FI119557B - Reaktiv separering - Google Patents

Reaktiv separering Download PDF

Info

Publication number
FI119557B
FI119557B FI20020401A FI20020401A FI119557B FI 119557 B FI119557 B FI 119557B FI 20020401 A FI20020401 A FI 20020401A FI 20020401 A FI20020401 A FI 20020401A FI 119557 B FI119557 B FI 119557B
Authority
FI
Finland
Prior art keywords
furfural
column
acetic acid
evaporation
acid
Prior art date
Application number
FI20020401A
Other languages
English (en)
Finnish (fi)
Other versions
FI20020401A0 (sv
FI20020401A (sv
Inventor
Esa Rousu
Juha Tanskanen
Juha Anttila
Pasi Rousu
Original Assignee
Chempolis Oy
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Chempolis Oy filed Critical Chempolis Oy
Priority to FI20020401A priority Critical patent/FI119557B/sv
Publication of FI20020401A0 publication Critical patent/FI20020401A0/sv
Priority to EG2003020187A priority patent/EG23602A/xx
Priority to MYPI20030687 priority patent/MY141981A/en
Priority to AU2003212395A priority patent/AU2003212395B2/en
Priority to PCT/FI2003/000149 priority patent/WO2003074781A1/en
Priority to EP03708291.4A priority patent/EP1481124B1/en
Priority to CA2477848A priority patent/CA2477848C/en
Publication of FI20020401A publication Critical patent/FI20020401A/sv
Application granted granted Critical
Publication of FI119557B publication Critical patent/FI119557B/sv

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D3/00Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/009Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping in combination with chemical reactions
    • DTEXTILES; PAPER
    • D21PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21CPRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C11/00Regeneration of pulp liquors or effluent waste waters
    • D21C11/0007Recovery of by-products, i.e. compounds other than those necessary for pulping, for multiple uses or not otherwise provided for
    • DTEXTILES; PAPER
    • D21PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21CPRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C11/00Regeneration of pulp liquors or effluent waste waters
    • D21C11/10Concentrating spent liquor by evaporation
    • DTEXTILES; PAPER
    • D21PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21CPRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C3/00Pulping cellulose-containing materials
    • D21C3/003Pulping cellulose-containing materials with organic compounds
    • DTEXTILES; PAPER
    • D21PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21CPRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C3/00Pulping cellulose-containing materials
    • D21C3/20Pulping cellulose-containing materials with organic solvents or in solvent environment

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
  • Paper (AREA)

Claims (30)

