ES2900558T3 - Dispositivo de revestimiento y procedimiento para la deposición reactiva en fase vapor al vacío sobre un sustrato - Google Patents

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Abstract

Dispositivo de revestimiento (100) que está configurado para la deposición reactiva en fase vapor al vacío sobre un sustrato (1), que comprende: - una cámara de vacío evacuable (10), - un dispositivo evaporador (20) configurado para proporcionar material de evaporación en fase vapor, y - un soporte de sustrato (30) configurado para recibir el sustrato, caracterizado por que - en la cámara de vacío (10) está dispuesta una cámara interior (40) con temperatura regulable, que rodea una sección de vapor (41) entre el dispositivo evaporador (20) y el soporte de sustrato (30) y que está configurada para ajustar una temperatura de la cámara interior igual o inferior a 25ºC, - estando la cámara interior (40) acoplada con un dispositivo de enfriamiento (42) con el que se puede ajustar la temperatura de la cámara interior.

Description

DESCRIPCIÓN
Dispositivo de revestimiento y procedimiento para la deposición reactiva en fase vapor al vacío sobre un sustrato
La invención se refiere a un dispositivo de revestimiento para la deposición reactiva en fase vapor al vacío sobre un sustrato y a un procedimiento para revestir un sustrato por medio del dispositivo de revestimiento. La invención se aplica en la producción de capas por deposición reactiva en fase vapor, en particular en la producción de capas de perovskita (capas de compuestos de perovskita), por ejemplo para células solares.
Se conocen numerosos compuestos de perovskita (o: perovskitas), que representan una clase de materiales con la misma estructura cristalina que el titanato de calcio y la fórmula química general ABX3 ("A" y "B" son cationes de tamaños muy diferentes y "X" es un anión que se une a ambos cationes). Según las propiedades del material, tales como, por ejemplo, superconductividad, magnetorresistencia, propiedades eléctricas y propiedades dieléctricas, las perovskitas tienen una amplia gama de aplicaciones, particularmente en electrónica y telecomunicaciones y, más recientemente, especialmente en energía fotovoltaica (PV) de capa fina. Los materiales más comunes para las células solares híbridas orgánicas-inorgánicas de perovskita son materiales a base de haluro de plomo o estaño. Algunos ejemplos son el trihaluro de metilamonio y plomo (CH3NH3PbX3) y trihaluro de formamidina y plomo (H2NCHNH2PbX3), siendo los halógenos (X) I, Br o Cl.
Las células solares basadas en perovskita tienen altas eficacias que han aumentado del 3,8% en 2009 al 22,1% en 2016, esperándose eficacias del 31% en el futuro. Por lo tanto, existe un interés en producir células solares basadas en perovskita a gran escala, de forma económica y con propiedades que puedan ajustarse de forma reproducible. De forma similar a los diodos emisores de luz orgánicos (OLED) y PV orgánica (OPV), la deposición de una película fina de perovskita se puede realizar mediante un proceso basado en solución (por ejemplo, impresión, fundición por ranura, etc.) o mediante deposición física en fase vapor al vacío.
La deposición en fase vapor de capas de tipo perovskita, que comprende una coevaporación de un precursor orgánico (haluro orgánico, por ejemplo yoduro de metilamonio) y un precursor inorgánico (haluro metálico, por ejemplo yoduro de plomo (II)), representa un reto en el control del proceso (véase, por ejemplo el documento WO 2016/021112 A1). Si bien el precursor inorgánico se puede vaporizar fácilmente en un alto vacío (de forma similar a los materiales OLED o los metales), el precursor orgánico generalmente se comporta como un "gas de vapor" debido a su bajo peso molecular y su baja temperatura de vaporización: el calentamiento de una fuente de evaporador, que se carga con el precursor orgánico, da lugar a un fuerte aumento de la presión parcial en la cámara de vacío de un dispositivo de revestimiento y a la deposición incontrolada del material en todas las superficies de la cámara. La sedimentación y reevaporación de todas las superficies de la cámara dificulta la detección y el ajuste de la velocidad real de deposición del precursor orgánico sobre el sustrato. La velocidad de deposición del precursor orgánico puede depender además de la temperatura ambiente del dispositivo de revestimiento y del estado de la cámara de vacío (recién limpiada o ya usada). Como resultado del difícil control del proceso, las capas de perovskita convencionales producidas por deposición en fase vapor se caracterizan por una precisión y una reproducibilidad limitadas de la composición, lo que tiene un efecto desfavorable sobre la función y, en particular, sobre el grado de eficacia de las células solares.
Otro problema con la deposición en fase vapor utilizada hasta la fecha surge del hecho de que los precursores inorgánicos (haluros) utilizados actúan como agentes oxidantes. Debido a la alta presión parcial durante la evaporación, todas las superficies de la cámara se revisten y se genera una atmósfera corrosiva en la cámara. Todos los materiales de la cámara de vacío deben seleccionarse para que sean compatibles con esta atmósfera corrosiva. Además, el sistema de bombeo del dispositivo de revestimiento debe protegerse contra la atmósfera corrosiva.
Finalmente, los dispositivos de revestimiento convencionales tienen desventajas en términos de protección limitada para el operador. Las sustancias precursoras pueden contener sustancias peligrosas de las que los operadores deben protegerse, por ejemplo durante trabajos de mantenimiento.
Los problemas mencionados surgen no solo en la producción de capas de perovskita, sino también en la deposición reactiva en fase vapor de otras capas mixtas inorgánicas/orgánicas en las que por lo menos una sustancia precursora tiene una temperatura de evaporación cercana, igual o incluso inferior a la temperatura ambiente normal.
El documento DE 4225352 C1 divulga un dispositivo de revestimiento con una cámara interior. Por el documento US 2012/285381 A1 se conoce un dispositivo de evaporación con una cámara interior, cuya temperatura puede aumentarse hasta una temperatura de evaporación deseada de una sustancia que se va a evaporar. En el documento WO 2006/111180A1 se describe un dispositivo de revestimiento en el que un evaporador y un cuerpo de deposición están desacoplados térmicamente.
El objeto de la invención es proporcionar un dispositivo de revestimiento mejorado y un procedimiento mejorado para revestir un sustrato mediante deposición reactiva en fase vapor con los que se evitan las desventajas de las técnicas convencionales. Con la invención se pretende, en particular, mejorar el control del proceso de deposición reactiva en fase vapor de sustancias con una temperatura de evaporación baja, para mejorar la protección del dispositivo de revestimiento contra sustancias corrosivas y/o para reducir los riesgos para los operadores durante la deposición reactiva en fase vapor.
