FR2501594A1 - Sublimation-printing plastic surfaces - applied to fibres, metals, etc. from thermosetting lacquer contg. poly:isocyanate and (meth)acrylate! polymer - Google Patents
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Abstract
Description
La présente invention concerne un procédé de recouvrement de surfaces de produits synthétiques par un procédé d'impression par sublimation, et concerne en particulier le pré-traitement par impression par sublimation de produits naturels ou synthétiques ne se ramollissant pas sous les contraintes thermiques nécessaires à ce procédé d'impression. The present invention relates to a process for covering the surfaces of synthetic products by a sublimation printing process, and relates in particular to the pretreatment by sublimation printing of natural or synthetic products which do not soften under the thermal stresses necessary for this. printing process.
La technique d'impression par sublimation est constituée par le transfert gazeux, se déroulant sous pression et à la chaleur pendant une unité de temps déterminée, d'une impression en héliogravure uni- ou multicolore d'un support auxiliaire d'impression sur un objet à décorer. The sublimation printing technique consists of the gaseous transfer, taking place under pressure and with heat for a determined unit of time, of a single or multi-color gravure printing of an auxiliary printing medium on an object. to decorate.
On sait dé j à améliorer de façon décorative un tissu ou un tricot textile en fibres artificielles ou naturelles par impression par sublimation. De façon correspondante au procédé d'impression par sublimation, les tissus ou tricots à imprimer se caractérisent dans leurs propriétés physico-chimiques en ce que, lorsqu'ils sont soumis à une température de 1800-2200C et une pression de 39,2-68,7 Pa il apparat une modification de structure réversible qui permet une fixation ou inclusion des colorants fournis sous forme de gaz.We already know how to decoratively improve a textile fabric or knitted fabric of artificial or natural fibers by sublimation printing. Correspondingly to the sublimation printing process, the fabrics or knits to be printed are characterized in their physicochemical properties in that, when they are subjected to a temperature of 1800-2200C and a pressure of 39.2-68 , 7 Pa there appears a reversible structural modification which allows fixing or inclusion of the dyes supplied in the form of gas.
Ce ramollissement des fibres commençant à la surface, selon la constitution chimique et la température utilisée, laisse pénétrer les colorants de sublimation présentés sous forme gazeuse dans les conditions mentionnées cidessus jusqu'au noyau de fibres non ramolli. Lorsque les mesures de contrainte en matière de température et de pression imposées par la réaction pendant une durée de 15 à 40 secondes n'agissent plus sur le tissu ou le tricot, les fibres se durcissent et les colorants absorbés s'introduisent à leur profondeur de pénétration propre. This softening of the fibers starting at the surface, depending on the chemical constitution and the temperature used, allows the sublimation dyes presented in gaseous form to penetrate to the core of fibers which are not softened. When the temperature and pressure stress measurements imposed by the reaction for a period of 15 to 40 seconds no longer act on the fabric or knitted fabric, the fibers harden and the absorbed dyes are introduced at their depth of own penetration.
Par opposition à ces propriétés physico-chimiques offertes pour l'impression par sublimation par les fibres synthétiques de par leur instabilité thermique, les fibres naturelles ne peuvent être modifiées par un moyen physico chimique jusqu'au début de la carbonisation thermique. In contrast to these physicochemical properties offered for sublimation printing by synthetic fibers due to their thermal instability, natural fibers cannot be modified by physicochemical means until the start of thermal carbonization.
Dépendantes de cette condition, les fibres naturelles ne conviennent pas pour le procédé d'impression par sublimation. Elles peuvent cependant convenir si on prend des mesures de préparation soit en les mélangeant avec au moins 5096 de fibres artificielles comme les polyesters, les polyacrylonitriles ou les polyamides ou leurs mélanges, soit en les munissant d'un produit synthétique enveloppant les fibres naturelles, lors de la préparation du tissu ou ensuite, afin de rendre ainsi les fibres naturelles adsorbantes pour les couleurs de sublimation.Depending on this condition, natural fibers are not suitable for the sublimation printing process. They may however be suitable if preparatory measures are taken either by mixing them with at least 5096 of artificial fibers such as polyesters, polyacrylonitriles or polyamides or their mixtures, or by providing them with a synthetic product enveloping the natural fibers, when of the preparation of the fabric or thereafter, so as to make the natural fibers adsorbent for the sublimation colors.
