ES2960109B2 - Metodo para oxidar y tostar de forma segura polvo de neodimio-hierro-boro y aplicacion del mismo - Google Patents
Metodo para oxidar y tostar de forma segura polvo de neodimio-hierro-boro y aplicacion del mismoInfo
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Description
DESCRIPCIÓN
Método para oxidar y tostar de forma segura polvo de neodimio-hierro-boro y aplicación del mismo
CAMPO TÉCNICO
La presente invención se refiere al campo técnico del reciclado de imanes de NdFeB de residuo y, más concretamente, a un método para oxidar de forma segura el material en polvo de NdFeB tostado y el uso del mismo.
ANTECEDENTES
Los imanes permanentes de NdFeB (neodimio hierro boro) se han convertido en los imanes de tierras raras más utilizados en el mundo debido a sus excelentes propiedades magnéticas, que se conocen generalmente como los "imanes rey". Pueden mejorar la eficiencia de motores y accionamientos cuando se aplican en vehículos eléctricos y en motores eólicos. Sin embargo, durante la producción de imanes permanentes de NdFeB se produce entre un 20 y un 30% de residuos. Además, la cantidad de imanes de NdFeB desechados en los motores aumenta año tras año. Estos residuos de NdFeB contienen un 70% de hierro y alrededor de un 30% de elementos de tierras raras. Desecharlos aleatoriamente provocará escasez de recursos de tierras raras y problemas medioambientales y ecológicos. Para hacer frente a la escasez de los recursos de tierras raras, el reciclaje de imanes de NdFeB es una forma importante de paliar la actual sobreexplotación de los recursos de tierras raras y proteger el medio ambiente, y es de gran importancia para la protección de los recursos de tierras raras.
El tostado oxidante es un proceso importante en proceso de reciclado de imanes de NdFeB, que es también el proceso con mayor riesgo de incendio y explosión de metales, ya que los imanes de NdFeB contienen metales de tierras raras, cuya actividad sólo es superada por la de los metales alcalinos, y su polvo presenta un mayor riesgo de incendio y explosión de metales que el polvo de hierro. El material en polvo de NdFeB tiene una temperatura de combustión espontánea de unos 150°C y un límite inferior de explosividad de 20-30 g/m3. Por lo tanto, la tostación oxidante del NdFeB tiene que garantizar no sólo un alto grado de oxidación, sino también un alto grado de seguridad. En la actualidad, los procesos de tostado oxidante de los imanes de NdFeB utilizan principalmente un horno rotatorio, que puede formar una "cortina de material" durante la rotación del material, de modo que el material en polvo de NdFeB está totalmente en contacto con el aire durante el tostado. Sin embargo, los hornos rotatorios tienen una velocidad de reacción de oxidación lenta y un alto consumo de energía, por lo que a menudo se necesitan de 4 a 8 horas para la tostación a alta temperatura o la tostación secundaria con el fin de lograr una mayor velocidad de oxidación. Además, cuando el cuerpo del horno gira, el NdFeB levanta polvo en un espacio confinado, lo que supone un gran peligro de polvo en sí y un gran riesgo de incendio y explosión.
RESUMEN
La presente invención pretende resolver al menos uno de los problemas técnicos existentes en el estado de la técnica anterior mencionados anteriormente. Con este fin, la presente invención propone un método para el tostado oxidante de forma segura del material en polvo de NdFeB y el uso del mismo, mediante el cual se puede reducir un riesgo de incendio y una explosión de un metal presente durante el tostado oxidante del material en polvo de NdFeB.
Según un aspecto de la presente invención, se propone un método para el tostado oxidante de forma segura del material en polvo de NdFeB, que comprende las siguientes fases:
En una fase de S1: se magnetiza y se seca el material en polvo de NdFeB;
En una fase de S2: se calienta el material en polvo de NdFeB magnetizado y secado hasta la combustión espontánea y, a continuación, se prepara el producto de la combustión espontánea en forma de polvo; y
En una fase de S3: se somete el polvo a magnetización y después al tostado oxidante para obtener óxido de NdFeB.
En la fase S1, se utiliza un horno de secado para el secado, y el horno de secado está provisto de un dispositivo de aire inducido para extraer el vapor de agua del horno; el NdFeB magnetizado está dispuesto en forma radial, lo que permite realizar un secado rápido del material en polvo de NdFeB, y las partículas de polvo se atraen magnéticamente entre sí, de modo que es difícil que se produzca la situación de que el NdFeB levante polvo; y en la fase S3, se introduce aire durante el tostado de oxidación, y el tamaño reducido después de la magnetización tiene la forma de una estructura parecida al algodón, que está totalmente en contacto con el aire a alta temperatura para conseguir un alto grado de oxidación.
