FI82773C - Foerfarande foer styrning av process. - Google Patents

Foerfarande foer styrning av process. Download PDF

Info

Publication number
FI82773C
FI82773C FI882261A FI882261A FI82773C FI 82773 C FI82773 C FI 82773C FI 882261 A FI882261 A FI 882261A FI 882261 A FI882261 A FI 882261A FI 82773 C FI82773 C FI 82773C
Authority
FI
Finland
Prior art keywords
impedance analysis
mineral
flotation
controlling
potential
Prior art date
Application number
FI882261A
Other languages
English (en)
Swedish (sv)
Other versions
FI82773B (fi
FI882261A0 (fi
FI882261A (fi
Inventor
Seppo Olavi Heimala
Kaarlo Matti Juhani Saari
Original Assignee
Outokumpu Oy
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Outokumpu Oy filed Critical Outokumpu Oy
Priority to FI882261A priority Critical patent/FI82773C/fi
Publication of FI882261A0 publication Critical patent/FI882261A0/fi
Priority to AU34562/89A priority patent/AU615295B2/en
Priority to MX016024A priority patent/MX170755B/es
Priority to CA000599558A priority patent/CA1337742C/en
Priority to US07/351,647 priority patent/US5108495A/en
Publication of FI882261A publication Critical patent/FI882261A/fi
Publication of FI82773B publication Critical patent/FI82773B/fi
Application granted granted Critical
Publication of FI82773C publication Critical patent/FI82773C/fi

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B03SEPARATION OF SOLID MATERIALS USING LIQUIDS OR USING PNEUMATIC TABLES OR JIGS; MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
    • B03BSEPARATING SOLID MATERIALS USING LIQUIDS OR USING PNEUMATIC TABLES OR JIGS
    • B03B13/00Control arrangements specially adapted for wet-separating apparatus or for dressing plant, using physical effects
    • B03B13/04Control arrangements specially adapted for wet-separating apparatus or for dressing plant, using physical effects using electrical or electromagnetic effects
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B03SEPARATION OF SOLID MATERIALS USING LIQUIDS OR USING PNEUMATIC TABLES OR JIGS; MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
    • B03DFLOTATION; DIFFERENTIAL SEDIMENTATION
    • B03D1/00Flotation
    • B03D1/02Froth-flotation processes
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10STECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S209/00Classifying, separating, and assorting solids
    • Y10S209/901Froth flotation; copper
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10STECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S209/00Classifying, separating, and assorting solids
    • Y10S209/902Froth flotation; phosphate
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10STECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S423/00Chemistry of inorganic compounds
    • Y10S423/09Reaction techniques
    • Y10S423/17Microbiological reactions

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Electromagnetism (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Electric Means (AREA)
  • Treatment Of Sludge (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Description

