ES3010710A2 - Metodo para recuperar material de bateria de litio de desecho - Google Patents

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Leijun Cao
Ran He
Liang Li
Honghui Tang
Changdong Li
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Guangdong Brunp Recycling Technology Co Ltd
Hunan Bangpu Automobile Circulation Co Ltd
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Hunan Brunp Recycling Technology Co Ltd
Guangdong Brunp Recycling Technology Co Ltd
Hunan Bangpu Automobile Circulation Co Ltd
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Abstract

La presente invención describe un método para recuperar materiales de baterías de litio de desecho, que comprende los siguientes pasos: (1) desmontar una batería de litio de desecho para obtener polvo de batería, lixiviar el amoníaco del polvo de batería obtenido y someter la mezcla a separación sólido-líquido para obtener una solución lixiviada y un residuo de filtro; (2) agregar un agente de precipitación de flúor-fósforo a la solución lixiviada obtenida en el paso (1) y someter la mezcla a separación sólido-líquido para obtener un filtrado con residuo de flúor-fósforo retirado; (3) someter el filtrado obtenido en el paso (2) a destilación de amoníaco, someter la mezcla obtenida a separación sólido-líquido para obtener un filtrado y un residuo de filtro que contiene carbonato de cobre básico y carbonato de litio; (4) lavar el residuo de filtro obtenido en el paso (3) con agua, separar carbonato de cobre básico para obtener un agua de lavado que contiene carbonato de litio; (5) reducir y calcinar el residuo de filtro obtenido en el paso (1), lavar el residuo calcinado, agregar el agua de lavado obtenida en el paso (4) al residuo para extraer litio por lixiviación con agua y filtrar la mezcla para obtener un filtrado después de la extracción de litio. El método puede realizar la recuperación sin extracción de metales valiosos de materiales de baterías de litio de desecho y mejorar la tasa de recuperación de metales valiosos.

Description

DESCRIPCIÓN
MÉTODO PARA RECUPERAR MATERIAL DE BATERÍA DE LITIO DE DESECHO
CAMPO DE LA INVENCIÓN
La presente invención se refiere al campo de recuperación de baterías de iones de litio y, en particular, a un método para recuperar materiales de baterías de litio de desecho.
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN
En los últimos años, la recuperación de la batería de litio ha logrado un rápido desarrollo. La batería de litio de desecho ternaria puede producir un precursor ternario y sal de litio con sulfato de sodio como producto secundario a través del desmontaje celular (también conocido como pulverización, pretratamiento), lixiviación, extracción, regeneración, coprecipitación y síntesis. Este método de recuperación ha logrado buenos beneficios económicos y se ha formado a gran escala.
En la actualidad, en este método de recuperación, los componentes metálicos en el polvo de batería usualmente se disuelven mediante el método de lixiviación ácida en la etapa de lixiviación. Hay dos desventajas en este método de tratamiento: 1. En la remoción posterior de cobre, hierro y aluminio, el aluminio está en forma de residuos, que no se utilizan razonablemente; además, el arrastre de residuos provoca la pérdida de una gran cantidad de metal valioso, lo que resulta en una baja tasa de recuperación de metales valiosos; 2. Se requiere extracción de múltiples etapas para separar los metales, lo que resulta en una gran cantidad de aguas de desecho, un flujo de proceso largo y un alto costo. Por lo tanto, es necesario encontrar un nuevo método para recuperar materiales de baterías de litio de desecho para mejorar la tasa de recuperación de metales valiosos, al tiempo que se reduce la cantidad de aguas de desecho en el proceso de recuperación y se reduce el costo de recuperación.
BREVE DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN
La presente invención tiene como objetivo resolver los problemas técnicos existentes en la técnica anterior y proporciona un método para recuperar materiales de batería de litio de desecho, que puede realizar la recuperación sin extracción de metales valiosos a partir de materiales de batería de litio de desecho y mejorar la tasa de recuperación de metales valiosos.
