FI98697C - Menetelmä ja laite rakeisen kiinteän aineen saattamiseksi kosketukseen ylikriittisen virtaavan väliaineen kanssa - Google Patents

Description

98697

Menetelmä ja laite rakeisen kiinteän aineen saattamiseksi kosketukseen ylikriittisen virtaavan väliaineen kanssa Käsiteltävä keksintö koskee menetelmää ja laitetta 5 rakeisen kiinteän aineen saattamiseksi yhtäjaksoiseen kos ketukseen suurpaineisen virtaavan väliaineen kanssa. Tarkemmin sanottuna keksintö koskee menetelmää ja laitetta, joilla rakeiset kiinteät aineet, esimerkiksi kosteat, vihreät kahvipavut saadaan yhtäjaksoiseen kosketukseen tietyn 10 ylikriittisen virtaavan väliaineen kanssa. Erityisesti keksintö koskee menetelmää ja laitetta, joilla kofeiini voidaan uuttaa vihreistä kahvipavuista ylikriittistä hiilidioksidia käyttämällä.

Jo ennestään tunnetaan hyvin menetelmiä ja laittei-15 ta, joilla kiinteät aineet ja nesteet saatetaan kosketuk seen keskenään. Tyypillisenä esimerkkinä voidaan mainita virtaavan väliaineen syöttäminen kolonnissa olevien rakeisten kiinteiden aineiden muodostaman kerroksen läpi. Useimmissa tällaisissa kolonnitoiminnoissa kiinteistä ai-20 neista koostuva kiinteä kerros tai panos voidaan käsitellä yhtäjaksoisesti virtaavalla nesteellä. Lisäksi on tunnettua kuljettaa jatkuvatoimisesti kiinteitä aineita samalla kun virtaava väliaine jatkuvasti virtaa kosketuksessa niihin joko myötä- tai vastavirtaan. Lisäksi tunnetaan kiin-25 teiden aineiden saattaminen kosketukseen paineistetun vir taavan väliaineen kanssa, jolloin väliaineen paine voi olla melko suuri, esimerkiksi 100 ilmakehää tai enemmänkin. Kiinteiden aineiden syöttämiseksi suurpainesäiliöön, jossa ne joutuvat kosketukseen käsittelyväliaineen kanssa, 30 ne on ohjattava ilmalukkojen tai vastaavien laitteiden läpi. Vaikka tällaisia järjestelmiä tunnetaankin, niitä ei kuitenkaan käytetä yleisesti varsinkaan silloin, kun kä-sittelypaine kasvaa.

Äskettäin julkistetussa US-patentissa 4 820 537 35 (Saul N. Katz) selostetaan menetelmää, jossa rakeiset 98697 2 kiinteät aineet, jotka ovat vihreitä, kosteita kahvipapuja, saatetaan yhtäjaksoiseen kosketukseen ylikriittisen hiilidioksidin kanssa esimerkiksi noin 250 ilmakehän paineessa. Mainittu Katzin patentti sisällytetään tähän viit-5 teenä. Lisää yksityiskohtia, jotka liittyvät pulsseina tapahtuvaan kolonnitoimintaan, jota selostetaan Katzin patentissa, on esitetty EP-patenttijulkaisussa 424579 (etuoikeuspäivä 5.8.1988).

Aikaisemmin tunnetussa pulssikolonnimenetelmässä 10 ylikriittinen virtaava väliaine johdetaan yhtäjaksoisena toimintona pitkänomaisen paineastian läpi ylikriittisellä paineella, kun taas rakeinen kiinteä materiaali syötetään sykäyksinä ajoittain paineastiaan ja siitä pois ylemmän ja alemman eristettävän, paineistettavan astian kautta, joita 15 nimitetään paineilmanestepumpuiksi. Paineistettavat astiat paineistetaan pääpaineastian toimintapaineeseen, niin että tietty määrä rakeista kiinteää ainetta voidaan syöttää ylemmästä paineistettavasta astiasta pääpaineastiaan ja poistaa samanaikaisesti vastaava määrä rakeista kiinteää 20 ainetta pääpaineastiasta alempaan paineistettavaan asti aan. Toisin sanoen, jotta tietty määrä rakeista kiinteää ainetta voidaan siirtää pääpaineastiaan ja siitä pois, kahden apuastian paine saatetaan ensin käyttöpainetta vastaavaksi. Kun apuastioissa on tämä paine, rakeinen kiinteä ·' 25 aine voidaan sitten siirtää painovoiman avulla pääkolon- niin ja pois siitä. Vastaavasti paineilmanestepumppujen paine on poistettava, niin että uusi erä rakeista kiinteää ainetta voidaan syöttää ylempiin paineilmanestepumppuihin ja poistaa käsitelty kiinteä aine sitten alemmista paine-30 ilmanestepumpuista (kun ne on paineistettu jälleen).

Tämän järjestelmän juuri selostetussa sovellutuksessa, joka koskee kofeiinin uuttamista kosteista, vihreistä kahvipavuista ylikriittisellä hiilidioksidilla, paineilmanestepumput ovat suhteellisen suuria ja vaativat 35 huomattavan määrän ylikriittistä hiilidioksidia. Jos kaik- I I I . Wtl- 44W M* 4» 3 98697 ki ylikriittinen hiilidioksidi päästetään yksinkertaisesti ilmaan paineilmanestepumppujen paineen poistamiseksi, tämä edellyttää huomattavia kustannuksia sekä materiaaliin että energiaan nähden, kun paineilmapumput saatetaan jälleen 5 käyttöpaineeseen kahvipapujen siirtämiseksi uuttokolonniin ja pois siitä.

Esillä olevan keksinnön tavoitteena on saada aikaan parannettu menetelmä ja laite rakeisen kiinteän aineen saattamiseksi yhtäjaksoiseen kosketukseen ylikriittisen 10 virtaavan väliaineen kanssa. Tähän kuuluu parannus tällai sissa prosesseissa käytettyjen paineilmanestepumppujen paineistamisessa ja niiden paineen alentamisessa sekä parannus rakeisen kiinteän aineen siirtämisessä.

