CA2328391C - Device and procedure for separating liquid products from a suspension containing a solid and in the presence of a diluent - Google Patents

Device and procedure for separating liquid products from a suspension containing a solid and in the presence of a diluent Download PDF

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Abstract

L'invention concerne un procédé de séparation de produits liquides à parti r d'une suspension issue d'un réacteur multiphasique contenant au moins un solide, et un dispositif de séparation desdits produits liquides comprenant au moins un moyen permettant d'extraire d'un réacteur, une partie d'une suspension contenant un solide; au moins un moyen permettant d'ajouter un diluant à tout ou partie de la suspension extraite via le ou les moyen(s); a u moins un moyen de séparation primaire muni d'au moins un moyen permettant d'amener tout ou partie de la suspension diluée vers ledit ou lesdits moyens de séparation, d'au moins un moyen permettant de recueillir le liquide séparé, et d'au moins un moyen permettant de recueillir une suspension plus concentrée; au moins un moyen de séparation secondaire permettant de séparer puis recueillir via au moins un moyen un liquide essentiellement épuré.The invention relates to a method for separating liquid products from a suspension from a multiphasic reactor containing at least one solid, and a device for separating said liquid products comprising at least one means for extracting a substance reactor, a portion of a suspension containing a solid; at least one means for adding a diluent to all or part of the suspension extracted via the means (s); at least one primary separation means provided with at least one means for bringing all or part of the diluted suspension to said at least one separation means, at least one means for collecting the separated liquid, and at least one less a means of collecting a more concentrated suspension; at least one secondary separation means for separating and then collecting via at least one means a substantially purified liquid.

Description

DISPOSITIF ET PROCÉDÉ DE SÉPARATION DE PRODUITS LIQUIDES
A PARTIR D'UNE SUSPENSION CONTENANT UN SOLIDE ET

EN PRÉSENCE D'UN DILUANT

La présente invention concerne un dispositif et un procédé pour la séparation d'une phase liquide à partir d'une suspension contenant un solide, par exemple un catalyseur de conversion chimique. Les solides et notamment les catalyseurs employés dans un procédé de conversion chimique (également appelés ci-après catalyseurs de conversion chimique) peuvent être opérés dans un réacteur multiphasique (réacteur slurry), le catalyseur étant en suspension dans une phase liquide, également parfois appelée slurry.

Cette phase liquide contient notamment un liquide parfois appelé solvant slurry, qui permet de mettre en oeuvre ledit solide en suspension, ainsi qu'au moins une fraction des produits issus de la réaction. Le réacteur multiphasique consiste le plus généralement en un réacteur opérant avec un lit entrainé ou en une colonne à
bulle (bubble column reactor selon la terminologie anglosaxone).

La présente invention concerne plus particulièrement mais non exclusivement des procédés de conversion chimique qui sont le plus souvent exothermiques, mais toutefois parfois endothermiques, et mis en oeuvre dans des réacteurs multiphasiques, c'est-à-dire des réacteurs contenant au moins deux phases : une phase liquide et une phase solide, de préférence l'invention fait intervenir des réacteurs triphasiques contenant une suspension de particules solides dans un liquide et utilisant au moins un gaz, éventuellement réactif, pour former au moins un produit de conversion au moins partiellement liquide dans les conditions opératoires choisies.

La présente invention s'applique plus particulièrement aux réactions exothermiques se prodûisant à température élevée par exemple au-dessus de 100 C
et le plus souvent au dessus de 130 OC généralement sous une pression absolue supérieure à 0,1 mégapascal (MPa) et souvent supérieure à 0,5 MPa.

la ART ANTERIEUR :
Parmi les réactions exothermiques, on peut citer les deshydrogénations, les hydrogénations, les transhydrogénations, les aromatisations, les hydrodénitrogènations, les hydrotraitements en particulier les hydrotraitements de résidus, l'hydroformylation, la synthèse d'alcool, les synthèses de polyoléfines, les isomérisations, les oligomérisations et en particulier les dimérisations (comme par DEVICE AND METHOD FOR SEPARATING LIQUID PRODUCTS
FROM A SUSPENSION CONTAINING A SOLID AND

IN THE PRESENCE OF A DILUENT

The present invention relates to a device and a method for separation a liquid phase from a suspension containing a solid, for example a chemical conversion catalyst. Solids and especially catalysts employees in a chemical conversion process (also hereinafter referred to as catalysts of chemical conversion) can be operated in a multiphase reactor (reactor slurry), the catalyst being suspended in a liquid phase, also sometimes called slurry.

This liquid phase contains in particular a liquid sometimes called solvent slurry, which makes it possible to use said suspended solid, as well as at least a fraction of products resulting from the reaction. The multiphase reactor consists most generally in a reactor operating with a driven bed or in a column with bubble (bubble column reactor according to the English terminology).

The present invention relates more particularly but not exclusively of the chemical conversion processes that are most often exothermic but however sometimes endothermic, and implemented in reactors multiphase, that is to say reactors containing at least two phases: a liquid phase and an solid phase, preferably the invention involves reactors triphasic containing a suspension of solid particles in a liquid and using minus one optionally reactive gas to form at least one conversion product at less partially liquid under the operating conditions chosen.

The present invention applies more particularly to the reactions exothermic substances occurring at high temperature for example above 100 VS
and most often above 130 OC generally under absolute pressure greater than 0.1 megapascal (MPa) and often greater than 0.5 MPa.

the PRIOR ART:
Among the exothermic reactions, mention may be made of dehydrogenations, hydrogenations, transhydrogenations, aromatizations, hydrodenitrogenations, hydrotreatments, in particular hydrotreatments residues, hydroformylation, alcohol synthesis, synthesis of polyolefins, isomerizations, oligomerizations and in particular dimerizations (like

2 exemple les procédés dimersols du demandeur), les oxydations, les hydrodésulfurations et les alkylations aliphatiques ou aromatiques. Ces réactions sont décrites pour certaines d'entre elles par exemple dans le livre de J.F. LePage publié
aux éditions Technip en 1987 sous le titre "Applied Heterogeneous Catalysis"
et dans Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry (volume B4, 5th Edition Daaes 105-106), Les réacteurs de conversion chimique utilisés peuvent être de plusieurs types, le io solide étant mis en ceuvre soit en lit entraîné, soit dans un réacteur du type colonne à
bulle (bubble column reactor ou siurry bubble column selon la dénomination anglo-saxonne), avec mise en contact du gaz avec un mélange liquide/solide très finement divisé, (ou slurry selon la dénomination anglosaxonne). Le terme slurry sera employé dans la suite de la présente description pour désigner une suspension de particules solides dans un liquide. La chaleur de réaction, est habituellement éliminée par un échangeur de refroidissement, généralement interne au réacteur.

Dans le cadre de la présente invention l'installation comprendra le plus souvent une colonne à bulle. Les colonnes à bulles comprennent un milieu liquide contenant en suspension des particules solides généralement en majeure partie des particules catalytiques et comportent au moins un moyen d'introduction d'au moins une phase gazeuse comprenant au moins un réactif, par l'intermédiaire d'au moins un moyen de distribution qui produit des bulles de gaz ayant habituellement un diamètre relativement faible. Ces bulles de gaz montent dans la colonne et au moins un réactif est absorbé par le liquide et diffuse vers le solide. Lorsque le solide est un catalyseur, les réactifs sont convertis à son contact en produits gazeux et/ou liquide et/ou solide suivant les conditions de la conversion et le type de catalyseur.

Les produits gazeux comprenant éventuellement au moins un réactif gazeux non 3o converti et les produits gazeux éventuellement formés au cours de la réaction sont collectés à proximité du sommet de la colonne. La suspension, contenant le liquide servant à former la suspension du solide et les produits liquides formés au cours de la conversion, est récupérée par une ligne généralement localisée à un niveau proche du niveau supérieur de la suspension dans la colonne. 2 example the applicant's dimersol processes), the oxidations, the hydrodesulfurations and aliphatic or aromatic alkylations. These reactions are described for some of them for example in the book of JF LePage published published by Technip in 1987 under the title "Applied Heterogeneous Catalysis"
and in Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry (Volume B4, 5th Edition Daaes 105-106) The chemical conversion reactors used can be of several types, the solid being used either in a driven bed or in a reactor of column type to bubble (bubble column reactor or siurry bubble column according to the denomination Anglo-Saxon), with contacting of the gas with a liquid / solid mixture very finely divided, (or slurry according to the English name). The term slurry will be used in the remainder of this description to designate a suspension of solid particles in a liquid. The heat of reaction, is usually eliminated by a cooling exchanger, generally internal to the reactor.

