FR2638735A1 - Composite en ceramique et son procede de fabrication - Google Patents
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Abstract
On fabrique un composite constitué d'un matériau fibreux en oxyde de céramique qui est revêtu d'un métal noble et disposé dans une matrice d'oxyde céramique polycristallin. Application à la fabrication des matériaux en céramique, en particulier pour des pièces devant résister à l'usure et supporter des températures élevées.
Description
La présente invention concerne la fabrication d'un composite constitué
d'une matrice d'oxyde de céramique contenant un matériau fibreux en oxyde de céramique revêtu
d'un métal.
On porte actuellement un intérêt considérable aux matériaux céramiques car leur densité est plus faible et leur comportement aux hautes températures plus élevé que ceux des métaux. L'un des problèmes principaux posé par l'utilisation des céramiques dans les applications structurelles est leur mauvaise tenacité. Ce sont des matériaux fragiles qui sont généralement défaillants par bris. On pense qu'on peut résoudre ce problème en utilisant des céramiques sous forme
de composites armés de fibres au lieu de composites monoli-
thiques. Aux températures élevées, l'oxydation constitue l'un des problèmes principaux de l'utilisation des matériaux ne comportant pas d'oxydes. Par conséquent, un composite idéal en céramique serait celui dont tous les composants seraient
constitués d'oxydes.
Aux hautes températures présentant de l'intérêt pour les composites en céramique, généralement environ 1100 C et plus, il s'est avéré nécessaire d'avoir des matrices qui soient chimiquement compatibles avec la fibre. Sinon, les réactions chimiques à l'interface fibre/matrice altéreront les propriétés mécaniques du composite. L'utilisation -2- d'oxydes compatibles même sur le plan chimique comme matrices soulève un problème: la fixation/liaison à l'interface fibre/matrice. Ce problème est sensiblement résolu par les composites en céramique de la présente invention qui, dans un mode de réalisation, utilisent des matrices d'oxyde qui sont chimiquement compatibles avec le matériau fibreux en oxyde de céramique et emploient un revêtement métallique pour éviter la fixation/liaison à l'interface. Par "chimiquement compatible" on veut dire qu'il ne se produit aucune réaction chimique importante entre la fibre et la matrice. Bien que le mode de réalisation préféré de la présente invention consiste à avoir des oxydes chimiquement compatibles pour les fibres
et les matrices, on peut également utiliser des oxydes non-
compatibles car le présent revêtement métallique empêche une
réaction chimique importante entre la fibre et la matrice.
La description qui va suivre se réfère aux figures
annexées qui représentent respectivement: figure 1A, la section transversale polie d'un mode de réalisation d'un composite de la présente invention contenant un filament en saphir revêtu d'iridium d'une épaisseur d'environ 1 micromètre après exposition du composite à de
l'argon à une température de 1650 C pendant 24 heures.
figure lB, une partie grossie de la figure 1A; figure 2A, la section transversale polie d'un autre mode de réalisation du composite de la présente invention contenant un filament en saphir revêtu d'iridium d'une
épaisseur d'environ 3 micromètres après exposition du compo-
site à de l'argon à une température de 1650 C pendant 24 heures, et
figure 2B, une partie grossie de la figure 2A.
En bref, le composite de la présente invention est constitué d'un matériau fibreux en oxyde de céramique revêtu et d'une matrice d'oxyde de céramique, le matériau fibreux et la matrice d'oxyde ayant un point de fusion ou un point de ramollissement supérieur à environ 1100 C, le matériau -3 fibreux étant revêtu d'un métal noble choisi dans le groupe constitué du platine, de l'iridium, du rhodium, du ruthénium et de leurs mélanges ou alliages, le composite ayant une porosité inférieure à environ 30% en volume du composite, le matériau fibreux revêtu comportant au moins environ 10% en volume de la partie solide du composite, la matrice d'oxyde comprenant au moins environ 30% en volume de la partie solide
du composite.
On peut fabriquer le composite en suivant un certain nombre de procédés qui n'ont pas d'effet néfaste important sur lui. Chaque procédé de fabrication du composite comprend les étapes consistant à fournir le matériau fibreux désiré et à le revêtir d'un métal noble. Dans chaque procédé de fabrication, toute volatilisation du revêtement en métal noble ne doit laisser aucun matériau fibreux exposé, ou aucune partie importante de celui-ci; c'est-à-dire qu'elle ne doit laisser aucun matériau fibreux, voire aucune partie importante, en contact direct avec la matrice dans le
composite final.
Le matériau fibreux est un oxyde de céramique ayant un point de fusion ou de ramollissement supérieur à 1100 C, de préférence supérieur à 1500 C. La composition particulière du
matériau fibreux dépend largement du composite à fabriquer.
