FI94675C - Menetelmä ja laitteisto pienien neste-erien kvantitatiiviseen annosteluun - Google Patents

Description

5 94675

Menetelmä ja laitteisto pienien neste-erien kvantitatiiviseen annosteluun - Förfarande och anordning för kvantitativ dosering av smä vätskemängder Tämän keksinnön kohteena on menetelmä pienien neste-erien annostelemiseksi kvantitatiivisesti käyttämällä tilavuudeltaan muuteltavaa nestetilaa, joka on kytkettynä annostelu-10 kanavaan niin, että nestetilan tilavuutta kasvattamalla tai supistamalla aikaansaadaan annostelukanavan kautta tapahtuva imu tai ruiskutus.

Märkäkemiallisissa, kliiniseen tms. käyttöön tarkoitetuissa 15 analysaattoreissa nesteen annostelu tapahtuu tyypillisesti mittaamalla muutama mikrolitra näytettä ja muutama kymmenen mikrolitraa reagenssia ja lisäämällä laimenninta niin, että annostellun neste-erän kokonaistilavuudeksi tulee n. 100-1000 μΐ. Annostelussa on käytetty tilavuudeltaan muuteltavaa 20 nestetilaa, jonka muodostaa teflontiivisteisellä männällä varustettu hiottu lasisylinteri ja joka on kanavan kautta yhteydessä annostelukärkeen, josta neste on ruiskutettavissa astiaan, kuten kyvettiin.

25 Männän liike sylinterissä, johon nesteen annostelu perustuu, on yleensä aikaansaatu askelmoottorilla, joka pyörittää aiennusvaihteen kautta hammashihnan välityksellä uraruuvia, jossa olevaan mutteriin männän varsi on ripustettu poikittaisen varren välityksellä. Männän liikkeen maksimipituus 30 voi olla n. 60 mm, johon tarvitaan 3000-6000 askelmoottorin askelta. Tällaisilla askelmäärillä annostelun tarkkuus voi olla luokkaa 0,5-1 % sylinterin kokonaistilavuudesta ja toistettavuus 0,02-0,05 % kokonaistilavuudesta eli askel-moottorin n. 1-3 askeleen verran. Jos kuitenkin annosteluun 35 käytetään vain 1 % sylinterin tilavuudesta, on annostelun toistettavuus luokkaa n. 1,5 % mainitusta tilavuudesta.

• t · 2 94675

Edellä olevat arvot osoittavat, ettei nykyisellä annostelu-tekniikalla päästä kovinkaan hyvään annostelutarkkuuteen ja että tarkkuus ja toistettavuus lisäksi riippuvat voimakkaasti annoksen suuruudesta suhteessa sylinterin kokonaistila-5 vuuteen. Eräänä syynä tähän on männän ja sylinterin välisen kitkan vaihtelu, josta seuraa epätarkka männän liikkeelle lähtö ja pysäytys. Toisena merkittävänä syynä epätarkkuuteen on askelmoottorin ja männän välinen monivaiheinen voiman-siirtoketju, jonka välyksien summa on suuri ja liikkeiden 10 toistettavuus tämän johdosta heikko. Lisäksi askelmoottorin nimellisesti samanpituisten askelien keskinäiset erot ovat tosiasiassa huomattavat, joka ongelma on nykyisissä nestean-nostelijoissa tiedostettu ja pyritty kompensoimaan askelten suurella lukumäärällä niin, että askelten keskinäiset erot 15 tasoittuvat. Seurauksena on kuitenkin se, että 1/20 - 1/50 sylinterin kokonaistilavuudesta on tyypillisesti pienin nestemäärä, joka voidaan annostella kohtuullisella 1 % toistettavuudella. Tarvittaessa pienempiä annoksia tarvitaan poikkileikkaukseltaan pienempi annostelutila. Tämän vuoksi ny-20 kyiset analysaattorit on jouduttu varustamaan lukuisilla eri annostelijoilla, jotka kasvattavat analysaattorin kokoa ja nostavat sen hintaa.

Nykyisen annostelutekniikan keskeisiä ongelmia on edelleen 25 sylinterin seinämien ja sylinterissä liikkuvan männän tef-lontiivisteen kuluminen. Myös tämä alentaa annostelun tarkkuutta, ja tästä syystä osien kuntoa joudutaan valvomaan.

Valvonta ja osien vaihdot taas lisäävät laitteiston käyttökustannuksia. Kulumisongelman lieventämiseksi on teflontii-30 vieteistä tehty massiivisia, mutta tällöin kitka kasvaa niin, että myös männän liikkeen välittävä alennusvaihteisto : on jouduttu rakentamaan massiivisemmaksi. Tällöin annosteli ja on kokonsa vuoksi jouduttu sijoittamaan erilleen annoste-lupisteestä ja sylinteri on yhdistetty liikkuvaan annostelu-35 kärkeen muoviletkulla. Tällaisen letkun liikkeet, deformoi-tuminen, pinta-alan ja tilavuuden kasvu sekä lämpölaajeneminen taas entisestäänkin heikentävät annostelun toistettavuutta. Toisena vaihtoehtona osien kulumisen vähentämiseksi

II

3 94675 on männän liikkeen hidastaminen, mutta tämä alentaa annostelijan kapasiteettia, mikä kalliissa analysaattorissa, jolta vaaditaan tehokkuutta, on huomattava haitta.

5 Tämän keksinnön tarkoituksena on muodostaa annostelumenetel-mä, jossa mainitut kulumis- ja kapasiteettiongelmat on vältetty ja jossa ennen muuta annostelun tarkkuus ja toistettavuus paranevat oleellisesti siitä, mihin edellä kuvatulla tunnetulla tekniikalla on päästy. Keksinnön mukaiselle an-10 nostelumenetelmälle on tunnusomaista se, että nestetilan, jota rajoittaa joustava, vapaasti edestakaisin liikuteltava palje, tilavuudenmuutos aikaansaadaan toimilaitteen eri asemien välisellä liikkeellä, joka välitetään ilman välitysmekanismissa tapahtuvaa liukuvaa liikettä palkeeseen niin, et-15 tä se aikaansaa nestetilassa palautuvan muodonmuutoksen, että annostelulaitteisto kalibroidaan käyttämällä toimilaitetta sen tarkasti toistettavien eri asemien välillä ja mittaamalla näin saatujen annosten suuruudet ja että suuruudeltaan tunnettujen neste-erien annostelu suoritetaan mainittuja 20 toimilaitteen asemien välisiä liikkeitä valinnan mukaan toistamalla.

