ES2930124T3 - Lechada de cal - Google Patents
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Abstract
La presente invención se refiere al agua de cal que comprende: - al menos un 40% en peso de materia seca constituida por cal hidratada; - 0,1 a 3% en peso seco de dispersantes de carbohidratos seleccionados del grupo de los monosacáridos, disacáridos, oligosacáridos, su forma alcoxilada y sus derivados obtenidos por oxidación o hidrogenación, - 0,1 a 3% en peso seco de un dispersante de la familia de los poliéteres copolímeros policarboxílicos obtenidos por copolimerización de monómeros etilénicamente insaturados que tienen entre 15 y 100 moles de grupos oxialquileno C2-C3 y monómeros etilénicamente insaturados de ácidos mono- o dicarboxílicos, y/o las sales de los mismos y/o los ésteres alquílicos C1-C4 de el mismo, en el que la relación de dispersante de carbohidrato a dispersante de copolímero está entre 5:1 y 1:1 y preferiblemente entre 3:1 y 1:1; caracterizándose la distribución de las partículas de cal hidratada por: - tener al menos el 99% de las partículas un tamaño inferior a 100 μm, y preferentemente de 75 μm; - al menos el 75% de las partículas tienen un tamaño superior a 1,2 μm. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)
Description
DESCRIPCIÓN
Lechada de cal
Objeto de la invención
La presente invención se refiere a una lechada de cal (LDC), en particular a una suspensión altamente concentrada en cal y estable en el tiempo.
Estado de la técnica
Las lechadas de cal son bien conocidas en el estado de la técnica. Se trata de una suspensión coloidal de hidróxido alcalinotérreo con concentraciones de materia seca de alrededor de 15 a 35% en masa por masa de lechada de cal. Esta suspensión se obtiene apagando la cal cálcica CaO (cal viva) o la cal dolomítica (Ca,Mg)O con un exceso de agua, o bien mezclando hidróxido de calcio Ca(OH)2 (cal apagada, hidrato de calcio) o de cal dolomítica parcial o totalmente hidratada con agua, o bien a partir de una dilución de pasta de hidróxido de calcio o de cal. Las materias primas contienen naturalmente impurezas tales como, por ejemplo, sílice, alúmina o también óxido de hierro en una proporción de unos pocos porcientos.
La lechada de cal se utiliza en numerosas aplicaciones como reactivo químico como, por ejemplo, en el tratamiento y descontaminación de aguas potables, aguas residuales y lodos, así como en la neutralización de residuos ácidos y el ajuste del pH en campo de la química o de los no ferrosos. También se utiliza en la descontaminación de humos ácidos o también en el sector de la construcción o agrícola. La ventaja de utilizar la cal en forma de lechada de cal se basa en que se encuentra entonces en un medio líquido, lo que permite por un lado una incorporación y una reacción más fácil, y limita, o incluso elimina, las emisiones de polvo que podrían causar problemas en determinadas condiciones de uso.
La concentración de materia seca en la lechada de cal es una característica importante ya que permite controlar mejor la cantidad de agua involucrada en los usos. Ciertas aplicaciones requieren en efecto una concentración óptima de reactivos para permitir una reacción perfecta de la cal o simplemente para reducir la energía necesaria para eliminar el agua después del uso. Es el caso, por ejemplo, del uso de lechada de cal para la coagulación y la floculación de partículas en suspensión y después su deshidratación. La cantidad de agua también tiene un impacto muy significativo en el volumen a transportar, almacenar y manipular, que inducen importantes limitaciones técnicas y económicas. Por tanto, el usuario tiene interés en maximizar esta materia seca durante el transporte y el almacenamiento para reducir sus costes.
La reactividad, la sedimentación y la viscosidad son propiedades de la lechada de cal directamente influenciadas por su concentración de materia seca y por su granulometría.
Una lechada de cal está compuesta por partículas individuales de hidróxido de calcio cuya tendencia a la sedimentación depende del tamaño de las partículas en suspensión, de la concentración de materia sólida y de la viscosidad de la lechada de cal. Además de estos parámetros, la porosidad de los granos de cal y/o de hidrato, así como las cargas electrostáticas de las partículas tienen un papel en la sedimentación.
La viscosidad o el comportamiento reológico de las lechadas de cal es una característica intrínseca influenciada por su concentración de materias secas. Las lechadas de cal con una concentración inferior al 20% en materia seca se comportan como fluidos newtonianos en los que las tensiones de cizallamiento son proporcionales al gradiente de velocidad. Para concentraciones superiores al 20% se observa un comportamiento no newtoniano de tipo viscoelástico, o incluso binghamiano. El comportamiento de tal cuerpo resulta en un estado elástico cuando el umbral de cizallamiento es inferior a un valor crítico, y un comportamiento plástico cuando se excede este umbral de cizallamiento. Este comportamiento está relacionado generalmente a la existencia de una estructura tridimensional, que solo se rompe si se ejerce una fuerza lo suficientemente grande. Por lo tanto, si la tensión aplicada al fluido es menor que la tensión umbral, no se produce ninguna deformación, el fluido no fluye. Es necesario esperar la tensión mínima para provocar el flujo.
