FI68653C - Metod foer bestaemning av tyroxin-bindningsindex i serum och testfoerpackning foer utfoerande av bestaemningen - Google Patents

Metod foer bestaemning av tyroxin-bindningsindex i serum och testfoerpackning foer utfoerande av bestaemningen Download PDF

Info

Publication number
FI68653C
FI68653C FI791720A FI791720A FI68653C FI 68653 C FI68653 C FI 68653C FI 791720 A FI791720 A FI 791720A FI 791720 A FI791720 A FI 791720A FI 68653 C FI68653 C FI 68653C
Authority
FI
Finland
Prior art keywords
thyroxine
enzyme
antibody
serum
buffer
Prior art date
Application number
FI791720A
Other languages
English (en)
Swedish (sv)
Other versions
FI791720A7 (fi
FI68653B (fi
Inventor
Gerd Kleinhammer
Gerlinde Deutsch
Hans-Ralf Linke
Fritz Staehler
Wolfgang Gruber
Original Assignee
Boehringer Mannheim Gmbh
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Boehringer Mannheim Gmbh filed Critical Boehringer Mannheim Gmbh
Publication of FI791720A7 publication Critical patent/FI791720A7/fi
Application granted granted Critical
Publication of FI68653B publication Critical patent/FI68653B/fi
Publication of FI68653C publication Critical patent/FI68653C/fi

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/48Biological material, e.g. blood, urine; Haemocytometers
    • G01N33/50Chemical analysis of biological material, e.g. blood, urine; Testing involving biospecific ligand binding methods; Immunological testing
    • G01N33/74Chemical analysis of biological material, e.g. blood, urine; Testing involving biospecific ligand binding methods; Immunological testing involving hormones or other non-cytokine intercellular protein regulatory factors such as growth factors, including receptors to hormones and growth factors
    • G01N33/78Thyroid gland hormones, e.g. T3, T4, TBH, TBG or their receptors
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10STECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S435/00Chemistry: molecular biology and microbiology
    • Y10S435/81Packaged device or kit
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10STECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S435/00Chemistry: molecular biology and microbiology
    • Y10S435/975Kit
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10STECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S436/00Chemistry: analytical and immunological testing
    • Y10S436/807Apparatus included in process claim, e.g. physical support structures
    • Y10S436/81Tube, bottle, or dipstick

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Endocrinology (AREA)
  • Biomedical Technology (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Urology & Nephrology (AREA)
  • Hematology (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Cell Biology (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Measuring Or Testing Involving Enzymes Or Micro-Organisms (AREA)
  • Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)