Comme représentatifs d'un matériau fibreux utile, il y a l'alumine, la mullite, le zircon, l'oxyde d'yttrium, l'oxyde de beryllium, la zircone stabilisée par l'yttria, la zircone stabilisée par l'oxyde de calcium, et leurs mélanges. De
préférence, le matériau fibreux est l'alumine (A1203).
Telle qu'elle est utilisée ici, l'expression "matériau fibreux" comprend les fibres, les filaments, les filaments continus, les torons, les faisceaux, les moustaches, la toile, le feutre, et leurs combinaisons. Le matériau fibreux peut être amorphe, cristallin, ou un mélange de matériaux de
ces types. Le matériau fibreux cristallin peut être mono-
cristallin ou polycristallin.
- 4 - Le matériau fibreux est revêtu d'un métal noble choisi dans le groupe constitué du platine, de l'iridium, du
rhodium, du ruthénium, et de leurs combinaisons. De préfé-
rence, le revêtement comprend du platine.
Le revêtement en métal peut être déposé en suivant un certain nombre de techniques classiques qui n'ont pas d'effet
néfaste important sur le matériau fibreux. Comme représenta-
tifsd'un procédé approprié pour le dépôt du métal, il y a la pulvérisation, le dépôt en phase vapeur, la galvanisation, et
le revêtement auto-catalytique et leurs combinaisons.
L'épaisseur du revêtement métallique peut varier en fonction largement des conditions de traitement et du composite particulier qu'on désire et est déterminée de manière empirique. Le revêtement doit être suffisamment épais pour être continu. En général, l'épaisseur est comprise entre environ 0,5 micromètre et environ 5 micromètres, fréquemment entre environ 1 micromètre et moins d'environ 4 micromètres, et mieux encore entre environ 1 micromètre et environ 2 micromètres. En général, un revêtement supérieur à environ 5 micromètres n'apporte aucun avantage supplémentaire. Le revêtement métallique ne doit laisser exposée aucune partie,
ou aucune portion importante du matériau fibreux.
Le matériau formant la matrice est constitué d'un
oxyde de céramique qui a un point de fusion ou de ramollis-
sement supérieur à 1100 C, de préférence supérieur à 1500 C.
La composition particulière de l'oxyde de céramique formant la matrice dépend largement de la composition du matériau fibreux et du composite à fabriquer. Comme représentatifs d'un oxyde utile pour la formation de la matrice, il y a l'alumine, l'aluminate de calcium, la mullite, le zircon,
l'oxyde d'yttrium, l'oxyde de beryllium, la zircone stabili-
sée par l'yttria, la zircone stabilisée par l'oxyde de
calcium, et leurs mélanges.
Dans la plupart des procédés de fabrication du composite, le matériau fibreux revêtu est mis en contact avec
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la poudre d'oxyde de céramique formant la matrice pour constituer la combinaison, l'agencement, le mélange ou le comprimé désirés. La poudre de céramique est une poudre pouvant être frittée ou densifiée dont le diamètre peut varier. En général, le diamètre moyen des particules doit
être compris entre le sous-micromètre et environ 10 micromè-
tres, fréquemment entre environ 1 micromètre et environ 6 micromètres, et de préférence entre environ 2 micromètres et environ 4 micromètres. Dans ces procédés, la poudre de formation de la matrice est frittée ou densifiée à l'état solide pour produire la matrice dans le composite final. Il n'y a aucune perte importante du matériau fibreux ou de la
poudre formant la matrice.
Un premier procédé de fabrication comprend les étapes consistant à mettre en contact le matériau fibreux revêtu avec la poudre d'oxyde de céramique formant la matrice afin de former un comprimé, et à chauffer ou fritter le comprimé en atmosphère gazeuse à une température qui produit le
composite. Pour augmenter la densité du corps fritté, celui-
ci peut être ultérieurement comprimé isostatiquement à chaud
de la manière classique.
Dans un second procédé de fabrication, le matériau fibreux revêtu est mis en contact avec la poudre de formation de la matrice pour produire une combinaison, un mélange ou un comprimé qui est soumis à une compression à chaud à une
pression et à une température qui produisent le composite.
Dans un troisième procédé, une combinaison, un mélange ou un comprimé du matériau fibreux revêtu et de la poudre de formation de la matrice sont placés à l'intérieur d'un enveloppe qui transmet la pression à la température de
frittage ou de densification et sont comprimés isostatique-
ment à chaud par une pression gazeuse et à une température
qui produisent le composite final.
Le matériau fibreux revêtu peut-être mis en contact ou combiné avec la poudre de formation de la matrice suivant un - 6 - certain nombre de façons et selon un certain nombre de techniques en fonction surtout de la structure particulière qu'on désire pour le composite final. Par exemple, le matériau fibreux revêtu peut être réparti dans le composite final ou seulement dans une ou plusieurs portions. De préférence, aucun matériau fibreux revêtu, ou aucune partie
importante de celui-ci, n'est exposé dans le composite final.
