ES2883264T3 - Procedimiento y dispositivo para el análisis de bebidas alcohólicas - Google Patents

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Abstract

Procedimiento para el análisis de bebidas alcohólicas para la comprobación de su autenticidad por medio de un espectrómetro Raman (10) para la detección de un espectro Raman de una muestra (20) que se va a examinar de una bebida alcohólica dentro de un recipiente cerrado a modo de botella (2), con al menos un segundo quipo óptico que comprende un láser para la generación de un rayo láser, al menos un filtro motorizado de diferente densidad óptica para el ajuste de la intensidad del láser en la muestra y al menos una lente para la luz en el espectro visible, estando previsto para la medición de la dispersión, absorción, transmisión y/o reflexión, aparte de eso, un microscopio (11) con un macroobjetivo (110) con una distancia focal larga de al menos D = 10 mm y una sujeción (12) para el recipiente a modo de botella (2) que se puede disponer sobre él, el cual se compone de vidrio, efectuándose la medición dentro del recipiente a modo de botella (2) que se puede disponer sobre la sujeción (12) por debajo del macroobjetivo (110) del microscopio (11), y enfocándose el rayo láser incidente con el macroobjetivo (110) en el área de muestra (20) de interés dentro del recipiente a modo de botella (2), comprendiendo el láser una longitud de onda de 785 nm, midiéndose, para llevar a cabo el procedimiento, en primer lugar dos recipientes cerrados (2) con contenido de alcohol el uno detrás del otro con el espectrómetro Raman (10) y comparándose los espectros medidos entre sí con la ayuda de un análisis de componentes principales, y comprobándose la autenticidad del contenido de alcohol en los recipientes sobre la base de coincidencias de los espectros.

Description

DESCRIPCIÓN
Procedimiento y dispositivo para el análisis de bebidas alcohólicas
Campo técnico
La presente invención se refiere a un procedimiento de acuerdo con el preámbulo de la reivindicación de patente 1. Aparte de eso, la presente invención se refiere a un dispositivo para llevar a cabo este procedimiento de acuerdo con la reivindicación 3.
Estado de la técnica
De acuerdo con el estado de la técnica ya se conocen dispositivos para el control de calidad de bebidas alcohólicas así como para la determinación cuantitativa del contenido de alcohol en bebidas alcohólicas, los cuales funcionan con diferentes técnicas espectroscópicas, tales como, por ejemplo, la H-RMN (espectroscopia de resonancia magnética nuclear H) o espectroscopia de infrarrojo cercano.
En el caso de la espectroscopía H-RMN, se mide la radioabsorción del isótopo de hidrógeno 1H, siendo la intensidad de esta absorción la misma para todos los átomos de 1H, incluso en moléculas diferentes. Al compararse entre sí las señales de absorción de 1H en agua y alcohol, se determina de esta manera la concentración de alcohol de una muestra acuosa. Para ello se puede utilizar, por ejemplo, un espectrómetro de 1H-RMN con una frecuencia de resonancia de protones de 600 MHz.
En el contexto de la espectroscopia de infrarrojo cercano según Praveen C. Ashok, Bavishna B. Praveen y K. Dholakia, "Near infrared spectroscopic analysis of single malt Scotch whisky on an optofluidic Chip", Optics Express 19(23), 2011, el control de calidad de bebidas alcohólicas en el intervalo del infrarrojo cercano se realiza a través de una espectroscopia Raman basada en láser con un chip optofluídico, mediante el cual se debería posibilitar un análisis rápido y relativamente libre de errores de bebidas alcohólicas con volúmenes de muestra drásticamente reducidos.
En el caso de los procedimientos y dispositivos presentados, resulta desventajoso que no es posible el análisis de una bebida alcohólica dentro de un recipiente cerrado a modo de botella (por ejemplo, una botella de whisky), puesto que para el análisis del alcohol debe estar presente una muestra líquida, la cual en primer lugar se debe extraer del recipiente. No obstante, para ello es necesario abrir el recipiente o bien destruirlo (en caso de duda, de manera irreversible).
