FR2606403A1 - Procede de fabrication de ceramiques poreuses par electrophorese, et protheses en bioceramique poreuse - Google Patents

Procede de fabrication de ceramiques poreuses par electrophorese, et protheses en bioceramique poreuse Download PDF

Info

Publication number
FR2606403A1
FR2606403A1 FR8615662A FR8615662A FR2606403A1 FR 2606403 A1 FR2606403 A1 FR 2606403A1 FR 8615662 A FR8615662 A FR 8615662A FR 8615662 A FR8615662 A FR 8615662A FR 2606403 A1 FR2606403 A1 FR 2606403A1
Authority
FR
France
Prior art keywords
electrophoresis
porous
suspension
sintering
alumina
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
FR8615662A
Other languages
English (en)
Other versions
FR2606403B1 (fr
Inventor
Gerard Braichotte
Georges Cizeron
Marcel Felman
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ecole Nationale Superieure de Ceramique Industrielle ENSCI
Original Assignee
Ecole Nationale Superieure de Ceramique Industrielle ENSCI
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ecole Nationale Superieure de Ceramique Industrielle ENSCI filed Critical Ecole Nationale Superieure de Ceramique Industrielle ENSCI
Priority to FR8615662A priority Critical patent/FR2606403B1/fr
Publication of FR2606403A1 publication Critical patent/FR2606403A1/fr
Application granted granted Critical
Publication of FR2606403B1 publication Critical patent/FR2606403B1/fr
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D13/00—Electrophoretic coating characterised by the process
    • C25D13/02—Electrophoretic coating characterised by the process with inorganic material
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61C—DENTISTRY; APPARATUS OR METHODS FOR ORAL OR DENTAL HYGIENE
    • A61C13/00—Dental prostheses; Making same
    • A61C13/0003—Making bridge-work, inlays, implants or the like
    • A61C13/0006—Production methods
    • A61C13/001—Electrophoresis coating
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L27/00—Materials for grafts or prostheses or for coating grafts or prostheses
    • A61L27/28—Materials for coating prostheses
    • A61L27/30—Inorganic materials
    • A61L27/306—Other specific inorganic materials not covered by A61L27/303 - A61L27/32
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L27/00—Materials for grafts or prostheses or for coating grafts or prostheses
    • A61L27/28—Materials for coating prostheses
    • A61L27/30—Inorganic materials
    • A61L27/32—Phosphorus-containing materials, e.g. apatite
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L27/00—Materials for grafts or prostheses or for coating grafts or prostheses
    • A61L27/50—Materials characterised by their function or physical properties, e.g. injectable or lubricating compositions, shape-memory materials, surface modified materials
    • A61L27/56—Porous materials, e.g. foams or sponges
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/10—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
    • C04B35/111—Fine ceramics
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/447—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on phosphates, e.g. hydroxyapatite
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B38/00—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61F—FILTERS IMPLANTABLE INTO BLOOD VESSELS; PROSTHESES; DEVICES PROVIDING PATENCY TO, OR PREVENTING COLLAPSING OF, TUBULAR STRUCTURES OF THE BODY, e.g. STENTS; ORTHOPAEDIC, NURSING OR CONTRACEPTIVE DEVICES; FOMENTATION; TREATMENT OR PROTECTION OF EYES OR EARS; BANDAGES, DRESSINGS OR ABSORBENT PADS; FIRST-AID KITS
    • A61F2310/00—Prostheses classified in A61F2/28 or A61F2/30 - A61F2/44 being constructed from or coated with a particular material
    • A61F2310/00389—The prosthesis being coated or covered with a particular material
    • A61F2310/00592—Coating or prosthesis-covering structure made of ceramics or of ceramic-like compounds
    • A61F2310/00796—Coating or prosthesis-covering structure made of a phosphorus-containing compound, e.g. hydroxy(l)apatite

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Oral & Maxillofacial Surgery (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Transplantation (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Dermatology (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Dentistry (AREA)
  • Materials For Medical Uses (AREA)

