ES2856863T3 - Composición antimicrobiana para el tratamiento de tejidos - Google Patents

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Abstract

Una composición de baño de polímero que comprende: a) un primer polímero que comprende: i) 60-90% en peso de unidades polimerizadas de un monómero X seleccionado del grupo que consiste en vinilimidazoles, vinilimidazolinas, vinilpiridinas, vinilpirroles y combinaciones de los mismos; y ii) 10-40% en peso de unidades polimerizadas de un monómero Y que es un compuesto etilénicamente insaturado seleccionado del grupo que consiste en ésteres de unidades polimerizadas de óxido de etileno; b) un segundo polímero que comprende: i) unidades polimerizadas de un monómero heterocíclico X seleccionado de N-vinil imidazol; y ii) unidades polimerizadas de monómero Y que es un compuesto saturado no heterocíclico seleccionado de ácido acrílico, ácido metacrílico, acrilato de etilo y acrilato de butilo y combinaciones de los mismos; y c) plata metal o iones de plata.

Description

DESCRIPCIÓN
Composición antimicrobiana para el tratamiento de tejidos
La presente invención se refiere a una composición polimérica mejorada y a un tejido tratado.
El ion de plata se atribuye como una solución antimicrobiana segura para aplicaciones textiles. Muchas empresas de la industria textil están desarrollando innovadores sistemas de suministro de iones de plata controlables. Es deseable tener un sistema de suministro que libere iones de plata cuando los microbios entren en contacto con los productos textiles para evitar el crecimiento microbiano y los olores desagradables. Los sistemas de suministro de polímeros se han usado en la técnica para liberar plata; sin embargo, estos sistemas de suministro de la técnica cuando se aplican a tejidos pueden dar como resultado una distribución desigual de la plata a través de la superficie de los textiles, normalmente en el proceso de acolchado.
En el proceso de acolchado, el tejido se estira a través de una artesa que contiene la disolución de metal-polímero que luego se absorbe sobre la superficie del textil. Este proceso puede conducir a una distribución desigual del ion metálico si la tasa de absorción del metal-polímero no coincide con la velocidad de acolchado. Esto tenderá a producir niveles de ion metálico superiores a los deseados al comienzo del proceso y disminuirán a medida que se agote el baño de aplicación. La distribución desigual puede resultar en un desempeño microbiano, durabilidad frente al lavado y durabilidad del color desiguales.
El Documento de Patente de los EE.UU. de Número US 7390774 describe una de tales formulaciones donde se aplica plata a textiles. La referencia citada describe una composición antimicrobiana que comprende un metal complejado con un polímero, en donde el metal se selecciona de cobre, plata, oro, estaño, zinc y combinaciones de los mismos. Se ha descubierto que, si bien tales composiciones son eficaces, los textiles tratados con estas composiciones a veces adolecen de comportamiento y durabilidad al lavado desiguales.
El Documento de Patente Europea de Número EP-A1-2228486 describe un método para el tratamiento de tejidos a un pH bajo.
Por tanto, existe la necesidad de una composición que se pueda aplicar uniformemente a un tejido y un método para fabricar el tejido tratado.
La presente invención resuelve el problema de la técnica proporcionando una composición de baño de polímero que comprende:
a) un primer polímero que comprende:
i) 60-90% en peso de unidades polimerizadas de un monómero X seleccionado del grupo que consiste en vinilimidazoles, vinilimidazolinas, vinilpiridinas, vinilpirroles y combinaciones de los mismos; y
ii) 10-40% en peso de unidades polimerizadas de un monómero Y que es un compuesto etilénicamente insaturado seleccionado del grupo que consiste en ésteres de unidades polimerizadas de óxido de etileno;
b) un segundo polímero que comprende:
i) unidades polimerizadas de un monómero heterocíclico X seleccionado de N-vinil imidazol; y
ii) unidades polimerizadas de un monómero Y que es un compuesto saturado no heterocíclico seleccionado de ácido acrílico, ácido metacrílico, acrilato de etilo y acrilato de butilo y combinaciones de los mismos; y
c) plata metal o iones de plata.
La presente invención también proporciona un artículo tratado que comprende un tejido que comprende la composición de baño de polímero.
