FR2674749A1 - Bases cosmetiques et dermatologiques a base d'huiles essentielles, et procedes et appareillages correspondants. - Google Patents

Abstract

Base de compositions dermatologiques et cosmétiques, caractérisées par le fait qu'elle contient au moins: une huile essentielle de labiée et une huile essentielle de cupressacée, associées à au moins un agent solubilisant, stabilisant ou conservateur. Compositions obtenues à partir de ces bases. Procédé d'obtention des bases et appareillage d'obtention des huiles essentielles à l'aide de fluides à l'état supercritique.

Description

BASES COSMETIQUES ET DERMATOLOGIQUES A BASE D'HUILES
ESSENTIELLES, ET PROCEDES ET APPAREILLAGES CORRESPONDANTS
La présente invention a pour objet des bases obtenues à partir d'huiles essentielles ainsi que les compositions obtenues à partir de ces bases, et les procédés et appareillages pour l'obtention des bases et compositions à partir de végétaux, qui constituent de nouvelles familles de produits dermocosmétiques conformes à l'invention.

L'art antérieur a déjà largement fait appel à des huiles essentielles dans de très nombreuses applications, alimentaires, thérapeutiques, hygiéniques, cosmétiques ou autres, du fait notamment de la tendance présente à un retour vers les produits naturels et, en particulier, l'herboristerie, et, plus généralement, à s'orienter avec un intérêt croissant vers les phytotechnologies, ce qui se traduit par une évolution des produits d'hygiène et de beauté allant de pair avec ltévolution des régimes alimentaires et de la pharmacie.

On notera que cette évolution s'est trop fréquemment effectuée sans se demander les raisons de l'abandon pendant des décennies de recettes ancestrales qui semblaient donner satisfaction. Il est évident que la disparition de l'herboristerie au sens général du terme, est dûe en particulier au fait que des compositions à base de matières premières d'origine non végétale étaient techniquement meilleures, notamment du fait d'une fiabilité plus grande résultant de la constance des propriétés, et économiquement plus avantageuses, compte tenu du caractère aléatoire des prix de revient de l'agriculture internationale. On reviendra plus loin sur d'autres problèmes plus graves, liés à une toxicologie restée mal maîtrisée, jusqu a une date récente.

L'amélioration considérable de la qualité et du prix de revient des produits végétaux permet désormais un retour vers des matières premières telles que les huiles essentielles.Par ailleurs, les moyens de contrôle dont on dispose actuellement permettent d'assurer une bonne constance dans les propriétés des composants d'origine végétale. De plus, on dispose à l'heure actuelle de moyens d'extraction et de purification particulièrement efficaces et de coût raisonnable.

Il restait cependant des problèmes non résolus liés, d'une part, aux variations de qualités que l'on peut aujourd'hui considérer comme en partie maîtrisées ou rectifiables, et d'autre part, à de nombreux phénomènes d'incompatibilité, d'effets secondaires et notamment, d'allergies, d'instabilité physico-chimique ou autres phénomènes incontrôlés, liés comme on l'a mentionné ci-dessus à des problèmes toxicologiques qui étaient eux-mêmes mal contrôlés.Il est remarquable que, avant le développement des moyens d'investigation les plus récents, on ne'avait pas déterminé lequel ou lesquels des composants d'origine naturelle présentaient, dans certains cas, une certaine toxicité; il est apparu depuis que, selon les espèces et les variétés, les mêmes plantes peuvent contenir ou ne pas contenir, ou encore contenir à des teneurs très différentes certains composants à caractère toxique que l'on peut désormais clairement définir quant à leurs propriétés physico-chimiques, et, de ce fait, que l'on peut isoler et éliminer ou inhiber. On a pu ainsi sélectionner les espèces et les variétés les plus favorables et en éliminer les substances toxiques.

La présente invention a donc pour but de porter remède à ces phénomènes et de répondre aux problèmes non résolus par les techniques de l'art antérieur, mais également, d'apporter des solutions à de nouvelles exigences auxquelles ce même art antérieur était dans l'impossibilité non seulement de répondre mais qu'on ne pouvait techniquement aborder.Dans le domaine de la dermatocosmétique, par exemple, il s'agit essentiellement des caractéristiques suivantes: - par une action antiseptique et dermo-purifiante, assainir l'environnement cellulaire; - par accroissement des échanges cellulaires, activer la microcirculation cutanée, et donc faciliter l'élimination des déchets et dynamiser la biologie cutanée, en revitalisant les cellules; - par des propriétés décongestionnantes et protectrices, assurer une désensibilisation et renforcer les équilibres et les défenses de la peau;;
Apporter une réponse efficace à l'ensemble de ces trois exigences principales, a nécessité des recherches longues et approfondies, notamment un nombre important d'essais cliniques qui ont été effectués dans la totalité des cas sur des sujets présentant des sensibilités cutanées et même des désordres importants, et se faisant traiter dans des services hospitaliers de dermatologie, ce qui représente les cas les plus défavorables, de sorte que toute conclusion favorable à une composition, après essais sur des ensembles de tels sujets, ne peut qu'être meilleure sur des sujets sains.

Il importait également de définir des moyens susceptibles d'être utilisés dans des compositions très diverses, par exemple, des produits pour le corps, pour le visage, pour les cheveux, pour les soins dits solaires, etc.,...

Or, il apparaît que la plupart des études de l'art antérieur ont fait intervenir des données et des notions qui sont faussées à la base, d'où les difficultés rencontrées pour cerner avec précision les compositions et les propriétés favorables ou défavorables des huiles essentielles, d'assurer une stabilité des produits et une constance de leur qualité dans le temps, et de disposer de moyens de production des matières premières et des produits finis, ainsi que d'analyse et de contrôle exacts.

Pour illustrer ce type de problème, on notera que la production des huiles essentielles se fait trop souvent à des températures qui dégradent ou éliminent bon nombre de composants, que les analyses et mesures, par exemple par chromatographie en phase gazeuse, sont également effectuées le plus généralement à température suffisante pour dégrader au moins certains composants, de sorte que la production et l'analyse des huiles essentielles ne se font qu'au détriment de la qualité et de la fraîcheur des produits, et que l'analyse et le contrôle des produits finis sont également faussés. Il suffit d'ailleurs, dans la plupart des cas, de comparer l'odeur de la plante fraîche et celle d'un huile essentielle qui en est extraite pour apprécier respectivement l'étendue de la gamme de sensations olfactives d'une part, et les restrictions à cette gamme qu'entraîne l'extraction d'autre part.

Aussi, dès lors que l'invention peut mettre à la disposition des spécialistes des moyens de fabrication, de mesure et de contrôle ne dénaturant pas les produits initiaux, intermédiaires et finaux, il devient possible de s'assurer des résultats, et, en particulier, d'obtenir les propriétés recherchées avec stabilité et constance dans le temps, à l'aide de composants non altérés.

Par ailleurs, l'expérience a montré que si l'on met en oeuvre la présente invention, on peut parvenir à définir des composants et des procédés correspondants tels que les produits finis assurent: - une hypoallerginicité, dont le corollaire est une sécurité largement renforcée; - une solubilisation plus aisée des composants principaux et, en particulier des huiles essentielles généralement insolubles dans les phases aqueuses et lipidiques des compositions cosmétiques; - une amélioration de la tolérance des produits, en particulier du fait de la suppression ou de la forte réduction des teneurs en divers additifs et adjuvants, et notamment en conservateurs, tous sélectionnés conformément à l'invention, ce qui présente l'avantage de réduire d'autant les risques de contamination tout en assurant une autoconservation; - le caractère aseptique des compositions.

Le procédé conforme à la présente invention consiste principalement dans les étapes opératoires successives suivantes: a) extraction des huiles essentielles des végétaux à l'aide d'au moins un fluide d'extraction, de préférence à l'état supercritique ou proche, mais dans tous les cas en dessous de la plus basse température de dégradation des composants essentiels; b) analyse et contrôle sans dégradation des huiles essentielles, suivis le cas échéant de l'extraction, de préférence par voie chromatographique en phase supercritique, ou de l'inhibition de tout ou partie des composants gênants ou à teneur trop forte, sans dégradation pour les autrescomposants essentiels; c) préparation, sans dégradation, de la composition finale, sur la base des huiles essentielles résultant des étapes précédentes, avec addition de composants solubilisants et stabilisants, et de composants complémentaires, en particulier d'autres additifs particulièrement sélectionnés assurant une potentialisation et un effet de synergie avec les autres actifs; on peut également y ajouter tous additifs classiques; d) analyse et contrôle, sans dégradation de ladite composition, avec modification éventuelle, toujours sans dégradation des composants essentiels.

Ce procédé est de plus caractérisé par les points suivants:
Les opérations sans dégradation sont effectuées comme cela a été indiqué ci-dessus, de préférence à l'aide de fluides d'extraction à l'état supercritique ou voisin, afin de dénaturer le moins possible les constituants des végétaux de départ, et ceci en travaillant à températures suffisamment basses pour être inférieures aux températures de dégradation des composants essentiels.

Par conséquent, pour agir à des températures proches de l'ambiante, on peut utiliser, selon un mode de réalisation préféré de l'invention, des fluides dont la température critique est en dessous desdites températures de dégradation, c'est-à-dire, en pratique, voisine de l'ambiante, mais en tout cas on cherche à opérer en dehors de l'état liquide strictosensu à la pression du fluide lors de l'extraction, c'est-àdire que l'on évitera de s'écarter du point critique vers la phase liquide.

L'extraction peut être effectuée séparément pour chaque type de végétal, ou par groupes de végétaux en proportions adéquates, ou même pour l'ensemble des végétaux nécessaires, également en proportions adéquates;
Elle peut se faire classiquement à l'aide d'un ou plusieurs fluides d'extraction, selon le ou les végétaux soumis à ladite extraction, et notamment elle peut être effectuée à l'aide d'un ou plusieurs composants d'une ou de plusieurs desdites huiles; - elle peut se faire avec recyclage total ou partiel des fluides d'extraction chargés en tout ou partie ou non chargés en composants extraits, et donc avec ou sans séparation partielle ou totale des fluides d'extraction et des composants extraits.