Además, otros efectos reológicos frecuentemente irreversibles son constatado con el envejecimiento de las suspensiones. Provienen en particular de variaciones en la superficie específica, del sistema cristalino de Ca(OH)2 , de la sedimentación de partículas grandes, y de la reaglomeración de partículas entre sí. Una lechada de cal estable no depende mucho de este envejecimiento, sus características intrínsecas, como la viscosidad, evolucionan poco.
La viscosidad de la lechada de cal y su estabilidad son características fundamentales para su realización, su uso y su manipulación: preparación, envasado, transporte, flujo, bombeo, etc. En la bibliografía, se habla de una suspensión “bombeable”. Su nivel de viscosidad debe ser tal que sean posibles su agitación (mantenimiento de la suspensión sin decantación, rehomogeneización, resuspensión) y su desplazamiento (transporte en tuberías, bombeo). Experimentalmente, esta “capacidad de bombeo” se encuentra cuando la viscosidad dinámica de las suspensiones es inferior a 2000 cP, preferiblemente inferior a 1500 cP (la viscosidad dinámica se expresa en centiPoise o mPa.s,
medida a una velocidad de cizallamiento de 5 s'1). Sin embargo, a veces, algunos parámetros deben ser adaptados en función del dimensionamiento de las instalaciones (depósitos, tipo de agitación, tuberías de transporte, etc.).
De manera general, la viscosidad de las lechadas de cal aumenta cuando aumenta la concentración de materia seca, cuando el tamaño de las partículas en suspensión disminuye, y cuando la superficie específica de las materias en suspensión es elevada. Es difícil preparar lechadas de cal concentradas de baja viscosidad y cuyo tamaño de partículas es bajo con un contenido de materia seca superior a alrededor de 30%.
Por otro lado, la mayoría de las lechadas de cal no son naturalmente estables en el tiempo. La inestabilidad de la suspensión se manifiesta por un aumento importante de su viscosidad, de su umbral de cizallamiento y de su viscosidad plástica. La fase de envejecimiento de las suspensiones tiene lugar en condiciones estacionarias (que corresponden a una fase de reposo), o bien en condiciones dinámicas (que corresponden a una fase de agitación o bajo cizallamiento), o bien en condiciones mixtas (que corresponden a fases alternas de reposo-agitación). El envejecimiento en condiciones estacionarias también va acompañado de una sedimentación más o menos rápida en función del tamaño de las partículas, generando puntualmente una concentración aún mayor de materia seca.
Las fases de envejecimiento de las suspensiones reflejan prácticas industriales habituales (que abarcan fases de producción; de almacenamiento, de transporte, de bombeo, etc.). Las fases de agitación evitan una sedimentación perjudicial para un uso óptimo del producto. Estos comportamientos reológicos son aún más marcados a medida que aumentan el tiempo, las tensiones de cizallamiento y la concentración de materia seca. Dependen de la naturaleza misma de la materia prima, pero también de la finura de las partículas de hidrato: las partículas gruesas (decenas de pm) son estables, pero tienden a una mayor sedimentar, las partículas finas (menos de 10 pm) son generalmente menos estables, pero resisten más tiempo a la sedimentación.
El cambio de comportamiento reológico de las lechadas de cal, en particular cuando están altamente concentradas, genera numerosos inconvenientes, entre los cuales la imposibilidad de agitarlas y transportarlas durante un aumento de la viscosidad dinámica, del umbral de cizallamiento y de la viscosidad plástica, lo que genera frecuentemente daños a los equipos (tuberías, bomba, agitador, motor, desgastes prematuros de agitadores, etc.) y costes energéticos importantes. Por lo tanto, es crucial resolver el problema de estabilidad de las suspensiones susceptibles de ser comercializadas.
Para estabilizar las lechadas de cal, se han sugerido numerosos dispersantes utilizados en otras aplicaciones tales como ácidos acrílicos, metacrílicos, o incluso polielectrolitos catiónicos y anfóteros que tienen grupos que contienen nitrógeno tales como poliaminas, polímeros de cloruro de dimetil dialil amonio, polifosfatos. Estos agentes mejoran la fluidez de las suspensiones concentradas de Ca(OH)2, pero provocan frecuentemente un aumento repentino e incontrolable de la viscosidad en el sentido en el que esta última aumenta fuertemente a lo largo del tiempo.
Se han descrito otras familias de dispersantes, como los derivados de polisacáridos solubles en agua tales como la celulosa parcialmente hidrolizada que contiene grupos carboxilo y/o grupos hidroxialquilo y/o sulfato, almidón parcialmente hidrolizado que contiene una gran proporción de amilosa y grupos sulfoalquilo con 1 a 4 átomos de carbón. Estos aditivos tienen una baja viscosidad y un poder plastificante sobre suspensiones minerales que incluyen cemento, cal o yeso. Se ha demostrado que la fructosa y algunos mono- y disacáridos reducen la viscosidad de las suspensiones acuosas de cal.
El documento EP 0313483 da a conocer diversos poliacrilatos (polímero y/o copolímero etilénico hidrosoluble) que, añadidos a razón de 500 a 20.000 ppm como agentes de trituración, permiten preparar suspensiones acuosas de cal microparticuladas, altamente concentradas en materia seca, de viscosidades bajas y estables, y cuyas partículas tienen el tamaño deseado y una reactividad muy mejorada.
