FI57437C - Foerfarande foer framstaellning av sjaelvslaeckande fenolhartsskum - Google Patents

Description

[vSr^l Μ (11)KUU.LUTUSJULKAISU 574 37 JMä lj ν} UTLÄGGN I NGSSKRIFT 3 1 H ° ' 5¾¾ C (4S)r^ur.tti 11 -1 ^ (51) Kv.lk.3/lm.a3 C 08 J 9/14 SUOM I —FI N LAN D (21) Pwunttlhukumu· — PatmcaraMmifig 1033/72 (22) Hakmnlspeivl—AiMBknlngid«f 12.0U.72 (23) AlkupUvt—Glltighuttdag 12.0U.72 (41) Tullut JulklMksI — Blhrft offmtllg l6.10.72

Patentti- Ja rekisterihallitus (44) NihUviluip^ j. kuuLiulluUun pvm.-

Patent- och reglsterstyrelsen ’ Amöki» utkgd «eh utUknfUn pubUcmd 30.0U. 80 (32)(33)(31) Pyydetty «uollnus—Begird prlorltet 15.0U. 71

Ranska-Frankrike(FR) 7113238 (71) Saint-Gobain, 62 Bd Victor Hugo, 92 Neuilly sur Seine, Ranska-Frank-rike(FR) (72) Daniel Hanton, Estrees-Saint-Denis, Ranska-Frankrike(FR) (7U) Berggren Oy Ab (5U) Menetelmä itsestään sammuvien fenolihartsivaahtojen valmistamiseksi -Förfarande för framställning av självsläckande fenolhartsskum Tämän keksinnön kohteena on menetelmä fenolihartsivaahto-muovin valmistamiseksi fenoli-formaldehydiseoksesta, joka konden-soidaan emäksisen katalysaattorin läsnäollessa. Saatu resoli sekoitetaan paisutusaineen, solujen muodostusta säännöllistävän aineen ja jonkin hapon kanssa, jolloin saadaan solumainen tuote.

Keksinnön avulla pyritään valmistamaan fenolihartsivaahtoa, jonka soluista suurin osa on suljettuja ja joka on itsestään sammuvaa, joista viimeksi mainittu ominaisuus saadaan aikaan käyttämättä palamista estäviä aineita.

Fenoliresolit, joita yleensä käytetään vaahtomuovin valmistukseen, jakautuvat kahteen ryhmään: niihin, jotka on saatu kondensoimalla emäksisessä väliaineessa ja lämmön vaikutuksen alaisena formaldehydin vesiliuoksessa fenolin kanssa, näiden kahden reaktioaineen alkuperäisen moolisuh-teen ollessa 1,7 tai suurempi; näitä nimitetään resoleiksi I, ja niihin, jotka on saatu samalla menetelmällä, mutta joissa yllämainittu alkuperäinen moolisuhde on pienempi kuin 1,7 ja joita nimitetään resoleiksi II.

On myös tunnettua valmistaa resolihartseja kahdessa vaiheessa kondensoimalla ensimmäisessä vaiheessa happamassa väliaineessa, jolloin saadaan novolakkahartsi, joka sitten kondensoidaan toises- 57437 sa vaiheessa alkalisessa väliaineessa lisäämällä formaldehydiä ylimäärin. Nämä resolihartsit eivät sovellu halpojen itsestään sammuvien fenolihartsivaahtojen valmistamiseen.

Edelleen on tunnettua valmistaa fenolihartsivaahtoa lähtemällä fenoliyhdisteseoksesta, joka käsittää monirenkaisen difeno-lin. Nämä fenolihartsivaahdot eroavat kuitenkin selvästi resoleis-ta II valmistetuista vaahdoista.

Solumaisen tuotteen aikaansaamiseksi on aina välttämätöntä etukäteen väkevöidä maksimaalisesti resolien, jotka on saatu kon-densoimalla formaldehydiä fenolin kanssa, vesiliuokset tai -dispersiot käyttämällä sopivia fysikaalisia menetelmiä liian veden poistamiseksi .

