SE454945B - Agglomererade partiklar av ett dentalt polermedel avsedda att inforlivas i tandkrem - Google Patents

Description

20 25 30 454 945 emellertid vattenlöslig och ger därför ej en partikel som bibehåller sin integritet under långvarig produktberedning.

En tandkräm innehållande inkapslat sötningsmedel har be- skrivits inom denna teknik, varvid etylcellulosa nämnts bland olika andra material såsom användbar vid inkapsling av sötningsmedel och framställning av sfärer. Vattenlös- liga och vattenolösliga bindemedel för dentala partiklar har samtidigt beskrivits vid denna teknik, men etylcellu- losa har därvid ej omnämnts. Tandkrämkompositioner med synliga agglomererade partiklar av dentalt slipmedel dis- pergerade däri är kända, och fördelarna med både vatten- lösliga och vattenolösliga agglomereringsmedel eller binde- medel har beskrivits, men etylcellulosa har ej uppgivits vara användbart i dessa beskrivningar. Mikroínkapsling av natriumfluorid med användning av lägre alkylcellulosa, såsom etylcellulosa, och dispergering av kapslarna i en tandkräm har föreslagits, men detta förslag hade inget samband med agglomereríng av material för framställning av dentala partiklar.

De uppfinningsenliga funktionella agglomererade partiklarna, avsedda att införlivas i tandkräm, är definierade i kravet l och utföringsformer av uppfinningen anges i de osjälv- ständiga kraven.

Enligt föreliggande uppfinning användes sålunda etylcellu- losa, som är olöslig i vatten men löslig i etanol, som ett agglomereringsmedel för ett funktionellt vattenolöslígt pulverformigt material vid framställning av tandkrämspar- tiklar med förbättrade egenskaper. Tidigare partiklar, framställda med vattenlösliga bindemedel såsom metylcellu- losa, kunde upplösas under bearbetningsförloppet sedan de sammanblandats med andra tandkrämkomponenter, såsom de i det i förväg framställda gel- eller pastamediet, om den 10 15 20 25 30 454 945 partikelhaltiga tandkrämen kvarhölls alltför länge i till- redningsbehàllaren, vilket kan hända när mekaniska drift- störningar inträffar. Förlusten av partiklarnas integri- tet kan ske på grund av att tandkrämen innehåller vatten som kan solubilisera vattenlösliga bindemedel i partiklar- na. vilket leder till att partiklarnas olika komponenter separerar. Upplösningen av bindemedlet kan i ett sådant fall nedbringas till ett minimum genom en snabb behand- lingsprocedur, men när uppehåll i fyllningslinjen orsakar förlängda processtider kan detta resultera i produktför- luster. Tandkrämpartiklar framställda med vanliga vatten- olösliga bindemedel, såsom beskrivits inom tekniken (som dock ej nämner etylcellulosa), har en tendens att bli märkbara när de dispergeras i en tandkrämgel eller -pasta, och även om detta ofta kan vara önskvärt så gäller det ej för vissa tandkrämer, t ex sådana som är avsedda för per- soner med känsligt tandkött.

Det etylcellulosa, som användes som bindemedel i de funk- tionella partiklarna enligt föreliggande uppfinning bibe- håller i tillfredsställande grad integriteten hos partik- larna i ett vattenhaltigt tandkrämmedium under en tid som är tillräckligt lång för att medge produktberedning efter införlivandet av partiklarna i tandkrämen. Antagligen på grund av närvaro av komponenter i tandkrämen, som har tendens att mjukgöra partiklarna vid lagring, såsom smak- ämnen och i vissa fall ytaktiva ämnen, sà mjukgöres dock partiklarna i tandkrämen i tillräcklig grad under lag- ringen så att de, även om de bibehåller sin integritet och sjävlständighet och är distinkt separerade från varand- ra till dess produkten användes, blir icke förnimbara och lätt sönderdelas under tandborstningen.

I vissa föredragna kompositioner, t ex sådana som kan inne- 10 15 20 25 454 945 hålla mindre kvantiteter av smakämnen (och dental deter- gent och andra lösningsmedel eller lipofila medel) eller i sådana tandkrämer som inkluderar mindre lösliga material (såsom etylcellulosa) kan närvaron av ett hjälpbindemedel som är vattenlösligt, t ex PVP, åstadkomma den önskade omärkbarheten. Partiklarnas integritet kommer dock att bibehâllas på grund av närvaron av etylcellulosa.

Sedan de väl framställts, företrädesvid genom ett för- farande som innefattar "fuktning" av ett vattenolösligt funktionellt material i pulverform (eller en blandning av det funktionella pulvret och vattenlösligt bindemedel) etylcellulosa i ett flyk- omvandling till parti- med en lösning av vattenolöslig tigt lösningsmedel, komprimering, kelform och torkning, kan partiklarna på ett kontroller- bart sätt överföras till en ström av tandkräm och fastna på denna för att jämt fördelas däri, och företrädesvis användes härvid en speciell apparatur.

De funktionella agglomererade partiklarna består av två huvudkomponenter: ett vattenolösligt pulverformigt funk- tionellt material och en vattenolöslig etanollöslig etyl- cellulosa. Den första komponenten kan karaktäriseras som det funktionella konkreta materialet och den andra som bindemedlet. Olika funktionella material, vilka alla företrädesvis är olösliga i vatten eller åtminstone långsamt lösliga, kan användas, innefattande färgämnen såsom pigment, germicider, jonbytarsubstanser, polymera material (som även kan innehålla andra aktiva komponenter, i vissa fall vattenlösliga material), samt smakämnen, men det är i högsta grad att föredraga att det funktionella 10 15 20 25 30 454 945 basmaterialet i partiklarna är ett polermedel eller in- kluderar en stor del därav. Av polermedlen, som vanligen insättes i form av ett torrt pulver vid framställningen av de agglomererade partiklarna, föredrages dikalciumfos- fat, trikalciumfosfat, olösligt natriummetafosfat, alumi- niumoxid, kiseldioxid, magnesiumkarbonat, kalciumkarbonat, kalciumpyrofosfat, bentonit och zirkoniumsilikat, samt lämpliga blandningar därav. Både vattenfria eller kalci- nerade former av dessa material, såsom kalcinerad alumi- niumoxid, och hydratiserade former, såsom dikalciumfos- fatdihydrat, kan användas, men de vattenfria eller kalci- nerade materialen föredrages ofta. Eftersom agglomeraten vanligen helst är opaka föreligger inget behov av att an- passa dessa brytningsindex till tandkrämvehikelns (även inkluderande andra komponenter), men "transparenta" poler- medel med ett sådant anpassat brytningsindex, t ex 1,44 - 1,47, kan användas för att få transparenta eller halv- genomskinliga partiklar och även vid framställning av en klar tandkrämgel innehållande polermedel. De "transparen- ta" polermedlen inbegriper kolloidala kiselsyror och sådana försâlda under varumärket Syloid, såsom Syloiderna 63, 65, 72 och 74, under varumärket Santocel, såsom Santocel 100, samt Zeo-produkterna 49, 113 och 119, och Zeodent. Dess- utom kan syntetiska alkalimetall-aluminiumsilikatkomplex vara speciellt lämpliga eftersom dessas brytningsindex ligger nära desamma för dentala vehiklar inkluderande vat- ten, glycerol, sorbitol och gelningsmedel, vilka är de som vanligen användes vid framställning av tandkrämer.

Det vattenolösliga pulverformiga funktionella material som användes vid framställning av de ifrågavarande par- tiklarna, skall generellt från början ha en partikelstor- lek inom omrâdet 0,5 - 20 mikron, företrädesvis inom om- rådet 1 - 10 mikron och i synnerhet 2 - 8 mikron. I vissa fall kan emellertid större partiklar användas, såsom när ! 1 10 15 20 25 30 454 945 agglomereringsförfarandet har tendens att reducera stor- leken hos en del av pulvret, vilket kan vara fallet vid hopblandningen innan själva agglomereringen påbörjas.

Bindemedlet i de ifrågavarande partiklarna är etylcellu- losa. Detta effektiva bindemedel är olösligt i vatten men lösligt i etanol, och det löser sig långsamt i ett vatten- haltigt glycerol-sorbitolmedium som också innehåller "lös- ningsmedel" därför, sâsom smakämnen och ytaktiva ämnen, vilka generellt finns närvarande i tandkrämerna enligt föreliggande uppfinning. Etylcellulosan skall vanligen ha en etoxihalt inom omrâdet ca 45 - 50 %, företrädesvis 48 - 50 % eller 48 - 49,5 %. Hos en föredragen etylcellu- losa, såsom den som försäljes av The Dow Chemical Company under varumärket Ethocel Standard 10 Premium Ethyl Cellu- lose, ligger etoxihalten inom området 48,0 - 49,5 %; vis- kositeten är 9 - 11 cP; fukthalten är maximalt 2 %; klo- ridhalten, som NaCl, är maximalt 0,15 %; och askhalten är maximalt 0,15 %.

Etylcellulosahartser, lämpliga att använda som bindemedel i de ifrågavarande partiklarna, är tillgängliga i handeln i form av vita till ljusbruna granulerade pulver med en företringsgrad som är sådan att det förekommer 2,25 - 2,58 etoxigrupper per vattenfri glukosenhet, vilket motsvarar 45,0 49,5 vikt-% etoxihalt. Av två sådana grader av etylcellulosa föredrages vid utförande av sättet enligt uppfinningen de material, som har en etoxihalt inom om- rådet 48,0 - 49,5 vikt-%, framför de som har en etoxihalt inom området 45,0 - 46,5 vikt-%. Dessa produkter kan natur- ligtvis ha olika viskositetsområden, vanligen mellan 3 och 110 cP, varvid de minst föredragna materialen är de som har tendens att vara mer viskösa.

Den föredragna eller "standard"-graden av etylcellulosa har 10 15 20 25 30 35 454 945 tendens att vara löslig i aromatiska kolväten, hydroaro- matiska kolväten, klorerade alifatiska kolväten samt ter- pentin och liknande. Den är även löslig i alifatiska mono- hydroxialkoholer, såsom etanol; cykliska monohydroxialko- holer såsom bensylalkohol, fenyletylalkohol och tallolja; eteralkoholer såsom glykoletrar; etrar såsom dietylcello- solv; estrar, i synnerhet acetater såsom isopropylacetat och sek-amylacetat samt estrar av hydroxisyror såsom metylsalicylat; och i ketoner såsom cyklohexanon och aceto- fenon. Generellt är den mindre föredragna eller "medium"- graden av etoxietylcellulosan mindre löslig än standard- graden och den kan därför vara lämplig att använda när större halter av solubiliserande material finns närvaran- de i tandkrämkompositionen.

De vattenlösliga bindemedel som är användbara i den kombi- nation av bindemedel som ibland föredrages vid framställ- ning av partiklarna enligt föreliggande uppfinning inklu- derar bland andra gummi arabicum: gelatin; stärkelse, både naturlig och modifierad; alkalimetallkarboximetylcellulosa, i synnerhet natriumkarboximetylcellulosa; polyetylenglyko- ler; socker såsom glukos och suckros; metylcellulosa; karb- oxietylhydroxietylcellulosor; alginater, i synnerhet nat- riumalginat; polyvinylalkohol; karragen, företrädesvis Irish moss; xantangummin; gummidragant; och PVP. Det har visat sig att PVP är stabil i närvaro av etylcellulosa, att den ej i överdriven grad blöder ut från de partiklar, i vilka den ingår som ett bindemedel i kombination med etylcellulosa, och att den kan användas för att anpassa det kombinerade bindemedlets bindande egenskaper så att gett sådant bindemedel lätt kan modifieras för att använ- das i samma önskade totala halt i olika tandkrämkomposi- tioner, i vilka förhållandet mellan etylcellulosa och PVP sålunda kan regleras. En viktig egenskap hos kombinationen av bindemedel i de ifrågavarande partiklarna är vidare att detta ger tillräckligt hårda och starka partiklar, som 10 15 20 25 30 454 945 ej i överdriven grad upplöses under produktberedningen, men dock vid lagring blir tillräckligt uppmjukade i den tandkräm i vilken de ingår, så att det blir icke förnim- bara vid tiden för tandkrämens användning. De uppmjukas ej i sådan omfattning att de bildar strimmor i tuben eller då de utkdmmer ur denna, men genom att anpassa kvantiteten etylcellulosa i förhållande till PVP, öka kvantiteten PVP, kan om så önskas en kontrollerad strimbildning i vissa fall erhållas.