Durante el proceso de combustión espontánea, el material en polvo de NdFeB pasa de ser de un polvo de aleación a unos óxidos metálicos, y el volumen se expande; además, la alta temperatura generada durante el proceso de combustión espontánea favorece la cohesión de los bordes entre las partículas de polvo, por lo que es necesario moler el producto de la combustión espontánea. Dado que el material después de la combustión espontánea ya ha sido oxidado (insuficientemente oxidado) y ha sido magnetizado y hay una baja fuerza de unión en el polvo, no se produce más unión durante el posterior tostado oxidante del material en polvo de NdFeB, y el aire puede entrar en el polvo para alcanzar un alto grado de oxidación.
La fuerza de adhesión varía. Si no se magnetiza, el polvo estará densamente empaquetado, la fuerza de adhesión será fuerte y la unión será estrecha.
En algunas realizaciones de la presente invención, en la fase S1, el material en polvo de NdFeB se prepara por medio de una molienda húmeda a partir de bloques de NdFeB o es un polvo de residuo de NdFeB sin aceite. La razón para utilizar la molienda en húmedo de NdFeB es que cuanto más finas sean las partículas del material en polvo de NdFeB, más fácil será su oxidación, y más propicio será para la posterior lixiviación y recuperación de los elementos de tierras raras; sin embargo, el proceso de molienda y refinado del NdFeB se lleva a cabo en un espacio confinado, y el calor generado por el equipo de molienda es suficiente para provocar la ignición espontánea del material en polvo de NdFeB, lo que conlleva un gran riesgo de incendio y explosión del metal al tiempo que daña el equipo; por lo tanto, la adición de agua durante el proceso de molienda del NdFeB puede enfriar el equipo y evitar eficazmente el polvo de NdFeB, reduciendo así el riesgo de combustión espontánea y de incendio y de explosión del metal durante el proceso de molienda del NdFeB.
En algunas realizaciones de la presente invención, en la fase S1, el material en polvo de NdFeB tiene un tamaño de partícula de entre 50-200 mesh.
En algunas realizaciones de la presente invención, en las fases S1 y S3, la magnetización se refiere a la magnetización por corriente continua, magnetización por impulsos o magnetización fuerte del material NdFeB en polvo.
En algunas realizaciones de la presente invención, en la fase S1, la temperatura de secado es de entre 80-100 °C, y el tiempo de secado es de entre 0,5-3 h; y el contenido de humedad del material de NdFeB en polvo es < 0,3% después del secado. La razón para controlar el contenido de humedad del NdFeB es que, a alta temperatura, el polvo de hierro reacciona fácilmente con el vapor de agua para generar hidrógeno por desplazamiento, y el material en polvo de NdFeB también reacciona con el vapor de agua a alta temperatura, causando con ello un gran peligro; por lo tanto, es necesario llevar a cabo un tratamiento de secado a baja temperatura antes del tostado de ignición del NdFeB para garantizar que la humedad no entre en el horno de ignición.
En algunas realizaciones de la presente invención, en la fase S2, el proceso de calentamiento hasta la combustión espontánea implica: colocar el material en polvo de NdFeB en un horno de ignición para la ignición y la combustión espontánea, en donde la temperatura del horno de ignición es de entre 150-350°C, y el tiempo de tratamiento es de entre 0,01-1 h.
En algunas realizaciones de la presente invención, la fase S2 comprende, además, después de preparar el polvo, el llevar a cabo un proceso de tamizado, y tomar un polvo de tamaño inferior para el siguiente proceso, en el que el número mesh del tamiz es entre 50-200.
En algunas realizaciones de la presente invención, en la fase S2, el exceso de tamaño después del tamizado se somete a molienda en húmedo y luego se devuelve a la fase S1.
En algunas realizaciones de la presente invención, en la fase S3, la temperatura de tostado oxidante es de entre 600-800°C y el tiempo de tratamiento de entre 1-3 h.
En algunas realizaciones de la presente invención, el equipo utilizado para el secado, la ignición y el tostado oxidante es uno de o una combinación de algunos de un horno de placas de empuje, un horno de rodillos, un horno tipo caja, un horno de mufla o un horno tubular.
La presente invención proporciona además el uso del método en el reciclaje de imanes de NdFeB.