Description

UjgftrA ΓΒ1 nn KUULUTUSJULKAISU /Q/r , UTLÄGGNINGSSKRIFT 6o65 3 • C (45) Patentti ay2nj.u-tty 10 10 1985
Patent oeddelat (51) Kv.lk.4/)nt.CL* C 12 « V00, G 01 N 33/78 (21) Patenttihakemus — Patentansokning 791720 (22) Hakemispäivä — Ansöknlngsdag 29.05.79 CFh ' ' (23) Alkupäivä — Giltighetsdag 29.05.79 (41) Tullut julkiseksi — Blfvit offentllg 12 ~j9
Patentti- ja rekisterihallitus Nähtäviksipanon ja kuul.julkaisun pvm.- 98 06 *85
Patent- och registerstyrelsen ' ' Ansökan utlagd och utl.skriften publicerad zo.uo .o? (32)(33)(31) Pyydetty etuoikeus — Begärd prioritet 1 2.06.78
Saksan Li i ttotasava1 ta-Förbunds repub 1i ken
Tyskland(DE) P 282565Ο.Ο (71) Boehringer Mannheim GmbH., Sandhofer Strasse 112-132, D-6800
Mannheim-Wa1dhof, Saksan Liittotasavalta-Förbundsrepubl iken Tyskland(DE) (72) Gerd Kleinhammer, Tutzing, Gerlinde Deutsch, Pöcking, Hans-Ralf Linke, Raisting, Fritz Stähler, Tutzing, Wolfgang Gruber,
Tutz i ng-Unterze i sme ring, Saksan Li i ttotasavalta-Förbunds republi ken Tyskland(DE) (7*0 Berggren Oy Ab (5I4) Menetelmä seerumin tyroksiinin si tomis indeks in määräämiseksi ja koepakkaus määrityksen suorittamiseksi - Metod för bestämning av tyroxin-bindningsindex i serum och testförpackning för utförande av bestämningen
Kilpirauhasdiagnostilkalla on kliinisen kemian alalla kilpirauhas- tutkimusten laajan levinneisyyden vuoksi erityinen merkitys. In-vitro- kilpirauhasdiagnostiikan perusajatus käsittää seerumissa olevan ko- konaistyroksiinin (Gesamt T^) määrityksen sekä tyroksiiniin sidotun globuliinin (TBG) pitoisuuden määrityksen, joka suoritetaan ns.
trijodityroniinin sitoutumisella (T-j-uptake) tai tyroksiinin sito- misindeksikokeena (TBI-tests).
Mainitulla T^-uptake-kokeella määritetään seerumin kilpirauhashor-moonin kantajaproteiinin jäännössitomiskapasiteetti (RBK). Näitä proteiineja ovat tyroksiinia sitova globuliini (TBG), johon noin 60 % kaikesta T^-määrästä on sitoutunut, sekä tyroksiinia sitova albumiinin esiaste (TBPA) ja albumiini. Näistä jäännössitomiskapa-siteeteista on niin ollen kilpirauhashormoonin sitoutuminen TBG:hen tärkein. Kilpirauhasen liikatoiminnassa, jolloin esiintyy esim. kohonnut -määrä, sitoutuu enemmän ja kilpirauhastoiminnan vajavuuden tapauksessa sitoutuu vähemmän kilpirauhashormoonia ja T^:a kantajaproteiinin sidospaikkoihin.
2 68653
Erään tunnetun TBI:n määritysmenetelmän mukaan sekoitetaan määrätty määrä radioaktiivista T^ra seeruminäytteen ja anioninvaihtajän kanssa. Kantajaproteiinin vapaat sidokset ja anioninvaihtaja kilpailevat radioaktiivisen T3 sitomisesta. Mitä enemmän vapaita paikkoja kantajaproteiinin sidoksessa on, sitä enemmän siihen sitoutuu radioaktiivista T3:a, lopun sitoutuessa ioninvaihtajaan. Tästä hyödytään mittaamalla radioaktiivisuus joko anioninvaihtajassa tai liuoksessa. Tyroksiinin sitomisindeksi (TBI) saadaan jakamalla tutkitun seerumin kantajaproteiiniin sitoutuneen T3:n radioaktiivisuus stan-dardiliuoksen radioaktiivisuuden kanssa ja kertomalla standardille ominaisella vakiolla. Tämän tunnetun menetelmän eräs epäkohta on, että joudutaan käyttämään radioaktiivisia aineita. Tämä taas vaatii toisaalta kalliit ja monimutkaiset määritysmenetelmät ja toisaalta lailliset määräykset vaikeuttavat radioaktiivisten reanenssien käsittelyä näiden aineiden potentiaalisen terveysvaaran takia.
Keksintö perustuu tämän vuoksi tehtävään kehittää TBI-määritysmenetelmä, jolla ei ole näitä epäkohtia ja joka sallii kilpirauhasdiag-nostiikassa tavallisen laboratorion mittauslaitteistolle sopivan yksinkertaisen ja luotettavan TBI-määrityksen.
Tämä ongelma on ratkaistu menetelmällä määrittää seerumin tyroksiinin sitomisindeksi, joka on tunnettu siitä, että tutkittavaan seeruminäytteeseen sekoitetaan määrätty määrä tyroksiinia ja määrätty määrä tyroksiinia, johon sinänsä tunnetulla tavalla kcvalenttisesti sidottu määrätty määrä määritettävissä olevaa entsyymiä. Saatu liuos on kontaktissa kiinteässä faasissa olevan anti-tyroksiini-vasta-aineen kanssa, ja nestemäinen faasi erotetaan kiinteästä ja lisätyn entsyymin aktiviteetti määritetään jommasta kummasta faasista.