Eräs keksinnön keskeisistä piirteistä on tunnettujen annostelijoiden käyttämän, männällä varustetun sylinterin korvaa-25 minen joustavan, vapaasti edestakaisin liikuteltavan palkeen . ” rajaamalla nestetilalla, jossa aikaansaadaan tarkasti tois tettavia tilavuudenmuutoksia. Tällöin nestetilassa ei esiinny kitkaa eikä tapahdu kulumista, eikä annosteluun näin ollen myöskään tule näistä johtuvaa virhettä.

30

Toinen keksinnön oleellinen piirre on tähänastisissa annos-telijoissa esiintyneen liukuvan liikkeen eliminointi toimilaitteen liikkeen nestetilaan välittävästä mekanismista.

Tämä on mahdollista sen johdosta, että toimilaitteen ja 35 joustavasti muotoaan muuttavan nestetilan välinen siirtoketju voidaan tehdä hyvin lyhyeksi, jolloin välityksiin riittävät vierintälaakerit, joiden edestakaiset liikkeet ovat erittäin tarkasti toistettavia. Lisäksi eräiden keksinnön 4 94675 sovellutusten mukaan toimilaitteen liike on muunnettavissa nestetilan seinämän liikkeeksi ilman minkäänlaista välittävää laakerointia.

5 Kolmas keksinnön olennainen piirre, jonka kaksi edellä mainittua tekevät mahdolliseksi, on laitteiston kalibrointi määrätyille toimilaitteen asemien välisille liikkeille, joiden tarkalle toistamiselle keksinnön mukainen annostelu sen jälkeen perustuu. Tähänastisissa annostelijoissa on sylin-10 terin männän liikkumisalue kalibroitu olettamalla liike lineaariseksi ja toimilaitteen, kuten askelmoottorin askeleet samansuuruisiksi. Näin on saatu annostelualue, josta on voitu valita vapaasti halutun suuruinen annos, joka on sitten annosteltu tietyn pituisella toimilaitteen liikkeellä. Tämän 15 valinnanvapauden hintana on ollut annostelun heikko tarkkuus ja toistettavuus. Keksinnössä sitä vastoin mainitusta annoskoon jatkuvasäätöisyyden periaatteesta on tarkoituksellisesti luovuttu ja sen sijaan on kalibroitu joukko toimilaitteen tarkasti toistettavien asemien välisiä liikkeitä, millä 20 päästään hyödyntämään toimilaitteen eri asemien suurta tois-totarkkuutta ja asemien välisten askelten keskinäiset erot, jotka tähän saakka ovat muodostaneet annostelutarkkuuden huomattavan virhelähteen, jäävät vaille merkitystä. Kun annostelun tarkkuus tähän saakka on ollut askelmoottorin yhden 25 askeleen suurusluokkaa, saadaan se keksinnön mukaan supistu-'1 maan noin askeleen tuhannesosaan.

Keksinnön mukaista annostelua varten tuotetaan toimilaitteen eri asemien välisin askelin tai askelyhdistelmin riittävä 30 määrä erikokoisia annoksia, joiden suuruudet mitataan ja joista halutut annoskoot ovat sen jälkeen valittavissa. Käy-rY. tännössä tullaan yleensä toimeen muutamilla kymmenillä erikokoisilla annoksilla, joiden suuruudet ovat tallennettavissa analysaattorin muistiin ja jotka ovat sen jälkeen käytet-35 tävissä lopputulosten laskennan perustana. Sitä paitsi käyttämällä askelmoottoria, jossa askelten määrä on suuri, sekä kasvattamalla tai supistamalla nestetilan tilavuutta askel-moottorin toiminta-alueella epälineaarisesti, on mahdollista 5 94675 kalibroida valikoima annossuuruuksia, jotka vastaavat sopivia tasalukuja jopa tarkemmin kuin tunnetulla tekniikalla aikaansaadut vastaavan suuruiset annokset ottaen huomioon viimeksi mainittujen laajan virhemarginaalin. Lisäksi kek-5 sinnössä lopputulos luonnollisesti lasketaan tarkasta kalibroidusta annossuuruudesta eikä likimääräisestä tasaluvusta, kuten tunnetussa tekniikassa.

Keksinnöllä saavutetusta annosten tarkasta toistettavuudesta 10 seuraa se, että annosten koko voi vaihdella entistä laajemmalla alueella. Annoskoko, joka on 1/250 - 1/500 nestetilan kokonaistilavuudesta, on keksinnön mukaan vielä annosteltavissa 1 % toistettavuudella. Tämän johdosta analysaattorissa tullaan toimeen vähemmillä annostelijoilla, parhaassa ta-15 pauksessa vain yhdellä, jolloin laitteisto yksinkertaistuu ja sen koko pienenee, mahdollisesti vain kymmenesosaan aikaisemmasta. Keksinnön ansiosta annostelija kestää käyttöä annostelutarkkuuden heikkenemättä ja vaatimatta valvontaa ja kuluneiden osien vaihtamista. Entistä keveämpi annostelija 20 voidaan viedä lähelle annostelupistettä, jolloin annostelu-kanava saadaan lyhyeksi ja siitä johtuvat virheet jäävät merkityksettömiksi. Mahdollista on, että keksinnön mukaisesti toimiva annostelija rakennetaan osaksi analysaattorin liikkuvaa annostelukärkeä.