1 82773
MENETELMÄ PROSESSIN OHJAAMISEKSI
Tämä keksintö kohdistuu prosessin ohjausmenetelmään, jossa prosessissa käsitellään kompleksisia malmeja ja/tai rikasteita materiaalin sisältä— 5 mien arvoaineiden saattamiseksi jatkokäsittelyä varten edulliseen muotoon. Keksintö kohdistuu erityisesti hapetus/pelkistys-reaktioiden avulla ohjattavissa olevaan prosessiin, kuten eri materiaalien vaahdotus-, liuotus- ja saostusprosesseihin.
10 Perinteisesti hapetus/pelkistys-prosesseja on säädetty käyttäen pH-mittausta, punnitsemista ja tilavuusmittausta. Useasti tällaisia menetelmiä käytetään vielä nykyäänkin yksinkertaisia materiaaleja käsiteltäessä. Vähän vaikeammilla raaka-aineilla on tunnettua käyttää esimerkiksi US-patentissa 3 883 421 kuvattua menetelmää, jossa käytetään inerttien 15 elektrodien, kuten platina, avulla tapahtuvaa hapetus/pelkistys-mitta-usta ja säätöä.
Toinen esimerkki parannetusta prosessiohjauksesta, joka toimii yksinkertaisissa prosesseissa, on menetelmä, jossa mitataan lietteiden ja 20 liuosten alkuainepitoisuuksia röntgenmenetelmällä. Näissä menetelmissä luotetaan tilastollisiin suureisiin, koska mittauksiin ja ohjaukseen käytetään vain fysikaalisia suureita kemiallisten hapetus/pelkistys-prosessien ohjaukseen. Tämä ei kuitenkaan anna riittävää perustaa kompleksisten materiaalien käsittelyssä.
25
Edellä US-patentissa 3 883 421 kuvattu inerttien elektrodien käyttö : kiinteiden materiaalien mittaus- ja säätömenetelmissä ei yleisesti ole *._! edullista, koska esimerkiksi mineraaleilla tapahtuvat hapetus/pelkistys- : prosessit riippuvat pääasiassa mineraalifaasin sähkökemiallisesta poten- i ·. 30 tiaalista. Tämä sähkökemiallinen potentiaali taas riippuu sekä katodisten ! ! (pelkistys) että anodisten (hapetus) reaktioiden kinetiikasta, jotka ovat erilaisia eri mineraaleilla. Lisäksi mineraalit muuttuvat reaktion seurauksena.
35 Inerttien elektrodien tilalle on siksi kehitetty hapetus/pelkistys-proses- • sien, kuten vaahdotuksen, saostuksen, sulfidoinnin, liuotuksen kuin : myös ns. bakteeriliuotuksen mittaamiseen menetelmiä, joissa käytetään 2 82773 aktiivisia mineraalielektrodeja prosessin ohjaukseen samalla, kun mitataan määrättyjen liukoisten komponenttien pitoisuuksia. Tällaisia menetelmiä on kuvattu esimerkiksi US-patentissa 4 561 970 ja Fl-patentti-hakemuksessa 84 4246. Näiden menetelmien mukaisissa mittauksissa on 5 siten päästy seuraajaan olennaisia, mineraaleilla tapahtuvia fysikaalisia ja kemiallisia tapahtumia ja vaikuttamaan niihin käytännön prosessissa.
Edellä mainituissa US-patentin 4 561 970 ja Fl-patenttihakemuksen 84 4246 mukaisissa menetelmissä säätöön käytetään useita, prosessien 10 omia mineraaleja muistuttavia mineraalielektrodeja eri prosessivaiheissa. Näiden elektrodien avulla, käyttäen elektrodien tilan säätelyyn ultraääntä ja erimuotoisia anodisia ja/tai katodisia virta- ja/tai potentiaali-pulsseja mitataan eri mineraalien potentiaaleja ja liukoisten komponenttien, samoin kuin kiintoaineen pinnalla olevien lietteiden pitoisuuksia. 15 Mitattavia komponentteja ovat esimerkiksi sulfidit, vesiliukoiset tai liukenemattomat kokoojat, mahdolliset syanidit, polytionaatit sekä alkuaineet kupari, lyijy, koboltti, nikkeli, sinkki, arseeni, antimoni ja happi.
20 Optimiolosuhteet liuotuksessa ja esimerkiksi usean mineraalin samanai kaisessa vaahdotuksessa voivat vaihdella olennaisesti sähkökemiallisen potentiaalin osalta, vaikka mineraali tai mineraalit säilyvät samana, mutta hivenainepitoisuudet muuttuvat. Yleensä nämä hivenainepitoisuudet ovat alle 1 paino-l:n, jolloin ne eivät tule esille jatkuvatoimisissa 25 lietteiden prosessianalysaattoreiden analyyseissa. Samoin optimiolosuh teet muuttuvat mineraalien raekoon ja kidemuodon mukaan. Nämä muutokset aiheuttavat tarvetta muutoksiin myös prosessin säädössä, kuten liuotus- tai vaahdotusreagenssien pitoisuuksissa ja laadussa sekä pH -arvossa samoin kuin kuonan emäksisyys- ja hapetusasteessa.
: 30
Esillä olevan keksinnön tarkoituksena on poistaa tekniikan tason mukaisia haittapuolia ja aikaansaada entistä parempi kompleksisia malmeja ja/tai rikasteita käsittelevän prosessin ohjausmenetelmä, jossa aktiivisia mineraalielektrodeja käyttäen sekä kiintoainepinnan ja/tai kiintoaineen ja 35 väliaineen välistä tilaa analysoimalla voidaan tunnistaa erityyppisten yhdisteiden laadut ja pitoisuudet ja ohjata prosessia näin saatujen 3 82773 arvojen perusteella. Keksinnön olennaiset tunnusmerkit selviävät oheisista patenttivaatimuksista.
Perinteisesti on ollut mahdotonta määrittää suoraan lietteestä usein 5 pitkäketjuisia hapetus/pelkistys- tai muihin vastaaviin prosesseihin oleellisesti vaikuttavia niukkaliukoisia, monesti hyvin pinta-aktiivisia molekyylejä tai ioneja, kuten rikkikomplekseja erilaisina yhdisteinä, humushappoja ja piidioksidipitoisia ioneja ja geelejä. Keksinnön mukaisesti käyttämällä impedanssianalyysimenetelmää yhdessä mineraaleilla 10 suoritettavien potentiaalimittausten kanssa voidaan tunnistaa olennaisen tarkasti erityyppisten yhdisteiden laadut ja pitoisuudet. Tähän tunnistukseen keksinnön mukaisesti tarvitaan sovellettavasta systeemistä riippuen yhtä tai useampaa mineraalia.
