FI56961C - Foerfarande foer tillsaettande av svavel vid en process foer fraktionerad destillation av en blandning innehaollande polymeriserbara foereningar - Google Patents

Foerfarande foer tillsaettande av svavel vid en process foer fraktionerad destillation av en blandning innehaollande polymeriserbara foereningar Download PDF

Info

Publication number
FI56961C
FI56961C FI2218/72A FI221872A FI56961C FI 56961 C FI56961 C FI 56961C FI 2218/72 A FI2218/72 A FI 2218/72A FI 221872 A FI221872 A FI 221872A FI 56961 C FI56961 C FI 56961C
Authority
FI
Finland
Prior art keywords
sulfur
styrene
stream
foer
temperature
Prior art date
Application number
FI2218/72A
Other languages
English (en)
Other versions
FI56961B (fi
Inventor
Charles Vincent Berger
Original Assignee
Universal Oil Prod Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Universal Oil Prod Co filed Critical Universal Oil Prod Co
Publication of FI56961B publication Critical patent/FI56961B/fi
Application granted granted Critical
Publication of FI56961C publication Critical patent/FI56961C/fi

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C15/00Cyclic hydrocarbons containing only six-membered aromatic rings as cyclic parts
    • C07C15/40Cyclic hydrocarbons containing only six-membered aromatic rings as cyclic parts substituted by unsaturated carbon radicals
    • C07C15/42Cyclic hydrocarbons containing only six-membered aromatic rings as cyclic parts substituted by unsaturated carbon radicals monocyclic
    • C07C15/44Cyclic hydrocarbons containing only six-membered aromatic rings as cyclic parts substituted by unsaturated carbon radicals monocyclic the hydrocarbon substituent containing a carbon-to-carbon double bond
    • C07C15/46Styrene; Ring-alkylated styrenes
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C7/00Purification; Separation; Use of additives
    • C07C7/04Purification; Separation; Use of additives by distillation
    • C07C7/05Purification; Separation; Use of additives by distillation with the aid of auxiliary compounds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C7/00Purification; Separation; Use of additives
    • C07C7/20Use of additives, e.g. for stabilisation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Polymerisation Methods In General (AREA)
  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)