1. Förfarande för producering av furfural, bildande av myrsyra och ättiksyra samt tillvaratagande av myrsyra och ättiksyra i en process för fram-5 ställning av massa, där som kokkemikalie används en syrablandning, som hu-vudsakligen innehäller myrsyra och ättiksyra, vilket förfarande omfattar ett massakoksteg, separering av kokväts-kan frän massan, tvätt av massan med en tvättvätska, separering av tvättväts-kan frän massan, tillvaratagande av kokkemikalierna och separering av furfu-10 ral, och i vilket förfarande (a) avdunstas använd kokvätska, som erhällits frän separering av kokvätskan och massan, varvid som kondensat erhalls en koncentrerad blandning av myrsyra och ättiksyra, vilken blandning ätminstone delvis returne-ras till koket och eventuellt tili massatvätten, samt som avdunstningsrest ett 15 avdunstningskoncentrat, i vilket vid avdunstningen bildats ättiksyra, myrsyra och furfural frän organiskt material och/eller kemiskt bundna syror, som är in-kluderade i kokvätskan, (b) vid behov separeras avdunstningskoncentratet i en avdunstande del och ett avdunstningskoncentrat, 20 (c) vatten, ättiksyra, furfural samt en blandning av ättiksyra och myrsyra separeras medelst destination frän den avdunstande delen av av-dunstningskoncentratet och eventuellt frän en del av avdunstningens (a) kon-densat, varvid destillationen innehäller ett azeotropiskt extraheringsdestilla-tionssteg genom utnyttjande av furfural, som bildats och tillvaratagits i förfa-25 randet, ·· :*·.· (d) vattnet äterförs tili massabehandlingen, en del av furfuralen re- • · .···. turneras tili destillationen i steg (c), blandningen av ättiksyra och myrsyra re- turneras tili kok- och/eller tvättsteget, och resten av furfuralen och ättiksyran , tillvaratages, li;’ 30 kännetecknatavatt avdunstningen i steg (a) ätminstone del- • · ’···’ vis utförs som reaktiv avdunstning vid en temperatur av 50 - 200 °C medelst cirkulering av den använda kokvätskan i avdunstarens/avdunstarnas inre cir- :***: kulation, varvid ytterligare furfural, myrsyra och ättiksyra bildas frän löst orga- niskt material och/eller kemiskt bundna syror, som är inkluderade i kokvätskan. !*··* 35
2. Förfarande enligt patentkrav l.kännetecknat avatt förfa- • ♦ « : ·* randet ytterligare före separeringssteg (b) innehäller ett steg (aO), där av- 119557 dunstningskoncentratet bringas att reagera utan avdunstning, varvid ytterligare furfural, myrsyra ooh ättiksyra bildas i avdunstningskoncentratet.
3. Förfarande enligt patentkrav 2, kännetecknat av att steg (aO) utförs i samband med den reaktiva avdunstningen i steg (a). 5
4. Förfarande enligt patentkrav 3, kännetecknat av att steg (aO) utförs i ett separat utrymme, som kopplats till avdunstarens/avdunstarnas inre cirkulation.
5. Förfarande enligt nägot av de föregäende patentkraven, kännetecknat av att den reaktiva avdunstningen i steg (a) utförs till en torr- 10 ämneshalt av 20 - 95 %, företrädesvis 50 - 95 %.
6. Förfarande enligt patentkrav 1, kännetecknat av att avdunstningen utförs vid en temperatur over 90 °C.
7. Förfarande enligt patentkrav 6, kännetecknat av att avdunstningen utförs vid en temperatur av 90-160 °C, företrädesvis 100 -140 °C. 15
8. Förfarande enligt nägot av de föregäende patentkraven, kän netecknat av att residenstiden i avdunstaren är 0,5 min - 24 h, företrädesvis 30 min - 5 h.
9. Förfarande enligt nägot av de föregäende patentkraven, kännetecknat av att det ytterligare innehäller ett förkoncentreringssteg före 20 den reaktiva avdunstningen i steg (a).
10. Förfarande enligt patentkrav 9, kännetecknat av att för-koncentreringen utförs vid en temperatur av 45 -110 °C.
• · · !...: 11. Förfarande enligt nägot av de föregäende patentkraven, k ä n - ..*·* netecknat av att förfarandet före eller under den reaktiva avdunstningen 25 (a) innehäller ett steg (a1), där vatten eller en syra-vatten-blandning i en väts- :*·.· ke- eller ängform förenas med avdunstningskoncentratet.
.··*. 12. Förfarande enligt patentkrav 11,kännetecknat av att syra- vatten-blandningen är ett filtrat av massans vattentvätt. tV#
13. Förfarande enligt patentkrav 12, kännetecknat av att 30 massan före vattentvätten tvättats med en syra eller en syrablandning och av- • · '*;·* dunstats tili en torrämneshalt av 30 - 95 %.
14. Förfarande enligt nägot av de föregäende patentkraven, kä n -netecknat av att det azeotropiska extraheringsdestillationssteget i destilla- • · · .1,' tionssteg (c) utförs som destillationens första steg. i"|* 35
15. Förfarande enligt patentkrav 14, k ä n n e t e c k n a t av att des- * · · : ·* tillationen utförs i tre kolonner sä, att (1) frän bottnen av den första kolonnen 119557 separeras en blandning av myrsyra och ättiksyra och furfural och frän toppen separeras en blandning av vatten och furfural, (2) bottenprodukten fran den första kolonnen leds till en andra kolonn, fran bottnen av vilken separeras ättiksyra och furfural och fran toppen separeras en koncentrerad blandning av 5 myrsyra och ättiksyra, och (3) bottenprodukten frän den andra kolonnen leds till en tredje kolonn, fran bottnen av vilken separeras furfural och fran toppen ättiksyra och en del av furfuralen, som separarats fran bottnen, aterförs till den första kolonnen som extraheringsmedel och resten tillvaratages som furfural-prod ukt. 10
16. Förfarande enligt patentkrav 14 eller 15, kännetecknat av att en blandning av myrsyra och ättiksyra separeras frän den första kolonnen som sidotagning.
17. Förfarande enligt patentkrav 14, k ä n n e t e c k n a t av att det första destillationssteget utförs genom användning av en mellanväggskolonn, 15 frän vilken en blandning av myrsyra och ättiksyra separaras som sidotagning, furfural separeras frän bottnen av den följande kolonnen och ättiksyra frän toppen, och furfuralen returneras tili mellanväggskolonnen som extraheringsmedel.
18. Förfarande enligt patentkrav 17, kännetecknat av att för- 20 fraktioneringsdelen i mellanväggskolonnen ersatts med en separat förfraktio- neringskolonn.
19. Förfarande enligt patentkrav 18, kännetecknat av att för-fraktioneringskolonnens topprodukt mätäs tili den övre delen av den följande ,.;j" kolonnen och bottenprodukten tili den nedre delen. 25
20. Förfarande enligt nägot av patentkraven 14 - 19, kanne- :*·.· t e c k n a t av att topprodukten frän den första kolonnen separeras i vatten- • * .*·*. och furfuralfraktioner medelst dekantering, furfuralfraktionen returneras tili den första kolonnen och vattenfraktionen leds tili en kolonn, där som bottenprodukt erhälls vatten och som topprodukt en blandning innehällande vatten och furfu- 30 ral.
• · *·;·* 21. Förfarande enligt nägot av patentkraven 15-16 eller 20, k ä n - j,:*: netecknat av att furfuralen separeras frän bottnen av den andra kolonnen och ättiksyran frän den andra kolonnen med en sidoanrikare, och furfuralen re- ·♦« turneras som extraheringsmedel tili den första kolonnen. )*”* 35
22. Förfarande enligt patentkrav 17 eller 20, kännetecknat av • · · ·* ·* att furfuralen separaras frän mellanväggskolonnens botten och/eller ättiksyran 119557 fran mellanväggskolonnen med en sidoanrikare, och furfuralen returneras som extraheringsmedel till mellanväggskolonnen.
23. Förfarande enligt nägot av patentkraven 15 - 22, känne-t e c k n a t av att furfuralen, som separerats fran bottnen av den andra eller 5 tredje kolonnen eller mellanväggskolonnen, returneras i sin helhet som extra-heringsmedel tili den första kolonnen och produktfurfuralen separaras fran de-kanteringens furfuralfraktion.
24. Förfarande enligt patentkrav 23, k ä n n e t e c k n a t av att de-kanteringens furfuralfraktion leds tili en kolonn, där som bottenprodukt erhälls 10 furfural och som topprodukt en blandning innehällande vatten och furfural.
25. Förfarande enligt patentkrav 20 eller 24, kännetecknat av att blandningen av vatten och furfural returneras tili dekanteringen.
26. Förfarande enligt nägot av patentkraven 14 - 25, kännetecknat av att trycket i destillationskolonnerna är 1 - 5 bar. 15
27. Förfarande enligt nägot av patentkraven 14 - 25, känne tecknat av att destillationskolonnerna fungerar vid undertryck.
28. Förfarande enligt nägot av de föregäende patentkraven, kännetecknat av att steg (b) ytterligare omfattar torkning.
29. Förfarande enligt patentkrav 28, k ä n n e t e c k n a t av att tork-20 ningen utförs vid en temperatur över 100 °C.
30. Förfarande enligt patentkrav 28, k ä n n e t e c k n a t av att tork- *:1i ningen utförs vid undertryck vid en temperatur under 120 °C. ··· • · • · «M ··· * ···· ··· • · • · ··· • m • · · • ·· • · ··· • · Λ * t·· • · • · · • · * • · •l • · * · ««· f · • · · • · ® ·*· · ·♦· • · ··· • * • · ··« · • · · • · • ·
FI20020401A 2002-03-01 2002-03-01 Reaktiv separering FI119557B (sv)