Näiden resolien vaahdotus ja kovetus voidaan suorittaa johtamalla niihin katalysaattoria ja erityisesti väkevää happoa, kuten esimerkiksi kloorivetyhappoa, paisutusaineen läsnäolleesa, joka voi olla ainetta, joka hajaantuu lämmön vaikutuksesta vapauttaen suuren määrän kaasua, tai matalan kiehumispisteen omaavaa nestettä, kuten esimerkiksi pentaania, solujen rakennetta säännöllistävän aineen läsnäollessa, joka on pinta-aktiivista ainetta, kuten esimerkiksi veteen liukenevia silikoniöljyjä.

Kovetuksen jälkeen vaahdot kuivataan kuuman ilman avulla veden ja suurimman osan niiden sisältämästä kloorivetyhaposta poistamiseksi.

Yleensä lopuksi saaduissa vaahtomuoveissa on suuri määrä avoimia soluja, josta syystä ne hyvin helposti läpäisevät kaasuja ja höyryjä ja ovat erittäin hauraita, mikä ilmenee varsinkin silloin kun vaahtojen tiheys on pieni.

Kun resoleista I saadut täysin kuivatut vaahtomuovit saatetaan ASTM D 635-68-tulenkestävyyskokeeseen, toisin sanoen kun niihin kohdistetaan liekki, kunnes lämpötila pienellä koevyöhykkeellä ylittää 250°C:n ja kun liekin vaikutus sitten lopetetaan, alkunsa saanut palaminen leviää koko koekappaleeseen, jonka lämpötila saattaa nousta 800°C:een, jolloin aine hiiltyy täysin.

Jotta resoleista I saataisiin vaahtomuoveja, joissa tuli ei leviä ja jotka eivät jatka palamista liekin vaikutuksen päätyttyä, on tunnettua sekoittaa näihin resoleihin, ennen niiden paisutusta, erilaisia lisäaineita, kuten esimerkiksi typpiyhdisteitä sellaisia kuin ureaa, disyandiamidia, melamiinia tai niiden johdannaisia.

Sitä vastoin resoleista II valmistetut vaahtomuovit, jotka samoin on kuivattu täysin, sammuvat samanlaisessa ASTM D 635—68 3 57437 -kokeessa itsestään liekin vaikutuksen lakattua, ilman että niihin tarvitsisi lisätä samnutusaineita.

Vaahtomuovien valmistaminen resoleista I on lisäksi vaikeata, sillä nämä resolit ovat aika hitaasti reagoivia ja niissä on käytettävä suuri määrä erittäin reaktiivista katalysaattoria, kuten esimerkiksi sellaista väkevää happoa kuin kloorivetyhappoa, ja hyvin usein yli 80°C:n lämpötilavaikutusta hartsin retikulaation kiihdyttämiseksi paisutusvaiheen lopussa.

Teollisessa mittakaavassa valmistettaessa solumassoja on kuumennettava kauan, jotta katalysaattorina käytetty happo saataisiin mahdollisimman täydellisesti poistetuksi, tai saatettava mainitut massat emäksisten aineiden, kuten esimerkiksi ammoniakkikaasun, vaikutuksen alaisiksi, mainitun hapon neutraloimiseksi.

Valmistettaessa vaahtomuoveja resoleista II, jotka puolestaan on saatu edellä esitetyllä menetelmällä, vaikeudet ovat aivan toisenlaiset. Nämä resolit II ovat hyvin helposti reagoivia, mutta hartsin paisumisen ja kovettumisen aikaansaava reaktio alkaa vasta kun on lisätty minimimäärä väkevää happoa, kuten esimerkiksi kloori-vetyhappoa, reaktio on sitten hyvin nopea ja erittäin eksoterminen, siis vaikeasti kontrolloitava.

Tästä syystä saatujen hartsien solut ovat mitoiltaan säännöttömiä, niiden seinämät ovat hauraita ja suurin osa niistä on avoimia, mikä tietysti merkitsee sitä, että saatu tuote on hauras ja kaasuja ja höyryä läpäisevä.