Edellä esitettyihin tavoitteisiin päästään kek-15 sinnön mukaisella menetelmällä rakeisen kiinteän aineen saattamiseksi kosketukseen virtaavan väliaineen kanssa pitkänomaisessa paineastiassa, jossa menetelmässä ylikriittistä väliainetta siirretään yhtäjaksoisesti pitkänomaisen paineastian läpi ylikriittisessä paineessa sa-20 maila kun rakeista kiinteää ainetta siirretään ajoittain paineastian läpi eristettävissä ja paineistettavissa olevien astioiden kautta, jolloin paineistettavissa olevat astiat paineistetaan ajoittain väliaineen ylikriittiseen paineeseen, jotta helpotetaan rakeisen kiinteän aineen 25 ajoittaista liikettä paineistettavissa olevien astioiden ja paineastian välillä, ja ajoittain paine poistetaan niistä, jotta helpotetaan rakeisen kiinteän aineen ajoittaista liikettä paineistettavissa oleviin astioihin ja niistä pois, jolle menetelmälle on tunnusomaista, että 30 paineistettavissa olevien astioiden paineistaminen käsit- . tää seuraavat vaiheet: a) väliaineen syöttösäiliö pidetään ei-kriittisessä keskipaineessa, joka on olennaisesti korkeampi kuin ilmakehän paine ja olennaisesti alempi kuin väliaineen yli-35 kriittinen paine ja jossa väliainetta on sekä nestemäises sä että kaasumaisessa tilassa, 4 98697 b) paineistettavissa oleviin astioihin syötetään väliainetta kaasumaisessa tilassa väliaineen syöttösäi-liöstä, jossa pidetään mainittu keskipaine, paineen nostamiseksi paineistettavissa olevissa astioissa, 5 c) paineistettavissa oleviin astioihin syötetään väliainetta nestemäisessä tilassa väliaineen syöttösäi-liöstä paineen nostamiseksi paineistettavissa olevissa astioissa sellaiseksi, että se vastaa suunnilleen syöttösäi-liössä olevan väliaineen painetta, ja 10 d) paineistettavissa oleviin astioihin syötetään väliainetta ylikriittisessä tilassa paineen nostamiseksi näissä astioissa edelleen ylikriittiseen tilaan, ja että paineistettavissa olevien astioiden paineen poistaminen käsittää vaiheet, joissa: 15 e) ylikriittistä väliainetta päästetään paineistet tavissa olevista astioista väliaineen syöttösäiliöön, jolloin paineistettavissa olevien astioiden paine alennetaan olennaisesti keskipainetta vastaavaksi, f) väliainetta pumpataan paineistettavissa olevista 20 astioista väliaineen syöttösäiliöön paineistettavissa ole vien astioiden paineen alentamiseksi keskipaineen alapuolelle, ja g) avataan venttiili ainakin yhdestä paineistettavissa olevasta astiasta ympäröivään ilmakehään.

• 25 Keksinnön erään toisen toteutusmuodon mukaan se käsittää menetelmän, jossa rakeista kiinteää ainetta syötetään paineastiaan vaiheissa, joissa rakeinen kiinteä aine syötetään eristettävissä ja paineistettavissa olevaan astiaan, tämä paineistettavissa oleva astia eristetään, 30 väliainetta syötetään väliaineen syöttösäiliöstä, joka pidetään mainitussa keskipaineessa, kaasumaisessa tilassa mainittuun paineistettavissa olevaan astiaan paineen nostamiseksi tässä astiassa, väliainetta syötetään väliaineen syöttösäiliöstä nestemäisessä tilassa mainittuun paineis-35 tettavissa olevaan astiaan paineen nostamiseksi edelleen

e 4. . sa:s «ia ι i .1 M

5 98697 tässä astiassa suunnilleen syöttösäiliössä olevan väliaineen painetta vastaavaksi, väliainetta syötetään ylikriittisessä tilassa mainittuun paineistettavissa olevaan astiaan paineen nostamiseksi edelleen tässä astiassa vastaa-5 maan paineastiassa vallitsevaa ylikriittistä painetta, ja mainittu paineistettavissa oleva astia ja paineastia saatetaan yhteyteen keskenään rakeisten kiinteiden aineiden syöttämiseksi paineastiaan mainitusta paineistettavissa olevasta astiasta.

10 Keksinnön eräänä toteutusmuotona se käsittää mene telmän, jossa rakeinen kiinteä aine poistetaan paineastiasta eristettävissä ja paineistettavissa olevaan astiaan vaiheissa, joissa mainittu paineistettavissa oleva astia eristetään, väliainetta syötetään väliaineen syöttösäi-15 liöstä, joka pidetään mainitussa keskipaineessa, kaasumai sessa tilassa mainittuun paineistettavissa olevaan astiaan paineen nostamiseksi tässä paineistettavissa olevassa astiassa, väliainetta syötetään väliaineen syöttösäiliöstä nestemäisessä tilassa mainittuun paineistettavissa olevaan 20 astiaan paineen nostamiseksi edelleen tässä astiassa suun nilleen syöttösäiliössä olevan väliaineen painetta vastaavaksi, väliainetta syötetään ylikriittisessä tilassa mainittuun paineistettavissa olevaan astiaan paineen nostamiseksi edelleen tässä astiassa vastaamaan paineastiassa 25 vallitsevaa ylikriittistä painetta ja mainittu paineistet tavissa oleva astia ja paineastia saatetaan yhteyteen keskenään rakeisten kiinteiden aineiden poistamiseksi paineastiasta mainittuun paineistettavissa olevaan astiaan.

Keksinnön kohteena on myös laite virtaavan väli-30 aineen jatkuvaksi syöttämiseksi ylikriittisessä paineessa paineastian läpi paineastiassa olevien rakeisten kiinteiden aineiden saattamiseksi kosketukseen väliaineen kanssa ja rakeisten kiinteiden aineiden siirtämiseksi ajoittain alaspäin mainitun paineastian läpi, jossa laitteessa on: 35 paineastia, 98697 6 ylempi paineistettavissa oleva astia rakeisten kiinteiden aineiden vastaanottamiseksi olennaisesti ilmakehän paineessa ja niiden siirtämiseksi paineastiaan mainitussa väliaineen ylikriittisessä paineessa, 5 alempi paineistettavissa oleva astia paineastiasta mainitussa väliaineen ylikriittisessä paineessa poistetun rakeisten kiinteiden aineiden määrän vastaanottamiseksi ja rakeisten kiinteiden aineiden poistamiseksi matalassa paineessa, joka on olennaisesti alempi kuin mainittu yli-10 kriittinen paine, pumppausvälineet väliaineen jatkuvaksi siirtämiseksi mainitussa ylikriittisessä paineessa paineastian läpi siinä olevien rakeisten kiinteiden aineiden saattamiseksi kosketukseen väliaineen kanssa, 15 välineet paineen ajoittaiseksi lisäämiseksi ylem mässä ja alemmassa paineistettavissa olevassa astiassa, jotta helpotetaan rakeisten kiinteiden aineiden ajoittaista siirtämistä ylemmästä paineistettavissa olevasta astiasta paineastian yläpäähän ja rakeisten kiinteiden ai-20 neiden ajoittaista poistamista paineastian alapäästä alem paan paineistettavissa olevaan astiaan, ja välineet paineen ajoittaiseksi alentamiseksi ylemmässä ja alemmassa paineistettavissa olevassa astiassa, jotta helpotetaan rakeisten kiinteiden aineiden syöttämis-• 25 tä ylempään paineistettavissa olevaan astiaan ilmakehän paineessa ja rakeisten kiinteiden aineiden ajoittaista poistamista toisesta paineistettavissa olevasta astiasta matalassa paineessa, jolle laitteelle on tunnusomaista, että laite käsittää edelleen: 30 keskipaineastian väliaineen säilyttämiseksi keski- paineessa, joka on olennaisesti korkeampi kuin ilmakehän paine ja olennaisesti alempi kuin mainittu ylikriittinen paine, ja että välineet paineen ajoittaiseksi lisäämiseksi 35 ylemmässä ja alemmassa paineistettavissa olevassa astiassa käsittävät: 7 98697 välineet väliaineen siirtämiseksi kaasumaisessa ja nestemäisessä tilassa keskipaineastiasta ylempään ja alempaan paineistettavissa olevaan astiaan niiden paineen nostamiseksi keskipainetta vastaavaksi ja 5 välineet väliaineen siirtämiseksi mainitussa yli kriittisessä paineessa ylempään ja alempaan paineistettavissa olevaan astiaan niiden paineen nostamiseksi mainittua ylikriittistä painetta vastaavaksi, ja että välineet paineen alentamiseksi ylemmässä ja 10 alemmassa paineistettavissa olevassa astiassa käsittävät: yhteysvälineet mainitussa ylikriittisessä paineessa olevan väliaineen siirtämiseksi ylemmästä ja alemmasta paineistettavissa olevasta astiasta keskipaineastiaan paineen alentamiseksi keskipaineeksi ja 15 pumppausvälineet väliaineen pumppaamiseksi ylemmäs tä ja alemmasta paineistettavissa olevasta astiasta keskipaineastiaan paineen alentamiseksi keskipainetta alemmaksi.