Los documentos US 2004/0004 194 A1, US 6879394 B2 así como WO 2017/020936 A1 se ocupan de una estructura Raman para examinar cualquier sustancia por medio de microscopía Raman de barrido, en la que se emplea un macroobjetivo. No obstante, los de los documentos mencionados no están configurados específicamente para examinar las bebidas alcohólicas dentro de una botella. Además, falta un filtro motorizado con diferentes densidades y otras características constructivas, que se podrían usar para este fin de aplicación.
Además, en el documento EP 0 606 639 B1 está representado un procedimiento con el que se pueden examinar botellas de plástico a través de métodos espectrométricos Raman. No obstante, este método de examen solo afecta a las botellas de plástico en sí, pero no a su contenido, tal como, por ejemplo, las bebidas alcohólicas. Todavía faltan características constructivas tales como un microscopio o un macroobjetivo.
En el documento US 2011/292376 A1 se ha divulgado un dispositivo y un procedimiento para la detección los espectros Raman y de fotoluminiscencia de una sustancia y para la identificación de la sustancia por medio de propiedades espectrales Raman y/o de fotoluminiscencia de la sustancia, que comprende una unidad de fuente de láser reemplazable con una fuente de láser, un sistema de colimación y un engaste para el alojamiento de la unidad de fuente láser reemplazable, mientras que el funcionamiento del dispositivo se asegura sin ajuste adicional de un posicionamiento del sistema colimador o de la fuente láser. Además, están previstos un sistema de filtro así como un sistema de dispersión de luz, que está optimizado para una resolución espectral, y comprende una zona espectral, que es suficiente para obtener simultáneamente los espectros Raman y fotoluminiscente de la sustancia. Asimismo, están previstos un detector así como al menos un control para procesar señales eléctricas. El procedimiento divulgado y reivindicado prevé la obtención simultánea de espectros Raman y de fotoluminiscencia de una sustancia para la separación de los espectros en componentes basados en contenidos Raman y de fotoluminiscencia, para el análisis del contenido Raman y de fotoluminiscencia y para la identificación de la sustancia usando un conjunto de procesamiento espectral.
El documento US 4325083 A describe un sistema en el que el filtrado multiespectral y la atenuación óptica variable se realizan sobre el mismo soporte. En el caso de un disco de apoyo, tiene dos atenuadores de absorción angulares escalonados, que están producidos simétricamente con respecto a un diámetro referenciado. Cada reductor también forma filtros ópticos en una banda espectral dada para poder funcionar en dos bandas separadas. El disco está dispuesto en las proximidades de un objetivo de relé, que está dispuesto entre el objetivo receptor y el convertidor optoeléctrico. La señal detectada proporciona un bucle que controla la posición angular de la placa. El disco se controla de tal manera que la conmutación de la banda tiene lugar cuando pasa por las zonas de máxima densidad de los amortiguadores.
El documento US 2016/123876 A describe un sistema con un dispositivo informático que comprende una memoria, que está configurada para el almacenamiento de instrucciones. El dispositivo de cálculo también comprende un procesador para ejecutar las instrucciones para la realización de procesos, incluyendo iniciar la transmisión de luz incidente desde una o varias fuentes de luz a una botella sellada que contiene líquido. Los procesos también comprenden la recepción de luz dispersa desde el líquido contenido en la botella cerrada. Las operaciones también comprenden el procesamiento de una o varias señales que son representativas de la luz dispersa para detectar interacciones de la luz incidente con una molécula determinada.
En la publicación NORDON ET AL en Analytica Chimica Acta, vol. 548, n.° 1-2 (29 de agosto de 2005), XP027730890, ISSN: 0003-2670, se examinó la idoneidad de la espectrometría NIR y Raman no invasiva para la determinación del contenido porcentual de etanol. En este sentido, se analizaron muestras de whisky, vodka y bebidas alcohólicas que contienen azúcar en botellas de vidrio de 200 ml (plana) y 700 ml (redonda).