25 • Keksinnön mukaan annostelussa käytettävän toimilaitteen voi muodostaa moottori, jonka käyttämän akselin kiertoliike muunnetaan nestetilan seinämän muodostavan palkeen liikkeeksi. Moottorina voidaan käyttää askelmoottoria, joka kaiib-30 roidaan mittaamalla sen valittujen askelten tai askelyhdis-telmien tuottamien annosten suuruudet. Askelmoottorin etuna ‘11/ on sen askelten suuri määrä ja kunkin askeleen tarkka tois tettavuus huolimatta siitä, että askelkoko eri askelten välillä vaihtelee melkoisesti. Askelmoottorin pitomomentti on 35 jousivoiman kaltainen, ja moottori ja palje asettuvat liukupintoja sisältämättömine välityksineen kullakin askeleella tiettyyn tasapainoasemaan, joka on aina tarkasti toistuva, 6 94675 jolloin asemien väliä vastaava annos on toistuvasti annosteltavissa vastaavalla tarkkuudella.

Moottorin kiertämän akselin liikkeen muuntaminen palkeen 5 edestakaiseksi liikkeeksi voi keksinnön mukaan tapahtua akseliin liitetyllä epäkeskolla. Käytettäessä moottorina as-kelmoottoria voidaan sillä askeltaa vastakkaisiin suuntiin enintään puolen kierroksen alueella. Epäkesko voidaan liittää palkeeseen epäkeskoa vasten olevalla, palkeeseen jäykäs-10 ti kiinnitetyllä vierintälaakerilla. Laakeri on esim. epäkeskoa ympäröivä kuulalaakeri, jolla aikaansaadaan ympyränmuotoinen liikerata riippumatta epäkeskon tarkkuudesta. Oleellista keksinnön kannalta on se, että laakeri ja palje pääsevät liikkumaan vapaasti ilman mistään ulkopuolisesta 15 elementistä johtuvaa kitkaa. Tavanomaisen epäkeskon lisäksi keksinnössä on mahdollista käyttää esim. epäkeskoa, joka on muodoltaan osa Arkhimedeen tai logaritmista spiraalia.

Palkeen liikutteluun voidaan vaihtoehtoisesti käyttää moot-20 torin kiertämän akselin kehälle kiertyvää vetolankaa tai vetonauhaa. Nämä aikaansaavat palkeen suoraviivaisen liikkeen, jonka pituus voi olla suoraan verrannollinen akselin kiertymiskulmaan. Toisaalta ko. riippuvuus on mahdollista järjestää myös epälineaariseksi.

25

Tarvittaessa annoskokovalikoimaa, jossa annosten koot kasva-vat logaritmisesti, on edullista välittää pituudeltaan lineaarisesti vaihtelevat toimilaitteen liikkeet palkeen liikkeiksi siten, että palkeen rajaaman nestetilan tilavuuden 30 muutokset vaihtelevat epälineaarisesti. Ratkaisu toteutuu mm. edellä mainitulla moottorin kiertämään akseliin kuulu- • · I. valla epäkeskolla, jonka siirtymä akselin sivuttaissuunnassa kasvaa tai supistuu epälineaarisesti kiertymiskulman funktiona. Vaihtoehtoisena ratkaisuna on palkeen liikuttelu sii-35 hen liitetyllä vetolangalla tai vetonauhalla, joka haarautuu kahtia toisen haaran ollessa kiinnitetty stationääriin kiin-nityspisteeseen ja toisen haaran, josta vetämällä seinän liikuttelu tapahtuu, ollessa kytkettynä toimilaitteeseen.

7 94675

Ohjaamalla vetolankaa tai -nauhaa palkeen ja langan tai nauhan haarautumispisteen välillä sijaitsevan vierintälaakerin avulla voidaan palkeen liike pitää suoraviivaisena samalla kun palkeen rajaaman nestetilan tilavuus muuttuu epälineaa-5 risesti.

Nestetilan keksinnön mukaan muodostava joustava, edestakaisin liikuteltava palje voi olla metallia tai muovia, ja se voidaan tarvittaessa varustaa lisäjousella. Palkeen kestä-10 vyyden ja liikkeen toistotarkkuuden kannalta on edullista, jos annostelun vaatima palkeen tilavuudenmuutos on vain pieni osa palkeen kokonaistilavuudesta. Palje pidetään jatkuvasti jousimaisesti jännittyneessä tilassa, joka on kussakin asemassa tasapainossa toimilaitteen, kuten askelmoottorin 15 jousimaisen pitomomentin kanssa.

Keksinnön kohteena on myös annostelulaitteisto neste-erien annostelemiseksi edellä kuvatulla menetelmällä. Laitteisto käsittää tilavuudeltaan muuteltavan nestetilan, joka on yh-20 teydessä annostelukanavaan siten, että nestetilan tilavuutta kasvattamalla tai supistamalla aikaansaadaan annostelu-kanavan kautta tapahtuva imu tai ruiskutus, ja laitteistolle on tunnusomaista se, että nestetilaa rajoittaa joustava palje, joka on liikuteltavissa vapaasti edestakaisin nestetilan 25 tilavuutta muuttavien palautuvien muodonmuutosten aikaansaa miseksi, ja että laitteistoon kuuluu toimilaite, joka on ilman liukupintoja sisältäviä välityksiä kytkettynä palkeeseen sen liikuttelemiseksi, toimilaitteen käsittäessä tarkasti toistettavia asemia, joiden avulla laitteisto on ka-30 libroitavissa mittaamalla asemien välisten liikkeiden tuottamien annosten suuruudet, ja annostelun tapahtuessa mainittuja toimilaitteen liikkeitä valinnan mukaan toistamalla.

I I. i

Keksinnön mukaisen laitteiston eri sovellutusten osalta vii-35 tataan oheisiin patenttivaatimuksiin, erityisesti vaatimuk siin 12-20.

