FR2557154A1 - Creuset pour epitaxie en phase liquide, a jeu reglable entre substrat et cloisons interbains - Google Patents

Abstract

CREUSET POUR EPITAXIE EN PHASE LIQUIDE, A JEU REGLABLE ENTRE SUBSTRAT ET CLOISONS INTERBAINS. IL COMPREND UNE PREMIERE PIECE 10 MUNIE D'UN PORTE-SUBSTRAT 21 REGLABLE EN HAUTEUR, UNE SECONDE PIECE 11 SURMONTANT LA PREMIERE ET MUNIE DE COMPARTIMENTS 28 DESTINES A CONTENIR LES DIFFERENTS BAINS ET DEBOUCHANT INFERIEUREMENT SUR LA PREMIERE PIECE, ET DES MOYENS DE GLISSEMENT 12 DE LA SECONDE PIECE PAR RAPPORT A LA PREMIERE, PERMETTANT AINSI LA MISE EN COMMUNICATION DU SUBSTRAT 23 SUCCESSIVEMENT AVEC LES DIFFERENTS BAINS, CES MOYENS ETANT INTERCALES ENTRE LES DEUX PIECES ET DEFINISSANT UN INTERVALLE RESIDUEL ENTRE CELLES-CI. APPLICATION A L'EPITAXIE DE COMPOSES SEMI-CONDUCTEURSIII-V.

Description

La présente invention concerne un creuset pour épitaxie en phase liquide, à jeu réglable entre substrat et cloisons inter-bains. Elle s'applique notamment à l'épitaxie en phase liquide de composés semiconducteurs III-V, comme par exemple GaAs ou InP.

On connait des creusets pour épitaxie en phase liquide dont un exemple est schématiquement représenté sur la figure 1. Un tel creuset connu est destiné à être placé dans un four 2 et comprend essentiellement une réglette 3 en graphite, portant le substrat 4 et apte à coulisser dans une pièce 5 en graphite. Cette pièce 5 est pourvue de plusieurs compartiments 6 séparés par des cloisons 7 et surmontant la réglette 3 sur laquelle ils débouchent. Ces compartiments sont destinés à contenir respectivement des bains liquides 8 à partir desquels on peut faire crol- tre successivement des couches sur le substrat, en déplaçant la réglette de manière à amener le substrat successivement sous chaque bain (et en utilisant un cycle thermique approprié). Un logement 9 pour thermocouple est pratiqué dans la pièce 5, au-dessous de la réglette 3.

I1 existe un jeu ou intervalle J entre le substrat et les cloisons 8 dites "cloisons inter-bains". La qualité de la surface de chaque couche épitaxiée dépend notamment beaucoup de ce jeu. Un jeu trop grand provoque l'entraînement partiel d'un bain dans le suivant lors du déplacement de la réglette. Avec un jeu trop faible, une couche réalisée sur le substrat à partir d'un bain liquide risque, lors du déplacement de la réglette pour amener la couche sous le bain suivant, d'être rayée, soit par des poussières de graphite détachées de la cloison séparant les deux bains, soit par des particules fraîchement solidi fiées, détachées de l'excroissance toujours présente sur le pourtour de la couche réalisée.

Les creusets connus présentent les inconvénients suivants : dans ces creusets, le jeu J, de l'ordre de 50 à 100 micromètres, est fixé à la construction, d'où les problèmes mentionnés ci-dessus ; une modification du jeu ne peut être réalisée que par un nouvel usinage des creusets, inévitablement suivi par des opérations de nettoyage et de dégazage, opérations longues et donc coûteuses.

La présente invention a pour but de remédier à ces inconvénients.

Elle a pour objet un creuset pour épitaxie en phase liquide, permettant de faire croître successivement des couches sur un substrat à partir de bains liquides correspondant respectivement aux couches, ce creuset comprenant - une première pièce destinée à recevoir le substrat, - une seconde pièce surmontant la première et munie de
compartiments destinés à contenir respectivement
les différents bains, séparés par des cloisons, et
débouchant inférieurement sur la première pièce, et - des moyens de glissement de la seconde pièce par
rapport à la première, permettant ainsi la mise en
communication du substrat successivement avec les
différents bains, ces moyens de glissement étant in
tercalés entre la première et la seconde pièces et
définissant un intervalle résiduel entre celles-ci, ce creuset étant caractérisé en ce que la première pièce est munie d'un porte-substrat réglable en hauteur de façon à permettre d'ajuster la distance entre la face supérieure du substrat et la face inférieure de la seconde pièce.