Dans l'exécution des procédés o l'on utilise un comprimé, l'étape de mise en forme de la combinaison ou du mélange d'un matériau fibreux revêtu et de la poudre de formation de la matrice pour constituer un comprimé peut être effectuéeen suivant un certain nombre de techniques telles que l'extrusion, le moulage par injection, la compression en matrice, la pression isostatique, le coulage en barbotine, le compactage ou le formage par laminage, ou le coulage en bande de manière à produire le comprimé ayant la forme désirée. Tout lubrifiant, liant ou matériau similaire qu'on utilise pour aider au façonnage du mélange ne doit avoir
aucun effet important sur le comprimé ou le composite final.
De tels matériaux aidant au façonnage sont de préférence du
type qui s'évapore par chauffage à des températures relative-
ment basses, de préférence inférieures à 400 C, ne laissant aucun résidu important. De préférence, après l'élimination des matériaux aidant au façonnage, le comprimé a une porosité inférieure à 60% de manière à faciliter la densification ultérieure. Dans le procédé cité en premier lieu o le comprimé est fritté en atmosphère gazeuse, la température et la durée du frittage sont déterminées empiriquement en fonction surtout du matériau particulaire fritté et de la densité désirée pour le composite spécifique. En général, des températures de frittage élevées nécessitent une durée de frittage moins grande. En général, la température de frittage est comprise entre environ 1200 C et environ 2000'C, de préférence entre environ 1300 C et environ 1700 C. En -7- général, l'atmosphère de frittage est à peu près à la pression atmosphérique, mais, le cas échéant, on peut utiliser un vide partiel. L'atmosphère de frittage ne doit
avoir aucun effet néfaste important sur le composite obtenu.
Plus spécifiquement, le frittage est effectué dans une atmosphère dans laquelle le revêtement métallique ne se volatilise pas suffisamment pour exposer le matériau fibreux, ou pour en exposer une partie importante, à la température particulière de frittage qui est utilisée. Une atmosphère gazeuse constituée d'azote, d'un gaz inerte, par exemple d'argon, ou d'une combinaison de ces gaz peut être employée dans toute la gamme des températures de frittage. Cependant, aux basses températures de frittage o une volatilisation importante du revêtement métallique ne se produira pas, qu'on détermine empiriquement, comprises généralement entre environ 1200 C et environ 1300 C, le comprimé peut être également
fritté dans l'air, l'oxygène ou une combinaison de ces gaz.
Le composite final est refroidi, généralement à la tempéra-
ture ambiante, c'est-à-dire entre environ 20 C et environ 30 C, dans une atmosphère qui n'a aucun effet néfaste
important sur lui. -
Dans l'exécution du procédé de compression à chaud, une combinaison, un mélange ou un comprimé de la poudre formant la matrice et du matériau fibreux revêtu sont comprimés à chaud, c'est-à-dire densifiés, à une pression et à une température et pendant une durée suffisante pour
produire le composite de la présente invention. La compres-
sion à chaud peut être effectuée de la manière classique. En général, la température de compression à chaud est comprise entre environ 1100 C et environ 2000 C et la pression appliquée à une telle température de compression est comprise entre environ 14 MPa et une pression maximum qui est limitée par l'équipement de compression dont on dispose. Ainsi, pour des matrices en graphite solide, la limite supérieure est environ 35MPa et pour des matrices à fibres en graphite bobinées, la limite supérieure est environ 105 MPa. La
température et la pression spécifiques utilisées sont déter-
minées empiriquement et dépendent largement du matériau que l'on comprime et du produit dense spécifique qu'on désire. En général, plus la pression appliquée est élevée, plus faible est la température de compression nécessaire. Fréquemment, la température de la compression à chaud ou de la densification est comprise entre environ 1400 C et environ 1600 C et la
pression est comprise entre environ 21 MPa et environ 70 MPa.
Il est avantageux d'utiliser une pression proche du maximum disponible car l'application d'une telle pression élevée permet de maintenir la température de compression à une valeur suffisamment basse pour contrôler la croissance des grains. La compression à chaud est effectuée dans un gaz qui n'a aucun effet néfaste important, tel que l'azote, l'argon et leurs mélanges. La compression à chaud est effectuée à la température désirée pendant une durée déteminée empiriquement
qui atteint généralement environ 30 minutes.
