FR2532655A1

FR2532655A1 - Procede de fabrication de savon antibacterien translucide

Info

Publication number: FR2532655A1
Application number: FR8314119A
Authority: FR
Inventors: David P Joshi; Peter A Divone
Original assignee: Colgate Palmolive Co
Current assignee: Colgate Palmolive Co
Priority date: 1982-09-02
Filing date: 1983-09-02
Publication date: 1984-03-09
Also published as: DE3330115A1; ES525287A0; GB2126604A; IT1171861B; MX159084A; FR2532655B1; HK71489A; US4490280A; GB8323607D0; ZA836160B; GB2126604B; IT8348910A0; AU568505B2; CA1210660A; AU1856683A; BE897663A; BR8304741A; PH20904A; ES8600385A1; MY8700949A

Abstract

PROCEDE DE PREPARATION D'UN SAVON ANTIBACTERIEN TRANSLUCIDE CONSISTANT A DISSOUDRE UNE MATIERE ANTIBACTERIENNE NORMALEMENT SOLIDE, RESISTANT A LA CHALEUR ET AUX ALCALIS, PAR EXEMPLE L'ETHER DE 2,4,4'-TRICHLORO-2'-HYDROXY-DIPHENYLE(ETHD) DANS UN MELANGE DE COMPOSANTS POUR FABRIQUER LEDIT SAVON ANTIBACTERIEN TRANSLUCIDE, LESQUELS COMPOSANTS COMPRENNENT DES SAVONS D'ACIDES GRAS SUPERIEURS SOUS FORME LIQUIDE, PAR EXEMPLE AVEC DE L'EAU DANS UN SAVON DE CHAUDIERE, ET A TRANSFORMER LEDIT MELANGE EN PAINS DE SAVON TRANSPARENT, DE PREFERENCE PAR UN PROCEDE QUI CONSISTE A SECHER PARTIELLEMENT LE MELANGE, A LE TRAVAILLER ET A L'EXTRUDER SOUS FORME DE BARRES, QUE L'ON PEUT DECOUPER ET COMPRIMER POUR FORMER LES PAINS DE SAVON ANTIBACTERIEN TRANSLUCIDE DESIRES.

Description

La présente invention concerne un procédé de fabrica-

tion de savons translucides Elle concerne plus particuliè-

rement la fabrication de savons transparents qui contiennent une matière antibactérienne normalement solide qui a tendance à opacifier le savon à moins d'y être incorporée par un pro-

cédé spécial, par exemple le procédé de la présente invention.

Les pains et tablettes de savon translucide et transpa-

rent ont été commercialisés avec un succès modéré en quantités

relativement limitées depuis de nombreuses années Relative-

ment récemment, on a découvert que les savons broyés et boudi-

nés peuvent être fabriqués par divers procédés Cependant, lorsqu'on a tenté d'incorporer des matières antibactériennes

dans les savons translucides, ces matières, normalement soli-

des, ayant habituellement été ajoutées aux paillettes de sa-

von avec d'autres adjuvants dans un amalgamateur de savon, les pains de savon produits n'étaient pas translucides Une solution à ce problème a été décrite dans le brevet des E Uo A.

N O 3 969 259 dans lequel il est mentionné qu'un agent anti-

bactérien essentiellement insoluble dans l'eau, normalement

solide, l'éther de 2,4,4 ttrichloro-2 '-hydroxy-diphényle, dé-

signé ci-après par ETHD pouvait -être dissous dans un parfum

puis mélangé avec les autres constituants d'un savon translu-

cide dans un amalgamateur de sawon, avant le travail, le bou-

dinage et le traitemento Bien que ce procédé donne un savon translucide antibactérien, il présente également de gros in= convénients Par exemple, le-parfum, qui contient souvent une

grande diversité de composés, peut être altéré par la disso-

lution du germicide, alors qu 9 il ne serait pas tellement afi fecté par le contact avec le germicide s'il était distribué dans le savon de façon sensiblement homogène De même, une opération de dissolution séparée estnécessaire ainsi qu'un

appareillage supplémentaire Au contraire, la présente in-

vention permet d'utiliser un équipement déjà existant pour fabriquer le savon translucideet la matière antibactérienne

est dissoute dans le savon (à l'état liquide) de façon qu'el-

le soit diluée et ne provoque pas de modifications inaccep-

tables des nuances des parfums.

Selon la présente invention, un procédé de fabrication d'un savon antibactérien translucide consiste à dissoudre l'éther de 2,4,4 'trichloro-2 '-hydroxydiphényle (ETHD) dans un mélange qui comprend un savon d'acides gras supérieurs

et les autres composants d'un savon translucide, et à trans-

former ce mélange en pains de savon translucide De préfé-

rence, l'ETHD est dissous dans un savon de chaudière, de pré-

férence un savon de suif-coco, à température élevée, et de préférence, il est tout d'abord dissous dans un composant surgraissant du savon final, qui est ensuite mélangé avec le

savon et les adjuvants appropriés dans un mélangeur, par e-

xemple un broyeur à savon, apres quoi le mélange est partiel-

lement séché, traité, extrudé sous forme de barre et comprimé

sous forme de pains Selon un aspect plus large de l'inven-

tion, à la place de l'ETHD, on peut utiliser d'autres compo-

sés bactéricides de caractéristiques analogues, qui sont nor-

malement solides, stables à la chaleur et vis-à-vis des alca-

lis, et solubles dans un savon de chaudière ou des mélanges équivalents savon-eau peuvent être utilisés, qui fourniront également des barres et des pains translucides Parmi ces

germicides, on peut citer d'autres éthers hydroxydiphényli-

ques halogénés, que l'on énumérera ci-après, mais on peut aussi utiliser d'autres germicides stables Selon d'autres

aspects de l'invention, on obtient des pains de savon trans-

lucide-détergent organique synthétique ayant des propriétés antibactériennes, en utilisant un savon à la lanoline et/ou

des acides gras de la lanoline pour favoriser la nature trans-

lucide.

A l'exclusion des savons à la lanoline qui peuvent être utilisés comme agents anti-cristallisation pour favoriser la translucidité, les savons (savons de base) qui sont utilisés dans la fabrication des produits de la présente invention sont ce que l'on désigne couramment en pratique par "savons

d'acides gras supérieurs" Ils peuvent étre obtenus par sapo-

nification de graisses et huiles animales et d'huiles et graisses végétales, ou par neutralisation d'acides gras, lesquels acides peuvent dériver de telles sources animales et/ou végétales, ou peuvent venir de synthèse Les acides gras ont normalement une structure essentiellement linéaire, à quelques exceptions près, et présentent environ 8 à 22 atomes de carbone, de préférence 10 ou 12 à 18 atomes de

carbone dans la chaîne du monoacide;gras.

Les savons que l'on préfère sont ceux obtenus par sapo-

nification d'un mélange de suif (et/ou de suif hydrogéné) et d'huile de coco (et/ou d'huile de coco hydrogénée) ou par

neutralisation des acides gras -correspondants, les propor-

tions étant d'environ 40 à 90 % de suif et d'environ 60 à 10 % d'-huile de coco Le savon mixte résultant est un savon dans lequel les savons dérivés de suif et d'huile de coco sont présents environ dans les mêmes proportions que celles indiquées pour le suif et l'huile de départ De préférence, ces proportions sont de 50 à 85 5 de suif (et de savon de suif) et de 50 à 15 5 d'huile de coco (et de savon d'huile de coco), et plus particulièrement ces rapports sont de 70 à 80 S de suif et 30 à 20 % d'huile de coco, par exemple 75 %

de suif et 25 % d'huile de coco (et des savons correspondants).

Des proportions similaires s'appliquent lorsqu'on utilise les

acides gras correspondants.

Dans la technique des savons, on sait que l'hydrogéna-

tion des triglycérides précurseurs de savon et des acides gras correspondants favorise l'amélioration de la stabilité du savon en raison de l'élimination des doubles liaisons

réactives Cependant, lorsqu'on fabrique un savon transpa-

rent ou translucide, il peut être souhaitable qu'il y ait

une certaine insaturation dans le savon, qui contribue par-

fois à l'inhibition d'une cristallisation, qui favorise l'o-

pacité En conséquence, une hydrogénation complète des hui-

les et graisses des savons est-parfois contre-indiquée Par ailleurs, les savons fabriqués à partir d'acides gras plus saturés sont parfois plus transparents auquel cas on peut préférer des matières brutes hydrogénées Ainsi, bien que la

stabilité du produit final vis-à-vis de l'oxydation, la dé-

composition, la réaction avec d'autres composants de la com- position du savon et le développement de la rancidité ne puisse pas être aussi bonne lorsqu'on utilise des matières grasses non hydrogénées pour la fabrication du savon, il

peut être parfois souhaitable de "sacrifier" ces améliora-

tions des caractéristiques du produit pour diverses raisons,

auquel cas les matières hydrogénées peuvent être omises.

Lorsqu'ils sont présents, les graisses, les huiles et les acides gras (et savons) hydrogénés constituent généralement seulement des proportions mineures des matières du savon,

par exemple 5 à 40 % ou 15 à 25 7.

Bien que les mélanges de suif et d'huile de coco ou des acides gras correspondants (ou d'acides gras rectifiés

ou spécialement fractionnés) soient considérés comme les ma-

tières les plus avantageuses pour la production des savons

utilisés pour la fabrication des produits de la présente in-

vention, d'autres sources de tels fragments lipophiles peu-

vent être également utilisées Par exemple, le suif utilisé peut provenir d'animaux autres que le bétail, par exemple

de mouton, et on peut utiliser des suifs et graisses mixtes.

L'huile peut être de l'huile de palme, de l'huile de palmis-

te, de l'huile de Babassu, de l'huile de soja, de l'huile de graine de cotonnier, de l'huile de graine de colza ou autre

produit végétal comparable, et les huiles et saindoux de ba-

leine ou de poisson et diverses autres graisses et huiles animales peuvent être utilisées pour produire des savons sensiblement analogues à ceux provenant de l'huile de coco et de suif mentionnés Dans certains cas, les huiles sont hydrogénées ou traitées d'une autre façon pour modifier leurs caractéristiques de manière à les rendre plus acceptables comme sources de savon Les acides gras que l'on peut obtenir à-partir de ces graisses et huiles peuvent être substitués comme sources de composants surgraissants et comme corps

réactionnels à partir desquels les savons sont fabriqués.

Dans certains cas, on peut également utiliser des acides gras synthétiques, par exemple ceux obtenus par lthydrogé- nation de l'oxyde de carbone par Fischer-Tropsch ou par

oxydation du pétrole.

Les glycérides ou les acides gras peuvent 8 tre conver-

tis en savons dans une chaudière à savon ou dans un autre

appareil de neutralisation convenable, comprenant des réac-

teurs à couche mince, des réacteurs tubulaires et des réac-

teurs du type a pompe, et l'on peut utiliser des charges mix-

tes d'acides gras et de glycérides De même, les savons peu-

vent 9 tre fabriqués, au moins dans une mesure limitée, dans un mélangeur dans lequel les autres composants du pain de savon translucide sont mélangés, généralement à température

élevée, et avant un séchage partiel L'agent de saponifica-

tion ou de neutralisation est de préférence un hydroxyde de

métal alcalin ou une alcanolamine inférieure bien qu'on puis-

se utiliser dans ces cas appropriés des mélanges de ces ma-

tières Parmi les hydroxydes de métal alcalin, on préfère l'hydroxyde de sodium, mais on utilise parfois l'hydroxyde de potassium, au moins en partie, car les savons potassiques

favorisent parfois la transparence des pains de savon finals.

