FI70871B - Anordning foer medtagning av partikelmaterial - Google Patents

Description

2 70871

Laite hiukkasmateri aa lien mukaanvetämiseksi. -Anordning för medtagning av partikelmatefia 1.

Esillä olevan keksinnön kohteena on laite hiukkasinateriaa 1 ien vetämiseksi mukaan kantokaasuun ja edelleen keksinnön kohteena on laitteen soveltaminen menetelmään titaanidioksidin valmistamiseksi.

Titaanidioksidin valmistus voidaan suorittaa menetelmällä, jossa titaanitetrakloridia hapetetaan höyry faasissa.

Tällainen menetelmä voidaan suorittaa esimerkiksi lisäämällä esilämmitettyä titaanitetrakloridia ja esilämmitettyä happea reaktoriin, jolloin esilämmitystä suoritetaan sen verran, että lämpötila, jonka titaanitetrakloridin ja hapen seos saavuttaisi sekoitettaessa, ellei niiden välillä olisi tarkoitus aikaansaada reaktiota, olisi ainakin 800°C, jonka jälkeen annetaan tapahtua titaanitetrakloridin ja hapen välisen reaktion titaanidioksidihiuk-kasten ja kloorin muodostamiseksi. Reaktiosta saadut sekoittuneet klooripitoiset kaasut voidaan ohjata reaktorista sellaisella nopeudella, että titaanidioksidihiukkaset joutuvat mukaan kaasuihin, titaanidioksidi erottuu mukaanvetä-vistä kaasuista ja kaasut käsitellään niiden klooripitoisuuden kierrättämiseksi uudelleen titaanitetrakloridin valmistamiseksi. Klooripitoiset kaasut ja mukana kulkevat titaani-dioksidihiukkaset voidaan ohjata kulkusuunnassa reaktorin jälkeen sijoitetun pitkänomaisen putkisto-osan läpi tietyn alkujäähdytyksen aikaansaamiseksi, jonka jälkeen titaanidioksidi voidaan erottaa pääerotuslaitteessa ja klooripitoiset kaasut voidaan ohjata lisäjäähdytyksen mahdollistavan pitkänomaisen lisäputkisto-osan läpi lisäerotusosaan, joka käsittää suodatinosan, joka poistaa jäljelle jääneet kiinteät ainekset sekä edelleen puhdistus- ja puristusosaan, jotka tekevät kaasut sopiviksi käytettäväksi suoraan titaanitetrakloridin valmistamiseksi titaanipitoisten malmien kloorauksella.

2 70871

Yllä kuvattuun menetelmään liittyy ongelmia, jotka johtuvat titaanidioksidin kerrostumisesta; näistä kerrostumista käytetään tämän jälkeen termiä "karsta" rajoittumatta millään tavoin kerrostuman tiettyyn fyysiseen muotoon; nämä kerrostumat muodostuvat reaktiokammion ja sen jälkeen olevan putkiston esillä oleviin sisäpintoihin, jonka putkiston läpi ohjataan kaasut ja mukana kulkevat titaani-dioksidihiukkaset, joiden lämpötila voi olla 1000°C tai sen ylikin siinä pisteessä, kun titaanitetrakloridin ja hapen välinen reaktio on päättynyt, jolloin kaasut samalla jäähtyvät lämpötilaan, jossa titaanidioksidi voidaan ottaa talteen. Tämän tyyppinen karstoittuminen vähentää nopeutta, jolla titaanidioksidihiukkaset ja mukaanvetävät kaasut voidaan jäähdyttää ja sen vaikutus pigmentin laatuun voi olla haitallinen. Lisäksi reaktorin ja/tai putkiston vapaan poikkileikkauksen pieneneminen saattaa aiheuttaa paineen kasvamista järjestelmässä. Karstoittumista voi myös tapahtua putkiston sisällä, jossa erotetut klooripitoiset kaasut jäähdytetään ja kuljetetaan suodatinosaan, jolloin haittapuolet ovat samat.

Karstoittumisongelma on olennaisesti ratkaistu puhdistamalla tai hankaamalla kyseiset sisäpinnat inertillä hiukkasai-neella. Tällaista materiaalia voidaan edullisesti lisätä olennaisesti aksiaa1isesti reaktorin etupäähän ja/tai reaktorin takana olevaan putkistoon, jolloin kyseinen materiaali on kiinnitetty mukaan kantokaasuun ja lisäysnopeus on sellainen, että kaasun törmätessä reaktiokammion ja/tai putkiston sisäosiin mainitun reaktiokammion ja putkiston sisäpinnat pysyvät karstoittumattomina. Vaihtoehtoisesti tai lisäksi tällaista materiaalia voidaan edullisesti lisätä olennaisesti aksiaalisesti kantokaasuun mukaanvedet-tynä putkistoon, jonka läpi erotetut klooripitöiset kaasut jäähdytetään edelleen ja kuljetetaan mainittuun lisäerotus-osaan. Menetelmiä titaanidioksidin valmistamiseksi titaani-tetrakloridin höyry faasihapetukse1la ja inertin hiukkas- 3 70871 materiaalin käyttöä laitteiden sisäpintojen karstoittumisen estämiseksi tai vähentämiseksi on kuvattu mm. brittiläisissä patenteissa numerot 1049282 ja 1173592.

On edullista varmistaa se, että inertin hiukkasmateriaalin syöttö järjestelmään on jatkuva syöttö, jonka nopeus on optimi tai sitä lähellä halutun puhdistusvaikutuksen aikaansaamiseksi. Liian suuren syöttönopeuden käyttö aiheuttaa karstoittumiselta suojattavien sisäpintojen turhaa kulumista tai syöpymistä, josta seuraa pigmentin laadun huononeminen johtuen likaantumisesta ja lisäksi muodostuu ylimääräisiä kustannuksia jouduttaessa ottamaan mukaan ylimääräistä inerttiä hiukkasmateri aa 1 ia ja tarvittaessa suuremmat kasittelytilat ja laitteet sitä varten. Koska normaali kaupallinen inertin materiaalin käyttömäärä on alueella noin 18 - 453 kg/h, on selvää, että yllä mainituilla haittapuolilla on huomattava käytännön merkitys. Mikäli käytetään sellaista inertin hiukkasmateriaaIin syöttönopeutta, joka vain hetkel1isestikin laskee kriittisen pisteen alapuolelle, saattaa tästä aiheutua alkukarstoitusta. Heti, kun tällainen kerrostuminen tai karstoitus on alkanut, sitä on vaikeata pysäyttää, koska se muodostaa alustan lisäkerrostumi11 e ja tällöin on välttämättä käytettävä epäedullisen suurimääräistä ja erittäin nopeata inertin hiukkasmateriaalin syöttöä aluskerroksen poistamiseksi täysin.

