FR2638429A1 - STEEL SHEET COATED WITH POLYESTER RESIN FILM AND PROCESS FOR PRODUCING THE SAME - Google Patents
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Abstract
L'invention concerne une tôle ou un feuillard d'acier revêtu d'un film de résine polyester. En particulier, ce produit est obtenu par l'application continue d'un film de résine copolyester constitué de 75 à 95 moles % de polytéréphtalate d'éthylène et de 5 à 25 moles % d'une autre résine polyester ayant des propriétés chimiques et physiques bien définies sur un côté de la tôle d'acier portant au moins de l'oxyde de chrome hydraté et un métal ductile est déposé de l'autre côté de la tôle d'acier. Le produit de l'invention est un matériau pour boîtes de conserve produites par emboutissage et étirage, douées d'une excellente résistance à la corrosion, et que l'on peut utiliser sans revêtement intérieur de vernis après le formage des boîtes DI. L'invention concerne également les boîtes ainsi obtenues.The invention relates to a steel sheet or strip coated with a polyester resin film. In particular, this product is obtained by the continuous application of a film of copolyester resin consisting of 75 to 95 mole% of polyethylene terephthalate and from 5 to 25 mole% of another polyester resin having chemical and physical properties. well defined on one side of the steel sheet carrying at least hydrated chromium oxide and ductile metal is deposited on the other side of the steel sheet. The product of the invention is a material for tin cans produced by stamping and drawing, having excellent corrosion resistance, and which can be used without an internal coating of varnish after forming of the DI cans. The invention also relates to the boxes thus obtained.
Description
La présente invention concerne une tôle d'acier revêtue d'un film deThe present invention relates to a steel sheet coated with a film of
résine polyester pour la réalisation d'une boite par emboutissage et étirage (boite DI). En particulier, la tôle d'acier revêtue d'un film de résine polyester est réalisée par stratification d'un film de résine copolyester d'un côté de la tole d'acier devant être utilisé comme intérieur de la boite DI et déposition d'un métal ductile sur l'autre côté de la feuille d'acier polyester resin for the realization of a box by stamping and drawing (box DI). In particular, the steel sheet coated with a polyester resin film is made by laminating a copolyester resin film on one side of the steel sheet to be used as inside of the DI box and deposition of a ductile metal on the other side of the steel sheet
destiné à représenter l'extérieur de la boite DI. intended to represent the outside of the DI box.
A l'heure actuelle, la tôle d'acier étamé, à savoir fer blanc et tôle d'aluminium, est largement utilisée comme matériau pour la fabrication de boites DI At present, tin-plated steel sheet, namely tinplate and aluminum sheet, is widely used as a material for the manufacture of DI boxes.
destinées à contenir des boissons gazeuses et de la bière. intended to contain soft drinks and beer.
Ces boîtes DI sont produites par le procédé ci-après: découpage d'un flan circulaire > emboutissage > nouvel emboutissage > étirage répété -> lavage de l'huile de refroidissement utilisée pour le formage > traitement de surface de la boite formée au moyen d'un phosphate ou d'un sel de zirconium -> rinçage à l'eau > séchage > application par pulvérisation d'un vernis à l'intérieur de la boite formée > impression en couleur These DI boxes are produced by the following process: cutting of a circular blank> stamping> new stamping> repeated drawing -> washing of the cooling oil used for forming> surface treatment of the formed box by means of a phosphate or a zirconium salt -> rinsing with water> drying> spray application of a varnish inside the formed box> color printing
de l'extérieur de la boite formée. from outside the box formed.
Le coût de production de la boite DI est élevé parce que le procédé de production de cette boite peut être The production cost of the DI box is high because the production process of this box can be
complexe, comme décrit ci-dessus.complex, as described above.
Récemment, un matériau préalablement revêtu a été expérimenté en tant que matériau moins coûteux pour la réalisation de boites DI. Par exemple, la tôle d'acier revêtue d'un organosol de polychlorure de vinyle (demande de brevet japonais mise & l'Inspection Publique sous le n' Sho. 61-92 850), le métal en feuille revêtu d'un vernis formé d'une résine thermodurcissable contenant une cire de type hydrocarboné comme lubrifiant (demande de brevet Recently, a previously coated material has been experimented as a less expensive material for making DI boxes. For example, polyvinyl chloride organosil coated steel sheet (Japanese Patent Application Laid-Open No. Sho., 61-92,850), sheet metal coated with a formed varnish. of a thermosetting resin containing a hydrocarbon-type wax as a lubricant (patent application
japonais mise à l'Inspection Publique sous le n' Sho. 62- Japanese put under Public Inspection under the n 'Sho. 62-
275 172) et la tôle d'acier revêtue d'un film de résine polyester (demande de brevet japonais mise à l'Inspection 275 172) and steel sheet coated with a polyester resin film (Japanese Patent Application Laid-Open
Publique sous le n' Sho. 60-168 643) ont été utilisés. Public under the n 'Sho. 60-168,643) were used.
Ces feuilles métalliques préalablement revêtues destinées a être utilisées dans des boites DI réduisent le prix de revient parce que le procédé de production de boites DI est simplifié. Toutefois, la qualité de boites DI These previously coated metal sheets for use in DI boxes reduce the cost because the process of producing DI boxes is simplified. However, the quality of DI boxes
produites a partir de ces feuilles métalliques préalable- produced from these metal foils
ment revêtues est inférieure & celle des boites DI produites par le procédé de l'invention. Par exemple, les feuilles métalliques vernies dont il est question dans la demande de brevet japonais mise à l'Inspection Publique sous le n Sho. 61-92 850 et dans la demande de brevet The coating is inferior to that of the DI boxes produced by the process of the invention. For example, the varnished metal sheets referred to in Japanese Patent Application Laid-Open as Sho. 61-92,850 and in the patent application
japonais mise à l'Inspection Publique sous le né Sho. 62- Japanese put to Public Inspection under the born Sho. 62-
275 172 ne sont pas utilisées pour des boites DI dans lesquelles sont contenues des boissons corrosives sans que 275 172 are not used for DI boxes in which are contained corrosive drinks without
l'intérieur des boites DI formées soit revêtu par pul- the inside of the DI boxes formed is coated with pul-
vérisation d'un vernis, parce que de nombreuses fissures verifying a varnish, because many cracks
sont observées dans le film de vernis appliqué à l'inté- are observed in the varnish film applied to the
rieur des boites DI formées, même si ces feuilles métalli- of the DI boxes formed, even if these metal foils
ques préalablement revêtues peuvent être aisément utilisées previously coated can be easily used
dans le formage de boites DI.in the forming of DI boxes.
