FR2667585A1 - Procede et installation correspondante pour l'obtention d'une charge pour l'industrie du papier, a base de sulfate de calcium dihydrate et de sulfate d'aluminium. - Google Patents
Procede et installation correspondante pour l'obtention d'une charge pour l'industrie du papier, a base de sulfate de calcium dihydrate et de sulfate d'aluminium. Download PDFInfo
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Abstract
Le procédé consiste comme suit: hydrater du CaSO4 en présence de 0,5 % en poids de Al2 (SO4 )3 et ensuite chauffer la masse de réaction à quelque 42degré C avec de la vapeur saturée pour compléter la réaction. L'installation (figure) comprend: un silo (2) pour le produit de départ, muni d'un filtre (1) pour la sortie des gaz par la partie supérieure et d'un système de fluidification (3) dans le fond, un délayeur (6) avec un écoulement par trop-plein externe auquel aboutit un système de dosage de l'eau et, le cas échéant, un système de dosage de Al2 (SO4 )3 ainsi que deux réservoirs de stockage ("A" et "B") de la masse de réaction, dans lesquels la réaction est parachevée au moyen de l'administration de vapeur. Le sulfate de calcium dihydrate ainsi obtenu a des applications comme charge dans l'industrie du papier.
Description
Domaine technique de L'invention
La présente invention s'insère dans le domaine technique de l'obtention de charges pour l'industrie du papier et, concre- tement, se réfère à un procédé et à une installation correspondante pour l'obtention d'une charge à base de sulfate de calcium dihydrate et de sulfate d'aluminium, avec des caractéristiques de cristallisation et d'homogénéité dans la taille et la forme des cristaux les rendant spécialement aptes pour leur application à ladite industrie du papier.
La présente invention s'insère dans le domaine technique de l'obtention de charges pour l'industrie du papier et, concre- tement, se réfère à un procédé et à une installation correspondante pour l'obtention d'une charge à base de sulfate de calcium dihydrate et de sulfate d'aluminium, avec des caractéristiques de cristallisation et d'homogénéité dans la taille et la forme des cristaux les rendant spécialement aptes pour leur application à ladite industrie du papier.
Etat de la technique antérieure à L'invention
Les brevets espagnols 8700072 et 8700084 du propre requérant décrivent, respectivement, un procédé et une installation pour L'obtention d'une charge minérale de sulfate de calcium anhydre métastable micronisé, lequel, ainsi qu on pourra le constater dans la suite de l'exposé, est un produit similaire au produit utilisé comme matériel de départ pour le développement du procédé de la présente invention.
Les brevets espagnols 8700072 et 8700084 du propre requérant décrivent, respectivement, un procédé et une installation pour L'obtention d'une charge minérale de sulfate de calcium anhydre métastable micronisé, lequel, ainsi qu on pourra le constater dans la suite de l'exposé, est un produit similaire au produit utilisé comme matériel de départ pour le développement du procédé de la présente invention.
Le brevet français 1005978 décrit un procédé pour la préparation d'une charge à base de sulfate de calcium di hydrate, consistant à hydrater en des conditions spéciales, avec une grande quantité d'eau, un plâtre de bonne qualité, cuit de façon régulière. On obtient ainsi des cristaux de sulfate de calcium d'une longueur dix fois supérieure à la longueur normale des cristaux de sulfate de calcium, lesquels, mis en suspension dans L'eau, se comportent à la manière d'un colloïde, c'est-à-dire qu'vils peuvent demeurer plusieurs semaines en suspension sans se décanter.
Pour L'obtention de la charge du brevet français susmentionné, Le sulfate d'aluminium n'est pas employé. D'autre part, il n'est non plus procédé à aucune étape d'échauffement pendant la phase d'hydratation. Ces deux aspects, comme nous le verrons ciaprès, conduisent vers un produit aux caractéristiques améliorées conformément au procédé de la présente invention.
Le brevet américain 2304361 fait la description d'un procédé pour La préparation d'une charge qui suppose L'hydratation avec agitation - en y incorporant de l'alun -, d'un ciment-gypse sans stade d'échauffement.
