FI84621C - Dehydraticeringsfoerfarande. - Google Patents

Description

84621 DEHYORAATIOMENETELMÄ

Keksintö kohdistuu dehydraatiomenetelmään, so. menetelmään veden poistamiseksi vettä sisältävästä orgaanisesta nesteestä ja tähän tarkoitettuun suodatinlevyyn. Lisäksi keksinnön mukainen levy absorboi paljon vettä ja se sopii materiaaliltaan saniteettiartikkeliksi.

Erityisesti keksinnön mukainen menetelmä on käyttökelpoinen öljyissä tai muissa orgaanisissa nesteissä olevan veden poistamiseksi suodattamalla orgaaninen neste käyttäen suodattimena vettä hyvin absorboivaa levyä.

Nykyään käytetään laajalti erilaisia petrolipolttoaineita tai voiteluöljyjä. Sellaisten polttoaineiden tai öljyjen käytön tai varastoinnin aikana niissä oleva, ilman kosteuden tiivistymisestä tai muusta syystä aiheutunut vesi mitä todennäköisemmin huonontaa niiden laatua. Niissä oleva vesi on joskus erillisenä faasina tai emulgoituneena. Joissain tapauksissa vesi on jopa osittain liuenneena öljyyn. Öljyissä olevaa, sellaisissa erilaisissa muodoissa olevaa vettä ei voida erottaa yksinkertaisesti dekantoimalla tai neste-neste-erotuksella.

Viime aikoina on kehitetty erilaisia, vettä hyvin absorboivia hartseja, jotka voivat absorboida vettä ainakin kymmenkertaisesti oman painonsa verran. Jos sellaista, vettä hyvin absorboivaa hartsia lisätään vettä sisältävään öljyyn ja seosta sekoitetaan, voidaan vesi absorboida hartsilla ja poistaa. Kuitenkin, koska nämä hyvin vettä absorboivat hartsit ovat hienosti jakaantuneen jauheen tai rakeiden muodossa, näiden hartsien erottaminen öljystä, ts. suodatus on välttämätöntä veden absorptiokäsittelyn jälkeen. Jos öljyjen suodatuksessa käytetyllä suodatinmateriaalilla on hyvä absorptiokyky, niin Öljyjä voidaan käsitellä hyvin edulli- 2 84621 sesti, ei vain siksi, että dehydraatioprosessi rationalisoituu, vaan koska erilaisia epäpuhtauksia voidaan poistaa samanaikaisesti .

Vettä hyvin absorboivia materiaaleja sisältäviä levyjä on myös kehitetty pääasiallisesti saniteettitarvikkeiden tai paperivaippojen alalla. Useimmilla näistä levyistä on voi-leipärakenne, jossa jauhettu tai rakeinen, vettä hyvin absorboiva hartsi on asetettu levymateriaalien väliin. Näiden levyjen tekninen ongelma on nykyään siinä, että miten ruiskuttaa ja kiinnittää homogeenisesti tämä jauhettu tai rakeinen, vettä hyvin absorboiva hartsi ja miten saada se hyödyntämään sille ominaista kykyä absorboida hyvin vettä ja pidättää sitä lopullisessa tuotteessa.

Monia ehdotuksia on jo tehty edellä kuvatun, vettä hyvin absorboivan hartsin sovittamiseksi levyyn. (Ks. esim. japanilaiset julkaisut no 9458/1981, 89839/1981 tai 91052/1981). Kuitenkin, koska nämä vettä hyvin absorboivat hartsit ovat huonosti muovattavassa olevassa jauhe- tai raemuodossa, niitä voidaan käyttää parhaiten levyn muodossa, joka on valmistettu laittamalla ne paperimassan paperin, kuidun tai muiden materiaalien väliin. Kun paperimassan, paperin tai kuidun veden absorptiokyky perustuu vain kapillaari-ilmiöön, niin ei vain sellaisen levyn absorboima veden määrä ole hyvin pieni, vaan myös veden pidättämiskyky on erittäinen alhainen. Tällaisen levyn suurena haittana on sen mukaisesti, että se osa, joka sisältää hyvin pieniä määriä tai ei ollenkaan vettä hyvin absorboivaa hartsia, vettä hyvin absorboivalla hartsilla epähomogeenisesti täytetty tai laminoitu levy, on hyvin huono veden pidätyskyvyltään.

Ristisilloitettua kuitumaista CMC:tä sisältävä levy on esitetty japanilaisessa julkaisussa no 26099/1981.

3 84621

Kuitenkin tämän levyn haittapuolena on se, että tuotantokustannukset, esimerkiksi suurimittakaavainen vastatoimenpide liuotinta vastaan, ovat hyvin suuret, koska vesiliukoinen CMC täytyy viedä paperinvalmistusprosessiin orgaanisessa liuottimessa.

s ‘ Tähän keksintöön on päädytty tutkimalla intensiivisesti patenttivaatimuksissa tarkemmin määriteltyä materiaalia, jota käytetään suodattimena öljyissä olevan veden poistamiseksi, perustuen havaintoon, että karboksimetyyliselluloosalevy (tästä lähtien lyhennetään CMC-levy), joka on saatu viemällä vesiliukoista happo-tyypin karboksimetyyliselluloosakuitua (tästä lähtien lyhennetty CMC-H)-kuitua) paperinvalmistus- t prosessiin vesisysteemissä ja muuttamalla se sen jälkeen natrium-, kalium- tai muuksi alkaalimetallisuolaksi, voi toimia erittäin oivallisena materiaalina käytettäväksi suodattimena vedenpoistossa.