Nyt on todettu, että resolien II käyttäytyminen kloorivety-happoa lisättäessä johtui reaktioseoksessa vapaana olevasta suuresta määrästä fenolia. Puhtaan fenolin lisääminen mainittuun seokseen nimittäin lisää reaktion eksotermisyyttä, mikä on suoraan riippuvainen lisätyn fenolin määrästä.

Resoleissa II vapaana olevan fenolin määrää voidaan vähentää lisäämällä fenolin ja formaldehydin kondensoimisaikaa reaktorissa tai nostamalla näiden kahden reaktioaineen seoksen lämpötilaa.

Näin saadut resolit II ovat kuitenkin valitettavasti hitaasti reagoivia eikä niistä voida valmistaa ei-tiheitä vaahtomuoveja.

Nyt on havaittu, että voidaan valmistaa resoleja II bis, jotka vuorostaan mahdollistavat kevyiden, suljetut solut omaavien vaahtomuovien valmistamisen muuntamalla fenolin ja formaldehydin kondensaatiomenetelmää johtamalla formaldehydi ja emäksinen katalysaattori kahdessa tai useammassa peräkkäisessä vaiheessa, kunnes väkevöimisen jälkeen lopullisen massan sisältämän vapaan fenolin määrä on pienempi kuin 8 %.

“ 57437

Keksintö tarkoittaa näin ollen menetelmää itsestään sammuvien fenolihartsivaahtojen valmistamiseksi, joissa on etupäässä suljettuja soluja, jolloin ensin valmistetaan alkalikataly-soitu resoli, jossa moolisuhde formaldehydi/fenoli on alle 1,7» ja sitten vaahdotetaan seos, joka sisältää resolin, paisutusainet-ta, solujensäätöainetta ja happoa, ja keksinnön mukainen menetelmä on tunnettu siitä, että resolia valmistettaessa lisätään formaldehydiä ja katalysaattoria vähintään kahdessa vaiheessa fenoli-määrään, reaktioseos neutraloidaan ja väkevöidään 66-80 %:n kuiva-ainepitoisuuteen, jolloin vapaan fenolin pitoisuuden tulee olla alle 8 % väkevöidystä seoksesta, minkä jälkeen vaahdotus suoritetaan sinänsä tunnetulla tavalla.

Resolien II bis käyttäminen, jolloin vapaan fenolin määrä on pienempi, aiheuttaa reaktion eksotermisyyden laskemisen ja sen johdosta hartsin paisuminen ja kovettuminen hidastuu vaahdotusvai-hetta suoritettaessa, jolloin syntyy tasapaino paisutuskaasujen paineen ja syntyvät kaasut sisältävän kiinteän aineen sakeutumi-sen ja kovettumisen välillä. Tästä syystä alunperin muodostetut suljetut solut jäävät koskemattomiksi vaahdotus- ja kovetusvaiheen loppuun saakka.

Näin saadaan fenolivaahtomuoveja, joiden solut ovat suljettuja, tasaisesti jakautuneita ja itsestään sammuvia.

Keksinnön erään suoritusmuodon mukaan johdetaan ensimmäisessä vaiheessa koko fenolimäärä, osa formaldehydiä ja osa emäksistä katalysaattoria ja toisessa vaiheessa lisätään toinen osa formaldehydiä ja emäksistä katalysaattoria.

Resolin kondensaatiovaiheet voidaan suorittaa jatkuvatoi-misesti.

Keksinnön mukaan kondensoidun resolin sisältämä vapaan fenolin määrä voi olla mieluimmin 6-8 % saadun resolin väkevöinnin jälkeisestä kokonaismassasta ja formaldehydin ja fenolin moolisuhde voi olla mieluimmin 1,0-1,6.

