FR2570956A1

FR2570956A1 - Process and device allowing two substances to be separated by dissolving

Info

Publication number: FR2570956A1
Application number: FR8414925A
Authority: FR
Inventors: Pierre Dauvillier
Original assignee: UNION FABRICANTS ALIMENTS COMP
Current assignee: UNION FABRICANTS ALIMENTS COMP
Priority date: 1984-09-28
Filing date: 1984-09-28
Publication date: 1986-04-04
Also published as: FR2570956B1

Abstract

Process making it possible to separate, by dissolving, two substances, consisting, in a first step, when the time has come, in retaining the condensate so as to prevent it from falling back into its original container until the level of the solvent in the said container drops below the sample and, in a second step, in continuing the operation with a reduced volume of solvent. The device consists in placing between the vaporisation chamber 4 and the condensation chamber 7 a storage vessel 6 comprising, in its lower part and in its upper part, an orifice 9-10 allowing the condensate to return to the vaporisation chamber 4, the said orifices being governed by solenoid valves 13-14, a central funnel 8 ensuring the communication between the vaporisation chamber and the condensation chamber.

Description

La présente invention est relative à un dispositif permettant de séparer deux corps par dissolution en vue, par exemple, d'effectuer des mesures quantitatives. The present invention relates to a device making it possible to separate two bodies by dissolution with a view, for example, to carrying out quantitative measurements.

Le procédé consistant à séparer les graisses à partir d'un échantillon de provenance animale est connu. The process of separating fat from a sample of animal origin is known.

Ce procédé comporte deux phases essentielles : la première phase consiste à plonger l'échantillon, préalablement placé dans un réceptacle approprié, dans un solvant tel que de l'éther puis à faire évaporer l'éther et en recueillir les vapeurs, à condenser celles-ci par un système de réfrigération et faire retomber le condensat sur l'échantillon. This process has two essential phases: the first phase consists of immersing the sample, previously placed in an appropriate receptacle, in a solvent such as ether, then evaporating the ether and collecting the vapors, condensing them ci by a refrigeration system and let the condensate fall on the sample.

La seconde phase consiste à soulever le réceptacle de façon à ce que l'échantillon ne baigne plus dans le solvant puis à poursuivre l'opération d'extraction. A la fin de celle-ci on arrête la réfrigération et on évacue les vapeurs qui sont recueillies dans un réceptacle approprié alors que les corps gras extraits demeurent dans le récipient ayant contenu le solvant. The second phase consists in lifting the receptacle so that the sample is no longer immersed in the solvent and then continuing the extraction operation. At the end of this, the refrigeration is stopped and the vapors which are collected are evacuated into an appropriate receptacle while the extracted fatty substances remain in the container which has contained the solvent.

Les dispositifs actuels permettant la mise en oeuvre du procédé ci-dessus ne donnent pas satisfaction. En effet, pour bien des raisons il est souhaitable que ltextraction soit entièrement automatisée. Une telle automatisation est relativement facile à obtenir tant qu'on se contente de commander le chauffage et la réfrigération mais il est très difficile sans intervention humaine de sortir l'échantillon du solvant sans mettre en oeuvre des moyens très sophistiqués, donc très coûteux. The current devices allowing the implementation of the above method are not satisfactory. Indeed, for many reasons it is desirable that the extraction be fully automated. Such automation is relatively easy to obtain as long as one is content to control the heating and the refrigeration, but it is very difficult without human intervention to remove the sample from the solvent without using very sophisticated means, therefore very expensive.

Le procédé de l'invention, qui remédie à ces inconvénients, consiste, lorsque le moment est venu, à sortir l'échantillon du solvant dans un premier temps, à retenir le condensat,de façon à l'empêcher de retomber dans son récipient d'origine jusqu'à ce que le niveau du solvant dans ledit récipient s'abaisse au-dessous de l'échantillon et,dans un second temps,à poursuivre l'opération avec un volume de solvant réduit. The method of the invention, which overcomes these drawbacks, consists, when the time is right, of removing the sample from the solvent at first, of retaining the condensate, so as to prevent it from falling back into its container. 'origin until the level of solvent in said container drops below the sample and, in a second step, to continue the operation with a reduced volume of solvent.