Tämän mukaisesti esillä oleva keksintö tarjoaa menetelmän orgaanisessa nesteessä olevan veden poistamiseksi suodattamalla orgaaninen neste käyttäen vettä hyvin absorboivaa levyä suodattimena, jolloin mainittu vettä hyvin absorboiva levy sisältää 60...100 paino-# kuitumaisen karboksimetyyli-selluloosan alkalimetallisuolaa karboksimetyyliselluloosan substituutioasteen ollessa 0·3:η ja 1.0:n välillä ja 40...0 paino-# selluloosakuitua ja jonka levyn peruspaino on välillä 20...300 g/m2 ja jonka ilman läpäisevyys ei ole enempää kuin 20 sekuntia.

Esillä olevassa keksinnössä käytetty karboksimetyyliselluloosalevy voidaan valmistaa pääsääntöisesti viemällä puuvillatyyppistä happotyypin CMC:tä tai sen seosta sellu-loosakuidun kanssa paperinvalmistusprosessiin vedessä, käsittelemällä sitä natriumkarbonaatilla tai muilla alkaali-metalliyhdisteillä alkaalimetallisuolan muodostamiseksi ja lämpökäsittelemällä sitä. Tämä on esitetty japanilaisessa 4 84621 patenttijulkaisussa no 2925/67, GB-julkaisussa 1 071 706 ja 1 579 881. Keksijät ovat havainneet, että käytetyn CMC:n substituutioasteen (DS) säätö alueelle 0.5···1·0, perus-painon säätö 20...500 g/m2;ksi ja ilman läpäisevyys korkeintaan 20 sekunniksi voi antaa karboksimetyyliselluloosa-levylle erittäin oivallisen veden absorptiokyvyn ja veden pitätyskyvyn, ja että siten valmistettu hyvin vettä absorboiva levy osoittaa huomattavia ominaisuuksia poistettaessa öljyissä ja muissa orgaanisissa nesteissä olevaa vettä.

On edullista, että CMC:llä, joka muodostaa esillä olevassa keksinnössä käytetyn vettä hyvin absorboivan levyn, on DS välillä 0.5··.1.0. Jos DS on pienempi kuin 0.5, niin turpoaminen veden absorption aikana on liian vähäistä antamaan riittävät veden pidättämisominaisuudet suodattimelle, kun taas, jos se ylittää 1.0, niin vesi liuottaa CMC:n suoda-tinosasta, koska CMC:n liukoisuus veteen tulee liian suureksi. Käytetyn CMC:n polymeroitumisaste ei ole erityisesti rajoitettu. CMC-kuidun pituus voi olla mikä tahansa, kunhan se on riittävän pitkä paperin valmistukseen, toisin sanoen ainakin noin 0.5 mm.

Mitä tulee kuitumaisen CMC-H:n ja selluloosakuidun kuten pulpin suhteeseen seoksessa valmistettaessa paperia, niin kun CMC-H:n DS on alueella 0.5··.0.6, voidaan paperinvalmistusprosessi hoitaa ainoastaan CMC-H:n avulla, mutta kun DS on alueella 0.6...1.0, niin valmistuksen kannalta on parempi lisätä paperimassaa tai muita selluloosakuituja enintään 40 paino-#, koska saattaa syntyä hankaluuksia materiaalin valutuksen tai kuivauksen aikana paperin valmistuksessa, jos on käytetty ainoastaan CMC-H:ta. Vettä absorboivan suodatinmateriaalin kyvyt vettä hyvin absorboivana levynä voidaan ylläpitää myös selluloosakuidun lisäyksellä. Kuitenkin, kun selluloosakuidun suhde ylittää 40 paino-#, veden pidätyskyky vettä absorboivana suodattimena huononee.

5 84621

Alkaalimetalliyhdisteen määrä, joka on lisätty alkaali-metallisuolan muodostamiseksi, esim. natriumkarbonaatti, paperin valmistuksen veteen liukenemattoman CMC-H -kuitu-vaiheen tai CMC-H-kuitu- selluloosakuitu-seos-vaiheen jälkeen, ei ole rajoitettu stökiömetriseen määrään. Tavallisesti alkaalimetalliyhdistettä on lisätty 0.7··.5 kertaisesti, edullisesti 0·9··*2 kertaisesti, laskettuna DS:n teoreettisesta määrästä. Saadun levyn pH-arvo on välillä 6...12 tuotteessa, jossa on 1 $> kiintoainetta. Kun lisätyn alkaalimetalliyhdisteen määrä on liian pieni huononee levyn veden pidätyskyky, kun taas jos se on liian suuri, niin alkaalimetalliyhdisteen kuten natriumkarbonaatin kiteitä saostuu levylle aiheuttaen levylle ilman läpäisykyvyn kasvua, jolloin saadaan levy, joka on suodattimeksi ei-toivot-tua materiaalia.

Tarkkailtaessa CMC-H -levyn alkaalimetallisuolan muodostumis-nopeutta, alkaalimetalliyhdisteen, kuten natriumkarbonaatin, tunkeutumisella levyyn ei reaktio tapahdu aina homogeenisesti. Toisin sanoen, levyn sisäosan on todennäköisesti muututtava alkaalimetallisuolaksi hitaammin kuin pinnan.

