ES2874085T3 - Procedimiento de purificación de una solución acuosa de ácido láctico - Google Patents

Procedimiento de purificación de una solución acuosa de ácido láctico Download PDF

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Abstract

Procedimiento de purificación de una solución acuosa de ácido láctico, obtenida de un medio de fermentación o de cualquier otra fuente previamente liberada de las sustancias sólidas y/o de la biomasa eventualmente presentes, así como de sustancias iónicas, caracterizado por que comprende las dos etapas siguientes: a. una concentración de la solución de ácido láctico hasta alcanzar una concentración comprendida entre el 85 y el 95%, preferiblemente entre el 90 y el 95%, es decir del 15 al 5% de agua libre o preferiblemente del 10 al 5% de agua libre; b. una separación en una sola etapa del flujo concentrado en (a) en un flujo que comprende el ácido láctico, un flujo que comprende las impurezas y un flujo que comprende las impurezas más pesadas.

Description

DESCRIPCIÓN
Procedimiento de purificación de una solución acuosa de ácido láctico
Objeto de la invención
La presente invención se refiere a un procedimiento de purificación de una solución acuosa de ácido láctico, obtenida a partir de un medio de fermentación o de cualquier otra fuente previamente liberada de las sustancias sólidas y/o de la biomasa eventualmente presentes, así como de las sustancias iónicas.
Estado de la técnica
En los últimos años se han desarrollado varios procedimientos industriales de polimerización del ácido láctico con más o menos éxito. Una de las vías preferidas para la producción de PLA es la polimerización por apertura de anillo. Sin embargo, sea cual sea la vía considerada (apertura de anillo o policondensación), necesita un ácido láctico de partida de una pureza muy alta y, por lo tanto, liberado de las impurezas procedentes de la fermentación de los azúcares o de fenómenos de degradación que puedan aparecer durante su producción.
La patente EP0986532 describe un procedimiento de purificación del ácido láctico obtenido por fermentación que comprende un pretratamiento sobre columnas iónicas, una doble etapa de concentración de la solución de ácido láctico con eliminación de la totalidad del agua libre y una destilación del ácido concentrado. Sin embargo, aunque este procedimiento genera un ácido láctico de calidad para una gran parte de las aplicaciones del mercado tradicional, no permite una separación óptima de las impurezas, tales como los mono- o di-ácidos orgánicos, los alcoholes, los aldehídos, etc. durante etapas de purificación. En efecto, algunas de estas impurezas tienen unas volatilidades tales como las que se encuentran en el ácido láctico purificado. Ahora bien, estas impurezas provocan, durante las etapas de síntesis de lactida (ciclación del ácido láctico), un aumento del color durante la etapa de policondensación o un “bloqueo” de la reacción de “back biting”. Por otro lado, son también capaces de poder desactivar los catalizadores de polimerización o ciclación habitualmente utilizados.
La patente US1594843 describe una técnica de purificación del ácido láctico por destilación instantánea (flash) de una solución acuosa de ácido láctico. No se hace ninguna referencia en cuanto a las impurezas volátiles susceptibles de perturbar la polimerización, no obstante, parece evidente para el experto en la materia que una destilación instantánea no permite obtener una selectividad suficiente para separar los diferentes constituyentes volátiles de una solución. La patente EP1232137 describe, por su parte, una técnica de purificación de una solución acuosa de ácido láctico con la ayuda de al menos dos etapas de destilación, poniéndose la solución en fase vapor durante la primera etapa de destilación y conduciéndose hacia una columna de destilación. El hecho de recurrir a dos etapas sucesivas de destilación implica al mismo tiempo importantes costes de inversión, y también costes operativos, principalmente energético, muy elevados. Además, los tiempos de estancia más elevados debido a la presencia de dos columnas sucesivas, provocan degradaciones más numerosas que afectan a la pureza y el color del ácido láctico final.
Por lo tanto, existe la necesidad de un método económicamente eficiente de purificación del ácido láctico que permita la eliminación tanto de las impurezas no volátiles como de las impurezas volátiles de tipo ácidos o alcoholes, a fin de obtener un ácido láctico purificado de un grado que permita su polimerización en condiciones óptimas para la producción de ácido poliláctico.
