FR2587210A1 - Procede de preparation d'un dentifrice et installation pour la mise en oeuvre de ce procede - Google Patents

Abstract

L'INVENTION CONCERNE UN PROCEDE DE PREPARATION D'UN DENTIFRICE CONTENANT DES PARTICULES DISTINCTES DISPERSEES, CONSISTANT A PREPARER AU MOINS UNE COULEE D'UNE COMPOSITION DENTIFRICE GELIFIEE OU PATEUSE CONTENANT UN AGENT GELIFIANT QUI AIDE A RENDRE SA SURFACE ADHESIVE POUR LES PARTICULES, LA COMPOSITION DENTIFRICE CONSTITUANT UNE PROPORTION MAJEURE DU DENTIFRICE, A PREPARER UNE COULEE DE PARTICULES A REPARTIR DANS TOUTE LA MASSE DU DENTIFRICE, A DIRIGER LA COULEE DE PARTICULES SUR UNE SURFACE DE LA COULEE DE COMPOSITION DENTIFRICE ET A REGLER LES DEBITS ET PROPORTIONS RELATIFS DES COULEES DE COMPOSITION DENTIFRICE ET DE PARTICULES A DISPERSER DANS LE DENTIFRICE DE FACON QUE LORSQUE LA COULEE DE PARTICULES VIENT EN CONTACT AVEC LA COULEE DE COMPOSITION DENTIFRICE LES PARTICULES SOIENT INSUFFISANTES POUR COUVRIR LA SURFACE DE LA COMPOSITION DENTIFRICE, DE SORTE QUE LES PARTICULES ADHERENT SUR LA COULEE DE COMPOSITION DENTIFRICE ET ON OBTIENT UN DENTIFRICE DANS LEQUEL LES PARTICULES SONT REPARTIES EN LA PROPORTION SOUHAITEE.

Description

La présente invention est relative à des particules,

a g g l o m é r é e s f o n c t i o n n e 1 1 e s à incor-

porer dans des dentifrices. Plus particulièrement, elle

est relative à ces particules et aux dentifrices les con-

tenant, les particules étant faites à partir d'un matériau fonctionnel pulvérulent insoluble dans l'eau, tel qu'un agent de polissage pour dentifrice, et d'éthylcellulose

insoluble dans l'eau et soluble dans l'éthanol, de préfé-

rence avec un liant hydrosoluble comme la polyvinyl pyrro-

lidone. L'invention est également relative à bdes procédés et des installations pour la préparation de ces particules

et de ces dentifrices, ainsi qu'à ces dentifrices condi-

tionnés dans des récipients débiteurs, comme des récipients transparents ou translucides à travers lesquels on peut voir les particules dans un gel dentifrice transparent ou translucide. Pour obtenir l'effet visuel souhaité, les particules ont souvent une couleur contrastant avec le

reste du dentifrice.

On connait des pâtes et gels dentifrices suivant les

techniques antérieures comprenant des particules présen-

tant une coloration contrastante. Bien que, dans certains cas, ces particules soient principalement utilisées pour

des effets esthétiques, elles peuvent être à base de cons-

tituants fonctionnels, comme des agents de polissage. Dans le passé, divers dentifrices contenant des particules

c o m p r e n a n t des particules qui étaient initiale-

ment palpables, mais qui devenaient impalpables au cours du brossage. Bien que ces produits soient techniquement valables, il s'est également avéré souhaitable de mettre sur le marché un autre type de dentifrice contenant des

particules c o m m e, celui de l'invention, dans le-

quel les particules, bien qu'aisément visibles et distin-

ctes les unes des autres, sont initialement impalpables

tout comme par la suite, au cours du brossage des dents.

Des dentifrices contenant des particules agglomérées visibles et palpables, pratiquement insolubles dans l'eau, d'agents de polissage ont été décrits dans les techniques antérieures. On a cité l'utilisation de liants dans la préparation de particules pour dentifrices et, parmi les liants hydrosolubles, ont été citées la méthyl cellulose et la polyvinyl pyrrolidone (PVP). Toutefois, la méthylcellulose est hydrosoluble et, de ce fait, ne four- nit pas de particules conservant leur intégrité au cours d'un traitement assez long. Un dentifrice contenant un édulcorant encapsulé a été cité dans la technique, l'éthyl cellulose étant citée parmi diverses autres substances utilisables pour enrober l'édulcorant pour préparer les sphères. Des liants solubles et insolubles dans l'eau pour particules pour dentifrices ont été décrits ensemble dans la technique, mais l'éthylcellulose n'a pas été citée dans

cette description. On connait des compositions pour pâte

dentifrice dans lesquelles sont dispersées des particules agglomérées visibles d'agent de polissage pour dentifrice, et les avantages des agents d'agglomération ou liants tant hydrosolubles qu'insolubles étaient reconnus, mais l'éthyl

cellulose n'était pas proposée comme liant dans ces des-

criptions. On a proposé la microencapsulation de fluorure

de sodium par une alcoyl(inf.)cellulose comme l'éthyl cel-

lulose ainsi que la dispersion des capsules dans un denti-

frice, mais cette proposition ne concernait par les maté-

riaux agglomérants pour la préparation de particules

utilisables dans des dentifrices.

La présente invention est une invention dans laquelle

l'éthyl cellulose, qui est insoluble dans l'eau mais solu-

ble dans l'éthanol, est utilisée comme agent d'aggloméra-

tion pour un matériau pulvérulent fonctionnel insoluble dans l'eau mis sous forme de particules dentifrices ayant des propriétés perfectionnées. Les particules antérieures, préparées avec des liants hydrosolubles comme la méthyl cellulose, pouvaient se désintégrer au cours du traitement,

après incorporation avec d'autres constituants du denti-

frice, tels ceux utilisés dans les gels ou pâtes antéri-

eures, si le dentifrice contenant les particules était retenu trop longtemps dans l'installation de traitement,ce peut arriver, par exemple lorsque se produisent des pannes mécaniques de l'installation de traitement. Ces pertes d'intégrité des particules pouvaient se produire parce que ces dentifrices contiennent de l'eau, qui peut solubiliser les liants hydrosolubles des particules et conduire à la

séparation des particules constitutives des particules -

Dans ces cas, la dissolution du liant peut être minimalisée par la rapidité du traitement, mais lorsque des arrêts des conduits de remplissage accroissent le temps de traitement, il peut s'ensuivre des pertes accrues de produit. Les particules p o u r de n t i f r i c e s, préparées avec des liants ordinaires insolubles dans l'eau, comme décrit dans la technique (o l'éthyl cellulose n'est pas citée), lorsqu'elles sont dispersées dans des gels ou pâtes dentifrices, ont tendance à être palpables et, bien que cela puisse souvent être souhaitable, cela ne l'est pas dans certains dentifrices, par exemple ceux destinés

aux sujets ayant des gencives sensibles.

L'éthyl cellulose utilisée comme liant pour particu-

les fonctionnelles suivant la présente invention maintient de façon satisfaisante l'intégrité des particules dans les

milieux dentifrices aqueux pendant un laps de temps suffi-

samment long pour permettre le traitement du produit après

l'incorporation des particules dans le dentifrice.

Néanmoins, apparemment du fait de la présence de consti-

tuants du dentifrice qui ont tendance à amollir les

particules. lors du stockage, comme des agents aromati-

sants et, dans certains cas, des agents tensio-actifs,

les particules du dentifrice sont suffisamment amol-

lies au cours du stockage pour que, bien que conservant leur intégrité et leur indépendance ainsi que leur aspect nettement séparé jusqu'à ce que le produit soit utilisé, elles soient impalpables et aisément désintégrées au cours

du brossage des dents.

Dans certaines compositions préférables, comme celles qui peuvent contenir des proportions moindres d'agents aromatisants (et de détergents pour dentifrices et tous

autres solvants ou agents lipolhiles), ou dans les denti-

frices contenant des produits ayant un moindre pouvoir solubilisant (pour l'éthyl cellulose), la présence d'un liant auxiliaire hydrosoluble comme la PVP par exemple peut permettre de réaliser l'impalpabilité souhaitée.

Néanmoins, l'intégrité des particules e s t mainte-

nue du fait de la présence de l'éthyl cellulose.

Une fois préparées, de préférence par un procédé con-

sistant à "humidifier" un matériau fonctionnel insoluble dans l'eau et sous forme pulvérulente (ou un mélange de ladite poudre fonctionnelle et d'un liant hydrosoluble) à l'aide d'une solution d'éthvl cellulose insoluble à l'eau dans un solvant volatil, à compacter, à transformer sous une forme particulaire et à sécher, les particules peuvent être dirigées de façon voulue sur un courant de dentifrice sur lesquelles on les fait adhérer de façon à les répartir uniformément, et on utilisera de préférence

certaines installations.

Conformément à la présente invention, des particules

agglomérées fonctionnelles, à incorporer dans des denti-

frices, comprennent des agglomérats d'un matériau fonction-

nel pulvérulent insoluble à l'eau et d'éthylcellulose solu-

ble dans l'éthanol et insoluble à l'eau, un liant hydroso-

luble étant de préférence parfois également présent.

Les particules agglomérées fonctionnelles comprennent

deux constituants essentiels: un matériau fonctionnel pul-

vérulent insoluble dans l'eau, et une éthyl cellulose solu-

ble dans l'éthanol et insoluble dans l'eau. Le premier peut être caractérisé comme l'agent fonctionnel constituant la masse ou le corps du produit, et le second comme le liant. On peut utiliser divers matériaux fonctionnels, de préférence tous insolubles à l'eau, ou au moins lentement solubles dans l'eau, y compris des colorants (comme des pigments), des germicides, des agents échangeurs d'ions, des matériaux polymères (qui peuvent contenir d'autres constituants actifs, parfois des matériaux hydrosolubles), et des agents aromatidants, mais il est très préférable que le matériau fonctionnel de base pour les particules soit un agent de polissage ou comprenne une proportion

majeure d'agent de polissage. Parmi les agents de polis-

sage, normalement utilisés sous forme pulvérulente pour préparer les particules agglomérées. sont préférables le phosphate dicalcique, le phosphate tricalcique, le métaphosphate de sodium insoluble, l'alumine, la silice, le carbonate de magnésium, le carbonate de calcium, le pyrophosphate de calcium, la bentonite et le silicate de zirconium, ainsi que des mélanges appropriés de ces agents de polissage. On peut utiliser aussi bien les formes anhydres ou calcinées de ces produits, comme l'alumine

calcinée, et les formes hydratées (comme le phosphate di-

calcique dihydraté), mais les matériaux anhydres ou calci-

nés sont souvent préférables. Comme les agglomérats de-

vront normalement, de façon souhaitable, être opaques, il n'est pas nécessaire de faire coincider les indices de

réfraction avec ceux des véhicules du dentifrice (y com-

pris ceux des autres constituants), mais on peut utiliser

des agents de polissage "transparents" présentant un indi-

ce de réfraction concordant, par exemple de 1,44 à 1,47 pour préparer des particules transparentes ou translucides

ou pour préparer un corps de gel dentifrice clair conte-

nant un agent de polissage. Ces agents de polissage "trans-

parents" comprennent des silices colloidales ainsi que celles fournies sous la marque commerciale Syloid (comme Syloid 63, 65, 72 et 74) et sous la marque Santocel (par

exemple Santocel 100), et Zéo 49, 113 et 119, et Zeodent.

Sont également particulièrement utilisables des aluminosi-

licates de métaux alcalins complexes synthétiques, car ils

ont des indices de réfraction voisins de ceux des véhicu-

les pour dentifrices comme l'eau, le glycérol et les agents gélifiants, qui sont ceux normalement utilisés pour la

préparation de dentifrices.

Le matériau fonctionnel pulvérulent insoluble à l'eau utilisé pour préparer les particules suivant l'invention présente normalement des dimensions particulaires initiales de 0,5 à 20 microns, de préférence de 1 à 10 microns et, mieux, de 2 à 8 microns. Toutefois, dans certains cas,

on peut utiliser des dimensions particulaires plus impor-

tantes, par exemple lorsque l'opération d'agglomération a tendance à réduire les dimensions d'une partie de la pou- dre, comme cela peut se produire lors du mélange avant

l'opération effective d'agglomération.

L'agent liant pour les particules suivant l'invention est l'éthyl cellulose. Ce liant efficace est insolubledans

l'eau mais est soluble dans l'éthanol, et est progressive-

ment soluble dans un milieu aqueux glycérol-sorbitol qui

contient également des "solvants" pour celui-ci, par exem-

ple des agents aromatisants et des agents tensioactifs qui sont habituellement présents dans les dentifrices suivant l'invention. Cette éthyl cellulose a habituellement une teneur en éthoxy d'environ 45 à 50%, de préférence de 48 à

% ou 48 à 49,5%. Dans une éthyl cellulose préférée, com-

me celle fournie par The Dow Chemical Company sous la mar-

que commerciale Ethocel Standard 10 Premium Ethyl Cellu-

lose, la teneur en éthoxyle est de 48,0 à 49,5%; la visco-

sité est de 9 à 11 centipoises; la teneur en humidité est au maximum de 2%: la teneur en chlorure (en NaCl) est de 0,15% au maximum; et la teneur en cendres est de 0,15% au maximum. Des résines d'éthyl cellulose utilisables comme liants

pour les particules suivant la présente invention sont ac-

cessibles dans le commerce sous la forme de poudres granu-

laires allant du blanc au chamois clair, ayant un degré d'éthérification tel qu'il y a de 2,25 à 2,58 groupes éthoxy par motif d'anhydroglucose, ce qui correspond à une teneur pondérale en éthoxy de 45,0 à 49,5%. Parmi deux de ces qualités d'éthylcellulose, les produits préférables

pour la réalisation de la présente invention ont des te-

neurs en éthoxy de 48,0 à 49,5% (en poids), et les produits

moins préférables ont une teneur en éthoxy de 45,0 à 46,5%.