Keksinnössä on tunnetun T3~uptake-kokeen radioaktiivisella aineella merkitseminen korvattu merkitsemällä helposti määritettävällä entsyymillä. Tehdyt kokeet osoittavat kuitenkin, ettei ole mahdollista korvata tunnetun T3~uptaketestin radioaktiivisesta merkittyä T3:a(T3-Ji25^ entsyymillä merkityillä T3:lla tai T^rllä. Osoittautui nimittäin, että entsyymillä merkityt T3 tai T^ eivät sitoutuneet seerumin proteiinin sitoutumiskykyisiin paikkoihin. Oletettavasti entsyymi suuren kokonsa ansiosta on steerisenä esteenä sidoksen muodostumiselle.
Il 3 68653
Yllättävästi on huomattu, että entsyymillä merkitty T4 pystyy kilpailemaan entsyymillä merkitsemättömän T4*.n kanssa kiinteässä faasissa sijaitsevasta anti-T^-vasta-aineesta. Keksinnön mittausmenetelmien mukaan seerumin proteiinin sitoutumiskykyiset paikat ja liukenmaton anti-T4-vasta-aine kilpailevat T4:stä, jolloin T^:ää sitoutuu sitä enemmän anti-T^-vasta-aineeseen mitä vähemmän seerumilla on vapaita sidospaikkoja. Samanaikaisesti kilpailee entsyymillä merkitty T4 entsyymillä merkitsemättömän T4:n kanssa anti-T4~ vasta-aineesta. Tällöin mitä suurempi on seerumin tyroksiinin si-tomiskapasiteetti ja siis tyroksiinin sitomisindeksi TBI, sitä enemmän entsyymillä merkittyä T4:ää sitoutuu kiinteään faasiin. Kiinteästä faasista mitattu entsyymin aktiivisuus antaa täten suoran mitan tämän faasin TBI:lie. Kuitenkin aktiviteetti voidaan myös mitata liuoksesta faasista.
Merkintäentsyyminä voidaan keksinnön mukaisessa menetelmässä käyttää jokaista helposti määritettävissä olevaa entsyymiä, joka voidaan sitoa tyroksiiniin sen menettämättä aktiivisuuttaan. Edullista olisi keksinnön mukaisessa menetelmässä käyttää sellaista merkintä-entsyymiä, jonka aktiivisuus voidaan määrittää optisella menetelmällä, erikoisesti värireaktiolla näkyvän valon alueella tai NADH-pitoisuu-den muuttamisella. Tyypillisiä esim. merkintäentsyymiksi sopivista entsyymeistä ovat peroksidaasi (POD), glukoosioksidaasi, a- ja β-galaktosidaasi, glukoamylaasi, invertaasi ja alkaalinen fosfataasi.
Kaikille yllä mainituille entsyymeille on olemassa yksinkertaiset ja nopeat määritysmenetelmät, esimerkkinä viitataan H.U. Bergmeyerin kirjaan "Methoden der enzymatischen Analyse", Verlag Chemie, 3.
Auflage 1974. Kiinteässä faasissa oleva anti-T^-vasta-aine voi esiintyä ilman kantajaa esim. saattamalla se liukenemattomaksi ristisito-malla polyfunktionaalisten re^genssien, kuten dialdehydien, dioksidien ym. kanssa. Kuitenkin olisi suositeltavaa sitoa vasta-aine kiinteään kantajamateriaaliin. Anti-T4~vasta-aineen kiinteänä kantajana voi toimia jokainen materiaali, joka on inertti menetelmässä käytettävien aineiden suhteen. On huomattu, että lukuisten materiaalien kohdalla anti-T4~vasta-aine voidaan kiinnittää riittävän hyvin adsorptiovoimilla kantajamateriaalin pintaan. Valinnaisesti voidaan myös vasta-aine sitoa kantajamateriaaliin yleisesti käytössä olevilla menetelmillä biologisesti aktiivisen proteiinin sitomiseksi kiinteään kantajamateriaaliin. Tyyppiesimerkkeinä mainittakoon kantajan pinnan aktivointi bromi-syaani-menetelmällä, proteiinikopoly- 4 68653 meroinnilla, vasta-aineen ristisitomisella kantajaan polyfunktio-naalisella sidonta-aineella, kuten glutaarialdehydillä tai yms.
Nämä menetelmät ovat asiantuntijoille tuttuja.
Keksinnön mukaisessa menetelmässä olisi edullista käyttää astioita, kuten reagenssilaseja, joiden sisäpinta on pinnoitettu vasta-aineella. Astiamateriaalien tyyppiesimerkkejä ovat polystyroli, styroli-akryylinitriili-kopolymeraatti sekä muut keinotekoiset aineet ja lasi. Käytettäessä styrolipohjäistä keinoainesta saadaan riittävä pinnoitus säilyttämällä vasta-aineliuos vain jonkin aikaa astiassa.
Yllä mainitut menettelyt pätevät myös kantajamateriaaleihin, jotka eivät ole astioita, vaan koostuvat esimerkiksi pienistä osasista soveltuen pylvään täyteaineiksi.
