FR2778666A1 - THREE-LAYER DETERGENT TABLET, AND USE - Google Patents

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Abstract

A detergent tablet with a sandwich structure of at least three layers comprises: (1) two external layers comprising an antiscaling agent; and (2) an internal layer comprising a bleaching agent. The external layers dissolve faster than the internal layer and are retarding agents for the internal layer in order to pretreat the washing water against lime scale. The tablet dissolves in two steps: first the external layers, then the internal layer when the external layers are entirely dissolved. An Independent claim is also included for the manufacturing of the tablet.

Description

1 TABLETTE DETERGENTE TRICOUCHES ET UTILISATION.1 THREE-LAYER DETERGENT TABLET AND USE.

L'invention se rapporte à une tablette détergente tricouches ainsi qu'à son utilisation.  The invention relates to a three-layer detergent tablet and to its use.

On connaît diverses sortes de compositions détergentes pour le lavage de la vaisselle en machine.  Various kinds of detergent compositions are known for washing dishes in the machine.

On a ainsi proposé notamment des poudres ou des gels pour lave-vaisselle dont la quantité nécessaire est mesurée empiriquement par le consommateur qui les place dans le doseur dudit lave-vaisselle. Ce type de conditionnement n'est pas satisfaisant dans la mesure o le consommateur utilise la plupart du temps une trop faible ou une trop forte quantité de poudre ou de gel, conduisant ainsi soit à un mauvais lavage soit à une surconsommation de produits.15 Pour résoudre ce problème, on a proposé des tablettes dites monocouche constituées d'un mélange de composants tels que agents anti-calcaire, système enzymatique, agents de blanchiment, etc.... Toutefois, ce type de tablettes présente l'inconvénient de conduire à la dissolution plus ou moins rapide et aléatoire des20 composants en fonction du cycle et de la température de lavage. De plus, les effets techniques des composants sont combinés de façon non rationnelle. En outre et  Powders or gels for dishwashers have thus been proposed, the quantity of which is measured empirically by the consumer, who places them in the dispenser of said dishwasher. This type of packaging is not satisfactory since the consumer most of the time uses too little or too much powder or gel, thus leading either to poor washing or to overconsumption of products. To solve this problem, so-called monolayer tablets have been proposed which consist of a mixture of components such as anti-scale agents, enzymatic system, bleaching agents, etc. However, this type of tablet has the disadvantage of leading to the more or less rapid and random dissolution of the 20 components depending on the cycle and the washing temperature. In addition, the technical effects of the components are combined in an irrational way. Furthermore and

surtout, on peut être amené à constater le dépôt d'un voile blanc sur la vaisselle, particulièrement apparent sur les verres, ce qui suggère un mauvais lavage ou rinçage et conduit à une dégradation rapide et apparente de la qualité de la vaisselle25 et à la perte de l'effet de transparence des verres.  above all, it may be necessary to note the deposit of a white veil on the dishes, particularly apparent on the glasses, which suggests poor washing or rinsing and leads to a rapid and apparent deterioration in the quality of the dishes 25 and to the loss of the transparency effect of the glasses.

Pour résoudre ce problème, on a proposé dans le document WO 97/03177, une tablette multicouches constituée d'au moins deux couches, dont une comprend  To solve this problem, the document WO 97/03177 has proposed a multilayer tablet made up of at least two layers, one of which comprises

un agent de blanchiment et un activateur de blanchiment, tandis que l'autre30 comprend un agent anti-corrosif.  a bleaching agent and a bleaching activator, while the other 30 includes an anti-corrosion agent.

Même si ce concept permet de séparer les deux actions, respectivement blanchiment et anticorrosion, on peut être amené à constater encore l'apparition du  Even if this concept makes it possible to separate the two actions, respectively whitening and anticorrosion, one can be brought to note still the appearance of the

voile blanc sur la vaisselle et des verres en particuliers. En d'autres termes, le35 système anti-calcaire n'a pas joué son rôle immédiatement, ou tout au moins de façon insuffisante.  white veil on dishes and glasses in particular. In other words, the anti-scale system did not play its role immediately, or at least insufficiently.