Dans des cas appropriés, on peut utiliser d'autres composés de métal alcalin parmi lesquels on préfère tout particuliè 6 rement les sels basiques, par exemple le carbonate de sodium, le carbonate de potassium, pour la neutralisation des acides gras libres L'alcanolamine inférieure présente normalement 2 ou 3 atomes de carbone par groupe alcanol et 1 à 3 groupes

alcanol par molécule Ainsi, parmi ces composes: on peut ci-

ter par exemple la triéthanolamine, la diisopropanolamine,

l'isopropanolamine, la di-n-propanolamine et la triisopropa-

nolamine Bien que les alcanolamines inférieures de 2 ou 3 atomes de carbone par groupe alcanol soit préférables, on

253265-5

peut également utiliser des composés correspondants dans lesquels les groupes alcanol ont 4 ou 5 atomes de carbone, mais du fait que les savons fabriqués à partir de ces bases

ne peuvent pas etre aussi utiles dans les produits transpa-

rents de la présente invention (et parfois ils peuvent avoir

tendance à dégager des odeurs indésirables et autres carac-

téristiques négatives), si on les utilise, ils constituent

habituellement des proportions relativement faibles des sa-

vons totaux, par exemple 2 à 20 %.

Les pains et tablettes de savon translucide et transpa-

rent fabriqués à partir des savons d'acides gras supérieurs

peuvent être des savons moulés à teneur en humidité relative-

ment élevée, obtenus en versant du savon fondu dans des mou-

les appropriés, ou peuvent être des savons durs, par exemple ceux ayant une plus faible teneur en humidité, qui peuvent être travaillés, par exemple par broyage et boudinage, avant la mise à la forme Les produits translucides peuvent être

obtenus en incorporant des agents clarifiants (ou des inhi-

biteurs de cristallisation de savon), par exemple des alca-

nols inférieurs, mais ceux-ci sont volatils et peuvent s'é-

liminer par évaporation, en donnant des produits opaques.

Les savons translucides broyés et boudinés peuvent être ob-

tenus par divers procédés, comprenant le réglage précis de la teneur en électrolyte, l'utilisation de savons résineux, l'utilisation d'une certaine quantité de savon potassique, le réglage de la teneur en humidité et l'incorporation de

proportions déterminées d'acide trans-oléique, de savon d'hui-

le de ricin hydrogénée, de polyalcoylèneglycols, de sucres,

de tétrakis(hydroxyalcoyl)-éthylene-diamine, ou de sels or-

ganiques et minéraux particuliers dans le savon Egalement,

un réglage précis de la mise en oeuvre des formulations par-

ticulières et de l'énergie qui leur est ajoutée pendant le traitement est dans certains cas considéré comme utile dans

la fabrication de pains de savons translucides boudinés.

Bien que la présente invention puisse être utilisée pour fabriquer des savons translucides d'une grande diversité

de compositions, comprenant une ou plusieurs matières anti-

cristallisation différentes et/ou obtenus par l'un quelcon-

que de divers procédés, il est hautement préférable d'uti-

liser des acides gras de lanoline, du savon à la lanoline, des dérivés de lanoline ou de la lanoline (fractionnée ou

non) pour favoriser la translucidité.

Le savon à la lanoline et les acides gras de la lano-

line utilisés de préférence dans la mise en oeuvre de la pré-

sente invention sont des matières complexes qui ont été dé-

crites en détail dans la technique La teneur en carbone de tels acides gras se situe entre environ 11 (ou légèrement moins) et 35-(ou un peu plus), les acides ayant le plus bas poids moléculaire étant les plus odorants et à odeur de laine (en sorte que les acides de poids moléculaire plus élevé sont

ceux que l'on préfère pour des raisons d'esthétique) Diffé-

rentes fractions d'acides gras de la lanoline peuvent être utilisées, mais il est généralement préférable d'utiliser la matiène non fractionnée, bien que parfois on puisse ajouter

plus d'un composant acide ou matière apparentée pour amélio-

rer la transparence Par exemple, il peut être préférable d'ajouter de l'isostéarate d'alcanolamine inférieure et/ou de l'isostéarate d'alcoylamine inférieure Les divers acides gras de lanoline et les savons obtenus sont des acides gras normaux, du type iso-et anteiso et, dans certains cas, ils

sont substitués par un groupe alpha-hydroxy Certains sté-

rols peuvent être présents avec les acides gras, mais ils ne sont pas considérés comme en faisant partie Les acides gras constituent environ,la moitié de la lanoline, les stérols, par exemple les lanostérols et le cholestérol, étant des fragments estérifiants Les acides gras de la lanoline et les savons qui en sont obtenus sont des ccmposants favorisant la

transparence des pains de savon et peuvent également être mé-

langés avec du savon dans un amalgamateur et traités jusqu'à clarification, par exemple par broyage et boudinage Bien

que l'utilisation des acides gras de la lanoline ou les sa-

vons qui en sont obtenus soit très préférable, selon un as-

pect plus étendu, la présente invention envisage néanmoins

l'utilisation de lanoline, de fractions de lanoline et de dé-

rivés de lanoline, tels la lanoline alcoxylée, par exemple la Solulan 98 (marque déposée), le Polychols, le Satexlans, comme ingrédients surgraissants et également comme matières favorisant la transparence lorsqu'elles sont mélangées à température élevée avec le savon de suifcoco et la matière antibactérienne appropriée après quoi le mélange est séché

partiellement et traité pour former des pains de savon Na-

turellement, il est également préférable de mélanger le sa-

von à la lanoline et/ou les acides de lanoline avec d'autres

savons et la matière antibactérienne dans le broyeur ou chau-

dière -à savon ou autre appareillage de fabrication du savon.

Le savon à la lanoline peut être fabriqué par réaction des acides gras de lanoline avec une base constituée d'une alcanolamine inférieure, d'un hydroxyde de métal alcalin,

d'hydroxyde d'ammonium ou d'une alcoylamine inférieure L'al-

canolamine inférieure et l'hydroxyde de métal alcalin (ou

sel basique de métal alcalin, qui peut être substitué à lthy-

droxyde de métal alcalin) sont les mêmes que ceux précédem-

ment décrits pour la saponification et/ou la neutralisation

des triglycérides de suif-coco et/ou d'acides gras et l'al-

coylamine inférieure présente 2 à 3 atomes de carbone dans le groupe alcoyle et 1 à 3 groupes alcoyle par molécule Bien que la neutralisation puisse être effectuée dans un chaudron a savon concurremment à la production du savon de suif-coco (la matière antibactérienne appropriée peut également être

présente), ce traitement assurant souvent des avantages dis-

tincts (produit plus translucide ayant une meilleure odeur en raison de l'élimination par entraînement à la vapeur d'eau

des fractions de plus bas poids moléculaire et plus malodo-

rantes), il est souvent préférable (pour une raison de commo-

dité) de la conduire dans un réacteur séparé, par exemple un broyeur ou mélangeur situé immediatement avant le sécheur du

mélange De même, la neutralisation de tout acide gras ajou-

té, par exemple l'acide isostéarique, est effectuée-de pré-

férence dans le broyeur ou mélangeur analogue, bien qu'elle puisse également avoir lieu dans la chaudière a savon ou

autre équipement de saponification.

Le seul autre composant nécessaire de tous les produits

de la présente invention, à ilexception de la matière anti-

bactérienne que l'on décrira ci-après, est l'eau, bien qu'il

soit souvent très avantageux d'utiliser des matières supplé-

mentaires inhibant la cristallisation en plus du savon à la

lanoline, des acides de lanoline ou autres dérivés ou compo-

sant de lanoline que l'on préfère L'eau est normalement cel-

le qui est présente dans un savon de chaudière ou autre sa-

von résultant d'autres procédés de fabrication, par exemple la neutralisation des acides gras de fabrication du savon,

mais dans certains cas, on peut l'ajouter Egalement, lors-

qufon fabrique des barres combinées contenant un détergent organique synthétique et un savon, une partie de l'eau peut

être celle présente dans une suspension ou solution de dé-

tergent synthétique que l' on utiliseo Si 1 l'on doit ajouter de l'eau, il est préférable que ce soit de l'eau désionisée ou autre eau de faible durzeté de préférence de moins de parties par million, sous forme de carbonate de calcium,

et mieux encore moins de 50 ppm Dans certains cas, la te-

neur en humidité d'un savon de chaudière ou d'un mélange de broyeur peut être réduite, par exemple a 25 à 28 % pour le savon de chaudière et d'une gamme réduite correspondante pour le mélange de broyage, et le mélange peut être séché jusqu'a une teneur plus faible en humidité, par exemple il à 15 %, pour faciliter le transfert (diminution de l-adhésivité) Ensuite, la teneur en humidité peut 4 tre augmentée d'environ 1 à 5 % en ajoutant de l'eau à lamalgamateur, et environ 1 à 2 % peuvent être perdus au cours du traitement (surtout au broyage) en produisant un pain ayant une teneur désirée en O 10

humidité ( 12 à 22 %, de préférence 16 à 18 %),et de translu-

cidité acceptable.

Les inhibiteurs de cristallisation supplémentaires que

l'on préfère particulièrement, qui sont de préférence pré-

sents dans les produits de la présente invention et qui, en combinaison avec la lanoline favorisent la production de

pains translucides et m 9 me transparents, sont les polyols.

Ces matières, qui contiennent 2 ou plus de deux groupes hy-

droxyle par molécule, ont de preférence 3 à 6 atomes de car-

bone et 2 à 6 groupes hydroxyle par molécule Bien que le sorbitol et le glycérol soit les polyols de ce groupe que l'on préfère, on peut aussi utiliser d'autres sucres-alcools tels que le maltitol et le mannitol, et des sucres tels que le glucose et le fructose Bien que le saccharose technique

sorte du cadre de la description des polyols préférés, on

peut l'utiliser comme additif supplémentaire anti-cristal-

lisation, de préference avec un ou plusieurs des polyols pré-

férés En outre, on peut utiliser ile propylène-glycol, di-

vers polyéthylène-glycols, l'huile de ricin hydrogénée, les résines et autres matières connues pour présenter une action

wnti-cristallisation intéressante L'huile de ricin hydro-

génée, utilisée pour fabriquer certains savons translucides, est souvent évitée en raison de sa mauvaise odeur et de sa nature irritante mais elle est efficace dans la fabrication

de savons antibactériens translucides au même titre que lté-

thanol, lt EDTA, etc Bien que l'utilisation de matières vola-

tiles pour favoriser la translucidité ne soit pas exclue des

compositions de l'invention, ces matières ne sont pas indis-

pensables, ce qui constitue un avantage distinct de la pré-

sente invention, et de préférence, on ne les utilise pas.