Tämä on kuitenkin katsottu pikemminkin edulliseksi materiaalin ominaisuuksille suodattimena, koska kuten on esitetty japanilaisesa julkaisussa no 28755/1981 tai no 104901/1983, CMC-H, joka on osittain jäänyt levyn taakse, muodostaa esterisillan, ja tämän ristisilloitetun CMC:n hyvä veden absorptiokyky ja veden pidätyskyky, kuten myös sen vaikea-liukoisuus veteen, estää CMC:n liukenemisen veteen suodatinosalta.

Esillä olevassa keksinnössä käytetyn, vettä hyvin absorboivan levyn peruspaino on edullisesti välillä 20...300 g/m2. Kun peruspaino on pienempi kuin 20 g/m2f muodostuu monia aukkoja tai epäyhtenäisyyksiä CMC-kuitujen välille johtuen levyn ohuudesta, mikä voi aiheuttaa veden valumista suotimelta. Toisaalta, jos peruspaino ylittää 300 g/m2, niin paperinvalmistuksen tai kuivauksen vaiheet tulevat niin 6 84621 aikaavieviksi, että levyn valmistuksen tuottavuus voi suuresti alentua tai tulla jopa mahdottomaksi.

Mitä tulee levyn ilman läpäisyvyyteen, niin kun 300 ml:n ilmamäärän tarvitsema aika kahden levyn läpäisemiseen ylittää 20 sekuntia mitattuna Gurley’n Densometerillä, niin levy kadottaa käytännön käyttökelpoisuutensa, koskä* suoda-tusvastus on kasvanut liikaa jopa suodatettaessa vettä sisältämättömiä öljyjä.

Vettä hyvin absorboivaa levyä, jota on kuvattu yksityiskoh-tisesti edellä olevissa kappaleissa, voidaan käyttää yksi-tai monikerroksisena suodattimena orgaanisten nesteiden suodattamisessa. Sitä voidaan myös käyttää laminaatteina toisten levymäisten materiaalien kanssa tai yhdistelmänä toisten hyvin vettä absorboivien hartsien kanssa. Koska levyn muotoa ei erityisesti rajattu, voidaan sitä käyttää monenlaisissa muodoissa kuten tasolevynä, sylinterinä, jne. Suodatusmenetelmä voidaan valita orgaanisen nesteen paino-voimavalutuksesta, painesuodatuksesta, alipainesuodatukses-ta, orgaanisen nesteen pumppauksesta ja muista menetelmistä.

Puhtaita öljyjä voidaan saada edullisesti käsittelemällä vettä sisältäviä öljyjä käyttäen esillä olevan keksinnön mukaista vettä hyvin absorboivaa levyä, koska öljystä voidaan nopeasti poistaa siinä ollut vesi yksinkertaisella suodatusoperaatiolla ja muut kiinteät epäpuhtaudet voidaan poistaa samanaikaisesti.

Toinen suuri dehydraatiomenetelmän etu käytettäessä esillä olevan keksinnön mukaista vettä hyvin absorboivaa levyä on se, että levyn muodostava CMC-kuitu turpoaa absorboidessaan vettä tehden suodattimen raot pienemmiksi. Esillä olevan keksinnön mukainen CMC-levy on sen vuoksi nestettä läpäisevä niin kauan kuin sillä on riittävästi veden absorptiokykyä, 7 84621 kun taas öljyjen läpäisy automaattisesti lakkaa, kun se kadottaa riittävän absorptiokykynsä. Ei ole tavallisesti helppo tarkistaa, miten paljon absorbentillä on veden absorp-tiokykyä jäljellä tietyssä pisteessä. Kuitenkin esillä olevan keksinnön mukainen vettä hyvin absorboiva levy takaa veden poistamisen niin kauan kuin öljyt voivat läpäistä levyn. Esillä olevan keksinnön mukaista, vettä hyvin absorboivaa levyä voidaan käyttää hyvin miellyttävästi, koska levyä ei tarvitse vaihtaa ennen kuin öljyjen läpäiseminen lakkaa.

Toinen dehydraatiomenetelmän etu käytettäessä esillä olevan keksinnön mukaista, vettä hyvin absorboivaa levyä on se, että levyllä on riittävän suuri veto- tai taivutuslujuus kestämään aallotusta, pakottamista tai muuta muovauspro-sessia, huolimatta levyn äärettömästä ohuudesta, joka on 0.05 ja 1.0 mm välillä.

Koska CMC, joka on esillä olevassa keksinnössä käytetyn vettä hyvin absorboivan levyn komponentti, ja selluloosa, jota voidaan valinnaisesti lisätä siihen, ovat molemmat inerttejä hiilivetyöljyjen ja useimpien orgaanisten liuottimien suhteen, niin käsittely esillä olevan keksinnön mukaisella, vettä hyvin absorboivalla levyllä ei vaikuta haitallisesti öljyjen laatuun.