Seuraavassa selostetaan yksityiskohtaisesti keksin-20 non erästä edullista toteutusmuotoa viittaamalla piirus tukseen, joka on kaaviomainen esitys keksinnön mukaisesta menetelmästä ja laitteesta.

Piirustus havainnollistaa laitetta, jonka tyyppi on yleisesti kuvattu edellä mainituissa Katzin patentissa ja • 25 EP-hakemusjulkaisussa. Laitteessa on pääpaineastia 10, joka on pitkänomainen, suunnilleen pystysuora kolonni. Ensimmäinen, ylempi paineistettavissa oleva astia 12, jota nimitetään yleisesti paineilmanestepumpuksi, on järjestetty kolonnin 10 yläpään 14 päälle. Ylempää paineilmaneste-30 pumppua 12 käytetään tietyn rakeisia kiinteitä aineita, : tässä tapauksessa kostutettuja vihreitä kahvipapuja, kä sittävän erän syöttämiseen paineastiaan 10. Toinen, alempi paineistettavissa oleva paineilmanestepumppu 16 on sijoitettu pääpaineastian 10 alapään 18 alle ja järjestetty 35 niin, että se ottaa vastaan rakeisten kiinteiden aineiden 98697 8 erän, joka poistetaan pääpaineastian alapäästä. Kierto-pumppu 20 on järjestetty virtaavan väliaineen siirtämiseksi suurella käyttöpaineella, esimerkiksi ylikriittinen hiilidioksidi 200 - 300 ilmakehän paineella, paineastiaan 5 ja sen läpi, niin että paineastiassa olevat rakeiset kiin teät aineet kuten kosteat, vihreät kahvipavut joutuvat kosketukseen virtaavan väliaineen kanssa.

Kun kostutetut kahvipavut saatetaan kosketukseen ylikriittisen hiilidioksidin kanssa, ylikriittinen vir-10 taava väliaine pumpataan paineastian alapäähän putkea 22 pitkin ja se tulee ulos astian yläpäästä putkea 24 pitkin. Pääpaineastian 10 alapäähän syötetty ylikriittinen hiilidioksidi joutuu kosketuksiin kostutettujen, vihreiden kahvipapujen kanssa kolonnissa ja uuttaa niistä kofeiinia.

15 Näin ollen astiasta putkea 24 pitkin poistuva ylikriitti nen hiilidioksidivirta käsittää kofeiinia. Kofeiini poistetaan virtauksesta jollakin tähän sopivalla tavalla, esimerkiksi saattamalla virtaus kosketuksiin veden kanssa kolonnissa 26.

20 Kolonnissa 26 ylikriittinen hiilidioksidi joutuu kosketukseen putkella 28 syötettyyn veteen. Kofeiini uutetaan veteen ja kofeiinia sisältävä vesi poistetaan putkella 30. Ylikriittinen hiilidioksidi, josta on poistettu kofeiini, poistuu vesikolonnista putkea 32 pitkin, jolla 25 se siirretään kolonniin 10 ja sen läpi kiertopumpun 20 tu- loaukkoon. Korvaava ylikriittinen hiilidioksidi syötetään putken 34 kautta.

Vaikka erilaisia menetelmiä käytetäänkin kofeiinin poistamiseen ylikriittisestä hiilidioksidista, on edul-30 lista, että hiilidioksidi pidetään ylikriittisessä tilassa ; ja se kierrätetään pumpulla 20 pääkäsittelyastiaan 10 ko feiinin uuttamiseksi vihreistä kahvipavuista. Absorptio veteen on edullinen menetelmä ja edullinen vesiabsorp-tiokolonnijärjestelmä on kuvattu EP-hakemusjulkaisussa 35 424579, joka sisällytetään tähän viitteenä.

9 98697

Edellä esitetystä käy selville, että yhtäjaksoinen ylikriittisen hiilidioksidin muodostama virta liikkuu ylöspäin kolonnin 10 läpi kofeiinin uuttamiseksi kostutetuista, vihreistä kahvipavuista, joita on kolonnissa. Ku-5 ten jo mainittiin, pavut liikkuvat ajoittain alaspäin pulsseina kolonnin läpi. Näin ollen ylikriittisen hiilidioksidin virtaus käsittelykolonnin läpi on yhtäjaksoista eikä kolonnia jouduta sulkemaan tuoreiden papujen käsittelemistä varten. Kostutetut kahvipavut syötetään suppi-10 losta (ei esitetty) putken 40 ja venttiilin 42 läpi ylem pään paineilmanestepumppuun 12. Sopivia kahvipapuja ovat Brasiliassa tuotetut Arabicas-pavut, Kolombian Mild-laa-dut, afrikkalaiset Robusta-laadut tai niiden seokset. Pavut kostutetaan sopivalla tavalla niin, että niiden vesi-15 pitoisuus on noin 25 - 50 %. Pavut höyrytetään yleensä ensin niin, että niiden vesipitoisuus on 15 % ja lämpötila on noin 65 °C. Sen jälkeen lisätään vettä progressiivisesti niin, että saadaan toivottu kosteus. Kuoret poistetaan tähän sopivalla tavalla, esimerkiksi ohjaamalla kosteat 20 pavut pesulaitteen läpi.

Tämän menetelmän tärkeä piirre on, että papujen syöttöerä, joka on ilmakehän paineessa, on syötettävä uut-tojärjestelmään, joka toimii tavallisesti noin 304,2 barin (4 400 psig:n) paineella ja että uutetut pavut (pavut, • 25 joista kofeiini on poistettu) on sitten palautettava ilma kehän paineeseen, ennen kuin ne poistetaan järjestelmästä. Tämä saa aikaan sellaisen järjestelyn, jossa pavut käsitellään erinä tai "pulsseina" paineilmanestepumppujen tai lukkosuppiloiden avulla, joista paine poistetaan ajoittain 30 papujen vastaanottamista tai poistamista varten, minkä : jälkeen ne paineistetaan C02:lla uuttojärjestelmän painetta vastaaviksi, niin että ne voidaan siirtää painovoiman avulla suurpainejärjestelmään ja siitä pois. Uuttojärjes-telmä toimii tällöin yhtäjaksoisesti ylikriittistä C02 35 käyttäen, joka kiertää vastavirtaan papujen liikesuuntaan 98697 10 nähden uuttolaitteen kolonnin 10 läpi, jossa on aina useita papueriä ("pulsseja"), mieluummin noin 5-15 erää ja mieluimmin noin 10 erää.