Description

Γ1 KUULUTUSJULKAISU
11 UTLÄGGN,NGSSKRIFT 5696 1 • jli&ljg C (45) Γ - - -1.: t i cy JiLty 12 3 1930
Patent ceidolat ' v ^ (51) Kv.lk.'/Int.CI.1 C 07 C 7/04 B 01 D 3/34 SUOMI —Fl N LAND (21) Ptttnttlhtktmui — PatenttiwBknlng 2218/72 (22) Hakamlipllvl — Antttknlngtdig 10.08.72 * ' (23) Alkupllvl—Giltlghctsdag 10.08.72 (41) Tullut julklMksI — Bllvlt offtntllg 12.02.73
Patentti· ja rekisterihallitus ....
B , (44) Nihtivlkilpanon ja kuuL|ulkaltun pvm. —
Patent- och registerstyrelsen ' Ansökan utlagd och utl.akriftan publlcerad 31.01.80 (32)(33)(31) Pyydetty etuoikeus — Begird prloritet H.08.71 USA (US) 170861+ (71) Universal Oil Products Company, Ten U0P Plaza-Algonquin & Mt.
Prospect Roads, Des Plaines, Illinois 600l6, USA(US) (72) Charles Vincent Berger, Western Spring, Illinois, USA(US) (71+) Berggren Oy Ab (5I+) Menetelmä rikin lisäämiseksi polymeroituvia yhdisteitä sisältävän seoksen jakotislausprosessissa - Förfarande för tillsättande av svavel vid en process för fraktionerad destination av en bland-ning innehällande polymeriserbara föreningar Tämä keksintö kohdistuu menetelmään rikin lisäämiseksi polymeroituvia yhdisteitä sisältävän seoksen jakotislausprosessissa, jossa polymeroituva seos syötetään jakotislausvyöhykkeen syöttökohtaan ja jaetaan vyöhykkeessä ylävirtaukseen ja pohjavirtaukseen, ja jossa prosessissa alkuainerikkiä käytetään polymeroitumisinhibiittorina.
Alaan perehtyneet tuntevat hyvin alkuainerikin käytön sellaisen polymeroitumisen inhibitointiin, joka tapahtuu polymeroituvaa yhdistettä sisältävän seoksen jakotislauksen aikana. US-patenteissa n:ot 2 166 125 ja 2 188 772 käytetään alkuainerikkiä vinyyli-aro-maattisten hiilivetyjen polymeroitumisen inhibitoimiseen, lisättynä kiinteänä aineena, joka lopulta liukenee hiilivetyyn. US-patentissa n:o 3 222 263 alkuainerikkiä käytetään polymerointi-inhibiittorina vinyyliaromaattisen hiilivedyn tislauksessa, jossa rikki lisätään sulassa tilassa. Edelleen US-patentissa n:o 2 757 130 alkuainerikkiä käytetään polymerointi-inhibiittorina heterosyklisten typpiyhdisteiden, kuten vinyylipyridiinityyppisen yhdisteen puhdistuksessa.
Kuvatuissa järjestelmissä alkuainerikin lisäys muodostaa useita käytännön toimintaongelmia. Kun käytetään rakeista, kiinteää rikkiä, ei systeemiin lisätyn rikin tarkkaa määrää voida säätää. Johtuen sekalaisesta hiukkaskoosta raemaisen rikin jokaisessa erässä ja 2 h O ϋ b ] koska rikin liukenevuus voi vaihdella raaka-ainekoostuksesta ja/tai lämpötilasta riippuen, sen rikin tarkka määrä, joka on lisätty, kun inhibitoitava virtaus johdetaan rikkiä sisältävän säiliön läpi, voi vaihdella ylimäärin olevista rikkimääristä riittämättömiin rikkimää-riin. Näin ollen tapahtuu ei-toivottu määrä polymeroitumista. Tyypilliset rikin lisäystavat käytettäessä kiinteän rikin lisäystä käsittävät joko syöttö- tai refluksointiseoksen saattamisen kosketukseen tietyn kolonnin kanssa, jossa on kiinteä kerros rikkiä.
Joidenkin ongelmien voittamiseksi, jotka liittyvät rikkiväke-vyyden suuriin vaihteluihin, jotka taas johtuvat rikin liukenevuuden vaihteluista jossakin tislausvyöhykkeessä, on rikki lisätty tislaus-vyöhykkeeseen sulassa tilassa. Tämä toimintatapa on parannus kiinteä-tyyppiseen työskentelyyn nähden, sillä ennaltamäärätyn nestemäisen rikkimäärän lisääminen on paljon helpompi aikaansaada kuin ennaltamäärätyn rikkimäärän lisääminen liuottamalla kiinteää rikkiä tiettyyn virtaukseen. Kuitenkaan tämä toimintatapa ei ole vailla