PVP har generellt en molekylvikt inom området 30 000 - 50 000, och den PVP som företrädesvis användes enligt föreliggande uppfinning har en molekylvikt av ca 40 000.

En sådan produkt, försåld av GAF Corporation under varu- märket Plasdone, såsom Plasdone K 29-32 och K 26-28, har de genomsnittliga molekylvikterna angivna i K-värden, var- vid x-ao ä;- iike med ee 40 ooo. PvP är tillgängligt i form av ett ljust färgat pulver innehållande mindre än 5 % fukt, 12,6; i 0,4 a, kväve, minare än 2 ppm arsenik och mindre än 20 ppm tunga metaller. Den är löslig i kallt vatten och i olika organiska alkoholer, syror, eter-alko- holer, keton-alkoholer, klorerade kolväten, estrar och ketoner, men olöslig i kolväten och vissa etrar, klorerade kolväten, ketoner och estrar. Den är kombinerbar med olika naturliga och syntetiska hartser, oorganiska salter och med många syntetiska organiska detergenter, inklusive de som allmänt användes som dentala detergenter, t ex högre natrium-fettalkoholsulfater och lägre polyalkoxylerade alkoholsulfater. Även om man kunnat vänta sig att de bästa partiklarna skulle framställas av det minst lösliga bindemedlet, har det visat sig att etylcellulosa, såsom den här beskrivna, ger partiklar med idealiska egenskaper, vilka partiklar bibehåller sin individualitet och integritet under bered- ning och lagring, men även är så gott som icke förnimbara 10 15 20 25 30 35 454 945 vid borstning med tandkrämen. Om så önskas kan partiklar- nas karaktär ändras, exempelvis genom modifiering av etoxi- halten i etylcellulosan och/eller genom att blanda denna med andra huvudsakligen vattenolösliga bindemedel av känd typ. Likaså när halten av lipofila material i tandkrämen (mindre mängd partiklar) är liten, så att det är mindre troligt att partiklarna blir icke förnimbara vid lagring, kan ett vattenlösligt bindemedel, t ex PVP, användas tillsammans med etylcellulosan för att öka mjukgöringen av partiklarna. Regleringen av partiklarnas egenskaper kan även ske genom att man använder ytterligare vatten- lösligt (vattenlösliga) bindemedel eller större mängd av sådant (sådana) bindemedel, eller genom att man ändrar dettas molekylvikt (såsom genom att minska molekylvikten för PVP). Partiklarnas egenskaper kan även regleras genom att mæiändrar förhållandet mellan funktionellt material och bindemedel, vilket kommer att beskrivas senare. Man kan sålunda framställa agglomerat som är stabila under produktberedningen efter sammanblandningen, såsom avluft- ningen och påfyllningen, men som dock snabbt upplöses sedan tandkrämen klämts ut ur sin behållare eller, om så önskas, kan denna upplösning fördröjas så att agglomeratet kommer att kännas hårdare och något mer motståndskraftigt när konsumenten borstar sina tänder. Vanligen är det mycket önskvärt att partiklarna är huvudsakligen icke förnimbara vid användningen, samtidigt som de fortfarande bibehåller sin identitet i tandkrämen.

Bindemedlet skall vanligen ha samma partikelstorlek som det funktionella pulverformiga materialet i partiklarna, speciellt om agglomeratet, åtminstone till en del, fram- ställes genom komprimering av pulverformiga material.

Eftersom partiklarna generellt framställes under användning av en alkohollösning av etylcellulosan kan partikelstorle- ken ha en relativt ringa betydelse. När vattenlösligt binde- medel är närvarande bör emellertid dettas partikelstorlek 454 945 10 15 20 25 30 35 10 vara densamma som hos det funktionella materialet. Även om partiklarna ibland är vita eller färglösa och möjligen till och med halvgenomskinliga eller transpa- renta, eller har ett liknande utseende, så kan de även vara färgade på grund av att de innehåller en lämplig kvantitet färgämne eller pigment, eller en blandning av färgämnen och/eller pigment. Något icke toxiskt färgämne eller pigment med lämplig kulör, vanligen en kraftig kulör, såsom något med en lämplig nyans och med en Munsell- färgstyrka större än 4 och ett Munsell-värde inom omrâdet 4 - 7, kan användas, och i vissa fall kan mjuka kulörer eller pastellfärger vara tillfredsställande eller önsk- värda. Det är i allmänhet bäst att använda ett färgämne eller pigment som är godkänt för medicinskt och kosmetiskt bruk (D & C) eller för användning i livsmedel, mediciner och kosmetika (FD & C). Exempel på lämpliga färgämnen är D & C-rött nr 2, 3, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 19, 30, 31, 36 och 37; D & C-blått nr 1; FD & C-blått nr 1 och 2; FD & C-rött nr 1, 2 och 3; FD & C-gult nr 5; kosmetisk grön oxid: och kosmetisk röd oxid. Pigment avïde nämnda färgämnena, benämnda substratpigment, kan likaså användas vid färgning av partiklarna, men i allmänhet föredrages färgämnena. De nämnda pigmenten består ofta av färgämnen på en finfördelad pulverformig olöslig bärare, och pigmen- ten är dispergerade snarare än npplösta i det medium som skall färgas. Partikelstorleken hos de använda pigmenten kan ligga inom det omrâde som tidigare angivits för poler- medlen, eller vara densamma som hos bindemedlet. Storleken kan vara finare, t ex inom omrâdet 0,01 - 1 mikron. Färg- ämnenas partikelstorlek kan vara densamma, men eftersom dessa vanligen användes i upplöst tillstånd, i vatten eller lösningsmedel, varvid de företrädesvis är oljelös- liga och upplösta i det lämpliga lösningsmedlet, så är partikelstorleken ej av betydelse så länge pulvret eller partiklarna är tillräckligt små för att göra färgämnet lättlösligt i det valda lösningsmedlet. 10 15 20 25 30 35 454 945 11 Partiklarna enligt föreliggande uppfinning kan framstäl- las på något lämpligt sätt, antingen genom ett våt- eller ett torrförfarande. När etylcellulosa är det enda binde- medlet och man tillämpar en våtgranuleringsprocess blandas företrädesvis etylcellulosan i form av ett torrt pulver med polermedlet och färgämnet eller pigmentet, om sådant förekommer, och etanol. Vatten och/eller lipofilt lösnings- medel kan finnas närvarande tillsammans med etanolen, och ett färgämne eller pigment för färgning av partiklarna kan även förefinnas. Alternativt, och ofta företrädesvis, kan i etanollösningen av etylcellulosa ett lämpligt färgämne eller pigment samt polermedlet vara inblandat. Förhållandet mellan komponenterna skall vara sådant att man får partik- lar med den önskade sammansättningen, och halten av ett eller flera lösningsmedel skall generellt vara 5 - S0 % av blandningen, företrädesvis 5 - 25 % därav. Framställningen av dispersionen kan ske med hjälp av en Hobart-blandare, Dravopanna eller annan lämplig blandningsanordning eller granulator för vått (våta) pulver, och den ordning i vil- ken tillsatsen av de olika komponenterna i dispersionen sker kan anpassas så att den bäst passar den använda blan- daren eller blandningsanordningen. Ett föredraget sätt att framställa partiklarna är att tvinga den "fuktade“ blandningen av polermedel och etylcellulosa (med färgämne eller pigment om sådant användes) genom en sikt med jämna öppningar, vilka generellt skall ha en storlek av ca 150 - 2000 mikron (ca siktomrâde nr 10 - 100 i den amerikanska siktserien), varefter det "strängpressadel agglomeratet torkas, vanligen antingen i luften eller i en ugn. I stället för siktar kan andra anordningar, såsom en tryck- sprutmaskin, användas för att strängsprutan eller på annat sätt kulsintra blandningen, varefter de resulterande par- tiklarna torkas. Partiklarna uppdelas sedan i önskade stor- leksomrâden, generellt i området nr 10 - 80, företrädesvis nr 40 - 80 och i synnerhet nr 30 - 60 (enligt amerikanska siktserien). Om den våta massan formas i en Dravo-panna kan 10 15 20 25 30 454 945 12 naturligtvis siktningen under tryck eller strängsprut- ningen uteslutas. Om partikelstorleken är större än 2000 mikron (sikt nr 10) är det generellt mindre tilltalande för en konsument att införa partiklarna i munhâlan, och om den är mindre än ca 177 mikron i diameter (sikt nr 80) blir partiklarna ej lika lätt synliga och har följaktligen ej samma attraktiva utseende.

I stället för att tillämpa våtgranuleringsprocessen kan en torrmetod eller komprimeringsmetod användas, varvid komponenterna i partiklarna pressas till stor tablett- storlek, och tabletten kan sedan krossas, varpå partiklarna med den önskade storleken separeras från de andra. Vid denna tablettframställning kan det vara önskvärt att an- vända ett i vatten olösligt smörjmedel, såsom talk, magne- siumstearat, kalciumstearat eller stearinsyra, vilket även underlättar agglomereringen. Sådana material och andra i vatten olösliga hjälpmedel kan även finnas närvarande när en vâtgranuleringsmetod tillämpas. De framställda partik- larna är företrädesvis torra och innehåller ingen fukt, men fukthalter av upp till 10 %, t ex 1 - 5 %, kan före- komma utan att ha någon allvarligare ogynnsam inverkan på partiklarnas egenskaper.

Förhållandet i partiklarna mellan vattenolösligt pulver- formigt funktionellt material, såsom dentalt polermedel, etylcellulosa sådant att binde- och det pulver- och bindemedel, såsom etylcellulosa eller plus vattenlösligt bindemedel, skall vara medlet utgör en mindre del av partiklarna formiga funktionella materialet utgör den största delen därav (ehuru man även måste taga hänsyn till närvaron av andra material, såsom färgämnen och hjälpmedel). Generellt utgör det dentala polermedlet eller det funktionella mate- rialet från 75 till 80 % till 98 % av partiklarna, före- trädesvis 85 - 97 % därav, bindemedlet eller kombinationen av bindemedel utgör 2 - 20 % av partiklarna, företrädesvis 10 15 20 25 30 454 945 13 3 - 15 % därav, och färgämnet utgör 0 - 5 % av partiklarna, såsom ca 0,05 - 1 % därav, allt på en torr basis, fritt från vatten och etanol eller annat lösningsmedel. När en kombination av bindemedel finns närvarandeär förhållandet mellan etylcellulosa och vattenlösligt bindemedel (PVP) mellan 1:10 och 10:1, företrädesvis 1:5 till 5:1, ännu hellre mellan 1:2 och 2:1, och helst mellan 1:2 och 1:1, t ex 2:3.

Den tandkräm i vilken partiklarna är fördelade kan vara någon lämplig sådan produkt, eftersom den i enlighet med föreliggande uppfinning huvudsakligen utgör ett medium för partiklarna, vilket bibehåller dessa opåverkade, indi- viduella och separerade från varandra, samtidigt som den har sin normala funktion som tandkräm. Opaka tandkrämer är ett användbart medium för de ifrågavarande partiklarna, men det är mycket mer ändamålsenligt om tandkrämen är transparent eller halvgenomskinlig och generellt är av den typ som karakteriseras som en gel. Tandkräm innehåller normalt vatten, fuktighetsbevarande medel, gelningsmedel, dental detergent och ett dentalt polermedel, och i all- mänhet dessutom smakämne och/eller färgämne. Av de olika funktionella tillsatsmedlen kan nämnas fluorider, stabi- liseringsmedel, antikariesmedel och antibakteriella före- ningar.

Det använda vattnet skall företrädesvis vara avjoniserat vatten, även om ledningsvatten, både mjukt och hårt, också kan användas. Gelningsmedlet är vanligen ett vattenlös- ligt naturligt eller syntetiskt gummi eller gummiliknande material, bland vilka kan nämnas karragen, gummidragant, xantangummi, alginater, alkalimetallkarboximetylcellulosa (företrädesvis natriumkarboximetylcellulosa), hydroximetyl- karboxietylcellulosa, polyvinylpyrrolidon, stärkelse samt hydrofila kolloidala karboxivinylpolymerer, såsom de som 10 15 20 25 30 35 454 945 14 försäljes under varumärket Carbopol 934 och 940. Även om olika polyoler kan användas som fuktighetsbevarande medel så föredrages de med 3 - 6 kolatomer och 3 - 6 hydroxyl- grupper per molekyl, och de som företrädesvis väljes är glycerol och sorbitol. Glycerol är i normalt tillstånd flytande och har en renhet av ca 99 % eller mer, och sor- bitol är normalt ett fast ämne som allmänt användes i form av en 70%-ig vattenlösning (70 % sorbitol, 30 % vatten).