In the context of the present invention the installation will include the most often a bubble column. The bubble columns comprise a liquid medium containing in suspension of solid particles usually for the most part particles catalytic and comprise at least one means for introducing at least one phase gas comprising at least one reagent, via at least one means distribution that produces gas bubbles usually having a diameter relatively low. These gas bubbles rise in the column and at least one reagent is absorbed by the liquid and diffuse towards the solid. When the solid is a catalyst, the reagents are converted to its contact in gaseous products and / or liquid and / or solid following conditions of the conversion and the type of catalyst.

The gaseous products optionally comprising at least one non-gaseous reactant 3o converted and the gaseous products possibly formed during the reaction are collected near the top of the column. The suspension, containing the liquid used to form the suspension of the solid and the liquid products formed in course of the conversion, is retrieved by a line usually located at a level next to upper level of the suspension in the column.

3 Les particules solides sont ensuite séparées du liquide par tout moyen connu de l'homme du métier, par exemple par filtration. Pour la description du fonctionnement d'une colonne à bulle on se référera par exemple à la demande de brevet du demandeur EP-A-820 806.

Les installations de l'invention comportent par ailleurs des moyens de séparation, pour la production d'une part d'une fraction liquide, d'autre part éventuellement de produits gazeux résiduels ou formés en tant que produits secondaires au cours de la io conversion comprenant éventuellement des inertes, des composés légers gazeux, et la fraction non réagie du gaz réactif.

Les installations de conversion chimique comportent par ailleurs des moyens de séparation d'une part d'hydrocarbures liquides, d'autre part éventuellement de produits 15 gazeux résiduels comprenant des inertes, des hydrocarbures légers gazeux, de l'eau éventuellèment formée dans la réaction, et éventuellement la fraction du gaz réactif qui n'a pas réagi.

Ces produits doivent être séparés de façon sensiblement totale du solide, par 2o exemple jusqu'à des taux résiduels de solide inférieurs à quelques dizaines de parties par million voire de l'ordre de 1 à quelques parties par million (ppm), afin de pouvoir être utilisés ou traités dans des étapes ultérieures.

Cette séparation des produits est délicate, complexe et coûteuse, du fait des -)s conditions de service (pressions et températures élevées) et des quantités souvent très importantes de fines particules de solide, microniques ou submicroniques, présentes dans les produits.
Cette difficulté est encore accrue dans le cas d'un réacteur opéré en présence de gaz et d'une suspension (slurry), tel que par exemple un réacteur de type colonne à
3o bulle, en raison de la très forte concentration en fines particules de solide dans la suspension.
Typiquement il est en effet possible d'avoir dans une suspension (slurry) une quantité de particules solides représentant généralement de 10 % à 65 % poids par rapport au poids de suspension. Ces particules ont le plus souvent un diamètre moyen 3 The solid particles are then separated from the liquid by any known means of those skilled in the art, for example by filtration. For the description of functioning of a bubble column refer for example to the applicant's patent application EP-A-820,806.

The installations of the invention also comprise means of separation, for the production of a part of a liquid fraction, on the other hand possibly residual gaseous products or formed as secondary products during of the conversion possibly comprising inerts, light compounds gaseous, and the unreacted fraction of the reactive gas.

Chemical conversion facilities also include means of separation of liquid hydrocarbons on the one hand, and possibly products Residual gaseous gases including inerts, light gaseous hydrocarbons, some water possibly formed in the reaction, and possibly the fraction of the gas reagent that did not react.

These products must be substantially completely separated from the solid by 2o example up to residual solid levels of less than a few tens of parties per million or even in the order of 1 to a few parts per million (ppm), so to be able to to be used or treated in later stages.

This separation of products is delicate, complex and expensive because of -) s service conditions (high pressures and high temperatures) and quantities often very important fine particles of solid, micronic or submicronic, present in the products.
This difficulty is further increased in the case of a reactor operated in the presence of gas and a suspension (slurry), such as for example a reactor type column to 3o bubble, because of the very high concentration of fine particles of solid in the suspension.
Typically it is indeed possible to have in a suspension (slurry) a amount of solid particles generally ranging from 10% to 65% by weight by relative to the weight of suspension. These particles most often have a diameter way

4 inférieur à 100 microns, et contiennent des quantités notables de particules très fines, ou ultra fines, présentant une taille inférieure à 10 microns, voire submicronique.
Plusieurs moyens techniques sont connus qui permettent de réaliser la séparation liquide/solide : soit dans le réacteur, soit dans une boucle slurry extérieure au réacteur.
Ces moyens techniques se révèlent cependant très délicats à mettre en oeuvre, et nécessitent des investissements importants lorsqu'il s'agit de séparer des suspensions très concentrées, contenant notamment jusqu'à 20 ou 30 % poids de solide, voire plus.

io Ainsi, le brevet US-A- 5 527 473 décrit un procédé permettant de réaliser des réactions dans un slur.ry liquide-solide au travers duquel passe continuellement un gaz de manière ascendante, et opéré à haute température et haute pression. Des éléments filtrants présentant des ouvertures comprises entre 0,5 et 100 microns sont disposés dans le réacteur et entourés par la suspension slurry. lls permettent de maintenir le solide dans le réacteur tout en évacuant le liquide formé.

La demande de brevet EP-A-0 609 079 décrit un procédé et une installation de type slurry pour produire du liquide et éventuellement du gaz à partir de réactifs gazeux. Cette installation comprend un moyen de filtration inclus dans le réacteur. Ces filtres peuvent être nettoyés ou décolmatés, après interruption de la filtration, au moyen d'un fluide circulant en sens opposé (système de type backflush).

Le brevet US-A-5 770 629 décrit un procédé de synthèse d'hydrocarbure en slurry dans lequel le siurry est envoyé dans une zone de désengagement du gaz et du solide située dans le réacteur, puis dans une zone de désengagement et de filtration située à
l'extérieur du réacteur. Un moyen de filtration est disposé en contact avec le slurry dans cette zone de désengagement externe. Cette zone de désengagement permet d'enlever une partie du gaz et du solide de la suspension avant filtration, et d'augmenter l'efficacité des filtres en évitant notamment leur colmatage.

La demande de brevet WO 97/31693 revendique une méthode de séparation d'un liquide à partir d'un slurry liquide/gaz/solide. Cette méthode comprend un dégazage de la suspension, et le passage à travers un filtre à courants croisés (cross-flow filter) situé à l'extérieur du réacteur et qui permet de recueillir du liquide et un slurry plus concentré en solide.

La demande de brevet WO 98/27181 décrit un dispositif permettant de séparer des particules de catalyseur des paraffines (cires) formées dans la réaction.
Ce dispositif comprend un décanteur dynamique et ne nécessite aucune pompe.

RESUME DE L'INVENTION:

L'invention concerne un dispositif de séparation de produits liquides à
partir d'une suspension contenant un solide contenue dans un réacteur multiphasique du type colonne à bulle comprenant:
= au moins un premier moyen permettant d'extraire dudit réacteur une partie d'une suspension contenant ledit solide, = des moyens de condensation des composés entraînés par tension de vapeur dans les effluents gazeux du réacteur, = au moins un second moyen relié auxdits moyens de condensation permettant d'ajouter un diluant à tout ou partie de la suspension extraite via le premier moyen, ce diluant étant constitué par une coupe comprenant les composés condensés, = au moins un moyen de séparation primaire muni d'au moins un troisième moyen permettant d'amener tout ou partie de la suspension diluée vers ledit moyen de séparation primaire, d'au moins un quatrième moyen permettant de recueillir le liquide séparé, et d'au moins un cinquième moyen permettant de recueillir une suspension plus concentrée, = au moins un moyen de séparation secondaire permettant de séparer puis recueillir via au moins un sixième moyen un liquide essentiellement épuré, = au moins un septième moyen, réalisant une séparation du gaz contenu dans la suspension sortant du réacteur par le premier moyen, = et des moyens, de recyclage dans ledit réacteur de ladite suspension plus concentrée.