Según una realización preferida de la presente invención, se presentan al menos los siguientes efectos beneficiosos:
1. La presente invención controla el riesgo de combustión espontánea del material en polvo de NdFeB en un horno de ignición a media temperatura mediante un tratamiento escalonado en tres fases que incluye el secado a baja temperatura, el encendido a media temperatura y la oxidación a alta temperatura, con el fin de facilitar el control y el aislamiento.
2. El horno de ignición puede encender con precisión el material en polvo de NdFeB, y a través de la combustión espontánea del mismo, el material en polvo de NdFeB se oxida a un grado bajo, reduciendo así en gran medida el riesgo de combustión espontánea y el consumo de energía causado por el posterior tostado a altas temperaturas.
3. La magnetización del material en polvo de NdFeB puede evitar eficazmente el polvo de NdFeB durante el proceso de tostado, protegiendo así eficazmente el equipo y los operarios, y reduciendo el riesgo de incendio y explosión del polvo; además, el material en polvo de NdFeB magnetizado tiene una estructura radial y algodonosa, lo que conduce a una mayor superficie de contacto con el aire, aumentando así eficazmente la velocidad de secado y el grado de oxidación, y reduciendo el consumo de energía.
4. Dado que el material en polvo de NdFeB se magnetiza antes del tostado, el material en polvo de NdFeB tostado conserva la estructura suelta original y no es fácil que se aglomere.
BREVE DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS
La presente invención se ilustrará más adelante en conjunción con los dibujos y realizaciones que la acompañan, en los que
La figura 1 es un diagrama de flujo del proceso de una realización de la presente invención.
DESCRIPCIÓN DETALLADA
El objeto de la presente invención y los efectos técnicos producidos por la misma se describirán de forma clara y completa en conjunción con los ejemplos que figuran a continuación, con el fin de comprender plenamente el objeto, las características y los efectos de la presente invención. Obviamente, los ejemplos descritos son meramente algunos, y no todos, de los ejemplos de la presente invención, y basándose en estos ejemplos de la presente invención, otros ejemplos obtenidos por los expertos en la materia sin implicar ningún esfuerzo inventivo entran todos dentro del ámbito de protección de la presente invención.
Realización 1
Se proporcionó un método para oxidar de forma segura el material en polvo de NdFeB tostado, que comprendía las siguientes fases:
En una fase S1: el material en polvo de NdFeB (100 mesh) obtenido por molienda húmeda se carga en un recipiente con un espesor de carga de entre 6-8 mm, sometiendo el material en polvo de NdFeB cargado a magnetización por impulsos en un dispositivo de magnetización a fin de dotar de magnetismo al material en polvo de NdFeB, con lo que el material en polvo de NdFeB magnetizado se configuraba en una disposición radial, y secando el material en polvo de NdFeB magnetizado a 80°C durante 1 h a fin de controlar el contenido de humedad al 0,1%;
En una fase S2: el material en polvo de NdFeB secado se configura con una estructura esponjosa como se muestra después de la magnetización, y en este punto entra en un horno de ignición a 150°C, en el que el material en polvo de NdFeB se prende espontáneamente en 8 minutos, y después de la combustión espontánea, el NdFeB se enfría de forma natural hasta la temperatura ambiente en la que el material en polvo de NdFeB se cohesiona; y moler el material en polvo de NdFeB mediante un rodillo doble, haciendo pasar el material en polvo de NdFeB molido a través de un tamiz de 100 mesh con una tasa de tamizado del 99%, devolviendo el exceso de tamaño a la molienda húmeda, y cargando el tamaño inferior en una olla con un espesor de carga de 8-10 mm; y
En una fase S3: primero se magnetiza el material en polvo de NdFeB cargado, luego se tuesta el material en polvo de NdFeB a 800°C durante 2 h durante las cuales se introdujo aire, en el que durante el proceso de tostado, el material en polvo de NdFeB se desmagnetizó, pero pudo permanecer la estructura original magnetizada similar al algodón, y el material en polvo de NdFeB tostado oxidante tuvo un grado de oxidación del hierro del 97,5%, el contenido de hierro ferroso es de 1,2 % en peso, y el contenido total de hierro es de 48,9 % en peso.