Elementos característicos de la invención
La presente invención se refiere a un procedimiento de purificación de una solución acuosa de ácido láctico, obtenida por un medio de fermentación o cualquier otra fuente previamente liberada de las sustancias sólidas y/o de la biomasa eventualmente presentes, así como sustancias iónicas, caracterizado por que comprende las dos etapas siguientes: a. una concentración de la solución de ácido láctico hasta alcanzar una concentración comprendida entre el 85 y el 95%, preferiblemente entre el 90 y el 95%, es decir del 15 al 5% de agua libre o preferiblemente del 10 al 5% de agua libre;
b. una destilación en columna múltiples etapas que comprende tres zonas y que permite la separación en una sola etapa del ácido láctico, de los compuestos volátiles y de las impurezas más pesadas.
Breve descripción de las figuras
La figura 1 muestra, esquemáticamente, el procedimiento de purificación del ácido láctico según una forma de ejecución de la presente invención.
La figura 2 muestra, esquemáticamente, la segunda etapa (purificación del ácido láctico por destilación) del procedimiento según una forma de ejecución de la presente invención.
Descripción detallada de la invención
La presente invención describe un procedimiento de purificación del ácido láctico procedente de una solución acuosa de este ácido, tal como la obtenida a partir de un medio de fermentación o de cualquier otra fuente previamente liberada de las sustancias sólidas y/o de la biomasa eventualmente presentes, así como de las sustancias iónicas mediante cualquier técnica conocida por el experto en la técnica, como por ejemplo las resinas de intercambio iónico, el uso de aminas grasas cuaternizadas, la cromatografía... La figura 1 ilustra el procedimiento de purificación del ácido láctico (AL) tal como se hace referencia en la presente invención. Este procedimiento de la invención comprende esencialmente las siguientes etapas:
1. Concentración de la solución de ácido láctico
Esta etapa de la invención consiste en la concentración rápida y a baja temperatura de la solución de ácido láctico hasta alcanzar una concentración comprendida entre el 85 y el 95%, preferiblemente entre el 90 y el 95%. Un enfoque preferido de la presente invención considera conducir esta evaporación a presión reducida, mantenida entre 40 y 500 mbares absolutos y preferiblemente entre 50 y 250 mbares, a fin de asegurar una temperatura de ebullición de la solución tan baja como sea posible. Esta etapa de la invención se realiza mediante cualquier técnica conocida por el experto en la técnica, tal como, por ejemplo, la capa fina, y más particularmente la evaporación en una película descendente. Un modo preferido de esta etapa de la invención es utilizar una técnica que permita un tiempo de estancia mínimo a fin de reducir la oligomerización y así mejorar el rendimiento global.
Según una realización preferida del procedimiento de la invención, esta etapa va directamente seguida de la etapa de destilación, es decir, que no hay ningún periodo de almacenamiento de la solución concentrada de ácido láctico entre las dos etapas del procedimiento. Sin embargo, según otra realización del procedimiento de la invención, se puede, a fin de facilitar la transferencia entre la etapa de concentración de la solución de ácido láctico y la etapa de destilación, prever un periodo de almacenamiento limitado de la solución concentrada de ácido láctico, es decir, un periodo comprendido entre 0 y 24h, preferiblemente entre 0 y 120 minutos, más preferiblemente entre 0 y 15 minutos, antes de transferirla a la etapa de destilación. En esta realización particular del procedimiento de la invención, y en función de la temperatura de almacenamiento, el impacto de este periodo de almacenamiento será más o menos marcado (por ejemplo: un almacenamiento, incluso prolongado (48h, incluso más) a una temperatura menor que 20°C tendrá un impacto menor que un almacenamiento de 2h a 140°C).
2. Purificación del ácido láctico por destilación
Esta etapa se caracteriza por que la solución concentrada de ácido láctico se somete a una destilación en columna de múltiples etapas que comprende tres zonas (figura 2) y contiene un relleno que limita al máximo el “hold up” (volumen muerto) y las pérdidas de cargas, este relleno será preferiblemente de tipo estructurado. El aporte calorífico está asegurado por un calderín colocado en la parte inferior de la columna que permite reducir al máximo cualquier degradación térmica o química, se tratará preferiblemente de un evaporador de tipo capa fina de superficie raspada o no. La temperatura de la pared del evaporador se mantiene entre 80 y 200°C, preferiblemente entre 100 y 180°C, más preferiblemente entre 130 y 170°C. En la parte superior de la columna se encuentra un sistema de condensación, así como un sistema de reflujo. El ácido láctico resultante de la etapa 1 se alimenta en la columna por encima del calderín (A). El agua y las impurezas volátiles se eliminan en la parte superior de la columna (C), mientras que el ácido láctico purificado se extrae en forma líquida por medio de una extracción lateral situada entre la alimentación y la parte superior de la columna (B). Finalmente, las moléculas más pesadas salen de la parte inferior de la columna (D) y/o terminan en el calderín. El uso de una única columna permite disminuir en gran medida los tiempos de estancia y, por lo tanto, los fenómenos de degradación térmica y química, mejorando así el rendimiento de la destilación, pero también la pureza del ácido láctico (evitando la contaminación).
