FR2638768A1 - PROCESS FOR THE CONTINUOUS IMPREGNATION OF A BAND OF FLAT MATERIAL OR NEEDLE FELT WITH AN ACTIVATION SOLUTION - Google Patents
PROCESS FOR THE CONTINUOUS IMPREGNATION OF A BAND OF FLAT MATERIAL OR NEEDLE FELT WITH AN ACTIVATION SOLUTION Download PDFInfo
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Abstract
L'invention concerne un procédé pour l'imprégnation continue d'une bande de matière nappée ou de feutre aiguilleté, d'une épaisseur de 1 à 10 mm et d'une porosité de 50 % à 97 %, avec une solution d'activation contenant des métaux nobles comme du palladium et de l'étain en vue d'une métallisation ultérieure. La bande doit être introduite à une vitesse de 1 à 10 m par minute dans la solution d'activation et rester en contact avec elle au maximum pendant 120 minutes; la bande est introduite par le haut dans la solution d'activation et, au moment de la plongée de la bande dans la solution d'activation et pendant tout le processus d'activation, on établit un excédent en solution d'activation fraîche, qui correspond en volume au moins à cinq fois le volume des pores à imprégner dans la zone de plongée de la bande.The invention relates to a method for the continuous impregnation of a web of web material or needle felt, with a thickness of 1 to 10 mm and a porosity of 50% to 97%, with an activating solution. containing noble metals such as palladium and tin for subsequent metallization. The strip should be introduced at a speed of 1 to 10 m per minute into the activation solution and remain in contact with it for a maximum of 120 minutes; the strip is introduced from above into the activation solution and, when the strip is immersed in the activation solution and during the entire activation process, a surplus of fresh activation solution is established, which corresponds in volume to at least five times the volume of the pores to be impregnated in the plunging zone of the strip.
Description
I La présente invention concerne un procédé pour l'imprégnation continueThe present invention relates to a process for continuous impregnation
d'une bande de matière nappée ou de feutre aiguilleté, se composant de fibres de matière plastique électriquement non conductrices, d'une épaisseur de 1 à 10 mm et d'une porosité comprise entre 50 % et 97 %, avec une solution d'activation contenant un métal noble et à base de palladium/étain en vue d'une métallisation a web of spunbond material or needle felt, consisting of electrically non-conductive plastic fibers, having a thickness of 1 to 10 mm and a porosity of between 50% and 97%, with a solution of activation containing a noble metal and based on palladium / tin for metallization
suivante, les bandes étant amenées à la solution d'activa- following, the strips being fed to the activating solution
tion à une vitesse d'avance de 1 à 10 m par minute et étant at a feed rate of 1 to 10 m per minute and being
introduites par le haut dans la solution d'activation. introduced from above into the activation solution.
Des bandes de matière nappée ou de feutre aiguil- Strips of coated material or needle felt
leté sont normalement fabriquées à l'heure actuelle à partir de fibres de matière plastique et elles ne sont ainsi pas électriquement conductrices. Pour de nombreuses applications physiques ou chimiques, on utilise à l'heure actuelle des matières de support très poreuses, qui doivent avoir des propriétés métalliques. Il est ainsi nécessaire They are normally manufactured today from plastic fibers and are therefore not electrically conductive. For many physical or chemical applications, very porous support materials, which must have metallic properties, are currently used. It is thus necessary
de pouvoir utiliser des bandes de ce genre dans des appli- to be able to use such tapes in
cations o elles exploitent ces propriétés métalliques. cations where they exploit these metal properties.
Ces bandes doivent par conséquent être pourvues d'un revê- Strips must therefore be provided with a
tement électriquement conducteur, c'est-à-dire métallique. electrically conductive, that is to say metallic.