8 94675

Keksintöä selostetaan seuraavassa yksityiskohtaisesti esimerkkien avulla viittamalla oheisiin piirustuksiin, joissa kuvio 1 esittää erästä keksinnön mukaista annostelulaitteis-toa, jossa annostelutilan muodostaa askelmoottorin kiertämän 5 epäkeskoakselin liikuttelema palje, kuvio 2 esittää kuvion 1 mukaista laitteistoa epäkeskoakselin suunnasta II-II nähtynä vaiheessa, jossa palkeen tilavuus on suurimmillaan, kuvio 3 on leikkaus III-III kuviosta 1, 10 kuvio 4 vastaa kuviota 2, mutta esittää laitteiston vaiheessa, jossa palkeen tilavuus on pienimmillään, kuvio 5 on kuviota 3 vastaava leikkaus laitteiston ollessa kuvion 4 mukaisessa vaiheessa, kuvio 6 esittää kuviota 1 vastaten erästä keksinnön mukaista 15 annostelulaitteistoa, jossa annostelutilan muodostaa akse lille kiertyvän vetonauhan liikuttelema palje, kuvio 7 esittää kuvion 6 mukaista laitteistoa akselin suunnasta nähtynä vaiheessa, jossa palkeen tilavuus on suurimmillaan, 20 kuvio 8 vastaa kuviota 7, mutta esittää laitteiston vaiheessa, jossa palkeen tilavuus on pienimmillään, leikkauksena VIII-VIII kuviosta 6, kuvio 9 esittää kuvioiden 6-8 mukaisen laitteiston modifikaatiota, jossa paljetta liikuttelee kahtia haaroitettu ve-25 tonauha, jonka toinen haara on kiinnitetty stationäärisesti ja toinen haara kiertyy akselille, kuvio 10 esittää modifikaatiota, jossa akselille kiertyvä vetonauha liikuttelee paljetta kääntyvän vipuvarren välityksellä, 30 kuviot 11 ja 12 esittävät keksinnön mukaista annostelulaitteistoa, jossa annostelutilan muodostaa pietsosauvan liikut- • € telema lyhyt palje, tilan ollessa kuvioissa suurimmillaan ja pienimmillään, kuvio 13 esittää modifikaatiota, jossa annostelutilan muo-35 dostavaa paljetta liikuttelee lineaarinen askelmoottori, ja kuvio 14 esittää modifikaatiota, jossa paljetta liikuttelee lineaarienkooderin ohjaama servomoottori.

« 9 94675

Kuvioissa 1-5 on esitetty keksinnön sovellutusmuoto, jossa annosteltavan nesteen täyttämän, tilavuudeltaan muuteltavan annostelutilan 1 muodostaa joustava metallipalje 2, joka on liikuteltavissa edestakaisin askelmoottorin 3 käyttämän, 5 puolen kierroksen alueella vastakkaisiin suuntiin kiertyvän epäkeskoakselin 4 avulla. Kuviot 1-3 esittävät laitteistoa asemassa, jossa palkeen 2 tilavuus on maksimissaan, ja kuviot 4 ja 5 asemassa, jossa palkeen 2 tilavuus on minimissään. Annostelutila 1 on annostelukanavana toimivan putken 5 kaut-10 ta kytkettynä kyvetissä 6 olevaan annostelukärkeen 7, jonka kautta laitteistolla aikaansaatu neste-erien imu ja ruiskutus tapahtuvat. Siirtyessään kuvioiden 4 ja 5 mukaisesta asemasta kuvioiden 1-3 mukaiseen aseinaan laitteisto imee sisäänsä suurimman mahdollisen annosteltavan nestemäärän ja 15 ruiskuttaa sen ulos palatessaan takaisin kuvioiden 4 ja 5 mukaiseen asemaan.

Palkeen 2 pohja on kuvion 1 mukaisesti kiinnitetty jäykästi tukirunkoon 8, joka kannattaa myös askelmoottoria 3 sen 20 käyttämine akseleineen 4, 9. Mainittu akseli käsittää moottoriin 3 nähden aksiaalisen osan 9 sekä sen jatkeena olevan epäkesko-osan 4, jonka pää on kuulalaakerin 10 välityksellä tuettuna tukirunkoon 8. Epäkeskoakselia 4 ympäröi toinen kuulalaakeri 11, joka on sen ympäri kiertävän vanteen 12 25 avulla kiinnitettynä jäykästi palkeen 2 yläpäähän. Joustavan : palkeen 2 pää seuraa täten akselien 4, 9 kierron aikaansaa maa epäkesko-osan 4 ja laakerin li liikettä akselin sivut-taissuunnassa. Tämän liikkeen pystysuuntainen komponentti aikaansaa palkeen 2 rajaaman annostelutilan 1 tilavuuden 30 muutoksen ja täten annostelukärjen 7 kautta tapahtuvan vastaavansuuruisen neste-erän imun tai ruiskutuksen. Lisäksi < f · joustava palje 2 vastaanottaa taipumalla epäkeskon 4 vähäisemmän vaakasuuntaisen sivuttaisliikkeen, joka on sinänsä vailla merkitystä annostelun kannalta.

Kuvioista 2 ja 4 nähdään, että joustava palje 2 muodostaa annostelutilan 1 epäkeskon 4 ja laakerin 11 mukana edestakaisin liikuteltavan pääasiassa lieriömäisen päällyksen, 35 10 94675 jonka sisään on asennettu tukirunkoon 8 jäykästi liittyvä vaippaosa 13 siten, että annostelutila jää palkeen ja mainitun vaippaosan väliin. Annostelukanavan muodostava, palkeen 2 suhteen aksiaalinen putki 5 lähtee vaippaosan 13 päädystä 5 ja on vietävissä annostelua varten kyvettiin 6, jossa kanavan annostelukärkeä 7 pidetäään annostelun aikana nesteen pinnan 14 alapuolella roiskumisen estämiseksi. Tarpeen mukaan voidaan annostelutila 1 varustaa yhdellä tai useammalla kuviossa 1 nähtävällä lisäkanavalla 15 tilan täyttöä tai 10 tyhjennystä varten.

