FR2660584A1 - Procede et dispositif de compactage de poudres. - Google Patents

Abstract

L'invention concerne un procédé et un dispositif destinés à réaliser le compactage de poudres, permettant d'obtenir des échantillons homogènes, de très grande densité. Le dispositif est constitué d'une enceinte cryogénique (11) contenant une chambre (14) dans laquelle se trouve la poudre (17) à compacter et une seconde chambre (19) dans laquelle se trouve un matériau poreux de très grande surface d'adsorption (20). Les chambres étant isolées, on introduit dans la première (14) un corps l'état superfluide; la suspension obtenue est homogène et de viscosité réduite. Puis, les chambres (14) et (19) sont mises en contact (21). Le superfluide présent dans la suspension est alors aspiré par le corps (20), et la poudre compactée de manière homogène. Le procédé et le dispositif selon l'invention sont destinés à la fabrication de matériaux comme les céramiques, les verres spéciaux, les métaux frittés ou les biomatériaux...

Description

La presente invention concerne un procédé et un dispositif de compactage de poudres.

Le compactage de poudres de toutes natures chimiques intervient en particulier dans le processus de fabrication de nombreux matériaux comme les céramiques, les verres spéciaux, les métaux frittés ou les biomatériaux
Le processus de fabrication est le plus souvent constitue de deux étapes : la première étape consiste a agréger la poudre de facon aussi homogène et dense que possible, de facon a' ce que l'échantillon précuit ainsi obtenu possède une cohésion interne suffisante pour pouvoir être manipslé simplement.Dans un deuxième temps, on dispose le matériau obtenu dans un four pendant un intervalle de temps déterminé Pendant cette deuxième phase dite de frittai, les grains de la poudre qui sont situés au voisinage immédiat les uns des autres subissent une fusion partielle. Hs s'agglomèrent ainsi au moijen de liaisons chimiques beaucoup plus fortes que dans l'échantillon précuit et ce processus d'agglomération confére au matériau final la cohésion et les propriétés mécaniques qui sont recherchées.

La phase de frittage est un processus d'agglomération qui ne concerne que des grains qui sont très proches voisins De ce fait, les caractéristiques physiques du matériau final dépendent essentiellement de l'état de pnxximité des grains, et donc des propriétés d'homogénéïté et de densité de l'échantillon précuit
On a donc déjà envisage différents moyens permettant d'obtenir des matériaux précuits aussi homogènes et denses que possible, les valeurs recherchées de la densité relative du matériau final après frittage dépassant souvent 99,9%
Dans une première catégorie de procedés, on dispose simplement le poudre dans une cellule en acier où elle est comprimée sous des pressions pouvant atteindre plusieurs milliers de MPa.

L'avantjqe principal de ce procédé est sa simplicité, mais un inconvénient essentiel est que la poudre ainsi compactée n'est réelienient dense qu'au voisinage immédiat des bords de l'échantillon obtenu Comme le processus de frittage renforce de façon systématique les inhomégénéïtés de l'échantillon précuit, on obtient ainsi des matériaux dont la densité n'est assurée qu'en surface, tandis que le coeur de l'échantillon fritté présente des propriétés mécaniques différentes de celles qui sont recherchées.

Une variante du procédé. précédent consiste a combiner les effets de la pression et de la température dans une seule et même étape dite de pressurisation a chaud ("hot pressing"). Ce procédé présente cependant l'inconvénient de nécessiter des instillations lourdes et coûteuses, permettant de soumettre les échantillons a' des températures de l'ordre de 1400 C et, simultanément, a. des pressions de plusieurs centaines de MPa.

Une deuxième catégorie de procédés consiste à tirer parti de l'effet des forces de capillarité qui interviennent dans tout échantillon de matière se trouvant dans un état finement divise ou présentant une grande surface spécifique. Les forces de capillarité interviennent alors de façon à réduire la surface spécifique du matériau, et tendent de ce fait à le compacter.