Le problème que se propose de résoudre l'invention est de fournir une tablette détergente multicouches permettant un lavage efficace en évitant notamment le dépôt d'un voile blanc sur la vaisselle.5 Un autre problème que se propose de résoudre l'invention est de fournir une tablette multicouches qui reste stable lors du stockage. On a en effet constaté  The problem which the invention proposes to solve is to provide a multi-layer detergent tablet allowing an effective washing while avoiding in particular the deposit of a white veil on the dishes. Another problem which the invention proposes to solve is to provide a multi-layer tablet which remains stable during storage. We have indeed found

que dans les tablettes proposées jusqu'alors, le système enzymatique était dégradé en particulier par les agents de blanchiment ou le mélange agents de blanchiment /10 activateurs de blanchiment.  that in the tablets proposed hitherto, the enzymatic system was degraded in particular by bleaching agents or the mixture of bleaching agents / bleaching activators.

Pour résoudre l'ensemble de ces problèmes, l'invention propose une tablette détergente du type multicouche caractérisée: - en ce qu'elle est constituée d'une structure sandwich en trois couches superposées respectivement: ò deux couches externes comprenant notamment un agent anti-calcaire, À une couche médiane comprenant notamment une agent de blanchiment, les couches externes présentant un temps de dissolution plus rapide que celui de la couche médiane et ayant pour fonction de constituer des agents retardateurs à la20 dissolution de la couche médiane et donc de ses effets, en vu de permettre un prétraitement anti-calcaire de l'eau de lavage et donc l'obtention d'une eau pure pour le lavage ultérieur, - et en ce que la structure sandwich tricouches permet d'obtenir une séquence de dissolution de la tablette en deux temps à savoir: 25. tout d'abord la dissolution des deux couches externes, puis lorsque les couches externes sont complètement dissoutes, la  To solve all of these problems, the invention provides a detergent tablet of the multilayer type, characterized: - in that it consists of a sandwich structure in three superposed layers respectively: ò two external layers comprising in particular an anti- limestone, to a middle layer comprising in particular a bleaching agent, the outer layers having a dissolution time faster than that of the middle layer and having the function of constituting agents delaying the dissolution of the middle layer and therefore of its effects , in view of allowing an anti-scale pretreatment of the washing water and therefore obtaining pure water for the subsequent washing, - and in that the three-layer sandwich structure makes it possible to obtain a sequence for dissolving the tablet in two stages, namely: 25. first the dissolution of the two outer layers, then when the outer layers are completely dissolved, the

dissolution de la couche médiane.dissolution of the middle layer.

Afin de permettre la dissolution rapide de l'agent anti-calcaire, ledit agent  In order to allow the rapid dissolution of the anti-scale agent, said agent

anti-calcaire est hydraté, avantageusement préhydraté. Toutefois, l'agent anti-  anti-lime is hydrated, advantageously prehydrated. However, the anti

calcaire peut être également anhydre.  limestone can also be anhydrous.

Selon un mode de réalisation avantageux de l'invention, les couches  According to an advantageous embodiment of the invention, the layers

externes ont une composition identique.  have an identical composition.

En pratique, la dissolution des couches externes est réalisée dans une gamme de temps comprise entre deux et sept minutes, avantageusement trois à cinq minutes. De même, la dissolution de la couche médiane s'effectue dans une gamme de temps comprise entre 8 et 16 minutes, avantageusement 10 minutes. Par ailleurs, le temps de dissolution de chacune des couches varie en fonction de la dureté de la pastille. En pratique, la dureté de la pastille est choisie  In practice, the dissolution of the outer layers is carried out in a time range between two and seven minutes, advantageously three to five minutes. Likewise, the dissolution of the middle layer takes place in a time range between 8 and 16 minutes, advantageously 10 minutes. Furthermore, the dissolution time of each of the layers varies depending on the hardness of the pellet. In practice, the hardness of the tablet is chosen

entre 3 et 40 kilopascals (KP), avantageusement à 10 à 25 KP.  between 3 and 40 kilopascals (KP), advantageously at 10 to 25 KP.

Comme déjà dit, la tablette de l'invention se présente sous forme de trois couches planes superposées l'une à l'autre par tassement de leur surface la plus  As already said, the tablet of the invention is in the form of three flat layers superimposed on each other by compaction of their most surface

large. De la sorte, la dissolution de la périphérie apparente de la couche15 intermédiaire lors de la première séquence est très limitée.  large. In this way, the dissolution of the apparent periphery of the intermediate layer during the first sequence is very limited.