De tre nämnda komponenterna kan anses vara huvudbestânds- delarna i tandkrämvehikeln, i vilken smakämnen och deter- gent även kan inblandas. Detergentet kan inkludera tvål, men generellt är det ett icke tvâlhaltigt syntetiskt orga- niskt ytaktivt ämne med rengörande förmåga. Företrädesvis skall detergenten vara av anjonaktiv typ, även om nonjon- aktiva detergenter också är användbara, amfolytiska deter- genter kan användas och katjonaktiva detergenter kan god- tagas under vissa omständigheter.

De föredragna anjonaktiva detergenterna är speciellt lämp- liga eftersom de kombinerar utmärkt rengörande verkan med utmärkta skumegenskaper. Vanligen består dessa föreningar av avvägda hydrofila och lipofila delar, varvid den lipo- fila delen generellt är en högre fettalkyl- eller acylgrupp med 10 - 18 kolatomer, företrädesvis 12 - 16 kolatomer, och den hydrofila delen är en alkalimetall, t ex natrium, kalium eller ammonium eller lägre alkanolammonium. Lämp- liga anjonaktiva detergenter är: vattenlösliga salter (i allmänhet alkalimetall och företrädesvis natrium eller kalium) av högre fettsyramonoglyceridsulfater, såsom nat- riumsaltet av monoglyceridmonosulfatet av hydrerade kokos- nötoljafettsyror; högre alkylsulfater såsom natriumlauryl- sulfat; alkylarylsulfonater såsom linjärt natriumdodecyl- bensensulfonat; högre alkylsulfoacetater; högre fettsyra ester-1,2-dihydroxipropansulfonater; natriumsalterna av sulfaterade polyetoxylerade alkoholer; och de huvudsakligen mättade högre alifatiska acylamiderna av lägre alifatiska 10 15 20 25 30 454 945 15 amino-karboxylsyraföreningar såsom N-lauroylsarkosin och natrium-, kalium- och etanolaminsalterna av N-lauroyl-, N-myristoyl- och N-palmitoylsarkosin, vilka sarkosinföre- ningar företrädesvis är så gott som fria från tvål eller liknande högre fettsyramaterial. Av de användbara non- jonaktiva detergenterna kan nämnas etoxylerat sorbitan- monostearat med ca 20 mol etylenoxid per mol; kondensat av etylenoxid med propylenocid och propylenglykol (Plura- nics); polyetoxylerade högre fettalkoholer såsom Neodoler (23 - 6,5 och 45 ~ 11 t ex); samt kondensationsprodukter av alfaolefinoxider med 10 - 20 kolatomer, polyhydroxi- alkoholer innehållande 2 - 10 kolatomer och 2 - 6 hydroxyl- grupper, och antingen etylenoxid eller heteriska bland- ningar av etylenoxidoch propylenoxid. Kvaterniserade imi- dazoylderivat. såsom Miranol CZM, och andra Miranoler är användbara amfotera detergenter, och de kvaternära ammo- niumhalogeniderna, såsom dimetyldicetylammoniumbromid, är exempel på katjonaktiva detergenter.

De olika polermedel, som är dispergerade i tandkrämvehi- keln (eller vehikeln plus detergent och eventuellt andra tillsatsmedel) är de som tidigare beskrivits vara lämpliga att omvandla till partikelform. Användbara inom denna grupp av material är även syntetiska finfördelade kisel- dioxider, såsom de som försäljes under varumärkena Cab-O-sil M-5, Syloid 244, Syloid 266, Aerosil D-200, Zeosyl 200 och Zeothix 265, vilka vanligen i en mycket låg procenthalt ingår i polermedlet, i allmänhet ej mer än l - 9 vikt% av den totala tandkrämen, och vilka kan användas för förtjockning eller gelning av vehikeln och för att förbättra tandkrämens klarhet.

Tandkrämerna i vilka partiklarna skall införlivas skall gene- rellt innehâlla lämpliga smaksättande och/eller sötande medel.

Exempel på smakämnen är aromatiska oljor, såsom oljor av grönmynta, pepparmynta, vintergröna, sassafras, kryddnej- 10 15 20 25 30 454 945 16 lika, salvia, eukalyptus, kanel, citron och apelsin, och sötningsmedlen inkluderar suckros, laktos, maltos och sackarin. Fluoridtandkrämer innehåller företrädesvis dessutom natriumfluorid, tennfluorid, kaliumfluorid, kaliumtennfluorid, natriumhexafluorstannat, stannoklor- fluorid och/eller natriumfluorfosfat.

Smakämnena inkluderar olika välkända eteriska oljor, huvudsakligen terpener; estrar; alkoholer, aldehyder, ketoner och andra aromatiska substanser, av vilka många avger aromatisk doft. Eftersom smak både är en fysiolo- gisk och psykologisk reaktion betingad av närvaron av en substans i munnen och står i samband med både smak, lukt och känsel, varvid lukten ofta har primär betydelse, är det ej förvånande att aromatiska material är viktiga smak- komponenter. I förevarande fall har man dragit fördel av detta förhållande och av dessa materials kemiska natur, såsom tidigare antytts vid diskussionen angående etyl- cellulosans löslighet, eftersom denna möjliggör att etyl- cellulosabindemedlet i de ifrågavarande partiklarna lång- samt solubiliseras av de solubiliserande šubstanserna i det smakgivande materialet, varvid partiklarna uppmjukas men ej sönderdelas. Exempelvis är terpenerna, som är kol- väten och som utgör en viktig klass av parfym- eller smak- givande material, goda lösningsmedel för etylcellulosan enligt föreliggande uppfinning, vilket även gäller för många andra smakgivande material, såsom de ovan nämnda (t ex aromatiska oljor), och andra kända material inom parfym- och smakomrâdena. Genom att använda smakgivande essenser i tandkrämkompositionen för att mjukgöra etyl- cellulosan i partiklarna och därigenom göra dessa icke för- nimbara, vilket är syftet med föreliggande uppfinning, blir det obehövligt att tillsätta någon annan komponent till tandkrämen eller partiklarna för att uppnå detta syfte. På grund av den relativt ringa halt av smakgivande 10 15 20 25 30 454 945 17 material som vanligen förekommer i en tandkräm, varvid den lipofila delen i smakämnet ofta är den mindre delen, kan dessutom en önskad långsam uppmjukning av partiklarna uppnås, vanligen på grund av en relativt låg substansöver- föringshastighet hos det “upplösande" materialet, vilken överföringshastighet framförallt medbringas på grund av tandkrämens gelatinösa konsistens. Även om en del smak- sättande material på partikelns gränsyta börjar mjuka upp etylcellulosan däri under sammanblandningen av tandkrämen så kommer dock lösningen av etylcellulosa i smakämnet snart att vara mättad, vilket sålunda förhindrar ytter- ligare snabb upplösning av etylcellulosan. Under den lag- ringstid som är normal för en tandkräm innan den försäljes och användes, en tid som ofta är minst ca 2 veckor och ibland längre (då det gäller vissa tandkrämer är det önsk- värt att dessa utsättes för åldring för att förbättra sma- ken och homogeniteten), blir partiklarna icke förnimbara, men förblir dock distinkta.

Den ovanstående diskussionen har gällt etylcellulosabinde- medlet, men det är i vissa fall lämpligt att även ett vat- tenlösligt bindemedel, såsom PVP, finns närvarande, och beskrivningen är också avsedd att inkludera sådana partik- lar och partikelhaltiga tandkrämer. I sådana produkter håller etylcellulosan samman partikeln till dess den "solu- biliserats" av lipofilerna i tandkrämen, och PVP medför att mindre mängd etylcellulosa kan användas och underlättar den önskade uppmjukningen av partiklar i tandkrämer som inne- håller lägre halter av solubiliserande smakämne och andra lipofiler. Även om man betraktar de smakgivande materialen, och i syn- nerhet lipofilerna som har en verkligt upplösande inverkan på etylcellulosan, såsom de viktigaste långsamt solubili- serande komponenterna i de ifrågavarande tandkrämerna, så kan den ytaktiva komponenten, som inkluderar en lipofil del 10 15 20 25 30 35 454 945 18 även ha en betydande solubiliserande effekt, och den kan på grund av sin vätande inverkan underlätta substansöver- föringen i en tandkrämstub och därigenom öka solubilise- ringshastigheten för etylcellulosan. Det är även möjligt att kombinationer av andra beståndsdelar i tandkrämen, inklusive en del av sötningsmedlen och vehikelkomponen- terna, ytterligare medverkar vid solubiliseringen av etylcellulosan i den önskade omfattningen, utan att be- fordra en för tidig uppmjukning av partiklarna.

Färgämnen, såsom de tidigare nämnda med avseende på par- tiklarna, kan även användas, normalt i mindre halter, för att få en bas som kontrasterar mot partiklarna. Olika andra tillsatsmedel kan ingå i tandkrämen, inklusive kon- serveringsmedel, silikoner, klorofyllföreningar och ammo- nifierade material. Vid framställning av en tandkrämgel som skall vara transparent eller halvgenomskinlig skall man som polermedel vanligen välja ett sådant vars bryt- ningsindex ligger nära detsamma för det övriga tandkräm- mediet. I sådana klara gelkompositioner skall naturligt- vis den förevarande mängden av olösliga material, som kan göra gelen oklar, generellt nedbringas till ett minimum.

Vid inställning av tandkrämens pH-värde, vilket före- trädesvis ligger inom området 3 - 10, och ännu hellre mellan 3,5 och S när stannojoner finns närvarande och mellan 4,5 och 7 vid frånvaro av sådana joner, kan orga- niska syror användas, såsom citronsyra, malonsyra och fumarsyra.

I tandkrämen enligt föreliggande uppfinning fördelas jämnt ett dentalt polermedel i vehikeln av vatten, fuk- tighetsbevarande medel och gelningsmedel, med en dental detergent och den önskade halten smakämne redan inblandat.

Därefter fördelas partiklarna, vilka även företrädesvis innehåller ett polermedel (och ofta av en annan typ än den i tandkrämens huvudmassa), jämnt i tandkrämen i en kvantitet, som vanligen uppgår till 0,1 - 10 % av tand- 10 15 20 25 30 454 945 19 krämen, företrädesvis 0,5 - 5 % därav, ännu hellre 1 - 3 % därav och helst 1,5 - 2,5 % därav. Tandkrämens huvudmassa består generellt av: ca 5 - 30 % vatten, företrädesvis 10 - 25 % och i synnerhet 10 - 20 %; ca 20 - 70 % fuktig- hetsbevarande medel, företrädesvis ett polyol-fuktighets- bevarande medel, ännu hellre 45 - 65 % därav och helst 50 - 60 % därav; samt ca 0,1 - 5 % gelningsmedel, före- trädesvis 0,1 - 1 % och i synnerhet 0,2 - 0,5 % därav.

Det fuktighetsbevarande medlet består företrädesvis av en blandning av glycerol och sorbitol, varvid glycerol- halten är 5 - 40 % av tandkrämsbasen, företrädesvis 20 - 30 %, och sorbitolhalten är S - 50 %, företrädesvis 25 - 35 %. Det föredragna gelningsmedlet är natriumkarboximetyl- cellulosa och en föredragen halt därav är ca 0,3 - 0,4 %.

Halten av dental detergent är generellt mellan 0,5 och 5 %, företrädesvis 0,5 - 3 %, och en föredragen sådan detergent är natriumlaurylsulfat. Polermedlet i tandkräm- basen, exklusive det i partiklarna, är generellt 10 - 40 %, företrädesvis 15 - 30 % och helst 20 - 25%, inklusive kísel- dioxid av typen Syloid 244, som också användes som för- tjockningsmedel. Olika andra material, inkluderande smak- ämnen (vanligen 0,5 - 2 %), färgämnen, konserveringsmedel, sötningsmedel, tandhärdande medel (fluorider), skall i allmänhet ej uppgå till totalt mer än 10 % av tandkrämen och utgör företrädesvis mellan 2 och 7% därav. Vid an- vändning av halterna av de olika bestândsdelarna inom de givna områdena, vad gäller partiklarna och det medium i vilket de är fördelade, erhålles en attraktiv produkt, som är stabil under lagring och i vilken partiklarna är jämnt och tilltalande fördelade.

