FR2546375A1 - Procede et appareillage pour produire des produits aqueux et huileux contenant du soufre - Google Patents

Abstract

LA PRESENTE INVENTION CONCERNE UN PROCEDE POUR PRODUIRE DES PRODUITS AQUEUX ET HUILEUX CONTENANT DU SOUFRE, CARACTERISE EN CE QU'ON PREPARE UNE DISPERSION A PARTIR D'UNE SOLUTION DE CHAUX SOUFREE, DE MATIERE TENSIO-ACTIVE ET D'HUILE. L'INVENTION CONCERNE EGALEMENT UN APPAREILLAGE POUR LA MISE EN OEUVRE DE CE PROCEDE.

Description

La présente invention concerne un procédé pour préparer des produits

aqueux et huileux contenant du soufre. L'invention concerne également un apppareil pour préparer des produits huileux et aqueux contenant du soufre, au moyen d'un dispositif d'alimentation, d'une unité de mélange, ainsi que d'une unité séparant

les phases liquides et solides.

On connaît divers pesticides qui, entre autres, peuvent être utilisés comme liquides de pulvérisation pour lavage en *iver ou comme liquides de pulvérisation d'été pour la protection des fruits (pommes, poires, prunes, etc, ainsi que la vigne) contre les champignons, en particulier 1 'oidium du pommier, et les parasites (cochenilles, mites) Dans ces buts on utilise surtout

des produits aqueux et huileux contenant du soufre.

C'est un fait bien connu que la solution aqueuse de polysulfures de calcium produit connu sous

le nom de solution de chaux soufrée est constituâe-

de chauz calcinée, de soufre en poudre et d'eau par

cuisson à une température appropriée.

Selon la proportion des composants de la solu-

tion de chaux soufrée ainsi obtenue, ainsi que les circonstances de la cuisson, les solutions présentent une composition et une efficacité biologique variant

considérablement La possibilité de filtration quanti-

tative des sous-produits solides que l'on peut enlever par décantation, séparation ou de toute autre manière

dépend des paramètres de la réaction.

Les procédés largement utilisés de réalisation du procédé à l'échelle industrielle ont été trouvés par

application de techniques discontinues.

Le brevet américain nô 1 434 266 décÉit le fonctionnement pressurisé de duplicateurs, surtout

chauffés à la vapeur et munis d'un agitateur.

Au cours de la production d'une solution de chaux soufrée, l'application de la cuisson par procédé discontinu s'effectuait " 8 avec précaution", c'est-à-dire que de façon commode l'excès de chaux et de temps de cuisson influence la quantité et la filtrabilité des sous-produits solides, tandis que ces deux derniers paramètres peuvent avoir une influence sur l'effet phytotoxique du produit, son efficacité générale et

ses autres propriétés.

Une autre difficulté qui survient au cours de la réalisation d'une cuisson discontinue tient au phénomène de moussage que l'on observe dans la période de chauffage de la cuisson discontinue, ce qui produit une modification de concentration et nécessite un apport 1 S d'eau fraîche D'après les problèmes techniques énumérés il devient évident que pour la production de produits polysulfures contenant du soufre, reproductibles et

de bonne qualité, une expérience pratique et des connais-

sances spéciales sont indispensables.

Un autre défaut apparaissant au cours de l'application est que la solution de chaux soufrée ne peut être conservée, car elle réagit avec l'oxygène et

le dioxyde de carbone de l'air et se décompose rapide-

ment avec séparation de soufre.

La solution de chaux soufrée produite doit

être utilisée sans délai; autrement la matière se perd.

En outre, il est bien connu que l on-accrolt la stabilité à la conservation d'une solution de chaux soufrée, c'est-à-dire sa durée d'application possible

en recouvrant la solution filtrée d'une couche d'huile.

L'invention a pour objet d'élimianer lesdits défauts et d'améliorer l'appareil servant à la production de produits aqueux et huileux contenant du soufre pour qu'il puisse fonctionner avec une efficacité bien

meilleure que ce n'est le cas avec les solutions connues.