Priority Applications (7)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FI20020401A FI119557B (sv) 2002-03-01 2002-03-01 Reaktiv separering
EG2003020187A EG23602A (en) 2002-03-01 2003-02-25 Reative separation
MYPI20030687 MY141981A (en) 2002-03-01 2003-02-27 Process for producing furfural, formic acid and acetic acid from spent pulp-cooking liquor
AU2003212395A AU2003212395B2 (en) 2002-03-01 2003-02-28 Process for producing furfural, formic acid and acetic acid from spent pulp-cooking liquor
PCT/FI2003/000149 WO2003074781A1 (en) 2002-03-01 2003-02-28 Process for producing furfural, formic acid and acetic acid from spent pulp-cooking liquor
EP03708291.4A EP1481124B1 (en) 2002-03-01 2003-02-28 Process for producing furfural, formic acid and acetic acid from spent pulp-cooking liquor
CA2477848A CA2477848C (en) 2002-03-01 2003-02-28 Process for producing furfural, formic acid and acetic acid from spent pulp-cooking liquor

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FI20020401A FI119557B (sv) 2002-03-01 2002-03-01 Reaktiv separering
FI20020401 2002-03-01

Publications (3)

Publication Number Publication Date
FI20020401A0 FI20020401A0 (sv) 2002-03-01
FI20020401A FI20020401A (sv) 2003-09-02
FI119557B true FI119557B (sv) 2008-12-31

Family

ID=8563389

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FI20020401A FI119557B (sv) 2002-03-01 2002-03-01 Reaktiv separering

Country Status (7)

Country Link
EP (1) EP1481124B1 (sv)
AU (1) AU2003212395B2 (sv)
CA (1) CA2477848C (sv)
EG (1) EG23602A (sv)
FI (1) FI119557B (sv)
MY (1) MY141981A (sv)
WO (1) WO2003074781A1 (sv)