Il est bien entendu que ces produits sont accessibles en des gammes de viscosité différentes, habituellement de 3 à

centipoises, les produits étant d'autant moins souhai-

tables qu'ils sont plus visqueux.

La qualité préférée ou "standard" d'éthyl cellulose tend à être soluble dans les hydrocarbures aromatiques, les hydrocarbures hydroaromatiques. les hydrocarbures ali-

phatiques chlorés et les huiles dérivant des résineux.

Elle est également soluble dans les alcools aliphati-

ques monohydroxyliques comme l'éthanol; les alcools cycli-

ques monohydroxyliques comme l'alcool benzylique, l'alcool phényléthylique et l'essence de pin; les éthers-alcools comme les éthers glycoliques; les éthers comme la diéthyl

cellosolve; les esters, particulièrement les acétates, cam-

me l'acétate d'isopropvle et l'acétate sec.amylique. ainsi que les esters d'hydroxyacides comme le salicylate de

méthyle; et les cétones, comme la cyclohexanone et l'acéto-

phénone. D'une façon générale, la qualité éthoxylée moins

préférable ou "moyenne" d'éthyl cellulose est moins solu-

ble aue la qualité standard et, ainsi, est mieux utilisa-

ble lorsque des proportions plus élevées de matériaux solu-

bilisants sont présents dans la composition dentifrice.

Les liants hydrosolubles utilisables pour préparer le liant de comrbinaison qu'il est parfois préférable d'utiliser

pour la préparation des particules colorées suivant l'in-

vention comprennent, entre autres: la gomme d'acacia; la gélatine; les amidons, tant naturels aue modifiés; les carboxyméthyl celluloses de métaux alcalins. en particulier

la carboxyméthylcellulose sodique; les polyéthylene gly-

cols; des sucres comme le glucose et le saccharose; la méthylcellulose; la carboxyéthyl hydroxyéthyl cellulose: les alginates, notamment l'alginate de sodium; l'alcool polyvinvlique; la carragénine, en particulier la Mousse d'Irlande; les gommes de xanthane; la gomme adragante; et la PVP. On a découvert que la PVP est stable en présence

d'éthyl cellulose, ne s'échappe pas excessivement des par-

ticules dans lesquelles elle est incorporée comme liant en

combinaison avec de l'éthyl cellulose et se prête à l'uti-

lisation comme agent permettant d'ajuster le pouvoir liant associé ou combiné, de façon à rendre ce liant aisément utilisable en la même proportion totale dans diverses compositions dentifrices, dans lesquelles la proportion

d'éthyl cellulose à PVP peut être ajustée en conséquence.

Est également importante la caractéristique présentée par le liant associé ou combiné dans les particules suivant l'invention d'être suffisamment dur et ferme pour qu'au cours du traitement les particules ne se dissolvent pas de façon excessive et soient néanmoins suffisamment amollissables en cours de stockage dans le dentifrice dans lequel elles sont incorporées pour avoir pu devenir impalpables lorsque le dentifrice sera utilisé. Elles ne se ramollissent pas excessivement au point de provoquer

des traînées dans le tube ou au cours de la sortie du con-

tenu du tube, mais, en ajustant la proportion d'éthyl cel-

lulose à PVP, en augmentant la PVP, on peut parfois, si

cela est souhaitable. obtenir un striage contrôlé.

La PVP a habituellement une masse moléculaire de 30.000 à 50.000 et la PVP qu'il est préférable d'utiliser dans la présente invention a une masse moléculaire de

40.000 environ. Ce produit, qui est fourni par GAF Corpo-

ration sous la marque commerciale Plasdone comme Plasdone K 29-32 et K 2628, a une masse moléculaire désignée par

la valeur K indiquée, K-30 étant équivalent à 40.000 envi-

ron. La PVP est accessible sous la forme d'une poudre de couleur claire contenant moins de 5% d'humidité, 12,6 + 0,4% d'azote, moins de 2 ppm (parties pour un million) d'arsenic, et moins de 20 ppm de métaux lourds. Elle est soluble dans l'eau froide et divers alcools organiques, acides, éthers-alcools, cétone-alcools, hydrocarbures chlorés, esters et cétones, mais elle est insoluble dans

les hydrocarbures et quelques éthers, hydrocarbures chlo-

rés, cétones et esters. Elle est compatible avec diverses résines naturelles et synthétiques, divers sels minéraux et de nombreux détergents organiques synthétiques dont ceux couramment utilisés comme détergents pour dentifrices comme par exemple les sels de sodium de sulfates d'alcools gras supérieurs et les sulfates d'alcools polyalcoxylés inférieurs. Bien que l'on aurait pu s'attendre à ce que les meilleures particules seraient faites avec le liant le moins soluble, on a découvert que l'éthyl cellulose, telle que décrite ici, permet d'obtenir des particules ayant des propriétés idéales qui conservent leur individualité et leur intégrité en cours de traitement et de stockage, mais qui sont également essentiellement impalpables lorsque le dentifrice est utilisé pour le brossage des dents. On peut éventuellement modifier le caractère des particules, par exemple en modifiant le degré de teneur en éthoxy de l'éthyl

cellulose et/ou en la mélangeant avec d'autres liants pra-

tiquement insolubles à l'eau de types connus. De même, par

exemple lorsque la teneur en matières lipophiles du denti-

frice est moindre (moins de particules), de telle sorte

que les particules ont moins de chances de deve-

nir impalpables au stockage, on peut utiliser un liant

hydrosoluble, comme la PVP par exemple, avec l'éthyl cel-

lulose afin d'accroître le ramollissement des particules.

On peut également réaliser cette régulation des propriétés

des particules en utilisant plus de liant(s) hydrosolu-

ble(s) ou plus de liant(s) de ce type ou en modifiant leur masse moléculaire (par exemple en abaissant la masse moléculaire de la PVP). On peut également agir sur les propriétés des particules en ajustant les proportions de matériau fonctionnel et de liant, comme on le verra plus loin. C'est ainsi qu'on peut préparer des agglomérats qui seront stables au cours du traitement après l'opération de

mélange, par exemple lors de la désaération et du remplis-

sage, mais qui se désintégreront rapidement après l'ex-

trusion de la crème dentifrice hors de son récipient, ou

cette désintégration peut être retardée afin que les agglo-

mérats semblent plus durs et quelque peu plus fermes à l'utilisateur lorsqu'il se brosse les dents. Normalement,

il est très préférable que les particules soient essentiel-

lement impalpables en cours d'utilisation, tout en conser-

vant néanmoins leur identité dans le dentifrice.

Le liant a normalement des dimensions particulaires semblables à celles du matériau fonctionnel pulvérulent des particules, en particulier si les agglomérats doivent être réalisés, au moins en partie, en compactant des maté- riaux pulvérulents. Comme, normalement, les particules sont préparées en utilisant une solution alcoolique de l'éthyl cellulose, leurs dimensions particulaires peuvent avoir relativement peu d'importance. Toutefois, lorsqu'un liant hydrosoluble est présent, on considère préférable que ses dimensionsparticulaires soient les-mêmes que celles du

matériau fonctionnel.

Les particules, bien que parfois blanches ou incolo-

res et même peut-être translucides ou transparentes, ou voisines de ces aspects, peuvent également être colorées, normalement dû au fait qu'elles contiennent une proportion appropriée de colorant ou de pigment ou d'un mélange de colorants et/ou pigments. On peut utiliser tout colorant

ou pigment non toxique de couleur appropriée, habituelle-

ment une couleur vive, par exemple une couleur de nuance appropriée présentant un "Munsell chroma" supérieur à 4 et un indice Munsell de 4 à 7, et, dans certains cas, des

couleurs très pales ou des pastels peuvent être satisfai-

santes ou souhaitables. Le mieux, habituellement, est

d'utiliser un colorant ou pigment autorisé pour l'utili-

sation dans les médicaments et les cosmétiques (D&C) ou dans les aliments, les médicaments et les cosmétiques (FD&C). Comme exemples représentatifs de colorantsappropriés on citera les rouges D&C Red n 2, 3, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 19, 30, 31, 36 et 37; le bleu D&C n l; les bleus FD&C n 1 et 2; les rouges FD&C Red n 1, 2 et 3; le jaune

FD&C Yellow n 5; le vert "cosmetic green oxide"; et le rou-

ge "cosmetic red oxide". Les pigments des colorants préci-

tés, connus comme laques, sont également utilisables pour colorer les particules mais, normalement, les colorants sont préférables. Les pigments cites sont souvent composés

de colorants sur un support constitué par un véhicule in-

soluble sous forme finement pulvérulente et les pigments

sont dispersés, plutôt que dissous, dans le milieu à colo-

rer. Les dimensions particulaires des pigments utilisés

peuvent être comprises dans les limites précédemment indi-

quées pour les agents de polissage, ou peuvent être les mêmes que celles du liant. Les dimensions peuvent être plus fines, par exemple de 0,01 à 1 micron. Les dimensions particulaires des colorants peuvent être similaires, mais; comme ils sont normalement utilisés à l'état dissous, dans de l'eau ou un solvant, étant de préférence solubles dans l'huile et étant dissous dans le solvant approprié, les dimensions particulaires ne sont pas importantes tant que la poudre ou les particules sont suffisamment fines pour que le colorant soit aisément soluble dans le solvant

choisi.

Les particules suivant l'invention peuvent être pré-

parées par tout procédé approprié, par voie humide ou sèche. Lorsque l'éthyl cellulose est le seul liant et qu' on fait appel à un procédé de granulation par voie humide, l'éthylcellulose, sous forme finement pulvérulente, est

tout d'abord de préférence mélangée avec l'agent de polis-

sage et le colorant ou le pigment (éventuellement présent)

e't de l'éthanol. De l'eau et/ou un solvant lipophile peu-

vent être présents avec l'éthanol et un colorant ou pig-

ment pour colorer les particules peut également être pré-

sent. Ou - et souvent de préférence - une solution éthano-

lique d'éthyl cellulose peut être additionnée d'un colorant ou pigment approprié et de l'agent de polissage, qui sont mélangés avec la solution. Les proportions des constituants sont telles qu'elles fournissent des particules ayant la

composition souhaitée et la proportion de solvant(s) repré-

sente normalement de 5 à 50% du mélange, de préférence de à 25% de celuici. La préparation de la dispersion peut être effectuée à l'aide d'un malaxeur Hobart, une cuve

Dravo, ou autre dispositif de mélange ou granulateur ap-

proprié pour mouiller la ou les poudre(s), et l'ordre d'addition des divers constituants de la disnersion peut

être ajusté au mieux du point de vue de l'appareil mala-

xeur ou mélangeur utilisé. Un mode préférable de prépara-

tion des particules consiste à forcer le mélange "mouillé"

d'agent de polissage et d'éthyl cellulose (et éventuelle-

ment de colorant ou de pigment) à travers un tamis ayant des ouvertures uniformes (habituellement d'environ 150 à 2000 microns) puis à sécher les agglomérats "extrudés", habituellement à l'air ou dans une étuve. Au lieu d'un tamis, on peut utiliser d'autres moyens, par exemple des extrudeuses à pression, pour extruder ou transformer d'une

autre manière le mélange en granules, après quoi les par-

ticules résultantes sont séchées. Les particules sont en-

suite séparées suivant les dimensions particulaires sou-

haitées, normalement de 1650 à 175 microns, de préférence de 420 à 175 microns et, mieux, de 590 à 250 microns. Il est bien entendu que,si la masse humide est préparée dans une cuve Dravo, le passage à force à travers un tamis ou

autre mode d'extrusion peut être omis. D'une façon généra-

le, lorsque les dimensions particulaires sont supérieures à 2000 microns, elles conviennent moins à l'introduction dans la cavité buccale d'un utilisateur et, lorsque leur

diamètre est inférieur à 177 microns environ, elles n'ap-

paraItront pas aussi aisément et, par suite, n'auront pas

un aspect aussi attrayant.

Au lieu de procéder par granulation par voie humide, on peut faire appel à un procédé à sec, suivant lequel les

constituants des particules peuvent être comprimés en com-

primés de grandes dimensions qui peuvent être ensuite frag-

mentés, les particules obtenues en les limites de dimen-

sions souhaitées étant ensuite séparées des autres. Dans un tel procédé de pastillaae, il peut être souhaitable d'utiliser un lubrifiant insoluble à l'eau, comme le talc, le stéarate de magnésium, le stearate de calcium ou l'acide

stéarique, qui aide également à faciliter l'agglomération.

De même, ces substances ainsi que d'autres adjuvants inso-

lubles à l'eau peuvent être présentes lorsqu'on procède par granulation par voie humide. Les particules obtenues sont de préférence sèches, ne contenant pas d'humidité, mais des teneurs en humidité pouvant atteindre 10%, par exemple de 1 à 5%, peuvent être présentes sans causer

d'effets nuisibles graves sur les propriétés des particules.