Kuten edellä on kuvattu, keksinnönmukaista dehydraatiomenetel-mää käyttäen vettä hyvin absorboivaa levyä, voidaan soveltaa veden tai pölyn poistamiseen lentokoneiden ja autojen polttoaineista, kerosiinista, raskaista polttoöljyistä, koneöljyistä ja muista yleisistä orgaanisista liuottimista. Koska CMC ja selluloosa on molemmat hyväksytty standardilla ruuan lisäaineiksi ja vaarattomiksi ihmiselle, voidaan esillä olevan keksinnön mukaista levyä käyttää myös syötävien öljyjen dehydratoimiseen.

8 84621

Osittain happomuotoinen kuumasilloitettu CMC, joka on esi-tettu japanilaisessa julkaisussa no 28755/1981 tai 104901/1983 sopii erittäin hyvin esillä olevassa keksinnössä käytettäväksi vettä hyvin absorboivaksi hartsiksi. Tälle kuumasilloitetulle CMCrlle on ominaista, että silloitus-ainetta ei tarvita kolmanneksi komponentiksi, mistä on seurauksena suuri etu, että sovellutuksissa ollaan vapaita ruuan lisäaineiden standardien ja Japanin Pharmacopeian säännöksistä. Kuumasilloitettu CMC voi olla jauheen, rakeiden tai lyhyiden kuitujen muodossa, mutta pidettyä jauhe- tai raemuotoa pidetään parempana, koska lyhyttä kuitua on vaikea kvantitaviivisesti annostella laminointia varten. Monenlaisia viimeaikoina kehitettyjä vettä hyvin absorboivia hartseja, kuten tärkkelystä, akryylihappoa tai PVA-hartseja voidaan myös käyttää.

Esillä olevassa keksinnössä käytettävää vettä hyvin absorboivaa hartsia lisätään suurempia määriä käytettäessä sitä suodatukseen suuremmissa paineissa ja pienempiä määriä suodatukseen alhaisemmissa paineissa. Yleensä lisätään hartsia 10...1000 g/m^, edullisesti 50...300 a/m2. Jos hartsin määrä on pienempi kuin 10 g/m2, niin veden pidätyskyky ei ole tyydyttävä, kun taas sen ylittäessä 1000 g/m<- levyn lujuus tai morfologinen stabiilisuus huononee, koska yhdistetyn levyn yhtenäisyys alenee.

Esillä olevassa keksinnössä käytetyn levyn toinen komponentti voi olla tavallista paperia käsittäen pulppia tai selluloosaa, pehmopaperimassaa tai kutomatonta kangasta (kuitukangasta) käsittäen synteettisiä polymeerejä. Näitä materiaaleja käytetään parantamaan tuotteen tuntoa tai soveltuvuutta, kiinnittämään vettä hyvin absorboiva hartsi lujemmin tai antamaan erilaisille sovellutuksille sopivat erityisominaisuudet.

9 84621

Esillä olevan keksinnön mukainen, vettä hyvin absorboiva levy yllä mainittujen komponenttien yhdistelmänä on valmistettu esimerkiksi ruiskuttamalla kuumasilloitettua CMC:tä CMC-levylle, laminoimalla toinen CMC-levy, selluloosapaperi tai kutomaton kangas CMC-levylle voileipämäisesti, ruiskuttamalla vettä tai vesihöyryä sen päälle ja tela-kuivaamalla se. Levy voidaan myös valmistaa ruiskuttamalla sen päälle veden tai vesihöyryn sijasta akryyliemulsio tai tavallisen vesiliukoisen polymeerin vesiliuos tai upottamalla se mainitun emulsion polymeeriliuokseen. Levy voidaan kiinnittää lujasti myös pakotustelalla tai muulla mekaanisella tavalla. Levy ei rakenteellisesti ole välttämättä yksikerroksinen. Voidaan laminoida kaksi tai kolme kerrosta.

Esillä olevan keksinnön mukaisen vettä hyvin absorboivan levyn suuri etu on esimerkiksi siinä, että vettä sisältävien öljyjen suodatuksessa hartsi, kuten kuumasilloitettu CMC ja CMC-levy turpoavat absorboidessaan vettä tehden suodattimen raot pienemmiksi. Esillä olevan keksinnön mukainen vettä hyvin absorboiva levy on sen vuoksi nestettä läpäisevä niin kauan kuin sillä on riittävä veden absorptiokyky, kun taas öljyjen läpäiseminen lakkaa spontaanisti levyn kadottaessa riittävän absorptiokyvyn. Tavallisesti ei ole helppoa tarkistaa, kuinka paljon veden absorptiokykyä vesiabsorbentillä tietyssä kohdassa on jäljellä. Kuitenkin esillä olevan keksinnön mukainen vettä hyvin absorboiva levy takaa veden poiston niin kauan kuin öljyä voi mennä levyn läpi. Esillä olevan keksinnön mukaista vettä hyvin absorboivaa levyä voidaan käyttää hyvin kätevästi, koska levyä ei tarvitse vaihtaa ennenkuin öljyn läpäiseminen lakkaa tai kunnes suodatinpaine on kohonnut.

Toinen esillä olevan keksinnön mukaisen, vettä hyvin absorboivan levyn merkittävä piirre, joka erottaa sen tavanomaisista vettä absorboivista materiaaleista on se, että CMC-levy, jota käytetään tavanomaisen pehmopaperimassan tai 10 84621 tavallisen paperin sijasta voileipämäisesti vettä hyvin absorboivan hartsin ainakin toisella tai molemmilla pinnoilla, voi nopeasti absorboida ja pidättää vettä, jotta vettä hyvin absorboiva levy ei ole onnistunut absorboimaan tai pidättämään. Esillä olevan keksinnön mukaisella levyllä ei sen vuoksi ole pelkoa veden vuotamisesta myöskään silloin, kun suodatus suoritetaan nopeasti suuressa paineessa.