Hiukkasmateriaalin virtausnopeus kanavassa ja siis massan virtausnopeus voidaan määrittää brittiläisessä patentissa 1479487 esitetyllä menetelmällä, jonka mukaan ilmaistaan tai havaitaan tietyn matkaa tulosuunnassa etupuolella injektoidun lämpöpulssin tulo termistoriin ja käsitellään elektronisesti syöttö- ja saapumistiedot sopivan suoran lukeman aikaansaamiseksi.

Inertin hiukkasmateriaalin syöttönopeuden säätö muodostaa huomattavia ongelmia kaupallisissa laitoksissa titaanidi- 4 70871 oksidin valmistamiseksi. Järjestelmässä vallitseva kaasun-paine on tavallisesti positiivinen eli ylipaine johtuen vastapaineesta, jonka erittäin nopeiden kaaasujen kulku järjestelmässä olevien yllä kuvattujen eri menetelmävaiheiden läpi aiheuttaa, jolloin järjestelmä on olennaisesti suljettu kloorin ja muiden kaasujen ilmakehään pääsyn tai uudelleenkäytettävän kloorin häviöiden estämiseksi.

Käytännössä on havaittu, että kulkusuunnassa jäljempänä esiintyvään kaasunpaineeseen nähden on lisäerotusosan käsittävässä lisäsuodatinosassa lievä paine-ero, joka on noin 0,07 - 0,14 baria, hieman suurempi paine-ero titaanioksidin pääerotusosassa, joka on noin 0,34 baria, edelleen paine-ero noin 0,34 baria putkistossa, jonka läpi mukanakulkeva titaanidioksidi ja inertti hiukkasma-teriaali johdetaan ja edelleen vähäinen paine-ero reaktorissa. Nämä paine-erot vaihtelevat jonkin verran prosessi-muuttujien mukaan. Yllä mainitun paineen muuttaminen metrisiin yksiköihin tapahtuu yli ilmanpaineen oleviin yksikkölukemiin lukuunottamatta sitä tilannetta, että pitoisuus vaatii muuta. Suodatinosan toimintaan liittyy väistämättä jaksottainen painevaihtelu noin 0,07 baria ja se voi vaatia suurempaakin vaihtelua johtuen viallisesta toiminnasta. Tällainen painevaihtelu siirtyy järjestelmän kautta takaisin reaktoriin ja siitäkin eteenpäin. Tästä syystä voidaan todeta, että inertti hiukkasmateriaali saatetaan joutua syöttämään kantokaasuun vasten muuttuvaa ainetta, joka on yli 0,69 baria, mahdollisesti yli 1,03 baria ja jopa lähes 1,37 baria reaktorin etupuolella ja voi olla yli 0,34 baria siinä pisteessä, jossa erotetun kloriinin sisältävät kaasut lisätään putkistoon siirrettäväksi suodatinosaan, vaikkakin menetelmän tässä pisteessä paineen vaihtelu voi olla suhteellisesti suurempi ja lähes 100 %. Tällaiset paineolosuhteet johtavat kiinteän hiukkasaineen mekaanisen syöttölaitteen epätasaiseen toimintaan ja tästä johtuen on havaittu välttämättömäksi käyttää syöttönopeutta, joka ylittää 100 - 300 ?0:lla 5 70871 optiminopeuden sen seikan varmistamiseksi, että missään vaiheessa inertin hiukkasmateriaa 1 in syöttönopeus ei laske sen kriittisen rajan alle, jossa karstan kerrostuminen saattaa alkaa. Tämä suuri syöttönopeus saattaa johtaa aivan omiin ongelmiinsa, koska paineen vaihtelu saattaa aiheuttaa väliaikaisen lisäkasvun syöttönopeudessa, jolloin saatetaan lähestyä sitä tilannetta, jossa eroaminen tapahtuu hiukkasmateriaalin kulkiessa menetelmäputkiston läpi.

Tällöin jouduttaisiin putkiston toiminta väliaikaisesti pysäyttämään, jona aikana erottunut materiaali poistetaan.

Inerttiä hiukkasmateriaalia voidaan syöttää syöttösuppilosta painovoimavirtauksella pisteeseen, jossa se annostellaan sopivina määrinä kantokaasuvirtaan ja josta se syötetään kantokaasun mukana reaktiokammioon tai putkistoon. Mekaanista syöttölaitetta, kuten esimerkiksi kierreruuvisyöttölaitetta käytetään yleensä hiukkasmateriaalin annostelemiseksi kantokaasuun. Tällainen syöttölaite on erityisen altis yllä mainituille ongelmille.

On havaittu, että inertin hiukkasmateriaalin syöttönopeuden säätö suppilosta mekaaniseen syöttölaitteeseen vastauksena tämän laitteen takapuolella oleviin painevaihteluihin esimerkiksi elektronisesti ohjatulla tuntoelin- ja ventti ilijärjes telmällä ei ole riittävän tarkasti reagoiva ratkaisemaan tyydyttävästi hiukkasmateriaalin syöttönopeuden muutosongelmaa.

Esillä olevan keksinnön avulla saadaan aikaan laite titaanidioksidin valmistamiseksi titaanitetrakloridin höyryfaasi-hapetuksella, johon laitteeseen kuuluu hapetusreaktori, erotusosa, jolla hapetusreaktorissa valmistettu titaanidioksidi voidaan erottaa reaktiosta muodostuvista klooripitoi-sista kaasuista, putkisto, joka yhdistää reaktorin erotus-osaan, jonka putkiston läpi titaanidioksidi voidaan siirtää mainittujen kaasujen mukana sekä elimet inertin hiukkasmateriaalin ohjaamiseksi reaktoriin ja/tai putkistoon kantokaasun mukana ja mainitun hiukkasmateriaalin ohjaamiseksi reaktorin 6 70871 ja/tai putkiston läpi sen karstoittumisen vähentämiseksi tai estämiseksi, tunnettu siitä, että laitteeseen kuuluu elimet inertin hiukkasmaisen materiaalin syöttämiseksi kantokaasuun, joihin elimiin kuuluu mekaaninen syöttölaite, jossa on inertin hiukkasmateriaalin tuloaukko ja siihen liittyvä tulokanava ja inertin hiukkasmateriaalin poistoaukko sekä siihen liittyvä poistokanava sekä kanavaosa kantokaasuvirran muodostamiseksi ja kantokaasuvirran vakiinnuttamiseksi syöttölaitteen poisto-kanavassa inertin hiukkasmateriaalin vetämiseksi mukaan, ja kaasuvirtaputki, joka suoraan liittää syöttölaitteen tulo-kanavan kantokaasun sisältävään kanavaan, syöttölaitteen tuloaukon ja syöttölaitteen poistoaukon välisten paine-erojen vähentämiseksi tai olennaiseksi eliminoimiseksi siinä pisteessä, jossa inertti hiukkasmateriaali lisätään kantokaasuun.