Dans les particules, les proportions de matériau fonctionnel pulvérulent insoluble à l'eau, par exemple d'agent de polissage pour dentifrice et de liant, notamment

d'éthyl cellulose ou d'éthyl cellulose plus liant hydro-

soluble, sont telles que le liant constitue le constituant

mineur des Darticules et le matériau fonctionnel pulvéru-

lent constitue le constituant majeur de celles-ci (bien

qu'il faille tenir compte de la présence d'autres substan-

ces comme les colorants et adjuvants). D'une façon généra-

le, l'agent de polissage pour dentifrice ou matériau fonc-

tionnel représente de 75 ou 80 à 98% des particules (de préférence de 85 à 97%), le liant ou mélange de liants représente de 2 à 20% des particules (de préférence de 3 à %) et le colorant représente de 0 à 5% des particules (par exemple d'environ 0,05 à 1%), ces pourcentages étant exprimés en produit sec, anhydre et exempt d'éthanol ou autre solvant. Lorsqu'il-y a présence d'une association de

liants, la proportion d'éthyl cellulose à liant hydrosolu-

ble (PVP) est de 1/10 à 10/1, de préférence de 1/5 à 5/1 et, mieux, de 1/2 à 2/1 et, encore mieux, de 1/2 à 1/1,

par exemple de 2/3. Le dentifrice dans lequel les particules sont répar-

ties peut être n'importe quel produit de ce type, car, sui-

vant la présente invention, il sert principalement de

milieu pour les particules, en les maintenant indépendan-

tes, distinctes et séparées, tout en remplissant ses fonc-

tions normales de dentifrice. Les dentifrices opaques sont des milieux utiles pour les particules suivant l'invention,

mais il est très préférable que le dentifrice soit transpa-

rent ou translucide et soit normalement d'un type caracté-

risé comme un gel. Les dentifrices comprennent normalement de l'eau, un humectant, un agent gélifiant, un détergent pour dentifrice et un agent de polissage pour dentifrice, avec habituellement, en outre, un agent aromatisant et/ou colorant. Parmi divers adjuvants fonctionnels, on citera les fluorures, les stabilisants, les agents anti-caries et

*les composés bactéricides.

L'eau utilisée est de préférence de l'eau désionisée bien qu'on puisse également utiliser de l'eau de la ville,

aussi bien douce que dure. L'agent gélifiant est normale-

ment une gomme ou un matériau gommeux naturel(le) ou syn-

thétique parmi lesquels on citera la carragénine, la gomme

adragante, la gomme de xanthane, les alginates, des carbo-

xyméthylcelluloses de métaux alcalins (de préférence la

carboxyméthylcellulose sodique), l'hydroxyméthyl carboxy-

éthyl cellulose, la polyvinyl pyrrolidone, l'amidon, ainsi que des polymères carboxyvinyliques colloidaux hydrophiles tels ceux fournis sous les marques commerciales Carbopol

934 et 940. Bien qu'on puisse utiliser divers polyols com-

me humectants, les polyols préférables contiennent de 3 à 6 atomes de carbone et de 3 à 6 hydroxyles par molécule, et sont tout particulièrement préférables le glycérol et le sorbitol. Le glycérol est à l'état normal liquide, ayant d'une façon générale une pureté d'environ 99% ou plus et le sorbitol, qui est normalement un produit solide, est souvent utilisé sous la forme d'une solution aqueuse à 70% (70% de sorbitol, 30% d'eau). Les trois constituants

cités peuvent être considérés comme les principaux cons-

tituants du véhicule du dentifrice, dans lequel on peut

également incorporer un agent aromatisant et un détergent.

Ce détergent peut être constitué par un savon, mais est normalement un agent tensio-actif organique synthétique non-savon ayant des propriétés détergentes. Ce détergent

est de préférence de type anionique, bien que des déter-

gents nonioniques soient également utilisables, que des détergent ampholytiques puissent être utilisés, et que des

détergents cationiques puissent être acceptables dans cer-

--tais--cas. - _ -

Les détergents anioniques préférables sont particu-

lièrement utiles, car ils associent une excellente action nettoyante et des propriétés moussantes. Normalement, ces composés comprennent des fragments équilibrés du point de vue hydrophile et lipophile, le fragment lipophile étant habituellement un alcoyle ou acyle gras supérieur en C10 à C18, de préférence en C12 à C16, et le fragment hydrophile étant un métal alcalin comme le sodium ou le potassium, de l'ammonium ou un alcanol(inf.)ammonium. Comme exemples appropriés de ces détergents anioniques on citera: les

sels hydrosolubles (normalement les sels de métaux alca-

lins et, de préférence, de sodium ou de potassium) de sul-

fates de monoglycérides d'acides gras supérieurs, comme le sel de sodium du monoglycéride monosulfaté des acides gras

de l'huile de coco hydrogénée; des sulfates d'alcoyle supé-

rieur comme le lauryl sulfate de sodium; des alcoylaryl sulfonates comme le dodécyl(linéaire)benzène sulfonate de

sodium; des sulfoacétates d'alcoyle supérieur; des 1,2-

dihydroxypropane sulfonates d'esters d'acides gras supé-

rieurs; les sels de sodium d'alcools polyéthoxylés sulfa-

tés; et les acylamides aliphatiques supérieurs pratiquement

saturés de composés d'acides aminocarboxyliques aliphati-

ques inférieurs comme la N-lauroyl sarcosine, ainsi que

les sels de sodium, de potassium et d'éthanolamine de N-

lauroyl, N-myristoyl et N-palmitoyl sarcosine, tous ces composés de sarcosine étant de préférence pratiquement exempts de savon ou produit similaire à base d'acide gras

supérieur. Parmi les détergents nonioniques, sont utilisa-

bles: le monostéarate de sorbitan éthoxylé à environ 20 moles d'oxyde d'éthylène par mole; les condensats d'oxyde d'éthylène avec de l'oxyde de propylène et du propylène

glycol (Pluronics); les alcools gras supérieurs polyéthoxy-

lés comme les Neodols (23-6,5 et 45-11, par exemple);

ainsi que les produits de condensation d'oxydes d'alpha-

oléfines contenant de 10 à 20 atomes de carbone, d'alcools

polyhydroxyliques en C2 à C10 et contenant de 2 à 6 grou-

pes hydroxyle, et d'oxyde d'éthylène ou de mélanges d'oxde

d'éthylène et d'oxyde de propylène. Les dérivés d'imidazo-

yle quaternisés comme le Miranol C2M et autres Miranols représentent des détergents amphotères utilisables et les halogénures d'ammonium quaternaire comme le bromure de

diméthyl dicétyl ammonium représentent des détergents ca-

tioniques. Les divers agents de polissage qui sont dispersés dans le véhicule du dentifrice (ou dans le véhicule plus détergent et tous autres adjuvants) sont ceux précédemment

décrits à propos de la transformation sous forme de parti-

cules. Sont également utilisables dans ce groupe de subs-

tances les silices synthétiques finement divisées comme celles fournies sous les marques commerciales Cab-O-Sil M-5, Syloid 244, Syloid 266, Aerosil D-200, Zeosyl 200 et Zeothix 265 qui, normalement, ne sont utilisées que pour un faible pourcentage de l'agent de polissage, ne représentant normalement pas plus de 1 à 9% du poids du dentifrice total, et qui sont utiles pour épaissir ou

gélifier le véhicule et améliorer la clarté du dentifrice.

Les dentifrices suivant l'invention contiennent nor-

malement des substances aromatisantes et/ou édulcorantes.

Comme exemples d'agents aromatisants, on citera des huiles

aromatisantes comme les huiles essentielles de menthe crê-

pue, de menthe poivrée, de wintergreen, de sassafras, de girofle, de sauge, d'eucalyptus, de canelle, de citron et

d'orange, et, comme exemples d'agents édulcorants on cite-

ra le saccharose, le lactose, le maltose et la saccharine.

Il est souhaitable que, pour les dentifrices fluorés, il

y ait également présence de fluorure de sodium, de fluoru-

re stanneux, de fluorure de potassium, de fluorure stanneux potassique, d'hexafluorostannate de sodium, de chlorofluorure stanneux et/ou de monofluorophosphate de sodium.

Les substances aromatisantes englobent diverses hui-

les essentielles bien connues, principalement des terpènes; des esters; des alcools, des aldéhydes, des cétones et autres substances aromatiques dont beaucoup émettent fes odeurs et arômes aromatiques. Comme l'arôme est une répcnse physiologique et psychologique simultanée obtenue du fait de la présence d'une substance dans la bouche et dépend des sens du goût, de l'odorat et de la sensation générale,l'odorat ayant

souvent une importance prédominante, il n'est pas surpre-

nant que les substances aromatiques soient des constitu-

ants importants des agents aromatisants. Dans le cas pré-

sent, on tire avantage de ce fait et de la nature chimi-

que de ces substances qui, comme précédemment indiqué à

propos de la description des solubilités de l'éthyl cellu-

lose, permet à l'éthyl cellulose servant de liant dans les

Darticules suivant l'invention d'être lentement solubili-

sée par les substances solubilisantes de l'agent aromati-

sant, provoquant ainsi le ramollissement des particules, mais ne provoquant pas leur désintégration. Par exemple,

les terpènes, qui sont des hydrocarbures et qui consti-

tuent une classe importante de substances parfumantes ou

aromatisantes, sont de bons solvants pour l'éthyl cellulo-

se suivant l'invention, tout comme le sont beaucoup d'au-

tres substances aromatisantes, comme celles nommées ci-des-

sus (comme essences aromatisantes) et d'autres bien connues en parfumerie et dans les techniques d'aromatisation. En utilisant les essences aromatisantes dans la composition dentifrice afin de ramollir les particules à base d'éthyl cellulose et, ainsi, les rendre impalpables, ce qui est un des buts de l'invention il est inutile d'ajouter un autre

constituant au dentifrice ou aux particules dans ce but.

Egalement, du fait de la proportion relativement faible

de substance aromatisante normalement présente dans un den-

tifrice, la proportion de partie lipophile de l'agent aro-

matisant étant souvent plus faible, il peut s'ensuivre un

amollissement lent souhaitable des particules, habituelle-

ment dQ à une vitesse de transfert de masse relativement faible pour le matériau "solvant", laquelle vitesse de transfert est tout particulièrement ralentie du fait de la nature gélatineuse du dentifrice. C'est ainsi que, même

si un peu de substance aromatisante à la surface de sépa-

ration avec les particules commençait à amollir l'éthyl

cellulose qu'elles contiennent lors du malaxage du denti-

frice, la solution d'éthyl cellulose dans l'agent aromati-

sant deviendrait vite saturée et cela inhiberait la pour-

suite d'une dissolution rapide de l'éthyl cellulose. Néan-

moins, avec le passage du temps normal qu'un dentifrice passe au stockage avant sa vente et son utilisation, laps de temps qui est souvent au moins de 2 semaines environ et

parfois plus (dans le cas de certaines compositions denti-

frices il est souhaitable de les laisser vieillir afin d'améliorer l'uniformité de l'arôme et du produit), les particules deviennent impalpables et, cependant, restent distinctes.

Dans ce qui précède, on s'est référé à un liant à ba-

se d'éthyl cellulose, mais on sait bien qu'un liant hydro-

soluble, comme la PVP, est parfois également présent et

il est bien entendu que ces références sont également des-

tinées à s'appliquer à ces particules et aux dentifrices

les contenant. Dans ces produits, l'éthyl cellulose main-

tient ensemble chaque particule jusqu'à ce qu'elle soit "solubilisée" par les éléments lipophiles du dentifrice, et la PVP permet d'utiliser moins d'éthyl cellulose et facilite l'amollissement souhaité des particules dans les dentifrices contenant des proportions moindres d'agents

aromatisants et lipophiles solubilisants.

Bien qu'on considère que les substances aromatisantes, particulièrement les substances lipophiles, qui exercent une action solvante sensible sur l'éthyl cellulose, sont

les constituants lentement solubilisants les plus impor-

tants du dentifrice suivant la présente invention, le cons-

tituant tensio-actif, qui comprend un fragment lipophile, peut également avoir un effet solubilisant appréciable et,

au moyen de son action mouillante, peut provoquer un trans-

fert de masse dans un tube dentifrice et, ainsi, élever la

vitesse de solubilité de l'éthyl cellulose. Il est égale-

ment possible que des combinaisons d'autres constituants du dentifrice, y compris ceux des agents édulcorants et

des constituants du véhicule, aident également à la solu-

bilisation de l'éthylcellulose dans la mesure souhaitée, tout en ne provoquant pas un amollissement prématuré des particules.

On peut utiliser des colorants, tels ceux précédem-

ment indiqués à propos des particules, normalement en une proportion moindre, pour obtenir une base contrastant avec

les particules. Divers autres adjuvants peuvent être pré-

sents dans le dentifrice, notamment des conservateurs, des

silicones, des composés de chlorophylle ainsi que des subs-

tances ammoniées. Normalement, lorsqu'on prépare un gel dentifrice destiné à être transparent ou translucide,

l'agent de polissage choisi devra avoir un indice de réf-

raction très voisin de celui du milieu du dentifrice. Il

est bien entendu que, dans ces compositions gélifiées clai-

res, la quantité des substances insolubles présentes, qui

risqueraient de former un louche dans le gel, devra norma-

lement être réduite au minimum. Lorsque le pH du dentifri-

ce est ajusté, et le pH est de façon souhaitable compris entre 3 et 10, et, mieux, entre 3,5 et 5 lorsque des ions stanneux sont présents et entre 4,5 et 7 en l'absence de ces ions, on peut utiliser des acides organiques comme les

acides citrique, malonique, et fumarique.

Dans le dentifrice suivant l'invention, un agent de polissage pour dentifrice est uniformément réparti dans toute la masse du véhicule à base d'eau, d'humectant et

d'agent gélifiant contenant déjà un détergent pour denti-

frice et la proportion souhaitée d'agent aromatisant. Les particules, qui contiennent également de préférence un agent de polissage (souvent d'un type différent de celui

de la masse du dentifrice), sont ensuite uniformément ré-

parties dans toute la masse du dentifrice; elles représen-

tent habituellement de 0,1 à 10% du dentifrice, de préfé-

rence de 0,5 à 5%, mieux de 1 à 3% et, encore mieux, de 1,5 à 2,5% du dentifrice. La base du dentifrice comprend habituellement: d'environ 5 à 30% d'eau, de préférence de

10 à 25% et, mieux, de 10 à 20%; d'environ 20 à 70% d'hu-

mectant, de préférence de type polyol, et, mieux, de 45 à % et, encore mieux, de 50 à 60% de celui-ci; et d'environ 0,1 à 5% d'agent gélifiant, de préférence de 0,1 à 1% et, mieux, de 0,2 à 0,5%. L'humectant est de préférence un mélange de glycérol et de sorbitol dans lequel la teneur en glycérol représente de 5 à 40% de la base dentifrice (de préférence de 20 à 30%) et la teneur en sorbitol est de 5 à 50% (de préférence de 25 à 35%) . L'agent gélifiant préférable est la carboxyméthyl cellulose sodique et il est préférable de l'utiliser en une proportion d'environ 0,3 à 0,4%. La teneur en détergent pour dentifrice est normalement de 0,5 à 5%, de préférence de 0,5 à 3%, et un détergent préférable de ce type est le lauryl sulfate de sodium. L'agent de polissage dans la base dentifrice, à l'exclusion de celui contenu dans les particules, est

normalement présent en une proportion de 10 à 40%, de pré-

férence de 15 à 30% et, mieux, de 20 à 25%, y compris les silices de type Syloid 244 qui sont également utilisées pour épaissir. Diverses autres substances, comprenant les arômes (habituellement de 0,5 à 2%), les colorants, les conservateurs, les édulcorants, et les durcisseurs des dents (fluorures) ne représenteront au total pas plus de

% du dentifrice,-et de préférence de 2 à 7% de celui-ci.

