FR2786424A1 - Procede de traitement thermique d'un materiau ligno-cellulosique par confinement des gaz, et materiau ligno-cellulosique susceptible d'etre obtenu par ce procede - Google Patents
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Abstract
- Procédé de traitement thermique d'un matériau ligno-cellulosique par confinement des gaz, et matériau ligno-cellulosique susceptible d'être obtenu par ce procédé. - L'invention concerne un procédé de traitement thermique d'un matériau ligno-cellulosique dans lequel on soumet le matériau aux étapes successives suivantes dans au moins une enceinte de traitement : a) on soumet le matériau à une étape de séchage, b) on soumet le matériau à une première étape d'homogénéisation, c) on soumet le matériau à une étape de thermo-modification, d) on soumet le matériau à une étape de refroidissement, caractérisé en ce que : - on élimine la vapeur d'eau de l'enceinte produite au cours des étapes a) et/ ou b), - on assure ensuite le confinement total de l'enceinte - et on conduit l'étape c) en confinement total de manière que les réactions de pyrolyse du matériau soient obtenues en présence des gaz issus de la transformation du matériau. - Traitement du bois.
Description
PROCEDE DE TRAITEMENT THERMIQUE D'UN MATERIAU LIGNO
CELLULOSIQUE PAR CONFINEMENT DES GAZ, ET MATERIAU
LIGNO-CELLULOSIQUE SUSCEPTIBLE D'ETRE OBTENU PAR CE
PROCEDE
La présente invention se rapporte au domaine technique générât des procédés de traitement thermique des matériaux ligno-cellulosiques, ces procédés étant destinés à améliorer les caractéristiques physicochimiques, et notamment la résistance mécanique du matériau traité.
CELLULOSIQUE PAR CONFINEMENT DES GAZ, ET MATERIAU
LIGNO-CELLULOSIQUE SUSCEPTIBLE D'ETRE OBTENU PAR CE
PROCEDE
La présente invention se rapporte au domaine technique générât des procédés de traitement thermique des matériaux ligno-cellulosiques, ces procédés étant destinés à améliorer les caractéristiques physicochimiques, et notamment la résistance mécanique du matériau traité.
La présente invention concerne un procédé de traitement thermique d'un matériau ligno-cellulosique destiné à améliorer les caractéristiques physico-chimiques du matériau, procédé dans lequel on soumet le matériau aux étapes successives suivantes dans au moins une enceinte de traitement :
-a) on soumet le matériau à une étape de séchage,
-b) on soumet le matériau à une première étape d'homogénéisation à une température supérieure à la température de l'étape de séchage,
-c) on soumet le matériau à une étape de thermo-modification, constituant le traitement thermique proprement dit, à une température supérieure à la température de l'étape d'homogénéisation,
-d) on soumet le matériau à une étape de refroidissement.
-a) on soumet le matériau à une étape de séchage,
-b) on soumet le matériau à une première étape d'homogénéisation à une température supérieure à la température de l'étape de séchage,
-c) on soumet le matériau à une étape de thermo-modification, constituant le traitement thermique proprement dit, à une température supérieure à la température de l'étape d'homogénéisation,
-d) on soumet le matériau à une étape de refroidissement.
La présente invention se rapporte également à un matériau ligno- cellulosique, en particulier du bois brut, susceptible d'tre obtenu par le procédé de traitement thermique conforme à l'invention.
La présente invention se rapporte également à un dispositif de traitement thermique d'un matériau ligno-cellulosique.
Les matériaux ligno-cellulosiques, qu'il s'agisse par exemple de bois brut massif ou de matériaux ligno-cellulosiques de type agglomérés, contre-plaqués, lamellés, colles, etc... sont connus comme présentant naturellement une mauvaise résistance aux attaques extérieures, qu'elles soient biologiques ou chimiques par exemple, ainsi que des caractéristiques naturelles d'instabilité dimensionnelle et de résistance mécanique insuffisantes.
D'une manière générale, ceci confère aux matériaux ligno-cellulosiques une utilisation limitée, en particulier dans le domaine de la construction, à moins de réaliser, sur ces matériaux, une série de traitements spécifiques destinés à améliorer les caractéristiques physico-chimiques du matériau ligno-cellulosique pour le rendre résistant aux attaques extérieures, et pour améliorer sa stabilité dimensionnelle et sa résistance mécanique générale.
II est ainsi déjà connu d'améliorer la résistance aux attaques extérieures des matériaux cellulosiques en assurant, par divers procédés appropriés, leur imprégnation de surface et/ou en profondeur avec des produits chimiques tels que des sels métalliques, des composés phénoliques, etc...
La stabilisation dimensionnelle, ainsi que l'amélioration des caractéristiques physico-chimiques des matériaux ligno-cellulosiques, peut également tre obtenue, comme cela est bien connu dans l'art antérieur, par un traitement chimique de revtement, ou de blocage des groupements hydroxyles de celluloses et hémicelluloses, ou encore par substitution des fonctions hydroxyles par des groupements acétyles. II est également connu de traiter chimiquement les matériaux ligno-cellulosiques en tentant de solidifier les parois cellulaires des cellules du matériau par imprégnation de polymères afin de figer la structure du bois.
L'ensemble de ces procédés de traitement chimique ne font pas partie du domaine de l'invention, mais s'il peut tre considéré qu'ils améliorent significativement les caractéristiques générâtes de résistance des matériaux ligno-cellulosiques, ils souffrent d'un grave inconvénient lié à la toxicité générale des composants chimiques utilisés. En outre, l'évolution constante et prévisible des législations en matière de préservation de l'environnement limite à terme le recours aux procédés de traitement chimique des matériaux ligno-cellulosiques.
II est également connu d'avoir recours à la stabilisation et à l'amélioration des caractéristiques physico-chimiques des matériaux ligno-cellulosiques par voie de traitement thermique.
Les procédés de traitement thermique des matériaux ligno- cellulosiques sont connus depuis longtemps et il existe un grand nombre de procédés de traitement thermique différant, tant par le type de matériau initial traité, que par les différentes étapes composant le procédé, ainsi que par leur chronologie, ou encore par les niveaux de température mis en oeuvre, par la composition de l'atmosphère de traitement, ou encore par les dispositifs et fours de traitement mis en oeuvre.