Esillä olevan keksinnön avulla saadaan aikaan myös menetelmä titaanidioksidin valmistamiseksi titaanitetrakloridin höyry-faasihapetuksella reaktorissa korotetussa lämpötilassa, jolloin inerttiä hiukkasmasteriaalia on mukana kantokaasussa, jota ohjataan ja kantokaasua käytetään menetelmässä reaktorin tai putkiston sisäpintojen karstoittumisen vähentämiseksi tai estämiseksi, tunnettu siitä, että inertti hiukkasmateriaali syötetään kantokaasuun mekaanisella syöttölaitteella ja että vähennetään tai olennaisesti eliminoidaan paine-eroa, joka normaalisti esiintyy milloin tahansa syöttölaitteeseen tapahtuvan inertin hiukkasmateriaalin syötön ja kantokaasun välillä siinä pisteessä, jossa inertti hiukkasmateriaali lisätään siihen. Tässä menetelmässä kantokaasun mukaanvedetty inertti hiukkasmateriaali voidaan ohjata putkistoon, jonka läpi titaanioksidi voidaan ohajta reaktorista ja siirtää pääasialliseen laitteeseen sen erottamiseksi reaktiosta seuraavista kuumista kaasuista ja/tai putkistoon, jonka kautta erotetut kaasut voidaan ohjata titaanidioksidin erotusosasta suodatinosaan.

"Mekaanisella" syöttölaitteella tarkoitetaan syöttölaitetta, joka toimii suoraan mekaanisesti verrattuna esimerkiksi paine-ilmasyöttölaitteeseen.

7 70871

Yllä kuvatussa menetelmässä ja laitteessa on havaittu, että huolimatta reaktiokammion painelukeman vaihteluista ja tästä syystä painevaihteluista inertin hiukkasmateriaa1 in syötössä kantokaasuun, inertin hiukkasmateriaalin annostelu kantokaasuun voi olla suhteellisen riippumaton näistä vaihteluista. On havaittu, että tämän tuloksena käytetyn inertin hiukkasmateriaalin määrää voidaan huomattavasti vähentää haittaa matt a liiaksi menetelmän ja/tai laitteen toimintaa tai valmistuneen titaanidioksidin laatua.

Keksinnön mukaisesti inertin ja kiinteän hiukkasaineen syöttölaitteeseen johtavan syöttökanavan paine voidaan yhtenäistää tai olennaisesti yhtenäistää kantoaineen paineen kanssa siinä pisteessä, jossa inertti hiukkas-materiaali lisätään kantokaasuun muodostamalla kaasuvirran yhdysosa syöttölaitteen kiintoaineen syöttökanavan ja kantokaasun sisältävän kanavan välille joko siinä pisteessä, jossa inertti hiukkasmateriaa1i lisätään kaasuun tai mainitusta lisäyspisteestä kaukana olevassa pisteessä, joka kuitenkin on alttiina painevaihteluille , jotka johtuvat menetelmän käyttämisestä yllä kuvatun titaanidioksidin valmistamiseksi. Vaikkakin ihannetapaus on se, että liitäntä on sellainen, että mainitut paineet saadaan täsmälleen tasapainotetuiksi, voidaan keksinnön mukaisesti saada aikaan edullinen vaikutus vain pienentämällä paine-eroa, joka normaalisti vallitsee hiukkasmateriaalin mekaanisen syöttölaitteen syöttökanavan ja sen poistokanavan välillä. Edullisesti keksinnön mukaisesti mainittu paine-ero vähennetään alle 0,61 barin, erityisen edullisesti alle 0,34 barin ja kaikkein edullisimmin alle 0,14 barin. Kaasuvirran yhdysosaan kuuluu edullisesti kaasuvirtakanava, joka liittää syöttölaitteen syöttökanavan suoraan kantokaasun sisältävään kanavaan. Kaasuvirtaliitännällä tai kanavalla tarkoitetaan sellaista, joka mahdollistaa olennaisesti esteettömän kaasuvirran siten, että kaikki paine-erot voidaan pienentää tai poistaa kokonaan ilman huomattavaa viivettä, esimerkiksi alle 1 sekunnissa. Tästä syystä nämä ehdot sulkevat pois liitännän itse syöttölaitteen 8 70871 ka utta.

Yllä kuvatussa menetelmässä titaanidioksidin valmistamiseksi titaanitetrakloridin höyry faasihapetuksella käytetään inerttisenä hiukkasmateriaalina sopivasti tulenkestävää ja paksujuoksuista materiaalia, johon kloori ei olennaisesti hyökkää reaktiokammiossa ja sen jälkeen seuraavassa putkistossa olevissa olosuhteissa ja joka on riittävän kovaa halutun puhdistuksen tai hankauksen suorittamiseksi.

Inertti hiukkasmateriaa1i voi olla esimerkiksi zirkonihiuk-kasia tai alumiinioksidihiukkasia tai sopivasti titaanidi-oksidihiukkasia. Eräs menetelmä sopivien titaanidioksidi-hiukkasten valmistamiseksi on esitetty kanadalaisessa patenttijulkaisussa 599557. Tässä patentissa on kuvattu menetelmä titaanidioksidin ja mukaanliittyvien kaasujen reaktiotuotevirran jäähdyttämiseksi, joka virta tulee titaanitetrakloridin höyry faa sihapetuksesta, jolloin menetelmässä mainittu virta johdetaan ulkopuolelta jäähdytetyn kanavan läpi samalla poistaen kanavan seinämiin juuttuva titaanidioksidi lisäämällä mainittuun virtaan vesipesulla saatuja titaanidioksidirakeita noin 1-10 painoprosenttia virrassa olevasta titaanidioksidista, otetaan talteen ja kuumennetaan lämpötilaan alueella 500 - 900°C titaanidioksidipöly nestemyllystä, jota käytetään titaanitetrakloridin höyryfaasihapetuksessa valmistetun titaanidioksidipigmentin jauhamiseksi pigmenttihiukkaskokoon, erotetaan jäähdytyskanavasta tuleva titaanidioksidi ja poistuvat kaasutuotteet ja otetaan talteen jäähdytetty titaanidioksidi. Inerttinen hiukkasmateriaali on edullisesti kvartsihiekkaa. Vaihtoehtoisesti voi inertti hiukkasmateriaali olla yhden tai useamman mainitun materiaalin seos.