omia toimintavai-keuksia. Esimerkiksi tyypillisessä tislausvyöhykkeessä, jossa jakotis-lataan styreeniä, tuore syöttö on n. 24-52°C:n lämpötilassa. Tässä lämpötilassa rikin liukenevuus on alhainen ja sula rikki, joka ei liukene, voi muuttua kiinteäksi, joko asianomaisessa lisäysjärjestelmässä tai sakkana tislausjärjestelmässä, estäen nesteen virtausta järjestelmässä käytetyn täytteen tai pohjan läpi. Joidenkin näiden saostumis-ja uudelleenkiteytymisvaikeuksien voittamiseksi alalla vedetään osa kolonniin menevästä tuoreesta syötöstä erilleen ja kuumennetaan se korkeampaan lämpötilaan ennenkuin sula rikki sekoitetaan siihen. S'aatu seos sekoitetaan tuoreeseen syöttöön ja johdetaan sitten tislausjär-j estelmään.
Tämä lisäysjärjestelmä, jota kuvataan US-patentissa n:o3 222 263 vaatii nestevirtauksen kuumentamisen n. 38-121°C:n lämpötilaan ja vaatii täten suhteellisen korkeata lämmönvaihtimen pintalämpötilaa (so. 1?1°C) seoksen kuumentamiseksi tehokkaasti ilman, että tarvittaisiin suurta lämmönvaihdinpintaa. Nestevirtauksen kuumentaminen lähelle lämmönvaihtimen pintalämpötilaa ei ainoastaan suurenna lämmönvaihtimen pintaa vaan lisää myös viipymäaikaa lämmönvaihtimessa. Edelleen tässä patentissa kuvattu menetelmä tekee mahdolliseksi käyttää sekoitussäi-liötä homogeenisen, väkevän rikkiliuoksen aikaansaamiseksi. Pitkä vii-pymisaika korotetussa lämpötilassa tässä säilytysastiassa saattaa selittää tässä patentissa mainitun poikkeuksellisen käyttäytymisen, jossa rikin määrän kasvu yli n. 0,4 paino-$:n itse asiassa aiheutti koko-naisstyreenihäviön kasvua. Tämä havainto on päinvastainen pelkän polymeroitumisen ennustetuille tuloksille, kuten kyseisen patentin kuvio 4 ilmaisee osoittaessaan jatkuvaa polymeroitumisnopeuden pienenemistä, 3 GGS6 kun rikin väkevyys kasvaa. Koska pidentynyt aika ja kohonnut lämpötila johtavat lisäpolymeerin muodostumiseen, tämän sulan rikin lisäys-järjestelmä ei ole täysin tyydyttävä. Näin ollen, vaikka tässä järjestelmässä, jossa rikkiä sisältävä seos sekoitetaan syöttöön poisot-tokohdan jälkeen, on kierrätyksestä johtuen läsnä jonkin verran rikkiä kuumennuksen aikana, tapahtuu silti tarpeeton määrä polymeroitumista.
Näin ollen tämän keksinnön tarkoitus on saada aikaan järjestelmä rikin lisäämiseksi joko sulassa tai kiinteässä tilassa tislausjär-jestelmään polymeroituvaa yhdistettä sisältävän seoksen erottamiseksi lisäämättä tarpeettomasti polymeerin muodostumistaipumusta.
Keksintö koskee näin ollen menetelmää rikin lisäämiseksi polyme-roituvia yhdisteitä sisältävän seoksen jakotislausprosessissa, jossa polymeroituva seos syötetään jakotislausvyöhykkeen syöttökohtaan ja jaetaan vyöhykkeessä ylävirtaukseen ja pohjavirtaukseen, ja jossa prosessissa alkuainerikkiä käytetään polymeroitumisinhibiittorina, ja keksinnön mukainen menetelmä on tunnettu siitä, että (a) sekoitetaan rikkiä osaan pohjavirtauksesta lisättyä rikkiä sisältävän pohjavirtauksen aikaansaamiseksi, ja (b) johdetaan rikkiä sisältävä pohjavirtaus vaiheesta (a) jakotislausvyöhykkeen syöttökohtaan. Keksinnön eräs edullinen sovellutusmuoto on tunnettu siitä, että rikki on sulaa rikkiä, että pohjavirtaus kuumennetaan ennen kuin siihen sekoitetaan sanottu rikki, ja että vaiheesta (a) saatu rikkiä sisältävä pohjavirtaus johdetaan jakotislausvyöhykkeen syöttökohtaan sekoitettuna polymeroituvaan seokseen.