Como se usa en la presente invención, "error" o "error promedio" significa el error porcentual absoluto promedio. Este se calcula como el promedio del valor absoluto de la diferencia entre las mediciones de plata en el borde del inicio, x1, y el valor objetivo, x, y el valor absoluto de la diferencia entre un punto intermedio, x2, dividido por el valor objetivo, x. El error es igual a (|x1 -x| |x2-x|)/2x.
Como se usa en la presente invención, "uniforme" o "aplicado uniformemente" significa que la composición de baño de polímero cuando se aplica a un tejido tiene un error promedio menor de 1, más preferiblemente menor de 0,8, e incluso más preferiblemente menor de 0,5.
Como se usa en la presente invención, "tejido" significa un textil tejido o no tejido tal como algodón, poliéster, nailon, licra, poliolefina y mezclas de los mismos. Un tejido tratado es un tejido que comprende la composición de baño de polímero. La composición de baño de polímero se aplica al tejido.
Como se usa en la presente invención y en las reivindicaciones adjuntas, el término "plata" se refiere a plata metal o a un ion de plata que se incorpora a una composición antimicrobiana de la presente invención. Sin querer estar ligado al estado de oxidación de la plata (Ag0, Ag1+ o Ag2+), que se incorpora a la composición antimicrobiana, la plata se puede añadir a la composición antimicrobiana mediante el lavado del polímero en una disolución de plata tal como nitrato de plata en agua desionizada ("DI"). Además de DI, también se pueden usar otros medios líquidos tales como agua, disoluciones acuosas tamponadas y disoluciones acuosas/orgánicas elaboradas con compuestos orgánicos miscibles en agua, tales como disolventes tales como alcoholes, tensioactivos y descalcificadores. Otras fuentes de plata incluyen pero no se limitan a acetato de plata, citrato de plata, yoduro de plata, lactato de plata, picrato de plata y sulfato de plata. La concentración de la plata en estas disoluciones puede variar desde la concentración requerida para añadir una cantidad conocida de plata a la composición antimicrobiana hasta una disolución saturada de plata.
Como se usa en la presente invención, "duradero al lavado" significa que el artículo tratado proporciona una eficacia antimicrobiana aceptable después del lavado usando los métodos estándar de la industria tales como el Método de Prueba AATCC 61 o el Método de Prueba AATCC 135 (Solidez del Color al Lavado: Acelerado) seguido del Método de Prueba AATCC 100 (Acabados Antibacterianos en Materiales Textiles: Valoración).
El uso del término "(met)" seguido de otro término tal como acrílico, acrilato, acrilamida, etc., como se usa en la presente invención y en las reivindicaciones adjuntas, se refiere a, por ejemplo, acrílico y (met)acrílico; acrilato y metacrilato; acrilamida y metacrilamida; etc. Además, cualesquiera de los ácidos descritos en la presente referencia también incluyen la forma de la sal y viceversa.
Todos los porcentajes expresados en la presente invención son en % en peso o en ppm p/p.
Según la presente invención se proporciona una composición de baño de polímero. Esta composición de baño de polímero comprende un primer polímero, un segundo polímero y plata.
El primer polímero de la presente invención es un polímero que comprende a) 60-90% en peso de unidades polimerizadas de un monómero X seleccionado del grupo que consiste en vinilimidazoles, vinilimidazolinas, vinilpiridinas, vinilpirroles y combinaciones de los mismos; y (b) 10-40% en peso de unidades polimerizadas de un monómero Y que es un compuesto etilénicamente insaturado seleccionado del grupo que consiste en ésteres de unidades polimerizadas de óxido de etileno.
En algunos aspectos de estas realizaciones, el monómero X se selecciona de vinilimidazoles, vinilpiridinas, derivados de los mismos y combinaciones de los mismos. En algunos aspectos de estas realizaciones, el monómero X se selecciona de N-vinilimidazol, 2-vinilpiridina, 4-vinilpiridina y combinaciones de los mismos. En algunos aspectos de estas realizaciones, el monómero X es N-vinilimidazol (VI).