Inertin hiukkasmateriaa1 in hiukkashalkaisija on edullisesti korkeintaan 1700 mikronia, jolloin sen koon käytännön ylärajan määrittää se vaatimus, että kaasuvirran pitää kyetä kuljettamaan se pois reaktiokamm.iästä ja sen jälkeen seuraavasta putkistosta. Edullisesti koko inertin hiukkas- 9 70871 materiaalin halkaisija on alueella noin 400 - noin 1700 mikronia.

Inertti hiukkasmateriaali voidaan sopivasti syöttää syöttölaitteeseen varastosuppilosta ainakin osittain painovoimalla olennaisesti pystysuuntaisen suljetun kanavan avulla, jolloin olennaisesti pystysuuntainen tarkoittaa sitä, että sen kulma pystysuoraan nähden on alle 10°, tai kanava voi olla jyrkästi ylöspäin viisto, mikä tarkoittaa sitä, että kulma pystysuoraan nähden on alle 45°, jolloin mainitun kanavan poikkileikkaus on riittävä päästämään hiukkas-materiaali virtaamaan vapaasti ottaen huomioon sen hiukkas-koko, hiukkasmuoto, pintaepäpuhtauksien läsnäolo esimerkiksi silloin, kun hiukkaset on kierrätetty uudelleen reaktiokam-miossa muodostuneen titaanidioksidin siitä erottamisen jälkeen, jonka seurauksena hiukkasissa on jonkin verran pintaan tarttuvaa titaanidioksidia, ja ottamalla huomioon myös muut olosuhteet. Mekaaninen syöttölaite voi olla esimerkiksi kartiomainen kieräruuvisyöttolaite, pyörivä-siipinen ilmatulppasyöttölaite, tärysyöttölaite tai jokin muu tällainen mekaaninen syöttölaite, joka normaalissa käytössä kykenee syöttämään jatkuvasti ennalta määrätyn määrän hiukkasmateriaalia. Tällaista laitetta voidaan käyttää esimerkiksi sähkömoottorilla sopivien vaihteiden välityksellä. Mekaaninen syöttölaite voidaan järjestää syöttämään missä tahansa tasossa vaakatasoon nähden, vaikkakin voi olla edullista järjestää se syöttämään ylöspäin tai jopa pystysuuntaan.

Syöttölaitteesta työntyvän inertin hiukkasmateriaalin mukaanveto voidaan suorittaa lisäämällä se kantokaasuvirtaan yhdessä tai useammassa vaiheessa. Edellyttäen, että kanto-kaasun nopeus on riittävä tukoksen estämiseksi syöttölaitteen poistoaukossa, ei ole välttämätöntä suorittaa hiukkasmateriaalin mukaanvetoa kokonaan ja täysin tässä pisteessä.

Kantokaasu voi olla mikä tahansa kaasu, joka ei ole vähin- 1° 70871 gollinen menetelmälle titaanidioksidin valmistamiseksi. Kantokaasu voi olla esimerkiksi kloorikaasu, vaikkakin, koska keksinnön käyttö saattaa ainakin joissakin suoritusmuodoissa edellyttää kaasun päästöä ilmakehään, ei näissä suoritusmuodoissa kloorikaasu ole edullista. Edullisesti kantokaasu on kemiallisesti inertti kaasu, kuten typpi tai sitten se on happi tai erityisen edullisesti hapen ja inerttien kaasujen seos, erittäin sopivasti ilma.

Paineen tasapainottamisen tai olennaisen tasapainottamisen ansiosta hiukkasmateriaaIin syöttölaitteen tuloaukossa kantokaasun paineen kanssa siinä pisteessä, jossa hiukkas-materiaali lisätään kaasuun tai paine-erojen pienentämisen ansiosta titaanidioksidin valmistusmenetelmässä kehittynyt vastapaine siirtyy hiukkasmateriaalin syöttökanavaan.

On havaittu, että muodostuva vastapaine voi helposti olla sellaista luokkaa, että se aiheuttaa inertin hiukkasmateriaalin fluidisoitumisen syöttökanavassaan tai saa aikaan muita efektejä, jotka voivat häiritä aineen syöttöä ellei tämän välttämiseksi suoriteta tiettyjä toimenpiteitä. Edelleen on havaittu, että silloin, kun hiukkasmateriaali käsittää puhtaita pyöreitä kvartsihiekkahiukkasia, joiden hiukkashalkaisija on alueella 400 - 1700 mikronia, voi hyväksyttävä paine syöttökanavassa olla jopa noin 0,1 bar/metri hiekkakolonnin pystypainetta, jolloin ei aiheudu fluidisoitumista tai muita haittaavia vaikutuksia. Jotta saataisiin riittävä toimintamarginaali muita hiukkasmate-riaaleja käytettäessä, joita ovat esimerkiksi pinnassaan kiinnittyvää titaanidioksidipigmenttiä kuljettava uudelleen-kierrätetty kvartsihiekka , on edullista muodostaa ainakin kaksi kertaa tämän korkuinen hiukkasmateriaalipaine.

Kun keksinnön mukaista menetelmää käytetään ja siinä on esimerkiksi maksimivas tapaine jopa noin 0,7 baria, on käytännöllistä muodostaa riittävän suuri inertin hiukkasmateriaalin paine syöttökanavaan fluid is oitumisen 70871 n estämiseksi. Näissä olosuhteissa kantokaasuvirta siivilöityy ylöspäin hiukkasmateriaalin läpi poistuen lopulta suppilosta. Keksinnön tämän suoritusmuodon mukaisesti on edullista, että tällainen siivilöityminen tai suodattuminen tapahtuu.

Kun maksimivas tapaineet ovat suurempaa luokkaa kuin noin 0,7 baria, on selvää, että joissain tapauksissa olisi välttämätöntä käyttää epäkäytännöllisen suurta hiukkasina te ri aa 1 ipa ine tt a syöttökanavassa, erityisesti, koska prosessorilaitteiden paikka ja tästä syystä hiukkasmateriaalin mukaa nvetopaikka sijaitsee useimmissa laiteratkaisuissa huomattavasti lattiatason yläpuolella. Inertin hiukkasmateriaalin suppilon sijoittaminen näin korkealle yhdessä siihen liittyvän tukirakenteen kanssa aiheuttaisi huomattavia lisäkustannuksia rakenteesta johtuen.