"Dans le présent texte, on entend par dégradation toute modification de molécule par décomposition, addition et/ou substitution de radicaux entraînant une détérioration des propriétés recherchées pour le composant considéré. Ceci revient à dire, par exemple qu'un composant utile pour son odeur parfumée sera considéré comme dégradé dès lors que son parfum sera défavorablement modifié ou sera affaibli; par exemple également, si un composé est utile pour son caractère adoucissant, il sera considéré comme dégradé si cette propriété caractéristique est défavorablement modifiée ou réduite.

L'expérience a montré que de telles dégradations des propriétés caractéristiques sont le plus souvent liées à une modification de la structure moléculaire, et en particulier à une décomposition de la molécule par la chaleur; par contre, il est des cas où une réaction entre deux molécules de la composition n'altère pas ou très peu les propriétés recherchée pour le type d'applications visées par la présente invention.

On rappellera également que, comme cela est bien connu de l'art antérieur, les extractions sont effectées selon les cas sur tout ou partie des plantes, à savoir, feuilles, fleurs, fruits, pépins, racines, tiges, aubier, etc.,...

Les appareillages d'extraction utilisés conformément à la présente invention peuvent être de type classique, mais, selon un mode de réalisation préféré, il comprennent au moins une chambre d'extraction laquelle sont enfermés les végétaux, communiquant d'une part avec au moins une source de fluide d'extraction thermorégulée à partir de la température régnant dans ladite chambre d'extraction de façon à maintenir cette température en dessous des températures de dégradation des compoosants des plantes à extraire, et, d'autre part avec au moins une chambre de séparation des fluides d'extraction et des composants des huiles essentielles, l'ensemble de cette installation étant reliée à un dispositif de maintien de pression régulée au moins dans la source de fluide d'extraction et dans les chambres d'extraction et de séparation, la régulation de pression assurant éventuellement l'asservissement de la pression à la température d'extraction pour maintenir pression et température dans les conditions voulues. Ce dispositif peut être constitué par au moins un compresseur pour amener le fluide aux conditions supercritiques ou proches, et, dans tous les cas à température voisine de l'ambiante, ce compresseur étant de préférence monté en amont de la chambre d'extraction, et au moins un dispositif de détente ou équivalent disposé entre chambre d'extraction et chambre de séparation, maintenant la différence de pression nécessaire entre, d'une part, la source de fluide et la chambre d'extraction, et d'autre part, la pression dans la chambre de séparation, au moins un autre dispositif de détente ou équivalent assurant le retour à la pression atmosphérique, ou à une pression de sortie.Le dispositif peut également comprendre un circuit de recyclage total ou partiel du fluide d'extraction et/ou de tout ou partie des composants extraits.

La séparation finale des fluides d'extraction et des composants des huiles essentielles peut s'effectuer par tout moyen adéquat, soit à la pression d'extraction soit à la pression atmosphérique, soit encore à pression intermédiaire.

On notera que, dans le cas des fluides supercritiques, si la pression critique est très supérieure à la pression atmosphérique, ce qui est généralement le cas, le simple retour à cette dernière entraîne, comme on le verra ci-après, l'autoséparation naturelle du fluide.

La séparation éventuelle des constituants à éliminer peut se faire dans un appareillage de type chromatographique en phase supercritique ou voisine du point critique, qui peut également être de tout type classique.

A ce sujet, il convient de rappeler les données physiques relatives à des produits ayant des températures critiques proches de l'ambiante et ne présentant ni le risque de superposer une odeur à celle des matières à extraire, ni celui de laisser des traces toxiques ou gênantes (sauf à doses suffisamment faibles); cette liste faisant l'objet du tableau 1 ci-après, n'est pas limitative puisque d'autres composés chimiques ont des caractériqtiques voisines, mais sont difficiles à mettre en oeuvre dans les conditions présentes de la technique.

TABLEAU 1
PRODUITS TEMP. CRIT. PRES.CRIT.

en C en atm.

éthane 32,2 48,2
éthylène 9,6 50,7
gaz carbonique 31,3 72,9
xénon 16,6 57,6
Le gaz carbonique et le xénon présentent l'avantage de ne laisser aucune trace nocive, et en particulier toxique, le gaz carbonique étant de plus de bas prix de revient, tant en ce qui concerne le fluide lui-même qu'en ce qui concerne sa mise en oeuvre qui est aisée.

"Les compositions conformes à l'invention sont à base d'huiles essentielles obtenues par les procédés conformes à l'invention; selon une forme préférée de l'invention, ces compositions sont à base d'huiles de végétaux appartenant à la famille des labiées, associées à au moins une huile de végétaux appartenant à la famille des cupressacées, et notamment d'huile de cyprès.

Dans ce qui suit, et pour illustrer l'invention, on se réfèrera aux labiées et aux cupressinées dont les noms figurent aux tableaux 2 et 3 ci-après. Il est toutefois bien entendu que cette liste ne saurait être limitative et que l'invention n'exclut ni le recours à d'autres labiées ou cupressacées, ni l'addition d'huiles essentielles de végétaux appartenant à d'autres familles, dans les compositions de l'invention à base de labiées et de cupressacées.

Dans les tableaux 2 et 3 ci-après, les noms vernaculaires, français ou anglais sont donnés à titre indicatif, certaines espèces ayant dans chaque langue des noms synonymes, notamment selon des particularités locales de l'anatomie végétale ou du vocabulaire.

Si l'on recherche, dans la littérature antérieure, les principaux composants des huiles essentielles, on constate que les températures d'ébullition/vaporisation à pression atmosphérique sont en général très élevées: mis à part l'acétaldéhyde (+21 C), l'aldéhyde isovalérique (+92"C), et le sulfure de diméthyle (+37 cl) qui n'interviennent pas directement dans l'odeur des huiles essentielles, toutes ces températures sont supérieures à 100 C, la plupart à 2000C et même à 3000C pour la coumarine (301 C). Il est donc évident que tout composant à température d'ébullition/vaporisation, ou même sublimation inférieure à 1000 a, au moins en partie, disparu lors de l'extraction végétale et/ou n'est pas pris en compte lors des analyses, dès lors que les diverses opérations ont lieu à chaud à des températures entraînant des dégradations des composés en d'autres plus stables à la chaleur et on peut estimer que là est la raison de la constatation qui vient d'être faite; il est d'ailleurs bien connu que l'odeur d'une huile essentielle, même de bonne qualité, ne présente pas toute la palette d'odeurs des végétaux dont elles sont extraites.

TABLEAU 2

<tb> LABIEES <SEP>
<tb> nom <SEP> latin <SEP> nom <SEP> français <SEP> nom <SEP> anglais
<tb> ajuga <SEP> reptans <SEP> bugle <SEP> rampante <SEP> bugle
<tb> amaracus <SEP> dictamnus <SEP> dictamne <SEP> de <SEP> Crète <SEP> ditanny <SEP> of <SEP> Creta
<tb> ballota <SEP> nigra <SEP> ballote <SEP> black <SEP> horehound
<tb> brunella <SEP> vulgaris <SEP> brunelle <SEP> self <SEP> heal
<tb> calamintha <SEP> calament <SEP> calamint
<tb> <SEP> officinalis
<tb> dracocephalum <SEP> mélisse <SEP> de <SEP> Moldavian <SEP> balm
<tb> <SEP> moldavica <SEP> Moldavie
<tb> galeopsis <SEP> dubia <SEP> galéopsis <SEP> douteux <SEP> large <SEP> flowered
<tb> <SEP> galeopsis
<tb> glechoma <SEP> hederacea <SEP> lierre <SEP> terrestre <SEP> ground <SEP> ivy
<tb> hyssopus <SEP> officinalis <SEP> hysope <SEP> hyssope
<tb> lamium <SEP> album <SEP> lamier <SEP> blanc <SEP> white <SEP> dead <SEP> nettle
<tb> lavandula <SEP> lavande <SEP> lavender
<tb> lavandula <SEP> latifolia <SEP> aspic <SEP> lavender <SEP> spike
<tb> lavandula <SEP> stoechas <SEP> lavande <SEP> stechas <SEP> French <SEP> lavender
<tb> leonorus <SEP> cardiaca <SEP> agripaume <SEP> motherwort
<tb> lycopodus <SEP> europaeus <SEP> lycope <SEP> wolf's <SEP> foot
<tb> majorana <SEP> hortensis <SEP> marjolaine <SEP> marjoram
<tb> marrubium <SEP> vulgare <SEP> marrube <SEP> common <SEP> horehound
<tb> melissa <SEP> officinalis <SEP> mélisse <SEP> balm
<tb> melittis <SEP> mélitte <SEP> bastard <SEP> balm
<tb> <SEP> melissophyllum
<tb> mentha <SEP> menthe <SEP> mint
<tb> mentha <SEP> arvensis <SEP> menthe <SEP> des <SEP> champs <SEP> field <SEP> mint
<tb> mentha <SEP> piperita <SEP> menthe <SEP> poivrée <SEP> peppermint
<tb> mentha <SEP> pulegium <SEP> pouliot <SEP> flea <SEP> mint
<tb> mentha <SEP> rotundifolia <SEP> menthe <SEP> à <SEP> feuilles <SEP> round <SEP> leaved <SEP> mint
<tb> <SEP> rondes
<tb> mentha <SEP> sylvestris <SEP> menthe <SEP> sylvestre <SEP> wood <SEP> mint
<tb> mentha <SEP> viridis <SEP> menthe <SEP> verte <SEP> green <SEP> mint
<tb> monardus <SEP> punctata <SEP> monarde <SEP> mountain <SEP> tea
<tb> nepeta <SEP> cataria <SEP> cataire <SEP> catmint
<tb> ocixum <SEP> <SEP> basilicum <SEP> basilic <SEP> bas <SEP> il
<tb> oleum <SEP> foliorum <SEP> patchouli <SEP> patchouli
<tb> <SEP> patchouli
<tb> origanum <SEP> vulgare <SEP> origan <SEP> common <SEP> marjoran
<tb> rosmarinus <SEP> romarin <SEP> rosemary
<tb> <SEP> officinalis
<tb> salvia <SEP> officinalis <SEP> sauge <SEP> sage
<tb> salvia <SEP> sclarea <SEP> sauge <SEP> sclarée <SEP> clary
<tb> satureia <SEP> hortensis <SEP> sarriette <SEP> savory
<tb> scutellaria <SEP> scutellaire <SEP> skullcap
<tb> <SEP> galericulata
<tb> stachys <SEP> officinalis <SEP> bétoine <SEP> betony
<tb> stachys <SEP> recta <SEP> crapaudine <SEP> upright <SEP> hedgenettle
<tb> stachys <SEP> sylvatica <SEP> épiaire <SEP> des <SEP> bois <SEP> wild <SEP> hedge <SEP> nettle
<tb> teucrium <SEP> chamaedrys <SEP> germandrée <SEP> wild <SEP> germander
<tb> <SEP> petit-chêne
<tb> teucrium <SEP> scorodonia <SEP> germandrée <SEP> des <SEP> bois <SEP> wood <SEP> germander
<tb> thymus <SEP> serpyllum <SEP> serpolet <SEP> serpollet
<tb> thymus <SEP> vulgaris <SEP> thym <SEP> garden <SEP> thyme
<tb>
TABLEAU 3