La presión está comprendida entre 10-3 y 100 mbares absolutos, preferiblemente entre 10-1 y 20 mbares absolutos, más preferiblemente entre 1 y 10 mbares. La unidad funciona debidamente en un intervalo de temperaturas comprendido entre 80 y 200°C y a una presión comprendida entre 10-3 y 100 mbares absolutos, preferiblemente en un intervalo de temperatura comprendido entre 100 y 180°C, y una presión comprendida entre 10-1 y 20 mbares absolutos. Más preferiblemente, la unidad funciona en un intervalo de temperaturas comprendido entre 130 y 170°C y una presión comprendida entre 1 y 10 mbares absolutos. Según una variante mejorada, pero no esencial de la presente invención, el residuo de purificación puede dirigirse hacia un segundo destilador en el que las condiciones de temperatura y de presión son más drásticas. El ácido láctico resultante de esta post-destilación y parcialmente purificado puede reciclarse ya sea hacia la alimentación del destilador principal, o corriente arriba del procedimiento.
El residuo puede también reciclarse ventajosamente, después de la hidrólisis en ácido láctico, directamente en el flujo de entrada de la presente invención, o en una de las etapas de la pre-purificación en los procedimientos conocidos de producción de ácido láctico (por ejemplo la cromatografía, las resinas de intercambio de iones, etc.). Este reciclaje será mucho más fácil cuando las impurezas volátiles responsables del color se hayan eliminado durante la etapa de destilación.
Otros detalles y particularidades de la invención, dados a continuación a título de ejemplos no limitativos, se pondrán de manifiesto a partir de la descripción, como algunas formas posibles de su realización.
Ejemplos
Ejemplo 1
El objetivo de este ejemplo es demostrar la mejora de la calidad del ácido láctico mediante el procedimiento de la invención con respecto al estado de la técnica.
Una solución de ácido láctico al 15% obtenida de un medio de fermentación, liberada de la biomasa por filtración, del color por el paso sobre carbón, así como de las diferentes sustancias iónicas mediante el paso sobre resina catiónica y aniónica, se separa en dos flujos: “control” e “invención”.
En un primer experimento, el flujo “control” se concentra en dos etapas hasta el 100%, eliminándose toda el agua libre, de acuerdo con la patente EP0986532. Se alimenta entonces sobre un evaporador de capa fina de superficie raspada que tiene una superficie de intercambio de 500 cm2, coronado de un condensador, para destilar el ácido láctico. El fluido portador de calor que circula en el evaporador es aceite térmico a 150°C, el vacío aplicado sobre la instalación es de 10 mbares absolutos. El ácido láctico a destilar se alimenta a un caudal de un litro por hora con la ayuda de una bomba peristáltica. El ácido láctico se recupera con un rendimiento del 56%.
En un segundo experimento, el flujo “invención” se concentra en una sola etapa al 95% (es decir, un 5% de agua residual) en un evaporador de película descendente, después se destila en una columna de relleno estructurado de tipo Sulzer EX. La columna de destilación se descompone en 3 zonas: la zona que va desde el calderín hasta la alimentación (figura 2, A) comprende una altura de relleno que mide 5,5 cm, la de la alimentación a la extracción (figura 2, B) comprende una altura de relleno de 11 cm, y la de la extracción en la parte superior de la columna tiene también una altura de relleno de 11 cm. El ácido láctico al 95% se alimenta en el primer tercio de la columna, mientras que el ácido láctico puro se extrae, en forma líquida, en el segundo tercio con la ayuda de una bomba peristáltica. Los compuestos más volátiles se recuperan por su parte en la parte superior de la columna con la ayuda de un condensador equipado de un sistema de reflujo. Este último está configurado para refluir los destilados a razón del 50%. En la parte inferior de la columna, el calderín consta de un evaporador de capa fina de superficie raspada, que tiene una superficie de intercambio de 500 cm2. El fluido portador de calor que circula en el evaporador es aceite térmico a 170°C, el vacío aplicado sobre la instalación es de 10 mbares absolutos. El ácido láctico a destilar se alimenta a un caudal de un litro por hora con la ayuda de una bomba peristáltica. El rendimiento de destilación es del orden del 53%.