El propósito técnico mencionado anteriormente de la presente invención se logra a través de las siguientes soluciones técnicas:
Un método para recuperar materiales de batería de litio de desecho, que comprende los siguientes pasos:
(1) desmontaje celular de una batería de litio de desecho para obtener polvo de batería, lixiviación de amoníaco del polvo de batería obtenido y sometimiento de la mezcla a separación sólido-líquido para obtener una solución lixiviada y un residuo de filtro;
(2) agregar un agente precipitante de flúor-fósforo a la solución lixiviada obtenida en el paso (1), y someter la mezcla a separación sólido-líquido para obtener un filtrado con el residuo de flúor-fósforo retirado;
(3) someter el filtrado obtenido en el paso (2) a destilación de amoníaco, someter la mezcla obtenida a separación sólido-líquido para obtener un filtrado y un residuo de filtro que contiene carbonato de cobre básico y carbonato de litio;
(4) lavar el residuo del filtro obtenido en el paso (3) con agua, separar el carbonato de cobre básico para obtener un agua de lavado que contenga carbonato de litio;
(5) reducir y calcinar el residuo del filtro obtenido en el paso (1), lavar el residuo calcinado, agregar el agua de lavado obtenida en el paso (4) al residuo para extraer litio mediante lixiviación con agua y filtrar la mezcla para obtener un filtrado después de la extracción de litio.
Preferentemente, el residuo del filtro obtenido en el paso (1) se somete a un tratamiento de lixiviación alcalina antes de la reducción y calcinación.
Preferentemente, el método para recuperar materiales de batería de litio de desecho comprende además el siguiente paso: (6) agregar alcalino al filtrado obtenido en el paso (3) para ajustar el pH para que sea alcalino y filtrar la mezcla para obtener un filtrado y un residuo de filtro que contiene níquel, cobalto y manganeso.
Preferentemente, el método para recuperar materiales de desecho de baterías de litio comprende además el siguiente paso: agregar ácido al filtrado obtenido en el paso (6) para ajustar el pH para que sea ácido para obtener un precipitado de hidróxido de aluminio.
Preferentemente, el método para recuperar materiales de batería de litio de desecho comprende además el siguiente paso: mezclar el residuo de filtro obtenido en el paso (6) con el filtrado obtenido en el paso (5), y luego lixiviar con ácido la mezcla para la síntesis de materiales ternarios.
Preferentemente, en el paso (1), la temperatura de la lixiviación de amoniaco es de 50-80 °C, y la duración de la lixiviación de amoniaco es de 1-10 horas.
Más preferentemente, en el paso (1), la temperatura de la lixiviación de amoníaco es de 60-75 °C, y la duración de la lixiviación de amoníaco es de 2-6 horas.
Preferentemente, en el paso (1), la solución de amoníaco utilizada para la lixiviación de amoníaco es al menos una seleccionada del grupo que consiste de bicarbonato de amonio, carbonato de amonio y cloruro de amonio.
Preferentemente, en el paso (1), la relación sólido-líquido de la lixiviación de amoníaco es (0.5-1.5): (2-3).
Más preferiblemente, en el paso (1), la relación sólido-líquido de la lixiviación de amoníaco es 1 :(2-3).
Preferentemente, en el paso (1), se asegura que la concentración de la solución de amoníaco utilizada en la lixiviación de amoníaco sea de 3% en peso-20% en peso.
Más preferentemente, en el paso (1), se garantiza que la concentración de la solución de amoníaco utilizada en la lixiviación de amoníaco sea del 5% en peso -15%en peso.
Preferentemente, en el paso (1), se introduce aire u oxígeno en la solución de amoníaco utilizada para la lixiviación de amoníaco mientras se realiza la lixiviación de amoníaco.
Preferentemente, en el paso (2), el agente precipitante de flúor-fósforo es al menos uno seleccionado del grupo que consiste de carbonato de calcio y óxido de calcio.