On todettu, että yli 0,69 barin oleviin maksimivastapainei-siin liittyvä lisäongelma voidaan ratkaista tyydyttävästi, mikäli tilanteissa, joissa tällainen vastapaine voi kehittyä, on inertti hiukkasmateriaali itse paineistettu siinä määrin, että se estää ainakin fluidisoitumisen. Tämä mahdollistaa sopivasti alennetun hiukkasmateriaalin paineen käytön mainitun paineistuksen yhteydessä halutun vaikutuksen saavuttamiseksi. Inertin hiukkasmateriaali! suppilo voi itsessään olla paineistettu, vaikkakin tämä aiheuttaisi ongelmia inertin hiukkasmateriaalin tasaisen syötön aikaansaamisessa samalla, kun suppilosta poistetaan paine, se täytetään hiukkasmateriaali 1la ja paineistetaan uudelleen. Edullisesti inertin hiukkasmateriaalin kanavaan on järjestetty yksi tai useampi varastotila suppilon ja syöttölaitteen väliin, jolloin mainittu varastotila tai -tilat on paineistettu ja hiukkasmateriaalin suppilo itsessään on joko vapaasti tuuletettu ilmakehään tai haluttaessa paineistettu. Erityisesti voidaan järjestää edullisesti kaksi tällaista varastotilaa sarjaairumainittuun inertin hiukkasmateriaalin kanavaan, joista kumpikin on paineistettu. Käyttämällä sopivaa venttiilijärjestelmää hiukkasmateriaalin syöttö-kanavassa voidaan etupuolella oleva tila eristää virtaus- 70871 12 suunnassa takapuolella olevasta, poistaa paine ja täyttää uudelleen suppilosta samalla kun inerttiä hiukkasmateriaalia syötetään normaalisti eteenpäin virtaussuunnassa takapuolella olevasta tilasta. Kun etummainen tila on täytetty, se voidaan eristää hiukkasmateriaaIin suppilosta, joka paineistetaan uudelleen ja yhdistetään takatilaan, jolloin tämä voidaan vuorostaan täyttää hiukkasina teri aa 1 i 1 la . Erityisen edullisesti tällainen sarjajärjestely on sovitettu inertin hiukkasmateriaa 1 in syöttämiseksi suppilosta syöttölaitteeseen painovoiman vaikutuksesta. Hiukkasmateriaalin syöttökanavassa olevat varastotilat voivat olla mainitun kanavan levitettyjä poikkileikkauksia, mutta edullisesti ne ovat mainittuun kanavaan liitettyjä suljettuja suppiloita. Ylin varastotila voidaan täyttää joko paineistamattomasta suppilosta painovoimasyötöllä tai kanavan kautta, jonka läpi inertti materiaali voidaan kuljettaa paineilmalla.

Hiukkasmateriaalin syötön aikana pitäisi yllä kuvattujen varastotilojen paineen olla edullisesti sellainen, että hiukkasmateriaalin syöttökanavan jälkeen kehitetty vastapaine ei ole suurempi kuin se vastapaine, jonka on kehittänyt prosessi titaanidioksidin valmistamiseksi, jonka titaanidioksidin siirtää mainittuun syöttökanavaan kantokaasuvirta.

Hyvin sopivasti inertti hiukkasmateriaali voidaan lisätä reaktiokammioon sekoitettuna happeen. Tämä suoritetaan sopivasti vetämällä ensin inertti hiukkasmateriaali mukaan kantokaasuunsa, joka yllä kuvatulla tavalla voi sisältää happea ja syöttämällä mukana olevan inertin hiukkasmateriaalin sisältävä kantokaasuvirta esilämmitettyyn happipitoiseen kaasuvirtaan. Tällä tavoin saatetaan inertti hiukkasmateriaali ja sen kantokaasu sopivaan lämpötilaan lisättäväksi prosessiin titaanidioksidin valmistamiseksi, ja koska happipitoinen kaasuvirta voidaan esilämmittää haluttaessa erittäin korkeisiin lämpötiloin esimerkiksi brittiläisessä patentissa 1479319 esitetyllä menetelmällä, jossa lämmitettävä kaasu johdetaan jaetun sähköpurkauksen 13 70871 läpi, jolloin tämä on tyydyttävä toimintamenetelmä. Lisäksi itse kantokaasu voidaan esilämmittää. Titaanitetrakloridi voidaan esilämmittää sopivalla sähkövastuslämmityslaitteella, jossa on platinaa tai jotakin platinaseosta oleva vastusele-mentti, joka on langan tai ohuen putken muodossa, kuten brittiläisessä patentissa 1267803 tai 1248572 on esitetty.

Inertti hiukkasmateriaali lisätään edullisesti happipitoisen kaasuvirran syöttökanavaan nopeudella, joka on ainakin 6 metriä sekunnissa ja edullisesti 14 - 13 metriä sekunnissa. Nopeuden ylärajan määrittää se vaatimus, eitä nopeuden ei pitäisi aiheuttaa reaktorin tai sen jäljessä olevan putkiston sisäpinnan liiallista kulumista. Liiallisen kulumisen estämiseksi lisätään inertti hiukkasmateriaali edullisesti happipitoisen kaasuvirran syöttökanavaan nopeudella, joka ei ylitä 55 metriä sekunnissa ja joka edullisesti on korkeintaan 40 metriä sekunnissa.

Mukaanvedetyn inertin hiukkasmateriaalin ja reaktioastian ja sen takapuolella olevan putkiston läpi kulkevissa mukaa nvetokaasuissa olevan titaanidioksidin viipymisaika on edullisesti korkeintaan 10 sekuntia ja hyvin sopivasti ainakin 1 sekunti ja edullisesti ainakin 2 sekuntia.

Inertti hiukkasmateriaali ja titaanidioksidi voidaan erottaa yhdessä mukaanvetävistä kaasuista titaanidioksidin erotusosassa saattamalla ne irtoamaan vähentämällä mukaan-vetokaasujen nopeutta, esimerkiksi johtamalla ne selkeytys-tai laskeutuskammioon. Tässä kammiossa muodostuu kerros, jossa on titaanidioksidin ja inertin hiukkasmateriaalin seos. Titaanidioksidi ja inertti hiukkasmateriaali voidaan ottaa talteen tästä seoksesta tunnetulla tavalla, esimerkiksi brittiläisessä patentissa 1098881 esitetyllä menetelmällä, jonka mukaisesti kaasu ohjataan ylöspäin seoksen läpi siten, että muodostuu alempi, ainakin osittain fluidisoi-tumaton kerros inerttiä hiukkasmateriaalia ja ylempi, ainakin osittain fluid is oitunut kerros titaanidioksidia, ja titaanidioksidi ja hiukkasmateriaali vedetään erikseen 70871 14 pois omista kerroksistaan. Koska tämä titaanidioksidi ja inertti hiukkasmateriaali likaantuvat vastaavasti inertillä hiukkasmateriaalijäämällä ja titaanidioksidi-jäämällä, ne kumpikin puhdistetaan työntämällä ne veteen, sekoittamalla ja erottamalla ne titaanidioksidi1ietteeksi ja inertiksi hiukkasmateriaa1iksi, joka on sekoitettu veteen samoin brittiläisessä patentissa 1098881 kuvatulla tavalla.