Sitä paitsi, tavanomaisten vettä absorboivien materiaalien suurena haittana on ollut äärimmäisen alhainen absorptiokyky ja pidätyskyky pieniä määriä suoloja sisältävien vesi-liuoksien suhteen, vaikka näillä materiaaleilla olisikin miten erinomaiset ominaisuudet puhtaan veden absorboinnissa ja pidättämisessä. Esillä olevalle keksinnölle mukaisella vettä hyvin absorboivalla levyllä on osoittautunut olevan ominaista hyvä absorptio- ja retentiokyky absorboitaessa erilaisia suoloja sisältäviä vesiliuoksia, kuin myös verta ja ureaa.

Kuten edellä on kuvattu, on esillä olevan keksinnön mukainen vettä hyvin absorboiva levy käyttökelpoinen suodatinmateriaa-lina poistettaessa vettä tai pölyä lentokoneiden ja autojen polttoaineista, kerosiinista, raskaasta polttoöljystä, kone-öljystä, syötävistä öljyistä ja muista yleisistä orgaanisista liuottimista, vettä absorboivana materiaalina paperi-vaipoissa, kuukautissuojatarvikkeissa, vuoteiden pehmusteina, paperipyyhkeisä, ja muissa saniteetti- tai kertakäyttö-tarvikkeissa ja materiaalina, ruuan kuivausaineena tai erilaisina vedenkestävinä päällystysmateriaaleina.

Esillä olevaa keksintöä kuvataan yksityiskohtaisemmin seu-raavissa esimerkeissä, mutta nämä esimerkit eivät ole tarkoitettu rajoittamaan esillä olevaa keksintöä.

Levyn fysikaaliset perusominaisuudet mitattiin seuraavien menetelmien mukaisesti:

II

11 84621 peruspaino: JIS P 8124 vetolujuus: JIS P 8113 ilman läpäisevyys: JIS P 8117 paksuus: JIS P 8118

Vaikka ilman läpäisevyys on ilmaistu aikana, joka tarvitaan 100 ml ilmamäärän läpäisemiseen näytelevy JIS:n mukaan, mittausolosuhteita vaihdettiin osittain esillä olevan keksinnön mukaisessa sovellutuksessa, ts. ilman läpäisevyys ilmaistiin aikana, joka tarvittiin 300 ml ilmamäärän läpäisyyn kaksi näytelevyä.

Esimerkki 1

Puuvilla-tyyppinen CMC-H, jolla oli DS 0.45» hajotettiin vedessä, vietiin paperin valmistusprosessiin ja kuivattiin alustavasti CMC-H-levyn muodostamiseksi. Saatu CMC-H-levy upotettiin kylpyyn, joka käsitti 10 paino-# natriumkarbonaattia, 3 paino-# glyserolia, ja 87 paino-# vettä ja kuivattiin sitten CMC-levyn valmistamiseksi. Saadulla CMC-levyllä oli peruspaino 70 g/m2, paksuus 0.12 mm ja ilman läpäisevyys 1.0 sekuntia ja vetolujuus 2.5 kg 15 mm:n leveydellä.

Tämän CMC-levyn veden absorptiokyky kaasuöljyssä mitattiin leikkaamalla levy 140 mm halkaisijaltaan oleviksi pyöreiksi kappaleiksi, asettaen kaksi näistä kappaleista päällekkäin kahden suodatinpaperilevyn väliin (Toyo filter paper No.

5A), asettaen se painesuodattimen suodatinosaan, johtaen siihen vettä sisältävä kaasuöljy ja suodattamalla se ilmanpaineessa, Vettä sisältävä kaasuöljy oli valmistettu sekoittamalla 20 ml vettä 500 ml:n kanssa öljyä ennen suodatusta. Painesuodatuksen tuloksena ei havittu lainkaan erottunutta vettä suodoksessa. Suodatettuun kaasuöljyyn liuenneen veden määrä oli 40 ppm mitattuna Karl Fischer -menetelmällä.

’2 84621

Vertailuesimerkki 1 500 ml kaasuöljyä, joka sisälsi 20 ml erotettua vettä kuten esimerkissä 1, laitettiin painesuodattimeen, joka oli varustettu vain kahdella suodatinpaperilevyllä ilman keksinnön mukaista CMC-levyä ja suodatettiin. Suodatuksen jälkeen havaittiin, että noin 20 ml erotettua vettä oli muuttumatta edelleen jäljellä suodatetussa kaasuöljyssä. Kaasuöljyyn ** liuenneen veden määrä oli käsittelyn jälkeen mitattuna 120 ppm.

Esimerkki 2

Sama CMC-levy, jota oli käytetty esimerkissä 1 laitettiin painesuodattimeen, jolla oli suodatettu 500 ml kaasuöljyä sisältäen 20 ml erotettua vettä. Toiset 500 ml kaasuöljyä sisältäen 20 ml erotettua vettä, johdettiin sitten suodatti-meen suodatusta varten, mutta tätä lisättyä kaasuöljyä ei voitu suodattaa lainkaan, vaikka ilmanpaine kohotettiin 3 kg/cm2. Tämä viittasi siihen, että CMC-levy, joka oli absorboinut vettä kyllästymispisteeseensä saakka, tukki suodattimen turpoamalla ja toimi lakkauttaen itse kaasuöljyn läpäisyn.