Abstract

L'INVENTION CONCERNE LA FABRICATION DE CERAMIQUES POREUSES PAR ELECTROPHORESE. SUIVANT LE PROCEDE DE L'INVENTION, ON REDUIT EN POUDRE DE L'ALUMINE OU DU PHOSPHATE DE CALCIUM, ON PREPARE UNE SUSPENSION HOMOGENE DE LA POUDRE DANS UN MILIEU AQUEUX OU ORGANIQUE, ON EFFECTUE UNE ELECTROPHORESE PAR APPLICATION D'UN CHAMP ELECTRIQUE POUR OBTENIR UN DEPOT DE CERAMIQUE POREUSE SUR UN SUPPORT ELECTRIQUEMENT CONDUCTEUR, PUIS ON EFFECTUE UN FRITTAGE A UNE TEMPERATURE COMPRISE ENTRE 1.500 ET 1.700 C ENVIRON. APPLICATION A LA FABRICATION DE PROTHESES EN MEDECINE ET EN CHIRURGIE.

Description

La présente invention concerne un nouveau procédé de fabrication de céramiques poreuses ainsi que les produits en résultant, et plus particulièrement un procédé permettant de fabriquer des prothèses poreuses céramiques utilisables en médecine et en chirurgie.
Certains composés céramiques sont utilisés dans le domaine médical ou chirurgical pour la réalisation de prothèses osseuses, de prothèses dentaires, et d'une tanière générale en traumatologie. Pour pouvoir s'intégrer de manière satisfaisante au système osseux ou musculaire, il est nécessaire que de tels composés présentent une porosité bien déterminée, plus particulièrement que les pores aient un diamètre compris entre 50 et 500 pm en général, et qu'ils soient orientés perpendiculairement à la surface de la biocéramique, afin de favoriser le développement d'une ostéosynthèse. I1 est également important de pouvoir disposer de matériaux présentant une densité de pores déterminée, selon l'application envisagée afin de favoriser le nombre de points d'ancrage par réhabitation osseuse.
On sait par exemple réaliser des céramiques poreuses en dispersant dans le matériau (alumine) des particules organiques (carbone, graphite, etc) qui sont ensuite détruites lors du frittage en atmosphère oxydante, mais le matériau obtenu ne répond pas de manière satisfaisante aux conditions ci-dessus; en particulier, ce procédé ne permet pas d'obtenir une porosité orientée, d'une part, ni une densité de pores suffisante, d'autre part, pour les biocéramiques poreuses.
La présente invention a pour objet un nouveau procédé permettant de fabriquer des céramiques poreuses utilisables dans les domaines médical et chirurgical..
L'invention concerne plus particulièrement un nouveau procédé de fabrication de céramiques poreuses, dans d'excellentes conditions de rapidité et de rentabilité, applicable notamment à la fabrication de prothèses de formes diverses.
L'invention a également pour objet les céramiques poreuses et les prothèses poreuses ainsi obtenues.
Conformément au procédé de l'invention, on fabrique des céramiques poreuses à partir d'alumine ou de phosphate de calcium que l'on réduit en poudre, puis on prépare une suspension homogène de la poudre dans un milieu aqueux ou organique, on effectue une électrophorèse par application d'un champ électrique pour obtenir un dépôt de céramique poreuse sur un support électriquement conducteur, puis on effectue un frittage à une température comprise entre 1.500 et 1.700tu environ.
L'adjuvant utilisé pour la préparation de la suspension avant électrophorèse permet par exemple d'améliorer la qualité rhéologique de la suspension, d'ajuster la conductivité électrique, d'abaisser le pH, etc, pour faciliter l'électrophorèse, et il peut être choisi parmi un silicate, un carbonate, un phosphate ou un tannate de métal alcalin. On peut utiliser un ou plusieurs adjuvants choisis parmi les composés ci-dessus, et on utilise de préférence le silicate de sodium, le carbonate de sodium, un tannate alcalin ou un dérivé. La quantité d'adjuvant est inférieure à 5 du poids total de matières sèches, et elle est généralement comprise entre 0,5 et 22.
