ES3053642T3 - Positive electrode, and lithium secondary battery comprising same - Google Patents

Positive electrode, and lithium secondary battery comprising same

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ES3053642T3 ES22760125T ES22760125T ES3053642T3 ES 3053642 T3 ES3053642 T3 ES 3053642T3 ES 22760125 T ES22760125 T ES 22760125T ES 22760125 T ES22760125 T ES 22760125T ES 3053642 T3 ES3053642 T3 ES 3053642T3
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Hak Yoon Kim
So Ra Baek
Hyuck Hur
Dong Hwi Kim
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Wang Mo Jung
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Abstract

La presente invención se refiere a un electrodo positivo para una batería secundaria de litio. El electrodo positivo, según la presente invención, comprende: un colector de corriente de electrodo positivo; una primera capa de material activo de electrodo positivo formada sobre el colector de corriente de electrodo positivo, que incluye un primer material activo de electrodo positivo; y una segunda capa de material activo de electrodo positivo formada sobre la primera capa de material activo de electrodo positivo, que incluye un segundo material activo de electrodo positivo. El primer y el segundo material activo de electrodo positivo incluyen un óxido de litio-níquel-cobalto con un contenido de níquel de al menos el 80 atm% respecto a la cantidad total de componentes metálicos distintos del litio; el primer material activo de electrodo positivo tiene una relación molar de níquel a cobalto de al menos 18; y el segundo material activo de electrodo positivo tiene una relación molar de níquel a cobalto inferior a 18. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

[0001] DESCRIPCIÓN
[0002] Electrodo positivo, y batería secundaria de litio que comprende el mismo
[0003] Campo técnico
[0004] La presente invención se refiere a un electrodo positivo y a una batería secundaria de litio que incluye el mismo, y más particularmente, a un electrodo positivo de alta carga que tiene características de vida útil mejoradas y a una batería secundaria de litio que incluye el mismo.
[0005] Antecedentes de la técnica
[0006] La demanda de baterías secundarias como fuente de energía ha aumentado significativamente a medida que ha aumentado la demanda con respecto a dispositivos móviles y vehículos eléctricos, y, entre estas baterías secundarias, se han comercializado y usado ampliamente las baterías secundarias de litio que tienen alta densidad de energía y baja tasa de autodescarga.
[0007] Recientemente, la demanda de baterías de alta capacidad está aumentando en campos industriales tales como vehículos eléctricos y sistemas de almacenamiento de energía (ESS), y, por consiguiente, está en progreso el desarrollo de un electrodo positivo de alta carga, que incluye un material activo de electrodo positivo de alto contenido en níquel (alto contenido en Ni) que tiene excelentes características de capacidad en una alta cantidad de carga.
[0008] El electrodo positivo de alta carga tiene la ventaja de tener excelentes características de capacidad, pero, dado que el movimiento del litio (Li) no es fácil en una capa de material activo de electrodo positivo a medida que se aumenta la cantidad de carga, se mueve una cantidad relativamente más grande de iones de litio sobre la superficie que en la capa de material activo de electrodo positivo, y, como resultado, existe el problema de que la degradación del electrodo avanza rápidamente, degradando las características de vida útil. Por tanto, existe la necesidad de desarrollar un electrodo de alta carga que tenga excelentes características de vida útil.
[0009] El documento US 2020/266438 A1 describe un material de electrodo positivo que incluye un primer y un segundo materiales activos de electrodo positivo que consisten en un óxido compuesto de litio-metal de transición que incluye al menos dos o más metales de transición seleccionados de Ni, Co y Mn. El tamaño de partícula promedio (D50) del primer material activo de electrodo positivo es dos o más veces mayor que el del segundo material activo de electrodo positivo, y el primer material activo de electrodo positivo tiene un gradiente de concentración en el que al menos uno de Ni, Co o Mn contenido en el óxido compuesto de litio-metal de transición tiene una diferencia de concentración del 1,5 % en mol o más entre el centro y la superficie de una partícula del óxido compuesto de litiometal de transición.
[0010] El documento WO 2020/122497 A1 describe un material de cátodo que tiene una distribución de tamaño de partícula bimodal que comprende partículas de diámetro grande y partículas de diámetro pequeño, en donde las partículas de diámetro grande son óxido compuesto de litio-metal de transición, que tiene un contenido de níquel del 80 % at. o más en los metales de transición totales del mismo, y las partículas de diámetro pequeño son óxido compuesto de litio-metal de transición, que contiene níquel, cobalto y aluminio, tiene un contenido de níquel del 80-85 % at. en los metales de transición totales del mismo, y tiene una razón atómica de cobalto con respecto a aluminio (Co/Al) de 1,5-5.
[0011] El documento US 2020/388830 A1 describe un material activo de electrodo positivo para una batería secundaria que incluye un primer material activo de electrodo positivo y un segundo material activo de electrodo positivo, en donde un diámetro de partícula promedio (D50) del primer material activo de electrodo positivo es dos veces o más de un diámetro de partícula promedio (D50) del segundo material activo de electrodo positivo, y el segundo material activo de electrodo positivo tiene un tamaño de unidad cristalina de 200 nm o más.
[0012] Divulgación de la invención
[0013] Problema técnico
[0014] Un aspecto de la presente invención proporciona un electrodo positivo de alta carga, en el que se mejoran las características de vida útil al mejorarse la movilidad del litio en una capa de material activo de electrodo positivo controlando la razón molar de níquel con respecto a cobalto de un material activo de electrodo positivo dispuesto sobre una superficie de y en la capa de material activo de electrodo positivo, y una batería secundaria de litio que incluye el electrodo positivo.
[0015] Solución técnica
[0016] Según un aspecto de la presente invención, se proporciona un electrodo positivo que incluye un colector de electrodo positivo, una primera capa de material activo de electrodo positivo que está formada sobre el colector de electrodo positivo e incluye un primer material activo de electrodo positivo, y una segunda capa de material activo de electrodo positivo que está formada sobre la primera capa de material activo de electrodo positivo e incluye un segundo material activo de electrodo positivo, en donde el primer material activo de electrodo positivo y el segundo material activo de electrodo positivo incluyen un óxido a base de litio-níquel-cobalto en el que la cantidad de níquel entre los componentes metálicos totales excluyendo el litio es del 80 % at. o más, el primer material activo de electrodo positivo tiene una razón molar de níquel con respecto a cobalto de 18 o más, y el segundo material activo de electrodo positivo tiene una razón molar de níquel con respecto a cobalto de menos de 18.
[0017] Según otro aspecto de la presente invención, se proporciona una batería secundaria de litio que incluye el electrodo positivo tal como se describió anteriormente.
[0018] Efectos ventajosos
[0019] Dado que un electrodo positivo de la presente invención incluye dos capas de material activo de electrodo positivo y mejora la movilidad del litio en la capa de material activo de electrodo positivo al disponer un material activo de electrodo positivo que tiene una razón molar relativamente pequeña de níquel con respecto a cobalto sobre la capa de material activo de electrodo positivo superior en contacto con una disolución de electrolito, pueden mejorarse las características de vida útil.
[0020] Modo de llevar a cabo la invención
[0021] A continuación en el presente documento, se describirá con detalle la presente invención.
[0022] Como resultado de una cantidad significativa de investigación realizada para mejorar las características de vida útil de una batería secundaria de litio que usa un electrodo positivo de alta carga, los presentes inventores han descubierto que pueden mejorarse las características de vida útil del electrodo de alta carga al formar una capa de material activo de electrodo positivo en una estructura de dos capas que satisface una razón molar de níquel/cobalto específica, conduciendo de este modo a la completitud de la presente invención.
[0023] Electrodo positivo
[0024] Un electrodo positivo según la presente invención incluye un colector de electrodo positivo, una primera capa de material activo de electrodo positivo que está formada sobre el colector de electrodo positivo e incluye un primer material activo de electrodo positivo, y una segunda capa de material activo de electrodo positivo que está formada sobre la primera capa de material activo de electrodo positivo e incluye un segundo material activo de electrodo positivo.
