FI123768B - Framställning av levulinsyra - Google Patents

Framställning av levulinsyra Download PDF

Info

Publication number
FI123768B
FI123768B FI20125274A FI20125274A FI123768B FI 123768 B FI123768 B FI 123768B FI 20125274 A FI20125274 A FI 20125274A FI 20125274 A FI20125274 A FI 20125274A FI 123768 B FI123768 B FI 123768B
Authority
FI
Finland
Prior art keywords
formic acid
acid
pulp
levulinic
solution
Prior art date
Application number
FI20125274A
Other languages
English (en)
Finnish (fi)
Other versions
FI20125274L (sv
Inventor
Esa Rousu
Juha Tanskanen
Juha Anttila
Paeivi Rousu
Original Assignee
Chempolis Oy
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Chempolis Oy filed Critical Chempolis Oy
Priority to FI20125274A priority Critical patent/FI123768B/sv
Priority to FI20125815A priority patent/FI20125815A7/sv
Priority to IN1679MUN2014 priority patent/IN2014MN01679A/en
Priority to PCT/FI2013/050281 priority patent/WO2013135965A1/en
Publication of FI20125274L publication Critical patent/FI20125274L/sv
Application granted granted Critical
Publication of FI123768B publication Critical patent/FI123768B/sv

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C59/00—Compounds having carboxyl groups bound to acyclic carbon atoms and containing any of the groups OH, O—metal, —CHO, keto, ether, groups, groups, or groups
    • C07C59/185—Saturated compounds having only one carboxyl group and containing keto groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C53/00—Saturated compounds having only one carboxyl group bound to an acyclic carbon atom or hydrogen
    • C07C53/02—Formic acid
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C3/00—Pulping cellulose-containing materials
    • D21C3/20—Pulping cellulose-containing materials with organic solvents or in solvent environment

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Claims (9)

1. Förfarande för att producera levulinsyra och myrsyra och om sä önskas cellulosa, en sockerprodukt och/eller bioetanol frän biomassa i ett myr-syrabaserat kokförfarande, kännetecknat av att förfarandet omfattar föl- 5 jande steg: (a) för biomassan görs ett myrsyrakok och därefter tvätt med myrsyra, (b) ätminstone en del av den sälunda erhällna cellulosamassan bringas att reagera i en myrsyralösning för att producera levulinsyra och myr- 10 syra i följande förhällanden: - massans konsistens 15-250 g torr massa/1 myrsyralösning - lösningens myrsyrahalt 20-60 %, företrädesvis 30-60 % beräknat pä torr massa, - temperatur 160-220 °C, 15. reaktionstid 2-7 timmar, (c) levulinsyra och myrsyra separeras, (d) levulinsyra tillvaratas, (e) atminstone en del av myrsyran returneras tili koket (a), och (f) om sä önskas tillvaratas en del av den i steg (a) erhallna cellu-20 losamassan eller leds om sä önskas tili enzymatisk hydrolys för att erhälla en sockerprodukt och tili fermentering för att erhälla bioetanol.
2. Förfarande för framställning av cellulosa, en sockerprodukt och/eller bioetanol frän biomassa i ett myrsyrabaserat kokförfarande, varvid produceras samtidigt levulinsyra och myrsyra, kännetecknat av att förfa- 25 randet innehäller följande steg: CO £ (a) för biomassan görs ett myrsyrakok och därefter tvätt med myr- C\J , syra, m 9 (b) en del av den sälunda erhällna cellulosamassan bringas att rea- o gera i en myrsyralösning för att producera levulinsyra och myrsyra i följande ir 30 förhällanden: CL ^ - massans konsistens 15-250 g torr massa/1 myrsyralösning oj - lösningens myrsyrahalt 20-60 %, företrädesvis 30-60 % beräknat ^ pä torr massa, ° - temperatur 160-220 °C, 35. reaktionstid 2-7 timmar, (c) levulinsyra och myrsyra separeras, (d) levulinsyra tillvaratas, (e) ätminstone en del av myrsyran returneras till koket (a), och (f) den andra delen av den i steg (a) erhällna cellulosamassan tvät-tas med vatten och tillvaratas eller leds om sä önskas till enzymatisk hydrolys 5 för att erhalla en sockerprodukt och till fermentering för att erhälla bioetanol.
3. Förfarande enligt patentkrav 1 eller 2, k ä n n e t e c k n a t av att steg (b) utförs i ett steg i följande förhällanden: - massans konsistens 15-250 g torr massa/ I myrsyralösning, före-trädesvis 30-250 g torr massa/1 myrsyralösning, 10. lösningens myrsyrahalt 20-60 vikt-%, företrädesvis 30-60 vikt-%, per torr massa, - temperatur 160-190 °C, företrädesvis 175-185 °C, - reaktionstid 2-7 h.
4. Förfarande enligt patentkrav 1 eller 2, k ä n n e t e c k n a t av att 15 steg (b) utförs i tvä steg, varvid det första steget utförs i följande förhällanden: - massans konsistens 15-250 g torr massa/1 myrsyralösning - lösningens myrsyrahalt 20-60 vikt-%, företrädesvis 30-60 vikt-% per torr massa, 20. temperatur 200-240 °C, - reaktionstid 1-10 min, företrädesvis 2-6 min, och det andra steget utförs i följande förhällanden: - massans konsistens 15-250 g torr massa/1 myrsyralösning - myrsyrahalt 20-60 vikt-%, företrädesvis 30-60 vikt-% per torr 25 massa, - temperatur 180-200 °C, 5. reaktionstid 0,5-3 h, företrädesvis 1 -2 h. C\J
^ 5. Förfarande enligt nagot av de föregaende patentkraven, k ä n - ° n e t e c k n a t av att förfarandet dessutom innehäller mellan stegen (a) och CO ° 30 (b) ett steg (aO), väri cellulosamassan som gär tili steg (b) tvättas med vatten | eller myrsyralösning, sä att cellulosamassans myrsyrahalt är 20-60 vikt-%, fö- ^ reträdesvis 30-60 vikt-%, beräknat pä torr massa.
6. Förfarande enligt patentkrav 2 och 5, k ä n n e t e c k n a t av att i ™ vattentvätten i steg (f) tillvaratas som tvättfiltrat myrsyralösning, som används i 00 35 steg (aO) för tvätt av cellulosamassan.
7. Förfarande enligt nägot av de föregäende patentkraven, k anne t e c k n a t av att levulinsyra bildas molekylärt i samma mängd som mäng-den make-up-myrsyra som ska returneras tili processen.
8. Förfarande enligt nägot av patentkraven 1-4, kännetecknat 5 av att myrsyran som använts i koksteget (a) dessutom innehäller ättiksyra.
9. Förfarande enligt patentkrav 5, k ä n n e t e c k n a t av att frän steg (aO) tillvaratas som tvättfiltrat myrsyralösning, varifrän myrsyra separeras och returneras tili koksteget (a). CO δ C\J m cp CO o X X Q. Is- C\J LO C\J δ c\j
FI20125274A 2012-03-14 2012-03-14 Framställning av levulinsyra FI123768B (sv)