Les caractéristiques des boites DI produites & The characteristics of the DI boxes produced &
partir d'une tôle d'acier revêtue d'un film de polytéré- from a steel sheet coated with a polyter-
phtalate d'éthylèneillustrée dans la demande de brevet ethyleneillustrated phthalate in the patent application
japonais mise à l'Inspection Publique sous le n' Sho. 60- Japanese put under Public Inspection under the n 'Sho. 60-
168 643, sont altérées de façon remarquable par un nouveau chauffage après traitement & la chaleur de l'encre d'impression en couleur appliquée à l'extérieur de la boite DI formée. En fait, une forte corrosion filiforme se produit à partir du bord des boites DI réchauffées en vue du traitement à la chaleur de l'encre d'impression en couleur pendant une longue durée de conservation dans 168 643, are remarkably altered by further heating after heat treatment of the color printing ink applied outside the formed DI box. In fact, strong filiform corrosion occurs from the edge of the heated DI boxes for the heat treatment of the color printing ink for a long shelf life in
l'atmosphère chargée d'humidité et à haute température. the atmosphere charged with humidity and high temperature.
On suppose que la corrosion filiforme est due à l'altération de l'adhérence du film de polytéréphtalate d'éthylène à la tôle d'acier par recristallisation de ce film pendant le nouveau chauffage au-dessus de 160-C, bien que la structure du film de polytéréphtalate d'éthylène puisse passer de l'état amorphe non orienté à l'état It is assumed that filiform corrosion is due to the alteration of the adhesion of the polyethylene terephthalate film to the steel sheet by recrystallization of this film during the new heating above 160-C, although the structure polyethylene terephthalate film can pass from the non-oriented amorphous state to the state
monoaxialement orienté et sous l'effet de l'étirage. monoaxially oriented and under the effect of stretching.
En conséquence, le principal objectif de la présente invention est de trouver une tôle ou bande d'acier revêtue d'un film de résine copolyester en tant que Accordingly, the main object of the present invention is to find a sheet or steel strip coated with a copolyester resin film as a
matériau pour boites DI ayant d'excellentes caractéristi- material for DI boxes with excellent characteristics
ques en ce qui concerne l'adhérence du film de résine copolyester à la tôle d'acier et après la réalisation de boites DI par formage, la résistance à la corrosion filiforme de la pièce formée après nouveau chauffage en vue du traitement à la chaleur de l'encre d'impression en couleur, auquel on expose l'extérieur des boites DI formées à la température de 160 à 200'C et la résistance à la corrosion de la part du contenu conditionné tel que des With regard to the adhesion of the copolyester resin film to the steel sheet and after forming DI boxes by forming, the filiform corrosion resistance of the formed part after further heating for the heat treatment of the color printing ink, to which the outside of the DI boxes formed at the temperature of 160 to 200 ° C are exposed and the corrosion resistance of the conditioned contents such as
boissons gazeuses et des jus de fruits. soft drinks and fruit juices.
Le second objectif de la présente invention est de trouver un procédé de production d'un matériau pour boites DI doué d'une excellente résistance à la corrosion, qui puisse être utilisé sans revêtement intérieur de vernis The second object of the present invention is to find a method of producing a material for DI boxes with excellent corrosion resistance, which can be used without an inner coating of varnish
après formage des boites DI.after forming the DI boxes.
Le premier objectif de la présente invention peut être atteint par la stratification continue d'un film de résine copolyester produit & partir de 75 & 95 moles % de polytéréphtalate d'éthylène et de 5 & 25 moles % d'une autre résine polyester ayant les propriétés chimiques et physiques restreintes, sur le côté de la tôle d'acier qui porte au moins de l'oxyde de chrome hydraté, et par le dépôt d'un métal ductile sur l'autre côté de la tôle d'acier. Le second objectif de la présente invention peut être atteint de deux façons différentes. Le premier procédé est un procédé dans lequel le film de résine copolyester préalablement revêtu d'une petite quantité de résine composite est stratifié sur le côté de la tôle d'acier chauffé à une température de fusion du film de résine copolyester 50'C. Le second procédé est un procédé dans lequel ce film de résine copolyester est directement appliqué sur le côté de la tôle d'acier chauffé au-dessus The first object of the present invention can be achieved by the continuous lamination of a copolyester resin film produced from 75 to 95 mole% of polyethylene terephthalate and 5 to 25 mole% of another polyester resin having the following characteristics: limited chemical and physical properties, on the side of the steel sheet that carries at least chromium oxide hydrate, and by the deposition of a ductile metal on the other side of the steel sheet. The second object of the present invention can be achieved in two different ways. The first method is one in which the copolyester resin film previously coated with a small amount of composite resin is laminated on the side of the steel sheet heated to a melting temperature of the copolyester resin film 50 ° C. The second method is a method in which this copolyester resin film is directly applied to the side of the heated steel sheet above
de la température de fusion du film de résine copolyester. the melting temperature of the copolyester resin film.
La présente invention est caractérisée par l'utilisation d'un film spécial de résine copolyester ayant une excellente aptitude au formage et une excellente résistance à la corrosion comme décrit ci-dessus, en plus de l'utilisation de la tôle d'acier dont un côté est recouvert au moins d'oxyde de chrome hydraté et dont l'autre côté porte un dépôt d'un métal ductile. Dans la présente invention, la présence d'un oxyde de chrome hydraté et d'une couche de métal ductile de part et d'autre de la tôle d'acier est indispensable ei l'on désire obtenir une excellente adhérence au film de résine copolyester et une excellente aptitude au formage pour l'obtention d'une The present invention is characterized by the use of a special copolyester resin film having excellent formability and excellent corrosion resistance as described above, in addition to the use of steel sheet of which side is coated with at least chromium oxide hydrate and the other side carries a deposit of a ductile metal. In the present invention, the presence of a chromium oxide hydrate and a layer of ductile metal on either side of the steel sheet is essential and it is desired to obtain an excellent adhesion to the copolyester resin film. and excellent formability for obtaining a
boite DI.DI box.
La tôle d'acier revêtue d'un film de résine copolyester conformément & la présente invention peut aussi être utilisée coyome matériau pour boites embouties, boites embouties et réembouties, boites embouties et amincies par The steel sheet coated with a copolyester resin film according to the present invention can also be used as a molded material for stamped boxes, stamped and rewetted boxes, stamped boxes and thinned by
réemboutissage, et extrémités de boites. re-pressing, and ends of boxes.