11 existe ainsi une variation quasiment infinie de paramètres de traitement considéré comme influant de manière significative les caractéristiques physico-chimiques finales du matériau ligno- cellulosique obtenu in fne.
Un procédé de traitement thermique connu met en oeuvre une première étape de préchauffage et de séchage du matériau ligno- cellulosique a une température voisine de la température de vaporisation de !'eau. Le matériau est ensuite soumis à une étape de traitement thermique proprement dite, en atmosphère réductrice, à une température pouvant atteindre 200 à 240"C. Le matériau est ensuite soumis à une étape de refroidissement par injection de vapeur d'eau.
Dans certains procédés, il est également prévu de faire précéder l'étape de traitement thermique par une étape d'homogénéisation à une température supérieure à la température de l'étape de séchage.
La plupart des procédés de traitements thermiques connus, s'ils conduisent à l'obtention d'un matériau ligno-cellulosique aux propriétés améliorées, notamment en termes de résistance mécanique, s'avèrent souffrir de divers inconvénients.
Tout d'abord, il apparaît que la nécessité d'avoir recours à une succession précise et combinée de divers paramètres tels que le temps de traitement, la température des différentes étapes, la composition de l'atmosphère, la composition propre et variable du matériau ligno- cellulosique destiné à tre traité, éventuellement la pression de traitement, etc..., au cours de chaque étape, rend extrmement difficile la reproductibilité systématique du procédé de traitement thermique souhaité. Ceci a une conséquence extrmement négative sur le caractère industriel de tels procédés qui ne peuvent en conséquence conduire de manière fiable et sûre à un matériau ligno-cellulosique aux caractéristiques physico-chimiques définies et prévisibles.
En outre, il s'avère en pratique également extrmement délicat de contrôler de manière fiable et sûre la température au sein de la charge de matériaux à traiter, principalement au cours de l'étape principale de traitement thermique. En effet, le bois s'avère tre extrmement réactif au cours de l'étape de traitement thermique, qui s'effectue par exemple à une température comprise entre 200 et 250 C, et a tendance à s'oxyder au cours de réactions chimiques très fortement exothermiques, ce qui contribue à rendre extrmement difficile un contrôle précis de la température. La conséquence industrielle d'un tel comportement thermique instable est soit de dépasser la température optimale de traitement et d'obtenir ainsi un matériau ayant subi une dégradation thermique notable, soit d'obtenir un bois traité incorrectement. Dans un cas, on risque d'obtenir une charge traitée impropre à l'utilisation souhaitée, voire totalement inutilisable, ce qui sur le plan industriel constitue un coût non négligeable et inutile. Dans un autre cas, on risque d'obtenir une charge traitée susceptible éventuellement d'tre commercialisée, mais dont les caractéristiques physico-chimiques sont imparfaites, différentes de celles souhaitées et souvent inconnues.
Enfin, il s'avère que la difficulté de contrôler avec fiabilité et précision la température du traitement thermique, en conjonction avec la présence d'oxygène, introduit un facteur de risque d'exploitation non négligeable, rendant nécessaire, pour minimiser les risques d'explosion, la présence d'équipements de sécurité complémentaires, complexes et coûteux.
Au total, il s'avère que les procédés de traitement thermique de l'art antérieur souffrent de divers inconvénients ne permettant pas une maîtrise optimale de la température et impliquant une dégradation souvent incontrôlée des différents composants essentiels des matériaux ligno-cellulosiques, à savoir les hémicelluloses, la lignine et la cellulose. En définitive, les procédés de traitement thermique connus s'avèrent maîtriser de manière incomplète les caractéristiques physicochimiques finales du matériau traité responsables des principales propriétés mécaniques du matériau.
L'objet de l'invention vise en conséquence à proposer un nouveau procédé de traitement thermique d'un matériau ligno-cellulosique portant remède aux différents inconvénients énumérés précédemment, et permettant une bonne maîtrise des caractéristiques physicochimiques finales du matériau.
Un autre objet de l'invention est de proposer un nouveau procédé de traitement thermique permettant d'améliorer les propriétés de résistance mécanique du matériau traité.
Un autre objet de l'invention vise à proposer un nouveau procédé de traitement thermique permettant d'améliorer le contrôle de la température de traitement ainsi que les conditions de sécurité de fonctionnement.
Un autre objet de l'invention vise à proposer un nouveau procédé de traitement thermique permettant de réduire de manière significative l'ensemble des contraintes mécaniques subies par le matériau traité.
Un autre objet de l'invention vise à proposer un nouveau procédé de traitement thermique particulièrement fiable et économique.
Un autre objet de l'invention vise à proposer un nouveau procédé de traitement thermique permettant de réduire les rejets de substances polluantes dans l'atmosphère.
Un autre objet de l'invention vise à proposer un nouveau matériau ligno-cellulosique traité, de préférence du bois brut, comportant une résistance mécanique améliorée.
Un objet complémentaire de l'invention vise à proposer un nouveau dispositif de traitement thermique particulièrement efficace sur le plan industriel.
Les objets assignés à l'invention sont atteints à l'aide d'un procédé de traitement thermique d'un matériau ligno-cellulosique destiné à améliorer les caractéristiques physico-chimiques du matériau, dans lequel on soumet le matériau aux étapes successives suivantes dans au moins une enceinte de traitement :
a) on soumet le matériau à une étape de séchage,
b) on soumet le matériau à une première étape d'homogénéisation à une température supérieure à la température de t'étape de séchage,
c) on soumet le matériau à une étape de thermomodification, constituant le traitement thermique proprement dit, à une température supérieure à la température de l'étape d'homogénéisation,
d) on soumet le matériau à une étape de refroidissement, caractérisé en ce que :
-on élimine la vapeur d'eau de l'enceinte produite au cours des étapes a) et/ou b),
-on assure ensuite le confinement total de l'enceinte,
-et on conduit l'étape c) en confinement total de manière que les réactions de pyrolyse du matériau soient obtenues en présence des gaz issus de la transformation du matériau.
a) on soumet le matériau à une étape de séchage,
b) on soumet le matériau à une première étape d'homogénéisation à une température supérieure à la température de t'étape de séchage,
c) on soumet le matériau à une étape de thermomodification, constituant le traitement thermique proprement dit, à une température supérieure à la température de l'étape d'homogénéisation,
d) on soumet le matériau à une étape de refroidissement, caractérisé en ce que :
-on élimine la vapeur d'eau de l'enceinte produite au cours des étapes a) et/ou b),
-on assure ensuite le confinement total de l'enceinte,
-et on conduit l'étape c) en confinement total de manière que les réactions de pyrolyse du matériau soient obtenues en présence des gaz issus de la transformation du matériau.