Priority Applications (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FI20125274A FI123768B (sv) 2012-03-14 2012-03-14 Framställning av levulinsyra
FI20125815A FI20125815A7 (sv) 2012-03-14 2012-07-23 Framställning av glukos och levulinsyra
IN1679MUN2014 IN2014MN01679A (sv) 2012-03-14 2013-03-13
PCT/FI2013/050281 WO2013135965A1 (en) 2012-03-14 2013-03-13 Preparation of levulinic acid

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FI20125274A FI123768B (sv) 2012-03-14 2012-03-14 Framställning av levulinsyra
FI20125274 2012-03-14

Publications (2)

Publication Number Publication Date
FI20125274L FI20125274L (sv) 2013-09-15
FI123768B true FI123768B (sv) 2013-10-31

Family

ID=49305242

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FI20125274A FI123768B (sv) 2012-03-14 2012-03-14 Framställning av levulinsyra

Country Status (1)

Country Link
FI (1) FI123768B (sv)

Also Published As

Publication number Publication date
FI20125274L (sv) 2013-09-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US8901325B2 (en) Method for producing furfural from lignocellulosic biomass material
FI121885B (sv) Förfarande för framställning av en sockerprodukt
US9556557B2 (en) Processes for producing cellulose pulp and pulp-derived products from lignocellulosic biomass
US20140182582A1 (en) Processes for making cellulose with very low lignin content for glucose, high-purity cellulose, or cellulose derivatives
CA2933847A1 (en) Processes and apparatus for producing furfural, levulinic acid, and other sugar-derived products from biomass
WO2014099186A1 (en) Biomass fractionation processes, apparatus, and products produced therefrom
FI117632B (sv) Förfarande för framställning av massa
WO2015009145A1 (en) Improved process for the organosolv treatment of lignocellulosic biomass
Moreira et al. New insights in the fractionation of Pinus pinaster wood: Sequential autohydrolysis, soda ethanol organosolv and acidic precipitation
JP6134445B2 (ja) キシラン含有物の製造方法
WO2012110231A1 (en) Integrated process for the selective fractionation and separation of lignocellulose in its main components
WO2015126583A1 (en) Lignin-coated cellulose fibers from lignocellulosic biomass
CN104854075A (zh) 分离乙酰丙酸和甲酸的方法
CN106676206B (zh) 有机溶剂-水联合处理从木质纤维素中分离高纯度纤维素、木素和糖的方法
AU2003212395A1 (en) Process for producing furfural, formic acid and acetic acid from spent pulp-cooking liquor
WO2013135965A1 (en) Preparation of levulinic acid
JP5861413B2 (ja) バイオマスからのフルフラールの連続製造方法
FI123768B (sv) Framställning av levulinsyra
US9556558B2 (en) Processes for producing high-yield pulp and paper products
CA2933849A1 (en) Methods for recovering and recycling salt byproducts in biorefinery processes
EP3822407A1 (en) Process for the production of bioproducts from lignocellulosic material
FI123577B (sv) Förfarande för utvinning av alifatiska karboxylsyror, lignin och extraktivämne ur avlutar från alkaliska cellulosakok
Kuruppu Arachchige Dona Recovery of caustic soda and side-products from the washing filtrates of the novel dissolving pulp process “StExCell”(Steam-Exploded Cellulose pulp)
HK1089488A (en) Production of hemicellulose oligomers and other renewable chemicals from fibrous agricultural residues

Legal Events

Date Code Title Description
FG Patent granted

Ref document number: 123768

Country of ref document: FI

Kind code of ref document: B

PC Transfer of assignment of patent

Owner name: INNOCOLO OY

PC Transfer of assignment of patent

Owner name: CHEMPOLIS OY