Dans la présente invention, le film de résine copolyester appliqué à l'intérieur de la boite DI est préparé par traitement, conformément à un procédé connu, d'une résine copolyester qui est composée de 75 & 95 moles % de polytéréphtalate d'éthylène et de 5 & 25 moles % d'une résine polyester produite par l'estérification d'au moins In the present invention, the copolyester resin film applied inside the DI box is prepared by treating, according to a known method, a copolyester resin which is composed of 75-95 mole% of polyethylene terephthalate and from 5 to 25 mole percent of a polyester resin produced by the esterification of at least
un acide polycarboxylique saturé avec au moins un poly- saturated polycarboxylic acid with at least one poly-
alcool saturé choisi parmi les acides polycarboxyliques et saturated alcohol selected from polycarboxylic acids and
les polyalcools suivants.the following polyalcohols.
Des acides polycarboxyliques saturés sont choisis entre l'acide phtalique, l'acide isophtalique, l'acide téréphtalique, l'acide succinique, l'acide azélaique, l'acide adipique, l'acide sébacique, l'acide Saturated polycarboxylic acids are selected from phthalic acid, isophthalic acid, terephthalic acid, succinic acid, azelaic acid, adipic acid, sebacic acid, acid, and the like.
diphénylcarboxylique, l'acide 2,6-naphtalènedi- diphenylcarboxylic acid, 2,6-naphthalenedi
carboxylique, l'acide 1,4-cyclohexanedicarboxylique et carboxylic acid, 1,4-cyclohexanedicarboxylic acid and
l'anhydride d'acide trimellitique.trimellitic acid anhydride.
Des polyalcools saturés sont choisis entre l'éthylèneglycol, le 1,4butanediol, le 1,5-pentanediol, le Saturated polyalcohols are selected from ethylene glycol, 1,4-butanediol, 1,5-pentanediol,
1,6-hexanediol, le propylèneglycol, le polytétraméthylène- 1,6-hexanediol, propylene glycol, polytetramethylene
glycol, le triméthylèneglycol, le triéthylèneglycol, le 1,4cyclohexanediméthanol, le triméthylolpropane et le pentaérythritol. Dans quelques cas, des additifs tels que des anti-oxydants, des agents stabilisants, des pigments, des agents anti-statiques et des inhibiteurs de corrosion sont ajoutés au cours du procédé de production du film de résine glycol, trimethylene glycol, triethylene glycol, 1,4cyclohexanedimethanol, trimethylolpropane and pentaerythritol. In some cases additives such as antioxidants, stabilizers, pigments, antistatic agents and corrosion inhibitors are added during the production process of the resin film
copolyester utilisé pour la présente invention. copolyester used for the present invention.
Dans la présente invention, l'utilisation d'un film de résine copolyester à orientation biaxiale de la structure est particulièrement souhaitable du point de vue de la résistance & la corrosion, bien qu'on puisse aussi In the present invention, the use of a biaxially oriented copolyester resin film of the structure is particularly desirable from the point of view of corrosion resistance, although it is also possible to
utiliser un film de résine copolyester non orienté. use an undirected copolyester resin film.
L'épaisseur du film de résine copolyester que l'on utilise dans la présente invention doit être de 10 & 50 Mm, de préférence de 10 à 30 Mm. Si l'épaisseur du film de résine copolyester utilisé est inférieure & 10 pm, on observe de nombreuses fissures dans le film de résine copolyester stratifié sur la tôle d'acier conformément & la présente invention après la réalisation par formage de la boite DI et la stratification continue du mince film de résine copolyester sur la tôle d'acier & grande vitesse devient remarquablement difficile. En outre, l'utilisation d'un film de résine copolyester de plus de 50 pm ne convient pas du point de vue économique pour le film devant être stratifié & la tôle d'acier, parce que le film de résine copolyester utilisé pour la présente invention coûte cher, comparativement aux vernis largement utilisés dans The thickness of the copolyester resin film used in the present invention should be 10-50 μm, preferably 10-30 μm. If the thickness of the copolyester resin film used is less than 10 μm, then observed numerous cracks in the laminated copolyester resin film on the steel sheet in accordance with the present invention after forming the DI box and continuous lamination of the thin copolyester resin film on the steel sheet & high speed becomes remarkably difficult. In addition, the use of a copolyester resin film of more than 50 μm is not economically suitable for the film to be laminated to the steel sheet, because the copolyester resin film used for the present invention is expensive, compared to the varnishes widely used in
l'industrie des boites de conserve.the canning industry.
Dans la présente invention, la température de ramollissement et la température de fusion du film de résine copolyester utilisé sont aussi des facteurs importants. La température de ramollissement est définie comme étant la température & laquelle l'insertion de l'aiguille dans le film de résine copolyester débute à une vitesse de chauffage de 10'C/minute dans l'analyseur thermo-mécanique (TMA 100 de la Firme Seiko Denshi Kogyo Co.). La température de fusion est définie comme étant la température & laquelle le pic endothermique est atteint à une vitesse de chauffage de 10'C/minute dans le calorimètre d'analyse différentielle (SSO10 de la Firme Seiko Denshi In the present invention, the softening temperature and the melting temperature of the copolyester resin film used are also important factors. The softening temperature is defined as the temperature at which the insertion of the needle into the copolyester resin film starts at a heating rate of 10 ° C / minute in the thermomechanical analyzer (TMA 100 of the firm). Seiko Denshi Kogyo Co.). The melting temperature is defined as the temperature at which the endothermic peak is reached at a heating rate of 10 ° C / minute in the Seiko Denshi Differential Scanning Calorimeter (SSO10).
Kogyo Co.).Kogyo Co.).
Dans la présente invention, on doit utiliser un film de résine copolyester ayant une température de ramollissement de 170 à 235-C et une température de fusion de 190 à 250'C. Le film de résine copolyester ayant une température de ramollissement supérieure à 235'C devient médiocre quand à son aptitude au formage et à sa force de liaison à la tôle d'acier parce que ce film de résine copolyester cristallise aisément sous l'effet d'un nouveau chauffage en vue du traitement à la chaleur de l'encre d'impression en couleur appliquée à l'extérieur de la boite In the present invention, a copolyester resin film having a softening temperature of 170 to 235 ° C and a melting temperature of 190 to 250 ° C should be used. The copolyester resin film having a softening temperature greater than 235 ° C becomes poor in its formability and bonding strength to the steel sheet because this copolyester resin film crystallizes readily under the effect of a new heater for the heat treatment of the color printing ink applied to the outside of the box
DI. Par ailleurs, si on utilise un film de résine copoly- DI. On the other hand, if a film of copoly-
ester ayant une température de ramollissement inférieure & 'C, le rendement du procédé de production de la boite DI devient remarquablement faible parce que le film de copolyester se ramollit sous l'effet d'un nouveau chauffage en vue du traitement à la chaleur de l'encre d'impression en couleur appliquée à l'extérieur de la boite DI & une température plus haute que la température de ramollissement Because the ester has a lower softening temperature, the efficiency of the production process of the DI box becomes remarkably low because the copolyester film softens under the effect of a new heating for the heat treatment of the product. color printing ink applied to the outside of the DI box & a temperature higher than the softening temperature
du film de résine copolyester.copolyester resin film.