Att framställa den prickiga tandkrämen, efter det att par- tiklarna först producerats, är jämförelsevis enkelt, men en viktig sak är att minsta möjliga mekaniska omröring skall förekomma för att förhindra eller fördröja sönder- 10 15 20 25 30 35 454 945 20 delning, uppmjukning och solubilisering av partiklarna i tandkrämen. Meningen är att de närvarande lipofila materialen och lösningsmedlen, såsom de som förekommer i de aromatiska oljorna, långsamt skall solubilisera etylcellulosan, men ej i en överdriven grad och i från- varo av kraftig omröring vid produktberedningen. Om tand- krämen har en förhöjd temperatur under sammanblandningen, eventuellt på grund av tillverkningstoleranser i proces- sen, är det ännu viktigare att nedbringa omröringen till ett minimum. När etylcellulosabindemedel eller kombina- tionen av bindemedel användes vid framställningen av par- tiklarna är restriktionerna vid tillverkningen mindre stringenta, men försiktighet skall dock iakttagas. En lämplig anordning för fördelning av partiklarna i tand- krämen är konventionella Banbury eller degblandare, som arbetar vid låga hastigheter, men andra varsamt arbetande blandare kan även användas under förutsättning att samman- blandningen sker under kontroll för att förhindra nedbryt- ning, upplösning eller sönderdelning av partiklarna. När sådana blandare användes skall blandarvingen generellt ha en hastighet av 1 - 5 varv/min, och blandningen skall pågå under 1 - 5 minuter. Efter avslutad blandning av- luftas tandkrämen och fylles i behållare, såsom genom-_ skinliga elastiska eller hoptryckbara tuber. Om samman- blandningen sker i vakuum kan avluftningen uteslutas. Även om apparaturen och framställningssättet enligt ovan är de konventionella vid framställning av prickiga tand- krämer är det dock fördelaktigt att tillämpa metoder som nyligen utarbetats för att underlätta inblandningen av partiklarna i tandkrämgelen utan överdriven omröring.

Sådana processer och apparaturer, samt andra syften med föreliggande uppfinning, kommer att framgå av följande beskrivning och resterande del av denna detaljerade redo- görelse, som gör det lätt att förstå uppfinningens inne- börd, varvid även hänvisas till de bifogade ritningarna på vilka: 10 15 20 25 30 454 945 21 är en perspektivvy av en tub för en tandkräm- gel enligt föreliggande uppfinning, inklusive en avlägsnad tubhatt och en tandborste; Fig 1 visar schematiskt en anordning enligt uppfin- ningen för framställning aven prickig tandkräm Fig 2 med utgång från en dental komposition och i förväg producerade partiklar; är en förstorad perspektivvy av en del av den "partikeltillsättande anordningen" enligt upp- finningen, och illustrerar tillsatsen av partik- lar till en ström eller ett band av gel; Fig 3 Fig 4 är en schematisk bild av en annan anordning enligt uppfinningen för framställning av en prickig tandkräm; och är en förstorad perspektivvy'av endel av den "partikeltillsättande anordningen" enligt fig 4, och illustrerar tillsatsen av partiklar till en ström eller ett band av gel.

Fig 5 Fig 1 visar en behållare 11 med genomskinliga väggar, framställd av ett genomskinligt polymermaterial (PVC) och bestående av en kropp 13, en platta 15, en gängad hals 17 och en tubhatt 19, varvid tubhatten är avlägsnad från tuben. Även om tandkrämen företrädesvis förpackas i en deformerbar tub av klart eller halvgenomskinligt synte- tiskt organiskt polymermaterial, såsom polyvinylklorid, polyeten, polyvinylidenklorid eller liknande material, genom vilket den prickiga tandkrämens attraktiva utseen- de är synligt, så kan även hopklämbara opaka tuber använ- das, såsom sådana av aluminium eller någon annan metall.

Som framgår har en del tandkräm 21 portionerats ut ur tuben 11 via halsen 17 på tandborsten 12. Partiklar 23 10 15 20 25 30 35 454 945 ~ 22 enligt uppfinningen är tydligt synliga i tandkrämen och i den kontinuerliga strängen av tandkräm 25. Det bör note- ras att prickarna eller partiklarna från första början är icke förnimbara även om de tydligt kan ses. Under tand- borstningen krossas de till mindre enheter av huvudsak- ligen samma storlek som polermedelkompdnenten. Polermed- let i partiklarna samverkar naturligtvis med detsamma i den dentala gelen för att hjälpa till att rengöra och polera tänderna.

Fig 2 visar gelblandaren 111, som ofta företrädesvis är en Hobart- eller Dopp-blandare, där de olika komponenter- na i den dentala kompositionen, inkluderande vehikeln, gelningsmedel, polermedel, smakämne, färgämne, detergent, konserveringsmedel och eventuella andra tillsatsmedel, blandas samman, ibland under vakuum, för att bilda en komposition i vilken partiklar, företrädesvis funktionella partiklar såsom sådana baserade på dentalt polermedel, inblandas för att ge en prickig tandkräm. En motor med varvtalsreglering och/eller variabel hastighet 113 driver en positiv framåtskjutande pump 115, med reglerbar has- tighet, vilken pump överför gelen till ett utlopp 117, företrädesvis en något strypt platt öppning, genom vilken den sprutas eller uttömmes i form av ett platt band eller någon annan lämplig ström 119, på vilken partiklar 121 i åtskild eller finfördelad form anbringas. Pumpen 115 kan inställas för reglering av matningshastigheten för gelen, och även genom att reglera matningshastigheten hos partik- larna kan den önskade proportionen partiklar kontinuer- ligt sättas till den flytande gelen. Företrädesvis är pum- pen 115 sådan att den utsätter gelen för endast ringa el- ler ingen skjuvpåkänning så att denna bibehåller sin kon- sistens (viskositet), och skruvpumpar med väggar av elast föredrages, såsom de av Moyno-typ. Den gelutmatande an- ordningen eller sprutmaskinen 117 är företrädesvis inne- sluten i ett omgivande kärl eller en behållare 123 och är 10 15 20 25 30 35 454 945 23 vanligen placerad så däri att de i behållaren producerade gelbanden, med partiklar anbringade på ytan därav, faller vertikalt ned på behållarens botten nära dennas mitt, varifrån de avlägsnas via ett centralt utlopp 125.

Partiklarna som skall sättas till den dentala gelen i en förutbestämd kvantitet befinner sig i en matartratt 127, försedd med en matningsanordning 129 med reglerbar hastig- het, företrädesvis av spiraltyp, inkluderande en hastig- hetsregulator 131, vilken matningsanordning med reglerad hastighet uttömmer partiklarna via ett utlopp 133 i en trattformig inriktad anordning 135, vilken på önskat sätt formar den utkommande strömmen av partiklar så att dessa bildar en fallande ström eller ridå som motsvarar bandet av gel som flyter ut från utloppet 117, och företrädesvis är sådan att partiklarna faller huvudsakligen vertikalt för att avsättas på och klibba fast vid gelbandets inre del, utan att på något ställe missa kontakten med gelen.

Företrädesvis täcker ridån av partiklar den huvudsakliga delen, t ex 40 - 95-% och företrädesvis 60 - 90 % av gel- bandets bredd, och ridân skall ej vara så bred att någon större del av partiklarna missar bandet. Det är emeller- tid önskvärt att ridån har en bredd som endast är obetyd- ligt mindre än bandets bredd, om så är möjligt, t ex 80 - 90 % därav. Ledningarna 137, 139 och 141 är anslutna till vakuumkällor 143 respektive 145, men även om användningen av vakuum är önskvärd för att förhindra luftbubblor i tandkrämen så kan man med varsam bearbetning förhindra infiltreringen av sådana bubblor utan att använda vakuum.

Sedan den partikelhaltiga tandkrämen fallit ner via ut- loppet 125 överför en pump 147, som företrädesvis är en skruvpump, exempelvis av Moyno-typ driven av en motor 149 med variabel hastighet, produkten på ett försiktigt sätt till en statisk blandare 151, företrädesvis av Kenics- typ, där den försiktigt blandas utan sönderdelning eller solubilisering av partiklarna däri till en homogen bland- 10 15 20 25 30' 454 945 24 ning. Den ledes sedan genom en ledning 153 till en behålla- re 155, som kan vara en matartank för en tubfyllnings- maskin, ej visad.

Fig 3 visar en matningsanordning 157 som består av ett inmatningsrör 159 och ett munstycke 117, vilket har en platt, rektangulärt formad öppning 161. Matningsanordningen för gelen och öppningen i munstyckets uttömmande del kan regleras. Matningsriktningen kan sålunda inställas enligt önskan, och matningsvinkeln kan varieras men matningsrikt- ningen skall ha en horisontal komponent och är generellt mellan o een 4s°, t ex 10 - 3o°, 1 förhållande till neri- sontallinjen. Den rektangulära öppningen kan även ändras med avseende på storleken, så att den förminskas, men man skall vara noga med att gelen förblir sammanhängande så att bandets tjocklek ej underskrider dess hâllfasthet.

Generellt skall det ha en tjocklek av från 1 mm till 1 cm, t ex 2 - 6 mm. Gelbandet riktas så att strömmen eller ridân av partiklar kan falla ned därpå på ett riktigt sätt, och företrädesvis får partiklarna falla huvudsak- ligen vertikalt medan gelen förflyttas i en riktning med en horisontal komponent, så att gelen passerar under de fallande partiklarna vilka kommer i kontakt med och häftar fast vid densamma. Gelbandet 163 visas här falla nedåt ät höger, medan partiklarna 165 faller ned på detsamma från ett utloppsrör 167 hos den inriktande anordningen 135 (fig 2).

Pig 4 visar ett kärl 211 för gelframställningen, vilket kan vara detsamma som på fig 2 och fungera pâ samma sätt.

Ventilerna 213 och 215 på ledningen 217 tillsammans med den positiva frammatande pumpen 219 med reglerbar hastighet möjliggör en àtercirkulation av gelen till blandaren, om så önskas. Ledningarna 220 och 221 samt ventilerna 222 och 223 gör det möjligt att uttömma den dentala gelen (eller pastan) vid rengöring eller för att producera en 10 15 20 25 30 35 454 945 25 tandkräm som ej innehåller partiklar. När ventilerna 215, 222 och 223 är stängda och ventilen 213 är öppen, gelpumpen 219 arbetar och blandningsanordningen 211 innehåller dental gel, möjliggör ledningen 225 och ven- tilen 227, när denna är öppen, att gelen med reglerad hastighet överföres till gelutmatningsanordningen 229 och via ledningen 231 vidarebefordras till en liknande men motstående gelutmatningsanordning 233, vilka båda an- ordningar är försedda med relativt begränsade och utplat- tade öppningar eller munstycken, vilket tydligare framgår av fig. 5. Företrädesvis inkluderar de även extra bärande anordningar för gelen när denna lämnar munstyckena, vilka anordningar medverkar till att bandet bibehåller sin form och styr dettas strömningsriktning. Pumpen 219 kan in- ställas för reglering av matningshastigheten för gelen så att man genom att reglera matningshastigheten för partik- larna åstadkommer att den önskade kvantiteten partiklar kontinuerligt kan tillföras den strömmande gelen. Före- trädesvis är pumpen 219 av samma typ som den tidigare be- skrivna pumpen 115. De gelmatande anordningarna eller sprutmaskinerna 229 och 233 samt ledningen 231 är före- trädesvis inneslutna i ett omgivande kärl eller en be- hållare 235 och är generellt så placerade däri att en sandwichprodukt av gel med partiklar inuti densamma, pro- ducerad i ett sådant kärl, faller ner vertikalt eller huvudsakligen vertikalt till dettas botten i närheten av kärlets mitt, varifrån den kan avlägsnas via ett ut- lopp som står i förbindelse med ledningen 237. Detta ut- lopp (icke numrerat) är anordnat nederst i kärlet, och företrädesvis slutar den gelmatande anordningen 233 nära utloppet för att minska veckbildningen hos sandwichbandet innehållande partiklarna vilken kan orsaka inneslutning av luft (när vakuum ej användes). Företrädesvis skall ut- loppets form motsvara bandets form (vanligen platt och rektangulärt) och utloppet vara anpassat i förhållande till bandet för att till ett minimum nedbringa tilltäpp- ning vid utmatning av tandkrämen ur det omgivande kärlet 10 15 20 25 30 454 945 26 och därigenom till ett minimum nedbringa stilleståndstid, inneslutning av luft och solubilisering av bindemedlet i partiklarna.

