ES2853496T3 - Módulo de dispositivo electrónico - Google Patents

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ES2853496T3 ES16701296T ES16701296T ES2853496T3 ES 2853496 T3 ES2853496 T3 ES 2853496T3 ES 16701296 T ES16701296 T ES 16701296T ES 16701296 T ES16701296 T ES 16701296T ES 2853496 T3 ES2853496 T3 ES 2853496T3
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Egbert Willem Kuijk
Erik Cornelis Bijleveld
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Yparex BV
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Abstract

Un módulo de dispositivo electrónico que comprende una lámina 1 cobertora de vidrio, un material 2 anterior polimérico, un dispositivo electrónico 3, un material 4 posterior polimérico y una lámina posterior 5, en donde los materiales anterior y/o posterior poliméricos tienen una estructura tricapa que comprende una capa posterior (23, 43) que está adherida a una superficie del dispositivo electrónico 3, una capa anterior (21, 41) que está adherida a la lámina 1 cobertora de vidrio o a la lámina posterior 5 y una capa intermedia (22, 42) entre la capa posterior y la capa anterior, en donde cada una de la capa posterior y la capa anterior comprende un interpolímero de etileno injertado con silano, en donde el interpolímero de etileno injertado con silano tiene una densidad de como mucho 0,905 g/cm3, y la capa intermedia consiste en un interpolímero de etileno no injertado que tiene una densidad de como mucho 0,905 g/cm3, que se ha reticulado con la ayuda de un iniciador de reticulación y opcionalmente con un coagente de reticulación, un estabilizador UV y opcionalmente uno o más aditivos, y en donde la capa posterior y la capa anterior comprenden menos de 0,1 % en peso de un estabilizador UV, y en donde la densidad se ha determinado según la norma ISO1183.

Description

DESCRIPCIÓN
Módulo de dispositivo electrónico
La invención se refiere a módulos de dispositivo electrónico y a películas poliméricas tricapa. En particular, la invención se refiere a módulos de dispositivo electrónico que comprenden un dispositivo electrónico, p. ej., una célula solar o photovoltaic (fotovoltaica - PV), y un material polimérico protector. La invención también se refiere a una película polimérica tricapa, como se define en las reivindicaciones.
Los materiales poliméricos se utilizan comúnmente en la fabricación de módulos que comprenden uno o más dispositivos electrónicos que incluyen, pero no se limitan a, células solares (también conocidas como células fotovoltaicas), paneles de cristal líquido, dispositivos electroluminescentes y unidades de visualización de plasma. Los módulos a menudo comprenden un dispositivo electrónico combinado con uno o más sustratos, p. ej., una o más láminas cobertoras de vidrio, a menudo colocadas entre dos sustratos, en los que uno o ambos de los sustratos comprenden vidrio, metal, plástico, caucho u otro material. Los materiales poliméricos generalmente se utilizan como encapsulante para el módulo o, dependiendo del diseño del módulo, como componente de capa de forro del módulo, p. ej., una lámina posterior en un módulo de célula solar. Los materiales poliméricos típicos para estos fines incluyen resinas de silicona, resinas epoxi, resinas de butiral de polivinilo, acetato de celulosa, copolímero de etilvinilacetato (EVA) e ionómeros.
En estas aplicaciones, sobre todo se usa EVA. El EVA tiene varios inconvenientes. Debido al envejecimiento, el color del encapsulante se vuelve amarillo y se forman materiales corrosivos (como el ácido acético) que pueden afectar a las células fotovoltaicas y/o a la construcción de los módulos de dispositivo.
En WO2011/153541 se describe un módulo de dispositivo electrónico que comprende al menos un dispositivo electrónico y un material polimérico en contacto íntimo con al menos una superficie del dispositivo electrónico. El material polimérico comprende un interpolímero de etileno, que puede ser very low density polyethylene (polietileno de muy baja densidad - VLDPE), y un silano injertado. En una realización, el material polimérico es un material coextrudido en el que al menos una capa de forro exterior (i) no contiene peróxido para la reticulación y (ii) es la superficie que entra en contacto íntimo con el módulo. Este forro exterior del material coextrudido generalmente comprende el mismo polímero que el polímero de la capa central. En esta realización, la capa central contiene peróxido, pero la capa de forro exterior no tiene peróxido.
En EP-2 579 331 se describe un material de sellado para módulos de célula solar, en donde se utiliza una resina con base de polietileno que tiene un MFR entre 0,1 g/min y 1,0 g/min.
En EP-2804223 se describe un módulo de célula solar que tiene un aspecto excelente.
Es un objeto de la invención proporcionar un módulo de dispositivo electrónico que sea más eficiente y rentable.
Otro objeto es proporcionar un módulo de dispositivo que comprenda un material polimérico que tenga una gran claridad óptica y una buena adhesión al vidrio, a la superficie de un dispositivo electrónico y, de forma opcional, a una lámina posterior del módulo y cuyo material polimérico tenga una estabilidad mejorada.
Otro objeto es proporcionar un módulo de dispositivo que comprenda un material polimérico que sea estable frente a la fluencia y pueda garantizar una larga vida útil del módulo de dispositivo.
Otro objeto es proporcionar una película polimérica tricapa que tenga una mejor adhesión.
Uno de los objetos se logra mediante un módulo de dispositivo electrónico que comprende una lámina 1 cobertora de vidrio, un material 2 anterior polimérico, un dispositivo electrónico 3, un material 4 posterior polimérico y una lámina posterior 5, en donde los materiales poliméricos anterior y/o posterior tienen una estructura tricapa que comprende una capa posterior 23, 43 que está adherida a una superficie del dispositivo electrónico 3, una capa anterior 21, 41 que está adherida a la lámina 1 cobertora de vidrio o a la lámina posterior 5 y una capa intermedia 22, 42 entre la capa posterior y la capa anterior,
en donde cada una de la capa posterior y la capa anterior comprende un interpolímero de etileno injertado con silano, en donde el interpolímero de etileno injertado con silano tiene una densidad de como mucho 0,905 g/cm3, y la capa intermedia consiste en un interpolímero de etileno no injertado que tiene una densidad de como mucho 0,905 g/cm3, que se ha reticulado con la ayuda de un iniciador de reticulación y, opcionalmente, con un coagente de reticulación, un estabilizador UV y, opcionalmente, uno o más aditivos, y en donde la capa posterior y la capa anterior comprenden menos de 0,1 % en peso de un estabilizador UV, y en donde la densidad se ha determinado según la norma ISO1183.
Otro objeto se logra mediante una película polimérica tricapa, como se define en las reivindicaciones.
La presente invención presenta la ventaja de que un alto porcentaje de las cadenas en el material anterior polimérico y en el material posterior polimérico comprenden silano, lo que da lugar a una gran resistencia adhesiva del sustrato. Preferiblemente, los materiales anterior y posterior poliméricos tienen un elevado melt flow rate (índice de flujo de fusión - MFR), lo que aumenta la movilidad del polímero, dando lugar a una gran adhesión en poco tiempo.
Además, el alto MFR da lugar a un proceso muy fácil y rápido de fabricación de la película para el módulo de dispositivo electrónico.
Según la invención, solo la capa posterior y la capa anterior, es decir, las superficies del material polimérico que entran en contacto con el dispositivo electrónico o con la lámina cobertora de vidrio, comprenden un interpolímero de etileno injertado. La capa intermedia, que constituye la mayor parte del material polimérico, no está injertada. El hecho de que la capa intermedia no tenga que injertarse permite un proceso de producción más eficiente del material polimérico y del módulo de dispositivo electrónico que comprende el material polimérico. Además, una parte importante del caro polímero injertado puede reemplazarse por un polímero no injertado menos costoso, lo cual es rentable.
El término “ interpolímero” se refiere a polímeros preparados mediante la polimerización de al menos dos tipos diferentes de monómeros. El término genérico interpolímero incluye copolímeros, que normalmente se utiliza para referirse a polímeros preparados a partir de dos monómeros diferentes y a polímeros preparados a partir de más de dos tipos diferentes de monómeros.
El término “ polímero a base de etileno” se refiere a un polímero que contiene más de 50 moles por ciento de un monómero de etileno polimerizado (basado en la cantidad total de monómeros polimerizables) y, opcionalmente, puede contener al menos un comonómero.