La poudre d'alumine ou de phosphate de calcium doit étre suffisamment fine pour que l'on puisse obtenir une suspension barbotine homogène dans un milieu qui peut être de l'eau, et de préférence de l'eau distillée ou de l'eau permutée, ou un alcool tel que l'éthanol, l'isopropanol ou le méthanol, le cas échéant additionné d'alcool polyvinylique. I1 est avantageux d'utiliser une poudre dont les particules ont un diamètre inférieur à 20 Mm, et de préférence inférieur à 5 Mm. La poudre peut toutefois présenter des agglomérats de particules dont la dimension peut être comprise entre 5 et 100 um sans nuire à la réalisation de l'électrophorèse.
Le phosphate de calcium est de préférence une apatite telle que l'apatite fluorée Ca4(CaF)(PO4)3, l'apatite chlorée Ca4(CaCl) (P04 )3, l'hydroxyapatite Calo(PO4 )6 (OH2), ou encore la monetite CaHPO4, la brushite CaHPO42H20 ou la witlockite Ca3(PO4)2.
I1 est préférable que la poudre utilisée contienne très peu d'impuretés en raison de l'application dans le domaine médical ou chirurgical, bien que l'on puisse éliminer la plupart des impuretés après traitement. On peut par exemple utiliser une poudre d'alumine de pureté supérieure à 99%, disponible dans le commerce.
La suspension contenant la poudre d'alumine ou de phosphate de calcium et les adjuvants, en milieu aqueux ou organique, est soumise à une agitation vigoureuse à température ambiante, pour obtenir une suspension barbotine homogène. A cet effet, il peut être avantageux d'agiter la suspension directement dans la cuve à électrophorèse. Par exemple la cuve peut être un récipient métallique dont la paroi constitue l'une des électrodes tandis que la deuxième électrode, sur laquelle s'effectue le dépôt électrophorétique, peut être constituée par un support en forme de fil, de tige ou de plaque, que l'on plonge dans la suspension. Ce support peut être de nature quelconque, pourvu qu'il soit électriquement conducteur, lorsqu'il n'est pas conservé après dépôt électrophorétique.Dans le cas contraire, on utilise de préférence un support en titane, en or, en tantale ou en alliage métallique biocompatible, utilisable dans le domaine médical ou chirurgical.
L'agitation dans la suspension est arrêtée et on fait passer entre les électrodes un courant électrique continu de tension comprise entre 150 et 400 volts environ pendant une durée qui peut varier de 1 à quelques secondes, selon l'épaisseur du dépôt électrophorétique désirée, qui peut être de 0,1 à 10 mm environ. La tension électrique diminue rapidement en même temps que l'épaisseur de la couche déposée augmente.
On obtient ainsi un dépôt électrophorétique sur un support métallique, qui est ensuite durci par frittage à température élevee.
I1 est possible de séparer le support métallique du matériau déposé, lorsque l'on désire obtenir seulement un élément en céramique poreuse, dont la forme peut éventuellement être modifiée après frittage, par taille ou usinage.
Suivant une caractéristique de l'invention, il est tout particulièrement avantageux d'effectuer le frittage sur le matériau déposé sur le support, sans séparer celui-ci, notamment lorsque l'on veut fabriquer des prothèses osseuses de dimensions relativement importantes, susceptibles d'être soumises à des contraintes mécaniques élevées. On peut en particulier~obtenir une liaison céramique-support métallique en réalisant un cermet, comme indiqué ci-après, formant un continuum entre la céramique et le métal. La résistance de l'ensemble céramique-métal se trouve alors renforcée.
Conformément à la présente invention, le cermet assurant une excellente liaison entre le support métallique et la céramique, peut être obtenu par oxydation de la surface du support métallique, par exemple par oxydation ménagée du métal, puis réaction à haute température sous atmosphère inerte, ou par réaction à haute température (1.600 - 1.700 C) en atmosphère inerte, sous une faible pression partielle d'oxygène (moins de 100 ppm). L'oxydation doit être réalisée de manière à oxyder seulement la surface du métal. Elle peut être effectuée indifféremment avant ou après dépôt électrophorétique de la couche d'alumine ou de phosphate de calcium.