L'utilisation des proportions.des divers constituants dans les limites indiquées, en ce qui concerne les particules et-Le mil1ieuhdans lequel elles sont réparties, a pour résultat l'obtention d'un produit attrayant qui est stable au cours du stockage et dans lequel les particules sont

réparties de façon uniforme et attrayante.

Préparer le dentifrice contenant des particules,

après avoir tout d'abord préparé les particules, est rela-

tivement simple, mais - et c'est là une considération

importante - il faut utiliser une agitation mécanique mini-

male afin d'empêcher ou retarder tout phénomène de désin-

tégration, d'amollissement et de solubilisation des parti-

cules dans le dentifrice. On considère que les substances lipophiles et les solvants présents, tels que ceux présents dans les essences aromatisantes, solubiliseront lentement l'éthyl cellulose, mais pas à un degré auquel on puisse trouver à redire, en l'absence d'une forte agitation au

cours du traitement. Si le dentifrice est à une températu-

re élevée au cours de cette opération de mélange, peut-être du fait de possibilités limitées de fabrication, il est encore plus important de réduire l'agitation au minimum.

Toutefois, lorsqu'on utilise le liant à base d'éthyl cel-

lulose ou un liant de combinaison pour préparer les particules,

les conditions limitatives à observer lors de la prépara-

tion sont moins draconiennes, mais il faut néanmoins faire

attention.

Une installation appropriée pour répartir les particu-

les dans toute la masse du dentifrice peut comprendre des malaxeurs classiques de type Banbury ou des malaxeurs à pâte fonctionnant à faible vitesse, mais on peut également

utiliser d'autres malaxeurs fonctionnant dans des condi-

tions douces à condition que l'opération de mélange soit réglée de façon à empêcher des ruptures et autres phénomènes

importants de dissolution ou de désintégration des parti-

cules. Lorsqu'on utilise des malaxeurs de ce type, les

ailettes de l'appareil tourneront normalement à une vites-

se de l'ordre d'un à cinq tours/minute et l'opération de malaxage durera d'une à cinq minutes. Une fois le mélange terminé, le dentifrice est désaéré et introduit dans des récipients, par exemple des tubes transparents résilients ou souples. Si on effectue le mélange sous vide, on peut

omettre la désaération.

Bien que l'installation et le procédé de fabrication

ci-dessus soient standard pour la préparation de dentifri-

ces contenant des particules, il est bien préférable de faire appel à des modes opératoires récents permettant de faciliter l'incorporation des particules dans la masse du

gel dentifrice sans agitation excessive. On décrira ci-

après ces modes-opératoires et installations, en se réfé-

rant au dessin annexé, donné uniquement à titre d'exemple, dans lequel: la Fig.1 est une vue en perspective d'un tube de gel dentifrice suivant l'invention dont le bouchon a été retiré et sur lequel est également représentée une brosse à dents; - la Fig.2 est une représentation schématique d'une installation suivant l'invention pour la préparation d'un dentifrice contenant des particules, à partir d'une compo- sition pour dentifrice et des particules préalablement préparées; - la Fig.3 est une vue en perspective agrandie d'une partie de l'appareil à préparer les particules" suivant l'invention, illustrant l'application de particules surune coulée ou un ruban de gel; - la Fig.4, est une représentation schématique d'une autre installation suivant l'invention pour la préparation d'un dentifrice contenant des particules; et - la Fig.5 est une vue en perspective agrandie d'une partie de 1' "appareil à préparer les particules" de la Fig.4, illustrant l'application des particules sur des

coulées ou rubans de gel.

A la Fig.1 est représenté un récipient à paroi trans-

parente 11, fait en matériau polymère transparent (PCV), comprenant un corps 13, un épaulement 15, un col fileté 17 et un bouchon 19, le bouchon ayant été ôté du tube. Bien

qu'il soit préférable de préparer le dentifrice condition-

né en utilisant un tube déformable en matériau polymère organique synthétique transparent ou translucide, comme le chlorure de polyvinyle, le polyéthylène, le chlorure de

polyvinylidène ou autre matériau similaire à travers le-

quel on peut voir le dentifrice à aspect attrayant, conte-

nant des particules, on peut également utiliser des tubes

souples opaques, par exemple en aluminium ou autre métal.

Comme illustré, un peu du dentifrice 21 sort du tube 11 par le col 17 et passe sur les soies d'une brosse à dents 12. Dans le dentifrice, sont nettement représentées des

particules 23 suivant l'invention, dans le milieu dentifri-

ce continu 25. On remarquera que ces particules sont ini-

tialement impalpables, bien que nettement visibles. Au cours du brossage des dents, elles se rompent en entités plus petites ayant essentiellement les mêmes dimensions que l'agent de polissage présent comme constituant.Il va

de soi que l'agent de polissage présent dans les particu-

les agit avec celui du gel dentifrice pour aider à net-

toyer et polir les dents.

A la Fig.2 est représenté un récipient pour prépara-

tion de gel 111, qui est souvent de préférence un malaxeur Hobart ou Dopp, dans lequel les divers constituants de la composition dentifrice, y compris le véhicule, l'agent gélifiant, l'agent de polissage, l'agent aromatisant, le colorant, le détergent, le conservateur et tous autres adjuvants sont mélangés, parfois sous vide, afin d'obtenir

une composition à laquelle doivent être ajoutées des par-

ticules, de préférence des particules fonctionnelles, par exemple à base d'agent de polissage pour dentifrice, afin d'obtenir un dentifrice contenant des particules. Un moteur et/ou dispositif d'entraînement à vitesse variable 113 entraîne une pompe à déplacement positif 115, à une vitesse réglable, afin d'amener le gel à un dispositif de sortie 117, de préférence un orifice plat quelque peu étroit, à travers lequel il est extrudé ou expulsé sous la forme d'un ruban plat ou autre coulée appropriée 119 sur lequel sont déposées des particules 121, sous forme de particules distinctes. L a p o m p e 115 p e u t être fixée de façon à commander la vitesse d'alimentation du gel et, en outre, en réglant le débit des particules, on peut de façon continue ajouter la proportion souhaitée de particules sur le gel qui s'écoule. De préférence, la pompe 115 est une pompe qui a un effet de cisaillement faible ou nul sur le gel, afin de conserver sa consistance (viscosité), et des pompes à vis, à parois en élastomère, sont préférables, comme celles de type Moyno. Le dispositif de sortie d'alimentation du gel ou extrudeuse 117 est de préférence enclos dans un récipient à parois 123 et est habituellement placé dans celui-ci de façon à ce que les rubans de gel contenant des particules sur leur surface, qui sont produits dans ce récipient, tombent verticalement au fond et près du centre de celui-ci, et peuvent en être

retirés par un orifice de sortie central 125.

Les particules à ajouter au gel dentifrice en la pro-

portion voulue sont contenues dans une trémie 127 d'un dispositif d'alimentation à débit réglable 129, de préfé-

rence de type en spirale, comprenant un dispositif de com-

mande de la vitesse 131, lequel dispositif d'alimentation déverse les particules à un débit souhaité par un orifice de sortie 133 sur un dispositif directeur 135 en forme d'entonnoir, qui donne à la coulée de particules la forme souhaitée pour que lorsqu'elles en sortent elles forment une coulée ou rideau tombant(e) qui correspond au ruban de gel s'écoulant hors de la sortie 117 et est de préférence tel que les particules tombent pratiquement verticalement en se déposant et adhérant sur la partie interne du ruban

de gel, aucune des particules ne manquant la mise en con-

tact avec le gel. De préférence,le rideau de particules couvre une partie importante, par exemple de 40 à 95 et, de préférence, de 60 à 90% de la largeur du ruban de gel, et le rideau ne doit pas être large au point d'avoir pour

résultat qu'une proportion notable des particules ne vien-

ne pas en contact avec le ruban. Toutefois, il est souhai-

table que le rideau ait une largeur seulement légèrement inférieure à celle du ruban, lorsque cela est possible,

représentant par exemple de 80 à 90% de la largeur du ruban.

Des conduits 137, 139 et 141 communiquent respectivement

avec des sources de vide 143 et 145, mais, bien que l'uti-

lisation d'un vide soit souhaitable pour empêcher que des bulles d'air entrent dans le dentifrice, si l'on opère avec soin, l'infiltration de ces bulles peut être évitée sans utiliser de vide. Apres que le dentifrice contenant des particules soit tombé par l'orifice de sortie 125, une pompe 147, qui est de préférence une pompe à vis, par exemple de type Moyno, entrainée par un moteur à vitesse variable 149, pompe le produit, doucement, vers un malaxeur statique 151, de préférence de type Kenics, dans lequel il est doucement malaxé sans désintégration ou solubilisation des particules, et est mélangé uniformément. Il passe ensuite par un conduit 153 dans un collecteur 155, qui peut être un réservoir d'alimentation pour une machine à

remplir des tubes, non représentée.

A la Fig.3, un dispositif d'alimentation du gel 157 comprend un tube d'alimentation 159 et une partie formant

une buse 117, cette buse présentant un orifice rectangulai-

re plat 161. Le dispositif d'alimentation du gel ainsi que l'ouverture de sa partie formant "buse" peuvent être réglables. C'est ainsi qu'on peut modifier à volonté la direction de l'alimentation, et l'angle de sortie peut être modifié, mais la direction de l'alimentation doit avoir une composante horizontale, et forme habituellement

un angle de 0 à 45 , par exemple de 10 à 30 avec l'hori-

zontale. On peut également modifier la dimension de l'ori-

fice rectangulaire, afin de le rapetisser, mais il faut prendre soin de maintenir la cohésion du ruban de gel afin que sa finesse ne dépasse pas la résistance mécanique du gel. Son épaisseur est habituellement de 1 mm à 1 cm, par exemple de 2 à 6 mm. La coulée ou ruban de gel est dirigé de façon que la coulée ou rideau de particules tombe correctement sur lui,de préférence lorsque les particules tobent sensiblement verticalement et le gel se déplace dans une direction avec une composante horizontale, de telle façon que le gel passe sous les particules qui tombent, qui viennent en contact avec ce dernier et y adhèrent.Le ruban de gel 163 est représenté comme tombant vers le bas et vers la droite, tandis que les particules 165 tombent sur lui à la sortie d'un bec 167 du dispositif directeur 135

(Fig.2).

A la Fig.4 est représenté un récipient de préparation du gel 211, qui peut être semblable à celui de la Fig.2 et fonctionne de façon similaire. Des vannes 213 et 215 sur

un conduit 217, en association avec une pompe à déplace-

ment positif et à vitesse réglable 219, permettent le recyclage éventuel du gel dans le mélangeur. Des conduits 220 et 221, ainsi que des vannes 222 et 223 permettent la sortie du gel (ou pâte) dentifrice aux fins de nettoyage

ou de production d'un dentifrice ne contenant pas de par-

ticules. Un conduit 225 et une vanne 227, lorsqu'ils sont ouverts, les vannes 215, 222 et 223 étant fermées, la vanne 213 étant ouverte, la pompe pour le gel 219 étant opérationnelle et le dispositif malaxeur 211 contenant le gel dentifrice permettent la fourniture du gel à un débit réglé à un dispositif d'alimentation du gel 229 et, par un conduit 231, à un dispositif d'alimentation du gel 223 similaire mais opposé, ces deux dispositifs présentant des orifices ou becs relativement étroits et aplatis, comme mieux illustré à la Fig.5. Ils présentent également,

de façon souhaitable, un dispositif de support supplémen-

taire pour le gel à sa sortie des becs afin de l'aider à

conserver ses formes de rubans et de guider ses écoule-

ments. La pompe 219 peut être fixée de façon à régler le débit du gel pourque, en réglant le débit des particules, la proportion souhaitée de particules puisse être ajoutée en continu au gel entrain de s'écouler. De préférence, la

pompe 219 est semblable à la pompe 115 précédemment décrite.

Les dispositifs d'alimentation du gel ou extrudeurs 229 et 233 ainsi que le conduit 231 sont de préférence disposés dans un récipient à parois 235 et sont habituellement placés au centre de celui-ci, pour que des "sandwiches" de gel à l'intérieur desquels se trouvent des particules tombent verticalement ou sensiblement verticalement sur le fond et près du centre du récipient d'o on peut les retirer

par un orifice de sortie communiquant avec un conduit 237.

L'orifice de sortie (non numéroté) se trouve à la base du

récipient et il est préférable que le dispositif d'alimen-

tation du gel 233 se termine près de l'orifice de sortie

afin diminuer l'ondulation du "sandwich" en ruban conte-

nant des particules qui peut provoquer un entraînement d'air (lorsqu'on n'utilise pas de vide). Il est préférable aussi que la forme de l'orifice de sortie se conforme à celle du ruban (habituellement plate et rectangulaire) et ait la

même orientation que lui afin de minimaliser les obstruc-

tions à la sortie du dentifrice hors du récipient à parois,

et, ainsi, de minimaliser le temps de rétention, l'occlu-

sion d'air et la solubilisation du liant des particules.