[0025] El colector de electrodo positivo es para soportar la capa de material activo de electrodo positivo, y puede usarse un colector de electrodo positivo generalmente usado en la técnica. Por ejemplo, el colector de electrodo positivo puede ser una película, una lámina, una hoja, una red, un cuerpo poroso, un cuerpo de espuma, o un cuerpo de material textil no tejido que está formado por un material tal como aluminio, acero inoxidable, níquel, o titanio.
[0026] Además, el colector de electrodo positivo puede someterse a tratamiento superficial para mejorar propiedades físicas tales como la adhesión y la resistencia. Por ejemplo, el colector de electrodo positivo puede incluir una capa de recubrimiento formada por un material tal como carbono, níquel, titanio, y plata, sobre una superficie del mismo, o puede tener irregularidades microscópicas formadas sobre la superficie del mismo.
[0027] El colector de electrodo positivo puede tener normalmente un grosor de 3 µm a 500 µm.
[0028] La primera capa de material activo de electrodo positivo es una capa de material activo de electrodo positivo formada sobre el colector de electrodo positivo, es decir, una capa de material activo de electrodo positivo inferior, en donde incluye un primer material activo de electrodo positivo.
[0029] El primer material activo de electrodo positivo es un óxido de litio-metal de transición que contiene níquel y cobalto, y, específicamente, es un óxido a base de litio-níquel-cobalto en el que la cantidad de níquel entre los componentes metálicos excluyendo el litio está en un intervalo del 80 % en mol o más, preferiblemente del 90 % en mol o más, y más preferiblemente del 90 % en mol al 95 % en mol, y la razón molar de níquel con respecto a cobalto está en un intervalo de 18 o más, por ejemplo, de 18 a 50. Cuando la cantidad de níquel del primer material activo de electrodo positivo satisface el intervalo anterior, pueden lograrse características de alta capacidad. Además, en un caso en el que la razón molar de níquel con respecto a cobalto del primer material activo de electrodo positivo está fuera del intervalo anterior, un efecto de mejora de la movilidad del litio en la capa de material activo de electrodo positivo es insignificante.
[0030] Preferiblemente, el primer material activo de electrodo positivo puede ser un óxido de litio-metal de transición representado por la [Fórmula 1] a continuación.
[0031] [Fórmula 1]
[0032] Li<a1>[Ni<x1>Co<y1>M<1>z1
M<2>w1
]O<2>
[0033] En la fórmula 1, M<1>puede ser manganeso (Mn), aluminio (Al), o una combinación de los mismos, y puede ser preferiblemente Mn o una combinación de Mn y Al.
[0034] M<2>puede ser al menos uno seleccionado del grupo que consiste en zirconio (Zr), boro (B), wolframio (W), magnesio (Mg), cerio (Ce), hafnio (Hf), tántalo (Ta), lantano (La), titanio (Ti), estroncio (Sr), bario (Ba), flúor (F), fósforo (P), y azufre (S).
[0035] a1 representa una razón molar de litio en el óxido de litio-metal de transición, en donde a1 puede satisfacer 0,8≤a1≤1,2, 0,9≤a1≤1,1, o 0,95≤a1≤1,1.
[0036] x1 representa una razón molar de níquel entre los componentes metálicos excluyendo el litio en el óxido de litiometal de transición, en donde x1 puede satisfacer 0,90≤x1<1, 0,90≤x1≤0,98, o 0,90≤x1≤0,95. En un caso en el que la razón molar de níquel satisface el intervalo anterior, pueden lograrse excelentes características de capacidad. y1 representa una razón molar de cobalto entre los componentes metálicos excluyendo el litio en el óxido de litiometal de transición, en donde y1 puede satisfacer 0<y1<0,10, 0,01≤y1<0,10, o 0,01≤y1≤0,06.
[0037] z1 representa una razón molar de M<1>entre los componentes metálicos excluyendo el litio en el óxido de litio-metal de transición, en donde z1 puede satisfacer 0<z1<0,10, 0,01≤z1≤0,08, o 0,01≤z1≤0,06.
[0038] w1 representa una razón molar de M<2>entre los componentes metálicos excluyendo el litio en el óxido de litio-metal de transición, en donde w1 puede satisfacer 0≤w1<0,10, 0≤w1≤0,05, o 0≤w1≤0,02.
[0039] En la fórmula 1, la razón molar de níquel con respecto a cobalto, es decir, x1/y1, puede ser de 18 o más, por ejemplo, de 18 a 50. En un caso en el que x1/y1 es menor de 18, el efecto de mejora de la movilidad del litio en la capa de material activo de electrodo positivo de alta carga es insignificante.
[0040] El primer material activo de electrodo positivo, por ejemplo, puede tener un mezclado de cationes de más del 1,2 %, preferiblemente de más del 1,2 % e igual a o menor del 2,0 %.
[0041] El primer material activo de electrodo positivo puede incluirse en una cantidad del 80 % en peso o más, preferiblemente del 80 % en peso al 100 % en peso, y más preferiblemente del 85 % en peso al 98 % en peso basándose en el peso total de la primera capa de material activo de electrodo positivo. Cuando la cantidad del primer material activo de electrodo positivo satisface el intervalo anterior, los iones de litio pueden moverse con menos problemas durante la carga y descarga en el electrodo de alta carga.
[0042] Además, la primera capa de material activo de electrodo positivo puede tener un grosor de 30 µm a 300 µm, preferiblemente de 50 µm a 200 µm, y más preferiblemente de 70 µm a 150 µm. Cuando el grosor de la primera capa de material activo de electrodo positivo satisface el intervalo anterior, pueden lograrse características de alta carga.
[0043] A continuación, la segunda capa de material activo de electrodo positivo es una capa de material activo de electrodo positivo formada sobre la primera capa de material activo de electrodo positivo, es decir, una capa de material activo de electrodo positivo superior, en donde incluye un segundo material activo de electrodo positivo.
[0044] El segundo material activo de electrodo positivo es un óxido de litio-metal de transición que contiene níquel y cobalto, y, específicamente, es un óxido a base de litio-níquel-cobalto en el que la cantidad de níquel entre los componentes metálicos excluyendo el litio está en un intervalo del 80 % en mol o más, preferiblemente del 80 % en mol o más a menos del 90 % en mol, y más preferiblemente del 81 % en mol al 89 % en mol, y la razón molar de níquel con respecto a cobalto está en un intervalo de menos de 18, preferiblemente de 5 a 17,8, y más preferiblemente de 7 a 17,6.
[0045] Cuando la cantidad de níquel del segundo material activo de electrodo positivo satisface el intervalo anterior, pueden lograrse características de alta capacidad. Además, en un caso en el que la razón molar de níquel con respecto a cobalto del segundo material activo de electrodo positivo satisface el intervalo anterior, dado que se equilibran los movimientos de los iones de litio sobre una superficie de y en la capa de material activo de electrodo positivo, puede impedirse la aparición de una rápida degradación estructural sobre la superficie de la capa de material activo de electrodo positivo.
[0046] Preferiblemente, el segundo material activo de electrodo positivo puede ser un óxido de litio-metal de transición representado por la [Fórmula 2] a continuación.
[0047] [Fórmula 2]
[0048] Li<a2>[Ni<x2>Co<y2>M<3>z2
M<4>w2
]O<2>
[0049] En la fórmula 2,
[0050] M<3>puede ser Mn, Al, o una combinación de los mismos, y puede ser preferiblemente Mn o una combinación de Mn y Al.
[0051] M<4>puede ser al menos uno seleccionado del grupo que consiste en Zr, B, W, Mg, Ce, Hf, Ta, La, Ti, Sr, Ba, F, P, y S.
[0052] a2 representa una razón molar de litio en el óxido de litio-metal de transición, en donde a2 puede satisfacer 0,8≤a2≤1,2, 0,9≤a2≤1,1, o 0,95≤a2≤1,1.