Le brevet européen 0056200 décrit également une procédure pour L'obtention d'une charge de sulfate de calcium di hydrate, mais le procédé développé présente des différences considérables par rapport à ce lui de la présente demande, tel qu'on pourra le constater par la suite. Parmi ces différences, il y a lieu de relever que les produits de départ utilisés dans les deux procédés sont différents, étant donné que le brevet européen emploie du sulfate de calcium hémihydrate et que le présent procédé met en oeuvre un sulfate de calcium anhydre métastable. En outre, le procédé dudit brevet européen se réalise en L'absence expresse de sulfate d'aluminium et fait également abstraction de la phase d'échauffement au stade de L'hydratation.
Description de L'invention
Le procédé de la présente invention se caractérise par L'incLusion des opérations suivantes :
(a) soumettre à une réaction d'hydratation un sulfate de calcium anhydre métastable, pouvant comporter un additif de 0,5 x en poids de sulfate d'aluminium, quantité de sulfate d'aluminium qui s'ajoute au mélange de réaction au cas où elle ne serait pas incluse dans le sulfate de calcium au départ, ladite réaction d'hydratation se produisant dans les conditions appropriées de haut degré de cisaillement et de dilution de 2/10 (poudre/eau) pour obtenir des cristaux individuels de 0,3 à 0,5 micron de diamètre et de 10 à 15 microns de longueur ;;
(b) effectuer un apport d'énergie au mélange de réaction de (a) sous forme de vapeur saturée jusqu'à atteindre une température moyenne de la masse de réaction de quelque 420C pour compléter la réaction.
Le procédé de la présente invention se caractérise par L'incLusion des opérations suivantes :
(a) soumettre à une réaction d'hydratation un sulfate de calcium anhydre métastable, pouvant comporter un additif de 0,5 x en poids de sulfate d'aluminium, quantité de sulfate d'aluminium qui s'ajoute au mélange de réaction au cas où elle ne serait pas incluse dans le sulfate de calcium au départ, ladite réaction d'hydratation se produisant dans les conditions appropriées de haut degré de cisaillement et de dilution de 2/10 (poudre/eau) pour obtenir des cristaux individuels de 0,3 à 0,5 micron de diamètre et de 10 à 15 microns de longueur ;;
(b) effectuer un apport d'énergie au mélange de réaction de (a) sous forme de vapeur saturée jusqu'à atteindre une température moyenne de la masse de réaction de quelque 420C pour compléter la réaction.
Aussi bien le sulfate de calcium anhydre métastable seul que ce lui qui est incorporé au sulfate d'aluminium sont des produits qui, de par leur réactivité, Leur blancheur et la taille des particules, permettent d'obtenir une charge de haut rendement dans la pâte à papier.
Le sulfate de calcium anhydre métastable de départ possède un poids moléculaire de 136,14 g/mol et une densité de
3 2,58 g/cm3 ; il est cristallisé dans le système hexagonal avec des indices de réfraction de 1,50 ; 1,50 ; 1,54 et des espaces cristallins de 0,699 ; 0,699 et 0,634 Angström.
3 2,58 g/cm3 ; il est cristallisé dans le système hexagonal avec des indices de réfraction de 1,50 ; 1,50 ; 1,54 et des espaces cristallins de 0,699 ; 0,699 et 0,634 Angström.
En traitant ce produit avec de L'eau, au stade (a) du procédé, il se dissout en hydrate en donnant lieu aux cristaux de sulfate de calcium du hydrate de forme aciculaire. La réaction qui se produit est la suivante :
<tb> CaSO4 <SEP> + <SEP> 2H2 <SEP> 0 <SEP> X <SEP> CaS04.2H2 <SEP> 0 <SEP> + <SEP> 0
<tb>
Si cette réaction est effectuée dans des conditions de haut cisaillement et de dilution de 2/10 (poudre/eau) adéquates, on obtient des cristaux individuels de 0,3 à 0,5 micron de diamètre et de 10 à 15 microns de longueur.
<tb>
Si cette réaction est effectuée dans des conditions de haut cisaillement et de dilution de 2/10 (poudre/eau) adéquates, on obtient des cristaux individuels de 0,3 à 0,5 micron de diamètre et de 10 à 15 microns de longueur.