El monómero Y se selecciona de ésteres de unidades polimerizadas de óxido de etileno. En algunas realizaciones de la invención, los ésteres que comprenden unidades polimerizadas de óxido de etileno comprenden al menos 2 unidades de óxido de etileno, alternativamente al menos 3, alternativamente al menos 4, alternativamente al menos 5, alternativamente al menos 6. El número de unidades de óxido de etileno polimerizadas se calcula a partir del Mn de la cadena de óxido de etileno polimerizado. En algunas realizaciones de la invención, los ésteres de unidades polimerizadas de óxido de etileno son ésteres de (met)acriloilo. En algunas realizaciones de la invención, las unidades polimerizadas de óxido de etileno pueden terminar con un grupo alquilo de C1-C6 en un extremo. En algunas realizaciones de la invención, las unidades polimerizadas de óxido de etileno tienen un Mn de 100 a 3.000. En algunas realizaciones de la invención, las unidades polimerizadas de óxido de etileno tienen un Mn de 200 a 1.000, alternativamente de 250 a 600, alternativamente de 300 a 500. En algunos aspectos de estas realizaciones, el copolímero comprende además otros monómeros etilénicamente insaturados, por ejemplo, ésteres de (met)acrilato, ésteres de vinilo, (met)acrilamidas. Pueden estar presentes pequeñas cantidades de monómeros hidrófobos, por ejemplo, (met)acrilatos de alquilo superior (por ejemplo, C-4 y superior) en la medida en que no comprometan la solubilidad en agua. Los ésteres de (met)acrilato pueden incluir ésteres de óxidos mixtos de etileno/propileno, siempre que los residuos de óxido de etileno sean al menos el 50% en peso de los residuos de óxidos mixtos de etileno/propileno (alternativamente al menos el 75%, alternativamente al menos el 90%) o que los ésteres de residuos de óxidos mixtos de etileno/propileno no sean más del 20% en peso del copolímero, alternativamente no más del 15%, alternativamente no más del 10%. En algunas realizaciones de la invención, los residuos de óxidos mixtos de etileno/propileno tienen un Mn de al menos 150, alternativamente al menos 300.
El segundo polímero de la presente invención es un polímero que comprende: (a) unidades polimerizadas de un monómero heterocíclico X seleccionado de N-vinil imidazol; y (b) unidades polimerizadas de monómero Y que es un compuesto saturado no heterocíclico seleccionado de ácido acrílico, ácido metacrílico, acrilato de etilo y acrilato de butilo y combinaciones de los mismos. El polímero comprende X e Y en una relación de 95:5 a 5:95; alternativamente de 80:20 a 20:80; alternativamente de 60:40 a 40:60. El acrilato de butilo está presente en el copolímero en una cantidad del 5% al 50%, alternativamente del 5% al 40%, y además alternativamente del 5% al 25%. El ácido acrílico está presente en el copolímero en una cantidad del 5% al 30%, alternativamente del 5% al 20%, alternativamente del 5% al 10%.
El monómero heterocíclico es N-vinilimidazol.
La plata metal o un ion de plata puede estar presente en la composición de baño de polímero a 10-100 ppm, alternativamente a 20-80 ppm, además alternativamente a 30-50 ppm de la disolución. El polímero con ligandos de iones metálicos puede estar presente en 0,005-0,5%, alternativamente en 0,01-0,4%, además alternativamente en 0,03-0,3%% de la disolución. La composición de baño de polímero de la presente invención tiene un pH en el intervalo de 4-9 o alternativamente 5-8.
Esta composición de baño de polímero se aplica luego a un tejido para crear un tejido tratado. La aplicación de la composición de baño de polímero se puede realizar mediante cualquier método conocido en la técnica. Los procesos de acolchado convencionales y por agotamiento son ejemplos de métodos adecuados que se pueden usar en la presente invención. El método preferido de la presente invención es el acolchado.
Después de la aplicación de la disolución, luego se puede secar el tejido. Se pueden usar métodos de secado convencionales. Se dice que el tejido está "seco" cuando el peso del tejido es igual a su peso inicial antes del tratamiento. En una realización de la presente invención, el tejido tratado está seco.
Algunas realizaciones de la presente invención se describirán ahora en detalle en los siguientes Ejemplos. Todas las fracciones y porcentajes indicados a continuación en los Ejemplos son en peso a menos que se especifique lo contrario.
Ejemplos
Materiales y métodos usados para preparar un tejido tratado
Materiales:
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Figure imgf000004_0001
Métodos:
Tratamiento de los tejidos
Se usó una máquina de acolchado a escala de laboratorio de Werner Mathis AG (Modelo: CH-8155 VFM28888) para aplicar productos químicos de acabado a las muestras de tejidos.