Bien que l'acide isostéarique soit un constituant de

la lanoline et qu'il soit par conséquent présent dans le sa-

von à la lanoline (ou bien l'acide isostéarique est présent

dans l'acide gras de lanoline), on a remarqué, dans la deman-

de de brevet déposée le méme jour par la même Demanderesse

et intitulée: "Savons translucides et leurs procédés de fa-

brication", que l'on peut encore obtenir des pains de savon ayant une translucidité satisfaisante lorsque la composition contient un isostéarate d'alcanolamine inférieure supplé- mentaire, composition à laquelle il peut être ajouté afin

d'améliorer la manipulation du savon à la lanoline Ltalca-

nolamine inférieure est du type précédemment décrit et lti-

sostéarate peut être obtenu par la neutralisation d'acide isostéarique par l'alcanolamine, en utilisant des procédés

classiques Il peut 9 tre pur ou bien il peut contenir cer-

tains autres savons analogues et homologues De préférence le savon d'isostéarate est de l'isostéarate à plus de 80 %,

par exemple l'isostéarate d'isopropanolamine ou l'isostéa-

rate de triéthanolamine, ou leur mélange.

Si l'on réalise une combinaison de barres ou pains de savon et de détergent organique synthétique, le détergent

organique synthétique est de préférence un détergeht anioni-

que bien qu'on puisse également utiliser des détergents non

ioniques et des détergents amphotères, et ces différents ty-

pes de détergents peuvent etre utilisés seuls ou en mélange.

De préférence, les détergents anioniques sont des sulfates ou sulfonates hydrosolubles ayant des fragments lipophiles qui comprennent des groupes alcoyle a cha ne droite ou & cha ne sensiblement droite de 10 à 20 atomes de carbone, de

préférence 12 à 18 atomes de carbone Les sulfates ou sulfo-

nates peuvent comprendre comme cations, le sodium, le potas-

sium, une alcoylamine inférieure, une alcanolamine inférieure,

l'anmmonium ou autre métal ou radical approprié de solubili-

sation Parmi les détergents anioniques que l'on préfère,

on peut citer les paraffine-sulfonates, les oléfine-sulfo-

nates, les sulfates de monoglycérides, les sulfates d'alcools

gras supérieurs, les sulfates d'alcools gras supérieurs poly-

éthoxylés, les sulfosuccinates et les sarcosides, par exem-

ple le paraffine-sulfonate de sodium dans lequel la paraf-

fine a 14 à 16 atomes de carbone, le sulfate de sodium de monoglycérides d'huile de coco, le lauryl-sulfate de sodium,

le triéthoxy-lauryl-sulfate de sodium et le N-lauroyl-sarco-

side de potassium Les détergents non ioniques sont normale-

ment solides (à la température ambiante), tels les produits de condensation d'alcools gras supérieurs de 10 à 20 atomes de carbone avec l'oxyde d'éthylène, le rapport molaire de

l'oxyde d'éthylène à l'alcool gras étant de 6 à 20, de préfé-

* rence de 12 à 16, les esters de polyéthylène-glycols corres-

pondant à ces éthers, et les copolymères séquences d'oxyde

d'éthylène et d'oxyde de propylène, (Pluronics, marque dépo-

sée) Les matières amphotères que l'on peut utiliser compren-

nent les aminopropionates, les iminodipropionates et les imi-

dazolium-bétaines dont un exemple est le Deriphat 151, un N-

coprah-béta-aminopropionate de sodium (marque déposée de Ge-

neral Mills, Inc) D'autres détergents anioniques, non io-

niques et amphotères sont décrits dans Detergents and Emulsi-

fiers de McCutcheon, 1973 Annual, et dans Surface Active Agents, Volume II, de Schartz, Perry et Berch (Interscience

Publishers, 1958).

Divers autres adjuvants peuvent être présents dans les

pains de savon de la présente invention pourvu qu'ils n'al-

tèrent pas la translucidité ou la transparence du produit dé-

sir En général, ces adjuvants sont présents en proportions relativement faibles, ne dépassant par exemple pas 2, 3 ou % (au total) et 1 ou 2 % (individuellement) Parmi eux, on

peut citer les parfums, les colorants, les pigments (géné-

ralement pour une portion opaque d'un savon marbré ou strié),

des agents d'avivage optique, des agents surgraissants addi-

tionnels, des antioxydants et des agents améliorant la mousse,

par exemple le diéthanolamide laurique et myristique En gé-

néral, on évitera les sels et charges inorganiques dans la mesure du possible mais de petites quantités peuvent parfois être présentes Cependant, du mica finement divisé et autres agents de nacrage appropriés (comprenant les coquilles broyées et autres minéraux brillants) de dimension désirée peuvent être mélangés avec les autres composants du savon ou des

parties seulement pour conférer au pain final un aspect opa-

lescent ou nacré particulièrement attrayant car le savon transparent ou translucide laisse voir les particules de mica qui sont masquées par les savons opaques Les particules de

mica que l'on préfère ont un diamètre moyen équivalent in-

férieur à 0,149 mm:de préférence inférieur à O > 074 mm, et

mieux encore inférieur à 0,044 mm, et ont souvent une dimen-

sion d'environ 2 à 10 micromètreso Un produit de ce type qui convient est un mica du type muscovite vendu sous le nom de

Mearlmica MMMA par The Mearl Corporation, New York, New York.

Le mica ou autre agent de ce type est dispersé de préférence

dans un liquide, par exemple le glycérol, à une concentra-

tion de 5 à 20 %, et il est ajouté dans l'amalgamateur pour former un produit contenant 0,05 à 0,5 % de mica Il peut

également être ajouté à un savon seulement, utilisé pour fa-

briquer un pain de savon final marbré ou strié.

Le parfum utilisé comprend normalement une huile essen-

tielle transparente et un agent intensifiant, et contient

également souvent un agent odorant synthétique ou un dilua Ces matières sont bien connues en pratique et n'ont pas be.

soin d'être décrites en détail ici, excepté en ce qui con-

cerne les exemples illustratifs Ainsi, parmi les huiles es-

sentielles et les composés que leon rencontre dans ces hui-

les et qui sont intéressants à utiliser, on peut mentionner l'essence de géraniol, de citronellol, de ylang-ylang, de

bois de santal.

La matière antibactérienne utilisée selo? la présente invention est une matière qui est suffisamment stable et soluble à la température élevée utilisée et dans le milieu dans lequel elle est dissoute en sorte qu'elle conserve une

proportion importante, de préférence la totalité, de son ac-

tion antibactérienne et n'altère pas les propriétés de trans-

mission de la lumière d'un produit par ailleurs translucide

ou transparent Bien que divers bactéricides et bactérios-

tats appropriés puissent 9 tre utilisés, la plupart d'entre

eux sont des types hydroxy-aromatiques halogénés, de préfe-

rence des éthers hydroxydiphényliques polyhalogénés L'halo-

gène préféré est généralement le chlore, bien qu'une substi- tution par le brome et le fluor soit également possible De préférence, le nombre d'atomes d'halogènes est de 2 à 5, de préférence de 3 ou 4, et le nombre de groupes hydroxyle est de 1 à 3, de préférence de 1 ou 2, et mieux encore de 1 Les atomes d'halogènes et le ou les groupes hydroxyle sont de préférence situés en ortho ou para par rapport à l'oxygène

de la fonction éther des éthers de diphényle.

La matière antibactérienne que l'on préfère avant tout est l'éther de 2,4, 41-trichloro-2 e-hydroxydiphényle, vendu

sous la marque de fabrique Irgasan CH 3565 par CIBA Geigy Cor-

poration et décrit dans Soap and Chemical Specialties, jan-

vier 1968, dans un article commençant à la page 47 Cette matière se décompose à une température comprise entre 280

et 290 C en sorte qu'elle est stable à la température à la-

quelle le savon de chaudière et les mélanges de broyage sont maintenus (qui n'est normalement pas supérieure à environ 1400, même sous pression) Le point de fusion de l'Irgasan

CH 3565 (également connu sous la désignation DP-300) est com-

pris entre environ 54 et 57 C, en sorte qu'il peut 4 tre plus facilement dissous dans les savons de chaudière et les

mélanges de broyage s'ils se trouvent au-dessus de cette tem-

pérature (bien que des températures inférieures puissent ê-

tre avantageuses lorsque l'ETHD est dissous seulement plutôt que fondu) L'ETHD est stable dans les savons de toilette conservés pendant un an à 50 C et il est stable dans ces

savons pendant au moins deux ans à la température ambiante.

De même, il ne se décompose pas au-dessous de 280 C tout en étant chauffé au reflux pendant 15 heures dans une solution aqueuse à 20 % d'hydroxyde de sodium Bien que l'éther de

2,4,4,-trichloro-2 't-hydroxydiphenyle soit le bactéricide pré-

féré utilisé dans 'la présente invention, on peut également utiliser les analogues fluorés et/ou bromés et analogues chloro-bromo-fluorés mixtes ainsi que des composés similaires

dans lesquels les groupes 2 '-hydroxy et 4 '-chloro sont permu-

tés De façon similaire, les composés dans lesquels le radi- cal 4-chloro est déplacé à la position 6 et les analogues

bromo et fluoro correspondants peuvent être utilisés.

La stabilité du composé antibactérien dans le savon et à des températures élevées est importante pour une activité antibactérienne continue du savon mais il importe également d'empêcher l'aspect du pain de savon translucide de devenir

opaque ou trouble A cet égard, le bactéricide, qui est nor-

malement une poudre blanche, doit tre suffisamment soluble

de manière à ne pas altérer la translucidité du pain de sa-

von (ou du pain de savon et de détergent organique synthéti-

que) obtenu, La matière antibactérienne est considérée comme dissoute dans la matrice de savon et, dans cet état, elle n'altère pas l'activité anti-cristallisation du ou des agents conférant la translucidité Cependant, que 1 'ETHD ou autre

bactéricide se dissolve ou non n'est pas d'une importance ca-

pitale pourvu que les particules ou autres formes soient suf-

fisamment petites et bien dispersées et/ou transparentes

pour ne pas altérer la translucidité du produit Ainsi, lors-

que dans cette description le terme "dissous" est utilisé,

il doit être considéré comme ayant également cette signifi-

cation plus large.

Bien que l'ETHD soit une matière antibactérienne très efficace, on sait que d'autres germicides à base de phénol sont également efficaces dans les savons et que certains d'entre eux sont suffisamment solubles pour être utilisés dans les savons translucides Cependant, parmi les meilleures matières de ce type, les halogénocarbanilides tels que le trichlorocarbanilide et un halogénosalicylanilide tel que le

tétrachlorosalicylanilide et le tribromosalicylanilide peu-

vent se décomposer en donnant des halogénoanilines très dan-

gereuses telles que les chloranilines et les bromanilines.

Méme dans le cas d'un très faible pourcentage seulement de

décomposition, la production d'halogénoanilines diminue for-

tement l'utilisation de ces matières dans les milieux à tem-

pérature élevée tels que les savons de chaudron et les mé- langes de broyage chauffés, et c'est là que réside un autre

avantage du bactériostat du type ETHD.