Parmi les produits de synthèse entourant les fibres naturelles s'offrent les préparations à réactivité limitée par les résines mélamine-formaldéhyde durcissant aux acides, qui sont introduites sous forme partiellement réticulée. Le déroulement propre et progressif dans le temps de la réaction, pour ces accepteurs de couleurs de sublimation, qui sont ensuite introduits comme produits synthétiques enrobant sur les tissus de fibres naturelles, exige une absorption des couleurs par sublimation qui doit s'effectuer en peu de temps après la préparation. Among the synthetic products surrounding natural fibers, there are preparations with limited reactivity by acid-hardening melamine-formaldehyde resins, which are introduced in partially crosslinked form. The clean and gradual course of the reaction, for these sublimation color acceptors, which are then introduced as synthetic products coating on the fabrics of natural fibers, requires an absorption of the colors by sublimation which must be carried out in a short time. time after preparation.
Le déroulement de la réaction déterminé dans les résines sur mélamine-formaldéhyde est accéléré par les ca ràctérist.iques de travail nécessaires pour le procédé de réimpression par sublimation (180-2200C, 3912-68,7 Pa pendant 15-40 secondes) et se termine selon les caractéristiques du récepteur. La réaction se déroulant dans les caractéristiques de travail mentionnées et comprenant les couleurs de sublimation revient à l'édification chimique qui par opposition aux produits de synthèse thermoplastiques décrits ne présente pas de propriétés d'accepteur reproductibles.La préparation de produits synthéti-ques qui est introduite sur les fibres naturelles sous forme de résines mélamine-formaldéhyde partiellement réticulées et durcissant aux acides en liaison avec par exemple le chlorure de magnésium comme durcissant et par exemple le diméthylcyclohexane, se caractérise par une forte absorption des couleurs de sublimation avec réticulation simultanée et, dans les cas les plus favorables, totale, au cours de l'impression par sublimation qui se déroule dans les caractéristiques de travail mentionnées. La capacité d'absorption des couleurs limitée dans le temps de ce pré-traitement d'impression par sublimation détermine un traitement continu plus poussé au sens du procédé d'impression mentionné et ainsi simultanément une faible conservation des tissus de fibres naturelles ainsi prétraités. The course of the reaction determined in the resins on melamine-formaldehyde is accelerated by the working characteristics necessary for the sublimation reprint process (180-2200C, 3912-68.7 Pa for 15-40 seconds) and is ends according to the characteristics of the receiver. The reaction taking place in the mentioned working characteristics and including the sublimation colors amounts to chemical edification which, in contrast to the thermoplastic synthetic products described, does not have any reproducible acceptor properties. The preparation of synthetic products which is introduced into natural fibers in the form of partially crosslinked melamine-formaldehyde resins and acid hardening in conjunction with, for example, magnesium chloride as hardener and for example dimethylcyclohexane, is characterized by a high absorption of sublimation colors with simultaneous crosslinking and, in the most favorable cases, total, during the sublimation printing that takes place in the mentioned working characteristics. The limited time-absorbing capacity of the colors of this sublimation printing pre-treatment determines a more advanced continuous processing in the sense of the printing process mentioned and thus simultaneously a low conservation of the natural fiber fabrics thus pretreated.
On sait en outre pré-traiter les produits synthétiques ou naturels organiques et inorganiques non textiles avec des matières thermoplastiques qui présentent les propriétés d'accepteurs décrites ci-dessus. It is also known to pre-treat synthetic or natural organic and inorganic non-textile products with thermoplastic materials which have the acceptor properties described above.