El documento EP 1292538 B1 da a conocer composiciones que comprenden una pasta acuosa de hidróxido de calcio que contiene entre 25 y 65% en peso de partículas sólidas, un polímero ácido o una sal soluble en agua y un coaditivo a base de toda una serie de posibles sales.
El documento WO 01/96240 A describe el uso de polisacáridos aniónicos (derivados de polisacáridos obtenidos por oxidación, por ejemplo derivados de inulina) como aditivo para estabilizar la viscosidad de suspensiones de lechada de cal cálcica.
El documento EP 1 999 082 B1 describe el uso de glucósidos escogidos de monosacáridos, disacáridos, oligosacáridos, o derivados de glucósidos obtenidos por oxidación o por hidrogenación como aditivo para estabilizar la viscosidad de suspensiones de lechada de cal cálcica y/o de magnesio.
El documento WO 2006/050567 da a conocer una lechada de cal de baja viscosidad que usa una combinación de sirope de glucosa y de copolímeros de policarboxilato como dispersantes.
El documento US 2018/0065887 A1 da a conocer una lechada de cal concentrada estabilizada en el tiempo en determinadas condiciones de pH y de tamaño medio de partículas por un aditivo dispersante del tipo policarboxilato.
Ninguna de las soluciones propuestas conviene para mantener la estabilidad de las suspensiones de lechadas de cal altamente concentradas a lo largo del tiempo, y para todas las condiciones encontradas en los ámbitos industriales. Objetivos de la invención
La presente invención tiene como objetivo proporcionar una lechada de cal altamente concentrada en materia seca con el mantenimiento de características reológicas estables en el tiempo (tales como la viscosidad dinámica, el umbral de cizallamiento o la viscosidad plástica y la sedimentación) y en niveles compatibles con su manipulación óptima en el tiempo bajo condiciones estacionarias, dinámicas o mixtas. Al final de un período habitual de envejecimiento, estas características deben estar por lo tanto poco alteradas.
Resumen de la invención
La presente invención da a conocer una lechada de cal que comprende:
- al menos 40% en peso de materia seca constituida de cal hidratada;
- 0,1 a 3% en peso seco de dispersantes de carbohidratos seleccionados del grupo de monosacáridos, disacáridos, oligosacáridos, su forma alcoxilada, y sus derivados obtenidos por oxidación o hidrogenación;
- 0,1 a 3% en peso seco de un dispersante de la familia de los copolímeros poliéter policarboxílicos obtenidos por la copolimerización de monómeros insaturados etilénicos que tienen entre 15 y 100 moles de grupos oxialquilénicos de C2-C3, y monómeros insaturados etilénicos de ácidos mono- o dicarboxílicos, y/o sus sales y/o sus ésteres de alquilo de C1-C4 en los que la proporción entre el dispersante de tipo carbohidrato y el dispersante de tipo copolímero está comprendida entre 5:1 y 1:1, y preferentemente 3:1 y 1:1;
caracterizándose la distribución de las partículas de cal hidratada por que:
- al menos 99% de las partículas tienen un tamaño inferior a 100 gm, preferiblemente a 75 gm;
- al menos 75% de las partículas tienen un tamaño superior a 1,2 gm.
Las realizaciones preferidas de la invención incluyen al menos una, o una combinación cualquiera apropiada, de las siguientes características:
- La distribución de las partículas de cal hidratada se caracteriza por que:
- al menos 90% de las partículas tienen un tamaño inferior a 50 gm;
- al menos 90% de las partículas tienen un tamaño superior o igual a 0,8 gm.
- La distribución de las partículas de cal hidratada se caracteriza por que:
- al menos 90% de las partículas tienen un tamaño inferior a 50 gm;
- al menos 50% de las partículas tienen un tamaño inferior a 15 gm, preferiblemente inferior a 8 gm;
- al menos 90% de las partículas tienen un tamaño superior o igual a 0,8 gm.
- La proporción de materia seca está comprendida entre 45 y 60% en peso, teniendo dicha leche una viscosidad medida a 25°C con una velocidad de cizallamiento de 5 s-1 inferior a 1500 cP (1,5 Pa.s), preferentemente inferior a 1300 cP (1,3 Pa.s) después de 14 días de envejecimiento.
- La proporción de materia seca está comprendida entre 45 y 60% en peso, con una viscosidad medida a 25°C con una velocidad de cizallamiento de 5 s-1 sobre la lechada de cal fresca, inferior a 800 cP (0,8 Pa.s), preferentemente inferior a 600 cP (0,6 Pa.s).
- El copolímero de poliéteres policarboxílico es el producto de reacción de al menos un monómero etilénico insaturado que comprende:
- entre 75 y 95% en moles de (met)acrilato de alcoxipolioxialquileno de C1-C3 y maleato de alcoxipolioxialquileno de C1-C3, en los que el grado de polimerización del oxialquileno está comprendido entre 15 y 100, preferiblemente entre 20 y 50;
- entre 5 y 25% en moles de ácido (met)acrílico, ácido itacónico, ácido crotónico, ácido maleico, ácido fumárico, y sales de amonio, y sus metales alcalinos.
- El alcoxipolioxialquileno del copolímero dispersante comprende unidades de oxialquileno seleccionadas de oxietileno y oxipropileno.