La compression isostatique à chaud peut être effectuée de la manière classique. On place le matériau de formation du composite dans une enveloppe en matériau approprié, tel que le verre, qu'on met alors sous vide et qu'on scelle. On
comprime alors la structure scellée obtenue dans une atmos-
phère gazeuse pressurisée sous une pression déterminée empiriquement, comprise généralement entre environ 35 MPa et environ 105 MPa, à une température comprise généralement entre environ 1100 C et environ 2000 C, fréquemment entre
environ 1400 C et environ 1600 C, pour obtenir le composite.
A titre de gaz représentatif d'un gaz pouvant être utilisé pour fournir l'atmosphère gazeuse pressurisée il y a l'argon,
l'azote, l'hélium et leurs mélanges.
Dans un autre mode de réalisation, le composite de la
présente invention peut être fabriqué par un procédé d'infil-
tration en phase vapeur. Dans un tel procédé, on réalise un comprimé ou une préforme du matériau fibreux ayant une forme -9 - et une porosité déterminées largement par le composite à fabriquer, et la préforme est imprégnée par la vapeur de l'oxyde de céramique formant la matrice de manière à former celle-ci in situ. La préforme a une porosité d'au moins environ 30% en volume qui est répartie dans celle-ci. Le composite de la présente invention est constitué d'une matrice de céramique et d'un matériau fibreux revêtu d'un métal. La matrice et le matériau fibreux sont constitués d'un oxyde de céramique ayant un point de fusion ou de ramollissement supérieur à 1100 C, de préférence supérieur à 1500 C. Le revêtement de base en métal noble empêche le contact, ou un contact important, entre la matrice et le matériau fibreux. Dans le composite de la présente invention, il n'y a aucun produit de réaction, ou aucune quantité importante d'un produit de réaction, formé directement entre
la matrice de céramique et le matériau fibreux. De préfé-
rence, il n'y a aucun produit de réaction formé directement entre la matrice de céramique et le matériau fibreux qui
puisse être détecté par microscopie électronique à balayage.
De plus, il n'y a aucune réaction importante entre le
revêtement métallique et la matrice ou le matériau fibreux.
En général, le matériau fibreux revêtu du composite, ou
aucune partie importante de celui-ci,ne sont exposés.
Dans le composite de la présente invention, la matrice de céramique est continue et réalise l'interconnexion. Elle est répartie dans le matériau fibreux revêtu, et en général, elle remplit l'espace, ou le remplit d'une façon pratiquement complète. En général, la matrice est en contact direct avec
plus de 70% de l'aire du matériau fibreux revêtu. Fréquem-
ment, la matrice en céramique recouvre ou enveloppe chaque fibre revêtue, filament, toron, faisceau ou moustache du matériau fibreux revêtu d'une façon suffisante pour être en contact direct avec plus de 80%, de préférence plus de 90%, mieux encore plus de 99%, de l'aire du matériau fibreux
revêtu dans le composite.
- 10 -
La matrice de céramique est présente dans le composite suivant une quantité d'au moins environ 30% en volume de la partie solide du composite. La matrice peut être amorphe, cristalline, ou une combinaison des deux. De préférence, la matrice en céramique est polycristalline et a un diamètre moyen des grains inférieur à environ 100 micromètres, ou inférieur à environ 50 micromètres, ou inférieur à environ 20
micromètres, et mieux encore inférieur à environ 10 micromè-
tres. Le matériau fibreux revêtu comprend au moins environ % en volume de la partie solide du composite. En général, le matériau fibreux revêtu est compris entre environ 10% ou plus qu'environ 10% en volume et environ 70% en volume, fréquemment entre environ 20% en volume et environ 60% en volume, ou entre environ 30% en volume et environ 50% en
volume, de la partie solide du composite.
Le revêtement en métal noble du matériau fibreux du composite peut être détecté par microscopie électronique à balayage et son épaisseur est généralement comprise entre environ 0,5 micromètre et environ 5 micromètres, fréquemment entre environ 1 micromètre et moins d'environ 4 micromètres,
ou entre environ 1 micromètre et environ 2 micromètres.
Le revêtement en métal noble optimise généralement la contrainte interfaciale de cisaillement entre le matériau fibreux et la matrice de céramique, ce qui se traduit par un composite ayant une ténacité sensiblement supérieure à celle d'un composite dans lequel le matériau fibreux n'est pas revêtu. Dans un mode de réalisation du composite, le matériau fibreux revêtu n'est réparti que dans une partie de la matrice. Dans un autre mode de réalisation, le matériau fibreux
revêtu est réparti dans toute la matrice.
Dans un autre mode de réalisation, le composite présent est constitué d'une multitude de couches de matériau fibreux revêtu dans la matrice de céramique o les couches sont de préférence pratiquement parallèles les unes aux autres et séparées les unes des autres par la matrice de céramique. De préférence, la matrice' de céramique est répartie dans chaque couche du matériau fibreux revêtu d'une
façon généralement importante ou sensiblement uniforme.