L'invention a également pour objet de produire un produit aqueux et huileux contenant du soufre qui ne soit pas nocif pour la végétation et qui puisse être dilué et pulvérisé selon les exigences et qui, par comparaison avec les solutions de chaux soufrée et de produits huileux connus présente un effet pesticide accru, dont le composé huileux ait une moindre tendance

à la sédimentation et qui ait en outre une meilleure sta-

bilité au stockage.

L'invention a pour objet de mettre au point un appareil muni d'un dispositif d'alimentation, d'une unité de mélange, ainsi que d'une unité séparant la phase liquide de la phase solide, et qui est en outre muni de dispositifs pour moudre à l'état humide, cuire, refroidir et filtrer la suspension et qui est muni d'une unité homogénéisant les composants aqueux et huileux. L'invention se fonde sur la découverte selon laquelle on peut résoudve le problème dans la mesure o l'on disperse la solution de chaux soufrée avec de

l'huile non phytotoxique en présence d'un agent tensio-

actif. Selon l'invention le procédé décrit dans le préambu&e est réalisé en préparant une dispersion à

partir de la solution de chaux soufrée, d'agent tensio-

actif et d'huile.

En ce qui concerne le maintien de la teneur en soufre au niveau requis, il semble intéressant que la densité de la solution de chaux soufrée soit dans un intervalle compris entre 1,25 et 1,35 g/cm, commo dément 1,295 et 1,305 g/cm Pour obtenir des produits stables et ainsi faciles à conserver, ainsi qu'une humidification corwecte du produit de pulvérisation au cours de l'application, il semble commode d'utiliser une matière tensioactive de type anionique et/ou non ionique, avec une proportion de 0,5-25,0 %, casatque par rapport à la quantité totale des produits selon l'invention. Pour prolonger la durée d'application du

produit on utilise une huile de caractère non phytoto-

Xique. Du point do vue de la stabilité du produit final et d':uner mealleure possibilité de conservation, ainsi que pour obtenir une efficacité biologique, il semble commode d'adopter un mode de réalisation o le rapport de la solution de chaux soufrée et d'huile s'élève à 1:1 1:9, de préférence 1:1 1:4, par

rapport à la masse totale du produit selon l'invention.

Selon l'invention l'objectif posé en liaison avec l'appareil mentionné dans le préambule a été résolu de manière telle que son unité d'alimentation se compose du moulin broyant à chaud les composants et de la pompe de chargement fournissant la suspension

obtenue; l'unité de mélange comprend une chemise chauf-

f ante, un agitateur, un réfrigérant et une unité séparant les phases solide et liquide, respectivement; on trouve en outre au moins une autre unitétcde mélange, constituée de manière telle que la cuve de conservation est munie d'une pompe de chargement fournissant la matière tensioactive, une cuve à huile étant également munie d'une pompe de chargement; et l'unité de mélange de dispersion; le dispositif d'alimentation, l'unité de mélange et la seconde unité de mélange sont reliés

par des canalisations.

Afin d'empêcher les pertes d'eau résultant du chauffage, un mode de réalisation préféré est muni d'un réfrigérant au reflux Pour obtenir un fonctionnement à l'état de régime, un fonctionnement indépendant des deux unités de mélange et ainsi pour accro Xtre la stabilité de fonctionnement, il est intéressant de disposer entre l'unité de mélange et la seconde unité de mélange une cuve tampon et de connecter entre la cuve tampon et la seconde unité de mélange une pompe de chargement Pour assurer un fonctionnement

continu de l'appareil on peut réaliser un mode de réa-

lisation avec lequel on relie l'unité de mélange supplé-

mentaire à une cuve qui recueille et conserve le pro-

duit aqueux et huileux contenant du soufre.

