ES2882687T3

ES2882687T3 - Sensor interferométrico de fibra óptica, sonda de fibra óptica y método de detección de sustancia química

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Publication number: ES2882687T3
Application number: ES19752255T
Authority: ES
Inventors: Dawid Budnicki; Mariusz Makara; Marek Napierala; Tomasz Nasilowski; Krzysztof Poturaj; Lukasz Szostkiewicz; Krzysztof Wilczynski; Karol Wysokinski
Original assignee: Inphotech Sp zoo
Current assignee: Inphotech Sp zoo
Priority date: 2018-06-18
Filing date: 2019-06-17
Publication date: 2021-12-02
Anticipated expiration: 2039-06-17
Also published as: DK3797283T3; PL236751B1; PL3797283T3; EP3797283B1; US11493450B2; AU2019291454A1; JP2021529939A; PL425972A1; EP3835765A1; EP3835765B1; CN112384789A; PL3835765T3; IL279543A; US20210102901A1; KR20210045365A; WO2019244013A1; EP3797283A1

Abstract

Sonda de medición de fibra óptica para la detección de una sustancia química que comprende un segmento de fibra óptica (4), con un elemento de medición (5) que constituye una cavidad resonante, que tiene una cara (6) adaptada para entrar en contacto con la sustancia química a detectar, donde el segmento de fibra óptica (4) está al menos a lo largo de parte de su longitud contenido dentro de un capilar (11), y una primera parte final del capilar (11) se une con el elemento de medición (5) mientras que otra parte del capilar (11) se aprieta en el segmento de fibra óptica (4), caracterizado por que el capilar (11) tiene una longitud de al menos 5 mm, el segmento de fibra óptica (4) y el elemento de medición (5) se aprietan juntos de modo que solo haya una cavidad residual (7) entre ellos, y la relación entre la longitud óptica a·n1 de la cavidad residual (7) y la longitud óptica b·n2 del elemento de medida (5) es mayor que 0 e menor o igual que 0,4.

Description

DESCRIPCIÓN

Sensor interferométrico de fibra óptica, sonda de fibra óptica y método de detección de sustancia química

La invención se refiere a un sensor interferométrico de fibra óptica, una sonda de fibra óptica y un método de detección de una sustancia química utilizando el sensor interferométrico de fibra óptica con la sonda de fibra óptica.

Los sensores interferométricos de fibra óptica para medir parámetros tales como temperatura, deformación o detección de sustancias son conocidos en la técnica.

La publicación WO2018106134 de la solicitud de patente internacional describe un sensor interferométrico de fibra óptica que incluye un interferómetro de Michelson con un brazo cubierto con una sustancia activa adaptada para interactuar con una sustancia a detectar. Un resultado de esta interacción es un cambio de espesor o espesor óptico de la sustancia activa, índice de refracción o atenuación al final del brazo de medición. Un sensor interferométrico de fibra óptica de este tipo se puede utilizar para detectar la presencia de una sustancia en el entorno que rodea al brazo de medición. En particular, el brazo de medición se puede sumergir en la sustancia desconocida para detectar si esta sustancia incluye una sustancia o sustancias predefinidas. Se puede seleccionar una sustancia activa para que reaccione con una sola sustancia a detectar o con un grupo de sustancias a detectar. Un método de detección consiste en la observación de franjas de interferencia antes del contacto con el medio ambiente o una sustancia desconocida y después del contacto con el medio ambiente o una sustancia desconocida. La presencia de una sustancia predefinida se detecta si se detecta un desplazamiento particular de las franjas de interferencia.

En el estado de la técnica también se conocen otras configuraciones de sensores interferométricos. El interferómetro de Fabry-Perot es uno de los llamados interferómetros multihaz y se utiliza para examinar ondas de luz y utiliza un fenómeno de reflexión múltiple de haz de luz entre dos espejos paralelos y parcialmente transparentes.

Un ejemplo de tal construcción es el sensor de nivel de combustible descrito en la descripción de EP 3054272 puede actuar como un ejemplo, en el que se hace una cavidad óptica en la fibra óptica con un material semiconductor, p. ej., arseniuro de galio. Una cavidad óptica está unida a una superficie inferior de un diafragma y el cambio de dimensiones resultante de los cambios de presión del diafragma en la cavidad hace posible la interpretación del resultado como un estado de reserva de combustible.

La solicitud de patente de EE. UU. n.° US2005254062 describe un sensor interferométrico y un método para detectar la presencia o la cantidad o velocidad de unión de un analito. El sensor funciona en configuración Fabry-Perrot y tiene fuente de luz, detector con camino óptico entre ellos que comprende elemento divisor de luz y sonda de elemento de medición en la que la fibra óptica entrega luz a un primer y segundo elemento óptico, a través de un espacio de aire. El segundo elemento óptico está cubierto con una sustancia capaz de unirse al analito. El analito se analiza con la observación del espectro de luz reflejada. El documento describe múltiples aplicaciones que permiten la detección y medición de sustancias particulares: analitos, en particular antígenos. La divulgación no está exenta de desventajas. Requiere una alta precisión de fabricación del primer y segundo elemento óptico y, en particular, una definición precisa del espacio de aire. No es un requisito opcional que las sondas sean repetibles y que los cambios espectrales se observen correctamente. Viene a costa de complicar el modelo matemático. La sustitución de la sonda también es un problema, así como la fabricación de la misma.