Keksinnön mukainen menetelmä on edullisesti sovellettavissa menetelmään rikin lisäämiseksi sellaisen polymeroituvan seoksen jakotisla-usprosessiin, joka on saatu etyylibentseenin vedynpoistoyksikön pois-tovirtauksesta ja joka sisältää bentseeniä, tolueenia, etyylibentsee-niä, styreeniä, styreenipolymeereja ja tervoja, jossa menetelmässä rikkiä käytetään styreenin polymeroitumisen inhibitoimiseen. Keksinnön mukaista lisäysmenetelmää käytettäessä syötetään tätä polymeroituvaa seosta jakotislausvyöhykkeeseen tuoreen syötön syöttökohdassa bentsee-ni-tolueeniylävirtauksen ja etyylibentseeni-styreenipohjavirtauksen aikaansaamiseksi. Osa näin saaduta pohjavirtauksesta johdetaan sivuun ja kuumennetaan ja siihen lisätään sitten sulaa rikkiä liuennutta rikkiä sisältävän pohjavirtauksen aikaansaamiseksi. Tämä lisättyä rikkiä sisältävä pohjavirtaus sekoitetaan sitten polymeroituvaan seokseen, joka johdetaan syöttönä jakotislausvyöhykkeeseen.
Etyylibentseeni-styreenipohjavirtaus johdetaan edullisesti sivuun tislausvyöhykkeestä lämpötilassa välillä n.
i\ S G 96 1 93_113°C ja se kuumennetaan lämpötilaan välille n. 121-lä9°C· Mieluummin n. 1-10/5 styreeni-etyylibentseenipohjavirtauksesta, joka alunperin poistettiin pohjavirtauksena jakotislausvyöhykkeestä, johdetaan sivuun ja kierrätetään takaisin tislausvyöhykkeeseen rikin lisäyksen jälkeen.
Muut tarkoitukset, suoritustavat ja edellä olevien suoritustapojen yksityiskohtaisempi kuvaus löytyvät seuraavasta tämän keksinnön yksityiskohtaisemmasta kuvauksesta.
Tämän keksinnön rikkilisäyssysteemiä voidaan käyttää milloin vain alkuainerikkiä käytetään polymeroitumisinhibiittorina ja polyme-roituvaa yhdistettä jakotislataan. Esimerkkejä jakotislausjärjestel-mistä, joissa rikkiä käytetään polymeroitumisinhibiittoreina ja joissa tämän keksinnön parannetulle lisäysjärjestelmälle löytyy käyttöä, on polymeroituvien vinyyliaromaattisten hiilivetyjen, kuten styreenin, 4-klooristyreenin, 4-etyylistyreenin, metyylietyylistyreenin, etyyli-vinyylibentseenin, divinyylibentseenin, vinyylinaftaleenin jne. erottaminen jakotislauksella. Samoin tämä keksintö on sovellettavissa he-terosyklisten typpiyhdisteiden, kuten 2-metyyli-5-vinyylipyridiinin jne. tislaukseen.
Kuitenkin tälle keksinnölle löytyy erityisesti käyttöä jako-tislausjärjestelmissä, joissa on läsnä styreeniä ja varsinkin sellaisen styreeniä sisältävän seoksen jakotislauksessa, joka saadaan etyy-libentseenin vedenpoistoyksikön poistovirtauksesta. Tyypillisessä styreenin talteenottojärjestelmässä normaalisti nesteenä oleva hiili-vetyosa etyylibentseenin vedynpoistoyksikön poistovirtauksesta, joka sisältää bentseeniä, tolueenia, etyylibentseeniä, styreeniä, styree-nipolymeereja ja tervoja, erotetaan kolmen kolonnin jakotis]aussar-jalla rikin läsnäollessa. Ensimmäisessä kolonnissa C^-jae (so. pääasiassa bentseeniä ja tolueenia eikä Cg-hiilivetyjä) poistetaan ylhäältä ja Cg-jae, pääasiassa etyylibentseeniä ja styreeniä (so. 90 paino-%) otetaan talteen pohjavirtauksena. Tämä Cg-pohjavirteus jako-tislataan toisessa jakotislauskolonnissa etyylibentseeniylävirtauksen aikaansaamiseksi, joka on etupäässä etyylibentseeniä (so. alle styreeniä), ja epäpuhtaan styreenipohjavirtauksen tuottamiseksi, joka sisältää styreeniä, polymeerejä, tervoja ja rikkiä. Tämä epäpuhdas styreenipohjavirtaus jakotislataan edelleen kolmannessa jakotislauskolonnissa puhtaasta styreenituotteesta. koostuvan ylävirtauksen ja jäännösvirtauksen tuottamiseksi, joka sisältyä polymeerejä, tervoja, rikkiä jne.