Inertti hiukkasmateriaali voidaan erottaa mukaanvetävistä kloorip itoisisba kaasuista välittömästi ennen näiden kaasujen johtamista suodatinosaan samanlaisella irroitustekniika11 a, jota tarvittaessa seuraa sykloniosa suurehkojen jäljellä olevien hiukkasten poistamiseksi kaasuista ennen suodatusta. Suodatetut kaasut voidaan sen jälkeen käsitellä brittiläisessä patentissa 1248398 esitetyllä menetelmällä, jonka mukaisesti kaasut johdetaan korkeintaan 50°C lämpötilassa pesulaitteen läpi, joka sisältää väkevöityä rikkihappoa ja puhdistetut kaasut puristetaan nestemäntäkompressorilla, jossa neste on väkevöityä rikkihappoa ja puristetut kaasut johdetaan sumusuodattimen läpi.

Seuraavaksi selvitetään keksinnön erästä suoritusmuotoa viittaamalla oheisiin piirustuksiin, joissa:

Kuvio 1 on kaavioesitys laitteiston osista titaanidioksidin valmistamiseksi titaanitetrakloridin höyryfaasiha-petuksella, jolloin kuviossa on esitetty inertin hiukkasmateriaalin puhdistuslaitteen järjestely laitteen pääelementteihin nähden.

Kuvio 2 on osittain leikattu kaaviomainen pystykuva keksinnön mukaisesta laitteesta inertin hiukkasmateriaalin syöttämiseksi, jolloin mukana on elimet mekaanisen syöttölaitteen tuloaukossa olevan paineen tasaamiseksi kantokaasukanavan siinä pisteessä olevan paineen kanssa, jossa hiukkasmateriaali lisätään kaasuun.

i5 70 871

Kuvio 3 on kaaviomainen pystykuva keksinnön mukaisesta inertin hiukkasmateriaalin suppilojärjestelystä.

Kuviossa 1 esitettyyn laitteeseen kuuluu seuraajat elementit:

Reaktoriin 1, johon esilämmitetty happi voidaan lisätä kanavan 2 ja injektorin 3 kautta ja esilämmitetty titaani-tetrakloridi voidaan lisätä kanavan 4 kautta, on järjestetty inertin hiukkasmateriaalin injektori 5 happi-injektoriin 3 ja sijoitettu aksiaalisesti reaktorin ja putkiston 6 suhteen.

Reaktori 1 on liitetty titaanidioksidin kautta inertin hiukkasmateriaalin pääerottimeen 7 kuviossa leikattuna esitetyn putkiston 6 kautta. Erotin 7 on varustettu kaasun tuloaukolla 8 ja inertin hiukkasmateriaalin poistoaukolla 9 ja titaanidioksidin poistoaukolla 10. Erotin 7 on myös varustettu kaasun poistoaukolla 11, joka johtaa putkistoon 12, joka puolestaan johtaa suodattimeen 13 ja kiinteän ja inertin hiukkasaineen injektori 14 on aksiaalisesti sijoitettu putkiston 12 suhteen. Inertin hiukkasmateriaalin poistoaukko 9 johtaa kanavan 16 kautta inertin hiukkasmateriaalin varastotilaan 15, joka on ilmanpaineeseen venti-loitu suppilo. Kanava 17 on järjestetty inertin hiukkasmateriaalin palauttamiseksi injektoriin 14 ja johtaa kantokaasukanavaan 18. Kanava 17 on olennaisesti pystysuora tai ylöspäin viisto suhteellisen pitkä kanava, joka antaa riittävän inertin hiukkasmateriaalipaineen siten, että tässä pisteessä menetelmän vastapaine ei aiheuta inertin hiukkasmateriaalin fluidisoitumista kanavassa. Suodattimessa 13 on kiinteän inertin hiukkasmateriaalin poistoaukko 19, joka johtaa kiinteän aineen puhdistusvaiheeseen 20 ja lisäksi siinä on suodatettujen kaasujen poistoaukko 21. Inertin kiinteän hiukkasaineen puhdistusvaiheessa on poistoaukko 22 ja kiinteän inertin hiukkasaineen kanava 23, joka johtaa varastotilaan 24, joka on kuviossa 3 esitetty suppilojärjestelmä ja jota selvitetään jäljempänä.

16 70871

Suhteellisen lyhyt inertin hiukkasmateriaaIin lisäkanava 25 johtaa kantokaasukanavaan 26. Ammattimiehelle on selvää, että monia muitakin vähemmän merkittäviä laitteita voidaan käyttää titaanidioksidin valmistuksessa, mutta niitä ei ole erityisesti esitetty kuviossa 1. Esimerkiksi kanavan 10 kautta poistettu titaanidioksidi käsitellään inertin hiukkasmateriaa1ijäämän poistamiseksi siitä ja kanavan 9 kautta poistettu inertti hiukkasmateriaali käsitellään titaanidioksidijäämän poistamiseksi siitä lisäämällä vettä titaanidioksidiin ja inerttiin hiukkasmateriaaliin, sekoittamalla ja erikseen ottamalla talteen titaa-nidioksidiliete ja veteen sekoitettu inertti hiukkasmateriaali. Sen jälkeen inertti hiukkasmateriaali kuivataan. Vastaavia laitteita käytetään suodattimena 13 talteenotetun inertin hiukkasmateriaalin puhdistamiseksi puhdistusosassa 20.

Kuviossa 1 esitetyssä laitteessa on kaksi inertin hiukkasmateriaalin injektoria 5 ja 14, joista kummassakin on erillinen järjestely inertin hiukkasmateriaalin syöttämiseksi, kuten kuviossa 2 on esitetty. Kuviossa 2 inertin hiukkasmateriaalin kanava 25 (tai 17) (esitetty hajotettuna kuviossa 2 vain selvyyden vuoksi) päättyy venttiiliin 27. Venttiilin 27 yläpuolelle on järjestetty poikkivarret 28 ja 29. Varressa 29 on kierreruuvisyötin 30, jota käyttää sähkömoottori 33 pyörivän akselin 31 ja rattaiston 32 kautta. Varsi 28 päättyy varoventtiiliin 34 ja painemittariin 35. Kantokaasukanava 26 (tai 18) johtaa poistoaukkoon 36 ruuvista 30, jossa pisteessä inertti hiukkasmateriaali voidaan vangita mukaan kantokaasuun ja ohjata kanavan 37 läpi ja venttiilin 38 läpi inertin hiukkasmateriaalin injektoriin 5 (tai 14). Kanava 39 johtaa kahteen suuntaan kantokaasukanavasta 26 (tai 18) (joka kanava 39 ei ole liitetty kanavaan 25 (tai 17) vaan sijaitsee sen vieressä) liittyen poikkivarteen 28 pisteessä 41 ja poikkivarteen 29 pisteessä 36, jolloin se käytössä mahdollistaa paineen-tasauksen mainittujen pisteiden välillä. Venttiili 27 70871 17 on myös liitetty kanavaan 26 (tai 18) venttiilin 38 takapuolella olevassa pisteessä, jotta inertti hiukkasmateriaa1i voidaan suoraan syöttää kanavaan 26 (tai 18) ja vangita kantokaasuun, mikäli mekaaninen syöttölaite 30 on poissa toiminnasta. Venttiili 42 on järjestetty mahdollistamaan kanavan 26 (tai 18) takaosan puhdistus, mikäli irronneet kiinteät inertit hiukkaset tukkivat sen. Haluttaessa inertin hiukkasmateriaaIin varastotilat 24 ja 13 voivat olla yksi ja sama.