Resolin kondensaatiokatalysaattori on mieluimmin emäs, kuten esimerkiksi natriumhydroksidi, bariumhydroksidi tai kaliumhydroksidi. Käytettäessä natriumhydroksidia, jota, kuten edellä on mainittu, ' lisätään mieluimmin ainakin kahdessa vaiheessa resoliin, käytetään jokaisessa lisäysvaiheessa 0,5-2 % fenolin kokonaispainosta.

Ensimmäisen vaiheen kondensaatiolämpötila voi olla 70-100°C ja kondensaatioaika, joka on sitä lyhyempi mitä korkeampi lämpötila 1 on, voi olla 1/2-3 -tuntia. Myöhempien vaiheiden kondensaatiolämpö- 5 57437 tila on mieluimmin pienempi kuin ensimmäisen vaiheen kondensaatio-lämpötila kondensaatioajan liikkuessa samoissa rajoissa.

Kondensoimisen jälkeen hartsi neutraloidaan ja pidetään sitten ympäröivässä lämpötilassa. Jäähdytettäessä hartsi dekantoituu. Dekantoitu faasi väkevöidään sitten tyhjössä tai käsitellään mekaanisesti keskipakovaikutuksella ylimääräisen veden poistamiseksi.

Väkevöinnin jälkeen tämän hartsin ominaisuudet ovat tavallisesti seuraavat:

Kuiva ekstraktio 66-80 % ja mieluimmin 70-75 %·

Vapaan formaldehydin määrä on resolin väkevöinnin jälkeen 0,2-1,5 %> ja mieluimmin 0,4-0,8 % kokonaismassasta.

- Vapaana olevan fenolin määrä on alle 8 % kokonaismassasta resolin väkevöinnin jälkeen.

Viskositeetti 20°C:ssa 5-100 poisea ja mieluimmin 40-80 poisea.

6 57437 - pH on mieluimmin 7-7,5·

Seuraavassa esitetään esimerkkejä keksinnön mukaisista hart-sinvalmistusmenetelmistä.

Resolin A valmistus 4 litran reaktioastiaan johdetaan sekoittaen voimakkaasti 13 moolia fenolia ja 21,6 moolia formaldehydiä 35,5 S»:n vesiliuoksessa. Kun reaktioastian lämpötila on noussut 70°C:seen lisätään vähitellen 16,9 g NaOH:a.

Lämpötila nousee 100°C:seen ja tätä lämpötilaa pidetään yllä 1 tunnin ajan, jäähdytetään 70°C:seen ja lisätään 3,6 moolia samanlaatuista formaldehydiä. Lämpötila nostetaan 80°C:seen ja lisätään 8,5 g NaOK:a. Tätä lämpötilaa pidetään yllä 1 tunnin ajan.

Tämän ajan päätyttyä natriumhydroksidi jäähdytetään ja neutraloidaan 40 ml:11a 35 Riista kloorivetyhappoa. Lopullinen pH on 7,3·

Resoli dekantoituu ja otetaan talteen pienempi resiinifaasi, joka on noin 75 % kokonaistilavuudesta.

Tämän resolin kuivauute on 66 %.

Resoli väkevöidään sitten tyhjössä 30°C:n enimmäislämpöti-lassa. Väkevöinnin jälkeen saadaan resolin A kirkas liuos, jonka ominaisuudet ovat esitettyinä seuraavassa taulukossa I.

Resolin B valmistus

Resolin A valmistustavan mukaisesti johdetaan 4 litran reaktioastiaan 18 moolia fenolia ja 21,6 moolia formaldehydiä. Kun lämpötila on noussut 70°C:seen, johdetaan 16,9 g NaOH:a. Lämpötila nostetaan 100°C: seen ja se pidetään tässä arvossa 1 tunnin ajan. Jäähdytetään 80°C:seen ja lisätään 3,6 moolia formaldehydiä. Lämpötila nostetaan 90°C:seen ja lisätään 8,5 g NaOH:a. Lämpötila pidetään tässä arvossa 1/2 tunnin ajan. Sen jälkeen toimitaan samalla tavoin kuin resolia A valmistettaessa.

Väkevöinnin jälkeen saadaan kirkas liuos resolia B.