- El alcoxipolioxialquileno del copolímero dispersante comprende unidades de oxialquileno seleccionadas de oxietileno y oxipropileno que comprende de 5 a 95 unidades de oxietileno y de 5 a 95 unidades de oxipropileno.
- El grupo ácido del copolímero se obtiene por copolimerización de ácido (met)acrílico.
- El dispersante de tipo copolímero tiene una masa molecular media en peso comprendida entre 10000 y 100000 g/mol, preferentemente entre 10 000 y 60 000 g/mol medida por cromatografía de permeación sobre gel en tetrahidrofurano con respecto a estándares de poliestireno.
- La polidispersidad de la masa molecular de dicho copolímero está comprendida entre 1,1 y 1,6, preferentemente entre 1,3 y 1,4.
- El dispersante de tipo copolímero tiene una viscosidad media comprendida entre 0,2 y 1 Pa.s, preferentemente entre 0,3 y 0,8 Pa.s, y de manera particularmente preferida entre 0,3 y 0,6 Pa.s, medida a 25°C con una velocidad de cizallamiento comprendido entre 0,1 y 400 s-1.
La presente invención también da a conocer un procedimiento para la preparación de una lechada de cal según el cual se ponen en contacto un líquido que comprende los dispersantes y una cal viva o hidratada, lo que permite obtener una lechada de cal según la invención, y su uso para la neutralización de residuos ácidos, en particular en los humos y en el tratamiento de lodos.
Descripción detallada de la invención
Los productores intentan optimizar los parámetros de la lechada de cal desde hace muchos años. El aumento de la cantidad de materia seca (MS) va acompañado de un aumento exponencial de la viscosidad del producto, haciendo imposible cualquier manipulación ulterior con la ayuda de equipos generalmente utilizados para la manipulación de líquidos en la industria.
La presente invención da a conocer una lechada de cal con una alta concentración de materia seca con características de viscosidad y sedimentación suficientemente estables en el tiempo para un uso óptimo.
Existen dos tipos de aditivos que permiten controlar y estabilizar la viscosidad de las lechadas de cal: los aditivos que actúan por quimisorción y los aditivos que actúan por efecto de impedimento estérico y/o absorción electrostática. La quimisorción permite estabilizar el producto a largo plazo, mientras que el efecto de impedimento estérico y/o de absorción electrostática permite reducir la viscosidad de las lechadas de cal por efecto dispersante.
Según la presente invención, se utilizan al menos dos tipos de aditivos, cuyo efecto ha demostrado ser sinérgico. Se trata más particularmente de aditivos que pertenecen a la familia de los carbohidratos y a la de los copolímeros ionómeros, preferentemente de tipo poliéteres policarboxilatos, asociándose ambos en proporciones optimizadas.
Las lechadas de cal descritas en la presente invención consisten en suspensiones cuyo contenido en materia seca está comprendido entre 40 y 65%, preferentemente entre 45 y 65% expresado en masa de materia seca con respecto a la masa de lechada de cal.
Las lechadas de cal según la presente invención se pueden preparar mediante diferentes métodos:
1. apagando la cal cálcica y/o la cal dolomítica;
2. a partir de cal hidratada y/o de cal dolomítica hidratada en polvo;
3. por dilución de pasta de hidratos de calcio y/o de magnesio.
Estas materias primas contienen naturalmente impurezas (sílice, alúmina, etc.). El líquido utilizado para la suspensión es principalmente agua. Se pueden considerar otros disolventes, no acuosos, así como mezclas de disolventes no acuosos o también mezclas de agua y disolvente o disolventes no acuosos.
Las partículas de materias sólidas en suspensión de hidróxidos alcalinotérreos tienen la fórmula general a Ca(OH)2. b Mg(OH)2. c MgO en suspensión en agua en la que a, b y c son fracciones molares con a+b+c comprendido entre 90 y 100%; “a” tendrá preferentemente un valor de entre 80% y 100%, ventajosamente un valor de 100%.
Es preferible tener una lechada de cal caracterizada por una distribución granulométrica fina, lo que asegura una suspensión más prolongada de las partículas (sedimentación menos rápida) y una mejor reactividad química. La suspensión tiene una distribución del tamaño de las partículas en suspensión cuyo tamaño máximo representado por D99 es inferior a 150 gm, o preferentemente igual o inferior a 100 gm, un tamaño medio de las partículas representado por D90 inferior a 70 gm, preferentemente inferior a 50 gm, y un tamaño medio de partículas representado por D50 inferior a 15 gm, preferentemente inferior a 10 gm, incluso a 8 gm, preferentemente acompañado de un tamaño medio de partícula representado por D25 superior a 1 gm, preferentemente 1,2 gm acompañado de un tamaño medio de las partículas representado por D10 superior o igual a 0,5 gm, preferentemente 0,8 gm. Las distribuciones D99, D90 D50, D25 y D10 corresponden a las dimensiones para las cuales respectivamente 99%, 90%, 50%, 25% o 10% de las partículas en volumen (o en masa) son, según la especificación, inferiores o superiores a dichas dimensiones. Con el fin de ajustar su granulometría, estas lechadas de cal son susceptibles de someterse a una trituración (por ejemplo de tipo con perlas), tamizado (por ejemplo sobre tela) o cualquier otro medio de reducción de su granulometría.