L'utilisation du film de résine copolyester ayant une température de fusion au-dessus de 250-C ne convient pas dans la présente invention parce que ce film de copolyester est rigide et a une mauvaise aptitude au The use of the copolyester resin film having a melting temperature above 250 ° C is not suitable in the present invention because this copolyester film is rigid and has poor processability.
formage.forming.
Si le film de résine copolyester ayant une température de fusion audessous de 190'C est appliqué à la tôle d'acier destinée à la boite DI conformément à la présente invention, de nombreuses fissures peuvent être observées dans le film de résine copolyester appliqué après sertissage et rétreinte de la boite DI, parce que la résistance mécanique de ce film de résine copolyester devient remarquablement faible lors du nouveau chauffage en vue du traitement à la chaleur de l'encre d'impression en couleur appliquée à l'extérieur de la boîte DI. Par conséquent, l'utilisation du film de résine copolyester ayant une température de fusion au-dessous de 190-C ne If the copolyester resin film having a melting temperature below 190 ° C is applied to the steel sheet for the DI box according to the present invention, many cracks may be observed in the copolyester resin film applied after crimping. and shrinkage of the DI box, because the mechanical strength of this copolyester resin film becomes remarkably low during the new heating for the heat treatment of the color printing ink applied to the outside of the DI box. . Therefore, the use of the copolyester resin film having a melting temperature below 190-C does not
convient également pas dans la présente invention. also not suitable in the present invention.
En outre, l'orientation et les propriétés mécaniques du film de résine copolyester sont aussi des facteurs très importants du point de vue de l'aptitude au Furthermore, the orientation and the mechanical properties of the copolyester resin film are also very important factors in terms of
formage du film de résine copolyester. forming the copolyester resin film.
En fait, dans le film de résine copolyester utilisé dans la présente invention, le coefficient d'orientation qui est défini comme le degré d'orientation de la résine copolyester doit se situer dans l'intervalle de 0 & 0,100. Le coefficient d'orientation défini ci-dessus est déterminé par un réfractomètre et est représenté par l'équation suivante dans la présente invention: In fact, in the copolyester resin film used in the present invention, the orientation coefficient which is defined as the degree of orientation of the copolyester resin should be in the range of 0 to 0.100. The orientation coefficient defined above is determined by a refractometer and is represented by the following equation in the present invention:
A = (B+C)/2-DA = (B + C) / 2-D
o A représente le coefficient d'orientation du film de résine copolyester, B représente l'indice de réfraction dans la direction longitudinale du film de copolyester, C représente l'indice de réfraction dans la direction transversale du film de résine copolyester, D représente l'indice de réfraction dans la A represents the orientation coefficient of the copolyester resin film, B represents the refractive index in the longitudinal direction of the copolyester film, C represents the refractive index in the transverse direction of the copolyester resin film, D represents the refractive index in the
direction d'épaisseur du film de résine copolyester. thickness direction of the copolyester resin film.
Si le film de résine copolyester ayant un coefficient d'orientation supérieur & 0,100 est appliqué à la tôle d'acier conformément & la présente invention, de nombreuses fissures se forment dans le film de résine copolyester stratifié à la tôle d'acier et après formage de la boite DI, parce que l'aptitude au formage de ce film de If the copolyester resin film having an orientation coefficient greater than 0.100 is applied to the steel sheet in accordance with the present invention, many cracks are formed in the copolyester resin film laminated to the steel sheet and after forming of the DI box, because the formability of this film of
résine copolyester devient remarquablement médiocre. Copolyester resin becomes remarkably mediocre.
Dans la présente invention, l'allongement & la rupture et la résistance à la rupture du film de résine copolyester utilisé, qui sont déterminés à une vitesse de 0lmm/minute à 25'C dans une machine ordinaire d'essais en traction, doivent se situer dans les intervalles respectifs de 150 à 500 % et de 30 à 180 MPa. Si le film de résine copolyester dont l'allongement & la rupture est inférieur & % est utilisé dans la présente invention, de nombreuses fissures apparaissent dans ce film après formage de boites DI, parce que l'aptitude au formage de ce film de résine copolyester devient remarquablement faible. Par ailleurs, si le film de résine copolyester qui est utilisé dans la présente invention a un allongementa la rupture de plus de 500 %, ce film est facilement détérioré par formage dans des conditions sévères parce que l'épaisseur de ce film de g résine copolyester perd de son uniformité au cours de sa In the present invention, the elongation, breakage and tensile strength of the copolyester resin film used, which are determined at a speed of 0.1 mm / minute at 25 ° C. in an ordinary tensile testing machine, must be located in the respective ranges of 150 to 500% and 30 to 180 MPa. If the copolyester resin film whose elongation & fracture is lower than " is used in the present invention, many cracks appear in this film after forming DI boxes, because the formability of this copolyester resin film becomes remarkably weak. On the other hand, if the copolyester resin film which is used in the present invention has a breaking elongation of more than 500%, this film is easily damaged by forming under severe conditions because the thickness of this copolyester resin film loses its uniformity during its
production par extrusion.extrusion production.
Le film de résine copolyester dont la résis- The copolyester resin film whose resistance
tance à la rupture est supérieure à 180 MPa est médiocre quant à son aptitude au formage et à sa force de liaison à la tôle d'acier revêtue d'oxyde de chrome hydraté. Par conséquent, si ce film de résine copolyester est utilisé dans la présente invention, il est aisément détaché de la surface de la tôle d'acier avec de nombreuses fissures. Par ailleurs, si. le film de résine copolyester dont la résistance à la rupture est inférieure à 30 MPa est utilisé dans la présente invention, ce film est aisément détérioré par des éraflures dans le procédé de production The breaking strength is greater than 180 MPa and is poor in formability and bonding strength to the chromium oxide hydrated steel sheet. Therefore, if this copolyester resin film is used in the present invention, it is easily detached from the surface of the steel sheet with many cracks. By the way, though. the copolyester resin film whose breaking strength is less than 30 MPa is used in the present invention, this film is easily damaged by scratches in the production process
d'une boite DI, parce que ce film a une ténacité médiocre. of a DI box, because this film has a mediocre tenacity.
Dans la présente invention, le film de résine In the present invention, the resin film
copolyester choisi selon diverses restrictions décrites ci- chosen copolyester according to various restrictions described above.
dessus est stratifié sur la tôle d'acier par les deux procédés suivants. Le premier procédé consiste à appliquer un film de résine copolyester qui a été préalablement revêtu d'une petite quantité de composite de résine sur une tôle d'acier. Le second procédé consiste à appliquer un film de résine copolyester directement sur une tôle d'acier qui est chauffée audessus de la température de fusion The top is laminated to the steel sheet by the following two methods. The first method is to apply a copolyester resin film which has been previously coated with a small amount of resin composite on a steel sheet. The second method is to apply a copolyester resin film directly to a steel sheet that is heated above the melting temperature.
dudit film de résine copolyester.said copolyester resin film.