Primero, se determina la tasa de absorción de humedad (WPUR, por sus siglas en inglés) para calcular la concentración de la disolución de la formulación antimicrobiana necesaria para lograr una carga de plata objetivo en el tejido seco. La presión del rodillo se establece inicialmente en 3 barg. Luego se pesa una muestra de tejido de 30,48 cm x 40,64 cm (12” x 16”). La mayoría de las muestras de tejido pesarán entre 10 y 15 gramos. El poliéster es típicamente de 12 gramos y el algodón pesado es típicamente de 15 gramos. La muestra se sumerge en un baño de agua desionizada durante 3 a 8 segundos hasta que haya absorbido completamente el agua. Inmediatamente después, el tejido húmedo se pasa a través de los rodillos giratorios a un ajuste de presión de 3 barg. Luego, el tejido se vuelve a pesar para determinar el aumento de peso debido a la absorción de agua. El WPUR se calcula por la diferencia en el peso del tejido húmedo después de pasar por los rodillos y el peso del tejido seco dividido por el peso del tejido seco. El tejido de poliéster normalmente pesará alrededor de 27 gramos después y 12 gramos antes para una tasa de absorción de humedad calculada de (27-12)/12 o del 125%. El algodón pesa típicamente 15 gramos en seco y 27 gramos después del rodillo para una tasa de absorción de humedad calculada de (27-15)/15 o del 80%. Si la tasa de absorción de humedad no coincide con el valor deseado, se ajusta la presión de los rodillos de acolchado hacia arriba o hacia abajo para lograr los valores deseados. El tejido de mezcla de poliéster y licra es muy similar al tejido de poliéster estándar. Los pesos para la mezcla de poliéster y licra son típicamente alrededor de 27 gramos después y de 12 gramos antes para una tasa de absorción de humedad calculada de (27-12)/12 o del 125%. Los pesos del tejido de nailon son típicamente alrededor de 18,6 gramos después y de 12 gramos antes para una tasa de absorción de humedad calculada de (18,6-12)/12 o del 55%.
En segundo lugar, se preparan las disoluciones de baño de aplicación para tratar cada muestra de tejido. La concentración de plata en el baño se calcula en base a la disolución concentrada inicial y a la tasa de absorción de humedad. El cálculo de la concentración del baño de una formulación antimicrobiana se calcula dividiendo el nivel de plata objetivo por la carga activa en la formulación antimicrobiana y luego dividiéndolo por la tasa de absorción de humedad. Por ejemplo, para obtener un objetivo teórico de 30 ppm de plata sobre un tejido de poliéster con una tasa de absorción de humedad del 125% usando una formulación antimicrobiana con 1.000 ppm de plata, se requerirían 30 ppm de Ag objetivo/1.000ppm de Ag en la formulación/1,25 WPUR*100%, o 2,4 g de formulación antimicrobiana en 100 g. En un tejido de algodón con una tasa de absorción de humedad del 80%, el cálculo sería 30 ppm de Ag objetivo/1.000 ppm de formulación antimicrobiana de Ag/0,80 WPUR*100%, o 3,75 g de formulación antimicrobiana en 100 g.
La carga para tejido objetivo de plata de 30 ppm para el poliéster se formularía simplemente pesando 2,4 gramos de la formulación antimicrobiana y mezclándola con 97,6 gramos de agua desionizada, y para el algodón pesando 3,75 gramos de la formulación antimicrobiana y mezclándola con 96,25 gramos de agua desionizada.
Por último, se llevó a cabo el tratamiento de cada tejido en la máquina de acolchado usando los ajustes de presión determinados anteriormente para lograr la tasa de absorción de humedad deseada para cada muestra de tejido. Cada disolución de plata se vertió en la cubeta de la máquina de acolchado antes del tratamiento. Luego, las muestras de tejido se sumergieron en las disoluciones de plata durante 3 a 8 segundos hasta que se empaparon. Inmediatamente, el tejido húmedo se hizo pasar a través de los rodillos para lograr los pesos de absorción de humedad deseados. Luego, los tejidos se colocaron en un dispositivo que estiraba el tejido tratado y se secaron en un horno de convección a 150°C durante 2 minutos.
