ES2886520T3 - Carga y descarga de particulados hacia o desde reactores de microcanales - Google Patents

Abstract

Un método para aumentar la densidad de compactación de particulados cargados en una pluralidad de microcanales en un aparato de microcanales que comprende: proporcionar un aparato de microcanales que comprende una pluralidad de microcanales que comprenden particulados; ubicar un cabezal productor de ultrasonido en un extremo de la pluralidad de microcanales y colocar el cabezal en contacto sónico con la pluralidad de microcanales; donde el contacto sónico significa que el cabezal productor de ultrasonido está en contacto directo o el cabezal productor de ultrasonido está en contacto con la pluralidad de microcanales a través de un medio sólido que transmite sonido; aplicar energía ultrasónica a la pluralidad de microcanales desde el cabezal productor de ultrasonido, en donde la energía ultrasónica tiene una frecuencia de 20 a 40 kHz; y en donde el cabezal productor de ultrasonido se presiona contra el aparato con una presión de contacto de 200 kPa (30 psi) a 280 kPa (40 psi).

Description

DESCRIPCIÓN

Carga y descarga de particulados hacia o desde reactores de microcanales

Derechos gubernamentales

Esta invención se realizó con financiación gubernamental conforme al contrato W56HZV-07-C-0276. El gobierno de los Estados Unidos posee ciertos derechos con respecto a la invención.

Introducción

Hay tres aspectos importantes con respecto al uso de la forma de materiales particulados (también denominados polvos) en microcanales: cargar los materiales particulados en los microcanales; control y garantía de calidad del proceso de carga; y eliminación o descarga de particulados desde los microcanales.

Entre los parámetros importantes para la carga de material particulado en microcanales están los siguientes: 1) los canales se llenan de manera uniforme, 2) dos o más materiales particulados diferentes pueden cargarse en cada microcanal y cada uno se coloca en su ubicación deseada, 3) el microcanal compactado alcanza su densidad a granel aparente compactada (para evitar el asentamiento adicional durante la operación de una unidad o envío) y no hay vacíos ni inclusiones presentes dentro del lecho de catalizador cargado. Es importante alcanzar una altura de lecho los suficientemente alta y una densidad de canal a canal para un dispositivo de múltiples canales ya que estos parámetros provocan una caída de la presión y una mala distribución del fluido. Puede preverse que un lecho podría producirse específicamente con densidad o altura no homogénea para cambiar o influenciar la distribución de flujo pero en general la meta es producir una distribución de flujo lo suficientemente uniforme, donde el flujo de canal a canal se desvía menos de 20% entre canales, preferiblemente menos de 10% y más preferiblemente menos de 5%.

Es importante cargar de manera precisa un catalizador y o particulado inerte en los canales debido a que se produce o consume calor significativo durante el proceso de reacción, luego el catalizador necesita estar lo suficientemente cerca de un disipador térmico (por ejemplo un refrigerante que porta un canal adyacente). En el caso de un catalizador de reacciones endotérmicas debe estar lo suficientemente cerca de una fuente de calor para mantener la reacción. La imprecisión en el posicionamiento del catalizador y/o inerte puede conducir a la pérdida de productividad del reactor a través de una mayor formación de producto derivado o conversión reducida. La meta es cargar rápidamente, precisamente y repetidamente el aparato de microcanales que tienen cientos o miles de canales de proceso que contienen particulados paralelos.

Además, se describe en la presente un método para descargar catalizadores particulados de microcanales que permite que se reutilice el hardware del reactor para dos o más aplicaciones. En algunas realizaciones, el reactor puede reutilizarse decenas o cientos de veces. El reactor puede reutilizarse con cargas de catalizadores idénticas o diferentes en cada ciclo de recarga. Idealmente el catalizador no se vería negativamente afectado por las condiciones operativas normales de modo que al final de su funcionalidad aún sería una partícula o polvo de flujo libre que saldría del reactor bajo la influencia de la gravedad o la gravedad en conjunto con otro estímulo físico leve. Los factores que podrían conducir a dificultades al eliminar el catalizador incluyen: compactación, sinterización y aglomeración.

El mecanismo para la compactación es el cambio físico de la densidad del lecho y puede evitarse principalmente mediante el asentamiento apropiado del lecho a su densidad a granel aparente compactada. Pero esta condición puede agravarse si el catalizador o el material inerte experimenta una desintegración física. El mecanismo para la sinterización es la unión inducida térmicamente de partículas del catalizador adyacentes y en general ocurre a temperaturas elevadas. A menos que la reacción se realice inherentemente cerca de temperaturas a las cuales la sinterización podría ocurrir solo se vuelve un problema durante un trastorno operativo o durante condiciones de reacción descontroladas. El mecanismo para aglomeración de partículas o polvos implica que las partículas individuales se adhieren con una sustancia extraña, por ejemplo, en el caso de cera de parafina de alto peso molecular de síntesis de Fischer-Tropsch. La reversión de este proceso mediante condiciones físicas, químicas, térmicas o una combinación de estas es el enfoque de varios de los ejemplos descritos en la presente.

El documento US2003150806 describe un dispositivo de cromatografía líquida básicamente plano a presión que comprende una pluralidad de capas del dispositivo que definen una pluralidad de canales de separación de microfluidos que contienen material de fase estacionaria compactado.

El documento US2004076562 describe un aparato que comprende un microcanal, un catalizador graduado dispuesto en el microcanal, en donde el catalizador graduado tiene una conductividad térmica variable de modo que la conductividad térmica en una parte del catalizador graduado es al menos 25% más alta en otra parte del catalizador.

l-Dahhan, Muthanna H. et al "Reproducible technique for packaging laboratory-scale trickle-bed reactors with a mixture of catalyst and fines" Industrial & Engineering Chemistry Research, 1995, 34(3), 741-747 describe un procedimiento reproducible para compactar lechos compactados de pequeño diámetro con una mezcla de partículas finas y catalizador.

Shuji Matsusaka et al, "Micro-feeding of fine powders using a capillary tube with ultrasonic vibration" Advanced Powder Technology, 1996, 6(4), 283-293 describe la microalimentación de polvos finos mediante el uso de un tubo capilar de vibración cuyo diámetro varía de 0,58 a 1,26 mm.

El documento US2004179980 describe un microrreactor que tiene al menos dos trayectorias interconectadas y paralelas micromaquinadas en un sustrato de silicio u otro material micromaquinable, estando dichas trayectorias paralelas en general en forma de serpentina que se extienden desde una entrada a una salida para promover un tiempo de residencia igual de fluidos que fluyen por dichas trayectorias paralelas, y un filtro para atrapar partículas catalizadoras posicionadas próximas a dicha salida de dicho reactor.

El documento WO02051538 describe un aparato de reacción para poner en contacto los reactivos con un catalizador en una zona de reacción mientras que calienta o enfría indirectamente los reactivos en la zona de reacción mediante intercambio de calor indirecto con un fluido de intercambio de calor.

El documento US2006249020 describe un proceso y aparato para separar un primer fluido de una mezcla de fluido que comprende el primer fluido. El proceso comprende (A) hacer fluir la mezcla de fluido en un separador de microcanales en contacto con un medio de absorción, siendo mantenida la mezcla de fluido en el separador de microcanales hasta que al menos parte del primer fluido es absorbido por el medio de absorción, retirando las partes no absorbidas de la mezcla de fluido del separador de microcanales; y (B) desorber el primer fluido del medio de absorción y retirar el primer fluido desorbido del separador de microcanales.

Compendio de la invención

La "vibración" se suministra mediante un sonicador; el cabezal de sonicación (también denominado sonicador de bocina) puede tener una cara (preferiblemente una cara rectangular) que es menor que una sección transversal del reactor o separador de microcanales. Los canales pueden tener una forma de onda. Una forma de onda es una estructura tridimensional que forma un arreglo paralelo de microcanales y se coloca dentro de una pila antes de su unión. Los canales pueden vibrar durante el paso de vibración. Preferiblemente, hay al menos 10 microcanales (preferiblemente al menos 100 microcanales) en el aparato que están dentro de un único arreglo lineal de microcanales paralelos.

Una lámina en la forma de una onda (es decir, una forma de onda) que está intercalada entre dos placas metálicas puede usarse para formar microcanales paralelos.

En un aspecto, la invención proporciona un método para aumentar la densidad de compactación de particulados cargados en una pluralidad de microcanales en un aparato de microcanales que comprende: proporcionar un aparato de microcanales que compren de una pluralidad de microcanales que comprende particulados; posicionar un cabezal productor de ultrasonido en un extremo de la pluralidad de microcanales y colocar el cabezal en contacto sónico con la pluralidad de microcanales; donde contacto sónico significa que el cabezal productor de ultrasonido está en contacto directo o el cabezal productor de ultrasonido entra en contacto con la pluralidad de microcanales a través de un medio sólido que transmite sonido; aplicar energía ultrasónica a la pluralidad de microcanales del cabezal productor de ultrasonido; en donde la energía ultrasónica tiene una frecuencia de 20 a 40 kHz; y en donde el cabezal productor de ultrasonido está presionado contra el aparato con una presión de contacto de 200 kPa (30psi) a 280 kPa (40 psi). En algunas realizaciones preferidas, la invención puede caracterizarse además por una o cualquier combinación de las siguientes características: un material conductor con ultrasonido está dispuesto entre el cabezal productor de ultrasonido y la pluralidad de microcanales; en donde la energía ultrasónica se proporciona en ráfagas de 30 segundos o menos, más preferiblemente de 1 a 10 segundos, y en algunas realizaciones en ese rango de 1 a 3 segundos; en donde cada microcanal en la pluralidad de microcanales tiene una longitud de al menos 10 cm y al menos una dimensión de 2 mm o menos; en donde el aparato de microcanales comprende al menos 1000 microcanales y en donde el cabezal productor de ultrasonido se extiende sobre no más de 500 de dichos al menos 1000 microcanales; en donde el aparato de microcanales comprende un inserto que se extiende por la longitud del microcanal; en donde el inserto transmite energía sónica por la longitud del microcanal; en donde el aparato de microcanales comprende canales al menos parcialmente definidos por paredes de un inserto con forma ondulante (un ejemplo de la construcción de una forma de onda se muestra en la Fig. 9); en donde el aparato de microcanales comprende varios insertos que se extienden por la longitud de la pluralidad de microcanales; en donde los insertos transmiten energía sónica por la longitud de la pluralidad de microcanales; que comprende además un paso, que es posterior al paso de aplicar energía ultrasónica, de acoplar una conexión que cubre los extremos de la pluralidad de microcanales y crea un pasaje de flujo para que el fluido entre o salga de la pluralidad de microcanales. En algunas realizaciones preferidas, el microcanal es definido por una primera pared y una segunda pared y el inserto tiene menos masa que la primera y segunda pared, típicamente un espesor que es 50% o menos que el espesor de la primera o la segunda pared. El inserto puede tener formas tales como forma de onda o una espiral. La expresión "se extiende por la longitud" significa que el inserto tiene una longitud que está en la misma dirección que la longitud de los microcanales. La longitud del microcanal es típicamente más larga que la longitud del inserto. En realizaciones preferidas, la longitud del inserto es al menos 50% de la longitud del microcanal, en algunas realizaciones, al menos 90% de la longitud del microcanal.

En otro aspecto, la invención proporciona un reactor o separador químico de microcanales de lecho compactado que comprende al menos 100 microcanales cargados con particulado en donde la fracción de vacío (promediada sobre al menos 100 microcanales cargados con particulado) es 0,50 o menos y la densidad de compactación de cualquier subconjunto o canales varía menos de 10%, preferiblemente menos de 5% y aún más preferiblemente 2% o menos.

Glosario

Como en la terminología de patentes estándar, "que comprende" significa "que incluye" y ninguno de estos términos excluye la presencia de componentes adicionales o diversos. Por ejemplo, cuando un dispositivo comprende una lámina, etc. se debería comprender que el dispositivo de la invención puede incluir múltiples láminas, etc. En realizaciones alternativas, la expresión "que comprende" puede reemplazarse por las frases más restrictivas "que consiste esencialmente en" o "que consiste en".

Un "espacio" es la dimensión más pequeña de un microcanal. Típicamente, en un dispositivo laminado, el espacio está en la dirección de apilamiento (es decir, la altura). Cuando se usa el término "espacio", pueden describirse realizaciones preferidas en lugar de la altura de un microcanal.