Le procédé selon l'invention est décrit en

détail au moyen d'un exemple de réalisation -

On pèse de l'hydrate de calcium, du soufre et de l'eau comme matières premières dans les duplicateurs l A, 1 B ayant été munis d'agitateurs, et à partir de là on les expédie par des canalisations vers le moulin humide 2 Dans le moulin on peut ajuster la granulométrie de la suspension On introduit la suspension ainsi préparée dans le réacteur en colonne 4 que l'on ajuste à environ 85-900 C On introduit la suspension dans la partie inférieure du réacteur en colonne 4; au cours du mouvement vers le haut, la

suspension est transformée en une solution de poly-

sulfure de calcium, tandis que l'eau ou la solutien de chaux soufrée préalablement chargée dans le réacteur en colonne 4 en est enlevée On mélange la suspension avec l'agitateur que l'on fait tourner dans le réacteur en colonne Grâce à la conception des segments, le mélange de fluides avec diffusion partielle remontant le courant est réduit à un minimum On condense dans le réfrigérant

au reflux 7 l'eau évaporée à la température de la réac-

tion et on la fait refluer dans le réacteur à colonne 4.

On laisse la boullie de solution de chaux soufrée contenant 10-30 % massique de résidu solide et ayant une densité de 1,25-132 g/cm 3 s'écouler à travers la tuyauterie à passage direct à la partis supérieur du réacteur en colonne 4 B on refroidit à la température ambiante dans le réfrigérant 8 la bouillie qui en sort et on la filtre avec l'unité 9 (filtre) qui sépare les phases liquide et solide On introduit la solution f itrée de chaux soufrée dans la cuve tampon 10 A partir de la cuve tampon 10 on fournit la solution de chaux soufrée, et à partir de la cuve de stockage 11 l'agent tensio-actif, vers l'unité de dispersion 14 fonctionnant par contre-courant Le chargement s'effectueude manière telle que la solution

de chaux soufrée et la matière tensio-active sont in-

troduites dans le plus élevé des plateaux distributeurs 17 disposés dans l'unité de dispersion, o les deux courants de matière soat transformées en une émulsion au moyen d'un agitateur à six lames L'émulsion ainsi obtenue est conduite en passant par le plateau de distribution inférieur vers la partie inférieure de l'unité de dispersion 14, d'ou elle arrive à la cuve de produit 21 par l'intermédiaire de la soupape de

commande de niveau 20 Au moyen de l'unité d'alimenta-

tion en liquide 22 l'émulsion est enlevée de la cuve de

produit 21.

Selon l'invention, lors de la production du produit on procède de manière à mélanger la solution

de chaux soufrée avec la matière tensio-active et l'hui-

le en une quantité de 0,5-25,0 % massique sur la base du produit La matière tensio-active peut être de type

anionique, de type non ionique, ou une de leurs combi-

naisons Parmi les matières tensio-actives applicables on peut avantageusement utiliser les alcoylsulfonates, les sels des acides sulfoniques aliphatiques, les sels des acides sulfoniques aliphatiques et aromatiques, les esters d'acides gras d'alcools polyhydriques, les

polypropylènelgycols, les produits d'addition d'éthylène-

oxyde, les alcoyl-polyoxy-éthylèneglycol-éthers, les triesters de l'acide ortho-phosphorique, etc. L'huile appropriée pour les produits peut être une fraction distillat étroit de n'importe quelle

huile minérale ou huile d'origine végétale, la tempé-

rature d'ébullition allant de 150 à 400 C, leur partie non sulfonable s'élevant à 60-90 % massique, avec une densité de 0,80-0,98 g/cm 3; point d'éclair en vase clos: 120-160 C; la viscosité cinématique s'élève à

-6 2 -1

1-80 x 10-6 m S 1 ( 1-1 OE), tandis que la teneur en

soufre est de 0-2 % massique.