[0053] x2 representa una razón molar de níquel entre los componentes metálicos excluyendo el litio en el óxido de litiometal de transición, en donde x2 puede satisfacer 0,80≤x2<0,90, 0,81≤x2≤0,89, o 0,83≤x2≤0,89. Cuando la razón molar de níquel satisface el intervalo anterior, pueden lograrse excelentes características de capacidad.
[0054] y2 representa una razón molar de cobalto entre los componentes metálicos excluyendo el litio en el óxido de litiometal de transición, en donde y2 puede satisfacer 0<y2<0,20, 0,01≤y2<0,20, o 0,01≤y2≤0,15.
[0055] z2 representa una razón molar de M<3>entre los componentes metálicos excluyendo el litio en el óxido de litio-metal de transición, en donde z2 puede satisfacer 0<z2<0,20, 0,01≤z2<0,20, o 0,01≤z2≤0,15.
[0056] w2 representa una razón molar de M<4>entre los componentes metálicos excluyendo el litio en el óxido de litio-metal de transición, en donde w2 puede satisfacer 0≤w2<0,20, 0≤w2≤0,10, o 0≤w2≤0,05.
[0057] En la fórmula 2, la razón molar de níquel con respecto a cobalto, es decir, x2/y2, puede ser de menos de 18, preferiblemente de 5 a 17,8, y más preferiblemente de 7 a 17,6. En un caso en el que x2/y2 es de 18 o más, el efecto de mejora de la movilidad del litio en la capa de material activo de electrodo positivo de alta carga es insignificante.
[0058] Es deseable que el segundo material activo de electrodo positivo tenga un mezclado de cationes del 1,2 % o menos, por ejemplo, del 1,0 % o menos. En un caso en el que el mezclado de cationes del segundo material activo de electrodo positivo satisface el intervalo anterior, es decir, en un caso en el que el mezclado de cationes del segundo material activo de electrodo positivo es menor que el mezclado de cationes del primer material activo de electrodo positivo, puede obtenerse un efecto de mejora adicional de la movilidad del litio.
[0059] El segundo material activo de electrodo positivo puede incluirse en una cantidad del 80 % en peso o más, preferiblemente del 80 % en peso al 100 % en peso, y más preferiblemente del 85 % en peso al 98 % en peso basándose en el peso total de la segunda capa de material activo de electrodo positivo. Cuando la cantidad del segundo material activo de electrodo positivo satisface el intervalo anterior, los iones de litio pueden moverse sin problemas durante la carga y descarga en el electrodo de alta carga.
[0060] Además, la segunda capa de material activo de electrodo positivo puede tener un grosor de 10 µm o menos, preferiblemente de 1 µm a 10 µm, y más preferiblemente de 2 µm a 5 µm. Cuando el grosor de la segunda capa de material activo de electrodo positivo satisface el intervalo anterior, puede suprimirse eficazmente la degradación de vida útil debida a un desequilibrio de la movilidad del litio mientras que se minimiza la disminución de la densidad de energía.
[0061] La primera capa de material activo de electrodo positivo y la segunda capa de material activo de electrodo positivo pueden incluir además un agente conductor y un aglutinante además del material activo de electrodo positivo.
[0062] El agente conductor se usa para proporcionar conductividad al electrodo, en donde puede usarse sin limitación particular cualquier agente conductor siempre que tenga una conductividad electrónica adecuada sin provocar cambios químicos adversos en la batería. Ejemplos específicos del agente conductor pueden ser grafito tal como grafito natural o grafito artificial; materiales a base de carbono tales como negro de carbono, negro de acetileno, negro de Ketjen, negro de canal, negro de horno, negro de lámpara, negro térmico, y fibras de carbono; polvo o fibras de metal tal como cobre, níquel, aluminio, y plata; fibras cortas monocristalinas conductoras tales como fibras cortas monocristalinas de óxido de zinc y fibras cortas monocristalinas de titanato de potasio; óxidos de metales conductores tales como óxido de titanio; o polímeros conductores tales como derivados de polifenileno, y puede usarse uno cualquiera de los mismos o una mezcla de dos o más de los mismos.
[0063] El agente conductor puede incluirse en una cantidad del 10 % en peso o menos, preferiblemente del 0,2 % en peso al 5 % en peso, y más preferiblemente del 0,5 % en peso al 2 % en peso basándose en el peso total de la primera capa de material activo de electrodo positivo o la segunda capa de material activo de electrodo positivo. Cuando la cantidad del agente conductor satisface el intervalo anterior, pueden optimizarse el rendimiento electroquímico y la densidad de energía.
[0064] El aglutinante es para mejorar la adhesión entre partículas de material activo de electrodo positivo y la adhesión entre el material activo de electrodo positivo y el colector de corriente, en donde puede usarse un aglutinante generalmente conocido en la técnica.
[0065] Por ejemplo, como aglutinante, puede usarse poli(fluoruro de vinilideno) (PVDF), copolímero de poli(fluoruro de vinilideno-hexafluoropropileno) (PVDF-co-HFP), poli(alcohol vinílico), poliacrilonitrilo, carboximetilcelulosa (CMC), almidón, hidroxipropilcelulosa, celulosa regenerada, polivinilpirrolidona, politetrafluoroetileno, polietileno, polipropileno, un polímero de etileno-propileno-dieno (EPDM), un EPDM sulfonado, un caucho de estireno-butadieno (SBR), un caucho fluorado, o diversos copolímeros de los mismos, y puede usarse uno cualquiera de los mismos o una mezcla de dos o más de los mismos.
[0066] El aglutinante puede incluirse en una cantidad del 10 % en peso o menos, preferiblemente del 0,2 % en peso al 5 % en peso, y más preferiblemente del 0,5 % en peso al 2 % en peso basándose en el peso total de la primera capa de material activo de electrodo positivo o la segunda capa de material activo de electrodo positivo. Cuando la cantidad del aglutinante satisface el intervalo anterior, pueden optimizarse el rendimiento electroquímico y la densidad de energía.
[0067] El electrodo positivo puede tener una cantidad de carga de 4 mAh/cm<2>o más, por ejemplo, de 4 mAh/cm<2>a 20 mAh/cm<2>. En un caso en el que la cantidad de carga satisface el intervalo anterior, puede lograrse una alta densidad de energía.
[0068] Después de preparar una primera composición de suspensión de electrodo positivo que incluye el primer material activo de electrodo positivo y una segunda composición de suspensión de electrodo positivo que incluye el segundo material activo de electrodo positivo, puede prepararse el electrodo positivo según la presente invención mediante un método de recubrir secuencialmente la primera composición de suspensión de electrodo positivo y la segunda composición de suspensión de electrodo positivo.
[0069] Por ejemplo, después de que la primera composición de suspensión de electrodo positivo se recubre sobre el colector de electrodo positivo y se seca para formar la primera capa de material activo de electrodo positivo y la segunda composición de suspensión de electrodo positivo se recubre sobre la primera capa de material activo de electrodo positivo y se seca para formar la segunda capa de material activo de electrodo positivo, puede prepararse el electrodo positivo según la presente invención mediante laminación.
[0070] Además, después de que la primera composición de suspensión de electrodo positivo se recubre sobre un soporte independiente y se seca para formar la primera capa de material activo de electrodo positivo y la segunda composición de suspensión de electrodo positivo se recubre sobre la primera capa de material activo de electrodo positivo y se seca para formar la segunda capa de material activo de electrodo positivo, puede prepararse el electrodo positivo según la presente invención mediante un método de separar del soporte un apilamiento de primera capa de material activo de electrodo positivo y segunda capa de material activo de electrodo positivo y laminar el apilamiento sobre el colector de electrodo positivo.