Esimerkki 3

Sama CMC-levy, jota oli käytetty esimerkissä 1 laitettiin painesuodattimeen Daphne öljyn no 56 (voiteluöljy, valmistaja Idemitsu Kosan) käsittelemiseksi. Öljyyn ennen käsittelyä liuenneen veden määrä oli 20 ppm, kun 3e käsittelyn jälkeen oli 0.6 ppm.

Esimerkki 4

Suodatus suoritettiin samalla tavalla kuin esimerkissä 3 kuvattiin paitsi, että käsiteltävänä orgaanisena liuottimena käytettiin erotettua vettä sisältävää metyyli-isobutyyli-ketonia. Käsittelyn jälkeen suodoksessa ei havaittu erotettua vettä.

Il 13 84621

Esimerkki 5

Seos, jossa oli 80 paino-osaa puuvillatyyppistä CMC-H:ta, jolla oli DS 0.45 ja 20 paino-osaa jauhettua paperimassaa paperin valmistusta varten hajotettiin vedessä, johdettiin paperinvalmistusprosessiin ja muutettiin natriumsuolaksi samalla tavalla kuin on kuvattu esimerkissä 1 CMC-pulppi-seoslevyn aikaansaamiseksi. Saadulla levyllä oli peruspaino 120 g/m2, paksuus 0,2 mm, ilman läpäisevyys 4,1 sekuntia ja vetolujuus 5,6 kg 15 mm:n leveydellä.

Tämän levyn veden absorptiokyky suodatinmateriaalina mitattiin samalla tavalla kuin esimerkissä 1 käyttäen samaa vettä sisältävää kaasuöljyä. Säiliön seinille havaittiin erottuneen veden hyvin pienen määrän adheesio tippoina noin 500 ml:ssa kaasuöljyä suodatuksen jälkeen, mutta näiden vesi-tippojen määrä oli niin pieni kuin noin 0,05 nil tai vähemmän. Liuenneen veden määrä suodoksessa oli 70 ppm.

Esimerkki 6

Seos, jossa oli 80 paino-osaa puuvillatyyppistä CMC-H:ta, jolla oli DS 0,65 ja 20 paino-osaa jauhettua paperimassaa paperinvalmistusta varten muodostettiin seoslevyksi samalla tavalla kuin on kuvattu esimerkissä 5· Saadulla CMC-seos-levyllä oli peruspaino 120 g/m2, paksuus 0,24 mm ja ilman läpäisevyys 1,0 sekuntia.

Tämän levyn veden absorptiokyky mitattiin samalla tavalla kuin on kuvattu esimerkissä 1 käyttäen vettä sisältävää kaasuöljyä. Suodatuksen jälkeen ei havaittu ollenkaan erottunutta vettä kaasuöljyssä ja liuenneen veden määrä oli 30 ppm.

Esimerkki 7

Seos, jossa oli 70 paino-osaa puuvillatyyppistä CMC-H:ta, jolla oli DS 0.85, ja 30 paino-osaa jauhettua paperimassaa paino-osaa paperin valmistusta varten muodostettiin seos h 84621 levyksi samalla tavalla kuin on kuvattu esimerkissä 5. Saadulla CMC seoslevyllä oli peruspaino 140 g/m2, paksuus 0,26 mm ja ilman läpäisevyys 1,2 sekuntia.

Tämän levyn veden absorptiokyky mitattiin samalla tavalla kuin esimerkissä 1 käyttäen vettä sisältävää kaasuöljyä. Suodatuksen jälkeen ei havaittu ollenkaan erottunutta vettä kaasuöljystä ja liuenneen veden määrä oli öljyssä 50 ppm.

Esimerkki 8

Kuumasilloitettua CMC:tä, ts. vettä hyvin absorboivaa hartsia, valmistettiin kuumakäsittelemällä rakeista CMC:tä, jolla oli DS natriumsuolan muodossa 0,75» DS happomuodossa 0,01 ja partikkelikoko välillä 30-80 meshiä, 140°:ssä 1 tunti menetelmän mukaan, joka on kuvattu japanilaisessa julkaisussa no 104901/83.

Erikseen, CMC-levy oli valmistettu muodostamalla CMC-H-paperi veteen hajottamalla, paperinvalmistus ja alustavasti kuumentamalla puuvillatyyppistä CMC-H:ta, jolla on DS 0,45» upottamalla saatu CMC-H-paperi kylpyyn, joka sisältää 10 paino-# natriumkarbonaattia, 3 paino-# glyserolia ja 87 paino-# vettä ja kuivaamalla se. Saadulla CMC-levyllä oli peruspaino 70 g/m2, paksuus 0,12 mm, ilman läpäisevyys 1,0 sekuntia ja vetolujuus 2,5 kg» 15 mm:n leveydellä.

Kuumasilloitettu CMC laminoitiin kahden, yllä kuvatun menetelmän mukaisesti valmistetun CMC-levyn välissä. Laminoidul-le levylle ruiskutettiin vesihöyryä, minkä jälkeen levy kuivattiin kuumatelalla vettä absorboivan näytelevyn muodostamiseksi, joka levy sisältää kuumasilloitettua CMC:tä määrän 150 g/m2.