<tb> CUPRESSACEES
<tb> nom <SEP> latin <SEP> nom <SEP> français <SEP> nom <SEP> anglais
<tb> cupressus <SEP> cyprès <SEP> evergreen <SEP> cypress
<tb> <SEP> sempervivens
<tb> juniperus <SEP> communis <SEP> genévrier <SEP> juniper
<tb> juniperus <SEP> oxycedrus <SEP> cadier <SEP> cade <SEP> oil <SEP> plant
<tb> juniperus <SEP> sabina <SEP> sabine <SEP> sabin
<tb> thuya <SEP> occidentalis <SEP> thuya <SEP> arbor <SEP> vitae
<tb>
On notera également qu'un certain nombre des composants présentent des caractéristiques directement défavorables, qui bien entendu dépendent de leurs concentrations respectives, pour ce qui est de leurs effets et en particulier de leurs effets sur le plan biologique (irritations et autres effets secondaires). Il est donc souhaitable, dans la mesure du possible, de les éliminer, ou, au moins, de les amener à des concentrations suffisamment faibles pour que leur nocivité soit nulle ou négligeable. Or, si l'acétaldéhyde peut s'éliminer à température ambiante, au moins en été (ébullition à 21"C), d'autres ne peuvent être éliminés à pression atmosphérique qu'à des températures entraînant à nouveau des dégradations d'autres composants que l'on peut vouloir préserver.

De plus, certains composants ont tendance à se dégrader à l'air, ce qui peut être éventuellement acceptable si le résultat de la dégradation ne modifie pas sensiblement les propriétés recherchées pour la composition finale (furfural, par exemple), mais peut créer des problèmes si les produits de cette dégradation créent des inconvénients non négligeables (cis-p-ocimène ou certains terpinènes, par exemple), ce qui peut encore ici, dépendre de la concentration et revient au problème précédemment exposé.

Il convient de rappeler les propriétés dermatologiques des
principales espèces de labiées (ou labiacées) et de cupressacées dont les huiles essentielles sont utilisées conformément à l'invention, en dehors de leurs propriétés odoriférantes bien connues, notamment pour les labiées:
TABLEAU 4: LABIEES:
Basilic: antiinflammatoire;
Lavande: calmante;
Marjolaine: calmante, tonique, émolliente, antiprurigineuse, antirhumatismale;
Menthe: calmante, antifongique;
Origan: antiseptique;
Romarin: calmant, antirhumatismal, antitumoral;
Sarriette: calmante;
Sauge: antiprurigineuse, astringente, bactéricide, cicatrisante, antisudorale, hémostatique;
Thym: calmant, antirhumatismal, antifongique, antibactérien, antiherpétique;
TABLEAU 5:CUPRESSACEES:
Cade: antieczémateux, antipsoriasis;
Cyprès: cicatrisant, antiseptique, antivariqueux, vasculoprotecteur, calmant (en particulier après insolations).

En ce qui concerne les composants solubilisants et stabilisants utilisés conformément à la présente invention, on notera que les solubilisants, tels que par exemple des esters de sorbitan comme le monolaurate, non seulement facilitent l'emploi des huiles essentielles dans des compositions cosmétiques très diverses, mais exaltent de façon surprenante les effets de ces huiles, en facilitant les échanges avec la peau.Par ailleurs, en ce qui concerne les conservateurs, des résultats particulièrement sigificatifs ont été obtenus soit avec des dérivés glutaronitriles comme le méthyl-dibromoglutaronitrile avec du phénoxyéthanol, soit avec des isothiazolinones comme la méthyl-isothiazolinone et/ou la méthyl-chloro-isothiazolinone associées, par exemple, à la 1,1' -méthylène-bis- [ 3 (3-hydroxyméthyl)-2 , 4-dioxo-5- imidazolidinyl ] -urée.

Pour mieux faire comprendre les caractéristiques techniques et les avantages de la présente invention, on va en décrire des exemples de réalisation étant bien entendu que ceux-ci ne sont pas limitatifs quant à leur mode de mise en oeuvre et aux applications qu'on peut en faire.

On se reportera à la figure unique suivante qui représente schématiquement un exemple d'installation d'extraction et de séparation en fluide à l'état supercritique ou voisin de cet état, conforme à la présente invention.

L'exemple d'installation dont le schéma est représenté sur la figure permet soit l'extraction et la séparation fluide extracteur/extrait seules, soit l'extraction suivie de la séparation chromatographique de certains composants et celle des diverses coupes ainsi obtenues d'avec le fluide extracteur.

On notera que les cycles d'extraction qui peuvent être mis en oeuvre dans ce type d'installation peuvent être très différents; à ce sujet, on peut se reporter aux exemples mentionnés dans le brevet européen 0 254 610 (Société Nationale
Elf-Aquitaine) qui concernent le seul fractionnement par extraction fluide solvant/extrait.

Il faut également noter que si les pressions critiques mentionnées plus haut sont largement supérieures à la pression atmosphérique, les températures critiques peuvent se trouver au-dessus ou au-dessous de la température ambiante et il est possible que, selon la latitude et la saison, il faille réchauffer, laisser à la température ou éventuellement refroidir en amont de l'extraction, rôle que remplit l'échangeur de chaleur prévu à cet effet.

Le fluide d'extraction est admis en 1 dans la source 2 pour être ensuite comprimé en 3 à pression supercritique et amené dans l'échangeur de chaleur 4 à température supercritique, mais néanmoins inférieure aux températures de dégradation des composants essentiels qu'il convient de sauvegarder. Un certain nombre de colonnes d'extraction, ici trois, 5, 6, 7 sont montées ensuite en parallèle; une seule colonne pourrait suffire, mais cette disposition permet, grâce aux diverses vannes précédant et suivant lesdites colonnes, de charger l'une d'entre elles en matières végétales adéquatement préparées, tandis qu'une seconde est en phase d'extraction; la troisième peut soit se trouver aussi en phase d'extraction, soit en attente, la mise en communication de cette colonne et de la précédente en fin d'extraction permettant de commencer à réduire la pression dans celle qui vient d'être soumise à l'extraction et de commencer à monter la pression dans celle qui était en attente. Les sorties de ces trois colonnes d'extraction 5, 6, 7 sont reliées entre elles pour assurer la communication dont il vient d'être question, mais également pour conduire les extraits soit en continu vers la séparation extrait/fluide extracteur, soit par injections successives adéquates vers la séparation chromatographique de certains composants.

L'échangeur de chaleur 8 et la vanne de détente 9 permettent d'amener le mélange issu de l'extraction au séparateur 10 à une pression subcritique en maintenant la température en dessous desdites températures de dégradation et dans une zone de vaporisation du fluide, ce qui assure une première étape de séparation, le gaz étant recueilli pour recyclage avec détente éventuelle dans la vanne 11, tandis qu'une première coupe d'extrait est éventuellement détendue en 12 pour être recueillie, et/ou détendue en 13 pour passage vers une deuxième étape de séparation dans le séparateur 14 avec récupération du gaz éventuellement détendu en 15 et d'une seconde coupe éventuellement détendue en 16 pour être recueillie et/ou détendue en 17 pour passage vers une troisième étape de séparation dans le séparateur 18 avec récupération du gaz éventuellement détendu en 19 et d'une troisième coupe éventuellement détendue en 16 pour être finalement recueillie.

Les dispositifs de détente peuvent être de tout type classique.

Le gaz récupéré en 11, 15, 19 est amené à une colonne d'ajustement de température 21 pour recyclage vers la source 2.

Le mélange issu des colonnes d'extraction 5, 6, 7 peut aussi être orienté via l'échangeur de chaleur 22 et la vanne de détente éventuelle 23 vers la colonne de séparation chromatographique 24. A sa sortie, après nouvelle détente éventuelle en 25, le mélange fluide est orienté successivement selon les pics observés vers des recettes successives 26, 27, 28 où se produit une ultime sép aration fluide éluant gazeux/coupe d'extrait ou composant à éliminer, avec recyclage éventuel du gaz par les sorties 29, 30, 31 vers la colonne d'ajustage de températures 21.

La voie non chromatographique permet donc d'obtenir en une seule ou plusieurs coupes, selon le nombre des séparateurs 10, 14, 18, des extraits "totaux" c'est-à-dire sans élimination de composants gênants.