Dans le premier procédé, le film de résine copolyester qui a été préalablement revêtu de 0,1 & 5 g/m2 d'un composite de résine contenant dans sa structure moléculaire au moins un radical choisi entre un radical époxy, un radical hydroxyle, un radical amide, un radical ester, un radical carboxyle, un radical uréthanne, un radical acryle et un radical amino, est stratifié sur une tôle d'acier qui est chauffée à la température de fusion In the first process, the copolyester resin film which has been previously coated with 0.1-5 g / m 2 of a resin composite containing in its molecular structure at least one radical selected from an epoxy radical, a hydroxyl radical, a amide radical, an ester radical, a carboxyl radical, a urethane radical, an acryl radical and an amino radical, is laminated on a steel sheet which is heated to the melting temperature
dudit film de résine copolyester 50'C. said copolyester resin film 50'C.
Pour une proportion de composite de résine de moins de 0,1 g/m2, la force de liaison du film de résine copolyester & la tôle d'acier dans la paroi constituant le corps de la boite DI façonnée devient instable parce que le composite de résine n'est pas au préalable appliqué en un For a proportion of resin composite of less than 0.1 g / m 2, the bond strength of the copolyester resin film and the steel sheet in the wall constituting the body of the shaped DI box becomes unstable because the composite of resin is not previously applied in one
mince revêtement uniforme audit film de résine copolyester. thin uniform coating to said copolyester resin film.
Au-dessus de 5,0 g/m2 de composite de résine, le film de résine copolyester dans la paroi constituant le corps de la boite DI formée est aisément décollé de la Above 5.0 g / m 2 of resin composite, the copolyester resin film in the wall constituting the body of the formed DI box is easily removed from the
surface de la tôle d'acier.surface of the steel sheet.
En outre, si la température de chauffage de la tôle d'acier est inférieure & la température de fusion moins 50-C, ledit film de résine polyester est aisément décollé de la surface de la tôle d'acier ou de l'interface entre le film de résine copolyester et la couche de Further, if the heating temperature of the steel sheet is less than the melting temperature minus 50 ° C, said polyester resin film is easily peeled off the surface of the steel sheet or the interface between the copolyester resin film and the layer of
composite de résine après formage des boites DI. resin composite after forming DI boxes.
Lorsque la température de chauffage de la tôle d'acier est égale & la température de fusion dudit film de résine copolyester plus 50'C, la paroi constituant le corps de la boite DI obtenue est remarquablement corrodée parce que le film de résine copolyester se détériore par When the heating temperature of the steel sheet is equal to the melting temperature of said copolyester resin film plus 50 ° C, the wall constituting the body of the DI box obtained is remarkably corroded because the copolyester resin film deteriorates. by
chauffage à température élevée.heating at high temperature.
Dans le second procédé, le film de résine copolyester est directement appliqué sur la tôle d'acier qui est chauffée à la température de fusion plus 50'C. Si la température de chauffage de la tôle d'acier est inférieure à la température de fusion dudit film de résine copolyester, le film de résine copolyester appliqué sur la tôle d'acier est aisément décollé après formage de la boite DI. Si la température de la tôle d'acier chauffée se trouve au-dessus de la température de fusion dudit film de résine copolyester plus 50C, la paroi constituant le corps de la boite DI obtenue est aisément corrodée parce que ledit film de résine copolyester est détérioré par chauffage & In the second method, the copolyester resin film is directly applied to the steel sheet which is heated to the melting temperature plus 50 ° C. If the heating temperature of the steel sheet is lower than the melting temperature of said copolyester resin film, the copolyester resin film applied to the steel sheet is easily peeled off after forming the DI box. If the temperature of the heated steel sheet is above the melting temperature of said copolyester resin film plus 50C, the wall constituting the body of the obtained DI box is easily corroded because said copolyester resin film is deteriorated. by heating &
température élevée comme dans le premier procédé. high temperature as in the first method.
Dans les premier et second procédés de la présente invention, il est désirable que la tôle d'acier il revêtue du film de résine copolyester soit refroidie rapidement, comparativement & un refroidissement graduel, parce que ledit film de résine copolyester est légèrement recristallisé dans l'opération de refroidissement à partir de la température plus haute que la température de fusion In the first and second methods of the present invention, it is desirable that the steel sheet coated with the copolyester resin film be cooled rapidly, compared with gradual cooling, because said copolyester resin film is slightly recrystallized from the copolyester resin film. cooling operation from the temperature higher than the melting temperature
dudit film de résine copolyester.said copolyester resin film.
En particulier, la présence du composite de résine entre ledit film de résine copolyester et la tôle d'acier empêche le développement d'une corrosion filiforme au niveau d'une partie mise en forme dans des conditions sévères, bien que la boite DI façonnée puisse être maintenue dans une atmosphère de température et d'humidité élevées pendant une longue période avant que le contenu tel qu'une boisson gazeuse ne soit conditionné dans la boite DI façonnée. Par conséquent, la tôle d'acier revêtue d'un film de résine copolyester par le premier procédé est préférable In particular, the presence of the resin composite between said copolyester resin film and the steel sheet prevents the development of filiform corrosion at a shaped portion under severe conditions, although the shaped DI box may be maintained in an atmosphere of high temperature and humidity for a long time before the contents such as a carbonated beverage are packaged in the shaped DI box. Therefore, the steel sheet coated with a copolyester resin film by the first method is preferable
à celle qui est obtenue par le second procédé. to that obtained by the second method.
Dans la présente invention, on utilise une tôle d'acier traitée en surface portant au moins de l'oxyde de chrome hydraté. En particulier, la présence d'une quantité optimale d'oxyde de chrome hydraté du côté de la tôle d'acier o le film de résine copolyester est stratifié, est indispensable en vue d'obtenir une excellente adhérence de la tôle d'acier au film de résine copolyester ou aux composite de résine. La plage optimale de quantité d'oxyde de chrome hydraté, exprimée en chrome, est de 0,005 à 0,050 g/m2, de préférence de 0,010 & 0,030 g/m2 sur ladite In the present invention, a surface-treated steel sheet carrying at least chromium oxide hydrate is used. In particular, the presence of an optimal amount of chromium oxide hydrated on the side of the steel sheet where the copolyester resin film is laminated, is essential in order to obtain an excellent adhesion of the steel sheet to copolyester resin film or resin composite. The optimum range of chromium oxide hydrate, expressed as chromium, is 0.005 to 0.050 g / m 2, preferably 0.010 to 0.030 g / m 2 on said
tôle métallique.metal sheet.