Kuten esitettiin parannettu rikinlisäysjärjestelmä käsittää rikin sekoittamisen osaan pohjavirtauksesta, joka on saatu aikaan 5 &6961 polymeroituvaa yhdistettä sisältävän seoksen jakotislauksella, jossa alalla hyväksytään rikin käyttö polymeroitumisinhibiittorina. Näin ollen rikkiä voidaan lisätä tämän keksinnön mukaisesti mihin tahansa kolmen kolonnin sarjasta, jota kuvattiin styreenin talteenottamiseksi etyylibentseenin vedynpoistoreaktorin poistovirtauksesta. Kuitenkin rikki lisätään mieluummin tämän keksinnön menetelmällä sarjan ensimmäiseen tislauskolonniin.
Rikki voidaan lisätä joko kiinteänä aineena johtamalla osa pohjavirtauksesta kiinteän rikkikerroksen yli tai mieluummin sekoittamalla sulaa rikkiä pohjavirtaukseen. Saatu pohjavirtaus, joka sisältää juuri lisätyn rikin, johdetaan sitten samaan kohtaan jakotislausvyö-hykkeessä kuin kohta, johon syöttö johdetaan, jolloin rikki jakautuu koko järjestelmään. Mieluummin pohjavirtaus sekoitetaan suoraan kolonniin menevään syöttöön perusteellisen rikkijakautumisen varmistamiseksi kolonnin koko pohjaosassa, jossa korkeat lämpötilat ja niihin liittyvät polymeroitumisongelmat ovat vallitsevampia.
Kuvatunlaisessa tyypillisessä tislaussysteemissä pohjan lämpötila on tavallisesti korkein lämpötila tislausjärjestelmässä. Näin ollen ei ole aina tarpeen kuumentaa enempää sitä pohjan osaa, johon rikki on määrä lisätä, sillä lisättävän rikin määrä liukenee usein helposti pohjaosissa, jotta se voitaisiin johtaa syöttökohtaan. Tarvitaanko lisälämmitystä vai ei riippuu sen pohjavirtauksen koostumuksesta, lämpötilasta ja määrästä, johon rikki on määrä lisätä ja on helposti alaan perehtyneiden todettavissa. Näin kierrätettävän pohja-virtauksen määrä ei saisi huomattavasti häiritä muuten normaalia tis-lausvyöhykkeen toimintaa ja yleensä se muodostaa n. 1 - n. 10$ koko-naispohj avirtauksesta.
Ylläpidettävän tarkan rikkimäärän alaan perehtyneet tuntevat hyvin, kuten osoittavat US-patentit n:ot 2 166 125; 2 188 772; 2 757 130 ja 3 222 265, joiden ohjeet liitetään erityisenä viitteenä tähän selostukseen. Lisätty määrä on mieluummin alle pohjavirtauksen kyllästystason. Sulan rikin lämpötilan tulee olla alle n. 149°C. jotta sitä olisi helppo käsitellä. Korkeammat lämpötilat nostavat nopeasti nestemäisen rikin viskositeettia ja ne voivat aiheuttaa polymeroitumista rikkiin sisältyvän lämmön vaikutuksesta, kun sitä lisätään po-lymeroituvaan seokseen.
Kun kyseessä on nimenomaan jakotislausprosessi styreenin talteenottamiseksi vedynpoistoreaktorin poistovirtauksesta, rikki lisätään mieluummin, kuten edellä mainittiin, osaan ensimmäisen jakotis-lauskolonnin pohjavirtauksesta. Tällaisessa erotuksessa, jossa bent- seeni ja tolueeni poistetaan ylhäältä ja Cg-hiilivedyt poistetaan pöh- 6 56961 jalta, käytetään normaalipainetta alempia paineita niin, että niin alhaisia lämpötiloja kuin mahdollista voidaan käyttää polymeroitumisen estämiseksi. Tavallisesti käytetään n. 93- n. 113°C:n pohjan lämpötiloja. Tässä järjestelmässä on havaittu, että nostamalla sen poh-javirtausosan lämpötilaa, johon rikkiä on lisättävä, n. 121 -.1^9° C:een ja lisäämällä rikkiä n. 132°C:n lämpötilassa, saadaan aikaan tehokas toiminta. Tarkemmin sanoen n. 1 - n. 10% pohjavirtauksesta kierrätetään ja rikin määrä kolonniin menevässä kokonaissyötössä pidetään n. 0,2-1 paino-$:na. Tämä vaatii yleensä n. 20 paino-* rikkiä kierrä-tysvirtaukseen, mikä suositellussa n. 132°C:n lämpötilassa ei saosta rikkiä pois järjestelmän missään kohdassa.