La voie chromatographique permet ainsi d'obtenir, en une ou plusieurs coupes, des extraits débarrassés des composants gênants et donc de meilleure qualité. Il convient de remarquer à ce sujet que l'obtention de plusieurs coupes de compositions différentes permet d'effectuer des sélections et/ou des mélanges permettant d'obtenir une composition finale proche de celle que l'on a pu prédéterminer, ce qui est d'autant plus intéressant que si l'extraction supercritique évite des dégradations, elle conduit parfois à des concentrations qui peuvent parfois surprendre l'odorat et qu'il peut être souhaitable d'atténuer ou de renforcer.

Les dispositifs classiques de contrôle, de régulation et d'analyse chromatographique n'ont pas été représentés sur la figure dans un but de simplification.

Il est bien entendu possible d'effectuer les extractions des divers végétaux séparément et/ou successivement, mais il est aussi avantageux dans certains cas de préparer des mélanges de végétaux et d'effectuer l'extraction sur l'ensemble, ce qui permet notamment de regrouper des éliminations par voie chromatographique de composants gênants que l'on retrouve dans plusieurs espèces végétales.

On notera également que l'installation décrite ci-dessus permet une fabrication en semicontinu, puisque les colonnes d'extraction peuvent être successivement chargées et traitées et que les extraits successivement obtenus peuvent, soit donner lieu à la séparation extrait/fluide, soit au traitement chromatographique qui, après chaque extraction dans les colonnes successives, va permettre la séparation séquentielle des coupes ou composants, profitant ainsi du caractère semicontinu de l'extraction pour assurer des cycles successifs de séparation chromatographique.

La mise en oeuvre de l'appareillage qui vient d'être décrit s'effectue de préférence de la façon suivante:
On introduit le fluide, par exemple le gaz carbonique par 1 dans la source 2 d'où il est extrait par le compresseur 3 qui le porte à une pression égale, par exemple à 1,2 fois la pression critique, l'échangeur de chaleur 4 étant utilisé pour porter le gaz comprimé à une température égale, par exemple à 1,1 fois la température critique (en degrés Celsius), mais en tous cas inférieure à la température de dégradation la plus basse des composants destinés à être sauvegardés. On a chargé préalablement une colonne d'extraction, par exemple la 5, en matière végétale en quantité et en qualité comme cela sera présenté ci-après. puis on fait passer le fluide supercritique à l'aide des diverses vannes qui équipent les colonnes.Selon une forme de réalisation avantageuse de l'invention, on pourra avant la fin de l'extraction isoler la colonne 5 du compresseur 3 et la mettre progressivement, pour éviter une détente brutale et le refroidissement rapide correspondant, en communication avec une autre colonne, par exemple la 6, préalablement chargée en matière végétale, ce qui permet de commencer à réduire la pression du fluide en 5 qui tombe, de préférence en dessous de la pression critique, et de l'augmenter en 6. Quand un équilibre de pression est sensiblement atteint, on isole la colonne 5 de la colonne 6 et on laisse le fluide s'écouler vers l'aval.

Dans le cas où l'on n'a pas mis en communication les colonnes 5 et 6, on se retrouve directement à ce même point du procédé où deux voies se présentent pour le fluide que l'on oriente à l'aide des vannes adéquates représentées sur la figure unique qui peuvent être de tout type classique: a) l'échangeur 8 et la vanne de détente 9 permettent d'amener le fluide à l'état subcritique, s'il ne l'est pas déjà, et à une température toujours inférieure à ladite température de dégradation la plus basse.Des détentes successives vont permettre la réduction par paliers successifs de la pression jusquà la pression de sortie vers l'atmosphère ou, en recyclage, vers la source 2.Dans le séparateur 10,le fluide doit être à des conditions de température et de pression lui permettant de s'évapore; par la vanne 11, avec une détente éventuelle,il peut alors être recyclé vers la colonne 21 d'ajustement de température afin de compenser les éventuels refroidissements dus à la dernière détente, pour retour vers la source 2. Un première coupe d'huile essentielle est recueillie à la vanne 12 avec détente correspondante. Les paliers successifs de détentes, séparation, recyclage et récupération de coupe d'huile essentielles sont effectués dans les dispositifs 13 à 20 analogues aux précédents. Cette séparation par évaporations et détentes successives peut se faire en autant de paliers que l'on veut selon les matières premières utilisées et les produits finaux recherchés.Il est évident que cela permet d'éliminer certaines coupes à teneurs élevées en composants que l'on cherche à éliminer. Cela permet également d'effectuer des mélanges permettant de corriger le renforcement ou l'atténuation de certaines propriétés dues aux différences de composition entre huiles essentielles et matières végétales de départ.

b) La seconde voie présente un échangeur de chaleur 22 et une vanne de détente 23 dont le rôle est équivalent à celui de l'échangeur 8 et de la vanne 9 de la première voie, à la différence près que l'on commande des injections successives permettant d'amener le fluide dans les conditions adéquates de débit, de température et de pression à la colonne de séparation chromatographique 24 garnie par tout moyen classique.En aval de la colonne, et après détente éventuelle en 25, le mélange fluide est successivement dirigé vers des recettes telles que 26, 27, 28 grâce aux vannes adéquates, recettes où la séparation se fait entre fluide sévaporant aux conditions de pressions et de températures adéquates, comme dans les séparateurs de la première voie, l'orientation vers ces recettes se faisant par observation des pics détectés par tout moyen classique non représenté sur la figure.le fluide évaporé peut être recyclé après nouvelle détente éventuelle et les coupes d'huiles essebtielles recueillies. Cette voie permet également de séparer des composants gênants avec une grande précision et d'isoler des composants ou grouoes de composants selon les désirs de l'utilisateur.

Après avoir décrit les dispositifs et procédés, on va en décrire des exemples d'applications. Les quantités et teneurs ci-dessous indiquées, correspondent, en ce qui concerne les huiles essentielles et extraits végétaux voisins, aux teneurs préférées conformément à l'invention pour chaque exemple d'application. Il est évident que lors de la mise en oeuvre de l'appareillage, les quantités de matières végétales à traiter dépendent de leur qualité, c'est-à-dire essentiellement de leur composition chimique.Ayant défini la quantité de chaque huile ou équivalent à employer pour chaque composition, un premier essai sur l'appareillage conforme à l'invention pour chacune des espèces végétales sélectionnées va donner le rendement de l'opération, ce qui va permettre par un simple calcul (règle de trois), de définir les quantités de chacune des matières végétales à traiter ensemble en tout ou partie, ou séparément pour obtenir la composition voulue d'huiles essentielles ou équivalents.

On notera également que les composants énumérés sous la rubrique"huiles essentielles", et éventuellement ceux énumérés sous la rubrique"autres huiles et extraits végétaux"qui pourraient être extraits par voie supercritique, permettent d'obtenir des bases conformes à l'invention, qui peuvent être utilisées pour la fabrication de produits finaux très divers. A titre illustratif, on donne ensuite, ci-dessous d'autres composants permettant, avec ces bases, des compositions utilisables par le consommateur final.Néanmoins, parmi ces derniers, les agents solubilisants et les agents stabilisants sont considérés comme faisant partie des caractéristiques de l'invention, notamment pour leurs effets mentionnés plus haut, et sur lesquels on reviendra plus loin à propos des expérimentations. I1 s'agit essentiellement du fait que les huiles essentielles sont insolubles ou très peu solubles aussi bien en phases aqueuses qu'en phases lipidiques d'où le caractère particulièrement nouveau de la solubilisation obtenue conformément à l'invention, ainsi#que du fait de l'augmentation de la stabilité se traduisant par une autoconservation et permettant une réduction remarquable de la teneur en conservateurs, d'où une hypoallerginicité et une tolérance très améliorées, et associées à un caractère désensibilisant et à une activation de la microcirculation.

TABLEAU 6
COSMETIQUES POUR LE VISAGE EX.1 EX.2 EX.3
HUILES ESSENTIELLES lait crême masque
Huiles essentielles de labiées
huile essentielle de lavande des
Hautes Alpes 0,1220
huile essentielle de marjolaine 0,0010
huile essentielle d'origan 0,0010 0,0065
huile essentielle de romarin 0,0010 0,0750
huile essentielle de sauge off. 0,0120
Huiles essentielles de cupresssacées
huile essentielle de cyprès 0,0010 0,0010 0,0405
Autres huiles essentielles
huile essentielle de géranium
d'Afrique 0,0010
huile essentielle de myrte 0,0010 0,0050
AUTRES HUILES ET EXTRAITS VEGETAUX
base ylang 0,0815
huile d'amande douce 2,0000 2,0000
huile d'avocat 1,0000
huile de germe de blé 1,0000
hydrolysat d'olivier 0,1000
COSMETIQUES POUR LE VISAGE EX.1 EX.2 EX.3 (SUITE) lait crême masque
AUTRES COMPOSANTS additifs gras non végétaux 7,0000 26,5000 8,0000 agents conservateurs 2,1500 0,3500 0,4000 agents gélifiants 0,3000 agents solubilisants 0,8000 0,7000 1,2000 agents tensioactifs 1,7000 3,8000 16,8000 bases de parfums 0,5000 0,6000 0,1575 chlorohydroxyallantoïnate
d'aluminium 0,2000 escine 0,2000 facteur réparateur 0,5000 kaolin 10,7000 matières colorantes 0,0075 tétraborate de sodium décahydraté 0,5000 triéthanolamine 0,4000 0,8500 0,1270 eau en quantité suffisante pour 100
TABLEAU 7
COSMETIQUES POUR LE CORPS EX.4 EX.5 EX.6
ET LES MEMBRES cr.hydr.cr.mains lotion
HUILES ESSENTIELLES huiles essentielles de labiées
huile essentielle de lavande des
Hautes Alpes 0,0010 0,0488 0,0040
huile ess.de lavandin grosso 0,1000
huile essentielle de marjolaine 0,0010
huile essentielle d'origan 0,0010 0,0026 cr.hydr.=crème hydratante cr.mains=crème pour les mains
COSMETIQUES POUR LE CORPS EX.4 EX.5 EX.6
ET LES MEMBRES (SUITE) cr.hydr.cr.mains lotion
huile essentielle de sauge off. 0,0048 0,0035
huile essentielle de romarin 0,0300
huile essentielle de thym blanc 0,0055 huiles essentielles de cupressacées
huile essentielle de cyprès 0,0010 0,0162 0,0055 autres huiles essentielles
huile essentielle d'iris 0,0010
huile essentielle de myrte 0,0010 0,0620
huile essentielle de pin 0,0035
AUTRES HUILES ET EXTRAITS VEGETAUX
base ylang 0,0326
chlorophylle hydrosoluble 0,0003
concentré floral d'hamamélis 0,1000
extrait huileux de tilleul 1,0000
huile d'amande douce 1,0000
huile de germe de blé 0,5000
glycolysat de guimauve 3,0000
menthol cristallisé 0,0005
propylène glycol +
extrait de concombre 1,0000
AUTRES COMPOSANTS additifs gras non végétaux 27,6000 22,5000 2,0000 agents conservateurs 0,9500 0,3500 0,4000 agents solubilisants 1,0000 0,9500 1,0000 agents tensioactifs 1,0000 18,5500 allantoine 0,2000 0,1000 base de parfum 0,6000 0,0630 0,0175
COSMETIQUES POUR LE CORPS EX.4 EX.5 EX.6
ET LES MEMBRES (SUITE) cr.hydr.cr.mains lotion collagène natif soluble 2,5000 éthanol 0,0090 lactate de sodium 1,5000 liquide amniotioque 1,0000 tétraborate de sodium décahydraté 0,3000 triéthanolamine 0,8500 eau en quantité suffisante pour 100
TABLEAU 8
SHAMPOINGS EX.7 EX. 8 EX.9 EX.10
HUILES ESSENTIELLES antipel. chv. cas. chv. ftg. chv.nrm.