15 Keksinnön mukaisesti impedanssianalyysin soveltamiseksi mineraaliin johdetaan potentiaali- tai virtapulsseja ainakin yhdellä taajuudella ja ainakin yhdellä mineraalin potentiaaliarvolla mineraalin pinnan ja väliaineen välisen kapasitanssi/induktanssi-suhteen ja resistanssiarvon määrittämiseksi edullisesti ultraäänen kanssa ja suorittamalla mineraali-20 elektrodin regenerointi esimerkiksi Fl-patenttihakemuksessa 844246 esitetyllä tavalla. Vertaamalla saatuja arvoja keskenään voidaan mine-raalikohtaisesti määrittää esimerkiksi polysulfidi-polytionaatti-ionien vaikuttava ketjunpitoisuus, humushappojen, piidioksidikompleksien ja geelien tehokkuus käsiteltävässä prosessissa. Näin saatujen tietojen 25 perusteella voidaan valita automaattisesti esimerkiksi uusi pH-arvo prosessille. Edelleen liuotuksessa ja vaahdotuksessa impedanssianalyy-.:.· sin avulla saatu tieto merkitsee rikkiyhdisteiden osalta esimerkiksi _Y mahdollisimman suuren liukenemisnopeuden saamista tietyille mineraa leille, kun taas toiset, kuten pyriitti FeSj tai NiS2 voidaan passivoida Y: 20 tai saostaa samanaikaisesti. Lisäksi vaahdotuksessa on mahdollista valita kullakin mineraalilla oleva rikin tai rikkiyhdisteen aikaansaama peite-efekti käyttämällä reagenssina esimerkiksi sulfideja, rikkidioksidia tai sulfiitteja. Näiden tuloksena saadaan aikaan selektiivinen vaahdotus, liuotus tai saostus taloudellisesti edullisella tavalla; pienillä reagenssi- 35 kustannuksilla mutta suurella tehokkuudella. Myös rikin käyttö kokoo-jana onnistuu entistä useammin ja lisäksi olennaisen hallitusti.
< 82773
Keksinnön mukaisesti käyttäen impedanssianalyysiä mineraalielektrodien yhteydessä hapetus/pelkistys-reaktioihin perustuvissa prosesseissa, kuten vaahdotuksessa voidaan esimerkiksi vaahdotteen määrä säätää edulliseksi, samoin kuin hapetus/pelkistys-prosesseissa olevien hieno-5 jakoisten materiaalien vaikutus.
Mitä tulee mineraalien hivenaineiden vaikutukseen, niiden optimiolosuhteita siirtävän vaikutuksen on todettu olevan potentiaalimittauksissa tavallisesti yli 30 milIivoittia, kun taas prosessin taloudellinen optimoin-10 ti vaatii muutaman millivoltin tarkkuutta. Keksinnön mukaisesti hivenaineiden aiheuttama säätötarve toteutuu käytännön prosessina liittämällä jatkuvatoiminen alkuainekohtainen ja/tai mineraalikohtainen röntgenana-lyysi muihin keksinnön mukaisiin toimintoihin kuten mineraalien potenti-aalimittauksiin ja kuvatulla tavalla tehtyihin impedanssianlyyseihin. 15 Tällaisia malmeissa ja vastaavissa materiaaleissa esiintyviin hivenaineisiin ja epäpuhtauksiin liittyviä tekijöitä ovat mm. katalyysin avulla tapahtuvat sekä mineraalien ioninvaihtoon liittyvät tietoisesti aikaansaadut tai muuten tapahtuvat reaktiot, joissa on edullista käyttää keksinnön mukaista impedanssianalyysiin yhdistettyä feed-forward (esim. 20 potentiaali) ja feed-back (esim tuotteiden röntgenanalyysi) säätöä. Käytännön esimerkkeinä näistä ovat mm. suolatyyppisten mineraalien, kuten apatiitin, vaahdotus, joissa on usein edullista menetelmän ohjaamana joko ylläpitää tai muuttaa tietty ionikoostumus tiettyyn mineraaliin. Ioninvaihtoon sopivia ioneja ovat kaikki, jotka esimerkiksi vaahdo-25 tuksen tapahtuessa muodostavat talteenotettavassa mineraalissa kokoojan kanssa olennaisen lujia sidoksia. Myös elektrolyysiin ja varsinkin elektrolyytin laatuun ja puhtauteen liittyvien tekijöiden kontrollointi ja säätö elektrolyysien kuten sinkki-, kupari-, nikkeli-, koboltti-, mangaani- ja kultaelektrolyysin yhteydessä on edullista suorittaa keksinnön mukai-30 sella tavalla.
Keksinnön mukaista menetelmää voidaan edullisesti käyttää myös neutraalien, ei-ionisoituvien kokoojien pitoisuusmittauksiin. Tällöin käytetään lietteen olosuhteissa vapaasti tai sähköisen laitteen, kuten voltam-35 metrin, ohjaamana tietyllä potentiaalitasolla toimivaa mineraalielektrodia.
Keksinnön mukainen impedanssianalyysi voidaan täten suorittaa ainakin yhdellä elektrodilla eri potentiaaleissa määritettynä, edullisesti käyttäen
II
5 82773 kuitenkin kahta taajuutta. Tämä koskee varsinkin hienojakoisten mineraalien vaahdotusta, jossa hyödynnetään selektiivistä mineraalien flok-kulointia käyttäen keksinnön mukaista mineraal(kohtaista impedanssiana-lyysiä potentiaalimittausta, pitoisuusmittauksia voltammetrilla ja mine-5 raali- ja alkuaineanalyysejä röntgenlaitteilla tehtynä.