Kun yhtäjaksoisesti kiertävä ylikriittinen C02 on 5 uuttanut noin 98 % kofeiinia pavuista, se vuorostaan saa tetaan vastavirtakosketukseen veden kanssa vedenimeytti-messä 26 järjestelmän täydellä paineella kofeiinin siirtämiseksi C02:sta veteen. Kofeiiniton C02 kierrätetään uudestaan uuttolaitteen kolonniin 10, ja vesipitoisen kofeii-10 niliuoksen paine lasketaan sitten asteittain arvoon noin 3,43 bar (35 psig) ja sitä käsitellään kofeiinin poistamiseksi, edullisesti käänteisosmoosin avulla, kuten on esitetty EP-hakemusjulkaisussa 424579.

Yhtäjaksoisesti toimivaa suurpaineuuttojärjestel-15 mää, joka käsittää lähinnä uuttolaitteen, vedenimeyttimen 26 ja C02:lle tarkoitetun kiertopumpun 20, nimitetään tässä suurpainesilmukaksi. Tämä suurpainesilmukka pidetään mieluimmin suunnilleen isotermisissä ja samoin suunnilleen isobaarisissa olosuhteissa, koska tälle järjestelmälle 20 (toisin kuin painejärjestelmälle) on edullista, ettei suurpainesilmukkaa tarvitse liittää lämmön tai paineen kiertoa. Esimerkiksi kostutettuja vihreitä kahvipapuja käsiteltäessä sopiva käyttöpaine on noin 250 ilmakehää ja sopiva käyttölämpötila on noin 100 °C. Panosjärjestelmässä 25 pääpaineastiassa tapahtuu siis suuri lämmön ja paineen vaihtelu jokaisen syklin aikana. Keksinnön mukaisessa järjestelmässä pääpaineastiaa voidaan käyttää sen sijaan likipitäen vakiolämpötilassa ja -paineessa, ja lämmön ja paineen kierto rajoittuu suhteellisen pieniin paineil-30 manestepumppuihin. Tällä järjestelmällä päästään näin ol- ; Ien optimikapasiteettiin ja -tuottoon ja vähennetään sa malla laitteiston pääomakustannuksia.

Paineilmanestepumppujen jaksoittainen paineenpois-taminen ja paineistaminen edellyttävät tiettyä tukijärjes-35 telmää, niin että C02 voidaan ottaa talteen paineenpoiston 11 98697 aikana, tiivistää ja palauttaa paineilmanestepumppuihin ja suurpainesilmukkaan. Tämä tukijärjestelmä toimii ali-kriittisissä olosuhteissa, jotka on valittu nestemäisen C02:n tiivistymisen mahdollistamiseksi. Syöksykapasiteet-5 ti, jota tarvitaan ottamaan vastaan heilahtelut C02-lait- teissa paineilmanestepumpuissa paineenpoisto- ja paineis-tusvaiheen aikana, on järjestetty nestemäisenä C02-varas-tona C02-käyttöastiaan. Lämpötilataso C02-tiivistämistä varten valitaan mieluimmin niin, että se vastaa käytettä-10 vissä olevaa jäähdytysainetta (esimerkiksi jäähdytetty vesi, jonka lämpötila on 7,8 °C) ja pysyy sen lämpötila-alueen yläpuolella, jossa kiinteät C02-H20-hydraatit muodostuvat (7,2 - 12,8 °C) .

Tyypillisessä toiminnossa vihreät pavut, jotka on 15 kostutettu sisältämään noin 40 paino-% H20 ja puhdistettu kuorien poistamiseksi niistä, siirretään paineilmalla yhtäjaksoisesti papujen syöttösuppiloon. Pavut putoavat ajoittain omalla painollaan ylempään paineilmanestepump-puun 12.

20 Papujen syöttäminen käsittelyprosessiin alkaa ylem män paineilmanestepumpun ollessa tyhjä (kantaosaa lukuunottamatta) suunnilleen ilmakehän paineessa ja alemman paineilmanestepumpun 16 paineen ollessa suunnilleen 3,09 bar (30 psig) ja sen ollessa täynnä papuja. Paineilmanestepum-25 pun 12 poistoventtiili 50 on avoinna ympäröivään ilmaan, ja kaikki ulkoventtiilit 42 ja 44 ja sisäventtiilit 46 ja 48 ovat kiinni. Ulkoventtiilit avataan sitten jolloin pavut putoavat omalla painollaan ylempään paineilmaneste-pumppuun 12 siitä syrjäytyvän C02:n tullessa ulos venttii-30 Iin 50 kautta. Samanaikaisesti pavut putoavat alemmasta paineilmanestepumpusta 16 tuotesuppiloon 52 mainitussa pumpussa 16 olevan C02:n paineella. On edullista, ettei hiilidioksidia poisteta paineilmanestepumpusta 16 eikä myöskään tuotesuppilosta 52, joten paine on molemmissa 35 astioissa suunnilleen sama ja noin 1,7 - 2,05 bar (10 - 15 98697 12 psig). Ulommat venttiilit 42 ja 44 ja venttiili 50 suljetaan sitten.

Pavut, joista kofeiini on erotettu, poistetaan sitten yhtäjaksoisena toimintona suppilosta 52 putkea 54 pit-5 kin. Jäljellä oleva C02:n paine suppilossa 52 laskee ilma kehän paineeksi, kun pavut tulevat ulos, ennen seuraavaa sykliä.

Ylempi paineilmanestepumppu 12 on nyt täynnä kostutettuja papuja, ja alempi paineilmanestepumppu 16 on tyh-10 jä. Molemmat paineilmanestepumput paineistetaan sitten C02:lla järjestelmän painetta vastaavaksi, kuten seuraavas-sa yksityiskohtaisesti selostetaan. Pavut voidaan siirtää nyt ylemmästä paineilmanestepumpusta uuttokolonniin ja siitä alempaan paineilmanestepumppuun. Tätä toimintoa ni-15 mitetään "pulseeramiseksi". Sisäventtiilit 46 ja 48 ovat auki, jolloin pavuista koostuva uuttokerros voi alkaa liikkua alaspäin. Papujen pulseeramista lisätään siirtämällä se C02, jonka alempaan paineilmanestepumppuun 16 tulleet pavut ovat syrjäyttäneet, ylempään paineilmaneste-20 pumppuun 12 korvaamaan ylemmästä paineilmanestepumpusta poistuvat pavut, ja/tai lisäämällä C02-virtausta, niin että se ylittää yksinkertaisen korvautumisvirtauksen. Molemmat saadaan aikaan kiihdyttämällä vähän aikaa C02:n kierto-pumppua ja avaamalla samanaikaisesti virtauksen ohjaus-25 venttiilit 56 ja 58, niin että ylikriittinen C02 pääsee virtaamaan alemmasta paineilmanestepumpusta 16 pumpun imu-puolelle ja pumpun poistopuolelta ylempään paineilmanestepumppuun 12. Tällä pulssivirtauksella tietty erä kahvipapuja, joista on poistettu kofeiini, virtaa ulos uuttoko-30 lonnista 10 ja täyttää alemman paineilmanestepumpun 16, kun taas vastaava määrä papuja virtaa ylemmästä paineil manestepumpusta 12 ja pitää uuttolaitteen täynnä papuja. C02:n kierrätys ja kofeiinin uuttaminen jatkuvat keskeytyksettä pulseerauksen aikana, vaikka ylöspäin uuttolaitteen 35 läpi suuntautuvassa C02:n nettovirtausnopeudessa voikin ta- 13 98697 pahtua lyhytaikainen aleneminen. Pulssivirtauksen ohjaus-venttiilit 56 ja 58 suljetaan sitten ja tämän jälkeen myös sisäventtiilit 46 ja 48. Paineilmanestepumput ovat nyt valmiina paineen poistamiseen, minkä jälkeen edellä mai-5 nittu papujen liikesykli voi alkaa uudestaan.