Les recherches effectuées à ce propos sur les résines mélamine-formaldéhyde sur l'exemple d'une plaque stratifiée préparée à partir de plusieurs papiers enrésinés ont donné avec une bonne absorption de couleur des plaques qualitativement inutilisables et parsemées de bulles de gaz, qui ne présentaient pas non plus, ou très peu, en modifiant par étapes le mode de préparation correspondant aux modes de préparation alors connus, d'absorption de couleurs susceptibles d'être soumises aux contraintes dues aux produits d'entretien ménagers habituels. Etant donné l'action d'accepteur favorable des produits thermoplastiques connus comme les polyesters, les polyacrylonitriles et les polyamides, on introduit ceux-ci sous forme de supplément superficiel sur les produits synthétiques ou naturels organiques et inorganiques non textiles.On peut ainsi par exemple munir électrostatiquement la surface à traiter d'une couche de polyester que l'on introduit sur des matériaux non textiles. Les colorants introduits au moyen de l'impression par sublimation sont dans leur comportement d'addition ou d'inclusion comparables aux fibres de produits synthétiques thermiquement instables déjà décrites. Etant donné cette instabilité thermique il ne faut procéder à l'utilisation des matériaux non textiles recouverts de polyester que dans le cadre de procédés de traitement de coloration comparables, c'est-à-dire ne les exposer à aucune autre exigence thermique au sens des températures de traitement de réimpression, étant donné que lorsque les contraintes thermiques dépassent 1600C, le produit synthétique se ramollit à nouveau et les couleurs à appliquer et/ou à inclure recommencent à nouveau à migrer. Research carried out on this subject on melamine-formaldehyde resins on the example of a laminated plate prepared from several resinated papers gave, with good color absorption, qualitatively unusable plates dotted with gas bubbles, which did not exhibit neither, or very little, by modifying in stages the method of preparation corresponding to the methods of preparation then known, of absorbing colors liable to be subjected to the constraints due to the usual household cleaning products. Given the favorable acceptor action of known thermoplastic products such as polyesters, polyacrylonitriles and polyamides, these are introduced in the form of a surface supplement on synthetic or natural organic and inorganic non-textile products. electrostatically provide the surface to be treated with a layer of polyester which is introduced onto non-textile materials. The dyes introduced by means of sublimation printing are in their addition or inclusion behavior comparable to the fibers of thermally unstable synthetic products already described. Given this thermal instability, the use of non-textile materials covered with polyester should only be carried out in the context of comparable coloring treatment processes, that is to say not exposing them to any other thermal requirement within the meaning of reprint processing temperatures, since when the thermal stresses exceed 1600C, the synthetic product softens again and the colors to be applied and / or included start to migrate again.
L'invention répond au besoin d'éviter ces inconvénients de l'application de produits de synthèse thermoplastiques en traitement de surface et de créer un procédé du type mentionné au début où l'on utilise un produit synthétique entourant les fibres naturelles que l'on peut également utiliser pour le traitement de surface des produits synthétiques ou naturels organique s et inorganiques non textiles ainsi que des tôles mécaniques, etc.Pour résoudre le problème posé il est proposé un procédé pour recouvrir les surfaces de produit de synthèse au moyen du procédé d'impression par sublimation en utilisant la pression et la chaleur sur la couleur de sublimation introduite sur un support auxiliaire, puis le transfert et 1 in clusion dans la surface de produit synthétique, caractérisé en ce qu'on utilise comme surfaces de produit synthétiques des résines thermo-durcissables réticulantes sous forme de (méth-)acrylates, en particulier des résines thermodurcissables réticulant les polyisocyanates, qui sont introduites par exemple par application, au moyen de cylindres plongeurs ou par pulvérisation sur un ou deux côtés des produits textiles, des tôles métalliques, du bois ou des produits synthétiques, après quoi la transmission de la couleur s'effectue par le procédé connu de thermosublimation. The invention meets the need to avoid these drawbacks of the application of thermoplastic synthetic products in surface treatment and to create a process of the type mentioned at the beginning where a synthetic product is used surrounding the natural fibers which are can also use for surface treatment of synthetic or natural organic and inorganic non-textile products as well as mechanical sheets, etc. To solve the problem posed, a method is proposed for covering the surfaces of synthetic product by means of the method of sublimation printing using pressure and heat on the sublimation color introduced on an auxiliary support, then transfer and 1 inclusion in the surface of synthetic product, characterized in that resins are used as synthetic product surfaces cross-linking thermosets in the form of (meth-) acrylates, in particular thermosetting resins which cross-link polyisocyanates , which are introduced for example by application, by means of plungers or by spraying on one or two sides of textile products, metal sheets, wood or synthetic products, after which the color transmission takes place by the process known from thermosublimation.
Le procédé selon l'invention présente l'avantage essentiel que lorsqu'on utilise des résines thermo-durcis sables réticulant les polyisocyanates, on obtient une absorption de couleur et une brillance comparables à celles du polyester et une résistance comparable au sens de la pression de sublimation. Tandis que les résines thermo-plastiques sont peu appropriées pour le procédé de réimpression thermique étant donné les inconvénients mentionnés ci-dessus, les résines thermo-durcissables réticulant le polyisocyanate conduisent à des résultats nettement meilleurs. The method according to the invention has the essential advantage that when using thermosetting resins which crosslink polyisocyanates, a color absorption and a gloss comparable to that of polyester are obtained and a resistance comparable to the pressure direction. sublimation. While thermoplastic resins are unsuitable for the thermal reprint process due to the drawbacks mentioned above, thermosetting resins crosslinking the polyisocyanate lead to significantly better results.