La possibilité d'effectuer cette oxydation après dépôt électrophorétique à travers la couche déposée sur le support métallique, est une caractéristique avantageuse de l'invention, permettant de renforcer la liaison céramique-métal sans nécessiter une étape supplémentaire de traitement, puisque cette opération peut s'effectuer au cours du frittage.
Le frittage s'effectue après le dépôt électrophorétique, le cas échéant après séparation du support, comme indiqué ci-dessus. La température de frittage est généralement comprise entre 1.500 et 1.700oc et sa durée peut varier de 10 minutes environ pour une température de 1.700"C, à 2 heures environ pour une température plus basse. Lorsque le support métallique a été séparé et que l'on veut obtenir un élément uniquement composé de céramique, le frittage peut être réalisé à l'air. Lorsqu'il est effectué sur l'ensemble support métallique-dépôt électrophorétique, il est préférable d'opérer en atmosphère inerte, par exemple sous argon.Comme indiqué ci-dessus, on peut alors prévoir une faible pression partielle d'oxygène pour oxyder en surface le support métallique et obtenir un cermet renforçant la liaison métal-céramique, dans le cas où cette oxydation n'a pas été effectuée au préalable.
On obtient ainsi des biocéramiques présentant d'excellentes propriétés de porosité, favorisant le développement de l'ostéosynthèse dans le cas de l'application médicale et chirurgicale, ainsi que des propriétés mécaniques satisfaisantes.
I1 est ainsi désormais possible d'obtenir conformément à
l'invention des biocéramiques poreuses présentant des pores
orientés perpendiculairement à la surface, de diamètre compris
entre 50 et 700 Hm environ, selon les adjuvants ajoutés à la suspens ion, et de densité de pores comprise entre 10 et 200 pores/cm2 environ.
De plus, les biocéramiques poreuses de l'invention présen
tent une bonne résistance mécanique, renforcée par la présence du support métallique et la qualité de la liaison céramiquemétal. On obtient ainsi des pièces composites en céramique sur support métallique dont la résistance à la flexion est supérieure à 10 MPa, et peut mme dépasser 450 MPa dans certains cas.
Ces propriétés permettent d'appliquer les biocéramiques de l'invention à la fabrication de diverses protheses médicales ou chirurgicales telles que des prothèses dentaires, maxillofaciales, orthopédiques, cardiaques, etc. Elles peuvent également être utilisées en chirurgie réparatrice et esthétique.
On peut ainsi fabriquer conformément à l'invention des prothèses dentaires telles que des bridges à grande travée, ou des prothèses de hanche, constituées par des supports métalliques, par exemple en titane, en tantale ou en alliage métallique, recouverts en totalité ou en partie par un dépôt électrophorétique d'alumine ou de phosphate de calcium soumis ensuite à un frittage à température élevée. Le support métallique servant d'électrode d'électrophorèse peut avoir une forme quelconque, et on peut donc lui donner la forme exacte voulue pour la prothèse.
La qualité de la liaison céramique-métal évite l'emploi de colles ou ciments dont la dégradation est généralement responsable des défauts constatés dans les prothèses usuelles. De plus, la nature de la biocéramique poreuse améliore considérablement la liaison prothèse-os par rapport aux prothèses métalliques usuelles.
On peut également, conformément à l'invention, réaliser des prothèses cardiaques, par exemple des valvulves cardiaques à bille ou à disque comportant une armature métallique recouverte d'une biocéramique. l'armature est utilisée comme électrode pour le dépôt électrophorétique, puis l'ensemble est soumis à un frittage comme exposé ci-dessus. Ces prothèses remplacent avantageusement les prothèses usuelles comportant une armature revé- tue d'un polymère tel que le Téflon ou le Dacron.