Molemmissa paineilmanestepumpuissa on uuttolaitteen paine ylemmän paineilmanestepumpun ollessa tyhjä pavuista (kantaosaa lukuunottamatta) ja alemman paineilmanestepumpun ollessa taas täynnä papuja. Kaikki asianomaiset vent-10 tiilit ovat kiinni. Paineen poistaminen tapahtuu sitten neljässä vaiheessa: C02 päästetään C02:n käyttöastiaan 60, C02 päästetään edelleen C02:n talteenottokompressorien 74 imujärjestelmään, paineilmanestepumput tyhjennetään melko alhaiseen paineeseen kompressoreilla 74 ja ylemmästä pai-15 neilmanestepumpusta avataan venttiili ympäröivään ilmaan.

Ensimmäisen vaiheen aikana 277+ bar (4 000+ psig) C02 virtaa samanaikaisesti molemmista paineilmanestepum-puista, mieluimmin ohjatuilla nopeuksilla kuristusventtii-lien 62, 64 läpi, jotka ovat mieluimmin keskiarvoventtii-20 lejä. C02 virtaa C02-jäähdyttimen 66 läpi, jossa jäähdytys vesi jäähdyttää sen noin 41 °C:seen, kondensoituu noin 22,2 °C:ssa lauhduttimessa 68, jonka jäähdytetty vesi jäähdyttää, ja kerääntyy nesteenä C02:n käyttöastiaan keskipai-neella, joka on mieluimmin noin 59,6 bar (850 psig). Kun 25 paineilmanestepumppujen paine on laskenut niin, että se on vähän keskipaineastian 60 painetta suurempi, tämä vaihe on päättynyt.

Toisessa vaiheessa molemmat paineilmanestepumput paineistetaan C02-imujärjestelmän toisella keskiarvovent-30 tiiliryhmällä 70, 72. Tähän asti C02:n talteenottokompres- ; sorit 74 ovat olleet tyhjäkäynnillä noin 79 barin (100 psig:n) imulla ja poistolla, jolloin on tapahtunut koko-naisuudelleenkierrätys jokaisesta poistovaiheesta takaisin vastaavaan imuvaiheeseen. Kun C02-virtaus tulee sisään pai 35 neilmanestepumpuista, kompressorit ovat tyhjäkäynnillä, » 98697 14 mutta paine imupuolella ja koko järjestelmässä nousee kuitenkin vielä. Kun paineilmanestepumppujen C02-paine on poistettu, C02:n lämpötila laskee jyrkästi. Aluksi se laskee jyrkästi -17,8°C:n (0 °F:n) alle, ja C02 nesteytyy täl-5 löin itse asiassa osittain. Virtaus kuumennetaan 21 °C:seen kuumentimessa nesteen ja myös kaiken mahdollisen kiinteän C02-H20-hydraatin höyrystämiseksi ennen virtauksen johtamista kompressoriin. Kun kompressorin imujärjestelmään muodostuu painetta, paineeltaan alennettu C02 kuitenkin -10 lämpenee ja sen lämpötila voi itse asiassa ylittää komp ressorien syöttämisen hyväksyttävän lämpötilan (noin 32 °C) . Tämän vuoksi onkin mieluimmin järjestetty niin, että äkkijäähdyttäminen voidaan-suorittaa astiasta 60 saatavalla C02-nesteellä.

15 Kun paineilmanestepumppujen ja kompressorin imu- järjestelmän paineet alkavat tasoittua, mikä voi tapahtua esimerkiksi paineen ollessa noin 42,36 bar (600 psig) paineessa, paineenpoiston kolmas vaihe alkaa. Tämä aloitetaan yksinkertaisesti sulkemalla kompressorin 74 uudelleenkier-20 rätysventtiilit (tyhjäkäynti), niin että C02 voidaan puris taa kokoon ja syöttää edelleen astiaan 60. Kokoonpuristet-tu C02 jäähdytetään jäähdyttimessä 66, lauhdutetaan lauh-duttimessa 68 ja kerätään nesteenä astiaan 60. Tämän vaiheen aikana paineilmanestepumppujen ja kompressorin imu-25 järjestelmän paine on edullisesti alennettu 4,46 bariin (50 psig) tai sen alle. Tämä painetaso voidaan valita taloudellisin perustein: käytettäessä pienempää painetta vähemmän C02 pääsee hukkaan ympäröivään ilmaan, mutta tällöin tarvitaan suurempi puristusteho ja enemmän vaiheita.

30 Kun tavoitteena oleva paine saavutetaan, kompressorit pa lautetaan tyhjäkäynnille ja kaikki paineilmanestepumppujen venttiilit ovat kiinni.

Paineenpoistamisen viimeisenä vaiheena on yksinkertaisesti ylemmän paineilmanestepumpun 12 tuulettaminen 35 ympäröivään ilmaan uutta papuerää varten. Kuten jo mainit- Γ f' /" Γι f7 15 tiin, alempaa paineilmanestepumppua 16 ei saateta alle 4,46 barin (50 psig) paineeseen ennen papujen päästämistä ulos siitä.

Kuten jo mainittiin, paineilmanestepumput on saa-5 tettava vastaamaan järjestelmän painetta, ennen kuin pavut voidaan ohjata uuttolaitteen läpi. Tässä pisteessä ylempi paineilmanestepumppu 12 on ilmakehän paineessa ja täynnä papuja, alempi paineilmanestepumppu 16 on paineeltaan ilmakehän paineen ja 2,06 barin (15 psig:in) välillä ja tyh-10 jä pavuista ja molemmat on eristetty suurpainesilmukasta.

Paineistaminen tapahtuu sitten kolmena vaiheena: syöttö C02-höyryllä astiasta 60, syöttö C02-nesteellä astiasta 60 ja täyttö ylikriittisellä C02:lla suurpainesilmukasta.

Ensimmäisessä vaiheessa astiasta 60 tuleva C02-höyry 15 esikuumennetaan noin 35 °C:seen C02-täyttökuumentimella 78 ja syötetään samanaikaisesti paineilmanestepumppuihin 12 ja 16 keskiarvoventtiilien 80 ja 82 kautta, kunnes näiden pumppujen paine on noin 11,25 bar (150 psig.) Pientä esi-lämmitystä käytetään, niin että ei C02 tule liian kylmäksi 20 ja nesteydy sen paineen alentuessa astian työpaineeseen nähden. Tämän jälkeen keskiarvoventtiilit 80 ja 82 suljetaan. Tämä toimenpide nostaa paineilmanestepumppujen paineen sellaiseksi, että se vähentää tuntuvasti sitä jäähdy-tysvaikutusta, joka syntyisi muuten, jos nestemäinen tai 25 ylikriittinen C02 syötettäisiin paineilmanestepumppuun, ilman että niiden painetta olisi nostettu sitä ennen.