Tämän lisäysjärjestelmän erityisetu on siinä, että kierrätettävä pohjavirtauksen osa on kuumennettava ennen rikin lisäystä. Koska pohjavirtaus on jo korotetussa lämpötilassa ja sisältää rikkiä, kun kolonnin toiminta saavuttaa tasapainon, taipumus kuumennusvaiheesta johtuvaan polymeerin muodostukseen pienenee. Edelleen, koska lämpötilaero pohjaosan ja halutun loppulämpötilan välillä on pienempi kuin lisättäessä rikkiä tuoreeseen syöttöön, vaaditaan lämmönvaihtimessa joko alempia pintalämpötiloja tai lyhyempiä viipymäaikoja. Näin ollen taipumus polymeroitumiseen heikkenee.
Tämän keksinnön sisältämää lisäysjärjestelmää voidaan parhaiten selvittää viittaamalla liitteenä olevaan kaavamaiseen piirrokseen, joka esittää etyylibentseenin vedynpoistoa styreenin muodostamiseksi ja siihen liittyviä tuotteen talteenottolaitteita, jotka ovat tarpeen suhteellisen puhtaan styreenituotteen aikaansaamiseksi.
Esitetyn tyyppiseen kaavamaiseen piirrokseen on välttämättä liityttävä tiettyjä rajoituksia eikä niillä ole tarkoitus rajoittaa tämän keksinnön yleisesti laajaa aluetta mihinkään tiettyihin raaka-aineisiin, virtausnopeuksiin, käyttö-olosuhteisiin, katalyytteihin jne. Sekalaiset lisälaitteet kuten venttiilit, säätimet, pumput, kompressorit, erottimet, esikuumentimet jne. on jätetty pois ja vain ne säiliöt ja putket, jotka ovat tarpeen tämän keksinnön eri suoritustapojen täydelliselle ja selvälle ymmärtämiselle, esitetään.
Viitaten nyt liitteenä olevaan kaavamaiseen piirrokseen, suhteellisen puhdas etyylibentseenivirtaus tulee sisään putkea 1 pitkin ja siihen sekoitetaan jäljempänä kuvattava etyylibentseenin kierrä-tysvirtaus, joka tulee putkesta 2, ja saatu seos johdetaan putkea 1 pitkin höyryvedynpoistovyöhykkeeseen 3· Vedynpoistovyöhyke 3 on alaan perehtyneiden hyvin tuntemaa tyyppiä ja vyöhyke-, katalyytti- ja käyttöolosuhteet jne. eivät ole kriittisiä tämän keksinnön käytölle. Tyy- 56961 7 pillisessä vedynpoistojärjestelmässä vyöhyke 3 käsittää useita ve-dynpoistoreaktoreita, joissa on sisäinen kuumennus kunkin reaktio-osan välissä. Vyöhykkeestä 3 saadaan reaktorin tuotepoistovirta n. 593°C:n lämpötilassa, kun vedynpoistovyöhyke 3 koostuu höyryvedynpois-tovyöhykkeestä. Tämä poistovirtaus, joka poistetaan putkea 4 pitkin, jäähdytetään laitteilla, jotka eivät ole näkyvissä, n. 38°C:n lämpötilaan ja johdetaan reaktorituotteiden laskeutusaltaaseen 5»
Heaktorituotteiden laskeutusaltaassa 5 reaktion poistovirtaus erottuu kaasufaasiksi, hiilivetyfaasiksi ja vesifaasiksi. Vesifaasi poistetaan putkea 6 pitkin ja kaasufaasi, joka sisältää hiilidioksidia, hiilimonoksidia, vetyä, metaania, etaania, etyleeniä jne, poistetaan putkea 7 pitkin. Saatu hiilivetyfaasi poistetaan sitten jako-tislauksella tapahtuvaa jatkoerotusta varten putkea 8 pitkin ja siihen sekoitetaan jäljempänä kuvattava rikkiä sisältävä virtaus, joka tulee putkea 9 pitkin, ja johdetaan bentseeni-tolueenikolonniin 10. Tarkemmin sanoen kaupallisessa suoritusmuodossa 16900 kg/h hiilivetyä poistetaan erotusvyöhykkeestä 5 putkea 8 pitkin ja se sisältää n. *10 mooli-# etyylibentseeniä ja n. 52 mooli-# styreeniä. Yleensä kolonni 10 sisältää n. 30-50 välipohjaa ja syöttökohta on kolonnin keskiosassa.