Anti-T^-vasta-ainetta saadaan tavanomaisen menetelmän mukaan valmistettaessa hormonien vasta-aineita. Suositeltavaa olisi käyttää T4:n johdannaista immunogeenina siihen soveltuvalla kantajaproteiinilla. Alan ammattimiehille tunnetuista kantajaproteiineista on naudan seerumin albumiini (RSA) osoittautunut erityisen soveliaaksi. Kantajaproteiini liitetään kemiallisesti T4:ään, esimerkiksi glutaarialdehydillä heikosti emäksisessä liuoksessa ja yhdistämällä tähän pelkistys natriumboorihydridillä. Toinen sovelias yhdistämismenetelmä on reaktio morfolino-disykloheksyyli-karbodi-imidillä. Tällä tavoin saadun T4~immunogeenin soveltamiseen sopivia koe-eläimiä ovat esimerkiksi kaniinit tai lampaat. Myös muita eläinlajeja voidaan käyttää .
Keksinnön mukaisen edullisen T4:llä merkityn peroksidaasin valmistus suoritetaan tarkoituksenmukaisesti saattamalla t-butyylioksi-karbo-nyyli-tyroksiini-N-hydroksisukkiini-imidi reagoimaan POD:n kanssa ja puhdistamalla saatu tuote kromatograafisesti. Vastaavalla tavalla voidaan useimmat muut kysymykseen tulevat entsyymit sitoa käyttämällä toisia tunnettuja proteiinikemiallisia menetelmiä.
Kuten on mainittu, lisätään keksinnön mukaisessa menetelmässä määrätty määrä T4:ää. On havaittu, että tämä määrä on tarkoituksenmukaisesti välillä 100 ja 500 ng T4/ml seerumia. Voidaan kuitenkin käyttää suurempia tai pienempiä määriä. Yllä mainittu pitoisuusalue peittää kuitenkin kaikki käytännössä esiintyvät seerumin koostumukset ja riittää yhtä hyvin hyper- kuin hypotyroiideille seerumeille.
II
5 68653
Lisätyn entsyymillä merkityn T4:n määrä riippuu käytettävästä entsyymistä, ja erikoisesti tämän entsyymin spesifisestä aktiivisuudesta, joka on helposti määritettävissä. Kun käytetään edullista merkintää peroksidaasille (POD) on tarkoituksemukaista lisätä tätä sellainen määrä, että varsinaisena koeseoksena on noin 1-200 mU POD/ml.
Seerumin, puskuria, T^:ää ja entsyymillä merkittyä T^tää sisältävän reaktioseoksen annetaan olla tarpeeksi kauan kontaktissa liukenemattoman, erikoisesti kantajaan sidotun anti-T^-vasta-aineen kanssa, jotta saataisiin vakio määrä sidoksia merkityn T,j:n ja vasta-aineen välillä. Reaktion kesto riippuu tietyssä laajuudessa olosuhteista kuten pH-arvosta, lämpötilasta ja pitoisuudesta. Yleisesti riittää 1/2 - 2 tunnin vaikutusaika. Inkubaation jälkeen valutetaan liuos kantajasta, esimerkiksi dekantoimalla astiasta, kantaja pestään vedellä ja lopuksi määritetään kantajaan sitoutuneen entsyymin aktiivisuus. Suositeltavan menetelmän tapauksessa käytettäessä astiaan sopivaa kantajaa ja peroksidaasia (POD) merkintäentsyyminä lisätään esimerkiksi H202:ta ja ABTS ® :ää (2,2'-atsino-di/3-etyylibents-tiatsoliinisulfonaatti (6J_/ puskuriliuoksessa ja mitataan ekstinktio-differenssi aallonpituudella 405 nm.
Keksintö kohdistuu lisäksi koepakkaukseen keksinnön mukaisten menetelmien suorittamiseksi. Pakkaus koostuu pääasiassa tyroksiinista, entsyymillä merkitystä tyroksiinista, anti-tyroksiini-vasta-aineesta liukenemattomana kiintoaineena, puskurista ja entsyymin määritykseen tarvittavasta reagenssista. Sopivia puskureita ovat sellaiset, joiden pH-arvoalue voidaan säätää 7,5-9,3 välille. Suositeltavaa olisi pH-arvo välillä 8,0-9,0. ’ Annetun alueen käyttökelpoisten puskureiden tyypillisiä esimerkkejä ovat fpsfaattipuskurit, tris-puskurit, Lorakspuskurit, barbitaalipuskurit.
Edullista olisi käyttää 0,05-0,5 M barbitaalipuskuria.
Keksinnön mukaisessa koepakkauksessa voi myös lisäyksenä olla sta-bilisaattoreita kuten naudan seerumin albumiinia, hiilihydraatteja ja glyseriiniä.
Suositeltavaa olisi, että keksinnön mukainen koepakkaus sisältää entsyymillä merkittynä T^:nä tyroksiini-peroksidaasia. Tässä tapauksessa voi entsyymin aktiivisuuden määrittämiseen käytettävä rea- 6 68653 genssi olla H2C>2 tai H202:ta vapauttava yhdiste, kuten natriumper-boraatti tai perhydriitti sekä 2,21-atsino-di/3-etyylibentstiatso-liinisulfonaatti (6)_/, joka merkitään tavanmukaisesta ABTS ^ , sekä tähän sopiva puskuri. Esimerkki sopivasta puskurista on fosfaatti-sitraatti-puskuri, pH 4,5-6,0. Toinen tähän sopiva puskuri koostuu fosfaattipuskurista, pH 7,0, guajakolista ja vetyperoksidista.