Preferentemente, en el paso (3), la temperatura de la destilación de amoníaco es de 60-100 °C.
Más preferentemente, en el paso (3), la temperatura de la destilación de amoníaco es 90-100 °C.
Preferentemente, en el paso (4), la relación sólido-líquido del lavado con agua es (0.5-1.5):(3-10).
Más preferiblemente, en el paso (4), la relación sólido-líquido del lavado con agua es 1 :(3-10).
Preferentemente, en el paso (5), el material utilizado en la reducción y calcinación es polvo de carbono, la relación de masa del polvo de carbono al residuo de filtro es (3-10):1, y la temperatura de la calcinación es 500-1000 °C.
Más preferentemente, en el paso (5), el material utilizado en la reducción y calcinación es polvo de carbono, la relación de masa del polvo de carbono al residuo de filtro es (5-7):1, y la temperatura de la calcinación es 600-900 °C.
Preferiblemente, en el paso (6), se agrega alcalino para ajustar el pH a 9-13.
Más preferiblemente, en el paso (6), se agrega alcalino para ajustar el pH a 10-12. Preferentemente, agregar ácido al filtrado obtenido en el paso (6) para ajustar el pH para que sea ácido se refiere a agregar ácido para ajustar el pH a 2-5.
Más preferentemente, agregar ácido al filtrado obtenido en el paso (6) para ajustar el pH para que sea ácido se refiere a agregar ácido para ajustar el pH a 3-4.
El mecanismo de la reacción en el paso (1) es como sigue:
2Cu+O2=2CuO
CuO+NH3+NH4HCO3=Cu(NH3)2CO3+H<2>O CuO+2NH3+CO2=Cu(NH3)2CO3
4Al+6Cu(NH3)2CO3+12H<2>O+3O2=6Cu<2>+12NH3+6CO2+4[Al(OH)6]<3 ->Li<+>+CO3<2 ">=Li2CO3
CoO+2NH3+CO2=Co(NH3)2CO3
Tanto el cobre como el aluminio se disuelven en una solución de amoníaco.
El mecanismo de la reacción en el paso (3) es como sigue:
2Cu(NH3)2CO3+H<2>O=CuCO3Cu(OH)2|+4NH3t+CO2t
El mecanismo de la reacción en el paso (5) es como sigue:
4LiCoO2+3C=2Li2CO3+4Co+CO2T
CO2+C=2CO
2LiCoO2+CO=Li2CO3+2CoO
C+O2=CO2
2LiCoO2+CO2=Li2CO3+Co2O3
Preferentemente, un método para recuperar materiales de batería de litio de desecho, que comprende los siguientes pasos:
(1) Desmontar una batería de litio de desecho para obtener polvo de batería, lixiviar el amoníaco del polvo de batería obtenido y someter la mezcla a separación sólido-líquido para obtener una solución lixiviada y un residuo de filtro; en donde el polvo de batería desmontado comprende principalmente manganito de litio y cobalto de níquel, óxido de NCM y una pequeña cantidad de aluminio y cobre. El propósito principal de la lixiviación de amoníaco es retirar el aluminio y el cobre, y el residuo del filtro obtenido se puede lixiviar aún más agregando hidróxido de sodio para evitar residuos de aluminio;
(2) Introducir carbonato de calcio u óxido de calcio en la solución lixiviada obtenida en (1), retirar los iones de flúor y fósforo, y someter la mezcla a separación sólido-líquido para obtener un filtrado y un residuo de filtro, en donde el residuo de filtro es residuo de calcio y residuo de flúor-fósforo;
(3) Someter el filtrado obtenido en el paso (2) a destilación de amoníaco, someter la mezcla obtenida a separación sólido-líquido para obtener un filtrado y un residuo de filtro, en donde el residuo de filtro es carbonato de cobre básico, carbonato de litio, una pequeña cantidad de hidróxido de níquel-cobalto-manganeso y carbonato de níquel-cobaltomanganeso;
(4) Lavar el residuo del filtro obtenido en (3) con agua, separando el carbonato de cobre básico para obtener un agua de lavado que contenga carbonato de litio;
(5) Reducir y calcinar el residuo de filtro obtenido en (1), agregar el agua de lavado obtenida en (4) al residuo calcinado para extraer litio mediante lixiviación con agua y filtrar la mezcla para obtener un filtrado después de la extracción de litio; en donde el residuo de filtro obtenido en (1) comprende manganato de níquel-cobalto-litio en polvo de electrodo positivo y grafito;
(6) Agregar alcalino al filtrado obtenido en (3) para ajustar el pH para recuperar más níquel, cobalto y manganeso, y filtrar la mezcla para obtener un filtrado y un residuo de filtro que contiene níquel, cobalto y manganeso;
(7) Agregar ácido al filtrado obtenido en (6) para ajustar el pH para precipitar hidróxido de aluminio para la electrólisis del aluminio;
(8) Mezclar el residuo del filtro obtenido en (6) y el filtrado obtenido en (5) para preparar una suspensión, y lixiviar con ácido la suspensión para la síntesis de materiales ternarios.