En pratique, le poids de la tablette de l'invention est d'environ 20 grammes, le poids de chacune des couches se répartissant comme suit: couches externes de 5 à 7 g  In practice, the weight of the tablet of the invention is approximately 20 grams, the weight of each of the layers being distributed as follows: outer layers of 5 to 7 g

- couche médiane de 6 à 10 g.- middle layer of 6 to 10 g.

De préférence, l'agent anti-calcaire est choisi dans le groupe comprenant le tripolyphosphate, le citrate de soude,les phosphonates organiques, les  Preferably, the anti-scale agent is chosen from the group comprising tripolyphosphate, sodium citrate, organic phosphonates,

aminopolyalkylènephosphonates, les aminopolycarboxylates, les homo et/ou25 copolymères acryliques et maleiques acides ou sous forme neutralisées.  aminopolyalkylenephosphonates, aminopolycarboxylates, homo and / or acidic and neutralized acrylic and maleic copolymers.

Pour permettre l'attaque des salissures, les deux couches externes comprennent un système enzymatique constitué d'enzymes du type protéase, amylase et lipase.30  To allow dirt to attack, the two outer layers include an enzymatic system made up of protease, amylase and lipase enzymes.30

En outre, ces couches externes peuvent comprendre un agent alcalin, un agent tensioactif, un agent anti-ternissant notamment à l'égard de l'argenterie.  In addition, these outer layers may include an alkaline agent, a surfactant, an anti-tarnishing agent, in particular with regard to silverware.

Comme déjà dit, c'est seulement lorsque les deux couches externes sont  As already said, it is only when the two outer layers are

dissoutes, que débute l'action de la couche médiane.  dissolved, that the action of the middle layer begins.

En tant qu'agent de blanchiment, on utilise en pratique un agent de blanchiment choisi dans le groupe comprenant le perborate de soude mono ou  As a bleaching agent, a bleaching agent chosen from the group comprising sodium perborate mono or

tétrahydraté, le percarbonate de soude et le monopersulfate de soude.  tetrahydrate, sodium percarbonate and sodium monopersulfate.

Néanmoins, pour permettre un blanchiment de la vaisselle plus efficace après élimination du calcaire et des salissures, la couche médiane comprend en outre un activateur de blanchiment choisi dans le groupe comprenant le tétraacétylène diamine (TAED), le pentaacétylglucose (PAG), le tétraacétylglycoluryl (TAGU).10 Pour permettre la complexation des ions métalliques et amener des effets dispersants, la couche médiane comprend en outre un agent complexant choisi dans le groupe comprenant le phosphonate ou les homopolymères d'acide acrylique ou copolymères d'acide acrylique et maléique.15 Pour renforcer l'activité de lavage, la couche médiane comprend  However, to allow more effective dishwashing after removal of lime and dirt, the middle layer further includes a bleach activator selected from the group comprising tetraacetylene diamine (TAED), pentaacetylglucose (PAG), tetraacetylglycoluryl ( TAGU) .10 To allow complexing of metal ions and bring about dispersing effects, the middle layer further comprises a complexing agent chosen from the group comprising phosphonate or homopolymers of acrylic acid or copolymers of acrylic and maleic acid. To strengthen the washing activity, the middle layer includes

également un agent alcalin.also an alkaline agent.

Pour éviter l'apparition de mousse, la couche médiane comprend un agent  To avoid the appearance of foam, the middle layer includes an agent

tensioactif à activité anti-mousse.  surfactant with anti-foaming activity.

Du fait de la séparation de l'activité enzymatique de celle de blanchiment, on observe une très bonne stabilité au stockage de la tablette de l'invention. De  Due to the separation of the enzymatic activity from that of bleaching, a very good storage stability of the tablet of the invention is observed. Of

plus, compte tenu du fait que le milieu peroxydant est sans eau libre, il n'y a que25 très peu de risque de perte d'oxygène actif. En d'autres termes, le système enzymatique n'est pas perturbé par le système peroxydant.  more, taking into account the fact that the peroxidizing medium is without free water, there is only very little risk of loss of active oxygen. In other words, the enzymatic system is not disturbed by the peroxidizing system.