In la publicación "Non-invasive detection of cocaine dissolved in beverages using displaced Raman spectroscopy" de C. Eliasson, N.A. Macleod y P. Matousek se representa el potencial de la espectroscopia Raman para la detección de cocaína, estando oculta esta en botellas de vidrio transparente con bebidas alcohólicas. La tecnología promete una detección rápida y no invasiva de sustancias ilegales ocultas en bebidas con instrumentos Raman portátiles.
Por el documento EP 1560 058 A2 se conoce un sistema óptico que posibilita una visualización continua de una imagen ampliada de una muestra un el análisis espectral infrarrojo simultáneo. Este sistema comprende un elemento reflectante interno con una superficie que es adecuada para entrar en contacto con una muestra, y que proporciona un primer camino óptico. Aparte de eso, está prevista una lente que está configurada y posicionada de tal manera que puede crear una imagen ampliada de la muestra en una o varias filas de fotodetectores.
El documento US 54 377 004 A se refiere a una sonda holográfica que posibilita la medición de los efectos de la radiación, tales como la dispersión Raman o la fluorescencia de una muestra dispuesta remotamente. Mejorada según el estado de la técnica, esta sonda enseña una ruta sustancialmente en línea entre la muestra y una óptica de salida, usándose un elemento reflectante de banda estrecha, preferentemente grabado holográficamente, para doblar la energía de excitación de una ruta de iluminación en la ruta de recolección y rechazar cualquier dispersión de Rayleigh que se reciba de la muestra.
Los documentos JP 2006266948 A, US 2009/0146061 A1, US 5859703 A y US 2014/319356 A1 describen sujeciones y/o posicionamientos de recipientes a modo de botella para exámenes ópticos de los líquidos contenidos en ellos.
Descripción de la invención
La presente invención se basa en el objetivo de crear un procedimiento que elimine los problemas anteriormente mencionados y que sea adecuado para analizar una bebida alcohólica dentro de un recipiente cerrado.
De acuerdo con la invención, el objetivo anterior se resuelve de acuerdo con la reivindicación. Configuraciones y perfeccionamientos ventajosos del procedimiento de acuerdo con la invención están indicados en las reivindicaciones subordinadas dependientes.
Un ajuste de altura no escalonado, posiblemente motorizado, determina la profundidad a la que se encuentra el punto de medición y focal dentro del vidrio o del líquido. Por conmutación, el microscopio también se puede utilizar con luz visible, como un microscopio normal, para el examen óptico de la muestra, por ejemplo, de la superficie del vidrio. Por lo tanto, se puede encontrar el punto de ajuste de altura y determinar la posición del vidrio y utilizarlo para el siguiente ajuste láser.
Mediante el uso de un macroobjetivo así como la disposición del recipiente a modo de botella directamente por debajo del objetivo, es posible efectuar una medición en el punto focal del objetivo, que se encuentra dentro del recipiente a modo de botella, pudiendo realizarse una interpretación o bien de los espectros individuales o bien los gráficos del análisis de componentes principales. A este respecto, se pueden usar tanto un punto en el vientre de la botella así como un punto en el cuello de la botella. Se debe evitar la medición a través de una burbuja de aire.
Por ello, se posibilita un análisis del contenido presente en el recipiente a modo de botella sin tener que extraerlo previamente de la botella. Por lo tanto, el recipiente a modo de botella permanece cerrado durante el análisis y, por consiguiente, intacto. Para efectuar un análisis comparativo, preferentemente están presentes botellas de comparación, las cuales se analizan alternativamente por medio del procedimiento de acuerdo con la invención.
Esto se posibilita a través de la utilización de un macroobjetivo con una distancia focal larga, al menos d = 10 mm, para poder medir también más dentro de la botella.
En una forma de realización adicional del procedimiento de acuerdo con la invención, el punto focal también se puede llevar, como alternativa, al vidrio del recipiente a modo de botella, obteniéndose un espectro del vidrio de la botella, que se puede restar del espectro total para formar la diferencia.
De acuerdo con la invención, debe estar previsto un láser que comprenda una longitud de onda de 785 nm.