La présence du sulfate d'aluminium pendant cette réaction ajoute au procédé les avantages suivants :
- Il tamponne le mi lieu réactif et réduit la teneur en carbonates que pourrait comporter le produit initial de départ.
- Il tamponne le mi lieu réactif et réduit la teneur en carbonates que pourrait comporter le produit initial de départ.
- Il cationnise le mi lieu en conditionnant La recristallisation.
- IL entraine le déplacement de la réaction vers la droite, ce qui accélère la vitesse de réaction
Toutefois, cette réaction n'est pas complète, une partie du sulfate anhydre métastable demeurant sans réaction, soit à cause des basses températures auxquelles la réaction est effectuée (ce qui agit sur la solubilité du sulfate de calcium), soit en raison de différences dans le temps de prise du produit initial.
Toutefois, cette réaction n'est pas complète, une partie du sulfate anhydre métastable demeurant sans réaction, soit à cause des basses températures auxquelles la réaction est effectuée (ce qui agit sur la solubilité du sulfate de calcium), soit en raison de différences dans le temps de prise du produit initial.
C'est pourquoi, si te produit de cette réaction était utilisé tel quel, sans passer à L'exécution de la phase (b) du procédé, en raison des restes du produit demeurés non cristallisés, il se produirait des agglomérés et des souillures tout le long du circuit de la machine à papier, ce qui conditionnerait le façonnement et la quantité du papier.
La température de 420 atteinte lors de la phase (b) correspond avec le point de solubilité maximale du sulfate de calcium dihydrate et avec une réduction de la solubilité de lihémihydrate de 50 %. Cela permet d'accélérer au maximum la recristallisation en di hydrate, outre une homogénéisation de la taille et de La forme des cristaux.
L'eau nécessaire pour la préparation doit être propre (neuve ou bien clarifiée). L'utiLisation d'eau blanche mal clarifiée, dans Le procédé de L'invention, implique la possibilité de formation d'agglomérés de cristaux, ainsi que des formes cristallines différentes de celles souhaitées, car Les impuretés qui y sont contenues peuvent agir comme autant de noyaux de cristallisation. Cela peut se répercuter défavorablement sur les caractéristiques du papier obtenu à partir de la charge correspondante.
Par ailleurs, mis à part le sulfate d'aluminium (qui est essentiel pour le procédé de l'invention), on ne doit pas utiliser d'autres additifs tels que l'amidon, CMC, Les polyacrylates ou autres dispersants, pas plus que les citrates ou Les sels potassiques, les phosphates et autres anti-incrustants. Ils comportent tous une modification des conditions de cristallisation, que ce soit en modifiant Le type des cristaux, ou bien par suite d'un changement de la vitesse de réaction, pouvant se traduire par des problèmes au moment de doser la charge de la machine à façonner le papier.
Description du croquis
Pour mener à exécution le procédé de L'invention, on emploie L'installation représentée dans la figure ci-annexée.
Pour mener à exécution le procédé de L'invention, on emploie L'installation représentée dans la figure ci-annexée.
Cette installation comporte un silo pour le stockage (2) du produit de départ, convenablement fait en fibres de verre ou en acier au carbone, avec la correspondante imprégnation et peinture glissante antiadhérente.
Sur la partie supérieure du silo est installé un filtre pour la sortie des gaz (l) avec système de nettoyage automatique et convenablement étanche étant donné l'hygroscopicité du produit de base.
Dans le fond du silo est disposé un système de fluidification approprié (3). L'utilisation de plateaux vibrants est recommandée. A la suite dudit système de fluidification est installé le doseur (4) proprement dit. Il consiste en une soupape alvéolaire actionnée par un moteur à vitesse variable. La variation de vitesse devra être proportionnelle au débit de l'eau dans un rapport fixe préétabli, dans le but d'obtenir une régularité dans la concentration finale de la charge. Il convient de placer à la sortie de la soupape alvéolaire un détecteur de chute de poudre comme élément de sécurité et d'alarme.
A la sortie de la soupape alvéolaire est installé un système de transport (5) jusqu'au délayeur. Il peut consister en une vis sans fin fermée à vitesse fixe et avec une capacité de transport supérieure à la capacité maximale de la soupape alvéolaire. On peut aussi utiliser des rubans transporteurs vibrans, etc.