Keksinnön mukaista menetelmää voidaan vaahdotukseen, liuotukseen ja saostukseen liittyvien prosessien lisäksi soveltaa esimerkiksi typpi- ja rikkiyhdisteiden poistoon kaasuista ja jalometallien liuotukseen hankalis-10 ta raaka-aineista sanoin kuin ominaisuuksiltaan toisiaan lähellä olevien arseeni-, antimoni-, seleeni-, telluuri- ja fosforipitoisten aineiden keskinäiseen erotukseen. Edelleen keksinnön mukaista menetelmää voidaan soveltaa orgaanisissa faaseissa, suolasulissa ja kuonissa tapahtuvien hapetus/pelkistys- ja ionivaihtoprosessien analysointiin ja 15 säätöön. Edellä mainittuja jalometallien liuotusprosesseja ovat olennaisesti ne, joissa käytetään jotakin rikkikompleksia, kuten tioureaa tai tiosulfaatteja ja polytionaatteja. Näissä rikin kemiaa ja siten liuotusta on vaikea ohjata ja pitää taloudellisesti tehokkaalla alueella ilman keksinnön mukaista impedanssianalyysin avulla käytettävää menetelmää.
20
Keksintöä selostetaan lähemmin seuraavassa viitaten oheisiin piirustuksiin, joissa kuvio 1 esittää keksinnön soveltamista vaahdotukseen liittyviin kokoojan pitosuusmittauksiin, 25 kuvio 2 esittää keksinnön soveltamista korkealämpötilaelektrolyytin olosuhteissa hapetus/pelkistys-prosessin mittaukseen, kuviot 3 ja 4 esittävät keksinnön soveltumista sinkkielektrolyytin laadun määrittämiseen '.· kuviot 5 ja 6 esittävät keksinnön soveltamista liuotus-saostusproses- :Y: 30 sissa syntyvien polymeerien määritykseen eri taajuusarvoilla.
Kuviossa 1 on esitetty vaahdotuksessa käytetyn kokoojan reaktio Cu1 ggS -mukaisen elektrodin kanssa, kun elektrodin potentiaalia on muutettu potentiaaliarvosta -600 mV SCE arvoon +100 mV SCE ja edel-. . 35 leen takaisin arvoon -600 mV SCE. Kuviossa 1 esitetyt taajuudella 130 ; ; kHz mitatut kapasitanssin (AC)(käyrä 1) ja resistanssin (ZsR) (käyrä '·'· 2) muutokset kuvaavat tällöin kokoojaan ja vaahdotettavaan materiaaliin 6 82773 liittyviä impedanssimuutoksia. Kuvion 1 perusteella voidaan todeta, että pisteissä 3 ja 4 kapasitanssin pienentyessä ja resistanssin suurentuessa kokooja tarttuu vaahdotettavan materiaalin pintaan. Pisteissä 5 ja 6 ionimuodossa ollut kokooja EX tulee rajapinnalle, jossa tapahtuu reaktiot EX' -> (EX)2 (1) ja S2" -> S° (2)
Vastaavasti reaktiot (1) ja (2) tapahtuvat toiseen suuntaan pisteissä 7 ja 8, kun potentiaalia muutetaan takaisin. Kuviosta 1 voidaan nähdä, että edulliset vaahdotuspotentiaalit Cu1 ggS- mineraalille ovat välillä -180 - -140 mV SCE ja -50 - 0 mV SCE. *
Kuviossa 2 keksinnön mukaista menetelmää sovelletaan korkealämpötila-elektrolyytin olosuhteissa hapetus/pelkistys-prosessin mittaukseen. Elektrolyyttinä on kuparisulatuksen LSU-uunin FeSiO^-pohjainen ioni-sula 1300° C:ssa ja S02~valtaisessa atmosfäärissä. Sulan analyysi oli (p-%): Cu 2,52; S 0,27; Fe 40,3; Zn 2,74; Pb 0,56; Ni 0,04; As 0,30; Si02 31,5; MgO 1,70; Al203 4,7; CaO 5,0. Mittauksissa on käytetty ·» oksidielektrodeja, esimerkiksi (Fe, Me^^jO^, ja kapasitanssi (käyrä 10) ja resistanssi (käyrä 9) arvot on määritetty taajudella 130 Hz.
' Piirroksen osoittamassa tapauksessa prosessia on muutettu optimin molemmille puolille lievästi syöttämällä pieniä määriä Cu-rikastetta (1 -5 % kuonan määrästä).
Näin toimien kuonan hapetusastetta, sekä elektrodin ja kuonan välisiä resistanssi- ja kapasitanssimuutoksia keksinnön mukaisen impedanssian-alyysin toteuttamiseksi mittaamalla voidaan säätää kuonan hapetusaste sopivaksi kuparin valmistamiselle säätämällä mittausten pohjalta mm. syötteen ja ilman/hapen määriä. Aivan analogisesti voidaan menetellä esim. teräksen teossa esim. MgO Cr203 tai MgO (AI,Cr)203 spinelli-elektrodeja käyttämällä.
Keksinnön mukaista menetelmää voidaan soveltaa myös esimerkiksi erilaisten elektrolyyttien laadun eli puhtauden määritykseen. Kuvioissa 3
II
7 82773 ja 9 on kuvattu puhtaan (käyrä 12) ja epäpuhtaan (käyrä 11) sinkki-elektrolyytin impedanssianalyysin resistanssi (Δ R)ja kapasitanssi (Λ C) muutoskäyrät taajuudella 330 Hz. Kuviosta 3 nähdään, että epäpuhtaassa sinkkielektrolyytissä sinkin kasvuun liittyvä vastusarvo (potentiaali -1150 mV) on merkittävästi suurempi kuin puhtaalla liuoksella. Vastaavasti kuvion 9 mukaisesti puhtaalla liuoksella kapasitanssiako on huomattavasti pienempi epäpuhtaaseen verrattuna. Vastaavasti sinkin liukenemisalueella (potentiaali -950 nV) puhtaan liuoksen kapasitanssi on epäpuhtaaseen sinkkielektrolyyttiin nähden huomattavasti suurempi. Käytettäessä keksinnön mukaista menetelmän impedanssianalyysiä on siis mahdollista määrittää epäpuhtaan ja puhtaan sinkkielektrolyytin osuus ja parantaa prosessin sähkösaantia epäpuhtaan liuoksen arvosta 89,3 % puhtaan liuoksen arvoon 99,7 %.
2-
Kuviossa 5 on kuvattu polytiosulfaattipolymeerin impedanssiana lyysin suorittamista muuttamalla taajuutta välillä 10 Hz- 20 kHz. Mittaus on suoritettu Cu2S-elektrodilla potentiaaliarvolla -52 mV SCE liuoksesta, jonka pH oli 8,2 ja joka sisälsi 7,92 g/l kidevedellistä kuparisul-faattia CuSO^ SH^O sekä 22,0 g/l natriumtiosulfaattia Na^SjO^. Kuvios-ta 5 nähdään, että polytiosulfaattipolymeerin S^O^.2 läsnäollessa kapa-. .·. sitanssi ja resistanssi muuttuvat olennaisesti taajuuden kasvaessa yli 3 kHz.