Estos objetos se logran mediante un dispositivo de revestimiento y un procedimiento para su funcionamiento con las características de las reivindicaciones independientes. Las formas de realización y aplicaciones ventajosas de la invención se deducen de las reivindicaciones subordinadas.
Según un primer aspecto general de la invención, el objeto mencionado anteriormente se logra mediante un dispositivo de revestimiento que está configurado para la deposición reactiva en fase vapor al vacío sobre un sustrato y una cámara de vacío evacuable, un dispositivo evaporador que está configurado para proporcionar material de evaporación, en particular que comprende por lo menos una sustancia de revestimiento o por lo menos dos sustancias precursoras, en la fase de vapor, y comprende un soporte de sustrato para recibir el sustrato. El dispositivo evaporador comprende una o más fuentes de evaporador. La deposición reactiva en fase vapor comprende la deposición de por lo menos una capa, cuya composición se forma mediante una reacción química del material de evaporación en una sección de vapor entre el dispositivo evaporador y el soporte de sustrato y/o sobre el sustrato. Por ejemplo, la reacción química de la, por lo menos una, sustancia de revestimiento sobre el sustrato puede formar la composición de la capa, o las, por lo menos dos, sustancias precursoras pueden reaccionar en la sección de vapor y/o sobre el sustrato. El material de evaporación puede ser sólido o líquido.
Según la invención, en la cámara de vacío está dispuesta una cámara interior con temperatura regulable que rodea la sección de vapor entre el dispositivo evaporador y el soporte de sustrato. El soporte de sustrato está dispuesto preferentemente en un lado de la cámara interior opuesto al dispositivo evaporador. La cámara interior está configurada para ajustar una temperatura de la cámara interior, en particular de las paredes de la cámara interior y en la sección de vapor delimitada por las paredes, igual o inferior a 25°C. En la sección de vapor se forma un campo de radiación térmica (campo de temperatura), que está determinado por la temperatura de las paredes interiores de la cámara. La forma del campo de radiación térmica está influenciada, dado el caso, por la temperatura del dispositivo evaporador y el soporte de sustrato.
Según un segundo aspecto general de la invención, el objeto mencionado anteriormente se logra mediante un procedimiento de revestimiento de un sustrato mediante el dispositivo de revestimiento según el primer aspecto general de la invención, convirtiéndose el material de evaporación en fase vapor con el dispositivo evaporador, estando el dispositivo evaporador ajustado a una temperatura de evaporación del material de evaporación y la cámara interior a una temperatura de la cámara interior inferior a la temperatura de evaporación del material de evaporación, y sobre el sustrato se forma por lo menos una capa por deposición reactiva del material de evaporación. El término "temperatura de evaporación" denota la temperatura a la que el material de evaporación cambia a la fase de vapor o se sublima en un alto vacío con un flujo de vapor suficiente para la deposición de la capa.
La temperatura de la cámara interior es preferentemente inferior a la temperatura ambiente del dispositivo de revestimiento. La temperatura de evaporación se selecciona preferentemente en el intervalo comprendido entre -50°C y 600°C, mientras que la temperatura de la cámara interior puede reducirse hasta el intervalo comprendido entre -40°C y -80°C o menos, por ejemplo hasta -120°C o hasta la temperatura del nitrógeno líquido, -196°C.
La cámara interior se extiende ventajosamente desde el dispositivo evaporador hasta el soporte de sustrato, de modo que la temperatura de la cámara interior actúa en la sección de vapor (espacio interior de la cámara interior). La sección de vapor está rodeada preferentemente por todos los lados por paredes de la cámara interior, estando previstas unas aberturas para evacuar la cámara interior a través del resto de la cámara de vacío. La temperatura en el entorno del dispositivo evaporador, en particular en el espacio por encima de por lo menos una abertura de salida de vapor del dispositivo evaporador y cuando el material de evaporación se transporta al sustrato, está reducida un intervalo de temperatura AT con respecto a la temperatura ambiente del dispositivo de revestimiento, por ejemplo la temperatura ambiente normal. El intervalo de temperatura AT se puede seleccionar en función de la temperatura de evaporación y opcionalmente de la temperatura de reacción del material de evaporación, de modo que la temperatura de la cámara interior sea inferior a la temperatura de evaporación del material de evaporación. Si se proporciona una reacción en fase vapor del material de evaporación en la sección de vapor, la temperatura de la cámara interior se puede seleccionar preferentemente para que sea igual o superior a la temperatura de reacción del material de evaporación.
Mediante la reducción de la temperatura en la cámara interior con respecto a la temperatura ambiente, se posibilita ventajosamente lograr, incluso con material de evaporación, o sus componentes, con una temperatura de evaporación baja, por ejemplo en el intervalo comprendido entre -30°C y 150°C, en la sección de vapor condiciones de alto vacío (vacío preferentemente en el intervalo comprendido entre 10-3 mbares y 10-10 mbares, vacío alto y ultraalto), moviéndose las moléculas del material de evaporación dentro de la característica del evaporador del dispositivo evaporador de manera dirigida y a lo largo de trayectorias de vapor rectas (comportamiento balístico), en particular hacia el soporte de sustrato con el sustrato. Las moléculas del material de evaporación también impactan en la cámara interior, donde se condensan, sin embargo, contrariamente a las técnicas convencionales, de modo que la reevaporación se imposibilita o se reduce a un nivel insignificante. Pueden disponerse unos elementos de apantallamiento, tales como, por ejemplo, diafragmas del evaporador para la formación del haz u obturadores, y/o sensores, tales como, por ejemplo, por lo menos un sensor de espesor, en la cámara interior sin que su función se vea perjudicada por un transporte de moléculas no dirigido. Para ello, puede resultar ventajoso que también se regule la temperatura de los elementos mencionados activamente y/o pasivamente. Por ejemplo, pueden acoplarse térmicamente unos elementos de apantallamiento y/o sensores a un dispositivo de enfriamiento o calentamiento. El control del proceso, en particular basado en el ajuste de la temperatura de funcionamiento del dispositivo evaporador y opcionalmente otros componentes del dispositivo de revestimiento, se simplifica considerablemente.