L'invention sera précisée ci-dessous à l'aide de quelques exemples de formulation, dont on peut déduire d'autres caractéristiques de l'invention. The invention will be specified below with the aid of a few examples of formulation, from which it is possible to deduce other characteristics of the invention.
En-accord avec les caractéristiques de l'inven- tion, on dépose et on réticule totalement sur au moins une surface plane des produits synthétiques ou naturels organiques ou inorganiques, thermiquement non ramollisables, de la laque de résine thermo-durcissable mentionnée cidessous. In accordance with the characteristics of the invention, synthetic and natural organic or inorganic, thermally non-softenable products, of the thermosetting resin lacquer mentioned below, are deposited and completely cross-linked on at least one flat surface.
On pré-traite de manière analogue, selon l'invention, les matériaux à recouvrir de manière correspondante pour toutes les couleurs de sublimation, et on utilise les modes de préparation suivants pour les laques. The materials to be covered are similarly pretreated in accordance with the invention for all the sublimation colors, and the following preparation methods are used for the lacquers.
1. Préparation de laque.1. Preparation of lacquer.
100 parties en poids de (meth)acrylate, de préférence de faible poids moléculaire, 26-35 parties en poids de polyisocyanate, de préférence masqué, 1,5 partie en poids d'octoate de Ca (à 33,'). 100 parts by weight of (meth) acrylate, preferably of low molecular weight, 26-35 parts by weight of polyisocyanate, preferably masked, 1.5 parts by weight of Ca octoate (at 33%).
la. Préparation de laque.the. Lacquer preparation.
15-24 parties en poids de l4-diméthylcyclohexane dissous dan 15-40 parties en poids d'éthylglycolacétate avec ajout de 1 à 3 parties en poids d'un sel de l'acide polyméthacryli que avec 65-110 parties en poids d'acétate d'éthylglycol ou 110-170 parties en poids d'acétate U'éthylglycol dans le cas de la préparation de laque la.15-24 parts by weight of 14-dimethylcyclohexane dissolved in 15-40 parts by weight of ethyl glycolacetate with the addition of 1 to 3 parts by weight of a salt of polymethacryli acid than with 65-110 parts by weight of acetate ethyl glycol or 110-170 parts by weight of ethyl glycol acetate in the case of the preparation of lacquer.
La préparation se déroule comme suit:
On imprègne les fibres naturelles au moyen du procédé au cylindre plongeur avec la préparation 1 ou 7a ou on les traite d'un côté selon le procédé de pulvérisation. Le séchage intercalé à la suite du procédé d'application mentionné, qui s'effectue habituellement à des températures de 115 C-160 C, réticule les produits synthétiques mentionnés ci-dessus avec un degré de réticulation supérieur à 70%, qui atteint presque 100% après conservation à la température ambiante pendant 48 h.The preparation takes place as follows:
The natural fibers are impregnated using the dip cylinder method with preparation 1 or 7a or treated on one side according to the spraying method. Interleaved drying following the mentioned application process, which usually takes place at temperatures of 115 C-160 C, crosslinks the above-mentioned synthetic products with a degree of crosslinking greater than 70%, which reaches almost 100 % after storage at room temperature for 48 h.
Le dépôt des-couleurs par sublimation s'effectue en appliquant les couleurs présentées sous forme gazeusede façon correspondante à la profondeur de pénétration à l'intérieur de la laque sur les groupes hydrofonctionnels non réticulables, c > est-à-dire que les colorants forment un composé d'adjonction inclus- avec la présente résine thermo-durcissable. The deposition of the colors by sublimation is carried out by applying the colors presented in gaseous form in a manner corresponding to the depth of penetration inside the lacquer on the non-crosslinkable hydrofunctional groups, ie the dyes form an adjunct compound included with the present thermosetting resin.
On décrira un autre exemple d'application utilisant des plaques d'aluminium laminées, pré-traitées selon l'invention de manière correspondant aux matériaux à recouvrir avec les couleurs de sublimation. On trouvera ici la description de la préparation de laque suivante ainsi que du déroulement de la préparation et du procédé de réticulation avec l'absorption des couleurs de sublimation. Another application example will be described using laminated aluminum plates, pretreated according to the invention in a manner corresponding to the materials to be covered with the sublimation colors. Here you will find the description of the following lacquer preparation as well as the progress of the preparation and the crosslinking process with the absorption of sublimation colors.