Partiklarna som skall sättas till den dentala gelen i en förutbestämd mängd förefinnes i en matartratt 230 med reglerbar matningsanordning 232, företrädesvis av spiraltyp, ansluten till en motor 234 kombinerad med en hastighetsregulator, vilken matningsanordning uttömmer partiklarna med en önskad reglerad hastighet via ett rörformigt utlopp 236 pà en fördelningsanordning 238, som sprider ut partiklarna så att de, när de lämnar den- samma, bildar en fallande ström eller ridà som i storlek och riktning motsvarar de band som produceras av mun- styckena 229 och 233. Istället för en spiralmatare kan även andra typer såsom skruvmatare, bandmatare och vib- rationsmatare användas.Le&üngen 228 är ansluten till en vakuumkälla vilken, liksom vakuumledningen 259, både kan vara och icke vara aktiverad eller tillkopplad.

Ventilerna 239 och 241 är anordnade för att selektivt medge att produkten rinner ner genom ledningen 243 eller vidarebefordras till pumpen 245, som företrädesvis är av Moyno-typ. Skruvpumpen 245, som drivs av motorn 247, pum- par försiktigt produkten genom ledningen 249 till en sta- tisk blandare 251, företrädesvis av Kenics-typ, där den varsamt blandas utan sönderdelning eller solubilisering av partiklarna däri till en homogen blandning. Produkten passerar sedan via ledningen 253 till en behållare 255, som kan vara en matartank för en tubfyllningsmaskin, ej visad. Även om anordningen och sättet kan utnyttjas utan an- vändning av vakuum är det ofta önskvärt, för att undvika inneslutning av luft i de dentala materialen, att hela processen eller en del av densamma utföres under vakuum, Företrädesvis står partikelmataren 10 15 20 25 30 35 454 945 27 och partikel-"applikatorn" under vakuum och följaktligen de på ritningen visade ledningarna eller kranarna 259 och 228.

Figur 5 visar de gelmatande anordningarna 229 och 233, vilka inkluderar munstycksdelar 275 och 277 med begrän- sade platta öppningar 263 respektive 265, varvid till munstycksdelarna, såsom visas, bärande och styrande an- ordningar 267 respektive 269 är anslutna, vilka är in- ställbara och vilka hjälper till att på rätt sätt styra gelbanden eller -banorna så att ridån eller skärmen av partiklar korrekt faller ned på desamma. Gelbandet på styranordningen 267 har sifferbeteckningen 271, och det visas utan att några partiklar anbringats därpå. Ett lik- nande band 272 på styranordningen 269 avger sitt gelband under utmatningen från den första styranordningen och nära utloppet från kärlet. Företrädesvis faller ridân av par- tiklar vertikalt eller huvudsakligen vertikalt ned på gelbandet 271 sedan detta lämnat styranordningen 267 men medan det fortfarande förflyttar sig i en riktning med en horisontal komponent av t ex 600 i förhållande till horisontalriktningen. Om man är försiktig kan emel- lertid en del partiklar bringas att falla ned på gelen 271 medan denna fortfarande är i kontakt med det bärande underlaget. När gelbandet 271 med vidhäftande partiklar faller ned vertikalt eller huvudsakligen vertikalt kommer det i kontakt med bandet 272 och de två banden lagras på varandra med partiklarna däremellan. För att undvika veckbildning, som kan orsaka inneslutning av luft, kan styranordningen 269 antingen rakt eller i form av en kon- vex kurva sträckas ut nästan ända fram till (vanligen 5 - 25 cm) från utloppsöppningen från kärlet, och gel- bandet passerar genom det inriktade och på samma sätt utformade utloppet utan veckbildning, varvid utmatnings- hastigheten är densamma som summan av inmatningshastig- heterna. Matningshastigheterna (och tjocklekarna) hos 10 15 20 25 30 35 454 945 28 gelbanden kan vara ungefär desamma eller kan variera, var- vid de relativa hastigheterna generellt ligger inom om- râdet 1:4 och 4:1. Den reglerade och proportionerade mat- ningen av åtskilda partiklar sker från utloppsröret 236 till fördelningsanordningen 238, vilken visas i form av en allt bredare glidbana, bestående av sidoväggar 279 och 281, en bottenplatta 283 samt fördelande stift 285 arrangerade i enlighet med “Pascal's triangel". Matnings- anordningarna för partiklarna och gelen samt öppningarna i munstyckets utloppsdel hos de gelutmatande anordningar- na kan vara reglerbara, såsom beskrivits under hänvisning till fig 3. Den första eller övre gelbandströmmen ledes så att strömmen eller ridån av partiklar, vanligen med en tjocklek av 0,5 - 5 mm, felfritt kan falla ned därpå, företrädesvis genom att partiklarna faller huvudsakligen vertikalt och gelen förflyttar sig i en riktning med en 'horisontal komponent, så att gelen passerar under de fal- lande partiklarna, vilka kommer i kontakt med och häftar fast vid densamma. Gelbandet 271 faller enligt ritningen nedåt åt höger, medan partiklarna 273 faller ned på det- samma från fördelningsanordningen 238 och styranordningen 235 (fig 4), och bandet 272 faller nedåt åt vänster under bandet 271.

De beskrivna anordningarna enligt figurerna 2 - 5 och de motsvarande förfarandena möjliggör att prickiga tandkrämer kan framställas effektivt och snabbt utan att man behöver utnyttja någon konventionell skjuvpåverkande blandnings- anordning. Partiklarna klumpar ej ihop sig, och de sönder- delas ej heller eftersom detta är ett snabbförfarande vid vilket produkten snabbt beredes och kan fyllas i tuber innan någon avsevärd uppmjukning eller solubilisering av bindemedlet i tandkrämen skett. Den företrädesvis klara tandkrämgelen, med vanligen individuellt synliga, separata funktionella partiklar attraktivt fördelade däri, kan så- lunda framställas utan att den på något sätt fördunklas på 10 15 20 25 30 454 945 29 grund av sönderdelade partiklar och utspridning av det finfördelade funktionella materialet, såsom ett polermedel, i tandkrämen.

Andra fördelar med föreliggande uppfinning är immobili- seringen av partklarna i förhållande till gelbandet och den därav resulterande mindre upplösningen av använt bin- demedel i eventuella upplösande material som kan förekom- ma i gelen. Matningen av gelen i en båge som blir verti- kal ovanför utloppet från ett kärl efter det att partik- larna anbringats minskar uppehållstiden i apparaten före avlägsnandet därur, varigenom upplösningen av bindemedlet i partiklarna nedbringas och sönderdelningen av partiklar- na förhindras. Dessutom medför sandwich-effekten, som fram- går av fig 4 och 5, att partiklarna jämnare fördelas i det dentala materialet, vilket är en speciell fördel då det gäller tandkrämkompositioner vid vilka partiklarna ej häftar fast tillräckligt kraftigt.

I stora drag innebär sättet att framställa en tandkräm inne- hållande dispergerande åtskilda partiklar att man åstadkom- mer en ström av en gel- eller pastaformig dental komposition innehållande ett gelningsmedel som medverkar till att partik- larna fäster på dennas yta,vilken dentala komposition.tiLlstörs- ta delen består av tandkräm,åstadkommer en ström av partiklar avsedda att fördelas i tandkrämen,riktar partikelströmmen mot en yta hos strömmen av dental komposition och inställer de realtiva matningshastigheterna och förhållandena mellan strömmarna av dental komposition och partiklar som skall dispergeras i tandkrämen, så att när partikelströmmen kommer i kontakt med strömmen av dental komposition par- tiklarna, som är otillräckliga för att täcka den dentala kompositionens ytan, häftar fast vid strömmen av dental komposition, varvid en tandkräm erhålles innehållande partiklar vilka i önskad proportion är fördelade däri. 454 945 10 15 20 25 30 30 En apparat för utförande av det beskrivna förfarandet innefattar en anordning för åstadkommande av en rörlig eller flytande ström av en dental komposition, som gene- rellt är en tandkräm utan de partiklar som skall fördelas däri, och av sådan natur att partiklarna häftar fast vid densamma. I apparaten åstadkommas en ström eller ett band av dental gel genom att gelen tvingas genom en lämplig öppning så att den sprutas ut från öppningen med en önskad form, företrädesvis i form av ett platt band, varvid ström- men eller ridån av partiklar har en partikelstorlek inom området nr 10-80 enligt den amerikanska siktserien, och partiklarna ledes mot gelbandet så att de jämnt fördelas på den inre delen av ytan på det flytande bandet för att häfta fast därvid, och gelbandet med de därvid vidhäftande partiklarna uppsamlas i ett omgivande kärl, varifrån det kontinuerligt uttages i form av en gel innehållande till- förda partiklar. Enligt en föredragen utföringsform av uppfinningen införes partiklarna mellan tvâ band av tand- kräm, varvid partiklarna formas till en jämnt fallande ridå med hjälp av en spärranordning arrangerad i enlighet med Pascal's triangel.

Följande exempel åskådliggör men begränsar ej uppfinningen.

I hela beskrivningen inklusive utföringsexemplen och i kraven avser alla delar vikt, om ej annat anges.

Exempel 1 5 delar etylcellulosa (10 cP), med de i ovanstående be- skrivning angivna fysikaliska egenskaperna, i pulverform löstes i 5 delar etanol (95 %) och blandades i en Hobart- blandare tillsammans med 95 delar kalcinerad aluminiumoxid (Microgrit WCA 9F) med partikelstorleken inom omrâdet 0,5 - 10 mikron och en genomsnittlig partikelstorlek inom området 3 - 5 mikron. Blandningen pågick under ca 4 minu- ter till dess blandningen var homogen, varefter denna 10 15 20 25 30 454 945 31 bringades passera genom en nr 10 sikt (amerikanska sikt- serien), och det "sprutpressade“ materialet torkades i ugn under 1 timme vid 65°C. Det torkade agglomeratet sik- tades genom en nr 30 sikt, och den fraktion som stannade kvar på en nr 60 sikt uppsamlades, vilka partiklar bestod av kalcinerad aluminiumoxid och etylcellulosa. De produce- rade partiklarna hade en kantig form, varvid förhållandet mellan maximal längd och maximal bredd generellt låg inom omrâdet 1 till 2 och de flesta partiklarna var sådana att förhållandet låg inom området 1,1 till 1,5. Partiklarnas kantiga form kan vara en faktor vid framställning av tand- krämer med attraktivt utseende, åtminstone för vissa kon- sumenter.