Kuviossa 3 esitetty suppilojärjestely on järjestetty syöttämään inertin hiukkasmateriaaIin kanavaa 25 ja kuviossa 1 se on esitetty ainoastaan varastotilana 24. Se muodostuu pystyyn sijoitetuista inertin hiukkasmateriaalin suppiloista 43 ja 44, jotka on yhdistetty kanavilla 46 ja liitetty inertin hiukkasmateriaalin syöttökanavaan 45, jonka vastaavasti katkaisevat venttiilit 48 ja 47. Suppilot 43 ja 44 on suljettu tiiviisti ja varustettu paineosoittimilla 49 ja 50 ja paineenpäästöventtiileillä 51 ja 52 ja suppilo 43 on lisäksi varustettu avattavalla ilmatuuletusventtiilillä 53. Kanava 25 on varustettu venttiilillä 54 juuri suppilon 44 alapuolella. Painekaasusyöttö on järjestetty suppiloihin 43 ja 44 kanavan 55 ja haarajohtojen 56 ja 57 kautta, jotka on varustettu venttiileillä 58, 59, 60 ja 61 paineen säätämiseksi ja ohjaamiseksi silloin, kun inertti hiukkas-materiaali siirretään kanavan 46 läpi.

Laitteen toimiessa yllä kuvattu happi ja esilämmitetty titaanitetrakloridi, jotka kummatkin on riittävästi esilämmitetty antamaan sekoitetulle kaasulle lämpötila ainakin 800°C, syötetään reaktoriin 1 kanavien 2 ja 4 kautta yhdessä inertin hiukkasmateriaalin kanssa kanavan 25 kautta, joka hiukkasmateriaali on vangittu kanavan 26 kautta syötettyyn kantokaasuun. Inertti hiukkasmateriaali ohjataan kuviossa 3 esitetystä suppilojärjestelystä kuviossa 2 esitetyn syöttö- ja mukaanvetojärjestelyn läpi.

70871 18 Tällaista järjestelmää käytettäessä suppilot 43, 44 aluksi täytetään inertillä hiukkasmateriaalilla ja sen jälkeen paineistetaan. Tämän jälkeen inertti hiukkasmateriaali syötetään suppilosta 44 kanavan 25 kautta syöttö- ja mukaanvetolaitteistoon kuviossa 2 esitetyllä tavalla.

Paine suppilossa 44 pidetään suunnilleen siinä vastapai-neessa, jonka odotetaan muodostuvan menetelmästä titaanidioksidin valmistamiseksi, jolloin tämän paineen vaihtelut aiheuttavat pieniä kaasuvärähtelyjä kanavassa 25. Suppilo 44 pidetään täynnä ja sitä täydennetään suppilosta 43, joka on samassa paineessa kuin suppilo 44 lukuunottamatta vain sitä paineenalennusta, joka tarvitaan mahdollistamaan kiinteiden ainesten virta suppilosta 43 suppiloon 44.

Suppiloa 43 täydennetään ilmanpaineessa sulkemalla venttiili 48, päästämällä paine suppilossa ja avaamalla venttiili 47, jolloin syöttö suppilosta 44 kanavaan 25 jatkuu.

Kun suppilo 43 on täytetty uudelleen, venttiili 47 suljetaan, suppilo paineistetaan uudelleen ja venttiili 48 avataan.

Reaktiosta saatu titaanidioksidi ja inertti hiukkasmateriaa1i ohjataan sekoitettuihin klooripit o isiin kaasuihin vangittuina, jotka kaasut seuraavat reaktiosta ja joiden lämpötila on jopa 1100°C, pitkin putkistoa 6, jossa lämpötila laskee noin 600°C:lla, erottimeen 7, jossa titaanidioksidi ja inertti hiukkasmateriaali erotetaan toisistaan ja mukaan-vetävät kaasut ja titaanidioksidi otetaan talteen ja inertti hiukkasmateriaali johdetaan kuviossa 3 esitettyyn suppilojärjestelyyn, jota kuviossa 1 on esitetty ainoastaan varastotilana 15, ohjataan siitä syöttö- ja mukaanvetolaitteistoon kuvion 2 mukaisesti ja ohjataan edelleen injektorin 14 kautta kanavaan 12, jonka läpi kiinteistä aineista erottimessa 7 erotetut klooripitoiset kaasut johdetaan suodattimeen 13 samalla, kun niiden lämpötila laskee edelleen noin 450°C:lla. Suodattimessa 13 erotetut kiinteät inerttiset hiukkaset puhdistetaan puhdistusosassa 20 ja johdetaan sen jälkeen kuviossa 3 esitettyyn suppilo-järjestelyyn, jota kuviossa 1 on esitetty viitenumerolla 19 70871 24 kierrätettäväksi uudelleen kanavan 25 kautta reaktoriin 3. Suodattimesta 13 poistetut klooripitoiset kaasut poistetaan kanavan 21 kautta ja jäähdytetään lämpötilaan korkeintaan 50°C, sen jälkeen ne puhdistetaan väkevöidyllä rikkihapolla, puristetaan nestemäntäkompressorilla käyttämällä väkevöityä rikkihappoa nesteenä ja sen jälkeen ne suodatetaan sumusuodattimessa. Tämän jälkeen käsitellyt klooripitoiset kaasut voidaan haluttaessa käsitellä tunnetulla tavalla inerttien kaasujen pitoisuuden pienentämiseksi, jonka jälkeen niitä voidaan käyttää titaanipitoisen malmin klooraamiseksi titaanitetrakloridin valmistamiseksi siitä tunnetulla tavalla, esimerkiksi brittiläisessä patentissa 1451144 esitetyllä menetelmällä.