La distribución del tamaño de partículas (PSD - Particle Size Distribution) se expresa en porcentaje acumulativo de pasantes en función del diámetro de las partículas, y se mide por difracción láser (calculada según el método de Fraunhofer y/o de Gustav Mie). Las distribuciones caracterizadas por los términos D99 a D10, son valores interpolados de la curva de distribución del tamaño de las partículas. El aparato utilizado es un Sympatec, analizador HELOS (H2968) con una lente denominada “R4” para el análisis de productos entre 1,8 y 350 gm.
Preferentemente, la lechada de cal según la presente invención se caracteriza por un porcentaje de materia seca de al menos 40%, preferentemente al menos 45%, y una viscosidad sobre productos frescos inferior a 800 cP (0,8 Pa. s), preferentemente inferior a 600 cP (0,6 Pa.s), y de una viscosidad sobre productos envejecidos inferior a 2000 cP (2 Pa.s), preferentemente inferior a 1500 cP (1,5 Pa.s), e incluso 1300 cP (1,3 Pa.s).
Las viscosidades de la lechada de cal según la presente invención se miden en un viscosímetro “Thermo Fischer Rheostress 6000” con un criostato “Haake C 25” equipado con un cilindro calibrado y un husillo (rotor) “Haake Z 40” a un porcentaje de cizallamiento (es decir, velocidad de cizallamiento) de 5 s-1. El principio de la medida es bien conocido y se basa en la introducción de un husillo (rotor) sumergido en un recipiente cilíndrico calibrado que contiene la lechada de cal a analizar a una temperatura de 25°C. Cuando el husillo (rotor) gira en la lechada de cal, esta última opone una resistencia a la rotación debido a su viscosidad. El protocolo de medida comprende un aumento de la velocidad de rotación seguido de una disminución progresiva de la velocidad de rotación del husillo (rotor) que permite llevar a cabo una histéresis de viscosidad en función del porcentaje de viscosidad. En el protocolo de la presente invención, el resultado de la medida de la viscosidad se obtiene llevando a cabo la media de las viscosidades correspondientes a una velocidad de cizallamiento de 5 s-1 medidas respectivamente en una fase de aumento y una fase de disminución de la velocidad del husillo (rotor).
Entre los aditivos de tipo carbohidrato utilizados en la presente invención, se distinguen los monosacáridos, disacáridos, oligosacáridos y polisacáridos. Se describen en detalle en el documento EP 1999082 A1.
Entre los monosacáridos, se citan a modo de ejemplo: eritrosa, treosa, xilosa, ribosa, alosa, glucosa, galactosa, fructosa, manosa.
Entre los disacáridos, se citan a modo de ejemplo: sacarosa (o sucrosa), lactosa, maltosa, trehalosa.
Entre los polisacáridos se citan a modo de ejemplo: almidón, almidón modificado, almidón hidrolizado, glucógeno, inulina, inulina modificada, celulosa, celulosa modificada, pectinas, dextrinas y ciclodextrinas.
Entre los carbohidratos modificados, se consideran los polioles que son formas hidrogenadas. A título de ejemplo, se citan sorbitol (o glucitol), eritritol, xilitol, lactitol, maltitol.
La familia de poliéteres policarboxílicos incluye, en particular, co- y terpolímeros acrílicos. Esta familia de polímeros se describe de manera detallada en los documentos EP 2920 128 A1 y EP 2920 129 A1; los productos comerciales de este tipo de polímero están disponibles por ejemplo bajo el nombre de Rheosperse™ de Arkema.
Cada uno de los aditivos, usados en combinación, entran en la composición de las lechadas de cal con vistas a la presente invención a razón de 0,1 a 3%, y preferentemente de 0,1 a 2% en peso. Su concentración está relacionada con la concentración de materia seca. Cuanto mayor sea la concentración de materia seca, mayor debe ser la concentración de los dos aditivos. Para concentraciones de materia seca de 35 a 40, se podrá trabajar con valores de 0,1 a 0,3 de cada uno de los aditivos, mientras que para concentraciones de materia seca de 50 a 60% se trabajará más bien con concentraciones del orden de 0,7 a 1,5%.
El porcentaje de aditivo se expresa en peso de materia seca del aditivo con respecto al contenido total en materia seca en masa en la lechada de cal. Para un kilogramo de lechada de cal concentrada al 50% de materia seca, y que contiene por lo tanto 500 g de hidrato de calcio e impurezas, 2% en peso de aditivo representan por lo tanto 10 g de materia seca adicional, y por lo tanto 510 g de materia seca por kilogramo de LDC.
Esta proporción poliéter policarboxilatos/carbohidratos no dependerá solamente de la concentración de materia seca sino también de la naturaleza de las materias primas, y de las condiciones de envejecimiento, etc. Un ajuste de la concentración de aditivo tiene como objetivo responder al criterio de estabilidad de la reología de las lechadas de cal. En efecto, conviene satisfacer los requisitos del fabricante, del cliente y de las condiciones de uso. Esta concentración debe minimizarse, en particular por razones económicas.