Toisessa vaiheessa C02-nestettä syötetään samanaikaisesti ylempään ja alempaan paineilmanestepumppuun 12 ja 16 alentamalla painetta ja omapainovirtauksella keskiarvo-30 venttiilien 84, 86 läpi. Tämä toimenpide saa aikaan sen, että huomattava määrä C02 tulee paineilmanestepumppuihin, mikä nostaa taas niiden paineen oleellisesti keski-paineeksi, joka vallitsee astiassa 60, mikä vähentää tuntuvasti sitä paineen ja lämpötilan alenemista, joka syn-35 tyisi suurpainesilmukkaan, jos ylikriittistä C02:ta syötet- 98697 16 täisiin paineilmanestepumppuihin nostamatta ensin niiden painetta. Kuumentimet 88 ja 90 on järjestetty lisää esi-kuumentamaan nestemäistä C02:ta, joka virtaa paineilmanestepumppuihin 12 ja 16, sikäli kun se on tarpeen mukaan 5 kiinteiden aineiden muodostumisen estämiseksi. C02:n syöt tämistä jatketaan, kunnes C02:n paine paineilmanestepum-puissa 12 ja 16 on suhteellisen lähellä työastian painetta. Sitten keskiarvoventtiilit 84 ja 86 suljetaan. Työastian C02:n paine laskee yleensä, esimerkiksi noin 11,35 bar 10 (150 psi), näiden työvaiheiden aikana, mikä johtuu C02- höyryn ja -nesteen nopeasta ottamisesta astiasta 60.

Loppupaineistusvaiheessa paineilmanestepumput saatetaan uuttolaitteen paineeseen imemällä ylikriittistä C02:ta suurpainesilmukasta keskiarvoventtiilien 92, 94 15 kautta. Ylempää paineilrnanestepumppua syötetään uutto- laitteesta tulevasta C02:n pääkiertoputkesta 24 ja alempaa paineilrnanestepumppua syötetään uuttolaitteeseen tulevasta C02:n pääkiertoputkesta 22. Kun paineilmanestepumpun paine alkaa olla lähellä silmukan painetta, maksimitäyttö on 20 saavutettu ja venttiilit 92 ja 94 ovat kiinni. Silmukan paine laskee normaalisti, esimerkiksi noin 32 barin (450 psi:n) verran tämän vaiheen aikana, mikä johtuu C02:n nopeasta poistamisesta. Paineilmanestepumput voivat siirtyä tällöin edellä selostettuun pulseerausvaiheeseen.

.· 25 Yleensä jokaisen paineilmanestepumpun tilavuus on noin 1/5 - 1/20 pääpaineastian 10 tilavuudesta. Erotettaessa kofeiini kahvipavuista sopiva paineilmanestepumpun tilavuus on noin 1/10 pääpaineastian tilavuudesta. Molempien paineilmanestepumppujen tilavuus on yleensä sama.

30 Kuitenkin silloin, kun kolonni on pidettävä täytettynä rakeisilla kiinteillä aineilla prosessin aikana, rakeisten kiinteiden aineiden muodostama "kanta" voidaan pitää ylemmän paineilmanestepuhaltimen pohjalla. Tässä tapauksessa ylemmän paineilmanestepumpun tulisi olla suurempi, esimer-35 kiksi jopa 20 % suurempi kuin alempi paineilmanestepumppu.

17 98697 Tämän keksinnön mukaan keskipaineastia 60 on järjestetty käsittelyssä käytettävän virtaavan väliaineen keskipaineessa, joka ei ole ylikriittinen paine, ja joka on huomattavasti suurempi kuin ilmanpaine ja huomattavasti 5 alempi kuin ylikriittinen käyttöpaine. Virtaava väliaine syötetään keskipainesäiliöön 60 pumpun 96 kautta, niin että sitä on paineastiassa 60 sekä nestemäisessä tilassa 98 että kaasumaisessa tilassa 100.

Kolonnin 10 ylikriittinen käyttöpaine voi olla noin 10 206,7 - 344,5 bar (3 000 - 5 000 psi), yleensä noin (242 - 311 bar (3 500 - 4 500 psi) hiilidioksidia käytettäessä.

Astian 60 keskipaine on sopivasti 42,4 - 75,4 bar (600 -1 080 psi), tavallisesti noin 56,1 - 63,0 bar (800 - 900 psi). Kuten edellä selostettiin, nestemäistä hiilidioksi-15 dia käytetään keskipaineastiassa 60 edistämään paineil- manestepumppujen paineistamista ja niiden paineen poistamista. Kuitenkin paineilmanestepumppujen alkutoimenpiteenä tapahtuva paineistaminen kaasulla, joka tulee astiasta 60, vähentää sitä jäähdytysvaikutusta, joka ilmenisi pois-20 tettaessa keskipaineinen neste paineilmanestepumppuun suunnilleen ilmakehän paineessa. Kuitenkin paineen nostamiseksi paineilmanestepumpuissa ylikriittistä käyttö-painetta vastaavaksi paineilmanestepumppuihin on syötettävä huomattava määrä hiilidioksidia. Tästä syystä on edul-25 lista, että paineilmanestepumput paineistetaan käyttämällä huomattavaa määrää hiilidioksidista nestemäisenä. Tätä varten on pidettävä yllä huomattava paine-ero astian 60 ja paineilmanestepumppujen välillä. Näin ollen käytettäessä ylikriittistä hiilidioksidia kofeiinin erottamiseen kos-30 teista kahvipavuista kaasumaista hiilidioksidia käytetään paineistamaan astiat alkupaineeseen, joka on esimerkiksi noin 4,46 - 21, 68 bar (50 - 300 psi), edullisesti noin 61,8 - 14,79 bar (75 - 200 psi) ja edullisemmin (6,18 -11,35 bar (75 - 150 psi).

35 18 98697

Kun alkupaineistaminen on suoritettu kaasulla, venttiilit 80 ja 82 suljetaan ja venttiilit 84 ja 86 avataan, jolloin nestemäistä hiilidioksidia virtaa paineil-manestepumppuihin 12 ja 16. Tämä nostaa paineilmaneste-5 pumppujen 12 ja 16 paineen suunnilleen astian 60 painetta vastaavaksi.

Venttiilit 84 ja 86 suljetaan sitten ja venttiilit 92 ja 94 avataan, niin että paineilmanestepumppuihin saadaan pääpaineastian 10 ylikriittinen käyttöpaine. Paineil-10 manestepumppujen paineen poistamiseksi venttiilit 62 ja 64 avataan, jolloin suurpaineinen hiilidioksidi pääsee virtaamaan paineilmanestepumpuista keskipaineastiaan 60. Kun paineilmanestepumppujen paine laskee riittävästi, käytetään kompressoria 74 paineilmanestepumppujen paineen 15 alenemiseksi, niin että se sopii päästettäväksi ympä röivään ilmaan. Korvaava hiilidioksidi, joka syötetään hiilidioksidikiertosilmukkaan 34, saadaan edullisesti pumpulla 102, joka imee nestemäistä hiilidioksidia keski-paineastiasta 60. Koska astiassa 60 oleva neste C02 on yli-20 paineessa, pumppausvaatimus korvaavan C02:n lisäämisestä suurpainesilmukkaan pumpulla 102 laskee huomattavasti, mikä vähentää pumpun 102 käyttö- ja pääomakustannuksia.