Le rapport de la solution de chaux soufrée à l'huile est commodément choisi à 1:1 1:9, et de façon avantageuse à 1:1 1:4 Avec ces rapports de mélange on peut obtenir un produit stable bien diluable à l'eau, et ce produit de pulvérisation huileux peut être utilisé comme produit de pulvérisationpour lavage, c'est-à-dire qu'avec une huile correctement choisie on peut l'utiliser avec succès contre les champignons et

les parasites même après la floraison.

L'appareil selon l'invention est décrit en détail au moyen du dessin joint, o la figure 1 donne

le schéma de fonctionnement de l'appareil selon l'in-

vention. Les parties principales de l'appareil sont le dispositif d'alimentation 30, l'unité de mélange 40,

ainsi qu'une seconde unité se mélange 50.

Le dispositif d'alimentation 30 comprend les duplicateurs 1 A, l B munis d'agitateurs, le moulin

humide 2, la pompe de chargement 3; tous sont inter-

connectés par des canalisations.

L'unité de mélange 40 se compose du réacteur -

en colonne cylindrique 4 qui est muni de chemises chauf-

fantes, de l'arbre d'agitation 5 et du moteur d'agita-

tion 6, du réfrigérant au reflux 7 qui y est relié, ainsi que du réfrigérant 8 relié au réacteur en colonne 4, de l'unité 9 (filtre) séparant les phases liquide et

solide qui sont interconnectées par une canalisation.

La seconde unité de mélange 50 comprend la cuve 11, la pompe 13, l'unité de dispersion 14, qui sont également interconnectées par des canalisations L'unité

de dispersion 14 contient l'agitateur à six lames 16 -

que l'on fait tourner grâce au moteur 15 et les pla-

teaux distributeurs 17 L'unité de dispersion 14 est

reliée à la cuve 19,à la pompe 18, à la soupape de com-

mande de niveau 20, à la cuve produit 21 et au dispositif

d'alimentation de liquide 22 par des canalisations.

Dans le mode de réalisatioc cylindrique de l'unité de dispersion 14 on trouve un agitateur à six lames 16, qui est disposé de façon coaxiale avec l'axe vertical et qui peut tourner grâce au moteur 15, ainsi que les plateaux distributeurs 17 disposés l'un au-dessus de l'autre et perpendiculairement à l'axe de l'unité de

dispersion 14.

L'appareil selon l'invention fonctionne comme suit: on fait passer la bouillie pré-traitée

d'hydrate de calcium, de soufre et d'eau des duplica-

teurs l A, l B munis des agitateurs par la canalisation dans le moulin humide 2 Le moulin 2 est conçu de manière à permettre d'ajuster la granulométrie intéressante de la suspension La suspension ainsi préparée est fournie par la pompe de chargement 3 au réacteur en colonne 4 à température réglée Le réacteur en colonne 4 est muni d'un arbre d'agitation 5 que l'on fait tourner avec le moteur 6 Dans le plan perpendiculaire à l'arbre agitateur du réacteur en colonne 4, se trouvent des disques limitants jouant le rôle de-stator fixés au réacteur et des disques tournants fixés à l'arbre agitateur 5 Le réacteur en colonne 4 est divisé en segments indépendants qui peuvent être ajustés par le positionnement axial des disques rotor en co-rotation avec l'arbre agitateur 5 et de manière à éviter tout mélange de fluides gânant avec diffusion partielle remontant le courant On condense l'eau évaporée de réacteur en colonne 4 à la température de la réaction au moyen du réfrigérant au réflux 7 et on la recycle dans le réacteur en colonne 4 La tuyauterie à passage direct à la partie supérieure du réacteur et servant à enlver le produit est reliée par une canalisation au réfrigérant 8 et à l'unité 9 (filtre), qui sépare les phases lquide et solide et à travers quoi on conduit la bouillie de chaux soufrée contenant 10-30 % massique de sous-produit

solide et ayant une densité de 1,25-1,32 g/cm 3.