La publicación WO2013139783 de la solicitud de patente internacional describe un sensor interferométrico de fibra óptica para detectar sustancias químicas que comprende una fuente de luz, un detector y un camino óptico dispuesto entre la fuente de luz y el detector. Además, comprende un elemento divisor de luz al que están conectados el detector y la fuente de luz, así como un segmento de fibra óptica, con un elemento de medición que constituye una cavidad resonante, que tiene una cara. El segmento de fibra óptica y el elemento de medición se fusionan mediante empalmes de modo que haya una cavidad entre ellos. El segmento de fibra óptica está contenido al menos en parte en un capilar. Un primer extremo del capilar se une con el elemento de medición y el otro extremo se empalma en el segmento de fibra. Los sensores conocidos en la técnica son difíciles de producir en masa, tienen parámetros difíciles de repetir y son un poco engorrosos con muestras pequeñas. Por otro lado, los sensores industriales como los sensores de nivel de fluido brindan solo información limitada sobre ciertas condiciones que se han cumplido. En consecuencia, existe la necesidad de un sensor que se pueda aplicar en grandes cantidades de pruebas y exámenes repetibles. Es un objeto de la invención proporcionar un sensor interferométrico de fibra óptica, una sonda de fibra óptica y un método de uso de los mismos sin las desventajas del estado de la técnica mencionado anteriormente.

La sonda de medición de fibra óptica para la detección de sustancias químicas según la invención comprende un segmento de fibra óptica, con un elemento de medición que constituye una cavidad resonante, que tiene una cara adaptada para entrar en contacto con la sustancia química a detectar. El segmento de fibra óptica está al menos a lo largo de parte de su longitud contenido dentro de un capilar. Una primera parte final del capilar se une con el elemento de medición mientras que la otra parte del capilar se aprieta en el segmento de fibra óptica. El capilar tiene una longitud de al menos 5 mm.

El segmento de fibra óptica y el elemento de medición se comprimen juntos de modo que solo haya una cavidad residual entre ellos, y la relación entre la longitud óptica a m de la cavidad residual y longitud óptica b n ²del elemento de medida es mayor que 0 y menor o igual a 0,4.

La longitud del capilar de 5 mm o más permite desplazar un punto de apriete en el segmento de fibra óptica lejos de la cavidad residual lo suficiente para que sus parámetros no se vean afectados en el proceso. La sonda de acuerdo con la invención puede ubicarse alejada de la fuente de luz y el detector. Es fácilmente reemplazable. Se puede esterilizar fácilmente y adaptar para un uso posterior.

Proporcionar una relación entre la longitud de la cavidad resonante y la cavidad residual dentro de un intervalo de 0 a 0,4 da como resultado una alta frecuencia de franjas de interferencia y simplifica el análisis. Esta relación facilita el uso del modelo de cavidad única en el análisis.

Las franjas de medición son mucho más estrechas que las que se originan en la cavidad residual. El espectro de la señal reflejada de la cavidad residual es mucho más amplio que el espectro de la señal de medición que se origina en la cavidad formada por el elemento de medición. En modelo matemático, corresponde a la multiplicación de dos señales sinusoidales que tienen períodos diferentes. Proporcionar una relación dada hace que sea más fácil considerar el impacto en el espectro que se origina en la constante de la cavidad residual y descuidarlo.

Ventajosamente, el elemento de medición tiene la cara al menos parcialmente cubierta con sustancia adhesiva a la sustancia a detectar. Esta configuración facilita la captura de la muestra de la sustancia a detectar.

Alternativamente, el elemento de medición tiene la cara al menos parcialmente cubierta con una sustancia que pierde su adhesividad cuando se expone a la sustancia que se va a detectar. En esta sustancia de configuración, es posible detectar el resultado de la exposición de la cara del elemento de medición a la sustancia predefinida y, en consecuencia, detectar la sustancia en sí.

Alternativamente, el elemento de medición tiene la cara al menos parcialmente cubierta con una sustancia que cambia sus parámetros ópticos cuando se expone a la sustancia a detectar. La aplicación de cubiertas con múltiples sustancias que interactúan con las respectivas sustancias particulares a detectar permite detectar múltiples sustancias en una sola medición con el mismo detector y fuente de luz. El acoplamiento/desprendimiento de la sustancia o el cambio de parámetros de la sustancia en la cara del elemento de medición o el cambio de los parámetros del propio elemento después de la exposición a los factores externos cambia la longitud del camino óptico en el interferómetro. Como resultado, se puede observar un desplazamiento de las franjas de interferencia.

El elemento de medición es ventajosamente una placa hecha de material que comprende una sustancia seleccionada de un grupo que incluye vidrio, vidrio de sílice, vidrio de plomo, vidrio ZBLAn y polímeros.

Un extremo del segmento de fibra óptica dentro del capilar es ventajosamente oblicuo e inclinado en un ángulo dentro de un intervalo de 4° a 20° con respecto al eje del segmento de fibra óptica.