Dans un autre mode de réalisation, le composite contient une multitude de couches de filaments revêtus; il n'y a aucun contact entre les couches et celles-ci sont séparées par la matrice de céramique. De préférence, chaque
filament revêtu a un diamètre d'au moins environ 50 micromè-
tres. De préférence, dans chaque couche, plus de 99 % en volume des filaments revêtus, et de préférence la totalité ou la quasi totalité des filaments revêtus, sont espacés les uns des autres et parallèles ou au moins pratiquement parallèles les uns aux autres. De préférence, plus de 99% en volume ou pratiquement la totalité des filaments revêtus de chaque couche sont en alignement, ou sensiblement en alignement, dans un même plan. Tout défaut d'alignement des filaments
revêtus ne doit pas dégrader sensiblement les caractéris-
tiques mécaniques du composite. De plus, de préférence plus de 99% ou la quasi totalité de l'aire des filaments revêtus
sont en contact direct avec la matrice de céramique.
Un avantage particulier de la présente invention est
que le composite est utile dans des conditions oxydante.
Le présent composite est un solide et a une porosité inférieure à environ 30%, ou inférieure à environ 10%, de préférence inférieure à environ 50%, mieux encore inférieure à environ 1%, en volume du composite. De préférence, le composite est exempt de vides ou de pores, et ne présente aucune porosité importante, et n'a aucune porosité pouvant être détectée par la microscopie électronique à balayage. En général, les vides ou les pores du composite sunt inférieurs à environ 70 micromètres, de préférence inférieurs à environ 50 micromètres ou inférieurs à environ 10 micromètres, et en
- 12 -
général ils sont répartis dans le composite, et ne sont de
préférence pas connectés les uns aux autres.
Le composite de la présente invention a une vaste gamme d'applications dépendant largement de sa composition particulière. Par exemple, il est utile comme partie résis- tant à l'usure ou comme composant structurel pour les hautes températures. On illustrera maintenant la présente invention avec
les exemples suivants dans lesquels, sauf indication con-
traire, le mode opératoire est le suivant:
EXEMPLE 1
On procède au revêtement avec de l'iridium par pulvérisation de la manière classique de filaments continus en saphir - (oxyde d'aluminium monocristallin), chacun ayant un diamètre d'environ 250 micromètres et une longueur d'environ 5000 micromètres. Le revêtement a une épaisseur d'environ 1 micromètre et recouvre la majeure partie de
chaque filament mais laisse exposées certaines parties.
On utilise de la poudre d'alumine qu'on trouve dans le commerce ayant un diamètre moyen des particules d'environ 1 micromètre. On tasse la poudre autour de deux des filaments
revêtus, enveloppant totalement chaque filament, les fila-
ments étant espacés les uns des autres d'environ 1 cm, dans une presse à estamper et on la comprime à la température ambiante pour former un comprimé ayant 31 mm x 7 mm x 5 mm
comme dimensions.
On enroule le comprimé avec un fin clinquant de platine et l'insère dans un tube en verre de silice
présentant un trou ayant approximativement les mêmes dimen-
sions que le comprimé. On met le tube sous vide et le cuit sous un vide d'environ 131.10-6 Pa a une température de 250 C pendant plusieurs heures. On scelle alors le tube en verre de
silice sous le même vide environ.
On comprime alors isostatiquement à chaud la structure scellée en atmosphère gazeuse d'argon à une pression de 70
- 13 -
MPa à une température d'environ 1550 C pendant environ 30 minutes. On refroidit alors l'échantillon au four jusqu'à la
température ambiante et rédu.it la pression à approximative-
ment la pression atmosphérique.
On brise l'enveloppe en verre pour récupérer l'échan-
tillon. On découpe l'échantillon pour obtenir deux compo-
sites, chacun d 'environ 1,5 x 0,3 x 0,3 cm, et chacun contenant un filament revêtu. Aucun des filaments revêtus
n'est exposé.
On chauffe les deux composites dans de l'argon à
approximativement la pression atmosphérique et à une tempé-
rature de 1650 C, avec un composite maintenu à une telle
température pendant 24 heures et l'autre pendant 90 heures.
On découpe alors les deux composites et polit leurs sections transversales. La section transversale du composite exposé pendant 24 heures est représentée en figure 1A qui montre qu'il n'y a aucune perte importante de l'iridium
initialement déposé.
La fibure lB est une partie grossie de la figure 1A montrant que le revêtement en iridium a bloqué le contact entre le filament et la matrice d'alumine et qu'il n'y a aucune réaction importante entre l'iridium et le filament ou
la matrice.
L'examen de l'échantillon exposé pendant 90 heures ne fait ressortir aucune différence importante par rapport à
celui ayant subi une exposition de 24 heures.