Realización 2
Se proporcionó un método para oxidar de forma segura el material en polvo de NdFeB tostado, que comprendía las siguientes fases:
En una fase S1: se hace pasar el polvo de residuo recuperado durante el proceso de producción de NdFeB a través de un tamiz de 50 mesh, se carga el polvo de residuo en un recipiente con un espesor de carga de entre 6-8 mm, se somete el material en polvo de NdFeB cargado a magnetización por impulsos en un dispositivo de magnetización a fin de dotar de magnetismo al material en polvo de NdFeB, con lo que el material en polvo de NdFeB magnetizado presentaba una forma radial, y se seca el material en polvo de NdFeB magnetizado a 80°C durante 1 h a fin de controlar el contenido de humedad hasta el 0,2%;
En una fase S2: el material en polvo de NdFeB secado mantiene una estructura esponjosa como la que se muestra después de la magnetización, y en este punto entra en un horno de ignición a 300°C, en el que el material en polvo de NdFeB prende espontáneamente en 5 min, y después de la combustión espontánea, el NdFeB se enfría de forma natural a temperatura ambiente en la que el material en polvo de NdFeB se cohesiona; y se muele el material NdFeB en polvo mediante un rodillo doble, haciendo pasar el material NdFeB en polvo molido a través de un tamiz de 50 mesh con un porcentaje de tamizado del 99%, sometiendo el exceso de tamaño a molienda húmeda, y cargando el tamaño inferior en una olla con un espesor de carga de entre 8-10 mm; y
En una fase de S3: primero se magnetiza el material en polvo de NdFeB cargado, luego se tuesta el material en polvo de NdFeB a 800°C durante 2 h durante las cuales se introduce aire, en el que durante el proceso de tueste, el material en polvo de NdFeB se desmagnetiza, pero puede mantener la estructura original magnetizada similar al algodón, y el material en polvo de NdFeB de tostado oxidante tiene un grado de oxidación del hierro del 95,5%, el contenido de hierro ferroso es del 2,2% en peso, y el contenido total de hierro es del 48,5% en peso.
Ejemplo comparativo 1
La principal diferencia entre este ejemplo comparativo y la realización 1 radicaba en que el material en polvo de NdFeB no se sometía a un tratamiento de magnetización durante el tostado oxidante en tres fases, y la comparación se realizaba en términos de tiempo de secado, fenómeno de combustión espontánea, velocidad de tamizado y grado de oxidación de los óxidos en el proceso, concretamente como se muestra en la Tabla 1. El proceso específico de este ejemplo comparativo implicó:
S1: Material en polvo de NdFeB (100 mesh) obtenido por molienda húmeda cargado en una olla con un espesor de carga de entre 6-8 mm, y secado del material en polvo de NdFeB magnetizado cargado a 80°C durante 1,5 h para controlar el contenido de humedad al 0,1%;
S2: se introdujo el material en polvo de NdFeB secado en un horno de ignición a 150°C, en el que el material en polvo de NdFeB prendió espontáneamente en 8 min, y tras la combustión espontánea, el NdFeB se enfrió de forma natural hasta alcanzar la temperatura ambiente a la que el material en polvo de NdFeB estaba muy cohesionado; y se molió el material en polvo de NdFeB mediante un rodillo doble, haciendo pasar el material en polvo de NdFeB molido a través de un tamiz de 100 mesh con una tasa de tamizado del 95%, devolviendo el exceso de tamaño a la molienda húmeda, y cargando el tamaño inferior en una olla con un espesor de carga de 8-10 mm; y
S3: tostado del material en polvo de NdFeB cargado a 800°C durante 2 h durante las cuales se introdujo aire, en el que el material en polvo de NdFeB de tostado oxidante tenía un grado de oxidación del hierro del 92,5%, el contenido de hierro ferroso era del 3,6% en peso y el contenido total de hierro era del 48% en peso.
Ejemplo comparativo 2
La diferencia entre este ejemplo comparativo y la realización 1 radicaba en que el material en polvo de NdFeB no se sometía ni a un tostado oxidante en tres fases ni a un tratamiento de magnetización, y la comparación se realizaba en términos de tiempo de secado, fenómeno de combustión espontánea, velocidad de tamizado y grado de oxidación de los óxidos en el proceso, específicamente como se muestra en la Tabla 1. El proceso específico de este ejemplo comparativo incluía:
Material en polvo de NdFeB (100 mesh) obtenido por molienda en húmedo cargado en una olla con un espesor de carga de 6-8 mm, calentando el material en polvo de NdFeB comenzando desde la temperatura ambiente 25°C hasta los 800°C a una velocidad de rampa de 5°C/min, manteniendo la temperatura durante 2 h, en las que se observaron situaciones de secado y combustión espontánea del polvo durante el periodo de calentamiento, y tamizando el óxido de NdFeB tostado con una tasa de tamizado de sólo el 85%, en la que el grado de oxidación del hierro en el óxido de NdFeB era sólo del 88%.