[0071] La primera composición de suspensión de electrodo positivo y la segunda composición de suspensión de electrodo positivo pueden prepararse dispersando el material activo de electrodo positivo, el agente conductor, y el aglutinante en un disolvente, y, en este caso, como disolvente puede usarse un disolvente normalmente usado en la técnica, por ejemplo, dimetilsulfóxido (DMSO), alcohol isopropílico, N-metilpirrolidona (NMP), acetona, agua, o un disolvente mixto de los mismos. En este caso, el disolvente puede usarse en una cantidad de manera que el disolvente pueda disolver o dispersar el material activo de electrodo positivo, el agente conductor, y el aglutinante teniendo en cuenta el grosor de recubrimiento de la suspensión de electrodo positivo y el rendimiento de fabricación, y pueda permitir tener una viscosidad que pueda proporcionar una excelente uniformidad de grosor durante el recubrimiento.
[0072] Batería secundaria de litio
[0073] A continuación, se describirá una batería secundaria de litio según la presente invención.
[0074] La batería secundaria de litio según la presente invención incluye el electrodo positivo descrito anteriormente según la presente invención. Específicamente, la batería secundaria de litio según la presente invención puede incluir el electrodo positivo según la presente invención, un electrodo negativo dispuesto para estar orientado hacia el electrodo positivo, un separador dispuesto entre el electrodo positivo y el electrodo negativo, y un electrolito. Dado que el electrodo positivo es el mismo que se ha descrito anteriormente, se omitirán descripciones detalladas del mismo, y a continuación sólo se describirán con detalle las configuraciones restantes.
[0075] El electrodo negativo incluye un colector de electrodo negativo y una capa de material activo de electrodo negativo dispuesta sobre el colector de electrodo negativo.
[0076] El colector de electrodo negativo no está particularmente limitado siempre que tenga alta conductividad sin provocar cambios químicos adversos en la batería, y, por ejemplo, puede usarse cobre, acero inoxidable, aluminio, níquel, titanio, carbono cocido, cobre o acero inoxidable cuya superficie se ha tratado con uno de carbono, níquel, titanio, plata, o similar, y una aleación de aluminio-cadmio. Además, el colector de electrodo negativo puede tener normalmente un grosor de 3 µm a 500 µm, y, de manera similar al colector de electrodo positivo, pueden formarse irregularidades microscópicas sobre la superficie del colector para mejorar la adhesión de un material activo de electrodo negativo. El colector de electrodo negativo, por ejemplo, puede usarse en diversas formas tales como la de una película, una lámina, una hoja, una red, un cuerpo poroso, un cuerpo de espuma, un cuerpo de material textil no tejido, y similares.
[0077] La capa de material activo de electrodo negativo incluye opcionalmente un aglutinante y un agente conductor además del material activo de electrodo negativo.
[0078] Como material activo de electrodo negativo puede usarse un compuesto capaz de intercalar y desintercalar litio de manera reversible. Ejemplos específicos del material activo de electrodo negativo pueden ser un material carbonoso tal como grafito artificial, grafito natural, fibras de carbono grafitizado, y carbono amorfo; un material metálico que puede alearse con litio tal como silicio (Si), aluminio (Al), estaño (Sn), plomo (Pb), zinc (Zn), bismuto (Bi), indio (In), magnesio (Mg), galio (Ga), cadmio (Cd), una aleación de Si, una aleación de Sn, o una aleación de Al; un óxido de metal que puede doparse y desdoparse con litio tal como SiO<β>(0<β<2), SnO<2>, óxido de vanadio, y óxido de litiovanadio; o un material compuesto que incluye el material metálico y el material carbonoso tal como un material compuesto de Si-C o un material compuesto de Sn-C, y puede usarse uno cualquiera de los mismos o una mezcla de dos o más de los mismos. Además, como material activo de electrodo negativo puede usarse una película delgada de litio metálico. Además, como material de carbono puede usarse tanto carbono de baja cristalinidad como carbono de alta cristalinidad. Ejemplos típicos del carbono de baja cristalinidad pueden ser carbono blando y carbono duro, y ejemplos típicos del carbono de alta cristalinidad pueden ser grafito natural o grafito artificial irregular, plano, escamoso, esférico, o fibroso, grafito Kish, carbono pirolítico, fibras de carbono a base de brea de mesofase, microperlas de mesocarbono, breas de mesofase, y carbono sinterizado a alta temperatura tal como coques derivados de brea de alquitrán de carbón o petróleo.
[0079] El material activo de electrodo negativo puede incluirse en una cantidad del 80 % en peso al 99 % en peso basándose en el peso total de la capa de material activo de electrodo negativo.
[0080] El aglutinante es un componente que ayuda en la unión entre el agente conductor, el material activo, y el colector de corriente, en donde el aglutinante se añade normalmente en una cantidad del 0,1 % en peso al 10 % en peso basándose en el peso total de la capa de material activo de electrodo negativo. Ejemplos del aglutinante pueden ser poli(fluoruro de vinilideno) (PVDF), poli(alcohol vinílico), carboximetilcelulosa (CMC), almidón, hidroxipropilcelulosa, celulosa regenerada, polivinilpirrolidona, politetrafluoroetileno, polietileno, polipropileno, un polímero de etilenopropileno-dieno (EPDM), un EPDM sulfonado, un caucho de estireno-butadieno, un caucho de nitrilo-butadieno, un caucho fluorado, y diversos copolímeros de los mismos.
[0081] El agente conductor es un componente para mejorar adicionalmente la conductividad del material activo de electrodo negativo, en donde el agente conductor puede añadirse en una cantidad del 10 % en peso o menos, por ejemplo, del 5 % en peso o menos, basándose en el peso total de la capa de material activo de electrodo negativo. El agente conductor no está particularmente limitado siempre que tenga conductividad sin provocar cambios químicos adversos en la batería, y, por ejemplo, puede usarse un material conductor tal como: grafito tal como grafito natural o grafito artificial; negro de carbono tal como negro de acetileno, negro de Ketjen, negro de canal, negro de horno, negro de lámpara, y negro térmico; fibras conductoras tales como fibras de carbono o fibras de metal; polvo de metal tal como polvo de fluorocarbono, polvo de aluminio, y polvo de níquel; fibras cortas monocristalinas conductoras tales como fibras cortas monocristalinas de óxido de zinc y fibras cortas monocristalinas de titanato de potasio; óxido de metal conductor tal como óxido de titanio; o derivados de polifenileno.
[0082] La capa de material activo de electrodo negativo puede prepararse recubriendo una composición de suspensión de electrodo negativo, que se prepara disolviendo o dispersando opcionalmente el aglutinante y el agente conductor, así como el material activo de electrodo negativo, en un disolvente, sobre el colector de electrodo negativo y secando el colector de electrodo negativo recubierto, o puede prepararse colando la composición de suspensión de electrodo negativo sobre un soporte independiente y luego laminando una película separada del soporte sobre el colector de electrodo negativo.
[0083] En la batería secundaria de litio, el separador separa el electrodo negativo y el electrodo positivo y proporciona una trayectoria de movimiento de los iones de litio, en donde como separador puede usarse sin limitación particular cualquier separador siempre que se use normalmente en una batería secundaria de litio, y particularmente, puede usarse un separador que tiene alta capacidad de retención de humedad para un electrolito, así como baja resistencia a la transferencia de iones de electrolito. Específicamente, puede usarse una película polimérica porosa, por ejemplo, una película polimérica porosa preparada a partir de un polímero a base de poliolefina, tal como un homopolímero de etileno, un homopolímero de propileno, un copolímero de etileno/buteno, un copolímero de etileno/hexeno, y un copolímero de etileno/metacrilato, o una estructura laminada que tiene dos o más capas de los mismos. Además, puede usarse un material textil no tejido poroso típico, por ejemplo, un material textil no tejido formado por fibras de vidrio de alto punto de fusión o fibras de poli(tereftalato de etileno). Además, puede usarse un separador recubierto que incluye un componente cerámico o un material polimérico para garantizar la resistencia al calor o la resistencia mecánica, y puede usarse opcionalmente el separador que tiene una estructura monocapa o multicapa.
[0084] Además, el electrolito usado en la presente invención puede incluir un electrolito líquido orgánico, un electrolito líquido inorgánico, un electrolito polimérico sólido, un electrolito polimérico de tipo gel, un electrolito inorgánico sólido, o un electrolito inorgánico de tipo masa fundida que puede usarse en la preparación de la batería secundaria de litio, pero la presente invención no se limita a los mismos.