Du fait que les fibres en matière plastique utilisées dans les bandes précitées sont électriquement isolantes et ne conviennent par conséquent pas pour un dépôt direct de métal par voie chimique, elles doivent être'Èctivées" au préalable, c'est-à-dire qu'il faut déposer sur la surface des fibres, au cours d'un processus d'activation, d'abord une substance catalytiquement active. Pour l'activation, on utilise à cet égard des solutions d'activation contenant Since the plastic fibers used in the above-mentioned strips are electrically insulating and therefore are not suitable for direct metal deposition by chemical means, they must be "activated" beforehand, that is to say In the process of activation, a catalytically active substance must first be deposited on the surface of the fibers, for activation activation solutions containing
des métaux nobles et qui se composent notamment d'une solu- noble metals and which consist in particular of a solu-
tion colloïdale ou ionogène de palladium avec un excès d'ions d'étain-II comme agent de réduction dans de l'acide chlorhydrique. Une activation de bandes de matière nappée ou de feutre aiguilleté avec une solution d'activation à base de palladium/étain, o la bande est tirée au travers d'un poste d'imprégnation, est déjà connue. Un tel art antérieur est décrit par exemple dans le brevet DE 36 31 055. Avec un tel mode opératoire consistant à tirer la bande au travers de la solution d'activation, on rencontre cependant l'in- convénient que, au moment de la pénétration de la bande colloidal or ionogenic palladium with an excess of tin-II ions as a reducing agent in hydrochloric acid. Activation of strips of spun material or needle felt with a palladium / tin-based activation solution, where the web is pulled through an impregnation station, is already known. Such a prior art is described for example in patent DE 36 31 055. With such a procedure of pulling the band through the activating solution, however, there is the disadvantage that at the time of penetration Of the band
dans la solution d'activation, il n'existe pas suffisam- in the activation solution, there is not enough
ment, sur les deux côtés de la bande, un excès de solution d'activation fraiche pouvant pénétrer uniformément et rapidement dans les pores de la bande. Conformément au mode opératoire correspondant à ce document, on opère de telle sorte qu'il existe toujours dans le bain seulement une quantité relativement petite de solution d'activation qui est complétée par de la solution d'activation fraiche en relation avec la quantité de solution qui est sortie du on both sides of the strip, an excess of fresh activation solution that can penetrate uniformly and rapidly into the pores of the strip. According to the procedure corresponding to this document, the procedure is such that there always exists in the bath only a relatively small amount of activation solution which is supplemented with fresh activation solution in relation to the amount of solution. who came out of
bain par la bande imprégnée.bath by the impregnated tape.
L'invention a en conséquence pour but de créer un procédé d'activation de bandes de matière nappée et de feutre aiguilleté, selon lequel, au moyen d'une solution d'activation contenant des métaux nobles et à base de It is therefore an object of the invention to provide a method for activating webs of spunbond material and needle felt, wherein, using an activating solution containing noble metals and based on
palladium/étain, il se produise correctement une imprégna- palladium / tin, an impregnated
tion uniforme et complète des fibres, surtout également à uniform and complete fiber
l'intérieur de la matière nappée ou du feutre aiguilleté. the interior of the coated material or needle felt.
Le problème posé est résolu conformément à l'in- The problem is solved in accordance with the
vention en ce que, au moment de la plongée de la bande dans la solution d'activation et pendant tout le processus vention in that, at the time of the dive of the band in the activation solution and during the whole process
d'activation, on établit un excédent en solution d'activa- activation, an excess of activating solution is established.
tion fratche, qui correspond en volume au moins à cinq fois le volume des pores à imprégner dans la zone de plongée fresh, which corresponds in volume to at least five times the volume of the pores to be impregnated in the dive area
de la bande.Of the band.
A la différence de l'art antérieur indiqué, on opère, dans le procédé conforme à l'invention, avec un grand excédent de la solution d'activation et la bande Unlike the indicated prior art, the process according to the invention is carried out with a large excess of the activation solution and the strip
est introduite par le haut dans la solution d'activation. is introduced from above into the activation solution.