2. Préparation de laque 100 parties en poids de (méth)acrylate, de préférence à faible poids moléculaire, 16-35 parties en poids de polyisocyanate, de préférence masqué, 1,5 partie en poids d'octoate de Ca (à 33%) 15-40 parties en poids atéthylglycolacétate 5-10 parties en poids de xylène.2. Preparation of lacquer 100 parts by weight of (meth) acrylate, preferably low molecular weight, 16-35 parts by weight of polyisocyanate, preferably masked, 1.5 parts by weight of Ca octoate (at 33% ) 15-40 parts by weight atethylglycolacetate 5-10 parts by weight of xylene.
A cette préparation de laque on peut éventuellement ajouter de 1 à 7 parties en poids d'acide silicique précipité pyrogène et/ou 20 à 30 parties en poids de dioxyde de titane et éventuellement un additif coloré approprié aux fins de clarification. To this lacquer preparation, it is optionally possible to add from 1 to 7 parts by weight of pyrogenic precipitated silicic acid and / or 20 to 30 parts by weight of titanium dioxide and optionally a color additive suitable for clarification.
De façon correspondant à cette préparation, on recouvre d'un ou de deux côtés la tôle laminée d'aluminium par le procédé de dépôt par des cylindres ou par pulvérisation. Le séchage, intervenant après le procédé de dé pôt mentionné, et qui se déroule habituellement à 170-2100C, réticule les produits synthétiques ci-dessus mentionnés à 100%. Corresponding to this preparation, the aluminum laminated sheet is covered on one or two sides by the deposition process by cylinders or by spraying. The drying, which occurs after the deposit process mentioned, and which usually takes place at 170-2100C, crosslinks the above-mentioned synthetic products at 100%.
L'absorption de couleur par sublimation au moyen du procédé de réimpression s'effectue en 15 à 40 secondes à 780-2200C sous 39,2-68,7 Pa le colorant présenté sous forme gazeuse pénétrant de même dans les mêmes conditions dans les produits synthétiques solides et se fixant, vu en coupe, en leur milieu. Cette liaison de fixation observable à l'état stationnaire est déterminée par la position des groupes hydrofonctionnels réactifs à l'intérieur du produit de polymérisation. The color absorption by sublimation by means of the reprinting process is carried out in 15 to 40 seconds at 780-2200C at 39.2-68.7 Pa the dye presented in gaseous form penetrating likewise under the same conditions in the products solid synthetics and fixing, seen in section, in the middle. This binding binding, observable in the stationary state, is determined by the position of the reactive hydrofunctional groups inside the polymerization product.
Etant donné cette liaison de fixation, on peut répéter plusieurs fois l'épreuve thermique dans les mêmes conditions, étant donné qu'une modification de couleur n'apparat qu'avec la décomposition thermique qui commence au bout de 15-40 secondes à 2700C. L'absorption et la fixation de couleur ainsi décrite et conditionnée par la réaction se caractérise en ce qu'elle est également applicable sur tous les matériaux support. Given this fixing bond, the thermal test can be repeated several times under the same conditions, since a change in color only appears with thermal decomposition which begins after 15-40 seconds at 2700C. The color absorption and fixation thus described and conditioned by the reaction is characterized in that it is also applicable on all support materials.
Naturellement, on peut également fractionner le procédé de l'invention en recouvrant plus tard le lé ou la feuille d'abord muni(e) des résines thermodurcissables réticulant les polyisocyanates, avec les couleurs de sublimation selon le procédé décrit ci-dessus. Naturally, the process of the invention can also be fractionated by later covering the sheet or sheet first provided with thermosetting resins crosslinking polyisocyanates, with the sublimation colors according to the process described above.
Selon un autre aspect du procédé de l'invention, on peut utiliser un (méth-)acrylate présentant une teneur en hydroxyles (,'pondéral d' OH par rapport à la résine solide, environ 1,5 - 4,4; teneur en hydroxyles (mg KOH/g de résine solide) 55
On arrive ainsi à ce que la surface puisse être décrite comme à nouveau nettoyable, par exemple avec un feutre.According to another aspect of the process of the invention, it is possible to use a (meth-) acrylate having a hydroxyl content (, 'by weight of OH relative to the solid resin, approximately 1.5 - 4.4; hydroxyls (mg KOH / g solid resin) 55
We thus arrive at the fact that the surface can be described as again cleanable, for example with a felt.
Naturellement, la réticulation de la résine thermo-durcissable sous forme de (méth-)acrylates peut également s'effectuer par des procédés physiques, par exemple par irradiation avec un canon à électrons ou à la lumière UV. Naturally, the crosslinking of the thermosetting resin in the form of (meth-) acrylates can also be carried out by physical methods, for example by irradiation with an electron gun or with UV light.
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