Les objets assignés à l'invention sont égaiement atteints par l'obtention d'un nouveau bois brut traité thermiquement susceptible d'tre obtenu selon le procédé de traitement conforme à l'invention.
Les objets assignés à l'invention sont également atteints à l'aide d'un dispositif de traitement thermique d'un matériau ligno-cellulosique comprenant au moins une enceinte de traitement caractérisé en ce qu'il comporte au moins trois enceintes de traitement adjacentes séparées par des parois déplaçables, pour définir une première enceinte de séchage et d'homogénéisation, une seconde enceinte de traitement thermique et une troisième enceinte de refroidissement.
D'autres détails et avantages de l'invention seront décrits de manière détaillée à la lumière de la description et des exemples illustratifs qui suivent ci-après, donnés uniquement à titre d'exemples non limitatifs, dans lesquels :
-la figure 1 montre, pour une essence de pin maritime, un exemple préférentiel de chronologie et déroutement des différentes étapes du procédé de traitement thermique conforme à l'invention.
-la figure 1 montre, pour une essence de pin maritime, un exemple préférentiel de chronologie et déroutement des différentes étapes du procédé de traitement thermique conforme à l'invention.
-la figure 2 montre, pour une essence de pin maritime, l'influence du taux d'oxygène au cours de la première étape d'homogénéisation, sur la charge à la rupture d'un matériau traité selon le procédé conforme à l'invention.
-la figure 3 montre, pour la mme essence, l'influence du taux d'oxygène au cours de la seconde étape d'homogénéisation, sur la charge à la rupture d'un matériau traité selon le procédé conforme à l'invention.
-la figure 4 montre, selon une vue en coupe transversale, un exemple de réalisation d'une installation de traitement thermique conforme à l'invention.
-la figure 5 montre, selon une vue schématique en coupe transversale longitudinale, un exemple de réalisation d'un détail d'une installation de traitement conforme à l'invention.
-la figure 6 montre le spectre infrarouge d'un matériau ligno- cellulosique (pin maritime) traité selon le procédé conforme à l'invention, et selon trois niveaux de température de traitement thermique.
-La figure 7 montre, pour la mme essence que celle de la figure 6 et pour les mmes valeurs, les intensités relatives du spectre infrarouge du matériau traité pour des bandes spectrales spécifiques.
Dans la description qui suit, il conviendra d'entendre au sens de l'invention, sous l'expression a matériau ligno-cellulosique , t'ensemble des différentes espèces de bois brut massif, qu'il s'agisse des gymnospermes (résineux, conifères à bois tendre), ou des angiospermes (feuillus à bois durs), ainsi que l'ensemble des matériaux à base de bois brut obtenus par traitements spécifiques, tels que les matériaux lamellés collés, les contre-plaqués, les matériaux à base de bois agglomérés, etc... Néanmoins, I'application préférentielle du procédé de traitement thermique conforme à l'invention est destinée en priorité au traitement thermique du bois brut (résineux ou feuillus) se présentant sous une forme géométrique quelconque, et en particulier sous forme de planche ou planchette.
De la mme façon, alors que le procédé de traitement thermique conforme à l'invention n'est pas limité dans son application à l'obtention d'un matériau ligno-cellulosique destiné à une application spécifique, l'application préférentielle recherchée est celle visant à l'obtention d'un matériau ligno-cellulosique plus particulièrement destiné à servir de matériau pour la construction en générât et présentant de bonnes qualités de résistance générale, et en particulier mécanique.
Le matériau ligno-cellulosique susceptible d'tre obtenu par le procédé de traitement thermique conforme à l'invention est donc également de préférence du bois brut d'une essence quelconque. Dans la description qui suit, if sera fait constamment référence à des résultats d'essais réalisés à partir de pin maritime, étant entendu qu'en aucun cas, ni le procédé de traitement conforme à l'invention, ni le matériau ligno- cellulosique susceptible d'tre obtenu à l'aide de ce procédé ne sauraient tre considérés comme limités au traitement de cette espèce, ni à cette dernière.
Le procédé de traitement thermique d'un matériau ligno-cellulosique conforme à l'invention est destiné à améliorer les caractéristiques physico-chimiques du matériau, et en particulier ses caractéristiques de résistance mécanique, le procédé consistant à soumettre le matériau, se présentant par exemple sous la forme d'une charge de bois brut formé d'un empilement de planches, à une série d'étapes successives dans au moins une enceinte de traitement.
Ainsi, le procédé de traitement thermique conforme à l'invention consiste à soumettre le matériau aux étapes suivantes :
-a) on soumet le matériau à une étape de séchage,
-b) on soumet le matériau à une première étape d'homogénéisation, à une température supérieure à la température de l'étape de séchage,
-c) on soumet le matériau à une étape de thermo-modification, constituant le traitement thermique proprement dit, à une température supérieure à la température de l'étape d'homogénéisation,
-d) on soumet le matériau à une étape de refroidissement.
-a) on soumet le matériau à une étape de séchage,
-b) on soumet le matériau à une première étape d'homogénéisation, à une température supérieure à la température de l'étape de séchage,
-c) on soumet le matériau à une étape de thermo-modification, constituant le traitement thermique proprement dit, à une température supérieure à la température de l'étape d'homogénéisation,
-d) on soumet le matériau à une étape de refroidissement.
