Separation of at Least One Part from the Diluted Suspension to Step b, Using at Least One Separation Technique, to Produce a Presenting Liquid a solid content 5% weight. d) Secondary separation of the liquid obtained at step c and most of the residual solid it contains, to using at least one separation technique. 8. The method of claim 7 further comprising, prior to step , a step a2 of degassing the withdrawn suspension at step al. 9. Process according to any one of claims 7 or 8 wherein, the diluent is a hydrocarbon fraction derived from Fischer-Tropsch synthesis . 10. A process according to any one of claims 7 or 8 wherein at least 80% by weight of the hydrocarbons of the cup used as diluent are hydrocarbons C3 to C22. 11. A process according to any one of claims 7 or 8 wherein The diluent consists of a section comprising the compounds entrained by vapor pressure in the gaseous effluents of the Fischer-Tropsch reactor and then condensed. The method of claim 11 wherein, after condensation, said slice is reheated and stabilized by removal of the excessively volatile compounds. 13. A process according to any one of claims 7 to 2 wherein the primary separation technique of step c is selected from the group consisting of : Filtration, decantation, hydrocyclone separation, and centrifugal separation. The method according to any one of claims 7 to 13 wherein the secondary separation technique of step d is selected from the group consisting of : < Filtration, centrifugal separation and magnetic separation. 15. Process according to any one of claims 7 to 14 wherein the suspension is separated into two fractions of which only one is mixed with the diluent.