Les proportions des divers composants des pains de sa-

von antibactériens translucides de la présente invention sont

choisies de manière à favoriser cette translucidité ou trans-

parence et une action antibactérienne efficace et, souvent, les proportions sont telles qu'elles confèrent également au

pain de savon résultant d'autres caractéristiques avantageu-

ses, par exemple un lustre et un brillant, une dureté, un

pouvoir moussant, une faible formation de boue et des carac-

téristiques souhaitables de solubilité et de nettoyage En

général, le pain de savon contient 45 à 95 % de savon (à-

l'exclusion du savon à la lanoline et tout savon d'isostéa-

rate ajouté), 1 à 15 % d'agent conférant la translucidité, de préférence un savon à la lanoline ou des acides gras de lanoline ou un mélange de ces savons à la lanoline et d'aci des gras de lanoline, 0,05 à 5 parties d'agent antibactérien et environ 5 à 25 % d'eau Les pourcentages de savon à la lanoline (et/ou-d'acides gras de lanoline) et d'eau sont tous deux choisis afin de favoriser la translucidité En présence également d'un polyol du type décrit pour améliorer davantage

la translucidité, comme c'est le cas dans les produits pré-

férés, la proportion de savon (savons mixtes de suif et d'hui-

le de coco) est de 45 à 90 %, de préférence de 60 à 84 %, et' mieux encore de 68 à 79 %, par exemple d'environ 76 %-, celle du savon à la lanoline et/ou des acides gras de lanoline ou autres agents conférant la translucidité est d'environ 1 à %, de préférence de 1 à 10 %, mieux encore de 2 à 8 %, ou de 2 à 4 %, par exemple d'environ 3 %, celle du polyol est d'environ 2 à 12 %, de préférence de 4 à 10 %, mieux encore de 5 à 7 %, par exemple d'environ 6 %, la teneur en ETHD est d'environ 0,05 a 5 %, de préférence de 0,1 à 1 %, et mieux encore de 0,15 a 0,7 %, par exemple 0,5 % et la teneur en eau

est d'environ 5 à 25 %, de préférence de 9 à 20 %, mieux en-

core de 14 à 18 %, par exemple d'environ 15 ou 16 % Dans ces pains de savon, le savon de suif et dthuile de coco contient généralement environ 40 a 90 % de savon de suif et 60 a 10 % de savon d'huile de coco, de préférence 50 à 85 % de savon

de suif et 50 à 15 % de savon d'huile:de coco, et mieux enco-

re 70 a 80 % de savon de suif et 30 a 20 % de savon-d'huile

de coco, par exemple environ 75 % de savon de suif et envi-

ron 25 5 % de savon d'huile de coco Natureliement, comme pré-

cédemment mentionné, des équivalents de ces savons peuvent être substitués pour autant que le produit final ait à peu près la même composition finale O En présence d'acides gras de lanoline, ceux-ci servent d'agents surgraissants conférant

au pain de savon des propriétés très avantageuses d'assouplis-

sement de la peau, en plus de favoriser la transparence et d'améliorer le moussageo Lorsque ces acides surgraissants sont présents, leur proportion est de 0,1 a 5 ou 10 %, de préférence de 0,5 à 3 ou 5 %, par exemple en général de 2 ou

3 % du pain de savon.

Lorsqu'on ajoute un savon d'isostéarate d'alcanolamine

inférieure dans le pain translucide, on n'en utilise gêne-

ralement que la quantité nécessaire pour améliorer les carac-

téristiques de traitement Ainsi, on en utilise souvent 0,5

a 4 %, de préférence 1 a 3 %, et mieux encore environ 2 %.

S'il y a présence d'additifs anti-cristallisation autres que ceux pour lesquels les proportions ont déjà été mentionnées, leur proportion ne dépasse généralement pas 5 % du pain et

normalement, la proportion totale de composés anti-cristal-

lisation, y compris le savon à la lanoline, les acides gras

de lanoline, le polyol, les sucres, lvhuile de ricin hydro-

gênée et autres, ne dépasse pas 25,, et n'est de préférence

pas supérieure à 20 % et mieux encore elle ntest pas supérieu-

re à environ 15 % du produit.

Lorsqu'on fabrique des pains marbrés, comprenant au

moins certains savons translucides, ils comprennent générale-

ment 1 à 20 parties de ce savon translucide et 20 à 1 parties d'un savon translucide contrastant ( de préférence du même type) ou un savon opaque ou un mélange de savon translucide et de savon opaque Ainsi, les pains peuvent être réalisés de manière à etre en grande partie translucides ou en grande partie opaques Dans les produits marbrés, les proportions des parties mentionnées sont de préférence de 1:5 à 5:1 et

mieux encore de 1:3 à 3:1 Les savons à différents consti-

tuants des savons marbrés ont de préférence les mêmes formu-

les, dans la mesure du possible, en sorte que la seule dif-

férence entre eux est que Iun est translucide ou transpa-

rent et l'autre est d'une couleur différente (s'il est égale-

ment translucide ou transparent) et/ou opaque Ainsi, on con-

sidère comme avantageux que le savon à la lanoline ou les acides gras de lanoline soient présents dans la composition

opaque ainsi que dans les compositions translucides On consi-

dère que s'il existe des différences importantes de formula-

tions entre les savons constituants des savons marbrés, les

savons peuvent ne pas avoir de cohérence satisfaisante pen-

dant la fabrication et l'utilisation Il est-évident que les savons marbrés de la présente invention peuvent comprendre des savons transparents de couleurs différentes, des savons

transparents et translucides de couleurs identiques ou diffé-

rentes, des savons transparents et opaques de couleurs identi-

ques ou différentes, des savons translucides et opaques de

couleurs identiques ou différentes, et des savons transpa-

rents, translucides et opaques de couleurs identiques oudif-

férentes En outre, une partie des savons mentionnés peut a-

tre nacrée, comme précédemment décrit Ainsi, on peut produire

de nombreuses combinaisons d'effets esthétiques.

Tels qu'on les utilise dans cette description et en

particulier dans le paragraphe ci-dessus, les termes ttrans-

_:; 2532655

lucide" sont ceux généralement utilisés et sont en conformi-

té avec les définitions que l'on en trouve dans les diction-

naires actuels Ainsi, un savon transparent est un savon qui, comme le verre, laisse voir aisément les objets se trouvant derrière lui Un savon translucide est un savon qui permet

à la lumière de le traverser, mais la lumière peut être dif-

fusée, par exemple par une très petite proportion de cris-

taux ou d'insolubles au point qu'il n'est pas possible d'i-

dentifier nettement le S objets se trouvant derrière le savon translucide Naturellement, memes les objets "transparents", tels que le verre, peuvent ne pas laisser voir à travers eux

s'ils sont trop épais Aux fins de cette description, on con-

sidère que la section de savon testée pour sa transparence ou sa translucidité a une épaisseur d'environ 6,4 mm Ainsi, si l'on peut lire un caractère en gros titre à 14 points à

travers un savon d'une épaisseur de 6,4 mmn, le savon est qua-

lifié de transparent Si l'on peut voir la lumière à travers cette épaisseur mais qu'on ne peut pas lire le caractère, le savon-ntest que translucide Naturellement, tous les savons transparents sont également qualifiés de translucides (en considérant le mot translucide au sens générique) D'autres tests de transparence et de translucidité, y compris l'essai de tension par translucidité mentionné dans le brevet des

E.U A N 2 970 116 peuvent également atre utilisés.

Cependant, le meilleur test est celui mis au point par la Demanderesse dans lequel un pain translucide peut être

testé pour sa translucidité, d'une façon aisée et reproduc-

tible et sans nécessité de couper un pain à une épaisseur inférieure Il suffit d'une source de lumière, par exemple

une lampe-éclair, et d'un photomètre ou posemètre La lampe-

éclair est mise en marche, le pain de savon, sans être modi-

fié, est placé à contre-jour, et le photomètre est placé con-

tre l'autre face du pain Une lecture sur le photomètre me-

sure directement la translucidité Evidemment, des lectures

comparatives par rapport à un témoin permettent un étalon-

nage de l'appareil de mesure et de la lumière L'équipement est facilement disponible, peu coûteux, facile à utiliser, facilement portable, et familier à tous Les lectures sont

reproductibles et précises On considère que cet essai, dé-

nommé Colgate-Joshi Translucency Test, peut devenir la nor-

me dans ce domaine dans un proche avenir.

Les pains combinés de savon et de détergent organique synthétique qui sont translucides peuvent être fabriqués en

mélangeant environ 40 à 90 7 % de savon avec 5 à 55 S% de dé-

tergent organique synthétique normalement solide du ou des types précédemment cités De préférence, ces proportions sont de 70 à 90 % de savon et 10 à 25 So de détergent organique

synthétique Les pourcentages donnés sont exprimés sur la ba-

se d'un pain final, en tenant compte du fait qu'ils n'attei-

gnent pas 100 % Parmi les composés de synthèse, les paraffi-

ne-sulfonates, les sulfates d'alcools supérieurs et les sul-

fates de monoglycérides sont préférés Les pains de savon marbré et de détergent synthétique peuvent être fabriqués par le même processus général que précédemment décrit pour

les savons marbrés.

Les divers pains antibactériens décrits, qu'ils soient translucides ou transparents, nacrés, surgraissés ou non, marbrés, entièrement constitués de savon ou constitués à la

fois de savon et de détergent synthétique, peuvent être fabri-

qués en utilisant divers types d'appareils et d'étapes de traitement mais les procédés que l'on préfère consistent tous à mélanger le savon (et le détergent organique synthétique

si l'on doit effectuer un pain combiné), le savon à la lano-

line (ou les acides gras de lanoline, la lanoline ou des dé-

rivés appropriés), et l'eau (habituellement présente avec le savon et/ou le détergent organique synthétique) à température

élevée, avec un agent antibactérien dissous et en séchant par-

tiellement le mélange Comme susmentionné, le savon à la la-

noline peut être produit avec le savon de base dans une chau-

dière à savon ou autre appareil de saponification, et l'agent antibactérien peut être dissous dans le savon de chaudière ou le mélange de broyage, de préférence par dissolution dans

les acides gras ou les acides gras de la lanoline devant ê-

tre introduits dans la chaudière ou le broyeur Si le bac-

téricide est introduit dans la chaudière avec les huiles et les graisses, de préférence cette opération se fait près de la fin de la saponification en sorte qu'une petite quantité seulement de ETHD (ou autre agent antibactérien) est perdue avec la vapeur d'eau provenant de la chaudière ou dans la lessive ou les liqueurs résiduaires Le mélange séché peut

être additionné de parfum, de colorant, d'eau'et d'autres ad-

juvants secondaires qui n'affectent pas de manière signifi-

cative la transparence ou la translucidité du produit, puis traité, par exemple par broyage sur un broyeur à savon a

cinq rouleaux, boudiné et comprimé à la forme Dans des mo-

des de réalisation préférés de l'invention, on peut mélanger un composé anti-cristallisation du type polyol avec le savon, le composé antibactérien, le savon à la lanoline et l'eau,