[0085] Específicamente, el electrolito puede incluir un disolvente orgánico y una sal de litio.
[0086] Como disolvente orgánico puede usarse sin limitación particular cualquier disolvente orgánico siempre que pueda funcionar como medio a través del cual puedan moverse los iones implicados en una reacción electroquímica de la batería. Específicamente, como disolvente orgánico puede usarse un disolvente a base de éster tal como acetato de metilo, acetato de etilo, γ-butirolactona, y ε-caprolactona; un disolvente a base de éter tal como dibutil éter o tetrahidrofurano; un disolvente a base de cetona tal como ciclohexanona; un disolvente a base de hidrocarburo aromático tal como benceno y fluorobenceno; o un disolvente a base de carbonato tal como carbonato de dimetilo (DMC), carbonato de dietilo (DEC), carbonato de metilo y etilo (MEC), carbonato de etilo y metilo (EMC), carbonato de etileno (EC), y carbonato de propileno (PC); un disolvente a base de alcohol tal como alcohol etílico y alcohol isopropílico; nitrilos tales como R-CN (donde R es un grupo hidrocarbonado C2-C20 lineal, ramificado, o cíclico y puede incluir un enlace éter o un anillo aromático con dobles enlaces); amidas tales como dimetilformamida; dioxolanos tales como 1,3-dioxolano; o sulfolanos.
[0087] La sal de litio puede usarse sin limitación particular siempre que sea un compuesto capaz de proporcionar los iones de litio usados en la batería secundaria de litio. Específicamente, como sal de litio puede usarse LiPF<6>, LiClO<4>, LiAsF<6>, LiBF<4>, LiSbF<6>, LiAlO<4>, LiAlCl<4>, LiCF<3>SO<3>, LiC<4>F<9>SO<3>, LiN(C<2>F<5>SO<3>)<2>, LiN(C<2>F<5>SO<2>)<2>, LiN(CF<3>SO<2>)<2>, LiCl, LiI, o LiB(C<2>O<4>)<2>. La sal de litio puede usarse en un intervalo de concentración de 0,1 M a 2,0 M. Si la concentración de la sal de litio se incluye dentro del intervalo anterior, dado que el electrolito puede tener una conductividad y una viscosidad apropiadas, puede obtenerse un excelente rendimiento del electrolito y pueden moverse eficazmente los iones de litio.
[0088] A continuación en el presente documento, se describirá con más detalle la presente invención a través de ejemplos específicos.
[0089] Ejemplo 1
[0090] Se mezclaron LiNi<0,9>Co<0,05>Mn<0,05>O<2>que tenía un mezclado de cationes del 1,3 % como primer material activo de electrodo positivo, negro de carbono como agente conductor, poli(fluoruro de vinilideno) como aglutinante, en un disolvente de N-metilpirrolidona de modo que la razón en peso del material activo de electrodo positivo:el agente conductor:el aglutinante fuera de 98,5:0,5:1 para preparar una primera suspensión de electrodo positivo.
[0091] Se mezclaron LiNi<0,83>Co<0,11>Mn<0,06>O<2>que tenía un mezclado de cationes del menos de 1 % como segundo material activo de electrodo positivo, negro de carbono como agente conductor, poli(fluoruro de vinilideno) como aglutinante, en un disolvente de N-metilpirrolidona de modo que la razón en peso del material activo de electrodo positivo:el agente conductor:el aglutinante fuera de 98,5:0,5:1 para preparar una segunda suspensión de electrodo positivo. Después de que la primera composición de suspensión de electrodo positivo se recubriera sobre un colector de corriente de aluminio y se secara para formar una primera capa de material activo de electrodo positivo, se recubrió la segunda composición de suspensión de electrodo positivo sobre la primera capa de material activo de electrodo positivo, se secó a 130 ºC, y luego se prensó con rodillo para preparar un electrodo positivo. En este caso, el grosor de la primera capa de material activo de electrodo positivo fue de 98 µm y el grosor de la segunda capa de material activo de electrodo positivo fue de 2 µm basándose en una sección transversal del electrodo positivo, y la cantidad de carga del electrodo positivo fue de 6,85 mAh/cm<2>.
[0092] Ejemplo 2
[0093] Se mezclaron LiNi<0,9>Co<0,04>Mn<0,06>O<2>que tenía un mezclado de cationes del 1,5 % como primer material activo de electrodo positivo, negro de carbono como agente conductor, poli(fluoruro de vinilideno) como aglutinante, en un disolvente de N-metilpirrolidona de modo que la razón en peso del material activo de electrodo positivo:el agente conductor:el aglutinante fuera de 98,5:0,5:1 para preparar una primera suspensión de electrodo positivo.
[0094] Se mezclaron LiNi<0,85>Co<0,07>Mn<0,08>O<2>que tenía un mezclado de cationes del menos de 1 % como segundo material activo de electrodo positivo, negro de carbono como agente conductor, poli(fluoruro de vinilideno) como aglutinante, en un disolvente de N-metilpirrolidona de modo que la razón en peso del material activo de electrodo positivo:el agente conductor:el aglutinante fuera de 98,5:0,5:1 para preparar una segunda suspensión de electrodo positivo. Después de que la primera composición de suspensión de electrodo positivo se recubriera sobre un colector de corriente de aluminio y se secara para formar una primera capa de material activo de electrodo positivo, se recubrió la segunda composición de suspensión de electrodo positivo sobre la primera capa de material activo de electrodo positivo, se secó a 130 ºC, y luego se prensó con rodillo para preparar un electrodo positivo. En este caso, el grosor de la primera capa de material activo de electrodo positivo fue de 98 µm y el grosor de la segunda capa de material activo de electrodo positivo fue de 2 µm basándose en una sección transversal del electrodo positivo, y la cantidad de carga del electrodo positivo fue de 6,85 mAh/cm<2>.
[0095] Ejemplo 3
[0096] Se mezclaron LiNi<0,9>Co<0,02>Mn<0,08>O<2>que tenía un mezclado de cationes del 1,7 % como primer material activo de electrodo positivo, negro de carbono como agente conductor, poli(fluoruro de vinilideno) como aglutinante, en un disolvente de N-metilpirrolidona de modo que la razón en peso del material activo de electrodo positivo:el agente conductor:el aglutinante fuera de 98,5:0,5:1 para preparar una primera suspensión de electrodo positivo.
[0097] Se mezclaron LiNi<0,88>Co<0,05>Mn<0,07>O<2>que tenía un mezclado de cationes del 1,2 % como segundo material activo de electrodo positivo, negro de carbono como agente conductor, poli(fluoruro de vinilideno) como aglutinante, en un disolvente de N-metilpirrolidona de modo que la razón en peso del material activo de electrodo positivo:el agente conductor:el aglutinante fuera de 98,5:0,5:1 para preparar una segunda suspensión de electrodo positivo.
[0098] Después de que la primera composición de suspensión de electrodo positivo se recubriera sobre un colector de corriente de aluminio y se secara para formar una primera capa de material activo de electrodo positivo, se recubrió la segunda composición de suspensión de electrodo positivo sobre la primera capa de material activo de electrodo positivo, se secó a 130 ºC, y luego se prensó con rodillo para preparar un electrodo positivo. En este caso, el grosor de la primera capa de material activo de electrodo positivo fue de 98 µm y el grosor de la segunda capa de material activo de electrodo positivo fue de 2 µm basándose en una sección transversal del electrodo positivo, y la cantidad de carga del electrodo positivo fue de 6,9 mAh/cm<2>.
[0099] Ejemplo 4
[0100] Se mezclaron LiNi<0,92>Co<0,05>Mn<0,03>O<2>que tenía un mezclado de cationes del 1,3 % como primer material activo de electrodo positivo, negro de carbono como agente conductor, poli(fluoruro de vinilideno) como aglutinante, en un disolvente de N-metilpirrolidona de modo que la razón en peso del material activo de electrodo positivo:el agente conductor:el aglutinante fuera de 98,5:0,5:1 para preparar una primera suspensión de electrodo positivo.