Les particules à ajouter au gel dentifrice en la pro-

portion voulue sont contenues dans une trémie 230 d'un

dispositif d'alimentation à débit réglable 232, de préfé-

rence de type en spirale, comprenant un dispositif combiné régulateur de vitesse et moteur 234, lequel dispositif d'alimentation débite les particules à un débit réglé, par un orifice de sortie d'un tube 236, sur un distributeur

238 qui les étale de façon à ce que, lorsquelles le quit-

tent, elles forment une coulée tombante ou mince rideau

qui correspond, des points de vue dimensions et orienta-

tion, aux rubans produits par les becs 229 et 233. Au lieu

d'un dispositif d'alimentation en spirale, on peut égale-

ment utiliser d'autres dispositifs d'alimentation de type à vis, à courroie et vibratoire. Un conduit 228 communique avec une source de vide qui, comme un conduit de vide 259

peut ou non être activé ou raccordé.

* Des vannes 239 et 241 sont prévues afin de permettre sélectivement la chute du produit par un conduit 243 ou une communication avec une pompe 245, qui est de préférence de type Moyno. Une pompe à vis 245, entraînée par un moteur 147, pompe doucement le produit, par un conduit 249, jusqu'à un mélangeur statique 251, de préference de type

Kenics, dans lequel il est doucement malaxé sans désinté-

gration ou solubilisation des particules qu'il contient,

et est mélangé uniformément. Il passe ensuite par un con-

duit 253 dans un collecteur 255 qui peut être un réservoir d'alimentation pour une machine à remplir les tubes, non représentée. Bien que l'installation selon l'invention ainsi que le procédé puissent être utilisés sans utilisation de vide, il est souvent souhaitable d'éviter l'intrusiond'air dans les produits dentifrices et l'opération tout entière - ou toute partie de celle-ci - peut être effectuée sous vide. Il est souhaitable que le dispositif d'alimentation des particules ainsi que l'applicateur" des particules soient sous vide et c'est pourquoi des conduits ou robinets

de vide 259 et 228 sont indiqués sur le dessin.

A la Fig.5, lesdispositifsd'alimentation du gel 229 et 233 comprennent des parties formant bec 275 et 277 pré- sentant respectivement des orifices étroits et plats 263

et 265, les becs, comme illustré, étant respectivement rac-

cordés à des guides de support 267 et 269, qui peuvent être réglables et qui facilitent la direction appropriée des rubans ou rouleaux de gel afin que le rideau ou écran de particules puisse tomber dessus de façon correcte% Le ruban de gel sur le guide 267 est désigné par le numéro 271 et est représenté sans dépôt de particules. Un ruban 272 similaire, sur le guide 269, décharge son ruban de gel au-dessous du point de décharge du premier guide, et près

de la sortie du récipient. De préférence, le rideau de par-

ticules tombe verticalement ou presque verticalement sur le ruban de gel 271 après que ce ruban a quitté le guide 267 mais tandis qu'il se déplace encore dans une direction ayant une composante horizontale, par exemple à 60 par rapport à l'horizontale. Toutefois, si on y prend soin, on

peut faire tomber un peu de particules sur le gel 271 tan-

dis qu'il est encore en contact avec le support. Lorsque le ruban de gel 271 sur lequel adhèrent des particules tombe verticalement ou pratiquement verticalement, il

vient en contact avec le ruban 272 et les deux rubans pren-

nent les particules "en sandwich" entre eux. Afin d'éviter une ondulation risquant de provoquer une inclusion d'air,

le guide 269 peut de préférence se prolonger, soit de fa-

gon linéaire soitsous la forme d'une courbe convexe, jusqu' au voisinage (habituellement jusqu'à une distance de 5 à cm) de l'orifice de sortie du récipient et le ruban de

gel passe à travers l'orifice de sortie orienté et de for-

me similaire sans onduler, la vitesse de sortie étant con-

servée égale à la somme des vitesses d'addition. Les débits d'alimentation (et les épaisseurs) des rubans de gel peuvent être à peu près identiques ou peuvent varier, ces débits relatifs étant habituellement compris entre 1/4

et 4/1. L'alimentation réglée et proportionnée de particu-

les distinctes passe du tube d'arrivée 236 sur un distri-

buteur 238 qui est représenté sous la forme d'une goulotte évasée comprenant des parois latérales 279 et 281, une partie inférieure 283 et des doigts de division 285

situées suivant le dispositif dit "triangle de Pascal".

Les particules et le dispositif d'alimentation du gel, ainsi que les "becs" du dispositif d'alimentation du gel,

peuvent être réglables, comme décrit à propos de la Fig.3.

La première coulée, ou coulée supérieure, ou. premier ruban de gel est dirigéede telle façon que la coulée ou le rideau de particules, habituellement de 0,5 à 5 mm d'épaisseur, puisse tomber sur lui de façon correcte, de préférence lorsque les particules tombent sensiblement verticalement et que le gel se déplace dans une direction

ayant une composante horizontale, de sorte que le gel pas-

se sous les particules qui tombent, qui viennent en con-

tact avec lui et y adhèrent. Le ruban de gel 271 est re-

présenté comme tombant vers le bas et vers la droite, tan-

dis que des particules 273 tombent du distributeur 238 ou du dispositif directeur 235 (Fig.4) et le ruban 272 tombe

vers le bas et vers la gauche, au-dessous du ruban 271.

Les installations décrites représentées aux Fig. 2 à 5, ainsi que les procédés correspondants, permettent la fabrication de dentifrices contenant des particules, de

façon efficace et rapide, sans qu'il soit nécessaire d'uti-

liser d'appareil de malaxage à cisaillement classique. En outre, les particules ne se rassemblent pas en masses et ne sont pas non plus désintégrées et, comme le processus est rapide, le produit est rapidement préparé et peut être introduit dans des tubes avant que puisse se produire un ramollissement ou une solubilisation notables du liant du

dentifrice. C'est ainsi que le gel dentifrice clair préfé-

rable, dans lequel sont habituellement réparties de façon attrayante des particules fonctionnelles séparées, individuellement visibles est obtenu sans présenter le moindre louche dû à la rupture des particules et à la répartition du matériau fonctionnel finement divisé (par exemple de l'agent de polissage) dans

la masse du dentifrice.

Comme autres avantages de l'invention, on citera l'im-

mobilisation des particules par rapport au ruban de gel,et, par suite, une moindre dissolution de tout liant utilisé

dans tout matériau solvant pouvant être présent dans le gel.

L'alimentation du gel sous la forme d'un arc qui devient vertical audessus d'un orifice de sortie du récipient après que les particules ont été déposées réduit le temps de séjour dans l'installation avant la sortie et, ainsi, réduit la dissolution du liant des particules et empêche la désintégration des particules. En outre, l'effet de "prise en sandwich", comme illustré aux Fig. 4 et 5, aboutit à une encore meilleure répartition des particules dans le produit dentifrice et est particulièrement bon lorsqu'il s'agit de compositions dentifrices auxquelles

les particules n'adhèrent pas fortement.

D'une façon générale, suivant l'invention, la prépara-

tion d'un dentifrice contenant des particules distinctes

en dispersion dans celui-ci, consiste à préparer une cou-

lée d'une composition dentifrice sous forme de gel ou de pâte contenant un agent gélifiant qui aide à rendre ses

surfaces adhésives pour les particules, laquelle composi-

tion dentifrice constitue une proportion majeure du denti-

frice, à préparer une coulée de particules à répartir dans

toute la masse du dentifrice, à diriger la coulée de parti-

cules sur une surface de la coulée de composition dentifri-

ce et à régler les débits d'alimentation relatifs et les proportions relatives des coulées de composition dentifrice et des particules à disperser dans le dentifrice pour que, lorsque la coulée de particules est mise en contact avec la coulée de composition dentifrice, les particules soient insuffisantes pour recouvrir la surface de la composition dentifrice, de telle sorte que les particules adhèrent à la composition dentifrice et qu'on obtienne un dentifrice dans

lequel les particules soientréparties en la proportion souhaitée.

Une installation pour la mise en oeuvre du procédé décrit comprend un dispositif de production d'un courant mobile

ou s'écoulant d'une composition dentifrice, qui est habi-

tuellement un dentifrice, à l'exception des particules à y répartir, et est d'une nature telle que les particules y adhéreront. Dans unetelle installation, une coulée ou ruban de gel dentifrice est obtenu en le forçant à travers

un orifice approprié afin qu'il soit extrudé hors de l'ori-

fice sous la forme souhaitée, de préference sous la forme O10 d'un ruban plat, la coulée ou le rideau de particules présentant des dimensions particulaires de 2.000 à 177 microns,les particules sont dirigées sur le ruban de gel de telle manière à être réparties de façon uniforme sur la partie interne de la surface du ruban en train de s'écouler afin d'adhérer sur ledit ruban, et le ruban de gel sur lequel adhèrent des particules est recueilli dans un récipient à parois d'o il est retiré en continu au fur et à mesure qu'une quantité supplémentaire contenant des particules y est introduite ou créée. Suivant des

modes de réalisation préférables de l'invention, les par-

ticules sont "prises en sandwich" entre des rubans de den-

tifrice et les particules sont présentées sous la forme d'un rideau tombant uniforme à l'aide d'un dispositif d'

obstacle de type "triangle de Pascal".

Les exemples non limitatifs suivants sont donnés à titre d'illustration de l'invention. Sauf autre indication,

toutes les parties sont exprimées en poids.

EXEMPLE 1

Cinq parties d'éthyl cellulose (10 cps) ayant les ca-

ractéristiques physiques précédemment décrites ici et sous forme pulvérulente sont dissoutes dans 5 parties d'éthanol à 95% et mélangées dans un malaxeur Hobart avec 95 parties d'alumine calcinée (Microgrit WCA 9F) ayant des dimensions

particulaires de 0,5 à 10 microns et une dimension parti-

culaire moyenne de 3 à 5 microns. On poursuit le mélange pendant environ 4 minutes, jusqu'à ce que le mélange soit uniforme, après quoi on force le mélange à traversuntamis

à mailles de 2000 microns d'ouverture et on sèche le pro-

duit "extrudé" dans une étuve à 65 C pendant une heure. On

passe ensuite les agglomérats séchés sur un tamis à mail-

les de 590 microns d'ouverture et on recueille la fraction qui reste sur un tamis à mailles de 250 microns d'ouvertu-

re, c'est-à-dire de particules séchées comprenant l'alumi-

ne calcinée et l'éthyl cellulose. Les particules produites

sont de formes angulaires, les rapports de longueur maxi-

male à largeur maximale étant habituellement compris entre

1 et 2 et la plupart des particules présentant un tel rap-

port compris entre 1,1 et 1,5. L'angularité des particules peut être un facteur servant à donner aux dentifrices un

aspect aussi attrayant, tout au moins pour certains consom-

mateurs. On prépare une base pour dentifrice (contenant tous les constituants sauf les particules) transparente (ou translucide) ayant la composition suivante: Constituants Parties en poids Glycérol (pur à 99,3%) 25,00 Carboxyméthyl cellulose sodique 0,35 Sorbitol (solution aqueuse à 70%) 36,04 Polyéthylene glycol 600 3,00 Eau 3,00 Saccharine sodique 0,25 Benzoate de sodium 0,50 Colorant bleu ("FD&C blue n1 l", solution aqueuse à 1%) 0,20 Monofluorophosphate de sodium (de 1 à 60 microns) 0,76 Bioxyde de silicium (Zeo 49) 18,00 Silice synthétique (Syloid 244) 5,50 Lauryl sulfate de sodium 1,20 Arôme (Menthe crépue, menthe poivrée, wintergreen, girofle, etc.. au choix) 1,20

95,00

On mélange doucement 5 parties des particules décri-

tes, ayant des dimensions particulaires de 590 à 250 microns dans un malaxeur ionctionnant lentement (environ 2 tours/ minute) avec 95 parties de la base dentifrice décrite,

après quoi le mélange est désaéré et automatiquement in-

troduit dans des tubes souples qui sont ensuite scellés.

Au cours des opérations de mélange, de désaération et d'introduction dans les tubes, les particules, qui sont sensiblement uniformément réparties dans toute la masse du dentifrice, restent distinctes, indépendantes et non dissoutes dans la base dentifrice de sorte que lorsque le tube est ouvert, après remplissage et, de préférence, après

stockage d'environ un mois, et que le dentifrice est ex-

pulsé par l'orifice de sortie (par écrasement du tube), les particules semblent avoir conservé leur intégrité initiale, constrastant avec le gel bleuâtre. Lorsque le produit est évalué immédiatement après introduction dans les tubes, et sans temps de stockage, les particules sont palpables mais, lorsqu'on les stocke avant utilisation, pendant des laps de temps de deux semaines à un an ou plus,

elles sont suffisamment ramollies, par exemple par solubi-

lisation de l'éthyl cellulose par l'essence aromatisante, parfois avec l'aide du détergent pour dentifrice ou autre

agent tensio-actif pouvant être présent, et autres consti-

tuants, pour paraître distinctes et non "barbouillées" et atre néanmoins impalpables de façon satisfaisante. Au

cours du brossage des dents avec le dentifrice, les parti-

cules sont aisément réduites à de plus petites dimensions, ne sont pas irritantes pour les gencives et sont aisément expulsées de la cavité buccale lorsque le brossage est terminé. Bien que la présence du détergent anionique dans la base dentifrice puisse être utile, on pense que le constituant déterminant de cette base est le 1,2% d'agent aromatisant présent. Une proportion de cet agent ou mélange d'agents de ce type de 0,5 à 2%, de préférence de 0,8 à 1.5%. dont au moins la moitié est normalement active comme solvant pour l'éthyl cellulose, est souhaitable pour obtenir les

meilleures dispersions des particules, et l'agent aromati-

sant contient habituellement plus de 50% et souvent plus

de 80% d'hydrocarbures, esters, alcools et aldéhydes solubilisants.