Ejemplos de síntesis de polímeros:
Los Ejemplos 1-5 describen la preparación de los polímeros usados en ejemplos posteriores.
La Tabla I describe la composición de monómeros de cada ejemplo.
Ejemplo 1: Preparación del producto polimérico 1
Se preparó un producto polimérico usando el siguiente proceso:
(a) Se cargó etanol de grado 200 (945,74 kg (2.085 libras)) en un reactor encamisado de 7.570,82 litros (2.000 galones) equipado con un agitador de palas inclinadas a 2 niveles y con un condensador de reflujo;
(b) El contenido se calentó a reflujo a 79-80°C con agitación a presión atmosférica usando aceite caliente en la camisa a una temperatura entre 100 y 120°C;
(c) Al recipiente se añadió una mezcla de acrilato de butilo (571,52 kg (1.260 libras)), 1 -vinilimidazol (643,19 kg (1.418 libras)) y ácido acrílico glacial (643,19 kg (472 libras)) durante un período de 3 horas a una velocidad de 7,93 kg/min (17,5 libras/min). Simultáneamente, se alimentó al hervidor con peroxipivilato de 1-amilo (Trig 125-C-75) (24,49 kg (54 libras)) en etanol de grado 200 (621,42 kg (1370 libras)) a una velocidad de 3,58 kg/min (7,91 libras/min) durante un período de 3 horas. El contenido se mantuvo a 79-80°C con agitación;
(d) El tanque del monómero se aclaró con 164,2 kg (362 libras) de etanol de grado 200 y se añadió al producto de (c) ;
(e) El producto de (d) se mantuvo a 79-80°C con agitación constante durante 30 minutos;
(f) Al producto de (e) se añadió peroxipivilato de 1-amilo (Trig 125-C-75) (36,28 kg 80 libras) en etanol de grado 200 (122,47 kg (270 libras)) a una velocidad de 5,30 kg/min (11,7 libras/min);
(g) El producto de (f) se mantuvo a 79-80°C con agitación constante durante 30 minutos;
(h) Al producto de (g) se añadió peroxipivilato de 1-amilo (Trig 125-C-75) (36,28 kg (80 libras)) en etanol de grado 200 (122,47 kg (270 libras)) a una velocidad de 5,30 kg/min (11,7 libras/min);
(i) El producto de (h) se mantuvo a 79-80°C con agitación constante durante 30 minutos;
(j) Al producto de (i) se añadió etanol de grado 200 (948 kg (2.090 libras));
(k) Se eliminó la fuente de calentamiento y se dejó enfriar el producto de (j) a temperatura ambiente dando como resultado un producto polimérico con un 45% de 1 -vinilimidazol.
Ejemplo 2: Preparación del producto polimérico 2
Se preparó un producto polimérico usando el siguiente proceso:
(a) Se cargó agua desionizada (140 g) en un reactor de 1 litro equipado con un agitador, un embudo de goteo y un condensador a 5°C;
(b) El contenido se calentó a 85°C con agitación;
(c) Al hervidor se añadió una mezcla de agua desionizada (78,1 g), 1 -vinilimidazol (114,2 g) y PEGMA (38,1 g) durante un período de 2 horas a una velocidad de 1,83 ml/min. Partiendo de forma simultánea, se alimentó al hervidor 2,2'-Azobis(2-metilpropionitrilo) (VAZO) (6,4 g) en agua desionizada (133,7 g) e hidróxido de amonio (28% como amoniaco) (7,6 gramos) a una velocidad 1,28 ml/min durante un período de 3 horas. El contenido se mantuvo a 85°C con agitación;
(d) El producto de (c) se mantuvo a 85°C con agitación constante durante 200 minutos;
(e) Se eliminó la fuente de calentamiento y se dejó enfriar el producto de (d) a temperatura ambiente dando como resultado el producto polimérico con un 75% de 1 -vinilimidazol.
Ejemplo 3: La preparación del Polímero del Ejemplo 3 se llevó a cabo de manera similar al Polímero del Ejemplo 1 pero se ajustaron las relaciones de monómero del 45% de vinil imidazol al 60% de vinil imidazol y del 40% de acrilato de butilo al 25% de acrilato de butilo, siendo el resto ácido acrílico.