Si la quantité d'oxyde de chrome hydraté If the amount of chromium oxide hydrated
exprimée en chrome est inférieure à 0,005 g/m2 ou supé- expressed in chromium is less than 0.005 g / m2 or higher than
rieure & 0,050 g/m2, l'adhérence du film de résine copoly- less than 0.050 g / m2, the adhesion of the copoly-
ester peut s'altérer dans une partie façonnée dans des ester can deteriorate in a shaped part in
conditions sévères.severe conditions.
En outre, lorsqu'une excellente résistance à la corrosion est exigée à l'intérieur de la boite DI obtenue, la tôle d'acier revêtue d'au moins un métal choisi dans le groupe comprenant le chrome, le nickel, l'étain, le zinc et l'aluminium sous la couche d'oxyde de chrome hydraté doit être utilisée comme tôle d'acier revêtue d'un film de résine copolyester conformément à la présente invention. Les plages optimales concernant la quantité In addition, when an excellent resistance to corrosion is required inside the box DI obtained, the steel sheet coated with at least one metal selected from the group comprising chromium, nickel, tin, zinc and aluminum under the hydrated chromium oxide layer should be used as a steel sheet coated with a copolyester resin film in accordance with the present invention. Optimal ranges for quantity
déposée de chrome, de nickel, d'étain, de zinc et d'alumi- chromium, nickel, tin, zinc and aluminum
nium sont respectivement de 0,01 & 0,30 g/m2, de 0,03 à 1,0 g/m2, de 0,01 à 10,0 g/m2, de 0,5 à 2,0 g/m2 et de 0,1 nium are 0.01 to 0.30 g / m2, 0.03 to 1.0 g / m2, 0.01 to 10.0 g / m2, 0.5 to 2.0 g / m2, respectively. and 0.1
à 0,7 g/m2.at 0.7 g / m2.
Si la quantité de chaque métal déposée est en- If the quantity of each metal deposited is
dessous de la limite inférieure, l'effet du métal déposé sur la résistance à la corrosion à l'intérieur de la boite DI est très faible, malgré une déposition renforcée. Par ailleurs, la déposition de chaque métal au-dessus de la limite supérieure ne convient pas d'un point de vue économique, attendu que la résistance à la corrosion à below the lower limit, the effect of the deposited metal on the corrosion resistance inside the DI box is very small, despite increased deposition. Moreover, the deposition of each metal above the upper limit is not appropriate from an economic point of view, since the resistance to corrosion at
l'intérieur de la boite DI n'est pas notablement améliorée. the inside of the DI box is not noticeably improved.
D'autre part, un côté de la tôle d'acier destiné à l'extérieur de la boite DI doit être revêtu d'au moins un métal ductile choisi dans le groupe comprenant On the other hand, one side of the steel sheet intended for the outside of the DI box must be coated with at least one ductile metal selected from the group comprising
l'étain, le nickel, le zinc et l'aluminium. tin, nickel, zinc and aluminum.
Les plages optimales concernant la quantité Optimal ranges for quantity
d'un métal ductile déposé doivent être réglées respective- of a deposited ductile metal must be
ment à 0,5 - 11,2 g/m2 d'étain, 0,5 - 5,0 g/m2 de nickel, 1,0 - 10,0 g/m2 de zinc et 1,0 - 5,0 g/m2 d'aluminium. Si la quantité d'un métal ductile est en-dessous de la limite inférieure, l'aptitude au formage en boites DI devient notablement médiocre. Le dépôt de chaque métal ductile en quantité au-dessus de la limite supérieure ne convient pas d'un point de vue économique, bien que l'aptitude au 0.5 - 11.2 g / m2 of tin, 0.5 - 5.0 g / m2 of nickel, 1.0 - 10.0 g / m2 of zinc and 1.0 - 5.0 g / m2 of aluminum. If the amount of a ductile metal is below the lower limit, the forming ability in DI boxes becomes remarkably poor. The deposition of each ductile metal in an amount above the upper limit is not economically suitable, although
formage ne varie pas.forming does not vary.
La surface du métal ductile déposé peut être traitée chimiquement par une solution de chromate ou de phosphate par des procédés électrolytiques, des procédés d'immersion ou de pulvérisation, si ces traitements n'exercent pas d'effets défavorables sur l'aptitude au The surface of the deposited ductile metal may be chemically treated with chromate or phosphate solution by electrolytic processes, dipping or sputtering processes, if these treatments do not adversely affect the processability.
formage de la boite DI.forming of the DI box.
D'autres détails de la présente invention ressortent des exemples suivants. Other details of the present invention emerge from the following examples.
EXEMPLE 1EXAMPLE 1
Un film de TFS constitué d'une couche in- A film of TFS consisting of a layer
férieure de 0,12 g/m2 de chrome métallique et d'une couche supérieure de 0,015 g/m2 d'oxyde de chrome hydraté, exprimé en chrome, a été formé d'un côté du feuillard d'acier ayant une épaisseur de 0,30 mm et un revenu de T-2,5 par un traitement électrolytique connu à l'acide chromique. Apres rinçage & l'eau, on a appliqué par électrodéposition 5,6 g/m2 d'étain de l'autre côté du feuillard d'acier en utilisant un électrolyte connu d'étamage et on a procédé à 0.12 g / m 2 of chromium metal and a top layer of 0.015 g / m 2 of chromium oxide hydrate, expressed as chromium, was formed on one side of the steel strip having a thickness of 0 , 30 mm and an income of T-2.5 by a known electrolytic treatment with chromic acid. After rinsing with water, 5.6 g / m 2 of tin on the other side of the steel strip was electroplated using a known tin plating electrolyte and
un rinçage à l'eau et à un séchage. rinsing with water and drying.
Le feuillard d'acier traité en surface ainsi obtenu a été chauffé à 220*C en utilisant un appareil de chauffage & cylindre puis un film de résine copolyester à orientation biaxiale produit par condensation d'un éthyleneglycol et d'un acide polycarboxylique constitué de moles % d'acide téréphtalique et de 20 moles % d'acide isophtalique, ayant une épaisseur de 25 Mm, une température de ramollissement de 176'C, une température de fusion de 215'C, un allongement à la rupture de 330%, une résistance à la rupture de 82 MPa et un coefficient d'orientation de 0, 024, a été appliqué sur un côté dudit feuillard d'acier portant un film de TFS. Ensuite, ledit feuillard d'acier revêtu d'un film de résine copolyester a été refroidi The surface treated steel strip thus obtained was heated to 220 ° C using a heater & cylinder and then a biaxially oriented copolyester resin film produced by condensation of an ethylene glycol and a polycarboxylic acid consisting of moles % terephthalic acid and 20 mol% isophthalic acid, having a thickness of 25 μm, a softening temperature of 176 ° C, a melting temperature of 215 ° C, an elongation at break of 330%, a A breaking strength of 82 MPa and an orientation coefficient of 0.024 was applied to one side of said steel strip carrying a TFS film. Then, said steel strip coated with a copolyester resin film has been cooled
rapidement puis séché.quickly and then dried.