Ce système de transport aboutit à un délayeur à haut cisaillement (6) composé d'un réservoir en acier inoxydable, muni d'un écoulement par trop-plein extérieur afin de maintenir constant le niveau du réservoir, ainsi que d'un agitateur à pales "Cowles" actionné par un moteur avec son couplement corespondant, roulement, axe, etc.
Un système de filtrage grossier (7) est situé à la sortie du trop-plein pour éviter le passage de grains, d'impuretés, etc.
vers les dépôts d'entreposage. Néanmoins, cet équipement est préventif et n'exclut pas le filtrage final du produit, que ce soit au moyen de systèmes de pression, ou de filtres vibrants du type 11Celco11.
Le délayeur (6) est connecté à un système de dosage de l'eau et à un système de dosage du sulfate d'aluminium, au cas où le matériel de départ ne comporterait pas ce produit dans sa composition.
Le système de dosage de l'eau est composé d'un débitmètre (9) de type magnétique et d'une soupape automatique de régulation de débit (8). Le débit d'eau doit être proportionnel au débit de poudre fourni par la soupape alvéolaire. L'ensemble du système (soupape alvéolaire/soupape de régulation de débit) est commandé par les contrôleurs de niveau "LCT" (12) des réservoirs de stockage et de dosage "A" et "B".
Le système de dosage de sulfate d'aluminium comprend une pompe de dosage résistante à l'acide (type membrane avec des soupapes en Téflon), et des tuyaux également en plastique résistant à l'acide. L'arrêt-départ de ladite pompe doit être connecté avec l'arrêt-départ de la vis de dosage du sulfate de calcium depuis le silo (2).
L'installation comprend finalement deux réservoirs de stockage "A" et "B" en acier inoxydable, pourvus d'agitateurs multipales (10) avec un système d'agitation moyen. C'est dans ces dépôts que s'achève la réaction du processus de transformation de la charge grâce au système d'application de la vapeur. La présentation sous forme cylindrique de ces réservoirs est plutôt conseillée.
Chaque réservoir de stockage est équipé de son propre contrôleur de niveau LCT (12). La variation de niveau (dûment atténuée) fournit le signal d'actionnement de la soupape alvéolaire de dosage de poudre et de la soupape automatique de dosage de l'eau. Le débit de chacune d'elles est proportionnel à la variation de niveau. L'action de ces contrôleurs est "croisée" avec les réservoirs. C'est-à-dire, lorsque "B" est plein et la pompe de dosage est en train de lui envoyer, le signal du contrôleur de niveau LCT (12) de ce réservoir donne la vitesse de remplissage du réservoir "A". Lorsqu'on inverse le cycle, le signal de référence est inversé. De cette façon, on obtient un temps de rétention et de préparation constant et proportionnel à la consommation.Le signal du contrôleur de niveau LCT (12) sur "plein" arrête le dosage de poudre et d'eau. Le signal de tous les deux sur vide donne "Alarme".
Dès l'instant où le remplissage de chaque réservoir de stockage est complété, l'ouverture de la soupape de vapeur (13) se produit jusqu'à ce que la température de la masse contenue dans les réservoirs atteigne les 420C. Le contrôleur de température "TC" (14) ferme la soupape (13), et quelques minutes après la dispersion est prête à l'emploi, en se dosant à travers la pompe correspondante de dosage (11) vers la machine pour la préparation du papier. Ladite pompe (11) peut être du type "mono" ou centrifuge, bien que cette dernière soit préférable à cause de la faible viscosité de la masse de charge obtenue.
Modes de réalisation de l'invention
Lors d'une réalisation préférable de l'invention, on applique le procédé et l'installation à l'obtention de 1-6 Tm/h de charge de sulfate de calcium dihydrate. Pour ce faire, les différents dispositifs doivent avoir les capacités ci-après indiquées
- Réservoir de stockage de sulfate de calcium en poudre 350-400 Tm ce qui équivaut à un volume total de 500-580 m3. Ceci représente un stock moyen de trois jours.