Además de ajustar la temperatura de todo el sistema en el que se genera, se transporta y se precipita el vapor, la cámara interior actúa ventajosamente como una trampa de enfriamiento en la que, dado el caso, precipitan sustancias nocivas y/o corrosivas. Esto aumenta ventajosamente la seguridad de los operadores y protege de la corrosión otras partes del dispositivo de revestimiento.
La cámara interior y los componentes del proceso, tales como fuentes, elementos de apantallamiento y/o sensores, se fabrican preferentemente con una superficie interior resistente a la corrosión. Pueden proporcionarse revestimientos resistentes a la corrosión mediante metalización (niquelado, dorado) y/o utilizando cerámica o revestimientos cerámicos (esmalte) y/o polímeros (por ejemplo, PTFE).
Según una forma de realización preferida de la invención, el dispositivo evaporador comprende por lo menos una fuente de evaporador de intercambiador de calor. La fuente de evaporador de intercambiador de calor está configurada para ajustar la temperatura de funcionamiento para la evaporación del material de evaporación por medio de un intercambiador de calor en conexión con un circuito de medio de regulación de la temperatura. La fuente de evaporador de intercambiador de calor comprende un evaporador con un crisol para recibir el material de evaporación y un intercambiador de calor que está conectado a un depósito de medio de regulación de la temperatura a través del circuito de medio de regulación de la temperatura. La fuente de evaporador de intercambiador de calor ofrece, por ejemplo, a diferencia de un evaporador convencional con calentamiento por resistencia, la ventaja de una regulación indirecta de la temperatura del evaporador. El medio de regulación de la temperatura, tal como, por ejemplo, un aceite criogénico, se proporciona con una temperatura definida y se pueden evitar fluctuaciones de temperatura no deseadas en el circuito de medio de regulación de la temperatura, por lo que se mejora la exactitud y la reproducibilidad del control de la fuente de evaporador.
La, por lo menos una, fuente de evaporador de intercambiador de calor está dispuesta de forma particularmente preferida de modo que se proyecte a través de una pared de la cámara interior hacia la cámara interior. La pared de la cámara interior tiene una abertura para cada fuente de evaporador de intercambiador de calor, a través de la cual se proyecta la respectiva fuente de evaporador de intercambiador de calor, preferentemente a una distancia de la pared de la cámara interior. La distancia desde la pared de la cámara interior ofrece ventajas para el desacoplamiento térmico de la fuente de evaporador de intercambiador de calor de la pared de la cámara interior y para la evacuación de la cámara interior. Además, la pared de la cámara interior está preferentemente cerrada en las proximidades de la, por lo menos una, fuente de evaporador de intercambiador de calor. Ventajosamente, con esta forma de realización de la invención, el campo de radiación en la cámara interior está mínimamente influenciado por la fuente de evaporador de intercambiador de calor, de modo que se mejora aún más el control del proceso. El evaporador se deja entrar preferentemente en una pared de la cámara interior, típicamente su pared de base, de modo que la abertura del crisol quede expuesta a la sección de vapor. El evaporador puede sobresalir en la cámara interior o estar dispuesto de modo que la abertura del crisol esté alineada con la superficie interior de la cámara interior.
Según otra forma de realización preferida de la invención, el dispositivo evaporador comprende una pluralidad de fuentes de evaporador de intercambiador de calor, cada una de las cuales está conectada al depósito del medio de regulación de la temperatura a través de un circuito de medio de regulación de la temperatura asociado. Las fuentes de evaporador de intercambiador de calor, cada una de las cuales está prevista para una sustancia precursora específica, se pueden controlar individualmente ajustando el circuito del medio de regulación de la temperatura asociado. Esto simplifica ventajosamente la producción de estructuras de múltiples capas, en particular para células solares p-i-n o células en tándem. En particular, sin embargo, también se pueden implementar y controlar revestimientos múltiples con más de 2 materiales de revestimiento (coevaporación) al mismo tiempo.
El ajuste del circuito del medio de regulación de la temperatura se simplifica ventajosamente si contiene un elemento calefactor que está dispuesto aguas arriba de la respectiva fuente de evaporador de intercambiador de calor. El elemento calefactor, que comprende, por ejemplo, un calentador de resistencia, está diseñado para calentar el medio de regulación de la temperatura desde la temperatura en el depósito del medio de regulación de la temperatura hasta la temperatura de funcionamiento deseada del evaporador conectado. En consecuencia, el depósito de medio de regulación de la temperatura está adaptado preferentemente para volver a enfriar el medio de regulación de la temperatura a una temperatura inferior a 80°C, en particular inferior a 10°C o inferior a -10°C.
Con el elemento calefactor puede ajustarse una temperatura del medio de regulación de la temperatura, por ejemplo en el intervalo comprendido entre -10°C y 200°C.
Según otra forma de realización ventajosa de la invención, la, por lo menos una, fuente de evaporador de intercambiador de calor comprende un bloque de regulación de la temperatura, por ejemplo de cobre, que está acoplado térmicamente al circuito de medio de regulación de la temperatura y en el que está introducido el crisol para recibir el material de evaporación. La provisión del bloque de regulación de la temperatura ofrece ventajas para un calentamiento uniforme del crisol y para evitar fluctuaciones de temperatura no deseadas.
Otras ventajas para el control del proceso, en particular el ajuste de la temperatura en el crisol de la fuente de evaporador, son consecuencia de las características siguientes, que pueden estar previstas individualmente o de forma combinada. El bloque de regulación de la temperatura puede contener por lo menos un conducto de intercambiador de calor que está conectado al circuito de medio de regulación de la temperatura. En este caso, la temperatura del bloque de regulación de la temperatura se controla ventajosamente directamente mediante el medio de regulación de la temperatura. El crisol de la fuente de evaporador y el bloque de regulación de la temperatura están acoplados mediante una rosca. Una rosca externa del crisol se asienta en una rosca interna del bloque de regulación de la temperatura. La conexión roscada ofrece varias ventajas, en particular con respecto a la intercambiabilidad del crisol y la superficie de contacto más grande entre el crisol y el termobloque en comparación con un contacto de enchufe plano, de modo que se optimiza el flujo de calor al crisol. Además, el bloque de regulación de la temperatura se puede conectar al circuito de medio de regulación de la temperatura a través de unos conectores enchufables. Los conectores enchufables tienen superficies de contacto que optimizan ventajosamente el flujo de calor al termobloque. Los conectores enchufables presentan preferentemente unas laminillas de contacto para una conexión térmica de gran superficie. Alternativamente, son posibles otros tipos de conexión, tales como, por ejemplo soldadura. Además, el bloque de regulación de la temperatura puede equiparse con un sensor de temperatura, de modo que se generen ventajas para supervisar la temperatura de funcionamiento actual de la fuente de evaporador en el crisol y/o junto al crisol.