La elección de uno o más aditivos utilizados en mezcla también puede estar condicionada por la aplicación. Algunas aplicaciones encuentran requisitos estrictos en materia de compatibilidad alimentaria, de respecto de normas medioambientales, de compatibilidad de procedimiento, etc. Otros criterios, como criterios económicos, disponibilidad, envasado, facilidad de realización, también pueden guiar esta elección.
De manera general, los aditivos relativos a la invención entran en la composición de la lechada de cal de varias maneras. El uso de estos aditivos no perjudica en nada la preparación de lechadas de cal y tiene la ventaja de ser modulable. En efecto, pueden introducirse en una etapa o en varias etapas, durante las diversas fases del envasado de las materias primas o durante la preparación de las lechadas de cal de la presente invención.
A título de ejemplo, estas etapas son la hidratación o el apagado de la cal, la trituración de la cal y/o del hidrato, la preparación de la lechada de cal, el almacenamiento, el transporte, etc. De manera detallada, el procedimiento para la preparación de lechada de cal estable en lo que se refiere a la evolución de las características reológicas en el tiempo, puede considerarse en condiciones estacionarias, dinámicas o mixtas (por alternancia de una o más fases estacionarias y dinámicas). Este procedimiento puede así llevarse a cabo por:
a. incorporar por mezclamiento uno de los aditivos sólidos o de una disolución acuosa, en una lechada de cal preparada previamente;
b. incorporar por mezclamiento un aditivo sólido o una disolución acuosa en el líquido de preparación de la lechada de cal y después incorporar por mezcla la cal apagada;
c. incorporar por mezclamiento un aditivo sólido o una disolución acuosa en el líquido de preparación de la lechada de cal que sirve para apagar la cal viva (CaO o cal dolomítica) y apagar la cal con este líquido;
d. mezclar la cal apagada seca anhidra (o cal-dolomita) con un aditivo sólido y suspender la mezcla en agua; e. mezclar un aditivo sólido con cal viva (CaO o cal dolomítica) y apagar la cal viva con agua;
f. impregnar la cal apagada seca anhidra (o cal dolomítica) con una disolución acuosa, un aditivo sólido;
g. impregnar la cal viva (CaO o cal dolomítica) con una disolución acuosa, un aditivo sólido;
Protocolo de preparación de los ejemplos
- preparar una mezcla de agua y aditivos en proporciones precisas
- agitar con un agitador de hélice a una velocidad de 300 rpm durante unos minutos
- pesar y añadir progresivamente la cal hidratada manteniendo la agitación durante 15 a 20 minutos Medidas de las características de la lechada de cal:
- medir la materia seca: mediante el seguimiento de la pérdida de masa en una balanza de infrarrojos
- medir la viscosidad dinámica sobre fresca: medición de la viscosidad de la lechada de cal con la ayuda de un viscosímetro tipo “Thermo Fischer Rheostress 6000” con un criostato “Haake C 25” equipado con un cilindro calibrado y un husillo (rotor) “Haake Z 40” a una velocidad de cizallamiento de 5 s-1 y a 25°C en la hora tras su fabricación
- medir la viscosidad dinámica sobre envejecida: la lechada de cal se deja almacenada en un depósito. Se agita durante 5 minutos cada hora para evitar que la decantación conlleve la solidificación en masa del hidrato en la parte baja del depósito y obstruya los conductos de transporte de lechada de cal. Se lleva a cabo una viscosidad sobre una muestra al final de 14 días, con la ayuda del viscosímetro tipo “Thermo Fischer Rheostress 6000” con un criostato “Haake C 25” equipado con un cilindro calibrado y un husillo (rotor) “Haake Z 40” a una velocidad de cizallamiento de 5 s-1 y a 25°C
- medir la decantación: medida dejando una muestra de lechada de cal en reposo durante 24 horas en una probeta graduada de 250 ml y determinación del volumen de sobrenadante con respecto al volumen inicial que debe ser lo más bajo posible. Una lechada de cal se considera problemática en cuanto la decantación es superior al 25%. Series de ensayos
Serie de ensayo 1: Relación viscosidad y decantación según la materia seca
Se prepararon lechadas de cal con diferentes contenidos de materia seca según el método descrito anteriormente, pero sin aditivos que favorezcan la dispersión. Se utilizó un hidrato estándar, denominado S97, cuyas principales características se dan en la Tabla 1. Las viscosidades sobre lechada de cal fresca y sobre lechada de cal envejecida, por lo tanto, después de 14 días de almacenamiento, se dan en la Tabla 2 según los protocolos redactados anteriormente. Se considera que una lechada de cal es de buena calidad en términos de viscosidad cuando su viscosidad sobre fresca a 5 s-1 es inferior a 800 cP y cuando su viscosidad a 5 s-1 después de un almacenamiento de 14 días es inferior a 2000 cP, preferiblemente 1500 cP y de manera particularmente preferida 1300 cP. También se da la decantación después de 24 h de reposo.