En transparent (eller halvgenomskinlig) tandkrämsbas (alla komponenter utom partiklarna) framställdes av följande komponenter: Komponent Viktdelar Glycerol (99,3 % renhet) 25,00 Natriumkarboximetylcellulosa 0,35 Sorbitol (70%-ig vattenlösning) 36,04 Polyetylenglykol 600 3,00 Vatten 3,00 Natriumsackarin 0,25 Natriumbensoat 0,50 Blått färgämne (FD&C Blue no 1, 1 % 0,20 vattenlösningl Natriummonofluorfosfat (1-60 mikron) 0,76 Kiseldioxid (Zeo 49) 18,00 Syntetisk kiseldioxid (Syloid 244) 5,50 Natriumlaurylsulfat 1,20 Smakämne (grönmynta, pepparmynta, vin- 1,20 tergröna, kryddnejlika etc, --- enligt önskan) 95,00 454 945 10 15 20 25 30 35 32 5 viktdelar av de beskrivna partiklarna, med partikelstor- leken -30 + 60 (amerikanska siktserien) blandades försik- tigt i en lângsamt gående blandare (ca 2 varv/min) med 95 delar av den beskrivna tandkrämsbasen, varefter blandningen avluftades och automatiskt fylldes på tubhattförsedda hop- klämbara tuber, vilka därefter förseglades. Under hop- blandnings-, avluftnings- och pâfyllningsstegen förblev partiklarna, som var huvudsakligen jämnt fördelade i tand- krämen, åtskilda, individuella och oupplösta i tandkräms- basen, så att när tuben öppnades efter påfyllningen, fram- för allt efter lagring under ca 1 månad, och tandkrämen klämdes ut genom öppningen verkade partiklarna ha bibehål- lit sin ursprungliga integritet och kontrasterade med den blâfärgade gelen. Vid testning av produkten omedelbart efter påfyllningen, utan lagring, var partiklarna märk- bara, men om den lagrades före användningen under en period av mellan 2 veckor och upp till 1 år eller mer var partik- larna tillräckligt uppmjukade, genom att etylcellulosan solubiliserats av den aromatiska oljan och ibland med hjälp av det dentala detergentet eller något annat eventuellt närvarande ytaktivt ämne samt andra komponenter, för att verka distinkta utan att "smeta“ men dock i tillfredstäl- lande grad vara icke förnimbara. Under tandborstning med tandkrämen nedbringas snabbt partiklarnas storlek, och dessa har ej irriterande inverkan på tandköttet och kan lätt avlägsnas ur munhâlan efter avslutad tandborstning. Även om närvaron av det anjonaktiva detergentet i den dentala basen kan vara till hjälp är det troligt att den reglerande komponenten i basen är förekomsten av 1,2 % smakämne. Närvaro av ett sådant eller en blandning av flera sådana medel i en kvantitetav 0,5 - 2 %, företrädes- vis 0,8 - 1,5 %, varav minst hälften normalt är aktivt som ett lösningsmedel för etylcellulosa, är önskvärt för att få de bästa partikelsuspensionerna, och smakämnet skall generellt inkludera mer än 50 % och ofta mer än 80 % solubiliserande kolväten, estrar, alkoholer och aldehyder. 10 15 20 25 30 454 945 33 Detbeskrivna sättet att framställa en tandkräm i vilken partiklarna är dispergerade i den gelformiga huvudmassan, är ett sätt vid vilket blandningsförfarandet skall över- vakas för att säkerställa att partiklarna ej sönderdelas, och vid varje tecken på att så sker skall sammanblandningen stoppas och, under förutsättning att tandkrämens utseende ej markant försämrats, vanligen genom att den blivit oacceptabelt grumlig, skall produkten omedelbart fyllas på tuber. Istället för att tillämpa den beskrivna bland- ningsmetoden kan det ofta vara fördelaktigt att använda någon annan teknik vid pocessen, som nämnts ovan, varvid en reglerad jämn "solfjäder" av partiklar med hjälp av tyngdkraften anbringas på ett kontinuerligt fallande ut- sprutat band av gel på vilket partiklarna häftar fast, varigenom en jämn fördelning av partiklarna i tandkrämen erhålles.

När den prickiga tandkrämen förpackas i en hopklämbar aluminiumtub blir partiklarna i tandkrämen ej synliga förrän denna klämmes ut ur tuben, med de föreligger då som enskilda partiklar i den utklämda tandkrämen och ger denna ett attraktivt och karaktäristiskt utseende.

Om man istället för vanliga aluminiumtuber använder elas- tiska genomskinliga tuber, såsom tuber av polyvinylklorid eller någon annan lämplig polymer, blir partiklarna syn- bara genom tuben och den transparenta basen av tandkräms- gel och partiklarnas rörelse när tandkrämen uttages kan iakttagas. Detta är en ytterligare estetisk fördel och med- verkar till att göra tandborstningen mer intressant, speciellt för barn. Dessutom medverkar de funktionella partiklarna till att en person som använder tandkrämen erinrar sig närvaron av polermedel och andra funktionella beståndsdelar i tandkrämen, vilket hjälper till att pà- minna honom om betydelsen av att tandborstningen utföres så att komponenterna blir effektiva. 454 945 10 15 20 25 30 34 Den ovan angivna kompositionen avser en tandkrämgel i vilken den normala mängden 41,04 % sorbitollösning redu- cerats till 36,04 % för att medge inblandning av 5 % partiklar. Avsikten med denna förändring av sammansätt- ningen är att bibehålla procenthalterna av de andra kom- ponenterna i tandkrämen på samma nivå som i den icke partikelhaltiga produkten, med undantag av huvudkomponen- ten, sorbitollösningen. Man bör också inse att med andra variationer med avseende pâ partikelhalten i tandkrämen kan en sådan procedur för modifiering av kompositionen även tillämpas. Det är också möjligt att utgå från den ursprungliga gelkompositionen, t ex innehållande 41,04 % sorbitollösning och proportionellt minska halten av var och en av komponenterna för att möjliggöra tillsatsen av en önskad procenthalt partiklar.

Vid en variation av det ovan beskrivna försöket kan man insätta 1 % ultramarinblátt-pigment i stället för 1 % Microgrit så att partiklarna får en tydligt blå färg. I stället för den angivna kvantiteten ultramarinblått kan man tillsätta 0,5 - 2,0 % av detta pigment, eller också kan blandningar av pigment och polermedel i proportioner- na från 1:10 till 10:1 användas. Alternativt kan ca 0,1 - 1 % av något lämpligt vattenolösligt (eller olje- lösligt) färgämne användas. I detta fall kan färglösningen uteslutas i kompositionen som avser tandkrämsbasen, eller också finnas närvarande under förutsättning att tillräck- lig kontrast mellan partiklarna och tandkrämsbasen kan erhållas.

Naturligtvis kan de olika komponenterna i denna komposi- tion utbytas mot andra, såsom de tidigare beskrivna, sam- tidigt som användbara produkter erhålles. Exempelvis kan de nämnda olika pigmenten och färgämnena användas, nat- riumlaurylsulfatet kan utbytas mot högre natriumetoxy- lerat fettalkoholsulfat eller natriummonoglyceridmono- 10 15 20 25 30 454 945 35 sulfat av hydrerade kokosnötoljafettsyror, och polermed- let kan utbytas mot dikalciumfosfatdihydrat och/eller di- kalciumfosfat (vattenfritt) eller blandningar därav. Hal- terna av de olika komponenterna kan modifieras i10 %, 120 % och 130 %, under förutsättning att de bibehâlles inom de tidigare angivna gränserna, och därvid erhålles tillfredsställande produkter med liknande egenskaper, även om produkterna med de i detta exempel angivna halterna föredrages.

Exempel 2 75 delar vattenfritt dikalciumfosfat och 15 delar dikal- ciumfosfatdihydrat, båda med en bestämd genomsnittlig par- tikelstorlek av ca 4 mikron, blandades med 10 delar etyl- cellulosa och 10 delar etylalkohol i en Hobart-blandare.

Alternativt, och företrädesvis, kan etanolen och etylcellu- losan först sammanblandas och sedan hopblandas med en i för- väg framställd blandning av dikalciumfosfaten. Den bildade massan bringades passera genom en sikt med jämna öppningar av 2000 mikron, och torkades därefter i ugn under 1 timme vid 65°C. Det torkade agglomeratet siktades därefter genom en sikt med jämna öppningar av 420 mikron, och det agglo~ merat som ej passerade genom en sikt med öppningar 177 mik- ron uppsamlades. Därefter blandades de resulterande agglo- mererade funktionella partiklarna med en tandkrämsbas med den sammansättning som givits i exempel 1, med undantag av att polermedlet i denna bas utbyttes mot natriumalumi- niumsilikat, såsom det som försäljes under varumärket Zeolit 4A, och procenthalten partiklar i den slutliga produkten var 2 % (varvid halten av den närvarande sor- bitollösningen ökades med 3 %).

I varianter av denna komposition kan man i stället för polermedlet i partiklarna insätta hydratiserad aluminium- oxid med en genomsnittlig partikelstorlek mindre än ca 10 15 20 25 30 454 945 36 7,4 mikron i diameter, eller olösligt natriummetafosfat med en genomsnittlig partikelstorlek av ca 5 mikron (var- vid alla storlekar är maximala partikelstorlekar).' Tandkrämerna enligt detta exempel är prickiga, transpa- renta eller halvgenomskinliga produkter med estetiskt tilltalande utseende. De synliga partiklarna av agglome- rerat polermedel (vilka helt eller delvis kan utbytas mot andra funktionella olösliga material) är huvudsakligen jämnt dispergerade i tandkrämsbasen i form av synliga se- parata enheter och de är ej helt omärkbara vid användning efter tre månaders lagring.

Exempel 3 I stället för att lösa etylcellulosan i etanol eller något annat lämpligtlösningsmedel framställdes agglomerat genom sammanblandning av polermedlet och etylcellulosan, i vissa fall med en reducerad kvantitet etanol närvarande, så att en pulverblandning erhölls. Blandningen pressades i en roterande tablettpress till tabletter med en tjocklek av ca 6 mm och en diameter av ca 25 mm. Tabletterna granulera- des i en vibrerande granulator för att fâ mindre partiklar,_ företrädesvis sådana som passerade genom en nr 30 sikt och kvarstannade på en nr 60 eller nr 80 sikt. Detta sätt att framställa partiklarna kan även tillämpas på alla de i de föregående exemplen givna partikelkompositionerna. Även om etylcellulosans bindande verkan kanske ej är lika stor så kan produkterna enligt detta exempel dock tillfredsställan- de införlivas i tandkrämer för att bidraga till dessas estetiska fördelar och funktionella effekter. Om etylcellu- losans sammanbindande effekt i de ovanstående kompositio- nerna ej är tillräcklig kan den förevarande halten därav ökas, med ibland upp till 100 eller 200 %, men denna ök- ning medför ytterligare kostnader och den “våtä'metoden vid vilken lösningar av etylcellulosa i etanol eller något 10 15 20 25 30 454 945 37 annat lämpligt lösningsmedel användes, föredrages därför ofta.

Exempel 4 95 delar kalcinerad aluminiumoxid (Microgrit WCA 9F), med en partikelstorlek inom omrâdet 0,5 - 10 mikron och en genomsnittlig partikelstorlek inom omrâdet 3 - 5 mikron, blandades med 3 delar pulverformig polyvinylpyrrolidon, erhâllen från GAF Corp. och försâld under beteckningen Plasdone K-29-32. 2 delar pulverformig etylcellulosa av den typ som beskrivits i exempel 1 löstes i 5 delar etanol (95 %), och PVP-aluminiumoxidblandningen sammanblandades med lösningen i en Hobart-blandare. Blandningen fick fort- gå under ca 4 minuter till dess produkten var homogen, varefter denna bringades passera genom en nr 10 sikt, och det "sprutpressade" materialet torkades i en ugn, såsom beskrivits i exempel 1. Det torkade agglomeratet siktades och uppsamlades på samma sätt som i exempel 1. De framställ- da partiklarna hade kantig form och förhållandet mellan maximal längd och maximal bredd var generellt detsamma som i exempel 1. En genomskinlig (eller halvgenomskinlig) tandkrämsbas (alla komponenter utom partiklarna) framställ- des pâ samma sätt som i exempel 1 med undantag av att 39,04 delar sorbitol fanns närvarande i stället för 36,04 delar därav. 2 delar av de beskrivna partiklarna, med partikelstorleken -30 +60 (amerikanska siktserien), blandades försiktigt i en långsamt roterande blandare (ca 2 varv/min) med 98 delar av den beskrivna tandkrämsbasen, varefter blandningen av- luftades och automatiskt fylldes på hattförsedda hopkläm- bara tuber, vilka därefter förseglades. Den tillämpade produktberedningen var densamma som beskrivits i exempel 1. Vid testning av produkten omedelbart efter påfyllningen, utan lagring, var partiklarna märkbara, men sedan den lag- rats före användningen under en period av mellan 2 veckor 454 945 10 15 20 25 30 38 och upp till 1 år eller mer, var partiklarna tillräckligt uppmjukade, så att de var icke förnimbara, genom att PVP solubiliserats av det förevarande vattnet och etylcellu- losan solubiliserats av den aromatiska oljan, varvid båda solubiliseringarna uppenbarligen i vissa fall även sker med hjälp av den dentala detergenten eller något annat ytaktivt ämne som kan finnas närvarande, och i vissa fall assisteras av andra komponenter.

När halten smakämne i den dentala gelbasen minskas till 0,6 %, hälften av mängden i ovanstående komposition, är systemet av PVP-etylcellulosabindemedel i partiklarna fortfarande effektivt och dessa blir i tillfredsställande grad icke förnimbara vid lagring. Det förblir likaså effek- tivt när koncentrationen av smakämne ändras till 0,3 %, 0,9 % och 1,5 %. De högre halterna av smakämne (och/eller andra lipofila lösningsmedel) kan emellertid orsaka en något tidigare solubilisering än vad som är önskvärt, i vilket fall halterna av PVP och etylcellulosa företrädes- vis skall ändras till exempelvis 2 delar PVP och 3 delar etylcellulosa. Om partiklarnas förnimbarhet skulle öka, så att den blir större än vad som önskas, kan de likaså göras mjukare genom att man ökar halten PVP, exempelvis till tvâ gånger etylcellulosans halt. Koncentrationen av partiklar och dessas storlek kan även ändras, inom de tidigare givna områdena. Andra av de ovan uppräknade mate- rialen kan även insättas i stället för aluminiumoxidpoler- medlet, inklusive andra typer av vattenolösliga funktio- nella substanser.