Los resultados analíticos de los ácidos lácticos destilados durante estos dos primeros experimentos se recogen en las tablas 1 y 2.
Tabla 1: características principales del ácido láctico “control”
y del ácido láctico “invención” después de la destilación
Figure imgf000004_0001
Tabla 2: análisis de las impurezas orgánicas del ácido láctico “control”
y del ácido láctico “invención” después de la destilación
Figure imgf000004_0002
Para una misma solución de partida, se observa que el ácido láctico purificado obtenido mediante el procedimiento de la invención presenta una calidad mucho mejor que el resultado de “control”. En efecto, los parámetros de color (“Fresh color” y “Heat-Stability”) son mucho más pajos para el ácido láctico de “invención”. Se observa también una concentración de casi 6 veces más importante en moléculas que absorben el UV para el ácido láctico “control” (58,33 ppm en total frente a 9,99 ppm para el ácido láctico purificado según la invención). El impacto sobre la concentración de ácido pirúvico es también significativo.
Ejemplo 2
En este segundo ejemplo, la misma solución de ácido láctico al 15% del ejemplo 1 se concentra en una sola etapa al 90% (es decir, un 10% de agua residual), después se destila sobre una columna de relleno estructurado de tipo Sulzer EX según el principio de la invención, en las mismas condiciones y con el mismo equipo que los descritos en el ejemplo 1. El rendimiento de destilación es del orden del 51%.
Los resultados analíticos del ácido láctico destilado se recogen en las tablas 3 y 4.
Tabla 3: características principales del ácido láctico y del destilado obtenido después del tratamiento
Figure imgf000005_0001
Tabla 4: análisis de las impurezas orgánicas del ácido láctico obtenido después del tratamiento
Figure imgf000005_0002
Se observa que el ácido láctico obtenido mediante el procedimiento de la invención presenta todavía tan buenos resultados como en el ejemplo 1. En efecto, los parámetros de color (“Fresh color” y “Heat-Stability”) son del mismo orden, y por lo tanto mucho mejores que el producto obtenido por el experimento “control”, y eso incluso con una concentración residual de agua del 10%. Se confirma también el impacto sobre las moléculas que absorben los UV.
Ejemplo 3
Los ácidos lácticos “control” e “invención” purificados del ejemplo 1, se ciclan y purifican según el procedimiento descrito en la patente EP2222658.
La lactida obtenida se polimeriza después según el procedimiento descrito en la patente BE1019059.
En este ejemplo, “índice de amarillo” (Yellow Index) permite caracterizar la pureza del PLA después de la polimerización. Se trata de un número calculado a partir de datos espectrofotométricos, que describe el cambio de color de una muestra del incoloro al amarillo. Según el método ASTM, existe una definición de la blancura y del amarilleamiento. El índice de amarilleamiento ASTM-E313-98 se utiliza para determinar en qué medida se desplaza el color de una muestra fuera de un blanco ideal. En el presente caso, el “índice de amarillo” se ha medido en un espectroguía sphere gloss BYK S 6836. Los resultados analíticos de PLA “control” y de PLA “invención” se recogen en la tabla 5.
Tabla 5: análisis del color de PLA
Figure imgf000005_0003
Se observa que el PLA “invención” tiene un Yellow Index menor que el del PLA “control”, es, por lo tanto, menos coloreado y se acerca más a un estado de transparencia.
Referencias
1 etapa de concentración
2 etapa de destilación
3 solución acuosa del ácido láctico (concentración AL 5-15%)
4 solución concentrada del ácido láctico (concentración AL 85-95%)
5 agua e impurezas volátiles
6 ácido láctico purificado
7 residuo
8 vacío

Claims (15)

REIVINDICACIONES
1. Procedimiento de purificación de una solución acuosa de ácido láctico, obtenida de un medio de fermentación o de cualquier otra fuente previamente liberada de las sustancias sólidas y/o de la biomasa eventualmente presentes, así como de sustancias iónicas, caracterizado por que comprende las dos etapas siguientes:
a. una concentración de la solución de ácido láctico hasta alcanzar una concentración comprendida entre el 85 y el 95%, preferiblemente entre el 90 y el 95%, es decir del 15 al 5% de agua libre o preferiblemente del 10 al 5% de agua libre;
b. una separación en una sola etapa del flujo concentrado en (a) en un flujo que comprende el ácido láctico, un flujo que comprende las impurezas y un flujo que comprende las impurezas más pesadas.