Un procédé connu parmi ceux-ci est celui du moulage d'une suspension de grains dans une solution de composition bien définie ("slip casting"). En pratique, un très faible volume de solution est mélangé de façon progressive avec le volume de poudre qu'il s'agit de compacter. Si cette phase de mélange est contrijlée avec une rigueur suffisante, on observe qu'il est possible de mélanger des volumes tres importants de poudre avec un vol urne excessivement réduit de solution tout en obtement une suspension ("slip") dont la viscosité relativement peu élevée permet son moulage ("casting") dans un contenant dont la forme peut etre quelconque. La densité relative de la suspension peut alors dépasser 40%, ce qui signifie par exemple que des grains de poudre de diamètre égal å 50 nanomètres ne sont recouverts que de quelques couches moléculaires de la solution.Dans une deuxieme phasse, la suspension est moulée dans un contenant poreux qui peut ere du plâtre. L'avantage du plaire est que ce matériau peut etre obtenu pour un faible coUrt en présentant toutes les formes possibles, et qu'il est par ailleurs constitué de très nombreux canaux de tres faibles dimensions présentant une surface spécifique très importante. Lorsque la suspension est moulée dans le plâtre, le faible volume de solution qui a été mélangé avec la poudre s'adsorbe progressivement sur la surface interne du moule.Le phénomène d'aspiration de la solution par le moule provoque la compaction de l'échantillon, sous l'effet des forces de tension superficielle. La densité relative de l'échantillon précuit augmente d'environ 10% au cours de la phase du moulage, et l'échantillon qui a subit un tel rétreint peut être ensuite aise ment extrait du moule.

L'avantage de ce procédé par rapport aux précédents est la possibilité d'obtenir des échantillons précuits beaucoup plus homogènes et dont la densité relative @@t celle d'échantillons qui auraient été compactés sous des pressions de pl usieurs milliers de ilPa.

Un premier inconvénient de ce procédé est dü à la viscosité en général très élevée de la suspension qui est ainsi obtenue. Cette viscosité rend difficile le moulage de la suspension dans un contenant de forme complexe. Afin de diminuer cette viscosité, des additifs de toutes sortes entrent dans la composition de la solution avant son mélange avec la poudre; et le choix de ces additifs fait l'objet du dépôt d'un grand nombre de brevets d'invention.

Un deuxième inconvénient essentiel du procédé de moulage d'une suspension est cependant la difficulté de contrüler parfaitement l'homogénéïté de la suspension qu'il s'agit d'obtenir dans un premier temps en mélangeant un volume de poudre donné avec un volume minimum de solution. Le mélange conduit généralement à l'existence résiduelle de grumeaux dans lesquels l'environnement des grsine n'est pas celui qui carectérise le vol urne global de la suspension. A l'issue de la phase de frittage l'existence résiduelle de ces inhomogénéïtés ainsi que de micro- bulles d'air est la cause de faiblesses mécaniques importantes du matériau final.

Tous ces procédés connus présentent donc l'inconvénient général de ne pas permettre le contrüle rigoureux de l'homogénéïté des matériaux obtenus. Comme ces propriétés d'homogénéïté sont d'autant plus difficiles à contrôler que les volumes de poudre å traiter sont importants, ces procédés sont mal adaptés à la réalisation de pièces de de di dimensions importantes, et cela constitue un inconvénient industriel essentiel.

La présente invention vise à pallier ces inconvénients.

h cet effet, l'invention a tout d'abord pour objet un procédé de compactage de poudres de toutes natures chimiques, caractérisé par le fait qu'on introduit la poudre dans une chambre de traitement, que ladite chambre est vidée de tout gaz et refroidie en-dessous de la température de l'azote liquide, qu'on mélange ladite poudre avec un corps introduit å cet effet dans la chambre de traitement et qui peut se trouver à l'état superiluide aux températures considérées, que l'on met la chambre de traitement en contact avec une deuxième chambre dans laquelle se trouve un matériau poreux choisi pour présenter une surface d'adsorption très importante, que ledit corps à l'état superfluide est alors aspiré par le matériau poreux et adsorbé sur sa surface sous l'effet des forces de capillarité, et que la poudre se trouve compactée sous l'effet de cette aspiration de façon à former un échantillon qui possède une densité relative élevée et une cohésion interne suffisante pour pouvoir être manipulé simplement
En pratique, on utilisera l'hélium comme corps pouvant se trouver à l'état superfluide aux températures intérieures å celle de l'azote liquide.

L'hélium possède en effet des propriétés tout à fait particulières aux très basses températures. Sous sa pression de vepeur saturante, l'hélium 4He se liquéfie à 4.2 K et subit à 2.17 K. une transition dite superfluide du fait qu'il peut alors etre considéré comme le mélange idéal d'un liquide normal de viscosité Kn non nulle et d'un liquide superfluide de viscosité K@ nulle.