Keksinnön mukainen koepakkaus sisältää eräässä erityisessä suoritusmuodossa seuraavaa: tyroksiinia 100-400 ng/ml tyroksiini-POD 5-100 mU/ml barbitaalipuskuria 0,1-0,2 M, pH 8,6 naudan seerumin albumiinia 0,2 % anti-tyroksiini-vasta-aine (laskettuna ilman kantajaa) 1-0,05 ^,ug/ml H202 0,5-5 mmol/1 ABTS 5-50 mmol/1 fosfaatti-sitraatti-puskuri,
pH 5,0 0,1-0,2 M
Entsyymillä merkityn tyroksiinin valmistamiseksi on suositeltavaa aloittaa t-butyylioksikarbonyyli-tyroksiini-N-hydroksisukkiini-imidillä ja reaktio tapahtuu puskuri/dimetyyliformamidi-liuokses-sa 1:1. Puskurissa käytetään kulloinkin käytetylle entsyymille parhaiten soveltuvaa puskuria. Johdannaisen puhdistamiseksi on fe-nyylibutyyliamiini-sefarcosi osoittautunut hyväksi.
Keksintö on mahdollistanut yksinkertaisen ja tavallisille laborato-riolaitteille soveltuvan menetelmän seerumin tyroksiinin sitomisin-deksin määrittämiseksi, jolla on sama tarkkuus muttei samoja haittapuolia kuin tunnetulla radioaktiivista merkintää käyttävällä menetelmällä.
Keksintöä selostetaan alla lähemmin esimerkkien avulla.
Esimerkki 1 A. Anti-tyroksiini-vasta-aineen valmistus
Tyroksiini liitetään naudan seerumin albumiiniin vesiliuoksessa, jonka pH on 10, lisäämällä 1,9 paino-% glutaarialdehydiä jonka jälkeen Schiff-Basensidos pelkistetään käyttämällä ylimäärin natrium-boorihydridiä ja T4~immunogeeni puhdistetaan kromatograafisesti. Saatu tuote dialysoidaan ja testataan koe-eläimillä.
Il 7 68653 B. Tj-PODtn valmistus POD saatetaan reagoimaan t-butyylioksikarbonyyli-tyroksiini-N-hydroksisukkiini-imidin kanssa, jota on molaarisesti kymmenkertaisesti ylimäärin, dimetyyliformamidi/fosfaattipuskurissa, pH 8,5, 1:1. Tämän jälkeen poistetaan DMF dialysoimalla ja vesiliuos johdetaan fenyylibutyyliamiin i-sefaroosin lävitse. Pylväs pestään tris-NaCl-puskurilla ja eluoidaan 1 M NaCl sisältävällä etyleeniglyko-li/vesi-seoksella 1:1. Eluaattia sekoitetaan kaksi tuntia 0,5 M hydroksyyliamiinin kanssa, ja lopuksi dialysoidaan fosfaattipuskuria vastaan. Saatua liuosta sekoitetaan naudan seerumin albumiinin kanssa ja kylmäkuivataan.
C. Kantajaan sidotun anti-T^-vasta-aineen valmistus
Anti-T^-vasta-aine saadaan tunnetulla tavalla immunisoiduista koe-eläimistä ja saostetaan ammoniumsulfaatilla. Saostuma liuotetaan 0,04 M fosfaattipuskuriin pitoisuuteen 1:6000. 1,5 ml näin saatua liuosta annetaan seistä yön yli styrooli-akryylinitriili-sekapoly-meraatti (Luran) reagenssilaseissa, jonka jälkeen liuos imetään pois ja lasit pestään 1 % RSArta sisältävällä fysiologisella keittosuolaliuoksella ja kuivataan.
D. Määrityksen suorittaminen
Kohdassa C saadulla anti-T^-vasta-aineella pinnoitettuihin reagens-silaseihin pipetoidaan 10 ^ul seerumia ja reagenssia, joka sisältää 280 ng T4/ml ja 10 mU/ml T4-P0D:ia 0,12 M barbitaalipus-kurissa, pH 8,6, ja 0,2 % naudan seerumin albumiinia. Peagenssiseos saa seistä 2 tuntia huoneenlämmössä. Tämän jälkeen lasit imetään tyhjiksi ja POD-rea-genssi lisätään, niihin. Mainittu reagenssi koostuu seuraavista aiheista; 1,47 rtfi/l l*2®2 ^ nrool/l ABTS 0,2 M f osf aattisitraattipuskurissa, pH 5,0. Synty vä värimuutos mitataan 45 nm:llä.
Tulosten tulkinnassa kahden erilaisen T^-sitomiskapasiteetin omaavan standardin avulla, joita käsitellään samoin kuin näytteitä, muodostetaan standardisuora, jossa piirretään näille standardeille mitattujen ekstinktioiden käänteisluvut joko standardiin sitomaa T^-määrää vastaan tai suoraan ennakolta mitattuja standardien TBI-arvoja vastaan.
E. Menetelmän käyttö ihmisseerumin tutkimiseen 83 ihmisseerumia tutkittiin keksinnön mukaisella ja jo kaupan olevalla 8 68653 T3-J225 menetelmäHä. Jos tutkitut seerumit luokitellaan kulloinkin saadun TBI-arvon perusteella kyseessä olevan menetelmän normaali-alueen mukaan näytteisiin, joilla on pienentynyt, normaali ja kohonnut T^-sitomiskapasiteetti, osoittautuu, että molempien menetelmien välillä on tyydyttävä korrelaatio (katso taulukko 1).
Taulukko 1 1 2 3 1 28 1 2 1 28 3 3 22 1) pienentynyt 2) normaali ) 3) kohonnut ) Vsitomiskapasiteetti
Taulukko 1: Keksinnön mukaisen menetelmän TBI-määrityksen (A) ver tailu tavanmukaiseen TBI-radio-määritykseen (B) käyttämällä ihmis-seeruminäytteitä (n = 83).