éventuellement avec des agents améliorant d'autres proprié-

tés, tels que l'isostéarate de diéthanolamine, et on peut sécher tout le mélange De même, une certaine saponification des acides gras d'origine animale et végétale de la lanoline et de l'acide isostéarique peut avoir lieu dans le broyeur ou autre mélangeur, généralement lorsque la lanoline ou les acides gras de la lanoline sont saponifiés ou neutralisés,

ou lorsqu'on effectue la neutralisation de l'acide gras li-

bre avec une amine ou une alcanolamine Evidemment, on peut utiliser un excès de lanoline ou autre lipophile saponifiable

ou neutralisable en sorte quvune partie reste sous forme d'a-

gent surgraissant dans le pain de savono Les diverses matières utilisées sont disponibles dans le commerce pour la plupart, bien qu'il soit généralement très avantageux, presque indispensable, de disposer de moyens pour fabriquer de grandes quantités de la base principale de savon Ainsi, par exemple, le germicide peut être obtenu a la Société CIBA-Geigy Corp, comme susmentionné Les acides gras de la lanoline, de préférence la fraction entière des acides gras de la lanoline, à l'exception éventuellement des

acides gras les plus inférieurs et les plus supérieurs, peu-

vent être fournis par Amerchol Corporation, Croda Corpora- tion ou Emery Industries, Inc, ainsi que divers dérivés

de la lanoline, et ceux-ci peuvent être transformés en sa-

vons, comme décrit, et par des procédés équivalents L'acide isostéarique est également disponible dans le commerce, ainsi

que les divers polyols mentionnés Les savons mixtes de grais-

ses animales et d'huiles végétales peuvent tre fabriqués par le procédé de traitement de pleine ébullition en chaudière ou

par l'un quelconque de divers autres procédés ayant été uti-

lisés avec succès dans la fabrication des savons Par exemple,

la neutralisation continue des acides gras, la saponifica-

tion continue des mélanges graisses-huiles, les procédés de saponification par ultrasons, les procédés enzymatiques, les saponifications et les neutralisations à plusieurs étapes, et les saponifications et neutralisations en chaîne et à la pompe peuvent tre utilisés, pour autant qu'ils fournissent un produit final satisfaisants Dans certains cas, le produit final contient du glycérol provenant de la saponification des glycérides (habituellement des triglycérides) qui peut être laissé dans le savon comme inhibiteur de cristallisation, conjointement au savon à la lanoline aux acides gras de la lanoline, etc. Selon l'aspect le plus large du procédé de la présente invention, on fabrique des pains de savon antibactérien

translucides en mélangeant ensemble, à une température éle-

vée, un germicide soluble stable et un savon, avec les autres composants d'un savon translucide et une quantité suffisante d'eau, généralement avec le savon, habituellement 20 à 45 %, de préférence 25 à 40 %, afin de maintenir le savon et le mélange avantageusement fluides, apres quoi le mélange est partiellement séché A une teneur en humidité comprise entre et 25 %, à laquelle un pain ultérieurement traité, extru- dé et comptimé de cette composition est translucide et le mélange est traité, extrudé et comprimé en pains de savon translucide terminés, généralement après découpe de la barre extrudée en ébauches à comprimer. Le mélange peut s'effectuer à une température comprise

entre 40 et 160 C, mais selon des aspects préférés du pro-

cédé, la température se situe entre 65 et 95 C, de préfé-

rence entre 70 et 90 C, et mieux encore entre 80 et 90 C.

Le séchage a lieu à une température comprise entre 40 et C, de préférence entre 40 et 60 C, par exemple entre et 50 C, dans un sécheur ouvert à courroie ou tunnel,

dans lequel le mélange est transformé en un ruban sur un cy-

lindre de refroidissement et est ensuite séché dans un sé-

cheur à air chaud à des températures supérieures, générale-

ment de 70 à 160 C, souvent utilisées pour divers autres ty-

pes de sécheurs, comprenant les échangeurs de chaleur atmos-

phérique à plaques (APV), les évaporateurs à pellicule mince (évaporateurs Turbafilm) qui fonctionnent à la température ambiante, et les évaporateurs à surchauffe et évaporation éclair, tels que les évaporateurs Mazzoni, qui fonctionnent sous vide Naturellement, d'autres types de sécheurs peuvent également etre utilisés pourvu qu'ils ne provoquent pas de cristallisation préjudiciable et n'opacifient pas le mélange ou pourvu qu'ils ne provoquent pas de cristallisation qui est irréversible au cours d'un autre traitement Généralement, on a remarqué qu'un séchage rapide favorise la translucidité

du produit, contrairement à l'opacité qui peut' plus facile-

ment résulter d'un séchage lent, cette condition favorisant

la cristallisation.

Normalement, avant le séchage, les divers composants

du mélange à sécher sont mélangés ensemble, comme précédem-

ment indiqué, et pendant ce mélange, lorsqu'on utilise un broyeur ou autre mélangeur approprié, les acides gras de la lanoline peuvent être transformés en savon à la lanoline

au degré désiré, ou bien d'autres réactions de neutralisa-

tion ou de saponification peuvent être entreprises Ce mé-

lange peut avoir lieu dans une partie de l'équipement desti-

né principalement au séchage, par exemple dans un mélangeur à tuyaux en ligne situé en amont, par exemple celui de Kenics ou d'un type équivalent Cependant, il est préférable, pour des opérations plus facilement et précisément contrôlables, d'utiliser un broyeur à savon d'o le mélange est pompé vers le sécheur Bien que les broyeurs fonctionnent normalement

par charges, deux d'entre eux ou davantage peuvent être uti-

lisés alternativement pour maintenir une introduction conti-

nue dans le sécheur De préférence, le séchage est continu en sorte qu'une alimentation constante en paillettes puisse

* etre traitée en barres et pains L'invention envisage égale-

ment de conserver provisoirement ces paillettes dans des bacs avant utilisation En raison de leur teneur en bactéricide, la décomposition bactérienne des paillettes de savon humides pendant le stockage est évitée Les amalgamateurs ou autres

mélangeurs appropriés dans lesquels les paillettes sont com-

binées avec le parfum et d'autres additifs qui n'affectent pas nuisiblement la translucidité, sont normalement utilisés

dans des opérations par charges mais un mélange continu en-

tre également dans le cadre de l'invention.

Dans le procédé de fabrication des pains de savon

translucides, le mélange à sécher contient normalement envi-

ron 45 à 95 parties de savon d'un type précédemment décrit,

environ 0,05 à 5 parties de ETHD ou d'une matière antibacté-

rienne de même efficacité, environ 1 à 10 parties de savon à la lanoline, d'acides gras de lanoline ou autre matière de lanoline, environ 2 à 12 parties de polyol et environ 25 à environ 50 parties d'eau, et le séchage est effectué à une teneur en humidité comprise entre 5 et 25 ro% Naturellement, le mélange peut contenir d'autres composants mineurs, mais ceux-ci dépassent rarement 15 à 20 parties Les proportions préférées des composants sont de 60 à 84 parties de savon, 0,1 à i partie de ETHD, 2 à 8 parties de savon à la lanoline ou autre matière de lanoline, 4 à 10 parties de polyol, de préférence sorbitol, glycérol et/ou maltitol, et 30 à 45

parties d'eau, et le séchage s'effectue à une teneur, en hu-

midité comprise entre 12 et 22 %o Dans des procédés davanta- ges préférés, le mélange contient 68 à 70 parties de savon,

0,15 à 0,7 partie de ETHD, 2 à 4 parties de savon à la lano-

line, 5 à 7 parties de sorbitol, et 30 à 45 parties d'eau, et le séchage s'effectue à une teneur finale en humidité telle que l'humidité contenue dans les pains de savon soit de 14 à 18 5 ou 20 % (la teneur en humidité des paillettes étant d'environ O ou là 3 % de plus) Les durées de séchage varient et sont généralement aussi brèves que quelques ses condes et peuvent atteindre une heure, des durées de séchage typiques pour des procédés à évaporation instantanée étant de 1 à 10 secondes et pour un séchage sur courroie de 2 à

minutes Comme mentionné précédemment, on préfère généra-

lement des durées de séchage plus courtes.

A la fin du séchage jusqu'à la teneur en humidité dési-

rée à laquelle la matière séchée est translucide ou capable dt'atre transformée en une forme translucide par un travail raisonnable, les paillettes partiellement séchées sont mé= langées avec le parfum et tous autres adjuvants désirés qui n'opacifient pas nuisiblement le mélange Ce mélange a lieu de préférence dans un amalgamateur à savon classique, par

exemple un amalgamateur équipé d'une lame en sigma, mais di-

vers autres types de mélangeurs peuvent également être uti-

lisés Parmi les autres adjuvants qui peuvent être amalga-

més dans l'amalgamateur avec le savon partiellement séché

(ou les paillettes de détergent synthétique et de savon lors-

qu'on doit fabriquer des barres combinées), on peut citer

les agents dravivage fluorescents, les colorants, les stabi-

lisants, les antioxydants, et les matières de nacrageo Après amalgamation ou mélange ou malaxage équivalent, le mélange parfumé peut être boudiné ou autrement compacté,

par exemple par extrusion en forme de barre et il peut en-

suite 9 tre transformé en un pain par découpage et/ou com-

pression Bien que le boudinage sans mélange préliminaire soit possible et puisse produire un savon transparent, il est normalement préférable que le mélange amalgamé soit broyé

ou travaillé de façon équivalente avant le boudinage Ce tra-

vail peut porter la température de la matière broyée à la valeur désirée ou la maintenir à cette valeur pour obtenir

la translucidité optimale On a constaté que cette tempéra- ture est souvent comprise entre environ 30 et 52 C, de pré-

férence entre 35 et 45 C, par exemple 39 à 43 C, mais les

gammes peuvent varier pour les différents savons et les dif-

férents mélanges de savon-détergent synthétique Normale-

ment, il est avantageux aussi bien pour le broyage que pour le boudinage (et autre traitement) que les températures

soient maintenues dans ces gammes Pendant le broyage, l'é-

paisseur des paillettes est normalement maintenue dans la plage de 0,1 mm à 0,8 mm, de préférence de 0,1 mm à 0,4 mm, les plus petites épaisseurs de ruban étant celles rejetées par le broyeur Bien qu'on puisse utiliser un broyeur à trois cylindres, il est hautement préférable d'utiliser un ou deux broyeurs a cinq cylindres (les jeux des cylindres étant réglables) Si on le désire, on peut faire passer les paillettes à travers le broyeur deux fois ou plus, ou bien on peut utiliser plusieurs broyeurs, la sortie de l'un étant

l'entrée de l'autre.

Du broyeur ou autre dispositif de travail éventuelle-

ment utilisé, les paillettes sont introduites dans une bou-

dineuse à vide ou extrudeuse équivalente, de préférence une

3 e boudineuse à deux cylindres capable de produire des pres-

sions d'extrusion élevéeso La boudineuse est équipée d'une chemise de refroidissement pour maintenir la température du

savon dans les plages de travail précitées L'air, qui pé-

nètre dans la boudineuse avec la charge de paillettes, est éliminé dans une chambhre à vide et la barre extrudée a un aspect limpideo La matière compact 6 e et encore traitée est extrudée sous forme d'une barre boudinée qui est découpée automatiquement à la longueur et comprimée à la forme par des matrices appropriées Les pains de savon transparent ou translucide obtenus sont ensuite automatiquement emballés,

empaquetés et envoyés au stockage avant d'être distribués.

Tous déchets provenant de la compression peuvent être rebou-

dinés avec une autre charge introduite dans la boudineuse mais ce recyclage est le mieux effectué lorsqu'on fabrique

des produits marbrés ou opalescents (auquel cas on peut dis-

cerner les irrégularités dues aux charges différentes) Ce-

pendant, du fait que l'ETHD est stable à la chaleur, les dé-

chets de savon qui en contiennent peuvent être recyclés dans

le broyeur et/ou la chaudière à savon.