L'invention concerne également un procédé de séparation de produits liquides à partir d'une suspension contenant un solide, ledit procédé
comprenant au moins les étapes suivantes:
a1) prélever dans un réacteur de conversion chimique du type colonne à bulle, en opérant avec au moins un solide en suspension dans une phase liquide, une partie de la suspension contenant ledit solide, a2) dégazer la suspension prélevée à l'étape a1, b) mélanger la suspension issue de l'étape a2 avec une autre coupe d'hydrocarbures appelée diluant, ce diluant étant constitué par une coupe comprenant des composés condensés obtenus à l'étape subséquente f), optionnellement chauffés et stabilisés, c) séparer de façon primaire au moins une partie de la suspension diluée à l'étape b), au moyen d'au moins une technique de séparation, afin de produire un liquide présentant une teneur en solide inférieure à 5% poids, et une suspension plus concentrée, d) séparer de façon secondaire le liquide obtenu à l'étape c) et l'essentiel du solide résiduel qu'il contient, à l'aide d'au moins une technique de séparation, e) recycler dans ledit réacteur ladite suspension plus concentrée, et f) condenser des composés entraînés par tension de vapeur dans les effluents gazeux du réacteur.

DESCRIPTION SOMMAIRE DES FIGURES

La Figure 1 illustre de façon schématique un dispositif de séparation selon un mode préféré de l'invention.

DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION:

L'objet de la présente invention concerne un dispositif et un procédé de séparation d'une suspension de type slurry contenant un solide, ladite suspension est issue d'un réacteur multiphasique de conversion chimique. Ledit dispositif et ledit 6a procédé sont plus fiables, plus performants et représentent un investissement plus faible que les dispositifs ou procédés de l'art antérieur.

La présente invention s'applique en particulier aux réacteurs de conversion chimique permettant de réaliser une réaction choisie dans le groupe constitué
par: les hydrogénations, les aromatisations, les hydrodénitrogènations, les hydrotraitements en particulier les hydrotraitements de résidus, l'hydroformylation, la synthèse d'alcool, les synthèses de polyoléfines, les oligomérisations et en particulier les dimérisations (comme par exemple les procédés dimersols du demandeur), les oxydations, les hydrodésulfurations et les afkylations aliphatiques ou aromatiques.

La présente invention s'applique bien en particulier aux réacteurs de conversion chimique permettant de réaliser une réaction choisie dans le groupe constitué
par les réactions d'hydrogénation ou de réduction de composés chimiques tels que par exemple l'hydrogénation du monoxyde de carbone, l'hydrogénation de charbon, l'hydrogénation de goudron ou de brai, l'hydrogénation de composés aromatiques en particulier du benzène, l'hydrogénation de divers composés organiques intermédiaires en particulier des nitrobenzènes, des nitriles, des nitronaphtalènes, les réactions d'oxydation en particulier l'oxydation de xylènes et par exemple la production d'acide téréphtalique par oxydation de para-xylène, les réactions d'alkylation aliphatiques ou aromatiques.
Ainsi le procédé et le dispositif selon l'invention sont par exemple particulièrement bien adaptés aux cas des procédés d'alkylation aliphatique tel que décrit par exemple dans le brevet FR 2 694 932.

Les pressions utilisées sont généralement d'environ 1 à environ 300 bars absolus, souvent d'environ 5 à environ 80 bars absolus et le plus souvent d'environ 10 à environ 60 bars absolus (10 bars = 1 MPa), et les températures de conversion sont habituellement d'environ 20 à environ 450 C, souvent d'environ 130 à environ et le plus souvent d'environ 150 à environ 300 C.

Le procédé et le dispositif selon l'invention sont particulièrement bien adaptés à
une utilisation en association avec un réacteur de type slurry (c'est-à-dire dans lequel un solide est mis en suspension dans une phase liquide), par exemple un réacteur de type colonne à bulle (slurry bubble column). Il peut également être utilisé
avec un réacteur opérant avec un lit entraîné.

De telles colonnes à bulle ont été décrites par exemple dans le brevet US-A-5 252 613, ainsi que dans les demandes de brevet EP-A-820 806 et EP-A-823 470.

Tout type de solide peut être utilisé dans le procédé et le dispositif selon l'invention. Les solides plus particulièrement adaptés au procédé selon l'invention sont compris dans le groupe constitués par les solides inertes, les solides permettant d'accumuler ou d'évacuer les calories de la réaction, les adsorbants, les masses de captation et les catalyseurs solides.
Le réacteur de conversion chimique peut donc éventuellement être substitué par un équipement permettant de réaliser l'adsorption ou la captation de molécules liquides ou gazeuses, telle par exemple la captation de mercure en phase liquide.

s Le procédé selon l'invention comprend plusieurs étapes, et notamment au moins les étapes suivantes :

a1) Prélèvement dans un réacteur de conversion chimique, opérant avec au moins un solide en suspension dans une phase liquide, d'une partie de la suspension contenant ledit solide.
a2) Eventuellement dégazage de la suspension prélevée à l'étape al.

b) Mélange de la suspension prélevée à l'étape al ou dégazée à l'étape a2 avec une autre coupe d'hydrocarbures appelée diluant, c) Séparation primaire d'au moins une partie de la suspension diiuée à l'étape b, au moyen d'au moins une technique de séparation de préférence choisie dans le groupe constitué par: la filtration, la décantation, la séparation par hydrocyclone, et la séparation centrifuge, afin de produire un liquide présentant une teneur en solide inférieure à 5 % poids, de préférence inférieure à 2 % poids, de manière plus préférée inférieure à 1% poids, et de manière très préférée inférieure à 0,5 % poids.

d) Séparation secondaire du liquide obtenu à l'étape c et de l'essentiel du solide résiduel qu'il contient à l'aide d'au moins une technique de séparation, de préférence choisie dans le groupe constitué par : la filtration, la séparation centrifuge et la séparation magnétique. Cette étape permet d'obtenir un liquide essentiellement exempt de solide, où ne contenant que des traces dudit solide, soit quelques dizaines de ppm, voire seulement quelques ppm ou de l'ordre de 1 ppm (parties par millions exprimées en poids).

De manière plus préférée, la technique de séparation de l'étape c est une décantation ou une filtration, et de manière très préférée une décantation.
De manière plus préférée, la technique de séparation de l'étape d est une filtration ou une séparation magnétique, et de manière très préférée une filtration.

Le diluant utilisé à l'étape b est constitué par toute coupe d'hydrocarbures de point d'ébullition faibles ou moyens. On utilisera par exemple une coupe C3, ou une coupe C4 ou encore une coupe C4-C5, c'est-à-dire une coupe contenant respectivement des hydrocarbures à trois atomes de carbone, 4 atomes de carbones, ou 4 à 5 atomes de carbones, ou encore une coupe choisie dans le groupe constituée par : les naphtas, les kérosènes; les gasoils ou les mélanges de naphtas avec au moins un kérosène ou un gasoil.

De préférence, le diluant utilisé à l'étape b est une coupe large d'hydrocarbures.
io Selon une variante préférée du procédé selon l'invention, une coupe large d'hydrocarbures dont la plupart sont compris dans le groupe constitué par les hydrocarbures C3 à C22 (c'est-à-dire les hydrocarbures ayant de 3 à 22 atomes de carbone) sera employée comme diluant.

En effet, de telles coupes peuvent être aisément préparées à partir de coupes pétrolières, ou des effluents. De préférence au moins 80% en poids, et de manière plus préférée au moins 90 % en poids des hydrocarbures de la coupe utilisée comme diluant sont des hydrocarbures C3 à C22. De manière plus préférée, ladite coupe est essentiellement constituée de paraffines. Ladite coupe contient de manière très préférée au moins 60 % poids de paraffines, et de manière encore plus préférée au moins 70 % poids de paraffines.