Les densités respectives Pn et Ps de liquide normal et de liquide supertluide dans le mélange sont telles que le rapport (P@ / nn) est nul à la température de transition 2.17 K (l'hélium liquide n'est constitué que de liquide normal de viscosité Kn), tandis ce rapport devient supérieur à 1000 aux températures inférieures à 0.5 K (l'hélium liquide ne contient quasiment plus que du liquide superfluide) La viscosité du mélange peut etre alors considérée comme nulle an ce sens restrtctif que la composante supertluide de celui-ci s'écoule sans résistance dans toute perte de charge.

L'utilisation d'hèlium supertluide présente de nombreux avantages Tout d'abord, contrairement à 1 l'eau ou tout autre liquide classique, l'hélium 4He mouille la surface de tous les matériaux De ce fait, ce liquide recouvre toute surface aussi complexe qu'elle puisse être d'un film uniforme, au lieu de former des gouttes,- et cet avantage est particulièrement important dans le cas d'une poudre dont les grains ont des diamètres inférieurs à 100 nen@mètres
Le mélange de la poudre avec un volume donne d'hélium liquide ne conduit donc pas à l'apparition de grumeaux comme cela est quasiment inévitable dans le cas des procédés connus de moulage de suspensions.

De plus, l'hélium possède la propriété unique que ce film s'établit de façon quasiment instantanée sur l'ensemble de la surface concernée Contrairement au cas des procédés connus, il n'est donc pas nécessaire de procéder à un mélange de la solution et de la poudre qui doit être longuement et rigoureusement contrôlé.

Par ailleurs, comme l'atome d'hélium est particulièrement petit il subit très fortement les forces d'attraction de Van der Walls sur un substrat. Il en résulte qu'il est très aisé de contrôler parfaitement l'épaisseur du film d'hélium qui est généralement comptée en nombre de couches atomiques. Cette épaisseur D se détermine en fonction de la pression P d'hélium dans la chambre de traitement. d'après la relation:
A/D3= -Log (P/P0)
OÙ: A est une constante caractéristique du matériau utilisé
est une pression choisie comme référence.

En pratique, il est possible de contrôler les valeurs de l'épaisseur Ddufilm entre une et quelques centaines de couches atomiques. La précision d'un tel contrôle est totalement irréalisable dans le cas des procédés connus qui utilisent un liquide usuel
D'autre part, une suspension de poudre dans de l'hélium à l'état superfluide possède une viscosité très considérablement inférieure aux suspensions obtenues par des procédés connus.

Les forces de frictions entre grains sont en effet réduites du fait que ces grains- s-ont uniformément recouverts d'un film homogène d'hélium qui constitue un lubrifiant parfait du fait de sa superfluidité. De plus, cette propriété de la suspension est intrinsèque et ne dépend pas du role joué par un quelconque additif.

Par ailleurs, les phénomènes d'origine capillaire dépendent essentiellement de la pureté chimique de la solution. Or il est impossible d'assurer cette pureté lorsqu'un liquide usuel sature un matériau d'origine naturelle et cela conduit a cernai nets irreproductibilités du processus de synthèse des matériaux qu'il n'est pas possible de contrôler parfaitement. Par contre, l'hélium est systématiquement obtenu sous la forme d'un condensat chimiquement pur aux températures ultrabasses.De plus, la surface de tout matériau est uniformément tapissée d'un revetement de quelques couches atomiques d'hélium solide, du fait de la taille très faible de l'atome d'hélium. Cette propriété conduit les phenomenes capillaires pertinents a intervenir systémstiquement à l'interface hélium solide - hélium superfluide, et affranchit de ce fait le procédé selon l'invention de toutes difficultés liées à la pollution chimique inévitable des matériaux usuels.

Enfin, l'hélium possède 2 isotopes 4He et 3He. Ces deux isotopes conduisent à l'existence de mélanges superfluides homogènes aux températures inférieures a 0,8 Kelvin et la tension de surface du mélange dépend alors de la concentration en 3He dans celui-ci. Il est donc possible de contrôler l'intensité des phénomènes d'origine capillaire qui interviennent au cours de la compaction par addition d'atomes 3He dans la suspension de poudre, de la même façon que l'on contrôle les propriétés de la suspension dans le cadre des procédé: connus au moyen d'additifs.

divers.