Kuvion 6 mukaisessa taajuuden vaikutuksen määritykseen polytiosul- : : : 2- - - faattipolymeerille SgO^. impedanssianalyysin Cu2S-elektrodia ympäröivä * · liuos sisälsi 11,1 g/l kidevedellistä kuparisulfaattia 2 CuSO^ 5H20 ja 22 g/l kidevedellistä natriumtiosulfaattia 9Na2S2C>3 5H20. Liuoksen pH ja käytetty potentiaali sen sijaan vastasivat kuvion 5 arvoja. Myös kuvion 6 tapauksessa taajuuden kasvu muuttaa rajapinnan kapasitanssi- ja resistanssiarvoja tavalla, jota voidaan hyödyntää polytiosulfaattipoly-meerin laatua ja pitoisuutta määritettäessä prosessiolosuhteissa.
• · • · '··· Keksinnön mukaisen menetelmän soveltamisen erilaisten materiaalien käsittelyyn tarkastellaan lähemmin oheisten esimerkkien avulla.
* * * 8 82773
Esimerkki 1
Hydratoitunutta nikkelisulfidimalmia, jossa nikkelipitoisuus malmien eri osien välillä vaihtelee korkean nikkelipitoisuuden {>1 paino-%) ja matalan nikkelipitoisuuden (<0,6 paino-%) välillä, käsiteltiin keksinnön 5 mukaisella menetelmällä. Nikkelipitoisuuden suuresta vaihtelusta johtuen malmi sisälsi erilaisia nikkeliyhdisteitä, kuten pentlandiittia ja violariit-tiä, joissa nikkelipitoisuus oli korkea, sekä esimerkiksi kalkopyriittiä, kubaniittiä ja magnetiittia, joissa nikkelipitoisuus oli matala. Näiden erilaisten malmityyppien esillesaamiseksi prosessiin syötettävälle malmille 10 suoritettiin ensin jatkuvatoimisella röntgenanalysaattorilla röntgendiff-raktioanalyysi, jonka perusteella saatiin selville malmissa kulloinkin esiintyvät kemialliset yhdisteet.
Käsiteltävä malmi, jonka jauhatushienous oli 60% alle 200 nesh, johdet-15 tiin vaahdotukseen. Sähkökemiallista potentiaalia mitattiin pentlandiitti-elektrodilla. Mikäli syötettävä malmi nikkelisisällöltään vastasi olennaisesti pentlandiittikokoomusta, voitiin vaahdotuksen pH-arvona käyttää pH = 10,0 - 10,5. Sen sijaan mikäli edeltävä röntgenanalyysi osoitti 10 - 30 min ajan, että malmin koostumus muuttui olennaisesti pentlandiitis-20 ta, myös vaahdotusprosessissa käytettävä pentlandiittielektrodi näytti optimitilanteeseen nähden negatiivista potentiaaleja alimmillaan -180 -220 mV SCE, joita vaahdotuksessa käytettävä vaimennin ei riittänyt nostamaan. Johtamalla nyt keksinnön mukaisesti jännitepulsseja pentlan-diittielektrodiin voitiin mineraalille suorittaa impedanssianalyysi, jossa 25 käytetiin hyväksi pentlandiittielektrodin impedanssispektriä. Impedans-sispektristä, joka muodostuu eri potentiaaliarvoilla mitatuista mineraalin impedanssiarvoista, voitiin nähdä, että pentlandiittielektrodin pinnan läheisen kerroksen vastus kasvoi 15 - 28 % pentlandiittimineraalilla mitattuun arvoon nähden.
30 Käyttäen vaahdotusprosessiin liitettyä automaattista ohjausjärjestelmää mitattujen impedanssiarvojen perusteella muutettiin vaahdotusprosessin pH-arvoa happamelle alueelle, pH = 3,5 - 6,5 happoa syöttämällä. : Näiden prosessimuutosten avulla käsiteltävät mineraalipotentiaalit 35 säädettiin kokoojan pitoisuustasolle sopivaksi, joka pentlandiitille oli -35 - 30 mV SCE. Edelleen kun syötemateriaalin diffraktioanalyysi osoitti 9 82773 malmin sisältävän olennaisesti pentlandiittia, myös vaahdotusprosessin pH muutettiin takaisin alueelle 10,0 - 10,5.
Keksinnön mukaista menetelmää käyttäen muodostui nikkelisaanniksi 5 vaahdotuksessa 76%, kun taas tekniikan tason mukaisella menetelmällä saanniksi tuli ainoastaan 69%.
Esimerkki 2
Keksinnön mukaista menetelmää sovellettiin fosfaattimalmin käsittelyyn. 10 Malmissa kalsiumfosfaatti oli jakaantunut olennaisesti kahteen osaan, joista toinen sisälsi runsaasti hivenaineita, kuten 1 - 6 % Fe, 0,5 - 3 % Mn ja 2 - 4 % CaCC>3, ja toinen osa oli olennaisen puhdas kalsiumapa-tiitti.
15 Malmi jauhettiin 40 % alle 100/ym hienouteen ja johdettiin valmennuksen kautta vaahdotukseen. Valmennusta ja vaahdotusta ohjaamassa oli kaksi erityyppistä apatiittielektrodia, joiden koostumukset olivat 82 p-% apatiittia ja 96 p-% apatiittia, sekä lisäksi kalsiittielektrodi, 98 p-% CaCOj. Kokoojana käytettiin Hoechst 2818-reagenssia, vaahdotteena 20 Dowfroth 250 ja painajana ajoittain mm. vesilasia.
Ennen valmennusta ja vaahdotusta käsiteltävälle malmille suoritettiin """· röntgenanalyysi malmissa kulloinkin vallitsevan kalsiumfosfaattityypin määrittämiseksi. Röntgenanalyysin perusteella vaahdotuksen säätöön 25 käytettiin painotettuna malmikokoomusta lähinnä olevaa elektrodityyp-piä. Elektrodista riippumatta jokaisella mitattiin ja säädettin malmissa olevien mineraalien pintojen fysikaaliskemiallista tilaa käyttäen hyväksi impedanssianalyysia suorittamalla mittaukset eri taajuksilla, 0,2 kHz ja 2,7 kHz.
30
Apatiitti- ja kalsiittielektrodeilta mitattujen arvojen perusteella malmin sisältämien apatiittityyppien vaahdotus suoritettiin niin, että malmissa mukana olevan kalsiitin vaahdotus estettiin. Runsaasti hivenaineita sisältävällä apati itilla säädettiin apatiitin potentiaalia ja syöttämällä : .·. 35 vaahdotukseen pelkistimiä, painajia ja vaahdotuksen aktivointi-ioneja.