Una primera superficie del segmento de fibra óptica que confina la cavidad residual del primer lado tiene un coeficiente de reflexión R¹y una segunda superficie de un elemento de medición que confina la cavidad residual desde el lado opuesto tiene un coeficiente de reflexión R²y los coeficientes de reflexión satisfacen ventajosamente la condición - < 0 , 5 .

«2 '

Ventajosamente, cuando la diferencia entre el índice de refracción del medio dentro del capilar m e índice de refracción \n2 - n-J

> 0,3

del material del elemento de medición n²es superior al 30%, es decir: n 1

La sonda de medición de fibra óptica tiene ventajosamente un conector provisto en un extremo del segmento de fibra óptica, opuesto al que se encuentra el elemento de medición.

Ventajosamente, el segmento de fibra óptica en la sonda de medición tiene más de un núcleo. Permite el uso de la sonda dentro de un interferómetro con múltiples detectores y/o fuentes que proporcionan una mejor sensibilidad y especificidad.

El sensor interferométrico de fibra óptica según la invención para la detección de sustancias químicas comprende una fuente de luz, un detector y un camino óptico dispuesto entre la fuente de luz y el detector. Además, comprende un elemento divisor de luz al que están conectados el detector y la fuente de luz, así como una sonda de medición de fibra óptica según la invención. El resultado positivo de tal construcción del sensor es que la cavidad residual puede descuidarse en los cálculos. Tiene un bajo impacto en los resultados de la medición y es fácil de fabricar de manera estable y repetible. En consecuencia, se puede considerar que el sensor según la invención tiene una única cavidad resonante de medición constituida por las superficies de las caras del elemento de medición. Da como resultado una medición lineal y una interpretación simple de los resultados de la medición. La sonda con capilar se puede reemplazar fácilmente cortando y soldando una nueva o usando conectores de fibra óptica. El sensor es aplicable en particular, pero no solo para detectar sustancias dentro de un grupo que incluye acetona, refrigerantes, vapores de etanol, ácido clorhídrico, poli (clorhidrato de alilamina), alilaminas, proteínas, biomarcadores y antígenos. Una ventaja adicional de la invención es que la sustancia a detectar interactúa con una cara del elemento de medición que se encuentra delante de la fibra óptica. Esta configuración mejora la dinámica de medición en comparación con las sondas en las que la sustancia a detectar interactúa con la superficie lateral de la fibra óptica o el elemento de medición.

Ventajosamente, el segmento de fibra óptica de la sonda de medición de fibra óptica es un segmento de fibra multinúcleo y está conectado al fan-in/fan-out en el camino óptico, en el que el interferómetro tiene una primera fuente de luz y un primer detector conectado a un dispositivo fan-in/fan-out a través de un primer elemento divisor de luz y una segunda fuente de luz y un segundo detector conectado a un dispositivo fan-in/fan-out a través de un segundo elemento divisor de luz. Esta configuración permite la observación simultánea de los desplazamientos en diferentes longitudes de onda y mejora la sensibilidad y especificidad de detección o detección simultánea de dos sustancias diferentes.

Ventajosamente, el interferómetro tiene además una tercera fuente de luz y un tercer detector conectados a un dispositivo fan-in/fan-out a través de un tercer elemento divisor de luz. La aplicación de un mayor número de fuentes y detectores que operan en varias longitudes de onda mejora aún más la sensibilidad y la especificidad, pero está relacionada con una gran complicación del sensor.

Ventajosamente, al menos una fuente de luz seleccionada de un grupo que incluye:

• fuente de supercontinuo,

• lámpara halógena que emite luz dentro de un intervalo de longitud de onda de 400-700 nm,

• diodo superluminiscente que tiene una longitud de onda central de 1310 nm,

• diodo superluminiscente que tiene una longitud de onda central de 1400 nm,

• diodo superluminiscente que tiene una longitud de onda central de 1450 nm,

• diodo superluminiscente que tiene una longitud de onda central de 1550 nm,

• fuente de luz de banda estrecha que tiene una longitud de onda central dentro de un intervalo de 1310 a 1550 nm sintonizable dentro de un intervalo de 20 nm o más amplio.

En general, se obtuvieron buenos resultados con fuentes que trabajaban dentro de un intervalo de longitud de onda de 400 -f 1600 nm. Habiendo seleccionado una fuente y un mecanismo de interacción de la cara del elemento de medición con la sustancia a detectar, es posible seleccionar fácilmente la longitud del elemento de medición para obtener una franja a la longitud de onda deseada correspondiente a la fuente seleccionada, de modo que se pueda observar fácilmente el desplazamiento de la franja.

El método de detección de sustancias químicas según la invención implica el uso de un sensor interferométrico de fibra óptica que tiene un camino óptico con un detector, una fuente de luz y una sonda de medición de fibra óptica incluida en el camino óptico, que guía la luz a la sustancia a detectar. La sustancia se considera detectada si se observa en el detector un desplazamiento de la franja de interferencia predefinida.

Según la invención, en el método se utiliza un interferómetro según la invención que tiene una sonda de medición de fibra óptica según la invención.

Como el elemento de medición constituye una cavidad resonante, es posible registrar franjas de interferencia en el dominio de la longitud de onda.

En caso de que a la superficie externa de la cavidad se adhiera una sustancia o el grosor de la sustancia ya adherida aumenta, las franjas de interferencia se desplazan hacia una mayor longitud de onda.