Un "microcanal" es un canal que tiene al menos una dimensión interna (pared a pared, sin contar el catalizador) de 10 mm o menos, preferiblemente 2 mm o menos, y mayor que 1 pm (preferiblemente mayor que 10 pm) y en algunas realizaciones 50 a 500 pm; preferiblemente un microcanal permanece dentro de estas dimensiones por una longitud de al menos 1 cm, preferiblemente al menos 20 cm. En algunas realizaciones, en el rango de 5 a 100 cm de longitud, y en algunas realizaciones en el rango de 10 a 60 cm. Los microcanales también se definen por la presencia de al menos una entrada que es distinta de al menos una salida. Los microcanales no son meramente canales a través de zeolitas o materiales mesoporosos. La longitud de un microcanal corresponde a la dirección del flujo a través del microcanal. La altura y el ancho del microcanal son básicamente perpendiculares a la dirección del flujo a través del canal. En el caso de un dispositivo laminado donde un microcanal tiene dos superficies principales (por ejemplo, superficies formadas por láminas apiladas y unidas), la altura es la distancia de mayor superficie a mayor superficie y el ancho es perpendicular a la altura. Los microcanales pueden ser rectos o básicamente rectos - lo que significa que se puede trazar una línea recta sin obstrucciones a través del microcanal ("sin obstrucciones" significa antes de la carga de particulados). Típicamente, los dispositivos comprenden múltiples microcanales que comparten un cabezal superior común y un cabezal inferior común. Aunque algunos dispositivos tienen un único cabezal superior y un único cabezal inferior; un dispositivo de microcanales puede tener múltiples cabezales superiores y múltiples cabezales inferiores.

"Contacto sónico" significa que el cabezal de sonicación está en contacto directo o el cabezal entra en contacto con el aparato a través de un medio sólido (preferiblemente que tiene un espesor de 0,5 cm o menos, más preferiblemente 2 mm o menos) que transmite sonido.

El volumen de un microcanal o conexión se basa en un espacio abierto. Las paredes del canal no se incluyen en el cálculo del volumen.

Particulado se refiere a partículas tales como partículas de catalizador que caben dentro de un microcanal. Preferiblemente, las partículas tienen un tamaño (dimensión más grande) de 2 mm o menos, en algunas realizaciones, 1 mm o menos. El tamaño de partícula puede medirse por tamices o microscopía u otras técnicas apropiadas. Para partículas relativamente más grandes, se usa el tamizado. El particulado puede ser un catalizador, adsorbente o material inerte.

Además en la presente se divulgan métodos para llevar a cabo operaciones unitarias dentro del aparato. "Operación unitaria" significa reacción química, vaporización, compresión, separación química, destilación, condensación, mezclado, calentamiento o enfriamiento. Una "operación unitaria" no significa meramente transporte de fluido, aunque el transporte frecuentemente ocurre junto con operaciones unitarias. En algunas realizaciones preferidas, una operación unitaria no es meramente mezclar.

Los reactores de los microcanales se caracterizan por la presencia de al menos un canal de reacción que tiene al menos una dimensión (pared a pared, sin contar el catalizador) de 1,0 cm o menor, preferiblemente 2 mm o menor (en algunas realizaciones aproximadamente 1 mm o menor) y es mayor que 100 nm (preferiblemente mayor que 1 pm), y en algunas realizaciones 50 a 500 pm. Un canal que contiene un catalizador es un canal de reacción. De manera más general, un canal de reacción es un canal en el cual ocurre una reacción. El aparato de microcanales está caracterizado de manera similar, excepto que no se requiere un canal de reacción que contenga catalizador. La altura y el ancho son básicamente perpendiculares a la dirección del flujo de los reactivos a través del reactor. Los microcanales también se definen por la presencia de al menos una entrada que es distinta a al menos una salida - los microcanales no son meramente canales a través de zeolitas o materiales mesoporosos. La altura y/o ancho de un microcanal de reacción es preferiblemente aproximadamente 2 mm o menor, y más preferiblemente 1 mm o menor. La longitud de un canal de reacción es típicamente más largo. Preferiblemente, la longitud de un canal de reacción es mayor que 1 cm, en algunas realizaciones mayor que 50 cm, en algunas realizaciones mayor que 20 cm y en algunas realizaciones en el rango de 1 a 100 cm. Los lados de un microcanal se definen por las paredes del canal de reacción. Estas paredes están hechas preferiblemente de un material duro tal como una cerámica, una aleación en base a hierro tal como acero o una superaleación en base a Ni, Co o Fe, tal como monel. La elección de material para las paredes del canal de reacción puede depender de la reacción para la cual se pretende el reactor. En algunas realizaciones, las paredes de la cámara de reacción comprenden un acero inoxidable o Inconel® que es duradero y tiene buena conductividad térmica. Típicamente, las paredes del canal de reacción se forman del material que proporciona el soporte estructural primario para el aparato de microcanales. El aparato de microcanales puede estar hecho de métodos conocidos, y en algunas realizaciones preferidas están hechos de placas intercaladas de laminado (también conocidas como "cuñas") y preferiblemente donde las cuñas diseñadas para canales de reacción están intercaladas con cuñas diseñadas para el intercambio de calor. Algún aparato de microcanales incluye al menos 10 capas (o al menos 100 capas) laminadas en un dispositivo, donde cada una de estas capas contiene al menos 10 canales (o al menos 100 canales); el dispositivo puede contener otras capas con menos canales. Los fluidos de intercambio de calor pueden fluir a través de microcanales de transferencia de calor adyacentes a canales de proceso (preferiblemente los microcanales de reacción) y pueden ser gases o líquidos y pueden incluir vapor, metales líquidos o cualquier otro fluido de intercambio de calor conocido - el sistema puede optimizarse para tener un cambio de fase en el intercambiador de calor. En algunas realizaciones preferidas, múltiples capas de intercambio de calor se intercalan con múltiples microcanales de reacción. Por ejemplo, al menos 10 intercambiadores de calor intercalados con al menos 10 microcanales de reacción y preferiblemente hay 10 capas de arreglos de microcanales de intercambio de calor intercaladas con al menos 10 capas de microcanales de reacción. Cada una de estas capas puede contener canales rectos y simples o los canales dentro de una capa pueden tener geometrías más complejas.

Breve descripción de los dibujos

La Fig. Ia-e muestra la fluidización a canales de compactación.

La Fig. 2 muestra una distribución del tamaño de partícula de un particulado evaluado.

La Fig. 3 muestra una tolva.

La Fig. 4a-d muestra diversas configuraciones para limpieza húmeda de microcanales.

La Fig. 5 muestra metano evolucionado durante el hidrotratamiento del reactor de prueba. El eje x es el momento del día (hora:min).

La Fig. 6 es un ejemplo del uso de pernos calibrados para determinar la altura de la carga.

La Fig. 7 es una ilustración que muestra la orientación del canal que contiene el segmento del dispositivo Washington en relación con la unidad de ultrasonido instalada en el soporte de la "prensa taladradora". Un control neumático permite el autoguiado y ajuste de la posición del montaje de bocina en el plano vertical.

La Figura 8 es una ilustración de las dimensiones de la unidad de repetición del reactor FT de microcanales, no a escala, con simetría interna como el borde vertical del lado derecho.

La Fig. 9 muestra una foto de una forma de onda vista de perfil por un canal.

Descripción detallada de la invención

En los ejemplos y en algunas realizaciones preferidas, el rango de los diámetros de tamaño de partícula varía de 50 micras a 500 micras. Las partículas típicamente se cargan en un reactor de microcanales que tiene de 1 a un millón de canales. Un rango típico de canales es 10 a diez mil microcanales paralelos en un dispositivo. El microcanal preferiblemente tiene una dimensión que es menor que 2 mm y más preferiblemente menor que 1,5 mm, y más preferiblemente en un rango de 0,5 mm a 1,5 mm. La segunda dimensión de un microcanal que comprende la sección transversal del reactor puede ser igual a la primera dimensión o mayor. El rango de la segunda dimensión puede variar de aproximadamente 1 mm a 5 cm. La tercera dimensión (longitud) de un microcanal rectangular preferiblemente varía de aproximadamente 1 cm a aproximadamente 1 m. Se comprende en general que un microcanal puede tener una forma que no sea rectangular. Puede tener forma cilíndrica, oblonga o cualquier otra forma tridimensional.

Ejemplo 1.1: Cargar particulado en los microcanales por dosificación del canal

Los catalizadores cargados en los dispositivos de microcanales usados en la tecnología de microprocesamiento deben cumplir con estándares físicos y químicos rigurosos para garantizar una operación exitosa. Lograr un alto nivel de rendimiento depende no solo de la calidad general del particulado de catalizador sino en la capacidad de integrar de manera correcta el material en los microcanales de un dispositivo mientras se mantiene un control riguroso de la altura y la uniformidad del lecho dentro de una ventana de tolerancia relativamente pequeña. Medir el volumen de los canales y cargar la cantidad requerida de catalizador en los canales constituye un desafío dada la variabilidad geométrica de los microcanales individuales del proceso de fabricación usado para ensamblar un reactor. La variación en las dimensiones de los canales puede afectar de manera negativa el mantener una variación entre canales lo suficientemente uniforme de la masa de catalizador cargada en cada canal individual.

Además, las características de flujo generales básicas de los catalizadores en polvo a medida que son cargados en un microcanal están regidas en parte por su densidad estructural y la forma de las partículas. El flujo de partículas puede verse afectado por una variedad de características físicas y/o historial de tratamiento que incluyen:

• Contenido de humedad - Los catalizadores en polvo, especialmente aquellos de naturaleza higroscópica, pueden aglomerarse o tener una mayor tendencia a aglomerarse e inhibir el flujo. Esto puede resultar en la "ligadura" de las partículas del catalizador por un microcanal estrecho, que a su vez puede conducir a vacíos por todo el lecho del catalizador.

• Fuerzas electroestáticas - Las condiciones ambientales secas y el equipo de manipulación de materiales pueden ser propensos a la acumulación electroestática, especialmente aquellos construidos de plástico. La presencia de fuerzas estáticas interrumpe el flujo atrayendo o repeliendo el polvo con respecto a las superficies con las que entra en contacto.

• Desgaste - La manipulación excesiva puede corroer el polvo a través del contacto con las superficies del equipo de manipulación, paredes del canal y fricción entre las partículas individuales que resultan en la generación de finos que pueden disminuir la fracción de vacío y aumentar el AP por el lecho del catalizador.

• Fracción de vacío, - Influye en el AP por un lecho del catalizador densamente compactado y proporciona información con respecto al área de superficie disponible donde puede ocurrir contacto intersticial y actividad catalítica.

• Densidad a granel aparente compactada, PABD - Requerida para determinar la masa de catalizador por volumen unitario.

• La distribución del tamaño de partícula también afecta el flujo de material y la densidad del polvo.

• Composición química - La naturaleza intrínseca de los constituyentes y aditivos introducidos para reducir la aglomeración o mejorar el deslizamiento también afecta las características de flujo de polvo.

• Tiempo en reposo.

El tamaño de partícula del polvo del catalizador evaluado es nominalmente un diámetro promedio de 300pm y tuvo poco impacto en el rendimiento del flujo.

El siguiente experimento se realizó para demostrar la carga de un microcanal de múltiples canales. El hardware del microcanal comprendió 40 microcanales paralelos, cada uno tenía aproximadamente 1 mm por 3 mm en la sección transversal y aproximadamente 18.7 cm de profundidad. El reactor contenía más de 270 microcanales individuales desplegados en dos filas de igual cantidad de canales. De los 18,7 cm fue deseable cargar 16,8 cm con catalizador de modo que la parte superior del lecho del catalizador en cada canal quedara situada a aproximadamente 1,9 cm desde la parte superior del canal. Esto se realizó ya que aproximadamente 1,9 cm de la porción superior de los canales del proceso no están adyacentes a los microcanales de enfriamiento que corren en una configuración de flujo cruzado en planos paralelos a los microcanales del proceso. Esta porción adyacente de no enfriamiento de los canales se cargó con SiC. La carga de calor en el final del lecho es baja y, por lo tanto la porción del microcanal del proceso no adyacente al enfriamiento se cargó con un catalizador ^fT. El volumen del reactor total se determinó al pesar una masa conocida de etanol y luego llenar el microcanal con etanol y luego volver a pesar la alícuota después de retirar el etanol para llenar el reactor. Se encontró que la masa de etanol requerida para llenar todos los microcanales, por diferencia, era 119,53 gramos. Al usar una gravedad específica de 0,789 el volumen total del reactor a cargar con el catalizador se encontró que era 151,5 ml. El etanol se mantuvo en el reactor cerrando la salida de los canales con cinta aislante.

Una vez que se determinó el volumen del reactor fue necesario determinar la masa objetivo del catalizador a ser cargado en el reactor. Esto se realizó primero determinando la PABD del catalizador en base a cobalto-sílice, cuya distribución de tamaño de partícula, tal como se determinó usando un Malvern Mastersizer2000, puede encontrarse en la Figura 2. Se determinó la PABD a través de ASTM D4164 - 03(2008) "Método de prueba estándar para densidad mecánicamente compactada de catalizador y portadores de catalizador formados usando el método alternativo que implica una mesa de vibración". Se encontró que la PABD era de 1,08 gramos/ml y, por lo tanto, el objetivo era que cargara 147 gramos de catalizador.