On peut par exemple choisir pour l'intervalle résiduel une valeur inférieure à 50 Bm. En outre, les moyens de glissement peuvent éventuellement faire partie intégrante de l'une ou l'autre des première et seconde pièces.

Le creuset objet de l'invention permet ainsi de régler facilement le jeu entre le substrat et les cloisons inter-bains et de déterminer expérimentalement la valeur optimale de ce jeu. L'invention permet en outre d'utiliser des substrats d'épaisseur quelconque pour une épitaxie en phase liquide, la variation d'épaisseur dans un ensemble de substrats destinés à l'épitaxie pouvant être due à la fabrication de ces substrats et/ou aux opérations de polissage et de décapage chimique précédant l'épitaxie.

Selon un mode de réalisation particulier du creuset objet de l'invention, conduisant à un creuset de type cylindrique, bien adapté à un four cylindrique vertical, la première et la seconde pièces sont respectivement pourvues de surfaces d'appui circulaires, de même axe et situées en regard l'une de l'autre, les moyens de glissement consistent en une couronne conçue pour s'adapter, d'un côté, à la surface d'appui de la première pièce et de l'autre, à la surface d'appui de la seconde pièce, et les compartiments et le portesubstrat sont situés à une même distance de l'axe des surfaces d'appui.

Selon un autre mode de réalisation particulier, conduisant à un creuset de type longitudinal, bien adapté à un four horizontal, la seconde pièce est pourvue de deux surfaces d'appui rectilignes et parallèles, les moyens de glissement consistent en des rails rectilignes, solidaires de la première pièce et conçus pour s'adapter aux surfaces d'appui de la seconde pièce, les compartiments sont alignés suivant un axe parallèle aux surfaces d'appui, et le portesubstrat est situé au-dessous de cet axe. Les rails peuvent avantageusement être taillés dans la masse de la première pièce.

Selon un autre mode de réalisation particulier, conduisant également à un creuset de type longitudinal, bien adapté à un four horizontal, la première pièce est pourvue de deux surfaces d'appui rectilignes et parallèles, les moyens de glissement consistent en des rails rectilignes, solidaires de la seconde ce et conçus pour s'adapter aux surfaces d'appui de la première pièce, les compartiments sont alignés suivant un axe parallèle aux surfaces d'appui et le porte-substrat est situé au-dessous de cet axe.

Les rails peuvent avantageusement être taillés dans la masse de la seconde pièce.

Selon une réalisation particulière de l'invention, dans le cas des trois modes de réalisation particulier précédents, les compartiments et le portesubstrat sont situés dans l'espace délimité par les moyens de glissement.

Alors, le creuset objet de l'invention peut avantageusement comprendre en outre une entrée traversant les moyens de glissement, située en regard du porte-substrat et prévue pour l'introduction du substrat et la mise en place de celui-ci sur le portesubstrat.

De plus, l'entrée peut être alors également prévue pour l'introduction d'une plaque de protection du substrat, cette plaque de protection étant logeable dans un évidement de la face inférieure de la seconde pièce et déplaçable avec cette dernière.

Outre ladite entrée, le creuset objet de l'invention peut comprendre des ouvertures traversant les moyens de glissement, débouchant dans l'intervalle résiduel, respectivement associées aux différents compartiments et destinées à la circulation d'au moins un gaz.

Alors, dans le cas du mode de réalisation particulier comprenant une couronne, le creuset objet de l'invention peut comprendre en outre des trous traversant la seconde pièce, débouchant dans l'intervalle résiduel, respectivement situés en regard des compartiments et à une distance de l'axe des surfaces d'appui, inférieure à la distance des compartiments à cet axe, et également destinés à la circulation du gaz.

Enfin, selon un mode de réalisation avantageux de l'invention, au moins la première pièce et le porte-substrat sont réalisés en un même matériau et le porte-substrat est maintenu en place sur la première pièce au moyen de vis réalisées en ce matériau. On obtient ainsi un très bon contact thermique entre la première pièce et le porte-substrat.