El término “ interpolímero de etileno/a-olefina” se refiere a un interpolímero que contiene más de 50 moles por ciento de un monómero de etileno polimerizado (basado en la cantidad total de monómeros polimerizables) y al menos una a-olefina. El propileno, el 1 -buteno, el 1 -hexeno, el 1 -octeno y 1 -deceno son ejemplos de a-olefinas.
El término “ polímero etilénico” se refiere a un polímero que es el producto de la unión de un polímero a base de etileno y al menos un polímero a base de etileno muy ramificado en cadenas largas.
El módulo de dispositivo electrónico comprende una lámina 1 cobertora de vidrio, un material 2 anterior polimérico, un dispositivo electrónico 3, un material 4 posterior polimérico y una lámina posterior 5. El módulo puede comprender además uno o más componentes distintos; por ejemplo, un revestimiento antisuciedad o un revestimiento protector.
La lámina cobertora de vidrio forma la lámina superior del módulo de dispositivo electrónico. La lámina cobertora de vidrio preferiblemente es totalmente transparente a la luz. Preferiblemente, se usan tipos no coloreados de vidrio. La lámina cobertora de vidrio puede ser de vidrio plano o de vidrio estructurado. Preferiblemente, la lámina cobertora de vidrio es de vidrio plano.
La lámina cobertora de vidrio protege el módulo de dispositivo electrónico de, por ejemplo, las influencias meteorológicas. El experto en la técnica puede elegir el grosor de la lámina cobertora de vidrio en función del lugar en el que se vaya a emplear el módulo de dispositivo electrónico. Un grosor típico de la lámina cobertora de vidrio está en el rango de aproximadamente 0,125 a aproximadamente 1,25 mm.
La lámina cobertora de vidrio en el módulo de dispositivo electrónico está adherida al material anterior polimérico.
Los módulos de dispositivo electrónico comprenden un dispositivo electrónico que está colocado entre el material anterior polimérico y el material posterior polimérico. Las células solares (también conocidas como elementos fotovoltaicos), los paneles de cristal líquido, dispositivos electroluminescentes y las unidades de visualización de plasma son ejemplos de dispositivos electrónicos.
Preferiblemente, el módulo de dispositivo electrónico comprende un elemento fotovoltaico. Un elemento fotovoltaico (célula solar) convierte la luz directamente en electricidad por el efecto fotovoltaico. Las células solares son los elementos básicos de los módulos fotovoltaicos, conocidos también como paneles solares. El elemento fotovoltaico puede ser rígido o flexible. El dispositivo electrónico puede estar totalmente encapsulado en el material polimérico, o el material polimérico puede estar en contacto íntimo con solo una parte del dispositivo electrónico, p. ej., laminado a una superficie de cara del dispositivo electrónico.
La lámina posterior del módulo de dispositivo electrónico puede ser una segunda lámina cobertora de vidrio u otro sustrato de cualquier tipo que soporte la superficie posterior del material posterior polimérico que está presente entre la superficie posterior del dispositivo electrónico y la lámina posterior. La lámina posterior no necesita ser transparente si la superficie del dispositivo electrónico al que está enfrentada no es reactiva a la luz solar. El grosor de la lámina posterior no es algo crítico para esta invención y, como tal, puede variar ampliamente dependiendo del diseño y del propósito general del módulo. Un grosor típico de la lámina posterior está en el intervalo de aproximadamente 0,125 a aproximadamente 1,25 mm.
El material anterior polimérico tiene una estructura tricapa que comprende una capa posterior que está adherida a una superficie del dispositivo electrónico, una capa anterior que está adherida a una superficie de la lámina cobertora de vidrio y una capa intermedia entre la capa posterior y la capa anterior.
El material posterior polimérico tiene una estructura tricapa que comprende una capa posterior que está adherida a una superficie del dispositivo electrónico, una capa anterior que está adherida a una superficie de la lámina posterior y una capa intermedia entre la capa posterior y la capa anterior.
Como se utiliza en la presente memoria, el término 'estructura tricapa' se entiende que significa una estructura que tiene tres capas unidas entre sí por sus superficies. La estructura tricapa comprende una capa posterior, una capa anterior y una capa intermedia entre la capa posterior y la capa anterior.
El material polimérico está situado entre el dispositivo electrónico y la lámina cobertora de vidrio o la lámina posterior en una configuración de tipo sándwich. Si el material polimérico se aplica como una película a la superficie de la lámina cobertora de vidrio opuesta al dispositivo electrónico, entonces la superficie de la película que está en contacto con esa superficie de la lámina cobertora de vidrio puede ser lisa o irregular, p. ej., estar estampada o texturizada.
En el material polimérico que tiene una estructura tricapa, cada una de la capa posterior y de la capa anterior comprende un interpolímero de etileno injertado con silanos, en donde el interpolímero de etileno injertado con silano tiene una densidad de como mucho 0,905 g/cm3.
La capa intermedia comprende un interpolímero de etileno no injertado que tiene una densidad de como mucho 0,905 g/cm3 y se ha reticulado con la ayuda de un iniciador de reticulación y, opcionalmente, un coagente de reticulación.
Preferiblemente, la densidad de la capa posterior, de la capa anterior y de la capa intermedia es como mucho de 0,895 g/cm3, preferiblemente como mucho de 0,890 g/cm3, con la máxima preferencia como mucho de 0,885 g/cm3, pero mayor que 0,850 g/cm3, preferiblemente al menos de 0,855 g/cm3 y con la máxima preferencia al menos de 0,860 g/cm3.
Preferiblemente, el material polimérico tricapa comprende 40-90 % en volumen y preferiblemente 70-90 % en volumen de la capa intermedia y 10-60 % en volumen y preferiblemente 10-30 % en volumen del total de la capa posterior y de la capa anterior. Preferiblemente, cada una de la capa posterior y de la capa anterior es 5-30 % en volumen y preferiblemente 5-15 % en volumen del material polimérico.
Preferiblemente, el material polimérico tiene un grosor de 100-1000 pm, preferiblemente de 150-800 pm y más preferiblemente de 200-600 pm. Preferiblemente, cada una de la capa posterior y de la capa anterior tiene un grosor de 5-200 pm, más preferiblemente de 10-100 pm y más preferiblemente de 20-80 pm. El grosor de la capa posterior y de la capa anterior puede ser igual o diferente. Preferiblemente, la capa intermedia tiene un grosor de 40-800 pm, más preferiblemente de 100-600 pm y más preferiblemente de 200-500 pm. En realizaciones particularmente preferidas, el material polimérico tiene un grosor de 100-600 pm, y el material polimérico comprende 40-90 % en volumen, preferiblemente 50-85 % en volumen y más preferiblemente 60-80 % en volumen de la capa intermedia, y cada una de la capa posterior y de la capa anterior es 5-30 % en volumen, preferiblemente 7,5-25 % en volumen y más preferiblemente 10-20 % en volumen del material polimérico.
Cada una de la capa posterior y de la capa anterior de la estructura tricapa comprende un interpolímero de etileno injertado con un silano.
Los interpolímeros de etileno útiles en la práctica de esta invención, también denominados copolímeros de poliolefina y tal como se describirá más detalladamente a continuación, tienen generalmente una densidad de como mucho 0,905 g/cm3, preferiblemente de como mucho 0,89 g/cm3, más preferiblemente de como mucho 0,885 g/cm3, aún más preferiblemente de como mucho 0,88 g/cm3 y aún más preferiblemente de 0,875 g/cm3. Los copolímeros de poliolefina tienen generalmente una densidad superior a 0,85 g/cm3 y más preferiblemente superior a 0,86 g/cm3. Los copolímeros de poliolefina de muy baja densidad se caracterizan generalmente por ser amorfos y flexibles y tener buenas propiedades ópticas, p. ej., gran transmisión de las luces visible y UV y escasa difusión (haze) de la luz.
El interpolímero de etileno injertado con silano comprendido en la capa anterior y en la capa posterior tiene preferiblemente un índice de fluidez (ASTM D-1238 [190 °C / 2,16 Kg]) de 10-35 dg/min y preferiblemente de 15-32 dg/min.