El tamaño del desplazamiento se puede utilizar para determinar el cambio de espesor.

Alternativamente, si la capa se separa, las franjas de interferencia se mueven hacia longitudes de onda más cortas y se puede determinar la reducción del espesor.

Descripción de dibujos

Las realizaciones de la invención se han descrito a continuación en detalle, con referencia a las siguientes figuras, en las que la Fig. 1a muestra un diagrama de bloques de un sensor interferométrico de fibra óptica según una primera, una segunda y una tercera realización de la invención, la Fig. 1b muestra la configuración esquemática de una sonda según una realización de la invención, la Fig. 1c muestra la configuración esquemática de una sonda según otra realización de la invención, la Fig. 1d muestra la configuración esquemática de una sonda según otra realización más de la invención, la Fig. 2a y la Fig. 2b muestra un desplazamiento de las franjas interferométricas debido a la exposición a la sustancia de prueba en la primera realización de la invención, la Fig. 3 muestra un diagrama de bloques de un sensor según una cuarta realización de la invención con fibra multinúcleo - tres núcleos - mientras que la Fig. 4 muestra una vista en sección transversal de esta fibra de tres núcleos.

Realizaciones de la invención

Ejemplo 1

El diagrama de bloques de un interferómetro en esta realización se presenta en la Fig. 1a. Diodo superluminiscente con una longitud de onda central de 1400 nm y un ancho completo a la mitad del máximo igual a 50 nm, que constituye la fuente de luz 1, se conecta a través de una fibra óptica monomodo al primer puerto C.1 de un circulador que constituye un elemento divisor 3. Una sonda de medición 13 según la invención está conectada al segundo puerto de circulación C.2 con un extremo de fibra monomodo 4. En la estructura de la sonda de medición 13, el otro extremo de la fibra óptica 4 está encerrado en un capilar de vidrio de sílice 11 y empujado al elemento de medición 5 unido al capilar 11 por empalme.

Alternativamente, el capilar se puede sujetar al elemento de medición 5.

El extremo de la fibra óptica 4 ubicado en el capilar se corta en un ángulo a = 8°. Como resultado, entre el extremo de la fibra óptica 4 y el elemento de medición 5 hay un espacio de aire que forma una cavidad residual 7 con un ancho eficaz de a = 0 gm a a = 2 gm. El elemento de medición 5 tiene una longitud de 20 gm.

Otras pruebas han demostrado que el efecto de atenuación de las señales reflejadas se puede obtener hasta cierto punto en toda la gama de ángulos de corte de 4° a 20°.

Al tercer puerto C.3 de un circulador se conecta un analizador de espectro óptico utilizado en esta realización de la invención como detector 2.

La luz de la fuente 1, a través de un circulador que constituye un elemento divisor 3 llega a la fibra óptica 4, donde a través de un entrehierro de ancho "a" llega al elemento de medición 5 que tiene la cara 6. De esta manera, se obtiene un interferómetro de Fabry-Perot. En el detector 2 se pueden observar franjas de interferencia en el dominio espectral. Un desplazamiento de franjas y/o contraste depende de cambios de los parámetros de las cavidades formadas a lo largo del camino óptico. En la práctica, los cambios de superficie en el límite de la cavidad establecidos entre la cara 6 y el extremo opuesto del elemento de medición 5 son útiles en las mediciones. Los mejores resultados se obtienen si el camino óptico contiene solo una cavidad. Cada conexión y cada borde de los medios introduce una cavidad adicional. En la construcción del interferómetro según la invención, el número de cavidades es limitado. La cavidad residual 7 es insignificante debido a su pequeño tamaño. Además, su contribución al resultado de la medición es limitada gracias al corte oblicuo de la sección de fibra 4 y proporcionando una relación adecuada de coeficientes de

reflexión en los límites de la cavidad

Donde:

• R¹es el factor de reflexión del extremo de la fibra óptica,

R²es el coeficiente de reflexión de la superficie del elemento de medición frente al capilar.

La diferencia entre los índices de refracción m del medio en el capilar y m del material del elemento de medición es \JhzJhL > 0,3,

superior al 30%, es decir ni lo que permite una mejor dinámica de medición.

El elemento de medición 5 es una placa en forma de cilindro de vidrio con una altura de 20 gm. La cara 6 del elemento de medición 5 está revestida con un polímero perfluorado con un índice de refracción de aproximadamente 1,33. El revestimiento se proporciona sumergiendo el elemento de medición 5 en una solución de polímero. Como resultado de exponer la cara 6 a sustancias detectadas, refrigerantes, que son compuestos de carbono, cloro y flúor, como el 1,1,2-tricloro-1,2,2-trifluoroetano, la capa de polímero se hincha. En esta configuración, el hinchamiento contribuye a un cambio del espesor de la sustancia en 10 nm, que corresponde al desplazamiento de las franjas de interferencia en una proximidad de 1410 nm en 0,6 nm, como se muestra en la Fig. 2a y la Fig. 2b, que muestra el coeficiente de reflexión S11 en función de la longitud de onda antes y después de la exposición del elemento de medición a refrigerantes.