De variationer med avseende på kompositionen och framställ- ningssättet som beskrivits i exempel 1 kan även tillämpas i detta exempel, varvid de erhållna produkterna likaså är användbara partiklar och prickiga tandkrämer. 10 15 20 25 30 454 945 39 Exe el 5 75 delar vattenfritt dikalciumfosfat och 15 delar di- kalciumfosfatdihydrat, båda med en högsta genomsnittlig partikelstorlek av ca 4 mikron, blandades med 5 delar etylcellulosa, 5 delar PVP och 10 delar etylalkohol i en Hobart-blandare. Alternativt och företrädesvis samman- blandas först etanol och etylcellulosa varefter dessa hop- blandas med en i förväg åstadkommen blandning av dikal- ciumfosfater och PVP. Den erhållna massan bringades passe- ra genom en sikt med jämna öppningar av 2000 mikron, var- efter produkten torkades i ugn under 1 timme vid 60°C.

Det torkade agglomeratet siktades genom en sikt med jämna öppningar av 420 mikron, och det agglomerat som ej passe- rade genom en sikt med jämna öppningar av 177 mikron upp- samlades. De resulterande agglomererade funktionella par- tiklarna sammanblandades därefter med en tandkrämbas med den sammansättning som givits i exempel 4, med undantag av att polermedlet i basen utbytts mot natriumaluminium~ silikat, såsom det som försäljes under varumärket Zeolit 4A.

Tandkrämerna enligt detta exempel är prickiga, genom- skinliga eller halvgenomskinliga produkter med estetiskt tilltalande utseende. När samma variationer med avseende på komposition och framställningssätt som i exempel 2 tillämpas erhålles likaså goda produkter med de önskade egenskaperna.

Exempel 6 Komponenten av funktionellt polermedel i exempel 5 ut- byttes mot en blandning av 10 delar vattenfritt dikalcium- fosfat och 90 delar kalciumkarbonat, varvid samma totala halt polermedel användes; i övrigt tillämpades samma för- farande. De resfltemnde produkterna var likaså tillfreds- ställande med avseende på de funktionella effekterna och 454 945 40 deras utseende var estetiskt tilltalande. Liknande resultat erhölls när olika blandningar av polermedlen insattes i stället för denna blandning i partiklarna, och när propor- tionerna dârav varierades.

Exempel 7 I stället för att lösa etylcellulosan och PVP i etanol eller något annat lämpligt lösningsmedel, framställdes agglomerat, liknande de i exempel 6, genom att polermedel, PVP och etylcellulosa sammanblandades, ibland i närvaro av en minskad halt etanol, så att en pulverblandning erhölls.

Blandningen pressades i en roterande tablettpress, varvid erhölls tabletter med en tjocklek av ca 6 mm och 25 mm i diameter. Tabletterna granulerades i en vibrerande gra- nulator så att mindre partiklar erhölls, företrädesvis sådana som passerade genom en nr 40 sikt och stannade kvar på en nr 60 eller nr 80 sikt. Även om den sammanbindande effekten av PVP och etylcellulosa kanske ej var lika stor, så var produkterna enligt detta exempel dock tillfreds- ställande för att införlivas i tandkrämer och bidraga till dessas estetiska fördelar och funktionella effekter. Om den bindande'effekten av PVP och etylcellulosa i de före- gående kompositionerna ej är tillräcklig kan de förevaran- de halterna därav ökas, ibland med upp till 100 % eller 200 %, men denna ökning innebär ökade kostnader varför den "våta" metoden, vid vilken lösningar av PVP och etyl- cellulosa i etanol eller något annat lämpligt lösnings- medel användes, ofta föredrages.

Exempel 8 Polyvinylpyrrolidon, som i de föregående exemplen utgjort den vattenlösliga delen i det kombinerade bindemedlet, utbyttes delvis (S0 %) eller helt mot följande vattenlös- liga bindemedel: gummi arabicum, gelatin, majsstärkelse, natriumkarboximetylcellulosa, natriumalginat, polyvinyl- alkohol, karragen, xantangummi och gummidragant. När de framställda partiklarna införlivades i tandkrämsgeler, 10 15 20 25 30 454 945 41 såsom de enligt ovanstående exempel, bibehöll de i till- räcklig grad sin individualitet och integritet under pro- duktbearbetningen, och de blev icke förnimbara vid lagring i tandkrämen samtidigt som de bibehöll sin ursprungliga form, på samma sätt som partiklarna innehållande binde- medelkombinationen av PVP-etylcellulosa. Det kombinerade PVP-etylcellulosabindemedlet bedömes dock generellt vara överlägset med avseende på kombinationen av önskade egen- skaper, såsom stabilitet vid produktberedningen, kombiner- barhet med tandkrämskomponenter och omvandlingen från att vara märkbar till att bli icke märkbar utan förlust av par- tikelintegriteten och utan markant förändring av utseendet.

Exempel 9 Partiklar av olika sammansättningar jämfördes med partiklar baserade på etylcellulosa och PVP. Partiklarna enligt upp- finningen framställdes generellt på det sätt som beskrivits i exempel 4 genom den våta metoden, och partikelkomposi- tionen inkluderade 95 % kalcinerad aluminiumoxid, 2 % etyl- cellulosa och 3 % PVP, varvid dessa material var desamma som i exempel 4. De vid jämförelseförsöket framställda partiklarna framställdes likaså genom våtmetoden, med undantag av en typ, som kommer att definieras, och som framställdes genom den torra "tablettmetoden" enligt exempel 7.

Partiklarna testades genom att man vägde upp 100 mg av varje typ, placerade dem separat på objektglas, satte till vart och ett 4 droppar vatten, täckte varje objektglas med ett annat objektglas och noterade tiden för fysikalisk förändring och typen av fysikalisk förändring av granula- ten. När 2 % natriumkarboximetylcellulosa användes såsom bindemedel förlorade partiklarna sin integritet inom 15 sekunder, vilket också var fallet med de partiklar som var sammanbundna med 2 % hydroxipropylmetylcellulosa, men detta tog 2 minuter. Partiklar framställda med ett binde- 10 15 20 25 30 454 945 42 medel innehållande 2 %«metylcellulosa och 3 % PVP mjuk- nade, svällde och förlorade sin integritet efter ca 2 minuter, och när S % PVP användes som det enda bindemed- let mjuknade de därvid framställda partiklarna efter 8 minuter. När bindemedlet var 1 % metylcellulosa (400 cP) förlorade partiklarna integriteten efter något mer än 5 minuter, och när bindemedlet ändrades till 10 % polyety- lenglykol 6000, tillsammans med 1 % magnesiumstearat, och partiklarna framställdes genom "tablettpressning" förlora- de de integriteten efter 19 minuter. När "kontroll"-par- tiklarna enligt uppfinningen, innehållande 2 % etylcellu- losa och 3 % PVP, utsattes för samma försök var de fort- farande intakta efter mer än 6 timmar.

Exempel 10 Vid ett förfarande enligt uppfinningen, varvid anordningen enligt fig 2 och 3 användes, framställdes en partikelhal- tig klar tandkrämsgel med den sammansättning och på det sätt som beskrivits i exempel 1. De olika gel- (eller pasta)-)komponenterna sammanblandades i blandaren 111 och pumpades, företrädesvis med en pump av Moyno-typ till sprut- maskinen som slutade i ett platt "slitsat“ munstycke, såsom visas, med en relativt smal rektangulär öppning. Företrä- desvis skall munstycket luta nedåt i förhållande till horisontallinjen med en vinkel av ca 10 - 450, t ex 300.

Matningshastigheten hos den partikelmatande anordningen, en Acrisan skruvmatare, inställdes i förhållande till mat- ningshastigheten för gelen. När man exempelvis önskade en partikelhalt av 3 % i tandkrämen och matningshastigheten för gelen var 3 kg/min så var matningshastigheten för par- tiklarna 93 g/min. Konventionella elektroniska eller meka- niska anordningar kan användas för att hålla det önskade förhållandet mellan matningshastigheterna, eller inställa detsamma om man i andra produkter önskar ett annat för- hållande. 10 15 20 25 30 35 454 945 43 - Fig 2 visar endast schematiskt den partikelmatande-anord- ningen, och endast slutet av densamma framgår av fig 3, och olika typer av matare, inklusive skruvmatare, band- matare, bandvågar, elektroniskt reglerade gravimetriska matare m fl, kan användas och mönstret vid tillförseln kan ändras. Tillförseln skall ske på så sätt att endast ett fåtal, om nâgra, partiklar faller utanför gelen, och gel- strömmen skall hålla fast de nerfallande partiklarna. Par- tiklarna skall falla ner åtskilda och gelen skall för- flytta sig tillräckligt snabbt under dem, med en hastighet av generellt 10 - 100 cm/sek, t ex 20 - S0 cm/sek, så att de individuella partiklarna träffar gelen och fastnar på densamma, varvid ytterst få partiklar skall träffa andra partiklar och stöta bort dessa. Alla eller så gott som alla sådana bortstötta partiklar kommer senare att fastna på den dentala gelen.

Den nedfallande partikelhaltiga gelen, med partiklarna fastklibbade vid densamma, kvarstannar ej någon längre tidsperiod i det omslutande kärl, i vilket eller ovanför vilket den partikelmatande anordningen är placerad, efter- som den faller ner i kärletsxnitt och det mesta av den så gott som omedelbart förs vidare till utloppet. Denna korta uppehållstid i "partikeltillsatskärlet" är i högsta grad önskvärd då den medverkar till att partiklarnas integri- tet i tandkrämen bibehålles. Även om uppehållstiden i kärlet kan variera så ligger tiden generellt inom området 20 sekunder till 2 minuter, ju kortare desto bättre. Den snabba genomgången, frånvaron av rörliga partiklar och det centrala gelutloppet ur kärlet bidrager också till att man undviker hopgyttring av partiklarna till icke önskvärda klumpar. Den extra volymen hos det omgivande kärlet är till för att hålla kvar gel som kan bli inmatad i detsamma under perioder när påfyllningsanordningen tempo- rärt stoppas, innan inmatningen till kärlet kan avbrytas.

Kärlet kan sålunda ofta innehålla endast en förhållandevis 454 945 10 15 20 25 30 44 liten mängd partikelhaltig gel, t ex 10 - 25 % av kärlets volym. Alternativt kan andra material fungera som en "vägg" som avgränsar den partikelhaltiga gelen inuti kärlet.

Sedan den lämnat partíkeltillsatskärlet pumpas gelen försiktigt med en pump av Moyno-typ vidare och passerar genom en statisk blandare för att fullständig samman- blandning skall tillförsäkras. Den föredragna statiska blandaren, en Kenics-blandare, liknar den som beskrives 1973, av Chemical Engineering, i en artikel med titeln "Handling Viscous Materials - i utgåvan av den 19 mars Motionless Mixer for Viscous Polymers". Även om det är önskvärt att en blandare utnyttjas innan gelen överföres till en pâfyllningsmaskin eller en lämplig behållare före en sådan maskin, kan man ofta medelst den ifrågavarande metoden och apparaturen i tillräcklig grad fördela par- tiklarna i hela gelen, så att denna blandare i vissa fall ej behöver användas.

Arbetsbetingelserna anses ej vara kritiska, men generellt skall det vakuum som användes ligga inom området ca 300 - 700 mm Hg, t ex 400 - 600 mm Hg. Temperaturerna kan vara ca rumstemperatur eller högre, t ex inom omrâdet 10 - 40°C.

Trycket vid utsprutningen av gelen varierar med gelens viskositet, men mellan 0,03 och 0,7 kg/cmz kan anses vara ett rimligt omrâde.

Eftersom de användes vid tillverkning av en oral produkt skall de olika delarna av utrustningen enligt uppfinningen vara framställda av korrosionsbeständiga och säkra material.