« *' · MU III· Iina*::

Claims (16)

19 98697

1. Menetelmä rakeisen kiinteän aineen saattamiseksi kosketukseen virtaavan väliaineen kanssa pitkänomaisessa 5 paineastiassa (10), jossa menetelmässä ylikriittistä väli ainetta siirretään yhtäjaksoisesti pitkänomaisen paineastian (10) läpi ylikriittisessä paineessa samalla kun rakeista kiinteää ainetta siirretään ajoittain paineastian (10) läpi eristettävissä ja paineistettavissa olevien as-10 tioiden (12, 16) kautta, jolloin paineistettavissa olevat astiat (12, 16) paineistetaan ajoittain väliaineen yli kriittiseen paineeseen, jotta helpotetaan rakeisen kiinteän aineen ajoittaista liikettä paineistettavissa olevien astioiden (12, 16) ja paineastian (10) välillä, ja ajoit-15 tain paine poistetaan niistä, jotta helpotetaan rakeisen kiinteän aineen ajoittaista liikettä paineistettavissa oleviin astioihin (12, 16) ja niistä pois, tunnet-t u siitä, että paineistettavissa olevien astioiden (12, 16. paineistaminen käsittää seuraavat vaiheet: 20 a) väliaineen syöttösäiliö (60) pidetään ei-kriit- tisessä keskipaineessa, joka on olennaisesti korkeampi kuin ilmakehän paine ja olennaisesti alempi kuin väliaineen ylikriittinen paine ja jossa väliainetta on sekä nestemäisessä (98) että kaasumaisessa (100) tilassa, 25 b) paineistettavissa oleviin astioihin (12, 16) syötetään väliainetta kaasumaisessa (100) tilassa väliaineen syöttösäiliöstä (60), jossa pidetään mainittu keski-paine, paineen nostamiseksi paineistettavissa olevissa astioissa (12, 16), 30 c) paineistettavissa oleviin astioihin (12, 16) syötetään väliainetta nestemäisessä (98) tilassa väliaineen syöttösäiliöstä (60) paineen nostamiseksi astioissa (12, 16) sellaiseksi, että se vastaa suunnilleen syöt- tösäiliössä olevan väliaineen painetta, ja 35 20 98697 d) paineistettavissa oleviin astioihin (12, 16) syötetään väliainetta ylikriittisessä tilassa paineen nostamiseksi astioissa (12, 16) edelleen ylikriittiseen tilaan, ja että paineistettavissa olevien astioiden (12, 16) 5 paineen poistaminen käsittää vaiheet, joissa: e) ylikriittistä väliainetta päästetään paineistettavissa olevista astioista (12, 16) väliaineen syöttösäi-liöön (60), jolloin paineistettavissa olevien astioiden (12, 16) paine alennetaan olennaisesti keskipainetta vas- 10 taavaksi, f) väliainetta pumpataan paineistettavissa olevista astioista (12, 16) väliaineen syöttösäiliöön (60) paineistettavissa olevien astioiden paineen alentamiseksi keski-paineen alapuolelle ja 15 g) avataan venttiili ainakin yhdestä paineistetta vissa olevasta astiasta (12, 16) ympäröivään ilmakehään.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että rakeista kiinteää ainetta syötetään paineastiaan (10) vaiheissa, joissa rakeinen kiinteä aine 20 syötetään eristettävissä ja paineistettavissa olevaan as tiaan (12), paineistettavissa oleva astia (12) eristetään, väliainetta syötetään väliaineen syöttösäiliöstä (60), joka pidetään mainitussa keskipaineessa, kaasumaisessa tilassa (100) paineistettavissa olevaan astiaan (12) pai-25 neen nostamiseksi paineistettavissa olevassa astiassa (12), väliainetta syötetään väliaineen syöttösäiliöstä (60) nestemäisessä tilassa (98) paineistettavissa olevaan astiaan (12) paineen nostamiseksi edelleen astiassa (12) suunnilleen syöttösäiliössä (60) olevan väliaineen painet- 30 ta vastaavaksi, väliainetta syötetään ylikriittisessä ti lassa paineistettavissa olevaan astiaan (12) paineen nostamiseksi edelleen astiassa (12) vastaamaan paineastiassa (10) vallitsevaa ylikriittistä painetta, ja paineistettavissa oleva astia (12) ja paineastia (10) saatetaan yh-35 teyteen keskenään rakeisten kiinteiden aineiden syöttämi- t li Mu 14H I lit ti I 21 98697 seksi paineastiaan (10) paineistettavissa olevasta astiasta (12) .

3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että rakeinen kiinteä aine poiste- 5 taan paineastiasta (10) eristettävissä ja paineistettavis sa olevaan astiaan (16) vaiheissa, joissa paineistettavissa oleva astia (16) eristetään, väliainetta syötetään väliaineen syöttösäiliöstä (60), joka pidetään mainitussa keskipaineessa, kaasumaisessa tilassa (100) paineistetta-10 vissa olevaan astiaan (16) paineen nostamiseksi paineis tettavissa olevassa astiassa (16), väliainetta syötetään väliaineen syöttösäiliöstä (60) nestemäisessä tilassa (98) paineistettavissa olevaan astiaan (16) paineen nostamiseksi edelleen astiassa (16) suunnilleen syöttösäiliössä (60) 15 olevan väliaineen painetta vastaavaksi, väliainetta syöte tään ylikriittisessä tilassa paineistettavissa olevaan astiaan (16) paineen nostamiseksi edelleen astiassa (16) vastaamaan paineastiassa (10) vallitsevaa ylikriittistä painetta ja paineistettavissa oleva astia (16) ja paineas-20 tia (10) saatetaan yhteyteen keskenään rakeisten kiintei den aineiden poistamiseksi paineastiasta (10) paineistettavissa olevaan astiaan (16).

4. Jonkin patenttivaatimuksen 1-3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että rakeinen kiinteä aine ; 25 koostuu kostutetuista, vihreistä kahvipavuista.

5. Jonkin patenttivaatimuksen 1-4 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että väliaine on hiilidioksidia .

6. Jonkin patenttivaatimuksen 1-5 mukainen mene- 30 telmä, tunnettu siitä, että ylikriittinen paine on noin 207,73 - 345,54 bar (noin 3 000 - 5 000 psig).

7. Jonkin patenttivaatimuksen 1-6 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että ylikriittinen paine on noin 242,18 - 311,08 bar (noin 3 500 - 4 500 psig). 35 22 98697

8. Jonkin patenttivaatimuksen 1-7 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että keskipaine on noin 42,36 - 75,45 bar (noin 600 - 1 080 psig).

9. Jonkin patenttivaatimuksen 1-8 mukainen mene- 5 telmä, tunnettu siitä, että vaiheessa (b) paine paineistettavissa olevassa/olevissa astiassa/astioissa (12, 16) nostetaan noin 4,46 - 21,68 bar:iin (noin 50 -300 psig).

10. Jonkin patenttivaatimuksen 1-9 mukainen mene- 10 telmä, tunnettu siitä, että ylikriittinen väliai ne pidetään olennaisesti vakiolämpötilassa ja -paineessa.