huiles ess.de labiées
huile ess.de basilic 0,0030
huile ess.de lavande des
Hautes Alpes 0,1500 0,0917,,0,1048
huile ess.de lavandin
grosso 0,5000
huile ess.dlorigan 0,1050
huile ess.de romarin 0,0917 0,1048 0,0555
huile ess.de sarriette 0,0091 0,0104
huile ess.de sauge off. 0,0182 0,0208
huile ess.de thym blanc 0,0616 0,0704 0,1110 huiles ess.de cupressacées
huile ess.de cade 0,3450
huile ess.de cyprès 0,0160 0,0140 0,0555 autres huiles ess.

antipel.=antipelliculaire chv.cas.=pour cheveux cassants chv.ftg.=pour cheveux fatigués chv.nrm.=pour cheveux normaux
SHAMPOINGS EX.7 EX.8 EX.9 EX.10 (SUITE) antipel.chv.cas.chv.ftg.chv.nrm.

huile ess.de copahu 0,4500
huile ess.de myrte 0,0301 0,0344
huile ess.de pin 0,4500 0,2002 0,2288
AUTRES HUILES ET EXTRAITS
VEGETAUX
extrait de mousse et de
réglisse 0,5000
extrait hydroglycolique
d'ortie blanche 0,6000 0,3500
hydrolysat d'olivier 0,5000 0,5000 0,5000
acides gras de coprah 9,0000
AUTRES COMPOSANTS acide citrique 0,2200 0,0800 0,1500 0,1000 agents conservateurs 0,1500 0,1500 0,1500 0,3500 agents solubilisants 2,5000 0,7000 0,5000 0,8000 agents tensioactifs 14,8500 23,0000 34,5000 34,4500 bases de parfums 0,1834 0,0160 0,2000 base nacrante 10,0000 chlorure de sodium 1,0000 2,0000 protéines collagéniques 9,0000 0,5000 1,0000 1,5000 matières colorantes 0,0025 triéthanolamine 0,0470 eau en quantité suffisante pour 100
TABLEAU 9
PRODUITS SOLAIRES EX.11 EX.12 EX.13
HUILES ESSENTIELLES antirid.protect.bronz.

Huiles essentielles de labiées
huile essentielle de lavande
des Hautes Alpes 0,0100 0,0010 0,0100
huile essentielle de marjolaine 0,0020 0,0020
huile essentielle de romarin 0,0010
huile essentielle de sauge off. 0,0100 0,0100
huile essentielle de thym blanc 0,0080 0,0080
Huiles essentielles de cupressacées
huile essentielle de cyprès 0,0040 0,0010 0,0040
Autres huiles essentielles
huile essentielle de copahu 0,0560 0,0560
huile essentielle de géranium
d'Afrique 0,0100 0,0100
huile essentielle de millepertuis 0,0020 0,0020
huile essentielle de patchouli
clair 0,0100 0,0100
AUTRES HUILES ET EXTRAITS VEGETAUX
base ylang 0,2000 0,2000
huile d'amande douce 1,0000 0,5000
huile d'avocat 1,0000
huile de germe de blé 1,0000 1,5000
hydrolysat d'olivier 0,5000 0,2000
propylène glycol
+ extrait de concombre 0,9000 2,0000 antirid.=antirides protect.=protectrices bronz.=bronzantes
PRODUITS SOLAIRES EX.11 EX.12 EX.13 (SUITE) antirid.protect.bronz.

AUTRES COMPOSANTS acide citrique 0,6000 0,5000 0,9000 additifs gras non végétaux 24,6000 31,8000 24,6000 agents conservateurs 0,3500 0,3300 0,3500 agents solubilisants 1,1000 0,9000 0,7500 agents tensioactifs 1,6000 1,3000 1,2500 allantoïne 0,1000 base de parfum 0,6000 butylhydroxyanisol (BHA) 0,0500 0,0500 ester glycérinique de la vitamine F 0,3000 0,3000 filtres solaires 5,0000 1,0000 4,0000 glycoprotéines du lait 1,5000 octyldodécanol 5,0000 5,0000 palmitate de vitamine A 0,1000 0,1000 propylène-glycol 3,0000 tétraborate de sodium décahydraté 0,3000 0,3500 0,3000 triéthanolamine 0,1000 0,5950 0,2000 eauKen quantité suffisante pour 100.

De ces exemples de formulation, on peut extraire les éléments suivants relatifs aux bases proprement dites, c'est-àdire aux huiles essentielle de labiées(HEL), de cupressacées(HEC) et autres(HEA), ainsi qu'aux agents conservateurs(ACO) et solubilisants(ASO). Si l'on se rapporte à la quantité totale d'huiles essentielles(THE) prise comme valeur 100, on peut dresser le tableau récapitulatif 10 ciaprès.

TABLEAU 10
Ex.1 Ex.2 Ex.3 Ex.4 Ex.5 Ex.6
lait vis. cr.vis. masque cr.hydr.cr.mains lotion
HEL 50 40 83 60 52 92
HEC 50 20 15 20 12 4
HEA 0 40 2 20 38 4
THE 100 100 100 100 100 100
ACO 107.500 7.000 150 19.000 213 325
ASO 40.000 14.000 460 20.000 578 813
TOT 147.000 21.100 710 39.100 891 1.238
TABLEAU 10 (SUITE)
Ex.7 Ex.8 Ex.9 Ex.10 Ex.11 Ex.12 Ex.13
shamp. shamp. shamp. shamp. cr.sol. cr.sol. cr.sol.

antipel. ch.cas. ch.fat. ch.nor.antirid. protec. bronz.

HEL 38 53 53 75 27 67 27
HEC 17 3 2 25 3 33 3
HEA 45 44 45 0 70 0 70
THE 100 100 100 100 100 100 100
ACO 7 29 25 156 312 11.000 312 ASO s 125 135 85 356 982 30.000 670
TOT 232 264 210 612 1.394 41.100 1.082
Ce tableau permet de souligner que parmi les huiles essentielles dont l'ensemble est choisi pour définir la référence de 100%, celles de labiées représentent sensiblement une teneur de 25 à 95%, celles de cupressacées de 1 à 50% et les autres de O à 70% selon les cas. En ce qui concerne les conservateurs/stabilisants et les solubilisants, les teneurs varient dans des proportions beaucoup plus considérables, selon le type de produit final. Les shampoings, par exemple, en contiennent relativement peu alors que lait et crème pour le visage et crème hydratante en contiennent des proportions beaucoup plus importantes.On notera cependant que la proportion relative entre agents solubilisants et agents conservateurs/stabilisants varie entre 0,3 et 20. Dans ces gammes de teneurs et de rapports, les résultats expérimentaux se sont révélés particulièrement favorables par rapport à ceux obtenus avec les compositions de l'art antérieur.

On résumera ci-dessous les principales expérimentations menées sur les bases (huiles essentielles de labiées, de cupressacées et autres plus, selon les expérimentations, les agents conservateurs et solubilisants) ainsi que sur les compositions finales faisant l'objet des exemples ci-dessus.

EXPERIMENTATION SUR LES PROPRIETES ANTISEPTIQUES DES BASES
En vue de l'expérimentation, la partie active des bases, c'est-à-dire les huiles essentielles, correspondant à chacun des différents exemples, ont été solubilisées dans un ester de sorbitan éthoxylé avant d'être incorporées à raison de 2ml, dans 18ml de gélose de Sabouraud IPP additionnée de 5% d'huile d'olive, le tout étant ramené après fusion à 45 C. On a ainsi, pour chaque base, préparé un premier échantillon, puis on en a préparé d'autres à concentrations décroissant linéairement par décréments successifs.

Après soigneux mélange en boîtes de Pietri et solidification, on a ensemencé en surface avec du Pityrosporum ovale CNCM 1220 à l'anse de platine calibrée (4mm3) en une strie. Après incubation dans les conditions habituelles propres à la souche pendant 2 à 3 jours, la concentration minimale inhibitrice en huiles essentielles considérées comme principes actifs, correspond à la concentration la plus faible d'échantillon inhibant la croissance microbienne.

On a pu ainsi confirmer que les concentrations choisies pour ces bases dans les compositions des exemples ci-dessus étaient supérieures à ces minima et exerçaient une bonne action antiseptique. Les teneurs en huiles essentielles des exemples ci-dessus sont portées au tableau 11 ci-après.