Resolin C valmistus

Resolin A valmistustavan mukaisesti·johdetaan 20 litran reaktioastiaan 72 moolia fenolia ja 86,4 moolia formaldehydiä 35,5 % :n i vesiliuoksena; kun lämpötila on nostettu 70°C:seen lisätään vähitellen 67,6 g NaOH:a. Lämpötila nostetaan 101°C:seen ja pidetään siinä 45 minuutin ajan. Jäähdytetään sitten 80°C:seen ja lisätään 14,4 i moolia formaldehydiä ja sitten 67,6 g NaOH:a. Lämpötila pidetään samassa arvossa vielä yhden tunnin ajan. Jäähdytetään ja neutraloidaan 36Ο ml:11a 18-prosenttista kloorivetyhappoa. Dekantoimisen jälkeen erotetaan resolin sisältävä kerros ja konsentroidaan se 7 57437 tyhjössä. Saadaan resolin C kirkas liuos.

Taulukko I

Resoli A . B C

Kuiva ekstrakti 72 % 74 % 70,5 %

Viskositeetti 20°C:ssa 45 poisea 82 poisea 10,5 poisea

Vapaa formaldehydi 0,75 % 0,24 % 1,3 %

Vapaa fenoli 7»25 % 7,56 % 1,1%

Prosenttimäärät tarkoittavat prosentteja ko. liuoksen kokonaismassasta.

Resolin vaahdottamiseksi käytetään seuraavia tuotteita: - Paisutusainetta, joka valitaan resoliin liukenevista tai liukenemattomista matalan kiehumispisteen omaavista nesteistä. Näistä voidaan käyttää - keksinnön kuitenkaan rajoittumatta niihin - ali-faattisia hiilivetyjä kuten butaania, pentaania, heksaania ja niiden isomeerejä, halogenoituja hiilivetyjä kuten esimerkiksi trikloorimono-fluori-metaania, metyleenikloridia, triklooritrifluorimetaania jne.

- Pinta-aktiivista ainetta, joka säännöllistää solurakenteen. Tämä tuote voidaan valita veteen liukenevista ja liukenemattomista oksialkyleeni-silikonin kopolymeeriyhdisteistä.

- Retikulaatiokatalysaattoria, joka on mieluimmin kloori-vetyhappoa 36 %:n vesiliuoksena, jonka tiheys on 1,18-1,19·

Seuraavassa esitetään esimerkkejä edellä esitettyjen resolien vaahdot usmenet elmistä.

Esimerkki 1 100 g:an resolia A lisätään 1,5 S veteen liukenevaa siliko-niöljyä (esim. Union Carbiden L 5320) , 5 g teknillistä pentaania, ja sitten lopuksi 5 g 36-prosenttista kloorivetyhappoa. Voimakkaan sekoittamisen jälkeen tahna valutetaan etukäteen 55°C:seen kuumennettuun muottiin. 8 minuutin kuluttua muotista poistetaan hartsivaah-to, jonka solurakenne on erittäin hienojakoista.

100°C:n kuumalla ilmalla kuivaamisen jälkeen saadaan solu-mainen tuote, jonka tiheys on 3b kg/m .

Tämä vaahtomuovi, jonka soluista 95 % on suljettuja, ei ole hauras ja sen puristuslujuus on 2,2 kg/cm^ 5 %·n litistymällä (NF T 56.101).

2

Vesihöyryn läpäisevyys on 0,054 g/m /tunnissa 1 m:n paksuudella (NF T 56.105).

Tämä vaahtomuovi on ASTM D 635-60 -kokeessa itsestään sammuvaa.

8 57437

Esimerkki 2 500 g ran resolia C lisätään 10 g silikoniöljyä (esim Dow Corningin öljyäMDC 190”), 30 g teknillistä pentaania ja lopuksi 25 g 36-prosenttista kloorivetyhappoa. Voimakkaan sekoittamisen jälkeen saatu tahna valutetaan etukäteen 60°C:seen kuumennettuun suuntais-särmiön muotoiseen muottiin. 7 minuutin kuluttua saadaan hieno ja tasainen vaahto, jonka tiheys kuivaamisen jälkeen on 28 kg/m·^.