La bande pénètre normalement verticalement dans la solution The tape normally penetrates vertically into the solution
d'activation. L'écart par rapport à l'introduction verti- activation. The deviation from the vertical introduction
cale de la bande dans la solution d'activation ne doit pas dépasser au maximum 200 afin que la bande soit imprégnée wedge of the tape in the activation solution should not exceed 200 maximum so that the tape is impregnated
uniformément avec la solution d'activation des deux c8tés. uniformly with the activation solution on both sides.
Grâce à l'excédent de solution d'activation ainsi prévu, on obtient qu'à chaque instant de plongée de la bande dans la solution d'activation, de la solution d'activation Thanks to the excess of activation solution thus provided, it is obtained that at each moment of diving of the band in the activation solution, the activation solution
fraîche pénètre dans la bande sur ses deux côtés et qu'éga- fresh penetrates the strip on both sides and that
lement les pores de la bande soient comètement remplis de solution d'activation fraîche. En pratique on opère à The pores of the tape should be completely filled with fresh activation solution. In practice we operate at
cet égard en disposant la totalité de la solution d'acti- In this respect, by disposing of the entire solution of
vation fraîche par exemple dans un récipient d'une largeur de 0,3 à 0,5 m, pour une épaisseur de bande introduite de 1 à 10 mm. Avec le mode opératoire conforme à l'invention, on fait également en sorte que les bulles de gaz formées For example, in a container with a width of 0.3 to 0.5 m, for example, a strip thickness of 1 to 10 mm is introduced. With the procedure according to the invention, it is also ensured that the gas bubbles formed
à l'intérieur de la bande pendant le processus d'activa- inside the band during the process of activating
tion soient guidées vers le haut à l'intérieur de la be guided upwards inside the
bande; cela est également efficace pour obtenir une acti- gang; this is also effective for getting an activity
vation uniforme de la bande.vation of the band.
L'invention va être expliquée de façon plus The invention will be explained more
détaillée dans la suite à l'aide d'un exemple et en rela- detailed in the following with the help of an example and
tion avec le dessin unique annexé qui représente schémati- with the attached single drawing which represents schemati-
quement un dispositif pour la mise en oeuvre du procédé. a device for implementing the method.
Une bande de fil aiguilleté constituée de polyé- A strip of needled yarn consisting of
thylène 2, qui a une porosité de 95 %, une épaisseur de 3 mm, une longueur de 10 m et une largeur de 50 cm, est déroulée d'une bobine d'alimentation 1 et est introduite verticalement par le haut, à l'aide de deux rouleaux de guidage 3 et 4 disposés verticalement l'un au-dessus de l'autre, dans la solution d'activation 7 en étant tirée au travers du récipient d'imprégnation 6, qui est rempli d'une solution d'activation contenant du palladium et de thylene 2, which has a porosity of 95%, a thickness of 3 mm, a length of 10 m and a width of 50 cm, is unwound from a feed reel 1 and is introduced vertically from above, to the using two guide rollers 3 and 4 arranged vertically one above the other, in the activation solution 7 being drawn through the impregnation vessel 6, which is filled with a solution of activation containing palladium and
l'étain. Dans la zone 5 de plongée directe de la bande. tin. In the direct dive zone 5 of the band.