Antes de cargar el catalizador el pie del reactor se cerró colocando primero una malla SS304 de 120x120 sobre una pieza de espuma metálica SS304 de 100 ppi (aproximadamente de 0,635 cm de espesor). La espuma y la malla se ajustaron a un cabezal inferior que estaba entonces fijado al reactor usando tornillos y una junta "C" activada por resorte para proporcionar el sellado en condiciones del reactor. El propósito de la espuma y la malla fue retener el catalizador en el reactor. Una vez que se realizó esto la carga objetivo del catalizador, 147 gramos, se vertió en los microcanales del vaso de precipitado. Se encontró que los 147 gramos solo llenaban todos los microcanales a una profundidad de 18,7 cm. El lecho se densificó mediante vibración en una mesa de vibración y golpeando el cuerpo del reactor con un mazo con cabeza de goma. Una vez que se juzgó que el catalizador se había asentado al grado alcanzable con los métodos siendo empleados se encontró que en promedio el lecho catalizador fue 0,25 cm demasiado alto y, por lo tanto, aproximadamente 5,55 gramos se retiraron de los canales individuales al dirigir soplos de aire a los canales individuales usando una pipeta ajustada con una pera de goma. Las profundidades del canal individual se midieron al insertar pernos en los canales y determinar la profundidad a la cual se podrían insertar. Una vez que se realizó esto la carga del catalizador total fue de aproximadamente 142 gramos con una PABD de 1,06 gramos/ml. El lecho se completó entonces con SiC de una distribución de partícula similar al catalizador y la parte superior del reactor se selló de manera similar a la usada para el cabezal inferior.

• Determinar el volumen del reactor - Se pueden calcular volúmenes precisos a partir de las dimensiones del diseño o midiendo físicamente la cantidad de un líquido que llena los canales del reactor (Preferiblemente usando un fluido como etanol que en gran medida reduce el atrapamiento de burbujas y los vacíos intersticiales dentro de los canales llenos de líquido).

Características de los particulados incluyen densidad a granel aparente compactada (PABD) y fracción de vacío. La fracción de vacío del lecho compactado puede determinarse de la siguiente manera:

Figura A: Distribución de tamaño de partícula nominal para el catalizador FT, Dp, 50 es aproximadamente 260 micras.

El siguiente proceso resultó efectivo para integrar el polvo del catalizador en los canales de forma de onda de los dispositivos de prueba con dimensiones de canal nominales de 1016 micras por 3175 micras (1,02 mm x 3,2 mm) y 1016 micras por 5715 micras (1,02 mm x 5,7 mm):

1. Agregar ~30% de carga en peso

2. Densificar el lecho en mesa de vibración a 3600Hz por 30-60 seg. o sonicar en seco a 20kHz (amplitud 1 mm) por 5-10 seg.

3. Repetir dos veces

4. Completar el reactor con catalizador (10% final)

5. Densificar el lecho en mesa de vibración a 3.600 Hz por 30-60 seg. o sonicar en seco a 20kHz (amplitud 1 mm) por 5-10 seg.

Equipo de proceso de carga de catalizador para 100 o más microcanales paralelos:

El tipo de flujo que exhibe un material particulado puede ajustarse al tipo de flujo que el equipo de manipulación a granel inducirá sobre el material.

• Flujo de embudo - Esto es particularmente adecuado para partículas gruesas, materiales de flujo libre, sólidos no degradantes y aplicaciones donde la segregación de partículas no es un problema. En este tipo de régimen de flujo del polvo un poco del material se mueve mientras el resto queda estancado.

• Flujo de masa - El flujo de masa es bueno para sólidos cohesivos, polvos finos, materiales degradables y sólidos que tienen la propensión a segregarse. En este régimen todo el material está en movimiento cada vez que se descarga el mismo.

Los catalizadores descritos en los ejemplos tienen la ventaja de esfericidad de partículas, que se estima varía de 0,7 a 1 como se define en (Unit Operations of Chemical Engineering, 4th Edition, McCabe, Smith & Harriot, McGraw- Hill Publishing Company, cl985 pg 137), características de no aglomerado y alta resistencia al desgaste. Sin embargo, su distribución de tamaño de partícula, aunque es relativamente estrecho, puede resultar en segregación del tamaño durante la manipulación y carga. Por lo tanto la naturaleza física inherente de este material lo hace adecuado para el flujo de masa para el transporte y distribución en una rejilla de microcanales poco separados.

Se prevé que un movimiento de vibración de la tolva de alimentación y del embudo de distribución permitirá un flujo del material eficiente y regulado y a la vez minimice los efectos de desgaste superfluos. Puede emplearse una mesa de vibración para asentar el material.

En toda la descripción, los métodos y el aparato también pueden caracterizarse por uniformidad de compactado del canal o uniformidad de flujo. Esta uniformidad se medirá en al menos 10 microcanales adyacentes en un arreglo de microcanales dentro de un reactor de microcanales y en el caso de un arreglo lineal (es decir, una serie de canales paralelos en un plano), 10 canales consecutivos, en algunas realizaciones al menos 100 canales adyacentes (o consecutivos) y en algunas realizaciones, todos los canales paralelos que contienen catalizador. En cada caso, la uniformidad se mide por todos los canales dentro de un grupo o sobre el 90% de los canales dentro de un grupo descartando 5% de los canales en cada extremo de la distribución. El aparato que cumple con la medición cumplirá con los requisitos de la invención que se caracterizan por la disminución de presión a una disminución de presión promedio de 20%. En todas las descripciones, "canales" se refiere preferiblemente a microcanales, que son canales que tienen al menos una altura o ancho de 1 cm o menos, preferiblemente 2 mm o menos y cualquier longitud.

Las tolvas para entregar polvos son conocidas. Por ejemplo, el alimentador Streamout Modelo 5000 Schenck SolidsFlow™ entrega un flujo uniforme similar a una cortina, controlado por las salidas de alimentación y está disponible en anchos de 20,3 cm a 167,6 cm.

Ejemplo 1.2: Cargar particulado en microcanales a través de fluidización

Un método para cargar un particulado en un microcanal o un reactor de microcanales es la fluidización. Las partículas granulares pueden colocarse en una tolva por encima de un reactor o parcialmente o completamente cargarse dentro de los canales, como se muestra en la Figura Ia. El cabezal superior está diseñado con suficiente volumen necesario para permitir que las partículas salgan de los canales y alcancen una suspensión fluidizada sobre los canales y no salgan por el tubo de salida. La Figura 1b muestra una posible carga de un lecho usando este proceso. El gas fluye hacia arriba y está ajustado para igualar la velocidad terminal de las partículas para fluidizar completamente todos los particulados en la tolva o volumen por encima de los canales, tal como se muestra en la Figura Ie. La velocidad del gas se reduce para permitir que los particulados caigan dentro de los canales tal como se muestra en la Figura Id. Un paso secundario puede usarse para redistribuir adicionalmente las partículas de canal a canal para mejorar la uniformidad haciendo fluir el gas al punto de fluidización incipiente para elevar las partículas de modo que algunas de las partículas salgan de la parte superior del reactor y se redistribuyan. Este paso secundario ayuda con la redistribución para alcanzar una compactación del catalizador lo suficientemente uniforme, como se ilustra en la Figura Ie. La uniformidad suficiente se define por una mala distribución de flujo de no más de veinte por ciento a través del lecho compactado, donde menos del diez por ciento es preferido, y más preferiblemente una mala distribución de menos del cinco por ciento, aún más preferiblemente menos del 2%. La mala distribución puede definirse por el flujo máximo por canal menos el flujo mínimo por canal dividido entre el flujo máximo por canal. Alternativamente, la mala distribución de la compactación puede definirse por la longitud máxima del catalizador en un canal menos la longitud mínima del catalizador en un canal dividido entre la longitud máxima del catalizador en un canal. El flujo hacia arriba de gas a través de todos los canales debe ser lo suficientemente uniforme de canal a canal y puede lograrse al crear una disminución de presión adicional en o cerca del la entrada o cada canal. La disminución de presión a través de la región de entrada es preferiblemente mayor que 130% de la disminución de presión del lecho compactado, tal como se calcula mediante la ecuación de Ergun. Las restricciones de flujo pueden tomar la forma de un orificio, una característica de distribución de flujo, un medio poroso o cualquier otro medio de disminución de presión suficiente adicional.

La fluidización incipiente ocurre cuando la velocidad superficial iguala la velocidad de fluidización (Vt) y las partículas en un lecho empezarán a elevarse.

V f ~ (Qn Of) üD~v> e’

150^1 1-E

donde

Dp [m] = Diámetro de partícula en el lecho

£ [-] = Fracción de vacío de fluido en el lecho

g [m/s2] = Aceleración gravitacional

|j [kg/m/s] = Viscosidad de fluido

Pp [kg/m3] = Densidad de la partícula

pf [kg/m3] = Densidad del fluido

La velocidad terminal, Vt [m/s] puede calcularse de la siguiente manera:

Ap [m2/s] = Área transversal de la partícula

C [-]=Coeficiente de arrastre de la partícula

mp [kg] = Masa de la partícula

La velocidad terminal es la velocidad en los canales, no en la conexión. Los coeficientes de arrastre son conocidos y pueden encontrarse en la literatura, tal como Lapple and Shepherd, Ind. Chem. Eng. Chem 32,605 (1940).

Ejemplo 1.3: Cargar el particulado en microcanales capa por capa

Se diseñó un mecanismo para depositar de manera rápida y eficiente una alícuota específica de catalizador en polvo en microcanales paralelos que están dispuestos adicionalmente en filas de repetición - para crear un arreglo bidimensional de microcanales paralelos. El dispositivo de carga se evaluó en una serie de pruebas de práctica. Luego el dispositivo se utilizó para integrar con éxito el catalizador en polvo en los canales con forma de onda del reactor de microcanales en preparación para la operación del reactor y la evaluación del rendimiento. Medir el volumen del canal total y cargar la cantidad requerida de catalizador en los canales parece ser intuitivamente simple, pero la variabilidad geométrica en las dimensiones de los canales y otras variables del procedimiento pueden conducir a densidades de compactación de partículas irregulares entre los canales. El siguiente proceso de la invención se encarga de llenar un gran número de canales en paralelo con únicas alícuotas de partículas de manera rápida mientras que evita los llenados de canal a canal individuales.

Diseño del dispositivo

El aparato consiste en un cuerpo rectangular, construido idealmente de aluminio o cualquier otro material denso, con una ranura con forma de cuña ubicada centralmente 32 (Figura 3). El tamaño de esta ranura de cuña está diseñado para coincidir con la posición, la longitud y el ancho de 1 n filas de microcanales (n es al menos 1, preferiblemente al menos 5, en algunas realizaciones 5 a 500 microcanales), aunque no está limitado a estos anchos siempre que el área de cobertura de la ranura de cuña sea mayor que las aberturas del canal que está diseñado para llenar. Esto puede cubrir una o más filas de un arreglo de microcanales. Esta ranura puede tener otras formas. Instalado en la parte inferior del aparato hay un "piso deslizante" que hace contacto completo con las partes inferiores de los depósitos de insertos con ranura. En otras formas del proceso de la invención la puerta deslizante 33 puede estar por encima de un espacio abierto entre los microcanales y la puerta deslizante. Además, también puede haber una ranura secundaria entre la puerta deslizante y el arreglo de microcanales que tiene un espacio de canal 34 de dimensiones más pequeñas que el espacio del arreglo de microcanales, la dirección normal al ancho de la fila de arreglo de microcanales, si se cubre solo una fila de microcanales en el arreglo de microcanales. El espacio de la ranura secundaria es menor que el arreglo de la fila de microcanales para forzar una resistencia de flujo más alta a las partículas que caen de la puerta trampa. Este espacio más pequeño dificulta la canalización del flujo de partículas a microcanales en la fila con áreas transversales más grandes sobre aquellas con un canal más pequeño debido a la necesidad de distribuir de manera más uniforme en el espacio más pequeño a medida que se desplaza por la puerta trampa al arreglo de filas de microcanales. Este espacio de canal secundario es preferiblemente 70% del espacio del microcanal y más preferiblemente 50% del espacio del microcanal y más preferiblemente 30% del espacio del microcanal y más preferiblemente aún 10% del espacio del microcanal. La longitud de esta ranura secundaria de espacio más pequeño es 25% de la longitud del arreglo de filas de microcanales y más preferiblemente 50% de la longitud del arreglo de filas de microcanales y aún mejor 75% de la longitud del arreglo de filas de microcanales y mejor aún 100% de la longitud del arreglo de filas de microcanales o más larga.

Un inserto opcional puede instalarse en la ranura de cuña para actuar como un depósito calibrado. El inserto del depósito es en realidad una serie de depósitos con ranura, independientes, uno por cada fila de un arreglo de microcanales y tiene un tamaño para mantener una masa o volumen conocido de material cuando se llena completamente.