Kuvioiden 1-5 mukainen annostelulaitteisto kalibroidaan käyttöä varten askeltamalla askelmoottorilla 3 asemasta toiseen ja mittaamalla tarkasti näiden liikkeiden tuottamien 15 nesteannosten suuruudet, jotka tallennetaan laitteiston muistiin myöhempää käyttöä varten. Askelmoottorin 3, joka käsittää monihampaisen, magneettisen roottorin sekä sitä ympäröivän, sähkövirralla valinnan mukaan magnetoitavan staattorin, liikerata on puolen kierroksen alueella jaettu 20 esim. noin sataan nimellisesti yhtä pitkään askeleeseen, joiden pituudet kuitenkin todellisuudessa vaihtelevat huomattavasti. Sitä vastoin näille askelille on tyypillistä erittäin suuri yksilöllinen toistettavuus eli moottori on kerran toisensa jälkeen saatettavissa hyvin tarkasti samoi-25 hin asemiin. Askelmoottorin 3 siirtyessä asemasta toiseen aikaansaa akselin 9 kiertoliike epäkeskon 4 siirtymisen akselin sivuttaissuunnassa siten, että epäkeskoon laakerin 11 ja vanteen 12 avulla sidottu palje 2 venyy tai supistuu muuttaen palkeen rajaaman annostelutilan l tilavuutta, mikä 30 taas aikaansaa annostelukärjen 7 kautta tapahtuvan imun tai ruiskutuksen. Koska askelmoottorin 3 ja palkeen 2 välillä ei • « ole liukupintoja vaan ainoastaan kuulalaakereita, joissa • « edestakaiset vierivät liikkeet ovat tarkasti palautuvia, vastaa palkeen liikkeiden ja annostelutilan l tilavuuden 35 muutosten toistotarkkuus oleellisesti askelmoottorin eri askelten ja askelyhdistelmien toistettavuutta. Askelmoottorin 3 tietyllä kalibroidulla liikkeellä pystytään täten 94675 11 toistuvasti annostelemaan neste-erä, jonka suuruus on erittäin tarkasti tunnettu.

Epäkeskon 4 sivuttaissiirtymä kuvioiden 3 ja 5 mukaisten 5 ääriasemien välillä, joka voi edellä esitetyn mukaisesti vastata noin sataa askelmoottorin 3 nimellisesti yhtä suurta askelta, tapahtuu siten, että siirtymät ja niitä vastaavat annostelutilan 1 tilavuudenmuutokset ovat moottorin ensimmäisillä askelilla hyvin pieniä mutta kasvavat asteittain 10 saavuttaen maksiminsa sivuttaisliikkeen puolivälissä moottorin 3 askellettua noin 50 askelta ja akselin 9 kierryttyä 90° alkaakseen sen jälkeen jälleen pienentyä lähestyttäessä kuvion 5 mukaista ääriasemaa, jossa palje 2 ja annostelutila 1 ovat puristettuina pienimmilleen. Askelmoottorin 3 kierto-15 liikkeellä, jossa kiertymiskulman kasvu on lineaarista, aikaansaadaan täten annostelutilassa 1 epälineaarisesti etenevä tilavuudenmuutos, jota hyväksikäyttäen on mahdollista kalibroida laaja, logaritmisella asteikolla vaihteleva valikoima erilaisia annoskokoja moottorin puolen kierroksen alu-20 eella tapahtuvien edestakaisten liikkeiden puitteissa.

Kun kalibrointi on suoritettu, on laitteisto valmis käytettäväksi tarkkuusannosteluun, jossa annokset ovat valittavissa ennalta kalibroiduista annossuuruuksista ja joka perustuu 25 askelmoottorin kalibroitujen liikkeiden, so. tiettyjen asemien välisten askelten tai askelyhdistelmien toistoon. Kiertyvän askelmoottorin ja epäkeskon tarjoamasta runsaasta an-noskokovalikoimasta on helposti löydettävissä annokset, jotka hyvin suurella tarkkuudella vastaavat niitä tasalukuja, 30 joita nesteannostelussa tyypillisesti käytetään ja joiden "virheet", so. poikkeamat absoluuttisista tasaluvuista, tunnetaan kalibroinnin perusteella ja otetaan huomioon analyysien tulosten laskennassa.

35 Kuvioissa 6-8 on esitetty keksinnön mukainen annostelulait-teisto, jossa kuvioiden 1-5 mukainen epäkeskoakseli 4 on korvattu askelmoottorin 3 käyttämällä suoralla akselilla, johon palje 2 on kytketty vetonauhan 17 välityksellä. Ve- 12 94675 tonauha 17, joka on sopivimmin metallia, on toisesta päästään kiinnitetty palkeen 2 yläpäähän ja toisesta päästään kiinnittimen 18 avulla kiertyvään akseliin 9. Palkeen 2 venytys tapahtuu akselin 9 ja vetonauhan 17 vetämänä palkeen 5 omaa jousivoimaa vastaan, joka voima vastaavasti vetää paljetta suppuun, kun akselia kierretään vastakkaiseen suuntaan. Tarvittaessa voidaan käyttää apuna palkeeseen 2 kytkettyä lisäjousta (ei esitetty). Kuvio 7 esittää laitteistoa palkeen 2 rajaaman annostelutilan 1 ollessa suurimmillaan ja 10 kuvio 8 laitteistoa tilan 1 ollessa pienimmillään.

Kuvioiden 6-8 mukaiselle ratkaisulle on ominaista se, että palkeen 2 liikkeet ovat suoraviivaisia ja että annosteluti-lan 1 tilavuudenmuutos on suoraan verrannollinen askelmoot-15 torin kiertämän akselin 9 kiertymiskulmaan. Laitteisto on kalibroitavissa edellä esitetyn mukaisesti, joskin annoskoko jen vaihtelualue jää mainitun kiertymiskulman ja tilavuu-denmuutoksen lineaarisen riippuvuuden vuoksi kapeammaksi kuin kuvioiden 1-5 mukaisessa sovellutuksessa.