Cette caractéristique de stabilité optimisée permet de mettre en oeuvre des agents de blanchiment beaucoup plus peroxydant du type persulfate de soude ou  This optimized stability characteristic makes it possible to use much more peroxidizing bleaching agents of the sodium persulfate type or

encore composé chloré.still chlorinated compound.

Enfin, l'invention concerne également l'utilisation de la tablette detergente pour le lavage de la vaisselle.  Finally, the invention also relates to the use of the detergent tablet for washing dishes.

En pratique, ladite tablette sera de forme ovale, parallélépipédique, prismatique tronquée ou non et pyramidale tronquée ou non de sorte à pouvoir être  In practice, said tablet will be oval, parallelepipedic, prismatic truncated or not and pyramidal truncated or not so that it can be

introduite dans le boitier de la contre porte.  introduced into the door panel case.

En effet, compte tenu du fait que la tablette ne doit agir que pendant le lavage, il est recommandé d'introduire ladite tablette dans le doseur de la contre-  In fact, taking into account the fact that the tablet should only act during washing, it is recommended to introduce said tablet into the counter

porte du lave-vaisselle.dishwasher door.

Les caractéristiques de l'invention et les avantages qui en découlent  The characteristics of the invention and the advantages which flow therefrom

ressortiront mieux des exemples de réalisation suivants.  The following exemplary embodiments will better emerge.

Dans les deux exemples de réalisation suivants, on propose deux formulations différentes de la tablette de l'invention avec ou sans la présence de phosphate dans les couches externes (respectivement exemple 1 et exemple 2)15 Exemple 1: tablette avec phosphate On prépare une tablette détergente dont la composition de la couche externe et de la couche médiane sont les suivantes: composition des couches externes en pourcentage en poids de la tablette finale: tripolyphosphate: 22 homopolymère acrylique (PM 4500): 1 protéase: 0,75 amylase: 0,75 colorant: traces tensioactif: non ionique: 0,5 granulé silicate/carbonate: 5 composition de la couche médiane en pourcentage en poids de la tablette finale phosphonate: 0,85 perborate de soude: 7,5 cogranulés silicate/carbonate: 15,44  In the following two exemplary embodiments, two different formulations of the tablet of the invention are proposed, with or without the presence of phosphate in the external layers (Example 1 and Example 2 respectively). Example 1: tablet with phosphate A tablet is prepared. detergent, the composition of the outer layer and the middle layer of which are as follows: composition of the outer layers as a percentage by weight of the final tablet: tripolyphosphate: 22 acrylic homopolymer (PM 4500): 1 protease: 0.75 amylase: 0, 75 colorant: surfactant traces: nonionic: 0.5 silicate / carbonate granule: 5 composition of the middle layer as a percentage by weight of the final phosphonate tablet: 0.85 soda perborate: 7.5 silicate / carbonate cogranules: 15, 44

TAED: 4TAED: 4

tensio actif non ionique: 1 disilicate de soude: 10 parfum: 0,20 additif de pastillage 1 La masse de la tablette obtenue est de 20 grammes, la masse de chaque couche se répartissant comme suit: - couche supérieure et couche inférieure: 6 grammes - couche médiane: 8 grammes  non-ionic surfactant: 1 sodium disilicate: 10 perfume: 0.20 pastillage additive 1 The mass of the tablet obtained is 20 grams, the mass of each layer distributed as follows: - upper layer and lower layer: 6 grams - middle layer: 8 grams

La dureté des tablettes obtenues mesurée à l'aide d'un appareil de SCHLEUNIGER est de 14 KP.  The hardness of the tablets obtained measured using a SCHLEUNIGER device is 14 KP.

On procède ensuite à des tests de dissolution dans un lave vaisselle de marque MIELE dans les conditions suivantes: programme sans prélavage à  Dissolution tests are then carried out in a MIELE brand dishwasher under the following conditions: program without prewash at

C, temps de lavage 18 minutes. C, wash time 18 minutes.

Les temps de dissolution (en minute) de chacune des couches sont représentés dans le tableau ci-après.  The dissolution times (in minutes) for each of the layers are shown in the table below.