Tämä vaahtomuovi ei ole haurasta. Suljettujen solujen määrä on 55 %.

Puristuslujuus NF T 56.101:n mukaan on 5 %'-n litistymällä 1,4 kg/cm2.

Lämmönjohtokyky 23,9°C:ssa on 0,029 kcal/m/t/°C.

ASTM D 635-68-kokeessa vaahto sammuu itsestään.

Esimerkki 3 500 g ran resolia B lisätään 5 g silikoniöljyä (esim. Union Carbiden L 5340), sitten 30 g teknillistä pentaania ja lopuksi 25 g 26-prosenttista kloorivetyhappoa. Voimakkaan sekoittamisen jälkeen saadaan homogeeninen juokseva tahna, joka kaadetaan etukäteen 55°Cr seen kuumennettuun muottiin. 8-10 minuutin kuluttua saadaan esimerkissä 2 saadun kaltainen hieno ja säännöllinen vaahto.

Esimerkki 4

Toimitaan samalla tavoin kuin esimerkissä 1, mutta 30 grn teknillisen pentaanin erän sijasta käytetään 70 g monofluoritrikloo-rimetaania.

Tähän asti käytettyjen resolien II ja keksinnön mukaisesti valmistettujen resolien II bis erojen valaisemiseksi on valmistettu samaa laitteistoa käyttäen molemmat resolit, joiden ominaisuudet on esitetty seuraavassa taulukossa II:

Taulukko II

Resolityyppi_Yksikkö_II bis_II

Fenoli mooli 1 1 1. vai-ι Formaldehydi (35 %-n vesiliuos) mooli 1,2 1,4

NaOH (% fenolin massasta) % 1 1

Kondensaatiolämpötila °C 100 90

Kondensaatioaika min. 60 45

Formaldehydi (35 $:n vesiliuos) mooli 0,2 2. vai- NaOH (% fenolimassasta) % 1 - he Kondensaatiolämpötila °C 80

Kondensaatioaika min. 60

Moolisuhde koko formaldehyaimäarä lfit 1,4 fenoli 9 57437

Resolityyppi_ Yksikkö_II bis II

Tyhjös- ' Kuiva ekstrakti % 72 74,5 sentroi- Viskositeetti 20°C:ssa 100 poisea 4500 3500 dun re- Vapaa formaldehydi % 0,75 1,65 so:!-in. Vapaa fenoli % 7,25 11,2 ominai- suudet

Prosenttimäärät tarkoittavat prosentteja ko. reaktioliuoksen kokonaismassasta väkevöinnin jälkeen.

Resoleista II bis ja II valmistettujen vaahtojen ominaisuudet on koottu taulukkoon III.

Taulukko III

Koostumus Esimerkki 1 Esimerkki 2

Resoli II bis 100 g

Resoli II - 100 g

Silikoniöljy (Union Carbide L 5320) 2 g 2 g pentaani 5 g 5 g 35-prosenttinen kloorivetyhappo 5 g 5 g kovettumisaika 8 min. 2 min.

vaahdotuslämpötila 55°C 20°C

Saatujen vaahtojen ominaisuudet:

Tiheys 36 kg/rn·^ 18 kg/m·^ solujen koko <1 mm 3-4 mm suljettujen solujen määrä 95 % nolla hauraus ei hauras hyvin hauras puristuslujuus ( 5 % litistymällä NF T 56101) 2,2 kg/cm2 <2,0 kg/cm2 reagoiminen tuleen liekki ei leviä, (ASTM F 635-68 normi) itsestään sammuva Tämä taulukko osoittaa selvästi, että samalla koostumuksella resolista II esimerkin 2 mukaisesti valmistettu vaahto paisuu enemmän ja nopeammin kuin keksinnön mukaisesti kahdessa vaiheessa kondensoi-dusta resolista II bis valmistettu. Tämän vuoksi esimerkin 2 mukainen vaahto ei ole yhtä tiheä, mutta solut ovat avoimia ja niiden koko on paljon suurempi.