TABLEAU 11
EX.1 0,0020 EX.2 0,0050 EX.3 0,2610
EX.4 0,0050 EX.5 0,1644 EX.6 0,1230
EX.7 2,0000 EX.8 0,5186 EX.9 0,5884 EX.10 0,2250
EX.11 0,1120 EX.12 0,0030 EX.13 0,1120
On constate ainsi que si les mêmes tests menés avec des bases concurrentes, notamment celles ne contenant que des huiles essentielles de cupressacées ou de labiées, donnent des minima vers 10ml par litre, on parvient avec les huiles essentielles obtenues par extraction supercritique à des minima plus faibles résultant de la synergie entre composants conformes à la présente invention, ce qui permet de travailler à des teneurs inférieures à 10ml par litre; seul le shampoing antipelliculaire utilise plus de 1% d'huiles essentielles.

Dans les exemples suivants d'expérimentations, où les bases sont utilisées avec leurs huiles essentielles associées aux agents solubilisants et stabilisants/conservateurs, on peut noter outre une grande stabilité des propriétés dans le temps, un renforcement encore plus important des propriétés, que soulignent notamment les essais comparatifs qui portent tous sur des produits concurrents et en particulier,ceux ne contenant pas la combinaison d'huiles essentielles de labiées et de cupressacées, mais d'une seule famille.

EXPERIMENTATION SUR LES PROPRIETES BACTERIOSTATIQUES ET
BACTERICIDES DES BASES D'HUILES ESSENTIELLES
On utilise la technique de l'aromatogramme: chaque base, diluée dans du monolaurate de sorbitan aux concentrations ciaprès indiquées, imprègne trois disques de papier-filtre que l'on dépose sur une gélose préalablement ensemencée au
Staphylococcus aureus. L'ensemble est placé alors en étuve à 370C pendant 24 heures à 72 heures.

Pour éviter la contamination de la gélose par d'autres bactéries, on utilise comme milieu sélectif de culture un milieu de Chapmann.

De la sorte, les souches forment des colonies luxuriantes qui élaborent leur propre pigmentation en s'entourant en 24 à 48 heures d'une auréole jaune qui résulte notamment de la fermentation du mannitol contenu dans le milieu de Chapmann, s'accompagnant d'une libération d'acides organiques qui font virer la coloration du rouge au jaune.

Les conservateurs du commerce retenus pour les expérimentations comparatives sont utilisés aux concentrations recommandées par les fabricants.

Les résultats comparatifs sont résumés au tableau 12 ciaprès; on notera que les essais sur le solvant seul sont totalement nuls, ce qui démontre qu'il n'exerce aucune influence sur les observations relatives aux solutions.

Sur ce tableau, les notations symboliques suivantes ont les significations suivantes:
CM = concentration moyenne par disque d'huiles
essentielles;
D1 = diamètre moyen de la zone d'inhibition du disque 1;
D2 = diamètre moyen de la zone d'inhibition du disque 2;
D3 = diamètre moyen de la zone d'inhibition du disque 3;
DM = diamètre moyen de la zone d'inhibition;
T = inhibition sur la surface totale de la gélose;
N = intensité nulle de croissance des germes après 72h
sur les zones d'inhibition;
f = faible intensité;
F = forte intensité;
TF = très forte intensité.

TABLEAU 12
HUILES ESSENT. CM D1 D2 D3 DM intens.

CLASSIQUES % mm mm mm mm croiss.

origan 1 11 10 11 10,6 f
5 15 15 14 14,6 N
10 T T T T N sarriette 1 11 13 12 12 F
5 15 14 13 14 f
10 T T T T N thym 1 13 14 12 13 F
5 15 15 18 16 F
10 T T T T f lavande 1 15 12 12 13 TF
5 15 17 16 16 F
10 T T T T f lavandin grosso 1 11 13 10 11,3 f
5 11 16 16 14,3 F
10 T T T T TF
TABLEAU 12 (SUITE)
CM D1 D2 D3 DM intens.

CONSERVATEURS
Cl 1 13 11 11 11,6 TF
C2 0,1 15 18 15 16 N
SOLVANT % mm mm mm mm croiss.

polysorbate 100 0 0 0 O TF
COMPOSITIONS
DE L'INVENTION
EXEMPLE 1 0,002 15 13 13 13,6 f
EXEMPLE 2 0,005 14 15 14 14,3 f
EXEMPLE 3 0,261 20 21 19 20 N
EXEMPLE 4 0,005 17 17 18 17,6 f
EXEMPLE 5 0,164 18 18 20 18,6 N
EXEMPLE 6 0,123 17 18 16 17 N
EXEMPLE 7 2,000 26 28 29 27,6 N
EXEMPLE 8 0,519 23 23 24 23,3 N
EXEMPLE 9 0,588 24 27 26 25,6 N
EXEMPLE 10 0,225 17 17 16 16,6 f
EXEMPLE 11 0,112 17 16 16 16,3 f
EXEMPLE 12 0,003 14 13 15 14 f
EXEMPLE 13 0,112 16 18 15 16,3 f
Ceci illustre le fait qu'à des doses plus faibles, les compositions conformes à l'invention ont des effets le plus souvent nettement meilleurs que ceux obtenus à l'aide des compositions classiques.

EXPERIMENTATION SUR LA RESISTANCE A LA CONTAMINATION DES CREMES (EXEMPLES 2, 4, 5, 11, 12 et 13)
On mène ces expérimentations avec les souches microbiennes suivantes:
COCCI GRAM+ Staphylococcus aureus
BACILLES GRAM- Escherichiae coli
Pseudomonas aeruginosa
BACILLES GRAM+ Bacillus subtilis
LEVURES Candida albicans
Saccharomyces cereviciae
Chaque souche est prélevée, puis repiquée sur milieu de culture adéquat, ce qui donne des bactéries et levures en phase exponentielle de croissance. On contrôle les caractères biochimiques et enzymatiques des microorganismes.

On inocule un gramme de chaque crème bien homogeneisee par une solution mère contenant les microorganismes, de façon à obtenir un inoculum de l'ordre de 30.000 à 50.000 cellules pour ledit gramme de produit. On conserve les échantillons ainsi contaminés en étuve à 30 C. La numération est effectuée au temps 0, après 24 heures, 5, 15 et 30 jours.

Les résultats sont résumés dans le tableau 13 ci-après, où les numérations correspondent aux valeurs extrêmes décomptées pour l'ensemble des crèmes expérimentées conformes à la présente invention.

TABLEAU 13 Numération en milliers par gramme
Ap.inoc. Ap.24h Ap.5j Ap.15j Ap.30j
Levures 13 à 17 0 0 0 0
Pseudomonas 5 à 7 0 0 0 0
Bac.subtilis 27 à 33 1 à 1,2 1 à 1,6 1 à 1,3 0,7 à 1
Ap.inoc. Ap.24h Ap.5j Ap.15j Ap.30j
E.coli O 0 O O O
Staphylococcus O 0 0 0 0
Il est donc évident que la résistance est remarquable, même en ce qui concerne Bacillus subtilis pour lequel l'élimination est rapidement quasi-totale.

EXPERIMENTATION SUR L'ACTIVITE SEBO-NORMALISANTE DES
COMPOSITIONS POUR LE VISAGE (EXEMPLES 1 A 3)
On a mené les expérimentations sur 24 sujets volontaires entre 16 et 50 ans: - un premier groupe de 4 hommes et 8 femmes à peau du visage considérée comme normale; - un second groupe également de 4 hommes et 8 femmes présentant une séborrhée notamment frontale de plus de 200 unités mesurée au sébomètre.

Toute application de cosmétique ou autre produit topique a été arrêtée 48 heures avant le début de l'expérimentation. On a également supprimé les détergents classiques pour les remplacer par de l'huile détergente à bas pouvoir délipidant.

On a procédé chaque matin à une application du produit testé, pour le lait et la crème, et tous les trois soirs pour le masque, les trois séries d'expérimentations correspondantes ayant été menées à trois semaines d'intervalle, dans des ordres différents selon les sujets, pour compenser les éventuels rémanences d'un traitement sur le suivant.

Tous les trois jours, on a mesuré le pH et la séborrhée au niveau frontal, le lendemain de l'application pour les masques.

Les sujets du premier groupe n'ont manifesté aucun signe d'allergie ou d'irritation au produit expérimenté; les sujets du second groupe ont présent à partir d'une semaine en moyenne une réduction significative de la séborrhée sans modification sensible du pH.

EXPERIMENTATION SUR L'ACTIVITE DE LA CREME HYDRATANTE (EXEMPLE 4)
On applique sur une première zone d'un avant-bras de six femmes de 16 à 50 ans la crème à expérimenter,sur une zone voisine une crème placebo et l'on préserve une troisième zone de référence. On mesure les propriétés diélectriques avant et juste après application, puis d'heure en heure pendant six heures. En moyenne sur l'ensemble des sujets, l'amélioration relative des propriétés est de 70% après application et décroit lentement pour se stabiliser vers 30%. Le placebo donne une amélioration, toujours en valeur moyenne, de 60% après application avec décroissance assez rapide vers 10%, tandis que le témoin de référence varie légèrement selon les varaiations ambiantes entre 0 et 5%. Ceci démontre clairement l'amélioration dans l'efficacité apportée par les compositions conformes à l'invention.

EXPERIMENTATION SUR L'ACTIVITE ANTIRIDES (EX.2 ET 11)
L'expérimentation est menée sur douze femmes de 30 à 50 ans dont on relève une empreinte de la zone cutanée temporale voisine de l'oeil (zone dite des rides en"patte d'oie"), à partir de laquelle l'analyse d'image par ordinateur permet, après grossissement de 20 fois, d'étudier la répartition des niveaux, la rugosité, la longueur et la profondeur des rides.