Además, para cada medición, se puede realizar una selección de la intensidad de láser adecuada tanto para la medición del vidrio como para la medición del líquido.
Para llevar a cabo el procedimiento, se procede como sigue: En primer lugar, dos recipientes cerrados con contenido de alcohol se miden el uno detrás del otro con el espectroscopio Raman. Los espectros medidos se comparan entre sí con la ayuda de un análisis de componentes principales. Si el resultado es un gran número de coincidencias entre los dos espectros, el contenido de los recipientes es el mismo, lo que prueba la autenticidad del contenido. Si están presentes muy pocas coincidencias entre los dos espectros, el contenido se debe considerar diferente, de manera que presumiblemente uno de los dos contenidos está falsificado.
Breve descripción del dibujo
Finalidades, características, ventajas y posibilidades de aplicación adicionales del procedimiento de acuerdo con la invención se deducen de la siguiente descripción de un ejemplo de realización mediante el dibujo. A este respecto, todas las características descritas y/o representadas gráficamente forman el objeto de la invención por sí mismas o en cualquier combinación, independientemente del resumen en las reivindicaciones individuales o su retrospección.
En el dibujo muestra
la figura 1 el dispositivo de acuerdo con la invención en una vista frontal esquemática.
Realización de la invención
Como es evidente por la figura 1, el dispositivo 1 de acuerdo con la invención para llevar a cabo el procedimiento comprende un espectrómetro Raman 10 para la detección de un espectro Raman de un medio que se va a examinar con al menos un equipo óptico para la generación de un rayo láser así como, aparte de eso, un microscopio 11 con una sujeción 12 para el medio que se va a examinar.
La sujeción 12 está configurada para el alojamiento de un recipiente a modo de botella 2 y, en esta forma de realización ventajosa, comprende un alojamiento en forma de placa 120 para almacenar el recipiente 2 así como, de manera particularmente ventajosa, el soporte 121 flexible que rodea el recipiente 2, los cuales están diseñados para la inmovilización del recipiente.
De manera muy especialmente ventajosa, se emplea el denominado espectrómetro estigmático de un solo paso con un alto rendimiento de luz dispersa RAMAN desde la muestra al detector. El diámetro del punto láser en la superficie de la muestra preferentemente es continuamente variable de 1 pm hasta 300 pm, en función del objetivo y la longitud de onda de excitación, con una trayectoria de haz completamente optimizada.
Además, resulta ventajoso prever lentes motorizadas para luz en el espectro visible para una resolución espectral óptima cuando se usan diferentes longitudes de onda de excitación, así como un modo "confocal sencillo" continuamente ajustable con una hendidura motorizada y optimización automática de la señal.
El dispositivo 1 de acuerdo con la invención comprende, aparte de eso, un modo de "exploración extendida" para la grabación continua de espectros con la resolución más alta posible en una amplia zona espectral. No se combinan espectros individuales, sino que la grabación se realiza de forma continua (ningún "cosido de imágenes" ("stitching")). La resolución espectral se puede variar preferentemente de forma continua a través de un agrupamiento CCD.
De acuerdo con la invención, está previsto un filtro motorizado de diferente densidad óptica para el ajuste de la intensidad del láser en la muestra, por ejemplo, (filtro de densidad neutra) del 0,00005 al 100 %, encontrándose la resolución espectral preferentemente entre < 1 y 2 cm-1, en función de la longitud de onda de láser y la rejilla seleccionadas.
El microscopio 11 está rodeado por un encofrado 111.
De acuerdo con la invención, comprende un macroobjetivo 110 con una distancia focal larga de al menos 10 mm. En el mejor de los casos, está diseñado para mediciones con una resolución de profundidad de 1 pm. La iluminación se realiza en este caso preferentemente a través de luz reflejada.
De manera muy especialmente ventajosa, el microscopio presenta un cabezal monocular y una cámara de vídeo en color.