ESSAI 1 ESSAI 2 ESSAI 3TEST 1 TEST 2 TEST 3

Temps de dissolution de la 12 1 1 12 couche médiane temps de dissolution de la 4 5 4 couche supérieure temps de dissolution de la 5 4 4 couche inférieure Exemple 2: tablette sans phosphate La composition de chacune des couches externes et médiane est la suivante: composition des couches externes en pourcentage en poids de la tablette finale homopolymère acrylique (PM 4500): 1,5 phosphonate: 0,425 protéase: 0,85 amylase: 0,85 colorant: traces tensio-actif non ionique: 0,5 cogranulé carbonate silicate: 10,875 citrate trisodique: 15 ò composition de la couche médiane en pourcentage en poids de la tablette finale homopolymère acrylique (PM 4500): 3 perborate de soude: 12,5  Dissolution time of the 12 1 1 12 middle layer dissolution time of the 4 5 4 upper layer dissolution time of the 5 4 4 lower layer Example 2: phosphate-free tablet The composition of each of the outer and middle layers is as follows: composition of the external layers as a percentage by weight of the final acrylic homopolymer tablet (PM 4500): 1.5 phosphonate: 0.425 protease: 0.85 amylase: 0.85 dye: non-ionic surfactant traces: 0.5 cogranulate carbonate silicate : 10.875 trisodium citrate: 15 ò composition of the middle layer in percentage by weight of the final tablet acrylic homopolymer (PM 4500): 3 sodium perborate: 12.5

TAED: 4TAED: 4

tensio actif non ionique: 1 parfum: 0,2 additif de pastillage: 1 citrate de soude: 5 cogranulé carbonate/ silicate: 13,3  non-ionic surfactant: 1 fragrance: 0.2 pellet additive: 1 sodium citrate: 5 co-granulated carbonate / silicate: 13.3

Le poids des couches externes est de 6 grammes.  The weight of the outer layers is 6 grams.

Le poids de la couche interne est égale à 8 grammes.  The weight of the inner layer is 8 grams.

La dureté des tablettes obtenues mesurée à l'aide d'un appareil de  The hardness of the tablets obtained measured using a

SCHLEUNIGER est de 14 KP.SCHLEUNIGER is 14 KP.

On procède ensuite à des tests de dissolution dans un lave vaisselle de marque MIELE dans les conditions suivantes: programme sans prélavage à  Dissolution tests are then carried out in a MIELE brand dishwasher under the following conditions: program without prewash at

C, temps de lavage 18 minutes. C, wash time 18 minutes.

8 27786668 2778666

Les temps de dissolution (en minute) de chacune des couches sont représentés dans le tableau ci-après.  The dissolution times (in minutes) for each of the layers are shown in the table below.

ESSAI 1 ESSAI 2 ESSAI 3TEST 1 TEST 2 TEST 3

Temps de dissolution de la 14 15 15 couche médiane temps de dissolution de la 5 6 5 couche supérieure temps de dissolution de la 6 5 6 couche inférieure  Dissolution time of the 14 15 15 middle layer dissolution time of the 5 6 5 upper layer dissolution time of the 6 5 6 lower layer

Les avantages de l'invention ressortent bien de la description.  The advantages of the invention appear clearly from the description.

On notera notamment le séquencage des dissolutions des couches externes et de la couche médiane permettant d'épurer l'eau de lavage avant le lavage  Note in particular the sequencing of the dissolution of the outer layers and of the middle layer making it possible to purify the washing water before washing

proprement dit et ainsi de ne pas obtenir de voile blanc sur la vaisselle et15 notamment sur les verres.  proper and thus not to obtain a white veil on the dishes and in particular on the glasses.

On notera en outre l'intérêt de séparer les couches externes à base d'agents anti-calcaires et d'agents enzymatiques de la couche médiane à base d'agents de blanchiment en vue d'optimiser la stabilité de la tablette lors de son stockage.20  Note also the advantage of separating the outer layers based on anti-lime agents and enzymatic agents from the middle layer based on bleaching agents in order to optimize the stability of the tablet during its storage. .20

Claims (8)