L'utilisation de l'éclairage rasant lors de la prise d'image permet d'améliorer l'analyse effectuée par l'ordinateur en produisant un éclairement ponctuel fonction de la profondeur z du point considéré par rapport à un plan de référence x,y sensiblement tangent à la surface de la peau, ce qui permet un repérage cartésien et donc un traitement des données topographiques.On peut définir ainsi: - un coefficient de rugosité pour le suface considérée, dans le cas présent 0,7cm2, correspondant au rapport de la surface développée calculée par intégration par rapport à la surface projetée orthogonalement dans le plan de référence, - une répartition des points ou "pixels"(picture elements) par zones entre courbes de niveau définies selon les courbes de même intensité lumineuse, des sommets clairs aux fonds de vallées sombres, - la profondeur des rides, - la longueur des rides ou leur densité (longueur totale par unité de suface.

Les personnes soumises aux essais sont rassemblées dans une pièce à hygrométrie et température constantes. Après prise d'empreinte et analyse telles qu'indiquées ci-dessus, on applique la crème à expérimenter du côté droit et une crème placebo du côté gauche.

On recommence l'application chaque jour pendant deux semaines, puis on prélève une seconde empreinte après la dernière application effectuée dans les mêmes conditions de température et d'hygrométrie que précédemment.

En moyenne sur l'ensemble des sujets, la rugosité a diminué de 17%, les vallées de 52%, les sommets de 28%, la profondeur moyenne de 40% et la densité des rides de 41%. Du côté du placebo, les variations sont négligeables dans la plupart des cas, bien que la profondeur ait eu tendance à augmenter (de 10% en moyenne).

Les deux crèmes et une crème concurrente ont été expérimentées parallèlement sur trois groupes de femmes. La crème concurrente a donné comme résultats: baisse de rugosité 11%, baisse des vallées 34%, baisse des sommets 18%, baisse de profondeur 29% et baisse de la densité des rides 28%. Il est donc évident que les produits conformes à l'invention présentent un effet très amélioré supérieur à 50%, dans presque tous les cas, par rapport aux produits classiques contenant notamment des huiles essentielles de labiées ou cupressacées.

EXPERIMENTATION SUR L'ACTIVITE DES CREMES POUR LE CORPS ET LES
MEMBRES EX.4 ET 5
On a pratiqué comme pour les expérimentations précédentes en effectuant les applications et les empreintes sur le dos des mains. Par rapport à une crème de l'art antérieur, on obtient une amélioration tout aussi remarquable, également supérieure à 50% dans presque tous les cas.

EXPERIMENTATION SUR LA MICROCIRCULATION CUTANEE
EX.5, 11, 12 et 13
Y Dans une salle à hygrométrie et température constantes, et après avoir mesuré sur les joues de 4 hommes et 8 femmes de 16 à 60 ans, la microcirculation à l'aide d'un appareil à effet
Doppler-Fizeau, on leur a appliqué chaque jour, pendant deux semaines une crème à expérimenter d'un côté et une crème concurrente de l'autre. On a recommencé les mesures, toujours dans les mêmes conditions de température et d'hygrométrie, en fin de traitement.

L'augmentation relative de la microcirculation sanguine entre les premières et les secondes mesures pour les compositions conformes à l'invention, a été en moyenne de 130% chez les femmes et de 75% chez les hommes, soit une moyenne totale de l'ordre de 110%. Pour la crème de référence, la moyenne a été de l'ordre de 55%, ce qui montre une efficacité double des crèmes conformes à l'invention par rapport à celle de l'art antérieur, même celles contenant des huiles essentielles de labiées ou de cupressacées.

EXPERIMENTATION SUR L'EFFET BRONZANT EX.11, 12 ET 13
Les expérimentations ont été menées sur 12 hommes et 12 femmes de 16 à 60 ans. Sur le dos des sujets, on a délimité six zones de 5cm par 5cm, une pour chacune des trois compositions conformes à l'invention, une pour un placebo et deux pour des compositions classiques ne contenant pas la combinaison d'huiles essentielles de labiées et de cupressacées, mais une seule des deux familles.

Après avoir mesuré à l'aide d'un colorimètre la teinte de la peau, et appliqué les différentes compositions dans leur zone réservée, on a exposé le dos des sujets à une irradiation solaire naturelle(lieu Saint-Malo, France, date à partir du 15 juillet). On a ainsi pratiqué douze séances d'applications suivies d'expositions toutes les 48 heures, la durée de ltexposition augmentant progressivement à partir de 10 minutes en augmentant de 90 secondes d'une séance à l'autre.

Un premier test avait défini préalablement les doses minimales d'érythème, de façon à arrêter l'expérimentation sur chaque sujet avant d'atteindre cette dose définie par une durée d'exposition. En moyenne, sur les peaux vierges, cette dose était de 4,4 minutes, alors que pour les peaux traitées, elles étaient de l'ordre de 14 minutes après application de crèmes de l'art antérieur, et de plus d'une demi-heure avec les crèmes selon l'invention pour la quasi-totalité des sujets.

Après exposition on a laissé les sujets se reposer six heures avant de recommencer une seconde application et exposition dans les mêmes conditions.

Les mesures colorimétriques effectuées à travers trois filtres différents ont donné des résultats équivalents en valeur relative d'un filtre à l'autre, ce qui signifie un assombrissement régulier dans le spectre sans décalage, par exemple vers le rouge.

Après la douzième séance (application, exposition, repos, application, exposition) c'est-à-dire au jour 24, et compte non tenu des cas d'érythèmes constatés avec les crèmes de l'art antérieur, on a constaté, par rapport aux mesures initiales au jour 0, une montée de l'indice colorimétrique de 10 à 13 pour les compositions conformes à l'invention, et de 5 à 7 pour celles de l'art antérieur. Un mois plus tard, l'indice pour les compositions conformes à l'invention avait baissé de 2 à 3, tandis que pour celles de l'art antérieur, on constatait une baisse de 4 à 6. Quand on les compare avec les produits antérieurs, ceci illustre la meilleure performance des produits conformes à l'invention et la bonne persistance de leurs effets dans le temps.

EXPERIMENTATION SUR L'EFFET DESENSIBILISANT DES PRODUITS
SOLAIRES (EXEMPLES 11, 12 ET 13)
On a procédé comme à l'exemple précédent d'expérimentation avec dix hommes et dix femmes dans la même gamme d'âges, moitié de type clair, moitié de type mat dans chaque sexe. On a ainsi testé une zone vierge de produit (A), une zone ayant reçu une crême filtre (B), une zone ayant reçu une composition conforme à l'invention sans filtre (C), une zone ayant reçu une crème solaire du commerce (D), et trois zones ayant reçu une crème conforme à l'invention avec filtre (E=EX.11, F=EX.12, G=EX.13).

On a appliqué les crèmes à partir de 8heures chaque jour et l'on a commencé une exposition préliminaire jusqu a 9heures. Le premier jour, l'exposition a duré ensuite 3heures, jusqu'à 12heures, le deuxième jour 4heures jusqu'à 13heures et le troisième jour 5heures jusqu'à 14heures. Les observations ont été faites les trois jours de suite,J1, J2 et J3, à la fin de l'exposition initiale respectivement J1+0, J2+0 et J3+0, puis trois heures plus tard, J1+3, J2+3 et J3+3, puis à nouveau trois heures plus tard, J1+6, J2+6 et J3+6 et enfin trois heures plus tard, J1+9, J2+9 et J3+9.On a noté comme suit:
pas d'érythème =0
érythème léger =1
érythème moyen =2
fort érythème =3
Elles sont résumées dans le tableau 14 ci-après où les nombres indiqués correspondent à la somme des notations.

TABLEAU 14 réf J1+0 J1+3 J1+6 J1+9 J2+0 J2+3 J2+6 J2+9 J3+0 J3+3 J3+6 J3+9
A 0 38 52 56 6 29 42 54 14 46 48 58
B 0 12 22 24 2 11 20 26 2 8 10 10
C 0 12 24 22 1 26 26 16 4 16 18 14
D 0 12 20 22 2 14 18 22 1 9 12 12
E 0 9 12 6 0 10 10 6 0 6 8 6 .F 0 8 12 5 0 10 12 6 0 5 7 5
G 0 9 12 5 0 11 13 6 0 6 7 6
Ces résultats montrent un facteur désensibilisant des compositions conformes à l'invention particulièrement significatif permettant à des peaux exposées normalement de supporter le soleil d'une façon équivalente à des compositions filtrantes (coefficient 6 de protection). Le détail de ces expérimentations montre également que les peaux sensibles s'adaptent mieux au soleil et que celles qui présentent un érythème léger reviennent beaucoup plus rapidement à la normale.On peut également noter une meilleure résistance au soleil (facteur d'accoutumance) et un retour plus rapide à la normale (facteur désensibilisant).

EXPERIMENTATION SUR LE POUVOIR NETTOYANT ET RESTAURATEUR
LIPIDIQUE DES SHAtIPOINGS EX.7, 8, 9 ET 10
Les quatre shampoings conformes à l'invention des exemples 7 à 10 (antipelliculaire, ainsi que pour cheveux cassés, fatigués et normaux), ainsi que deux shampoings de l'art antérieur (ci-après dénommés A et B) ont été expérimentés dans les conditions suivantes:
D'une part, ils ont été testés en aveugle, chacun sur six hommes et six femmes adéquatement choisis en ce qui concerne le type de cheveux et les résultats ont été considérés par les intéressés comme bien supérieurs avec les produits conformes à l'invention, notamment en ce qui concerne l'aspect de la chevelure après l'opération.Ces essais à caractère essentiellement esthétique et donc subjectif ont été complétés par des expérimentations sur des mêches de 0,0640g de cheveux de même origine, de même longueur, de même orientation racine/pointe, et après délipidation, trempés pendant 45 min et dans les mêmes conditions dans un bain de sebum artificiel, puis séchés en étuve à 37 CC, de façon à leur appliquer une même quantité de sebum. Le sebum fixé a été ensuite extrait à l'isopropanol auquel on a ajouté une quantité dix fois supérieure de sulfate de dextran, ce qui entraîne un trouble important mesurable par turbidimétrie à l'aide d'un spectrophotomètre à ultraviolet à 620 nm.Ayant préalablement pratiqué un étalonnage, on a donc établi la relation sensiblement linéaire entre densité optique et concentration en sebum, d'où la détermination aisée de la concentration à parti de la densité mesurée.