Le mode de préparation décrit pour le dentifrice, sui-

vant lequel les particules sont dispersées dans toute la

masse du gel, est un mode de préparation dans lequel l'opé-

ration de mélange doit être surveillée de façon a s'assu-

rer que le particules ne sont pas entrain de se désinté- grer et, au moindre signe d'apparition de ce phénomène,

doit être arrêtée et, sous réserve que l'aspect du denti-

frice n'est pas affecté de façon significative, habituel-

lement en devenant inacceptablement louche, le remplissage des tubes doit être entrepris immédiatement. Au lieu de

faire appel au mode de mélange décrit, il est souvent pré-

férable d'utiliser d'autres techniques de traitement, pré-

cédemment indiquées ici, suivant lesquelles un "éventail" uniforme réglé de particules se dépose par gravité sur un ruban de gel extrudé tombant en continu et sur lequel les particules adhèrent, de façon à réaliser l'uniformité de

la répartition des particules dans le dentifrice.

Lorsque le dentifrice contenant des particules suivant

l'invention est conditionné dans un tube souple en alumi-

nium, les particules contenues.dans le dentifrice ne sont pas visibles tant que le produit n'est pas sorti du tube mais, à ce moment là, elles sont maintenues distinctes

dans la pate dentifrice extrudée et lui confèrent un as-

pect attrayant et distinctif. Toutefois, lorsqu'au lieu

des tubes normaux en aluminium, on utilise des tubes trans-

parents résilients, par exemple des tubes en chlorure de polyvinyle ou autre polymère approprié, les particules peuvent être vues à travers les tubes et à travers le gel transparent de la base dentifrice, et leurs mouvements lors de l'expulsion hors du tube peuvent être observés. Cela fournit un avantage esthétique supplémentaire et aide à rendre le brossage des dents plus intéressant, notamment pour les enfants. En outre, les particules fonctionnelles

servent à rappeler à l'utilisateur du dentifrice la présen-

ce d'agent de polissage ou autre constituant fonctionnel

dans le dentifrice et, ainsi, servent à lui rappeler l'im-

portance du brossage pour que ce constituant soit efficace.

La composition indiquée plus haut est celle d'un gel dentifrice dans lequel la proportion normale de 41,04% de

solution de sorbitol a été réduite à 36,04% afin de per-

mettre l'introduction des 5% de particules. L'effet de cette variation dans la composition est de maintenir les

pourcentages des autres constituants du dentifrice iden-

tiques à ceux d'un produit ne contenant pas de particules,

à l'exception du constituant majeur, la solution de sorbi-

tol. On pense qu'avec d'autres variations dans les teneurs en particules dans ces dentifrices on peut continuer à

suivre ce processus de modification de la composition.

Toutefois, il est également possible de partir de la com-

position initiale de gel, par exemple contenant 41,04% de solution de sorbitol, et de réduire proportionnellement chacun des constituants, afin de permettre l'introduction

du pourcentage souhaité de particules.

Suivant une variante de l'essai décrit ci-dessus, on peut utiliser 1% de pigment bleu d'outremer à la place de 1% du Microgrit afin de nettement colorer les particules en bleu. A la place de la proportion indiquée de bleu d'outremer, on peut utiliser de 0,5 à 2,0% de ce pigment ou mélange de pigment(s) et d'agent(s) de polissage en des proportions de 1/10 à 10/1. On peut également utiliser d'environ 0,1 à 1% de tout colorant approprié insoluble dans l'eau (ou soluble dans l'huile). Dans ces cas, la solution de colorant peut être omise de la composition de la base dentifrice, ou y être présente, sous réserve qu'on puisse obtenir un contraste suffisant entre les particules

et la base.

Il va de soi que les divers constituants de la compo-

-sition peuvent être remplacés par d'autres, tels que ceux précédemment décrits, et également obtenir des produits intéressants. Par exemple, on peut utiliser les différents pigments et colorants cités, on peut remplacer le lauryl sulfate de sodium par un sel sodique de sulfate d'alcool gras supérieur éthoxylé ou un sel sodique de monosulfate de monoglycéride d'acides gras supérieurs d'huile de coco hydrogénée, et remplacer les agents de polissage par du

phosphate dicalcique dihydraté et/ou du phosphate dicalci-

que anhydre, ou un de leurs mélanges. On peut modifier de

+10%; +20%, et +30% les proportions des divers constitu-

ants, tant qu'elles sont maintenues dans les limites pré- citées, et on obtiendra ainsi des produits satisfaisants

présentant des propriétés similaires, bien que ceux obte-

nus en utilisant les proportions de cet exemple soient préférables.

EXEMPLE 2

Parties de phosphate dicalcique anhydre et 15

parties de phosphate dicalcique dihydraté, tous deux pré-

sentant des dimensions particulaires moyennes finales d'en-

viron 4 microns, sont mélangées avec 10 parties d'éthyl cellulose et 10 parties d'alcool éthylique dans un malaxeur Hobart. On peut également, et de préférence, préalablement mélanger l'éthanol et l'éthyl cellulose puis les mélanger avec un mélange préalable de phosphates dicalciques. La masse obtenue est forcée à travers un tamis à mailles ayant des ouvertures uniformes de 2000 microns, puis est séchée à l'étuve à 65 C pendant une heure. Les agglomérats séchés sont ensuite passés à travers un tamis à mailles ayant des ouvertures uniformes de 420 microns, et les agglomérats

retenus sur un tamis à mailles ayant des ouvertures unifor-

mes de 177 microns sont recueillis. Les particules fonc-

tionnelles agglomérées résultantes sont ensuite mélangées avec une base dentifrice ayant la composition indiquée à l'exemple 1, à cette exception que l'agent de polissage de cette base est remplacé par de l'aluminosilicate de sodium, comme celui fourni sous la marque commerciale Zeolite 4A, et le pourcentage de particules dans le produit final est de 2% (la proportion de solution de sorbitol présente

étant augmentée de 3%).

Suivant des variantes de cette composition, on peut

remplacer l'agent de polissage des particules par de l'alu-

mine hydratée ayant une dimension particulaire moyenne inférieure à 10 microns environ, du carbonate de calcium dont pratiquement toutes les particules ont un diamètre inférieur à 7,4 microns environ, ou du métaphosphate de sodium insoluble ayant une dimension particulaire moyenne

d'environ 5 microns (toutes ces dimensions étant des di-

mensions particulaires finales). Les dentifrices de cet exemple sont des produits contenant des particules, transparents ou translucides, et

ont un aspect esthétiquement agréable. Les particules visi-

bles des agents de polissage agglomérés (qu'on peut rem-

placer en totalité ou en partie par d'autres substances fonctionnelles insolubles) sont sensiblement uniformément dispersées dans la base dentifrice sous la forme d'entités

visiblement séparées et ne sont pas sensiblement impalpa-

bles lorsqu'on les utilise au bout de trois mois de stockage.

EXEMPLE 3

Au lieu de dissoudre l'éthyl cellulose dans l'éthanol ou autre solvant approprié, on prépare des agglomérats en

mélangeant l'agent de polissage et l'éthyl cellulose, par-

fois avec une proportion réduite d'éthanol, afin d'obtenir un mélange pulvérulent. On comprime ce mélange dans une

presse rotative pour comprimés de façon à obtenir des Pas-

tilless d'environ 6 mm d'épaisseur et 25 mm de diamètre.

On transforme ensuite les pastilles en granulés dans un gra-

nulateur oscillant de façon à obtenir de plus petites particules, passant de préférence à travers un tamis à mailles de 590 microns d'ouverture et retenues sur un tamis à mailles de 250 ou 177 microns d'ouverture. Cette

technique de préparation des granulés est également appli-

cable à n'importe lesquelles des compositions de particu-

les indiquées dans les exemples précédents. Bien que l'ef-

fet liant de l'éthyl cellulose puisse ne pas être aussi

important, les produits de cet exemple sont également sa-

tisfaisants aux fins d'incorporation dans des dentifrices pour contribuer leurs avantages esthétiques et leurs effets fonctionnels. Si l'effet liant de l'éthyl cellulose n'est pas suffisant, on peut elever la proportion d'éthyl

cellulose, parfois jusqu'à 100 ou 200%, mais ces augmenta-

tions peuvent parfois entraîner des coûts supplémentaires et c'est pourquoi le procédé "par voie humide", suivant lequel on utilise des solutions d'éthyl cellulose dans de

l'éthanol ou autres solvants, est souvent préférable.

EXEMPLE 4

Parties d'alumine calcinée (Microgrit WCA 9F) ayant des dimensions particulaires de 0,5 à 10 microns et une

dimension particulaire moyenne de 3 à 5 microns sont mé-

langées avec 3 parties de polyvinyl pyrrolidone pulvéru-

lente fournie par la Société GAF Corp., sous la désignation Plasdone K-2932. On dissout 2 parties d'éthylcellulose pulvérulente du type indiqué à l'exemple 1 dans 5 parties d'éthanol à 95% et on malaxe le mélange PVPalumine avec

la solution dans un malaxeur Hobart. On poursuit le mélan-

ge pendant environ 4 minutes, jusqu'à ce que le mélange soit uniforme, après quoi on force le mélange à travers un tamis à mailles de 2000 microns d'ouverture et on sèche

le produit "extrudé" dans une étuve, comme décrit à l'ex-

emple 1. Les agglomérats séchés sont ensuite passés au ta-

mis et recueillis, comme décrit à l'exemple 1. Les parti-

cules obtenues ont des formes angulaires, les rapports

de longueur maximale à largeur maximale étant habituelle-

ment semblables à ceux de l'exemple 1. On prépare une base dentifrice (tous les constituants sauf les particules) transparente (ou translucide) comme celle de l'exemple 1, à l'exception de la présence de 39,04 parties de solution

de sorbitol au lieu de 36,04 parties.

On mélange doucement 2 parties des particules décrites (ayant des dimensions particulaires de 590 à 250 microns) dans un malaxeur fonctionnant lentement (environ 2 tours/ minute) avec 98 parties de la base dentifrice décrite,

après quoi on désaère le mélange et l'introduit automati-

quement dans des tubes souples à bouchon qui sont ensuite scellés. On procède comme décrit à l'exemple 1. Lorsque le produit est évalué immédiatement après introduction dans les

tubes, et sans temps de stockage, les particules sont pal-

pables mais, après stockage avant utilisation pendant des laps de temps de deux semaines à un an ou plus, elles sont suffisamment ramollies pour être impalpables, par exemple par solubilisation de la PVP par l'humidité présente et

solubilisation de l'éthyl cellulose par l'essence aromati-

sante, les deux solubilisations étant apparemment parfois effectuées à l'aide du détergent pour dentifrice ou autre agent tensio-actif éventuellement présent, et parfois

également assistées par d'autres constituants.

Lorsqu'on réduit à 0,6% la proportion d'arôme dans la base de gel dentifrice, soit la moitié de celle de la composition ci-dessus, le système liant PVP-éthyl cellulose pour les particules-est encore efficace et les particules

ont une impalpabilité satisfaisante après stockage. Il est également efficace lorsqu'on fait varier la concen-

tration de l'arôme à 0,3%, 0,9% et 1,5%. Toutefois, les

proportions supérieures d'arome (et/ou autres solvants li-

pophiles) peuvent provoquer une solubilisation quelque peu plus précoce que préférable, auquel cas il est préférable de faire varier les proportions de PVP et d'éthylcellulose

à 2 parties de PVP et 3 parties d'éthylcellulose, par ex-

emple. De même, si la palpabilité des particules devient plus élevée que souhaitable, on peut les rendre plus molles en augmentant la proportion de PVP, par exemple à deux fois celle de l'éthyl cellulose. On peut faire varier les concentrations des particules et leurs dimensions, dans les limites précédemment indiquées. On peut également remplacer l'agent de polissage par d'autres substances parmi celles précédemment indiquées, y compris par d'autres types de

substances fonctionnelles insolubles dans l'eau. Les varian-

tes de composition et de mode opératoire décrites à l'exem-

ple 1 sont également applicables à cet exemple et les pro-

duits obtenus sont également des produits -- particules et

dentifrices contenant des particules -- intéressants.

EXEMPLE 5

75 Parties de phosphate dicalcique anhydre et 15 par-' ties de phosphate dicalcique dihydraté, ayant tous deux des dimensions particulaires moyennes finales d'environ 4mircrons, sontmélangées avec 5 parties d'éthylcellulose, 5 parties de

PVP et 10 parties d'alcool éthylique dans un malaxeur Ho-

bart. On peut également, et de préférence, pré-mélanger l'éthanol et l'éthylcellulose puis les mélanger avec un prémélange des phosphates dicalciques avec la PVP. La masse obtenue est forcée à travers un tamis à mailles ayant des ouvertures uniformes de 2000 microns, et est ensuite

séchée dans une étuve à 60 C pendant une heure. Les agglo-

mérats séchés sont ensuite passés sur un tamis à mailles

ayant des ouvertures uniformes de 420 microns et les agglo-

mérats retenus sur un tamis à mailles ayant des ouvertures

uniformes de 177 microns sont recueillis. On mélange en-

suite les particules fonctionnelles agglomérées résultantes avec une base dentifrice ayant la composition indiquée à

l'exemple 4, à cette exception près que l'agent de polis-

sage dans cette base est remplacée par de l'aluminosilicate de sodium, tel que celui fourni sous la marque commerciale

Zeolite 4A.

Les dentifrices de cet exemple sont des produits con-

tenant des particules, transparents ou translucides, et ayant un aspect esthétiquement agréable. Lorsqu'on apporte des variantes dans la composition et le mode de traitement, comme à l'exemple 2, on obtient également de bons produits

ayant les propriétés souhaitées.