Selon l'invention, le matériau à traiter est d'abord soumis à une étape de séchage destinée à éliminer tout ou partie de la vapeur d'eau de l'enceinte de traitement. Cette étape de séchage est conduite à une température d'environ 80 C et peut durer une à deux heures en fonction de l'hygrométrie initiale du matériau et des caractéristiques techniques propres au dispositif de traitement. A titre d'exemple non limitatif, la vitesse de montée en température à partir de la température ambiante jusqu'à la température de séchage de 80 C peut tre comprise entre 0,5 C/minute et 3 C/minute. Sur la figure 1, on a représenté, pour un matériau de base constitué d'une essence de pin maritime d'une humidité initiale de 12 % et formé par une série de planches d'une épaisseur de 27 mm, une étape de séchage représentative du procédé conforme à l'invention. Selon cet exemple purement représentatif, la température de séchage de 80 C est atteinte en trente minutes environ à partir d'une température ambiante de 20 C, la durée totale du traitement étant d'environ deux heures, la vitesse de montée en température étant de 1,8 C/minute. Au cours de cette étape de séchage, la vapeur d'eau est éliminée de l'enceinte de traitement, par exemple par condensation à travers un condenseur. On évite ainsi, de préférence dès le stade initial de traitement, la présence de vapeur d'eau susceptible de provoquer une hydrolyse partielle de la cellulose, ce qui a pour conséquence d'éviter ultérieurement une diminution des caractéristiques mécaniques du bois traité.
Selon l'invention, le matériau est ensuite soumis à une première étape d'homogénéisation qui vise à créer un premier palier de température qui peut tre compris entre 130 et 180 C, la durée de l'homogénéisation thermique pouvant tre d'une durée de une heure trente à trois heures, la vitesse de montée en température du palier de séchage à ce palier thermique étant identique à celle de l'étape a). Sur la figure 1, et à titre purement représentatif, le palier thermique est stabilisé à environ 160 C pendant deux heures. Au cours de cette étape d'homogénéisation, la vapeur d'eau est également éliminée, de manière continue ou discontinue, de l'enceinte de traitement.
L'une des premières caractéristiques de l'invention vise en conséquence à assurer l'élimination de la vapeur d'eau de l'enceinte qui est produite au cours des étapes a) et/ou b). II s'est en effet avéré, tel que le montre le tableau 1 ci-après, que cette élimination de la vapeur d'eau avait une influence déterminante sur les qualités finales du matériau.
Selon l'invention, 1'enceinte de traitement étant en conséquence débarrassée de la vapeur d'eau produite au cours des étapes précédentes, on assure ensuite le confinement total de l'enceinte de traitement et on conduit l'étape de thermo-modification en confinement total de manière que les réactions de pyrolyse du matériau soient obtenues en présence des gaz issus de la transformation du matériau.
Ainsi, les réactions de dégradation chimique du matériau sous l'action de la chaleur, à savoir la réaction de pyrolyse, qui débute à partir de la fin de la première étape d'homogénéisation s'effectuent en présence des gaz issus de la dégradation du bois, c'est-à-dire essentiellement en présence des gaz issus de la dégradation des hémicelluloses. Les résultats du tableau 1 montré ci-après, illustrent l'influence particulièrement bénéfique de l'élimination de la vapeur d'eau de l'enceinte au cours des étapes a) et/ou b) conjuguée avec un confinement total de l'enceinte pour conduire les réactions de pyrolyse du matériau qui s'effectuent principalement au cours de l'étape de thermo-modification (étape c)) en présence mme des gaz issus de la transformation du bois. Les résultats du tableau 1 montrent de manière significative que les caractéristiques de résistance mécanique du bois sont significativement supérieures lorsque le bois a été traité thermiquement en l'absence de vapeur d'eau au cours des étapes a) et b), et que simultanément les gaz issus de la transformation du bois n'ont pas été éliminés, comme c'est le cas dans le procédé de balayage continu des gaz.
Tableau 1 : Influence de l'atmosphère sur la charge à la rupture en
Mpa
Mpa
<SEP> Elimination <SEP> Elimination <SEP>
<tb> <SEP> Témoin <SEP> Vapeur <SEP> d'eau <SEP> de <SEP> la <SEP> vapeur <SEP> de <SEP> la <SEP> vapeur
<tb> <SEP> présente <SEP> d'eau <SEP> et <SEP> d'eau <SEP> et
<tb> <SEP> confinement <SEP> balayage
<tb> <SEP> continu <SEP> de
<tb> <SEP> gaz <SEP> neutre
<tb> Epicéa <SEP> 80 <SEP> 63 <SEP> 75 <SEP> 70
<tb> Peuplier <SEP> 50 <SEP> 30 <SEP> 40 <SEP> 35
<tb>
On suppose que le mode d'action des gaz issus de la transformation du bois est du type autocatalytique, les gaz issus de la transformation du bois ayant une influence sur le processus de thermo-condensation qui intervient sur le réseau de la lignine. La pseudo-lignine obtenue par ces phénomènes de recondensation ayant un caractère plus hydrophobe que la lignine initiale, les caractéristiques mécaniques du matériau traité apparaissent donc significativement supérieures.
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On suppose que le mode d'action des gaz issus de la transformation du bois est du type autocatalytique, les gaz issus de la transformation du bois ayant une influence sur le processus de thermo-condensation qui intervient sur le réseau de la lignine. La pseudo-lignine obtenue par ces phénomènes de recondensation ayant un caractère plus hydrophobe que la lignine initiale, les caractéristiques mécaniques du matériau traité apparaissent donc significativement supérieures.
De manière avantageuse, le confinement total de l'enceinte de traitement peut tre obtenu par tous moyens mécaniques connus rendant l'enceinte étanche, le confinement pouvant s'effectuer à pression atmosphérique, ou, de préférence en légère surpression, de l'ordre par exemple de 1 à 2 bars, pour éviter tout risque d'intrusion de gaz extérieurs, en particulier d'oxygène.
Selon l'invention, l'étape de thermo-modification, qui constitue le traitement thermique proprement dit, s'effectuera de préférence à une température inférieure à 240 C, et par exemple à une température comprise entre 220 C et 240 C, étant entendu que des températures légèrement supérieures peuvent tre admises sans pour autant sortir du cadre de l'invention. La durée de l'étape de thermo-modification peut tre de l'ordre de trente minutes à une heure, la figure 1 montrant un exemple illustratif dans lequel la température de thermomodification est de l'ordre de 230 C, sa durée étant de trente minutes.
La vitesse de montée en température de l'étape c) est de préférence identique à celle de l'étape b).
Selon une autre caractéristique particulièrement intéressante de l'invention qui peut tre mise en oeuvre de manière avantageuse en complément avec les étapes d'élimination de la vapeur d'eau et de confinement de l'enceinte, il est possible d'améliorer de manière significative la résistance mécanique du matériau traité en assurant égaiement l'élimination totale de l'oxygène en phase gazeuse présent dans l'enceinte de traitement au moins pendant l'étape de refroidissement, de manière à conduire tout ou partie de l'étape de refroidissement en absence totale d'oxygène.