Ayant repris des mêches lipidées dans les conditions cidessus indiquées, on les a lavées avec les divers échantillons dans des quantités d'eau et de shampoings correspondant aux quantités utilisées pour une chevelure moyenne puis après rinçage en quantité d'eau également dosée, on les a séchés en étuve à 37 C. On a pratiqué ensuite la même extraction, avec le même réactif que ci-dessus et on a effectué les mêmes mesures turbidimétriques. Les résultats sont résumés au tableau 15 ciaprès.

TABLEAU 15 shampoing concent. quantité densité quantité taux
déterg. sebum optique sebum sebum
initiale finale finale restant
en % en g/l en g/l en %
EX.7 14,85 0,164 0,060 0,140 85,36
EX.8 23,00 0,164 0,054 0,126 76,82
EX.9 34,50 0,164 0,045 0,105 64,02
EX.10 34,45 0,164 0,046 0,107 65,44 shamp.A 83,00 0,164 0,125 0,028 17,10 shamp.B 90,00 0,164 0,008 0,016 9,76
Ceci démontre que les shampoings conformes à l'invention assurent leur rôle nettoyant, mais restaurent, en particulier grâce à la combinaison particulière des huiles essentielles, la couche lipidique indispensable, et ceci beaucoup mieux que les compositions de l'art antérieur, même celles qui contenaient des huiles essentielles de cupressacées ou de labiées.

On a constaté également que les mêmes expériences menées avec des huiles essentielles obtenues par les procédés classiques donnaient, la plupart du temps, des résultats très inférieurs à ceux que produisent les huiles essentielles obtenues par voie supercritique, en dehors de toute question de concentration des composants ce qui permet de penser que certains composants de ces huiles à teneur faible ou nulle dans les huiles préparées de façon classique peuvent jouer pleinement leur rôle dans les huiles obtenues conformément à l'invention.

INTERPRETATION GENERALE DES RESULTATS DES EXPERIMENTATIONS
On peut résumer comme suit le résultat de ces expérimentations menées sur les compositions conformes à la présente invention et, en particulier, de celles ci-dessus décrites, et en tirer les conclusions suivantes:
Ces compositions, principalement du fait de la présence des essences de labiées, et de leurs associations avec celles de cupressacées et les autres composants spécifiques propres à l'invention. Les bases conformes à l'invention, et les compositions qui en résultent présentent en commun trois caractéristiques principales communes: 1 Facteur antimicrobien.

Ces bases et compositions permettent leur propre autoconservation et la protection des contaminations, en abaissant la teneur en conservateurs, ce qui accroît la tolérance et dote lesdits produits d'un facteur hypoallergénique original et non utilisé dans les produits cosmétiques, comme l'ont démontré les expérimentations cidessus; par ailleurs, ces produits mettent les peaux à l'abri des agents contaminants et permettent aux peaux contaminées un retour rapide à la normale; 2 Facteur activateur de la microcirculation.

Il permet de vivifier les tissus grâce à l'accélération des échanges, ce qui présente le double avantage d'améliorer le teint et de dynamiser l'actvité des autres composants des bases, des compositions et plus généralement des produits conformes à la présente invention; cette propriété est particulièrement utile dans le soin des bulbes capillaires où l'on avait jusqu'alors recours aux massages et/ou à l'application de serviettes chaudes; 3 Facteur désensibilisant.

Ce facteur mis tout particulièrement en évidence avec les produits solaires conformes conformes à l'invention, permet plus généralement aux produits résultant des diverses bases et compositions conformes à l'invention, d'être mieux tolérés, et aux peaux délicates et sensibles de mieux supporter les éléments et les effets de l'environnement. Ainsi les réactions érythémateuses sont réduites significativement et leur portée est réduite d'autant.

Claims (26)

REVENDICATIONS

1 Base de compositions dermatologiques et cosmétiques, caractérisée par le fait qu'elle contient au moins: une huile essentielle de labiée et une huile essentielle de cupressacée, associées à au moins un agent solubilisant.

2 Base selon la revendication 1 caractérisée par le fait qu'au moins un agent solubilisant est un ester de sorbitan.

3 Base selon l'une des revendications 1 ou 2 caractérisée par le fait qu'elle contient au moins un agent conservateur.

4 Base selon la revendication 3 caractérisée par le fait qu'au moins un agent conservateur.est un dérivé glutaronitrile.

5 Base selon l'une des revendications 3 ou 4 caractérisée par le fait qu'au moins un agent conservateur.est une isothiazolinone.

6 Base selon la revendication 5 caractérisée par le fait que les isothiazolinones sont associées à la 1,1'-méthylène-bis [ 3 (3-hydroxyméthyl) -2, 4-dioxo-5-imidazolidinyl ] -urée.

7 Base selon l'une des revendications 1 à 6 caractérisée par le fait qu'elle contient au moins un agent stabilisant.

8 Composition dermatologique comprenant une base selon l'une des revendications 1 à 7.

9 Composition cosmétique comprenant une base selon l'une des revendications 1 à 7.

10 Procédé de préparation d'huiles essentielles pour bases selon les revendications 1 à 9, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes opératoires successives suivantes: a) extraction des huiles essentielles des végétaux à l'aide d'au moins un fluide d'extraction à l'état supercritique ou proche, mais à une température inférieure à la plus basse température de dégradation des composants essentiels; b) préparation, sans dégradation, de la base à l'aide des huiles essentielles résultantes avec au moins un agent solubilisant, stabilisant ou conservateur.

11 Procédé selon la revendication 10 caractérisé par le fait que les analyses et contrôles des matières premières, produits intermédiaires et finaux sont effectués à température inférieure à ladite plus basse température de dégradation qu'il comprend en fin de l'étape d'extraction, une seconde 12 Procédé selon l'une des revendications 10 ou 11, caractérisé par le fait qu'on effectue une seconde extraction, par voie chromatographique en phase supercritique de tout ou partie des composants gênants ou à teneur trop forte, sans dégradation pour les autres composants essentiels.

13 Procédé selon l'une des revendications 10 ou 11, caractérisé par le fait qu'on effectue une inhibition de tout ou partie des composants gênants ou à teneur trop forte, sans dégradation pour les autres composants essentiels.

14 Procédé selon l'une des revendications 10 à 13, caractérisé par le fait que l'on utilise au moins un fluide dont la température critique est en dessous de ladite température de dégradation la plus basse.

15 Procédé selon l'une des revendications 10 à 14, caractérisé par le fait que chaque étape opératoire peut être effectuée par groupes de végétaux en proportions adéquates selon les teneurs finales désirées.

16 Procédé selon l'une des revendications 10 à 15 caractérisé par le fait que l'on effectue au moins un recyclage partiel des fluides d'extraction chargés.

17 Procédé selon la revendication 16, caractérisé par le fait que les fluides recyclés sont, au#moins en partie, chargés en composants extraits.

18 Appareillage pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une des revendications 10 à 17, caractérisé par le fait qu'il comprend au moins une chambre d'extraction (5, 6, 7) dans laquelle sont enfermés les végétaux,communiquant d'une part avec au moins une source de fluide d'extraction (2) associée à un dispositif de thermorégulation (4) fonctionnant à partir de la température régnant dans lesdites chambres d'extraction (5, 6, 7) de façon à maintenir cette température en dessous des températures de dégradation des composants des plantes à extraire, et, d'autre part avec au moins une chambre de séparation (10, 14, 18, 26, 27, 28) des fluides d'extraction et des composants des huiles essentielles, l'ensemble de cette installation étant reliée à un dispositif de maintien de pression (3) régulée au moins dans les chambres d'extraction (5, 6, 7) et de séparation (10, 14, 18, 26, 27, 28).

19 Appareillage selon la revendication 18 caractérisé par le fait' que le dispositif de maintien de pression régulée (3) assure l'asservissement de la pression à la température d'extraction pour maintenir pression et température dans les conditions voulues.

20 Appareillage selon la revendication 19 caractérisé par le fait que ledit dispositif (3) peut être constitué par au moins un compresseur pour amener le fluide aux conditions supercritiques ou proches, à ladite température la plus basse de dégradation.

21 Appareillage selon la revendication 20 caractérisé par le fait que ledit compresseur (3) est monté en amont des chambres d'extraction (5, 6, 7).

22 Appareillage selon l'une des revendications 18 à 21 caractérisé par le fait qu'au moins un dispositif de détente (9, 23) est disposé entre chambres d'extraction (5, 6, 7) et chambres de séparation (10, 14, 18, 26, 27, 28), et maintient la différence de pression les chambres d'extraction (5, 6, 7) et chambres de séparation (10, 14, 18, 26, 27, 28).

23 Appareillage selon l'une des revendications 18 à 22 caractérisé par le fait qu'au moins un dispositif de détente (11, 12, 15, 16, 19, 20, 25) assure le retour à la pression de sortie.

24 Appareillage selon l'une des revendications 18 à 23 caractérisé par le fait qu'au moins une partie de la sortie se fait vers un ensemble de recyclage (21) des fluides.

25 Appareillage selon la revendication 24 caractérisé par le fait que les fluides recyclés contiennent des composants extraits.

26 Appareillage selon l'une des revendications 18 à 25 caractérisé par le fait que la séparation finale des fluides d'extraction et des composants des huiles essentielles est effectuée par voie chromatographique (24, 25, 26, 27, 28).

27 Appareillage selon l'une des revendications 18 à 25 caractérisé par le fait que la séparation finale des fluides d'extraction et des composants des huiles essentielles est effectuée par détentes successives (9, 10, 12, 13, 14, 16, 17, 18, 20).