Kokeiltaessa esillä olevaa keksintöä havaittiin mahdolliseksi toimia jatkuvasti ja jatkuvana menetelmänä ilman karstan muodostumista tarkkailtaessa toimintaa painemittauksin käyttämällä 75 kg kokonaismäärää inerttiä hiukkasmateriaalia valmistunutta pigmenttit onnia kohti. Mikäli ei käytetä esillä olevaa keksintöä, on havaittu välttämättömäksi käyttää ainakin 150 kg inerttistä hiukkasmateriaalia valmistunutta titaanidioksiditonnia kohti samanlaisen jatkuvan toiminnan aikaansaamiseksi.

Claims (10)

20 70871

1. Laite titaanidioksidin valmistamiseksi titaanitetrakloridin höyrytaasihapetuksella, johon laitteeseen kuuluu hapetusreak-tori (1), erotusosa (7), jolla hapetusreaktorissa muodostunut titaanidioksidi voidaan erottaa reaktiosta seuraavista kloori-pitoisista kaasuista, reaktorin (1) erotusosaan (7) yhdistävä putkisto (6), jonka läpi titaanidioksidi voidaan siirtää mainittuissa kaasuissa sekä elimet (5, 14) inertin hiukkas-materiaalin ohjaamiseksi reaktoriin ja/tai putkistoon kanto-kaasussa ja mainitun hiukkasmateriaalin ohjaamiseksi reaktorin (1) ja/tai putkiston (6) läpi näiden karstoittumisen vähentämiseksi tai estämiseksi, tunnettu siitä, että laitteeseen kuuluu elimet (5, 14) inertin hiukkasmaisen materiaalin syöttämiseksi kantokaasuun, joihin elimiin kuuluu mekaaninen syöttölaite (30), jossa on inertin hiukkasmate-riaalin tuloaukko (40) ja siihen liittyvä tulokanava (17, 25. ja inertin hiukkasmateriaalin poistoaukko (36) sekä siihen liittyvä poistokanava (37) sekä kanavaosa (18, 26) kantokaasu-virran muodostamiseksi ja kantokaasuvirran vakiinnuttamiseksi syöttölaitteen poistokanavassa inertin hiukkasmateriaalin vetämiseksi mukaan, ja kaasuvirtaputki (39), joka suoraan liittää syöttölaitteen (30) tulokanavan (17, 25) kantokaasun sisältävään kanavaan (18, 26), syöttölaitteen (30) tuloaukon (40) ja syöttölaitteen poistoaukon (36) välisten paine-erojen vähentämiseksi tai olennaiseksi eliminoimiseksi siinä pisteessä (36), jossa inertti hiukkasmateriaali lisätään kantokaasuun.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen laite, tunnettu siitä, että elimet (39) syöttölaitteen (30) tuloaukon (40) ja syöttölaitteen poistoaukon (36) välisten paine-erojen vähentämiseksi käsittävät kaasuvirran yhdysosan. 21 708 71

3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen laite, tunnet-t u siitä, että elimet (39) syöttölaitteen (30) tuloaukon (40) ja poistokanavan (37) välisten paine-erojen vähentämiseksi kykenevät pienentämään nämä erot alle 0,340 bar.

4. Jonkin edellä olevan patenttivaatimuksen mukainen laite, tunnettu siitä, että mekaaninen syöttölaite (30) on kieräruuvisyöttölaite, pyörivasiipinen ilmasulkusyöttölaite tai tärysyöttölaite.

5. Jonkin edellä olevan patenttivaatimuksen mukainen laite, tunnettu siitä, että siihen kuuluu elimet (43-54) inertin hiukkasmateriaalin kuljettamiseksi syöttölaitteen tuloaukkoon, joihin elimiin kuuluu yksi tai useampia varas-tosuppiloita (43, 44), jotka on yhdistetty mainittuun tulo-kanavaan (15, 26) suljetulla kanavaosalla, jolloin mainitut elimet toimivat ainakin osittain painovoiman vaikutuksesta.

6. Patenttivaatimuksen 5 mukainen laite, tunnettu siitä, että mainitut yksi tai useampia suppiloita (43, 44) ja suljettu kanavaosa muodostavat pystypaineen, joka on ainkain 2 metriä per 0,1 baria titaanidioksidin valmistusmenetelmän muodostamaa maksimivastapainetta, joka maksimi-vastapaine toiminnassa on korkeintaan 0,7 baria.

7. Patenttivaatimuksen 5 mukainen laite, tunnettu siitä, että elimet (43, 54) inertin hiukkasmateriaalin toimittamiseksi syöttölaitteen (30) tuloaukkoon (40) on järjestetty siten, että ne voidaan paineistaa riittävässä määrin ainakin estämään syötettävän inertin hiukkasmateriaalin fluidisoitu-minen.

8. Patenttivaatimuksen 7 mukainen laite, tunnettu siitä, että siihen kuuluu suppilo (43, 44) ja kaksi tai useam- 22 7 0 8 71 pia inertin hiukkasmateriaalin varastotiloja sarjassa keskenään ja sarjassa suppilon kanssa ja suppilon takapuolella sijaiten, jolloin varastotilat voidaan paineistaa ja niihin kuuluu venttiilijärjestelmä, joka on järjestetty mahdollistamaan etutilan eristys takatilasta, jolloin etummaisesta tilasta voidaan poistaa paine ja se voidaan täyttää suppilosta samalla, kun takatila toimii paineolosuhteissa ia etummaisen tilan eristämiseksi suppilosta, joka painestetaan uudelleen ja liitetään uudelleen taaempaan tilaan sen täyttämiseksi ilman paineenpoistoa.

9. Menetelmä titaanidioksidin valmistamiseksi titaanitetra-kloridin höyryfaasihapetuksella reaktorissa korotetussa lämpötilassa, jolloin kantokaasun mukaanvedettyä inerttiä hiukkasmateriaalia ohjataan menetelmässä käytetyn reaktorin ja/tai putkiston läpi niiden sisäpintojen karstoittumisen vähentämiseksi tai estämiseksi, tunnettu siitä, että inertti hiukkasmateriaali syötetään kantokaasuun mekaanisella syöttölaitteella ja että vähennetään tai olennaisesti eliminoidaan paine-eroa, joka normaalisti esiintyy milloin tahansa syöttölaitteeseen tapahtuvan inertin hiukkasmateriaalin syötön ja kantokaasun välillä siinä pisteessä, jossa inertti hiukkasmater iaali lisätään siihen.

10. Patenttivaatimuksen 9 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että menetelmässä käytettyyn reaktoriin ja putkistoon lisätyn inertin hiukkasmateriaalin kokonaismäärä on alle 150 kg per tonni valmistunutta titaanidioksidia. 23 70871