Claims (8)

68653
1. Menetelmä seerumin tyroksiinin sitomisindeksin määrittämiseksi, tunnettu siitä, että tutkittavaan seeruminäytteeseen lisätään määrätty määrä tyroksiinia ja määrätty määrä tyroksiiniin kovalentti-sesti sidottua määritettävissä olevaa entsyymiä, saatu liuos saatetaan kontaktiin kiinteässä faasissa olevaan anti-tyroksiini-vasta-aineen kanssa, liuosfaasi erotetaan kiinteästä ja lisätyn määritettävissä olevan entsyymin aktiivisuus määritetään jommasta kummasta faasista.
2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että määritettävänä entsyyminä käytetään peroksidaasia.
3. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että anti-tyroksiini-vasta-aine käytetään kantajaan sidotussa muodossa.
4. Patenttivaatimuksen 3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että kiinteänä faasina käytetään astiaa, jonka sisäpinta päällystetään vasta-aineella.
5. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että lisätään 100-500 ng tyroksiinia/ml seerumia.
6. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että lisätään 1-200 mU/mL tyroksiiniin sidottua peroksidaasia.
7. Koepakkaus jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukaisen menetelmän suorittamiseksi, tunnettu siitä, että se sisältää tyroksiinia, entsyymillä merkittyä tyroksiinia, kiinteään kantajaan sidottua anti-tyroksiini-vasta-ainetta, puskuria, entsyymin aktiivisuuden määrittämiseen tarvittavaa reagenssia ja mahdollisesti stabilisaattoreita ja immuunireaktiota edistäviä aineita.
8. Patenttivaatimuksen 7 mukainen koepakkaus, tunnettu siitä, että se sisältää ainakin: 10 68653 tyroksiinia 100-400 ng/ral tyroksiini-POD:ia 5-100 mU/ml barbitaalipuskuria 0,1-0,2 M, pH 8,6 naudan seerumin albumiinia 0,2 % anti-tyroksiini-vasta-ainetta (laskettuna ilman 1-0,05 ,ug/ml kantajaa) ' H202:a 0,5-5 mmol/1 ABTS:a 5-50 mmol/1 fosfaatti-sitraatti- puskuria, pH 5,0 0,1-0,2 M II 68653
FI791720A 1978-06-12 1979-05-29 Metod foer bestaemning av tyroxin-bindningsindex i serum och testfoerpackning foer utfoerande av bestaemningen FI68653C (fi)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE2825650 1978-06-12
DE2825650A DE2825650C3 (de) 1978-06-12 1978-06-12 Verfahren zur Bestimmung des Thyroxin-bindungsindex im Serum