Cuadro 1
De la Tabla 1 se desprende que, en comparación con la realización 1, el tiempo de secado y el tiempo de combustión espontánea del ejemplo comparativo 1 eran más largos, y la velocidad de tamizado del producto de combustión espontánea y el grado de oxidación eran más bajos, lo que indica que el tratamiento de magnetización podía hacer que el material en polvo de NdFeB adoptara una forma o configuración radial, acelerando así el secado; además, el polvo no era fácil de aglomerar y estaba totalmente en contacto con el aire a alta temperatura para conseguir un alto grado de oxidación. Observando la situación de combustión espontánea del ejemplo comparativo 2, se pudo comprobar que a unos 150 °C, el material en polvo de NdFeB reaccionaba con el vapor de agua en el horno para generar hidrógeno por desplazamiento y provocar así una combustión por llama, lo que indica que, si no se utilizaba un tratamiento magnetizado de tres fases para el proceso de tostado, aumentaría el riesgo de incendio y explosión del material en polvo de NdFeB. Además, la tasa de tamizado del óxido de NdFeB era relativamente baja. Esto se debía a que, tras la combustión espontánea del material en polvo de NdFeB sin tratamiento de magnetización, se producía una grave aglomeración y las partículas del polvo se fusionaban entre sí; además, tras el tostado a alta temperatura, la estructura del mismo era más densa, lo que dificultaba que el NdFeB del interior entrara en contacto con el aire, por lo que el grado de oxidación no era tan elevado como el de la realización 1.
La figura 1 es un diagrama de flujo del proceso de una realización de la presente invención, en el que el material NdFeB en polvo (un material obtenido por molienda húmeda a partir de bloques de NdFeB o un polvo de residuo de NdFeB) se carga en una olla y se somete a magnetización, secado, ignición, molienda y tamizado, y el tamiz inferior se magnetiza y tuesta adicionalmente para obtener óxido de NdFeB, mientras que el tamiz superior se devuelve a la molienda húmeda.
Las realizaciones de la presente invención se han descrito anteriormente en detalle en conjunción con los dibujos adjuntos; sin embargo, la presente invención no se limita a las realizaciones antes mencionadas, y dentro del alcance de los conocimientos poseídos por aquellos expertos en la materia, varias modificaciones se pueden hacer sin apartarse de la esencia de la presente invención. Además, sin entrar en conflicto, las realizaciones de la presente invención y las características de las realizaciones pueden combinarse entre sí.
Claims (10)
1. Un método para el tostado oxidante de forma segura del material en polvo de NdFeB, que comprende:
51 (fase 1): magnetización y secado del material en polvo de NdFeB;
52 (fase 2): calentar el material en polvo de NdFeB magnetizado y secado hasta la combustión espontánea y, a continuación, preparar el producto de la combustión espontánea en forma de polvo; y
53 (fase 3): magnetización y posterior tostado oxidante del polvo para obtener óxido de NdFeB.
2. El método de la reivindicación 1, en el que, en la fase S1, el material en polvo de NdFeB se prepara por molienda húmeda a partir de bloques de NdFeB o es un polvo residual de NdFeB exento de aceite.
3. El método de la reivindicación 1, en el que, en la fase S1, el material en polvo de NdFeB tiene un tamaño de partícula de entre 50-200 mesh.
4. El método de la reivindicación 1, en el que, en las fases S1 y S3, la magnetización se refiere a la magnetización por corriente continua, magnetización por impulsos o magnetización fuerte del material NdFeB en polvo.
5. El método de la reivindicación 1, en el que, en la fase S1, el contenido de humedad del material NdFeB en polvo es < 0,3% después del secado.
6. El método de la reivindicación 1, en el que, en la fase S2, el proceso de calentamiento hasta la combustión espontánea implica: colocar el material en polvo de NdFeB en un horno de ignición para ignición y combustión espontánea, en el que el horno de ignición alcanza una temperatura dentro del horno de entre 150-350°C, y el tiempo de tratamiento es de entre 0,01 1 h.
7. El método de la reivindicación 1, en el que, la fase S2 comprende, además, después de preparar el polvo, llevar a cabo un proceso de tamizado, y tomar un polvo de tamaño inferior para el siguiente proceso, en el que el número de mesh de un tamiz para el tamizado es de entre 50-200.
8. El método de la reivindicación 7, en el que, en la fase S2, el polvo con exceso de tamaño después del tamizado se somete a una molienda húmeda y luego se devuelve a la fase S1.
9. El método de la reivindicación 1, en el que, en la fase S3, la temperatura de tostado oxidante es de entre 600-800°C y un tiempo de tratamiento de entre 1-3 h.
10. Uso del método de cualquiera de las reivindicaciones 1-9 en el reciclado de imanes de NdFeB.
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