Ejemplo 4 y 5: La preparación de los Polímeros de los Ejemplos 4 y 5 se llevaron a cabo de manera similar al Polímero del Ejemplo 2. En el Ejemplo 4, el vinil imidazol se redujo del 75% al 30% siendo el monómero restante metacrilato de poli(etilenglicol) metil éter. En el Ejemplo 5, el 75% de vinil imidazol se reemplazó con un 30% de 4-vinilpiridina siendo el monómero restante metacrilato de poli(etilenglicol) metil éter.
Tabla I
Composición del Acrónimo del Polímero Polímero Polímero Polímero Polímero Monómero Monómero Ejemplo 1 Ejemplo 2 Ejemplo 3 Ejemplo 4 Ejemplo 5 1 -vinilimidazol VI 45% 75% 60% 30% Metacrilato de
Poli(etilenglicol) metíl PEGMA 25% 70% 70% éter (Mn ~400)
Ácido Acrílico Glacial AA 15% 15%
Acrilato de Butilo BA 40% 25%
4-vinilpiridina VP 30% % de Sólidos de
Polímero - 32% 30% 30% 30% 30%
Formulaciones antimicrobianas:
Ejemplos y Ejemplos Comparativos 6-13: Composición de las formulaciones antimicrobianas
Los Ejemplos y los Ejemplos Comparativos 6-13 tienen las composiciones descritas a continuación en la Tabla II. Cada uno de los ejemplos de formulación antimicrobiana contiene 1.000 ppm de ion de plata que se añade como una disolución de nitrato de plata al 50% en agua. Cada una de las formulaciones se preparó primero combinando el agua y el(los) polímero(s) y mezclándolos por completo. Luego se añade el amoníaco, que está en una concentración del 28% de amoníaco en agua. Por último, la disolución de nitrato de plata se mezcla lentamente con las disoluciones de polímero para lograr una disolución transparente de una única fase.
Tabla II: Ejemplos de Formulaciones Antimicrobianas
Componente Ejemplo Ejemplo Ejemplo 8 Ejemplo 9 Ejemplo Ejemplo Ejemplo Ejemplo 6* 7* 10 11* 12* 13
Agua DI 93,10 94,86 94,08 93,54 94,42 91,74 91,28 94,47
NH3 (28%) 1,70 1,70 1,70 1,70 1,70 1,70 1,70 1,70
Polímero
Ejemplo 1 4,88 0,00 2,34 3,66 1,22 2,34 2,34 0,00
Polímero
Ejemplo 2 0,00 3,12 1,56 0,78 2,34 0,00 0,00 1,56
Polímero
Ejemplo 3 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 1,95
Polímero
Ejemplo 4 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 3,90 0,00 0,00
Polímero
Ejemplo 5 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 4,37 0,00
AgNO3
(50%) 0,31 0,31 0,31 0,31 0,31 0,31 0,31 0,31
Total 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00
* Ejemplos Comparativos
Ejemplos de tratamientos de tejidos
Las formulaciones de baño que usan las formulaciones antimicrobianas en los Ejemplos y en los Ejemplos Comparativos 6 a 13 se generaron mediante cada Formulación Antimicrobiana de la Tabla II a la concentración de baño deseada en agua desionizada. Para los Ejemplos y los Ejemplos Comparativos 14 a 21 sobre tejido de poliéster, la dilución del baño se fijó en 30 ppm de Ag, o en 3 gramos por 97 gramos de agua desionizada. La tasa de absorción de humedad del tejido de poliéster es de 1,25. Por lo tanto, el nivel de plata esperado es de 30*1,25 o de 38 ppm de Ag en el tejido. Para los Ejemplos y los Ejemplos Comparativos 22 a 29 sobre tejido de algodón, el nivel de dilución fue de 62 ppm de Ag, o de 6,2 gramos en 93,8 gramos de agua desionizada. La tasa de absorción de humedad para el tejido de algodón es de 0,8. Por lo tanto, el nivel de plata esperado para los Ejemplos y los Ejemplos Comparativos 22 a 29 sobre algodón es de 62*0,8 o de 50 ppm de Ag. Para los Ejemplos y los Ejemplos Comparativos 30 a 37 sobre una mezcla de poliéster-licra, la dilución del baño se fijó en 30 ppm de Ag, o en 3 gramos por 97 gramos de agua desionizada. La tasa de absorción de humedad para el tejido de poliéster-licra es de 1,25. Por lo tanto, el nivel de plata esperado es de 30*1,25 o de 38 ppm. Para los Ejemplos y los Ejemplos Comparativos 38 a 45 sobre tejido de nailon, la dilución del baño se fijó en 30 ppm de Ag, o en 3 gramos por 97 gramos de agua desionizada. La tasa de absorción de humedad para el tejido de nailon es de 0,55. Por lo tanto, el nivel de plata esperado es de 30*0.55 o de 17 ppm.