La filtration s'effectue commodément avec une centrifu-

geuse par décantation ou un filtre à vide On fait ensuite passer la solution claire de chaux soufrée dans la cuve tampon 10 On introduit à partir de la cuve tampon 10 la solution de chaux soufrée, à partir de la cuve 11 la matière tensio-active, à partir de la cuve 19 l'huile de caractère non phytotoxique au moyen des pompes 12, 13, 18, dans l'unité de dispersion 14 fonctionnant à contre-courant On introduit la solution de chaux soufrée et la matière tensio-active dans le plateau de distribution supérieur 1 '7 disposé dans l'unité de dispersion 14, tandis qu'on introduit l'huile non phytotoxique sous le plateau distributeur inférieur 17 L'agitateur à six lames 16 transforme le courant de matière arrivant des deux directions différentes en une émulsion On fait passer l'émulsion obtenue à travers le plateau distributeur inférieur 17 vers le partie inférieure de l'appareil, d o on la déverse dans la cuve produit 21 par l@intermédiaire de la soupape de commande de niveau 20, et de la cuve produit 21 on l'enlève à l'aide du dispositif d'alimentation de

liquide -22.

Le procédé selon 142 nvention est décrit en

détail au moyen de quelques emtenples préférés.

Exemple i

Production continue d'un produit de pulvérisation huileux On prépare une suspension de matières premières de la façon suivante: dans un mélangeur d'un volume de 10 litres on introduit après pesée les matières de base: 5450 g d'eau industrielle; 2538 g de soufre en poudre (floristella); 2030 g de chaux éteinte (hydrate

de calcium) avec 90 % de Ca(OH)2.

On homogénéise dans le moulin 2 muni d'un disque de corindon les substances solides préalablement mélangées On réduit la taille des grains en-dessous de 100 p On introduit la suspension homogène dans le réacteur en colonne 4 (d'un volume de 900 cm 3) en utilisant une pompe chargeant de la boue, avec une vitesse uniforme de 480 g/cm 3; la température est fixée à 85-95-C et la vitesse de l'agitateur est fixée à 1200 tpm Le temps de séjour calculé à partir de la vitesse d'alimentation et du volume du réacteur s'élève à 2 h, et lorsqu'on considère cette période

comme la durée nécessaire pour arriver à un fonctionne-

ment à l'état de régime, la masse des échantillons de

produit gagnée en 1 heure est égale à 470-475 g.

Après filtration, la densité de la solution de chaux

soufrée est de 1,30-1,32 g/cm 3 déterminée par densi-

mètre de type Mohr-Westphal.

La masse de la teneur en mntàère solide humide se situe entre 90 et 100 g On peut obtenir en 1 h 375-380 g de solution de chaux soufrée d'une densité de 1,30-1,32 g/cm 3 On fait fonctionner l'appareil de façon continue pendant 8 h, on rassemble les produits filtrés obtenus en 1 h et on a ainsi 3000 g de produit d'une densité de 1,307 g/cm On ajoute 112,5 g de matière tensio-active

du type polyoxyéthylène-alcoyléther aux 3000 g d'échan-

tillon de solution de chaux soufrée recueillie, puis on l'introduit sur le plateau distributeur supérieur

17 de l'unité de dispersion 14 travaillant à contre-

courant (figure 1) au moyen d'une des unités de la pompe de chargement diu type à double piston avec une vitesse de 132 cm 3 heure Simultanément, au moyen de l'autre unité de chargement de la pompe, on introduit

de l'huile dans l'espace situé sous le plateau distri-

buteur 17, avec une vitesse de 269 cm 3/heure Dans l'espace de àélange intérieur on maintient la vitesse

de l'agitateur à six lames dans des limites de 3500-

4200 ppm On évacue le produit au moyen du trop-plein, la commande de niveau ayant été réglée au point le plus

bas de l'unité de dispersion 14 et servant à l'évacua-

tion, à une vitesse d'environ 400 cm 3 heure Le temps

de séjour moyens des composants dans l'unité de disper-

sion 14 fonctionnant à contre-courant (volume 137 cm)

s'élève à environ 20 minutes.