Tabla 1: características del hidrato utilizado
L i ri i n rí l i r l ri n 1 l i i n :
Tabla 2: echadas de cal sin aditivos
Se observa que las lechadas de cal con bajo contenido en materia seca tienen una baja viscosidad, lo que contribuye a inducir una decantación en reposo muy importante y que requiere una agitación regular y constante a escala industrial para evitar cualquier depósito y obstrucción en las tuberías. Aumentar el contenido de materia seca de una lechada de cal reduce esta propensión a la decantación al aumentar la viscosidad y aumentar el número de partículas por unidad de volumen, pero hay un límite que no debe superarse para evitar cualquier problema relacionado con una viscosidad demasiado elevada (por encima de 1300 cP o m.Pa.s). Por lo tanto, hacer lechadas de cal sin aditivos es problemático por encima de 30% de contenido de materia seca.
Serie de ensayos 2: Ensayos con un solo aditivo y comparación con dos aditivos
Se prepararon lechadas de cal con 50% en contenido de materia seca según el método descrito anteriormente, pero esta vez con solo uno de los aditivos utilizados.
- el poliéter policarboxilato utilizado en la presente invención consiste en:
- 13% en peso de monómeros de ácido metacrílico totalmente neutralizados con NaOH
- 87% en peso de monómeros de poliéter metacrilato en los que el poliéter contiene 60 unidades de óxido de etileno:
Tiene una masa molecular media en peso (Mw) de 165000 y una polidispersidad Mw/Mn de 1,35.
El poliéter policarboxilato se utiliza en mezcla en agua que contiene 60% en peso de agua y 40% en peso de poliéter policarboxilato.
- El carbohidrato usado en la presente invención es sacarosa mezclada con agua que comprende 35% en peso de agua y 65% en peso de sacarosa.
Las concentraciones de los aditivos se indican en porcentaje en peso del principio activo del aditivo.
Así, 1% en peso de la mezcla agua/poliéter policarboxilato contiene por lo tanto 0,4% en peso de poliéter policarboxilato y 1% en peso de la mezcla agua/sacarosa contiene por lo tanto 0,65% en peso de sacarosa.
El objetivo es reducir la viscosidad sobre fresca, pero también la de la lechada de cal almacenada durante 14 días en condiciones industriales, manteniendo al mismo tiempo una baja decantación. Se utilizó el hidrato estándar del Ejemplo 1. Las mismas características que las del Ejemplo 1 se dan en la Tabla 3. Sólo las lechadas de cal fabricadas con la ayuda de dos aditivos constituyen el objeto de la presente invención. Las otras lechadas de cal se presentan a modo de comparación ya que contienen un solo aditivo.
Tabla 3: Lechadas al 50% de materia seca con un solo aditivo que producen una decantación inferior al 2% después de 24 h de re oso
La adición de aditivos sola permite obtener buenos resultados de viscosidad sobre la lechada de cal fresca, así como un buen comportamiento en términos de decantación, debido al alto contenido de materia seca. Sin embargo, ninguno de los aditivos por sí solo permite mantener la viscosidad de la lechada de cal almacenada durante 14 días en condiciones industriales por debajo del valor recomendado de 1300 cP a 5 s.-1.
Tabla 4: Lechadas al 50% de materia seca con dos aditivos que producen una decantación inferior a 2% después de 24 h de re oso
Únicamente las lechadas de cal nos 4.2, 4.3, 4.4 y 4.5 de la Tabla 4, objetos de la presente invención, permiten alcanzar el objetivo de viscosidad inferior a 1300 cP a 5s-1 sobre envejecida con una concentración global de aditivos inferior o igual a 1%.
Serie de ensayos 3: Ensayos con dos aditivos y diferentes concentraciones
A la vista de estos resultados, se utilizaron los aditivos poliéter policarboxilato y sacarosa para realizar lechadas de cal, todavía a partir del hidrato de calcio del Ejemplo 1, de diferentes concentraciones, con el objetivo de mostrar cuál es el límite de sinergia del uso de estos dos aditivos, de manera concomitante en función del contenido de materia seca. Ciertas lechadas de cal de los ejemplos anteriores se dan en las Tablas.
La Tabla 5 representa las concentraciones de los dos aditivos necesarios para concentraciones cada vez más elevadas de materia seca.
Se observa que, para concentraciones crecientes de materia seca, también se requieren concentraciones crecientes de aditivos de dispersión.
Tabla 5: Lechadas de cal con uso de ambos aditivos
T l : L h l n l iiv n if r n r r i n
Serie de ensayos 4: Ensayos con dos aditivos y características granulométricas
A la vista de estos resultados, se realizaron diferentes lechadas de cal con la ayuda de diferentes hidratos de química cercana a la descrita en el Ejemplo 1, pero con una distribución de tamaños granulométricos diferentes. Las lechadas de cal resultantes se caracterizan en términos de granulometría láser (PSD) y se comparan con una lechada de cal resultante de los ejemplos anteriores.
Tabla 7: lechada de cal con 50% de materia seca y con diferentes distribuciones de partículas a diferentes concentraciones de dis ersantes ue muestra
Los ejemplos 7.5 y 7.6, así como 7.11 y 7.16 con las concentraciones de poliéter policarboxilato y carbohidrato (0,5 0,5%; 1,0 1,0% y 1,5 1,5%) son ejemplos comparativos que muestran que unas partículas demasiado finas tienden a aumentar la viscosidad de la mezcla más allá de un umbral considerado como aceptable. Para una D99 de alrededor de 15 pm y una D50 de alrededor de 2, la viscosidad sobre una muestra envejecida evoluciona hacia un umbral inaceptable, lo que puede ser parcialmente compensado por el aumento en la concentración de carbohidrato y de poliéter policarboxilato. No obstante, el experto en la materia intentará limitar los aditivos por razones económicas.