Saatu hiilivety-rikkiseos, joka johdetaan bentseeni-tolueeni-kolonnin 10 keskiosaan, erotetaan Cy-virtaukseksi, joka poistetaan ylhäältä putkea 11 pitkin ja joka sisältää n. 310 kg/h bentseeniä ja tolueenia, n. 11 kg/h normaalisti kaasumaisia yhdisteitä, joita ei ole poistettu putken 7 kautta, ja n. 12 kg/h vesihöyryä. Pohjalta putkea 12 pitkin poistetaan Cg-seos, joka sisältää etyylibentseeniä, styreeniä, styreenipolymeereja, tervoja, jä bikkiä, jonka alkuperää kuvataan myöhemmin. Bentseeni-tolueenikolonnin 10 yläpäätä pidetään lämpötilassa ja paineessa, jotka ovat n. 38°C ja 100 mmllg absoluuttista painetta ja pohjaa lämpötilassa n. 103°C ja paineessa 210 mmHg absoluuttista painetta. Lämpötasapainoa ylläpidetään poistamalla osa pohjavirtauksesta putkea 12 pitkin ja johtamalla tämä osa esikuumentimeen 13, jolla vakiopohjalämpötilaa 103°C ylläpidetään höyrystämällä ainakin osa pohjamateriaalista ja johtamalla saatu höyrystetty seos tislauskolonnin alempaan osaan putkea 12 pitkin.
Toinen osa pohjavirtauksesta poistetaan putkesta 12 nopeudella n. *<5*< kg/h putkea 1*1 pitkin ja se sisältää n. 0,63 paino-\ rikkiä. Tämä virtaus kuumennetaan n. 132°C:n lämpötilaan epäsuoralla lämmönvaihtolaitteella 15 ja saatu, kuumennettu seos poistetaan putkea 9 pitkin ja siihen sekoitetaan n. 101 kg/h sulaa alkuäinerikkiä, 8 56961 joka johdetaan rikinlisäyssäiliöstä 16 putkea 17 pitkin. Tämä rikkiä sisältävä seos johdetaan sitten putkeen 9 ja siihen sekoitetaan hiilivedyt, jotka on poistettu reaktorituotteiden laskeutusaltaasta putkea 8 pitkin. Täydellinen sekoittuminen saadaan aikaan sekoitussuu-lakkeella putkessa 9· Rikin lisäys esitetyllä tavalla ja kuvattuina määrinä saa aikaan 0,6 paino-/S:n rikkiväkevyyden tislauskolonniin 10 johdettuihin hiilivetyihin ja se on riittävä inhibitoimaan siinä olevan styreenin polymeroitumista.
Bentseeni-tolueenikolonnin kokonaispohjavirtaus poistetaan putkea 18 pitkin nopeudella n. 16200 kg/h ja johdetaan etyylibentsee-nin jakotislauskolonniin 19> jonka yläpäätä pidetään n. 52°C:n lämpötilassa ja 35 mmHg:n absoluuttisessa paineesss ja alapäätä n. 105°C:n lämpötilassa ja 240 mmHg:n absoluuttisessa paineessa. Jakotislausko-lonnista 19 putkea 2 pitkin poistettu ylävirtaus on etyylibentseeni-kierrätysvirtaus, joka johdetaan vedynpoistovyöhykkeeseen 3, kuten edellä esitettiin. Pohjavirtauksena putkea 20 pitkin poistettu osa on epäpuhdas styreenivirtaus, joka sisältää styreeniä, styreenipoly-meerejä, tervoja ja rikkiä.
Tämä epäpuhdas styreenivirtaus johdetaan sitten putkea 20 pitkin styreenin puhdistuskolonniin 21, jossa epäpuhdas styreeniseos erotetaan ylävirtaukseksi 22, joka sisältää suhteellisen puhdasta styreenituotetta, ja pohjavirtaukseksi 23, joka sisältää styreenipo-lymeereja, tervoja ja rikkiä. Tarkemmin sanoen jakotislauskolonnin yläpäätä pidetään n. 54°C:n lämpötilassa ja 30 mmHg:n absoluuttisessa paineessa ja pohjaa n. 99°C:n lämpötilassa ja 100 mmHg:n absoluuttisessa paineessa.
Kuten kuvattiin tuoretta alkuainerikkiä lisätään bentseeni-tolueenikolonniin 10 lisäämällä rikkiä osaan siinä tuotetusta pohja-virtauksesta ja sekoittamalla keskenään saatu tuoretta rikkiä sisältävä seos ja tislauskolonniin johdettu syöttövirtaus. Samaa kaaviota, vaikkei sitä olekaan kuvattu, voitaisiin käyttää etyylibentseenikolon-nissa 19 sekoittamalla rikkiä osaan epäpuhtaasta styreeni-pohjavirtauksesta tai samoin samaa kaaviota voitaisiin käyttää jakotislaus-kolonnissa 21 sekoittamalla rikkiä polymeeri-tervajäännökseen.
FI2218/72A 1971-08-11 1972-08-10 Foerfarande foer tillsaettande av svavel vid en process foer fraktionerad destillation av en blandning innehaollande polymeriserbara foereningar FI56961C (fi)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US17086471A 1971-08-11 1971-08-11
US17086471 1971-08-11