EXEMPLE 6

Le constituant d'agent de polissage fonctionnel de l'exemple 5 est remplacé par un mélange de 10 parties de phosphate dicalcique anhydre et 90 parties de carbonate de calcium, la même proportion totale d'agent de polissage étant utilisée; on procède par ailleurs comme à l'exemple 5. Les produits obtenus sont tout aussi satisfaisants du point de vue de leurs effets fonctionnels et ont un aspect

esthétiquement agréable. On obtient des résultats similai-

res lorsqu'on utilise des mélanges différents des agents

de polissage au lieu du présent mélange dans les particu-

les, et lorsqu'on fait varier leurs proportions.

EXEMPLE 7

Au lieu de dissoudre l'éthylcellulose et la PVP dans de l'éthanol ou autre solvant approprié, on prépare des agglomérats comme ceux de l'exemple 6 en mélangeant l'agent de polissage, la PVP et l'éthylcellulose, parfois en présence d'une proportion réduite d'éthanol, de façon à obtenir un mélange pulvérulent. On comprime ce mélange dans une presse rotative à comprimés, de façon à obtenir

des pastilles d'environ 6 mm d'épaisseur et 25 mm de diamè-

tre. On transforme ensuite les pastilles en. granulés dans un granulateur oscillant de façon à obtenir des particules

plus petites, pouvant par exemple passer à travers un ta-

mis à mailles de 420 microns d'ouverture et être retenues

sur un tamis à mailes de 250 ou 177 microns d'ouverture.

Bien que les effets liants de la PVP et de l'éthylcellulo-

se puissent ne pas être aussi forts, les produits de cet exemple sont également satisfaisants à incorporer dans des dentifrices en leur conférant leurs avantages esthétiques et leurs effets fonctionnels. Si les effets liants de la PVP et de l'éthylcellulose dans les compositions précitées

ne sont pas suffisants, on peut augmenter leurs propor-

* tions, parfois jusqu'à 100 ou 200%, mais ces augmentations entraînent des coûts supplémentaires et c'est pour cette raison que le procédé "par voie humide" suivant lequel on utilise des solutions de PVP et d'éthylcellulose dans de

l'éthanol ou autres solvants appropriés est souvent pré-

férable.

EXEMPLE 8

Dans les exemples précédents, la polyvinyl pyrrolido-

ne, partie de liant hydrosoluble du liant combiné, est par-

tiellement remplacée (50%) ou entièrement remplacée par

les liants hydrosolubles suivants: gomme d'acacia, gélati-

ne, amidon de mais, carboxyméthylcellulose sodique, algina-

te de sodium, alcool polyvinylique, carragénine, gomme de

xanthane et gomme adragante. Les particules obtenues, lors-

qu'elles sont incorporés dans des gels dentifrices comme ceux précédemment décrits dans ces exemples, conservent suffisamment leur individualité et leur intégrité au cours de la fabrication, mais deviennent impalpables après

stockage dans le dentifrice, tout en conservant leurs for-

mes initiales, tout comme les particules préparées avec les liants combinés PVP-éthyl cellulose. Toutefois, on

considère que le liant combiné PVP-éthylcellulose est géné-

ralement supérieur du point de vue de l'ensemble de ses caractéristiques souhaitables de stabilité au traitement, de compatibilité avec les constituants du dentifrice, et de conversion de palpabilité en impalpabilité sans perte d'intégrité de la part des particules et sans modification

significative d'aspect.

EXEMPLE 9

On compare des particules de diverses compositions

avec celles à base d'éthylcellulose et de PVP. Les particu-

les suivant l'invention sont, d'une façon générale, prépa-

rées comme décrit à l'exemple 4, par voie humide, et la

composition des particules comprend 95% d'alumine calci-

née, 2% d'éthylcellulose et 3% de PVP, ces substances étant identiques à celles utilisées à l'exemple 4. Les

particules des exemples comparatifs sont également prépa-

rées par voie humide, à l'exception d'un type, qui sera indiqué, qui est préparé suivant le procédé à sec ou de

"pastillage" de l'exemple 7.

On teste les particules en pesant 100 mg de chaque type, en les plaçant séparément sur des lamelles de verre,

en ajoutant à chaque échantillon 4 gouttes d'eau, en cou-

vrant chaque lamelle à l'aide d'une autre lamelle, et en notant le temps des changements physiques ainsi que le type des changements physiques des granules. Lorsqu'on utilise 2% de carboxyméthylcellulose sodique comme liant, les particules perdent leur intégrité en quinze secondes, ce qui est également le cas avec les particules liées avec 2% d'hydroxypropylméthylcellulose, mais, dans ce cas, cela prend deux minutes. Les particules préparées avec un

liant comprenant 2% de méthyl cellulose et 3% de PVP ra-

mollissent, gonflent et perdent leur intégrité au bout de

deux minutes environ et, lorsqu'on utilise 5% de PVP com-

me seul liant, les particules préparées avec ce liant ra-

mollissent au bout de 8 minutes. Lorsque le liant est

constitué par 1% de méthylcellulose (400 cps) les particu-

les perdent leur intégrité au bout d'à peine plus de 5 mi-

nutes, et lorsqu'on change le liant pour 10% de polyéthy-

lène glycol 600, avec 1% de stéarate de magnésium et en préparant les particules par "pastillage" ou formation de lingots, les particules perdent leur intégrité au bout de

19 minutes. Les particules "de référence" suivant l'inven-

tion, comprenant 2% d'éthylcellulose et 3% de PVP, lors-

qu'elles sont soumises au même test, sont toujours intac-

tes au bout de plus de six heures. -

EXEMPLE 10

Suivant un mode de réalisation de l'invention, dans lequel on utilise l'installation représentée aux Fig.2 et 3, on prépare un gel dentifrice clair, contenant des

particules, conformément à la composition et au mode opé-

ratoire décrits à l'exemple 1. Les divers constituants du

gel (ou de la pâte) sont mélangés ensemble dans le mélan-

geur 111 et pompés, de préférence par une pompe Moyno, jusque dans l'extrudeur qui se termine par un bec à "fente"

plate, comme illustré, avec orifice rectangulaire relati-

vement étroit. Il est préférable que ce bec soit incliné

vers le bas, en formant avec l'horizontale un angle d'en-

viron 10 à 45 , par exemple de 30 .

Le débit d'alimentation du mécanisme d'alimentation

des particules, dispositif d'alimentation Acrisan à spi-

rale, est ajusté de façon à correspondre au débit d'ali-

mentation du gel. C'est ainsi, par exemple, que lorsqu'on souhaite une teneur de 3% en particules dans le dentifrice, si le débit d'alimentation du gel est de 3 kg/minute, les particules seront amenées à raison de 93 g/minute. On peut utiliser des moyens électroniques ou mécaniques classiques pour maintenir le rapport de charge souhaité, ou pour l'ajuster au cas o on souhaite modifier ces proportions

pour différents produits.

Au dessin, le mécanisme d'alimentation concernant les Darticules n'est représenté que schématiquement; à la Fig.2 et seule son extrémité est représentée à la Fig.3, mais on peut utiliser divers types d'alimentation, notamment des dispositifs d'alimentation à vis, à courroie, à courroie à pesée, des dispositifs d'alimentation gravimétriques à commande électronique et autres, et on peut faire varier le mode de sortie. La sortie s'effectue de façon à ce que peu ou pas de particules tombent audelà du gel et que le gel retienne les particules qui viennent à son contact. En outre, les particules tomberont séparément et le gel se

déplacera suffisamment rapidement sous elles, à une vites-

se d'habituellement 10 à 100 cm/seconde, par exemple de

à 50 cm/seconde, afin que les particules heurtent indi-

viduellement le gel et y adhèrent, très peu d'entre elles venant frapper d'autres particules déjà retenues et s'en

échappant en rebondissant. De plus, toutes ou presque tou-

tes ces particules rebondissantes adhéreront ensuite sur

la composition dentifrice.

Le gel contenant des particules qui est en train de tomber, sur lequel adhèrent les particules, ne reste pas

pendant longtemps dans le récipient à parois dans ou au-

dessus duquel l'installation de fabrication des particules est située car il tombe à travers le centre de ce récipient

et passe en majeure partie presque directement vers la sor-

tie. Ce court temps de séjour dans le "récipient de forma-

tion des particules" est hautement souhaitable et aide à

conserver l'intégrité des particules dans le dentifrice.

Bien que les temps de séjour dans le récipient puissent

varier, les laps de temps représentatifs vont de 20 secon-

des à 2 minutes, les temps étant d'autant meilleurs qu'ils

sont plus courts. Ce débit rapide dans l'appareil, l'absen-

ce de particules mobiles et la sortie centrale du gel hors du récipient aident également à éviter l'agrégation des particules en amas indésirables. Le volume supplémentaire / du récipient à parois sert à retenir le gel qui peut y être introduit pendant les laps de temps au cours desquels

le dispositif de remplissage peut être temporairement ar-

rêté et avant que l'alimentation vers le récipient puisse être arrêtée. C'est ainsi que, souvent, le récipient à parois peut ne contenir qu'une faible proportion de gel contenant des particules, par exemple de 10 à 25% de son volume. D'autres substances peuvent également servir de

"mur" délimitant le gel contenant des particules à l'in-

térieur du récipient.

Après avoir quitté le récipient de formation des par-

ticules, le gel est doucement pompé par une pompe de type Moyno et passe dans un mélangeur statique, afin d'assurer un mélange complet. Le mélangeur préféré, un mélangeur Kenics, est comme celui décrit dans le numéro du 19 mars 1973 de Chemical Engineering dans un article intitulé Handling Viscous Materials - Motionless Mixer for Viscous

Polymers. Bien qu'il soit souhaitable d'utiliser un mélan-

geur avant d'envoyer le gel dans une machine à remplir ou

dans un récipient approprié situé en avant d'une telle ma-

chine, le procédé et l'installation suivant la présente

invention peuvent souvent suffisamment répartir les parti-

cules dans toute la masse du gel pour que, dans certains

cas, le mélangeur ne soit pas utilisé.

Les conditions opératoires ne sont pas considérées comme étant critiques mais, habituellement, le vide utilisé est de l'ordre d'environ 300 à 700 mm de mercure, par exemple de 400 à 600 mm de Hg. La température peut être égale à la température ambiante, environ, ou supérieure, par exemple de 10 à 40 C. La pression d'extrusion du gel varie avec la viscosité du gel, mais une pression de 0,03x

5

10 Pa à 0,7x105 Pa est considérée comme raisonnable.

Les diverses pièces de l'installation suivant l'inven-

tion, étant utilisées pour traiter un produit pour la bouche, doivent être réalisées en matériaux non sujets à

la corrosion et sans danger. On a découvert que des compo-

sants en acier inoxydable sont très préférables et les mélangeurs, extrudeuses, pompes et vannes et toutes autres pièces venant au contact de liquides ou de gels seront de

préférence réalisés en acier inoxydable du type normale-

ment utilisé dans l'industrie alimentaire.

Lorsqu'on prépare un dentifrice clair contenant 2% de

particules (et contenant du bioxyde de silicium, du sorbi-

tol, du glycérol, de la CMC, du lauryl sulfate de sodium,

un agent aromatisant et de l'eau dans le gel, et de l'alu-

mine et de l'éthyl cellulose dans les particules) comme

celui décrit à l'exemple 1, à l'aide de l'installation dé-

crite ici, le produit résultant sera juste tel que souhaité les particules étant régulièrement réparties dans toute la masse du gel clair et sans qu'on remarque de louche ou de

particules désintégrées. On peut obtenir des résultats si-

milaires lorsqu'on prépare d'autres dentifrices contenant

des particules, comme ceux suivant les techniques antéri-

eures et ceux des exemples 2 à 9, en utilisant l'installa-

tion et le procédé suivant l'invention, comme illustré.

Lors de la mise en oeuvre du procédé suivant l'inven-

tion, bien qu'il soit préférable que le gel (ou la Dpte) dentifrice soit sous la forme d'un ruban plat, il est bien entendu qu'on peut utiliser des variantes de cette forme, par exemple des rubans en arc de cercle et même des coulées cylindriques ou tubulaires. En outre, bien qu'il soit préférable que la coulée ou le rideau de particules

soit sous la forme d'un mince rideau droit de cette subs-

tance, ayant une épaisseur de 0,1 mm à 1 cm par exemple,

par exemple de 0,5 à 5 mm, tombant par gravité, les parti-

cules peuvent être dirigées par force sur le dentifrice.

Par exemple, dans certains cas, des particules peuvent

être dirigées horizontalement sur une coulée mobile verti-

cale de dentifrice, les particules n'adhérant pas étant recueillies aux fins de recyclage. La coulée de produit

dentifrice peut subir un mouvement rotatif afin de "ramas-

ser" sur toute sa surface exposée les particules qui la visent de façon unidirectionnelle. Des particules sur un dispositif transporters peuvent venir frapper une coulée

de gel et se déposer sur elle, immobiles et distinctes.

Néanmoins, bien que ces variantes de l'invention soient faisables, le procédé décrit et illustré ici est considéré

comme étant supérieur.

La proportion de particules envoyée sur le ruban ou rou-

leau mobile de gel dentifrice est une proportion mineure, par comparaison avec le dentifrice complet contenant des

particules, et par comparaison avec l'alimentation en gel.