El piso deslizante, similar a una puerta trampa, actúa como un sello para mantener el material en las ranuras del depósito hasta que está listo para ser depositado en las filas de canales. Cuando el piso deslizante se abre rápidamente, el catalizador en polvo cae en cascadas gravitacionalmente en los microcanales separados. El catalizador en polvo con calidad de flujo alto es útil para mantener un patrón de flujo regulado y uniforme en todos los canales. El proceso de llenado puede estar acompañado de fracciones incrementales de la carga del catalizador calculada total. Alternativamente puede lograrse en un único paso dependiendo del tamaño del depósito de la ranura instalado. El uso de golpes ligeros versus vibración mecánica es una función del tamaño y masa del dispositivo siendo cargado. La carga de un canal a su máxima medida posible a menudo se logra mejor en alícuotas fraccionales, con 50% o menos de alícuotas de la masa total (es decir, 50% o menos de los particulados se agregan al mismo tiempo), y aún mejor 30% a 33% de alícuotas de la masa total, y aún mejor 20% a 25% de alícuotas de la masa total.

La tara de alícuotas de masa exacta en un canal puede realizarse a mano o puede realizarse usando métodos desarrollados para la industria de manipulación de polvo. La distribución de polvo en el canal puede realizarse de manera más uniforme mediante la aplicación de una pequeña duración del movimiento vibratorio (a la tolva) antes de abrir la puerta trampa, para distribuirlo de manera más uniforme por el canal.

A menos que el catalizador en polvo tenga excelentes propiedades de flujo libre, es mejor integrar el catalizador por fracciones. El material puede entonces densificarse mediante golpes ligeros o vibración mecánica después de cada adición para mejorar la calidad de compactación de lecho y eliminar vacíos. Dependiendo de la dureza y la densidad de compactación del lecho particulado deseado la vibración mecánica del lecho puede llevarse a cabo a una frecuencia de 3600 Hz por 30 segundos y aún mejor por 60 segundos y aún mejor por 90 segundos. Puede ser mejor esperar hasta que todos los canales se hayan llenado con sus alícuotas pesadas antes de la aplicación de movimiento vibracional para evitar la compactación irregular de lechos causada por los primeros arreglos de microcanales llenos que han recibido más vibración.

El siguiente procedimiento es un ejemplo probado para integrar de manera eficiente el catalizador en polvo en un reactor de microcanales más pequeños que consiste en una forma de onda de cobre que tiene 136 canales y se encuentra entre dos placas de vidrio. La construcción clara permitió el monitoreo visual del flujo del polvo en los canales y la evaluación de las características de calidad de llenado y la compactación de lecho tras su densificación. El método también se usó para cargar de manera exitosa el catalizador en 2 capas adyacentes (análogas a la descrita anteriormente) de microcanales (ver la Figura 1.3.2) en un reactor de prueba.

6. Agregar ~30% de carga en peso

7. Golpear ligeramente al menos 60 veces para densificar el lecho

8. Repetir dos veces

9. Completar el reactor con catalizador (final 10%)

10. Golpear ligeramente al menos 60 veces para densificar el lecho

11. Retirar la cantidad requerida de catalizador para proporcionar espacio para llenar nuevamente un lecho de protección

12. Golpear ligeramente al menos 30 veces para redensificar el lecho

13. Medir la profundidad del lecho a través de un calibrador de pernos o medición de dP

14. Ajustar cualquier canal que no cumpla con el requisito de uniformidad de altura de ±3 mm

15. Agregar el lecho de protección (por ejemplo SiC) a la parte superior de los canales

16. Golpear ligeramente 60 veces para densificar el lecho de protección de SiC

Ejemplo 1.4: Cargar el catalizador en microcanales a través de vertido a granel

En casos donde el reactor contiene flujo lineal a través de canales en el lado del proceso, puede permitirse que el catalizador o las partículas inertes fluyan a través de todos los canales simultáneamente. Una vez que se establece el flujo de las partículas el material de retención de partículas, sea una espuma metálica o cerámica o malla de cable u otro material adecuado, puede deslizarse a través de la salida atrapando al catalizador o inerte en los canales. El material particulado en exceso puede retirarse del lado de la entrada quitando con cuchara, aspirando u otro método adecuado.

Ejemplo 1.5: Cargar el material inerte en microcanales para proporcionar zonas sin reacción

En algunas instancias será deseable cargar los microcanales del proceso específicos de la carga completamente con catalizador activo (u otro material activo tal como un adsorbente) y en otras no. Razones para no colocar el catalizador en canales o zonas particulares de un canal incluyen la ausencia de transferencia de calor activa (ya sea a un refrigerante, a una segunda reacción que ocurre en un plano adyacente o desde una reacción que ocurre en un plano adyacente) o el deseo de separar los microcanales del proceso en las zonas con diferentes catalizadores. En algunos casos los canales refrigerantes pueden estar bloqueados durante el proceso de fabricación y para proteger el reactor el reactor puede ejecutarse con material inactivo en los canales del proceso que corresponden a esas ubicaciones. En otros casos los canales refrigerantes pueden estar ausentes cerca de la entrada y o salida y el material inerte puede colocarse en la ubicación correspondiente en el microcanal del proceso para prevenir las excursiones térmicas o la formación de puntos calientes inducidos por la actividad catalítica.

El material inerte usado puede ser el mismo material usado como el soporte del catalizador, por ejemplo sílice, alúmina, titania, ceria, zeolita u otro soporte de catalizador adecuado. En otras realizaciones el material puede ser distinto del soporte catalizador por ejemplo diamante o SiC. La distribución del tamaño de partícula del material inerte usado puede ser el mismo que el del catalizador o la capa puede clasificarse en tamaño que varía de diámetros de partículas más pequeñas que el catalizador usado para diámetros de partículas más grandes que el catalizador usado o viceversa.

Conceptos para descargar el particulado de los microcanales.

Ejemplo 2.1:

Se usó hidrolavado en un reactor FT que había sido utilizado por más de 1100 horas de tiempo de funcionamiento del reactor como un medio de eliminación de catalizador de los microcanales. Se usó na hidrolavadora industrial equipada con capacidad de calentamiento del depósito interno y presión de suministro de hasta 3000 psig. El cabezal superior y el cabezal inferior se retiraron para completar el flujo de agua a través del reactor.

El reactor se elevó por encima de un tambor de 208 L (55 galones) y se sumergió verticalmente a medio camino en el tambor para recoger el agua y el catalizador. El agua se calentó internamente en la hidrolavadora hasta 93°C y se entregó al reactor a una presión de 2758 kPag (400 psig). Se agregó un medidor de presión a la boquilla de la hidrolavadora para monitorear la presión de suministro. El hidrolavado siguió hasta que el catalizador dejó de fluir desde el reactor. En este momento se insertó un cable de acero inoxidable (varios termopares usados) en los microcanales para aflojar cualquier catalizador residual. El hidrolavado del reactor recomenzó y el agua se recogió en el tambor de 208 L (55 galones). Una vez que el flujo del catalizador del reactor disminuyó, el reactor se rotó 180° verticalmente. El reactor se hidrolavó en la dirección recientemente posicionada. Una vez que el catalizador dejó de fluir desde el reactor, se insertó un cable de acero inoxidable en los microcanales para ayudar a desplazar el catalizador. El catalizador suelto se eliminó a través de hidrolavado. El reactor se agitó con un mazo de goma después de que el flujo del catalizador del reactor se había disminuido y se hidrolavó una vez más.

La cantidad total de catalizador recuperado a través de hidrolavado fue 20,4 g de aproximadamente 250 g que permanecieron en el reactor después de haber intentado otras técnicas de eliminación (principalmente vaciado gravitacional).

La boquilla no debe operarse manualmente pero podría estar en un carro móvil o posicionador axial programable. Además, el agua sola no debe ser el único componente de la solución de hidrolavado pero podría incluir disolventes, detergentes, particulado u otros aditivos que promueven la desintegración del catalizador. En algunas realizaciones la solución de granalla no contendrá agua.

Ejemplo 2.2: Uso de mesas vibratorias para la eliminación del catalizador

En algunas instancias el catalizador particulado seguirá siendo de flujo libre después de la operación. En otros casos requerirá alguna forma de tratamiento químico térmico para regresar a su estado de flujo libre. Una vez en un catalizador en estado de fluido libre las partículas pueden descargarse al retirar el cabezal superior, cabezal inferior del proceso o ambos y colocar el bloque del reactor en la parte superior de un catalizador de un recipiente receptor montado en una plataforma de vibración. Una vez montada la plataforma o la mesa se puede ajustar para vibrar a frecuencias entre 1 y 10000 Hz con amplitudes entre 0,1 mm y 10 cm. Las instancias de descarga de catalizadores serán entre 0,1s y 20 hrs. La mesa puede programarse para cambiar la frecuencia y amplitud en función de la masa o volumen del catalizador recuperado y/o tiempo.

Ejemplo 2.3: Baño y sonicación del canal para la eliminación de los catalizadores utilizados de los microcanales Teoría del ultrasonido y eliminación del catalizador a través de limpieza ultrasónica

El ultrasonido en un medio acuoso ha mostrado ser una técnica efectiva para la eliminación del catalizador desde las paredes de un microcanal o probeta y se atribuye directamente a la formación y colapso de burbujas microscópicas dentro de un líquido. La formación y el crecimiento de estas "burbujas de cavitación" en el líquido es el resultado de la influencia oscilatoria de presiones negativas y positivas. La zona de presión negativa del ciclo oscilante es rarefacción. La zona de presión positiva es compresión. Estas zonas se generan en la forma de ondas de sonido viajeras circulantes desde una fuente de vibración o un transductor.

Las burbujas de cavitación, después de que han sido formadas, continuarán oscilando por un período de tiempo y en última instancia se degenerarán o crecerán a un tamaño insostenible regido por las propiedades de la matriz líquida y eventualmente colapsa o implosiona. La implosión de la cavidad de burbujas libera una onda expansiva que irradia en forma de pluma discreta desde el punto de colapso. Este fenómeno de implosión produce una cavitación "pasajera". Las burbujas de cavitación que meramente oscilan producen un efecto conocido como "microcorriente" que solo proporciona agitación dentro de su proximidad inmediata. Por el contrario, la implosión de burbujas de cavitación produce una onda de shock intensa que hace el trabajo típicamente asociado con la limpieza ultrasónica. Un desafío ha sido traer este tipo de energía directamente dentro de un dispositivo grande. La implosión de una burbuja produce una intensidad de onda de shock que se relaciona directamente con el tamaño de la burbuja. Las ondas de shock más fuertes emanan de las burbujas que son más grandes. El tamaño de la burbuja que puede producirse está inversamente relacionado con la frecuencia. Las burbujas de cavitación más grandes se producen a frecuencias más bajas pero hay menos de las mismas. Las frecuencias más altas aumentan la cantidad de burbujas pero reducen su tamaño promedio. Por lo tanto, si la potencia de entrada ultrasónica permanece constante, la entrada de baja frecuencia producirá menos burbujas de cavitación pero cada una contendrá, y emitirá, más energía cuando implosione. Alternativamente, una frecuencia más alta producirá más implosiones de burbujas cada una con menos energía. Un fenómeno de capa limitante también existe cuando el movimiento relativo de un líquido cerca de la superficie con la cual está en contacto está limitado debido a la fricción. Como tales, las burbujas de cavitación requieren que las ondas de sonido que las producen tengan suficiente libertad de movimiento como para permitirles que se produzcan. Debido a que las ondas de sonido de frecuencia más alta no requieren tanta libertad de movimiento en comparación con frecuencias más bajas, las frecuencias más altas pueden penetrar y producir implosiones de burbujas más cerca de la superficie y dentro de regiones más pequeñas. Las frecuencias más altas pueden ser más beneficiosas para generar energía dentro de un dispositivo de microcanales donde la geometría puede ser tortuosa y las dimensiones pequeñas.

Los transductores ultrasónicos con pequeñas secciones transversales están disponibles en la industria médica. Por ejemplo, Omnisonics Medical Technologies, Inc. fabrica un sistema para resolver una enfermedad oclusiva vascular usando energía ultrasónica para crear una corriente de cavitación para desintegrar coágulos dentro del torrente sanguíneo.

Existe un desafío al transmitir la potencia ultrasónica a los agrupamientos atrapados en el reactor de microcanales. Con este fin es necesario controlar la amplitud, la frecuencia y la dirección de propagación de la onda ultrasónica.

Se recomiendan los transductores con frecuencia variable (15 a 40 KHz) y amplitud (0 - ±1 mm). El diseño y la ubicación del transductor en el cuerpo del reactor también son importantes para maximizar la transmisión de energía ultrasónica en los canales del reactor. Los siguientes son conceptos relacionados con la orientación y diseño del transductor.

1- La Figura 4a ilustra un concepto: El reactor de microcanales se ubica en una gran piscina de líquido (por ejemplo agua o cualquier disolvente polar o no polar) y las placas del transductor planas se colocan perpendicularmente a los ejes del canal para que las ondas ultrasónicas se dirijan hacia los canales.