Publications (3)

Publication Number Publication Date
FI791720A7 FI791720A7 (fi) 1979-12-13
FI68653B FI68653B (fi) 1985-06-28
FI68653C true FI68653C (fi) 1985-10-10

Family

ID=6041575

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FI791720A FI68653C (fi) 1978-06-12 1979-05-29 Metod foer bestaemning av tyroxin-bindningsindex i serum och testfoerpackning foer utfoerande av bestaemningen

Country Status (12)

Country Link
US (1) US4467030A (fi)
EP (1) EP0006998B1 (fi)
JP (1) JPS551590A (fi)
AT (1) AT361134B (fi)
CA (1) CA1122119A (fi)
CS (1) CS208781B2 (fi)
DE (2) DE2825650C3 (fi)
ES (1) ES481490A1 (fi)
FI (1) FI68653C (fi)
HU (1) HU182464B (fi)
YU (1) YU136479A (fi)
ZA (1) ZA792871B (fi)

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4410633A (en) * 1980-09-25 1983-10-18 Corning Glass Works Method for the measurement of free thyroxine or 3,5,3'-triiodothyronine in a liquid sample
DE3122019C2 (de) * 1981-06-03 1983-11-10 Boehringer Mannheim Gmbh, 6800 Mannheim Verfahren und Vorrichtung zur Durchführung eines automatisierten kontinuierlichen Enzymimmunotestes
DE3504406A1 (de) * 1985-02-08 1986-08-14 Boehringer Mannheim Gmbh, 6800 Mannheim Verfahren zur bestimmung der bindungskapazitaet des thyroxin bindenden globulins
DE3546014A1 (de) * 1985-12-24 1987-06-25 Boehringer Mannheim Gmbh Verfahren zur bestimmung der bindungskapazitaet des thyroxin bindenden tbg
DE3812610A1 (de) * 1988-04-15 1989-10-26 Boehringer Mannheim Gmbh Verfahren zur bestimmung der thyroxinbindekapazitaet und dazu geeignete standardloesung
JP5997446B2 (ja) * 2011-02-03 2016-09-28 アークレイ株式会社 甲状腺ホルモン固定化担体の液体試薬およびその用途
CN115808519A (zh) * 2022-07-15 2023-03-17 桂林电子科技大学 一种用于甲状腺素检测的化学发光试剂盒及其制备方法