[0101] Se mezclaron LiNi<0,83>Co<0,11>Mn<0,06>O<2>que tenía un mezclado de cationes del menos de 1 % como segundo material activo de electrodo positivo, negro de carbono como agente conductor, poli(fluoruro de vinilideno) como aglutinante, en un disolvente de N-metilpirrolidona de modo que la razón en peso del material activo de electrodo positivo:el agente conductor:el aglutinante fuera de 98,5:0,5:1 para preparar una segunda suspensión de electrodo positivo. Después de que la primera composición de suspensión de electrodo positivo se recubriera sobre un colector de corriente de aluminio y se secara para formar una primera capa de material activo de electrodo positivo, se recubrió la segunda composición de suspensión de electrodo positivo sobre la primera capa de material activo de electrodo positivo, se secó a 130 ºC, y luego se prensó con rodillo para preparar un electrodo positivo. En este caso, el grosor de la primera capa de material activo de electrodo positivo fue de 98 µm y el grosor de la segunda capa de material activo de electrodo positivo fue de 2 µm basándose en una sección transversal del electrodo positivo, y la cantidad de carga del electrodo positivo fue de 6,9 mAh/cm<2>.
[0102] Ejemplo 5
[0103] Se mezclaron LiNi<0,92>Co<0,04>Mn<0,04>O<2>que tenía un mezclado de cationes del 1,4 % como primer material activo de electrodo positivo, negro de carbono como agente conductor, poli(fluoruro de vinilideno) como aglutinante, en un disolvente de N-metilpirrolidona de modo que la razón en peso del material activo de electrodo positivo:el agente conductor:el aglutinante fuera de 98,5:0,5:1 para preparar una primera suspensión de electrodo positivo.
[0104] Se mezclaron LiNi<0,85>Co<0,07>Mn<0,08>O<2>que tenía un mezclado de cationes del menos de 1 % como segundo material activo de electrodo positivo, negro de carbono como agente conductor, poli(fluoruro de vinilideno) como aglutinante, en un disolvente de N-metilpirrolidona de modo que la razón en peso del material activo de electrodo positivo:el agente conductor:el aglutinante fuera de 98,5:0,5:1 para preparar una segunda suspensión de electrodo positivo. Después de que la primera composición de suspensión de electrodo positivo se recubriera sobre un colector de corriente de aluminio y se secara para formar una primera capa de material activo de electrodo positivo, se recubrió la segunda composición de suspensión de electrodo positivo sobre la primera capa de material activo de electrodo positivo, se secó a 130 ºC, y luego se prensó con rodillo para preparar un electrodo positivo. En este caso, el grosor de la primera capa de material activo de electrodo positivo fue de 98 µm y el grosor de la segunda capa de material activo de electrodo positivo fue de 2 µm basándose en una sección transversal del electrodo positivo, y la cantidad de carga del electrodo positivo fue de 6,9 mAh/cm<2>.
[0105] Ejemplo 6
[0106] Se mezclaron LiNi<0,92>Co<0,02>Mn<0,06>O<2>que tenía un mezclado de cationes del 1,7 % como primer material activo de electrodo positivo, negro de carbono como agente conductor, poli(fluoruro de vinilideno) como aglutinante, en un disolvente de N-metilpirrolidona de modo que la razón en peso del material activo de electrodo positivo:el agente conductor:el aglutinante fuera de 98,5:0,5:1 para preparar una primera suspensión de electrodo positivo.
[0107] Se mezclaron LiNi<0,88>Co<0,05>Mn<0,07>O<2>que tenía un mezclado de cationes del 1,2 % como segundo material activo de electrodo positivo, negro de carbono como agente conductor, poli(fluoruro de vinilideno) como aglutinante, en un disolvente de N-metilpirrolidona de modo que la razón en peso del material activo de electrodo positivo:el agente conductor:el aglutinante fuera de 98,5:0,5:1 para preparar una segunda suspensión de electrodo positivo.
[0108] Después de que la primera composición de suspensión de electrodo positivo se recubriera sobre un colector de corriente de aluminio y se secara para formar una primera capa de material activo de electrodo positivo, se recubrió la segunda composición de suspensión de electrodo positivo sobre la primera capa de material activo de electrodo positivo, se secó a 130 ºC, y luego se prensó con rodillo para preparar un electrodo positivo. En este caso, el grosor de la primera capa de material activo de electrodo positivo fue de 98 µm y el grosor de la segunda capa de material activo de electrodo positivo fue de 2 µm basándose en una sección transversal del electrodo positivo, y la cantidad de carga del electrodo positivo fue de 6,9 mAh/cm<2>.
[0109] Ejemplo 7
[0110] Se mezclaron LiNi<0,94>Co<0,05>Mn<0,01>O<2>que tenía un mezclado de cationes del 1,4 % como primer material activo de electrodo positivo, negro de carbono como agente conductor, poli(fluoruro de vinilideno) como aglutinante, en un disolvente de N-metilpirrolidona de modo que la razón en peso del material activo de electrodo positivo:el agente conductor:el aglutinante fuera de 98,5:0,5:1 para preparar una primera suspensión de electrodo positivo.
[0111] Se mezclaron LiNi<0,83>Co<0,11>Mn<0,06>O<2>que tenía un mezclado de cationes del menos de 1 % como segundo material activo de electrodo positivo, negro de carbono como agente conductor, poli(fluoruro de vinilideno) como aglutinante, en un disolvente de N-metilpirrolidona de modo que la razón en peso del material activo de electrodo positivo:el agente conductor:el aglutinante fuera de 98,5:0,5:1 para preparar una segunda suspensión de electrodo positivo. Después de que la primera composición de suspensión de electrodo positivo se recubriera sobre un colector de corriente de aluminio y se secara para formar una primera capa de material activo de electrodo positivo, se recubrió la segunda composición de suspensión de electrodo positivo sobre la primera capa de material activo de electrodo positivo, se secó a 130 ºC, y luego se prensó con rodillo para preparar un electrodo positivo. En este caso, el grosor de la primera capa de material activo de electrodo positivo fue de 98 µm y el grosor de la segunda capa de material activo de electrodo positivo fue de 2 µm basándose en una sección transversal del electrodo positivo, y la cantidad de carga del electrodo positivo fue de 6,9 mAh/cm<2>.
[0112] Ejemplo 8
[0113] Se mezclaron LiNi<0,94>Co<0,04>Mn<0,02>O<2>que tenía un mezclado de cationes del 1,5 % como primer material activo de electrodo positivo, negro de carbono como agente conductor, poli(fluoruro de vinilideno) como aglutinante, en un disolvente de N-metilpirrolidona de modo que la razón en peso del material activo de electrodo positivo:el agente conductor:el aglutinante fuera de 98,5:0,5:1 para preparar una primera suspensión de electrodo positivo.
[0114] Se mezclaron LiNi<0,85>Co<0,07>Mn<0,06>O<2>que tenía un mezclado de cationes del menos de 1 % como segundo material activo de electrodo positivo, negro de carbono como agente conductor, poli(fluoruro de vinilideno) como aglutinante, en un disolvente de N-metilpirrolidona de modo que la razón en peso del material activo de electrodo positivo:el agente conductor:el aglutinante fuera de 98,5:0,5:1 para preparar una segunda suspensión de electrodo positivo. Después de que la primera composición de suspensión de electrodo positivo se recubriera sobre un colector de corriente de aluminio y se secara para formar una primera capa de material activo de electrodo positivo, se recubrió la segunda composición de suspensión de electrodo positivo sobre la primera capa de material activo de electrodo positivo, se secó a 130 ºC, y luego se prensó con rodillo para preparar un electrodo positivo. En este caso, el grosor de la primera capa de material activo de electrodo positivo fue de 98 µm y el grosor de la segunda capa de material activo de electrodo positivo fue de 2 µm basándose en una sección transversal del electrodo positivo, y la cantidad de carga del electrodo positivo fue de 7 mAh/cm<2>.