L'examen des sections transversales polies des deux composites montre qu'ils sont essentiellement exempts de pores.
EXEMPLE 2
On execute cet exemple d'une manière pratiquement identique à celle décrite en figure 1 sauf que le revêtement d'iridium a une épaisseur d'environ 3 micromètres et qu'il n'y a aucune partie importante des filaments en saphir qui
soit exposée.
- 14 -
On soumet l'un des composites obtenus à de l'argon à approximativement la rpession atmosphérique à une température
de 16500C pendant 24 heures.
On découpe alors le composite et polit sa section transversale. La section transversale est représentée en figure 2A. La figure 2A montre qu'il n'y a aucun contact direct entre le filament et la matrice. Lors d'un examen approfondi, on trouve que la partie du revêtement en iridium de la figure 2A qui semble déconnectée a été extraite par le
polissage mécanique.
La figure 2B est une partie grossie de la figure 2A.
Elle montre que le revêtement en iridium est stable et bloque le contact entre le filament et la matrice et qu'il n'y a aucune réaction importante entre l'iridium et le filament ou
la matrice.
L'examen de la section transversale du composite
montre qu'il est essentiellement exempt de pores.
EXEMPLE 3:
On fabrique un composite pratiquement de la même
manière que celle décrite dans l'exemple 2.
On le chauffe dans de l'oxygène à approximativement la pression atmosphérique et à une température de 1650 C et on
le maintient à cette température pendant 66 heures.
On découpe alors le composite et on polit sa section
transversale. La section transversale montre que le revête-
ment en iridium a bloqué le contact entre le filament et la matrice et qu'il n'y a aucune réaction importante entre
l'iridium et le filament ou la matrice.
EXEMPLE 4:
Il s'agit d'un exemple avec du papier.
On utilise une multitude de filaments continus en
saphir, chacun ayant un diamètre d'environ 200 micromètres.
Chaque filament est revêtu de platine par pulvérisation, ne
laissant aucun filament exposé.
On combine les filaments revêtus avec de la poudre
- 15 -
d'alumine pouvant être frittée de manière à former un comprimé dans lequel les filaments revêtus sont espacés les uns des autres et o aucun desfilaments revêtus n'est exposé. On fritte le comprimé dans une atmosphère d'argon à approximativement la pression atmosphérique à une température
d'environ 1550 C pendant environ 2 heures.
On comprime alors isostatiquement à chaud le composite obtenu comme cela est décrit dans l'exemple 1. Celui-ci a une
porosité inférieure à environ 10% en volume du composite.
Les filaments revêtus comprennent au moins environ 10%
en volume de la partie solide du composite.
La matrice de céramique comprend au moins environ 30%
en volume de la partie solide du composite.
Le revêtement de platine empêche le contact entre les
filaments et la matrice.
Le composite est utile comme partie résistant à l'usure ou comme partie d'un matériau structurel dans le cas
des hautes températures.
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Claims (25)
1. Composite constitué d'un matériau fibreux en oxyde de céramique revêtu et d'une matrice d'oxyde de céramique, le matériau fibreux et la matrice d'oxyde ayant un point de fusion ou un point de ramollissement supérieur à 1000 C, le matériau fibreux étant revêtu d'un métal noble choisi dans le groupe constitué du platine, de l'iridium, du rhodium, du ruthénium et de leurs combnaisons ou alliages, le composite ayant un porosité inférieure à environ 30% en volume du composite, le matériau fibreux revêtu comprenant au moins environ 10% en volume de la partie solide du composite, la matrice d'oxyde comportant au moins environ 30% en volume de
la partie solide du composite.
2. Composite selon la revendication 1, caractérisé en ce que le matériau fibreux et la matrice d'oxyde ont un point
de fusion ou un point de ramollissement supérieur à 1500 C.
3. Composite selon la revendication 1, caractérisé en
ce que le matrice est amorphe.
4. Composite selon la revendication 1, caractérisé en
ce que la matrice est polycristalline.
5. Composite selon la revendication 1, caractérisé en
ce que le matériau fibreux est l'alumine.
6. Composite selon la revendication 1, caractérisé en
ce qu'il présente une porosité inférieure à environ 10%.