Par exemple, une coupe comprenant les composés entraînés par tension de vapeur dans les effluent gazeux d'un réacteur peut être aisément condensée.
Cette coupe constitue un diluant efficace pour le procédé selon l'invention. Lors de cette condensation, l'eau entraînée sous forme de vapeur est également condensée, mais la phase aqueuse et la phase organique contenant les hydrocarbures peuvent être aisément séparées, par exemple par soutirage à des niveaux différents. Un tel diluant peut ainsi être obtenu sans fractionnement des produits de la réaction de synthèse.
Cette coupe, obtenue par simple condensation des effluents gazeux, peut.
avantageusement être réchauffée et stabilisée par élimination des composés trop volatiles, avant d'être mélangée à la suspension à séparer. Le mélange de la suspension prélevée à l'étape al avec ce diluant permet d'obtenir une suspension diluée présentant une viscosité et une concentration en solide réduites, donc plus facilement manipulables. Par ailleurs, il apparaît de manière inattendue que l'utilisation du procédé selon l'invention permet d'améliorer notablement l'efficacité de la séparation des produits liquides contenus dans la suspension. 4 less than 100 microns, and contain significant amounts of particles very fine, or ultra-fine, having a size smaller than 10 microns, or submicron.
Several technical means are known that make it possible to carry out the separation liquid / solid: either in the reactor or in an outdoor slurry loop to the reactor.
These technical means are, however, proving very difficult to implement, and require significant investment when it comes to separating suspensions very concentrated, containing in particular up to 20 or 30% weight of solid, see more.

Thus, US-A-5,527,473 discloses a method for achieving of the reactions in a liquid-solid slur.ry through which passes continuously a gas ascendingly, and operated at high temperature and high pressure. of the items filters with openings between 0.5 and 100 microns are willing in the reactor and surrounded by the slurry suspension. They allow maintain the solid in the reactor while evacuating the formed liquid.

The patent application EP-A-0 609 079 describes a method and an installation of slurry type to produce liquid and possibly gas from reagents gaseous. This installation includes a filtration means included in the reactor. These filters can be cleaned or unclogged, after interruption of the filtration, using a fluid flowing in the opposite direction (backflush type system).

US-A-5,770,629 discloses a process for the synthesis of hydrocarbon slurry wherein the siurry is sent to an area of disengagement from the gas and solid located in the reactor, then in a zone of disengagement and filtration situated at the outside of the reactor. Filtration means is disposed in contact with the slurry in this zone of external disengagement. This disengagement zone allows removing some of the gas and the solid from the suspension before filtration, and to increase the efficiency of filters by avoiding in particular their clogging.

The patent application WO 97/31693 claims a method of separating a liquid from a liquid / gas / solid slurry. This method includes a degassing of the suspension, and the passage through a cross-flow filter (cross-flow filter) located outside the reactor and which collects liquid and a slurry more concentrated in solid.

Patent application WO 98/27181 discloses a device for separating paraffin catalyst particles (waxes) formed in the reaction.
This device includes a dynamic decanter and does not require any pump.

SUMMARY OF THE INVENTION:

The invention relates to a device for separating liquid products from from a suspension containing a solid contained in a reactor multiphasic bubble column type comprising:
= at least one first means for extracting from said reactor a part a suspension containing said solid, = means of condensation of the compounds driven by tension of steam in the gaseous effluents of the reactor, at least a second means connected to said condensation means to add a thinner to all or part of the suspension extracted via the first means, this diluent consisting of a section comprising the condensed compounds, = at least one primary separation means having at least one third means for bringing all or part of the diluted suspension to said means of primary separation, of at least a fourth means collect the separated liquid, and at least one fifth means for collect a more concentrated suspension, = at least one secondary separation means for separating then collect via at least one sixth means a substantially purified liquid, = at least seventh means, realizing a separation of the gas contained in the suspension leaving the reactor by the first means, = and means, recycling in said reactor of said suspension more concentrated.

The invention also relates to a method for separating products from a suspension containing a solid, said process comprising at least the following steps:
a1) take in a chemical conversion reactor of the column type to bubble, operating with at least one solid suspended in a phase liquid, a part of the suspension containing said solid, a2) degassing the suspension taken in step a1, b) mixing the suspension resulting from step a2 with another cut of hydrocarbons called diluent, this diluent being constituted by a section comprising condensed compounds obtained in the subsequent step f), optionally heated and stabilized, (c) primary separation of at least part of the suspension diluted in step b), by means of at least one separation technique, in order to produce a liquid having a solid content of less than 5% by weight, and a more concentrated suspension, d) secondarily separating the liquid obtained in step c) and most of the residual solid contained in it, using at least one technical separation, e) recycling in said reactor said more concentrated suspension, and f) condensing compounds entrained by vapor pressure in the gaseous effluents from the reactor.

SUMMARY DESCRIPTION OF THE FIGURES

Figure 1 schematically illustrates a separation device according to a preferred embodiment of the invention.

DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

The subject of the present invention relates to a device and a method of separation of a slurry suspension containing a solid, said suspension is from a multiphase chemical conversion reactor. Said device and said 6a process are more reliable, more efficient and represent an investment more weak than the devices or methods of the prior art.

The present invention applies in particular to conversion reactors chemical reaction to achieve a chosen reaction in the group consisting of by:
hydrogenations, aromatizations, hydrodenitrogenations, hydrotreatments particularly hydrotreatments of residues, hydroformylation, synthesis alcohol, syntheses of polyolefins, oligomerizations and in particular the dimerization (as for example the applicant's dimersol processes), the oxidations, the hydrodesulphurations and aliphatic or aromatic alkylations.

The present invention is particularly applicable in particular to conversion chemical reaction to achieve a chosen reaction in the group consisting of by the reactions of hydrogenation or reduction of chemical compounds such as by example the hydrogenation of carbon monoxide, the hydrogenation of coal, the hydrogenation of tar or pitch, the hydrogenation of aromatic compounds in benzene, the hydrogenation of various organic compounds intermediate nitrobenzenes, nitriles, nitronaphthalenes, reactions of oxidation in particular the oxidation of xylenes and for example the production acid terephthalic oxidation of para-xylene, alkylation reactions aliphatic or aromatics.
Thus the method and the device according to the invention are for example particularly well suited to the case of aliphatic alkylation processes as described by example in the patent FR 2,694,932.

The pressures used are generally from about 1 to about 300 bar absolute, often from about 5 to about 80 absolute bar and most often about 10 at about 60 bar absolute (10 bar = 1 MPa), and the conversion temperatures are usually from about 20 to about 450 C, often from about 130 to about and most often from about 150 to about 300 C.

The method and the device according to the invention are particularly well adapted to use in combination with a slurry type reactor (i.e.
in which a solid is suspended in a liquid phase), for example a reactor type bubble column (slurry bubble column). It can also be used with a reactor operating with a driven bed.

Such bubble columns have been described for example in the patent US-A-5,252,613, as well as in patent applications EP-A-820,806 and EP-A-823 470.

Any type of solid can be used in the process and the device according to the invention. The solids more particularly adapted to the process according to the invention are included in the group consisting of inert solids, solids allowing to accumulate or evacuate the calories of the reaction, the adsorbents, the masses of capture and solid catalysts.
The chemical conversion reactor can therefore optionally be substituted by equipment for carrying out the adsorption or the capture of molecules liquids or gaseous, such as for example the capture of mercury in the liquid phase.

s The method according to the invention comprises several steps, and in particular at least the following steps:

a1) Sampling in a chemical conversion reactor, operating with minus a solid suspended in a liquid phase, a part of the suspension containing said solid.
a2) Possibly degassing of the suspension taken in step a1.

b) mixing the suspension taken in step a1 or degassed in step a2 with another cut of hydrocarbons called diluent, c) Primary Separation of at Least a Portion of the Suspected Suspension at Step b by means of at least one preferably chosen separation technique in the group consisting of: filtration, decantation, separation by hydrocyclone, and centrifugal separation, to produce a liquid having a solid content of less than 5% by weight, preferably less than 2% by weight, more preferably less than 1% by weight, and very preferably less than 0.5% by weight.

d) Secondary Separation of the Liquid Obtained in Step c and the Essence of solid residual content it contains by means of at least one separation technique, preferably selected from the group consisting of: filtration, separation centrifugal and magnetic separation. This step provides a liquid essentially free of solid, containing only traces said solid, a few tens of ppm, or even only a few ppm or of the order of 1 ppm (parts per million expressed by weight).