Les exemples suivants illustrent l'invention plus en détail sans en limiter la portée.
EXEMPLE l
On réduit en poudre fine 100 g d'alumine pure (Alumine
Alcoa CT 3.000 de pureté supérieure à 99,6k ; surface spécifique 3 m2/g ; diamètre des particules 0,5 m), et on verse la poudre obtenue dans 20 ml d'eau permutée pour former une suspension.
On ajoute à la suspens ion 2% de silicate de sodium et on maintient sous agitation à température ambiante pour obtenir une suspension "barbotine" homogène. Cette suspension est versée dans un récipient métallique cylindrique pour électrophorèse et on agite énergiquement pour que la suspens ion soit parfaitement homogène.
On arrête l'agitation puis on plonge dans la suspension un support métallique, électriquement conducteur (alliage de cuivrez, ayant la forme d'une tige de 10 cm de longueur et 1 mm de diamètre, servant d'électrode et on réalise une électrophorèse en appliquant entre les électrodes une tension électrique de 230 volts, la distance séparant la tige cylindrique, placée au centre du récipient, des parois constituant la cathode, étant de 5 cm environ. La durée de l'électrophorèse est de 3 secondes environ.
Le dépôt de matériau à base d'alumine est séparé du support cylindrique en titane, puis il est soumis à un frittage dans un four à 1.550 C pendant deux heures; on laisse refroidir jusqu'à température ambiante.
On obtient ainsi un bâtonnet cylindrique creux en biocéramique à base d'alumine dont la paroi a une épaisseur d'environ 1,5 mm et présente des pores d'axe perpendiculaire à la surface externe. Par contre la paroi interne, correspondant à l'interface du support métallique et du matériau, présente une surface continue.
Le diamètre des pores est d'environ 100 à 300 um et leur densité de l'ordre de 30 pores/cm2. La densité de la biocéramique ainsi obtenue est de 3,92.
La résistance à la flexion de la biocéramique est égale à 450 MPa environ.
EXEMPLE 2
On prépare une suspension aqueuse d'alumine comme dans l'exemple 1, mais on ajoute 2% de carbonate de sodium, et on effectue l'électrophorèse en utilisant comme électrode une tige de titane de 1 mm de diamètre et 5 cm de longueur, pendant 4 s sous une tension électrique de 200 volts.
L'alumine utilisée est une poudre d'alumine Alcoa
CT 3.000 SG de pureté supérieure à 99,6% (surface spécifique 6m2/g ; diamètre des particules : 0,5 um ; absence d'agglo- mérats).
Après électrophorèse, on effectue directement un frittage de l'ensemble support de titane - dépôt alumineux, à une température de 1.600 à 1. 650C pendant 30 minutes sous une faible pression partielle d'oxygène (10 ppm) en atmosphère d'argon.
L'étude d'une micrographie d'une coupe de l'ensemble biocéramique-support de titane ainsi obtenu, montre la formation d'un cermet A1203 + Ti (env. 50/50) assurant une liaison continue entre l'alumine et le support métallique. On observe d'autre part que les pores sont orientés perpendiculairement à la surface mais ne traversent pas toute l'épaisseur de la couche de biocéramique, l'interface entre celle-ci et le support de titane étant continue.
La densité des pores en surface est d'environ 25 pores/cmv et leur diamètre moyen est de 200 um.
EXEMPLE 3
On procède comme dans l'exemple 2, mais en remplaçant l'alumine par 100 g d'hydroxyapatite Calo(PO4)6(0H)2) D'autre part le support métallique utilisé pour le dépôt électrophorétique est un alliage Cobalt-Molybdène-Chrome (Vittalium).
Après électrophorèse et frittage dans les mêmes conditions que dans l'exemple 2, on obtient une biocéramique sur support en alliage métallique. Le diamètre des pores est d'environ 200 pin et leur densité de l'ordre de 20 pores/cm2.