Sobre la base de los gráficos espectrales obtenidos que se muestran en la Fig. 2a y la Fig. 2b, se determina el grosor de la capa que cubre la cara 6 y cambia su grosor.

El primer paso es medir el grosor del elemento de medición 5 determinando la diferencia de longitud de onda para las franjas de interferencia vecinas durante la medición antes de la exposición a la sustancia de medición. Estas franjas se muestran en la Fig. 2a. Así, la calibración del interferómetro se lleva a cabo determinando la diferencia de caminos ópticos en el interferómetro y considerando el índice de refracción de la cavidad formada por las superficies del elemento de medición 5 y teniendo en cuenta que la señal óptica atraviesa la cavidad dos veces.

A continuación, se expone la cara 6 a la sustancia medida y se analiza una de las franjas de interferencia; se determina una diferencia en la longitud de onda correspondiente a las franjas antes y después de la exposición. La Fig. 2b muestra las franjas antes y después de la exposición. El desplazamiento de las franjas se produjo debido a un cambio en el grosor de la capa que se había adherido a la cara 6 del elemento de medición 5.

Después de determinar la diferencia de la longitud de onda correspondiente a dicha franja de interferencia antes y después de la exposición, conociendo el índice de refracción de la capa que recubre la cara 6 del elemento de medición 5, se calcula un cambio en el espesor de capa AL:

Donde:

L², n²denota el espesor y el índice de refracción del elemento de medición 5, respectivamente,

L³, n³denota el espesor y el índice de refracción de la capa de polímero perfluorado que cubre la cara 6 del elemento de medición 5, respectivamente,

A es la longitud de onda de la franja analizada antes y después del hinchamiento de la capa,

AA - es la diferencia de longitud de onda para la franja de interferencia analizada antes y después del hinchamiento de la capa.

Si el cambio en la longitud de onda AA de la franja de interferencia está en un intervalo (0,1 nm, 16,8 nm) hacia longitudes de onda más largas, se reconoce la detección del refrigerante. El intervalo fue seleccionado experimentalmente. En otras realizaciones de la invención, otros intervalos y otras sustancias activas son adecuados para la selección para detectar otras sustancias. La selección se puede realizar en pruebas de rutina. El experto en la técnica puede ofrecer fácilmente otras sustancias activas y medir intervalos apropiados.

En la presente realización, la configuración de la sonda de medición 13 según la invención hace posible acortar eficazmente la cavidad óptica residual 7. La sonda 13 se muestra esquemáticamente en la Fig. 1b. El extremo de la fibra óptica 4 y el elemento de medición 5 se colocan en un capilar de vidrio que tiene una sección en U en la sección transversal. El extremo de la fibra 4 se corta en un ángulo de 20° y se presiona contra el elemento de medición 5. El capilar se sella mediante soldadura en ambos extremos del elemento de medición 5 y la fibra óptica 4. El punto de conexión del capilar 11 con la fibra óptica 4 debe alejarse de la cavidad óptica residual 7 para evitar un aumento accidental de la reflexión de una de las capas. Esto se logró utilizando un capilar 11 de 5 mm de largo.

Ejemplo 2

Se fabricó un interferómetro según la segunda realización de la invención según el mismo diagrama de bloques ilustrado en la Fig. 1a. La fuente de luz 1 es una fuente de luz sintonizable de banda estrecha con una longitud de onda central de 1550 nm sintonizable en un intervalo de 50 nm. La fuente 1 está conectada al primer puerto C.1 del circulador a través de fibra monomodo. Una sonda de medición 13 está conectada al segundo puerto C.2 del circulador.

En la Fig. 1c se muestra esquemáticamente una sonda de medición según esta realización de la invención. Está interconectado en el camino óptico del interferómetro con un extremo de la fibra óptica monomodo 4 provisto de un conector que no se muestra en la figura. El otro extremo de la fibra óptica 4 está alojado en el capilar 11 y se empuja contra el elemento de medición 5. El extremo de la fibra óptica 4 alojado en el capilar se corta en un ángulo de 8°. Se realiza una soldadura entre el capilar 11 y el elemento de medición 5. Como resultado, entre el extremo de la fibra óptica 4 y el elemento de medición 5, existe un espacio de aire que forma una cavidad residual 7 con un ancho efectivo a = 2 pm. El elemento de medición 5 tiene una longitud de b = 20 pm. La cara 6 del elemento de medición 5 está cubierta con la misma sustancia que en el ejemplo 1.

El detector 2 está conectado al tercer puerto C.3 del circulador.

Ejemplo 3

El diagrama de bloques de un interferómetro según la tercera realización de la invención es el mismo que en la primera y la segunda realización. Se muestra en la Fig. 1a. La fuente de luz 1 es una lámpara halógena que emite luz en un intervalo de longitud de onda de 400-700 pm, está conectada a través de una fibra óptica birrefringente - manteniendo la polarización, y un modo único en la banda de longitud de onda operativa de la fuente 1 - al primer puerto C.1 de un circulador. El circulador que mantiene la polarización tiene la función de dividir el elemento 3. El segundo puerto C.2 del circulador está conectado con la sonda de medición (13). El segmento de fibra óptica 4 de la sonda óptica 13 es birrefringente y tiene una longitud de batido de 3 mm a una longitud de onda A = 550 nm. Mantiene la polarización y es monomodo en la banda operativa de longitud de onda de la fuente 1. El elemento de medición (5) está hecho de vidrio de plomo con un índice de refracción igual a 1,8. El tercer puerto C.3 del circulador está conectado al espectroscopio que constituye el detector 2.