Los efectos beneficiosos de la presente invención son:
La presente invención proporciona un método para recuperar materiales de batería de litio de desecho, que comprende disolver preferentemente cobre y aluminio en polvo de batería, retirar flúor y fósforo, preparar carbonato de cobre básico e hidróxido de aluminio, que se recuperan y se aplican razonablemente al extremo posterior, extraer litio del residuo del filtro por método de lixiviación en agua para recuperar el litio del polvo de batería, y luego lixiviar elementos metálicos de níquel, cobalto y manganeso para la síntesis de materiales ternarios directamente. La tasa de recuperación de níquel, cobalto y manganeso de los materiales de batería de litio de desecho no es inferior al 99%, por ejemplo, 99.5%.
Este método de recuperación es seguro, de bajo costo y libre de residuos metálicos, y puede realizar la recuperación sin extracción de metales valiosos a partir de materiales de baterías de litio de desecho, y mejorar la tasa de recuperación de metales valiosos.
BREVE DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS
La FIGURA 1 es el diagrama esquemático del flujo de proceso del Ejemplo 1 de la presente invención.
DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN
La presente invención se describirá adicionalmente a continuación con referencia a ejemplos específicos.
Ejemplo 1:
Un método para recuperar materiales de batería de litio de desecho, que comprende los siguientes pasos:
(1) Se desmontó una batería de litio de desecho para obtener 100 kg de material en polvo, el material en polvo se mezcló con 300 L de amoníaco acuoso al 8%, la mezcla se calentó hasta 60°C. Se detectó la concentración de amoníaco y se reponía bicarbonato de amonio cada media hora para asegurar que la concentración de amoníaco no fuera inferior al 8%. Mientras tanto, se introdujo aire en la solución de amoníaco para reaccionar continuamente durante 4 horas, y la mezcla reaccionada se filtró para obtener una solución lixiviada y un residuo de filtro;
(2) Se agregaron 6 kg de carbonato de calcio a la solución lixiviada obtenida en el paso (1) para retirar las impurezas, y la mezcla se filtró para obtener un residuo que contenía calcio, flúor y fósforo y un filtrado;
(3) El filtrado obtenido en el paso (2) se calentó a 92 °C para someterse a destilación de amoníaco, y la mezcla resultante se sometió a separación sólido-líquido para obtener un filtrado y 13 kg de residuo de filtro que contenía carbonato de cobre básico y carbonato de litio;
(4) El residuo del filtro obtenido en el paso (3) se lavó mediante la adición de 52 kg de agua, y el carbonato de cobre básico se separó para obtener un agua de lavado que contiene carbonato de litio;
(5) Se tomaron 90 kg del residuo de filtro obtenido en el paso (1) y se lavaron añadiendo agua desionizada, entonces se filtró la mezcla. Al residuo del filtro obtenido se le agregaron 450 kg de carbón activado, la mezcla se calcinó a 750°C durante 2 horas y luego se le agregaron 410 L de agua y el agua de lavado que contiene litio obtenida en el paso (4). La mezcla resultante se calentó hasta 95 °C y se filtró para obtener un filtrado y 14.2 kg de carbonato de litio monohidrato;
(6) Se adicionó hidróxido de sodio al filtrado obtenido en el paso (3) para ajustar el pH a 12, y luego la mezcla se filtró con presión y se lavó para obtener un filtrado y 3.2 kg de residuo de filtro que contenía hidróxido de níquel-cobalto-manganeso;