Saadulla laminoidulla vettä absorboivalla levyllä oli peruspaino 280 g/m2 ja paksuus 0,4 mm. Tämän levyn veden absorptiokyky kaasuöljyssä mitattiin leikkaamalla näytelevy il 15 84621 halkaisijaltaan 140 mm oleviksi pyöreiksi kappaleiksi, laittamalla se painesuodattimen suodatinosaan, johtamalla vettä sisältävää kaasuöljyä suodattimeen, suodattamalla öljy paine-ilman avulla ja määrittämällä veden määrä suodoksessa.

Suodatettava kaasuöljy oli sekoitettu veden kanssa siten, että öljypanoksessa oli vettä suhteessa 20 ml vettä ja 500 ml öljyä.

Suodatus suoritettiin suodatuspaineessa paineilman avulla, joka paine ei ole suurempi kuin 0,5 g/cm2 ja suodatusajan ollessa korkeintaan 1 minuutti annosta kohden. Erottunutta vettä ei havaittu ollenkaan noin 500 ml:ssa suodatettua kaasuöljyä. Tähän suodatettuun kaasuun liuenneen veden määrä oli 20 ppm Karl Fischer -menetelmän mukaisen mittaustuloksen mukaan. Kaasuöljyyn liuenneen veden määrä ennen suodatusta oli ollut 150 ppm.

Vertailuesimerkki 2

Laminoitu levy oli valmistettu samalla tavalla kuin on kuvattu esimerkissä 8 paitsi, että kahden CMC-levyn sijasta käytettiin kahta pehmopaperin muodossa olevaa paperimassa-levyä.

Tällä pehmopaperilla oli peruspaino 35 g/m2 ja paksuus 0,1 mm.

Veden absorptiokyky levylle, jossa kuumasilloitettua CMC:tä oli laminoitu tähän pehmopaperiin, mitattiin samalla tavalla kuin on kuvattu esimerkissä 8.

Painesuodatus suoritettiin pienemmässä kuin 0,5 kg/cm2 paineessa ja suodatusajassa korkeintaan 1 minuutti, mutta noin 2 ml erottunutta vettä havaittiin noin 500 ml:ssa suodatettua kaasuöljyä. Liuenneen veden määrä tässä suodatetussa kaasuöljyssä oli 100 ppm.

,6 84621

Esimerkki 9

Sama vettä absorboiva levy, jota oli käytetty esimerkissä 8 laitettiin painesuodattimeen ja Daphne-öljyä (voiteluöljy, valmistaja Idemitsu Kosan) no 56 käytettiin käsiteltävänä öljynä. Daphne-öljyyn liuenneen veden määrä ennen käsittelyä oli 20 ppm, kun taas käsittelyn jälkeen se oli 0,4 ppm.

Esimerkki 10

Sama vettä absorboiva levy, jota käytettiin esimerkissä 8 laitettiin painesuodattimeen ja 500 ml kotitalouskäyttöön tarkoitettua salaattiöljyä (valmistaja Nisshin Seiyu), johon oli lisätty 10 ml vettä, käytettiin käsiteltävänä öljynä. Suodatetussa salaattiöljyssä ei havaittu lainkaan erottunutta vettä.

Esimerkki 11

Sama vettä absorboiva levy, jota käytettiin esimerkissä 8 laitettiin painesuodattimeen, ja 500 ml metyyli-isobutyyli-ketonia, johon oli lisätty 10 ml vettä, käytettiin käsiteltävänä orgaanisena liuottimena. Suodatetussa ketonissa ei havaittu lainkaan erottunutta vettä.

Esimerkki 12

Valmistettiin levy, jossa 450 g/m2 kuumasilloitettua CMC:tä oli laminoitu esimerkissä 8 saatuu CMC-levyyn. Tämän levyn veden absorptiokyky vettä sisältävässä kaasuöljyssä mitattiin samalla tavalla kuin on kuvattu esimerkissä 8. Suodatetussa kaasuöljyssä ei havaittu lainkaan erottunutta vettä. Liuenneen· veden määrä suodatetussa kaasuöljyssä oli 10 ppm.

Esimerkki 13

Sama vettä absorboiva levy, jota käytettiin esimerkissä 8 laitettiin painesuodattimeen ja suodatettiin ensimmäinen 500 ml:n erä kaasuöljyä, joka sisälsi 20 ml erottunutta vettä. Sen jälkeen, kun suodatus oli suoritettu samassa suodatus-paineessa ja -ajassa kuin esimerkissä 8, toinen 500 ml:n n 17 84621 kaasuöljyerä sisältäen 20 ml vettä suodatettiin jatkuvasti saman levyn läpi. Toinen suodatus suoritettiin myös pienemmässä kuin 0,5 kg/cm2 suodatuspaineessa ja suodatusajan ollessa korkeintaan 1 minuutti. Suodatetussa kaasuöljyssä ei havaittu lainkaan erottunutta vettä. Kolmas 500 ml:n kaasu-öljyerä sisältäen 20 ml vettä laitettiin sitten suodattimeen edelleen suodatusta varten, mutta öljyä ei voitu koskaan suodattaa, vaikka suodatuspaine oli niinkin korkea kuin 3 kg/cm2.