Claims (14)
1. Lechada de cal que comprende:
- al menos 40% en peso de materia seca compuesta de cal hidratada;
- 0,1 a 3% en peso seco de dispersantes de carbohidratos seleccionados del grupo que consiste en monosacáridos, disacáridos, oligosacáridos, su forma alcoxilada, y sus derivados obtenidos por oxidación o hidrogenación;
- 0,1 a 3% en peso seco de un dispersante de la familia de los copolímeros de poliéteres policarboxílicos obtenidos por copolimerización de monómeros insaturados etilénicos que tienen entre 15 y 100 moles de grupos oxialquilénicos de C2-C3, y monómeros insaturados etilénicos de ácidos mono- o dicarboxílicos, y/o sus sales y/o sus ésteres de alquilo de C1-C4, en el que la proporción entre el dispersante de tipo carbohidrato y el dispersante de tipo copolímero está comprendida entre 5:1 y 1:1, y preferentemente 3:1 y 1:1;
caracterizándose la distribución de partículas de la cal hidratada por:
- al menos 99% de partículas que tienen un tamaño inferior a 100 pm, preferiblemente 75 pm;
- al menos 75% de partículas que tienen un tamaño superior a 1,2 pm.
2. Lechada de cal según la reivindicación 1, en la que la distribución de las partículas de cal hidratada se caracteriza por:
- al menos 90% de partículas que tienen un tamaño inferior a 50 pm;
- al menos 90% de partículas que tienen un tamaño superior o igual a 0,8 pm.
3. Lechada de cal según la reivindicación 1 o 2, en la que la distribución de las partículas de cal hidratada se caracteriza por:
- al menos 90% de partículas que tienen un tamaño inferior a 50 pm;
- al menos 50% de partículas que tienen un tamaño inferior a 15 pm, preferiblemente inferior a 8 pm;
- al menos 90% de partículas que tienen un tamaño superior o igual a 0,8 pm.
4. Lechada de cal según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que la proporción de materia seca está comprendida entre 45 y 60% en peso, teniendo dicha lechada una viscosidad, medida a 25°C con una velocidad de cizallamiento de 5 s-1, inferior a 1500 cP (1,5 Pa.s), preferentemente inferior a 1300 cP (1,3 Pa.s) después de 14 días de envejecimiento.
5. Lechada de cal según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que la proporción de materia seca está comprendida entre 45 y 60% en peso, teniendo dicha lechada una viscosidad, medida a 25°C con una velocidad de cizallamiento de 5 s-1, sobre lechada de cal fresca, inferior a 800 cP (0,8 Pa.s), preferentemente inferior a 600 cP (0,6 Pa.s).
6. Lechada de cal según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que el copolímero de poliéter policarboxílico es el producto de reacción de al menos un monómero de etileno insaturado que comprende:
- entre 75 y 95% en moles de (met)acrilato de alcoxipolioxialquileno de C1-C3 y maleato de alcoxipolioxialquileno de C1-C3 en el que el grado de polimerización del oxialquileno está comprendido entre 15 y 100, preferiblemente entre 20 y 50;
- entre 5 y 25% en moles de ácido (met)acrílico, ácido itacónico, ácido crotónico, ácido maleico, ácido fumárico, y sus sales de amonio y sus metales alcalinos.
7. Lechada de cal según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que el alcoxipolioxialquileno del copolímero dispersante comprende unidades de oxialquileno seleccionadas entre oxietileno y oxipropileno.
8. Lechada de cal según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que el alcoxipolioxialquileno del copolímero dispersante comprende unidades de oxialquileno seleccionadas entre oxietileno y oxipropileno, que comprende de 5 a 95 unidades de oxietileno y de 5 a 95 unidades de oxipropileno.
9. Lechada de cal según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que el grupo ácido del copolímero se obtiene por copolimerización de ácido (met)acrílico.
10. Lechada de cal según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que el dispersante de tipo copolímero tiene un peso molecular media en peso comprendida entre 10000 y 100000 g/mol, preferiblemente entre 10000 y 60 000 g/mol medido por cromatografía de permeación sobre gel en tetrahidrofurano con respecto a estándares de poliestireno.
11. Lechada de cal según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que la polidispersidad de la masa molecular de dicho copolímero está comprendida entre 1,1 y 1,6, preferentemente entre 1,3 y 1,4.
12. Lechada de cal según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que el dispersante de tipo copolímero tiene una viscosidad media comprendida entre 0,2 y 1 Pa.s, preferentemente entre 0,3 y 0,8 Pa.s, y de manera particularmente preferida entre 0,3 y 0,6 Pa.s medida a 25 °C con una velocidad de cizallamiento comprendida entre 0,1 y 400 s-1.
13. Procedimiento para preparar una lechada de cal según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 12, según el cual se pone en contacto un líquido que comprende los dispersantes y una cal viva o hidratada, lo que permite obtener una lechada de cal según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores.
14. Uso de la lechada de cal según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 12 para la neutralización de residuos ácidos, en particular en los humos y para el tratamiento de lodos.
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