La présente invention a également pour objet un dispositif pour le compactage de poudres de toutes natures chimiques, caractérisé par le fait qu'il comprend une chambre de traitement destinée à recevoir lesdites poudres, des moyens permettant la vidange de tout gaz de ladite chambre et Sa réfrigération aux températures inférieures a celle de l'azote liquide ainsi que le contrôle de Sa température, des moijens pour introduire dans la chambre de traitement un corps pouvant se trouver à l'état superiuide, une deuxièrne chambre contiguë a la première, pouvant etre mise en contact avec elle au moyen d'une vanne et contenant un matériau poreux choisi pour le fait qu'il possède une surface d'adsorption aussi importante que possible, et des moijens de commande du processus de traitement de la poudre
Dans un mode de réalisation particulier de l'invention, le dispositif comprend des moijens de mesure et de contrôle de la pression du corps a l'état supertluide, de manière å contrôler l'épaisseur du film dudit corps recouvrant la surface de chaque grain de la poudre.

En pratique, on utilisera l'He.lium-4 comme corps pouvant se trouver a l'état superfluide aux températures inférieures a celles de l'azote liquide, ou bien un mélange des isotopes 3He et 4He de l'Hélium
Dans un mode de réalisation particulier de l'invention, utilisant le mélange isotopique 3He - 4He comme corps pouvant se trouver a l'état superfl uide, le dispositif comprend des moyens débimétriques de contrôle de la composition du mélange 3He - 4He introduit dans la chambre de traitement, de marner a contrôler la valeur de la tension superficielle dudit mélange.

Dans un mode de réalisation particulier de l'invention! le dis-positif comprend des moyens mécaniques ou acoustiques d'agitation permettant de favoriser l'homogénéïsation de la suspension des grains de poudre dans le corps a l'état supertluide, ou bien l'hom@généïsation de la suspension des grains provenant de plusieurs poudres destinées à être mélangées dans le corps à l'état superfluide
Dans un mode de réalisation particulier de l'invention, le dispositif comprend des moyens de manipulation de ladite suspension afin de la verser dans un ou plusieurs moules situés dans la chambre de traitement ou bien dans un compartiment de cette chambre, ledit compartiment pouvant être, à volonté, isolé ou bien mis en communication avec le reste de la chambre de traitement.

On décrira riaintenant à titre d'exemple non limitatif un mode de réalisation particulier de l'invention en référence aux dessins schématiques annexés dans lesquels
- la fiqure I est un schéma d'ensemble d'un dispositif selon l'invention.

- la figure 2 est une vue détaillée de l'unité de traitement de la poudre.

On voit sur la figure I l'unité de traitement e le la poudre qui sera décrite ci après, reliée par un capillaire 2 alternativement à un réservoir 3 de gaz 4He ou 3 un groupe de pompage 4au moyen de la vanne 5. La pression dans le capillaire 2 est contrôlée au moyen du détendeur h, qui peut éventuellement etre commandé par une unité de commande 7. Cette pression est mesurée par un manomètre 8
L'hélium 4tle est purifié avant son introduction dans l'unité de traitement 1 au moyen d'un piège cryogénique 9 constitué d'un capillaire rempli de silice ou de charbon actif maintenu à basse température, par exemple par immersion dans un bain d'azote liquide.

Le volume total du gaz 4He introduit dans l'unité de traitement 1 est mesuré par un débitmètre 10. Les indications données par le manomètre 8 et le débitmètre 10 sont fournies à l'unité de contrôle et de commande 7.

Si on se réfère maintenant à la figure 2, on voit que l'unité de traitement 1 comprend une enceinte 11 composée d'une double paroi métallique, réalisée en acier de façon a assurer la rigidité mecanioiue de l'assemble ainsi qu'une isolation optimale vis à vis des fluctuations thermiques extérieures. Le vol urne intersticiel situé entre le deux parois est préalablement vide de tout gaz, ou rempli d'un matériau très isolant de façon à assurer l'isolation thermique du volume intérieur à l'enceinte 11.

Le volume intérieur de l'enceinte 11 est rempli partiellement d'un bain d'hélium liquide li en équilibre avec sa vapeur 13. La réfrigé-ration de la chambre de traitement si 4 est réalisée par détente sur le bain 12 au moyen d'un tube de dépressurisation 15, qui est relié à une pompe a vide (non représentée).Le débit de cette pompe a vide est réglé de telle sorte que la puissance cryogénique due à la détente du bain 12 assure la réfrigération de 42 K jusqu'à la température de fonctionnement de la chambre de traitement 14, ainsi que la thermalisation à cette température de l'enceinte il 1.