Lorsqu'on désire fabriquer des savons marbrés ou d'au-

tres savons multicolores ou de nature mixte (ou des pains de savondétergent), on introduit deux charges différentes

de savon de couleurs-différentes ou d'autres caractéristi-

ques identifiables dans la boudineuse à vide en proportions

souhaitées, ou bien un colorant est ajouté dans la boudineu-

se avec la charge de savon pour que sa couleur se répartis-

se irrégulièrement dans l'ensemble du savon On peut utili-

ser un appareil de marbrage de Trafilino pour alimenter les

cylindres en savons différents et/ou une suspension de gly-

cérol de poudre de mica et un colorant peuvent être intro-

duits goutte à goutte dans le fond du cylindre de la boudi-

neuse ou bien dans la tête de la boudineuse pour réaliser un savon opalescent ou'strié Le pain boudiné marbré résultant peut être comprimé à différentes configurations, à volonté, selon sa face qui est le plus avantageusement déformée par

la compression.

Les exemples suivants illustrent l'invention sans la limiter Sauf indication contraire, toutes les parties sont exprimées en poids et toutes les températures en Co

EXEMPLE 1

Com Dosants Pour cent Savon sodique de coco-suif (rapport coco-suif: 25:75) 74,2 Savon de triéthanolamine d'acides gras de lanoline 4,0 Sorbitol 6,0 Humidité 15,0

Bactéricide (éther de 2,4,4 't-trichloro-

2 -hydroxydiphényle) 0,3 Parfum (pin) 0,5 , O

On fabrique une barre de savon translucide de formula-

tion ci-dessus en dissolvant le bactéricide dans les acides gras de lanoline (à partir desquels le savon à la lanoline est fabriqué) après quoi on neutralise les acides gras de

lanoline avec une proportion stoechiométrique de triéthano-

lamine et on mélange le savon résultant avec le-savon de chaudière et le sorbitol dans un broyeur à savon Le savon

de chaudière et le mélange de broyage se trouvent à une tem-

pérature d'environ 70 C et la teneur en humidité du savon

de chaudière est d'environ 28,5 % Du fait que la triéthano-

lamine et les acides gras de lanoline réagissent en propor-

tions à peu près stoechiométriques, il n'y a pas d'excès de triéthanolamine dans le mélange de broyage et il reste un peu,

sinon pas du tout, d'acides gras de lanoline libres dans le-

dit mélange Après avoir été mélangé pendant environ cinq minutes après l'addition de tous les composants, le mélange du broyeur est pompé vers un sécheur à évaporation rapide continu de Mazzoni dans lequel le mélange, à une température d'environ 70 C (on peut également utiliser des températures supérieures) est introduit et évaporé brutalement sous vide dans une chambre à vide en sorte que sa teneur en humidité est réduite à environ 17 % Le mélange séché est retiré de l'appareil de Mazzoni et est mélangé avec le parfum de la

formulation, après quoi le mélange amalgamé est broyé en uti-

lisant un broyeur à savon à cinq rouleaux avec un jeu entre les rouleaux diminuant de 0,4 à 0,2 mm La température de broyage est r 6 gulée en sorte qu'on obtient des rubans de

savon à une température d'environ 42 C Les rubans, qui pa-

raissent assez translucides sont ensuite boudin 6 S dans une boudineuse à vide à deux cylindres, la température du savon étant maintenue à environ 42 C et ils sont extrudés sous

forme d'une barre continue qui est découpée en tronçons, es-

tampés à la forme finale, enveloppée, emballés et envoyés

au stockage.

Les pains de savon réalisés sont transparents 9 en sorte qu'on peut lire les caractères à 14 points à travers leur

épaisseur de 6 mmo Ils présentent des propriétés satisfaisan-

tes de moussage, ce sont de bons agents de nettoyages, ils

ont un aspect brillant et plaisant, ils sont durs, ne se cra-

quèlent pas pendant l'utilisation et conservent leur trans-

parence en cours d'utilisationo Des tests effectués sur l'ef-

ficacité du bact 6 ricide ETHD montrent qu'il est efficace et n'est pas inactivé par le procédé de fabricationo Les pains de savon obtenus conservent leur transparence pendant le

stockage et, en fait, semblent devenir encore plus transpa-

rents après environ un mois de conservation, Le fait que les pains de savon vieillis sont aussi

transparents ou plus transparents que ceux initialement ob-

tenus et sont aussi transparents ou plus transparents que des produits du commerce de transparence acceptable de ce type général est facilement établi en utilisant le test de translucidité de Colgate-Joshie qui a été décrit en détail

ci-dessus.

Dans la formule ci-dessus, le savon de coco-suif peut

9 tre modifié pour contenir un savon d'huile de coco hydro-

gê 6 N 6 e et un savon de suif hydrogéné, les deux jusqu'à envi-

ron le quart des quantités de ces savons présents, le savon

d'acide gras de lanolinepeut 9 tre fabrique par:neutralisa-

tion avec lisopropanolamine, le sorbitol peut étre remplacé par le glycérol, le maltitol et/ou le mannitoi, en divers mélanges, par exemple à 2:2:2, le parfum peut etre modifié

et le bactéricide peut tre remplacé par un éther de poly-

chloro-hydroxyphényle équivalent ou un analogue du brome, le pain de savon translucide en résultant étant encore sa-

tisfaisant et ayant les propriétés avantageuses précédem-

ment mentionnées dans cet exemple D'autres changements de formulation comprennent la modification des rapports de l'huile de coco et du suif à 50:50, 40:60 et 20:80 et, dans tous les cas, on peut obtenir des produits satisfaisants, bien que ceux dont la teneur en savon d'huile de coco est supérieure puissent être moins translucides Même lorsque ces savons sont totalement hydrogénés, on peut obtenir des produits antibactériens et translucides utiles, bien que le

controle des conditions de traitement puisse 9 tre plus déci-

sif pour éviter les difficultés de traitement et les carac-

téristiques indésirables du produit final Lorsque les pro-

portions des divers composants sont modifiées à + 10 %, + 20 o et f 25 I 5, tout en les maintenant dans les plages décrites

dans la description précédente, on obtient également des

pains de savon antibactériens et translucides utiles.

Le traitement décrit peut également être modifié en sorte que la neutralisation des acides gras de lanoline avec la triéthanolamine ait lieu dans un réacteur préliminaire

d'o le savon à la lanoline est pompé vers un broyeur à sa-

von, ou bien le mélange initial peut se faire dans le broyeur.

Le bactéricide peut être dissous dans une quantité d'acides surgraissants, par exemple 1 à 10 %, de preférence 2 à 5 %, d'acides gras de lanoline ou autres acides surgraissants, tels qu'un mélange surgraissant d'acides gras d'huile de coco

et d'acides gras de suif ou d'acide laurique et d'acide stéa-

rique, et ces acides gras sont absents du produit obtenu, bien qu'une certaine quantité d'acides gras supplémentaires puisse être transformée en savons Les températures et les teneurs en humidité peuvent Atre modifiées dans les plages

indiquées dans la description et au lieu de sécher le mélan-

ge de broyage dans un sécheur à évaporation rapide, on peut utiliser un sécheur à tunnel à une température inférieure, par exemple comprise entre 40 et 50 C Les produits obtenus sont également des savons antibactériens translucides ou transparents.

EXEMPLE 2

Comoosants Savon sodique de coco-suif (teneur en eau 30 %, rapport coco:suif 17:83) Ethyléne-diamine-tétraacétate tétrasodique (solution aqueuse à 30 %) Chlorure stannique(solution aqueuse à 50 %) Huile de ricin hydrogénée Hydroxyde de sodium (solution aqueuse à 38 % de Na 20) Chlorure de sodium Glycérine Eau désionisée Acides aras d'huile de coco distillée Pour cent 79,1 0,06 0,15 ,9. 1,5 0,8 ,3 3,1 (plage C 1214) 3,8 Ditertio-butyl-para-crésol 0,04

Ether de 2,4,4 t-trichloro-2 t-hydroxy-

diphényle 025 , O La formulation ci-dessus est obtenue en dissolvant

le bactéricide ETHD et le ditertio-butyl-para-crésol (anti-

oxydant) dans les acides gras de coco à une température com-

prise entre environ 50 et 60 C (supérieure au point de fu-

sion des acides gras) Ce mélange préliminaire est ensuite mélangé avec le reste,'préalablement mélangé, des composants

de la formulation (mélange à 75 C) et le mélange est pour-

suivi pendant environ 5 minutes, et se trouvant à une tempé-

rature dans la plage d'environ 65 à 95 C, de préférence de à 90 C, apres quoi le mélange de broyage est séché dans un sécheur à évaporation rapide 5 azzoni (mais on peut lui substituer un sécheur à tunnel) à cette température élevée

jusqu'à une teneur en humidité d'environ 17 % Dans un amal-

gamateur, une petite proportion de solution de colorant, qui peut être constituée d'environ 1 % d'une solution aqueuse de colorant à 5 %, et environ 1 % de parfum sont mélangés

avec le mélange de broyage partiellement séché à la tempé-

rature ambiante environ, après quoi le mélange passe cinq fois à travers un broyeur à trois rouleaux pour produire des paillettes d'une épaisseur d'environ 0,1 à 0,4 mm qui sont ensuite amalgamées dans un amalgamateur à vide à deux cylindres pour former des pains, après quoi les barres sont découpées en ébauches et comprimées à la forme finale Les pains de savon résultants ont une transparence supérieure à celle de pains analogues dans lesquels 11 ETHD est dissous dans la solution de parfum, comme décrit par le brevet des

E.U A N 3 969 259, m 9 me si l'on utilise davantage de par-

fum comme solvant Naturellement, ils sont également très supérieurs par leur transparence aux pains de savon fabriqués en ajoutant 1 'ETHD en poudre finement divisée (à travers un tamis à mailles de 0,044 mm) dans l'amalgamateur, ce produit étant opaque Un autre avantage qu'il ya a incorporer 1 'ETHD dans le mélange de broyage (ou dans le savon de chaudière avant de l'ajouter dans le mélange de broyage) est que les charges pesant sur l'appareillage de traitement, par exemple la boudineuse, sont très réduites Ainsi, en ce qui concerne l'opération de boudinage, on remarque qu'une augmentation d'environ 10 % d'énergie électrique est nécessaire lorsque 1 'ETHD est ajouté dans l'amalgamateur dans la solution de parfum au lieu d'être ajouté dans le-savon de chaudière 'ou

le mélange de broyage selon la présente invention.

Cet exemple illustre l'utilisation de savon à l'huile de ricin hydrogénée comme agent conférant la translucidité, mais d'autres agents de ce type peuvent lui être substitués, comprenant le sorbitol, le glycérol, le maltitol, le mannitol, le propylène-glycol, l'éthanol (on ne le préfère pas), les acides gras de lanoline (préférés), les savons à la lanoline (également préférés), et la lanoline et ses dérivés, et l'on peut obtenir des résultats analogues à ceux indiqués dans cet

exemple.

Au lieu de dissoudre préalablement lt ETHD dans les aci-

des gras de l'agent surgraissant, on peut le dissoudre dans

les polyalcools, par exemple le propylène-glycol, dans d'au-

tres acides gras ou les acides gras de lanoline ou dans lthui-

le de ricin hydrogénée (bien que lorsqu'il est dissous dans l'huile de ricin hydrogénée, la température de l'huile soit relativement élevée, supérieure à 80 C en raison du 'point

de fusion relativement élevé de l'huile de ricin hydrogénée).