Det har visat sig att komponenter av rostfritt stål är i högsta grad önskvärda, och blandare, sprutmaskiner, pumpar och ventiler samt andra delar som kommer i kontakt med flytande material eller gelmaterial, skall företrädesvis vara gjorda av rostfritt stål, såsom det som normalt an- vändes inom livsmedelsindustrin. 10 15 20 25 30 454 945 45 När en 2%-ig partikelhaltig klar tandkräm (innehàllande kiseloxid, sorbitol, glycerol, CMC, natriumlaurylsulfat, smakämne och vatten i gelen, och aluminiumoxid och etyl- cellulosa i partiklarna), såsom den som beskrivits i exem- pel 1, framställes med hjälp av den här beskrivna appara- turen erhålles en produkt exakt enligt önskan, i vilken partiklarna är jämnt fördelade i hela den klara gelen och utan tecken pà någon grumling eller sönderdelade partik- lar. Liknande resultat erhåller när andra partikelhaltiga tandkrämer, såsom de enligt tidigare teknik och enligt exemplen 2 - 9, framställes under utnyttjande av appara- turen och sättet, såsom beskrivits. Även om den dentala gelen eller pastan vid tillämpning av sättet företrädesvis skall föreligga i form av ett platt band, kan naturligtvis varianter av denna form användas, såsom bågformiga band och även cylindriska eller rörformiga strömmar. Likaså även om det är att föredraga att strömmen eller ridån av partiklar är en rak ridå av sådant material med lämplig tjocklek, t ex 0,1 mm till 1 cm, företrädesvis 0,5 - 5 mm, vilken ridà faller ner på grund av tyngd- kraften, så kan partiklarna med kraft överföras på tandkrämen.

Exempelvis kan man i vissa fall på en ström av tandkräm som rör sig vertikalt, horisontellt anbringa partiklar varvid de som ej fastnar uppsamlas för att återgå. Strömmen av dentalt material kan ges en roterande rörelse, så att den runt hela den exponerade ytan "plockar upp" partiklar vilka från samma riktning ledes mot densamma.Styrda partiklar kan bringas att stöta emot gelströmmen och avsätta sig därpå, immobila och åtskilda. Även om sådana varianter av uppfin- ningen är användbarå betraktas dock det här beskrivna och illustrerade sättet såsom överlägset.

Kvantiteten partiklar som matas till det rörliga bandet eller banan av tandkrämsgel skall utgöra en mindre del 454 10 15 20 25 30 35 945 46 jämfört med den kompletta tandkrämen innehållande partik- lar och jämfört med den frammatade gelen. Matningshastig- heten för partiklarna skall generellt inställas så att mängden partiklar som riktas mot gelen är otillräcklig för att täcka densamma, och företrädesvis skall den vara otillräcklig för att täcka halva ytan av den del av gelen som utsättes för ridån av partiklar, när en sådan ridå kommer i kontakt med gelen. Även om olika sätt att bringa partiklarna att fastna på gelbandet beskrivits är det, såsom nämnts tidigare, i högsta grad önskvärt att partik- larna faller vertikalt i form av en ridâ ner på gelbandet varvid gelen förflyttar sig i en riktning med en horison- tal komponent. Riktningen kan vara horisontell eller ha en tydlig horisontal komponent, varvid gelen faller nedåt sedan den plockat upp partiklarna, men vanligen före- drages en lutning i förhållande till horisontallinjen av t ex 10 - 600 för gelen, medan partiklarna faller ver- tikalt sedan de lämnat tillförselanordningen. Gelens vis- kositet är ej kritisk så länge partiklarna tillfredsstäl- lande häftar fast vid densamma, och partikelstorleken är ej heller kritisk men generellt ligger den inom siktom- rådet nr 10 - 80, företrädesvis 30 - 80 och i synnerhet 30 - 60. Partiklarna har företrädesvis skarpa kanter och när de faller ner på gelströmmen inbäddas de delvis i densamma och blir omedelbart immobila, men samma goda resultat kan även erhållas när runda partiklar användes. Även om partiklarna företrädesvis är synliga i en klar gel, varigenom produkten blir estetiskt tilltalande, så kan de ha ett brytningsindex som gör dem osynliga. Beteck- ningen "partiklar" inkluderar sålunda synliga och osynliga åtskilda partiklar av olika material, varvid agglomerat av finfördelat polermedel föredrages. Även om man sålunda föredraget att partiklarna består av ett agglomerat av fin- fördelat polermedel och bindemedel, så kan de dock inne- hålla andra "aktiva" komponenter, såsom terapeutiska medel, färgämnen, smakämnen och fluorider. 10 15 20 25 30 35 *f 454 945 Ã-fl 47 Alla de tandkrämsmaterial på vilka partiklarna anbringats har varit tandkrämer, utan partiklar, men detta är ej nödvändigt. Det är möjligt att inblanda en del dentala komponenter i de övriga tandkrämsmaterialen efter till- satsen av partiklarna. Det kan exempelvis vara önskvärt att smakämnet, som kan innehålla en del flyktiga komponen- ter, inblandas före Kenics-blandaren men efter eventuell vakuumbehandling av produkten under tillsatsen av partik- larna. Detta förfarande har den fördelen att smakämnet bevaras och skyddas från förlust av de mer flyktiga kompo- nenterna däri på grund av att appliceringen av vakuum sker vid partikelinblandningen, och eventuella komponenter i smakämnet som skulle solubilisera bindemedlet i partik- larna skulle annars under kortare behandlingstid komma i kontakt med desamma. Kenics-blandaren eller någon annan statisk blandare med låg skjuvpåkänning inblandar emeller- tid smakämnet tillräckligt jämnt i hela tandkrämen. Likaså kan andra komponenter, vanligen mindre betydande tillsats- medel, sättas till tandkrämen efter det att partiklarna inblandats däri.

Det nämnda omslutande kärlet, i vilket tandkrämen med påförda partiklar faller ner, kan stå under vakuum eller vara öppet för luft. Den partikelmatande anordningen kan ha en under densamma anordnad behållare, i stället för att vara innesluten i ett kärl. En sådan utrustning skall emellertid företrädesvis vara övertäckt och stå under vakuum, eftersom inneslutning av luft annars skulle vara ett problem. Den fungerar som en behållare för den parti- kelmatande anordningen, förutom att den är ett kärl för uppsamling av den resulterande produkten. Sättet och appa- raturen enligt uppfinningen kan användas för framställning av en mängd olika tandkrämkompositioner innehållande olika halter av partiklar. Att ändra koncentrationen av partiklar är en enkel sak, eftersom man endast behöver ändra partikel- matarens hastighet och anpassa inmatningen av gelen i för- hållande därtill. 10 15 20 25 30 454 945 48 Av de olika fördelarna med uppfinningen kan nämnas ökad effektivitet vid processen, minskad användning av blandare med rörliga delar och stabiliseringen av den dentala gelen eller pastan. Det är känt att vissa tandkrämer förtunnas genom överdriven mekanisk bearbetning, och det ifråga- varande sättet att inblanda partiklar i tandkrämen gör att sådan bearbetning undvikes och att den önskade visko- siteten hos den dentala gelen kan bibehâllas.

Exempel 11 En partikelhaltig tandkräm framställdes på samma sätt som i exempel 10, men under användning av den apparatur som illustreras av fig 4 och 5. Därvid producerades två gel- band, vart och ett bestående av halva den totala mängden tandkräm (mindre mängd partiklar). De platta slitsade mun- styckena hade en lutning nedåt av ca 300 i förhållande till horisontallinjen. Gelhastigheten var ca 20 - 50 cm/sek, och företrädesvis skall gelen vara så vidhäftande och betingelserna så anpassade att de flesta partiklar som stöter emot den första gelströmmen häftar fast vid densamma, medan övriga (eller så gott som alla övriga) partiklar in- föres mellan gelbanden av den andra gelströmmen.

Den partikelmatande anordningen enligt fig 5 är en glid- bana på vilken stift arrangerats i enlighet med Pascal's triangel. Den lutar nedåt i en vinkel av ca 30° i för- hållande till horisontallinjen och den har vid den utpor- tionerande änden en bredd som är ca 90 % av gelströmmens bredd. Även om stiftarrangemanget i enlighet med Pascal's triangel föredrages, kan naturligtvis andra mataranord- ningar användas.

Den framställda tandkrämen hade samma fördelar som den enligt exempel 10. Sättet och apparaturen enligt detta exempel är speciellt lämpliga då det gäller att kvarhålla 10 15 454 945 49 partiklarna i tandkrämen på ett bestämt sätt och jämnt fördelade däri, när gelen ej är kraftigt vidhäftande.

"Bortstötning" av partiklarna undvikes sålunda, varigenom man slipper förlust av partiklar och ej heller behöver återföra eller kassera sådana partiklar som ej klibbat fast. Även med icke klibbiga geler (och/eller icke vid- häftande partiklar) kan man dessutom framställa en bestämd slutprodukt med jämn och önskad halt av partiklar däri (eftersom förlusten av partiklar nedbringas till ett mini- mum).

Föreliggande uppfinning har beskrivits under hänvisning till olika exempel och föredragna utföringsformer, men den begränsas ej därav eftersom en fackman på området med före- liggande beskrivning framför sig tydligt inser att det är möjligt att använda andra ersättningsmaterial och ekviva- lenta komponenter, utan att man därför går utanför upp- finningens ram.

Claims (9)

10 15 20 25 30 454 945 50 P a t e n t k r a v

1. Funktionella agglomererade partiklar avsedda att in- förlivas i tandkräm, k ä n n e t e c k n a d e av att de består av ett agglomerat av ett vattenolösligt pulver- formigt funktionellt material och en vattenolöslig, eta- nollöslig etylcellulosa, att det vattenolösliga pulverfor- miga funktionella materialet är ett dentalt polermedel vilket utgör den största delen av partiklarna, varvid etylcellulosan utgör den mindre delen av partiklarna, att det vattenolösliga dentala polermedlet valts från gruppen bestående av dikalcíumfosfat, trikalciumfosfat, olösligt natriummetafosfat, aluminiumoxid, kiseldioxid, magfinsiumkarbonat, kalciumkarbonat, kalciumpyrofosfat, bentonit och zirkoniumsilikat samt blandningar därav, med en partikelstorlek inom området 0,5 - 20 mikron, varvid partiklarnas storlek är sådan att de passerar genom en nr 10 sikt enligt den amerikanska siktserien och kvarhàl- les av en nr 80 sikt, varjämte att polermedlet utgör 75 ~ 98% av partiklarna, etylcellulosan utgör 2 - 20% därav och färgämnet, när sådant förekommer, utgör upp till 5% därav.

2. Partiklar enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a d e av att de innehåller 85 - 97% dentalt polermedel, 3 ~ 15% etylcellulosa och 0,1 - 1% färgämne, varvid partiklarna har en sådan storlek att de passerar genom en nr 30 sikt enligt den amerikanska siktserien och kvarhàlles av en nr 80 sikt.

3. Partiklar enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a d e av att de innehåller ett vattenlösligt bindemedel.

4. Partiklar enligt krav 3, k ä n n e t e c k n a d e av att det vattenlösliga bindemedlet är polyvinylpyrrolidon (PVP), varvid kombinationen av bindemedel, bestående av 10 15 20 454 945 51 vattenolöslíg etanollöslig etylcellulosa och PVP, utgör en mindre del av partiklarna.

5. Partiklar enligt krav 4, k ä n n e t e c k n a d e av att förhållandet mellan etylcellulosa och PVP ligger inom omrâdet 1:10 till l0:l, med avseende på vikten.

6. Partiklar enligt krav 5, k ä n n e t e c k n a d e av att förhållandet mellan etylcellulosa och PVP i partik- larna ligger inom området 1:5 till 5:1.

7. Partiklar enligt krav 6, k ä n n e t e c k n a d e av att det dentala polermedlet utgör 80 - 98% av partik- larna, varvid förhållandet i bindemedlet mellan etylcellu- losa och PVP ligger inom området 1:2 till 2:1.

8. Partiklar enligt krav 7, k ä n n e t e c k n a d e av att de innehåller 85 - 97% dentalt polermedeloch 3 - 15% av kombinationen av bindemedel, och deras partikelstorlek är sådan att de passerar genom en nr 30 sikt enligt den ame- rikanska siktserien men kvarhàlles av en nr 80 sikt, varvid förhållandet mellan etylcellulosa och PVP i partiklarna lig- ger inom omràdet 1:2 till 1:1.

9. Partiklar enligt krav 8, k ä n n e t e c k n a d e av att de innehåller 90 - 97% kalcinerad aluminiumoxid så- som det dentala polermedlet samt 3 - 10% av kombinationen av bindemedel, vari förhållandet mellan etylcellulosa och PVP är ca 2:3.