La teneur en soufre de polysulfure du produit préparé selon l'invention s'élève à 11,4 % massique,

déterminée en utilisant le procédé accepté et généra-

lement appliqué pour déterminer cette caractéristique (Ministry of Agriculture and Fisheries Tech Bull 1958/1,

pages 41-42) La stabilité au stockage, d'autres pro-

priétés physiques et chimiques du produit; ne changent pas dans l'emballage habituel (flacon de polyéthylène) à la température habituelle ( 100 C + 54 C) et au

bout du temps de conservation habituel ( 2 semaines).

La période la plus longue examinée jusqu'à présent a été de plus d'une année, et les résultats obtenus sont

en accord avec ce qui est mentionné ci-dessus.

En utilisant de l'eau, on prépare un produit de pulvérisation contenant 0, 5-5,0 % p/p de produit et la stabilité de l'émulsion répond à toutes les exigences: au bout de 24 heures, ce qu'on appelle la "formation de crème" n'excède pas 1 %, que l'on peut ré-émulsifier En pratique, le produit n'est pas

sensible à la quantité d'eau et à la température d'appli-

cation du produit de pulvérisation,il n'y a pas de diffi E-

cuité quant à la technique d'application, on peut bien pulvériser l'émulsion, et le produit adhère de façon excellente aux diverses parties des arbres ainsi

que sur le feuillage.

Exemple 2

Production discontinued'un produit de pulvérisation

pour lavage.

on produit 3000 grade solution de chaux soufrée en utilisant un appareil de laboratoire fonctionnant de façon discontinue d'un volume d'environ 1 litre de manière telle que la cuisson s'effectue avec cinq charges identiques, avec les quantités de matière suivantes: eau industrielle 331, 0 g poudre de soufre (floristella) 530,4 g hydrate de calcium 198,6 g

Total 1040,0 g, env.

800 ml.

On chauffe avec précaution jusqu'à 95 WC en 1 h le contenu du flacon d'un litre muni d'un condenseur au reflux, d'un thermomètre et d'un agitateur, avec une vitesse d'agitateur de 900 tpm Pour éviter la formation de mousse, on maintient cette température pendant 10 à minutes, puis on élève la température à 98-1020 C et

on maintient cette valeur constante pendant 45 minutes.

On refroidit le mélange réactionnel en-dessous de 35-C et on filtre sous vide Après avoir répété cinq fois le procédé mentionné ci-dessus, on obtient 3000 cm 3 de solution claire de chaux soufrée ayant une densité de 1,302 g/cm et au total 1290 q de sous-produit solide, ce dernier correspondant à 24 p 9 % massique par rapport à la quantité totale pesée D'après les données concernant les durées, il est évident qu'un mode de fonctionnement discontinu nécessite près du double de temps par rapport à un fonctionnement continu (-15 h au lieu de 3 h), en supposant inchangé le volume du réact Eer, On répartit en deux parties égales le produit aqueux et huileux, les 3000 cm 3 de solution de chaux

soufrée ayant été produits dans l'appareil en fonction-

nement discontinu Lorsqu'on traite la première partie, on introduit après pesée 59,4 g d*émulsifiant ( 1,5 % massique par-rapport au produit) dans les 1950 g de solution de chaux soufrée On introduit la solution obtenue, au moyen de la pompe du type à double piston, vers le plateau distributeur supérieur de l'unité de dispersion 14 fonctionnant à contre- courant, avec une vitesse de 155 cm 3/heure Au moyen de l'autre unité de chargement de la pompe, on introduit de l'huile de

tournesol dans la chambre en-dessous du plateau dis-

tributeur inférieur de l'unité de dispersion 14.

La dispersion s'effectue à une vitesse de 3500 tpm.