7. Composite constitué d'un matériau fibreux en oxyde revêtu et d'une matrice d'oxyde polycristallin, le matériau fibreux étant choisi dans le groupe constitué de l'alumine, de la mullite, du zircon, de l'oxyde d'yttrium,de l'oxyde de beryllium, de la zircone stabilisée par l'oxyde de calcium, de la zircone stabilisée par l'yttria, et leurs combinaisons, le matériau fibreux étant revêtu d'un métal noble choisi dans le groupe constitué du platine, de l'iridium, du rhodium, du ruthénium et de leurs combinaisons ou alliages, le revêtement en métal noble bloquant un contact important entre le matériau fibreux et la matrice d'oxyde, la matrice d'oxyde
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étant choisie dans le groupe constitué de l'alumine, de l'aluminate de calcium, de la mullite, du zircon, de l'oxyde d'yttrium, de l'oxyde de beryllium, de la zircone stabilisée par l'yttria, de la zircone stabilisé e par l'oxyde de calcium, et leurs combinaisons, le composite ayant une porosité inférieure à environ 30% en volume du composite, le matériau fibreux revêtu comprenant au moins environ 10% en volume de la partie solide du composite, la matrice d'oxyde comportant au moins environ 30% en volume de la partie solide
du composite.
8. Composite selon la revendication 7, caractérisé en ce que le matériau fibreux est l'alumine et la matrice est l'alumine.
9. Composite selon la revendication 7, caractérisé en ce que le matériau fibreux revêtu se présente sous la forme d'une multitude de filaments continus revêtus, espacés les
uns des autres.
10. Composite selon la revendication 7, caractérisé en ce qu'il présente une porosité inférieure à environ 10% en
volume du composite.
11. Composite selon la revendication 7, caractérisé en
ce que le métal noble est le platine.
12. Composite selon la revendication 7, caractérisé en
ce que le métal noble est l'iridium.
13. Composite constitué d'une multitude de filaments d'alumine revêtus dans une matrice d'alumine polycristalline, les filaments étant revêtus d'un métal noble choisi dans le groupe constitué du platine, de l'iridium, du rhodium, du ruthénium et de leurs combinaisons ou alliages, le revêtement en métal noble bloquant un contact important entre les filaments et la matrice, le composite ayant une porosité inférieure à environ 10% en volume du composite, les filaments revêtus comportant au moins environ 20% en volume de la partie solide du composite, la matrice d'oxyde comprenant au moins environ 30% en volume de la partie solide
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du composite.
14. Procédé pour fabriquer un composite ayant une porosité inférieure à environ 30% en volume du composite et contenant un matériau fibreux revêtu suivant une quantité d'au moins environ 10% en volume de la partie solide du composite, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant à fournir une matériau fibreux en oxyde de céramique ayant un point de fusion ou de ramollissement supérieur à 1100 C, à revêtir le matériau fibreux avec un métal noble choisi dans le groupe constitué du platine, de l'iridium, du rhodium, du ruthénium et de leurs combinaisons ou alliages, le revêtement de métal ne laissant exposée aucune partie importante du matériau fibreux, à mettre en contact le matériau fibreux revêtu avec une poudre d'oxyde formant la matrice afin de constituer un comprimé, la poudre
formant la matrice ayant un point de fusion ou de ramollis-
sement supérieur à 1100 C, à fritter le comprimé en atmos-
phère gazeuse à une température d'au moins environ 1200 C pour obtenir le composite, l'atmosphère gazeuse n'ayant aucun effet néfaste important sur le composite, et à comprimer de façon pratiquement isostatique le corps fritté sous une pression suffisante à une temperature d'au moins environ
1100 C pour obtenir le composite.
15. Procédé selon la revendication 14, caractérisé en ce que le matériau fibreux est choisi dans le groupe constitué de l'alumine, de la mullite, du zircon, de l'oxyde d'yttrium, de l'oxyde de beryllium, de la zircone stabilisée par l'yttria, de la zircone stabilisée par l'oxyde de calcium
et de leurs combinaisons.
16. Procédé selon la revendication 14, caractérisé en ce que la poudre formant la matrice est choisie dans le groupe constitué de l'alumine, de l'aluminate de calcium, de la mullite, du zircon, de l'oxyde d'yttrium, de l'oxyde de beryllium, de la zircone stabilisée par l'yttria, de la zircone stabilisée par l'oxyde de calcium, et de leurs
- 19 -
combinaisons.
17. Procédé pour fabriquer un composite ayant une porosité inférieure à environ 30% en volume du composite et contenant un matériau fibreux revêtu suivant une quantité d'au moins environ 10% en volume de la partie solide du composite, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant à fournir un matériau fibreux en oxyde de céramique ayant un point de fusion ou de ramollissement supérieur à 1100 C, à revêtir le matériau fibreux avec un métal noble choisi dans le groupe constitué du platine, de l'iridium, du rhodium, du ruthénium et de leurs combinaisons ou alliages, le revêtement en métal ne laissant exposée aucune partie importante du matériau fibreux, à mettre en contact le matériau fibreux revêtu avec de la poudre d'oxyde formant la matrice afin d'obtenir un comprimé, la poudre
formant la matrice ayant un point de fusion ou de ramollis-
sement supérieur à 1100 C, à envelopper le comprimé avec un matériau d'enrobage qui n'a aucun effet néfaste important sur lui, et à comprimer de façon pratiquement isostatique le comprimé enveloppé ainsi obtenu en atmosphère gazeuse à une pression suffisante et à une température de densification d'au moins environ 1100 C pour produire le composite, le matériau d'enrobage transmettant la pression à la température
de densification, et à récupérer le composite.