La sonda de medición 13 mostrada esquemáticamente en la Fig. 1d comprende un capilar 11 que tiene una sección transversal en forma de O y una longitud de 5 mm, en el que se inserta un segmento de fibra óptica 4 que mantiene la polarización y el elemento de medición 5 hecho de un vidrio de plomo y que tiene una longitud de b = 200 gm. La cavidad residual 7 obtenida en esta configuración tiene una longitud a = 0,1 gm.

Alternativamente, el elemento de medición 5 puede estar hecho de otras sustancias seleccionadas de un grupo que incluye vidrio, vidrio de sílice, vidrio de plomo, vidrio ZBLAN y polímeros, que también proporcionan pérdidas relativamente bajas.

El vidrio de sílice es particularmente conveniente en el procesamiento. Usando vidrio de sílice, es conveniente fabricar el elemento de medición cilíndrico 5 que tenga la longitud deseada y la superficie lisa, así como bases paralelas entre sí y perpendiculares al eje.

La adhesión de la sustancia a detectar a la cara 6 del elemento de medición 5 se obtiene colocando la cara 6 en la solución de piraña, es decir, una solución que comprende ácido sulfúrico concentrado y peróxido de hidrógeno al 30 % mezclados en una proporción volumétrica de 3:1. La cara 6 así procesada es suficientemente activa para atraer y cubrirse con una capa de polímero que tiene un índice de refracción de 1,5 y 2 nm de espesor cuando se expone a poli(clorhidrato de alilamina).

La superficie del vidrio de plomo tiene enlaces químicos O-Si-O-Si-O. Después de la exposición a la solución de piraña, las estructuras Si-O-Si se transforman en 2x Si-OH, que tienen un carácter más polar y, en consecuencia, la unión de polímeros iónicos a la superficie es más fácil.

La capa de 2 nm de sustancia que tiene un índice de refracción de 1,5 en la cara 6 del elemento de medición 5 da como resultado un desplazamiento de las franjas de refracción espectral en 5 pm a una longitud de onda de 550 nm. En consecuencia, el sensor en esta realización es aplicable para la detección de poli(clorhidrato de alilamina), cuya presencia se reconoce cuando las franjas de interferencia espectral se desplazan en un valor entre 2 pm y 0,2 nm hacia longitudes de onda más largas.

Ejemplo 4

En la Fig. 3 se muestra un diagrama de bloques de una cuarta realización de la invención. El uso de la sonda de medición 9 con una sección de múltiples núcleos de la fibra 4 permite observar simultáneamente el espectro para diferentes longitudes de onda de la fuente de luz. En el presente ejemplo, una fibra óptica de tres núcleos se muestra esquemáticamente en sección transversal en la Fig. 4 y un conjunto de tres fuentes de luz.

En el conjunto de fuentes de luz (1.1, 1.2, 1.3) se utilizaron tres diodos superluminiscentes de amplio espectro con longitudes de onda de 1310 nm, 1450 nm y 1550 nm, respectivamente, y 50 nm de ancho completo. Cada una de las fuentes está conectada al detector 2.1,2.2, 2.3 conectado a él a través del circulador 3.1,3.2, 3.3 en la configuración de la medida de reflexión. Como detectores 2.1, 2.2, 2.3, se utilizó un espectrómetro. Los puertos libres de los circuladores 3.1, 3.2, 3.3 están conectados a los puertos del dispositivo fan-in/fan-out 8 que conecta estos puertos a los núcleos de la sección de tres núcleos de fibra óptica 4 de la sonda de medición 9.

El elemento de medición 5 tiene una longitud b = 50 gm y está hecho de vidrio ZBLAN (ZrF4-BaF2-LaF3-AlF3-NaF). Entre el vidrio ZBLAN y la fibra 4 de múltiples núcleos de entrada hay un espacio de aire - cavidad residual 7 con una longitud a = 1 gm. En esta configuración, se forma un resonador Fabry-Perot para cada uno de los núcleos 9.1,9.2, 9.3.

La cara 6 del elemento de medición 5 se sensibiliza a la detección de acetona como resultado de la inmersión en una solución al 1% de poliestireno en diclorometano. La capa activa que queda en la cara 6 después del secado tiene cierta propiedad: se hincha como resultado del contacto con la acetona. En consecuencia, un sensor de acuerdo con la invención equipado con una capa de este tipo se puede utilizar como sensor de acetona.

El experto en la técnica puede ofrecer fácilmente otros conjuntos de fuentes con otras longitudes de onda medias y otros anchos espectrales que permiten mediciones en el intervalo de 1300 a 1500 nm, en los que el sensor de la invención ha podido detectar y medir las sustancias deseadas.