L'évacuation du produit est réglée de manière qu'à une vitesse de 365 cm 3/heure le niveau de l'émulsion au-dessus

du plateau supérieur soit maintenu à une valeur cons-

tante En continuant l'expérience pendant 10 heures, on obtient environ 3600 cm 3 de produit huileux, contenant

% de solution de chaux soufrée, bien diluable à l'eau.

D'après les résultats expérimentaux il est

évident qu'en utilisant l'unité de dispersion 14 fonc-

tionnant dans un mode à contre-courant selon l'inven-

tion, on peut produire le produit, une solution de chaux soufrée ayant été obtenue au cours du procédé discontinu,

avec de l'huile végétale et un émulsifiant.

Exemple 3

Production d'un produit de pulvérisation huileux contenant du soufre A l'autre partie ( 1950 g) de la solution de chaux soufrée préparée dans le procédé discontinu de laboratoire selon l'exemple 2, on ajoute 1287 g de matière tensio-active, puis on homogénéise la solution et on l'introduit dans l'unité de dispersion 14, au

moyen de la pompe du type à double piston avec une vites-

se de 324 cm /heure On introduit également simultanément de l'huile de tournesol à une vitesse de 210 cm /heure, tandis que la vitesse de l'agitateur est fixée à 3000 tpm On évacue le produit par commande du niveau de liquide; le rendement s'élève à 530 cm 3/heure,

et le produit se dilue bien à l'eau.

Exemple 4

A 1950 g de solution de chaux soufrée produite selon l'exemple 1 et ayant une densité de 1,30 g/cm 3 on ajoute 156,25 g de matière tensio-active du type polyoxyéthylène-alcoyléther; on introduit la solution homogénéisée avec une vitesse de 170 m 3/heure dans l'unité de dispersion 14 On ajoute simultanément 630 cm 3/heure de partie à 80 % non sulfonatable contenant de l'huile/huile fine, on effectue la dispersion de façon continue, avec une vitesse d'agitateur de 3200 tpm,

pendant 10 heures Les 8000 g de produit obtenus contien-

nent 25 % de solution de chaux soufrée qui se dilue bien à l'eau, et la stabilité de conservation répond à toutes

les exigences.

Exemple 5

Production d'un produit de pulvérisation huileux A 3000 g de l'échantillon de solution de chaux soufrée de densité 1,307 g/cm 3 produit en un procédé continu selon l'exemple 1, on ajoute 112,5 g de matière tensio-active du type polyoxy 4thylène alcoyléther;

on introduit ensuite la solution dans l'unité de disper-

sion à une vitesse de 134 cm 3 /heure Simultanément, on ajoute un mélange huileux de caractère paraffinique contenant 85 % de partie non sulfonatable à une vitesse de 285 m 3/heure; la densité du mélange huileux à 20 C est de 0,85 g/cm 3, la viscosité cinétique s'élève à

18-20 x 10-6 m 2 S ( 2,6 o 2,9 Ei) à 20 'C.

Lorsqu'on évacue le produit à une vitesse de 415 o 420 cm 3/ heure, le produit obtenu en 17 h s'élève à environ 7500 cm 3 il est visqueux, contient 40 % de solution de chaux soufrée et peut être facilement dilué à l'eau dans un intervalle thermique compris entre -10 et + 540 C, et répond à toutes les exigences en matière de

conservation.

Exemle 6 Production d'un produit de pulvérisation huileux De la manière décrite dans l'exemple 1, à 1950 g de la solution de chaux soufrée ayant une densité de 1,30 g/cm, on ajoute de façon continue

97,5 g de matière tensio-active du type polyoxyéthylène-

alcoyléther, on homogénéise l'ensemble et on l'introduit dans l'unité de dispersion à une vitesse de 55,78 cm 3/ heure On ajoute simultanément de l'huile de tournesol

à une vitesse de 474,20 cm 3/heure, la dispersion s'ef-

fectue de façon continue, avec une vitesse d'agitateur de 3600 tpm L'évacuation du produit s'effectue tout en maintenant constant le niveau de liquide; le rendement

s'élève à 530 cm 3 /heure, et on peut bien diluer à l'eau.