(7) Se adicionó ácido sulfúrico al filtrado obtenido en el paso (6) para ajustar el pH a 3.5, y luego la mezcla se filtró con presión y se lavó para obtener un precipitado de hidróxido de aluminio;
(8) El residuo del filtro obtenido en el paso (6) y el filtrado obtenido en el paso (5) se adicionaron con agua en una relación sólido-líquido de 1:3 para preparar la suspensión, la suspensión se adicionó con ácido sulfúrico y peróxido de hidrógeno para la disolución, y luego la mezcla se filtró para obtener una solución ternaria para la síntesis de material ternario.
La FIGURA 1 es el diagrama de flujo del proceso del Ejemplo 1. En la FIGURA 1, las cajas representan los pasos de procesamiento, los textos sin cajas representan las sustancias obtenidas o las sustancias agregadas, y los polígonos representan mezclas de múltiples componentes, como la solución lixiviada obtenida por lixiviación de amoníaco del polvo de la batería.
Ejemplo 2:
Un método para recuperar materiales de batería de litio de desecho, que comprende los siguientes pasos:
(1) Se desmontó una batería de litio de desecho para obtener 100 kg de material en polvo, el material en polvo se mezcló con 600 L de amoníaco acuoso al 3%, la mezcla se calentó hasta 50°C. Se detectó la concentración de amoníaco y se reponía bicarbonato de amonio cada media hora para asegurar que la concentración de amoníaco no fuera inferior al 3%. Mientras tanto, se introdujo oxígeno en la solución de amoníaco para reaccionar continuamente durante 10 horas, y la mezcla reaccionada se filtró para obtener una solución lixiviada y un residuo de filtro;
(2) Se agregaron 6 kg de carbonato de calcio a la solución lixiviada obtenida en el paso (1) para retirar las impurezas, y la mezcla se filtró para obtener un residuo que contenía calcio, flúor y fósforo y un filtrado;
(3) El filtrado obtenido en el paso (2) se calentó a 60°C para someterse a destilación de amoníaco, y la mezcla resultante se sometió a separación sólido-líquido para obtener un filtrado y 13 kg de residuo de filtro que contenía carbonato de cobre básico y carbonato de litio;
(4) El residuo del filtro obtenido en el paso (3) se lavó mediante la adición de 39 kg de agua, y el carbonato de cobre básico se separó para obtener un agua de lavado que contiene carbonato de litio;
(5) Se tomaron 90 kg del residuo de filtro obtenido en el paso (1) y se lavaron añadiendo agua desionizada, entonces se filtró la mezcla. Al residuo del filtro obtenido se le agregaron 270kg de carbón activado, la mezcla se calcinó a 500°C durante 2 horas y luego se le agregaron 410 L de agua y el agua de lavado que contiene litio obtenida en el paso (4). La mezcla resultante se calentó hasta 95 °C y se filtró para obtener un filtrado y 14.2 kg de carbonato de litio monohidrato;
(6) Se adicionó hidróxido de sodio al filtrado obtenido en el paso (3) para ajustar el pH a 9, y luego la mezcla se filtró con presión y se lavó para obtener un filtrado y 3.2 kg de residuo de filtro que contenía hidróxido de níquel-cobalto-manganeso;
(7) Se adicionó ácido sulfúrico al filtrado obtenido en el paso (6) para ajustar el pH a 2, y luego la mezcla se filtró con presión y se lavó para obtener un precipitado de hidróxido de aluminio;
(8) El residuo del filtro obtenido en el paso (6) y el filtrado obtenido en el paso (5) se adicionaron con agua en una relación sólido-líquido de 1:3 para preparar la suspensión, la suspensión se adicionó con ácido sulfúrico y peróxido de hidrógeno para la disolución, y luego la mezcla se filtró para obtener una solución ternaria para la síntesis de material ternario.