La fuente de evaporador es particularmente adecuada como fuente de deposición para la deposición de haluros orgánicos. Ofrece ventajas para la mejora del control del proceso, lo que conduce a una mayor repetibilidad de la posterior deposición de capas. Además, se crean grados de libertad adicionales para un ajuste fino, en particular de la deposición de perovskita. Por lo tanto, el dispositivo de revestimiento no solo es adecuado para la producción de capas, sino también como herramienta para la investigación básica.
La invención no se limita al uso de la fuente de evaporador de intercambiador de calor con un crisol. Alternativamente, se pueden usar otras fuentes, que se basan preferentemente en la regulación de la temperatura del intercambiador de calor descrito, pero que tienen otros tamaños y/u otras formas. Estas incluyen, por ejemplo, fuentes de superficie, evaporadores lineales o evaporadores con varios crisoles. Estos tienen ventajas particulares para la aplicación de la invención en la producción industrial de capas.
Según la invención, la cámara interior está acoplada a un dispositivo de enfriamiento con el que la temperatura de la cámara interior se puede ajustar por debajo de la temperatura ambiente del dispositivo de revestimiento. El dispositivo de enfriamiento comprende, por ejemplo un circuito de cámara de refrigerante, un intercambiador de calor hidroconformado y/o un enfriamiento pasivo con por lo menos un pistón de enfriamiento. El circuito de la cámara de refrigerante contiene preferentemente, como fuente del medio de regulación de la temperatura, el depósito del medio de regulación de la temperatura para la regulación de la temperatura del dispositivo evaporador, lo que simplifica ventajosamente la construcción del dispositivo de revestimiento. De forma particularmente preferida, el dispositivo de enfriamiento está previsto para ajustar la temperatura de la cámara interior por debajo de -20°C, de forma particularmente preferida de -40°C, por ejemplo en el intervalo comprendido entre -40°C y -80°C, o incluso hasta 196°C.
Si se puede regular la temperatura del soporte de sustrato, en particular calentarse, independientemente de la cámara interior y preferentemente este está desacoplado térmicamente de la cámara interior, existen otras ventajas para el control del proceso, en particular el ajuste de una temperatura de reacción óptima sobre el sustrato. En particular para la producción de capas mixtas híbridas orgánicas/inorgánicas o capas de perovskita, está previsto preferentemente un ajuste del soporte de sustrato a una temperatura en el intervalo igual o superior a 25°C, por ejemplo en el intervalo comprendido entre 25°C y 150°C, en particular entre 80°C y 100°C. El enfriamiento por debajo de la temperatura ambiente (temperatura ambiente) también puede ser ventajoso, por ejemplo si la energía de reacción ya es suficiente y la morfología de la capa debe modificarse.
El soporte de sustrato se fija preferentemente a la cámara de vacío exterior. El soporte de sustrato puede, por ejemplo, estar diseñado para una rotación del sustrato y/o un suministro de medios al sustrato. El soporte de sustrato está dispuesto de forma que quede expuesto libremente en una abertura en una pared de la cámara interior.
Según otra forma de realización ventajosa de la invención, el dispositivo de revestimiento está equipado con un dispositivo de calentamiento con el que la cámara de vacío se puede ajustar fuera de la cámara interior. La temperatura de la cámara de vacío puede regularse, en particular calentarse, independientemente de la temperatura de la cámara interior. La cámara de vacío se puede calentar ventajosamente fuera de la cámara interior sin que se vea afectado el campo de radiación en la cámara interior. Si las sustancias procedentes de la cámara interior, en particular a través de las aberturas para evacuar la cámara interior, tales como, por ejemplo grietas o agujeros en las paredes de la cámara interior, escapan a la cámara de vacío exterior, se evita una precipitación con el dispositivo de calentamiento de la cámara de vacío. Los vapores se transportan a un dispositivo de bombeo, en el que se capturan con una trampa de enfriamiento. La cámara de vacío se calienta de forma particularmente preferida fuera de la cámara interior a una temperatura de la cámara exterior superior a la temperatura ambiente del dispositivo de revestimiento.
Además, el dispositivo de revestimiento está preferentemente equipado con por lo menos un medidor de espesor, tal como, por ejemplo un sensor de espesor de cuarzo oscilante, que está dispuesto en la cámara interior y acoplado a un dispositivo de regulación de la temperatura. El dispositivo de regulación de la temperatura se puede configurar para enfriar el medidor de espesor, en particular durante el funcionamiento del dispositivo de revestimiento, y/o para calentar el medidor de espesor, en particular durante un proceso de calentamiento con fines de limpieza. El medidor de espesor se enfría preferentemente de tal manera que el material de evaporación, en cuya trayectoria de vapor se encuentra el medidor de espesor, se adhiere al 100%. La regulación de la temperatura del medidor de espesor se realiza preferentemente independientemente del ajuste de la temperatura de la cámara interior y de la fuente de evaporador.
La cámara interior de temperatura regulable se puede disponer ventajosamente de forma que pueda separarse de la cámara de vacío exterior. La cámara interior puede extraerse de la cámara de vacío, por ejemplo con fines de limpieza o para adaptar el dispositivo de revestimiento a una tarea de revestimiento diferente. La extracción puede realizarse, por ejemplo, utilizando un dispositivo de caja de guantes.
Ventajosamente, las aplicaciones del dispositivo de revestimiento se amplían si el dispositivo evaporador según otra forma de realización preferida de la invención comprende adicionalmente por lo menos una fuente de evaporador de calentamiento activo, en particular por lo menos una fuente de evaporador de calentamiento por resistencia, celda de efusión y/o por lo menos una fuente de evaporador de haz de electrones. La fuente de evaporador de calentamiento activo está configurada para evaporar el material de evaporación, cuya temperatura de evaporación es superior a la temperatura de evaporación de la sustancia evaporada con la fuente de evaporador de intercambiador de calor.