.·*. Edelleen kalsiitin impedanssianalyysin perusteella saatujen kapasitanssi- ja resistanssiarvojen saattamiseksi apatiittivaahdotukselle edullisiksi 10 82773 lisättiin kalsiitin vaahdottumisen estämiseksi painajana käytettyä vesilasia.
Käyttäen keksinnön mukaista menetelmää oli PjO^-saanti 88,6 % ja 5 PjOg-pitoisuus rikasteessa 35,3 p-%. Tekniikan tason mukaisesti käyttäen pH-säätöä ja vakiomäärin reagensseja painoyksikköä kohden laskettuna vastaava P^O^-saanti oli 83,9 % ja rikasteen P^Og-pitoisuus 33,2 p-%.
10 Esimerkki 3
Arvokomponenttien talteenottamiseksi pyrrotiittivaltaisesta, vähän silikaattia sisältävästä sulfidimalmista, joka sisälsi 1,8 p-% kuparia, 2,6 p-% nikkeliä, ja 0,7 p-% kobolttia ja 31 p-% rautaa, käsiteltiin keksinnön mukaisella menetelmällä liuottamalla autoklaavissa lämpötilassa 140° 15 C happea käyttäen. Ennen autoklaavisyöttöä materiaalille, jonka jauha-tushienous oli 70 % alle 200 mesh, suoritettiin röntgenanalyysi jatkuvatoimisella analysaattorilla materiaalissa olevien eri yhdisteiden suhteellisen osuuden määrittämiseksi. Röntgenanalyysin perusteella riippuen materiaalissa olevan pyriitin kulloisestakin määrästä materiaali lietettiin 20 lietetiheyteen 200 - 400 g/l kiintoainetta.
Autoklaaviliuotuksen ohjaamiseksi keksinnön mukaisella tavalla autoklaavissa oli elektrodit, jotka vastasivat materiaaleiltaan olennaisesti yhdisteitä FeS2, NiSj, NiS, CuS, Cu2S ja Fel xS. Lisäksi autoklaavissa oli 25 platinaelektrodi sekä apuelektrodina kiinteä elektrolyyttikenno liuoksen pH:n määrittämiseksi. Liuotuksessa pH vaihteli välillä 1,5 - 4,0. Liuotuksen reagensseina käytettiin happea ja rikkidioksidia sekä ajoittain rikkihappoa.
30 Keksinnön mukaisesti impedanssianalyysin avulla, suorittamalla impe-danssimittauksia eri elektrodeilla ja eri potentiaaleissa (esimerkiksi FeS2-elektrodilla potentiaaliarvoilla +40 mV SCE ja +120 mV SCE sekä CuS-elektrodilla potentiaaliarvoilla +20 mV SCE ja +250 mV SCE ) verrattiin eri elektrodien kapasitanssi- ja resistanssiarvoja toisiinsa ja : 35 säädettiin liuotusprosessia rikkiyhdisteiden avulla siten, että Fe^_xS- ja FeS2-elektrodicn pinnalle muodostui elementtirikkikerros, kun taas muiden mineraalielektrodien pinnalle ei elementtirikkikerrosta sallittu 11 82773 muodostuvan. Tällöin esimerkiksi NiS2-elektrodin potentiaali oli alueella +180 - +230 mV SCE ja CuS-elektrodin potentiaali arvossa noin 220 mV SCE, kun taas Fe^_xS-elektrodin potentiaali oli +80 - +130 mV SCE ja FeSj-elektrodin potentiaali +190 - +240 mV SCE.
5
Puolen tunnin autoklaaviliuotuksen jälkeen saannit liuokseen oli: 89 % kuparia, 97 % nikkeliä ja 90,3 % kobolttia.
Keksinnön mukaisen menetelmän edullisuuden toteamiseksi suoritettiin 10 vielä samassa lämpötilassa autoklaaviliuotus, jossa käytettiin potentiaa lien ja impedanssianalyysin ohjaaman hapen paineen sijasta vakiohappi-painetta 10 bar. Tämän liuotusajan jälkeen saannit olivat vastaavasti: 43 % kuparia, 74 % nikkeliä ja 38 % kobolttia.
15 Esimerkki 4
Arseeni- ja antimonipitoisten kuparimineraalien erottamiseksi olennaisen puhtaista kuparimineraaleista kalkosiitti-kovelliitti-sarjan (Cu2S,CuS) lisäksi kalkopyriittiä CuFeS2, pyriittiä FeS2, enargiittia Cu^AsS^, tennantiittia (C^Fej^As^S^, borniittia Cu^FeS^, molybdeenihohdetta 20 MoS2 sisältävää kuparimalmia, jossa lisäksi oli silikaatteja ja raudan oksideja, jauhettiin hienouteen 65 % alle 37/Km. Jauhetulle prosessiin syötettävälle materiaalille suoritettiin jatkuvatoiminen röntgenanalyysi materiaalissa olevien eri yhdisteiden suhteellisen osuuden määrittämi-seksi. Röntgenanalysoitu materiaali johdettiin pitkän (0,5 - 1 h) ·.: 25 valmennuksen jälkeen vaahdotukseen, jossa pH-arvo pidettiin alueella ·.· 9,0 - 11 kontrolloitua atmosfääriä käyttäen, jossa atmosfäärissä oli 15 % .·. ilmaa sekä loput typpeä. Prosessissa pH oli pääsääntöisesti sitä korke- ampi, mitä enemmän röntgenanalysoidussa syötemateriaalissa oli pyriittiä FeS2.
30
Vaahdotusprosessin potentiaaliseurantaan ja mineraalien pinnan rakenteen mittaamiseen impedanssianalyysin avulla ja samalla säätöön keksin-• ·' nön mukaisesti käytettiin elektrodeja, jotka oli valmistettu kalkosiitti-, kovelliitti-, pyriitti-, molybdeenihohde- ja tennantiittiyhdisteistä.
: 35 Impcdanssianalyysimittausten ja vastaavan säädön avulla käyttämällä lisäksi kokoojan (ditiofosfaatti) ja vaahdotteen pitoisuussäätöä ohjattiin i2 82773 mineraalien potentiaalien ja toimivien rikkiyhdisteiden (NaHSjSOj) avulla vaahdotusprosessia siten, että kokooja tarttui enargiittiin ja tennan-tiittiin (Eg^ - 50 mV), mutta ei muihin kuparimineraaleihin.
5 Tällöin keksinnön mukaisen prosessin avulla saatiin 5,2 p-% arseenia sisältävä arseenirikaste arseenisaannin ollessa 65 %. Jätteessä kupari-saanti oli samalla 89,5 % ja arseenipitoisuus 0,4 p-%. Tekniikan tason mukaisella menetelmällä vastaavalle mineraalille käyttäen vakio pH-arvoa 10,3 saatiin arseenirikasteen arseenipitoisuudeksi 1,6 p-% ja arseeni-1 0 saanniksi 53 %.
II