2- Para aumentar la probabilidad de poner la potencia ultrasónica en los canales el transductor está diseñado como un tenedor con varios dientes que tienen un tamaño para que encajen dentro de los canales. La Figura 4b, c ilustra este abordaje en dos procesos:

Solo un lado del dispositivo se sumerge en el disolvente y se llena el canal con el disolvente (3a) teniendo cuidado.

El dispositivo se sumerge completamente en la piscina que contiene el disolvente apropiado y el ultrasonido transmite de ambos lados hacia el dispositivo a través de los dientes (3b).

La Figura 4d muestra la transmisión directa de la potencia ultrasónica hacia el agrupamiento aglomerado. En este abordaje los dientes penetran diversas distancias en los microcanales para que los dientes toquen directamente los agrupamientos particulados que minimizan la pérdida de potencia ultrasónica al entorno circundante o medio del disolvente.

Esta técnica ultrasónica puede usarse en serie con otras técnicas tales como calcinación y/o reducción térmica. Ejemplo 2.4: Eliminación del catalizador a través de lavado con disolvente

En procesos en donde los productos son condensables en las condiciones del proceso, las partículas del catalizador y las paredes internas de los canales pueden quedar recubiertas durante la operación del reactor. Cuando se desea eliminar o reemplazar el catalizador el recubrimiento puede actuar como un aglutinante sobre las partículas, manteniéndolas en su lugar. Estas partículas unidas no fluyen tan fácilmente como las partículas del catalizador recientes y son más difíciles de eliminar mediante vertido por gravedad simple o desplazándolas desde los microcanales con gas presurizado.

Pueden usarse disolventes para eliminar los materiales de recubrimiento de las partículas del catalizador y las paredes del canal. Estos disolventes pueden hacerse fluir a través del lecho compactado como líquidos o en algunos casos son forzados como gases comprimidos o fases supercríticas.

Los disolventes útiles para el proceso de eliminación de catalizador incluyen hidrocarburos livianos, olefinas, aldehídos, cetonas, ésteres, ácidos, aromáticos o mezclas de estos. Además se podría usar CO2 supercrítico, NH3, aminas o vapor. El disolvente podría ser más denso que el catalizador, por ejemplo al incluir compuestos clorados o bromados como componentes del disolvente.

Preferiblemente, el disolvente fluye a través del lecho compactado en una dirección opuesta a la dirección del flujo de la corriente de proceso durante la operación. En algunos casos el disolvente se calienta casi hasta su ebullición y se permite que se condense justo antes del lecho del catalizador y fluya a través del lecho mientras está caliente.

El reactor puede estar posicionado para que la dirección del flujo del proceso, que es típicamente una dirección de flujo descendiente, se invierta con respecto a la gravedad durante el lavado del disolvente. En este caso el reactor se gira de modo que el disolvente fluya hacia abajo a través del lecho del catalizador durante el lavado en una dirección opuesta al flujo del proceso durante la operación. Se prefieren los patrones del flujo que permiten que el catalizador se elimine del reactor durante el proceso de lavado del disolvente.

Ejemplo 2.5a: Hidrolavado para promover la eliminación del catalizador - Prueba de dispositivo pequeño Se llevó a cabo una prueba para determinar cuán bien el procedimiento de desparafinado tipo hidrolavado preparará/aflojará el catalizador FT usado para la eliminación del reactor.

Este reactor se ejecutó en condiciones FT (presión de entrada 2572 kPag (373 psig), temperatura 220°C, hidrógeno a CO= 2:1,4% diluyente de argón) por aproximadamente 42 hrs. La tasa de flujo de la alimentación al reactor fue tal que el tiempo de contacto fue 177ms (20.304 hr-1 GHSV) y la WHSV fue 5,0. El espacio en el canal del proceso es 0,09525 cm. El ancho del microcanal del proceso fue 0,762 cm.

El dispositivo se calentó mediante calentadores de cerámica con resistencia eléctrica tipo almeja y la corriente de salida se enfrió por un intercambiador de calor de tubo en tubo con la carcasa externa haciendo circular líquido desde el enfriador. La prueba requirió al menos 5000 GHSV, que en el dispositivo del reactor usado aquí con un volumen compactado de ~0,2 cc, correspondió a aproximadamente 17 sccm de flujo. Para acomodar los flujos necesarios para el análisis de GC desatendido, se eligió 50 sccm (-15.000 GHSV) como la tasa de flujo de H2 de entrada. Asumiendo que esta tasa de flujo de entrada y una carga de parafina de ~5% del peso del catalizador (es decir 5% de 0,2 gramos de catalizador cargado), y una tasa constante de desparafinado), se estimaron concentraciones de salida de CH4 y la cantidad de desparafinados totales, como se muestra en la Tabla 2.5.1 a continuación.

Tabla 2.5.1. Concentraciones de salida de CH4 estimadas y tiempos de desparafinado totales para el desparafinado del dispositivo.

% de masa metanada por minuto tiempo para completar el concentración de CH4 de salida desparafinado

1% 1,7 hr 0,32% 0,5% 3,3 hr 0,16% 0,1% 16,7 hr 0,03% 0,05% 33,3 hr 0,016%

Se realizaron los siguientes pasos durante la evaluación:

1. Ejecutar la prueba de flujo frío inicial a T y P ambiente

a. Nota durante la prueba el dP del reactor es tan bajo que esto no puede medirse con el equipo disponible durante la evaluación a presión alta

2. Purgar con inerte, luego presurizar y alimentar H2 puro

3. Lentamente calentar (1°C por minuto) el reactor

4. Desparafinar a 1924 kPag (279 psig), 450-460°C temperatura máxima

a. Hacer seguimiento cada 15 min, del metano desprendido durante el calentamiento (7 hr) y durante el desparafinado (durante la noche, ~15 hr).

b. Mantener a 450°C de temperatura máxima hasta que el metano disminuye (o después de 15 hr) después de 3,5 horas a 450°C, no se pudo detectar más metano en la corriente de salida, pero el dispositivo se mantuvo durante la noche a 450°C (15 horas).

5. Enfriar y apagar el dispositivo (inverso al arranque, pero enfriar a 3°C por minuto).

Las condiciones usadas durante el desparafinado del dispositivo del reactor se muestran en la Tabla 2.

Tabla 2. Condiciones usadas durante el desparafinado del dispositivo del reactor. Componente Unidades Entrada No.1 Salida No. 1 Tasa de flujo (sccm, gas) 50 50 Temperatura (°C) 450 máx. 450 máx.

Presión (psig) 279 279

Tasa de calentamiento (°C/min) 1 1

Tasa de enfriamiento (°C/min) 3 3 Composición

% CH4 (mol %) <1

%H2 (mol %) 100 >99

%N2 (mol %) purga purga

El resultado de esta prueba fue que la mayoría del catalizador fluyó desde el reactor a través de gravedad sola con el saldo siendo retirado a través de golpes ligeros. Las presiones usadas en dicha técnica descrita anteriormente podían variar de 689 Paa (0,1 psia) a 6895 kPaa (1000 psia). La temperatura máxima podría estar en el rango de 150 °C a 650 °C y las tasas de calentamiento podrían estar en el rango de 0,01 °C/min a 10°C/min y más preferiblemente en el rango de 0,1 °C a 5 °C/min y en otra realización en el rango de 0,5 °C por min a 2 °C/min.

Ejemplo 2.5b: Hidrolavado para promover la eliminación del catalizador - Prueba de dispositivo grande

Un reactor de microcanales se cargó con 313,5 g de 30%p de cobalto 5%p de Re en un catalizador Fischer-Tropsch de alúmina y 177,1 g de SiC inerte. El reactor de microcanales funcionó en el modo de flujo cruzado con agua parcialmente en ebullición como refrigerante y fue del tipo de pasos contando con 2 filas de veinte microcanales del proceso de entrada en planos paralelos (separados por una capa que contenía canales refrigerantes). Cada microcanal de entrada tenía una separación de 0,1016 cm (0,040") y fue de 1,364 cm (0,537") de ancho y fue de aproximadamente 29,5 cm (11,6") de largo en la dirección del flujo del proceso. En la marca de 29,5 cm (11.6") los canales refrigerantes cesan y los canales del proceso de entrada se unen para formar un canal más grande que el canal con un espacio de 0,3010 cm (0,122") (formado por una forma de onda de acero inoxidable) y una longitud de 29,5 cm 11,6". Se cargó SiC en el microcanal del proceso en la entrada y salida y por encima y por debajo de la ubicación en la cual los canales de refrigerante cesaron (el paso).

El catalizador se activó a través de un procedimiento que involucraba 3 pasos de reducción y 2 de oxidación y luego se empleó para la síntesis de Fischer-Tropsch durante aproximadamente 1100 horas de tiempo de funcionamiento en una variedad de condiciones de Fischer-Tropsch típicas de temperatura y presión. Al final de la operación se deseaba desparafinar el catalizador para ayudar a eliminar y volver a oxidar el catalizador debido a su naturaleza pirofórica.

El lado del proceso, o que contenía catalizador, se presurizó entonces a 2651 kpag (348,5 psig) con nitrógeno fluyendo a una tasa de 10 SLPM. Una vez a presión el nitrógeno que fluía a 10 SLPM fue reemplazado por 100% de hidrógeno fluyendo a una tasa de 10 SLPM. Una vez que se ha establecido el flujo de hidrógeno la temperatura del reactor se elevó hasta 220°C desde la temperatura ambiente a una tasa de 1°C/min usando calentadores eléctricos fijados al cuerpo del reactor. El reactor se mantuvo a 220°C por aproximadamente 12 horas, luego de lo cual el hidrógeno que fluía a 10 SLPM fue reemplazado por nitrógeno fluyendo a 5,4 SLPM. Una vez que se estableció el flujo de nitrógeno el reactor se despresurizó y se permitió que el reactor se enfriara hasta la temperatura ambiente. El sistema entero se permitió purgar bajo nitrógeno por 48 horas siendo este tiempo requerido para purgar el equipo corriente abajo así como el reactor en sí.

Después de aplicar el tratamiento de desparafinado el catalizador se volvió a oxidar para mitigar su piroforicidad. La oxidación se realizó primero reduciendo el flujo de nitrógeno hasta 975 sccm y luego mediante la adición de una alícuota de 25 sccm de aire del proceso al nitrógeno que fluye (para una tasa de flujo total de 1000 sccm). Se permitió que transcurriera un período de 10 minutos, luego se agregó una segunda alícuota de 25 sccm de aire del proceso y el flujo de N2 se redujo hasta 925 sccm (para un flujo total de 975 sccm). Una vez que se realizó esto se permitió que transcurrieran 30 minutos y después de este período las muestras de gas que salían del reactor se enviaron a una cromatografía gaseosa para análisis. Cuando la concentración de salida de oxígeno había alcanzado el 90% del valor esperado de la concentración de entrada, aproximadamente 1,8% (entrada), se agregaron dos alícuotas adicionales de 25 sccm de aire al uso de la metodología descrita anteriormente (para un flujo total de 100 sccm de aire del proceso complementado por 875 sccm de nitrógeno). A partir de este punto en el proceso se repitió usando incrementos de 100 sccm de aire del proceso y el posterior retiro de 100 sccm de flujo de Nitrógeno para mantener un flujo total de 975 sccm. El incremento final tomó el flujo de aire hasta 95% del valor de la escala total del controlador de flujo de masa proporcionando un flujo total final de aire del proceso de 475 sccm. A partir de este punto el flujo de nitrógeno se redujo en incrementos de 100 sccm con una pausa de 30 minutos entre incrementos hasta que solo el aire del proceso fluía a una tasa de 475 sccm.

Una vez que el flujo comprendió solo aire del proceso el dispositivo se calentó a una temperatura promedio de aproximadamente 80°C a una tasa de aproximadamente 0,5°C/min. Después de alcanzar 80°C el reactor se mantuvo a 80°C de temperatura por aproximadamente 4,5 horas y luego se le permitió enfriarse hasta la temperatura ambiente.

Una vez que se completaron los procedimientos de desparafinado y pasivación el reactor se retiró de la infraestructura de evaluación y se montó en un marco de manera que se permitió que rotara (permitiendo así que el catalizador se vaciara desde el lado de entrada o salida del reactor). Entonces el cabezal superior y el cabezal inferior del proceso se retiraron. Con el lado del cabezal interior hacia arriba, la espuma de acero inoxidable porosa usada para retener el catalizador en los microcanales se retiró y el reactor se rotó para permitir que el catalizador y SiC fluyeran hacia afuera por gravedad a un recipiente recolector de acero inoxidable (parcialmente lleno con agua en caso de permanecer la piroforicidad). Este proceso se repitió para el lado de entrada (cabezal superior) del reactor. Luego el reactor se golpeó ligeramente, en los lados y la parte superior, con mazos de goma y posteriormente con martillos con cabeza metálica para mejorar el flujo del catalizador (golpes ligeros de ~1 Hz). Los martillos con cabeza de goma produjeron pocos resultados. Además de golpear ligeramente el montaje se hizo vibrar usando un vibrador de tolva. Finalmente se usaron mechas largas de 0,1016 cm (0,040") de diámetro para raspar y perforar el catalizador recalcitrante. De los métodos anteriores, solo el flujo de gravedad y los martillos de cabeza metálica tuvieron algún efecto significativo. La mayor parte del catalizador que fluía desde el dispositivo provenía puramente del efecto de gravedad o gravedad combinada con golpes de baja frecuencia con un martillo con cabeza metálica (en cuyo caso el flujo del catalizador se iniciaría con los golpes del martillo y continuaría después de que los golpes cesaran). De esta manera se recuperaron aproximadamente 241g de material (aproximadamente 49% de la masa total cargada inicialmente).