L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui suit, d'exemples de réalisation donnés à titre indicatif et non limitatif, en référence aux dessins annexés sur lesquels
- la figure 1 est une vue schématique d'un creuset pour épitaxie en phase liquide, connu dans l'état de la technique, et a déjà été décrite,
- la figure 2 est une vue de dessus partiellement écorchée et schématique d'un mode de réalisation particulier du creuset objet de l'invention (creuset cylindrique pour four vertical),
- la figure 3 est une demi-coupe diamétrale schématique du creuset représenté sur la figure 2,
- la figure 4 est une vue de dessus schématique d'un autre mode de réalisation particulier du creuset objet de l'invention (creuset longitudinal pour four horizontal)
- la figure 5 est une vue en coupe transver sale schématique du creuset représenté sur la figure 4, et
- la figure 6 est une vue en coupe longitudinale schématique du creuset représenté sur la figure 4.

Sur les figures 2 et 3 (la figure 3 étant une demi-coupe diamétrale de la figure 2 suivant A-B) on a représenté schématiquement un mode de réalisation particulier du creuset objet de l'invention. Il comprend essentiellement une première pièce 10, une seconde pièce 11 surmontant la première et des moyens de glissement 12 de la seconde pièce 11 par rapport à la première 10. La seconde pièce 11 est mobile en rotation par rapport à la première pièce 10, au moyen d'une tige 13a d'axe 13 entraînant ladite pièce 11, et traversant des perçages 14 et 15, respectivement pratiqués dans les pièces 10 et 11. Une vis de butée 17, vissée dans la première pièce 10, percée d'un trou cylindrique pour permettre le passage de la tige d'axe 13, empêche l'échappement vers le haut de la seconde pièce 11.La tige d'axe 13 est assez longue pour sortir, par le bas, du four dans lequel est le creuset, et peut être mise en rotation par des moyens quelconques, extérieurs au four. Le mouvement de la tige d'axe 13 est transmis à la pièce 11 au moyen d'une pièce d'assemblage 16. La pièce 16 coiffe le haut de la tige d'axe 13, qui présente un méNatl3b sur lequel appuie une vis 16a engagée dans ladite pièce 16, de telle sorte que la rotation de cette tige provoque la rotation de la pièce 16. Ladite pièce 16 comporte en outre un doigt d'entrainement 16b pouvant s'engager dans un trou boegne lIa
pratié danslapièce ilde fl que2aroiton de la pièce 16 provoque la rotation de la pièce 11.

Les pièces 10 et 11 consistent par exemple en des plateaux cylindriques ou disques de même rayon et ayant pour axe, l'axe 13 de rotation de la seconde pièce par rapport à la première et sont respectivement pourvues de surfaces d'appui circulaires 19 et 20 ayant pour axe ledit axe 13 et situées en regard l'une de l'autre. Ces surfaces d'appui 19 et 20 consistent par exemple en des épaulements circulaires d'axe 13, pratiqués à la périphérie des pièces 10 et 11, respectivement à la partie supérieure de la pièce 10 et à la partie inférieure de la pièce 11. Les moyens de glissement 12 sont par exemple constitués par une couronne conçue pour s'adapter, d'un côté, à l'épaulement 19 de la première pièce, et de l'autre, à l!épaulement 20 de la seconde pièce.

La première pièce 10 est munie d'un portesubstrat 21 réglable en hauteur. Ce porte-substrat se présente par exemple sous la forme d'un bloc déplaça ble en translation parallèlement à l'axe 13, dans un logement approprié 22 traversant la première pièce 10 de son extrémité inférieure à son extrémité supérieure. Le substrat 23, sur lequel on souhaite déposer des couches par épitaxie en phase liquide, repose sur la face supérieure 24 du porte-substrat 21. Toutes les surfaces des pièces 10 et 11 et de la couronne 12, qui sont destinées à venir en regard les unes des autres, c'est-à-dire les faces d'appui 19 et 20, les faces supérieures et inférieures de la couronne 12, la face supérieure 25 de la première pièce 10 et la face inférieure 26 de la seconde pièce 11, sont rectifiées de façon à obtenir une planéité et un parallélisme les meilleurs possibles pour ces surfaces.La face supérieure 24 du porte-substrat 21 et la face supérieure 25 de la première pièce 10 sont rectifiées en même temps.

