FI61018B - Foerfarande foer framstaellning av pentahydroxidialuminiumklorid - Google Patents

Description

|·Ί3Ε,"·1 ΓβΙ «« KUULUTUSJULKAISU /r1nio JHV IBJ <11> UTLÄGGNINGSSKRIFT Ο I U I ö C Patentti s:yjnr.;·tty 10 03 1932 7 Patent neddelat * (51) Ky.lk?/Int.CI.3 Q 01 P 7/56 SUOM I—FI N LAND (21) P*Mntcih«k«mu· — PM«ntM*eknin| 773322 (22) H«k«mi>pitvt — AntMcnlngidag 07 · 11 · 77 (23) Alkupllvl—Glltlghtttdag 07.11.77 (41) Tullut JulkiMkil — Bllvlt offmtlig 23.05-78

Patentti· ja rekisterihallitus .... .. ... , .

- . ' . (44) NlhtIvlk*lp*non |* kuuUulkalsun pvm. —

Patent- och registerstyreisen ' Amokan utiagd och utUkriftm pubimnd 29.01.82 (32)(33)(31) Pyydetty atuoUcws —Begird prior»** 22.11.76

Bulgaria-Bulgarien(BG) 3^735 (71) EZHPK po Chimia i Chimiko-Technitscheski Problemi, Akademik G.

Bontschev-Str., Bl.V., Sofia, Bulgaria-Bulgarien(BG) (72) Hristo Stefanov Dobrev, Sofia, Dimiter Trendafilov Stojstchev, Sofia,

Ivanka Ivanova Pechlivanova, Sofia, Bulgaria-Bulgarien(BG) (7M Oy Kolster Ab (5^) Menetelmä pentahydroksidialumiinikloridin valmistamiseksi - Forfarande för framstalining av pentahydroxidialuminiumklorid

Keksintö koskee menetelmää pentahydroksidialumiinikloridin valmistamiseksi.

Pentahydroksidialumiinikloridia käytetään vesien puhdistuksessa, lääketieteessä, silikaattiteollisuudessa jne.

Nykyiset pentahydroksidialumiinikloridin valmistusmenetelmät voidaan erottaa kahdeksi ryhmäksi; 1. Alumiinimetallia käyttävät menetelmät.

2. Alumiiniyhdisteitä käyttävät menetelmät.

Tunnetaan pentahydroksidialumiinikloridin valmistusmenetelmä, jossa alumiinimetallia ja kloorivetyhappoliuosta kuumennetaan 5-6 tuntia yhdisteen Alj (OH) jCl (HjO) 2_-j saamiseksi. Menetelmään liittyy haittoja. Prosessi vaatii aikaa ja toimii jaksottaisesti, se edellyttää korkeissa lämpötiloissa haponkestäviä reaktoreita ja muodostaa alumii-nimetallijätteitä. Lisäksi reaktiossa muodostuvan vedyn pääosa vapautuu prosessin alussa suurella ja kontrolloimattomalla nopeudella, mikä turvallisuussyistä monimutkaistaa työskentelyä.

2 61 01 8

Toisessa tunnetussa pentahydoksidialumiiniklodin valmistus-mentelmässä alumiinimetallia käsitellään 5-15-% kloorivetyhapolla reaktion tapahtuessa ilma poissuljettuna. Tällöin alumiinimetallia ja kloorivetyhappoa syötetään jatkuvasti reaktorin yläosaan ja valmis liuos poistetaan reaktorin alaosasta. Haihtunut kloorivetyhappo palautetaan palautusjäähdyttäjän kautta reaktoriin.

Menetelmän eräs haitta on, että se vaatii korkeissa lämpötiloissa haponkestäviä laitteita, ja ilman poissulkemiseen syötettäessä jatkuvasti pienen tiheyden omaavaa alumiinimetallia (lastuja) reaktoriin liittyy reknisiä ongelmia, eräs haitta on myös palautusjäähdyt-timen käyttö. Yllä mainitut haitat estävät käytännössä menetelmän käytön teollista tuotantoa varten. Menetelmän lisähaittana on, että emali- tai lasilaitteistossa ei voida käsitellä suurehkoja alumiini-metallipaloja säröily- tai rikkoutusmisvaaran vuoksi.

Tunnetaan myös sähkökemiallisia menetelmiä pentahydroksidialu-miinikloridin saamiseksi elektrolysoimalla kloorivetyhappoliuosta käyttäen alumiinielektrodeja, elektrolysoimalla alumiinikloridiliuos- . ta käyttäen ketodina hiilielektrodia ja anodina alumiinielektrodia tai elektrolysoimalla alumiinikloridiliuosta käyttäen anionin- ja ka-tioninvaihtodiafragmoja. Näiden menetelmien haittoja ovat ulkoisen sähkövirran käyttö ja erikoislaitteet menetelmien toteuttamiseksi.