Ejemplo 3:
Un método para recuperar materiales de batería de litio de desecho, que comprende los siguientes pasos:
(1) Se desmontó una batería de litio de desecho para obtener 100 kg de material en polvo, el material en polvo se mezcló con 400 L de amoníaco acuoso al 20%, la mezcla se calentó hasta 80°C. Se detectó la concentración de amoníaco y se reponía bicarbonato de amonio cada media hora para asegurar que la concentración de amoníaco no fuera inferior al 20%. Mientras tanto, se introdujo aire en la solución de amoníaco para reaccionar continuamente durante 1 horas, y la mezcla reaccionada se filtró para obtener una solución lixiviada y un residuo de filtro;
(2) Se agregaron 6 kg de carbonato de calcio a la solución lixiviada obtenida en el paso (1) para retirar las impurezas, y la mezcla se filtró para obtener un residuo que contenía calcio, flúor y fósforo y un filtrado;
(3) El filtrado obtenido en el paso (2) se calentó a 100°C para someterse a destilación de amoníaco, y la mezcla resultante se sometió a separación sólido-líquido para obtener un filtrado y 13 kg de residuo de filtro que contenía carbonato de cobre básico y carbonato de litio;
(4) El residuo del filtro obtenido en el paso (3) se lavó mediante la adición de 130 kg de agua, y el carbonato de cobre básico se separó para obtener un agua de lavado que contiene carbonato de litio;
(5) Se tomaron 90 kg del residuo de filtro obtenido en el paso (1) y se lavaron añadiendo agua desionizada, entonces se filtró la mezcla. Al residuo del filtro obtenido se le agregaron 900kg de carbón activado, la mezcla se calcinó a 1000°C durante 2 horas y luego se le agregaron 410 L de agua y el agua de lavado que contiene litio obtenida en el paso (4). La mezcla resultante se calentó hasta 95 °C y se filtró para obtener un filtrado y 14.2 kg de carbonato de litio monohidrato;
(6) Se adicionó hidróxido de sodio al filtrado obtenido en el paso (3) para ajustar el pH a 13, y luego la mezcla se filtró con presión y se lavó para obtener un filtrado y 3.2 kg de residuo de filtro que contenía hidróxido de níquel-cobalto-manganeso;
(7) Se adicionó ácido sulfúrico al filtrado obtenido en el paso (6) para ajustar el pH a 5, y luego la mezcla se filtró con presión y se lavó para obtener un precipitado de hidróxido de aluminio;
residuo del filtro obtenido en el paso (6) y el filtrado obtenido en el paso (5) se adicionaron con agua en una relación sólido-líquido de 1:3 para preparar la suspensión, la suspensión se adicionó con ácido sulfúrico y peróxido de hidrógeno para la disolución, y luego la mezcla se filtró para obtener una solución ternaria para la síntesis de material ternario.