Néanmoins, il peut tre noté que l'amélioration des propriétés mécaniques de résistance du bois traité peut tre obtenue par l'élimination totale de l'oxygène en phase gazeuse présent dans la phase de traitement, mme en cas de non-élimination de la vapeur d'eau de l'enceinte au cours des étapes a) et/ou b), et mme en cas de non-confinement total de ('enceinte.
Tel que cela est montré aux figures 2 et 3, il apparaît que la conduite de tout ou partie des étapes de refroidissement et/ou de thermomodification et/ou d'homogénéisation de la température en l'absence d'oxygène ont une influence bénéfique sur la résistance mécanique du matériau traité exprimé par le coefficient de charge à la rupture (N).
Conformément à l'invention, l'étape de refroidissement débute de préférence par une seconde étape d'homogénéisation (d1) correspondant à un second palier de température qui peut tre compris entre 130 et 180 C et est d'une durée d'une à deux heures par exemple. La figure 1 illustre une variante de réalisation de la seconde étape d'homogénéisation dans laquelie la température du palier thermique est de l'ordre de 160 C, la durée totale de cette seconde étape d'homogénéisation étant de l'ordre d'une heure. Au cours de cette seconde étape d'homogénéisation, la vitesse de changement de la température, à partir de la fin de t'étape de thermo-modification jusqu'à l'atteinte du second palier de température d'homogénéisation, est comprise entre 0,5 C/minute et 3 C/minute. La courbe illustrée à la figure 1 montre, pour cette seconde étape d'homogénéisation, une valeur moyenne de vitesse de changement de température de l'ordre de 2 C/minute.
Le graphe de la figure 3 illustre l'influence prépondérante de la nécessité d'assurer l'élimination totale de l'oxygène en phase gazeuse au moins pendant l'étape de refroidissement, et particulièrement au moins pendant la seconde étape d'homogénéisation, et de préférence pendant la totalité de cette seconde étape d'homogénéisation. Ainsi, if s'avère qu'au cours de cette seconde étape d'homogénéisation, une concentration de l'ordre de 5% en oxygène provoque une diminution de l'ordre de 30% de la charge à la rupture du bois (figure 3). II apparaît donc particulièrement important d'assurer l'élimination totale de l'oxygène de ('enceinte de traitement dès le début de la seconde étape d'homogénéisation au début de laquelle, ou pendant laquelle, l'élimination de l'oxygène est effectuée.
Néanmoins, il doit tre considéré que le recours à l'étape d'élimination totale de l'oxygène n'est que préférentiel dans le déroutement du procédé conforme à l'invention. En outre, il doit tre également considéré que cette étape d'élimination de l'oxygène peut tre réalisée indépendamment des autres étapes dans un procédé classique de traitement thermique, et conférer néanmoins une amélioration du procédé en lui-mme, ainsi qu'une amélioration notable des propriétés physico-chimiques du bois traité.
Le graphe de la figure 2 montre également l'incidence de la teneur en oxygène dans l'enceinte de traitement sur les caractéristiques finales de résistance mécanique du matériau traité. Bien que l'incidence de la teneur en oxygène au cours de la première étape d'homogénéisation précédant l'étape de thermo-modification semble moindre, son influence est loin d'tre négligeable.
II s'ensuit que, de manière préférentielle, l'élimination totale de l'oxygène en phase gazeuse doit tre effectuée avant l'étape de thermo-modification, et mme, de manière particulièrement avantageuse, avant la première étape d'homogénéisation de manière à conduire le procédé de traitement en absence totale d'oxygène de la première étape d'homogénéisation jusqu'à la fin de la deuxième étape d'homogénéisation.
Sur le plan pratique, l'élimination de t'oxygène peut tre réalisée par mise en dépression de l'enceinte de traitement du matériau.
Avantageusement, l'élimination de l'oxygène est néanmoins réalisée par balayage de l'enceinte de traitement à t'aide d'un gaz neutre qui peut tre avantageusement choisi parmi le CO2, le N2, ou d'autres gaz connus pour leur propriété de neutralité. Le balayage est réalisé de préférence à pression atmosphérique.
Comme cela a été démontré précédemment, il s'avère donc particulièrement avantageux de réaliser un balayage de l'enceinte de traitement avant le début de la première étape d'homogénéisation pour assurer l'élimination totale de l'oxygène en phas
Ainsi, en complément à la seconde étape d'homogénéisation de la température, qui réduit les contraintes que subit le bois, il est particulièrement avantageux de s'assurer que, pendant ce palier de température, la différence de température entre le coeur du matériau et sa surface externe est maintenue inférieure ou égale à environ 20 C, et de préférence inférieure ou égaie à 10 C. Avantageusement, on s'assurera que pendant sensiblement toute t'étape de refroidissement, la différence de température entre le coeur du matériau et sa surface externe est maintenue inférieure ou égale à 10 C.
Ainsi, conformément à l'invention, l'étape de refroidissement, qui se compose en réalité de deux sous-étapes, l'une d'homogénéisation de la température, l'autre de refroidissement proprement dit, s'avère influencer de manière déterminante indépendamment ou avantageusement en complément des particularités des autres étapes (élimination de la vapeur d'eau et confinement d'une part, élimination totale de t'oxygène en phase gazeuse d'autre part) la maîtrise globale du procédé de traitement et les caractéristiques mécaniques du produit obtenu.
Tel que le montre le tableau 2 ci-après, il s'avère que les propriétés mécaniques de charge à la rupture des matériaux traités avec ou sans étapes d'homogénéisation diffèrent significativement.