Pentahydroksldialumiinikloridin valmistusmenetelmissä, joissa käytetään alumiiniyhdisteitä, annetaan alumiinihydroksidin, joka on saostettu erikoismenetelmin ja joilla on määrätty dispersioaste ja rakenne, reagoida kloorivetyhapon tai alumiinikloridin kanssa, hydrolysoidaan alumiinikloridia natriumhydroksidilla tai vesihöyryllä tai annetaan bauksiitin reagoida kloorivety- ja fluorivetyhappoliuosten kanssa. Näiden menetelmien haittoja ovat lukuisat aikaavievät vaiheet ja monimutkaiset tekniset toiminnat.

Keksinnön tarkoituksena on kehittää tehokas, jatkuvatoiminen ja nopeutettu menetelmä käyttäen yksinkertaista laitteistoa pentahyd-roksidialumiinikloridin valmistamiseksi teollisessa mittakaavassa, jolloin menetelmä on helposti kontrolloitavissa ja säädettävissä.

Keksinnön mukaisesti ongelma ratkaistaan antamalla alumiinin reagoida kloorivetyhapon kanssa käyttämättä ulkoista sähkövirtaa saattamalla alumiinimetalli kosketukseen austeniittisen krominikkeli-teräksen kanssa, jolloin alumiinimetalli toimii anodina ja austeniit-tinen krominikkeliteräs katodina. Katodina on reaktioastia ja se on valmistettu esim. ruostumattomasta teräksestä XI6H10T. Reaktio suori- 3 61018 tetaan lämpötilassa 30°-105° ja se jatkuu reaktorin ulkopuolella hienojakoiseksi dispergoitunutta alumiinimetallia sisältävän neste-faasin poistamisen jälkeen, kunnes saadaan Al2(OH)^Cl-liuos, josta kuivaamalla saadaan yhdiste Al2(OH)^Cl.(Η20)2_3

Menetelmän keksinnönmukaisia etuja ovat perosessin merkittävä nopeus, reaktiotilavuusyksikön suuri tuotantokyky, mahdollisuus jatkuvatoimiseen, helposti kontrolloitavaan ja säädettävään prosessiin, vedyn asteettainen ja kontrolloitavissa oleva erottaminen ja alumiinin maksimaalinen käyttö yksinkertaistetun teknisen toiminnan avulla, jolloin prosessissa ei tarvita ulkoista sähkövirtaa ja ilman poissulkeminen ei ole tarpeen. Laitteet voidaan valmistaa ruostumattomasta teräksestä, esim. X18H10T, joka kestää kloorivetyhappoa. Alumiinimetallia voidaan käyttää lankana, lastuna, levynä tai säännöttöminä, kooltaan vaihtelevina paloina.

Seuraavat esimerkit kuvaavat keksinnön mukaista menetelmää.

Esimerkki 1

Lisättiin 200 g alumiinilastuja lieriömäiseen, ruostumattomasta teräksestä (X18H10T) valmistettuun astiaan, jonka mitat olivat: sisähalkaisija 150 mm, korkeus 160 mm ja seinämän paksuus 3 mm.

Lastuja puristettiin niiden saattamiseksi kosketukseen astian kanssa, lisättiin 1 1 5-% kloorivetyhappoliuosta ja massaa kuumennettiin vähitellen 90°C:een. Kolmenkymmenen minuutin kuluttua nestefaasi poistettiin astian alaosasta ja samalla reaktoriin syötettiin kloorivetyhappoa nopeudella 400 ml/h. Yläosaan syötettiin jaksottain reaktio-kulutusta vastaavia määriä alumiinimetallia. Reaktorista poistettu nestefaasi sisälsi 16,2 % Al2(OH)^C1:ää, joka 20 tuntia myöhemmin kohosi 18,1 %:iin. Kuivatun AI,(OH)ς.2 H,0:n tuotto tapahtui nopeudel-la 117 g/h.

Esimerkki 2

Lisättiin 1 tonni alumiinijätelevyä ruostumattomasta teräksestä (X18H10T) valmistettuun reaktoriin. Kuumennettiin höyryllä, täytteen päälle asetettiin paino sen saattamiseksi kosketukseen reaktori- 3 seinämän kanssa ja lisättiin 8 m vettä. Kun lämpötila oli kohotettu n. 60°C:een aloitettiin syötti} reaktorin keskiosaan nopeudella, jolla vedyn kehittyminen on kohtalaista. Neljä tuntia myöhemmin systeemin lämpötila oli kohonnut 95°C:een. Prosessin jatkuttua kaksi vuorokaut- 3 ta saanto oli 5 m liuosta, jonka tiheys oli 1,320, pH 3,9, A^O^-pitoisuus 19,89 %* Cl-pitoisuus 8,5 %, moolisuhde A^O^sCl 0,81 ja Al2(OH)5 Cl.2,5 H20-pitoisuus 42,6 %. Vuorokauden varastoinnin jälkeen liuos suihkukuivattiin ja saatiin 3 t tuotetta, jonka A^O^-pitoisuus oli 45,4 % ja Cl-pitoisuus 17 %. Reaktorissa oleva reagoimaton alumii ni käytettiin seuraavassa jaksossa.

4 61018