20

Edellä mainittu puute on eliminoitu kuvion 9 mukaisessa laitteiston modifikaatiossa, jossa vetonauha 17 on haaroi-tettu kahtia ja toinen haara 19 on kiinnitetty askelmootto-rin kiertämään akseliin 9 ja toinen haara 20 stationääriin 25 kiinnityspisteeseen 21. Vetonauhaa 17 ohjaa palkeen 2 ylä- : pään ja nauhan haaroittumispisteen 22 välillä kuulalaakeri 23, joka pitää palkeen liikkeen suoraviivaisena. Akselin 9 kiertyessä ja vetonauhan 17 liikkuessa kuvioon 9 piirrettyjen nuolten mukaisesti akselin lineaarisesti kasvava kierty-30 mä aikaansaa kuitenkin palkeen rajaamassa annostelutilassa 1 epälineaarisen tilavuudenmuutoksen. Jos lähtötilanteessa jt vetonauha 17 kiinnityspisteeseen 21 johtavine haaroineen 20 on suora, aikaansaa akselin 9 askelittain tapahtuva kiertyminen haaroittumispisteen 22 siirtymisen kuviossa 9 oikealle 35 ja palkeen 2 venytyksen nauhan 17 vetämänä, joka ensin nopeutuu mutta hidastuu sitten liikkeen puolivälin jälkeen.

13 94675

Kuvion 9 mukaisessa ratkaisussa on edelleen mahdollista korvata vetonauhan 17 kierto akselille 9 kuvioiden 1-5 mukaisella kiertyvällä epäkeskolla, johon nauha 17 on kytketty, jolloin kalibroitavien annoskokojen vaihtelualue saadaan 5 vielä laajemmaksi.

Kuviossa 10 on esitetty modifioitu laitteisto, jossa palje 2 on yläpäästään liitettynä vipuvarteen 24, jonka toinen pää on liitetty kuulalaakerin 25 avulla kääntyvästä laitteiston 10 runkoon 8 ja toista päätä liikutellaan askelmoottorin käyttämälle akselille 9 kiertyvällä vetonauhalla 17. Ratkaisulla pienennetään palkeen 2 liikkeitä ja annostelutilan 1 tila-vuudenmuutoksia, jotka kuitenkin pysyvät suoraan verrannollisina akselin 9 kiertymiskulmaan. Kuviossa 10 vipuvarsi 24 15 on ala-asemassaan, jolloin annostelutila 1 on pienimmillään. Vivun yläasema, jossa annostelutila on suurimmillaan, on osoitettu kuviossa pistekatkoviivoin.

Kuvioissa 11 ja 12 on esitetty keksinnön mukaisen annostelu-20 laitteiston sovellutusmuoto, jossa annostelutilan 1 muodos taa lyhyt palje 2, jota puristetaan lineaarisesti venyvällä ja supistuvalla pietsosauvalla 26. Annostelutila 1 muuttaa tilavuuttaan epälineaarisesti palkeen puristuessa ensin hitaasti keskustastaan ja sen jälkeen nopeammin sekä keskus-25 tästä että palkeen poimuista. Pietsosauvan 26 paljetta 2 liikuttelevan kärjen 27 asemien toistettavuus on itsessään hyvä ja sitä voidaan tarvittaessa vielä parantaa optisella enkooderilla (ei esitetty). Laitteisto on täten kalibroitavissa valikoimalle erisuuruisia nesteannoksia siten kuin 30 edellä on selostettu.

J Kuviossa 13 on esitetty keksinnön mukaisen annostelulait- teiston sovellutus, jossa annostelutilaa 1 rajaavaa paljetta liikutellaan palkeen päähän jäykän varren 28 välityksellä 35 kytketyn lineaarisen askelmoottorin 3' avulla. Moottori 3' on liitetty vierintälaakereilla 29 laitteiston runkoon 8 siten, että moottori liikkuu edestakaisin runkoon nähden liikutellen mukanaan paljetta 2. Laitteisto on kalibroita- 14 94675 vissa erisuuruisille nesteannoksille siten kuin edellä on selostettu.

Kuviossa 14 on esitetty annostelulaitteiston sovellutusmuo-5 to, jossa annostelutilan 1 muodostavaa paljetta 2 liikutellaan lineaarienkooderin 30 ohjaaman servomoottorin 31 avulla. Palkeen 2 pohja ja moottori 31 ovat liitettyinä jäykästi laitteiston runkoon 8. Moottori 31 kiertää kuularuuvia 32, joka on työntyneenä uraholkkiin 33, joka puolestaan liittyy 10 jäykästi palkeen 2 yläpäähän ja enkooderiin 30. Kuularuuvin 32 kiertoliike liikuttelee uraholkkia 33 ja paljetta 2 ruuvin ja hoikin aksiaalisuunnassa. Enkooderi 30 seuraa palkin 2 yläpään liikkeitä ja säätää servomoottorin 31 tarkasti toistettaviin asemiin. Laitteiston kalibrointi erikokoisille 15 nesteannoksille tapahtuu siten kuin edellä on selostettu.

Keksinnön mukaista, oleellisesti kuvioissa 1-5 esitettyä vastaavaa annostelulaitteistoa testattiin käyttäen metalli-paljetta, jonka halkaisija oli 25 mm ja maksimiannosteluti-20 lavuus oli 2000 μΐ, sekä askelmoottoria Astrosyn type 14 PM-K00 1. Käytetty epäkesko käytti alle puolet maksimitilavuudesta, n. 850 μΐ. Seuraavat mittaustulokset saatiin koejärjestelyssä, jossa annostelija oli FI-patenttihakemuksen 922805 mukaisen annostelukärjen avulla kytketty mikrovaa'an 25 astiaan purkausaukon ollessa koko ajan vesipinnan alapuolel-·· la. Annosteluasentojen kalibrointi tapahtui siten, että pal keen alakuolokohtaa lähimpänä oleva askelmoottorin askel oli optosensorin tunnistama lähtöasento. Palje ja annostelukärki olivat vettä täynnä huoneenlämpötilassa ilman termostointia.