La couronne 12 a une hauteur déterminée de façon qu'il existe un faible jeu ou intervalle rési duel jm, de l'ordre de 30 m par exemple, entre la première pièce 10 et la seconde pièce 11, lorsque celles-ci sont assemblées par l'intermédiaire de la couronne 12. La vis de butée 17, vissée dans la pièce 10, n'appuie pas sur la pièce Il, son rôle n'étant que d'empêcher l'échappement vers le haut de ladite pièce 11. Des couronnes interchangeables peuvent être utilisées pour changer la valeur de
Le porte-substrat 21 est maintenu en place par rapport à la première pièce 10 au moyen de vis 27 traversant celle-ci perpendiculairement à l'axe 13, et débouchant dans le logement 22 de manière à pouvoir appuyer sur le porte-substrat 21. On peut disposer une vis perpendiculairement à l'autre (ou aux autres).

Les pièces 10 et 11, la couronne 12, la pièce 16, la vis 17, le porte-substrat 241edibtd'en, trainement 16b ets vis 16a et i7 sont,de préférence, tous rsés en un même mabiiautiquelegraike(ouendes matériaux différents mais ayant des coefficients de dilatation thermique très voisins). Le contact thermique entre le porte-substrat et la première pièce 10 est alors très bon.

La conception du creuset objet de l'invention, représenté sur les figures 2 et 3, permet de réaliser ce creuset de manière que la surface de frottement S entre la couronne 12 et la pièce 11 soit plus éloignée du substrat que ne le sont les surfaces de frottement dans les creusets connus dans l'état de la technique, ce qui diminue le risque de perturbation de l'épitaxie et de rayure du substrat par des poussières de graphite.

La seconde pièce 11 est pourvue de compartiments 28, séparés par des cloisons 29 et traversant la seconde pièce 11 parallèlement à l'axe 13. Les compartiments 28 sont par exemple régulièrement répartis autour de cet axe 13 et sont par ailleurs situés, ainsi que le porte-substrat 21, à une même distance de cet axe de façon que le porte-substrat puisse se trouver successivement en regard de chaque compartiment, lorsque l'on fait tourner la seconde pièce par rapport à la première. En outre, les compartiments 28 et le porte-substrat 21 sont situés dans l'espace délimité par la couronne 12, c'est-à-dire sont plus proches de l'axe 13 que ne l'est la couronne 12.

Le nombre de compartiments 28 est au moins égal au nombre de couches que l'on souhaite déposer successivement sur le substrat 23. Si l'on souhaite réaliser N couches, on utilise avantageusement N compartiments plus un, ce dernier demeurant vide, se trouvant initialement au-dessus du porte-substrat de façon à pouvoir observer le substrat 23 lorsque celuici est mis en place sur le porte-substrat 21, et revenant au-dessus de ce porte-substrat lorsque toutes les couches ont été déposées. Les autres N compartiments sont destinés à contenir respectivement les différents bains liquides 30 correspondant respectivement aux N couches et permettant de faire croître successivement celles-ci sur le substrat 23. (Sur les figures 2 et 3, le nombre N est pris égal à six à titre indicatif mais nullement limitatif, d'où six compartiments 28 repérés par les numéros C1, C2, ..., C6,plus un demeurant vide et repéré par le numéro C7 sur la figure 2).

Un trou 31 parallèle à l'axe 13 est pratiqué dans le porte-substrat 21 à partir de la face inférieure 32 de celui-ci. Ce trou s'arrête de préférence à courte distance de la face supérieure 24 du portesubstrat, par exemple à environ 1 mm de celle-ci. On peut ainsi introduire un thermo-couple 33 dans le trou 31, de manière que la soudure chaude de ce thermo couple soit très proche du substrat 23. Ce thermocouple sert bien entendu à mesurer la température du substrat au cours de l'épitaxie en phase liquide.

Une entrée 34 par exemple en forme de fente est pratiquée à travers la couronne 12 perpendiculairement à l'axe 13 et en regard du porte-substrat 21.

Un évidement 35 est pratiqué sur la surface inférieure de la seconde pièce Il perpendiculairement à l'axe 13.

La fente 34 et l'évidement 35 permettent la mise en place du substrat 23 sur le porte-substrat 21 et éventuellement l'introduction d'une plaque 23a dite "de protection du substrat", légèrement plus grande que ce dernier, pour qu'elle repose sur la face 25 de la pièce 10 sans toucher le substrat. Au moment de la rotation de la pièce 11, la bEquede protection,occupant l'évidement 35, est entraînée et découvre le substrat.

I1 convient de noter ici le rôle de cette plaque de protection. Du même matériau que le substrat, placée à très faible distance de celui-ci, elle a pour rôle de prévenir un appauvrissement relatif du substrat en certains de ses constituants les plus volatils sous l'effet de la température avantle dépôt des couches, selon un procédé couramment utilisé lors des épitaxies liquides sur GaAs et InP.