Los copolímeros de poliolefina útiles en la práctica de esta invención tienen preferiblemente un módulo secante al 2 por ciento menor que 150 MPa, más preferiblemente menor que 140 MPa y con la máxima preferencia menor que 120 MPa, por ejemplo, menor que 100 MPa medido mediante el procedimiento de la norma ASTM D-882-02. Los copolímeros de poliolefina tienen generalmente un módulo secante al 2 por ciento mayor que cero, pero cuanto menor sea el módulo, más preparado estará el copolímero para usarse en esta invención. El módulo secante es la pendiente de una línea que parte del origen de un diagrama de esfuerzo-deformación y que interseca la curva en un punto de interés, y se usa para describir la rigidez de un material en la región no elástica del diagrama. Los copolímeros de poliolefina de módulo pequeño están particularmente bien preparados para emplearse en esta invención porque proporcionan estabilidad en condiciones de esfuerzo, p. ej., son menos propensas a agrietarse al someterse a esfuerzo o al encogerse.
Los copolímeros de poliolefina útiles en la práctica de esta invención y que se elaboran con un catalizador monositio, tal como un catalizador de metaloceno o un catalizador de geometría forzada, generalmente tienen un punto de fusión inferior a 95 °C, preferiblemente inferior a 90 °C, más preferiblemente inferior a 85 °C, aún más preferiblemente inferior a 800C y todavía más preferiblemente inferior a 75 °C. En el caso de los copolímeros de poliolefina elaborados con catalizadores multisitio, p. ej., catalizadores Ziegler-Natta y Phillips, el punto de fusión es generalmente inferior a 125 °C, preferiblemente inferior a 120 °C, más preferiblemente inferior a 115 °C y aún más preferiblemente inferior a 110 °C. El punto de fusión se mide por differential scanning calorimetry (calorimetría de barrido diferencial - DSC), como se describe, por ejemplo, en US-5.783.638. Los copolímeros de poliolefina con un bajo punto de fusión con frecuencia presentan unas propiedades de flexibilidad y de termoplasticidad deseables que son útiles en la fabricación de los módulos de esta invención.
Los copolímeros de poliolefina que pueden utilizarse incluyen interpolímeros de etileno/a-olefina que tienen un contenido de a-olefina de entre 15 % en peso, preferiblemente de al menos 20 % en peso y aún más preferiblemente de al menos 25 % en peso con respecto al peso del interpolímero de etileno. Estos interpolímeros de etileno tienen generalmente un contenido de a-olefina de menos de 50 % en peso, preferiblemente de menos de 45 % en peso, más preferiblemente de menos de 40 % en peso y aún más preferiblemente de menos de 35 % en peso con respecto al peso de los interpolímeros. El contenido de a-olefina se mide por nuclear magnetic resonance (espectroscopia de resonancia magnética nuclear - NMR) con 13C utilizando el procedimiento descrito en Randall (Rev. Macromol. Chem. Phys., C29 (2 y 3)).
Generalmente, cuanto mayor sea el contenido de a-olefina del interpolímero de etileno, menor será la densidad de y más amorfo será el interpolímero de etileno, y esto se traduce en propiedades físicas y químicas deseables del componente polimérico protector del módulo.
La a-olefina es preferiblemente una a-olefina lineal, ramificada o cíclica de C3-20. El término interpolímero se refiere a un polímero elaborado a partir de al menos dos monómeros. Incluye, por ejemplo, copolímeros, terpolímeros y tetrapolímeros. El propeno, el 1-buteno, el 4-metil-1-penteno, el 1-hexeno, el 1-octeno, el 1-deceno, el 1-dodeceno, el 1-tetradeceno y el 1-hexadeceno y el 1-octadeceno son algunos ejemplos de a-olefinas de C3-20. Las a-olefinas también pueden contener una estructura cíclica tal como un ciclohexano o un ciclopentano, lo que da como resultado una a-olefina tal como el 3-ciclohexil-1-propeno (ciclohexano de alilo) y el ciclohexano de vinilo. Aunque no son a-olefinas en el sentido clásico del término, ciertas olefinas cíclicas, tales como el norborneno y olefinas relacionadas, son a-olefinas a efectos de esta invención y pueden usarse en lugar de algunas de o todas las a-olefinas descritas anteriormente. De manera similar, el estireno y sus olefinas relacionadas (por ejemplo, el a-metilestireno) son a-olefinas a efectos de esta invención. Sin embargo, el ácido acrílico y el ácido metacrílico y sus ionómeros respectivos, y los acrilatos y los metacrilatos no son aolefinas a efectos de esta invención. Entre los copolímeros de poliolefina ilustrativos se incluyen etileno/propileno, etileno/buteno, etileno/1-hexeno, etileno/1-octeno, etileno/estireno y similares. El etileno/ácido acrílico (EAA), etileno/ácido metacrílico (EMA), etileno/acrilato o metacrilato, etileno/acetato de vinilo y similares no son copolímeros de poliolefina de esta invención. Entre los terpolímeros ilustrativos se incluyen etileno/propileno/1-octeno, etileno/propileno/buteno, etileno/buteno/1-octeno, y etileno/buteno/estireno. Los copolímeros pueden ser copolímeros aleatorios o copolímeros de bloque.
Entre los ejemplos más específicos de los tipos de interpolímeros de etileno que son útiles en esta invención se incluyen el very low density polyethylene (polietileno de muy baja densidad - VLDPE) (p. ej., etileno/hexeno polietileno FLEXOMER®, fabricado por The Dow Chemical Company), copolímeros de etileno/a-olefina lineales y homogéneamente ramificados (p. ej., TAFMER®, fabricado por Mitsui Petrochemicals Company Limited, Queo®, fabricado por Borealis, y EXACT®, fabricado por Exxon Chemical Company), y copolímeros de etileno/a-olefina sustancialmente lineales y homogéneamente ramificados (p. ej., los polietilenos AFFINlTY® y ENGAGE®, disponibles de The Dow Chemical Company), como se describirá más adelante con más detalle. Los interpolímeros de etileno más preferidos son el very low density polyethylene (polietileno de muy baja densidad - VLDPE), un copolímero de etileno/aolefina lineal y homogéneamente ramificado o un copolímero de etileno/a-olefina sustancialmente lineal y homogéneamente ramificado.
Por ejemplo, en US-5.272.236, US-5.278.272 y US-5.986.028 se describen copolímeros de etileno/a-olefina sustancialmente lineales.
Más preferiblemente, los interpolímeros de etileno son de very low density polyethylene (polietileno de muy baja densidad - VLDPE).
En esta invención también pueden utilizarse mezclas de cualquiera de los interpolímeros de etileno mencionados anteriormente, y los interpolímeros de etileno pueden mezclarse o diluirse con uno o más de otros polímeros hasta el punto de que los polímeros sean (i) miscibles entre sí, (ii) los otros polímeros tengan poco, si acaso, impacto en las propiedades deseables del copolímero de poliolefina, p. ej., óptica y módulo reducido, y (iii) los copolímeros de poliolefina de esta invención constituyan al menos 70 % en peso, preferiblemente al menos 75 % en peso y más preferiblemente al menos 80 % en peso de la mezcla. Los copolímeros de poliolefina útiles en la práctica de esta invención tienen una Tg inferior a -35 0C, preferiblemente inferior a -40 0C, más preferiblemente inferior a -45 0C y aún más preferiblemente inferior a -50 0C, medida por differential scanning calorimetry (calorimetría de barrido diferencial - DSC) utilizando el procedimiento de la norma ASTM D-3418-03. Además, generalmente los copolímeros de poliolefina utilizados en la práctica de esta invención tienen también un melt index (índice de fluidez - MI) medido mediante el procedimiento de la norma ASTM D-1238 (190 0C / 2,16 Kg) de menos de 100 g / 10 min, preferiblemente de menos de 75 g / 10 min, más preferiblemente de menos de 50 g / 10 min y aún más preferiblemente de menos de 35 g / 10 min. El MI mínimo típico es de 1 g / 10 min y más generalmente de 5 g / 10 min.
Los interpolímeros de etileno útiles en la práctica de esta invención pueden tener un Short Chain Branch Distribution Index (Índice de distribución de ramificaciones de cadena corta - SCBDI) o un Composition Distribution Branch Index (Índice de ramificación por distribución de la composición - CDBI) definido como el porcentaje en peso de las moléculas poliméricas que tienen un contenido de comonómero menor que 50 % del contenido de comonómero molar total mediano. El CDBI de un polímero se calcular fácilmente a partir de datos obtenidos por técnicas conocidas en la técnica, tales como, por ejemplo, el fraccionamiento por elución mediante aumento de temperatura (abreviado en la presente memoria como “ TREF ” ), como se describe, por ejemplo, en Wild y col., Journal of Polymer Science, Poly. Phys. Ed., Vol. 20, pág. 441 (1982), o como se describe en US-4.798.081 y US-5.008.204. El s Cb DI o CDBI para los interpolímeros de etileno empleados en la práctica de la presente invención es generalmente superior a 50 %, preferiblemente superior a 60 %, más preferiblemente superior a 70 %, aún más preferiblemente superior a 80 % y con la máxima preferencia superior a 90 %.