Claims (8)

REVENDICATIONS
1. Procédé de fabrication de céramiques poreuses à base d'alumine ou de phosphate de calcium, caractérisé en ce qu'on réduit en poudre l'alumine ou le phosphate de calcium, on prépare une suspens ion homogène de la poudre dans un milieu aqueux ou organique, on effectue une électrophorèse par application d'un champ électrique pour obtenir un dépôt de céramique poreuse sur un support électriquement conducteur, puis on effectue un frittage à une température comprise entre 1.500 et 1.700"C environ.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on ajoute à la suspension, avant électrophorèse, un ou plusieurs adjuvants choisis parmi-un silicate, un carbonate, un phosphate ou un tannate de métal alcalin.
3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la tension du courant électrophorétique est comprise entre 150 et 300 volts.
4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la durée de l'électrophorèse est comprise entre 1 et 20 s environ.
5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le milieu utilisé pour la suspension est l'eau ou un alcool.
6. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on effectue une oxydation de la surface du support métallique avant ou après dépôt électrophorétique.
t. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 et 6, caractérisé en ce que le frittage est effectué en atmosphère inerte sous une faible pression partielle d'oxygène.
8. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le support métallique est séparé du dépôt électrophorétique avant frittage.
9. Prothèse médicale ou chirurgicale, caractérisée en ce qu'elle comprend un support métallique recouvert en totalité ou en partie par une biocéramique poreuse formée par le procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes.
FR8615662A 1986-11-12 1986-11-12 Procede de fabrication de ceramiques poreuses par electrophorese, et protheses en bioceramique poreuse Expired - Lifetime FR2606403B1 (fr)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR8615662A FR2606403B1 (fr) 1986-11-12 1986-11-12 Procede de fabrication de ceramiques poreuses par electrophorese, et protheses en bioceramique poreuse

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR8615662A FR2606403B1 (fr) 1986-11-12 1986-11-12 Procede de fabrication de ceramiques poreuses par electrophorese, et protheses en bioceramique poreuse

Publications (2)

Publication Number Publication Date
FR2606403A1 true FR2606403A1 (fr) 1988-05-13
FR2606403B1 FR2606403B1 (fr) 1992-06-12

Family

ID=9340704

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FR8615662A Expired - Lifetime FR2606403B1 (fr) 1986-11-12 1986-11-12 Procede de fabrication de ceramiques poreuses par electrophorese, et protheses en bioceramique poreuse

Country Status (1)

Country Link
FR (1) FR2606403B1 (fr)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0705609A3 (fr) * 1994-10-06 1997-07-30 Merck Patent Gmbh Matériau poreux de remplacement pour les os
EP1217101A3 (fr) * 1994-04-29 2002-08-14 SciMed Life Systems, Inc. Extenseur au collagène
EP1645663A2 (fr) * 1998-03-31 2006-04-12 Cerel (Ceramic Technologies) Ltd. Méthode de dépôt électrophorétique d'un objet en céramique utilisé pour la fabrication d'appareils dentaires

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1203550A (en) * 1968-12-12 1970-08-26 Ferro Corp Ceramic coating by electrophoretic deposition
FR2251351A1 (en) * 1973-11-20 1975-06-13 Commissariat Energie Atomique Ceramic ultra filter mfr. - by making conductive a macroporous ceramic support and coating with a microporous layer
FR2455012A1 (fr) * 1979-04-23 1980-11-21 Gen Electric Article composite en alumine-beta/alumine riche en alumine-beta'' et son procede de preparation
DE3123460A1 (de) * 1980-06-13 1982-02-04 Mitsubishi Mining & Cement Co. Ltd., Tokyo Verfahren zur herstellung eines poroesen sinterkoerpers aus calciumphosphat
FR2532955A1 (fr) * 1982-09-10 1984-03-16 Norton Co Procede de moulage electrophoretique

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1203550A (en) * 1968-12-12 1970-08-26 Ferro Corp Ceramic coating by electrophoretic deposition
FR2251351A1 (en) * 1973-11-20 1975-06-13 Commissariat Energie Atomique Ceramic ultra filter mfr. - by making conductive a macroporous ceramic support and coating with a microporous layer
FR2455012A1 (fr) * 1979-04-23 1980-11-21 Gen Electric Article composite en alumine-beta/alumine riche en alumine-beta'' et son procede de preparation
DE3123460A1 (de) * 1980-06-13 1982-02-04 Mitsubishi Mining & Cement Co. Ltd., Tokyo Verfahren zur herstellung eines poroesen sinterkoerpers aus calciumphosphat
FR2532955A1 (fr) * 1982-09-10 1984-03-16 Norton Co Procede de moulage electrophoretique