La, por lo menos una, fuente de evaporador de calentamiento activo está preferentemente desacoplada térmicamente de la cámara interior, mientras que una abertura de salida de vapor de la fuente de evaporador de calentamiento activo desemboca en la cámara interior. Como resultado, se produce ventajosamente una interacción térmica con el campo de radiación en la cámara interior solo a través de la abertura de salida de vapor. El campo de radiación en la cámara interior no está influenciado o solo lo está ligeramente por la, por lo menos una, fuente de evaporador de calentamiento activo.
Según otra forma de realización ventajosa de la invención, el dispositivo de revestimiento puede estar equipado con por lo menos un dispositivo de suministro de energía que está configurado para promover y/o iniciar una reacción del material de evaporación en el que se basa la deposición reactiva en fase vapor. El dispositivo de suministro de energía puede actuar sobre el material de evaporación en la sección de vapor y/o sobre el sustrato. La reacción puede activarse, por ejemplo, mediante suministro de iones, calor, luz y/o microondas. En consecuencia, el dispositivo de suministro de energía comprende, por ejemplo, una fuente de iones para introducir partículas energéticamente moderadas, que pueden modular principalmente la reacción en la ubicación del sustrato, una fuente de plasma en la ubicación del sustrato o plasma remoto para activar uno o más asociados de reacción, una fuente de microondas y/o una fuente de luz con una emisión en el intervalo de longitud de onda de IR a UV
Ventajosamente, el dispositivo de revestimiento puede estar equipado con por lo menos un dispositivo de apantallamiento, que está dispuesto entre el dispositivo evaporador y el soporte de sustrato a una distancia del soporte de sustrato y está configurado para apantallar y/o formar un haz de un flujo de material de evaporación en la fase de vapor y, por ejemplo, comprende por lo menos un dispositivo de enmascaramiento y/o por lo menos un obturador de cuña. El dispositivo de revestimiento permite en particular el uso de elementos estructurantes (incluidas máscaras de sombra) con un efecto de imagen suficiente (basado en el flujo molecular). La formación de capas CVD convencional solo permite el uso de máscaras de contacto que tocan el sustrato, ya que de lo contrario la máscara se depositaría en forma de vapor. Por el contrario, según la invención, el transporte de vapor balístico y la deposición de vapor son posibles en condiciones de vacío alto o ultraalto, de modo que el dispositivo de apantallamiento puede disponerse a una distancia del sustrato. Además, el dispositivo de revestimiento se hace funcionar preferentemente sin gas portador.
Según una forma de realización preferida del procedimiento según la invención, en la que el dispositivo de revestimiento contiene la, por lo menos una, fuente de evaporador de intercambiador de calor y por lo menos una fuente de evaporador de calentamiento activo, una sustancia precursora orgánica se evapora con la, por lo menos una, fuente de evaporador de intercambiador de calor y una sustancia precursora inorgánica se evapora con la, por lo menos una, fuente de evaporador de calentamiento activo, depositándose sobre el sustrato de forma reactiva por lo menos una capa mixta inorgánica/orgánica híbrida o una capa de perovskita de la, por lo menos una, sustancia precursora orgánica y la, por lo menos una, sustancia precursora inorgánica.
De forma especialmente preferida se deposita un apilamiento de capas de diferentes composiciones y/o espesores. En particular, el dispositivo de revestimiento permite la deposición de capas controlada con el funcionamiento simultáneo de por lo menos una fuente de evaporador de calentamiento activo y/o por lo menos una fuente de evaporador de intercambiador de calor (coevaporación), por ejemplo para permitir capas fotoactivas en una célula solar con ajuste fino de brecha de energía.
En resumen, la invención ofrece las siguientes ventajas, en particular para la producción de capas de perovskita. El control del proceso se mejora porque la cámara interior establece un campo de temperatura entre la, por lo menos una, fuente de evaporador y el sustrato, independientemente de la temperatura ambiente del dispositivo de revestimiento y la temperatura de la cámara de vacío exterior, de tal manera que se logra un flujo lineal molecular del material de evaporación con la temperatura más baja de evaporación que en condiciones de alto vacío o ultraalto vacío. Esto proporciona un comportamiento de imagen real de las trayectorias de vapor, que en particular permite el enmascaramiento y el uso de obturadores y medidores de espesor que funcionan de forma independiente entre sí. Con el enfriamiento de la cámara interior, se compensa el calor introducido en la sección de vapor desde todas las fuentes de evaporador involucradas. Ventajosamente, se evita el calentamiento del dispositivo de revestimiento incluso en el caso de tiempos de funcionamiento prolongados.
Además, se evita la reevaporación de los componentes internos del dispositivo de revestimiento. El material evaporado se adhiere allí donde se encuentre con una superficie sólida. La reevaporación solo puede ocurrir desde el sustrato en determinadas condiciones (por ejemplo, si el sustrato necesita una temperatura más alta para permitir que la reacción se realice rápidamente o para forzar específicamente el crecimiento de cristalitos). La condensación sobre las superficies sólidas ofrece ventajas para el mantenimiento posterior del sistema (reemplazo de pantallas definidas) así como para el control y la medición de las respectivas fuentes de evaporador (sensores, etc.).
El dispositivo de revestimiento permite operar simultánea e independientemente varias fuentes de evaporador. Las fuentes de evaporador también están desacopladas térmicamente entre sí mediante el enfriamiento con la cámara interior, de modo que con la deposición reactiva sobre el sustrato no existe una interacción sustancial de los respectivos flujos de vapor entre sí en la trayectoria hacia el sustrato y en el caso de los sensores de espesor de capa.
A continuación se describen más detalles de la invención con referencia a los dibujos adjuntos. Estos muestran:
Figura 1: una ilustración esquemática de un dispositivo de revestimiento con características según formas de realización preferidas de la invención;
Figura 2: más detalles de una cámara de vacío de un dispositivo de revestimiento modificado; y
Figura 3: ilustraciones de una fuente de vaporizador preferida utilizada.
A continuación se describen formas de realización de la invención con referencia ilustrativa a dispositivos de revestimiento que están equipados con dos fuentes de evaporador o una única fuente de evaporador. La invención no se limita a estas variantes, sino que se puede implementar en consecuencia con más fuentes de evaporación. Además, se hace referencia, a modo de ejemplo, al depósito de capas de perovskita para la producción de células solares. La invención puede aplicarse correspondientemente con otros sistemas de materiales, tales como, por ejemplo, en la deposición de compuestos organometálicos. No se describen detalles del dispositivo de revestimiento que se conocen de por sí a partir de técnicas convencionales tales como, por ejemplo, detalles del dispositivo de bombeo, la supervisión de las condiciones de vacío, la medición del espesor de capa, el suministro de corriente, el control y similares. Las dimensiones del dispositivo de revestimiento se pueden seleccionar dependiendo de la aplicación específica de la invención. Por ejemplo, se puede proporcionar un control PLC con panel táctil y visualización y/o un control manual o automático de los procesos individuales según los parámetros del proceso.