2. Procedimiento de purificación según la reivindicación 1, caracterizado por que la concentración (a) se realiza en un evaporador de capa fina y preferiblemente en un evaporador de película descendente.
3. Procedimiento de purificación según las reivindicaciones 1 y 2, caracterizado por que la etapa de concentración (a) se efectúa a presión reducida, entre 40 y 500 mbares, preferiblemente entre 50 y 250 mbares.
4. Procedimiento de purificación según la reivindicación 1, caracterizado por que la etapa (b) de separación se lleva a cabo en una columna de destilación, preferiblemente en una columna de rectificación.
5. Procedimiento de purificación según las reivindicaciones 1 y 4, caracterizado por que el flujo que comprende el ácido láctico purificado obtenido en (b) se extrae en forma líquida por medio de una extracción lateral.
6. Procedimiento de purificación según la reivindicación 4, caracterizado por que la columna de destilación contiene un relleno estructurado o no, que limita al máximo el tiempo de estancia y las pérdidas de carga.
7. Procedimiento de purificación según las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado por que el aporte calorífico de la columna de destilación se asegura por un calderín que permite reducir al máximo cualquier degradación térmica y química.
8. Procedimiento de purificación según la reivindicación 7, caracterizado por que el calderín será preferiblemente un evaporador de tipo capa fina de superficie raspada o no.
9. Procedimiento de purificación según la reivindicación 8, caracterizado por que la temperatura a nivel del calderín está comprendida entre 80 y 200°C, preferiblemente entre 100 y 180°C, y más preferiblemente entre 130 y 170°C.
10. Procedimiento de purificación según las reivindicaciones 4 a 7, caracterizado por que la destilación se realiza a una presión comprendida entre 10-3 y 100 mbares absolutos, preferiblemente entre 10-1 y 20 mbares absolutos, y más preferiblemente entre 1 y 10 mbares absolutos.
11. Procedimiento de purificación según la reivindicación 1, caracterizado por que las etapas (a) y (b) del procedimiento están separadas por un periodo de almacenamiento comprendido entre 0 y 24h, preferiblemente entre 0 y 120 min, más preferiblemente entre 0 y 15 min.
12. Procedimiento de purificación de una solución acuosa de ácido láctico, obtenida de un medio de fermentación o de cualquier otra fuente previamente liberada de las sustancias sólidas y/o de la biomasa eventualmente presentes, así como de sustancias iónicas, caracterizado por que consiste en:
a. concentrar la solución de ácido láctico hasta alcanzar una concentración comprendida entre el 85 y el 95%, preferiblemente entre el 90 y el 95%, es decir del 15 al 5% de agua libre, o preferiblemente del 10 al 5% de agua libre;
b. almacenar la solución concentrada obtenida en (a) durante un periodo que no supere 24h;
c. separar en una sola etapa el flujo concentrado obtenido en (a) y almacenado en (b) en un flujo que comprende el ácido láctico purificado, un flujo que comprende las impurezas volátiles y un flujo que comprende las impurezas más pesadas.
13. Procedimiento de purificación según la reivindicación 12, caracterizado por que la etapa (c) de separación se realiza en una columna de destilación, preferiblemente en una columna de rectificación.
14. Procedimiento de purificación según una cualquiera de las reivindicaciones 1 y 13, caracterizado por que la solución de ácido láctico resultante de la etapa (a) de concentración se alimenta en la columna, por encima del calderín (A), el ácido láctico purificado se extrae, en forma líquida, lateralmente entre la alimentación y la parte superior de la columna (B), mientras que el agua y las impurezas volátiles se eliminan en la parte superior de la columna (C), las moléculas más pesadas salen de la parte inferior de la columna (D) y/o terminan en el calderín.
15. Procedimiento de purificación según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que el residuo de destilación puede hidrolizarse o bien dirigirse hacia un segundo destilador a fin de reciclarse hacia la alimentación del destilador principal, o bien corriente arriba del procedimiento.
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