Esimerkin 2 mukaisen vaahdon mekaaninen kestävyys on pienempi kuin esimerkin 1 mukaisen vaahdon ja se on paljon hauraampaa.

Keksinnön mukaisella menetelmällä valmistettujen resolien ja vaahtomuovien edut ovat erityisesti seuraavat: 57437 10 - Vaahtoyhdisteen yksinkertainen koostumus; - Vaahdon paisuminen ja kovettuminen ovat helposti kontrolloitavissa; - Saadaan itsestään sammuva vaahtomuovi palamista estäviä aineita lisäämättä; - Vaahdon suljettujen solujen määrä on hyvin suuri, josta syystä se ei ole hauras edes vähemmän tiheänäkään ja läpäisee huonosti kaasuja ja höyryjä; - Mahdollisuus valmistaa erityisittä vaikeuksitta vähäisen tiheyden (20-50 kg/m^) omaavia tuotteita, joilla on hyvät mekaaniset ominaisuudet; - Paisutus ja kovetus aikaansaadaan lisäämällä vähän katalysaattoria (haihtuvaa happoa), mikä helpottaa tuotteen myöhempää kuivausta.

Näiden etujen ansiosta voidaan vaahtomuoveja valmistaa hyvin pienin kustannuksin.

/

Claims (7)

11 57437

1. Menetelmä itsestään sammuvien fenolihartsivaahtojen valmistamiseksi, joissa on etupäässä suljettuja soluja, jolloin ensin valmistetaan alkalikatalysoitu resoli, jossa moolisuhde formaldehydi /fenoli on alle 1,7, ja sitten vaahdotetaan seos, joka sisältää resolin, paisutusainetta, solujen säätöainetta ja happoa, tunnettu siitä, että resolia valmistettaessa lisätään formaldehydiä ja katalysaattoria vähintään kahdessa vaiheessa koko fenolimäärään, reaktioseos neutraloidaan ja väkevöidään 66-80 %:r\ kuiva-ainepitoisuuteen, jolloin vapaan fenolin pitoisuuden tulee olla alle 8 % väkevöidystä seoksesta, minkä jälkeen vaahdotus suoritetaan sinänsä tunnetulla tavalla.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että resoli valmistetaan kahdessa vaiheessa, jolloin ensimmäisessä vaiheessa lisätään koko fenolimäärä, osa formaldehydiä ja osa alkalikatalysaattoria, ja toisessa vaiheessa lisätään loput formaldehydistä ja alkalikatalysaattorista.

3. Patenttivaatimuksen 1 ja 2 mukainen menetelmä, tunnet-t u siitä, että vapaan fenolin määrä väkevöidyssä resolissa on 6-8 %. Patenttivaatimusten 1-3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että moolisuhde formaldehydi/fenoli on 1,0-1,6.

5. Patenttivaatimusten 1-4 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että vapaan formaldehydin määrä resolissa on 0,4-0,8 % väkevöidystä reaktioseoksesta.

6. Patenttivaatimusten 1-5 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että ensimmäistä kondensaatiovaihetta seuraavan kondensaa-tiovaiheen lämpötila on matalampi kuin ensimmäisen vaiheen lämpötila.

1. Pörfarande för framställning av självsläckande fenolharts- skum med övervägande slutna celler, varvid man först framställer en alkalikatalyserad resol med molförh&llandet formaldehyd/fenol under 1,7, och sedan uppskummas en blandning inneh&llande resolen, ett drivmedel, ett cellregleringsmedel och en syra, k ä n n e -tecknat av att vid resolframställningen tillsättes formal-dehyd och katalysator i minst tvä steg tili den totala fenol-mängden, att reaktionsblandningen neutraliseras och koncentreras tili ett torrämnesinnehäll pä 66-80 %y varvid halten av fri fenol