La figura 1 muestra esquemáticamente un dispositivo de revestimiento 100 con una cámara de vacío 10, un dispositivo evaporador 20, un soporte de sustrato 30, una cámara interior 40, una fuente de evaporador de intercambiador de calor 50, una fuente de evaporador de calentamiento activo 60, tres circuitos 70 de medio de regulación de la temperatura y un dispositivo de bombeo 80.
La cámara de vacío 10 es un recipiente de vacío, que se puede evacuar con el dispositivo de bomba 80 y, por ejemplo está fabricado de acero inoxidable. La superficie interior de la cámara de vacío 10 puede electropulirse o pasivarse. Para calentar la cámara de vacío 10 por encima de la temperatura de la cámara interior 40 y por encima de la temperatura ambiente, está previsto un dispositivo de calentamiento 11, tal como, por ejemplo, un calentador de resistencia o una fuente de calor basada en un medio líquido, tal como, por ejemplo, agua. En la cámara de vacío 10 están dispuestos un medidor de espesor 12 para detectar el flujo de vapor de la fuente de evaporador de intercambiador de calor 50 y un medidor de espesor 13 para detectar el flujo de vapor de la fuente de evaporador de calentamiento activo 60. La pared mostrada esquemáticamente de la cámara de vacío 10 puede comprender una base 14 y una campana que se puede colocar sobre la base 14, otra forma de cámara de vacío convencional o varios segmentos 15 dispuestos como un apilamiento sobre la base (véase la figura 2). El dispositivo de bombeo 80 está conectado a la cámara de vacío 10 a través de la base o uno de los segmentos. La cámara de vacío 10 puede estar equipada con una puerta corredera y/o una puerta abatible, en particular para fines de mantenimiento (por ejemplo, llenar las fuentes de evaporador 50, 60 y reemplazar los diafragmas del obturador o las pantallas de vaporización) y/o la extracción o la instalación de la cámara interior 40, una iluminación de la cámara y/o una ventana de visualización con un diafragma de revestimiento.
El dispositivo evaporador 20, que está configurado para proporcionar material de evaporación en la fase vapor, comprende la fuente de evaporador de intercambiador de calor 50 y la fuente de evaporador de calentamiento activo 60. La fuente de evaporador de intercambiador de calor 50 se construye tal como se describe a continuación con referencia a la figura 3. La fuente de evaporador de calentamiento activo 60 es, por ejemplo, una fuente de evaporador con calentamiento por resistencia. Además, el dispositivo evaporador 20 está equipado de una forma conocida de por sí con obturadores para bloquear o liberar las fuentes de evaporador 50, 60.
El soporte de sustrato 30 está diseñado para recibir un sustrato 1. En la pared superior de la cámara interior 40, por ejemplo, está prevista una abertura en la que el sustrato se sujeta de forma giratoria alrededor de un eje perpendicular al plano del sustrato. El soporte de sustrato 30 está acoplado a un circuito 70 de medio de regulación de la temperatura que, en la variante de la invención mostrada en la figura 1, está diseñado para enfriar el sustrato 1. Como alternativa o adicionalmente, el sustrato 1 se puede calentar. Para la estructuración lateral de las capas que se van a producir, el soporte del sustrato puede equiparse con un dispositivo de apantallamiento, por ejemplo que comprende un sistema de máscara 3 (máscara de sombra, máscara de contacto o sin contacto). Además, el sustrato 1 puede equiparse con un obturador de cuña 4 (por ejemplo, cuña doble 1D con ajuste independiente de la anchura de hueco y la posición) con control continuo durante el proceso de revestimiento para el ajuste independiente de la anchura de ranura y la posición.
El sustrato 1 tiene, por ejemplo un tamaño de sustrato de hasta 100 mm x 100 mm o 150 mm de diámetro y un espesor de sustrato comprendido entre 0,5 mm y 3 mm. El material de sustrato comprende, por ejemplo vidrio u oblea de Si. La rotación del sustrato se selecciona, por ejemplo, en el intervalo comprendido entre 0 y 30 rpm. La temperatura del sustrato 1 se puede regular, por ejemplo, en el intervalo comprendido entre -10°C y 100°C. Estos ejemplos pueden modificarse dependiendo de la aplicación concreta de la invención.
La cámara interior 40 es una caja cuboide o cilíndrica, que se encuentra dentro de la cámara de vacío 10 con elementos de soporte (no mostrados) en la base 15 o una pared lateral, por ejemplo uno de los segmentos 15 (véase la figura 2) está unido de manera que se puede soltar. La cámara interior 40 está construida de manera segmentada con un segmento de base 43, unos segmentos laterales 44 y un segmento de cubierta 45 (véase la figura 2). La cámara interior 40, en particular sus segmentos, está fabricada de un material resistente a la corrosión, tal como, por ejemplo, de acero inoxidable. El espacio interior de la cámara interior 40 forma una sección de vapor 41 a través de la cual las trayectorias de vapor 2 discurren desde las fuentes de evaporador 50, 60 hasta el sustrato 1. La cámara interior 40 está equipada con un dispositivo de enfriamiento 42 que, en la variante de la invención mostrada en la figura 1, está acoplado a un circuito 70 de medio de regulación de la temperatura. Alternativamente, puede estar previsto un enfriamiento activo separado. El dispositivo de enfriamiento 42 comprende, por ejemplo conductos de enfriamiento en la superficie exterior de la cámara interior 40, en particular serpentines de enfriamiento fabricados de placa de acero inoxidable, con un refrigerante que fluye por los mismos, unas placas de enfriamiento con forma de meandro (enfriamiento con el procedimiento de hidroconformado), una carcasa maciza con un dispositivo de enfriamiento basado en refrigerante o eléctrico, o por lo menos el puente de conducción de calor (pistón de enfriamiento) para la conexión de la cámara interior 40 a un dispositivo de enfriamiento externo basado en refrigerante o eléctrico.