Tämän tuloksen johdosta oli ilmeistä, että kuumasilloitettu CMC ja CMC-levy olivat absorboineet vettä kylläisyyspis-teeseensä tukkien suodattimen raot turpoamalla ja toimivat lopettaen itse kaasuöljyn läpäisemisen.

Esimerkki 14

Valmistettiin vettä absorboiva levy, jossa kuumasilloitettua CMC:tä laminoitiin esimerkissä 8 käytetyn CMC-levyn ja vertailuesimerkissä 2 käytetyn pehmopaperilevyn väliin kahden CMC-levyn sijasta. Tämän levyn veden absorptiokyky mitattiin samalla tavalla kuin on kuvattu esimerkissä 8. Erottunutta vettä ei havaittu lainkaan painesuodatetussa kaasuöljyssä ja tähän suodatettuun kaasuöljyyn liuenneen veden määrä oli 27 ppm.

Esimerkki 15

Esimerkissä 8 saadun vettä absorboivan levyn nesteen absorptiokyky mitattiin seuraavalla menetelmällä käyttäen puhdasta vettä ja 1 # suolaliuosta. Neliön muotoiseksi 20 x 20 mm leikattu levy upotettiin 200 ml puhdasta vettä tai 1 $> suolaliuosta 30 minuutiksi huoneen lämpötilassa, sekoitettiin hitaasti ja johdettiin sentrifuugiputkeen, joka oli varustettu verkolla sentrifuugierotusta varten. Silmä-kooltaan 80 meshiä oleva verkko (sylinteri, halkaisijaltaan 25 mm ja 60 mm korkeudeltaan) oli laitettu tämän sentrifuugi-putken sisäpuolelle niin, että sentrifugoinnin aikana ulos ie 84621 virtaava neste erottui näytteestä. Näytteitä erotettiin sentrifuugin avulla 5 minuuttia 500 G:n sentrifuugivoimalla. Sentrifugoinnin jälkeen mitattiin verkkoon jääneen näytteen paino (wl) ja näytteen uunikuiva paino mitattiin sen jälkeen, kun se oli kuivattu 105°:ssa (W2). Sentrifuugi-nesteen retentiosuhde ( W1-W2 ) mitattiin näistä arvoista.

W2

Esimerkissä 8 saadun vettä absorboivan levyn sentrifuugi-nesteen retentiosuhde oli 210 puhtaalla vedellä ja 70 1 $> suolaliuoksella.

Vertailuesimerkki 5

Vertailun vuoksi esimerkin 15 tulosten kanssa mitattiin nesteen absorptiokyky levylle, jossa kaupallisesti saatavissa oleva hyvin absorboiva hartsi (tärkkelyshartsi) laminoitiin kahden vertailuesimerkissä 2 käytetyn pehmo-paperilevyn väliin, samalla tavalla kuin on kuvattu esimerkissä 15· Peruspaino (lisätyn levyn määrä) oli sama kuin esimerkissä 15 käytetyn vettä absorboivan levyn peruspaino.

Tämän levyn sentrifuuginesteen retentiosuhde oli, vertailun vuoksi, 180 puhtaalla vedellä ja 13 1 % suolaliuoksella.

Il

Claims (4)

1. Menetelmä veden poistamiseksi orgaanisesta nesteestä, tunnettu siitä, että se käsittää orgaanisen nesteen suodattamisen vettä hyvin absorboivan levyn avulla joka levy on valmistettu kuitumaisen, substituutioasteeltaan 0,3-^0 olevan karboksimetyyliselluloosan alkalimetallisuolasta, jolloin mainitun levyn peruspaino on 20-300 g/m^, ilmanläpäise- «» vyys ei ole suurempi kuin 20 s ja paksuus on välillä 0,05-1,0 mm, ja levy on valmistettu paperinvalmistusprosessin avulla veteen liukenemattomista happamista karboksimetyyliselluloo-sakuiduista (CMC-H) vesipitoisessa järjestelmässä ja muutettu saatu levy alkalimetallisuolakseen.

1« 84621

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että levy sisältää lisäksi korkeintaan 40 painoprosenttia toista selluloosakuitua.

3. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että suodatusvaihe suoritetaan levykokonaisuuden avulla, joka käsittää kaksi levyä ja kahden levyn väliin laitetun hyvin absorboivan hartslkerroksen, ainakin toisen kahdesta levystä ollessa valmistettu karboksimetyyliselluloosa-alkaa- 1. me ta 11 i suol a s ta .

4. Orgaanisen nesteen suodattamiseen tarkoitettu vettä hyvin suodattava levykokonaisuus, tunnettu siitä, että se käsittää kaksi levyä ja kahden levyn väliin laitetun hyvin absorboivan hartsikerroksen, ainakin toisen kahdesta levystä ollessa valmistettu kuitumaisen, substituutioasteeltaan 0,3-1,0 olevan karboksimetyyliselluloosan alkalimetallisuolasta, jolloin mainitun levyn peruspaino on 20-300 g/m^, ilman läpäisevyys ei ole suurempi kuin 20 s ja paksuus on välillä 0,05-1,0 mm, ja levy on valmistettu paperinvalmistusprosessin avulla veteen liukenemattomista happamista karboksimetyyli-selluloosakuiduista (CMC-H) vesipitoisessa järjestelmässä ja muutettu saatu levy alkalimetallisuolakseen. 20 84621