Finalmente, se ajustó el pH de las formulaciones a 6 usando ácido acético diluido, se aplicó el alcolchado y las muestras se secaron para fijar el complejo polimérico. Estos baños se usaron para generar los Ejemplos Comparativos de tejido tratado 14-45.
Se usaron los tejidos de poliéster tratados de los Ejemplos Comparativos 14 y 15 de tejidos para demostrar la inconsistencia de la aplicación de la plata a lo ancho y a lo largo. El Ejemplo de tejido 16 demuestra la invención. Se cortaron tiras de cada tejido en incrementos de 0, 1,524, 3,048, 4,572 y 6,096 m (0, 5, 10, 15 y 20 pies) del tejido acolchado para el análisis del metal. Los datos se resumen en las Tablas III-VI para los Ejemplos y para los Ejemplos Comparativos 14-16 de poliéster tratado. Los valores de la concentración del metal en cada incremento se expresan en partes por millón para el tejido de poliéster tratado con las formulaciones de los Ejemplos Comparativos y del Ejemplo 6, 7 y 8, respectivamente.
Tabla III: Ejemplo Comparativo 14 - Formulación del Ejemplo Comparativo 6 sobre Poliéster
Plata medida en mg de plata/kg de tejido (ppm de Ag)
Longitud Promedios de Desviación m (pies) Izquierda Centro Derecha Ancho Estándar, del Ancho
0,3048 (1) 50 60 56 55 4,73
1,524 (5) 45 47 46 46 0,91
3,048 (10) 43 45 43 44 1,28
4,572 (15) 46 46 47 46 0,30
6,096 (20) 44 44 43 44 0,64
Promedios de
Longitud 46 48 47 - -Desviación
Estándar de la 2,8 6,4 5,4 - -Longitud
Tabla IV: Ejemplo Comparativo 15 - Formulación del Ejemplo Comparativo 7 sobre Poliéster
Plata medida en mg de plata/kg de tejido (ppm de Ag)
Longitud Desviación Izquierda Centro Derecha Promedio m (pies) Estándar
0,3048 (1) 101 108 111 107 5,20
1,524 (5) 78 84 60 74 12,46
3,048 (10) 44 37 37 39 4,05
4,572 (15) 25 21 23 23 1,84
6,096 (20) 20 11 6 12 7,10
Promedio 54 52 47
Desviación
Estándar 35,2 41,8 41,0
Tabla V: Ejemplo 16 - Formulación del Ejemplo 8 sobre Poliéster
Plata medida en mg de plata/kg de tejido (ppm de Ag)
Longitud Izquierda Centro Derecha Promedio Desviación m (pies) Estándar
0,3048 (1) 49 52 51 50 1,58
1,524 (5) 46 47 47 47 0,36
3,048 (10) 47 47 48 47 0,86
4,572 (15) 48 47 50 48 1,45
6,096 (20) 40 42 44 42 2,21
Promedio 46 47 48
Desviación
Estándar 3,6 3,5 2,7
Los Ejemplos y los Ejemplos Comparativos 14-16 se resumen en la Tabla VI. Se han calculado los Promedios y las Desviaciones Estándar tanto a lo ancho como a lo largo del tejido en varios puntos del tejido. La Tabla VI demuestra una mayor variabilidad a lo largo en las primeras secciones del poliéster tratado.