La fente 34 et l'évidement 35 permettent la mise en place du substrat et de la plaque de protection alors que les bains 30 sont déjà présents dans les compartiments 28. On notera que compte tenu de la faible épaisseur de l'intervalle imt les différents bains se maintiennent en place par capillarité, sans s'écouler par l'intervalle
Des ouvertures 36 par exemple en forme de fentes, sont pratiquées à travers la couronne 12 de manière à déboucher sur l'intervalle résiduel j m Les fentes 36 sont respectivement situées en regard des compartiments 28 prévus pour recevoir les bains liquides 30, dans la position initiale des compartiments, position dans laquelle le compartiment qui demeure vide est disposé au-dessus du porte-substrat 21.

On constate en pratique que la couronne ne tourne que très peu par rapport à la première pièce 10 lorsque la seconde pièce est tournée par rapport à la première. Néanmoins, une rotation de la couronne ne serait pas gênante, la disposition des ouvertures 36 au droit des compartiments 28 n'étant importante que lors de la phase de fusion et d'homogénéisation des bains liquides, phase pendant laquelle il n'y a pas de rotation de la pièce 11 par rapport à la pièce 10.

Des trous 37 traversent la seconde pièce 11 parallèlement à l'axe 13, de manière à déboucher sur l'intervalle résiduel j m Ces trous sont situés à une distance de l'axe 13, inférieure à celle qui sépare les compartiments 28 de cet axe. Les trous 37 sont situés respectivement en regard des compartiments, par exemple entre l'axe 13 et ces compartiments 28.

On sait que l'épitaxie en phase liquide est généralement réalisée en présence d'un gaz réducteur tel que l'hydrogène et éventuellement d'un gaz protecteur tel que PH3. Les ouvertures 36 et les trous 37 ont pour fonction de permettre une meilleure circulation desdits gaz autour des différents bains liquides et du substrat 23. Dans l'exemple de réalisation des figures 2 et 3, la pièce 16 recouvre les trous 37 et elle est elle-même percée de trous 16c au droit des trous 37 pour que la fonction de ces derniers reste assurée.

Le réglage de l'intervalle ou jeu J entre le substrat 23 et les cloisons 29 est effectué de la façon suivante (après avoir été calculé en fonction de l'épaisseur du substrat) : la seconde pièce 11 et la couronne 12 sont enlevées ; la première pièce 10 est retournée et posée sur une surface plane très propre par exemple en verre, dans un endroit sans poussière ; une tige filetée de graphite 21a, amovible, est vissée dans le trou 31 fileté à cet effet (en l'absence du thermo-couple 33) et permet de déplacer verticalement le bloc 21, les vis 27 étant desserrées ; le jeu J est obtenu à l'aide de cales d'épaisseur diverses, mesurées par exemple à l'aide d'un palmer, et obtenues par clivage d'une feuille de mica par exemple, ces cales étant empilées entre le porte-substrat et la surface plane de manière à obtenir une épaisseur égale au jeu
J plus l'épaisseur du substrat ; enfin, le portesubstrat est immobilisé par serrage des vis 27. Le jeu
J est bien entendu au moins égal au jeu résiduel correspondant à une cale d'épaisseur nulle. Une fois le réglage du jeu J effectué, les différents éléments du creuset selon l'invention sont réassemblés et le substrat 23 est introduit par la fente 34, avec éven- tuellement sa plaque de protection 23a.

Le creuset selon l'invention représenté sur les figures 2 et 3 est utilisable dans un four vertical 38 et repose dans ledit four sur un appui 39 tubulaire, par exemple en silice, l'axe 13 étant vertical.

Les différents bains 30 et le substrat 23 étant mis en place, on peut mettre en contact le substrat successivement avec les différents bains, en faisant tourner la seconde pièce 11 par rapport à la première 10, à l'aide de la tige d'axe 13, comme décrit ci-dessus.

Pour effectuer certains contrôles de température dans la zone du four occupée par le creuset selon l'invention, en particulier pour optimiser le profil de température, le porte-substrat 21 peut être remplacé par un bloc comparable mais percé verticalement de part en part, ce bloc permettant à la soudure chaude du thermo-couple de pénétrer dans le compartiment 28 correspondant au porte-substrat. L'inertie thermique du creuset selon l'invention n'est alors que très peu modifiée. Une telle utilisation du thermocouple serait impossible avec les creusets connus dans l'état de la technique.