dans la solution d'activation, il existe toujours un excédent de solution d'activation fraîche, suffisant pour le processus d'activation et correspondant en volume à plus de cinq fois le volume des pores à imprégner dans la in the activation solution, there is always an excess of fresh activation solution, sufficient for the activation process and corresponding in volume to more than five times the volume of the pores to be impregnated in the
bande de feutre aiguilleté. Après terminaison de l'activa- needle felt band. After the end of the
tion, la bande de feutre aiguilleté est centrifugée dans un dispositif de centrifugation placé à la suite - et non représenté - puis elle est nickelée chimiquement avec une solution de nickelage ( contenant par litre de solution g de NiC12. 6H20, 35 g de NaH2PO4. H20, 50 g de NS4C1 et 25 g de NaOH). Dans la bande de feutre aiguilleté The needled felt strip is centrifuged in a spinning device placed after - and not shown - and then chemically nickeled with a nickel-plating solution (containing 1 g of NiCl 2 6H 2 O solution, 35 g of NaH 2 PO 4. H2O, 50 g NS4Cl and 25 g NaOH). In the needle felt band
qui a été ainsi activée, toutes les fibres ont été nicke- which was so activated, all the fibers were nicke-
lées uniformément et complètement. Les différentes fibres sont ensuite encore renforcées galvaniquement sur la pellicule de nickel les entourant. On a confirmé par un examen microscopique de la bande de feutre aiguilleté evenly and completely. The different fibers are then further galvanically reinforced on the nickel film surrounding them. It was confirmed by microscopic examination of the needle felt strip
renforcée galvaniquement que le nickelage était parfaite- galvanically enhanced that the nickel plating was perfect-
ment uniforme. CEt examen a confirmé également en corres- uniformly. This examination has also confirmed in
pondance que le processus d'activation de la bande, effec- that the activation process of the tape,
tué au préalable, s'était déroulé uniformément. A la dif- killed beforehand, had proceeded uniformly. At the different
férence des procédés de fabrication d'une bande de feutre of the processes for making a felt band
aiguilleté métallisée qui ont été utilisés jusqu'à main- metallized needle punch which have been used up to
tenant et avec lesquels on obtenait un rebut de 10 à 15 % de bandes non uniformément nickelées, le procédé conforme à l'invention a permis d'obtenir, pour les bandes de feutre aiguilleté ainsi fabriquées, seulement un rebut 10 to 15% of non-uniformly nickel-plated strips were obtained, the process according to the invention made it possible to obtain, for the strips of needle felt thus manufactured, only a scrap.
d'environ 2 % de produits nickelés non exempts de défauts. about 2% nickel-plated products not free from defects.
L'avantage de l'invention consiste ainsi claire- The advantage of the invention thus clearly consists
ment dans le fait que le revêtement des fibres, notamment également à l'intérieur de la bande, avec la solution d'activation se déroule très uniformément. On obtient ainsi également par la suite une uniformité correspondante de métallisation de la bande de fibres de matière plastique activée. in that the coating of the fibers, especially also within the band, with the activating solution proceeds very uniformly. As a result, a corresponding uniformity of metallization of the activated plastic fiber strip is also obtained thereafter.
2EVZDICATIO:S2EVZDICATIO: S
1. Procédé pour l'imprégnation continue d'une bande de matihre nappée ou de feutre aiguilleté, se composant de fibres de matière plastique électriquement non conductrices, d'une épaisseur de 1 à 10 mm et d'une porosité comprise 1. Process for the continuous impregnation of a web of lapping material or needle felt, consisting of electrically non-conductive plastic fibers, having a thickness of 1 to 10 mm and a porosity of
entre 50 " et 97,', avec une solution d'activation conte- between 50 "and 97, with an activation solution containing
nant un métal noble et à base de palladium/étain en vue d'une métallisation suivante, les bandes étant amenées à la solution d'activation à une vitesse d'avance de 1 à 10 m par minute et étant introduites par le haut dans la solution d'activation, caractérisé en ce que, au moment de la plongée de la bande dans la solution d'activation et pendant tout le processus d'activation, on établit un excédent en solution d'activation fraîche, qui correspond en volume au moins à cinq fois le volume des pores a noble metal and palladium / tin metal for subsequent metallization, the strips being fed to the activating solution at a feed rate of 1 to 10 m per minute and being fed from above into the activating solution, characterized in that, at the time of dipping the band into the activating solution and during the entire activation process, a surplus of fresh activation solution is established which corresponds in volume at least at five times the pore volume
imprégner dans la zone de plongée de la bande. impregnate in the dive area of the band.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que, comme fibres de matière plastique à activer dans la bande de matière nappée ou de feutre aiguilleté, on 2. Method according to claim 1, characterized in that, as plastic fibers to be activated in the web of spun material or needle felt, one
utilise du polyéthylène, du polypropylène, du polyacryl- uses polyethylene, polypropylene, polyacryl-
nitrile, du polyester ou un polyamide. nitrile, polyester or polyamide.
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