L'invention concerne aussi un dispositif, permettant la mise en oeuvre avantageuse du procédé ci-dessus décrit,comportant un récipient contenant le solvant surmonté d'une chambre de vaporisation communiquant par l'entremise d'une cheminée avec la chambre de condensation usuelle ouverte à sa partie in férieure qui débouche au-dessus d'un réservoir comportant un orifice à sa partie inférieure et un orifice à sa partie supérieure, chacun desdits orifices débouchant par l'entremise d'une canalisation dans la chambre de vaporisation. The invention also relates to a device, allowing the advantageous implementation of the process described above, comprising a container containing the solvent surmounted by a vaporization chamber communicating via a chimney with the usual open condensation chamber at its lower part which opens above a tank comprising an orifice at its lower part and an orifice at its upper part, each of said orifices opening out via a pipe in the vaporization chamber.

Lorsque l'échantillon doit baigner dans le solvant, -lworifice inférieur du réservoir est ouvert, et on le ferme lorsque l'échantillon doit être sorti du solvant, l'ouverture et la fermeture dudit orifice étant commandées, par exemple, par une électrovanne. When the sample must be immersed in the solvent, the lower orifice of the reservoir is open, and it is closed when the sample has to be removed from the solvent, the opening and closing of said orifice being controlled, for example, by a solenoid valve.

De cette façon, on constate qu'il n'est pas nécessaire de déplacer l'échantillon et il en résulte que toute l'opération d'extraction peut être facilement automatisée. In this way, it is found that it is not necessary to move the sample and it follows that the entire extraction operation can be easily automated.

L'invention sera mieux comprise par la description qui va suivre faite en se référant au dessin annexé à titre d'exemple indicatif seulement, sur lequel
La figure 1 est une vue schématique en coupe verticale montrant un dispositif permettant la mise en oeuvre du procédé de l'invention;
La figure 2 est une vue à plus grande échelle du détail A de la figure 1;
La figure 3 est une vue en perspective montrant l'organe de support du porte-échantillon.The invention will be better understood from the description which follows made with reference to the attached drawing by way of indicative example only, in which
Figure 1 is a schematic view in vertical section showing a device for implementing the method of the invention;
Figure 2 is an enlarged view of detail A of Figure 1;
Figure 3 is a perspective view showing the support member of the sample holder.

En se reportant au dessin, on voit que 1 est un récipient contenant le solvant et reposant sur une sole chauffante 2. Referring to the drawing, it can be seen that 1 is a container containing the solvent and resting on a heating hearth 2.

L'échantillon E est placé dans un porte-échantillon 3, usuel, maintenu sensiblement au centre du récipient 1 qui est ouvert à sa partie supérieure et se raccorde à celle inférieure d'un tube 4 formant chambre de vaporisation. The sample E is placed in a standard sample holder 3, held substantially in the center of the container 1 which is open at its upper part and is connected to that of a tube 4 forming a vaporization chamber.

La partie supérieure de la chambre 4 est obturée par le fond 5 d'un réservoir 6 débouchant à sa partie supérieure sous la chambre de condensation 7, usuelle. The upper part of the chamber 4 is closed off by the bottom 5 of a reservoir 6 opening at its upper part under the usual condensation chamber 7.

La chambre de vaporisation 4 communique avec celle de condensation 7 par l'entremise d'une cheminée 8 traversant le fond 5 du réservoir 6. The vaporization chamber 4 communicates with that of condensation 7 via a chimney 8 passing through the bottom 5 of the tank 6.

Le réservoir 6 présente un orifice 9 à sa partie inférieure et un orifice 10 à sa partie supérieure communiquant avec la chambre 4 par l'entremise, respectivement, de canalisations 11 et 12. The reservoir 6 has an orifice 9 at its lower part and an orifice 10 at its upper part communicating with the chamber 4 by means of pipes 11 and 12, respectively.

Sur la canalisation ll est interposée une électrovanne 13. On the pipe ll is interposed a solenoid valve 13.

La canalisation 12 peut également être équipée d'une électrovanne 14.Line 12 can also be fitted with a solenoid valve 14.

La chambre de condensation 7 est ouverte en I5 à sa partie supérieure et est raccordée de la façon connue à une canalisation d'évacuation. The condensation chamber 7 is open at I5 at its upper part and is connected in a known manner to an evacuation pipe.

Au début de l'opération, l'échantillon doit baigner dans le solvant qui atteint le niveau N1. At the start of the operation, the sample must be immersed in the solvent which reaches level N1.

En chauffant le solvant celui-ci s'évapore, les vapeurs empruntent la cheminée 8 et sont condensées dans la chambre 7, le condensat est recueilli dans le réservoir 6 puis s'écoule sur l'échantillon en empruntant la canalisation ll,l'électro- vanne 13 étant alors ouverte. When the solvent is heated, it evaporates, the vapors pass through the chimney 8 and are condensed in the chamber 7, the condensate is collected in the tank 6 then flows over the sample via the line ll, the electro - valve 13 then being open.