REVENDICATIONS 1/ Tablette détergente du type multicouche caractérisée: - en ce qu'elle est constituée d'une structure sandwich en trois couches superposées respectivement: À deux couches externes comprenant notamment un agent anti-calcaire, * une couche médiane comprenant notamment une agent de blanchiment, les couches externes présentant un temps de dissolution plus rapide que celui de la couche médiane et ayant pour fonction de constituer des agents retardateurs à la10 dissolution de la couche médiane et donc de ses effets, en vu de permettre un prétraitement anti-calcaire de l'eau de lavage et donc l'obtention d'une eau pure pour le lavage ultérieur, - et en ce que la structure sandwich tricouches permet d'obtenir une séquence de dissolution de la tablette en deux temps à savoir: a tout d'abord la dissolution des deux couches externes, puis lorsque les couches externes sont complètement dissoutes, la  1 / Detergent tablet of the multilayer type characterized: - in that it consists of a sandwich structure in three superposed layers respectively: With two external layers comprising in particular an anti-scale agent, * a middle layer comprising in particular a bleaching agent , the outer layers having a faster dissolution time than that of the middle layer and having the function of constituting agents delaying the dissolution of the middle layer and therefore of its effects, in view of allowing an anti-lime pretreatment of the wash water and therefore obtaining pure water for subsequent washing, - and in that the three-layer sandwich structure makes it possible to obtain a sequence for dissolving the tablet in two stages, namely: first of all the dissolution of the two outer layers, then when the outer layers are completely dissolved, the dissolution de la couche médiane.dissolution of the middle layer. 2/ Tablette selon la revendication 1, caractérisée en ce que les deux  2 / shelf according to claim 1, characterized in that the two couches externes on une composition identique.  outer layers have an identical composition. 3/ Tablette selon la revendication 2, caractérisée en ce que les deux couches externes comprennent en outre un système enzymatique.  3 / Tablet according to claim 2, characterized in that the two outer layers further comprise an enzymatic system. 4/ Tablette selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisée en ce que l'agent anti-calcaire est préhydraté et choisi dans le groupe comprenant le  4 / Tablet according to one of claims 1 to 3, characterized in that the anti-scale agent is prehydrated and chosen from the group comprising tripolyphosphate, le citrate de soude,les phosphonates organiques, les aminopolyalkylènephosphonates, les aminopolycarboxylates, les homo et/ou copolymères acryliques et maleiques acides ou sous forme neutralisées. 30  tripolyphosphate, sodium citrate, organic phosphonates, aminopolyalkylenephosphonates, aminopolycarboxylates, homo and / or acidic and neutralized acrylic and maleic copolymers. 30 / Tablette selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisée en ce que l'agent de blanchiment est choisi dans le groupe comprenant le perborate de soude  / Tablet according to one of claims 1 to 4, characterized in that the bleaching agent is chosen from the group comprising sodium perborate mono ou tétrahydraté, le percarbonate de soude et le monopersulfate de soude.  mono or tetrahydrate, sodium percarbonate and sodium monopersulfate. 6/ Tablette selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisée en ce que la dissolution des couches externes est réalisée dans une gamme de temps comprise  6 / Tablet according to one of claims 1 to 5, characterized in that the dissolution of the outer layers is carried out in a time range included entre deux et sept minutes, avantageusement entre trois minutes et cinq.  between two and seven minutes, preferably between three minutes and five. 7/ Tablette selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisée en ce que la dissolution de la couche médiane s'effectue dans une gamme de temps comprise  7 / Tablet according to one of claims 1 to 6, characterized in that the dissolution of the middle layer takes place in a time range included entre huit et seize minutes, avantageusement dix minutes.  between eight and sixteen minutes, preferably ten minutes. 8/ Tablette selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisée en ce que  8 / Tablet according to one of claims 1 to 7, characterized in that le poids de chacune des couches est réparti comme suit: - couches externes: 5 à 7 g - couche médiane: 6 à 10 g  the weight of each layer is distributed as follows: - outer layers: 5 to 7 g - middle layer: 6 to 10 g 9/ Tablette selon l'une des revendications 1 à 8, caractérisée en ce que  9 / Tablet according to one of claims 1 to 8, characterized in that la dureté de ladite tablette est choisie entre 3 et 40 kilopascals.  the hardness of said tablet is chosen between 3 and 40 kilopascals. / Utilisation de tablettes selon l'une des revendications 1 à 9, pour le lavage de la vaisselle.  / Use of shelves according to one of claims 1 to 9, for washing dishes.
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