La chambre 14 de traitement des poudres est suspendue au couvercle de l'enceinte 1 1 au moyen d'un support (non représenté). Son étanchéité aux fuites superfluides est asuree au moyen d'un joint torique 16 en indium. A l'intérieur de la chambre ruz de traitement 14 > le volume de poudre 17 est disposé dans un support poreux 18
A l'intérieur de l'enceinte If, se trouve une deuxième chambre 19 contenant un corps poreux 20 choisi de façon à ce que sa surface spécifique soit maximale et Sa surface totale d'adsorption grande devant celle de la poudre 17.Dans une réalisation particulière du dispositif de l'invention, ce corps poreux peut être réalisé par la juxtaposition de plusieurs milliers de filtres fabriqués par la société Nuclépore, par exemple. Ces filtres qui sont généralement utilisés comme membranes d'ultrafiltration possèdent individuellement une grande surface totale tout en occupant un volume unitaire très faible @ est donc possible d'en juxtaposer un nombre très élevé dans la chambre 19 de façon à obtenir l'équivalent d'un corps poreux qui aurait une surface totale de plusieurs milliers de m
Les volumes des chambres 1 4et 19 communiquent par l'intermédiaire du capillaire 21 qui peut etre obturé par la vanne à pointeau 22. Dans une réalisation particulière du dispositif de l'invention, la vanne 22 est une électrovanne qui peut entre actionnée par l'unité de contrôle et de commande 7.

Le capillaire 2 débouche a la fois dans les chambres 14 et 1 9. Les entres dans les chambres 1 4et 19 peuvent entre obturées par 2 vannes å pointeau 23 et 24 Dans une réalisation particulière du dispositif de l'invention, les vannes 23 et 24 sont des électrovannes qui peuvent être actionnées par l'unité de contrôle et de commande 7. On vait sur la figure 1, des liaisons 25.

26 et 27 entre l'unité de commande 7 et les vannes 22, 23 et 24 ainsi que les liaisons 28, 29 et 30 entre le détendeur 6, manomètre 8, le débitmètre 10 et l'unité de commande 7.

Avant le commencement du traitement la poudre est disposée dans le support poreux 18. De façon préférés, la poudre pourra avoir été- compactée préalablement au moijen d'un des procédés connus de façon à présenter un vol urne réduit et pouvoir r être manipulée aisément.

A température ambiante, un vide d'environ 10-2 Pa est établi a l'intérieur des enceintes 14 et 19 au moyen du capillaire 2. les vannes a pointeau 23 et 24 étant en position owerte. De façon à accélérer la purge des gaz résiduels situés dans les volumes poreux, le circuit est plusieurs fois lave au gaz 4He avant pompage de ce gaz.

L'enceinte 11 est alors refroidie à 77 Kelvin en la remplissant d'azote liquide. Après thermalisation, l'azote est évacué et remplace par de l'hélium liquide. La température de l'enceinte
11 s'abaisse alors jusqu'à 4,2 Kelvin. Une détente est ensuite effectuée sur le bain d'hélium 12 par l'intermédiaire du tube 15 de façon à abaisser la température de l'enceinte I 1 en dessous de la température de 2,17 Kelvin à laquelle l'hélium devisent superfluide.

Les vannes 2.2 et 24 sont alors fermées de façon à isoler la chambre 19. La chambre
14 est partiellement remplie d'hélium au moyen du capillaire 2. Le volume d'hélium introduit ainsi que l'épaisseur du film d'hélium qui tapisse aussitot la surface des grains de la poudre sont contrôlés au moyen du débitmètre 10 et du manomètre 8.

La vanne 23 est alors fermée, puis la vanne 22 est ouverte de façon å mettre en communication les chambres 14 et 19. Le film d'hélium recouvrant les grains de la poudre est alors immédiatement aspiré sous l'effet des forces de capillarité dans la chambre 19 du fait de la très grande surface spécifique d'adsorption du corps poreux 20 qu'elle contient. Les grains de la poudre sont compactés les uns contre les autres sous l'effet de cette aspiration; cet effet de compaction n'est pas limité par l'existence de forces de frictions entre grains du fait de la superfluidité du film d'hélium qui les recouvre et qui joue le rôle de lubrifiant.

Ce phénomène d'aspiration de l'hélium s'effectue de façon quasi immédiate du fait. de la mobilité extrème du film d'hélium superfluide La vanne 22 peut donc être aussitstit refermée de façon a ce que la chambre 19 soit éventuellement purgée de tout le liquide dont elle s'est remplie.

Un cycle de séquences successives d'adsorption de l'hélium dans la chambre 119 et de vidanges succesives de celle-ci peut être commandé par l'unité de contrôle et de commande 7 de façon à vidanger progressivement la chambre 1 4 de tout liquide.