Posteriormente a estos tratamientos el reactor anterior se sometió a hidrolavado como se describió en la Sección 2.1. Además y posteriormente al hidrolavado el reactor se llenó con hexano y se dejó asentarse por varias horas. Este procedimiento se repitió dos veces y, después de que el reactor se dejó secar durante un período de aproximadamente 48 horas, el reactor se agitó con el martillo de cabeza metálica. Este tratamiento produjo 3,7 g adicionales de recuperación de material.

Ejemplo 2.6: Retiro de coque mediante oxidación en vapor

Cuando las reacciones de síntesis de hidrocarburos se catalizan mediante especies ácidas o se operan a alta conversión, la formación de coque en la superficie es un fenómeno común que reduce la actividad del catalizador. El coque tenderá a unirse a partículas del catalizador adyacentes, conduciendo a la creación de aglomerados que son difíciles de retirar de un reactor cuando se desea regenerar o reemplazar el catalizador. Los hidrocarburos de alto peso molecular pueden acumularse en la superficie del catalizador durante la operación del proceso normal, formando una parafina que unirá las partículas. El mecanismo de aglomeración de partículas puede ser particularmente problemático cuando el reactor catalítico tiene dimensiones de microcanales.

Típicamente se desea un entorno oxidante para convertir coque en compuestos volátiles que pueden barrerse de la superficie del catalizador. El vapor es un medio oxidante simple y económico. El vapor también es una fuente conveniente de calor para fundir y/o volatilizar los hidrocarburos pesados. La literatura enseña que debe tenerse cuidado cuando se aplica vapor a ciertas especies de catalizador, especialmente cuando la reacción de síntesis de hidrocarburo involucra química de Fischer-Tropsch.

Para evitar las altas temperaturas que podrían promover la oxidación excesiva de las especies de catalizador, el vapor puede pasarse sobre el catalizador aglomerado para que se descargue a una presión que es menor que la presión operativa normal. La presión más baja también facilitará la volatilización de hidrocarburos no deseados cuando la parafina también está presente. Debido a que es un vapor, no se requiere ninguna configuración del reactor especial, por ejemplo, sería el caso si se emplearan disolventes líquidos para retirar la parafina. Sin embargo, para un reactor específico y sistema de catalizador, puede ser más beneficioso alimentar el vapor en una dirección contracorriente a la dirección del flujo durante la operación normal.

Podría usarse vapor saturado en el rango de 120 °C a 400 °C con fracciones de vapor de 0,0 a 1. En una segunda realización el vapor supercalentado puede usarse en el rango de temperatura de 120°C a 600°C. El vapor puede mezclarse con otros compuestos oxidantes tales como peróxido de hidrógeno, aire u oxígeno puro en cualquier proporción concebible.

Ejemplo 2.7: Descargar a través de fluidización

Un medio para descargar el catalizador puede ser para aplicar la velocidad terminal de gas al lecho, descrito en la sección previa para el proceso flujo en la dirección de la gravedad para aplicar aceleración gravitacional adicional al fluido.

Sección 3: Conceptos para control de calidad de la carga de catalizador o materiales inertes en microcanales de carga de fluidización. Sería útil tomar el sistema en la Figura Ie y orientar el Ejemplo 3.1: Aseguramiento de calidad a través de la medición de disminución de presión

Otra medición de la calidad de igual densidad de compactación de microcanales con polvo es la resistencia del flujo que cada canal aplica al flujo. Los canales con igual densidad de compactación deberían tener una disminución de la presión muy similar, prevista por la ecuación de Ergun para flujo a través de un lecho compactado.

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donde definimos

Dp [m] = Diámetro de partícula

□ [-] = Fracción de vacío (abierto) para flujo de fluido

□ [-] = Esfericidad de la partícula

□ L [m] = Longitud del lecho

□ [kg/m/s] = Viscosidad de fluido

□ P [Pa]= Disminución de presión por el lecho de partículas

□ [kg/m3] = Densidad del fluido

U [m/s]= Velocidad específica para el canal

La primera y segunda partes son para pérdidas viscosas e inerciales. La disminución de presión para el lecho compactado debería ser la misma para los microcanales de la misma longitud en caso de que el tamaño de la partícula (□ Dp) y la densidad de compactación (□) sean los mismos. Sobre esta base la disminución de presión para una tasa de flujo configurada puede usarse para comparar la compactación del catalizador de canal a canal. La aplicación de flujo sobre uno o más canales puede usarse para determinar la compactación de partículas. El desafío es acoplar la fuente de fluido al dispositivo para que pueda hacerse un sello hermético contra los canales. Esto puede ser difícil para algunos canales debido a que el tamaño y la forma de la abertura hacen que se coloque un tubo u otra conexión en uno o más canales. Un medio para lograr esto es el uso de un pequeño agujero en el orden de la sección transversal de microcanales a través de un material de junta, adhiriendo dicho material a un tubo o conexión de tubo y comprimiendo la superficie con fuerza externa. La conexión puede aplicarse a cada microcanal en el arreglo o para una muestra representativa (por ejemplo, 10 o 100 microcanales adyacentes, tales como 10 canales consecutivos en un arreglo lineal de canales paralelos). Otros medios para unir una conexión temporalmente a la superficie serán evidentes para los expertos en la técnica.

Si los canales están hechos a partir de un material fino puede ser beneficioso hacer un sello hermético sin grandes cantidades de presión externa. Por lo tanto es ventajoso tener una disminución de presión del canal más pequeña de modo que la ecuación de Ergun tenga solo 10% o menos de su disminución de presión del término inercial.

La compactación está bien distribuida si las disminuciones de presión (para el caso de igual presión en cada entrada) varían 10% o menos del promedio, aún mejor si dentro del 5% del promedio, aún mejor si dentro del 2% del promedio. Los mismos niveles son preferidos para variaciones de longitud del catalizador. Como se mencionó anteriormente, estas mediciones se basan en al menos 10 microcanales adyacentes y 10% de las variantes más grandes (5% de cada lado de la distribución) de cada conjunto no se incluyen en la medición.

Ejemplo 3.2: Aseguramiento del nivel de carga a través de medición de perno

Un método directo para la determinación de la altura de las partículas cargadas en microcanales es a través del uso de pernos de longitudes conocidas para ubicar la parte superior del lecho de partículas. Esto se ilustra en la figura 3.2.1, en la cual pernos de longitud uniforme se insertan en 2 capas de microcanales cargados con catalizador y particulado inerte. En este caso específico los microcanales tienen un espacio nominal de 0,09525 cm (0,0375") y un ancho nominal de 0,3023 cm (0,119"). Cuando se estimó que se había cargado suficiente catalizador e inerte para llevar el lecho cerca de la ubicación axial deseada en el canal, se insertaron y compararon los pernos con la calibración de fondo. De esta manera pudo determinarse el nivel de carga real en cada canal y la carga final se ajustó para producir el nivel axial y el grado de uniformidad deseados.

En el ejemplo anterior el método se aplicó manualmente y solo cerca del final del proceso de carga. En otras realizaciones, todos los canales en una capa dada o en múltiples capas pueden evaluarse simultáneamente usando arreglos de pernos y los niveles pueden registrarse mediante métodos automáticos (ópticos o de otro modo). Al emplear pernos más largos las mediciones pueden hacerse en todo el proceso de carga (desde una altura de lecho de cero a completo). La forma del calibrador de lainas no necesita ser pernos pero podría ser de cualquier forma adecuada tal como cintas o tiras con dimensiones adecuadas para la inserción en microcanales de 1 a 1000 micras en el espacio. Si los microcanales individuales son lo suficientemente anchos pueden usarse múltiples pernos o calibradores de lainas para producir un perfil de la parte superior del lecho de partícula en cualquier canal dado.

Ejemplo 3.3: Concepto para usar inspección de rayos X para determinar la altura de un lecho de catalizador que se carga en un microcanal

Pueden usarse diversos métodos de formación de imágenes para determinar la altura de un lecho de catalizador en un dispositivo de microcanales cuando no hay accesibilidad para una medición directa. El dispositivo de microcanales a menudo comprende placas metálicas separadas por salientes para crear canales abiertos en los cuales se instala el catalizador.

El método más simple es usar una fuente de rayos X con papel fotográfico o detectores, similares al método usado para inspeccionar soldaduras en tuberías y recipientes de presión. La limitación de este método sería alcanzar una resolución adecuada a través de un dispositivo grueso que tiene muchas capas de microcanales. Otra técnica es usar una TC (tomografía computada) de rayos X para escanear el dispositivo. Se escanea un corte a través del dispositivo, luego el escaneo se mueve en la dirección de la altura del catalizador y se escanea otra capa. Al repetir este proceso, puede generarse una imagen en 3D del interior del dispositivo, mostrando las ubicaciones en las cuales el catalizador se detiene y los canales se abren. Una pieza ejemplar con una sección transversal de 5,08 cm por 10,16 cm puede escanearse usando una fuente de 450 kV. Los dispositivos más gruesos pueden requerir fuentes de mayor potencia dependiendo de la resolución requerida.

Los dispositivos de microcanales a menudo tienen placas metálicas gruesas en el exterior del dispositivo debido al estrés creado por la presión interna en los canales. Las placas metálicas gruesas requieren una gran cantidad de potencia para penetrar con rayos X u otros métodos. Pueden maquinarse pequeñas cavidades en estas placas de extremo a la altura requerida de los lechos del catalizador. Estas cavidades reducirían el espesor de metal en la ubicación de medición, permitiendo el uso de fuentes de potencia más baja mientras mantienen la resolución requerida.

Otros métodos que podrían proporcionar mediciones de las alturas del lecho del catalizador son: IRM (imágenes por resonancia magnética), inspección ultrasónica y fluoroscopía.

Ejemplo 3.4: Nivel de carga y aseguramiento de densidad compactada a través de inspección de sonografía El nivel y densidad de los lechos de particulado cargados en los microcanales pueden evaluarse por el uso de ondas de sonido transmitidas ya sea que estén en el rango de infrasonido (por debajo de aproximadamente 20Hz), en el rango de sonido acústico (aproximadamente 20Hz a 20kHz) o ultrasonido (frecuencias por encima de 20kHz). La transmisión de sonido a través del dispositivo usando múltiples pares de transmisor/receptor fijos o móviles se verá atenuada por la presencia de particulado compactado en los canales. En una segunda realización un transmisor puede usarse en conjunto con varios receptores estando los transmisores y receptores fijos o móviles. En una tercera realización pueden usarse múltiples transmisores siendo los receptores únicos y múltiples fijos o móviles. Las emisiones de los transmisores pueden ser continuas o pulsadas y en el caso de múltiples transmisores, transmitiendo a diferentes momentos y o a diferentes frecuencias e intensidades.

El nivel de atenuación puede estar correlacionado con la densidad de una compactación específica y, por lo tanto, usarse como un control de calidad. Un cambio abrupto en intensidad indicará la parte superior del lecho de partículas y o la presencia de un espacio vacío en el lecho. Los cambios en atenuación también pueden usarse para detectar el posicionamiento y nivel de diferentes materiales por ejemplo zonas en las cuales se ha cargado SiC en lugar de catalizador. Como se aumenta la cantidad de planos paralelos que se escanean, será posible formar imágenes 3D y detectar vacíos y diferencias de densidad profundas en la estructura. La variación de frecuencia e intensidad del sonido también proporcionará resolución adicional.

Ejemplo 3.5: Nivel de carga y aseguramiento de densidad compactada a través de inspección de anenometría de hilo electrocalentado

Un medio no invasivo para determinar la compactación de un arreglo de microcanales es el uso de anemometría de hilo electrocalentado [G. Comte-Bellot, "The Handbook of Fluid Dynamics", CRC Press, 1998, Section 34, R.W. Johnson, editor]. El uso de un anemómetro de hilo electrocalentado calibrado podría hacer que la obtención de una distribución de flujo de canal a canal sea más directa con flujo para cada canal, en caso de usar una conexión para distribuir flujo de fluido a un extremo de los canales.

El perfil de velocidad de las corrientes que salen del lecho compactado estará cerca de flujo de tapón, entonces la medición del flujo de gas cerca de la salida debería reflejar el flujo en el canal. La medición del hilo electrocalentado debería realizarse a una distancia de 0,05" a 0,25" en la dirección normal de la salida. Debería medirse toda cantidad o una cantidad representativa de las velocidades de salida del canal. Se deberían tomar las velocidades individuales y promedio. Las buenas distribuciones deberían tener velocidades de salida dentro de /- 20%, y más preferible /-15%, y más preferiblemente /-10% y más preferiblemente /- 5%. Buena distribución implica la densidad de compactación uniforme al grado de la uniformidad de la distribución.