La fuente de evaporador de intercambiador de calor 50, por ejemplo con un volumen de crisol de por lo menos 2 cm3, está acoplada a un depósito 71 de medio de regulación de la temperatura a través de un circuito 70 de medio de regulación de la temperatura. El circuito 70 de medio de regulación de la temperatura comprende una entrada y un retorno así como una bomba de circulación (no representada en detalle). En la entrada está dispuesto un elemento calefactor 72, con el que se puede ajustar la temperatura del medio de regulación de la temperatura que se alimenta a la fuente de evaporador de intercambiador de calor 50. La fuente de evaporador de calentamiento activo 60, por ejemplo con un volumen de crisol de por lo menos 8 cm3, está conectada a un dispositivo de suministro de energía (no representado). La temperatura del depósito 71 de medio de regulación de la temperatura se ajusta preferentemente de tal manera que el intervalo de regulación dinámico para la fuente de evaporador pueda cubrirse con el elemento calefactor 72.
El dispositivo de bombeo 80 comprende unas bombas de vacío 81 que están conectadas a la cámara de vacío 10 a través de una trampa de enfriamiento 82. Las bombas de vacío 81 comprenden una turbobomba con una bomba delantera seca. La trampa de enfriamiento 82 se enfría con un refrigerador de circulación o un tanque de nitrógeno líquido 83, por ejemplo a una temperatura en el intervalo comprendido entre -196°C a -40°C. La trampa de enfriamiento 82 está fabricada de un material resistente a la corrosión, tal como, por ejemplo, acero inoxidable o vidrio. Además, el dispositivo de bombeo 80 comprende un sistema de derivación 84 automatizado con una válvula de compuerta 85.
La figura 1 también muestra esquemáticamente un dispositivo de suministro de energía 90 en forma de fuente de iones, que se dirige al sustrato 1. Con la fuente de iones, por ejemplo, se genera un flujo de iones Ar, con la energía de activación para la deposición reactiva en fase vapor sobre el sustrato 1.
El dispositivo de revestimiento 100 según la figura 1 se opera recubriéndose, en el estado evacuado de la cámara de vacío 10 y de la cámara interior 40, la fuente de evaporador de intercambiador de calor 50 con una primera sustancia precursora, por ejemplo yoduro de metilamonio con una temperatura de evaporación de entre 50°C y 140°C y la fuente de evaporador de calentamiento activo 60 con una segunda sustancia precursora, por ejemplo Pbl, con una temperatura de evaporación de 250°C, ajustando la temperatura de la cámara interior a -10°C y haciendo funcionar las fuentes de evaporación 50, 60. Los flujos de vapor 2 se mueven hacia el sustrato 1, cuya temperatura se ajusta a 15°C. Los caudales de los flujos de vapor 2 se supervisan con los medidores de espesor 12, 13. La capa de perovskita se forma sobre el sustrato 1 por reacción de las sustancias precursoras.
El dispositivo de revestimiento 100 según la figura 1 puede disponerse en una caja de gas inerte o caja aislante, por ejemplo para suministrar aire o materiales especialmente sensibles al oxígeno y/o hacer funcionar la cámara interior en condiciones inertes. Además, el dispositivo de bombeo 80 del dispositivo de revestimiento 100 puede estar equipado con un sistema de tratamiento de gases de escape para separar, en particular, sustancias tóxicas y/o nocivas para la salud.
La figura 2 muestra una variante modificada del dispositivo de revestimiento 100 (sin el dispositivo de bombeo 80), que está equipado con una única fuente de evaporador 50. El dispositivo de revestimiento 100 se muestra con la cámara de vacío 10, el dispositivo evaporador 20 (fuente de evaporador de intercambiador de calor 50), el soporte de sustrato 30 y la cámara interior 40. No se muestra el circuito del medio de regulación de la temperatura para hacer funcionar la fuente de evaporador de intercambiador de calor 50. Esta forma de realización de la invención puede, por ejemplo, estar prevista para la deposición en capas mediante la reacción de una única sustancia precursora y/o para examinar el comportamiento de evaporación de las sustancias precursoras.
En otro dispositivo de revestimiento (no representado), por ejemplo, están previstas por lo menos seis fuentes de evaporador independientes, que comprenden dos fuentes de evaporador de intercambiador de calor en el intervalo de temperatura baja de por lo menos entre -10°C y 160°C y cuatro fuentes de evaporador de calentamiento activo 60 con un intervalo de temperatura extendido (por lo menos de entre 50°C y 800°C).
La figura 3 muestra unas vistas en sección de la fuente de evaporador de intercambiador de calor 50 con un termobloque 51, un crisol 52 y unos conductos 53 de intercambiador de calor. El crisol 52 está acoplado al termobloque 51 mediante una rosca externa 54 y un conector enchufable 55. Un sensor de temperatura 56, por ejemplo un termopar, está previsto para supervisar la temperatura de la fuente de evaporador de intercambiador de calor 50.
Las características de la invención divulgadas en la descripción anterior, los dibujos y las reivindicaciones pueden ser de importancia tanto individualmente como en combinación o subcombinación para la implementación de la invención en sus diversas formas de realización.

Claims (15)

REIVINDICACIONES
1. Dispositivo de revestimiento (100) que está configurado para la deposición reactiva en fase vapor al vacío sobre un sustrato (1), que comprende:
- una cámara de vacío evacuable (10),
- un dispositivo evaporador (20) configurado para proporcionar material de evaporación en fase vapor, y - un soporte de sustrato (30) configurado para recibir el sustrato,
caracterizado por que
- en la cámara de vacío (10) está dispuesta una cámara interior (40) con temperatura regulable, que rodea una sección de vapor (41) entre el dispositivo evaporador (20) y el soporte de sustrato (30) y que está configurada para ajustar una temperatura de la cámara interior igual o inferior a 25°C,
- estando la cámara interior (40) acoplada con un dispositivo de enfriamiento (42) con el que se puede ajustar la temperatura de la cámara interior.
2. Dispositivo de revestimiento según la reivindicación 1, en el que
- el dispositivo evaporador (20) comprende por lo menos una fuente de evaporador de intercambiador de calor (50) conectada con un depósito (71) de medio de regulación de la temperatura a través de un circuito (70) de medio de regulación de la temperatura.