La luz de las fuentes a través de fibras ópticas monomodo se dirige a los circuladores 3 y luego a un dispositivo de fan-in/fan-out 8 a la fibra de tres núcleos de entrada 4. Esta fibra óptica tiene una sección transversal del conjunto triangular de los núcleos 9.1, 9.2, 9.3 mostrados en la Fig. 3, y la constante de celosía A = 80 gm. Los núcleos 9.1, 9.2, 9.3 tienen diámetros de 8,2 gm y aperturas numéricas de 0,12. Desde la fibra óptica 4, la luz se dirige a la cavidad residual 7 llena de aire y al elemento de medición 5. La luz reflejada desde el borde del elemento de medición, regresa a través de un segmento de fibra 4, a través de un elemento de fan-in/fan-out, a través de fibras ópticas monomodo y circuladores hasta detectores en los que se observan las franjas resultantes de la interferencia de la luz reflejada desde extremos opuestos del elemento de medición 5. La inmersión en acetona a temperatura ambiente provoca un cambio en el espesor de la capa en la sonda de medición en aprox. 200 nm y hace que las franjas se desplacen en las proximidades de la longitud de onda de 1550 nm en aprox. 6,4 nm, adyacente a la longitud de onda de 1450 nm a 6 nm, en la vecindad de la longitud de onda de 1310 nm en aproximadamente 5,4 nm. Se reconoce que se detectó acetona si el desplazamiento de la franja de interferencia obtenido en todas las longitudes de onda de la fuente se encuentra dentro del intervalo de 0,1 nm a 8,0 nm. Por tanto, se ha conseguido un aumento de la especificidad del método de detección.

El uso de un elemento de fan-in/fan-out permite observar los desplazamientos de todas estas franjas simultáneamente. La mejora del funcionamiento del sensor - mayor sensibilidad y especificidad - ya se obtiene al observar dos franjas. Para algunas de las sustancias detectadas, es aconsejable utilizar una fibra con más de tres núcleos y un número correspondientemente mayor de fuentes de luz: hasta diez, 12 o más.

En realizaciones del sensor de acuerdo con la invención, se pueden usar secciones de fibra de múltiples núcleos 4 que tienen un mayor número de núcleos y un número correspondiente de fuentes de luz y detectores. Dichos sistemas de sensores y sondas de medición son más complicados pero brindan la posibilidad de identificar la sustancia detectada con más certeza.

En algunas realizaciones de la invención, se puede utilizar una sección de fibra óptica como elemento de medición 5. Debido al uso del segmento de fibra óptica como elemento de medición 5, se evita la difracción del haz debido a la presencia del núcleo en la fibra óptica. El uso de fibra óptica con una dispersión positiva en los anchos de banda de la fuente de luz evita la ocurrencia de fenómenos no lineales.

El experto en la técnica puede proponer de forma rutinaria otras modificaciones ventajosas del camino óptico entre la fuente y el detector en algunas circunstancias, sin apartarse, no obstante, de la invención tal como se define en las reivindicaciones. Por ejemplo, los circuladores usados en las realizaciones anteriores se pueden reemplazar fácilmente con acopladores.

De manera similar, un experto en la técnica familiarizado con la descripción anterior puede proponer sin dificultad varios métodos para revestir o sensibilizar la cara 6 del elemento de medición 5 a varias sustancias detectadas y también para seleccionar parámetros ópticos apropiados de la fuente y el camino óptico. La sensibilidad al ácido clorhídrico se puede obtener preparando un elemento de medición de vidrio de sílice con una pequeña porosidad e índice de refracción de aprox. 1,8 y cubriendo su cara con óxido de itrio, p. ej. calentando con láser el óxido de itrio y depositando sobre el vidrio. El contacto de un elemento disecado con ácido clorhídrico hace que las franjas se desplace a una longitud de onda de 1550 nm en aprox. 4 nm.

El experto en la técnica también puede proponer varias técnicas para conectar la sonda de medición al camino óptico, que no son según la presente invención, en particular empalmando las fibras y con un conector de fibra óptica dedicado.

El experto en la técnica puede seleccionar fácilmente la longitud del elemento de medición a la banda de la fuente de luz y reemplazar las fuentes mencionadas en la descripción con varios sustitutos. Los creadores también han utilizado con éxito varias fuentes, que incluyen:

• Fuente de supercontinuo

• Lámpara halógena que emite luz en el intervalo de 400-700 nm,

• Diodo superluminiscente que tiene una longitud de onda central en 1310 nm,

• Diodo superluminiscente que tiene una longitud de onda central en 1400 nm,

• Diodo superluminiscente que tiene una longitud de onda central en 1450 nm,

• Diodo superluminiscente que tiene una longitud de onda central en 1550 nm,

• Fuente sintonizada de banda estrecha que tiene una longitud de onda central en el intervalo 1310-1550 nm e intervalo de sintonización de al menos 20 nm.

La invención puede realizarse utilizando diversas técnicas de medición conocidas por los expertos en la técnica. Se pueden utilizar fuentes de luz de banda ancha como diodos SLED, fuentes supercontinuas o halógenas, y como detector, analizador de espectro o espectrómetro. Alternativamente, se puede utilizar una fuente sintonizable, conmutada durante la medición a la siguiente longitud de onda. En esta configuración, se pueden utilizar detectores más primitivos. Existe la posibilidad de analizar una señal de luz de banda ancha con varios detectores o varias fuentes de fuentes de luz de banda estrecha para analizar con un detector de banda ancha.

Las realizaciones deben leerse como ilustrativas de la invención pero no limitativas.