Debido a la baja densidad y el módulo reducido de los interpolímeros utilizados en la práctica de esta invención, generalmente estos interpolímeros se curan o reticulan en el momento del contacto o después, normalmente poco después, de que se haya construido el módulo de dispositivo electrónico. La reticulación es importante para el rendimiento del interpolímero en su función de proteger el dispositivo electrónico del ambiente. Específicamente, la reticulación mejora la resistencia a la fluencia térmica del interpolímero y la durabilidad del módulo de dispositivo electrónico en términos de resistencia al calor, al impacto y a los disolventes. La reticulación se puede realizar mediante uno cualquiera de un número de métodos diferentes, p. ej., mediante el uso de iniciadores térmicamente activados, p. ej., peróxidos y compuestos azo; de fotoiniciadores, p. ej., benzofenona; de técnicas con radiación, incluyendo la luz solar, la luz UV, haces de electrones y rayos x; de silano, p. ej., vinil-trietoxi-silano o de vinil-trimetoxi-silano; y de curado por humedad.
Como se ha mencionado anteriormente, en el módulo de dispositivo electrónico según la presente invención se emplea un interpolímero de etileno injertado con silano. El silano puede ser cualquier silano que reticule de forma eficaz el copolímero de poliolefina y proporcione una adhesión mejorada.
Entre los silanos adecuados se incluyen los silanos insaturados que comprenden un grupo hidrocarbilo etilénicamente insaturado, tal como un grupo vinilo, alilo, isopropenilo, butenilo, ciclohexenilo o (met)acriloxi-alilo, y un grupo hidrolizable, tal como, por ejemplo, un grupo hidrocarbiloxi, hidrocarboniloxi o hidrocarbilamino. Los grupos metoxi, etoxi, formiloxi, acetoxi y proprionoxi y alquilo o arilamino son algunos ejemplos de grupos hidrolizables. Los silanos preferidos son los silanos de alcoxi insaturados que pueden injertarse en el polímero. Estos silanos y su método de preparación se describen más detalladamente en US-5.266.627. El vinil-triemoxi-silano, el vinil-trietoxisilano, el (-(met)acriloxi-propil)-trimetoxi-silano y las mezclas de estos silanos son los silanos preferidos para emplearse en esta invención. Si hay carga presente, entonces el silano preferiblemente incluye el vinil-trietoxi-silano.
Un silano injertado se elabora como se describe más adelante, sometiendo al copolímero de poliolefina o al copolímero de etileno a procesos de injerto o a técnicas en las que al menos una parte del copolímero se dota del silano injertado. Como es sabido por los profesionales en este campo, utilizados de esta manera, los vinil silanos o los silanos insaturados ya no son técnicamente “vinil silanos” porque dejan de ser insaturados después del injerto y de injertarse en un polímero, incluyendo un copolímero de poliolefina, pero a veces todavía se denominan vinil silanos injertados, ya que se derivan de y son restos de vinil silanos. En otra realización se prepara otro polímero injertado con silano compatible y se añade a un copolímero de poliolefina del material polimérico.
La cantidad de silano utilizada en la práctica de esta invención puede variar ampliamente dependiendo de la naturaleza del copolímero de poliolefina, el silano, las condiciones de procesamiento, el rendimiento de injerto, la aplicación final y factores similares, pero generalmente al menos se utiliza 0,5 y preferiblemente al menos 0,7 % en peso con respecto al peso del copolímero.
Las consideraciones sobre la conveniencia y la economía son normalmente las dos principales limitaciones a la cantidad máxima de silano usada en la práctica de esta invención, y generalmente la cantidad máxima de silano no excede de 10 % en peso y preferiblemente no excede de 5 % en peso con respecto al peso del copolímero. El silano se injerta en el copolímero de poliolefina mediante cualquier método convencional, generalmente en presencia de un iniciador de radicales libres, p. ej., peróxidos y compuestos azo, o por radiación ionizante, etc. Estos métodos se describen más adelante con más detalle.
Se prefieren los iniciadores de radicales libres orgánicos, tales como cualquiera de los descritos anteriormente, p. ej., los iniciadores de peróxido y de compuesto azo. La cantidad de iniciador puede variar, pero generalmente está presente en las cantidades descritas a continuación.
Aunque se puede usar cualquier método convencional para injertar el silano en el copolímero de poliolefina, un método preferido es mezclar los dos con el iniciador en la primera etapa de una extrusora de reactor, tal como una amasadora Buss. Las condiciones de injerto pueden variar, pero las temperaturas de fusión están, por lo general, entre 180 y 350 0C y preferiblemente entre 250 y 320 0C dependiendo del tiempo de permanencia y la semivida del iniciador.
El tiempo de semivida del iniciador de radicales libres a efectos de reticulación a 110 °C es preferiblemente superior a 1 h. El tiempo de semivida del iniciador de radicales libres a efectos de reticulación a 160 °C es preferiblemente inferior a 6 min.
Los iniciadores de radicales libres empleados en la práctica de esta invención para injertar silano y/o reticular los copolímeros de poliolefina incluyen cualquier compuesto térmicamente activado que sea relativamente inestable y se descomponga fácilmente en al menos dos radicales. Los peróxidos, especialmente los peróxidos orgánicos, y los iniciadores de compuesto azo son representativos de esta clase de compuestos. De entre los iniciadores de radicales libres utilizados como agentes de reticulación se prefieren los peróxidos de dialquilo y los iniciadores de diperoxicetal. Estos compuestos se describen, por ejemplo, en la Encyclopedia of Chemical Technology, 3a edición, Vol.17, págs. 27-90. (1982).
En el grupo de peróxidos de dialquilo, los iniciadores preferidos son: peróxido de dicumilo, peróxido de cumilo-tbutilo, 2,5 dimetil-2,5-di(t-butilperoxi)-hexano, 2,5 dimetil-2,5-di(t-amilperoxi)-hexano, di[(t-butilperoxi)-isopropil]-benceno, di-t-amilperóxido, 1,3,5-tri-[(t-butilperoxi)-isopropil] benceno, 1,3-dimetil-3-(t-butilperoxi)butanol, 1,3-dimetil-3-(t-amilperoxi)butanol y mezclas de dos o más de estos iniciadores.
En el grupo de iniciadores de diperoxicetal, los iniciadores preferidos son: 1,1-di(t-butilperoxi)ciclohexano n-butilo, 4,4-di(tamilperoxi)valerato, 2,2-di(t-amilperoxi)propano, n-butil-4,4-bis(t-butilperoxi)-valerato y mezclas de dos o más de estos iniciadores. También pueden emplearse otros iniciadores de peróxido, p. ej., el mono-t-butil-peroxisuccinato o el mono-1-pentil-peroxisuccinato, y/o iniciadores de compuesto azo, p. ej., el 2,2'-azobis-(2-acetoxipropano), para proporcionar la matriz polimérica reticulada. Otros compuestos azo adecuados incluyen los descritos en US-3.862.107 y u S-4.129.531. También pueden utilizarse mezclas de dos o más iniciadores de radicales libres tales como el iniciador que está dentro del alcance de esta invención. Además, pueden formarse radicales libres por energía de cizallamiento, calor o radiación.
Los iniciadores de radicales libres preferidos se escogen del grupo que consiste en peróxidos cíclicos y peroxicarbonatos. Para el injerto, con la máxima preferencia se elige 3,3,5,7,7-pentametil-1,2,4-trioxepano. A efectos de reticulación, con la máxima preferencia se elige tert-butilperoxi-2-etilhexilo-carbonato.
La cantidad de iniciador de peróxido o compuesto azo presente en las composiciones reticulables de esta invención puede variar ampliamente, pero la cantidad mínima es aquella necesaria para proporcionar el rango de reticulación deseado. La cantidad mínima de iniciador es generalmente al menos de 0,05 % en peso, preferiblemente de al menos 0,1 % en peso y más preferiblemente de al menos 0,25 % en peso con respecto al peso del polímero o de los polímeros a reticularse. La cantidad máxima de iniciador utilizada en estas composiciones puede variar ampliamente, y generalmente viene determinada por factores tales como el coste, el rendimiento y el grado de reticulación deseados. La cantidad máxima es generalmente menor que 10 % en peso, preferiblemente menor que 5 % en peso y más preferiblemente menor que 3 % en peso con respecto al peso del polímero o de los polímeros a reticularse.