Il peut également 9 tre dissous dans des mélanges de tels "solvants" En variante, comme susmentionné, 1,ETHD et autres agents antibactériens appropriés peuvent Ltre dissous dans le savon de chaudière (ou dans le savon fabriqué par un autre procédé).

EXEMPLE 3

'; Composants Savon sodique de coco-suif (rapport coco:suif 25:75) Acides gras de lanoline (non fractionnée) ETHD Sorbitol (ajouté sous forme de solution aqueuse a 70 %) Chlorure stannique (ajouté sous forme de solution aqueuse a 50 %) Ethylène-diamine tétraacétate de sodium (ajouté sous forme de solution aqueuse a Colorant (ajouté sous forme de solution aqueuse diluée) Parfum Humidité Pour cent 72, 5 3,0 0,5

%) 0,10

0,2 1,5

-16-0-

,0 On obtient une barre de savon translucide ayant la formulation cidessus sensiblement de la manière décrite dans l'Exemple 1 Les acides gras de lanoline sont utilisés pour fondre et dissoudre 1 'ETHD à une température d'environ C, et la solution est ensuite mélangée avec le savon de chaudière à 715 % de solides a la température élevée indi-

quée, qui peut atteindre 80 C, après quoi les autres compo-

sants, excepté le parfum, sont également mélangés, et le mé-

lange de broyage est séché dans un sécheur à évaporation ra-

pide Mazzoni ou un sécheur à tunnel, puis par amalgamation avec le parfum et tous autres constituants de la formulation sensibles à la température (le chlorure stannique, t VEDIA

sodique et le colorant peuvent être ajoutés dans l'amalgama-

teur à la place du broyeur)o Les pains de savons finals

translucides obtenus ont les propriétés satisfaisantes décri-

tes pour le produit de l'Exemple 1 et il semble même que la

translucidité est meilleure, ce qui semble dû au remplace-

ment du savon à la lanoline par les acides gras de lanoline.

Lorsque la proportion de l ERTHD présent est modifiée à 0,18 %, 0,5 % et 1 %, on peut obtenir également un pain de savon limpide Dans certains cas, la proportion des acides gras de lanoline utilisés pour dissoudre/fondre 1 'ETHD est augmentée pour favoriser la dissolution, par exemple 8 %

d'acides de lanoline pour i %o de ETHD.

Dans d'autres essais, la proportion d'acides gras de

lanoline est modifiée à 1 % 2 %, 4 % et 8 %, tout en main-

tenant la teneur en ETHD a environ 0,3 %, et on examine les caractéristiques des barreso On peut remarquer une meilleure translucidité lorsque la teneur en lanoline est augmentée

de 1 à 3 %, mais la formulation à 4 % d' acides gras de lano-

line ne semble pas être beaucoup plus limpide que la formu-

lation à 3 So En doublant la teneur en acides gras de lano-

line (dans tous les cas, l'autre variable modifiée est la

teneur en savon sodique de coco-suif) on ne modifie pas beau-

coup la translucidité, bien qu'on améliore notablement l'ac-

tion émolliente du savon O z

Lorsque la formulation à 0,3 % de lt ETHD et à 3 %.

d'acides gras de lanoline est modifiée en remplaçant 0,7 %o

du savon de coco-suif par du mica finement divisé de ma-

nière à obtenir un produit nacré, les particules de mica é-

tant visibles dans le savon translucide, tout au moins près

de la surface du pain, on obtient un pain de savon antibac-

térien amélioré ayant un aspect nacré distinctif et plaisant.

Le mica finement divisé utilisé est celui vendu sous la mar-

que de fabrique MEARLMICA IMA C'est un mica de type musco-

vite broyé à l'eau, presque blanc, de dimensions particu-

laires lui permettant de traverser un tamis à mailles de

0,044 mm, la majeure partie de ses paillettes ayant une di-

mension comprise entre 2 et 40 micromètres dans leur plus longue dimension et ayant un diamètre sphérique équivalent

moyen de 6 à 10 micromètres Cette poudre de mica a une den-

sité apparente d'environ 150 g/litre et une surface spécifi-

que d'environ 3 mètres carrés par gramme.

Les produits combinés de savon-détergent organique

synthétique ayant des propriétés analogues peuvent tre ob-

tenus en remplaçant environ-1 15 %, sur la base d'une barre

finale, du savon sodique de-coco-suif par un détergent or-

ganique synthétique'approprié, par exemple le triéthoxylauryl-

sulfate de sodium, le N-lauroyl-sàrcoside de sodium,,le sul-

fate sodique de monoglycéride d'acides gras d'huile de coco hydrogénée, le lauryl-sulfate de sodium, le Pluronic F-68,

le Néodol 25-6 5 et/ou le Deriphat 151 (marquesdéposées).

Cette substitution peut être réalisée aussi bien dans les formulations non nacrées que nacrées Si les produits ne

s.ont pas suffisamment translucides dans des formulations par-

ticulières, on peut utiliser des composants anti-cristalli-

sation supplémentaires,-par exemple le propylène-glycol, ou des proportions plus grandes de ces-composants peuvent Atre utilisées, par exemple 5 % d'acide gras de lanoline et 8 %

de sorbitol ou des mélanges de sorbitol/glycérolo Les pro-

duits, comme ceux précédemment décrits, sont des savons de toilette antibactériens satisfaisants de dimension convenant

pour une simple toilette et pour le bain, ils possèdent d'ex-

cellentes caractéristiques émollientes, ils moussent abondam-

ment et ont un aspect attrayant.

EXEMPLE 4

On prépare un savon de chaudière à partir d'une charge de lipophiles consistant en 21, d'huile de coco, 75 5 de suif et 4 7 de lanoline, le savon étant porté à ébullition avec une solution caustique en quantité suffisante ( 50 % de

Na OH) et de la saumure pour saponifier complètement les hui-

les mentionnées, laissant une teneur en alcalis libres de 0,1 % (sous forme de Na 20), 0,7 % de chlorure de sodium et 2 % de glycérine dans le savon pur (sur base de solides) Ce savon de chaudière est additionné de poudre de ETHD pendant

qu'il se trouve à une température dtenviron 85 C en propor-

tion constituant 0,33 o du savon de chaudière En variante, 1 'ETHD peut être dissous dans le savon de la chaudière ou dans les huiles et graisses de fabrication de savon, bien que l'on doive prendre soin que 1 'ETHD ne soit pas perdu au cours

du procédé de fabrication de savon dans les liqueurs résiduai-

res et la lessive et par entraînement à la vapeur d'eau Le savon de chaudière contenant l'ETHD est ensuite utilisé comme

charge d'un broyeur à savon, une quantité suffisante de sor-

bitol étant ajoutée pour que le savon obtenu à partir d'un tel mélange en le séchant partiellement contienne environ % d'humidité, 6 S de sorbitol, 1,6 % de glycérine, 0,5 de chlorure de sodium, 3 % de savon à la lanoline, 0,3 O de ETHD, le reste, constitué dé 73,6 o%, consistant en savon de coco-suif à un rapport coco:suif de 22:78 et d'un peu

d'alcools de lanoline.

Le pain de savon réalisé est d'une bonne translucidité

et il constitue par ailleurs un excellent pain de savon anti-

bactérien pour la toilette Il semble être plus dur et légè-

rement plus translucide que des pains comparables obtenus par l'addition de lanoline, d'acides gras de lanoline ou de dérivé de lanoline, et on pense que ceci est dû au fait que le savon à la lanoline anticristallisation est présent avec le savon de coco-suif au cours de sa fabrication et par conséquent, il peut empêcher une cristallisation et la production de "tgermes"' de cristallisation à ce stade, ainsi que pendant

les traitements subséquents Lorsqu'on le désire, on peut a-

jouter dans le broyeur d'autres savons à la lanoline et/ou acides gras de lanoline, par exemple 3 % d'acides gras de lanoline. Le savon obtenu présente moins deodeur de laine ou de

lanoline caractéristique comparativement au produit f Dbri-

que par addition de tout le savon à la lanoline dans le broyeur o On considère qu'au moins une partie de ceci est due à l'entr aînement continu à la vapeur d'eau effectuée par utilisation de vapeur dveau vive pour le mélange des oorps

réactionnels contenus dans la chaudière à savon 2 lequel en-

traînement élimine une partie des constituants de la Lanoz line plus volatils et plus odorants= De m 9 me, la préséence de ETHD, depuis leétape de savon de chaudière peut favoriser une dégradation bactérienne pendant le stockage avant lie traitement.

EXEMPLE 5

Un mélange de broyage est constitué de 70 parties d'un savon de sodium de coco=suif anhydre à 37,5:62,5 accompagné

par une teneur en humidité dïenviron 28 % de savon de chau-

dière, 6 parties de sorbitol (ajouté sous forme d'une solu-

tion aqueuse à 70 %), 0,75 partie de propylène-glycol, 0,75 partie de ETHD, 4 parties de savon de triéthanolam ne

d'acides gras de lanoline et 1 partie d'isostéarate de trié-

thanolamine o Les savons de triéthanolamine sont obtenus en

faisant réagir préalablement 3 parties d'acides gras cde lano-

line et 0,75 partie d'acide isostéarique avec 1,25 partie

de triéthanolamine, et le produit réactionnel, qui est com-

* plètement saponifié, se révèle présenter de meilleures ca-

ractéristiques de manipulation dans la formulation de savon translucide qu'un produit similaire sans isostéarate (sans lequel le savon risque d'être trop dur) Après le mélange des divers composants du mélange de broyage, le mélange est séché dans un sécheur à tunnel a courroie métallique mobile et à air chaud de Proctor & Schwartz, après transformation en rubans sur un rouleau de refroidissement Le sécheur, qui fonctionne en utilisant de l'air chaud à une température

d'environ 45 à 50 C, sèche les paillettes jusqu'à une te-

neur en humidité d'environ 18 % Ces paillettes sont ensuite mélangées avec environ 1 o de parfum (senteur florale) dans un amalgamateur, sans addition d'eau, et mises à la forme

d'un pain de savon pour la toilette ayant une bonne translu-

cidité par le procédé décrit dans l'Exemple 1 Le produit constitue un bon savon translucide, ayant une transparence aussi bonne que les "savons transparents' du commerce, ayant un excellent pouvoir moussant, peu tendance au craquelement

à sec, de bonnes propriétés émollientes, une excellente ac-

tion antibactérienne et dont la transparence est stable.

C'est un produit plaisant mais son aspect ainsi que d'autres propriétés peuvent encore être améliorés par laddition d'un

colorant, d'un stabilisant, d'un bactéricide, etc, dans l'a-

malgamateur, avec le parfum.

En variante à cette expérience, ltisopropanolamine et

d'autres alcanolamines inférieures sont substituas à la tri-

éthanolamine et on obtient des pains de savon translucide aussi intéressants Selon d'autres variantes de formulation, le savon sodique peut être au moins en partie, par exemple

dans une proportion de 10 %, remplacé par des savons potas-

siques et/ou par d'autres savons d'alcanolamines ou d'alcoyl-

amines inférieures, par exemple des savons de diéthanolamine ayant la même composition d'acides gras et des savons de triéthylamine De même, les savons à la lanoline réalisés pour l'addition aux savons de chaudron ou des savons de base peuvent être des savons d'hydroxyde de métal alcalin tels que

des savons sodiques ou potassiques, ou bien des savons d'hy-

droxyde d'ammonium, et on obtient des savons de toilette

translucides intéressants.