Claims (11)

1. Menetelmä sähkökemiallisen potentiaalin avulla toimivan prosessin ohjaamiseksi, jossa prosessissa käsitellään kompleksisia malmeja ja/tai 5 rikasteita materiaalien sisältämien arvoaineiden saattamiseksi jatkokäsittelyä varten edulliseen muotoon ja jossa menetelmässä käytetään olennaisesti prosessissa käsiteltävien materiaalien mukaisesta materiaalista valmistettuja elektrodeja, tunnettu siitä, että prosessissa käsiteltävälle materiaalille sähkökemiallisen potentiaalin mittauksen yhtey-dessä suoritetaan impedanssianalyysi kiintoainepinnan ja/tai kiintoaineen ja väliaineen välisen tilan analysoimiseksi ja että saatuja analyysiarvoja käytetään hyväksi prosessiparametrien säätämiseksi.
2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, 15 että impedanssianalyysin suorittamiseksi materiaaliin johdetaan jännite- pulsseja ainakin yhdellä taajuudella ja ainakin yhdellä mineraalin sähkökemiallisen potentiaalin arvolla.
3. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, 20 että impedanssianalyysin suorittamiseksi materiaaliin johdetaan virta- pulsseja ainakin yhdellä taajuudella ja ainakin yhdellä mineraalin sähkö-kemiallisen potentiaalin arvolla.
4. Jonkin edelläolevan patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, .·, : 25 tunnettu siitä, että materiaalissa olevien eri faasien impedans- - sianalyyseihin käytetään eri elektrodipotentiaaleja.
5. Jonkin edellä olevan patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että impedanssianalyysiä käytetään sähkökemial- 20 lisen potentiaalin säätöön. • 1 · • >t.‘
6. Patenttivaatimusten 1 - 4 mukainen menetelmä, tunnettu :Y siitä, että impedanssianalyysiä käytetään pH:n säätöön.
7. Patenttivaatimusten 1 - 4 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että impedanssianalyysiä käytetään prosessiin sijoitettavien ·:·’ reagenssien säätöön. • » • · · · 1« 82773
8. Patenttivaatimusten 1-4 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että impedanssianalyysia käytetään selektiiviseen flokkulointiin hienojakoisten materiaalien erottamiseksi toisistaan.
9. Patenttivaatimusten 1 - 4 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että impedanssianalyysia käytetään vaahdotuksen säätöön.
10. Patenttivaatimusten 1 - 4 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että impedanssianalyysia käytetään saostuksen säätöön.
11. Patenttivaatimusten 1 - 4 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että impedanssianalyysia käytetään liuotuksen säätöön.
FI882261A 1988-05-13 1988-05-13 Foerfarande foer styrning av process. FI82773C (fi)