[0115] Ejemplo 9
[0116] Se mezclaron LiNi<0,94>Co<0,02>Mn<0,04>O<2>que tenía un mezclado de cationes del 1,7 % como primer material activo de electrodo positivo, negro de carbono como agente conductor, poli(fluoruro de vinilideno) como aglutinante, en un disolvente de N-metilpirrolidona de modo que la razón en peso del material activo de electrodo positivo:el agente conductor:el aglutinante fuera de 98,5:0,5:1 para preparar una primera suspensión de electrodo positivo.
[0117] Se mezclaron LiNi<0,88>Co<0,05>Mn<0,07>O<2>que tenía un mezclado de cationes del 1,2 % como segundo material activo de electrodo positivo, negro de carbono como agente conductor, poli(fluoruro de vinilideno) como aglutinante, en un disolvente de N-metilpirrolidona de modo que la razón en peso del material activo de electrodo positivo:el agente conductor:el aglutinante fuera de 98,5:0,5:1 para preparar una segunda suspensión de electrodo positivo.
[0118] Después de que la primera composición de suspensión de electrodo positivo se recubriera sobre un colector de corriente de aluminio y se secara para formar una primera capa de material activo de electrodo positivo, se recubrió la segunda composición de suspensión de electrodo positivo sobre la primera capa de material activo de electrodo positivo, se secó a 130 ºC, y luego se prensó con rodillo para preparar un electrodo positivo. En este caso, el grosor de la primera capa de material activo de electrodo positivo fue de 98 µm y el grosor de la segunda capa de material activo de electrodo positivo fue de 2 µm basándose en una sección transversal del electrodo positivo, y la cantidad de carga del electrodo positivo fue de 7 mAh/cm<2>.
[0119] Ejemplo comparativo 1
[0120] Se mezclaron LiNi<0,9>Co<0,04>Mn<0,06>O<2>que tenía un mezclado de cationes del 1,5 % como material activo de electrodo positivo, negro de carbono como agente conductor, poli(fluoruro de vinilideno) como aglutinante, en un disolvente de N-metilpirrolidona de modo que la razón en peso del material activo de electrodo positivo:el agente conductor:el aglutinante fuera de 98,5:0,5:1 para preparar una suspensión de electrodo positivo.
[0121] Se recubrió la composición de suspensión de electrodo positivo sobre un colector de corriente de aluminio, se secó a 130 ºC, y luego se prensó con rodillo para preparar un electrodo positivo. En este caso, el grosor de la capa de material activo de electrodo positivo fue de 100 µm, y la cantidad de carga del electrodo positivo fue de 6,9 mAh/cm<2>. Ejemplo comparativo 2
[0122] Se mezclaron LiNi<0,92>Co<0,04>Mn<0,04>O<2>que tenía un mezclado de cationes del 1,4 % como material activo de electrodo positivo, negro de carbono como agente conductor, poli(fluoruro de vinilideno) como aglutinante, en un disolvente de N-metilpirrolidona de modo que la razón en peso del material activo de electrodo positivo:el agente conductor:el aglutinante fuera de 98,5:0,5:1 para preparar una suspensión de electrodo positivo.
[0123] Se recubrió la composición de suspensión de electrodo positivo sobre un colector de corriente de aluminio, se secó a 130 ºC, y luego se prensó con rodillo para preparar un electrodo positivo. En este caso, el grosor de la capa de material activo de electrodo positivo fue de 100 µm, y la cantidad de carga del electrodo positivo fue de 7 mAh/cm<2>. Ejemplo comparativo 3
[0124] Se mezclaron LiNi<0,94>Co<0,04>Mn<0,02>O<2>que tenía un mezclado de cationes del 1,5 % como material activo de electrodo positivo, negro de carbono como agente conductor, poli(fluoruro de vinilideno) como aglutinante, en un disolvente de N-metilpirrolidona de modo que la razón en peso del material activo de electrodo positivo:el agente conductor:el aglutinante fuera de 98,5:0,5:1 para preparar una suspensión de electrodo positivo.
[0125] Se recubrió la composición de suspensión de electrodo positivo sobre un colector de corriente de aluminio, se secó a 130 ºC, y luego se prensó con rodillo para preparar un electrodo positivo. En este caso, el grosor de la capa de material activo de electrodo positivo fue de 100 µm, y la cantidad de carga del electrodo positivo fue de 7 mAh/cm<2>. Ejemplo comparativo 4
[0126] Se mezclaron LiNi<0,9>Co<0,04>Mn<0,06>O<2>que tenía un mezclado de cationes del 1,5 % como primer material activo de electrodo positivo, negro de carbono como agente conductor, poli(fluoruro de vinilideno) como aglutinante, en un disolvente de N-metilpirrolidona de modo que la razón en peso del material activo de electrodo positivo:el agente conductor:el aglutinante fuera de 98,5:0,5:1 para preparar una primera suspensión de electrodo positivo.
[0127] Se mezclaron LiNi<0,9>Co<0,05>Mn<0,05>O<2>que tenía un mezclado de cationes del 1,3 % como segundo material activo de electrodo positivo, negro de carbono como agente conductor, poli(fluoruro de vinilideno) como aglutinante, en un disolvente de N-metilpirrolidona de modo que la razón en peso del material activo de electrodo positivo:el agente conductor:el aglutinante fuera de 98,5:0,5:1 para preparar una segunda suspensión de electrodo positivo.
[0128] Después de que la primera composición de suspensión de electrodo positivo se recubriera sobre un colector de corriente de aluminio y se secara para formar una primera capa de material activo de electrodo positivo, se recubrió la segunda composición de suspensión de electrodo positivo sobre la primera capa de material activo de electrodo positivo, se secó a 130 ºC, y luego se prensó con rodillo para preparar un electrodo positivo. En este caso, el grosor de la primera capa de material activo de electrodo positivo fue de 98 µm y el grosor de la segunda capa de material activo de electrodo positivo fue de 2 µm basándose en una sección transversal del electrodo positivo, y la cantidad de carga del electrodo positivo fue de 6,9 mAh/cm<2>.
[0129] Ejemplo comparativo 5
[0130] Se mezclaron LiNi<0,88>Co<0,05>Mn<0,07>O<2>que tenía un mezclado de cationes del 1,2 % como primer material activo de electrodo positivo, negro de carbono como agente conductor, poli(fluoruro de vinilideno) como aglutinante, en un disolvente de N-metilpirrolidona de modo que la razón en peso del material activo de electrodo positivo:el agente conductor:el aglutinante fuera de 98,5:0,5:1 para preparar una primera suspensión de electrodo positivo.
[0131] Se mezclaron LiNi<0,85>Co<0,07>Mn<0,08>O<2>que tenía un mezclado de cationes del menos de 1 % como segundo material activo de electrodo positivo, negro de carbono como agente conductor, poli(fluoruro de vinilideno) como aglutinante, en un disolvente de N-metilpirrolidona de modo que la razón en peso del material activo de electrodo positivo:el agente conductor:el aglutinante fuera de 98,5:0,5:1 para preparar una segunda suspensión de electrodo positivo. Después de que la primera composición de suspensión de electrodo positivo se recubriera sobre un colector de corriente de aluminio y se secara para formar una primera capa de material activo de electrodo positivo, se recubrió la segunda composición de suspensión de electrodo positivo sobre la primera capa de material activo de electrodo positivo, se secó a 130 ºC, y luego se prensó con rodillo para preparar un electrodo positivo. En este caso, el grosor de la primera capa de material activo de electrodo positivo fue de 98 µm y el grosor de la segunda capa de material activo de electrodo positivo fue de 2 µm basándose en una sección transversal del electrodo positivo, y la cantidad de carga del electrodo positivo fue de 6,9 mAh/cm<2>.