Sur les figures 4, 5 et 6, on a représenté schématiquement un autre mode de réalisation particulier du creuset objet de l'invention (la figure 5 étant la coupe A-B des figures 4 et 6 et la figure 6 étant la coupe C-D de la figure 5). I1 est destiné à reposer horizontalement dans un four horizontal et comprend essentiellement une première pièce 40, une seconde pièce 41 surmontant la première et des moyens de glissement 42 de la seconde pièce par rapport à la première, constitués de rails 42a, 42b avantageusement taillés dans la même masse de matière que la première pièce 40, et faisant partie intégrante de ladite pièce. Dans une variante non représentée de l'invention, les rails peuvent être taillés dans la masse de la matière de la seconde-pièce 41. La première pièce 40 est munie d'un porte-substrat 43 réglable en hauteur. La seconde pièce 41 est munie de compartiments 44 séparés par des cloisons 45 et traversant la seconde pièce 41 de manière à déboucher sur la première pièce 40. La structure du creuset selon l'invention représentée sur les figures 4 à 6 est comparable à celle du creuset représenté sur les figure 2 et 3, la différence essentielle résidant dans le fait que la seconde pièce 41 est mobile en translation par rapport à la première pièce 40 alors que dans le cas du creuset des figures 2 et 3, la seconde pièce 11 est mobile en rotation par rapport à la première pièce 10.

Pour ce faire, la première pièce 40 est usinée sur sa face supérieure pour que les deux rails 42a et 42b soient longitudinaux et de part et d'autre de cette face supérieure ; sur ces rails, viennent respectivement reposer des surfaces d'appui 47a et 47b rectilignes, longitudinales, dont est pourvue la seconde pièce 41.

Toutes les surfaces horizontales des pièces 40 et 41 destinées à venir en regard l'une de l'autre, sont rectifiées de façon à obtenir des surfaces aussi planes et parallèles que possible lorsque le creuset est assemblé. La face supérieure 43a du porte-substrat 43 est rectifiée en même temps que la face supérieure 49 de la première pièce 40. La hauteur des rails 42a et 42b est déterminée de façon qu'il existe un jeu résiduel im par exemple de 30 um entre les pièces 40 et 41 une fois le creuset assemblé.

Des rainures 48a et 48b sont respectivement pratiquées en regard l'une de l'autre en-dessous des surfaces d'appui 47a et 47b, sur les côtés de la seconde pièce 41 parallèlement à la face inférieure 50 de celle-ci. Une pluralité de vis-pointeaux 51a traverse le rail 42a parallèlement à la surface d'appui 47a et de façon à pénétrer dans la rainure 48a. De même, une pluralité de vis-pointeaux 51b traverse le rail 42b parallèlement à la surface d'appui 47b et de manière à pénétrer dans la rainure 48b. Les vis-pointeaux 51a et 51b coopèrent respectivement avec les rainures 48a et 48b pour éviter le soulèvement de la seconde pièce 41 lorsque celle-ci est déplacée en translation par rapport à la première pièce 40.

Comme dans le cas du creuset représenté sur les figures 2 et 3, la conception du creuset représenté sur les figures 4 à 6 permet d'éloigner du substrat 23 les surfaces de frottement S1 entre les rails et la pièce 41 alors que dans les creusets connus, les surfaces de frottement sont proches du substrat.

Dans une variante non représentée de l'invention, les rails 42a et 42b peuvent faire partie de la seconde pièce 41, les surfaces d'appui étant alors dans un plan horizontal situé en-dessous du plan supérieur de la première pièce 40, ce qui présente l'avantage de rendre encore plus difficile la pollution du substrat par les poussières engendrées lors du glissement de la seconde pièce 41 sur la première pièce 40.

Le porte-substrat 43 est maintenu en place par rapport à la première pièce 40 au moyen d'une vis 52 traversant longitudinalement cette première pièce 40 dans un trou 52b taraudé en son extrémité la plus éloignée du porte-substrat 43 et venant appuyer sur ce porte-substrat 43. On peut également prévoir une autre vis 52a traversant transversalement la première pièce 40, pour venir appuyer contre le porte-substrat 43.

Comme précédemment, le porte-substrat 43 est pourvu à sa base d'une ouverture filetée 53 dans laquelle on peut visser une tige filetée 43b permettant le réglage en hauteur du porte-substrat, ce réglage s'effectuant comme on l'a expliqué dans la description des figures 2 et 3.