También se puede emplear una iniciación de reticulación por radicales libres mediante radiación electromagnética, p. ej., luz solar, luz ultravioleta (UV), radiación infrarroja (IR), haz de electrones, rayos beta, rayos gamma, rayos x y rayos de neutrones. Se cree que la radiación afecta a la reticulación al generar radicales de polímero, que pueden combinarse y reticularse. En C. P. Park, “ Polyolefin Foam” , capítulo 9 de Handbook of Polymer Science and Technology, editado por D. Klempner y K.C. Frisch, Hanser Publishers, págs. 198-204, Munich (1991), se da más información al respecto. En el caso de los polímeros que contienen dieno tales como el EPDM y polibutadieno, se puede usar azufre elemental como agente de reticulación. La cantidad de radiación utilizada para curar el copolímero variará con la composición química del copolímero, la composición y la cantidad de iniciador, si lo hubiera, la naturaleza de la radiación, y cosas similares, pero una cantidad típica de radiación UV es al menos 0,05 J/cm2, más generalmente 0,1 J/cm2 y aún más generalmente al menos 0,5 J/cm2, y una cantidad típica de radiación de haz de electrones es al menos 0,5 Mrad, más generalmente al menos 1 Mrad y aún más generalmente al menos 1,5 Mrad.
Si se utiliza luz solar o luz ultravioleta para efectuar la reticulación o el curado, entonces general y preferiblemente se emplean uno o más fotoiniciadores. Dichos fotoiniciadores incluyen compuestos de carbonilo orgánicos tales como la benzofenona, la benzantrona, la benzoína y éteres de alquilo de los mismos, 2,2 dietoxiacetofenona, 2,2-dimetoxi, 2 fenilacetofenona, p-fenoxi dicloroacetofenona, 2-hidroxiciclohexilfenona, 2-hidroxiisopropilfenona y 1-fenilpropanodiona-2-(etoxi carboxilo) oxima. Estos iniciadores se emplean de maneras conocidas y en cantidades conocidas, p. ej., generalmente al menos 0,05 % en peso, más generalmente al menos 0,1 % en peso y aún más generalmente 0,5 % en peso con respecto al peso del copolímero.
Si se utiliza humedad, es decir, agua, para efectuar el curado o la reticulación, entonces general y preferiblemente se emplean uno o más catalizadores de hidrólisis/condensación. Dichos catalizadores incluyen ácidos de Lewis tales como el dilaurato de dibutilestaño, el dilaurato de dioctilestaño, el octonato estañoso y sulfonatos de hidrógeno tales como el ácido sulfónico.
Entre los coagentes de reticulación por radicales libres, es decir, promotores o iniciadores, se incluyen monómeros y polímeros de vinilo multifuncionales, el trialil isocianurato, el trialil cianurato y el trimetacrilato de trimetilolpropano, el divinilbenceno, acrilatos y metacrilatos de polioles, derivados de alcohol alílico y el polibutadieno de bajo peso molecular. Entre los promotores de reticulación de azufre se incluyen el disulfuro de benzotiacilo, el 2-mercaptobenzotiazol, el dimetilditiocarbamato de cobre, el tetrasulfuro de dipentametileno tiuram, el disulfuro de tetrabutil tiuram, el disulfuro de tetrametil tiuram y monosulfuro de tetrametil tiuram.
Preferiblemente, el coagente es un cianurato de trialilo o un isocianurato de trialilo.
Estos coagentes se utilizan en cantidades conocidas y de maneras conocidas. La cantidad mínima de coagente es generalmente al menos 0,05 % en peso, preferiblemente al menos 0,1 % en peso y más preferiblemente al menos 0,5 % en peso con respecto al peso del polímero o de los polímeros a reticularse. La cantidad máxima de coagente utilizada en estas composiciones puede variar ampliamente, y generalmente viene determinada por factores tales como el coste, el rendimiento y el grado de reticulación deseados. La cantidad máxima es generalmente menor que 10 % en peso, preferiblemente menor que 5 % en peso y más preferiblemente menor que 3 % en peso con respecto al peso del polímero o de los polímeros a reticularse.
El material polimérico comprende un estabilizador UV. Los estabilizadores UV sirven para reducir la longitud de onda de la radiación electromagnética que puede ser absorbida por un módulo PV (p. ej., a menos de 360 nm) e incluyen fenoles impedidos, tales como Cyasorb UV-2908, y aminas impedidas, tales como Cyasorb UV-3529, Hostavin N30, Univil 4050, Univin 5050, Chimassorb UV 119, Chimassorb 944 LD, Tinuvin 622 LD y estabilizadores semejantes. Los compuestos fosforados incluyen fosfonitos (PEPQ) y fosfitos (Weston 399, TNPP, P-168 y Doverphos 9228). Los estabilizadores UV incluyen absorbentes de ultravioleta que también pueden incorporarse en las películas para proporcionar protección adicional. Entre los ejemplos de absorbedores se pueden incluir, sin limitación, absorbentes de tipo benzofenona tales como Cyasorb UV-531, absorbentes de tipo benzotriazola tales como Cyasorb UV-5411, absorbentes de tipo triazina tales como Cyasorb UV-1164, estabilizadores de luz de amina impedida / de tipo triazina mezclados tales como Cyasorb THT6460 y absorbentes de tipo oxanalida tales como Tinuvin 312. La cantidad del estabilizador UV es generalmente de 0,1 a 0,8 % en peso y preferiblemente de 0,2 a 0,5 % en peso con respecto al peso del copolímero.
Todas las capas de la estructura tricapa según la invención pueden comprender un estabilizador UV; sin embargo, la capa intermedia preferiblemente comprende un estabilizador UV. En una realización preferida, la capa intermedia comprende de 0,1 a 0,8 % en peso de un estabilizador UV, mientras que la capa posterior y la capa anterior comprenden menos de 0,1 % en peso de un estabilizador UV y preferiblemente nada de estabilizador UV. Sorprendentemente, cantidades bajas de estabilizador UV o incluso la ausencia de estabilizador UV en los materiales anterior polimérico y posterior polimérico se traducen en una mejor adhesión de los polímeros a los sustratos.
El material polimérico puede contener aditivos. Los estabilizadores de procesamiento, tales como compuestos de fósforo trivalente, inhibidores de carbonizado (scorch), antioxidantes (p. ej., compuestos fenólicos impedidos) (p. ej., Irganox® 1010, fabricado por BASF), aditivos de adhesividad, p. ej., PIB, agentes antibloqueo, agentes antideslizantes, pigmentos, agentes antiestáticos y cargas (transparentes, si la transparencia es importante para la aplicación) son ejemplos de aditivos. También pueden utilizarse aditivos en proceso, p. ej., estearato de calcio, agua, etc. Estos y otros aditivos potenciales se usan de la manera y en la cantidad conocidas habitualmente en la técnica.
La cantidad de aditivos varía en general entre 0 y 5 % en peso con respecto al peso del copolímero, o entre 0,02 y 3 % en peso.
La cantidad de estabilizador de procesamiento está generalmente entre 0,02 y 0,5 % en peso y preferiblemente entre 0,05 y 0,15 % en peso con respecto al peso del copolímero.
La presente invención también se refiere a una película polimérica tricapa, que comprende dos capas exteriores y una capa intermedia, en donde cada capa exterior tiene independientemente un grosor entre 5-200 pm y comprende un interpolímero de etileno, que tiene una densidad < 0,905 g/cm3 y un MI (190 0C, 2,16 Kg) entre 10-35 g / 10 min, y en donde el etileno interpolímero en cada capa exterior se ha injertado con 0,5-10 % en peso de un silano, y en donde las capas exteriores comprenden menos de 0,1 % en peso de un estabilizador UV y menos de 0,05 % en peso de un peróxido; en donde la capa intermedia tiene un grosor entre 40-800 pm y comprende un interpolímero de etileno, que tiene una densidad < 0,905 g/cm3 y un MI (190 0C, 2,16 Kg) entre 10-35 g / 10 min, en donde el etileno interpolímero de la capa intermedia no está injertado con silano, y en donde la capa intermedia comprende entre
0,05 y 10 % en peso de un peróxido que tiene un tiempo de semivida de más de 1 h a 110 0C y un tiempo de semivida a 160 0C de menos de 6 min y en donde la capa intermedia comprende entre 0,1-0,8 % en peso de un estabilizador UV.