30

Mikrovaa'an lukema taltioitiin ja askelmoottori otti seuraa-. van taulukon 1 vasemman pystysarakkeen mukaiset askeleet eli imi kärkeen vettä. Punnitusastian kevenemä rekisteröitiin ja erotuksesta laskettiin annosteltu määrä, joka annosteltiin 35 takaisin punnitusastiaan palaamalla lähtöasentoon. Mittaus toistettiin kulloinkin kymmenen kertaa ja laskettiin punni-tustulosten keskiarvot sekä absoluuttiset ja prosentuaaliset ’·* keskihajonnat. Tulokset on esitetty taulukossa 1.

5 15 94675

Taulukko 1

Asfcel- Annostelu (μη) Keski- Keskihajonta % fflMrä hajonta (μσ) kokonaisti 1 avuudesta 1 0,207 1,0 0,0001 2 0,728 1,0 0,0001 10 4 1,711 1,8 0,0002 8 5,446 12 0,0014 16 17,053 14 0,0016 28 46,166 28 0,0033 44 104,282 15 0,0018 15 172 804,060 41 0,0048

Tuloksista nähdään, että maksimitilavuuden suhde pienimmän tilavuuden toistettavuuden vaihteluun oli lähes 1 000 000 palkeella, jonka maksimitilavuus oli 2000 /xl. Tätä paljetta 20 käytettiin mittaustarkoituksessa, jotta toistettavuusalue voitaisiin selvittää punnitsemalla. Käytännön analysaattoreissa käytetään noin dekadia pienempiä palkeita, jolloin toistettavuus on vastaavasti absoluuttisesti parempi. Suoraviivainen käyttötapa on lähteä aina lähtöasemasta, jolloin 25 toistettavuus on suurin, mutta tilavuusvalikoima rajoittuu esim. 100 tai 200 tilavuuteen riippuen askelmoottorin askel-. ·" määrästä. Toinen tapa on ottaa käyttöön kaikki mahdolliset askelyhdistelmät, joita löytyy silloin, esim. edellä mainituilla askelmäärillä, 5000 tai 20 000. Tällöin karkeasti 30 toistettavuuden puolittumisella saadaan kalibroitua annok set, jotka vastaavat niin tarkasti tavanomaisen tunnetun ruiskuannostelun kaikkia nimellisiä tasatilavuuksia, että ne mahtuvat viimeksi mainittujen toistettavuusrajojen sisään. Analyysitulosten laskennassa ei kuitenkaan käytetä mainittu-35 ja tasatilavuuksia vaan kalibroituja tarkkoja annossuuruuk-sia.

Oleellisesti kuvioiden 6-8 mukaisen nauhavetoisen paljean-‘ \ nostelijän testaus suoritettiin seuraavasti: 16 94675 Käytettiin samaa paljetta kuin edellä selostetussa testissä sekä kaksivaiheista 400 askeleen askelmoottoria Sankyo MSJS 400 Ali. Palkeen tilavuudenmuutos yhdellä askelmoottorin askeleella oli n. 10 mikrolitraa. Samasta lähtöpisteestä 5 otettiin seuraavan taulukon 2 mukaiset askeleet ja mitattiin saadun annoksen suuruus. Kullakin askelvälillä mittaus toistettiin 10 kertaa. Tuloksista laskettiin annoksen keskiarvo ja suhteellinen vaihteluvakio, jotka on esitetty taulukossa. Lisäksi taulukossa on annosteltu määrä jaettu otettujen as-10 kelten lukumäärällä, jolloin on saatu lukema siitä, miten pitkä on otettujen askelten keskimääräinen väli. Näistä on laskettu keskiarvo ja hajonta.

Taulukko 2 15

Askel- Annos (mg) Suht. vaiht. Annosmäärä/ määrä vakio (%) askel (mg) 4 37,987 0,026 9,497 20 5 46,539 0,036 9,308 6 58,449 0,034 9,742 7 66,538 0,028 9,505 8 78,675 0,032 9,834 9 86,162 0,010 9,574 25 10 100,636 0,019 10,064 16 161,926 0.024 10.120 k.a. 0,026 % k.a. 9,705 +/-2,9 %

Tuloksista nähdään, että oletettaessa askelmoottorin askel-30 välit vakioiksi suhteellinen vaihtelukoeffisientti on 2,9 %, mutta jos kalibroidaan askelvälit, vaihtelu pienenee alle sadasosaan.

Alan ammattimiehelle on selvää, että keksinnön erilaiset 35 sovellutusmuodot eivät rajoitu edellisiin esimerkkeihin vaan voivat vaihdella oheisten patenttivaatimusten puitteissa.

Esim. annostelutilan muodostava palje on mahdollista kon-.. struoida myös siten, että neste on palkeen ulkopuolella.

Erityisesti on mahdollista yhdistellä eri esimerkkeihin si- 17 94675 saityviä elementtejä, so. annostelutilan muodostavia palkeita ja moottoreita tms. annostelutilaa kasvattavia tai supistavia toimilaitteita, erilaisiksi laitekokonaisuuksiksi, joissa toimilaitteen liikkeen ja annostelutilan tilavuuden-5 muutoksen riippuvuussuhde voi olla lineaarinen (suoraan verrannollinen) tai epälineaarinen.

< · ♦ » v · e « ·

Claims (20)

1. Menetelmä pienien neste-erien annostelemiseksi kvantitatiivisesti käyttämällä tilavuudeltaan muuteltavaa neste-tilaa (1), joka on kytkettynä annostelukanavaan (5) niin, 5 että nestetilan tilavuutta kasvattamalla tai supistamalla aikaansaadaan annostelukanavan kautta tapahtuva imu tai ruiskutus, tunnettu siitä, että nestetilan (l), jota rajoittaa joustava, vapaasti edestakaisin liikuteltava palje (2), tilavuudenmuutos aikaansaadaan toimilaitteen (3, 26, 31) eri 10 asemien välisellä liikkeellä, joka välitetään ilman välitys-mekanismissa tapahtuvaa liukuvaa liikettä palkeeseen niin, että se aikaansaa nestetilassa palautuvan muodonmuutoksen, että annostelulaitteisto kalibroidaan käyttämällä toimilaitetta sen tarkasti toistettavien eri asemien välillä ja mit-15 taamalla näin saatujen annosten suuruudet ja että suuruudeltaan tunnettujen neste-erien annostelu suoritetaan mainittuja toimilaitteen asemien välisiä liikkeitä valinnan mukaan toistamalla.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu sii tä, että toimilaitteen muodostaa moottori (3), jonka käyttämän akselin (9) kiertoliike muunnetaan palkeen (2) liikkeeksi .