18. Procédé selon la revendication 17, caractérisé en ce que le matériau fibreux est choisi dans le groupe constitué de l'alumine, de la mullite, du zircon, de l'oxyde d'yttrium, de l'oxyde de beryllium, de la zircone stabilisée par l'yttria, de la zircone stabilisée par l'oxyde de calcium
et de leurs combinaisons.
19. Procédé selon la revendication 17, caractérisé en ce que la poudre de formation de la matrice est choisie dans le groupe constitué de l'alumine, de l'aluminate de calcium, de la mullite, du zircon, de l'oxyde d'yttrium, de l'oxyde de beryllium, de la zircone stabilisée par l'yttria, de la
- 20 -.
zircone stabilisée par l'oxyde de calcium, et de leurs combinaisons. 20. Procédé pour fabriquer un composite ayant une porosité inférieure à environ 10% en volume du composite et contenant un matériau fibreux revêtu suivant une quantité d'au moins environ 10% en volume de la partie solide du composite, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant à fournir un matériau fibreux en oxyde de céramique ayant un point de fusion ou de ramollissement supérieur à 1100 C, à revêtir le matériau fibreux avec un métal noble choisi dans le groupe constitué du platine, de l'iridium, du rhodium, du ruthénium, et de leurs combinaisons ou alliages, le revêtement en métal ne laissant exposée aucune partie importante du matériau fibreux, à mettre en contact le matériau fibreux revêtu avec de la poudre d'oxyde
de céramique formant la matrice pour constituer une combi-
naison dans laquelle le matériau fibreux revêtu est pratique-
ment recouvert, la poudre formant la matrice ayant un point de fusion ou de ramollissement supérieur à 1100 C, et à comprimer à chaud la combinaison dans une atmosphère n'ayant aucun effet néfaste important sur elle à une température d'au
moins environ 1100 C pour obtenir le composite.
21. Procédé selon la revendication 20, caractérisé en ce que le matériau fibreux est choisi dans le groupe constitué de l'alumine, de la mullite, du zircon, de l'oxyde d'yttrium, de l'oxyde de beryllium, de la zircone stabilisée par l'yttria, de la zircone stabilisée par l'oxyde de calcium
et de leurs combinaisons.
22. Procédé selon la revendication 20, caractérisé en ce que la poudre formant la matrice est choisie dans le groupe constitué de l'alumine, de l'aluminate de calcium, de la mullite, du zircon, de l'oxyde d'yttrium, de l'oxyde de beryllium, de la zircone stabilisée par l'yttria, de la zircone stabilisée par l'oxyde de calcium, et de leurs
combinaisons.
- 21 -
23. Procédé pour fabriquer un composite ayant une porosité inférieure à environ 30% en volume du composite, le composite étant constitué d'un matériau fibreux revêtu suivant une quantité d'au moins environ 10% en volume de la partie solide du composite et d'une matrice d'oxyde de céramique, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant à fournir un matériau fibreux en oxyde de céramique ayant un point de fusion ou de ramollissement supérieur à 1100 C, à revêtir le matériau fibreux avec un métal noble choisi dans le groupe constitué du platine, de l'iridium, du rhodium, du ruthenium et de leurs combinaisons ou alliages, le revêtement en métal ne laissant exposée aucune partie importante du matériau fibreux, à transformer le matériau fibreux en une préforme ayant une porosité répartie intérieurement d'au moins environ 30% en volume de la préforme, et à infiltrer la préforme avec une vapeur du matériau de formation de la matrice afin de constituer la matrice in situ et produire le composite, le matériau de formation de la matrice ayant un point de fusion ou de
ramollissement supérieur à 1100 C.
24. Procédé selon la revendication 23, caractérisé en ce que le matériau fibreux est choisi dans le groupe constitué de l'alumine, de la mullite, du zircon, de l'oxyde d'yttrium, de l'oxyde de beryllium, de la zircone stabilisée par l'yttria, de la zircone stabilisée par l'oxyde de calcium
et de leurs combinaisons.
25. Procédé selon la revendication 16, caractérisé en ce que la poudre de formation de la matrice est choisie dans le groupe constitué de l'alumine, de l'aluminate de calcium, de la mullite, du zircon, de l'oxyde d'yttrium, de l'oxyde de beryllium de la zircone stabilisée par l'yttria, de la zircone stabilisée par l'oxyde de calcium et de leurs combinaisons.
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