EXEFMPLE 6

Com Dosants Pour cent Savon sodique de coco-suif (rapport coco:surf 37, 5:62,5) 71,3 Acides gras de lanoline 3 Sorbitol 4 Glycérol 2 Humidité 18 Parfumr 1,5

ETHD 0.

,0

On fabrique un pain de savon translucide ayant la com-

position ci-dessus par le procédé de l'Exemple 1 Seés ca-

ractéristiques sont celles des produits des exemples précé-

dents Ctest un savon antibactérien translucide acceptable

et satisfaisant ayant d'excellentes caractéristiques émol-

lientes.

On peut faire varier la composition ci-dessus en in-

corporant de petits pourcentages, allant de 0,1 à 1,5 %, d'agent d'avivage fluorescent et des proportions similaires de colorants, bactéricides et antioxydants appropriés dans le mélange de broyage aux dépens du savon de base, et on

obtient encore un bon produit translucide En outre, lors-

qu'on incorpore-également dans le broyeur (ou amalgamateur) 0,3 à 0,8 % de mica nacrant du type précédemment décrit, de préférence en dispersion dans la proportion de glycérine de la formulation, on obtient un produit nacré plaisant Selon une autre variante, selon une autre invention à laquelle on

s'est précédemment référé dans cette description, lorsqu'on

utilise une boudineuse à vide de Trafilino, on peut obtenir un produit marbré, qui peut etre marbré et également na Cré

ou strié.

Tous les pains de savon translucide selon les exemples

précédents se manipulent plus facilement en raison de l'in-

corporation de 1,ETHD (et autres composés antibactériens stables) dans le savon de base, ont de meilleures propriétés

de pouvoir désodorisant et de stabilité en raison de la dis-

S tribution uniforme du bact 6 riostat, ont une transparence et

une translucidité plus uniformes et semblent avoir de meil-

leures caractéristiques d'odeur, probablement du fait que

le germicide est en contact moins localisé avec le parfum.

Claims

REVENDICATIONS -

1. Procédé de fabrication d'un savon antibactérien translucide, caractérisé en ce qu'il

consiste à dissoudre l'éther de 2,4,4 '-trichloro-2 '-

hydroxydiphényle (ETHD) dans un mélange qui contient un savon d'acides gras supérieurs et d'autres compo- sants d'un savon translucide, et à transformer ledit

mélange en des pains de savon translucide.

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le mélange contient des savons mixtes de suif et d'huile de coco et de l'eau, et se trouve à une température dans la plage d'environ

à 95 C.

3. Procédé selon la revendication 1,

caractérisé en ce que l'ETHD est dissous dans un aci-

de gras supérieur ou un mélange de tels acides à une température élevée et cette solution d'ETHD est ensuite

mélangée avec le savon d'acidesgras supérieurs.

4. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que l'ETHD est tout d'abord dissous dans un agent surgraissant et que cette solution d IETHD

est ensuite mélangée avec le savon d'acides gras supé-

rieurs. 5. Procédé selon la revendication 1,

caractérisé en ce que 1 'ETHD est dissous dans un aci-

de gras ou un mélange de tels acides et au moins une

partie de ce ou ces acides est neutralisée pour pro-

duire un savon correspondant, soit avant, soit pen-

dant, soit après le mélange avec le savon d'acides

gras supérieurs.

6 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le mélange contient environ à 90 parties de savons mixtes de suif et d'huile de coco qui sont des savons d'une base choisie dans le groupe comprenant une alcanolamine inférieure et

un hydroxyde de métal alcalin, et leurs mélanges, en-

viron 40 à 90 % du savon étant constituée par du savon de suif et environ 60 à 10 % du savon étant constitués par du savon

d'nuile de coco, environ 1 à 10 parties d'un agent organique favo-

risant la translucidité environ 2 à 12 parties d'un polyol ayant 3 à 6 atomes de carbane et 2 à 6 groapes hydroxyle, et envirc 20 à 40 parties d'eau, à une température d'enviran 45 à 95 C et contient

environ 0,05 à 5 parties d'ETID en solution.

7. Procédé selon la revendication 6,

caractérisé en ce que l'ETHD est dissous dans un mélan-

ge de savon sodique de chaudière de suif-coco surgrais-

sé, dont environ 50 à 85 % sont constitués par du savon

de suif et environ 50 à 15 % sont constitués par du sa-

von d'huile de coco, lequel savon est surgraissé avec environ 2 à 10 % d'acides gras d'huile de coco, d'acides gras de suif et/ou d'acides gras de lanoline, un agent

favorisant la translucidité et un polyol.

8 Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que l'ETHD est dissous dans un agent surgraissant et/ou un agent favorisant la translucidité et cet agent ou mélange d'agents contenant 1 'ETOE en dissolution est mélangé avec le savon d'acides

gras.

9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que l'agent surgraissant est un acide gras supérieur choisi dans le groupe comprenant les acides gras de suif ou leurs fractions, les acides gras d'huile de coco, ou leurs fractions, et les acides

gras de lanoline ou leurs fractions, et leurs mélanges.

10. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce qu'une partie au moins de cet acide ou de ces acides gras est neutralisée pour former un savon correspondant, avant, simultanément ou après le mélange avec le savon sodique de chaudière de

suif coco.

1 l. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que l'agent surgraissant est-cons- titué par les acides gras de lanoline qui agissent

également comme agents favorisant la translucidité.

12. Procédé selon la revendication 10,

caractérisé en ce que l'agent surgraissant est cons-

titué par les acides gras de lanoline qui agissent

également comme agents favorisant la translucidité.

13. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que le mélange est un mélange de broyage, ce dernier est séché, un parfum est ajouté au mélange séché et le mélange résultant est broyé,

boudiné, découpé, et estampé à la forme d'un pain.

14. Procédé selon la revendication 13, caractérisé en ce que l'agent organique favorisant

la translucidité est un savon à la lanoline d'alca-

nolamine inférieure, le polyol est choisi dans le

groupe comprenant le glycérol, le sorbitol et le mal-

titol et 0,15 à 0,5 partie de 1 'ETHD sont présentes

dans le broyeur.

15. Procédé selon la revendication 14, caractérisé en ce que 1 'ETHD, sous forme de poudre, est dissous dans le savon fondu à une température dans la plage de 70 à 95 C, la teneur en humidité du mélange de savon et d'eau du broyeur étant dans la plage de 25 à 32 %, et le savon translucide est séché à une température comprise entre 40 et 1600 C

jusqu'à une teneur en humidité de 12 à 22 %.

16. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que le mélange contient environ 45 à 90 parties de savons mixtes de suif et d'huile de coco, qui sont des savons d'une base choisie dans le groupe comprenant une alcanolamine inférieure et un hydroxyde de métal alcalin, et leurs mélanges, avec environ 40 à 90 % du savon étant constitués par du savon de suif et environ 60 à 10 % du savon étant constitués par du savon d'huile de coco, environ 1 à 10

parties étant constituées par un agent organique favori-

sant la translucidité, environ 2 à 12 parties de polyol de 3 à 6 atomes de carbone et 2 à 6 groupes hydroxyle, 1 o et environ 20 à 40 parties d'eau, à une température

d'environ 45 à 95 C et contient environ 0,05 à 5 par-

ties d'ETHD en dissolution.

17. Procédé selon la revendication 16, caractérisé en ce que 1 'ETHD est dissous dans un mélange de savon sodique surgraissé de chaudière de suifcoco dont environ 50 à 85 % sont constitués par du savon de suif et environ 50 à 15 % par un savon d'huile de coco, lequel savon est surgraissé avec environ 2 à 10 % d'acides

gras d'huile de coco, d'acides gras de suif et/ou d'aci-

des gras de lanoline, un agent favorisant la transluci-

dité et un polyol.

18. Procédé selon la revendication 17, caractérisé en ce que 1 'ETHD est dissous dans un agent surgraissant et/ou un agent favorisant la translucidité et cet agent ou mélange d'agents contenant 1 'ETHD en

dissolution est mélangé avec un savon d'acides gras.

19. Procédé selon la revendication 18, caractérisé en ce que le mélange est un mélange de broyage, ce dernier est séché, un parfum est ajouté au mélange séché et le mélange résultant est broyé,

boudiné,découpé et estampé à la forme d'un pain.

20. Procédé selon la revendication 19, caractérisé en ce que l'agent organique favorisant la

translucidité est un savon à la lanoline d'alcanola-

mine inférieure, le polyol est choisi dans le groupe

comprenant le glycérol, le sorbitol et le maltitol-

et le broyeur contient 0,15 à 0,5, partie d'ETHD.

21. Procédé selon la revendication 20, caractérisé en ce que l'ETHD, sous forme de poudre, est dissous dans le savon fondu à une température comprise entre 70 et 950 C, la teneur en humidité du

mélange de savon et d'eau dans le broyeur étant com-

prise entre 25 et 32 %, et le savon translucide est séché à une température comprise entre 40 et 1600 C

jusqu'à une teneur en humidité de 12 à 22 % -

22. Procédé de fabrication d'un savon

antibactérien translucide, caractérisé en ce qu'il con-

siste à dissoudre à une température élevée une matière antibactérienne normalement solide, résistant à la chaleur et aux alcalis dans un mélange qui contient des savons d'acides gras supérieurs, de l'eau et un ou plusieurs autres composants d'un savon translucide, à sécher le mélange résultant jusqu'à une teneur en

humidité à laquelle il est translucide et à le conver-

tir à la forme d'un pain translucide.

23. Procédé de fabrication-d'un savon antibactérien translucide, caractérisé en ce qu'il

consiste à dissoudre une matière antibactérienne nor-

malement solide, résistant à la chaleur et aux alcalis dans un acide gras supérieur, à mélanger ledit acide gras supérieur avec la matière antibactérienne dissoute qu'il contient avec un savon d'acides gras supérieurs,

de l'eau et un ou plusieurs autres composants d'un-

savon translucide, à sécher le mélange résultant jus-

qu'à une teneur en humidité à laquelle il est translu-

cide, et à le transformer en un pain translucide.

24. Procédé de fabrication d'un savon antibactérien translucide, caractérisé en ce qu'il consiste à dissoudre à une température élevée une matière antibactérienne normalement solide, résistant à la chaleur et aux alcalis dans une matière lipophile pour la fabrication d'un savon ou pour le surgraissage dudit savon, à saponifier ladite matière saponifiable ou à saponifier une autre matière saponifiable en présence de la matière antibactérienne dissoute dans un agent surgraissant et de leau et un ou plusieurs autres composants d'un savon translucide, à sécher le mélange résultant jusqu'à une teneur en humidité à laquelle il est translucide, et à le transformer

en un pain.

25. Procédé selon la revendication 23, caractérisé en ce que le mélange résultant du séchage,

qui est celui résultant du séchage partiel, est tra-

vaillé et extrudé à une forme de barre à partir de laquelle des pains sont comprimés, et les ébarbures provenant de ces barres, pains et/ou de l'opération de compression sont recyclées en les mélangeant avec le savon de chaudière et autres composants du savon translucide antibactérien, après quoi le mélange résultant est séché jusqu'à une teneur en humidité à laquelle il est translucide, et il est transformé en

un pain translucide.