Le feuillard d'acier ainsi revêtu d'un film de résine copolyester a été façonné en une boite DI à l'intérieur de laquelle le film de résine copolyester a été appliqué, dans les conditions suivantes: (Conditions de formage d'une boite DI) 1. Diamètre du flan-échantillon: 123,5 um The steel strip thus coated with a copolyester resin film was formed into a DI box inside which the copolyester resin film was applied under the following conditions: (Conditions for forming a DI box ) 1. Diameter of the sample blank: 123.5 um
2. Rapport d'étirage dans le premier emboutis- 2. Drawing ratio in the first stamping
sage: 1,82wise: 1,82
3. Rapport d'étirage dans le second réemboutis- 3. Drawing ratio in the second réemboutis-
sage: 1,29 4. Diamètre du poinçon d'étirage: 52,64 mm 5. Taux d'étirage total: 64 % Wise: 1.29 4. Punching die diameter: 52.64 mm 5. Total draw ratio: 64%
EXEMPLE 2EXAMPLE 2
On a procédé à l'électrodéposition de 2,8 g/m2 d'étain sur les deux faces du même feuillard d'acier que dans l'exemple 1 en utilisant un électrolyte d'étamage connu. Apres rinçage & l'eau, un film d'oxyde de chrome hydraté de 0,006 g/m2, exprimé en chrome, a été formé sur ledit feuillard d'acier par un traitement électrolytique connu à l'acide chromique, puis le feuillard a été rincé & The electrodeposition of 2.8 g / m 2 tin on both sides of the same steel strip was carried out as in Example 1 using a known tinning electrolyte. After rinsing with water, a 0.006 g / m 2 chromium oxide hydrate film, expressed as chromium, was formed on said steel strip by a known electrolytic treatment with chromic acid, and then the strip was rinsed &
l'eau et séché.water and dried.
Le même film de résine copolyester que dans l'exemple 1 a été appliqué d'un côté du feuillard d'acier étamé dans les mêmes conditions de stratification que dans The same copolyester resin film as in Example 1 was applied on one side of the tin-plated steel strip under the same lamination conditions as in
l'exemple 1.Example 1
Le feuillard d'acier ainsi revêtu d'un film de résine copolyester a été façonné en une boite DI dans les The steel strip thus coated with a copolyester resin film was shaped into a DI box in the
mêmes conditions de façonnage que dans l'exemple 1. same shaping conditions as in Example 1.
EXEMPLE 3EXAMPLE 3
Un film de résine copolyester produit par A copolyester resin film produced by
condensation d'éthylèneglycol et d'un acide poly- condensation of ethylene glycol and a poly-
carboxylique constitué de 85 moles % d'acide téréphtalique et de 15 moles % d'acide isophtalique, ayant une épaisseur de 30 Mm, une température de ramollissement de 192-C, une température de fusion de 239-C, un allongement à la rupture de 210 %, une résistance à la rupture de 123 MPa et un coefficient d'orientation de 0,065, a été appliqué sur le côté portant le film de TFS du même feuillard d'acier que dans l'exemple 1 qui a été chauffé à 240'C en utilisant un dispositif de chauffage à cylindre, puis le feuillard a été carboxylic acid consisting of 85 mol% terephthalic acid and 15 mol% isophthalic acid, having a thickness of 30 μm, a softening temperature of 192 ° C., a melting point of 239 ° C., elongation at break of 210%, a breaking strength of 123 MPa and an orientation coefficient of 0.065, was applied to the side carrying the TFS film of the same steel strip as in Example 1 which was heated to 240 ° C. 'C using a cylinder heater, then the strap was
rapidement refroidi et séché.quickly cooled and dried.
Le feuillard d'acier ainsi revêtu d'un film de résine copolyester a été façonné en une boite DI dans les The steel strip thus coated with a copolyester resin film was shaped into a DI box in the
mêmes conditions que dans l'exemple 1. same conditions as in Example 1.
EXEMPLE 4EXAMPLE 4
Le même film de résine copolyester que dans l'exemple 3, préalablement revêtu de 0,2 g/m2 (poids après séchage) d'un composite de résine constitué de 80 parties de résine époxy ayant un équivalent d'époxy de 3000 et de 20 parties de résol du type paracrésol, a été appliqué d'un côté du même feuillard étamé que dans l'exemple 2, qui The same copolyester resin film as in Example 3, previously coated with 0.2 g / m 2 (weight after drying) of a resin composite consisting of 80 parts of epoxy resin having an epoxy equivalent of 3000 and 20 parts of paracresol type resole was applied on one side of the same tin-plated strip as in Example 2, which
a été chauffé à 220'C puis rapidement refroidi et séché. was heated to 220 ° C and then quickly cooled and dried.
Le feuillard d'acier ainsi revêtu du film de résine copolyester a été façonné en une boite DI dans les The steel strip thus coated with the copolyester resin film was shaped into a DI box in the
mêmes conditions que dans l'exemple 1. same conditions as in Example 1.
EXEMPLE COMPARATIF 1COMPARATIVE EXAMPLE 1
Un film de polytéréphtalate d'éthylène à orientation biaxiale et ayant une épaisseur de 25 pm, une température de ramollissement de 242'C, une température de fusion de 260'C, un allongement à la rupture de 131 %, une résistance à la rupture de 232 MPa et un coefficient d'orientation de 0, 147, a été appliqué sur le côté portant un film de TFS du même feuillard d'acier que dans l'exemple 1 qui a été chauffé à 300'C en utilisant un appareil de A biaxially oriented polyethylene terephthalate film having a thickness of 25 μm, a softening temperature of 242 ° C, a melting point of 260 ° C, an elongation at break of 131%, a breaking strength of 232 MPa and an orientation coefficient of 0.147 was applied to the TFS film-carrying side of the same steel strip as in Example 1 which was heated to 300 ° C using
chauffage à cylindre, puis rapidement refroidi et séché. cylinder heating, then quickly cooled and dried.
Le feuillard d'acier ainsi revêtu d'un film de polytéréphtalate d'éthylène a été façonné en une boite DI dans les mêmes conditions que dans l'exemple 1. The steel strip thus coated with a film of polyethylene terephthalate was shaped into a DI box under the same conditions as in Example 1.