3. Dispositivo de revestimiento según la reivindicación 2, que presenta por lo menos una de las características siguientes
- dicha por lo menos una fuente de evaporador de intercambiador de calor (50) está dispuesta de forma que se proyecte hacia la cámara interior (40),
- el dispositivo evaporador (20) comprende una pluralidad de fuentes de evaporador de intercambiador de calor (50), cada una de las cuales está conectada al depósito (71) de medio de regulación de la temperatura a través de un circuito (70) de medio de regulación de la temperatura asociado,
- cada circuito (70) de medio de regulación de la temperatura contiene un elemento calefactor (71) que está dispuesto aguas arriba de la respectiva fuente de evaporador de intercambiador de calor (50) y con el que se puede calentar el medio de regulación de la temperatura, y
- el depósito (71) de medio de regulación de la temperatura está configurado para proporcionar el medio de regulación de la temperatura a una temperatura inferior a 80°C, en particular inferior a 10°C.
4. Dispositivo de revestimiento según una de las reivindicaciones 2 y 3, en el que
- dicha por lo menos una fuente de evaporador de intercambiador de calor (50) comprende un bloque (51) de regulación de la temperatura que está acoplado térmicamente con el circuito (70) de medio de regulación de la temperatura e incluye un crisol (52) para recibir el material de evaporación.
5. Dispositivo de revestimiento según la reivindicación 4, en el que el bloque de regulación de la temperatura presenta por lo menos una de las características siguientes
- el bloque (51) de regulación de la temperatura contiene un conducto (53) de intercambiador de calor conectado con el circuito (70) del medio de regulación de la temperatura,
- el crisol (52) está acoplado con el bloque (51) de regulación de la temperatura mediante una rosca exterior (54),
- el bloque (51) de regulación de la temperatura está conectado al circuito (70) del medio de regulación de la temperatura mediante unos conectores enchufables (55) y
- el bloque de regulación de la temperatura está equipado con un sensor de temperatura (56).
6. Dispositivo de revestimiento según una de las reivindicaciones anteriores, en el que
- el dispositivo de enfriamiento (42) comprende un circuito de cámara de refrigerante, un intercambiador de calor hidroconformado y/o un enfriamiento pasivo con por lo menos un pistón de enfriamiento.
7. Dispositivo de revestimiento según una de las reivindicaciones anteriores, en el que el soporte de sustrato (30) presenta por lo menos una de las características siguientes
- la temperatura del soporte de sustrato (30) puede regularse independientemente de la cámara interior (40), y
- el soporte de sustrato (30) está dispuesto en un lado de la cámara interior (40) opuesto al dispositivo evaporador (20).
8. Dispositivo de revestimiento según una de las reivindicaciones anteriores, que tiene por lo menos una de las características siguientes
- el dispositivo de revestimiento comprende un dispositivo de calentamiento (11) con el que se puede regular la temperatura de la cámara de vacío (10) fuera de la cámara interior (40) independientemente de la temperatura de la cámara interior (40),
- el dispositivo de revestimiento comprende por lo menos un medidor de espesor (12) acoplado con un dispositivo de regulación de la temperatura, y
- la cámara interior con temperatura regulable (40) está dispuesta de forma separable de la cámara de vacío (10).
9. Dispositivo de revestimiento según una de las reivindicaciones anteriores, en el que
- el dispositivo evaporador (20) comprende adicionalmente por lo menos una fuente de evaporador de calentamiento activo (60), en particular por lo menos una fuente de evaporador de calentamiento por resistencia, una celda de efusión y/o por lo menos una fuente de evaporador de haz de electrones.
10. Dispositivo de revestimiento según la reivindicación 9, en el que
- dicha por lo menos una fuente de evaporador de calentamiento activo (60) está acoplada térmicamente con la cámara interior (40) y desemboca en la cámara interior (40) con una abertura de salida de vapor.
11. Dispositivo de revestimiento según una de las reivindicaciones anteriores, que comprende
- un dispositivo de suministro de energía (90) que está configurado para promover y/o iniciar una reacción del material de evaporación en la que se basa la deposición reactiva en fase vapor, y/o
- por lo menos un dispositivo de apantallamiento (3, 4) que está dispuesto entre el dispositivo evaporador (20) y el soporte de sustrato (30) a una distancia del soporte de sustrato (30) y está configurado para apantallar y/o formar un haz de un flujo de material de evaporación en la fase vapor.
12. Procedimiento de revestimiento de un sustrato (1) mediante un dispositivo de revestimiento (100) según una de las reivindicaciones 1 a 11, que comprende las etapas siguientes
- transferir material de evaporación con el dispositivo evaporador (20) a la fase vapor, ajustándose el dispositivo evaporador (20) a una temperatura de evaporación del material de evaporación y ajustándose la cámara interior (40) a la temperatura de la cámara interior por debajo de la temperatura de evaporación del material de evaporación, y
- formar por lo menos una capa sobre el sustrato (1) mediante una deposición reactiva del material de evaporación.
13. Procedimiento según la reivindicación 12, en el que
- la temperatura de evaporación del material de evaporación y la temperatura de la cámara interior son inferiores a la temperatura ambiente del dispositivo de revestimiento (100).
14. Procedimiento según la reivindicación 12 o 13, en el que
- la cámara de vacío (10) fuera de la cámara interior (40) se calienta a una temperatura de la cámara exterior superior a la temperatura ambiente del dispositivo de revestimiento (100).
15. Procedimiento según una de las reivindicaciones 12 a 14, que tiene por lo menos una de las características siguientes
- la temperatura de evaporación se selecciona en el intervalo comprendido entre -50°C y 600°C y la temperatura de la cámara interior se selecciona en el intervalo comprendido entre -80°C y - 40°C,
- la calidad del vacío se selecciona en el intervalo comprendido entre 1°'3 mbares y 10'1° mbares, y
- el dispositivo de revestimiento (10°) contiene por lo menos una fuente de evaporador de intercambiador de calor (5°) y por lo menos una fuente de evaporador de calentamiento activo (6°), conteniendo dicha por lo menos una fuente de evaporador de intercambiador de calor (5°), en cada caso, una sustancia precursora orgánica, conteniendo dicha por lo menos una fuente de evaporador de calentamiento activo (6°) , en cada caso, una sustancia precursora inorgánica, y depositándose de forma reactiva sobre el sustrato (1) por lo menos una capa mixta híbrida orgánica/inorgánica o una capa de perovskita a partir de dicha por lo menos una sustancia precursora orgánica y dicha por lo menos una sustancia precursora inorgánica.
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