Une ouverture 54 réalisée longitudinalement dans la première pièce 40 et par exemple opposée au trou taraudé 52b prévu dans la pièce 40 pour la vis 52, permet d'introduire un thermo-couple 33, le fond de l'ouverture 54 débouchant dans le logement du porte-substrat 43, de façon à pouvoir disposer la soudure chaude du thermo-couple aussi près que possible du substrat.

De préférence, on réalise les pièces 40 et 41, le porte-substrat 43 et toutes les vis en un même matériau, tel que le graphite (ou en des matériaux différents mais ayant des coefficients de dilatation thermique très voisins).

Les compartiments 44 sont régulièrement alignés suivant un axe 44a entre les deux rails 42a et 42b et parallèlement à ceux-ci, à équidistance de ces rails par exemple. Le porte-substrat 43 est situé audessous de l'axe 44a, de façon qu'en -déplaçant la seconde pièce 41 en translation par rapport à la première, les compartiments 44 puissent venir successivement en regard du porte-substrat 43. L'un des compartiments 44 demeure vide et se trouve initialement audessus du porte-substrat 43 pour permettre l'observation du substrat 23 lorsque celui-ci est en place sur le porte-substrat 43. Les autres compartiments 44 contiennent les différents bains liquides 30 destinés à l'épitaxie.

Une entrée 55 est pratiquée dans la pièce 40 à travers l'un des rails, par exemple à travers le rail 42b, en regard du porte-substrat 43 et transversalement au déplacement de celui-ci. L'entrée 55, par exemple en forme de fente, est prévue pour l'introduction du substrat 23 et la mise en place de celui-ci sur le porte-substrat 43 et éventuellement pour l'introduction d'une plaque de protection 23a dudit substrat.

Comme pour le premier exemple de réalisation (figures 2 et 3), cette plaque de protection vient se loger dans un évidement 57 pratiqué sur la surface inférieure de la seconde pièce 41, sous le compartiment 44 demeurant vide, et juste en regard du substrat au début de l'opération d'épitaxie. Légèrement plus grande que le substrat, cette plaque repose sur la surface 49 de la première pièce 40. Lorsque la pièce 41 se déplace au-dessus de la pièce 40, la plaque de protection est entraînée par l'évidement 57, et glisse sur la surface 49 de la pièce 40, découvrant le substrat et permettant ainsi son contact avec les bains liquides des autres compartiments de la pièce 41.

A travers les deux rails 42a et 42b sont respectivement pratiquées plusieurs ouvertures 58a et 58b en forme de fentes par exemple, débouchant dans l'intervalle résiduel im et respectivement situées en regard des compartiments 44 prévus pour recevoir les bains liquides 30, dans la position initiale des compartiments, position dans laquelle le compartiment qui demeure vide est disposé au-dessus du porte-substrat 43. Ces ouvertures 58a et 58b assurent, grâce au jeu résiduel imt une meilleure circulation du gaz réducteur et éventuellement du gaz protecteur, autour des bains et du substrat. On peut éventuellement prévoir une ouverture 58a en face de l'entrée 55.

Le creuset selon l'invention représenté sur les figures 4 à 6 est destiné à être disposé dans un four horizontal 59 dans lequel il peut reposer sur un plan d'appui non représenté. Le creuset peut être retiré du four 59 au moyen d'un crochet 61 encastrable dans une ouverture 62 située à la base de la première pièce 40. On peut déplacer la seconde pièce 41 en translation par rapport à la première au moyen d'un autre crochet encastrable dans une ouverture située à la partie supérieure de la seconde pièce 41, ou plus simplement par poussée sur l'extrémité opposée de la seconde pièce 41 au moyen d'une tige 63 de silice de diamètre convenable.

La première pièce 40 est suffisamment plus longue que la seconde pièce 41, par exemple deux fois plus longue que celle-ci, pour que, pendant sa translation, cette seconde pièce ne soit jamais en porte-à- faux au-dessus de la première pièce. Après le dépôt de la dernière couche, la seconde pièce 41 peut, en poursuivant son glissement, dégager complètement le substrat, pour l'observation de la qualité du dépôt.