11. Laite virtaavan väliaineen jatkuvaksi syöttämiseksi ylikriittisessä paineessa paineastian läpi paineastiassa olevien rakeisten kiinteiden aineiden saattamiseksi 15 kosketukseen väliaineen kanssa ja rakeisten kiinteiden aineiden siirtämiseksi ajoittain alaspäin mainitun paineastian läpi, jossa laitteessa on: paineastia (10), ylempi paineistettavissa oleva astia (12) rakeisten 20 kiinteiden aineiden vastaanottamiseksi olennaisesti ilma kehän paineessa ja niiden siirtämiseksi paineastiaan (10) mainitussa väliaineen ylikriittisessä paineessa, alempi paineistettavissa oleva astia (16) paineastiasta (10) mainitussa väliaineen ylikriittisessä painees-,25 sa poistetun rakeisten kiinteiden aineiden määrän vastaan ottamiseksi ja rakeisten kiinteiden aineiden poistamiseksi matalassa paineessa, joka on olennaisesti alempi kuin mainittu ylikriittinen paine, pumppausvälineet (20) väliaineen jatkuvaksi siirtä-30 miseksi mainitussa ylikriittisessä paineessa paineastian (10) läpi siinä olevien rakeisten kiinteiden aineiden saattamiseksi kosketukseen väliaineen kanssa, välineet paineen ajoittaiseksi lisäämiseksi ylemmässä ja alemmassa paineistettavissa olevassa astiassa 35 (12, 16), jotta helpotetaan rakeisten kiinteiden aineiden tl.. IMU I tr-a ' 23 98697 ajoittaista siirtämistä ylemmästä paineistettavissa olevasta astiasta (12) paineastian (10) yläpäähän (14) ja rakeisten kiinteiden aineiden ajoittaista poistamista paineastian (10) alapäästä alempaan paineistettavissa olevaan 5 astiaan (16), ja välineet paineen ajoittaiseksi alentamiseksi ylemmässä ja alemmassa paineistettavissa olevassa astiassa (12, 16), jotta helpotetaan rakeisten kiinteiden aineiden syöttämistä ylempään paineistettavissa olevaan astiaan 10 (12) ilmakehän paineessa ja rakeisten kiinteiden aineiden ajoittaista poistamista toisesta paineistettavissa olevasta astiasta (16) matalassa paineessa, tunnettu siitä, että laite käsittää edelleen: keskipaineastian (60) väliaineen säilyttämiseksi 15 keskipaineessa, joka on olennaisesti korkeampi kuin ilma kehän paine ja olennaisesti alempi kuin mainittu ylikriittinen paine, ja että välineet paineen ajoittaiseksi lisäämiseksi ylemmässä ja alemmassa paineistettavissa olevassa astiassa 20 käsittävät: välineet väliaineen siirtämiseksi kaasumaisessa (100) ja nestemäisessä (98) tilassa keskipaineastiasta (60) ylempään ja alempaan paineistettavissa olevaan astiaan (12, 16) niiden paineen nostamiseksi keskipainetta ; 25 vastaavaksi ja välineet väliaineen siirtämiseksi mainitussa ylikriittisessä paineessa ylempään ja alempaan paineistettavissa olevaan astiaan (12, 16) niiden paineen nostamiseksi mainittua ylikriittistä painetta vastaavaksi, 30 ja että välineet paineen alentamiseksi ylemmässä ja alemmassa paineistettavissa olevassa astiassa (12, 16) käsittävät : yhteysvälineet mainitussa ylikriittisessä paineessa olevan väliaineen siirtämiseksi ylemmästä ja alemmasta 35 paineistettavissa olevasta astiasta (12, 16) keskipaineas- tiaan (60) paineen alentamiseksi keskipaineeksi ja 24 98697 pumppausvälineet (74) väliaineen pumppaamiseksi ylemmästä ja alemmasta paineistettavissa olevasta astiasta (12, 16) keskipaineastiaan (60) paineen alentamiseksi kes-kipainetta alemmaksi.

12. Patenttivaatimuksen 11 mukainen laite, tun nettu siitä, että välineet paineen alentamiseksi käsittävät lisäksi venttiilivälineet (50) ylemmän paineistettavissa olevan astian (12) ventiloimiseksi ympäröivään ilmakehään.

13. Patenttivaatimuksen 11 tai 12 mukainen laite, tunnettu siitä, että välineet väliaineen siirtämiseksi paineen nostamiseksi paineistettavissa olevissa astioissa (12, 16) keskipainetta vastaavaksi käsittävät: kaasunsiirtovälineet väliaineen siirtämiseksi kaa-15 sumaisessa tilassa (100) keskipaineastiasta (60) paineis tettavissa olevien astioihin (12, 16) niiden paineen nostamiseksi paineeksi, joka on alempi kuin keskipaine, keskipaineastian (60) ollessa sovitettu väliaineen varastoimiseksi ei-ylikriittisessä keskipaineessa, joka on 20 olennaisesti suurempi kuin ilmakehän paine ja olennaisesti pienempi kuin mainittu ylikriittinen paine ja yhteysvälineet ensimmäisen ja toisen paineistettavissa olevan astian (12, 16) saattamiseksi väliaineensiir-toyhteyteen keskipaineastian (60) kanssa, niin että pai-25 neistettavissa olevat astiat (12, 16) voidaan paineistaa tai niiden paine voidaan alentaa keskipainetta vastaavaksi .

14. Jonkin patenttivaatimuksen 11 - 13 mukainen laite, tunnettu siitä, että välineet väliaineen 30 jatkuvaksi siirtämiseksi paineastian (10) läpi käyttöpai neessa käsittävät pumpun (20) väliaineen kierrättämiseksi ylikriittisessä paineessa suurpainekiertosilmukan läpi, joka sisältää paineastian (10), ja että laite käsittää lisäksi venttiilivälineet (58) ylemmän paineistettavissa 35 olevan astian (12) saattamiseksi väliaineensiirtoyhteyteen 25 98697 pumpun (20) poistopuolen kanssa, jotta voidaan tehostaa rakeisten kiinteiden aineiden siirtämistä ylemmästä paineistettavissa olevasta astiasta (12) paineastiaan (10), ja venttiilivälineet (56) alemman paineistettavissa olevan 5 astian (16) saattamiseksi väliaineensiirtoyhteyteen pumpun (20) tulopuolen kanssa, jotta voidaan tehostaa rakeisten kiinteiden aineiden poistamista paineastiasta (10) alempaan paineistettavissa olevaan astiaan (16).

15. Jonkin patenttivaatimuksen 11 - 14 mukainen 10 laite, tunnettu siitä, että laite käsittää edelleen välineet (56, 20, 58) ylemmän ja alemman paineistettavissa olevan astian saattamiseksi väliaineensiirtoyhteyteen keskenään, niin että väliaine, joka on poistettu alemmasta paineistettavissa olevasta astiasta (16) purka- 15 maila siihen paineastiasta (10) rakeisia kiinteitä aineita siihen, voi virrata ylempään paineistettavissa olevaan astiaan (12).

16. Jonkin patenttivaatimuksen 11 - 15 mukainen laite, tunnettu siitä, että paineastia (10) on 20 pitkänomainen, olennaisesti pystysuora paineastia ja että laite lisäksi käsittää: venttiilivälineet (58) kierrätyspumppuvälineiden (20) poistopuolen saattamiseksi väliaineensiirtoyhteyteen ylemmän paineistettavissa olevan astian (12) kanssa, jotta 25 helpotetaan rakeisten kiinteiden aineiden poistamista ylemmästä paineistettavissa olevasta astiasta (12) paineastiaan (10) ja venttiilivälineet (56) kierrätyspumppuvälineiden tulopuolen saattamiseksi väliaineensiirtoyhteyteen alemman 30 paineistettavissa olevan astian (16) kanssa, jotta helpo tetaan rakeisten kiinteiden aineiden poistamista paineastiasta (10) alempaan paineistettavissa olevaan astiaan (16). 26 98697