L'avantage de la solution selon llinvention tient à la facilité, à la rapidité et à l'économie de réalisation du procédé En utilisant ledit procédé on peut produire un produit à partir de matières pre- mières provenant du pays et à faible coût; ce produit n'est pas nocif pour les plantes, il peut être largement employé et être dilué et pulvérisé conformément aux

exigences en vigueur.

Un autre caractère avantageux tient à l'effet fongicide, insecticide, acaricide et ovicide plus favorable, par comparaison aux solutions de chaux soufrée

connues utilisées par elles-mêmes ou aux produits hui-

leux Un autre avantage tient à ce que la solution de chaux soufrée et la matière tensio-active réduisent considérablement l'accumulation nocive éventuelle du composant huileux, et qu'en même temps le produit est extrêmement stable et peut être conservé -pendant long-

temps. L'avantage de l'invention est le fonctionnement moderne économe en énergie de l'installation La capacité

peut être modifiée de façon souple.

Claims (7)

REVENDICATIONS

1 Procédé pour produire des produits aqueux et huileux contenant du soufre, caractérisé en ce qu'on prépare une dispersion à partir d'une solution de chaux soufrée, de matière tensio-active et d'huileo 2 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la densité de la solution de chaux soufrée se situe dans un intervalle de 1,25-1,35 g/cm 3, commodément 1,295-1,305 g/cm 3

3 Procédé selon l'une des revendications 1 et 2 f

caractérisé en ce que la matière tensio-active est du

type anionique et/ou non ionique et en ce que le rapport -

par rapport à la masse totale du produit est de 0,5-

,0 % massique.

4 Procédé selon l'une quelconque des revendications 1

à 3, caractérisé en ce que l'huile n'a pas de caractère phytotoxique.

Procédé selon l'une quelconque des revendications 1

à 4, caractérisé ân ce que le rapport de la solution de chaux soufrée et d'huile par rapport à la masse

totale du produit selon l'invention est de 1:1 -

1:9, commodément de 1:1 1:4 o 6 Appareil pour produire des produits aqueux et huileux

contenant du soufre, muni d'un dispositif d'alimenta-

tion, d'une unité de mélange et d'une unité séparant les phases liquide et solide, caractérisé en ce que le dispositif d'alimentation ( 30) se compose du moulin ( 2) broyant les composants dans un procédé humide et de la pompe de chargement ( 3) fournissant la suspension ainsi obtenue, en ce que l'unité de mélange ( 40) est munie d'une chemise chauffante, d'un agitateur, d'un réfrigérant ( 8) à,la suite de quoi se trouve une unité ( 9) séparant les phases liquide et solide, et en qu'Oest 7 fournie en outre une unité de mélange ( 50) comprenant la cuve de stockage ( 11) équipée de la pompe de chargement ( 13) pour la matière tensio-active, en ce que la cuve à huile ( 19) est munie de la pompe de chargement ( 18) et de l'unité de dispersion ( 14), tandis que le dispositif d'alimentation ( 30), l'unité de mélange ( 40) et l'unité de mélange supplémentaire

( 50) sont interconnectées par des canalisations.

7 Appareil selon la revendication 6, caractérisé en

ce que l'unité de mélange ( 40) est équipé d'un réfrigé-

rant au reflux.

8 Appareil selon l'une des revendications 6 et 7,

caractérisé en ce qu'entre l'unité de mélange ( 40) et l'unité de mélange supplémentaire ( 50) est disposée

une cuve-tampon ( 10), et en ce qu'entre la cuve-

tampon ( 10) et l'unité de mélange supplémentaire 450)

est connectée une pompe de chargement ( 12).

9 Appareil selon l'une quelconque des revendications

6 à 8, caractérisé en ce que l'unité de mélange sup-

plémentaire ( 50) est connectée à la cuve ( 21) recueil-

lant et conservant le produit aqueux et huileux conte-

nant du soufre.