De façon préférée, l'unité. de commande et de traitement 7 commandera un cycle de séquences successives de compaction de la poudre par remplissage de la chambre 14 et vidange de celle-ci dans la chambre 19, jusqu'à obtenir une valeur maximale de la densité de la poudre.

Diverses variantes et modifications peuvent bien entendu être apportées à la description qui précède sans sortir pour autant du cadre ni de l'esprit de l'invention.

Claims (10)

REYENDICATIONS

1. Procédé de compactage de poudres de toutes natures chimiques, caractérisé par le fait qu'on introduit la poudre dans une chambre de traitement, qu'on vide ladite chambre de tout gaz et qu'on la refroidit en-dessous de la température de l'azote liquide, qu'on mélange ladite poudre avec un corps introduit a cet effet dans la chambre de traitement et qui peut se trouver à l'état superfluide aux températures considérées, qu'on met la chambre de traitement en contact avec une deuxième chambre dans laquelle se trouve un matériau poreux choisi pour présenter une surface d'adsorption très importante, que ledit corps à l'état supertluide est alors aspiré par le matériau poreux et adsorba sur sa surface sous l'effet des forces de capillarité, et que la pore se trouve compactée sous l'effet de cette aspiration de façon à former un échantillon qui possède une densité relative et une cohésion interne plus élevées a l'issue du traitement

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que le contrôle de la pression du corps se trouvant à l'état superfluide dans la chambre de traitement, permet de contrôler l'épaisseur du film dudit corps déposé sur la surface des grains de la poudre

3. Procédé selon l'une quelconque des revendications là 2, caractérisé par le fait que le corps pouvant se trouver a l'état superfluide et qui est mélangé avec la poudre est de l'hélium 4He ou un mélange isotopique 4He - 3He.

4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 2, carsctérisé par le fait que le corps pouvant se trouver à l'état superfluide et qui est mélangé avec la poudre est un mélange isotopique 4He - 3He et que la valeur de la tension superficielle de ce mélange e isotopique, réalisé au moment de son introduction dans la chambre de traitement, est contrôlée par sa composition.

5. Dispositif pour la compaction de poudres de toutes natures chimiques, caractérisé par le fait qu'il comprend à l'intérieur d'une enceinte (11) une chambre de traitement s (4) destinée à recevoir lesdites poudres, un moyen (2,5,4) permettant la vidange de tout gaz de ladite chambre, des moyens (4,15) permettant sa réfrigération aux températures inférieures à celle de l'azote liquide ainsi que le contrôle de sa température, des moyens (3,5,2) pour introduire dans la chambre de traitement un corps pouvant se trouver à l'état superfluide, une deuxième chambre (1 19) contiguë à la première, pouvant entre mise en contact avec elle k"21 > au moyen d'un vanne (22) et contenant un matériau poreux (20) choisi pour le fait qu'il passade une surface d'adsorption aussi élevée que possible, et des moyens (7) de contrôle et de commande du processus de traitement de la poudre.

6 Dispositif selon la revendication 5, caractérisé par le fait que le corps poreux (20) qui est utilisé pour adsorber le corps pouvant se trouver à l'état superfluide est constitué de la juxtaposition d'un nombre élevé de membranes d'ultrafiltration.

7. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 5 é 6, caractérisé par le fait quil comprend des moyens de contrôle (8) de la pression du corps pouvant se trouver a l'état superfluide dans la chambre de traitement (1 4).

8. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 5 à 7, caractérisé par le fait que le corps qui est mélangé avec la poudre est de l'hélium 4Heou un mélange isotopique 4He -3He.

9. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 5 à 8, caractérisé par le fait que le corps qui est mélangé avec la poudre est un mélange isotopique 4He -3He de composition déterminée, réalisé au moment de son introduction dans la chambre de traitement.

11. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 5 à 10, caractérisé par le fait que le moulage de la suspension obtenue par le mélange de la poudre et du corps à l'état superfluide dans la chambre de traitement est réalisé par des moyens de manipulation permettant le versement de ladite suspension dans un ou plusieurs moules situes dans un compartiment de la chambre de traitement et commandés par l'unité de contrôle et de commande (7).

10. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 5à à9, 9, caractérisé par le fait que l'homogénéisation de la suspension obtenue par le mélange de la poudre et du corps à l'état superfluide dans la chambre de traitement est favorisée par des nijens mécaniques ou acoustiques d'agitation de ladite suspension, commandés par l'unité de contrôle et de commande (7)