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
CHEMICAL ABSTRACTS, vol. 94, no. 18, mai 1981, page 301, no. 144317x, Columbus, Ohio, US; & PL-A-107 161 (POLITECHNIKA WROCLAWSKA) 31-01-1980 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1217101A3 (fr) * 1994-04-29 2002-08-14 SciMed Life Systems, Inc. Extenseur au collagène
EP0705609A3 (fr) * 1994-10-06 1997-07-30 Merck Patent Gmbh Matériau poreux de remplacement pour les os
EP1645663A2 (fr) * 1998-03-31 2006-04-12 Cerel (Ceramic Technologies) Ltd. Méthode de dépôt électrophorétique d'un objet en céramique utilisé pour la fabrication d'appareils dentaires
EP1645663A3 (fr) * 1998-03-31 2007-08-01 Cerel (Ceramic Technologies) Ltd. Méthode de dépôt électrophorétique d'un objet en céramique utilisé pour la fabrication d'appareils dentaires
EP1073781B2 (fr) † 1998-03-31 2008-11-05 Cerel (Ceramic Technologies) Ltd. Procede de depot de corps ceramiques par electrophorese utilise dans la fabrication d'articles d'orthodontie

Also Published As

Publication number Publication date
FR2606403B1 (fr) 1992-06-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5371772B2 (ja) 金属酸化物製足場
AU2005274881B2 (en) Pulsed current sintering for surfaces of medical implants
Escada et al. Influence of anodization parameters in the TiO2 nanotubes formation on Ti-7.5 Mo alloy surface for biomedical application
LU82222A1 (fr) Lement a implanter dans du tissu d'un corps, en particulier du tissu osseux
US20130150227A1 (en) Composite Bio-Ceramic Dental Implant and Fabricating Method Thereof
FR2601699A1 (fr) Procede pour la production d'un materiau composite revetu d'un phosphate de calcium
WO2013134550A1 (fr) Implants dentaires en céramique et appareil, systèmes et procédés associés
FR2590521A1 (fr) Materiau composite a base de titane a structure spiralee et son procede de preparation
EP0559508B1 (fr) Nouveau revêtement pour système prothétique
CN110055573B (zh) 一种人工关节用钛合金表面羟基磷灰石涂层及其制备方法
CN109706503B (zh) 一种钛基体表面的抗菌耐磨涂层及制备方法
Aslan et al. Effect of graphene reinforcement on hybrid bioceramic coating deposited on the produced porous Ti64 alloys
FR2606403A1 (fr) Procede de fabrication de ceramiques poreuses par electrophorese, et protheses en bioceramique poreuse
FR2842750A1 (fr) Procede permettant de recouvrir a basse temperature des surfaces par des phosphates apatitiques nanocristallins, a partir d'une suspension aqueuse de phosphate amorphe
TWI532883B (zh) 具有抗菌表面之鈦或鈦合金及其製作方法
KR101015462B1 (ko) 임플란트용 이산화티타늄 세라믹스 및 그 제조방법
FR2938271A1 (fr) Procede d'electrodeposition de revetements phosphocalciques sur substrats metalliques, revetements obtenus et materiels implantables comportant de tels revetements
KR101304990B1 (ko) 티타늄 임플란트 표면에 하이드록시아파타이트 코팅층을 형성하는 방법 및 그 방법에 따라 형성된 코팅층을 갖는 티타늄 임플란트
KR20120002225A (ko) 수산화인회석/산화지르코늄 복합물 코팅을 이용한 바이오재료의 제조방법 및 이로 제조되는 바이오재료
EP1584337B1 (fr) Os artificiel capable d'induire un os naturel et procédé d'élaboration
JPH08173523A (ja) 骨内インプラント及びその製造方法
JP2000210313A (ja) 生体親和性に優れた骨代替材料
Russu et al. Electrochemical synthesis of nanostructured oxide layers on threaded surfaces of medical implants
RU2194536C2 (ru) Способ формирования биоактивного покрытия на имплантат
JPH11178912A (ja) 生体補綴部材

Legal Events

Date Code Title Description
ST Notification of lapse

Effective date: 20060731