Preferiblemente, el MI (190 0C, 2,16 Kg) de las capas oscila entre 15 y 32 g / 10 min. Preferiblemente, la cantidad de silano injertado en las capas exteriores oscila entre 0,7 y 5 % en peso. Preferiblemente, la cantidad de peróxido en la capa intermedia oscila entre 0,25 y 3 % en peso.
En una realización preferida de la presente invención, al menos 50 % en peso de las capas exteriores de la película polimérica consisten en el interpolímero de etileno injertado con silano, más preferiblemente al menos 75 % en peso o al menos 90, 95 o 99 % en peso de las capas exteriores. Preferiblemente al menos 50 % en peso de la capa intermedia consiste en el interpolímero de etileno no injertado, el peróxido y el estabilizador UV y preferiblemente al menos 75, 90, 95 o 99 % en peso.
Los materiales poliméricos según la presente invención se preparan según un proceso de coextrusión. Debido a los elevados índices de flujo de fusión preferidos, se pueden aplicar temperaturas de extrusión bajas, generalmente entre 90 y 130 0C y preferiblemente entre 92 y 120 0C o entre 95 y 110 0C. El proceso se puede aplicar a gran velocidad, al menos a una velocidad de extrusión de 2 m/min y preferiblemente entre 5 y 20 m/min.
Los materiales poliméricos de esta invención se utilizan para construir módulos de dispositivo electrónico de la misma manera y utilizando las mismas cantidades que en el caso de los materiales poliméricos conocidos en la técnica, p. ej., como los que se describen en US-6.586.271, US2001/0045229 A1, WO 99/05206 y WO 99/04971.
Estos materiales se pueden utilizar como “forros” del dispositivo electrónico, es decir, aplicados a una o ambas superficies de cara del dispositivo electrónico, o como un material polimérico en el que el dispositivo electrónico queda totalmente encerrado dentro del material. Generalmente, el material polimérico se aplica al dispositivo electrónico mediante una o más técnicas de laminación en las que una capa de película formada a partir del material polimérico se aplica primero a una superficie de cara del dispositivo electrónico y luego a la otra superficie de cara del dispositivo electrónico. En una realización alternativa, el material polimérico puede extrudirse en forma fundida sobre el dispositivo electrónico y permitirse que se solidifique sobre el dispositivo electrónico. Los materiales poliméricos de esta invención presentan una buena adhesión a las superficies de cara del dispositivo electrónico.
En una realización preferida, el módulo de dispositivo electrónico comprende (i) al menos un elemento fotovoltaico, generalmente una pluralidad de dichos elementos dispuestos formando un diseño lineal o plano, (ii) al menos una lámina cobertora de vidrio, generalmente una lámina cobertora de vidrio sobre ambas superficies de cara del elemento fotovoltaico y (iii) al menos un material polimérico. El material polimérico generalmente está dispuesto entre la lámina cobertora de vidrio y el elemento fotovoltaico, y el material polimérico presenta una buena adhesión al elemento fotovoltaico y a la lámina. Si el elemento fotovoltaico requiere acceso a formas específicas de radiación electromagnética, p. ej., luz solar, infrarroja, ultravioleta, etc., entonces el material polimérico presenta una buena, generalmente excelente, transparencia a esa radiación, p. ej., índices de transmisión superiores a 90 %, preferiblemente superiores a 95 % y aún más preferiblemente superiores a 97 % medidos por espectroscopia UV-VIS.
La absorbancia se mide en el rango de longitudes de onda de 250-1200 nm. Una alternativa para medir la transparencia es el método de medición de la difusión interna de la norma ASTM D-1003-00. Si la transparencia no es un requisito de funcionamiento del dispositivo electrónico, entonces el material polimérico puede contener una carga y/o un pigmento opaco.
Además, cabe indicarse que la invención se refiere a todas las combinaciones posibles de las características descritas en la presente memoria. En particular, se prefieren aquellas combinaciones de características que están presentes en las reivindicaciones.
Cabe indicarse, además, que el término 'comprende' no excluye la presencia de otros elementos. Sin embargo, también debe entenderse que una descripción de un producto que comprende ciertos componentes también da describe un producto que consiste en estos componentes. De forma similar, también debe entenderse que una descripción de un procedimiento que comprende ciertos pasos también describe un proceso que consiste en estos pasos.
La invención se explica a continuación por medio de los siguientes ejemplos, sin que por ello se limite a los mismos.
Figura
En la Figura 1 se muestra una vista lateral esquemática del módulo de dispositivo electrónico según la invención.
En la Figura 1 se muestra un módulo de dispositivo que tiene una lámina 1 cobertora de vidrio, que está adherida a un material 2 anterior polimérico, un dispositivo electrónico 3, un material 4 posterior polimérico y una lámina posterior 5. El dispositivo electrónico 3 tiene una capa anterior que está orientada hacia y alineada con la lámina 1 cobertora de vidrio y una capa posterior que está orientada hacia y alineada con la lámina posterior 5. Al menos uno de los materiales poliméricos 2 o 4 tiene una estructura tricapa, preferiblemente ambos materiales poliméricos tienen una estructura tricapa. El material polimérico 2 comprende preferiblemente una capa posterior 23 que está adherida a la superficie anterior del dispositivo electrónico 3, una capa anterior 21 que está adherida a la lámina 1 cobertora de vidrio y una capa intermedia 22 entre la capa posterior 23 y la capa anterior 21.
El material polimérico 4 comprende preferiblemente una capa posterior 43 que está adherida a la superficie posterior del dispositivo electrónico 3, una capa anterior 41 que está adherida a la lámina posterior 5 y una capa intermedia 42 entre la capa posterior 43 y la capa anterior 41.
Tabla 1
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Métodos de ensayo
El contenido de Si se determinó según la norma ISO12677: se prensa una muestra de polímero contra planchas de 1,8-2 mm de grosor en una prensa Fonteijne a una temperatura de 160 0C durante 2 min. Se calibra un espectrómetro Philips WDXRF PW2404 con muestras de referencia adecuadas. Los datos de calibración se almacenan en el programa PE Si (cuantitativo). Con el programa PE Si (cuantitativo), se analiza la muestra y se calcula el contenido de Si. El contenido de VTMOS se calcula a partir del contenido de Si: VTMOS (% en peso) = Si (% en peso)*148,25/28.
El índice MFR se determinó según la norma ISO1133 a 190 °C y con 2,16 Kg: se introduce una muestra de polímero de 4-5 g en el aparato de cálculo de MFI especialmente diseñado. El aparato consiste en una pequeña matriz introducida en el aparato, siendo generalmente el diámetro de la matriz de unos 2 mm.El material se compacta adecuadamente dentro del cilindro para evitar la formación de bolsas de aire. Se introduce un pistón, que actúa como el medio que provoca la extrusión del polímero fundido. Se precalienta la muestra durante una cantidad de tiempo especificada: 5 min, a 190 °C. Después del precalentamiento, se introduce un peso de 2,16 Kg en el pistón. El peso ejerce una fuerza sobre el polímero fundido, y este inmediatamente comienza a fluir a través de la matriz. Después de transcurrido un período de tiempo deseado, se toma una muestra de la masa fundidâ y se pesa con precisión. El índice MFI se expresa en gramos de polímero / 10 minutos de tiempo total del ensayo. Índice de flujo de fusión e índice de fluidez son sinónimos de índice de fluidez en masa. Más frecuentemente, se utilizan sus abreviaturas: MFR, MI y MFI, respectivamente. Para confundir más las cosas, MFR también puede significar “ relación de flujo de fusión” , es decir, la relación entre dos índices de flujo de fusión con diferentes pesos gravimétricos. Para ser más exactos, esto debería indicarse como FRR (flow rate ratio [relación de flujo de fusión[) o, simplemente, como relación de fusión. FRR se emplea habitualmente como una indicación de la manera en la que el comportamiento reológico está influido por la distribución de masa molecular del material.