Publications (2)

Publication Number Publication Date
FI56961B FI56961B (fi) 1980-01-31
FI56961C true FI56961C (fi) 1980-05-12

Family

ID=22621597

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FI2218/72A FI56961C (fi) 1971-08-11 1972-08-10 Foerfarande foer tillsaettande av svavel vid en process foer fraktionerad destillation av en blandning innehaollande polymeriserbara foereningar

Country Status (14)

Country Link
JP (1) JPS4834834A (fi)
AU (1) AU471513B2 (fi)
CA (1) CA989768A (fi)
CS (1) CS170193B2 (fi)
DE (1) DE2239472A1 (fi)
ES (1) ES405750A1 (fi)
FI (1) FI56961C (fi)
FR (1) FR2148605B1 (fi)
GB (1) GB1396174A (fi)
IL (1) IL40059A (fi)
IT (1) IT961944B (fi)
PL (1) PL84889B1 (fi)
RO (1) RO61938A (fi)
YU (1) YU205572A (fi)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
ID20069A (id) * 1997-03-20 1998-09-24 Ciba Sc Holding Ag Proses inhibitor polimerisasi
CN115155093B (zh) * 2022-08-09 2023-07-18 山东蓝湾新材料有限公司 一种丙烯酸二甲胺基乙酯生产用蒸馏塔

Also Published As

Publication number Publication date
ES405750A1 (es) 1975-07-16
DE2239472A1 (de) 1973-02-22
FR2148605A1 (fi) 1973-03-23
IL40059A (en) 1975-02-10
GB1396174A (en) 1975-06-04
FI56961B (fi) 1980-01-31
IL40059A0 (en) 1972-10-29
FR2148605B1 (fi) 1976-08-13
JPS4834834A (fi) 1973-05-22
IT961944B (it) 1973-12-10
RO61938A (fi) 1977-08-15
PL84889B1 (fi) 1976-04-30
AU471513B2 (en) 1976-04-29
YU205572A (en) 1982-02-28
AU4542272A (en) 1974-02-14
CS170193B2 (fi) 1976-08-27
CA989768A (en) 1976-05-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
FI64135C (fi) Foerfarande foer framstaellning av alkylaromatiska kolvaeten
FI82236C (fi) Foerfarande foer aotervinning av produkt i alkyleringsprocess foer aromatiskt kolvaete.
US4555311A (en) Integrated fractionation in the recovery of alkylaromatic hydrocarbons
US4695665A (en) Process for alkylation of hydrocarbons
US3763022A (en) Condensing fractionator sidestream vapor as reboiler heat source
EP0062626B1 (en) Process for the distillation of vinyltoluene
JPS6112634A (ja) 化学等級およびポリマー等級プロピレンの製造方法
US3544652A (en) Alkylation with sulfuric acid
FI56961C (fi) Foerfarande foer tillsaettande av svavel vid en process foer fraktionerad destillation av en blandning innehaollande polymeriserbara foereningar
US4108914A (en) Aromatic hydrocarbon alkylation process
US5954924A (en) Distillation of vinylaromatic monomer
US4009218A (en) Alkylaromatic hydrocarbon dehydrogenation process
US6348136B1 (en) Method and apparatus for the purification of vinyl aromatic compounds
US3822193A (en) Process and apparatus for maintaining a divided accumulator
US4168209A (en) Process for purifying benzene and toluene by extractive azeotropic distillation
US4079093A (en) Aromatic hydrocarbon alkylation process
US7420095B2 (en) Purification process of aromatics
US3518165A (en) Process for separating alkylation effluent by plural stage distillation with benzene recycle
US3894090A (en) Water washing method for borate removal in an aromatic alkylation process
US3879487A (en) Hydrogen fluoride alkylation utilizing a heat exchanger in the settling zone
US4237327A (en) Process for HF-catalyzed alkylation of aromatic hydrocarbons
US4492675A (en) Apparatus for the production of vinyltoluene
US4137274A (en) Process for motor fuel production by olefin polymerization
US3520945A (en) Process for catalyst hydration control
US3408266A (en) Sub-atmospheric distillation of a benzene, toluene, ethylbenzene styrene mixture in a single column