Tableau 2 : Influence du refroidissement sur les propriétés mécaniques du bois (Mpa)
Tableau 2 : Influence du refroidissement sur les propriétés mécaniques du bois (Mpa)
<SEP> Refroidissement <SEP> Refroidisse-Refroidissement
<tb> <SEP> Témoin <SEP> sans <SEP> étape <SEP> ment <SEP> sans <SEP> étape <SEP> avec <SEP> étape
<tb> <SEP> d'homogénéisa-d'homogénéisa-d'homogénéisa
<SEP> tion <SEP> et <SEP> extraction <SEP> tion <SEP> et <SEP> extraction <SEP> tion <SEP> et <SEP> extraction
<tb> <SEP> du <SEP> bois <SEP> à <SEP> 60 <SEP> C <SEP> du <SEP> bois <SEP> à <SEP> 80 <SEP> C <SEP> du <SEP> bois <SEP> à <SEP> 60 <SEP> C <SEP>
<tb> <SEP> Epicéa <SEP> 80 <SEP> 75 <SEP> 65 <SEP> 80 <SEP>
<tb> Peuplier <SEP> 50 <SEP> 40 <SEP> 30 <SEP> 45 <SEP>
<tb>
De mme, le tableau 2 montre l'influence de la température d'extraction du matériau de !'enceinte sur ses propriétés finales de résistance mécaniques. Avantageusement, il est donc particulièrement utile d'assurer 1extraction du matériau de l'enceinte de traitement lorsque la température du matériau est inférieure ou égale à 60 C. Ceci permet une nouvelle fois de réduire les contraintes mécaniques que subit le matériau au cours de l'étape de refroidissement.
<tb> <SEP> Témoin <SEP> sans <SEP> étape <SEP> ment <SEP> sans <SEP> étape <SEP> avec <SEP> étape
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De mme, le tableau 2 montre l'influence de la température d'extraction du matériau de !'enceinte sur ses propriétés finales de résistance mécaniques. Avantageusement, il est donc particulièrement utile d'assurer 1extraction du matériau de l'enceinte de traitement lorsque la température du matériau est inférieure ou égale à 60 C. Ceci permet une nouvelle fois de réduire les contraintes mécaniques que subit le matériau au cours de l'étape de refroidissement.
II s'avère également particulièrement avantageux de maintenir l'enceinte de traitement en légère surpression au cours de l'ensemble de t'étape d) de refroidissement. Avantageusement, la surpression est obtenue par balayage continu ou discontinu de l'enceinte par un gaz, préférentiellement de l'azote. Cette particularité du traitement thermique évite bien évidemment l'introduction de l'oxygène avec tous les inconvénients que cela comporte, notamment en matière de diminution de la résistance mécanique, mais encore en matière de sécurité générale.
Au cours de l'étape de refroidissement d), il est également particulièrement avantageux de procéder à !'extraction des gaz issus de la transformation du matériau et ensuite, ou simultanément, de procéder à leur condensation avec récupération des condensats. Les condensats peuvent également tre incinérés, ce qui évite leur récupération. L'élimination des gaz issus de la transformation du matériau a également pour conséquence d'éviter une cristallisation des composés volatils à la surface du bois et à l'intérieur de l'enceinte de traitement pendant J'étape de refroidissement proprement dite. Par ailleurs, cela régule l'élimination et la récupération des condensats, et évite de rejeter dans l'atmosphère une série de composés polluants au moment de l'ouverture de !'enceinte de traitement.
Tel que cela est montré aux figures 4 et 5, le dispositif de traitement nécessaire pour la mise en oeuvre du procédé de traitement thermique conforme à l'invention peut tre avantageusement formé par une série d'enceintes de traitement consécutives et adjacentes, et par exemple de trois chambres 4,4A, 4B. Chaque chambre 4,4A, 4B est pourvue d'éléments de chauffe 5 appropriés, bien connus de l'homme de l'art, qu'il s'agisse d'éléments de chauffe électrique, à gaz ou autres (microondes par exemple). L'ensemble des trois enceintes 4,4A, 4B forment le réacteur de traitement dans lequel la charge 6 de matériaux lignocellulosiques à traiter est introduite. Tel que cela est représenté aux figures 4 et 5, la charge de traitement est disposée sur un élément mobile 7, du genre charriot, déplaçable, par exemple par l'intermédiaire d'une série de roues 7A. De manière avantageuse, le matériau ligno- cellulosique, composé d'une pluralité de planches 8, de bois brut massif, est disposé de manière superposée sur le charriot 7.
Selon l'invention, et de manière préférentielle, les étapes a) de séchage et b) de première étape d'homogénéisation sont effectuées dans la première enceinte 4. Dans cette enceinte 4, la température varie donc de la température ambiante jusqu'à la température du premier palier thermique d'homogénéisation. Pour permettre l'élimination de la vapeur d'eau par condensation au cours des étapes a) et/ou b), 1'enceinte 4 est associée à un condenseur 10 relié à l'enceinte 4 par une série de canalisations, ainsi qu'à un bac de récupération non représenté aux figures.
De la mme façon, les enceintes 4A et 4B peuvent tre associées chacune à un condenseur spécifique chargé d'assurer l'extraction des gaz issus de la transformation du bois durant l'étape de thermomodification. En outre, l'une ou l'autre ou la totalité des enceintes 4, 4A, 4B est ou peut tre pourvue d'une canalisation 11 d'admission de gaz neutre, notamment d'azote, pour assurer le balayage continu ou non de l'enceinte considérée.
Chaque enceinte 4,4A, 4B est séparée de l'enceinte adjacente par une cloison ou paroi 12 mobile susceptible d'tre déplacée pour permettre le passage du charriot 7 dans l'enceinte 4A où a lieu l'étape de thermomodification, puis dans l'enceinte 4B où a lieu l'ensemble de l'étape de refroidissement d). Les parois 12 définissent ainsi une première enceinte 4 de séchage et d'homogénéisation, une seconde enceinte 4A de traitement thermique et une troisième enceinte 4B de refroidissement.
Bien évidemment, à titre de variante, il est possible de réaliser la totalité du procédé de traitement thermique conforme à l'invention dans une seule et unique enceinte de traitement, ou dans quatre ou cinq enceintes correspondant aux étapes a, b, c, di, d2.
Le dispositif de traitement conforme à l'invention permet donc de réaliser le procédé de traitement thermique conforme à l'invention de manière semi-continue, ce qui présente un avantage industriel certain.
Par ailleurs, en raison de la position centrale de la chambre 4A qui présente la température la plus élevée, il est possible, par transmission thermique, de réaliser des économies d'énergie et de maîtriser au mieux les deux étapes d'homogénéisation qui ont lieu de part et d'autre de la chambre centrale 4A.
Le matériau ligno-cellulosique obtenu présente des caractéristiques physico-chimiques spécifiques. II possède en particulier un coefficient de charge à la rupture supérieur, au moins pour le pin maritime, à 2 200 N, et, toujours au moins pour le pin maritime, de préférence au moins égal à 2 400 N.