More preferably, the separation technique of step c is a decantation or filtration, and very preferably decantation.
More preferably, the separation technique of step d is a filtration or magnetic separation, and very preferably filtration.

The diluent used in step b consists of any hydrocarbon cutting point low or medium boiling. For example, a C3 cut, or a chopped off C4 or a C4-C5 cut, that is to say a cut respectively containing of the hydrocarbons with three carbon atoms, four carbon atoms, or four to five atoms of carbons, or a section selected from the group consisting of:
naphthas, kerosene; gas oils or mixtures of naphthas with at least one kerosene or a diesel fuel.

Preferably, the diluent used in step b is a broad cut hydrocarbons.
According to a preferred variant of the process according to the invention, a wide cut hydrocarbons, most of which are included in the group consisting of C3 to C22 hydrocarbons (i.e. hydrocarbons having from 3 to 22 atoms of carbon) will be used as a diluent.

Indeed, such cuts can be easily prepared from cuts oil or effluents. Preferably at least 80% by weight, and way more preferred at least 90% by weight of the hydrocarbons of the cut used as diluent are C3 to C22 hydrocarbons. More preferably, said cut is essentially consisting of paraffins. Said cup contains in a manner very preferred at least 60% by weight paraffins, and even more preferably at less 70% by weight of paraffins.

For example, a section comprising the compounds driven by The vapor in the gaseous effluent of a reactor can be easily condensed.
This This section constitutes an effective diluent for the process according to the invention. During this condensation, the water entrained in the form of steam is also condensed, but the aqueous phase and the organic phase containing the hydrocarbons can be easily separated, for example by racking at different levels. Such diluent can be obtained without fractionation of the products of the reaction of synthesis.
This section, obtained by simple condensation of gaseous effluents, can.
advantageously be reheated and stabilized by elimination of the compounds too much volatile, before being mixed with the suspension to be separated. The mixture of suspension taken in step a1 with this diluent makes it possible to obtain a suspension diluted product having a reduced viscosity and solid concentration, therefore more easily manipulated. Moreover, it appears unexpectedly that use of the process according to the invention makes it possible to significantly improve the efficiency of the separation of the liquid products contained in the suspension.

5 Le solide ou la suspension concentrée récupérés aux étapes c et d peuvent être renvoyés vers le réacteur, éventuellement après dilution ou remise en suspension dans une coupe hydrocarbonée. Toutefois, lorsque le solide récupéré présente une granulométrie trop faible, ledit solide n'est pas réintroduit dans ledit réacteur.
D'une manière générale, la quantité de diluant utilisable dans le procédé
selon l'invention n'est pas limitée. De préférence ont utilise une quantité de diluant représentant au moins environ 5 % en volume, voire environ 10 % en volume par rapport au volume de suspension prélevé à l'étape al. De manière plus préférée, la suspension est mélangée avec un volume de diluant qui représente entre 20 % et 300 % en volume par rapport au volume de suspension prélevée à l'étape al.

Tout dispositif de séparation connu de l'homme du métier peut être utilisé aux étapes c et d du procédé selon l'invention.

Parmi ces moyens on peut citer entre autre :
= la filtration, frontale ou tangentielle, sur des média filtrants tels que des matériaux poreux frittés ou fibreux ou tissées, de type métallique, céramique ou polymère.
= la décantation = la séparation centrifuge au moyen d'hydrocyclones ou de centrifugeuse.
= la séparation magnétique Parmi les moyens de séparation utilisables dans le procédé selon l'invention, on peut citer par exemple les moyens de séparation tes que les décanteurs dynamiques ou les systèmes de filtration à courant croisé fabriqués notamment par la société MOTT
ou les systèmes de filtration comprenant une structure maillée ( wire mesh type ) tel que ceux fabriqués par la société PALL FILTER Corp., ou encore les systèmes de filtration décrits dans l'encyclopédie Kirk-Othmer (Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology, 1993, volume 10, pages 841-847).

II est également possible d'utiliser les hydrocyclones décrits dans l'encyclopédie Ullmann (Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 1988, Fifth edition, volume B2, pages 11-19 to 11-23).

Le dispositif selon l'invention est un dispositif de séparation de produits liquides, à
partir d'une suspension contenant au moins un solide employée dans un procédé
de io conversion chimique ou d'adsorption ou de captation. Il comprend dans sa forme la plus générale:
= Au moins un moyen (4) permettant d'extraire d'un réacteur multiphasique, une partie d'une suspension contenant ledit solide, = Au moins un moyen (27) permettant d'ajouter un diluant à tout ou partie de la suspension extraite via le ou les moyen(s) (4), = Au moins un moyen de séparation primaire (29) muni d'au moins un moyen (28) permettant d'amener tout ou partie de la suspension diluée vers ledit ou lesdits moyens de séparation, d'au moins un moyen (33) permettant de recueillir le liquide séparé, et d'au moins un moyen (30) permettant de recueillir une suspension plus concentrée, = Au moins un moyen de séparation secondaire (34) permettant de séparer puis recueillir via au moins un moyen (36) un liquide essentiellement épuré, c'est-à-dire essentiellement exempt de solide ou ne contenant que des traces dudit solide.

Selon une forme particulière, le dispositif selon l'invention comprend en outre au moins un moyen de séparation (6) du gaz contenu dans la suspension sortant du réacteur par le moyen (4).

Ledit ou lesdits moyen(s) est (sont) de préférence situé(s) entre le réacteur (2) et le ou les moyen(s) de séparation primaire (29).

Dans cette forme particulière du dispositif, le gaz séparé est de préférence recueilli via au moins un moyen (5) et le liquide issu de la colonne et dégazé
est de ---- -----------préférence recueilli via au moins un moyen (7), puis de préférence envoyé vers le ou les moyen(s) de séparation primaire, de préférence via au moins un moyen (28), et de préférence après ajout de diluant via le moyen (27).

Selon une autre variante préférée de cette forme du dispositif selon l'invention, le dispositif comprend deux moyens particuliers permettant d'envoyer la suspension sortant du réacteur par le moyen (4) vers la séparation primaire (29) :
= Une conduite (9) qui débouche dans la conduite (28) après ajout de diluant via la conduite (27), = Une conduite (8) dans laquelle aucun diluant n'est ajouté.

Cette variante permet de n'ajouter un diluant qu'à une fraction du liquide sortant du réacteur.

Il est également possible, sans sortir du cadre de cette invention, d'utiliser la variante préférée précédente en dégazant le liquide sorti du réacteur, au moyen par exemple d'un ballon de dégazage ou de tout autre moyen connu de l'homme du métier.

Selon une autre variante plus préférée, le dispositif selon l'invention comprend en outre une pompe (31) permettant de renvoyer vers le réacteur (2) la suspension concentrée issue de la séparation primaire (29).

La charge est amenée via la conduite (1) dans le réacteur (2) de type colonne à
bulle (slurry bùbble column), rempli en partie au moyen d'une coupe hydrocarbonée dans laquelle un solide a été mis en suspension (slurry).

Cette partie du dispositif constitue un exemple de section réactionnelle auquel il est possible de raccorder le dispositif de séparation selon l'invention. Toute autre section réactionnelle connue de l'homme du métier, telle que par exemple une colonne.
à bulles décrite dans les demandes de brevet EP-A-820 806 et EP-A-823 470 ou US-A-5 252 613 peut être aisément substituée à la section réactionnelle présentée figure 1, moyennant certains aménagements à la portée de l'homme du métier.

Le gaz formé ou n'ayant pas réagit au cours de la réaction est séparé dans la zone de désengagement situé au dessus du niveau du liquide dans le réacteur (2), puis sort du réacteur par la conduite (3). Une fraction de la suspension est envoyée via la conduite (4) vers un ballon de dégazage (6), afin de séparer d'une part le gaz qui est envoyé via la conduite (5) vers la conduite (3), d'autre part la suspension dégazée qui est envoyée vers le décanteur (29) via la conduite (7).