Priority Applications (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FI882261A FI82773C (fi) 1988-05-13 1988-05-13 Foerfarande foer styrning av process.
AU34562/89A AU615295B2 (en) 1988-05-13 1989-05-09 Method for controlling a process
MX016024A MX170755B (es) 1988-05-13 1989-05-12 Metodo para controlar un procedimiento
CA000599558A CA1337742C (en) 1988-05-13 1989-05-12 Method controlling a process by impedance analysis
US07/351,647 US5108495A (en) 1988-05-13 1989-06-06 Method controlling a process by impedance analysis

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FI882261 1988-05-13
FI882261A FI82773C (fi) 1988-05-13 1988-05-13 Foerfarande foer styrning av process.

Publications (4)

Publication Number Publication Date
FI882261A0 FI882261A0 (fi) 1988-05-13
FI882261A FI882261A (fi) 1989-11-14
FI82773B FI82773B (fi) 1990-12-31
FI82773C true FI82773C (fi) 1991-04-10

Family

ID=8526451

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FI882261A FI82773C (fi) 1988-05-13 1988-05-13 Foerfarande foer styrning av process.

Country Status (5)

Country Link
US (1) US5108495A (fi)
AU (1) AU615295B2 (fi)
CA (1) CA1337742C (fi)
FI (1) FI82773C (fi)
MX (1) MX170755B (fi)

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5295585A (en) * 1990-12-13 1994-03-22 Cyprus Mineral Company Method for achieving enhanced copper-containing mineral concentrate grade by oxidation and flotation
DE4238244C2 (de) * 1992-11-12 1994-09-08 Metallgesellschaft Ag Verfahren zur selektiven Flotation eines sulfidischen Kupfer-Blei-Zinkerzes
AU2003900857A0 (en) * 2003-02-26 2003-03-13 Commonwealth Scientific And Industrial Research Organisation Method and apparatus for characterising multiphase fluid mixtures
FI120187B (fi) * 2003-03-14 2009-07-31 Outotec Oyj Menetelmä prosessin säätämiseksi
FI119400B (fi) * 2003-03-14 2008-10-31 Outotec Oyj Menetelmä prosessin säätämiseksi
FI116686B (fi) * 2003-07-17 2006-01-31 Outokumpu Oy Menetelmä kuparirikasteiden sulattamiseksi
FI116070B (fi) * 2003-07-17 2005-09-15 Outokumpu Oy Menetelmä rikasteiden aikaansaamiseksi
FI116683B (fi) * 2003-07-17 2006-01-31 Outokumpu Oy Menetelmä jalometalleja sisältävien sulfidimalmien käsittelemiseksi
FI117941B (fi) * 2005-10-13 2007-04-30 Outokumpu Technology Oyj Menetelmä metallisulfidimineraalien liuottamiseksi
WO2013021244A1 (en) 2011-08-10 2013-02-14 Ekmekci Zafir A methodology to determine collector adsorption on sulphide minerals using electrochemical impedance spectroscopy analysis
MA37579B1 (fr) * 2012-05-10 2016-05-31 Outotec Finland Oy Procédé et appareil pour le contrôle du traitement par flottation de minerais sulfurés contenant de la pyrite

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AU465532B2 (en) * 1972-08-21 1975-09-18 Great Lakes Instruments Inc. Self-compensating electrode system
US3883421A (en) * 1972-09-12 1975-05-13 Dale Emerson Cutting Measurement of oxidation reduction potential in ore beneficiation
US4011072A (en) * 1975-05-27 1977-03-08 Inspiration Consolidated Copper Company Flotation of oxidized copper ores
US4253063A (en) * 1978-10-12 1981-02-24 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Interior Impedance measuring method of and apparatus for detecting escaping leach solution
FI65025C (fi) * 1982-11-02 1984-03-12 Outokumpu Oy Foerfarande foer att flotatinsanrika komplexa metallfoereningar

Also Published As

Publication number Publication date
US5108495A (en) 1992-04-28
FI82773B (fi) 1990-12-31
MX170755B (es) 1993-09-13
CA1337742C (en) 1995-12-19
AU615295B2 (en) 1991-09-26
FI882261A0 (fi) 1988-05-13
FI882261A (fi) 1989-11-14
AU3456289A (en) 1989-11-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
FI82773C (fi) Foerfarande foer styrning av process.
US20080241024A1 (en) Method for Leaching Metal Sulphide Minerals
Elizondo-Álvarez et al. Interaction mechanism between galena and calcium and sulfate ions
EP2563522B1 (en) Method for recovering valuable metals
US4917775A (en) Method for measuring and adjusting electrochemical potential and/or component content in the process of treating valuable materials
FI65025C (fi) Foerfarande foer att flotatinsanrika komplexa metallfoereningar
ZA200506937B (en) Method for controlling oxygen when separating minerals from a slurry
Malysiak et al. Pentlandite–feldspar interaction and its effect on separation by flotation
CA2105586A1 (en) Process for recovery of metal
WO1984000563A1 (en) Recovery of silver and gold from ores and concentrates
Mahmood et al. The selective leaching of zinc from chalcopyrites-phalerite concentrates using slurry electrodes
ZA200507145B (en) Method for controlling a process
CN1823173A (zh) 生产精矿的方法
RU1836156C (ru) Способ регулировани технологического процесса
AU558740B2 (en) Recovery of silver and gold from ores and concentrates
AU2011247199B2 (en) Method for recovering valuable metals
RU2109575C1 (ru) Способ управления процессом флотации
MacFarren Text book of cyanide practice
AU7194198A (en) Reagent consumption in mineral separation circuits
PL129740B1 (en) Method of carrying out flotation of zinc-lead sulfidic ores
CS209428B2 (cs) Způsob získávání mědi z rudy nebo koncentrátu

Legal Events

Date Code Title Description
MM Patent lapsed

Owner name: OUTOKUMPU OY