Le matériau ligno-cellulosique traité par le procédé de traitement thermique conforme à l'invention, et de préférence le bois brut traité obtenu ou susceptible d'tre obtenu, est un produit nouveau qui, outre les propriétés mécaniques données dans ce qui précède, possède une composition nouvelle, et par là-mme un spectre infrarouge nouveau.
Les figures 6 et 7 expriment, de manière non limitative et dans le cas purement illustratif du pin maritime, la signature spectrale nouvelle et caractéristique du bois brut traité.
Sur la figure 6 a été reportée la signature spectrale de planches de pin maritime traité selon les différentes étapes du procédé conforme à l'invention. En particulier, le pin maritime a été traité selon trois températures caractéristiques de l'étape de thermo-modification, soit 220 , 240 et 250 C ; la vapeur d'eau ayant été éliminée de l'enceinte au cours des étapes a) et b), les réactions de pyrolyse du matériau ayant été obtenues en confinement total et en présence des gaz issus de la transformation du matériau, l'oxygène en phase gazeuse ayant par ailleurs été éliminé en totalité de l'enceinte de traitement aux étapes mentionnées précédemment.
La figure 7 représente un histogramme des intensités relatives des bandes spectrales caractéristiques d'un matériau ligno-cellulosique traité, à savoir 1 510 cm-', 1 600 cm-', 1 648 cm-', et 1 730 cm-'. Dans l'histogramme de la figure 7, les intensités de la bande considérée ont été divisées par l'intensité de la bande correspondant à une longueur d'ondes de 1 460 cari'qui est représentative des groupements CH2 et CH3 de la lignine.
II est tout d'abord intéressant de constater que l'analyse de la bande spectrale à 1 510 cm'diminue d'intensité dès que la température de traitement dépasse les 240 C, traduisant ainsi une dégradation significative des lignines, car cette bande spectrale caractérise les noyaux aromatiques qui ne sont présents que dans la lignine. Ceci confirme que la température préférentiel de traitement au cours de l'étape de thermo-modification doit tre inférieure à 240 C et de préférence comprise entre 220 et 230 C. Par ailleurs, I'analyse des autres bandes spectrales qui sont représentatives des caractéristiques de composition physico-chimiques du matériau traité, permet de constater une amplification de la discrimination et de la caractérisation du procédé thermique conforme à l'invention en fonction des étapes considérées et du niveau thermique de traitement. Ceci confirme l'obtention d'un matériau traité thermiquement nouveau qui peut tre caractérisé par une signature spectrale spécifique et une charge à la rupture améliorée.
Le tableau 3 ci-après résume la relation moyenne entre certaines longueurs d'ondes caractéristiques, la température de traitement au cours de l'étape de thermo-modification et la valeur constatée de l'absorbance.
Tableau 3 : Absorbance minimale du matériau traité en fonction de la température et de la longueur d'onde caractéristique
Longueur <SEP> d'onde <SEP> 250 <SEP> C <SEP> 240 <SEP> C <SEP> 220 <SEP> C
<tb> <SEP> 1510 <SEP> 0, <SEP> 31 <SEP> 0, <SEP> 36 <SEP> 0, <SEP> 42
<tb> <SEP> 1600 <SEP> 0, <SEP> 29 <SEP> 0, <SEP> 34 <SEP> 0, <SEP> 37 <SEP>
<tb> <SEP> 1648 <SEP> 0, <SEP> 29 <SEP> 0, <SEP> 33 <SEP> 0, <SEP> 357
<tb> <SEP> 1730 <SEP> 0, <SEP> 29 <SEP> 0, <SEP> 34 <SEP> 0, <SEP> 4
<tb>
Ainsi, le bois brut traité thermiquement et obtenu préférentiellement par le procédé de traitement thermique selon l'invention, présente le spectre infrarouge suivant :
-pour les longueurs d'ondes de l'ordre de 1 510 cm~', 1600 cm-', 1 648 cm'\ et 1 730 cm', il présente des pics caractéristiques d'absorbance respectifs supérieurs à 0,31 ; 0,29 ; 0, 29 ; 0, 29 et de préférence supérieurs à respectivement 0,36 ; 0,34 ; 0, 33 ; 0, 34,
-et une charge à la rupture, au moins égale à 2 200 N et de préférence au moins égale à 2 400 N.
<tb> <SEP> 1510 <SEP> 0, <SEP> 31 <SEP> 0, <SEP> 36 <SEP> 0, <SEP> 42
<tb> <SEP> 1600 <SEP> 0, <SEP> 29 <SEP> 0, <SEP> 34 <SEP> 0, <SEP> 37 <SEP>
<tb> <SEP> 1648 <SEP> 0, <SEP> 29 <SEP> 0, <SEP> 33 <SEP> 0, <SEP> 357
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Ainsi, le bois brut traité thermiquement et obtenu préférentiellement par le procédé de traitement thermique selon l'invention, présente le spectre infrarouge suivant :
-pour les longueurs d'ondes de l'ordre de 1 510 cm~', 1600 cm-', 1 648 cm'\ et 1 730 cm', il présente des pics caractéristiques d'absorbance respectifs supérieurs à 0,31 ; 0,29 ; 0, 29 ; 0, 29 et de préférence supérieurs à respectivement 0,36 ; 0,34 ; 0, 33 ; 0, 34,
-et une charge à la rupture, au moins égale à 2 200 N et de préférence au moins égale à 2 400 N.
Le procédé conforme à l'invention permet ainsi de maîtriser complètement les paramètres déterminants de la dégradation d'un matériau ligno-cellulosique, ce qui permet l'obtention d'un nouveau matériau ligno-cellulosique présentant des caractéristiques physicochimiques reproductibles sur le plan industriel, et d'excellentes caractéristiques de résistance mécanique.