Il est possible d'ajouter ensuite un diluant à tout ou partie de la suspension dégazée. Ainsi, la conduite (7) peut éventuellement être séparée en deux conduites (8) io et (9), seul le liquide arrivant via la conduite (9) et alors dilué par une coupe hydrocarbonée arrivant via la conduite (27), avant de rejoindre le décanteur (29) via la conduite (28). La suspension arrivant via la conduite (8) est introduite directement dans le décanteur (sans dilution), à un niveau de préférence plus bas que le niveau d'introduction de la suspension diluée (28).

Toutefois il est possible d'envoyer la totalité de la suspension dégazée de la ligne (7) par la ligne (9), afin qu'elle soit intégralement diluée avant d'arriver au décanteur.

Le gaz non condensé issu du réacteur via les lignes (3) et (5) est mélangé, puis 2o passe via la ligne (10) dans un réfrigérant (11) qui permet d'abaisser la température.
Via la ligne (12) le mélange refroidit est introduit dans un ballon de séparation (13) permettant de recueillir le gaz dans la ligne (16), éventuellement une phase aqueuse contenant essentiellement de l'eau via la ligne (14) et une phase organique contenant des hydrocarbures liquides via la ligne (15).
Le gaz non condensé peut à nouveau être éventuellement envoyé dans un réfrigérant (17) afin de le refroidir, puis via la ligne (18) dans un nouvel étage de séparation (19) permettant de recueillir éventuellement à nouveau une phase aqueuse en (20) et une phase liquide hydrocarbonée en (21). Cette dernière peut, lorsqu'elle est présente, être combinée avec le liquide récupéré via la ligne (15), puis envoyée par la conduite (22) vers le réchauffeur (23), afin de réchauffer l'ensemble de préférence à la température de la réaction, et ensuite via la ligne (24) vers un séparateur (25). Cette séparation permet d'obtenir du gaz (26) et un liquide stabilisé servant de diluant qui est envoyé vers tout ou partie de la suspension via la ligne (27).

La décantation, dans le décanteur (29), de la suspension non diluée (8) et de la suspension diluée (28) fournit une suspension plus concentrée via la ligne (30) qui est recyclée vers le réacteur via la ligne (30), au moyen de la pompe (31) et de la ligne (32). En tête de décanteur un liquide est obtenu (33) qui contient une faible quantité de solide, aisément séparée au moyen d'une technique de séparation connue de l'homme du métier- (par exemple : filtration, centrifugation, séparation magnétique) dans le séparateur (34). Un liquide essentiellement exempt de solide ou ne contenant que des traces dudit solide, soit quelques dizaines de ppm, voire seulement quelques ppm ou de l'ordre de 1 ppm, est obtenu en continu dans la ligne (36). Du solide est récupéré via io la sortie (35), de manière continue ou discontinue selon la technique se séparation employée.

Un autre dispositif préféré selon l'invention consiste par exemple à
substituer le décanteur (29) soit par un équipement de filtration ou de séparation centrifuge, soit par 1s un hydrocyclone.

En résumé, le dispositif selon l'invention consiste donc à séparer des produits liquides à partir d'une suspension, employée dans un procédé de conversion chimique ou d'adsorption ou de captation, et contenant un solide. Ce dispositif dans sa forme la 20 plus générale comprend :

= Au moins un moyen (4) permettant d'extraire d'un réacteur multiphasique, une partie d'une suspension contenant un solide, = Au moins un moyen (27) permettant d'ajouter un diluant à tout ou partie de la 25 suspension extraite via le ou les moyen(s) (4), = Au moins un moyen de séparation primaire (29) muni d'au moins un moyen (28) permettant d'amener tout ou partie de la suspension diluée vers ledit ou lesdits moyens de séparation, d'au moins un moyen (33) permettant de recueillir le liquide séparé, et d'au moins un moyen (30) permettant de recueillir 30 une suspension plus concentrée, = Au moins un moyen de séparation secondaire (34) permettant de séparer puis recueillir via au moins un moyen (36) un liquide essentiellement épuré.

Le dispositif selon l'invention peut éventuellement en outre comprendre au moins un moyen de séparation (6) du gaz contenu dans la suspension sortant du réacteur par le moyen (4). Ledit moyen est de préférence situé entre le réacteur (2) et le moyen de séparation primaire (29).

Selon une variante, le dispositif selon l'invention peut éventuellement comprendre deux moyens permettant d'envoyer la suspension sortant du réacteur par le moyen (4) vers la séparation primaire (29) :
= Une conduite (9) qui débouche dans la conduite (28) après ajout de diluant via io la conduite (27), = Une conduite (8) dans laquelle aucun diluant n'est ajouté.

De préférence, le dispositif comprend en outre une pompe (31) permettant de renvoyer vers le réacteur (2) la suspension concentrée issue de la séparation primaire 15 (29).

L'invention concerne également un procédé de séparation. En résumé, ledit procédé est un procédé de séparation de produits liquides à partir d'une suspension contenant un solide, ledit procédé comprenant au moins les étapes suivantes :
a1) Prélèvement dans un réacteur de conversion chimique, opérant avec au moins un solide en suspension dans une phase liquide, d'une partie de la suspension contenant ledit solide.
b) Mélange de la suspension prélevée à l'étape a1 avec une autre coupe d'hydrocarbures appelée diluant.
c) Séparation primaire d'au moins une partie de la suspension diluée à l'étape b, au moyen d'au moins une technique de séparation, afin de produire un liquide présentant une teneur en solide inférieure à 5 /a poids.
d) Séparation secondaire du liquide obtenu à l'étape c et de l'essentiel du solide résiduel qu'il contient, à l'aide d'au moins une technique de séparation.

Le procédé selon l'invention peut éventuellement comprendre en outre avant l'étape b), une étape a2 de dégazage de la suspension prélevée à l'étape al.
De préférence, le diluant utilisé dans le procédé selon l'invention est une coupe C3 ou une coupe C4 ou encore une coupe C4-C5. De manière plus préférée, au moins 80 % en poids des hydrocarbures de la coupe utilisée comme diluant sont des hydrocarbures C3 à C22.

Dans une variante très préférée du procédé selon l'invention, le diluant est constitué par une coupe comprenant les composés entraînés par tension de vapeur dans les effluent gazeux du réacteur, puis condensés. Après condensation, ladite coupe peut éventuellement être réchauffée et stabilisée par élimination des composés trop volatils.

lo Dans une autre variante du procédé selon l'invention, la suspension peut éventuellement être séparée en deux fractions dont une seule est mélangée avec le diluant . 5 The solid or concentrated suspension recovered in steps c and d may be returned to the reactor, possibly after dilution or suspension in a hydrocarbon cut. However, when the recovered solid has a particle size too small, said solid is not reintroduced into said reactor.
In general, the amount of diluent that can be used in the process according to the invention is not limited. Preferably have used a quantity of diluent at least about 5% by volume, or about 10% by volume relative to the volume of suspension taken in step al. More favorite, the The suspension is mixed with a volume of diluent which represents between 20% and 300% by volume relative to the volume of suspension taken in step al.

Any separation device known to those skilled in the art may be used for steps c and d of the process according to the invention.

Among these means we can mention among others:
= filtration, frontal or tangential, on filter media such as of the sintered or fibrous or woven porous materials, of metal type, ceramic or polymer.
= settling = centrifugal separation by means of hydrocyclones or centrifuge.
= magnetic separation Among the separation means that can be used in the process according to the invention, we can be mentioned, for example, the separation means that the decanters dynamic or cross-flow filtration systems manufactured in particular by the MOTT company or filtration systems comprising a mesh structure type) tel than those manufactured by the company PALL FILTER Corp., or the filtration systems described in the Kirk-Othmer encyclopedia (Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology, 1993, Volume 10, pages 841-847).

It is also possible to use the hydrocyclones described in the encyclopedia Ullmann (Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 1988, Fifth edition, volume B2, pages 11-19 to 11-23).