Tabla VI: Desviaciones a lo ancho vs. a lo largo
Plata medida en mg de plata/kg de tejido (ppm de Ag)
Cálculo Ejemplo Comparativo 14 Ejemplo Comparativo 15 Ejemplo 16 Promedio 47 51 47 Desviación Estándar - A
1,9 lo Ancho 6,0 1,2 Desviación Estándar - A
lo Largo 4,7 36,5 3,0
Para reducir el tiempo de preparación y de medición, se compararon los Ejemplos y los Ejemplos Comparativos 14­ 45 de tejidos (Tabla VII-X) usando la concentración del metal sólo en los primeros 1,524 m (5 pies) del tejido en el centro desde el punto de vista del ancho. Cada ejemplo se corresponde a un tejido tratado usando la formulación antimicrobiana de los Ejemplos y de los Ejemplos Comparativos 6 a 13 sobre tejido de poliéster. Se usó el error promedio para articular las diferencias medidas de la absorción de la formulación (plata). El error es el valor absoluto entre la medición y el valor calculado del tratamiento objetivo. Todos los baños de aplicación se prepararon como se describió anteriormente.
Figure imgf000010_0001
La Tabla VIII proporciona además el error promedio para los Ejemplos y los Ejemplos Comparativos 22 a 29 de artículos tratados usando las Formulaciones de los Ejemplos y de los Ejemplos Comparativos 6 a 13 sobre tejido de algodón.
Figure imgf000012_0001
La Tabla IX proporciona además el error promedio para los Ejemplos y los Ejemplos Comparativos 30 a 37 de artículos tratados. Las formulaciones son de nuevo las Formulaciones de los Ejemplos y de los Ejemplos Comparativos 6 a 13 excepto sobre la mezcla de poliéster-licra.
Figure imgf000014_0001
Por último, la Tabla X proporciona el error promedio para los Ejemplos y los Ejemplos Comparativos 38 a 45 de artículos tratados usando las Formulaciones de los Ejemplos y de los Ejemplos Comparativos 6 a 13 tratados sobre tejido de nailon.
Figure imgf000016_0001
La Tabla XI resume los cuatro tipos de tejidos tratados usando las formulaciones de los Ejemplos y de los Ejemplos Comparativos 6 a 13. El error de cada tejido se promedió en su conjunto para comprender mejor el impacto combinado de cada formulación en todos los tipos de tejidos. Se calcula un intervalo de confianza del 95% sobre la media usando las desviaciones estándar. Las formulaciones del Ejemplo Comparativo 6 y del Ejemplo 7 representan formulaciones de un solo polímero. Las formulaciones de los Ejemplos 8 a 10 representan diferentes relaciones molares de 1:1, 3:1 y 1:3 de N-vinilimidazol usando los Polímeros Ejemplo 1 y 2. Los intervalos de confianza en el área promedio para cada una de las tres relaciones medias (Ejemplo 8, 9, 10) están por debajo de los intervalos de confianza de los Ejemplos Comparativos 6 y 7. Esto demuestra estadísticamente que la combinación de los Polímeros Ejemplo 1 y 2 que varía en las relaciones molares de N-vinilimidazol del 25%/75% al 75%/25% resulta un error promedio reducido del nivel de tratamiento objetivo en comparación con cualquier polímero solo.
Además, las Formulaciones de los Ejemplos 10, 11 y 12 evidencian que se pueden usar combinaciones de polímeros alternativas para producir errores promedio iguales o mejorados entre tejidos cuando se comparan con las formulaciones de los Ejemplos Comparativos 6 y 7 de polímeros individuales.
Figure imgf000018_0001

Claims (4)

REIVINDICACIONES
1. Una composición de baño de polímero que comprende:
a) un primer polímero que comprende:
i) 60-90% en peso de unidades polimerizadas de un monómero X seleccionado del grupo que consiste en vinilimidazoles, vinilimidazolinas, vinilpiridinas, vinilpirroles y combinaciones de los mismos; y
ii) 10-40% en peso de unidades polimerizadas de un monómero Y que es un compuesto etilénicamente insaturado seleccionado del grupo que consiste en ésteres de unidades polimerizadas de óxido de etileno;
b) un segundo polímero que comprende:
i) unidades polimerizadas de un monómero heterocíclico X seleccionado de N-vinil imidazol; y
ii) unidades polimerizadas de monómero Y que es un compuesto saturado no heterocíclico seleccionado de ácido acrílico, ácido metacrílico, acrilato de etilo y acrilato de butilo y combinaciones de los mismos; y
c) plata metal o iones de plata.
2. Un artículo tratado que comprende un tejido que comprende la composición de baño de polímero de la reivindicación 1.
3. El artículo tratado de la reivindicación 2, en donde el tejido es algodón.
4. El artículo tratado de la reivindicación 2, en donde el tejido es poliéster.
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