Ejemplo Comparativo 1:
Un método para recuperar materiales de batería de litio de desecho, que comprende los siguientes pasos:
(1) Se desmontó una batería de litio de desecho para obtener 100 kg de material en polvo, el material en polvo se lixivió con ácido para obtener una solución lixiviada y un residuo de negro de carbón;
(2) Se añadió polvo de hierro a la solución lixiviada obtenida en el paso (1) para reducir la solución lixiviada para obtener cobre esponjoso y una solución después del retiro del cobre;
(3) Primero se adicionó peróxido de hidrógeno a la solución después del retiro de cobre obtenido en el paso (2) para reaccionar, luego se adicionó carbonato de calcio a la mezcla y se adicionó ácido sulfúrico a la mezcla para ajustar el pH a 3.5 para precipitar hierro y aluminio para obtener un filtrado después del retiro de aluminio;
(4) El filtrado obtenido en el paso (3) se extrajo para obtener una solución de sulfato de níquel-cobalto-manganeso y un refinado, la solución de sulfato de níquel-cobaltomanganeso se coprecipitó para obtener un precursor ternario, luego se adicionó una solución alcalina al refinado, y la mezcla resultante se filtró para obtener un residuo de filtro, a saber, carbonato de litio.
Ejemplo de prueba:
En el Ejemplo 1 y el Ejemplo Comparativo 1, se usaron baterías de litio de desecho del mismo lote y modelo como las materias primas para la recuperación. Los componentes de los materiales en polvo obtenidos después del desmontaje de la celda de las baterías de litio de desecho son como se muestra en la Tabla 1:
Tabla 1: Componentes elementales de materiales en polvo
________
Se detectó el consumo de excipientes en el Ejemplo 1 y el Ejemplo Comparativo 1, y los resultados se muestran en la Tabla 2:
Tabla 2: Consumo de excipientes (las unidades se calculan en kg)
Como se puede ver en la Tabla 2, comparando el Ejemplo 1 con el Ejemplo Comparativo 1, en la presente invención, el ácido sulfúrico se ahorró en un 45%, el peróxido de hidrógeno se ahorró en un 50%, el álcali de membrana iónica se ahorró en un 90%, no hubo extracción en todo el proceso, el proceso tecnológico se acortó y se aumentó el consumo de polvo de carbono y amoníaco.
Se detectaron el agua residual, el gas residual y el sólido residual descargados en el Ejemplo 1 y el Ejemplo Comparativo 1. Los resultados son como se muestran en la Tabla 3:
Tabla 3: Tabla de vertido de aguas de desecho, gases residuales y residuos sólidos (las unidades se calculan en kg)
Como se puede ver en la Tabla 3, comparando el Ejemplo 1 con el Ejemplo Comparativo 1, en la presente invención, el agua residual se redujo en un 50% (la razón principal es que no hubo extracción en todo el proceso), el agua residual principal producida por la presente invención es el agua residual después de lavar el residuo y precipitar una pequeña cantidad de aluminio, y el hidróxido de aluminio de la presente invención se usó posteriormente para la electrólisis de aluminio, mientras que el peso seco del residuo de hierro y aluminio en el Ejemplo Comparativo 1 fue de 16 kg (base seca 0.05), que en general se trató como residuo sólido. La otra cantidad de residuo era básicamente la misma.
Se detectó la tasa de recuperación de metales valiosos en el Ejemplo 1 y el Ejemplo Comparativo 1. Los resultados son como se muestran en la Tabla 4:
Tabla 4: Tasa de recuperación de metales valiosos
Como se puede ver en la Tabla 4, comparando el Ejemplo 1 con el Ejemplo Comparativo 1, la tasa de recuperación de níquel-cobalto-manganeso de la presente invención alcanzó el 99.5%, que fue 3.9% mayor que la del Ejemplo Comparativo 1. En la presente invención, la pérdida de metal se concentró principalmente en la pérdida de metal de residuo de grafito. En comparación con el Ejemplo Comparativo 1, el producto fue principalmente hidróxido de aluminio recuperable con una pequeña cantidad de residuo, y el arrastre de metal se puede reducir mediante lavado ácido. En el Ejemplo Comparativo 1, el residuo de hierro y aluminio fue de una gran cantidad, lo que condujo a una grave pérdida de metal. Además, no hubo extracción en la presente invención, reduciendo una gran cantidad de agua residual y pérdida de metal.
El nivel de efecto logrado por los Ejemplos 2-3 fue similar al del Ejemplo 1.