The device according to the invention is a device for separating products liquids, from a suspension containing at least one solid used in a process of chemical conversion or adsorption or capture. He understands in his form the more general:
= At least one means (4) for extracting from a multiphasic reactor, a part of a suspension containing said solid, = At least one means (27) for adding a diluent to all or part of the suspension extracted via the means (s) (4), = At least one primary separation means (29) provided with at least one means (28) for bringing all or part of the diluted suspension to said or said means for separating, at least one means (33) collect the separated liquid, and at least one means (30) for collect a more concentrated suspension, = At least one secondary separation means (34) for separating then collect via at least one means (36) a substantially purified liquid, that is, at-say essentially free of solid or containing only traces of that solid.

According to a particular form, the device according to the invention comprises in in addition to least a means for separating (6) the gas contained in the suspension leaving the reactor by means (4).

Said means (s) is (are) preferably located (s) between the reactor (2) and the primary means (s) (29).

In this particular form of the device, the separated gas is preferably collected via at least one means (5) and the liquid from the column and degassed is of ---- -----------preferably collected via at least one means (7), and preferably sent to the OR
the means (s) of primary separation, preferably via at least one means (28), and of preferably after adding thinner via the means (27).

According to another preferred variant of this form of the device according to the invention, the device comprises two particular means for sending the suspension leaving the reactor by means (4) to the primary separation (29):
= A pipe (9) that opens into the pipe (28) after adding thinner via the driving (27), A line (8) in which no diluent is added.

This variant makes it possible to add a diluent only to a fraction of the liquid outgoing of the reactor.

It is also possible, without departing from the scope of this invention, to use the previous preferred variant by degassing the liquid exiting the reactor, at medium by example of a degassing balloon or any other means known to the man of the job.

According to another more preferred variant, the device according to the invention includes in in addition to a pump (31) for returning the suspension to the reactor (2) concentrated from the primary separation (29).

The charge is fed via line (1) into the column type reactor (2) at bubble (slurry bùbble column), partly filled by means of a cup hydrocarbon wherein a solid has been suspended (slurry).

This part of the device is an example of a reaction section to which he it is possible to connect the separation device according to the invention. all other reaction section known to those skilled in the art, such as for example a column.
described in patent applications EP-A-820 806 and EP-A-823 470 or USA-5,252,613 can easily be substituted for the reaction section presented figure 1, with some amenities within the reach of the skilled person.

The gas formed or unreacted during the reaction is separated into the disengagement zone above the liquid level in the reactor (2), then leaving the reactor by the pipe (3). A fraction of the suspension is sent via the pipe (4) to a degassing drum (6), in order to separate, on the one hand, the gas who is sent via the pipe (5) to the pipe (3), on the other hand the suspension degassed who is sent to the decanter (29) via the pipe (7).

It is then possible to add a thinner to all or part of the suspension degassed. Thus, the pipe (7) can optionally be separated into two pipes (8) and (9), only the liquid arriving via the pipe (9) and then diluted by a chopped off hydrocarbon coming via the pipe (27), before reaching the decanter (29) via the driving (28). The suspension arriving via the pipe (8) is introduced directly in decanter (without dilution) at a level of preference lower than the level introducing the diluted suspension (28).

However, it is possible to send the entire degassed suspension of the line (7) by line (9), so that it is fully diluted before arriving to the decanter.

The non-condensed gas from the reactor via lines (3) and (5) is mixed, then 2o passes via the line (10) in a refrigerant (11) which allows to lower the temperature.
Via the line (12) the cooled mixture is introduced into a balloon separation (13) to collect the gas in the line (16), possibly a phase aqueous essentially containing water via line (14) and an organic phase containing liquid hydrocarbons via line (15).
The non-condensed gas can again possibly be sent to a refrigerant (17) to cool it, then via the line (18) in a new floor of separation (19) to possibly collect a phase again aqueous in (20) and a hydrocarbon liquid phase in (21). The latter can, when she is present, be combined with the liquid recovered via line (15), then sent by the pipe (22) to the heater (23), in order to warm the entire preference to temperature of the reaction, and then via line (24) to a separator (25). This separation makes it possible to obtain gas (26) and a stabilized liquid serving as diluent that is sent to all or part of the suspension via line (27).

The decantation in the decanter (29) of the undiluted suspension (8) and the diluted suspension (28) provides a more concentrated suspension via the line (30) which is recycled to the reactor via the line (30), by means of the pump (31) and line (32). At the top of the decanter a liquid is obtained (33) which contains a weak number of solid, easily separated by means of a known separation technique of the man of the trade- (for example: filtration, centrifugation, magnetic separation) in the separator (34). A liquid essentially free of solid or containing only traces of said solid, a few tens of ppm, or only a few ppm or of the order of 1 ppm, is obtained continuously in the line (36). Solid is recovered via the output (35), continuously or discontinuously according to the technique separation employee.

Another preferred device according to the invention consists for example in substitute the decanter (29) either by filtration or separation equipment centrifugal, either by 1s a hydrocyclone.

In summary, the device according to the invention therefore consists in separating products liquids from suspension, used in a conversion process chemical or adsorption or uptake, and containing a solid. This device in its form the 20 more general includes:

= At least one means (4) for extracting from a multiphasic reactor, a part of a suspension containing a solid, = At least one means (27) for adding a diluent to all or part of the Suspension extracted via the means (4), = At least one primary separation means (29) provided with at least one means (28) for bringing all or part of the diluted suspension to said or said means for separating, at least one means (33) collect the separated liquid, and at least one means (30) for collect A more concentrated suspension, = At least one secondary separation means (34) for separating then collecting via at least one means (36) a substantially purified liquid.

The device according to the invention may optionally further comprise less means for separating (6) the gas contained in the suspension leaving the reactor by the means (4). Said means is preferably located between the reactor (2) and the means primary separation (29).

According to a variant, the device according to the invention can optionally understand two means for sending the suspension leaving the reactor by the medium (4) towards primary separation (29):
= A pipe (9) that opens into the pipe (28) after adding thinner via the pipe (27), A line (8) in which no diluent is added.

Preferably, the device further comprises a pump (31) for return to the reactor (2) the concentrated suspension resulting from the separation primary 15 (29).

The invention also relates to a separation process. In summary, said process is a process for separating liquid products from a suspension containing a solid, said method comprising at least the following steps:
a1) Sampling in a chemical conversion reactor, operating with minus a solid suspended in a liquid phase, a part of the suspension containing said solid.
b) Mixing the suspension taken in step a1 with another cut of hydrocarbons called diluent.
c) Primary Separation of at Least One Part of the Diluted Suspension at Step b by at least one separation technique, to produce a liquid having a solids content of less than 5% by weight.
d) Secondary Separation of the Liquid Obtained in Step c and the Essence of solid residual content it contains, using at least one separation technique.

The method according to the invention may optionally further comprise before step b), a step a2 degassing the suspension taken in step a1.
Of preferably, the diluent used in the process according to the invention is a cut C3 or a C4 cut or a C4-C5 cut. More preferably, at least 80% in The weight of the hydrocarbons in the cut used as diluent are hydrocarbons C3 to C22.

In a very preferred variant of the process according to the invention, the diluent is consisting of a section comprising the compounds entrained by tension of steam in the gaseous effluent of the reactor, then condensed. After condensation, said cut can be reheated and stabilized by compounds too volatile.

In another variant of the process according to the invention, the suspension can possibly be split into two fractions of which only one is mixed with the diluent.