Claims

REIVINDICACIONES

1. Sonda de medición de fibra óptica para la detección de una sustancia química que comprende un segmento de fibra óptica (4), con un elemento de medición (5) que constituye una cavidad resonante, que tiene una cara (6) adaptada para entrar en contacto con la sustancia química a detectar, donde el segmento de fibra óptica (4) está al menos a lo largo de parte de su longitud contenido dentro de un capilar (11), y una primera parte final del capilar (11) se une con el elemento de medición (5) mientras que otra parte del capilar (11) se aprieta en el segmento de fibra óptica (4), caracterizado por que el capilar (11) tiene una longitud de al menos 5 mm, el segmento de fibra óptica (4) y el elemento de medición (5) se aprietan juntos de modo que solo haya una cavidad residual (7) entre ellos, y la relación entre la longitud óptica a-m de la cavidad residual (7) y la longitud óptica b n ²del elemento de medida (5) es mayor que 0 e menor o igual que 0,4.

2. Sonda de medición de fibra óptica según la reivindicación 1, caracterizada por que el elemento de medición (5) tiene la cara (6) cubierta al menos parcialmente con una sustancia adhesiva a la sustancia química a detectar.

3. Sonda de medición de fibra óptica según la reivindicación 1, caracterizada por que el elemento de medición (5) tiene la cara (6) cubierta al menos parcialmente con una sustancia que cambia sus parámetros ópticos cuando se expone a la sustancia química a detectar.

4. Sonda de medición de fibra óptica según la reivindicación 1, caracterizada por que el elemento de medición (5) tiene la cara (6) cubierta al menos parcialmente con una sustancia que pierde su adhesividad cuando se expone a la sustancia a detectar.

5. Sonda de medición de fibra óptica según la reivindicación 1, caracterizada por que el elemento de medición (5) es una placa de material que comprende una sustancia seleccionada de un grupo que incluye vidrio, vidrio de sílice, vidrio de plomo, vidrio ZBLAN y polímeros.

6. Sonda de medición de fibra óptica según la reivindicación 1, caracterizada por que un extremo del segmento de fibra óptica (4) dentro del capilar (11) es oblicuo e inclinado en un ángulo dentro de un intervalo de 4° a 20° con respecto al eje del segmento de fibra óptica (4).

7. Sonda de medición de fibra óptica según la reivindicación 1, caracterizada por que un coeficiente de reflexión R1 de una primera superficie del segmento de fibra óptica (4) que confina la cavidad residual (7) del primer lado y un coeficiente de reflexión R2 de una segunda superficie de un elemento de medición (5) que confina la cavidad residual

- < 0,5 .

(7) desde el lado opuesto cumple la condición 2

8. Sonda de medición de fibra óptica según la reivindicación 1, caracterizada por que tiene un conector provisto en un extremo del segmento de fibra óptica (4), opuesto al elemento de medición (5).

9. Sonda de medición de fibra óptica según la reivindicación 1, caracterizada por que el segmento de fibra óptica (4) tiene más de un núcleo (9.1,9.2, 9.3).

10. Sensor interferométrico de fibra óptica para detectar una sustancia química que comprende una fuente de luz (1, 1.1, 1.2, 1.3), un detector (2, 2.1, 2.2, 2.3) y un camino óptico dispuesto entre la fuente de luz (1, 1.1, 1.2, 1.3) y el detector (2, 2.1, 2.2, 2.3), que comprende además un elemento divisor de luz (3, 3.1, 3.2, 3.3) al que el detector (2, 2.1,2.2, 2.3) y la fuente de luz (1, 1.1, 1.2 1.3) están conectados, así como una sonda de medición de fibra óptica (13) que forma parte del camino óptico, caracterizada por que la sonda de medición de fibra óptica (13) es la sonda de medición de fibra óptica como se define en cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9.

11. Sensor interferométrico de fibra óptica según la reivindicación 10, caracterizado por que el segmento de fibra óptica (4) de la sonda de medición de fibra óptica (13) es un segmento de fibra multinúcleo y está conectado a un dispositivo fan-in/fan-out (8) que forma parte de la ruta óptica, en el que un interferómetro tiene una primera (1.1) fuente de luz y un primer (2.1) detector conectado con el dispositivo de fan-in/fan-out (8) a través de un primer elemento divisor de luz (3.1) y una segunda (1.2) fuente de luz y un segundo (2.2) detector conectado con el dispositivo fan-in/fan-out (8) a través de un segundo elemento divisor de luz (3.2).

12. Método de detección de una sustancia química utilizando un sensor interferométrico de fibra óptica equipado con un camino óptico con un detector (2, 2.1,2.2, 2.3), una fuente de luz (1, 1.1, 1.2, 1.3) y una sonda de medición de fibra óptica (13) incluido en el camino óptico, que conduce la luz a la sustancia química que se va a detectar, en el que la sustancia se considera detectada si se observa un desplazamiento de una franja de interferencia predefinida en el detector (2, 2.1, 2.2, 2.3), caracterizado por que el sensor interferométrico de fibra óptica es el sensor interferométrico de fibra óptica como se define en cualquiera de las reivindicaciones 10 u 11 que tiene la sonda de medición de fibra óptica (13) como se define en cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9.