Para la grabación y la evaluación de los datos determinados por medio del dispositivo, se emplea un software, el cual puede procesar hasta 50 millones de espectros individuales en un archivo de mapeo. El software incluye, además: grabación y representación de imágenes de luz blanca (captura de imágenes); visualización simultánea de muestra y punto de medición láser; conmutación automática entre visualización y modo de medición Raman; almacenamiento digital de imágenes; flexible y fácil de usar; los datos se pueden exportar. Para la representación visual de los resultados y con métodos quimiométricos para la evaluación de los datos medidos, se emplea preferentemente un paquete de software quimiométrico.
El procedimiento de acuerdo con la invención no está restringido en su realización a las formas de realización preferentes indicadas anteriormente. Más bien, de manera limitada solo por las reivindicaciones adjuntas, es concebible una pluralidad de variaciones de diseño que hacen uso de la solución representada incluso en el caso de que la realización sea en principio diferente.
Lista de números de referencia
1 Dispositivo
2 Recipiente a modo de botella
10 Espectrómetro
11 Microscopio
12 Sujeción
20 Muestra dentro del recipiente a modo de botella
110 Objetivo
111 Encofrado
120 Alojamiento en forma de placa
121 Soporte
122 Cámara
123 Láser

Claims (3)

REIVINDICACIONES
1. Procedimiento para el análisis de bebidas alcohólicas para la comprobación de su autenticidad por medio de un espectrómetro Raman (10) para la detección de un espectro Raman de una muestra (20) que se va a examinar de una bebida alcohólica dentro de un recipiente cerrado a modo de botella (2), con al menos un segundo quipo óptico que comprende un láser para la generación de un rayo láser, al menos un filtro motorizado de diferente densidad óptica para el ajuste de la intensidad del láser en la muestra y al menos una lente para la luz en el espectro visible, estando previsto para la medición de la dispersión, absorción, transmisión y/o reflexión, aparte de eso, un microscopio (11) con un macroobjetivo (110) con una distancia focal larga de al menos D = 10 mm y una sujeción (12) para el recipiente a modo de botella (2) que se puede disponer sobre él, el cual se compone de vidrio, efectuándose la medición dentro del recipiente a modo de botella (2) que se puede disponer sobre la sujeción (12) por debajo del macroobjetivo (110) del microscopio (11), y enfocándose el rayo láser incidente con el macroobjetivo (110) en el área de muestra (20) de interés dentro del recipiente a modo de botella (2),
comprendiendo el láser una longitud de onda de 785 nm, midiéndose, para llevar a cabo el procedimiento, en primer lugar dos recipientes cerrados (2) con contenido de alcohol el uno detrás del otro con el espectrómetro Raman (10) y comparándose los espectros medidos entre sí con la ayuda de un análisis de componentes principales,
y comprobándose la autenticidad del contenido de alcohol en los recipientes sobre la base de coincidencias de los espectros.
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado por que
el punto focal se lleva al vidrio del recipiente a modo de botella (2), obteniéndose un espectro del vidrio de la botella, que se puede restar del espectro total para formar la diferencia.
3. Dispositivo (1) para llevar a cabo el procedimiento según la reivindicación 1, que comprende un espectrómetro Raman (10) para la detección de un espectro Raman de una muestra (20) que se va a examinar de una bebida alcohólica dentro del recipiente cerrado a modo de botella (2), con al menos un equipo óptico que comprende un láser para la generación de un rayo láser con una longitud de onda de 785 nm, al menos un filtro motorizado de diferente densidad óptica para el ajuste de la intensidad del láser en la muestra y al menos una lente para la luz en el espectro visible, comprendiendo el dispositivo (1) para la medición de la dispersión, absorción, transmisión y/o reflexión, aparte de eso, un microscopio (11) con una sujeción (12) configurada para el alojamiento el recipiente a modo de botella (2), y comprendiendo, aparte de eso, un macroobjetivo con una distancia focal larga de al menos D = 10 mm para el enfoque del rayo láser en el área de muestra (20) de interés dentro del recipiente a modo de botella (2), y medios para llevar a cabo un análisis de componentes principales de los espectros Raman así como su comparación.
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