Claims (15)

1. Dispositif de séparation de produits liquides à partir d'une suspension contenant un solide contenue dans un réacteur multiphasique du type colonne à
bulle comprenant:
.cndot. au moins un premier moyen (4) permettant d'extraire dudit réacteur une partie d'une suspension contenant ledit solide, .cndot. des moyens de condensation des composés entraînés par tension de vapeur dans les effluents gazeux du réacteur, .cndot. au moins un second moyen (27) relié auxdits moyens de condensation permettant d'ajouter un diluant à tout ou partie de la suspension extraite via le premier moyen (4), ce diluant étant constitué par une coupe comprenant les composés condensés, .cndot. au moins un moyen de séparation primaire (29) muni d'au moins un troisième moyen (28) permettant d'amener tout ou partie de la suspension diluée vers ledit moyen de séparation primaire, d'au moins un quatrième moyen (33) permettant de recueillir le liquide séparé, et d'au moins un cinquième moyen (30) permettant de recueillir une suspension plus concentrée, .cndot. au moins un moyen de séparation secondaire (34) permettant de séparer puis recueillir via au moins un sixième moyen (36) un liquide essentiellement épuré, .cndot. au moins un septième moyen, réalisant une séparation (6) du gaz contenu dans la suspension sortant du réacteur par le premier moyen (4), .cndot. et des moyens de recyclage dans ledit réacteur de ladite suspension plus concentrée. 1. Device for separating liquid products from a suspension containing a solid contained in a multiphase reactor of the column type bubble comprising:
.cndot. at least one first means (4) for extracting from said reactor a part of a suspension containing said solid, .cndot. means for condensing the compounds entrained by tension of steam in the gaseous effluents of the reactor, .cndot. at least a second means (27) connected to said condensing means to add a thinner to all or part of the suspension extracted via the first means (4), this diluent consisting of a section comprising the condensed compounds, .cndot. at least one primary separation means (29) provided with at least one third means (28) for bringing all or part of the suspension diluted to said primary separation means, at least a fourth means (33) for collecting the separated liquid, and at least one fifth means (30) for collecting a more concentrated suspension, .cndot. at least one secondary separation means (34) for separating then collect via at least one sixth means (36) a liquid essentially sleek, .cndot. at least one seventh means, effecting a separation (6) of the gas contents in the suspension leaving the reactor by the first means (4), .cndot. and recycling means in said reactor of said suspension more concentrated. 2. Dispositif selon la revendication 1, dans lequel ledit septième moyen est situé entre le réacteur (2) et le moyen de séparation primaire (29). 2. Device according to claim 1, wherein said seventh means is located between the reactor (2) and the primary separation means (29). 3. Dispositif selon la revendication 1, comprenant deux conduites permettant d'envoyer la suspension sortant du réacteur par le premier moyen (4) vers le moyen de séparation primaire (29), avec:
.cndot. une première conduite (9) qui débouche dans le moyen de séparation primaire (29) après ajout de diluant, et .cndot. une seconde conduite (8) qui débouche dans la moyen de séparation primaire (29), et dans laquelle aucun diluant n'est ajouté. 3. Device according to claim 1, comprising two pipes making it possible to send the suspension leaving the reactor by the first means (4) to the primary separation means (29), with:
.cndot. a first pipe (9) which opens into the separation means primary (29) after addition of thinner, and .cndot. a second pipe (8) which opens into the separating means primary (29), and in which no diluent is added. 4. Dispositif selon la revendication 1, comprenant en outre une pompe (31) permettant de renvoyer vers le réacteur (2) la suspension concentrée issue du moyen de séparation primaire (29). 4. Device according to claim 1, further comprising a pump (31) to return to the reactor (2) the concentrated suspension from the primary separation means (29). 5. Procédé de séparation de produits liquides à partir d'une suspension contenant un solide, ledit procédé comprenant au moins les étapes suivantes:
a1) prélever dans un réacteur de conversion chimique du type colonne à bulle, en opérant avec au moins un solide en suspension dans une phase liquide, une partie de la suspension contenant ledit solide, a2) dégazer la suspension prélevée à l'étape a1, b) mélanger la suspension issue de l'étape a2 avec une autre coupe d'hydrocarbures appelée diluant, ce diluant étant constitué par une coupe comprenant des composés condensés obtenus à l'étape subséquente f), optionnellement chauffés et stabilisés, c) séparer de façon primaire au moins une partie de la suspension diluée à l'étape b), au moyen d'au moins une technique de séparation, afin de produire un liquide présentant une teneur en solide inférieure à 5% poids, et une suspension plus concentrée, d) séparer de façon secondaire le liquide obtenu à l'étape c) et l'essentiel du solide résiduel qu'il contient, à l'aide d'au moins une technique de séparation, e) recycler dans ledit réacteur ladite suspension plus concentrée, et f) condenser des composés entraînés par tension de vapeur dans les effluents gazeux du réacteur. 5. Process for separating liquid products from a suspension containing a solid, said method comprising at least the following steps:
a1) take in a chemical conversion reactor of the column type to bubble, operating with at least one solid suspended in a phase liquid, a part of the suspension containing said solid, a2) degassing the suspension taken in step a1, b) mixing the suspension resulting from step a2 with another cut of hydrocarbons called diluent, this diluent being constituted by a section comprising condensed compounds obtained in the subsequent step f), optionally heated and stabilized, (c) primary separation of at least part of the suspension diluted in step b), by means of at least one separation technique, in order to produce a liquid having a solid content of less than 5% by weight, and a more concentrated suspension, d) secondarily separating the liquid obtained in step c) and most of the residual solid contained in it, using at least one technical separation, e) recycling in said reactor said more concentrated suspension, and f) condensing compounds entrained by vapor pressure in the gaseous effluents from the reactor. 6. Procédé selon la revendication 5, dans lequel le diluant est une coupe C3, une coupe C4, ou une coupe C4-C5. The method of claim 5, wherein the diluent is a cup C3, a C4 cut, or a C4-C5 cut. 7. Procédé selon la revendication 5, dans lequel la coupe utilisée comme diluant est une coupe choisie dans le groupe constituée par les naphtas, les kérosènes, les gasoils et les mélanges de naphtas avec au moins un kérosène ou un gasoil. The method of claim 5, wherein the cut used as thinner is a section selected from the group consisting of naphthas, kerosene, gas oils and naphtha mixtures with at least one kerosene or a diesel. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 5 à 7, dans lequel le diluant est constitué par du naphta. The method of any one of claims 5 to 7, wherein the Thinner is naphtha. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 5 à 8, dans lequel, après condensation à l'étape f), les produits condensés sont réchauffés et stabilisés par élimination des composés trop volatils. The method of any one of claims 5 to 8, wherein after condensation in step f), the condensed products are reheated and stabilized by removal of the highly volatile compounds. 10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 6 à 9, dans lequel l'étape c) s'effectue par filtration, décantation, séparation par hydrocyclone ou séparation centrifuge. The method of any one of claims 6 to 9, wherein step c) is carried out by filtration, decantation, separation by hydrocyclone or centrifugal separation. 11. Procédé selon l'une quelconque des revendications 5 à 10, dans lequel l'étape d) s'effectue par filtration, séparation centrifuge ou séparation magnétique. The method of any one of claims 5 to 10, wherein step d) is carried out by filtration, centrifugal separation or separation magnetic. 12. Procédé selon l'une quelconque des revendications 5 à 11, dans lequel la suspension prélevée à l'étape a1) est séparée en deux fractions dont une seule est mélangée à l'étape b) avec le diluant. The method of any one of claims 5 to 11, wherein the suspension taken in step a1) is separated into two fractions of which only one is mixed in step b) with the diluent. 13. Procédé selon l'une quelconque des revendications 5 à 12, dans lequel le solide est un catalyseur de conversion chimique. The method of any one of claims 5 to 12, wherein the solid is a chemical conversion catalyst. 14. Procédé selon l'une quelconque des revendications 5 à 13, dans lequel le réacteur de conversion chimique permet de réaliser une réaction choisie dans le groupe constitué par les hydrogénations, les aromatisations, les hydrodénitrogènations, les hydrotraitements, l'hydroformylation, la synthèse d'alcool, les synthèses de polyoléfines, les oligomérisations, les oxydations, les hydrodésulfurations et les alkylations aliphatiques ou aromatiques. The method of any one of claims 5 to 13, wherein the chemical conversion reactor makes it possible to achieve a chosen reaction in the group consisting of hydrogenations, aromatizations, hydrodenitrogenations, hydrotreatments, hydroformylation, synthesis of alcohol, polyolefin synthesis, oligomerization, oxidation, the hydrodesulfurations and aliphatic or aromatic alkylations. 15. Procédé selon la revendication 14, dans lequel le réacteur de conversion chimique est un réacteur d'hydrotraitement de résidus. The process of claim 14, wherein the conversion reactor chemical is a reactor of hydrotreatment of residues.
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