CARGA Y DENSIFICACIÓN POR ULTRASONIDO USANDO ULTRASONIDO EN SECO

Para superar los desafíos de propagar las ondas de ultrasonido a través de las paredes de un cuerpo de reactor de microcanales, la bocina de fuente ultrasónica (Ultra Sonic Seal, Modelo ST, suministro de potencia de ultrasonido de 1500 watt (Broomall, PA) equipado con un cuerpo de titanio 2,54 cm x 20,3 cm fabricado por ToolTex, Inc. Grove City, OH.) se posicionó en la entrada de los canales orientados verticalmente.

Se demostró que si la bocina se posiciona de esta manera los canales de forma de onda (que forman los microcanales que contienen el catalizador de particulado) funcionan como un medio de enfoque para la energía ultrasónica al crear ondas transversales que transmiten vibración de ultrasonido a través de las paredes de los canales en una dirección longitudinal. Esto resultó efectivo al transmitir la frecuencia de vibración por la longitud entera de los microcanales (hasta 61 cm en longitud demostrada y al menos 1 m o más en longitud esperada) canales con mínima atenuación. En este caso los componentes de ultrasonido comprendieron un transformador de 1500W de alimentación, un potenciador de amplitud y una bocina ultrasónica de titanio ajustado que medía 20,3 cm de largo por 2,54 cm de ancho. El montaje se montó en una cámara acoplada a una columna de acero redonda, similar en diseño a un soporte de prensa taladradora (Figura 7). La posición de la unidad de ultrasonido era neumáticamente ajustable en el plano vertical a lo largo de la longitud de la columna de acero. El control neumático también estaba posicionado en la bocina directamente en el borde superior de los canales con ajuste de su presión de contacto contra la superficie del dispositivo. Una rejilla metálica o una placa metálica fina se colocó entre la parte superior de los canales y la bocina emisora para prevenir el daño por contacto a los extremos de los canales de forma de onda. Se prevé que este abordaje también funcionará para los microcanales de acero inoxidable sin usar una forma de onda. No se cree que el material de la forma de onda o microcanal sea crítico para la operación de este método, aunque se prefieren los metales.

Se llevó a cabo una evaluación de la densificación por ultrasonido en material particulado compactado entre un acero y un dispositivo de prueba de placa acrílica. Se transmitió ultrasonido a través de una placa de acero o de la parte superior del dispositivo en el ápice de los canales. Se hicieron ajustes a la duración de la ráfaga y presión de contacto de la bocina frente al dispositivo durante estas pruebas iniciales. La duración de la ráfaga fue típicamente de 5-20 segundos y la bocina se ajustó a una frecuencia de 20kHz a amplitud 0,5mm. Se encontró sorprendentemente que la presión de la bocina frente al cuerpo del dispositivo es un parámetro importante. Si la presión de la bocina era demasiado baja martillaba contra la superficie de contacto en su frecuencia de entrada aumentando el potencial de dañar la cara de la bocina con poca propagación de ultrasonido en el dispositivo. Si la presión era demasiado alta el cuerpo "acoplado" con el dispositivo y la energía sónica se mitigaba, disminuyendo la eficiencia del proceso.

La densificación fue más de diez veces más rápida y más allá de la alcanzada a través de medios mecánicos. Por ejemplo, una forma de onda de 61 cm de largo se llenó con partículas con un diámetro promedio de 300pm de material de soporte y se densificó al golpear el cuerpo del dispositivo con un martillo de goma ~400 veces durante un periodo de 10 minutos hasta que se alcanzó la densificación máxima. La introducción de ultrasonido a través de las partes superiores de los canales por un periodo de solo 5 segundos asentó el lecho de polvo otra pulgada. La uniformidad del nivel del llenado en todos los canales también mejoró en comparación con la vibración mecánica. En este caso la presión de contacto del cuerpo contra los canales fue de 25 psi. En una demostración de entrada de energía excesiva la presión de contacto se aumentó hasta 45 psi y el polvo dentro de los canales se interrumpió a través de fluidización resultando en densidad inconsistente y uniformidad de nivel de llenado deficiente.

DESCARGA DE CATALIZADOR USANDO ULTRASONIDO EN SECO

Descarga de reactor Fischer Tropsch

Las dimensiones de la sección transversal del canal del proceso se muestran (no a escala) en la Figura 8. La figura muestra la unidad de repetición principal, con la línea de simetría vertical en el lado derecho. La unidad de repetición está compuesta por el canal del proceso real (texturas de roca y cerámica), las paredes de contención (gris) y los canales refrigerantes (azul) alineados perpendiculares para procesar flujo que se extiende hacia y desde el plano de la página. El canal del proceso tiene dos secciones separadas: Una sección corriente arriba antes del cambio de "Paso" en el área transversal con retiro de calor en ambos lados del canal y la sección del reactor de "Paso" corriente abajo con retiro de calor en solo un lado del canal por lado del plano de simetría. Las secciones corriente arriba, una por lado del eje de simetría, tiene una altura de brecha de 0,1 cm de alto y 28,1 cm de largo. En esta sección corriente arriba hay retiro de calor de ambos lados mediante canales refrigerantes de ebullición parcial adyacente, con la excepción de estar los últimos 0,64 cm del arreglo del canal refrigerante medio en el lado más cercano a la línea de simetría.

La sección del reactor de "Paso" corriente abajo es 28,1 cm de largo y 0,15 cm desde la pared de contención a la línea de simetría. La pared de contención, como se mencionó anteriormente es de 0,25 mm de espesor, excepto en el extremo de la sección corriente arriba donde tiene 0,75 mm de espesor.

El reactor FT se cargó con un catalizador mediante adición de polvo desde la parte superior, que representa canales de 0,1 cm de alto. Las alturas de carga se midieron por una pieza recta de cable de longitud conocida y una regla para determinar la profundidad del lecho.

El orden de la carga fue el siguiente:

1. Llenar la parte inferior con SiC en polvo y densificar.

2. Llenar por debajo del "Paso" con catalizador en polvo y densificar.

3. Llenar la región justo por encima y por debajo del paso con SiC en polvo y densificar.

4. Llenar los canales del reactor hasta 1,9 cm como máximo de la parte superior del canal con catalizador en polvo y densificar.

5. Llenar el resto con SiC en polvo hasta la parte superior y densificar.

Se cargaron cuarenta secciones de canales a mano y se midieron las alturas.

El SiC en polvo en la parte superior comienza en la posición 0 pulgadas hasta 1,95 cm con una desviación estándar de 0,3 cm. La sección del catalizador comienza posteriormente y se extiende hasta 28,14 cm desde la parte superior con una desviación estándar de 0,63 cm, y la capa de SiC se extiende en la sección de 0,1 cm de alto a 30,8 cm al "Paso". Debajo del paso en la sección de 0,31 cm de alto con la forma de onda la capa SiC se extiende hasta 35,3 cm con una desviación estándar de 1,31 cm. La parte inferior del canal se llena hasta 55,37 cm con catalizador en polvo y los últimos 4,47 cm se llenan con SiC en polvo para obtener una densidad de 1,80 gm/cc.

La siguiente sección está en la sección de catalizador superior, 1,36 cm de ancho por 0,1 cm de alto y 26,2 cm de largo, con una carga de 145,198 gramos brinda una compactación promedio de 0,97 gm/cc. La siguiente sección es la capa de SiC en polvo "Paso", con 2,67 cm por encima del "Paso" y 4,5 cm por debajo del mismo, y con una carga de 76,516 gramos tiene una densidad de 1,38 gm/cc. Los 172,291 gramos agregados a esta sección proporcionan una densidad de 0,94 gm/cc. La capa de SiC final en la parte inferior tiene 67,596 gramos y una densidad de 1,39 gm/cc. Los detalles de las alturas, pesos, volúmenes y densidades de la sección se establecen en la Tabla a continuación.

Tabla: Niveles de carga del catalizador

Después de 1170 hr de operación el catalizador fue pasivado por el reemplazo incremental de N2 con oxígeno (aire) a 80°C. El desparafinado se llevó a cabo a 200°C. Tras el enfriamiento y retiro del recinto de prueba, se retiraron el cabezal superior y el cabezal inferior. Además se retiró la espuma del cabezal superior y el cabezal inferior que se utilizó para retener el catalizador dentro de los canales. El catalizador no fluyó de los canales a través de un drenaje inducido por gravedad simple. El catalizador se bloqueó firmemente dentro de los canales, aparentemente a través de una combinación de bloqueo físico, adhesión partícula a partícula causada por parafina residual que no se retiró durante el proceso de desparafinado y además se exacerbó por aceite de bomba polimerizado que ingresó al reactor durante uno de los trastornos operativos.

Una variedad de métodos fueron investigados para descargar el catalizador restante de los canales del reactor. Los siguientes métodos no fueron exitosos para descargar el reactor de microcanales FT, pero pueden tener eficacia para descargar otros catalizadores particulados en los microcanales.

► Métodos manuales usando herramientas de mano

► Vapor o H2O de alta presión (calentado)

► Mesa de vibración para desplazar mecánicamente el catalizador

► Disolventes

• d-Limoneno

• n-hexano

• Tolueno

• n-decano

• n-octano

• Ciclohexano

• 10% de Daraclean 212

• 20% de KOH

► Ultrasonido en seco

• Catéteres dirigidos a retirar catalizador de grupos de canales individuales o pequeños - por ejemplo Pulidora de Troquel Ultrasónica Ultraform® UF DME equipada con una hoja Sawzall® modificada No.5184 o catéter metálico Los métodos físicos de retiro incluyeron el uso de una almádana de acero de 3 y 5 libras, barrenas de perforación de aeronaves, una maza de goma y un vibrador de tolva. Además se intentó el agua caliente presurizada. Esto se usó en lugar de la corriente que planteaba un mayor riesgo de seguridad. La recuperación de catalizador extraído de un baño de agua resultó ser más incómoda pero esto nunca se volvió un problema ya que el método de agua caliente solo proporcionó ~20gramos adicionales de catalizador recuperado.

La evaluación en matraz volumétrico de los disolventes candidatos (enumerados a continuación) usando un extractor Soxhlet mostraron que el hexano caliente fue más efectivo para disolver las parafinas FT residuales y desintegrar las partículas aglomeradas. Sin embargo, el método Soxhlet de flujo continuo de disolvente caliente y posterior extracción fue difícil de lograr en el dispositivo debido a su configuración de tamaño y diseño. Como alternativa, se usó un método de llenado y remojo. En última instancia esto resultó inefectivo porque el disolvente se enfrió demasiado rápido después de la introducción en el cuerpo del reactor. Más aun, el disolvente de hexano nunca penetró lo suficientemente profundo dentro del lecho del catalizador para desintegrar el residuo de parafina. Al final se retiraron solo 3,7 gramos de catalizador usando este método.

El Mecanizado por Descarga Eléctrica se usó eventualmente para cortar la estructura a granel del cuerpo del reactor y minimizar su peso para una manipulación más fácil. Además se realizaron cortes específicos para permitir el fácil acceso para seleccionar canales para evaluar la resistencia del lecho solidificado, medir el alcance del taponamiento del canal y evaluar la teoría de sonicación en seco en canales individuales. Para lograr esto se retiraron los cabezales superiores de enfriamiento en ambos lados del cuerpo del reactor y se realizó un corte plano para retirar el metal a granel de la cara entera en un lado del reactor dejando solo una capa delgada de metal que podría volver a pelarse para exponer los canales enteros. Se realizó una serie temprana de pruebas de sonicación en seco en varios canales mediante el uso de una Pulidora de Troquel Ultrasónica Ultraform® UF DME equipada con una hoja Sawzall® modificada No.5184. Como se describió anteriormente, el ultrasonido se transmitió a través de la hoja y la hoja se insertó en canales individuales para aflojar el lecho compactado. Cuatro canales expuestos se vaciaron con una espátula y se usó la técnica de catéter sónico con éxito parcial para limpiar un pequeño porcentaje de material de varios otros. El resultado combinado fue el retiro de ~25gramos adicionales de catalizador. Sin embargo, ~200gramos de catalizador aún permanecían estrechamente bloqueados dentro de los canales.

Eventualmente 245 gramos de la carga total original de 491 gramos se retiraron usando una combinación de estas técnicas. Finalmente fueron abandonados como herramientas de extracción legítima especialmente después de que fue evidente que no valía la pena el tiempo, coste y esfuerzo para continuar con las cantidades adicionales de material siendo retirado del reactor.