Le débit des particules est habituellement ajusté de façon

que la quantité de particules dirigée sur le gel soit in-

suffisante pour le recouvrir et soit de preférence insuffi-

sante pour recouvrir plus de la moitié de la surface de la partie du gel exposée au rideau de particules lorsque ce

- rideau vient en contact avec le gel. Bien que, comme pré-

cédemment indiqué, on ait cité différentes façons de faire adhérer les particules sur le ruban de gel, il est très préférable qu'on fasse tomber les particules verticalement

sur un ruban de gel, le gel se déplaçant dans une direc-

tion ayant une composante horizontale. Cette direction peut

être horizontale ou avoir une composante horizontale sig-

nificative le gel tombant après avoir ramassé les par-

ticules, mais, normalement, une inclinaison par rapport à l'horizontale, par exemple de 10 à 60 est préférable pour le gel, les particules tombant verticalement après leur sortie d'un appareil d'amenée. La viscosité du gel

n'est pas critique, tant que les particules adhèrent suffi-

samment sur lui, et les dimensions des particules ne sont pas critiques, mais sont normalement de 2000 à 177 microns, de préférence de 590 à 177 microns et, mieux, de 590 à 250 microns. Les particules ont de préférence des arêtes vives

et, en tombant sur la coulée de gel, s'y incrustent par-

tiellement, étant immédiatement rendues immobiles, mais on

peut également obtenir de bons résultats similaires lors-

qu'on utilise des particules arrondies. Bien que les par-

ticules utilisées soient de préférence visibles dans un-gel clair (transparent ou translucide), ce qui rend le produit esthétiquement attrayant, elles peuvent avoir un indice de réfraction qui les rend invisibles. C'est ainsi que la désignation "particules" englobe les particules distinctes,

visibles et invisibles, en diverses matières, les agglomé-

rats d'agents de polissage finement divisés étant préféra-

bles. En outre, bien qu'il soit préférable qu'il s'agisse d'agglomérats d'agent de polissage finement divisé et de liant, ils peuvent comprendre d'autres constituants "actifs" comme des agents thérapeutiques, des colorants,

des agents aromatisants et des fluorures.

On considère que le matériau dentifrice sur lequel

les particules sont déposées représente la totalité du den-

tifrice, hormis les particules, mais cela n'est pas néces-

saire. Il est possible que certains constituants pour den-

tifrices soient incorporés aux autres matériaux dentifri-

ces après addition des particules. Par exemple, il peut être souhaitable d'incorporer l'agent aromatisant, qui peut contenir certains constituants volatils,avant passage au mélangeur Kenics mais après toute application de vide sur le produit au cours du dépôt des particules. Ce mode

opératoire a pour avantage de conserver l'arôme et d'empé-

cher la perte de ses constituants les plus volatils du fait de l'application de vide au cours de l'opération d'application des particules, et tous constituants de l'arôme capables de solubiliser le liant des particules

bénéficierait d'un temps de contact réduit avec elles.

Néanmoins, le mélangeur Kenics ou autre mélangeur statique à faible cisaillement mélangerait l'agent aromatisant de

façon suffisamment uniforme dans toute la masse du denti-

frice. De même, d'autres constituants, habituellement des constituants adjuvants mineurs, peuvent être ajoutés au

dentifrice après l'incorDoration des particules dans celui-

ci. Le récipient à parois indiqué, dans lequel tombe le dentifrice contenant des particules, peut être sous vide ou être ouvert à l'atmosphère. Le dispositif d'application des particules peut être situé au-dessus d'un réservoir au lieu d'être enclos dans un récipient. Toutefois, il est préférable que cet appareillage soit couvert et sous vide, car sinon l'occlusion d'air poserait un problème. Il sert

de conteneur pour l'installation d'application des particu-

les, outre le fait qu'il est un récipient destiné à rete-

nir le produit résultant. Le procédé et l'installation sui-

vant la présente invention se prêtent à la préparation de compositions dentifrices différentes et variées contenant des proportions différentes de particules. Il est simple de faire varier la concentration en particules, car il suffit seulement de modifier la vitesse du dispositif d'alimentation des particules et de régler en conséquence

le débit du gel.

Parmi les divers avantages de l'invention, il faut citer la meilleure efficacité de l'opération, la diminution

de l'utilisation de mélangeurs à partie mobile. -

et la stabilisation du gel ou de la pate dentifrice. On sait que divers dentifrices sont dilués par un travail

mécanique excessif et l'opération de mélange suivant l'in-

vention, pour ajouter des particules au dentifrice, évite

ce travail et permet la conservation de la viscosité sou-

haitée du gel dentifrice.

EXEMPLE 11

On prépare un dentifrice contenant des particules comme décrit à l'exemple 10, mais l'installation utilisée est celle représentée aux Fig. 4 et 5. On prépare ainsi

deux rubans de gel, contenant chacun la moitié du denti-

frice total (moins de particules).Les becs à fente plate sont inclinés vers le bas, à un angle d'environ 30 avec l'horizontale. La vitesse du gel est d'environ 20 à 50 cm/ seconde et le gel est de préférence suffisamment adhésif, les conditions opératoires étant réglées de façon que la majorité des particules venant frapper la première coulée de gel adhèrent sur elle, le restant (ou essentiellement tout le restant) étant retenu en place "en sandwich" par

l'autre coulée de gel.

Le dispositif d'alimentation des particules, comme représenté à la Fig.5, est une goulotte sur laquelle des chevilles sont disposées suivant le dispositif dit triangle de Pascal. Il est incliné vers le bas, en formant un angle

d'environ 30 avec l'horizontale et a une largeur, à l'ex-

trémité d'amenée, représentant environ 90% de celle des coulées de gel. Il est bien entendu que, bien que la disposition de chevilles en triangle de Pascal soit préférable, on peut également utiliser d'autres dispositifs d'alimenta- tion. Le dentifrice résultant a tous les avantages de celui de l'exemple 10. En outre, le procédé et l'installation du présent exemple conviennent particulièrement pour retenir

les particules sur le gel dentifrice en arrangement ordon-

né et en répartition uniforme dans celui-ci lorsque le gel

n'est pas fortement adhésif. On évite ainsi le "rebondisse-

men't"des particules, évitant ainsi des pertes de particu-

les et la nécessité de faire recycler ou mettre au rebut les particules n'ayant pas adhéré sur le dentifrice. En

outre, même avec des gels non adhésifs (et/ou des particu-

les non adhérentes) on peut agir sur la produit final de façon à ce qu'il présente une teneur constante et souhaitée

en particules (car les pertes en particules sont minimali-

sées).

Bien entendu, l'invention n'est pas limitée aux modes de réalisation et de mise en oeuvre représentés et décrits

qui n'ont été donnés qu'à titre d'exemples.

Claims (9)

REVENDICATIONS

1. Procédé de préparation d'un dentifrice contenant des particules distinctes dispersées, consistant à préparer

au moins une coulée d'une composition dentifrice gélifiée ou pâteu-

se contenant un agent gélifiant qui aide à rendre sa sur-

face adhésive pour les particules, la composition dentifri-

ce constituant une proportion majeure du dentifrice, à pré-

parer une coulée de particules à répartir dans toute la masse du dentifrice, a diriger la coulée de particules sur une surface de la coulée de composition dentifrice et à régler les débits et proportions relatifs des coulées de composition dentifrice et de particules à disperser dans le dentifrice de façon que lorsque la coulée de particules vient en contact avec la coulée de composition dentifrice

les particules soient insuffisantes pour couvrir la surfa-

ce de la composition dentifrice, de sorte que les particu-

les adhèrent sur la coulée de composition dentifrice et on obtient un dentifrice dans lequel les particules sont

réparties en la proportion souhaitée.

2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la coulée est un ruban de gel et constitue la totalité du dentifrice à l'exception des particules à y répartir, le ruban de ce gel étant produit en le forçant à travers un orifice de forme appropriée de telle façon qu'il est extrudé de l'orifice sous la forme d'un ruban

qui s'écoule dans une direction ayant une composante hori-

zontale, la coulée de particules ayant des dimensions par-

ticulaires de 2000 à 177 microns, les particules étant sous la forme d'un rideau tombantdirigé de façon à tomber sur le ruban de gel d'une manière telle qu'il se trouve

réparti uniformément sur une partie importante de la lar-

geur du ruban qui s'écoule et adhère sur ce ruban tout en étant insuffisant pour recouvrir plus de la moitié de la largeur de la surface du ruban qui lui est présentée, et le ruban de gel sur lequel adhèrent des particules est recueilli dans un récipient à parois d'o il est retiré

en continu- au fur et à mesure qu'un supplément de gel con-

tenant des particules y est introduit, lequel récipient est sous vide.

3. Installation de préparation d'un dentifrice dans

lequel sont dispersées des particules, comprenant: un dis-

positif pour préparer une coulée de composition dentifrice

gélifiée ou péteuse, un dispositif pour préparer une cou-

lée de particules à répartir dans toute la masse d'un den-

tifrice et pour diriger ladite coulée sur une surface de

la coulée de composition dentifrice, sur laquelle les par-

ticules seront retenues, ainsi qu'un dispositif pour régler

les débits et proportions relatifs de la composition denti-

frice et des particules à y disperser, de façon à ce que

__ __ 1lrse-azou!e-de-particules vi___-en_-nlootart avec Ia-

coulée de composition dentifrice les particules soient in-

suffisantes pour couvrir la surface de la composition den-

tifrice, et les particules puissent adhérer sur la coulée

de composition dentifrice, l'utilisation de cette instal-

lation permettant d'obtenir un dentifrice contenant des

particules réparties dans celui-ci en la proportion sou-

haitée.

4. Installation suivant la revendication 3, carac-

térisée en ce que le dispositif de préparation de la coulée de composition dentifrice gélifiée ou pateuse produit un ruban de gel et comprend une extrudeuse pour l'extruder dans une direction ayant une composante horizontale, le

dispositif de préparation de la coulée de particules pro-

duit un rideau de'particules et comprend un dispositif d'alimentation en spirale ou a vis et un dispositif pour répartir les particules ainsi amenées sous la forme d'un rideau ayant-une-largeur--légrement inférieure à celle

du ruban de gel, laquelle installation comDrend un réci-

\

pient à paroi au-dessus ou dans lequel sont situés le dis-

positif d'extrusion du gel ainsi que le dispositif de

production du rideau de particules.

5. Installation suivant la revendication 4, carac-

térisée en ce que le dispositif produisant le rideau de particules dirige ces particules vers le bas de façon à ce qu'elles tombent sous la forme d'un rideau vertical sur le ruban de gel, le récipient à parois présente un orifice de

sortie à sa partie inférieure, et le dispositif de produc-

tion du ruban de gel le dirige de façon à ce qu'après que les particules sont mises en contact avec le ruban et sont retenues par celui-ci il tombe verticalement vers l'orifice

de sortie du récipient à parois, elle comprend un disposi-

tif permettant de maintenir le dispositif à parois sous vide, une pompe à vis et un mélangeur statique, la pompe à vis étant située en communication avec un orifice de sortie du récipient à parois dans lequel est préparé le dentifrice contenant des particules, afin de retirer le dentifrice en continu et le pomper à travers le mélangeur statique sans désintégrer ou dissoudre les particules du dentifrice, de telle sorte que le dentifrice puisse être amené à une machine à remplir les tubes sans qu'il y ait de variation

indésirable dans l'aspect des particules.

6. Procédé de préparation d'un dentifrice contenant en dispersion des particules distinctes, consistant à

préparer plusieurs coulées en forme de ruban d'une compo-

sition dentifrice gélifiée ou pâteuse qui constitue une proportion majeure d'un dentifrice, à préparer une coulée de particules à répartir dans toute la masse du dentifrice, à diriger la coulée de particules sur une surface de l'une au moins des coulées de composition dentifrice gélifiée ou pâteuse et à régler les débits et proportions relatifs de

la composition dentifrice gélifiée ou pâteuse et des parti-

cules à y répartir de façon à ce que lorsque la coulée de particules vient en contact avec la coulée de gel ou de pâte les particules soient insuffisantes pour couvrir la surface du ruban présentée au rideau de particules, de sorte que les particules adhèrent sur le ruban de gel ou pate, et à réunir au moins deux des coulées de la composi-

tion dentifrice afin que leurs surfaces les plus importan-

tes adhèrent l'une sur l'autre et prennent les particules

" ersandwich'-entre-el-les.

7. Procédé suivant la revendication 6, caractérisé en ce que les coulées de composition dentifrice gélifiée ou pateuse sont deux rubans de gel s'écoulant en continu

dans des directions partiellement opposées ayant des com-

posantes horizontales, et la coulée de particules est di-

rigée de façon à tomber sur l'un des rubans de gel en train de s'écouler et la quantité de particules du rideau tonmnt est insuffisante pour couvrir plus de la moitié de la

surface du ruban qui lui est présentée.

8. Installation pour la préparation d'un dentifrice

contenant en dispersion des particules, comprenant un dis-

positif pour préparer plusieurs coulées de composition den-

tifrice gélifiée ou pâteuse, un dispositif de préparation d'une coulée de particules à disperser dans toute la masse d'un dentifrice et pour diriger la coulée de particules sur une surface d'une coulée de matériau dentifrice gélifié ou pateux, un dispositif pour régler les débits et proportions relatifs du matériau dentifrice gélifié ou pateux et des particules à y répartir, de façon à ce que lorsque le rideau de particules vient en contact avec la coulée de

gel ou pate les particules soient insuffisantes pour cou-

vrir la surface de la coulée qui est présentée au rideau et les particules adhèrent sur le gel ou la pate de la coulée, et un dispositif pour diriger une coulée séparée de gel de façon à ce qu'elle adhère sur le gel sur lequel

adhèrent les particules et prenne les particules "en sand-

wich" entre les coulées, de sorte qu'on obtienne un gel ou une pàte dentifrice contenant des particules qui y sont

réparties en la proportion souhaitée.

9. Installation suivant la revendication 8, carac- térisée en ce que le dispositif de préparation des coulées de composition dentifrice produit deux rubans de gel

s'écoulant en continu dans des directions ayant des compo-

santes horizontales, le dispositif de préparation d'une coulée de particules et qui les dirige sur la surface d'un ruban de gel dirige les particules de façon à ce qu'elles tombent sous la forme d'un rideau sur le ruban de gel en train de s'écouler, et le dispositif régulateur des débits et proportions relatifs du gel et des particules agit sur eux de telle façon que la quantité de particules du rideau tombant soit insuffisante pour couvrir plus de la moitié

de la surface du ruban qui lui est présentée.