La densidad se determinó según la norma ISO1183. : el espécimen se pesa al aire y, posteriormente, se pesa una vez sumergido en agua destilada a 23 °C utilizando un plomo y un hilo para mantener el espécimen completamente sumergido según sea necesario. La densidad se calcula según las directrices establecidas en el método ISO. El tamaño de espécimen puede ser de cualquier tamaño conveniente.
Las propiedades ópticas se determinaron según la norma ASTM D1003: la transmisión se define como el porcentaje de luz incidente que puede atravesar un material. Cuanto mayor sea el valor de transmisión, más transparente será el material. La difusión (haze) se define como el porcentaje de luz transmitida que se dispersa más de 2,5° en relación con la dirección del haz incidente. Los materiales con valores de difusión mayores que 30 % se consideran difusos. El ensayo se realiza o en un difusómetro (Procedimiento A) o en un espectrofotómetro (Procedimiento B). En ambos casos, la luz pasa a través del espécimen de ensayo de camino a un fotodetector. Cuando los valores del difusómetro y del espectrofotómetro no sean coherentes, los valores del difusómetro prevalecerán.
Ejemplo 2 de medición de la resistencia al desprendimiento: la resistencia al desprendimiento se determinó usando la siguiente configuración de ensayo: Equipo: Zwick Z050; análisis y control: Software TestXpert II de Zwick; célula de carga: Célula de 2 KN; desplazamiento: Desplazamiento en banco; accesorio de agarre: Agarre manual de 10 KN; velocidad de ensayo: 100 mm/min; condiciones de ensayo: 23 0C y 50 % de HR. En la configuración de ensayo, la muestra se sujeta en un ángulo de 45°. A continuación, en la mordaza se sujetan aproximadamente 15 mm de lámina. Una vez alcanzada la precarga, la máquina se mueve a velocidad constante y desprende la lámina del vidrio, manteniéndose un ángulo de unos 90° (dependiendo de la rigidez de la lámina).
Ejemplos 3 y 4 de medición de la resistencia al desprendimiento: la resistencia al desprendimiento se determinó mediante un ensayo de desprendimiento a 90° basado en la norma ASTM D 6862 - 04. No obstante, se utilizaron velocidades lineales inferiores (de unos 30 mm/min), mientras que la velocidad lineal propuesta en la muestra es de 250 mm/min. Una velocidad más baja hace que el ensayo lleve más tiempo, pero aporta datos más detallados y fiables. Se midieron 3 tiras de 0,5-1 cm de ancho (dependiendo de la fuerza de desprendimiento a aplicar).
Ejemplo 1
Preparación de polietileno de muy baja densidad injertado con silano (Yparex1 y Yparex2). Se injertaron dos tipos de polietileno de muy baja densidad en una extrusora W&P ZSK40 con vinilo- trimetoxi-silano. En la extrusora de doble tornillo, las materias primas se introdujeron en la tolva. En la tolva también se introdujo una mezcla maestra de peróxido (MB, 10 % del Trigonox 311 en VLDPE1). El liquid vinyl trimethoxysilane (vinil-trimetoxi-silano líquido VTMOS) se dosificó en el polímero fundido mediante una bomba a través de una válvula unida a la extrusora de doble tornillo.
Detalles experimentales:
Salida: 57,5 Kg/h
Velocidad del tornillo: 430 rpm
Par de torsión: 40 %
Temperatura de la masa fundida: 250 0C
Temperatura en la zona de reacción: 260 0C
Temperatura en la zona de reacción final: 280 0C
Temperatura de la matriz: 310 0C
Dos cordones de 4 mm
Temperatura del agua de refrigeración: 7,5 0C
MB de peróxido dosificado en VLDPE1: 2,2 % en peso
MB de peróxido dosificado en VLDPE3: 2,5 % en peso
VTMOS dosificado en VLDPE1: 3,85 % en peso
VTMOS medido en VLDPE1 injertado por XRF: 3,63 % en peso
VTMOS dosificado en VLDPE3: 4 % en peso
VTMOS medido en VLDPE3 injertado por XRF: 3,7 % en peso
MFR medido por VLDPE1 injertado: 25 g / 10 min (190 0C; 2,16 Kg)
MFR medido por VLDPE3 injertado: 7 g / 10 min (190 0C; 2,16 Kg)
Ejemplo 2
Producción y evaluación de películas monocapa.
Se produjo una película S5 (VLDPE1 injertado con 3,6 % en peso de vinil-trimetoxi-silano (Yparex1) según el Ejemplo 1) en una línea de película colada de 300 mm de ancho Dr. Collin. El Yparex1 se procesó a 120 0C. Tras producirse, la película se guardó en una bolsa sellada con un revestimiento de aluminio.
Como materiales comparativos se evaluaron unas películas S6 (LLDPE injertado con MAH (Yparex3)) y 7S (DOW Enlight). La película S6 (LLDPE injertado con MAH (Yparex 3)) se produjo en una línea de película colada de 30 cm de ancho. El Yparex3 se procesó a 200 0C.
Las películas S5-S7 se laminaron sobre mortero SM GLASS impreso; en caso necesario, se utilizó más de una capa. Se logró un grosor de película de 400-460 pm usando una película de teflón como separador. Se laminaron muestras a 150 0C durante un tiempo total de 1.400 s. Se aplicaron un vacío de 0,4 bar y una presión de 30 KN.
Se midieron la resistencia al desprendimiento y las propiedades ópticas.
Los resultados se muestran en la Tabla 2.
Tabla 2
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Los resultados de la Tabla 2 muestran que el material polimérico S5 tiene, en comparación con los otros dos materiales, una buena resistencia al desprendimiento y mejores propiedades ópticas (alta transmisión y muy baja difusión).
Ejemplo 3
Producción y evaluación de películas tricapa coextrudidas.
En una línea de película colada de 300 mm de ancho Dr. Collin se produjeron películas tricapa con las siguientes dimensiones:
Se prepararon películas (S1-S4) con una primera capa (exterior) de 46 pm, una segunda capa (interior) de 368 pm y una tercera capa (exterior) de 46 pm. Las películas se procesaron a 120 0C. Tras producirse, las películas se guardaron en una bolsa sellada con un revestimiento de aluminio. Las dos capas exteriores (1 y 3) comprenden Yparexl preparado según el ejemplo 1. La capa interior (2) varía.
Las películas se laminaron entre vidrio y una lámina posterior (ciclo de 25 min, de los cuales 18 min a 155 °C). Los cuatro materiales poliméricos diferentes se sometieron a ensayo para ver su adhesión a las láminas posteriores AAA3554 y TPC3480. También se determinaron la transmisión y la difusión de las películas. Los resultados se muestran en la Tabla 3.
Tabla 3
Figure imgf000013_0001
Transmisión: 0 = mala
00 = intermedia
000 = buena a excelente
Los resultados de la Tabla 3 muestran que todos los materiales poliméricos tienen una buena adhesión y, en especial, el S3 y el S4 tienen una transmisión de buena a excelente. Además, la adhesión después del ensayo de ciclos térmicos se mantiene en un nivel muy alto, lo que significa que el material polimérico será estable en aplicaciones como las de células fotovoltaicas.
Ejemplo 4
Cuatro materiales poliméricos diferentes se sometieron a ensayo para ver su adhesión a una lámina que contenía Cu. Los ensayos realizados fueron el ensayo de calor húmedo y el ensayo de ciclos térmicos. En el ensayo de calor húmedo según la norma IEC 60068-2-78:2001, los materiales poliméricos se colocaron en un ambiente a 80 0C y con 85 % de humedad relativa (HR). La adhesión (resistencia al desprendimiento) del material polimérico se determinó después de 500 y de 1000 h en este ambiente.
En el ensayo de ciclos térmicos según la norma JIS C 8917 o JIS C 8938, la lámina que contenía Cu con el material polimérico adherido a ella se enfrió hasta -400C y después se calentó hasta 900C. La adhesión (resistencia al desprendimiento) se determinó después de 100 y de 200 ciclos. Los resultados de estos ensayos se proporcionan en la Tabla 4.
Figure imgf000013_0002
N.D. = No determinada
Los resultados de la Tabla 4 muestran que los materiales poliméricos S3, S4, S8 y S10 según la invención tienen una muy buena adhesión inicial (DH 0 y TC 0).
Los resultados de la Tabla 4 muestran además que los materiales poliméricos S3, S4, S8 y S10 según la invención tienen una menor pérdida de adhesión tras los ensayos DH500 y DH1000 que los materiales poliméricos según los experimentos comparativos D y E, en los que se utilizó EVA como material polimérico de comparación. El EVA se usa habitualmente como material polimérico estándar en paneles solares.