[0132] Ejemplo comparativo 6
[0133] Se mezclaron LiNi<0,85>Co<0,07>Mn<0,08>O<2>que tenía un mezclado de cationes del menos de 1 % como primer material activo de electrodo positivo, negro de carbono como agente conductor, poli(fluoruro de vinilideno) como aglutinante, en un disolvente de N-metilpirrolidona de modo que la razón en peso del material activo de electrodo positivo:el agente conductor:el aglutinante fuera de 98,5:0,5:1 para preparar una primera suspensión de electrodo positivo. Se mezclaron LiNi<0,9>Co<0,04>Mn<0,06>O<2>que tenía un mezclado de cationes del 1,5 % como segundo material activo de electrodo positivo, negro de carbono como agente conductor, poli(fluoruro de vinilideno) como aglutinante, en un disolvente de N-metilpirrolidona de modo que la razón en peso del material activo de electrodo positivo:el agente conductor:el aglutinante fuera de 98,5:0,5:1 para preparar una segunda suspensión de electrodo positivo.
[0134] Después de que la primera composición de suspensión de electrodo positivo se recubriera sobre un colector de corriente de aluminio y se secara para formar una primera capa de material activo de electrodo positivo, se recubrió la segunda composición de suspensión de electrodo positivo sobre la primera capa de material activo de electrodo positivo, se secó a 130 ºC, y luego se prensó con rodillo para preparar un electrodo positivo. En este caso, el grosor de la primera capa de material activo de electrodo positivo fue de 98 µm y el grosor de la segunda capa de material activo de electrodo positivo fue de 2 µm basándose en una sección transversal del electrodo positivo, y la cantidad de carga del electrodo positivo fue de 6,8 mAh/cm<2>.
[0135] Ejemplo experimental 1
[0136] Después de preparar un conjunto de electrodos disponiendo un separador de polietileno poroso entre cada uno de los electrodos positivos preparados según los ejemplos 1 a 9 y los ejemplos comparativos 1 a 6 y un electrodo negativo de metal de litio, se inyectó una disolución de electrolito, en la que se añadió el 2 % en peso de carbonato de vinilo (VC) y se disolvió LiPF<6>1 M en un disolvente orgánico en el que se mezclaron carbonato de etileno (EC):carbonato de dimetilo (DMC):carbonato de etilo y metilo (EMC) en una razón de 3:4:3, para preparar una batería secundaria de litio.
[0137] Se cargó cada una de las baterías secundarias de litio preparadas tal como se describió anteriormente a una corriente constante de 0,1 C hasta 4,25 V a 25 ºC, y luego se descargó a una corriente constante de 0,1 C hasta 2,5 V para medir la capacidad de descarga.
[0138] Los resultados de medición se presentan en la tabla 1 a continuación.
[0139] Ejemplo experimental 2
[0140] Se establecieron la carga de cada una de las baterías secundarias de litio preparadas en el ejemplo experimental 1 a una corriente constante de 0,3 C hasta 4,25 V a 45 ºC y la descarga de cada batería secundaria de litio a una corriente constante de 0,3 C hasta 2,5 V como un ciclo, y, después de realizar 100 ciclos de carga y descarga, se midió la retención de capacidad después de 100 ciclos para medir las características de vida útil.
[0141] Los resultados de medición se presentan en la tabla 1 a continuación.
[0142] [Tabla 1]
[0145]
[0147] Tal como se ilustra en la tabla 1, con respecto a las baterías secundarias de litio que usan los electrodos positivos de los ejemplos 1 a 9 en los que las razones de Ni/Co del primer material activo de electrodo positivo y el segundo material activo de electrodo positivo satisfacían el intervalo de la presente invención, se mejoraron significativamente las características de vida útil en comparación con las de las baterías secundarias de litio que usan los electrodos positivos de los ejemplos comparativos 1 a 6.

Claims (11)

1. REIVINDICACIONES
1. Electrodo positivo que comprende un colector de electrodo positivo; una primera capa de material activo de electrodo positivo que está formada sobre el colector de electrodo positivo e incluye un primer material activo de electrodo positivo; y una segunda capa de material activo de electrodo positivo que está formada sobre la primera capa de material activo de electrodo positivo e incluye un segundo material activo de electrodo positivo,
en donde el primer material activo de electrodo positivo y el segundo material activo de electrodo positivo comprenden un óxido a base de litio-níquel-cobalto en el que la cantidad de níquel entre los componentes metálicos totales excluyendo el litio es del 80 % at. o más,
el primer material activo de electrodo positivo tiene una razón molar de níquel con respecto a cobalto de 18 o más, y
el segundo material activo de electrodo positivo tiene una razón molar de níquel con respecto a cobalto de menos de 18.
2. Electrodo positivo según la reivindicación 1, en donde el primer material activo de electrodo positivo tiene la razón molar de níquel con respecto a cobalto de 18 a 50, y
el segundo material activo de electrodo positivo tiene la razón molar de níquel con respecto a cobalto de 5 a 17,8.
3. Electrodo positivo según la reivindicación 1, en donde el primer material activo de electrodo positivo tiene un mezclado de cationes del más del 1,2 %, y
el segundo material activo de electrodo positivo tiene un mezclado de cationes del 1,2 % o menos.
4. Electrodo positivo según la reivindicación 3, en donde el primer material activo de electrodo positivo tiene el mezclado de cationes del 1,2 % al 2 %, y
el segundo material activo de electrodo positivo tiene el mezclado de cationes del 1,0 % o menos.
5. Electrodo positivo según la reivindicación 1, en donde el primer material activo de electrodo positivo tiene la cantidad de níquel entre los componentes metálicos totales excluyendo el litio del 90 % en mol o más, y el segundo material activo de electrodo positivo tiene la cantidad de níquel entre los componentes metálicos totales excluyendo el litio del 80 % en mol o más a menos del 90 % en mol.
6. Electrodo positivo según la reivindicación 1, en donde el primer material activo de electrodo positivo comprende un primer óxido a base de litio-níquel-cobalto representado por la [Fórmula 1].
[Fórmula 1]
Li<a1>[Ni<x1>Co<y1>M<1>z1
M<2>w1
]O<2>
en donde, en la fórmula 1,
M<1>es manganeso (Mn), aluminio (Al), o una combinación de los mismos,
M<2>es al menos uno seleccionado del grupo que consiste en zirconio (Zr), boro (B), wolframio (W), magnesio (Mg), cerio (Ce), hafnio (Hf), tántalo (Ta), lantano (La), titanio (Ti), estroncio (Sr), bario (Ba), flúor (F), fósforo (P), y azufre (S), y
0,8≤a1≤1,2, 0,90≤x1<1, 0<y1<0,10, 0<z1<0,10, 0≤w1<0,10, y 18≤x1/y1.
7. Electrodo positivo según la reivindicación 1, en donde el segundo material activo de electrodo positivo comprende un segundo óxido a base de litio-níquel-cobalto representado por la [Fórmula 2].
[Fórmula 2]
Li<a2>[Ni<x2>Co<y2>M<3>z2
M<4>w2
]O<2>
en donde, en la fórmula 2,
M<3>es Mn, Al, o una combinación de los mismos,
M<4>es al menos uno seleccionado del grupo que consiste en Zr, B, W, Mg, Ce, Hf, Ta, La, Ti, Sr, Ba, F, P, y S, y
0,8≤a2≤1,2, 0,80≤x2<0,90, 0<y2<0,20, 0<z2<0,20, 0≤w2<0,20, y x2/y2<18.
8. Electrodo positivo según la reivindicación 1, en donde la segunda capa de material activo de electrodo positivo tiene un grosor de 10 µm o menos.
9. Electrodo positivo según la reivindicación 1, en donde el electrodo positivo tiene una cantidad de carga de 4 mAh/cm<2>o más.
10. Electrodo positivo según la reivindicación 9, en donde el electrodo positivo tiene la cantidad de carga de 4 mAh/cm<2>a 20 mAh/cm<2>.
11. Batería secundaria de litio que comprende el electrodo positivo según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10.
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