Claims (1)
- c) on soumet le matériau à une étape de thermo-modification,constituant le traitement thermique proprement dit, à unetempérature supérieure à la température de l'étaped'homogénéisation,d) on soumet le matériau à une étape de refroidissement,caractérisé en ce que :-on élimine la vapeur d'eau de l'enceinte produite au cours desétapes a) et/ou b),-on assure ensuite le confinement total de l'enceinte,-et on conduit l'étape c) en confinement total de manière queles réactions de pyrolyse du matériau soient obtenues enprésence des gaz issus de la transformation du matériau.2-Procédé de traitement selon la revendication 1 caractérisé en ceque l'on assure l'élimination de la vapeur d'eau par condensation.3-Procédé de traitement selon l'une des revendications 1 à 2caractérisé en ce que l'on assure le confinement de l'enceinte àpression atmosphérique ou en légère suppression, de l'ordre parexemple de 1 à 2 bars.4-Procédé de traitement selon l'une des revendications 1 à 3caractérisé en ce que. l'on assure l'élimination totale de l'oxygèneen phase gazeuse présent dans l'enceinte de traitement au moinspendant l'étape de refroidissement de manière à conduire tout oupartie de l'étape de refroidissement en absence totale d'oxygène.5-Procédé de traitement selon [a revendication 4 caractérisé en ceque l'étape de refroidissement débute par une seconde étaped'homogénéisation correspondant à un palier de température audébut duquel, ou pendant lequel, l'élimination de l'oxygène esteffectuée.6-Procédé de traitement selon l'une des revendications 4 à 5caractérisé en ce qu'on assure l'élimination totale de l'oxygène enphase gazeuse avant t'étape de thermo-modification.7-Procédé de traitement selon l'une des revendications 5 à 6caractérisé en ce qu'on assure l'élimination totale de l'oxygène enphase gazeuse avant la première étape d'homogénéisation demanière à conduire le procédé de traitement en absence totaled'oxygène de la première étape d'homogénéisation jusqu'à la finde la deuxième étape d'homogénéisation.8-Procédé de traitement selon l'une des revendications 4 à 7caractérisé en ce que l'élimination de l'oxygène est réalisée parmise en dépression de l'enceinte de traitement du matériau.9-Procédé selon l'une des revendications 4 à 8 caractérisé en ceque l'élimination de l'oxygène est réalisée par balayage del'enceinte de traitement à l'aide d'un gaz neutre.10-Procédé selon la revendication 9 caractérisé en ce que le gazneutre utilisé est choisi parmi le CO2, N2,..11-Procédé de traitement selon l'une des revendications 9 ou 10caractérisé en ce que le balayage de l'enceinte est réalisé avantle début de la première étape d'homogénéisation.12-Procédé de traitement selon l'une des revendications 1 à 11caractérisé en ce que l'étape de refroidissement débute par uneseconde étape d'homogénéisation formant un palier detempérature à une température inférieure à la température del'étape c), et est suivie par une étape terminale de refroidissementà une température inférieure à celle du palier thermique.13-Procédé de traitement selon la revendication 12 caractérisé en ceque, pendant le palier de température, la différence detempérature entre le coeur du matériau et sa surface externe estmaintenue inférieure ou égale à environ 20 C, de préférenceinférieure ou égale à 10 C.14-Procédé de traitement selon la revendication 13 caractérisé en ceque, pendant sensiblement toute l'étape de refroidissement, ladifférence de température entre le coeur du matériau et sasurface externe est maintenue inférieure ou égale à 10 C.15-Procédé de traitement selon l'une des revendications 1 à 14caractérisé en ce que :- ['étape a) est réalisée à une température voisine de 80 C,-l'étape b) est réalisée dans une plage de température comprisesensiblement entre 130 et 180 C,-t'étape de thermo-modification est réalisée à une températureinférieure à 240 C.16-Procédé de traitement selon l'une des revendications 11 à 15caractérisé en ce que la seconde étape d'homogénéisation detempérature consiste à soumettre le matériau à un palier detempérature compris entre 130 et 180 C, de préférence del'ordre de 150 C, pendant une durée comprise entre 60 et 120minutes, et en ce que t'étape terminale de refroidissement, d'unedurée comprise entre 30 et 120 minutes, consiste à soumettre lematériau à une température comprise entre 30 et 80 C.17-Procédé de traitement selon l'une des revendications 11 à 16caractérisé en ce que :-au cours du palier thermique, la vitesse de refroidissement estcomprise entre 0,5 et 3 C/minute, et-au cours de l'étape terminale de refroidissement, la vitesse derefroidissement est comprise entre 1 et 3 C/minute.18-Procédé de traitement selon l'une des revendications 1 à 17caractérisé en ce qu'on extrait le matériau de l'enceinte detraitement lorsque la température du matériau est inférieure ouégale à 60 C.19-Procédé de traitement selon l'une des revendications 1 à 18caractérisé en ce qu'au cours de J'étape d), on maintientl'enceinte en légère surpression.20-Procédé de traitement selon la revendication 19 caractérisé en ceque la surpression est obtenue par balayage continu de l'enceintepar un gaz, de préférence de l'azote.21-Procédé de traitement selon l'une des revendications 1 à 20caractérisé en ce qu'au cours de l'étape d), on procède àl'extraction des gaz issus de la transformation du matériau et àleur condensation avec récupération des condensats ou à leurincinération.22-Procédé de traitement selon l'une des revendications précédentescaractérisé en ce que le matériau traité est du bois brut.23-Dispositif de traitement thermique d'un matériau ligno-cellulosiquecomprenant au moins une enceinte de traitement caractérisé ence qu'il comporte au moins trois enceintes (4,4A, 4B) detraitement adjacentes séparées par des parois (12) déplaçables,pour définir une première enceinte (4) de séchage etd'homogénéisation, une seconde enceinte (4A) de traitementthermique et une troisième enceinte (4B) de refroidissement.24-Dispositif de traitement selon la revendication 23 caractérisé ence qu'il comprend un élément mobile (7) portant la charge de boisà traiter et susceptible d'tre déplacé d'une enceinte à une autreau cours du traitement thermique.25-Bois brut traité thermiquement susceptible d'tre obtenu par unprocédé de traitement thermique conforme à l'une desrevendications 1 à 22.26-Bois brut traité selon la revendication 25 caractérisé en ce qu'ilprésente le spectre infrarouge :-pour les longueurs d'ondes de l'ordre de 1 510 cm-',600 cm', 1 648 cm'et 1730 cm-'il présente des pics caractéristiques d'absorbance respectifs supérieurs à 0,31 ; 0,29 ; 0,29 ; 0,29 et de préférence supérieurs à respectivement 0,36 ; 0,34 ; 0, 33 ; 0,34 ; et une charge à la rupture au moins égale à 2 200 N et de préférence au moins égale à 2 400 N.
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