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL154598B (nl) * 1970-11-10 1977-09-15 Organon Nv Werkwijze voor het aantonen en bepalen van laagmoleculire verbindingen en van eiwitten die deze verbindingen specifiek kunnen binden, alsmede testverpakking.
US4040907A (en) * 1974-06-20 1977-08-09 Syva Company Iodothyronine enzyme conjugates
US3962039A (en) * 1974-08-08 1976-06-08 Center For Laboratory Medicine Analytical procedure for thyroid hormones
US4043872A (en) * 1975-02-20 1977-08-23 Syva Company Polyiodothyronine immunoassay
US4081245A (en) * 1976-05-03 1978-03-28 Beckman Instruments, Inc. Immunoassay procedure employing novel immunochemical composites
US4032626A (en) * 1976-06-30 1977-06-28 Corning Glass Works Reagent and method for tbg assay
US4052504A (en) * 1976-06-30 1977-10-04 Corning Glass Works Assay for thyroxine binding globulin
GB1573627A (en) * 1976-09-18 1980-08-28 Ismail A A A Process and device for the determination and detection of a reaction component
US4168207A (en) * 1977-08-03 1979-09-18 Syva Company TBG assay

Also Published As

Publication number Publication date
DE2825650C3 (de) 1981-02-05
JPH0146828B2 (fi) 1989-10-11
DE2961673D1 (en) 1982-02-18
FI791720A7 (fi) 1979-12-13
DE2825650A1 (de) 1979-12-13
CA1122119A (en) 1982-04-20
FI68653B (fi) 1985-06-28
EP0006998B1 (de) 1981-12-30
HU182464B (en) 1984-01-30
US4467030A (en) 1984-08-21
DE2825650B2 (de) 1980-05-29
ATA386979A (de) 1980-07-15
ES481490A1 (es) 1980-01-16
JPS551590A (en) 1980-01-08
ZA792871B (en) 1980-07-30
EP0006998A1 (de) 1980-01-23
AT361134B (de) 1981-02-25
CS208781B2 (en) 1981-09-15
YU136479A (en) 1984-04-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4434236A (en) Immunoassay wherein labeled antibody is displaced from immobilized analyte-analogue
US4859583A (en) Chemiluminescent immunochemical technique for low molecular weight antigens
US3999948A (en) Diagnostic reagent holder and method
FI102921B (fi) Menetelmä biologisesti aktiivisten reagenssien valmistamiseksi sukkiin i-imidiä sisältävistä polymeereistä, analyysielementti ja menetelmiä n iiden käyttämiseksi
EP0321261B1 (en) Use of immobilized biotinylated receptor in test device, kit and method for determining a ligand
US5188939A (en) Displacement immunoassay utilizing an oligavalent labelled antibody
JPS6367661B2 (fi)
US4804625A (en) Assay procedures
CA2046130A1 (en) Biologically active reagent, analytical element and methods for use of the reagent
EP0587222A2 (en) Dry immunoassay elements with a separate absorbent layer
US4366242A (en) Method and agent for the immunological determination of enzymes
KR960016717B1 (ko) 검체의 검출방법 및 시약
FI68653C (fi) Metod foer bestaemning av tyroxin-bindningsindex i serum och testfoerpackning foer utfoerande av bestaemningen
US5188938A (en) Enzyme quantitation wicking assay
EP0431682B1 (en) Buffered wash composition, insolubilizing composition, test kits and method of use
JPH0792460B2 (ja) 抽出組成物として界面活性剤混合物を使用する歯周病に随伴する微生物検出用キットおよびその検出方法
IE64286B1 (en) Process for the determination of an immunologically detectable substance and a suitable vessel therefor
EP0152254A2 (en) Chromogenic support immunoassay utilizing labeled complement components
JP2749104B2 (ja) アミンオキシドを含有する免疫化学的アツセイ用の試薬
JPH0346565A (ja) 磁性体を利用した酵素免疫測定法
EP0658251A1 (en) Water soluble polymers for use in immunoassays and dna hybridization assays
CA1336163C (en) Enzyme quantitation wicking assay
EP0537826B1 (en) Diagnostic test kit and specific binding assay using a peroxidase label and a modulator of signal
CA1087324A (en) Diagnostic reagent holder and method
CA1093222A (en) Diagnostic reagent holder and method

Legal Events

Date Code Title Description
MM Patent lapsed
MM Patent lapsed

Owner name: BOEHRINGER MANNHEIM GMBH