Los ejemplos mencionados anteriormente son modalidades preferidas de la presente invención, pero las modalidades de la presente invención no se limitan a los ejemplos mencionados anteriormente, y cualquier otro cambio, modificación, sustitución, combinación y simplificación realizada sin apartarse del espíritu y principio de la presente invención serán reemplazos equivalentes, que se incluyen en el alcance de protección de la presente invención.

Claims (10)

REIVINDICACIONES
1. Un método para recuperar materiales de batería de litio de desecho, caracterizado porque comprende los siguientes pasos:
(1) desmontaje celular de una batería de litio de desecho para obtener polvo de batería, lixiviación de amoníaco del polvo de batería obtenido y sometimiento de la mezcla a separación sólido-líquido para obtener una solución lixiviada y un residuo de filtro;
(2) agregar un agente precipitante de flúor-fósforo a la solución lixiviada obtenida en el paso (1), y someter la mezcla a separación sólido-líquido para obtener un filtrado con el residuo de flúor-fósforo retirado;
(3) someter el filtrado obtenido en el paso (2) a destilación de amoníaco, someter la mezcla obtenida a separación sólido-líquido para obtener un filtrado y un residuo de filtro que contiene carbonato de cobre básico y carbonato de litio;
(4) lavar el residuo del filtro obtenido en el paso (3) con agua, separar el carbonato de cobre básico para obtener un agua de lavado que contenga carbonato de litio;
(5) reducir y calcinar el residuo del filtro obtenido en el paso (1), lavar el residuo calcinado, agregar el agua de lavado obtenida en el paso (4) al residuo para extraer litio mediante lixiviación con agua y filtrar la mezcla para obtener un filtrado después de la extracción de litio.
2.El método para recuperar materiales de batería de litio de desecho de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque comprende además los siguientes pasos: (6) agregar alcalino al filtrado obtenido en el paso (3) para ajustar el pH para que sea alcalino y filtrar la mezcla para obtener un filtrado y un residuo de filtro que contiene níquel, cobalto y manganeso.
3.El método para recuperar materiales de batería de litio de desecho de acuerdo con la reivindicación 2, caracterizado porque comprende además los siguientes pasos: agregar ácido al filtrado obtenido en el paso (6) para ajustar el pH para que sea ácido para obtener un precipitado de hidróxido de aluminio.
4.El método para recuperar materiales de batería de litio de desecho de acuerdo con la reivindicación 2, caracterizado porque comprende además los siguientes pasos: mezclar el residuo de filtro obtenido en el paso (6) con el filtrado obtenido en el paso (5), y luego lixiviar con ácido la mezcla para la síntesis de materiales ternarios.
5.El método para recuperar materiales de batería de litio de desecho de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque en el pasp (1), la temperatura de la lixiviación de amoníaco es 50-80°C, y la duración de la lixiviación de amoníaco es 1-10 horas.
6.El método para recuperar materiales de batería de litio de desecho de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque en el paso (1), la relación sólido-líquido de la lixiviación de amoníaco es (0.5-1.5): (2-3).
7. El método para recuperar materiales de batería de litio de desecho de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque en el paso (1), se asegura que la concentración de la solución de amoníaco utilizada en la lixiviación de amoníaco sea de 3% en peso-20%en peso.
8. El método para recuperar materiales de batería de litio de desecho de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque en el paso (2), el agente precipitante de flúorfósforo es al menos uno seleccionado del grupo que consiste de carbonato de calcio y óxido de calcio.
9. El método para recuperar materiales de batería de litio de desecho de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque en el paso (5), el material utilizado en la reducción y calcinación es polvo de carbono, la relación de masa del polvo de carbono al residuo del filtro es (3-10):1, y la temperatura de la calcinación es de 500-1000 °C.
10. El método para recuperar materiales de batería de litio de desecho de acuerdo con la reivindicación 2, caracterizado porque en el paso (6), se agrega alcalino para ajustar el pH a 9-13.
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