Los primeros trabajos también se enfocaron en la vibración mecánica del dispositivo entero para desplazar el catalizador de los canales, similar al proceso previsto para la densificación del lecho. Sin embargo, se determinó que la vibración mecánica produjo una fuerza deficiente para descargar el catalizador severamente atrapado de algunos de los canales del dispositivo, y a diferencia del ultrasonido no hay posibilidad de enfocarse en la energía de vibración en ubicaciones específicas.

El sistema primario usado para todos los experimentos de descarga fue el mismo para las pruebas de carga tempranas. La posición de la unidad de ultrasonido se ajusta neumáticamente en la dimensión vertical a lo largo de la longitud de la columna de acero permitiendo que la bocina se posicione directamente en el borde superior de los canales con presión de contacto seleccionable contra la superficie del dispositivo. La bocina se ajustó a una frecuencia de 20kHz con amplitud de 0,5 mm y se puso en contacto con el dispositivo a una presión de 20-30psi. Múltiples ráfagas de ultrasonido de 10-20 segundos durante un período de 5 minutos desplazaron con éxito el catalizador restante de los canales del reactor. Un total de 180 gramos fueron recogidos usando la técnica de ultrasonido en seco. Una inspección cercana de los canales del reactor reveló que todos menos 3 de los 86 canales estaban completamente vacíos. Vale la pena destacar que en este punto las condiciones ultrasónicas bajo las cuales se evaluó el reactor de microcanales FT no fueron optimizadas y de hecho fueron muy sólidas. Se realizaron ajustes solo a la duración de la ráfaga y la presión de contacto de la bocina contra el dispositivo.

Otras simulaciones de prueba se realizaron en los dispositivos del modelo para atrapar deliberadamente polvo en los canales de forma de onda y posteriormente eliminarlo usando ultrasonido en seco. Fue evidente que la densificación completa del lecho tras la carga conduce a un fuerte entrelazamiento mecánico entre las partículas y las paredes de los canales. Esto resulta en el atrapamiento de polvo que no puede retirarse fácilmente a través de las fuerzas gravitacionales u otras fuerzas. Por el contrario, el ultrasonido interrumpe el esfuerzo cortante y de fricción dentro del lecho compactado y estimula el flujo que resulta en canales que se cargan rápidamente y con esfuerzo mínimo.

Además se usaron reactores de prueba del catalizador en matraz volumétrico operativo para evaluar el rendimiento de la carga. Varios de estos dispositivos no se sometieron al proceso de desparafinado estándar en el final de su ciclo operativo. Esto permitió que las ceras del producto permanecieran atrapadas dentro del canal junto con el catalizador en polvo, esencialmente simulando el peor caso para el atrapamiento del catalizador. La transmisión del ultrasonido, en un reactor en seco, retiró con éxito el material de los canales del dispositivo.

DENSIFICACIÓN ULTRASÓNICA DEL PARTICULADO

La evaluación de ultrasonido se realizó usando los siguientes materiales:

• Extrusión formada suministrada por Engelhard Corp. (BASF) y designada A1-4126E. El material se molió y tamizó para proporcionar una distribución de partícula de malla de 50x80

• Polvo del catalizador FT que consistía en el material de soporte de alúmina anterior y estaba impregnado con 30% de cobalto

• Polvo del catalizador FT que consistía en un soporte de sílice de malla 50x80 y estaba impregnado con 50% de cobalto

Los polvos se densificaron en los canales midiendo 19,05 cm y 61 cm de largo con dimensiones cruzadas de 0,3715 cm por 0,1 cm y 0,57 cm x 0,1 cm. Se estudió el desgaste de partículas, segregación de partículas por la longitud del lecho compactado y la relación con PABD de ASTM.

Las siguientes variables se evaluaron para aumentar la carga y densificación de la eficiencia con mínimo impacto a la integridad física del catalizador en polvo.

• Frecuencia ultrasónica

• Amplitud de las ondas ultrasónicas

• Presión de la bocina contra su superficie de contacto

• Ubicación de la bocina en el cuerpo del dispositivo

• Duración de la ráfaga (Ráfagas únicas o múltiples de energía de ultrasonido transmitidas hacia el dispositivo) A través de estas pruebas se determinó que el lecho de polvo se densificó aproximadamente 4% más usando ultrasonido en comparación con métodos convencionales de golpes ligeros de ASTM o PABD de vibración. La ubicación de la bocina física cerca de la parte superior de los canales abiertos nuevamente resultó ser una ubicación ideal para el rendimiento del asentamiento. Como se describió anteriormente, si la bocina está posicionada de esta manera la función de los canales de la forma de onda funcionan como un medio de enfoque para la energía ultrasónica al transmitir vibración de ultrasonido a través de las paredes de los canales en una dirección longitudinal con poca atenuación a lo largo de su longitud. La presión de contacto de la bocina contra la parte superior del dispositivo se evaluó de 25-40 psi. La ubicación y presión de la bocina están relacionadas con su capacidad de influenciar la carga y la calidad de la densificación. Se mostró que una ubicación y/o presión de la bocina deficiente produjo un efecto negativo por el cual el lecho del catalizador podría hacerse vibrar sónicamente en la medida en que ocurre la fluidización. En este caso el atrapamiento del aire en la columna del catalizador condujo a vacíos en el lecho del catalizador, densificación inapropiada y uniformidad de nivel de llenado deficiente por los canales. La bocina se mantuvo típicamente a una frecuencia de 20kHz a amplitud de 0,5mm; se cree que otras longitudes de onda y frecuencias ultrasónicas también funcionarán.

La duración de la ráfaga se evaluó a partir de 3-30 segundos pero las ráfagas de solo 3-10 segundos demostraron ser suficientes. De hecho, la duración de la ráfaga fue la más efectiva para obtener una densificación de lecho apropiada. Cuando más cortos, los tiempos de ráfaga optimizados también tuvieron poco impacto negativo en la integridad física del material en sí.

Duración de la ráfaga:

Se puede hacer una distinción entre la duración de la ráfaga y la duración del pulso. En este trabajo la energía sónica se aplicó a los canales de forma de onda en una o más ráfagas que duraron de 1-30 segundos. Se contempla que una serie de "pulsos" muy cortos, pueden aplicarse al dispositivo durante un período prescrito en oposición a las ráfagas estables. Se prevé que esto podría proporcionar una densificación eficiente con mínimo daño físico al catalizador.

La densificación del lecho apropiada puede lograrse con períodos de ráfaga que varían de 1-30 seg., preferiblemente 3-10 seg. y más preferiblemente 3-5 seg. La aplicación de energía ultrasónica >30seg resulta en que no habrá un asentamiento de lecho adicional. La aplicación de energía ultrasónica a 30-90seg muestra evidencia menor de la estratificación del lecho. El desgaste no parece ser una preocupación en la duración de la ráfaga de <30seg. La aplicación de energía ultrasónica para periodos requeridos para obtener objetivos de carga no segrega significativamente el lecho en regiones compuestas por diferentes tamaños de partícula. La duración de la ráfaga sin calentamiento excesivo o degradación física del catalizador es el parámetro más influyente para controlar el grado de densificación y calidad de asentamiento del lecho.

Densidad a granel aparente compactada (PABD):

► PABD alcanzada de 1 -1 .Sg/cc dependiendo del catalizador o material inerte evaluado

► Puede alcanzar una PABD (golpes ligeros/vibración) de ASTM dentro de 3-5seg a f= 20kHz ► Ráfagas de 5-10seg a 20kHz logra una PABD máx. de un lecho de 61 cm de largo (en exceso de PABD de ASTM)

► Lechos que contienen catalizadores de tipo FT se asientan un adicional de 3-5% usando ultrasonido vs. métodos de PABD de ASTM

Presión de contacto:

► Rango de presión de contacto de la bocina = 200 kPa (30psi) a 280 kPa (40 psi), más preferiblemente 34-36psi

• En contraste con una densificación fácil y eficiente, la presión de contacto excesiva y/o la ubicación de la bocina mal controlada puede resultar en fluidización de lecho altamente indeseable.

Fracción del vacío

► Fracción de vacío de lecho compactado alcanzada de 31-38% dependiendo del material evaluado ULTRASONIDO USANDO DISPOSITIVOS MÁS GRANDES

Reactor sin inserto de forma de onda:

La densificación ultrasónica del material de soporte del catalizador AhO3 se llevó a cabo en un reactor de microcanales diferente que contenía un único canal con dimensiones de 61 cm de largo x 0,1 cm de alto x 0,57 cm. El canal se llenó completamente y el lecho se densificó previamente en una mesa de vibración al máximo alcanzable seguido por densificación de ultrasonido. La ubicación de la bocina de ultrasonido fue en el extremo superior (con respecto a la gravedad) del canal. Luego se aplicaron tres ráfagas ultrasónicas de 10 segundos a la parte superior del dispositivo a una frecuencia de 20kHz resultando en 2,54 cm de asentamiento adicional. La densidad a granel aparente compactada de la alúmina y el volumen del canal se determinaron antes así que el asentamiento esperado a lo largo de la longitud del canal de 61 cm se calculó fácilmente. En efecto, el lecho se densificó a un nivel casi equivalente al medido para la PABD de ASTM de la alúmina en polvo. Como se describió previamente la bocina fuente debería permanecer en contacto sónico con el dispositivo, a las presiones de contacto recomendadas. Los resultados de densificación positivos proporcionaron fuerte evidencia de que los canales (o múltiples filas de canales) no necesitan estar poco separados entre las paredes de separación finas dentro del cuerpo del reactor para garantizar una densificación apropiada. De hecho, el reactor en este ejemplo comprende un único canal posicionado en el centro de un cuerpo de reactor relativamente pesado (~6kgs) con paredes de acero de ~2,3 cm x 1,52 cm de espesor.

Claims (13)

REIVINDICACIONES

1. Un método para aumentar la densidad de compactación de particulados cargados en una pluralidad de microcanales en un aparato de microcanales que comprende:

proporcionar un aparato de microcanales que comprende una pluralidad de microcanales que comprenden particulados;

ubicar un cabezal productor de ultrasonido en un extremo de la pluralidad de microcanales y colocar el cabezal en contacto sónico con la pluralidad de microcanales;

donde el contacto sónico significa que el cabezal productor de ultrasonido está en contacto directo o el cabezal productor de ultrasonido está en contacto con la pluralidad de microcanales a través de un medio sólido que transmite sonido;

aplicar energía ultrasónica a la pluralidad de microcanales desde el cabezal productor de ultrasonido, en donde la energía ultrasónica tiene una frecuencia de 20 a 40 kHz; y

en donde el cabezal productor de ultrasonido se presiona contra el aparato con una presión de contacto de 200 kPa (30 psi) a 280 kPa (40 psi).

2. El método de la reivindicación 1 en donde un material sónicamente conductor está dispuesto entre el cabezal productor de ultrasonido y la pluralidad de microcanales.

3. El método de la reivindicación 1 en donde la energía ultrasónica se proporciona en ráfagas de 30 segundos o menos, más preferiblemente de 1 a 10 segundos y en algunas realizaciones en el rango de 1 a 3 segundos.

4. El método de la reivindicación 1 en donde cada microcanal en la pluralidad de microcanales tiene una longitud de al menos 10 cm y al menos una dimensión de 2 mm o menos.

5. El método de la reivindicación 1 en donde el aparato de microcanales comprende al menos 1000 microcanales y en donde el cabezal productor de ultrasonido se extiende sobre no más de 500 de dichos al menos 1000 microcanales.

6. El método de la reivindicación 1 en donde el aparato de microcanales comprende un inserto que se extiende por la longitud del microcanal; en donde el inserto transmite energía sónica por la longitud del microcanal.

7. El método de la reivindicación 6 en donde el aparato de microcanales comprende canales al menos parcialmente definidos por paredes de un inserto con forma de onda.

8. El método de la reivindicación 6 en donde el aparato de microcanales comprende varios insertos que se extienden por la longitud de la pluralidad de microcanales; en donde los insertos transmiten energía sónica por la longitud de la pluralidad de microcanales.

9. El método de la reivindicación 1 que comprende además un paso, que es posterior al paso de aplicar energía ultrasónica, de acoplar una conexión que cubre los extremos de la pluralidad de microcanales y crea un pasaje de flujo para que el fluido ingrese y salga de la pluralidad de microcanales.

10. Un reactor o separador químico de microcanales de lecho compactado que comprende al menos 100 microcanales cargados con particulado en donde la fracción de vacío, en promedio de al menos 100 microcanales cargados con particulado, es de 0,50 o menos y la densidad de compactación de cualquier subconjunto varía menos de 10%.

11. El reactor o separador químico de microcanales de lecho compactado de la reivindicación 10 en donde la densidad de compactación de cualquier subconjunto de canales varía menos de 5%.

12. El reactor o separador químico de microcanales de lecho compactado de la reivindicación 10 en donde la densidad de compactación de cualquier subconjunto de canales varía menos de 2%.

13. El reactor o separador químico de microcanales de lecho compactado de cualquiera de las reivindicaciones 10-12 en donde el aparato comprende varios insertos que se extienden por la longitud de al menos 100 microcanales.