3. Patenttivaatimuksen 2 mukainen menetelmä, tunnettu sii- tä, että moottorina käytetään askelmoottoria (3), joka kalibroidaan mittaamalla sen eri askelten tai askelyhdistelmi-en tuottamien annosten suuruudet.

4. Patenttivaatimuksen 3 mukainen menetelmä, tunnettu sii tä, että moottoria (3) käytetään askeltamalla sillä vastakkaisiin suuntiin enintään puolen kierroksen alueella.

5. Jonkin patenttivaatimuksen 2-4 mukainen menetelmä, tun-35 nettu siitä, että palkeen (2) edestakaiset liikkeet aikaansaadaan moottorin (3) kiertämään akseliin (9) liitetyllä epäkeskolla (4). r 19 94675

6. Jonkin patenttivaatimuksen 2-4 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että paljetta (2) liikutellaan akselin (9) kehälle kiertyvän vetolangan tai vetonauhan (17) avulla.

7. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetel mä, tunnettu siitä, että toimilaitteen (3) liikkeet, joiden pituudet vaihtelevat lineaarisesti, välitetään palkeen (2) liikkeiksi siten, että nestetilan tilavuuden muutokset vaihtelevat epälineaarisesti. 10

8. Patenttivaatimuksen 7 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että paljetta (2) liikutellaan siihen liitetyllä veto-langalla tai vetonauhalla (17), joka haarautuu kahtia toisen haaran (20) ollessa kiinnitetty stationääriseen kiinnitys- 15 pisteeseen (21) ja toisen haaran (19), josta vetämällä palkeen liikuttelu tapahtuu, ollessa kytketty toimilaitteeseen (3) .

9. Patenttivaatimuksen 8 mukainen menetelmä, tunnettu sii-20 tä, että vetolankaa tai -nauhaa (17) ohjataan nestetilan (1) ja langan tai nauhan haarautumispisteen (22) välillä sijaitsevan vierintälaakerin (23) avulla.

10. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetel-25 mä, tunnettu siitä, että nestetila (1) sijaitsee oleellises- ti lieriömäisen palkeen (2) sisällä.

11. Annostelulaitteisto jonkin patenttivaatimuksen 1-10 mu kaisella menetelmällä tapahtuvaan pienien neste-erien kvan-30 titatiiviseen annosteluun, joka laitteisto käsittää tilavuudeltaan muuteltavan nestetilan (1), joka on yhteydessä an-. . nostelukanavaan (5) siten, että nestetilan tilavuutta kas vattamalla tai supistamalla aikaansaadaan annostelukanavan kautta tapahtuva imu tai ruiskutus, tunnettu siitä, että 35 nestetilaa (1) rajoittaa joustava palje (2), joka on liikuteltavissa vapaasti edestakaisin nestetilan tilavuutta muuttavien palautuvien muodonmuutosten aikaansaamiseksi, ja että laitteistoon kuuluu toimilaite (3, 26, 31), joka on ilman 94675 20 liukupintoja sisältäviä välityksiä kytkettynä palkeeseen sen liikuttelemiseksi, toimilaitteen käsittäessä tarkasti toistettavia asemia, joiden avulla laitteisto on kalibroitavissa mittaamalla asemien välisten liikkeiden tuottamien annosten 5 suuruudet, ja annostelun tapahtuessa mainittuja toimilaitteen liikkeitä valinnan mukaan toistamalla.

12. Patenttivaatimuksen 11 mukainen laitteisto, tunnettu siitä, että toimilaitteen muodostaa moottori (3), jonka 10 käyttämän akselin (9) kiertoliike on välitetty palkeen (2) liikkeeksi.

13. Patenttivaatimuksen 12 mukainen laitteisto, tunnettu siitä, että moottori on askelmoottori (3). 15

14. Patenttivaatimuksen 12 tai 13 mukainen laitteisto, tunnettu siitä, että moottorin (3) kiertämä akseli (9) on varustettu epäkeskolla (4), jonka siirtymä akselin sivuttais-suunnassa on välitetty laakerin (11) avulla palkeen (2) 20 liikkeeksi.

15. Patenttivaatimuksen 14 mukainen laitteisto, tunnettu siitä, että palje (2) on kiinnitetty jäykästi akselin (9) epäkeskoa (4) vasten olevaan vierintälaakeriin (11). 25

16. Patenttivaatimuksen 12 tai 13 mukainen laitteisto, tunnettu siitä, että akselin (9) ja nestetilan (1) välille on järjestetty akselin kehälle kiertyvä, paljetta (2) liikut-televa vetolanka tai vetonauha (17). 30

17. Patenttivaatimuksen 11 tai 16 mukainen laitteisto, tun- . nettu siitä, että palkeeseen (2) on liitetty vetolanka tai vetonauha (17), joka haarautuu kahtia toisen haaran (20) ollessa kiinnitetty stationääriseen kiinnityspisteeseen (21) 35 ja toisen haaran (19) ollessa kytketty toimilaitteeseen (3) palkeen liikuttelemiseksi haarasta (19) vetämällä. » · 21 94675

18. Patenttivaatimuksen 17 mukainen laitteisto, tunnettu siitä, että vetolanka tai -nauha (17) on palkeen (2) ja haa-rautumispisteensä (22) välillä johdettu ohjaimena toimivan vierintälaakerin (23) sivuitse. 5

18 94675

19. Patenttivaatimuksen 11 mukainen laitteisto, tunnettu siitä, että toimilaitteen muodostaa pietsosauva (26).

20. Jonkin patenttivaatimuksen 11-19 mukainen laitteisto, 10 tunnettu siitä, että nestetila (1) sijaitsee oleellisesti lieriömäisen palkeen (2) sisällä.