Lors d'une réalisation préférable de l'invention, on applique le procédé et l'installation à l'obtention de 1-6 Tm/h de charge de sulfate de calcium dihydrate. Pour ce faire, les différents dispositifs doivent avoir les capacités ci-après indiquées
- Réservoir de stockage de sulfate de calcium en poudre 350-400 Tm ce qui équivaut à un volume total de 500-580 m3. Ceci représente un stock moyen de trois jours.
- Soupape alvéolaire : pour une capacité maximale de dosage de 6 000 kg/h, les spécifications de ladite soupape sont les suivantes
Vitesse maximum : 10 à 50 tr/min
Coefficient de remplissage : 80 %
Densité apparente : 0,8 kg/l 3
Volume utile de la soupape : 9 000 cm3
Nombre d'alvéoles : 8
Temps d'utilisation : 50 %. Entre 20 et 60 %
- Délayeurs : Pour une installation de cette capacité, on prévoit deux délayeurs ayant les caractéristiques suivantes
Contenance utile : 5 m3
Temps de rétention : entre 10 et 20 minutes en fonction du débit.
Vitesse maximum : 10 à 50 tr/min
Coefficient de remplissage : 80 %
Densité apparente : 0,8 kg/l 3
Volume utile de la soupape : 9 000 cm3
Nombre d'alvéoles : 8
Temps d'utilisation : 50 %. Entre 20 et 60 %
- Délayeurs : Pour une installation de cette capacité, on prévoit deux délayeurs ayant les caractéristiques suivantes
Contenance utile : 5 m3
Temps de rétention : entre 10 et 20 minutes en fonction du débit.
Débit maximum recommandé pour chaque délayeur : 20 m3/h
- Réservoir de stockage et dosage : face à l'éventualité de toute panne des délayeurs ou des systèmes de décharge de la poudre, un stock minimum de 4 h de consommation est à conseiller, ce qui correspondrait à un réservoir de 100 m3 environ.
- Réservoir de stockage et dosage : face à l'éventualité de toute panne des délayeurs ou des systèmes de décharge de la poudre, un stock minimum de 4 h de consommation est à conseiller, ce qui correspondrait à un réservoir de 100 m3 environ.
Pour la mise en route de l'installation, il sera procédé de la manière suivante
1) On remplit d'eau le délayeur au moyen de la soupape d'eau, l'installation se trouvant sur la position "manuel".
1) On remplit d'eau le délayeur au moyen de la soupape d'eau, l'installation se trouvant sur la position "manuel".
2) L'agitateur à haute vitesse est mis en marche.
3) L'installation est mise sur "automatique" en veillant à ce que le rapport eau-poudre soit de 10/2.
4) Au cas où le produit au départ ne comporterait pas de sulfate d'aluminium, celui-ci sera incorporé séparément au mélange au point (3) antérieur dans une proportion de 0,5 % en poids de sulfate d'aluminium par rapport au sulfate de calcium métastable.
Lorsque l'installation fonctionne en mode automatique, tout le système est commandé par le contrôleur de niveau du réservoir de stockage. Pendant que la dispersion s'écoule, les points suivants de l'installation sont maintenus en état de marche : fond vibrant du silo, transporteur, agitateur Cowles à vitesse maximale, agitateurs des réservoirs de stockage, tamis vibrant, ainsi que l'ensemble alvéolaire de poudre/soupape régulatrice d'eau dans le rapport 2/10 et proportionnellement au débit de sortie.
Claims (2)
1. Procédé pour l'obtention d'une charge pour l'industrie du papier à base de sulfate de calcium dihydrate et de sulfate d'aluminium, caractérisé par l'enchaînement des phases suivantes
a) soumettre à une réaction d'hydratation un sulfate de calcium anhydre métastable qui peut comporter un additif de 0,5 % en poids de sulfate d'aluminium, ladite quantité de sulfate d'aluminium étant ajoutée au mélange de réaction au cas où elle ne se trouverait pas comprise dans le sulfate de calcium de départ ; la réaction d'hydratation est faite dans des conditions appropriées de haut cisaillement et de dilution aux 2/10 (poudre/eau) en vue d'obtenir des cristaux individuels de 0,3 à 0,5 micron de diamètre et de 10 à 15 microns de longueur
b) effectuer un apport d'énergie au mélange de réaction de (a) sous forme de vapeur saturée jusqu'à obtention d'une tempé o rature moyenne de la masse de réaction de quelque 42 C pour com- pléter la réaction.