Après retrait du creuset hors du four, le substrat est retiré en inclinant légèrement l'ensemble de telle manière qu'il glisse par la fente d'entrée. La plaque de protection est retirée en dégageant la seconde pièce 41 de la première pièce 40

Claims (10)

REVENDICATIONS

1. Creuset pour épitaxie en phase liquide, permettant de faire croître successivement des couches sur un substrat à partir de bains liquides (30) oo=or dant respectivement aux couches, ce creuset comprenant - une première pièce (10, 40) destinée à recevoir le

substrat, - une seconde pièce (11, 41) surmontant la première et

munie de compartiments (28, 44) destinés à contenir

respectivement les différents bains (30), séparés

par des cloisons (29, 45), et débouchant inférieure

ment sur la première pièce, et - des moyens de glissement (12, 42) de la seconde

pièce par rapport à la première, permettant ainsi la

mise en communication du substrat (23) successive

ment avec les différents bains, ces moyens de glis-

sement étant intercalés entre la première et la se

conde pièces et définissant un intervalle résiduel

entre celles-ci, ce creuset étant caractérisé en ce que la première pièce est munie d'un poderubrzat(21,43)r*gadE en hauteur de façon à permettre d'ajuster la distance entre la face supérieure du substrat et la face inférieure de la seconde pièce.

2. Creuset selon la revendication 1, caractérisé en ce que la première (10) et la seconde (11) pièces sont respectivement pourvues de surfaces d'appui circulaires (19, 20) de même axe (13) et situées en regard l'une de l'autre, en ce que les moyens de glissement consistent en une couronne (12) conçue pour s'adapter, d'un côté, à la surface d'appui (19) de la première pièce et de l'autre, à la surface d'appui (20) de la seconde pièce, et en ce que les compartiments (28) et le porte-substrat (21) sont situés à une même distance de l'axe des surfaces d'appui.

3. Creuset selon la revendication 1, caractérisé en ce que la seconde pièce (41) est pourvue de deux surfaces d'appui rectilignes et parallèles, en ce que les moyens de glissements (42) consistent en des rails (42a, 42b) rectilignes, solidaires de la première pièce (40) et conçus pour s'adapter aux surfaces d'appui de la seconde pièce, en ce que les compartiments (44) sont alignés suivant un axe parallèle aux surfaces d'appui, et en ce que le porte-substrat (43) est situé au-dessous de cet axe.

4. Creuset selon la revendication 1, caractérisé en ce que la première pièce (40) est pourvue de deux surfaces d'appui rectilignes et parallèles, en ce que les moyens de glissement (42) consistent en des rails rectilignes, solidaires de la seconde pièce (4l)etcouçus pour s'adapter aux surfaces d'appui de la première pièce, en ce que les compartiments (44) sont alignés suivant un axe parallèle aux surfaces d'appui et en oe que le eiuitrat (43) est situé audesous de cet axe.

5. Creuset selon l'une quelconque des revendications 2 à 4, caractérisé en ce que les compartiments (28, 44) et le porte-substrat (21, 43) sont situés dans l'espace délimité par les moyens de glissement (12, 42).

6. Creuset selon la revendication 5, caractérisé en ce qu'il comprend en outre une entrée (34, 55) traversant les moyens de glissement (12, 42), située en regard du porte-substrat (21, 43) et prévue pour l'introduction du substrat (23) et la mise en place de celui-ci sur le porte-substrat.

7. Creuset selon la revendication 6, caractérisé en ce que l'entrée est également prévue pour l'introduction d'une plaque (23a) de protection du substrat, cette plaque de protection étant logeable dans un évidement de la face inférieure de la seconde pièce (11, 41) et déplaçable avec cette dernière.

8. Creuset selon l'une quelconque des revendications 5 et 6, caractérisé en ce qu'il comprend en outre des ouvertures (36 ; 58a, 58b) traversant les moyens de glissement (12, 42), débouchant dans l'intervalle résiduel (jm) respectivement associées aux différents compartiments (28, 44) et destinées à la circulation d'au moins un gaz.

9. Creuset selon les revendications 2 et 8, caractérisé en ce qu'il comprend en outre des trous (37) traversant la seconde pièce (11), débouchant dans l'intervalle résiduel, respectivement situés en regard des compartiments (28) etàunedttance'deaxe(l3)des sur faces d'appui, inférieure à la distance des compartiments à cet axe et également destinés à la circulation du gaz.

10. Creuset selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en ce qu'au moins la première pièce (10, 40) et le porte-substrat (21, 43) sont réalisés en un même matériau et en ce que le porte-substrat est maintenu en place sur la première pièce au moyen de vis (27 ; 52, 52a) réalisées en ce matériau.