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8981146B2 (en) 2009-08-27 2015-03-17 Iogen Energy Corporation Recovery of volatile carboxylic acids by a stripper-extractor system
BR112012008056A2 (pt) 2009-08-27 2016-03-01 Iogen Energy Corp recuperação de ácidos carboxílicos voláteis por evaporação extrativa.
US20120083611A1 (en) * 2010-09-30 2012-04-05 Shell Oil Company Process for producing furfural
FR2975394B1 (fr) * 2011-05-17 2013-05-31 Rhodia Acetow Gmbh Procede de recuperation d'acide acetique
PT2537841E (pt) 2011-06-22 2013-12-19 Dsm Ip Assets Bv Produção continua de furfural e de ácido levulínico
MX2020012737A (es) * 2018-05-28 2021-05-14 Pierson Capital Environmental Beijing Ltd Metodos y composiciones eficientes para la recuperacion de productos a partir de un pretratamiento de materiales vegetales con acidos organicos.
WO2023061898A1 (en) * 2021-10-15 2023-04-20 Chempolis Oy Stripping column arrangement and stripping method of acid filtrate from hydrolysis of cellulosic feedstock
CN113956219A (zh) * 2021-11-01 2022-01-21 上海昶法新材料有限公司 一种由造纸废水生产糠醛的工艺流程
CN115109271B (zh) * 2022-08-10 2023-07-25 广州楹鼎生物科技有限公司 一种植物纤维原料生物炼制的方法及其所用装置

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FI54923C (fi) * 1976-01-07 1979-04-10 Rosenlew Ab Oy W Foerfarande foer separering och tillvaratagande av furfural och organiska flyktiga syror saosom aettiksyra och myrsyra vid furfuralframstaellningsfoerfarandet
AT367473B (de) * 1980-04-10 1982-07-12 Kanzler Walter Verfahren zur gewinnung von furfurol, ameisensaeure, essigsaeure aus sauren hydrolysaten von pflanzen
AT387408B (de) * 1987-05-12 1989-01-25 Voest Alpine Ind Anlagen Kombiniertes verfahren zur thermischen und chemischen behandlung von lignocellulosehaltiger biomasse und zur gewinnung von furfural
IT1231497B (it) * 1989-08-11 1991-12-07 Rossi & Catelli Spa Metodo ed apparecchiatura per la concentrazione di fluidi alimentari ad alta viscosita'.
FI117633B (sv) * 2000-12-29 2006-12-29 Chempolis Oy Tillvaratagning och framställning av kemikalier i samband med massaframställning

Also Published As

Publication number Publication date
AU2003212395A1 (en) 2003-09-16
EP1481124B1 (en) 2013-09-04
WO2003074781A1 (en) 2003-09-12
CA2477848C (en) 2010-08-17
FI20020401A0 (sv) 2002-03-01
FI20020401A (sv) 2003-09-02
CA2477848A1 (en) 2003-09-12
EP1481124A1 (en) 2004-12-01
MY141981A (en) 2010-08-16
AU2003212395B2 (en) 2008-01-10
EG23602A (en) 2006-10-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
FI117633B (sv) Tillvaratagning och framställning av kemikalier i samband med massaframställning
US9556557B2 (en) Processes for producing cellulose pulp and pulp-derived products from lignocellulosic biomass
FI110695B (sv) Trädeupphettning med ättikasyra genom att tillägga myrsyror
FI117632B (sv) Förfarande för framställning av massa
EP1891263A1 (en) A process for organosolv pulping and use of a gamma lactone in a solvent for organosolv pulping
EP0569526A1 (en) Pulping of lignocellulosic materials and recovery of resultant by-products
US9382283B2 (en) Oxygen assisted organosolv process, system and method for delignification of lignocellulosic materials and lignin recovery
FI119557B (sv) Reaktiv separering
CN109706769B (zh) 一种小分子醛类有机物共混有机酸分离木质纤维素的方法
EP3445754B1 (en) Lignin recovery and furfural production from biomass prehydrolysate streams
JP6723943B2 (ja) キシラン含有物の製造方法
WO2013135965A1 (en) Preparation of levulinic acid
US11040950B2 (en) Method and an apparatus for recovering furfural
Jahan Formic acid pulping of bagasse
US20200123120A1 (en) Method and an apparatus for separating furfural
US9556558B2 (en) Processes for producing high-yield pulp and paper products
FI123768B (sv) Framställning av levulinsyra
AU2021215245A1 (en) A method to valorize 2g bioethanol waste streams
FI76845C (sv) Förfarande för framställning av cellulosamassa och socker ur lövvedsfl is.
CN107219306A (zh) 一种无污染的高纯度纤维素的分离分析方法

Legal Events

Date Code Title Description
MM Patent lapsed