Además, los resultados de adhesión de los materiales poliméricos S3, S4, S8 y S10 tras la realización de los ensayos TC100 y TC 200 fueron mejores que los de los materiales poliméricos según los experimentos comparativos D y E.
Los materiales poliméricos S8 y S10 muestran tener una mayor adhesión inicial (DH 0) que el material polimérico S9. Los materiales poliméricos S8-10 comprenden un absorbedor de UV. En el material polimérico de la Tabla 9 el absorbedor de UV no solamente está presente en la capa intermedia, sino también en la capa posterior y en la capa anterior de la estructura de película tricapa. Después de la realización de los ensayos DH500 y DH1000, los materiales S8 y S10 muestran tener una adhesión superior que el material polimérico S9. Esto muestra las ventajas de añadir un absorbente de UV solo en la/s capa/s internas de una estructura de película multicapa.
Los Ejemplos S3, S4, S8, S9 y S10 muestran tener mejores propiedades ópticas que los Ejemplos S1 y S2 y ambas muestras EVA; además, su estabilidad mecánica (fluencia) es de buena a excelente en el caso los ejemplos según la presente invención.

Claims (14)

  1. REIVINDICACIONES
    i. Un módulo de dispositivo electrónico que comprende una lámina 1 cobertora de vidrio, un material 2 anterior polimérico, un dispositivo electrónico 3, un material 4 posterior polimérico y una lámina posterior 5, en donde los materiales anterior y/o posterior poliméricos tienen una estructura tricapa que comprende una capa posterior (23, 43) que está adherida a una superficie del dispositivo electrónico 3, una capa anterior (21, 41) que está adherida a la lámina 1 cobertora de vidrio o a la lámina posterior 5 y una capa intermedia (22, 42) entre la capa posterior y la capa anterior,
    en donde cada una de la capa posterior y la capa anterior comprende un interpolímero de etileno injertado con silano, en donde el interpolímero de etileno injertado con silano tiene una densidad de como mucho 0,905 g/cm3, y la capa intermedia consiste en un interpolímero de etileno no injertado que tiene una densidad de como mucho 0,905 g/cm3, que se ha reticulado con la ayuda de un iniciador de reticulación y opcionalmente con un coagente de reticulación, un estabilizador UV y opcionalmente uno o más aditivos, y en donde la capa posterior y la capa anterior comprenden menos de 0,1 % en peso de un estabilizador UV, y en donde la densidad se ha determinado según la norma ISO1183.
  2. 2. El módulo de dispositivo electrónico según la reivindicación 1, en donde la capa posterior y la capa anterior no comprenden ningún estabilizador UV.
  3. 3. El módulo de dispositivo electrónico según la reivindicación 1 o 2, en donde el material polimérico comprende 40-90 % en volumen de la capa intermedia y 10-60 % en volumen del total de la capa posterior y de la capa anterior.
  4. 4. El módulo de dispositivo electrónico según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde el material polimérico tiene un grosor de 100-1000 pm, preferiblemente de 150-800 pm, y más preferiblemente de 200­ 600 pm.
  5. 5. El módulo de dispositivo electrónico según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde el interpolímero de etileno tiene un módulo secante al 2 por ciento menor que 150 MPa medido según el procedimiento de ASTM D-882-02, y en donde el interpolímero de etileno tiene una Tg inferior a -35 0C medida por differential scanning calorimetry (calorimetría de barrido diferencial - DSC) utilizando el procedimiento de ASTM D-3418-03.
  6. 6. El módulo de dispositivo electrónico según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde el iniciador de reticulación es un peróxido, y
    en donde el coagente de reticulación es cianurato de trialilo o isocianurato de trialilo.
  7. 7. El módulo de dispositivo electrónico según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde el silano se selecciona del grupo que consiste en vinil-trietoxi-silano, vinil-trimetoxi-silano, (met)acriloxipropil-trimetoxi-silano y mezclas de estos silanos.
  8. 8. El módulo de dispositivo electrónico según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde el dispositivo electrónico es un elemento fotovoltaico.
  9. 9. Una película polimérica tricapa, que comprende dos capas exteriores y una capa intermedia,
    en donde cada capa exterior tiene independientemente un grosor entre 5-200 pm y comprende un interpolímero de etileno, que tiene una densidad < 0,905 g/cm3 y un MI (190 °C, 2,16 Kg; ASTM D-1238) entre 10-35 g / 10 min, y en donde el interpolímero de etileno en cada capa exterior se ha injertado con 0,5-10 % en peso de un silano, y en donde las capas exteriores comprenden menos de 0,1 % en peso de un estabilizador UV y menos de 0,05 % en peso de un peróxido;
    en donde la capa intermedia tiene un grosor entre 40-800 pm y comprende un interpolímero de etileno que tiene una densidad < 0,905 g/cm3 y un MI (190 0C, 2,16 Kg; ASTM D-1238) entre 10-35 g / 10 min, en donde el interpolímero de etileno de la capa intermedia no se ha injertado con silano, y en donde la capa intermedia comprende entre 0,05 y 10 % en peso de un peróxido que tiene un tiempo de semivida a 110 0C de más de 1 h y un tiempo de semivida a 160 0C de menos de 6 min y en donde la capa intermedia comprende entre 0,1-0,8 % en peso de un estabilizador UV, y en donde la densidad se ha determinado según ISO1183.
  10. 10. La película polimérica según la reivindicación 9, en donde el MI (190 0C, 2,16 Kg) de las capas oscila entre 15-32 g / 10 min, en donde la cantidad de silano injertado en las capas exteriores oscila entre 0,7-5 % en peso, y
    en donde al menos 50 % en peso de las capas exteriores de la película polimérica consiste en el interpolímero de etileno injertado con silano, más preferiblemente al menos 75 % en peso, o al menos 90, 95 o 99 % en peso de las capas exteriores, y
    en donde al menos 50 % en peso de la capa intermedia consiste en el interpolímero de etileno no injertado, el peróxido y el estabilizador UV, preferiblemente al menos 75, 90, 95 o 99 % en peso.
  11. 11. La película polimérica según una cualquiera de las reivindicaciones 9-10, en donde el silano se selecciona del grupo que consiste en vinil-trimetoxi-silano, vinil-trietoxi-silano, (-(met)acriloxi-propil)-trimetoxi-silano y mezclas de estos silanos.
  12. 12. La película polimérica según una cualquiera de las reivindicaciones 9-11, en donde el peróxido se selecciona del grupo que consiste en peróxido de dicumilo, peróxido de cumilo-t-butilo, 2,5 dimetil-2,5-di(t-butilperoxi)-hexano, 2,5 dimetil-2,5-di(t-amilperoxi)-hexano, di[(t-butilperoxi)-isopropil]-benceno, di-tamilperóxido, 1,3,5-tri-[(t-butilperoxi)-isopropil] benceno, 1,3-dimetil-3-(t-butilperoxi)butanol, 1,3-dimetil-3-(t-amilperoxi)butanol, 1,1-di(t-butilperoxi)ciclohexano n- butilo, 4,4-di(t-amilperoxi)valerato, 2,2-di(tamilperoxi)propano, n-butil-4,4-bis(t-butilperoxi)-valerato, mono-t-butil-peroxisuccinato, mono-1 -pentilperoxisuccinato y/o iniciadores de compuesto azo, p. ej., 2,2'-azobis-(2-acetoxipropano) y mezclas de dos o más de estos iniciadores, y
    en donde la capa posterior y capa anterior comprenden menos de 0,1 % en peso de un estabilizador UV
  13. 13. Un proceso para la producción de la película tricapa coextrudida según una cualquiera de las reivindicaciones 9-12, en donde el proceso de coextrusión se realiza a temperaturas de procesamiento entre 90 y 130 0C, preferiblemente entre 92 y 120 0C, o entre 95 y 110 0C, y a velocidades de extrusión de al menos 2 m/min, preferiblemente entre 5 y 20 m/min.
  14. 14. Artículo que comprende una película según una cualquiera de las reivindicaciones 9-12, o preparada aplicando una película según una cualquiera de las reivindicaciones 9-12 sobre un sustrato, permitiendo el curado de la capa intermedia de la película por calentamiento o irradiación con radiación actínica.
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