2. Installation pour mener à terme le procédé de la revendication 1, caractérisée par la composition d'un ensemble comprenant
- un silo (2) pour l'entreposage du produit de départ, comportant dans sa partie supérieure un système pour la sortie des gaz (1), de préférence un filtre, et dont le fond dispose d'un système de fluidification (3), à la suite duquel il y a un doseur (4) qui consiste, préférablement, en une soupape alvéolaire actionnée par un moteur à vitesse variable, à la sortie de laquelle on place optionnellement un détecteur de chute de poudre et l'on installe un système de transport (5) jusqu'à un délayeur (6)
- un délayeur (6) composé d'un réservoir possédant une sortie par trop-plein extérieur afin de maintenir constant le niveau du réservoir, et d'un agitateur à pales actionné par un moteur ; ; à la sortie du trop-plein, un système de filtrage grossier (7) est placé pour éviter le passage de grains et d'impuretés vers les réservoirs de stockage et un système de dosage de l'eau aboutit au délayeur (6) précité, ainsi qu'un système de dosage de sulfate d'aluminium, dans l'hypothèse où il n'aurait pas été préalablement incorporé au produit de départ
- deux réservoirs ("A" et "B") de stockage de la masse de réaction provenant du délayeur mentionné, dans lesquels la réaction est parachevée grâce à l'application de vapeur qui élève
o la température de ladite masse de réaction à 42 C.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| ES9002562A ES2023766A6 (es) | 1990-10-09 | 1990-10-09 | Procedimiento y su correspondiente instalacion para la obtencion de una carga para la industria papelera a base de sulfato de calcio dihidrato y sulfato de aluminio. |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FR2667585A1 true FR2667585A1 (fr) | 1992-04-10 |
| FR2667585B1 FR2667585B1 (fr) | 1993-08-06 |
Family
ID=8269112
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FR909014009A Expired - Fee Related FR2667585B1 (fr) | 1990-10-09 | 1990-11-12 | Procede et installation correspondante pour l'obtention d'une charge pour l'industrie du papier, a base de sulfate de calcium dihydrate et de sulfate d'aluminium. |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| ES (1) | ES2023766A6 (fr) |
| FR (1) | FR2667585B1 (fr) |
| IT (1) | IT1245725B (fr) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0692456A1 (fr) * | 1994-07-15 | 1996-01-17 | Compania General Yesera, S.A. | Procédé d'obtention d'une charge radiale, destinée en particulier à l'industrie papétière, charge obtenue formée de sulfate de calcium anhydre et hémihydrate et composition utile pour préparer cette charge |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB561205A (en) * | 1942-07-13 | 1944-05-10 | Francis Robert Himsworth | Improvements in or relating to the production of gypsum from anhydrite |
| EP0056200B1 (fr) * | 1981-01-02 | 1987-09-23 | S.A. Josep Maria Gussinyer | Procédé de préparation et d'utilisation d'un produit cristallin |
| WO1989009187A1 (fr) * | 1988-03-24 | 1989-10-05 | Platres Lafarge S.A. | Procede de preparation de sulfate de calcium a structure cristalline longiligne dotee d'une longueur et d'un facteur de forme maitrises |
-
1990
- 1990-10-09 ES ES9002562A patent/ES2023766A6/es not_active Expired - Lifetime
- 1990-11-12 FR FR909014009A patent/FR2667585B1/fr not_active Expired - Fee Related
- 1990-11-12 IT IT02201290A patent/IT1245725B/it active IP Right Grant
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| ES2095184A1 (es) * | 1994-07-15 | 1997-02-01 | Compania General Yesera S A | Procedimiento para la obtencion de una carga radial especialmente para uso en la industria papelera, producto de carga formado por cocristalizacion de sulfatos de calcio anhidro y hemihidrato y composicion util para la preparacion de dicha carga. |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ES2023766A6 (es) | 1992-02-01 |
| IT9022012A0 (it) | 1990-11-12 |
| FR2667585B1 (fr) | 1993-08-06 |
| IT1245725B (it) | 1994-10-14 |
| IT9022012A1 (it) | 1992-05-12 |
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