EXEMPLE COMPARATIF 2COMPARATIVE EXAMPLE 2
Un film de résine copolyester produit par A copolyester resin film produced by
condensation d'éthylèneglycol et d'un acide poly- condensation of ethylene glycol and a poly-
carboxylique constitué de 85 moles % d'acide téréphtalique et de 15 moles % d'acide isophtalique ayant une épaisseur de 30 gm, une température de ramollissement de 194'C, une température de fusion de 241C, un allongement à la rupture de 190 %, une résistance à la rupture de 136 MPa et un coefficient d'orientation de 0,129, a été appliqué sur le côté portant un film de TFS du même feuillard d'acier que dans l'exemple 1 qui a été chauffé à 240'C au moyen d'un appareil de chauffage à cylindre. Ensuite, le feuillard d'acier revêtu d'un film de résine copolyester a été carboxylic acid consisting of 85 mole% terephthalic acid and 15 mole% isophthalic acid having a thickness of 30 gm, a softening temperature of 194 ° C, a melting temperature of 241C, an elongation at break of 190% , a breaking strength of 136 MPa and an orientation coefficient of 0.129, was applied to the side carrying a TFS film of the same steel strip as in Example 1 which was heated to 240 ° C at means of a cylinder heater. Then, the steel strip coated with a copolyester resin film was
rapidement refroidi et séché.quickly cooled and dried.
Le feuillard d'acier ainsi revêtu d'un film de résine copolyester a été façonné en une boite DI dans les The steel strip thus coated with a copolyester resin film was shaped into a DI box in the
mêmes conditions que dans l'exemple 1. same conditions as in Example 1.
EXEMPLE COMPARATIF 3COMPARATIVE EXAMPLE 3
Un film de résine copolyester produit par A copolyester resin film produced by
condensation d'éthylèneglycol et d'un acide polycarboxy- condensation of ethylene glycol and a polycarboxylic acid
lique constitué de 96 moles % d'acide téréphtalique et de 4 moles % d'acide isophfalique, ayant une épaisseur de 30 Am, une température de ramollissement de 235C, une température de fusion de 250'C, un allongement & la rupture de 155%, une résistance à la rupture de 206 MPa et un coefficient d'orientation de 0,131, qui avait été préalablement revêtu du même composite de résine que dans l'exemple 4, a été appliqué d'un côté du même feuillard d'acier que dans l'exemple 2 qui a été chauffé & 220'C au moyen d'un appareil de chauffage à cylindre. Ensuite, ledit feuillard d'acier revêtu d'un film de résine copolyester a été It consists of 96 mol% terephthalic acid and 4 mol% isophthalic acid, having a thickness of 30 Am, a softening temperature of 235 ° C., a melting point of 250 ° C., an elongation of 155 ° C. %, a breaking strength of 206 MPa and an orientation coefficient of 0.131, which had been previously coated with the same resin composite as in Example 4, was applied to one side of the same steel strip as in Example 2 which was heated to 220 ° C by means of a cylinder heater. Then, said steel strip coated with a copolyester resin film has been
rapidement refroidi et séché.quickly cooled and dried.
Le feuillard d'acier ainsi revêtu d'un film de résine copolyester a été façonné en une boite DI dans les The steel strip thus coated with a copolyester resin film was shaped into a DI box in the
mêmes conditions que dans l'exemple 1. same conditions as in Example 1.
Les caractéristiques de la boite emboutie et étirée résultante ont été évaluées par les méthodes suivantes, après lavage de l'huile de refroidissement pour le formage d'une boite DI, séchage, chauffage à 190C pendant 15 minutes, ce qui correspond aux conditions de maturation du vernis et de l'encre d'impression appliquée. & The characteristics of the resulting stamped and stretched box were evaluated by the following methods, after washing the cooling oil for the forming of a DI box, drying, heating at 190 ° C. for 15 minutes, which corresponds to the conditions of maturation. varnish and printing ink applied. &
l'extérieur de la boite DI, et bordage. the outside of the DI box, and curling.
Les résultats sont reproduits sur le tableau. The results are reproduced on the chart.
(1) Degré du métal exposé à l'intérieur d'une (1) Degree of metal exposed within a
boite DI.DI box.
Après avoir chargé une solution à I % de chlorure de sodium dans la boite DI, le degré du métal exposé a été évalué par une intensité de courant que l'on a fait passer entre une anode formée de la boite DI et une cathode constituée d'une tige en acier inoxydable insérée After loading a 1% solution of sodium chloride in the DI box, the degree of the exposed metal was evaluated by a current intensity that was passed between an anode formed of the DI box and a cathode consisting of 'a stainless steel rod inserted
dans ladite boite DI sous tension constante de 6,3 volts. in said DI box under constant voltage of 6.3 volts.
(2) Corrosion filiforme pendant l'entreposage. (2) Filiform corrosion during storage.
La corrosion filiforme qui se développe près des parties bordées à l'intérieur de la boite DI a été évaluée après conservation pendant 3 mois à 27'C sous humidité relative de 92 %. La valeur obtenue de résistance a la corrosion filiforme a été évaluée selon une échelle de notation à 5 degrés, dans laquelle 5 désigne une résistance excellente, 4 une bonne résistance, 3 une résistance moyenne, 2 une résistance faible et 1 une mauvaise résistance. (3) Degré de fissuration du film de résine polyester dans la partie de bordage après la pose du couvercle. Un couvercle d'aluminium vernis a été adapté par double pliage à la boite DI. Le degré de fissuration du film de résine polyester dans la partie bordée près de la jonction a été observé après enlèvement du couvercle d'aluminium. (4) Résistance à la corrosion déterminée par The filiform corrosion that develops near the lined parts inside the DI box was evaluated after storage for 3 months at 27 ° C. under 92% relative humidity. The obtained value of filiform corrosion resistance was evaluated according to a 5 degree rating scale, in which 5 denotes excellent strength, 4 good strength, 3 medium strength, 2 low strength and 1 poor strength. (3) Degree of cracking of the polyester resin film in the curling portion after the cover is laid. A varnished aluminum cover has been adapted by double folding to the DI box. The degree of cracking of the polyester resin film in the portion bordered near the junction was observed after removal of the aluminum cover. (4) Corrosion resistance determined by
l'essai de conditionnement en boite. box conditioning test.
Un couvercle d'aluminium vernis a été adapté par double pliage après que la boite DI eut été chargée de "Coca Cola". Après conservation pendant 3 mois à 37-C, le degré de corrosion a été évalué à l'oeil nu par mesure du A varnished aluminum cover was adapted by double folding after the DI box was loaded with "Coca Cola". After storage for 3 months at 37 ° C., the degree of corrosion was evaluated with the naked eye by measuring the
fer absorbé.iron absorbed.
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