L'opération doit se poursuivre un certain temps puis on ferme l'électrovanne 13 et le condensat reste dans le réservoir 6. The operation must continue for a certain time, then the solenoid valve 13 is closed and the condensate remains in the tank 6.

Le volume du réservoir 6 est tel que lorsque le niveau du solvant contenu dans le récipient 1 s'abaisse jusqu'à celui N2 le condensat atteint dans ledit réservoir le niveau de l'orifice 10. The volume of the reservoir 6 is such that when the level of the solvent contained in the container 1 drops to that of N2, the condensate reached in said reservoir the level of the orifice 10.

A ce moment, le surplus retourne dans le récipient 1 en empruntant la canalisation 12 et l'opération d'extraction se poursuit de la façon traditionnelle. At this time, the surplus returns to the container 1 via the pipe 12 and the extraction operation continues in the traditional way.

Il ressort des explications ci-dessus qu'à partir du-moment ou le porte-échantillon 3 est placé dans le récipient 1 il n'est plus nécessaire de le manipuler. L'opération d'extraction qui commence lors de la mise en route de chauffage peut donc être entièrement automatisée. Il n'y a pas lieu de s'étendre sur ce problème car il est à la portée de l'homme de l'art. It follows from the above explanations that from the moment when the sample holder 3 is placed in the container 1 it is no longer necessary to handle it. The extraction operation which begins when heating is started can therefore be fully automated. There is no need to elaborate on this problem because it is within the reach of those skilled in the art.

Bien que sur le dessin, il semble que les parties 4-6-7 et 8 soient réalisées en une seule pièce, il est évident qu'elles peuvent être réalisées en plusieurs pièces assemblées de façon étanche à l'aide de joints toriques 16 (figure 2) ou de façon traditionnelle par l'entremise d'emboîtements rodés. Although in the drawing, it seems that parts 4-6-7 and 8 are made in one piece, it is obvious that they can be made in several pieces assembled in a leaktight manner using O-rings 16 ( Figure 2) or in the traditional way through ground joints.

Selon un mode de réalisation, le porte-échantillon 3,usuel, qui se présente à sa partie supérieure sous la forme d'un tube cylindrique est engagé dans une bague 17 dont l'ouverture est rétreinte par deux lames de ressort I8 susceptibles d'enserrer élastiquement ledit porte-échantillon. According to one embodiment, the usual sample holder 3, which is at its upper part in the form of a cylindrical tube is engaged in a ring 17 whose opening is constricted by two spring blades I8 capable of resiliently enclosing said sample holder.

La bague I7 présente deux pattes I9 pouvant prendre appui sur un rebord intérieur 20 du récipient 1. The ring I7 has two tabs I9 which can bear on an inner rim 20 of the container 1.

Selon une variante, les pattes 19 présentent des trous 21 dans lesquels s'engagent des' doigts 22 prévus sur le rebord 20. According to a variant, the tabs 19 have holes 21 in which the fingers 22 provided on the rim 20 engage.

Bien entendu, la présente invention ne se limite pas au mode de réalisation décrit et représenté mais s'étend, au contraire, à toutes variantes de formes, matières et dimensions. Of course, the present invention is not limited to the embodiment described and shown, but extends, on the contrary, to all variants of shapes, materials and dimensions.

Claims

CLAIMS.

l-Process for separating, by dissolution, two bodies of the kind of those whose sample must be immersed in the solvent at the start of the operation only and whose solvent is heated, evaporated and then condensed, consisting initially, when when the time is right, to retain the condensate so as to prevent it from falling back into its original container until the level of the solvent in the said container drops below the sample which is placed in a usual sample holder and, in a second step, to continue the operation with a reduced volume of solvent.

2-Device for implementing the method of claim 1, characterized in that it comprises a container (1) containing the solvent in which is placed the sample holder (3), 'said container being open at its part upper and surmounted by a tube, forming vaporization chamber (4), closed at its upper part by the bottom (5) of a reservoir (6) open at its upper part and communicating, in leaktight manner, with the usual condensation (7), the vaporization chamber ('4 "') communicating with that of condensation (7) via a chimney (8) passing through the bottom (5) of said tank which has an orifice (9) at its lower part and an orifice (lo) at its upper part, each of said orifices opening into said vaporization chamber by means of pipes (11-12), means (13) being provided for opening or closing said lower orifice .

3-Device according to claim l, characterized in that means (4) are provided for opening or closing the upper orifice of the tank.